KR102643062B1 - 직물소재 기반 친수성 금속 전극의 제조방법 및 이로부터 제조된 직물소재 기반 친수성 금속 전극 - Google Patents
직물소재 기반 친수성 금속 전극의 제조방법 및 이로부터 제조된 직물소재 기반 친수성 금속 전극 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 직물소재를 탄화시켜 탄소지지체를 제조하는 단계, 상기 탄소지지체 상에 금속 전기도금을 실시하여 금속층을 형성하는 단계 및 상기 금속층 상에 친수성 처리를 실시하여 친수성 물질을 코팅하는 단계를 포함하는 직물소재 기반 친수성 금속 전극의 제조방법을 제공한다.
Description
본 발명은 직물소재를 탄화 및 전기도금을 통해 금속의 전도체로 만들고 친수성 처리를 통해 높은 친수성을 띄도록 하는 직물소재 기반 친수성 금속 전극의 제조방법 및 이로부터 제조된 직물소재 기반 친수성 금속 전극에 관한 것이다.
최근 직접 몸에 착용이 가능한 웨어러블 전자기기들 (wearable electric device)을 비롯한 직물소재 기반의 휴대가 가능한 형태의 전극에 대한 개발 필요성이 증가하고 있는 추세이다.
특히, 직물 소재는 활용성이나 성능 면에 있어서 인체에 적합한 형태로 제작하여 착용하기 편리하며 높은 표면적을 가지는 다공성 구조로 인해 개발하고자 하는 전극의 성능 향상에 용이하기 때문에 웨어러블 전자기기의 재료로 활발히 연구되고 있다.
전자기기의 우수한 성능을 위해서는 전극의 높은 전기전도도의 구현과 함께 직물 소재 고유의 높은 표면적의 활용이 요구되며, 나아가 수계에서 구동되는 전극이나 피부와의 접촉을 통해 생체신호 (biosignal)를 감지하는 의료용 전자기기 개발에 있어 전극 표면에 대한 친수성 처리가 요구되고 있다.
이와 관련하여, 대한민국 등록특허 제10-1804958호는 산소 발생용 촉매 전극의 제조방법으로, 글루코오스와 같은 탄소 전구체를 고온에서 탄화시켜 친수성 처리를 진행하고 있으나, 친수성 처리 조건이 까다롭고 고온에서 진행되어 생성되는 친수성 물질의 분포가 높지 않아 친수성이 낮은 단점이 있다.
이에 기존에 보고된 방법보다 공정적으로 효율적이고 경제적인 방법을 통해 직물 소재 기반의 친수성 금속 전극을 제조하는 방법이 요구되고 있다.
본 발명은 상술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 빠르고 간단한 전기도금과 친수성 처리를 통해 우수한 친수성 표면을 갖는 고전도성 직물 소재 기반 금속 전극의 제조방법을 제공하는 데 있다.
또한, 높은 전기전도도 및 다공성 구조와 더불어 친수성 표면을 가지고 있기 때문에 의료용 웨어러블 기기로 이용 시 피부와의 낮은 접촉 저항으로 인해 생체신호 감지에 용이하며 에너지 저장 소자로 이용 시에도 전해질과의 저항을 최소화시킬 수 있는 전극을 제공하는 데 있다.
본 발명은 직물소재를 탄화시켜 탄소지지체를 제조하는 단계, 상기 탄소지지체 상에 금속 전기도금을 실시하여 금속층을 형성하는 단계 및 상기 금속층 상에 친수성 처리를 실시하여 친수성 물질을 코팅하는 단계를 포함하는 직물소재 기반 친수성 금속 전극의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 구현예로, 상기 탄화는 700~1000 ℃에서 1~5시간 동안 진행될 수 있다.
본 발명의 일 구현예로, 상기 금속은 Ni, Cu 및 Al로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 구현예로, 상기 친수성 처리는 상온, 상압에서 용액 공정으로 진행될 수 있다.
본 발명의 일 구현예로, 상기 친수성 물질은 아민기(-NH2), 카르복실기(-COOH) 및 티올기(-SH) 로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 구현예로, 상기 친수성 물질은 단분자 또는 고분자 친수성 물질일 수 있다.
본 발명의 일 구현예로, 상기 고분자 친수성 물질은 Polyethyleneimine (PEI), Poly(amidoamine) Dendrimer (PAD G0), Poly(amidoamine) Dendrimer (PAD G1) 및 Poly(amidoamine) Dendrimer (PAD G2) 로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 구현예로, 상기 단분자 친수성 물질은 Tris(2-aminoethyl)amine (TREN), Diethylenetriamine (DETA), Cysteamine (Cys), Tricarballylic acid (TC), Oxalic acid (OxA) 및 Hydrazine (Hyd) 로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.
또한, 본 발명은 직물소재가 탄화되어 형성된 탄소지지체, 상기 탄소지지체 상에 형성된 금속층 및 상기 금속층 상에 코팅된 친수성 물질을 포함하는 직물소재 기반 친수성 금속 전극을 제공한다.
본 발명의 일 구현예로, 상기 금속층이 형성된 직물소재 기반 금속 전극의 면저항은 0.01~1.00Ωsq-1 일 수 있다.
본 발명은 탄화 공정과 전기도금 공정을 이용해 절연체인 직물소재에 다양한 금속들을 코팅하고 친수성 물질을 이용한 빠르고 간단한 친수성 처리를 통해 직물소재 기반 친수성 금속 전극을 제작할 수 있다.
본 발명을 통해 제작되는 전극은 지지체의 크기, 모양, 또는 전기적 특성에 제약없이 적용될 수 있으며, 인체 친화적이므로 특히 의료용 웨어러블 기기에 적용할 경우 피부와 기기 사이의 접촉저항을 최소한으로 낮추어 생체신호를 감지함에 있어 용이하다.
본 발명을 통해 제작된 전극이 수계 전해질에서 작동하는 에너지 소자에 적용될 경우에도 친수성 표면과 수계 전해질 사이의 저항이 최소화되어 전극의 성능을 개선할 수 있으며 이외의 다른 전기소자에도 적용될 수 있다.
도 1은 종래 직물 전극의 SEM 이미지와 접촉각을 나타내는 도면이다.
도 2는 본 발명의 따른 직물소재 기반 친수성 금속 전극의 제조방법의 모식도이다.
도 3은 본 발명에 따른 직물소재가 탄화되어 형성된 탄소지지체의 SEM 이미지를 나타내는 도면이다.
도 4는 본 발명에 따른 직물소재 기반 친수성 금속 전극의 SEM 이미지 및 면저항을 나타내는 도면이다.
도 5 내지 7은 본 발명에 따른 직물소재 기반 금속 전극 및 금속 판(Ni, Cu, Al)에 대한 친수성 처리 전후의 접촉각을 비교하는 도면이다.
도 8는 본 발명에 따른 직물소재 기반 친수성 금속(Al) 전극의 젖음성 실험 결과를 나타내는 도면이다.
도 2는 본 발명의 따른 직물소재 기반 친수성 금속 전극의 제조방법의 모식도이다.
도 3은 본 발명에 따른 직물소재가 탄화되어 형성된 탄소지지체의 SEM 이미지를 나타내는 도면이다.
도 4는 본 발명에 따른 직물소재 기반 친수성 금속 전극의 SEM 이미지 및 면저항을 나타내는 도면이다.
도 5 내지 7은 본 발명에 따른 직물소재 기반 금속 전극 및 금속 판(Ni, Cu, Al)에 대한 친수성 처리 전후의 접촉각을 비교하는 도면이다.
도 8는 본 발명에 따른 직물소재 기반 친수성 금속(Al) 전극의 젖음성 실험 결과를 나타내는 도면이다.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 이하 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
도 1은 종래 직물 전극의 SEM 이미지와 접촉각을 나타내는 도면이다.
도 1을 참조하면, 카본 텍스타일(Carbon textile), 카본페이퍼(carbon paper)와 같은 종래 직물 전극은 금속재료보다 전도성이 낮을 뿐만 아니라 접촉각이 둔각으로 크므로 친수성이 낮은 성질을 나타내어 수계에서 구동되는 전극이나 피부와의 접촉을 통해 생체신호를 감지하는 의료용 전자기기 등 높은 친수성이 요구되는 전극에 적용되기 어려운 점이 있다. 이에, 본 발명은 직물소재 고유의 높은 표면적을 활용하여 금속층의 높은 전기전도도와 함께 우수한 친수성을 나타내는 직물소재 기반 친수성 금속 전극의 제조방법 및 이로부터 제조된 직물소재 기반 친수성 금속 전극을 제공하고자 한다.
도 2는 본 발명의 따른 직물소재 기반 친수성 금속 전극의 제조방법의 모식도이다.
도 2를 참조하면, 본 발명에 따른 직물소재 기반 친수성 금속 전극의 제조방법은 직물소재를 탄화시켜 탄소지지체를 제조하는 단계, 상기 탄소지지체 상에 금속 전기도금을 실시하여 금속층을 형성하는 단계 및 상기 금속층 상에 친수성 처리를 실시하여 친수성 물질을 코팅하는 단계를 포함하며, 이하에서 각 단계에 대하여 구체적으로 설명한다.
먼저, 절연성 직물소재를 열처리하여 탄화(Carbonization)를 통해 전도성이 부여된 탄소지지체를 형성한다. 본 발명은 절연성 직물소재에 간단한 열처리에 따른 탄화를 수행하여 후속하는 금속 전기도금이 가능한 수준으로 전도성이 부여된 탄소지지체를 형성함과 동시에 직물소재가 갖는 다공성 구조에 의한 높은 표면적을 유지할 수 있다.
상기 직물소재는 피브릴(Fibril) 가닥에 의해 형성된 기공을 갖는 다공성 구조체로서, 실크, 셀룰로오스, 폴리에스테르, 나일론 및 아크릴 섬유로 구성된 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상을 포함할 수 있으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니며, 피브릴 구조에 따른 다공성 구조체에 해당하는 한 본 발명의 범위에 속한다.
상기 탄화는 후속하는 전기도금을 위한 최소한의 전도성을 확보하기 위해 수행되고, 바람직하게는 700~1000℃에서 1~5시간 동안 수행될 수 있으며, 상기 범위에서 도금이 가능할 정도의 전기전도성을 확보함과 동시에 일반적으로 직물소재 자체의 전도성을 높이기 위해 2000℃ 이상으로 탄화시키는 것과 비교하여 저온에서 진행되므로 제조공정 상 경제적이며 효율적이다. 나아가, 비교적 저온에서 탄화가 진행되어 본래 직물소재가 갖고 있는 친수성 반응기들 일부가 존재하여 친수성이 높아진다.
다음으로, 탄화에 따라 전도성이 부여된 탄소지지체 상에 금속 전기도금을 실시하여 금속층을 형성한다. 본 발명은 직물소재의 다공성 구조가 유지된 탄소지지체 상에 금속 전기도금을 실시하여 표면에만 과도금이 일어나고 내부까지 코팅되지 않는 문제없이 전체적으로 균일하게 금속층이 형성된 금속 직물 전극을 제조할 수 있다. 이때, 전기도금에 사용되는 금속은 Ni, Cu, Al, Co, Au 및 Ag로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상을 포함할 수 있으나, 반드시 이로 제한되는 것은 아니다.
다음으로, 금속층 상에 친수성 처리를 실시하여 친수성 물질을 코팅한다. 본 발명은 탄화 및 전기도금을 통해 전도성이 확보된 직물소재 기반의 탄소지지체 상에 친수성 물질을 이용한 친수성 처리를 실시함으로써, 높은 전기전도성과 함께 우수한 친수성을 띄는 직물소재 기반 친수성 금속 전극을 제조할 수 있다.
본 발명에서 친수성 처리는 상온, 상압의 조건에서 간단한 용액 공정으로 진행되어 공정 조건이 단순하고 단가가 저렴하여 경제적이며, 동시에 공정이 용액 내에서 진행되기 때문에 지지체 크기나 형태의 제한 없이 친수성 물질의 코팅이 가능하여 전극의 대면적화가 용이하므로 효율적이다.
이때, 친수성 물질은 아민기(-NH2), 카르복실기(-COOH) 및 티올기(-SH) 로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상을 포함할 수 있으며, 상기 작용기를 포함하는 친수성 물질은 금속과의 호환성이 뛰어나므로 금속층 상에 균일하게 코팅될 수 있다.
본 발명에서 친수성 처리에 사용되는 친수성 물질은 단분자 또는 고분자 친수성 물질일 수 있으며, 단분자 또는 고분자 물질의 일부가 아민기(-NH2), 카르복실기(-COOH) 및 티올기(-SH) 중 어느 하나 이상을 포함하는 친수성 물질에 해당하는 한, 본 발명의 범위에 속한다.
상기 친수성 물질이 고분자 친수성 물질인 경우에는 Polyethyleneimine (PEI), Poly(amidoamine) Dendrimer (PAD G0), Poly(amidoamine) Dendrimer (PAD G1) 및 Poly(amidoamine) Dendrimer (PAD G2) 로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상을 포함할 수 있으며, 상기 친수성 물질이 단분자 친수성 물질인 경우에는 Tris(2-aminoethyl)amine (TREN), Diethylenetriamine (DETA), Cysteamine (Cys), Tricarballylic acid (TC), Oxalic acid (OxA) 및 Hydrazine (Hyd) 로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
이하에서는 본 발명에 따른 직물소재 기반 친수성 금속 전극에 대해서 설명한다. 본 발명에 따른 직물소재 기반 친수성 금속 전극의 제조방법에 대해서는 상술하였는바, 중복되는 사항에 대해서는 상세한 설명을 생략하거나 간략하게만 기술한다.
본 발명에 따른 직물소재 기반 친수성 금속 전극은 직물소재가 탄화되어 형성된 탄소지지체, 상기 탄소지지체 상에 형성된 금속층 및 상기 금속층 상에 코팅된 친수성 물질을 포함한다.
본 발명에서 탄소지지체 상에 금속층이 형성된 것은 “직물소재 기반 금속 전극” 을 의미하며, 이후 친수성 처리를 통해 금속층 상에 친수성 물질이 코팅된 것은 “직물소재 기반 친수성 금속 전극” 을 의미한다.
도 3은 본 발명에 따른 직물소재가 탄화되어 형성된 탄소지지체의 SEM 이미지를 나타내는 도면이다.
도 3을 참조하면, 탄소지지체는 절연성 직물소재를 열처리하여 탄화시킴으로써 전도성이 부여된 전도성 지지체를 의미하며, 특히 탄소지지체 상에 금속층을 형성하기 위한 전기도금이 가능한 수준의 면저항을 갖게 된다. 여기서, 면저항은 5~10Ωsq-1 이며, 상기 범위 내에서 효과적으로 전기도금에 따른 금속층이 형성될 수 있다.
금속층은 Ni, Cu, Al, Co, Au 및 Ag로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상을 포함할 수 있다. 상기 금속층이 형성됨에 따라 직물소재 기반 금속 전극의 면저항은 0.01~1.00Ωsq-1 이 되며, 상기 범위에서 높은 전기전도성을 확보함과 동시에 다공성 구조가 유지된 탄소지지체 상의 내, 외부에 금속층이 형성되어 넓은 표면적을 가질 수 있다.
친수성 물질은 용액 공정을 통해 금속층 상에 균일하게 코팅된다. 친수성 물질은 아민기(-NH2), 카르복실기(-COOH) 및 티올기(-SH) 중 어느 하나 이상을 포함하는 단분자 또는 고분자 친수성 물질이 사용될 수 있으며, 친수성 물질이 금속층 상에 코팅되어 전극의 표면에 두께가 얇은 친수성 단분자막(Monolayer)을 형성함으로써 전극의 친수성을 높일 수 있다.
즉, 본 발명은 절연성 직물소재를 탄화 및 전기도금하여 금속 직물 전극을 제조하고, 이후 매우 간단한 용액 공정에 의한 친수성 처리를 통하여 높은 전기전도성과 함께 우수한 친수성을 갖는 직물소재 기반 친수성 금속 전극을 제공할 수 있으며, 이는 웨어러블 소자(Wearable device) 중 생체신호를 비롯한 외부 전기 신호를 감지해야 하는 전극, 수계에서 구동되는 전극, 또는 외부 수용액에 대한 우수한 흡수성을 요하는 전극에 활용될 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예에 기초하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다. 그러나 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되거나 제한되지 않고 당업자에 의해 변형되어 다양하게 실시될 수 있음은 물론이다.
실시예
1. 절연성 직물소재 탄화를 통한 탄화지지체 형성
절연성 직물소재(silk)를 퍼니스(furnace)를 이용하여 질소 분위기에서 700~1000˚C로 1~5 시간 동안의 열처리를 통해 탄화과정을 진행하여 전기도금이 가능한 정도의 전기전도성을 가지는 탄화지지체를 형성하였다.
2. 전기도금을 통한 금속층 형성
전기전도성이 확보된 탄화지지체에 금속층(Ni, Cu, Al)을 전기도금 하기 위해서 도금하고자 하는 금속의 전구체가 함유된 수용액에 탄화지지체를 담지하고 일정한 전류를 가하여 금속층이 형성된 직물소재 기반 금속 전극을 제작하였다.
3. 친수성 단분자 물질을 이용한 친수성 처리
제작한 직물소재 기반 금속 전극을 TREN (1 mg mL-1 in Ethanol) 또는 Cys (2 mg mL-1 in Ethanol)에 10분동안 담지한 후 에탄올(Ethanol)에서 워싱(washing)을 통해서 약하게 흡착된 단분자 물질을 제거하고 얇고 균일한 친수성 단분자막(monolayer)를 형성시켜 직물소재 기반 친수성 금속 전극을 제작하였다.
실험예
1. 직물소재 기반 친수성 금속 전극의 면저항 분석
도 4는 본 발명에 따른 직물소재 기반 친수성 금속 전극의 SEM 이미지 및 면저항을 나타내는 도면이다.
도 4를 참조하면, 직물소재로서 탄화된 실크(Carbonized silk, CS) 상에 Ni, Cu 또는 Al을 전기도금하여 형성된 금속 직물 전극의 면저항은 도 1에 나타난 종래 직물 전극의 면저항에 비하여 매우 작게 나타났으며, 이는 본 발명에 따른 금속 직물 전극의 전기전도도가 우수한 것을 나타낸다.
2. 직물소재 기반 친수성 금속 전극의 접촉각 분석
도 5 내지 7은 본 발명에 따른 직물소재 기반 금속 전극 및 금속 판(Ni, Cu, Al)에 대한 친수성 처리 전후의 접촉각을 비교하는 도면이다.
도 5 내지 7을 참조하면, 금속판(Ni, Cu, Al)에 대하여 단분자 친수성 물질인 TREN 또는 Cys를 이용한 친수성 처리를 통해 접촉각이 낮아지며 친수성이 향상되는 것을 우선적으로 확인하였고, 본 발명에 따른 직물소재의 탄화 및 전기도금을 거친 직물소재 기반 금속(Ni, Cu, Al) 전극 또한 단분자 친수성 물질로 TREN 또는 Cys를 이용한 친수성 처리를 통해 접촉각이 0˚로 젖음성이 매우 높아져(Fully wetted) 친수성이 향상되는 것을 확인할 수 있었다.
3. 직물소재 기반 친수성 금속 전극의 젖음성 분석
도 8은 본 발명에 따른 직물소재 기반 친수성 금속(Al) 전극의 젖음성 실험 결과를 나타내는 도면이다.
도 8을 참조하면, 금속 직물 전극은 친수성 처리에 따라 젖음성(Wettability) 실험 결과가 확연히 다르게 나타났으며, 친수성 처리를 하지 아니한 경우에는 접촉각이 13.6˚ 로 친수성 처리를 한 경우의 접촉각인 0˚에 비해 비교적 크게 나타날 뿐만 아니라, 형성 시간도 매우 오래 소요되었음을 확인할 수 있었다. 이와 달리, 단분자 친수성 물질로 TREN을 이용한 친수성 처리를 거친 금속 직물 전극은 0.1초의 단시간에 접촉각이 0˚ 로 되어 우수한 친수성을 나타냈으며, 이러한 신속하고 높은 센싱 감도는 생체신호를 감지하는 의료용 전자기기, 센서 등에 유용하게 활용될 수 있음을 시사한다.
Claims (10)
- 직물소재를 탄화시켜 탄소지지체를 제조하는 단계;
상기 탄소지지체 상에 Al을 포함하는 금속 전기도금을 실시하여 금속층을 형성하는 단계; 및
상기 금속층 상에 Tris(2-aminoethyl)amine (TREN)을 포함하는 단분자 친수성 물질의 코팅을 통해 접촉각이 0°가 되도록 친수성 처리를 실시하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 직물소재 기반 친수성 금속 전극의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 탄화는 700~1000℃에서 1~5시간 동안 진행되는 것을 특징으로 하는 직물소재 기반 친수성 금속 전극의 제조방법. - 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 친수성 처리는 상온, 상압에서 용액 공정으로 진행되는 것을 특징으로 하는 직물소재 기반 친수성 금속 전극의 제조방법. - 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제1항, 제2항 및 제4항 중 어느 한 항에 따른 직물소재 기반 친수성 금속 전극의 제조방법에 의해 제조된 직물소재 기반 친수성 금속 전극으로서,
직물소재가 탄화되어 형성된 탄소지지체;
상기 탄소지지체 상에 형성된 Al을 포함하는 금속층; 및
상기 금속층 상에 코팅된 Tris(2-aminoethyl)amine (TREN)을 포함하는 단분자 친수성 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 직물소재 기반 친수성 금속 전극. - 제9항에 있어서,
상기 금속층이 형성된 직물소재 기반 금속 전극의 면저항은 0.01~1.00Ωsq-1 인 것을 특징으로 하는 직물소재 기반 친수성 금속 전극.
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
| D. L. Ma et. al., A silk fabric derived carbon fibre net for transparent capacitive touch pads and all-solid supercapacitors, J. Mater. Chem. A, 2017, 5, 20608-20614 1부.* |
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