KR102642555B1 - 열수 추출법을 이용한 편백나무 잎 추출물의 제조방법 - Google Patents
열수 추출법을 이용한 편백나무 잎 추출물의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 편백나무 잎 추출물의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 (a) 편백나무 잎을 세척하는 단계; (b) 상기 세척된 편백나무 잎 및 용매를 혼합하고, 40~150℃에서 30분~10시간 열수 추출하여 추출액을 제조하는 단계; 및 (c) 상기 추출액을 감압 농축하여 추출물을 수득하는 단계를 포함하는 편백나무 잎 추출물의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 쉽고 간단하게 제조할 수 있으며 수득율, 항산화성, 항균성 등의 특성을 극대화할 수 있는 편백나무 잎 추출물의 제조방법을 제공할 수 있다.
본 발명은 쉽고 간단하게 제조할 수 있으며 수득율, 항산화성, 항균성 등의 특성을 극대화할 수 있는 편백나무 잎 추출물의 제조방법을 제공할 수 있다.
Description
본 발명은 편백나무 잎 추출물의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 (a) 편백나무 잎을 세척하는 단계; (b) 상기 세척된 편백나무 잎 및 용매를 혼합하고, 40~150℃에서 30분~10시간 열수 추출하여 추출액을 제조하는 단계; 및 (c) 상기 추출액을 감압 농축하여 추출물을 수득하는 단계를 포함하는 편백나무 잎 추출물의 제조방법에 관한 것이다.
식물 유래의 다양한 화학물질들은 항산화성, 항균성, 노화방지, 항 골다공증 작용 등을 포함한 여러 가지 생리활성들을 나타내어 의약품 및 건강기능식품의 유용한 소재로서 각광을 받고 있다.
한편 국내뿐 아니라 전 세계적으로 고령화, 운동 부족, 흡연, 음주 등에 의해 증가하고 있는 성인병은 노년기의 삶의 질을 크게 저하시키기 때문에 이를 예방하고 치료하기 위한 생리활성물질의 개발이 요구된다.
이와 관련하여 한국공개특허 제10-2019-0031983호는 (a) 편백나무 잎을 구리로 이루어진 증류솥에 투입하는 단계; (b) 상기 편백나무 잎이 투입된 증류솥을 30 내지 100 ℃의 온도로 가열하여 증기를 포집하는 단계; 및 (c) 상기 포집된 증기를 냉각시켜 편백나무 추출물을 수득하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 편백나무 잎 추출물의 제조방법을 개시하고 있다.
그러나 상기 문헌에 개시된 기술은 수득율, 항산화성, 항균성 등의 특성을 향상시킬 수 있는 편백나무 잎 추출물의 제조방법에 대해서는 개시하고 있지 않다.
따라서 편백나무 잎으로부터 수득율, 항산화성, 항균성 등의 특성을 극대화할 수 있는 편백나무 잎 추출물의 제조방법에 대한 기술개발이 필요하다.
본 발명은 상기 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 쉽고 간단하게 제조할 수 있으며 수득율, 항산화성, 항균성 등의 특성을 극대화할 수 있는 편백나무 잎 추출물의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 (a) 편백나무 잎을 세척하는 단계;
(b) 상기 세척된 편백나무 잎 및 용매를 혼합하고, 40~150℃에서 30분~10시간 열수 추출하여 추출액을 제조하는 단계; 및
(c) 상기 추출액을 감압 농축하여 추출물을 수득하는 단계를 포함하는 편백나무 잎 추출물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 단계 (b)는 초음파를 인가하여 추출액을 제조하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 용매는 에탄올 및 물의 혼합용매인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 에탄올 및 물의 중량비는 45~70:30~55 인 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명은 상기 제조방법으로 제조되는 편백나무 잎 추출물을 제공한다.
본 발명은 쉽고 간단하게 제조할 수 있으며 수득율, 항산화성, 항균성 등의 특성을 극대화할 수 있는 편백나무 잎 추출물의 제조방법을 제공할 수 있다.
도 1은 편백나무 잎 추출물의 항균 시험 결과를 나타낸다.
도 2는 편백나무 잎 추출물의 항산화 시험 결과를 나타낸다.
도 2는 편백나무 잎 추출물의 항산화 시험 결과를 나타낸다.
이하 실시예를 바탕으로 본 발명을 상세히 설명한다. 본 발명에 사용된 용어, 실시예 등은 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고 통상의 기술자의 이해를 돕기 위하여 예시된 것에 불과할 뿐이며, 본 발명의 권리범위 등이 이에 한정되어 해석되어서는 안 된다.
본 발명에 사용되는 기술 용어 및 과학 용어는 다른 정의가 없다면 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 나타낸다.
본 발명은 (a) 편백나무 잎을 세척하는 단계;
(b) 상기 세척된 편백나무 잎 및 용매를 혼합하고, 40~150℃에서 30분~10시간 열수 추출하여 추출액을 제조하는 단계; 및
(c) 상기 추출액을 감압 농축하여 추출물을 수득하는 단계를 포함하는 편백나무 잎 추출물의 제조방법에 관한 것이다.
상기 단계 (a)는 편백나무 잎을 세척하는 단계로서, 채취된 편백나무 잎은 적당한 크기로 절단하여 사용할 수 있으며, 필요에 따라 분말화하여 사용할 수도 있다.
상기 편백나무 잎을 흐르는 물이나 스팀 분사법으로 세척하여 표면에 존재하는 농약이나 각종 이물질을 제거한다.
세척한 편백나무 잎은 건조하지 않고 그대로 사용하거나 또는 건조가 이루어지는 건조수단에 투입하여 수분을 일정 함량 이하로 조절할 수 있다. 건조방법으로는 열풍건조, 냉풍건조, 동결건조, 상온건조, 진공건조 등이 있다.
상기 단계 (b)는 상기 세척된 편백나무 잎 및 용매를 혼합하고, 40~150℃에서 30분~10시간 열수 추출하여 추출액을 제조하는 단계로서, 상기 세척된 편백나무 잎을 열수 추출하여 추출액을 제조할 수 있다.
상기 편백나무 잎을 물, 알코올(에탄올, 메탄올, 주정, 발효주정 등), 아세톤 등의 용매로 가열 추출하여 추출액을 제조할 수 있다.
가열 추출은 편백나무 잎 100중량부에 대하여 용매 100~2,000중량부를 가하고 40~150℃에서 30분~10시간 가열하여 추출할 수 있다.
본 발명은 용매로서 에탄올 및 물의 혼합용매를 사용하는 것이 바람직하다. 이때 상기 에탄올 및 물의 중량비는 45~70:30~55 인 것이 바람직하다. 에탄올 및 물의 중량비가 상기 수치범위를 만족하는 경우, 수득율, 항균성 및 항산화 특성이 극대화될 수 있다.
또한 본 발명은 용매로서 에탄올, 메탄올 및 물의 혼합용매를 사용하는 것이 바람직하다. 이때 상기 에탄올, 메탄올 및 물의 중량비는 100:30~60:20~40 인 것이 바람직하다. 에탄올, 메탄올 및 물의 중량비가 상기 수치범위를 만족하는 경우, 수득율, 항균성 및 항산화 특성이 극대화될 수 있다.
본 발명은 추출액을 제조하는 단계에서 초음파를 인가할 수 있으며, 상기 초음파를 10분~2시간 사용함으로써 제조된 추출액의 수득율, 항균성 및 항산화 특성이 극대화될 수 있다.
상기 단계 (c)는 상기 추출액을 감압 농축하여 추출물을 수득하는 단계로서, 상기 추출액을 여과막 등으로 여과하여 여액을 수득한 후, 이를 감압 농축하여 추출물을 제조할 수 있다.
상기 추출액은 열을 가하면서 농축하거나 진공 하에서 농축하여 점도가 높은 상태의 추출물을 제조하거나 분말 형태의 추출물을 제조할 수 있다.
또한 본 발명은 상기 (c) 단계 이후에, 상기 제조된 추출물을 정제수로 수용화하여 수용성 추출물을 제조하는 단계 (d)를 추가로 포함할 수 있다.
상기 수용성 추출물은 수용화 과정을 거치면서 유효성분의 함량이 증가하고 항균성 및 항산화 특성이 향상될 수 있다.
상기 수용성 추출물은 그대로 사용하거나 감압 농축하여 정제수를 제거하여 사용할 수 있다.
또한 본 발명은 상기 (c) 단계에서 제조된 추출물 및 상기 (d) 단계에서 제조된 수용성 추출물을 혼합하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
이때 상기 (c) 단계에서 제조된 추출물 및 상기 (d) 단계에서 제조된 수용성 추출물의 중량비는 60~80:20~40 인 것이 바람직하며, 상기 수치범위를 만족하는 경우 항균성 및 항산화 특성이 극대화될 수 있다.
또한 본 발명은 상기 (c) 단계 이후에, 상기 제조된 추출물을 용매로 가열 추출하여 추출액을 제조하고, 상기 추출액을 감압 농축하여 추출물을 수득하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
상기 가열 추출은 추출물 100중량부에 대하여 용매 100~2,000중량부를 가하고 40~150℃에서 30분~10시간 가열하여 추출할 수 있다. 이때 추출액을 제조하는 단계에서 초음파를 인가할 수 있다.
이때 용매로서 에탄올, 메탄올 및 물의 혼합용매를 사용하는 것이 바람직하다. 이때 상기 에탄올, 메탄올 및 물의 중량비는 100:30~60:20~40 인 것이 바람직하다. 에탄올, 메탄올 및 물의 중량비가 상기 수치범위를 만족하는 경우, 수득율, 항균성 및 항산화 특성이 극대화될 수 있다.
또한 본 발명은 상기 제조방법으로 제조되는 편백나무 잎 추출물에 관한 것이다.
상기 편백나무 잎 추출물은 쉽고 간단하게 제조할 수 있으며, 수득율, 항산화성, 항균성 등의 특성이 극대화될 수 있다.
이하 실시예를 통해 본 발명을 상세히 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 실시를 위하여 예시된 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1) 편백나무 잎 추출물의 제조
편백나무 잎을 채취하여 절단한 후, 흐르는 물에서 세척하였다.
상기 세척된 편백나무 잎 100중량부에 대하여 용매 1,000중량부를 첨가한 후, 60℃에서 5시간 가열 추출하여 추출액을 제조하였다. 용매로는 에탄올과 물의 혼합용매를 사용하였고, 에탄올과 물의 중량비를 조절하였다.
상기 추출액을 감압 농축하여 편백나무 잎 추출물을 수득하였다.
(실시예 2) 편백나무 잎 추출물의 제조
편백나무 잎을 채취하여 절단한 후, 흐르는 물에서 세척하였다.
상기 세척된 편백나무 잎 100중량부에 대하여 용매 1,000중량부를 첨가한 후, 60℃에서 5시간 가열 추출하여 추출액을 제조하였다. 용매로는 에탄올, 메탄올 및 물의 혼합용매를 사용하였고, 에탄올, 메탄올 및 물의 중량비를 조절하였다.
상기 추출액을 감압 농축하여 편백나무 잎 추출물을 수득하였다.
(실시예 3) 편백나무 잎 수용성 추출물의 제조
편백나무 잎을 채취하여 절단한 후, 흐르는 물에서 세척하였다.
상기 세척된 편백나무 잎 100중량부에 대하여 용매 1,000중량부를 첨가한 후, 60℃에서 5시간 가열 추출하여 추출액을 제조하였다. 용매로는 에탄올과 물의 혼합용매를 사용하였고, 에탄올과 물의 중량비를 조절하였다.
상기 추출액을 감압 농축하여 편백나무 잎 추출물을 수득하였다.
상기 제조된 편백나무 잎 추출물을 정제수로 수용화한 후, 감압 농축하여 정제수를 제거하여 편백나무 잎 수용성 추출물을 수득하였다.
(실시예 4) 혼합 편백나무 잎 추출물의 제조
실시예 1의 편백나무 잎 추출물 및 실시예 3의 편백나무 잎 수용성 추출물을 혼합하여 혼합 편백나무 잎 추출물을 제조하였다.
상기 편백나무 잎 추출물 및 편백나무 잎 수용성 추출물 제조 시 사용되는 에탄올 및 물의 중량비는 60:40 이었다.
(항균성)
편백나무 잎 추출물에 대한 항균성은 균(S.Aureus)이 배양된 배양액에 상기 추출물 100㎕을 넣고 24시간 배양 후 생육저해환(clear zone)의 크기를 측정하였다.
(항산화 특성)
자유라디칼 소거활성 평가는 안정한 자유라디칼인 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl radical (DPPH, Sigma, USA)을 이용하는 방법을 사용하였다.
테스트 튜브에 DPPH 용액, 시료 및 에탄올을 6:3:1의 부피비로 첨가한 후, 실온에서 10분 동안 방치한 다음 UV/Vis Spectrophotometer(OPTIZEN POP-S)로 517nm에서 흡광도를 측정하였다.
측정한 흡광도를 이용하여 각 추출물의 저해율(IR)을 아래의 식으로부터 계산하였으며, 측정된 저해율로부터 50% 저해활성 농도(IC50)를 결정하였다.
실시예 1로부터 제조된 추출물의 특성은 표 1에 제시된다.
| 수득율 (%) |
생육저해환의 크기(mm) | IC50 | |
| 에탄올:물 (0:100) |
< 1 | - | 4.29 |
| 에탄올:물 (20:80) |
6.85 | - | 4.95 |
| 에탄올:물 (40:60) |
12.42 | - | 4.96 |
| 에탄올:물 (50:50) |
25.07 | 2.0 | 2.94 |
| 에탄올:물 (60:40) |
23.68 | 3.0 | 2.92 |
| 에탄올:물 (80:20) |
4.82 | 1.0 | 4.28 |
| 에탄올:물 (100:0) |
< 1 | 1.0 | 4.91 |
상기 표에서 알 수 있듯이, 에탄올 및 물의 중량비가 45~70:30~55 인 경우, 추출물의 수득율, 항균성 및 항산화 특성이 향상될 수 있다.
도 1 및 도 2는 편백나무 잎 추출물의 항균 시험 결과 및 항산화 시험 결과를 나타낸다.
GC-MS 분석 결과, 에탄올:물(0:100)로 추출한 추출물은 terpinen-4-ol, β-eudesmol, aloxiprin 등의 화합물을 포함하고, 에탄올:물(20:80)로 추출한 추출물은 elemol, γ-eudesmol, 8-epi-γ-eudesmol, β-maaliene, β-eudesmol 등의 화합물을 포함하며, 에탄올:물(40:60)로 추출한 추출물은 elemol, γ-eudesmol, β-maaliene, β-eudesmol 등의 화합물을 포함하며, 에탄올:물(50:50)로 추출한 추출물은 4-thujanol, terpinen-4-ol, α-ocimene, elemol, γ-muurolene, β-eudesmol 등의 화합물을 포함하며, 에탄올:물(60:40)로 추출한 추출물은 elemol, γ-eudesmol, β-eudesmol, (-)-spathulenol, gentamicin a, sesamin 등의 화합물을 포함하며, 에탄올:물(80:20)로 추출한 추출물은 4-thujanol, terpinen-4-ol, cis-thujopsene, delta-cadinene, β-hguaiene 등의 화합물을 포함할 수 있다.
또한 실시예 2로부터 제조된 추출물의 특성은 표 2에 제시된다.
| 수득율 (%) |
생육저해환의 크기(mm) | IC50 | |
| 에탄올:메탄올:물 (100:40:10) |
14.55 | 1.0 | 4.36 |
| 에탄올:메탄올:물 (100:40:30) |
28.39 | 5.0 | 2.62 |
| 에탄올:메탄올:물 (100:40:50) |
15.70 | 2.0 | 5.12 |
상기 표에서 알 수 있듯이, 에탄올, 메탄올 및 물의 중량비가 100:30~60:20~40 인 경우, 추출물의 수득율, 항균성 및 항산화 특성이 향상될 수 있다.
또한 실시예 3으로부터 제조된 추출물의 특성은 표 3에 제시된다.
| 수득율 (%) |
생육저해환의 크기(mm) | IC50 | |
| 에탄올:물 (40:60) |
15.09 | 1.0 | 4.16 |
| 에탄올:물 (60:40) |
30.17 | 6.0 | 2.47 |
| 에탄올:물 (80:20) |
10.63 | 2.0 | 4.03 |
상기 표에서 알 수 있듯이, 편백나무 잎 수용성 추출물의 경우, 편백나무 잎 추출물에 비해 추출물의 수득율, 항균성 및 항산화 특성이 향상됨을 알 수 있다.
또한 실시예 4로부터 제조된 추출물의 특성은 표 4에 제시된다.
| 생육저해환의 크기(mm) | IC50 | |
| 편백나무 잎 추출물:편백나무 잎 수용성 추출물 (50:50) |
2.0 | 4.11 |
| 편백나무 잎 추출물:편백나무 잎 수용성 추출물 (70:30) |
6.0 | 2.42 |
| 편백나무 잎 추출물:편백나무 잎 수용성 추출물 (90:10) |
1.0 | 4.06 |
상기 표에서 알 수 있듯이, 편백나무 잎 추출물 및 편백나무 잎 수용성 추출물의 중량비가 60~80:20~40 인 경우, 추출물의 항균성 및 항산화 특성이 향상됨을 알 수 있다.
Claims (5)
- (a) 편백나무 잎을 세척하는 단계;
(b) 상기 세척된 편백나무 잎 및 용매를 혼합하고, 40~150℃에서 30분~10시간 열수 추출하여 추출액을 제조하는 단계;
(c) 상기 추출액을 감압 농축하여 추출물을 수득하는 단계;
(d) 상기 제조된 추출물을 정제수로 수용화하여 수용성 추출물을 제조하는 단계; 및
(e) 상기 (c) 단계에서 제조된 추출물 및 상기 (d) 단계에서 제조된 수용성 추출물을 혼합하는 단계;를 포함하는 편백나무 잎 추출물의 제조방법에 있어서,
상기 (b) 단계의 용매는 에탄올, 메탄올 및 물의 혼합용매를 사용하고, 상기 에탄올, 메탄올 및 물의 중량비는 100:30~60:20~40 이며,
상기 (e) 단계는 상기 (c) 단계에서 제조된 추출물 및 상기 (d) 단계에서 제조된 수용성 추출물의 중량비가 60~80:20~40 인 것을 특징으로 하는 편백나무 잎 추출물의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 단계 (b)는 초음파를 인가하여 추출액을 제조하는 것을 특징으로 하는 편백나무 잎 추출물의 제조방법.
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|---|---|---|---|---|
| KR102251854B1 (ko) | 2020-08-03 | 2021-05-13 | 최귀남 | 편백잎 혼합 추출물을 유효성분으로 함유하는 피부 보습 및 주름 개선용 화장료 조성물 |
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| KR102015547B1 (ko) * | 2017-12-12 | 2019-08-28 | 학교법인 송원대학교 | 편백나무 정유 추출물의 이취 제거 방법 |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 최아랑 "편백(Chamaecyparis obtusa ENDL.) 추출물의 여드름 균에 대한 항균효과" 숭실대학교 중소기업대학원, 석사학위논문 (2011)* |
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