KR102642642B1 - 우레탄 필름의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본원에 따른 우레탄 필름의 제조 방법은, 우레탄 수지를 분쇄하여 우레탄 수지 입자를 형성하는 단계; 상기 우레탄 수지 입자를 관형 파이프 내에 주입하고 열처리하여 복수의 우레탄 수지 섬유를 형성하는 단계; 상기 우레탄 수지 섬유의 일부가 제 1 방향으로 배치되는 하판을 형성하는 단계; 상기 하판 상에, 상기 우레탄 수지 섬유의 나머지 일부가 제 2 방향으로 배치되는 상판을 형성하는 단계; 및 상기 하판 및 상판을 압착하는 단계; 를 포함하고, 상기 제 1 방향과 상기 제 2 방향 사이의 각도는 60° 내지 90° 인, 우레탄 필름의 제조 방법에 대한 것이다.
Description
본원은 우레탄 필름의 제조 방법에 관한 것이다.
폴리우레탄은 비교적 양호한 유연성을 구비한 필름이나 시트 등의 경화물을 형성할 수 있는 점에서, 예를 들면 장갑을 비롯한 여러 가지 필름 가공품의 제조에 사용되고 있으며, 폴리우레탄 필름 또는 우레탄 필름이라고도 한다.
일반적으로, 압출되어 성형된 폴리우레탄 펠렛을 용제에 녹여 폴리우레탄 용액을 제조하고, 폴리우레탄 용액을 기재 상에 도포하여 열가소성 폴리우레탄 필름을 제조하고 있다. 다만, 분자량이 높은 폴리우레탄 펠렛은 용제에 잘 용해되지 않아, 제조되는 폴리우레탄 용액의 고형분 함량은 약 15 % 이하로 낮다. 고형분 함량이 낮은 폴리우레탄 용액은 기재 상에 일정 두께 이상으로 도포하는 것이 불가능하여, 두꺼운 폴리우레탄 필름을 제조하는 것이 곤란한 문제가 있다. 또한, 폴리우레탄 펠렛은 추가적인 중합 반응이 진행되기 어려워, 폴리우레탄 용액으로부터 제조되는 열가소성 폴리우레탄 필름의 물성을 제어하는 것이 용이하지 않은 문제가 있고, 고분자량의 폴리우레탄 펠렛을 용해시키기 위하여 독성이 강한 용제를 사용해야 되는 문제가 있다.
본원의 배경이 되는 기술은 한국특허등록공보 제10-2087424호에 개시되어 있다.
본원은 전술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서 우레탄 필름의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
다만, 본원의 실시예가 이루고자 하는 기술적 과제는 상기된 바와 같은 기술적 과제들도 한정되지 않으며, 또 다른 기술적 과제들이 존재할 수 있다.
상기한 기술적 과제를 달성하기 위한 기술적 수단으로서, 본원의 제 1 측면은, 우레탄 수지를 분쇄하여 우레탄 수지 입자를 형성하는 단계; 상기 우레탄 수지 입자를 관형 파이프 내에 주입하고 열처리하여 우레탄 수지 섬유를 형성하는 단계; 상기 우레탄 수지 섬유를 제 1 방향으로 배치하여 하판을 형성하는 단계; 상기 하판 상에, 상기 하판의 형성에 참여하지 않은 우레탄 수지 섬유를 제 2 방향으로 배치하여 상판을 형성하는 단계; 및 상기 하판 및 상판을 압착하는 단계;를 포함하고, 상기 제 1 방향과 상기 제 2 방향 사이의 각도는 60° 내지 90° 인, 우레탄 필름의 제조 방법에 대한 것이다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 우레탄 수지 입자의 직경은 500 nm 내지 100 μm 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 우레탄 수지 입자를 형성하는 단계는, 상기 우레탄 수지를 액체 질소로 냉각하는 단계; 및 상기 우레탄 수지를 두 차례에 걸쳐 분쇄하는 단계;를 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 우레탄 수지 섬유의 직경은 10 μm 내지 100 μm 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 우레탄 수지 섬유를 형성하는 단계는, 열처리하는 단계를 수행하면서상기 관형 파이프 내에 이산화티타늄 입자 및 은 나노와이어를 주입하는 단계를 추가 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 우레탄 필름 100 중량부에 대하여, 상기 우레탄 필름은 90 중량부 내지 98 중량부의 우레탄 수지 섬유, 1 중량부 내지 5 중량부의 이산화티타늄 입자, 및 1 중량부 내지 5 중량부의 은 나노와이어를 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 하판 및 상판을 형성하는 단계에서, 상기 우레탄 수지 섬유들 사이의 간격은 1 μm 내지 100 μm 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 하판 및 상판은 50℃ 내지 60℃ 의 온도 조건에서, 1 MPa 내지 10 MPa 의 압력이 가해져 압착되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상술한 과제 해결 수단은 단지 예시적인 것으로서, 본원을 제한하려는 의도로 해석되지 않아야 한다. 상술한 예시적인 실시예 외에도, 도면 및 발명의 상세한 설명에 추가적인 실시예가 존재할 수 있다.
전술한 본원의 과제 해결 수단에 의하면, 본원에 따른 우레탄 필름의 제조 방법은, 폐우레탄 수지를 분쇄하여 제조한 우레탄 수지 섬유를 이용해 우레탄 필름을 제조하는 것으로서 자원 재활용에 기여할 수 있다.
또한, 상기 우레탄 필름의 제조 방법은, 복수의 우레탄 수지 섬유로 이루어지고 상하로 배치된 하판 및 상판을 압착시킴으로써 제조되는 것으로서, 방수성 및 내구성이 향상될 수 있다.
다만, 본원에서 얻을 수 있는 효과는 상기된 바와 같은 효과들로 한정되지 않으며, 또 다른 효과들이 존재할 수 있다.
도 1 은 본원의 일 구현예에 따른 우레탄 필름의 제조 방법을 나타낸 순서도이다.
도 2 는 본원의 일 구현예에 따른 우레탄 필름의 제조 과정의 일부를 표현한 것이다.
도 2 는 본원의 일 구현예에 따른 우레탄 필름의 제조 과정의 일부를 표현한 것이다.
아래에서는 첨부한 도면을 참조하여 본원이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본원의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나 본원은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본원을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 소자를 사이에 두고 "전기적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에", "상부에", "상단에", "하에", "하부에", "하단에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
이하에서는 본원에 따른 우레탄 필름의 제조 방법에 대해 설명한다.
본원의 제 1 측면은, 우레탄 수지를 분쇄하여 우레탄 수지 입자를 형성하는 단계; 상기 우레탄 수지 입자를 관형 파이프 내에 주입하고 열처리하여 우레탄 수지 섬유를 형성하는 단계; 상기 우레탄 수지 섬유를 제 1 방향으로 배치하여 하판을 형성하는 단계; 상기 하판 상에, 상기 하판의 형성에 참여하지 않은 우레탄 수지 섬유를 제 2 방향으로 배치하여 상판을 형성하는 단계; 및; 상기 하판 및 상판을 압착하는 단계;를 포함하고, 상기 제 1 방향과 상기 제 2 방향 사이의 각도는 60° 내지 90° 인, 우레탄 필름의 제조 방법에 대한 것이다.
도 1 은 본원의 일 구현예에 따른 우레탄 필름의 제조 방법을 나타낸 순서도이고, 도 2 는 본원의 일 구현예에 따른 우레탄 필름의 제조 과정의 일부를 표현한 것이다. 구체적으로, 도 2 는 상기 하판과 상기 상판의 위치 관계를 표현한 것으로서, 하판 및 상판 내부의 선은 우레탄 수지 섬유의 배치를 의미한다.
먼저, 우레탄 수지를 분쇄하여 우레탄 수지 입자를 형성하였다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 분쇄되는 우레탄 수지는 폐우레탄 수지 또는 이소시아네이트 및 폴리올을 반응시킨 중합체를 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
구체적으로, 상기 우레탄 수지가 이소시아네이트 및 폴리올을 반응시킨 중합체인 경우, 알코올과 이소시아네이트를 중합시키면 우레탄 본드가 형성되어 우레탄 수지가 형성될 수 있다. 이 때 상기 우레탄 수지의 용도에 따라 다른 첨가제를 추가하거나, 반응 조건을 조절할 수 있다.
상기 분쇄되는 우레탄 수지는 일반적인 공정으로 제조된 우레탄 수지 또는 사용되어 폐기된 우레탄 수지(폐우레탄 수지)를 의미할 수 있다. 이 때, 상기 분쇄되는 우레탄 수지가 이소시아네이트 및 폴리올을 반응시킨 중합체인 경우, 상기 우레탄 수지를 분쇄하는 과정은 이소시아네이트 및 폴리올을 반응시켜 제조된 수지를 분쇄하는 것일 수 있다.
본원에 따른 우레탄 필름의 제조 방법은, 우레탄 수지를 직접 가공하지 않고, 입자의 형태로 분쇄된 우레탄 수지를 이용할 수 있다. 이 때 상기 분쇄되는 우레탄 수지가 폐우레탄 수지인 경우 다양한 공정 및 반응에 의해 제조되어 물성이 각각 상이할 수 있는 만큼, 우레탄 수지를 입자 형태로 분쇄하여 가공해 우레탄 필름을 제조할 필요가 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 우레탄 수지 입자를 형성하는 단계는, 상기 우레탄 수지를 액체 질소로 냉각하는 단계; 및 상기 우레탄 수지를 분쇄하는 단계;를 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
액체 질소는 -200℃ 로서, 상기 액체 질소를 통해 상기 분쇄되는 우레탄 수지를 냉각시키면 탄성이 줄어들어 저온에서 취성 파괴되기 쉽다. 즉 상기 우레탄 수지를 액체 질소로 냉각할 경우 분쇄하는 단계에서 더 적은 비용과 힘이 소요된다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 냉각된 우레탄 수지를 분쇄하는 단계는, 볼 밀링, 자기장 유도 코일, 공기 분사, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택된 것을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
구체적으로, 상기 냉각된 우레탄 수지를 분쇄하는 단계는, 상기 냉각된 우레탄 수지에 10 MPa 내지 100 MPa 의 공기를 분사하여 1차적으로 분쇄하고, 자기장 유도 코일을 이용해 분쇄한 후, 이어서 스테인리스 스틸 구체를 이용해 볼밀링할 수 있다.
예를 들어, 상기 냉각된 우레탄 수지에 고압(10 MPa 내지 100 MPa)의 공기를 분사하면, 상기 냉각된 우레탄 수지가 압력에 의해 파괴되며 일부는 작은 입자 형태의 우레탄 수지로 분쇄되나, 나머지 일부는 외곽이 상기 공기 분사에 의해 파손될 뿐 입자 형태로 분쇄되지 않은 덩어리 상태로 존재할 수 있다. 이 때 10 MPa 미만의 공기를 분사할 경우 우레탄 수지의 분쇄 정도가 미비하였다.
이어서, 상기 분쇄된 우레탄 수지 입자 및 미처 분쇄되지 못한 우레탄 수지 덩어리를 자기장 유도 코일로 분쇄하고, 스테인리스 스틸 구체를 이용해 볼밀링함으로써, 미처 분쇄되지 못한 우레탄 수지 덩어리를 분쇄할 수 있고, 공기 분사에 의해 분쇄된 입자와 자기장 유도 코일에 의해 분쇄된 입자는 볼밀링에 의해 고르게 마찰 및 분쇄되어 분쇄된 입자들의 입도가 고르게 될 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 우레탄 수지 입자의 직경은 500 nm 내지 100 μm 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
바람직하게는, 상기 우레탄 수지 입자의 직경은 1 μm 내지 100 μm 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원에 따른 우레탄 수지 입자의 입도는, 상기 우레탄 수지 입자들의 크기를 표현하는 것으로서, 입자의 평균적인 크기를 표현하는 것이다.
본원에서는 상기 우레탄 수지 입자들을 체 눈의 크기가 10 μm 내지 100 μm 인 체를 다수 이용하여 입자들의 크기를 분류하고, 이들의 평균을 계산하여 입도를 계산한다. 예를 들어, 전체 입자 100 중량부에 대하여, 10 μm 의 체를 통과한 입자가 10 중량부, 20 μm 의 체를 통과한 입자가 10 중량부, 30 μm 의 체를 통과한 입자가 10 중량부, 40 μm 의 체를 통과한 입자가 10 중량부, 50 μm 의 체를 통과한 입자가 10 중량부, 60 μm 의 체를 통과한 입자가 10 중량부, 70 μm 의 체를 통과한 입자가 10 중량부, 80 μm 의 체를 통과한 입자가 10 중량부, 90 μm 의 체를 통과한 입자가 10 중량부, 및 100 μm 의 체를 통과한 입자가 10 중량부이고, 100 μm 의 체를 통과하지 못한 입자가 없고, 각 체를 통과한 입자의 크기의 평균을 각각 5 μm, 15 μm, 25 μm, 35 μm, 45 μm, 55 μm, 65 μm, 75 μm, 85 μm, 및 95 μm 이라고 가정하였다 (하기 표 1 참조).
| 체의 눈의 크기 (μm) |
체를 통과한 입자의 평균 크기 (μm) |
중량부 |
| 10 | 5 | 10 |
| 20 | 15 | 10 |
| 30 | 25 | 10 |
| 40 | 35 | 10 |
| 50 | 45 | 10 |
| 60 | 55 | 10 |
| 70 | 65 | 10 |
| 80 | 75 | 10 |
| 90 | 85 | 10 |
| 100 | 95 | 10 |
상기 표 1 에 기재된, (체를 통과한 입자의 평균 크기) 및 중량부의 곱을, 전체 100 중량부로 나눔으로써 입도를 계산할 수 있으며, 상기 표 1 의 경우 입도는 50 이다.
다만, 상기 입도는 통상의 기술자는 필요에 따라 다른 방법으로도 계산될 수 있다.
본원에 따른 우레탄 수지 입자의 입도는 30 내지 70 일 수 있으며, 이는 크기가 30 μm 내지 70 μm 인 우레탄 수지 입자가 많고, 30 μm 미만 또는 70 μm 초과인 입자는 상대적으로 매우 적음을 의미한다.
이 때 상기 수지 입자의 입도가 30 미만인 경우는 공정에 오랜 시간이 소요되어 우레탄 필름 제조에 소요되는 비용이 증가한 경우이다. 한편, 상기 수지 입자의 입도가 70 을 초과한 경우, 상기 볼 밀링 공정이 원래 목적에 비해 짧은 시간 동안 수행된 것이다. 입도가 70 이 넘는 우레탄 수지 입자를 이용해 우레탄 필름을 제조할 경우, 후술할 관형 파이프 내에 들어가지 못하는 입자가 다수 존재하는 것으로 확인되었다.
이어서, 상기 우레탄 수지 입자를 관형 파이프 내에 주입하고 열처리하여 복수의 우레탄 수지 섬유를 형성하였다.
이와 관련하여 상기 관형 파이프는 속이 빈 파이프 형태로서, 내부에 우레탄 수지 입자가 배치될 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 우레탄 수지 섬유의 직경은 10 μm 내지 100 μm 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 우레탄 수지 섬유의 직경은, 상기 관형 파이프의 평균 직경 또는 입도와 동일할 수 있고, 관형 파이프의 직경은 10 μm 내지 300 μm 일 수 있고, 바람직하게는 100 μm 내지 200 μm, 보다 바람직하게는 150 μm 일 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 우레탄 수지 섬유를 형성하는 단계는, 열처리하는 단계를 수행하면서상기 관형 파이프 내에 이산화티타늄 입자 및 은 나노와이어를 주입하는 단계를 추가 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
이 때 이산화티타늄 입자의 직경은 상기 우레탄 수지 입자의 직경과 동일할 수 있고, 상기 은 나노와이어는 두께가 1 μm 내지 10 μm 이고, 길이가 30 μm 이하일 수 있다.
상기 이산화티타늄 입자 및 은 나노와이어는, 자외선을 받으면 유해 물질을 분해할 수 있으며, 상기 우레탄 수지 섬유의 인장 강도를 향상시킬 수 있다.
상기 우레탄 수지 섬유는 우레탄 수지 입자, 이산화티타늄 입자, 및 은 나노와이어로부터 제조될 수 있다. 구체적으로, 상기 관형 파이프 내부의 빈 공간에 우레탄 수지 입자, 이산화티타늄 입자, 및 은 나노와이어를 투입할 수 있다. 이 때 상기 관형 파이프의 중간에서 우레탄 수지 입자, 이산화티타늄 입자, 및 은 나노와이어에 의한 막힘 현상이 발생하지 않도록, 상기 관형 파이프 내부에 지속적으로 진동 및 전압을 인가할 수 있으며, 상기 전압에 의해 은 나노와이어 및 관형 파이프가 가열되어 우레탄 수지 입자의 일부가 용융될 수 있다. 이 때의 전압 인가는 상기 우레탄 수지 섬유를 제조하기 위한 것으로서, 상기 관형 파이프 내부에 우레탄 수지 입자, 이산화티타늄 입자, 및 은 나노와이어를 주입한 후에도 지속적으로 인가될 수 있다.
이어서, 상기 관형 파이프 내부에 우레탄 수지 입자, 이산화티타늄 입자, 및 은 나노와이어의 투입 후, 투입된 우레탄 수지 입자, 이산화티타늄 입자, 및 은 나노와이어 혼합물의 상하에 전극을 배치하고 전압을 인가하면서, 상기 관형 파이프에 열을 가한다. 이로 인해 상기 우레탄 수지 입자들이 용융되면서, 내부에 이산화티타늄 입자 및 은 나노와이어가 무작위로 분산될 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 전압은 10 V 내지 200 V 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 관형 파이프 내부에는 전압, 진동, 및 열이 동시에 가해지는 것으로서, 적정 수치의 전압은 상기 폴리우레탄 수지의 용융을 도울 수 있다. 다만, 200 V 를 초과하는 전압을 인가할 경우 우레탄 수지 입자의 일부가 탄화되는 현상이 확인되었고, 10 V 미만의 전압을 인가할 경우 전압이 우레탄 수지의 용융에 기여하지 않음을 확인할 수 있었다.
상기 관형 파이프는 60℃ 내지 80℃ 로 가열될 수 있다. 이 때 60℃ 미만의 온도로 가열할 경우 상기 우레탄 수지 입자들이 용융되지 않고 점성을 갖는 고무 같은 형태가 되어 이산화티타늄 입자 및 은 나노와이어가 가열된 우레탄 수지 입자의 내부에 분산되지 않는다.
상기 관형 파이프는 상기 우레탄 수지 섬유와 쉽게 분리될 수 있고, 열 전도성이 높으며, 내열성이 충분한 금속 재질이다.
본원에 따른 진동은 관형 파이프를 상하 방향 및/또는 좌우 방향으로 흔듦으로써 발생하는 것을 의미한다. 예를 들어 상기 관형 파이프의 직경이 150 μm 인 경우, 상기 관형 파이프에 진동을 가할 경우 상기 관형 파이프의 중심의 이동 거리는 20 μm 내지 25 μm 일 수 있다. 구체적으로, 상기 관형 파이프에 좌우 방향으로 흔들 경우, 상기 관형 파이프의 중심은 흔듦에 의해 좌측 또는 우측 방향으로 20 μm 내지 25 μm 만큼만 이동할 수 있다.
상기 중심의 이동 거리가 25 μm 를 초과하도록 진동을 가할 경우, 상기 관형 파이프의 내부의 우레탄 수지 입자, 이산화티타늄 입자, 및 은 나노와이어 혼합물이 흘러 넘칠 수 있는 문제가 확인되었다. 우레탄 수지 입자, 이산화티타늄 입자, 및 은 나노와이어 혼합물이 관형 파이프의 내부로부터 흘러 넘칠 경우 냉각시 균일한 섬유형 물질이 형성되지 않아 추후 우레탄 필름의 물성을 저하시킬 수 있다.
이어서, 상기 우레탄 수지 입자의 용융이 끝나면 전압의 인가 및 열을 가하는 과정을 중단하고 급속 냉각시킨다. 이 때 급속 냉각은, 냉장고의 냉장실 등과 같이, 주변 환경의 온도가 4℃ 인 공간에 상기 관형 파이프를 방치함으로써 이루어질 수 있다.
이 때, 상기 우레탄 수지 입자의 용융은 9 시간 내지 12 시간 동안 이루어질 수 있고, 상기 급속 냉각은 1 시간 내지 6 시간 동안 수행될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 용융된 우레탄 수지 입자를 냉각시킬 때 자연 방치할 경우 시간이 오래 걸리면서 용융된 수지 내부의 이산화 티타늄 및 은 나노와이어 혼합물이 우레탄 수지 섬유의 상부에 위치되는 문제가 확인되었다.
이어서, 상기 관형 파이프로부터 우레탄 수지 섬유를 분리하였다.
이어서, 상기 우레탄 수지 섬유를 제 1 방향으로 배치하여 하판을 형성하고, 상기 하판 상에, 상기 하판의 형성에 참여하지 않은 우레탄 수지 섬유를 제 2 방향으로 배치하여 상판을 형성하였다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 하판 및 상판을 형성하는 단계에서, 상기 우레탄 수지 섬유들 사이의 간격은 1 μm 내지 100 μm 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
이 때, 상기 우레탄 수지 섬유들 사이의 간격은 (우레탄 수지 섬유의 직경)/2 보다 크고, (우레탄 수지 섬유의 직경)*1.5 보다는 작을 수 있다. 예를 들어, 상기 우레탄 수지 섬유의 직경이 100 μm 인 경우, 상기 우레탄 수지 섬유들 사이의 간격은 50 μm 내지 100 μm(바람직하게는 150 μm) 일 수 있다.
상기 수지 섬유 사이의 간격이 (우레탄 수지 섬유의 직경)/2 미만일 경우 상판의 수지와 하판의 수지 사이의 접촉 면적이 커지면서 후술할 습기의 배출이 억제될 수 있다. 또한, 우레탄 수지 섬유 사이의 간격이 (우레탄 수지 섬유의 직경)*1.5 를 초과할 경우 동일한 면적의 우레탄 필름 내에 우레탄 수지 섬유의 함량이 줄어들어 우레탄 필름의 물성이 저하될 수 있다.
도 2 를 참조하면, 상기 하판은 상기 우레탄 수지 섬유가 1시-7시 방향으로 배열된 것이고, 상기 상판은 상기 섬유의 나머지 일부가 4시-10시 방향으로 배치된 것이다. 다만, 상기 하판 또는 상기 상판에 배치된 우레탄 수지 섬유의 방향은, 1시-7시 또는 4시-10시 방향이 아니어도 무방하다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 하판의 우레탄 수지 섬유와, 상판의 우레탄 수지 섬유 사이의 각도는 50° 내지 90° 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 바람직하게는, 상기 하판의 우레탄 수지 섬유와, 상판의 우레탄 수지 섬유 사이의 각도는 90° 일 수 있다.
동일한 방향으로 배치된 우레탄 수지 섬유로 구성된 판의 경우, 후술할 열압착 공정을 하면 요철 구조가 형성된다. 이 때 높은 부분과 낮은 부분 사이의 차이가 크기 때문에, 높게 형성된 부분을 평탄하게 할 필요가 있다. 그러나 상기 우레탄 수지 섬유를 엇갈려 배치할 경우, 구체적으로 90° 로 배치할 경우 높은 부분과 낮은 부분 사이의 차이가 작아져 평탄화 공정이 간소하다.
또한, 상기 우레탄 수지 섬유 사이의 간격에 상기 우레탄 수지 섬유가 들어가도록 상하 구조로 배치할 경우, 하판에 배치된 우레탄 수지 섬유 사이에 상판에 배치된 우레탄 수지 섬유가 삽입되어 단층의 우레탄 수지 섬유와 동일한 물성을 가질 수 있다.
이어서, 상기 하판 및 상판을 압착한다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 하판 및 상판은 50℃ 내지 60℃ 의 온도 조건에서, 1 MPa 내지 10 MPa 의 압력이 가해져 압착되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 열 압착 온도가 60℃를 초과할 경우, 상기 우레탄 수지 섬유가 용융되면서 상층의 이산화티타늄 입자 및 은 나노와이어가 하층으로 이동한다. 또한, 50℃ 미만의 온도에서 열 압착할 경우 상기 하판과 상판의 우레탄 수지 섬유가 충분한 점성을 갖지 않아 하판과 상판이 일체화되지 않을 수 있다.
또한, 상기 열 압착시 10 MPa 을 초과하는 압력을 가할 경우, 상기 하판의 우레탄 수지 섬유와 상판의 우레탄 수지 섬유의 접점에 강한 압력이 집중되어 하판 또는 상판의 우레탄 수지 섬유가 일부 훼손되는 문제가 발생하고, 이로 인해 제조된 우레탄 필름의 표면에 울퉁불퉁한 구조가 발생하여 제조된 우레판 필름의 평탄화 공정에 더 많은 시간을 소요하여야 했다.
상기 우레탄 수지 섬유를 하판과 상판의 이중층 구조로 배치하고 열 압착함으로써, 제조된 필름이 이층구조를 가질 수 있다. 본원에 따른 방법과 같이 제조된 우레탄 필름은 상층과 하층의 이층 구조로 제조되었기 때문에, 단일층으로 제조된 우레탄 필름에 비해 방수성 및 내구성이 향상될 수 있다. 또한, 우레탄 수지 섬유의 직경 및 섬유 사이의 간격을 조절함으로써, 일면의 물방울이 타면으로 이동하는 것을 억제하면서, 타면의 습기가 일면으로 배출되는 것을 억제하지 않는 구조를 갖도록 제조할 수 있다.
상술하였듯, 우레탄 수지 섬유의 직경이 100 μm 일 때 상판 및 하판에 배치된 수지 섬유 사이의 간격이 50 μm 미만일 경우 열 압착하는 과정에서 상판의 수지와 하판의 수지 사이의 접촉 면적이 커지며 압력에 의해 눌리면서 수지 섬유와 섬유 사이의 간격이 좁아져 빈 공간이 메워지고, 크기가 매우 작은 수증기 분자가 통과하지 못할 정도로 좁아질 수 있다.
또한, 상기 우레탄 수지 섬유가 서로 상이한 방향으로 배치된 하판 및 상판을 열 압착하면, 우레탄 수지 섬유가 배치된 단일판에 비해 방수성 및 내구성이 향상될 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 우레탄 필름 100 중량부에 대하여, 상기 우레탄 필름은 90 중량부 내지 98 중량부의 우레탄 수지 섬유, 1 중량부 내지 5 중량부의 이산화티타늄 입자, 및 1 중량부 내지 5 중량부의 은 나노와이어를 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 이 때 우레탄 수지 섬유는 우레탄 수지 입자가 용융 후 냉각되어 제조된 것으로서, 열압착에 의해 우레탄 필름이 되는 만큼, 상기 우레탄 필름은 소량의 이산화티타늄 입자 및 은 나노와이어를 포함하는 우레탄으로 구성된 것이라 칭할 수 있다.
이 때 이산화티타늄 입자 및 은 나노와이어의 중량부가 1 미만일 경우, 우레탄 필름 제조 시 우레탄 수지 섬유가 용융되는 데 오랜 시간이 소요되었다.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하고자 하나, 하기의 실시예는 단지 설명의 목적을 위한 것이며 본원의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다.
[실시예 1]
이소시아네이트 및 폴리올을 중합시켜 우레탄 수지를 형성하였다. 이어서, 상기 우레탄 수지를 액체 질소에 함침시켜 냉각시키고, 이어서 냉각된 우레탄 수지에 50 MPa 의 공기를 분사하고, 자기장 유도 코일을 이용하여 분쇄한 후, 20 μm 의 스테인리스 스틸 구체를 이용해 볼 밀링하여 우레탄 수지 입자를 형성하였다.
이어서, 상기 우레탄 수지 입자를, 체 눈의 크기가 10 μm, 20 μm, 30 μm, 40 μm, 50 μm, 60 μm, 70 μm, 80 μm, 90 μm, 및 100 μm 체를 통해 걸러내었다. 이 때, 거르는 과정을 10 회 반복한 결과, 우레탄 수지 입자 100 중량부에 대해, 체 눈의 크기와 각 체룰 통과한 입자의 중량부 사이의 관계는 하기 표 2 과 같으며, 이 때의 입도는 41.8 μm 이다.
| 체의 눈의 크기 (μm) |
체를 통과한 입자의 평균 크기 (μm) |
중량부 |
| 10 | 5 | 11 |
| 20 | 15 | 9 |
| 30 | 25 | 12 |
| 40 | 35 | 11 |
| 50 | 45 | 25 |
| 60 | 55 | 12 |
| 70 | 65 | 8 |
| 80 | 75 | 5 |
| 90 | 85 | 4 |
| 100 | 95 | 3 |
이어서, 상기 우레탄 수지 입자, 이산화티타늄 입자, 및 은 나노와이어를, 속이 비고 직경이 150 μm 인 관형 파이프 내에 배치하였다. 이 때 우레탄 수지 입자, 이산화티타늄 입자, 및 은 나노와이어의 질량비는 97 : 1.5 : 1.5 이고, 상기 이산화티타늄 입자의 평균 입자 크기는 41.8 μm 이고, 은 나노와이어는 두께가 1 μm 이고, 길이가 20 μm 이다.
이어서, 상기 우레탄 수지 입자, 이산화티타늄 입자, 및 은 나노와이어가 배치된 관형 파이프의 상하 양쪽에 전극을 배치하고, 100 V 의 전압을 인가하며 상기 관형 파이프를 70℃ 로 가열하며 좌우 방향으로 흔들었다. 이 때 상기 관형 파이프의 중심은, 좌우 방향으로 21 μm 이동할 수 있으며, 구체적으로 흔들기 전을 기준으로 좌측으로 최대 10.5 μm, 우측으로 최대 10.5 μm 이동하도록 상기 관형 파이프를 좌우 방향으로 흔들었다.
이어서, 상기 관형 파이프 내의 우레탄 수지 입자의 용융이 종료되면 상기 관형 파이프 주변의 공기를 4℃로 낮추어 관형 파이프 내부의 우레탄 수지 섬유를 냉각하였다.
이어서, 상기 관형 파이프로부터 상기 우레탄 수지 섬유를 분리하고, 상기 우레탄 수지 섬유 사이의 간격이 75 μm 이 되도록 복수의 우레탄 수지 섬유를 1 시-7 시 방향으로 배치한 하판과, 우레탄 수지 섬유 사이의 간격이 75 μm 이고 4 시 - 10 시 방향으로 우레탄 수지 섬유가 배치된 상판을 제조하였다.
이어서, 하판과 상판을 겹치도록 배치하고, 55℃ 에서 5 MPa 의 압력을 가해 열압착하여 우레탄 필름을 형성하였다.
[실시예 2]
실시예 1 과 동일하되, 이소시아네이트 및 폴리올을 중합시키는 공정 대신, 폐우레탄 수지를 사용하였다.
[비교예 1-1]
실시예 1 과 동일하되, 액체 질소에 함침시켜 냉각하는 과정을 생략하였다.
[비교예 1-2]
실시예 1 과 동일하되, 냉각된 우레탄 수지에 공기를 분사하는 과정을 생략하였다.
[비교예 1-3]
실시예 1 과 동일하되, 분사하는 공기의 압력을 1 MPa 로 하였다.
[비교예 1-4]
실시예 1 과 동일하되, 자기장 유도 코일 및 스테인리스 스틸 구체를 이용한 볼 밀링 과정을 생략하였다.
[비교예 1-5]
실시예 1 과 동일하되, 분쇄된 우레탄 수지 입자의 입도가 80 μm 가 되도록 하였다.
[비교예 2-1]
실시예 1 과 동일하되, 관형 파이프 내에, 이산화티타늄 입자 및 은 나노와이어를 배치하지 않고 순수한 우레탄 수지 입자 만을 사용하였다.
[비교예 2-2]
실시예 1 과 동일하되, 우레탄 수지 입자, 이산화티타늄 입자 및 은 나노와이어의 질량비를, 99 : 0.5 : 0.5 로 하였다.
[비교예 2-3]
실시예 1 과 동일하되, 관형 파이프의 직경을 50 μm 로 하였다.
[비교예 2-4]
실시예 1 과 동일하되, 관형 파이프의 직경을 1000 μm 로 하였다.
[비교예 3-1]
실시예 1 과 동일하되, 우레탄 수지 섬유를 형성할 때 전압을 인가하는 과정을 생략하였다.
[비교예 3-2]
실시예 1 과 동일하되, 우레탄 수지 섬유를 형성할 때 온도를 50℃ 로 하였다.
[비교예 3-3]
실시예 1 과 동일하되, 우레탄 수지 섬유를 형성할 때 좌우 방향으로 흔드는 과정을 생략하였다.
[비교예 3-4]
실시예 1 과 동일하되, 우레탄 수지 섬유를 형성할 때 300 V 의 전압을 인가하였다.
[비교예 4]
실시예 1 과 동일하되, 우레탄 수지 입자의 용융이 종료된 후, 상온에 방치하여 자연 냉각하였다.
[비교예 5-1]
실시예 1 과 동일하되, 우레탄 수지 섬유 사이의 간격을 50 μm 로 하였다.
[비교예 5-2]
실시예 1 과 동일하되, 하판과 상판의 이중 구조를 형성하지 않고, 우레탄 수지 섬유를 배열한 판을 열압착하여 필름을 형성하였다.
[비교예 6-1]
실시예 1 과 동일하되, 열압착 온도를 80℃ 로 하였다.
[비교예 6-2]
실시예 1 과 동일하되, 열압착 압력을 20 MPa 로 하였다.
[실험예 1]
실시예 1 과, 비교예 1-1 내지 1-5 를 비교하였다.
우레탄 수지를 액체 질소로 냉각하지 않은 경우, 50 MPa 의 공기를 분사하여도 우레탄 수지가 분쇄되지 않았고, 그 결과 자기장 유도 코일을 이용해 분쇄할 때 긴 시간이 소요되었다.
구체적으로, 실시예 1 과 비교예 1-1 내지 1-4 에서 우레탄 수지를 분쇄할 때 소요되는 시간은 하기 표 3 과 같다.
| 실시예 1 | 비교예 1-1 | 비교예 1-2 | 비교예 1-3 | 비교예 1-4 | |
| 소요 시간 (min) |
57 | 215 | 204 | 175 | - |
비교예 1-2 의 경우 냉각된 우레탄 수지를 공기 분사로 1 차 분쇄하는 공정을 생략하여 전기 유도장 코일에 의한 분쇄 및 볼 밀링에 오랜 시간이 소요되었고, 비교예 1-3 의 경우 상대적으로 약한 공기 분사가 진행되어 비교예 1-2 대비 시간이 다소 단축되었다. 비교예 1-4 는 공기 분사에 의해서만 냉각된 우레탄 수지를 분쇄하는 것이었으나, 일정 수준 이상 분쇄된 우레탄 수지는 공기에 의해 분쇄되지 않아 측정이 불가능하였다.또한, 실시예 1 과 달리 비교예 1-5 의 경우 입도가 큰 우레탄 수지 입자가 형성되었다. 이러한 우레탄 수지 입자는 추후 관형 파이프에 많은 양이 주입되지 않아, 우레탄 수지 입자를 용융시키며 수지 입자를 주입하는 과정을 반복하여 필요 이상의 시간이 소요되었다.
[실험예 2]
실시예 1 과, 비교예 2-1 내지 비교예 2-4 를 비교하였다.
비교예 2-1 의 경우, 순수한 우레탄 수지 섬유 입자를 이용한 것으로서, 제조된 우레탄 필름은 빛에 의한 광분해가 발생하지 않아 실시예 1 의 우레탄 필름에 비해 빨리 오염되고 비교적 약한 힘에도 파손되는 등의 문제가 확인되었다. 또한, 비교예 2-2 의 경우, 비교예 2-1 과 달리 미량의 이산화티타늄 입자 및 은 나노와이어가 배치되어 오염되는 속도가 늦춰지고 강도가 개선되었으나, 실시예 1 에 비해 수지 섬유 형성에 오랜 시간이 소요되었다.
또한, 비교예 2-3 의 경우, 관형 파이프 직경이 50 μm 이고, 우레탄 수지 입자의 크기가 41.8 μm 이기 때문에 관형 파이프 내에 우레탄 수지 입자가 충진되는 정도가 낮아져 용융과 동시에 우레탄 수지 입자 등을 지속적으로 배치해야 하는 문제가 존재하였다. 또한, 비교예 2-4 의 경우, 우레탄 수지 섬유의 직경이 지나치게 크게 형성되어 우레탄 필름을 형성할 때 두꺼운 필름이 제조되었고, 이를 얇게 하기 위해서 추가 공정이 요구되었다.
[실험예 3]
실시예 1 과, 비교예 3-1 내지 3-4 를 비교하였다. 이 때 우레탄 수지 입자가 용융되기 까지 소요되는 시간을 측정하였다.
| 실시예 1 | 비교예 3-1 | 비교예 3-2 | 비교예 3-3 | 비교예 3-4 | |
| 소요 시간 (hour) |
9.1 | 14.3 | 16.3 | 9.1 | - |
표 4 를 참조하면, 실시예 1 과 비교예 3-3 은 동일한 시간이 소요되었으나, 비교예 3-3 의 경우 좌우로 흔드는 과정이 생략되었기 때문에, 우레탄 수지 섬유의 하측에 이산화티타늄 입자 및 은 나노와이어가 집중적으로 배치되었다.또한, 비교예 3-2 의 경우, 우레탄 수지 입자가 점성을 갖는 고무 형태를 가지나, 이산화티타늄 입자 및 은 나노와이어가 분산될 수 있을 정도의 유체가 되지 않았다. 즉, 비교예 3-2 의 경우, 낮은 온도로 인해 우레탄 수지 섬유의 제조에 오랜 시간이 소요되고, 물성(내구성 등) 역시 실시예 1 에 비해 낮았다.
또한, 비교예 3-4 의 경우, 실시예 1 에 비해 높은 전압이 인가된 것이다. 상기 높은 전압에 의해 전극과 접촉하는 우레탄 수지 입자의 일부가 탄화될 정도로 가열되었기 때문에, 우레탄 수지 섬유가 제대로 형성되지 않음을 확인할 수 있다.
[실험예 4]
실시예 1 과 비교예 4 를 비교하였다.
비교예 4 와 같이 자연 냉각할 경우, 오랜 시간이 소요될 뿐만 아니라 우레탄 수지 섬유의 하부 방향으로 이산화티타늄 입자 및 은 나노와이어가 분산되어 있으나, 실시예 1 의 경우 4℃ 의 낮은 온도에서 강제로 냉각하여 빠르게 냉각되면서, 이산화티타늄 입자 및 은 나노와이어가 하부 방향으로 이동하기 전에 우레탄 수지 섬유를 제조하였다.
[실험예 5]
실시예 1 과 비교예 5-1 및 5-2 를 비교하였다.
비교예 5-1 의 경우, 우레탄 수지 섬유 사이의 간격이 50 μm 으로 실시예 1 에 비해 좁으며, 이는 동일한 우레탄 필름에 더 많은 우레탄 수지 섬유가 들어감을 의미한다.
그러나, 열 압착 과정에서, 상기 하판의 우레탄 수지 섬유와 상판의 우레탄 수지 섬유 사이의 접촉 지점이 늘어나 상판의 우레탄 수지 섬유 일부가 훼손되면서 우레탄 필름의 물성이 저하되었다. 또한, 비교예 5-1 의 우레탄 필름을, 내부 공기의 습도가 높은 상자의 상부에 덮으면 내부의 습도 변화가 확인되지 않으나, 실시예 1 의 우레탄 필름을 내부 공기의 습도가 높은 상자의 상부에 덮으면 상자 내부의 습도 변화가 미비하지만 확인되었다. 즉, 비교예 5-1 의 우레탄 필름과 실시예 1 의 우레탄 필름은, 일면의 물방울이 타면으로 침투하는 것을 방지하나, 비교예 5-1 은 타면의 습기가 일면으로 배출되지 못한다.
또한, 비교예 5-2 의 경우, 비교예 5-1 의 우레탄 필름과 같이 방수성을 가지나 투습성이 미비하여 내부의 습기가 외부로 배출되지 못하는 한계가 존재한다.
[실시예 6]
실시예 1 과, 비교예 6-1 및 6-2 를 비교하였다.
비교예 6-1 의 경우, 제조된 우레탄 수지 섬유가 녹아 하판과 상판 사이의 구분이 없어지며, 이로 인해 한 층의 우레탄 필름이 제조되나, 이러한 우레탄 필름은 비교예 5-2 와 실질적으로 동일하다.
또한, 비교예 6-2 의 경우, 실시예 1 에 비해 강한 압력을 가해 열압착한 것으로서, 압력을 가하는 과정에서, 상판의 우레탄 수지 섬유와 하판의 우레탄 수지 섬유가 접촉하는 지점에 힘이 집중되어 우레탄 수지 섬유가 일부 훼손되고, 이로 인해 상판에 배치된 우레탄 수지 섬유 일부가 훼손되며 우레탄 필름이 평탄하게 형성되지 않고 불규칙한 요철을 가질 수 있다.
전술한 본원의 설명은 예시를 위한 것이며, 본원이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본원의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본원의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본원의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
Claims (8)
- 우레탄 수지를 분쇄하여 우레탄 수지 입자를 형성하는 단계;
상기 우레탄 수지 입자를 관형 파이프 내에 주입하고 열처리하여 우레탄 수지 섬유를 형성하는 단계;
상기 우레탄 수지 섬유를 제 1 방향으로 배치하여 하판을 형성하는 단계;
상기 하판 상에, 상기 하판의 형성에 참여하지 않은 우레탄 수지 섬유를 제 2 방향으로 배치하여 상판을 형성하는 단계; 및
상기 하판 및 상판을 압착하는 단계;
를 포함하고,
상기 제 1 방향과 상기 제 2 방향 사이의 각도는 60° 내지 90° 인,
우레탄 필름의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 우레탄 수지 입자의 직경은 500 nm 내지 10 μm 인, 우레탄 필름의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 우레탄 수지 입자를 형성하는 단계는, 상기 우레탄 수지를 액체 질소로 냉각하는 단계; 및 상기 우레탄 수지를 두 차례에 걸쳐 분쇄하는 단계;를 포함하는 것인, 우레탄 필름의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 우레탄 수지 섬유의 직경은 10 μm 내지 100 μm 인, 우레탄 필름의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 우레탄 수지 섬유를 형성하는 단계는, 열처리하는 단계를 수행하면서상기 관형 파이프 내에 이산화티타늄 입자 및 은 나노와이어를 주입하는 단계를 추가 포함하는 것인, 우레탄 필름의 제조 방법.
- 제 5 항에 있어서,
상기 우레탄 필름 100 중량부에 대하여, 상기 우레탄 필름은 90 중량부 내지 98 중량부의 우레탄 수지 섬유, 1 중량부 내지 5 중량부의 이산화티타늄 입자, 및 1 중량부 내지 5 중량부의 은 나노와이어를 포함하는 것인, 우레탄 필름의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 하판 및 상판을 형성하는 단계에서, 상기 우레탄 수지 섬유들 사이의 간격은 1 μm 내지 100 μm 인, 우레탄 필름의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 하판 및 상판은 50℃ 내지 60℃ 의 온도 조건에서, 1 MPa 내지 10 MPa 의 압력이 가해져 압착되는 것인, 우레탄 필름의 제조 방법.
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