KR102625647B1 - A method for manufacturing MgO2 and manufacturing apparatus thereof - Google Patents
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Abstract
Mg를 포함하는 타겟금속; 및 산화전구체 성분을 포함하는 용액에 레이저를 조사하는 단계; 및 상기 조사된 레이저에 의하여 상기 마그네슘으로부터 과산화마그네슘이 합성되는 단계를 포함하며, 여기에서 레이저로부터 상기 산화전구체 성분은 분해되어 산소를 발생하는 것을 특징으로 하는 MgO2 제조방법이 제공된다. Target metal containing Mg; and irradiating a laser to a solution containing an oxidation precursor component. and a step of synthesizing magnesium peroxide from the magnesium by the irradiated laser, wherein the oxidation precursor component is decomposed by the laser to generate oxygen.
Description
본 발명은 MgO2 합성방법 및 그 제조장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 레이저를 이용함으로써 공정시간 단축, 합금 성분 조절 및 물리적 변수 등이 제어가능한, MgO2 합성방법 및 그 제조장치에 관한 것이다. The present invention relates to a method for synthesizing MgO2 and a manufacturing device thereof, and more specifically, to a method for synthesizing MgO2 and a device for manufacturing the same, in which process time can be shortened, alloy components adjusted, and physical variables can be controlled by using a laser.
MgO2는 과산화마그네슘으로, 흰색 내지 회백색의 무취 미세 분말 과산화물f로, 수용액에서 분해되어 산소를 방출하기 때문에 과산화 칼슘과 유사한 성질을 갖는 것으로 알려져 있다. MgO2 is magnesium peroxide, a white to off-white, odorless fine powder peroxide. It is known to have similar properties to calcium peroxide because it decomposes in aqueous solution and releases oxygen.
MgO2는 MgO 합성 후 추가적인 산화공정을 거치는 수열합성법에 의하여 제조되는데, 이 경우 이 경우 공정단계가 복잡하고, 열이 필수적이므로 산업상 적용에는 무리가 있다. 또한 크기나 기공도, 결정성과 같은 변수를 하나의 공정에서 모두 제어할 수 있으며, 합금조성까지 조절하면서 원하는 MgO2를 제조하기에, 종래의 수열합성은 문제가 있다. 특히 수열합성에 필수적인 물은 합성된 MgO2와 반응하여 수산화마그네슘이 되기 때문에 실제 원하는 MgO2의 양은 매우 적고, 더 나아가 크기나 기공도는 기존 공정에서 제어되기 어려웠다. MgO2 is manufactured by hydrothermal synthesis, which involves an additional oxidation process after MgO synthesis. In this case, the process steps are complicated and heat is essential, making industrial application difficult. In addition, variables such as size, porosity, and crystallinity can all be controlled in one process, and the desired MgO2 can be manufactured while controlling the alloy composition, but conventional hydrothermal synthesis has problems. In particular, water, which is essential for hydrothermal synthesis, reacts with the synthesized MgO2 to form magnesium hydroxide, so the actual amount of MgO2 desired is very small, and furthermore, the size and porosity were difficult to control in the existing process.
이러한 문제를 해결하기 위하여 마이크로웨이브를 적용한 수열합성 공정을 개시하고 있으나, 모양이 나노로드로만 한정되어 입자의 크기, 기공도, 그리고 합금조성까지 조절하기에는 무리가 있다(Materials Chemistry and PhysicsTo solve this problem, a hydrothermal synthesis process using microwaves has been initiated, but the shape is limited to nanorods, making it difficult to control particle size, porosity, and alloy composition (Materials Chemistry and Physics)
Volume 243, 1 March 2020, 122640).Volume 243, 1 March 2020, 122640).
따라서, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 보다 간단한 공정으로 크기, 결정성과 같은 물리적 변수와 조성 등도 제어가능한 새로운 제조방법과 이를 위한 장치가 필요하다. Therefore, the problem to be solved by the present invention requires a new manufacturing method and a device for controlling physical variables such as size and crystallinity and composition through a simpler process.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 Mg를 포함하는 타겟금속; 및 산화전구체 성분을 포함하는 용액에 레이저를 조사하는 단계; 및 상기 조사된 레이저에 의하여 상기 마그네슘으로부터 과산화마그네슘이 합성되는 단계를 포함하며, 여기에서 레이저로부터 상기 산화전구체 성분은 분해되어 산소를 발생하는 것을 특징으로 하는 MgO2 제조방법을 제공한다. In order to solve the above problem, the present invention provides a target metal containing Mg; and irradiating a laser to a solution containing an oxidation precursor component. and a step of synthesizing magnesium peroxide from the magnesium by the irradiated laser, wherein the oxidation precursor component is decomposed by the laser to generate oxygen.
본 발명의 일 실시에에서, 상기 레이저는 상기 용액 내 상기 타겟금속을 가열하여 MgO를 생성시키며, 상기 생성된 MgO는 상기 산소를 결합하여 MgO2가 형성된다. In one embodiment of the present invention, the laser heats the target metal in the solution to generate MgO, and the generated MgO combines with the oxygen to form MgO2.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 레이저는 상기 타겟금속으로부터 산화마그네슘 생성과, 상기 생성된 산화마그네슘을 산화시키는 산화반응에 참여한다. In one embodiment of the present invention, the laser participates in an oxidation reaction that produces magnesium oxide from the target metal and oxidizes the produced magnesium oxide.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 산화마그네슘을 산화시키는 산화반응은 발열반응이다. In one embodiment of the present invention, the oxidation reaction of oxidizing magnesium oxide is an exothermic reaction.
본 발명의 일 실싱예에서, 상기 산화전구체 성분은 H2O2이다.In one embodiment of the present invention, the oxidation precursor component is H2O2.
본 명의 일 실시예에서, 상기 레이저의 출력 조건에 따라 상기 MgO2의 결정상, 크기, 기공도 중 적어도 어느 하나가 변화된다.In one embodiment of the present invention, at least one of the crystal phase, size, and porosity of the MgO2 changes depending on the output conditions of the laser.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 타겟금속은 Mg외 또 다른 금속성분을 더 포함하며, 이로써 제조된 MgO2는 상기 또 다른 성분을 더 포함할 수 있다. In one embodiment of the present invention, the target metal further contains another metal component in addition to Mg, and the MgO2 produced thereby may further include the other component.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 또 다른 성분은 상기 Mg와 상이한 이온화 경향을 가지며, 이로써 상기 MgO2로부터 활성산소종이 생성된다. In one embodiment of the invention, the other component has a different ionization tendency than the Mg, thereby generating reactive oxygen species from the MgO2.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 타겟금속은 플레이트 형태이며, 상기 조사되는 레이저는 상기 플레이트에 조사되며, 상기 조사되는 위치는 상기 플레이트 용융 후 MgO2 분말이 생성되는 시간에 대응하는 속도로 이동한다. In one embodiment of the present invention, the target metal is in the form of a plate, the irradiated laser is irradiated to the plate, and the irradiated position moves at a speed corresponding to the time at which MgO2 powder is generated after the plate is melted.
본 발명은 또한 MgO2 제조장치로서, Mg를 포함하는 타겟금속; 및 산화전구체 성분을 포함하는 용액을 구비되며 일 방향으로 레이저가 조사되는 구조의 반응기; 상기 반응기로부터 상기 일 방향으로 이격된 레이저 발생기; 및 상기 레이저 발생기로부터 조사되는 레이저의 출력조건을 제어하는 제어수단을 포함하며, 여기에서 상기 제어수단은 상기 레이저의 출력 조건을 제어하여 MgO2의 결정상, 크기, 기공도 중 적어도 어느 하나를 제어한다. The present invention also provides an apparatus for producing MgO2, comprising: a target metal containing Mg; and a reactor equipped with a solution containing an oxidation precursor component and having a structure in which a laser is irradiated in one direction; a laser generator spaced apart from the reactor in the one direction; and a control means for controlling the output conditions of the laser irradiated from the laser generator, where the control means controls at least one of the crystal phase, size, and porosity of MgO2 by controlling the output conditions of the laser.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 타겟금속은 플레이트 형태이며, 상기 조사되는 레이저는 상기 플레이트에 조사되며, 상기 레이저 발생기는 상기 플레이트 용융 후 MgO2 분말이 생성되는 시간에 대응하는 속도로 이동한다. In one embodiment of the present invention, the target metal is in the form of a plate, the irradiated laser is irradiated to the plate, and the laser generator moves at a speed corresponding to the time at which MgO2 powder is generated after the plate is melted.
본 발명에 따르면, 레이저를 이용하여 수열합성으로 MgO2를 제조한다. 이 경우, 종래기술보다 간단한 공정으로 크기, 결정성과 같은 물리적 변수와 조성 등이 제어가능한 MgO2 합성이 가능하다. 특히, 산화성분의 공급, Mg의 용융, 합성열을 모두 직진성을 갖는 레이저를 통하여 공급하며, 합성 후 레이저 조사 위치를 이동시킴으로써 타겟 금속 전체에서 균일한 성분의 MgO2 합성이 가능하다. According to the present invention, MgO2 is produced through hydrothermal synthesis using a laser. In this case, it is possible to synthesize MgO2 with controllable physical variables such as size and crystallinity and composition through a simpler process than the prior art. In particular, the supply of oxidizing components, melting of Mg, and synthesis heat are all supplied through a laser that travels in a straight line, and by moving the laser irradiation position after synthesis, it is possible to synthesize MgO2 with a uniform component throughout the target metal.
도 1은 상술한 MgO2 제조방법의 단계도이고, 도 2는 본 발명에 따른 레이저 기반 분말합성 방법을 구현하는 장치 모식도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 MgO2 제조장치의 모식도이다.
도 4는 본 발명의 실시예 1에 따라 합성된 과산화마그네슘의 SEM 분석결과이다.
도 5는 본 발명의 실시예 1에 따라 합성된 과산화마그네슘의 X선 회절 패턴 분석 결과이다.
도 6은 본 발명의 실시예 2에 따라 아연(Zn)이 함유된 마그네슘 합금 플레이트로부터 합성된 과산화마그네슘의 X선 회절 패턴 분석 결과이다.
도 7은 본 발명의 실시예 2에 따라 합성된 과산화마그네슘의 SEM 분석결과이다.
도 8은 실시예 1과 실시예 2의 과산화마그네슘 나노입자의 성분분석 결과이다.
도 9는 레이저 조건에 따른 과산화마그네슘 전자현미경 (SEM) 분석결과이다.
도 10은 레이저 조건에 따른 과산화마그네슘 X선 회절 패턴 분석결과이다.
도 11은 레이저 조건에 따른 과산화마그네슘 FT-IR 흡광도 분석결과이다.
도 12는 레이저 조건에 따른 과산화마그네슘 투과형전자현미경(TEM) 분석결과이다. Figure 1 is a step diagram of the above-described MgO2 production method, and Figure 2 is a schematic diagram of a device implementing the laser-based powder synthesis method according to the present invention.
Figure 3 is a schematic diagram of an MgO2 production device according to an embodiment of the present invention.
Figure 4 shows the SEM analysis results of magnesium peroxide synthesized according to Example 1 of the present invention.
Figure 5 shows the results of X-ray diffraction pattern analysis of magnesium peroxide synthesized according to Example 1 of the present invention.
Figure 6 shows the results of X-ray diffraction pattern analysis of magnesium peroxide synthesized from a magnesium alloy plate containing zinc (Zn) according to Example 2 of the present invention.
Figure 7 shows the SEM analysis results of magnesium peroxide synthesized according to Example 2 of the present invention.
Figure 8 shows the results of component analysis of magnesium peroxide nanoparticles of Examples 1 and 2.
Figure 9 shows the results of magnesium peroxide electron microscopy (SEM) analysis according to laser conditions.
Figure 10 shows the results of magnesium peroxide X-ray diffraction pattern analysis according to laser conditions.
Figure 11 shows the results of magnesium peroxide FT-IR absorbance analysis according to laser conditions.
Figure 12 is a transmission electron microscope (TEM) analysis result of magnesium peroxide according to laser conditions.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the attached drawings.
본 발명을 상세하게 설명하기 전에, 본 명세서에서 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 무조건 한정하여 해석되어서는 아니되며, 본 발명의 발명자가 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해서 각종 용어의 개념을 적절하게 정의하여 사용할 수 있다.Before explaining the present invention in detail, the terms or words used in this specification should not be construed as unconditionally limited to their ordinary or dictionary meanings, and the inventor of the present invention should not use the terms and conditions to explain his invention in the best way. The concepts of various terms can be appropriately defined and used.
더 나아가 이들 용어나 단어는 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야 함을 알아야 한다.Furthermore, it should be noted that these terms and words should be interpreted with meanings and concepts consistent with the technical idea of the present invention.
즉, 본 명세서에서 사용된 용어는 본 발명의 바람직한 실시예를 설명하기 위해서 사용되는 것일 뿐이고, 본 발명의 내용을 구체적으로 한정하려는 의도로 사용된 것이 아니다.That is, the terms used in this specification are only used to describe preferred embodiments of the present invention, and are not used with the intention of specifically limiting the content of the present invention.
이들 용어는 본 발명의 여러 가지 가능성을 고려하여 정의된 용어임을 알아야 한다.It should be noted that these terms are defined in consideration of various possibilities of the present invention.
또한, 본 명세서에 있어서, 단수의 표현은 문맥상 명확하게 다른 의미로 지시하지 않는 이상, 복수의 표현을 포함할 수 있다.Additionally, in this specification, singular expressions may include plural expressions unless the context clearly indicates a different meaning.
또한, 유사하게 복수로 표현되어 있다고 하더라도 단수의 의미를 포함할 수 있음을 알아야 한다.Additionally, it should be noted that even if similarly expressed in plural, it may have a singular meaning.
본 명세서의 전체에 걸쳐서 어떤 구성 요소가 다른 구성 요소를 "포함"한다고 기재하는 경우에는, 특별히 반대되는 의미의 기재가 없는 한 임의의 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 임의의 다른 구성 요소를 더 포함할 수도 있다는 것을 의미할 수 있다.Throughout this specification, when a component is described as “including” another component, it does not exclude any other component, but includes any other component, unless specifically stated to the contrary. It could mean that you can do it.
본 발명은 상술한 문제를 해결하기 위하여, 용액 내 제공되는 마그네슘(Mg)를 포함하는 타겟금속에 레이저를 조사 가열하여 마그네슘으로부터 산화마그네슘 분말(MgO)을 먼저 합성한다. 이때 상기 레이저는 용액내 함유되며, 산소이온을 제공할 수 있는 화합물(이하 산화 전구체 성분)로부터 발생하는 산소로 상기 산화마그네슘을 산화시키는데 그 반응은 하기 2 종류의 산화반응이다. In order to solve the above-mentioned problem, the present invention first synthesizes magnesium oxide powder (MgO) from magnesium by irradiating a laser to heat a target metal containing magnesium (Mg) provided in a solution. At this time, the laser oxidizes the magnesium oxide with oxygen generated from a compound contained in the solution and capable of providing oxygen ions (hereinafter referred to as an oxidation precursor component), and the reaction is the following two types of oxidation reactions.
<반응식><Reaction formula>
a. Mg + H2O -> MgO + H2a. Mg + H2O -> MgO + H2
MgO + H2O2 -> MgO2 + H2OMgO + H2O2 -> MgO2 + H2O
b. Mg + H2O2 -> MgO2 + H2b. Mg + H2O2 -> MgO2 + H2
따라서 발열반응을 고려하여 기존 MgO2 합성은 반응속도를 올리기 위하여 상대적으로 낮은 온도에서 진행된다. 하지만, 본 발명은 열적 소스인 레이저가 이러한 발열반응에 작용하여 오히려 반응속도를 올리는 특이한 효과에 기초하며, 이는 이하 비교실험을 통하여 보다 상세히 설명한다. Therefore, considering the exothermic reaction, existing MgO2 synthesis is carried out at a relatively low temperature to increase the reaction rate. However, the present invention is based on the unique effect that a laser, a thermal source, acts on this exothermic reaction to increase the reaction rate, and this will be explained in more detail through comparative experiments below.
본 발명의 일 실시예에서, MgO2 분말을 합성하는 레이저의 출력조건(펄스폭, 반복도, 에너지 등)은, 최종 합성되는 MgO2 입자 크기, 기공도, 결정성 등을 제어할 수 있는 수단이며, 더 나아가 타겟금속에 함유되는 제 2성분 여부와 종류에 따라 MgO2 분말에 함유되는 이종금속과 함량도 원하는 대로 조절할 수 있는 장점이 있다. In one embodiment of the present invention, the output conditions (pulse width, repetition, energy, etc.) of the laser for synthesizing MgO2 powder are a means of controlling the final synthesized MgO2 particle size, porosity, crystallinity, etc., Furthermore, there is an advantage that the dissimilar metals and content contained in the MgO2 powder can be adjusted as desired depending on the presence and type of the second component contained in the target metal.
도 1은 상술한 MgO2 제조방법의 단계도이고, 도 2는 본 발명에 따른 레이저 기반 분말합성 방법을 구현하는 장치 모식도이다. Figure 1 is a step diagram of the above-described MgO2 production method, and Figure 2 is a schematic diagram of a device implementing the laser-based powder synthesis method according to the present invention.
도 1 및 2를 참조하면, 타겟 금속에 조사되는 레이저는, 타겟 금속으로부터 Mg 이온은 형성시키고 형성된 Mg 이온은 레이저에 의하여 생성되는 산소(또는 산소이온 또는 산소라디칼)와 결합 MgO2가 형성된다. Referring to Figures 1 and 2, the laser irradiated to the target metal forms Mg ions from the target metal, and the formed Mg ions combine with oxygen (or oxygen ions or oxygen radicals) generated by the laser to form MgO2.
도 2에 도시된 바와 같이 본 발명의 일 실시예에서 상기 타겟금속은 플레이트 형태이며, MgO2 분말 합성을 위하여 조사되는 레이저는 Mg 함유 플레이트에 조사된다. As shown in FIG. 2, in one embodiment of the present invention, the target metal is in the form of a plate, and the laser irradiated to synthesize MgO2 powder is irradiated to the Mg-containing plate.
본 발명은 타겟금속 플레이트의 일 지점으로 조사되는 레이저의 조사시간 조절을 통하여 불필요한 레이저 조사에 의한 분말 변성을 방지한다. 이를 위하여, 본 발명의 일 실시예에서는 타겟금속의 용융-MgO2 합성 시간에 대응하는 속도로 레이저 조사위치를 이동시킬 수 있으며, 만약 속도가 과도하게 빠른 경우 원하는 MgO2 분말 합성이 어려우며, 그 반대라면 이미 합성된 분말의 변성이 발생할 수 있다. 따라서, 직진성의 레이저 발생기의 위치는 타겟금속의 용융-MgO2 합성 시간에 대응하는 속도도 이동할 수 있다. The present invention prevents powder denaturation due to unnecessary laser irradiation by controlling the irradiation time of the laser irradiated to one point of the target metal plate. To this end, in one embodiment of the present invention, the laser irradiation position can be moved at a speed corresponding to the melt-MgO2 synthesis time of the target metal. If the speed is excessively fast, it is difficult to synthesize the desired MgO2 powder, and if the opposite is true, it is already possible. Denaturation of the synthesized powder may occur. Therefore, the position of the linear laser generator can move at a speed corresponding to the melting-MgO2 synthesis time of the target metal.
본 발명은 상술한 바와 같이 레이저라는 단일 수단을 사용하여. 산화마그네슘 분말생성-분말산화를 하나의 프로세스로 처리한다. The present invention uses a single means, a laser, as described above. Magnesium oxide powder production and powder oxidation are processed in one process.
특히 발열반응으로 반응속도가 매우 느린 산화마그네슘의 산화반응의 속도를, 레이저로 빨리 하며, 이것은 열적 에너지를 제공하는 것으로 알려진 레이저가 발열반응인 본 발명의 합성반응에 기여하는 특이한 효과이다. In particular, the speed of the oxidation reaction of magnesium oxide, which has a very slow reaction rate due to an exothermic reaction, is accelerated by using a laser. This is a unique effect in which the laser, which is known to provide thermal energy, contributes to the synthesis reaction of the present invention, which is an exothermic reaction.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 MgO2 제조장치의 모식도이다. Figure 3 is a schematic diagram of an MgO2 production device according to an embodiment of the present invention.
도 3을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 MgO2 제조장치는, Mg를 포함하는 타겟금속(100); 및 산화전구체 성분을 포함하는 용액(200)을 구비되며 일 방향으로 레이저가 조사되는 구조의 반응기(300); 상기 반응기(300)로부터 상기 일 방향으로 이격된 레이저 발생기(400); 및 상기 레이저 발생기(400)로부터 조사되는 레이저의 출력조건을 제어하는 제어수단(500)을 포함하며, 여기에서 상기 제어수단은 상기 레이저의 출력조건을 상기 MgO 생성과 산화반응에 필요한 조건으로 제어한다. 본 발명의 일 실시예에 상기 레이저 발생기(400)는 이동될 수 있으나, 그, 반대로 반응기나 타겟금속도 이동할 수 있다.Referring to Figure 3, the MgO2 manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention includes a target metal 100 containing Mg; and a reactor (300) provided with a solution (200) containing an oxidation precursor component and having a structure in which a laser is irradiated in one direction; a laser generator 400 spaced apart from the reactor 300 in the one direction; and a control means 500 for controlling the output conditions of the laser irradiated from the laser generator 400, where the control means controls the output conditions of the laser to the conditions necessary for the MgO production and oxidation reaction. . In one embodiment of the present invention, the laser generator 400 can be moved, but conversely, the reactor or target metal can also be moved.
본 발명의 일 실시예에 합성에 사용된 레이저는 펄스파 에너지였으나, 본 발명의 범위는 이에 제한되지 않는다. Although the laser used for synthesis in one embodiment of the present invention was pulsed wave energy, the scope of the present invention is not limited thereto.
이하 실시예와 실험예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하나, 본 발명의 범위는 하기 실시예 등에 의하여 한정되지 않는다. The present invention will be described in more detail through examples and experimental examples below, but the scope of the present invention is not limited by the following examples.
실시예 1Example 1
(1) 단계(Level 1
나노입자의 모재가 될 타겟금속을 8Ф x 1mm 크기의 동전 모양 시편으로 준비하였다. The target metal, which will be the base material for nanoparticles, was prepared as a coin-shaped specimen measuring 8Ф x 1mm.
(2) 단계(2) Step
과산화마그네슘 합성을 위한 용액으로 3중량% 과산화수소가 산화전구체 성분으로 포함된 수용액을 준비하였다. 55mm Ф 페트리 디쉬에 타겟금속 플레이트를 흔들리지 않게 고정한고. 3% 과산화수소 용액을 10ml 덜어 넣어주었다. An aqueous solution containing 3% by weight hydrogen peroxide as an oxidation precursor was prepared as a solution for the synthesis of magnesium peroxide. Secure the target metal plate to a 55mm Ф Petri dish without shaking it. 10 ml of 3% hydrogen peroxide solution was added.
(3) 단계(3) Step
5mm x 5mm 크기의 레이저 처리 면적을 설정하고, 레이저 초점거리를 맞춰주었다. 그 후 나노입자 합성을 위한 레이저 조사를 일반 대기 상태에서 진행하였는데, 이때 레이저 조사 조건은 다음과 같았다. A laser processing area of 5mm x 5mm was set, and the laser focal length was adjusted. Afterwards, laser irradiation for nanoparticle synthesis was performed under normal atmospheric conditions, and the laser irradiation conditions were as follows.
펄스폭 : 200nsPulse Width: 200ns
반복률(repetition ate) : 500kHzRepetition rate: 500kHz
파워: 10W, 18.3WPower: 10W, 18.3W
패턴 반복횟수(loop): 1500번Number of pattern repetitions (loop): 1500 times
조사 속도: 500mm/s Irradiation speed: 500mm/s
빔사이즈 및 빔간격: 50μmBeam size and beam spacing: 50μm
(4) 단계(4) Step
나노입자가 섞인 용액을 파이펫을 사용해 튜브에 키고, 튜브 안의 분산된 입자와 용매를 원심 분리기를 이용해 분리하였다. 원심분리기는 4℃에서 1000 RPM을 10분간 구동하였다. The solution mixed with nanoparticles was placed in a tube using a pipette, and the dispersed particles and solvent in the tube were separated using a centrifuge. The centrifuge was run at 1000 RPM for 10 minutes at 4°C.
(5) 단계(5) Step
합성된 입자를 제외한 용매 상층부를 제거하고, 70℃ 오븐에 건조시켜 원하는 MgO2 입자를 수득하였다. The upper solvent layer excluding the synthesized particles was removed and dried in an oven at 70°C to obtain the desired MgO2 particles.
실시예 2Example 2
타겟금속을 아연이 함유된 마그네슘 합금을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 분말을 제조하였다.특히 이러한 제 3성분은 Mg와 상이한 이온화 경향을 가지는 금속이 될 수 있으며, 이로써 상기 MgO2로부터 활성산소종이 발생량이 더 늘어날 수 있다. Powder was prepared in the same manner as in Example 1, except that a magnesium alloy containing zinc was used as the target metal. In particular, this third component may be a metal with a different ionization tendency from Mg, and thus the active material from MgO2 can be obtained. The amount of oxygen species generated may further increase.
실험예 1Experimental Example 1
전자현미경(SEM) 분석 1Electron microscopy (SEM) analysis 1
상기 실시예 1에서 제조된 과산화마그네슘 나노입자 표면을 분석하기 위하여 전자현미경 (SEM)을 이용하여 분석하였고, 그 결과를 도 4에 도시하였다. To analyze the surface of the magnesium peroxide nanoparticles prepared in Example 1, an electron microscope (SEM) was used to analyze the surface, and the results are shown in FIG. 4.
도 4는 본 발명의 실시예 1에 따라 합성된 과산화마그네슘의 SEM 분석결과이다. Figure 4 shows the SEM analysis results of magnesium peroxide synthesized according to Example 1 of the present invention.
도 4를 참조하면, 종래기술에 따라 수열합성되어 공개된 MgO2 수열합성 입자와 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 과산화마그네슘 나노입자 형상은 유사한 크기 및 형상을 갖는 것으로 확인할 수 있다. Referring to FIG. 4, it can be confirmed that the MgO2 hydrothermally synthesized particles disclosed by hydrothermal synthesis according to the prior art and the shape of the magnesium peroxide nanoparticles manufactured according to an embodiment of the present invention have similar sizes and shapes.
실험예 2 Experimental Example 2
성분 원소의 함량 및 비중 분석 1Content and specific gravity analysis of component elements 1
상기 실시예 1에서 제조된 과산화마그네슘 나노입자 중 마그네슘(Mg), 산소(O)의 각 성분 원소의 함량을 분석하였다(하기 표 1 참조). The content of each component element, magnesium (Mg) and oxygen (O), among the magnesium peroxide nanoparticles prepared in Example 1 was analyzed (see Table 1 below).
상기 레이저에 의해 형성된 나노입자 중의 마그네슘(Mg) 함량은 에너지분산형 분광분석법(EDS)에 의해 약 37wt%로 분석되었으며, 산소(O)의 함량은 약63%로 분석되었다. 이는 마그네슘(Mg)과 산소(O)의 비율 1:2를 보임으로써 과산화마그네슘(MgO2)의 원소 비율과 일치함을 알 수 있다. The magnesium (Mg) content in the nanoparticles formed by the laser was analyzed to be about 37 wt% by energy dispersive spectroscopy (EDS), and the oxygen (O) content was analyzed to be about 63%. This shows a ratio of magnesium (Mg) and oxygen (O) of 1:2, which is consistent with the element ratio of magnesium peroxide (MgO2).
실험예 3 Experimental Example 3
X선 회절 패턴 분석 1X-ray diffraction pattern analysis 1
상기 실시예 1에서 제조된 분말의 결정구조 및 상을 확인하기 위하여 X선 회절 패턴을 분석하였고, 그 결과를 도 5에 도시하였다. The X-ray diffraction pattern was analyzed to confirm the crystal structure and phase of the powder prepared in Example 1, and the results are shown in FIG. 5.
도 5는 본 발명의 실시예 1에 따라 합성된 과산화마그네슘의 X선 회절 패턴 분석 결과이다. Figure 5 shows the results of X-ray diffraction pattern analysis of magnesium peroxide synthesized according to Example 1 of the present invention.
도 5를 참조하면, X선 회절 패턴에서 보이는 것처럼, 본 발명의 실시예에서 제조된 과산화마그네슘 나노입자는 회절각(2θ) 21°, 37°, 53°, 64° 부근에서 MgO2 결정에 귀속되는 피크가 나타나는 것으로부터, 레이저에 의한 수열합성으로 인해 MgO2 가 형성되었음을 알 수 있다. 또한, 도 5의 X선 회절 패턴에서 보이는 것처럼, 레이저 파워에 따른 반가치폭 (FWHM) 및 피크 강도의 변화를 관측할 수 있었고, 레이저 파워가 강해짐에 따라 선명한 과산화마그네슘 피크를 검출할 수 있었다. 이는 수열합성에 의해 만들어진 것과 같은 피크 위치를 보였다. Referring to FIG. 5, as shown in the From the appearance of the peak, it can be seen that MgO2 was formed due to hydrothermal synthesis by laser. In addition, as shown in the This showed the same peak position as that produced by hydrothermal synthesis.
실험예 4Experimental Example 4
X선 회절 패턴 분석 2X-ray diffraction pattern analysis 2
상기 실시예 2에서 제조된 분말의 결정구조 및 상을 확인하기 위하여 X선 회절 패턴을 분석하였고, 그 결과를 도 6에 도시하였다. The X-ray diffraction pattern was analyzed to confirm the crystal structure and phase of the powder prepared in Example 2, and the results are shown in FIG. 6.
도 6은 본 발명의 실시예 2에 따라 아연(Zn)이 함유된 마그네슘 합금 플레이트로부터 합성된 과산화마그네슘의 X선 회절 패턴 분석 결과이다. Figure 6 shows the results of X-ray diffraction pattern analysis of magnesium peroxide synthesized from a magnesium alloy plate containing zinc (Zn) according to Example 2 of the present invention.
도 6을 참조하면, 도 5에서의 결과와 마찬가지로 MgO2로 확인되는 피크들이 아연(Zn)이 함유된 마그네슘 기판 기반 입자에서도 검출되었고, 다른 상들은 형성되지 않았음을 알 수 있었다. Referring to FIG. 6, similar to the results in FIG. 5, peaks identified as MgO2 were also detected in magnesium substrate-based particles containing zinc (Zn), and other phases were not formed.
실험예 5 Experimental Example 5
전자현미경(SEM) 분석 2Electron microscopy (SEM) analysis 2
상기 실시예 2에서 제조된 과산화마그네슘 나노입자 표면을 분석하기 위하여 전자현미경 (SEM)을 이용하여 분석하였고, 그 결과를 도 7에 도시하였다. To analyze the surface of the magnesium peroxide nanoparticles prepared in Example 2, an electron microscope (SEM) was used to analyze the surface, and the results are shown in FIG. 7.
도 7은 본 발명의 실시예 2에 따라 합성된 과산화마그네슘의 SEM 분석결과이다. Figure 7 shows the SEM analysis results of magnesium peroxide synthesized according to Example 2 of the present invention.
도 7을 참조하면, 도 4에서와 같이 상기 제조된 아연이 함유된 마그네슘 합금 기반 과산화마그네슘 나노입자의 형상은 순수 마그네슘에서 제조된 입자와 유사한 크기 및 형상을 갖는 것으로 확인할 수 있다. Referring to FIG. 7, it can be seen that the shape of the zinc-containing magnesium alloy-based magnesium peroxide nanoparticles prepared as shown in FIG. 4 has a size and shape similar to those of the particles prepared from pure magnesium.
실험예 6 Experimental Example 6
성분 원소의 함량 및 비중 분석Content and specific gravity analysis of component elements
상기 실시예 2에서 제조된 과산화마그네슘 나노입자 중 마그네슘(Mg), 산소(O), 아연(Zn)의 각 성분 원소의 함량을 분석하였다. The content of each component element of magnesium (Mg), oxygen (O), and zinc (Zn) among the magnesium peroxide nanoparticles prepared in Example 2 was analyzed.
도 8은 실시예 1과 실시예 2의 과산화마그네슘 나노입자의 성분분석 결과이다. Figure 8 shows the results of component analysis of magnesium peroxide nanoparticles of Examples 1 and 2.
상기 레이저에 의해 형성된 나노입자 중의 마그네슘(Mg) 함량은 에너지분산형 분광분석법(EDS)에 의해 마그네슘(Mg)과 산소(O)의 비율 1:2를 보임과 동시에, 아연이 함유된 마그네슘 기판 기반 나노입자에서는 아연(Zn)가 원소비 1.4~1.6%로 일정하게 검출됨으로 보아 다원소 나노 입자가 형성되었음을 알 수 있었다.The magnesium (Mg) content in the nanoparticles formed by the laser showed a ratio of magnesium (Mg) to oxygen (O) of 1:2 by energy dispersive spectroscopy (EDS), and at the same time, the magnesium (Mg) content was based on a magnesium substrate containing zinc. In the nanoparticles, zinc (Zn) was consistently detected at an element ratio of 1.4 to 1.6%, indicating that multi-element nanoparticles were formed.
실험예 7 Experimental Example 7
레이저 조건에 따른 분말합성Powder synthesis according to laser conditions
상기 실시예 1에서 레이저 조건을 3가지로 고정해놓은 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 과산화마그네슘 나노 입자를 제조하였다. Magnesium peroxide nanoparticles were manufactured in the same manner as in Example 1, except that the laser conditions were fixed to three in Example 1.
본 실험에서 사용된 레이저 조건은 다음과 같다.The laser conditions used in this experiment are as follows.
펄스폭 : 200ns 혹은 4nsPulse Width: 200ns or 4ns
반복률(repetition ate) : 500kHz 혹은 100kHzRepetition rate: 500kHz or 100kHz
파워: 18.3WPower: 18.3W
패턴 반복횟수(loop): 1500번Number of pattern repetitions (loop): 1500 times
조사 속도: 500mm/s Irradiation speed: 500mm/s
빔사이즈 및 빔간격: 50μmBeam size and beam spacing: 50μm
실험예 7-1Experimental Example 7-1
전자현미경(SEM) 분석Electron microscopy (SEM) analysis
본 발명에 따라 합성된 과산화마그네슘 나노입자 표면을 분석하기 위하여 전자현미경 (SEM)을 이용하여 분석하였고, 그 결과를 도 9에 도시하였다. To analyze the surface of the magnesium peroxide nanoparticles synthesized according to the present invention, an electron microscope (SEM) was used to analyze the surface, and the results are shown in Figure 9.
도 9는 레이저 조건에 따른 과산화마그네슘 전자현미경 (SEM) 분석결과이다. Figure 9 shows the results of magnesium peroxide electron microscopy (SEM) analysis according to laser conditions.
도 9를 참조하면, 도 4에서와 같이 상기 제조된 과산화마그네슘 나노입자의 표면은 레이저 조건에 따라 큰 차이가 없음을 확인할 수 있었다. Referring to FIG. 9, it was confirmed that there was no significant difference in the surface of the prepared magnesium peroxide nanoparticles depending on the laser conditions, as shown in FIG. 4.
실험예 7-2Experimental Example 7-2
성분 원소의 함량 및 비중 분석Content and specific gravity analysis of component elements
본 발명에 따라 합성된 과산화마그네슘 나노입자 중 마그네슘(Mg), 산소(O)의 각 성분 원소의 함량을 분석하였다. (하기 표 2 참조)The content of each component element, magnesium (Mg) and oxygen (O), among the magnesium peroxide nanoparticles synthesized according to the present invention was analyzed. (See Table 2 below)
[표 2][Table 2]
상기 레이저에 의해 형성된 나노입자 중의 마그네슘(Mg) 함량은 에너지분산형 분광분석법(EDS)에 의해 마그네슘(Mg)과 산소(O)의 비율 1:2를 보임을 확인할 수 있었다.The magnesium (Mg) content in the nanoparticles formed by the laser was confirmed to be at a ratio of magnesium (Mg) to oxygen (O) of 1:2 by energy dispersive spectroscopy (EDS).
실험예 7-3Experimental Example 7-3
X선 회절 패턴 분석X-ray diffraction pattern analysis
본 발명에 따라 합성된 분말의 결정구조 및 상을 확인하기 위하여 X선 회절 패턴을 분석하였고, 그 결과를 도 9에 도시하였다. The X-ray diffraction pattern was analyzed to confirm the crystal structure and phase of the powder synthesized according to the present invention, and the results are shown in Figure 9.
도 10은 레이저 조건에 따른 과산화마그네슘 X선 회절 패턴 분석결과이다. Figure 10 shows the results of magnesium peroxide X-ray diffraction pattern analysis according to laser conditions.
도 10을 참조하면, 도 5에서의 결과와 마찬가지로 MgO2로 확인되는 피크들이 모든 조건에서 검출되었고, 다른 상들은 형성되지 않았음을 알 수 있었다. Referring to Figure 10, similar to the results in Figure 5, peaks identified as MgO2 were detected under all conditions, and no other phases were formed.
실험예 7-4Experimental Example 7-4
푸리에 변환 적외선 분광학(FT-IR) 분석Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) analysis
본 발명에 따라 합성된 분말의 결합 구조를 확인하기 위하여 FT-IR 흡광도를 분석하였고, 그 결과를 도 10에 도시하였다. FT-IR absorbance was analyzed to confirm the binding structure of the powder synthesized according to the present invention, and the results are shown in Figure 10.
도 11은 레이저 조건에 따른 과산화마그네슘 FT-IR 흡광도 분석결과이다. Figure 11 shows the results of magnesium peroxide FT-IR absorbance analysis according to laser conditions.
도 11을 참조하면, 각각의 845-880 cm-1 및 1040-1070 cm-1 에서 O-O 결합과, 680-700 cm-1 에서 Mg-O 결합의 피크가 검출되었다. 과산화마그네슘의 기본 결합 구조인 O-O와 Mg-O의 결합을 확인함으로써 펄스폭이 조절된 레이저에 의해 형성된 과산화마그네슘 나노 입자가 MgO2 인것을 알 수 있었다. Referring to FIG. 11, peaks of OO bond and Mg-O bond were detected at 845-880 cm -1 and 1040-1070 cm -1 respectively, and peaks of Mg-O bond were detected at 680-700 cm -1 . By confirming the bond between OO and Mg-O, which is the basic bonding structure of magnesium peroxide, the magnesium peroxide nanoparticles formed by a laser with controlled pulse width are MgO2. I could see that it was.
실험예 7-5Experimental Example 7-5
투과형전자현미경(TEM) 분석Transmission electron microscopy (TEM) analysis
본 발명에 따라 합성된 과산화마그네슘 입자의 크기 및 표면을 분석하기 위하여 투과형전자현미경(TEM)을 이용하여 분석하였고, 그 결과를 도 12에 도시하였다.In order to analyze the size and surface of the magnesium peroxide particles synthesized according to the present invention, they were analyzed using a transmission electron microscope (TEM), and the results are shown in Figure 12.
도 12는 레이저 조건에 따른 과산화마그네슘 투과형전자현미경(TEM) 분석결과이다. Figure 12 is a transmission electron microscope (TEM) analysis result of magnesium peroxide according to laser conditions.
도 12를 참조하면, 본 발명에 따라 제조된 과산화마그네슘 입자의 형상은 기공이 존재하는 입자로 확인할 수 있었고, 레이저 조건에 따라 그 크기 및 분포가 조금씩 다름을 확인할 수 있었다. 펄스폭이 가장 짧은 4ns 조건의 입자 크기가, 펄스폭이 가장 긴 200ns 조건 입자 크기보다 더 작음을 확인할 수 있었고 크기는 각각 직경이 약 500nm 및 1μm 내외로 확인되었다. 이것은 펄스폭이 짧을수록 레이저 피크파워가 커짐과 동시에 열적 효과가 적어져서, 펄스폭에 따라 나노입자의 크기를 조절할 수 있음을 알 수 있었다. 마찬가지로, 반복률에 높아짐에 따라 레이저의 영향을 받는 나노 입자의 개수가 많아지기 때문에, 입자 표면 기공의 개수가 많아짐을 이미지로부터 확인할 수 있다. 따라서, 이상의 레이저의 출력 조건에 따라 상기 MgO2의 결정상, 크기, 기공도 중 적어도 어느 하나를 제어할 수 있음을 나타낸다. Referring to Figure 12, the shape of the magnesium peroxide particles manufactured according to the present invention was confirmed to be particles with pores, and it was confirmed that the size and distribution were slightly different depending on the laser conditions. It was confirmed that the particle size under the 4ns condition with the shortest pulse width was smaller than the particle size under the 200ns condition with the longest pulse width, and the sizes were confirmed to be approximately 500nm and 1μm in diameter, respectively. This shows that the shorter the pulse width, the larger the laser peak power and the smaller the thermal effect, making it possible to control the size of the nanoparticles according to the pulse width. Likewise, as the repetition rate increases, the number of nanoparticles affected by the laser increases, so it can be seen from the image that the number of pores on the particle surface increases. Therefore, it indicates that at least one of the crystal phase, size, and porosity of the MgO2 can be controlled according to the above laser output conditions.
실험예 8Experimental Example 8
레이저 조사에 따른 효과Effects of laser irradiation
본 발명에 따라 합성된 분말의 반응 과정을 확인하기 위하여 SEM을 이용하여 분석하였고, 그 결과를 도 13에 도시하였다. To confirm the reaction process of the powder synthesized according to the present invention, it was analyzed using SEM, and the results are shown in Figure 13.
도 13은 용액 조건에 따른 산화 마그네슘(MgO) 및 과산화마그네슘(MgO2) 분석결과이다.Figure 13 shows the analysis results of magnesium oxide (MgO) and magnesium peroxide (MgO2) according to solution conditions.
도 13을 참조하면, 수용액(H2O)내에서의 합성 반응에서 산화마그네슘(MgO)이 형성됨을 에너지분산형 분광분석법(EDS)을 통해 확인할 수 있다 (Nanotechnology 22 (2011) 265610 (8pp), 도 13의 위쪽 도면)Referring to Figure 13, it can be confirmed through energy dispersive spectroscopy (EDS) that magnesium oxide (MgO) is formed during the synthesis reaction in an aqueous solution (H2O) (Nanotechnology 22 (2011) 265610 (8pp), Figure 13 top drawing)
하지만, 본 발명에 따라 과산화수소수 수용액(H2O2)에 산화마그네슘(MgO)을 담지한 후, 레이저를 조사하는 경우 얻어지는 결과물을 분석하면 산화마그네슘/과산화마그네슘(MgO2이 표면에서 확인되었다. 이것은 결국 레이저 에너지 및 과산화수소수 수용액(H2O2)에 의해 산화마그네슘(MgO)로부터 과산화마그네슘(MgO2)으로의 반응이 촉진됨을 나타낸다. However, when magnesium oxide (MgO) was supported in an aqueous hydrogen peroxide solution (H2O2) according to the present invention and then irradiated with a laser, when analyzing the results obtained, magnesium oxide/magnesium peroxide (MgO2) was confirmed on the surface. This ultimately results in laser energy. And it shows that the reaction from magnesium oxide (MgO) to magnesium peroxide (MgO2) is promoted by aqueous hydrogen peroxide solution (H2O2).
Claims (11)
상기 조사된 레이저에 의하여 상기 마그네슘으로부터 과산화마그네슘이 합성되는 단계를 포함하며, 여기에서 레이저로부터 상기 산화전구체 성분은 분해되어 산소를 발생하며,
상기 레이저는 상기 용액 내 상기 타겟금속을 가열하여 MgO를 생성시키며, 상기 생성된 MgO는 상기 산소를 결합하여 MgO2가 형성되는 것을 특징으로 하는 MgO2 제조방법.Target metal containing Mg; and irradiating a laser to a solution containing an oxidation precursor component. and
A step of synthesizing magnesium peroxide from the magnesium by the irradiated laser, wherein the oxidation precursor component is decomposed by the laser to generate oxygen,
The laser heats the target metal in the solution to generate MgO, and the generated MgO combines with the oxygen to form MgO2.
상기 레이저는 상기 타겟금속으로부터 산화마그네슘 생성과, 상기 생성된 산화마그네슘을 산화시키는 산화반응에 참여하는 것을 특징으로 하는 MgO2 제조방법.According to clause 1,
The method of producing MgO2, wherein the laser generates magnesium oxide from the target metal and participates in an oxidation reaction of oxidizing the produced magnesium oxide.
상기 산화마그네슘을 산화시키는 산화반응은 발열반응인 것을 특징으로 하는 MgO2 제조방법.According to clause 3,
A method for producing MgO2, wherein the oxidation reaction for oxidizing magnesium oxide is an exothermic reaction.
상기 산화전구체 성분은 H2O2인 것으로 특징으로 하는 MgO2 제조방법.According to clause 1,
A method for producing MgO2, wherein the oxidation precursor component is H2O2.
상기 레이저의 출력 조건에 따라 상기 MgO2의 결정상, 크기, 기공도 중 적어도 어느 하나는 변화되는 것을 특징으로 하는 MgO2 제조방법.According to clause 1,
A MgO2 manufacturing method, characterized in that at least one of the crystal phase, size, and porosity of the MgO2 changes depending on the output conditions of the laser.
상기 타겟금속은 Mg외 또 다른 금속성분을 더 포함하며, 이로써 제조된 MgO2는 상기 또 다른 성분을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 MgO2 제조방법.According to clause 1,
The target metal further contains another metal component in addition to Mg, and the MgO2 produced thereby further contains the other component.
상기 또 다른 성분은 상기 Mg와 상이한 이온화 경향을 가지며, 이로써 상기 MgO2로부터 활성산소종이 생성되는 것을 특징으로 하는 MgO2 제조방법.According to clause 7,
The method for producing MgO2, wherein the another component has a different ionization tendency from the Mg, thereby generating active oxygen species from the MgO2.
상기 타겟금속은 플레이트 형태이며, 상기 조사되는 레이저는 상기 플레이트에 조사되며, 상기 조사되는 위치는 상기 플레이트 용융 후 MgO2 분말이 생성되는 시간에 대응하는 속도로 이동하는 것을 특징으로 하는 MgO2 제조방법.According to clause 1,
The target metal is in the form of a plate, the irradiated laser is irradiated to the plate, and the irradiated position moves at a speed corresponding to the time at which MgO 2 powder is generated after the plate is melted.
Mg를 포함하는 타겟금속; 및 산화전구체 성분을 포함하는 용액을 구비되며 일 방향으로 레이저가 조사되는 구조의 반응기;
상기 반응기로부터 상기 일 방향으로 이격된 레이저 발생기; 및
상기 레이저 발생기로부터 조사되는 레이저의 출력조건을 제어하는 제어수단을 포함하며, 여기에서 상기 제어수단은 상기 레이저의 출력 조건을 제어하여 MgO2의 결정상, 크기, 기공도 중 적어도 어느 하나를 제어하며,
상기 조사된 레이저는 상기 용액 내 상기 타겟금속을 가열하여 MgO를 생성시키면서, 상기 산화전구체 성분을 분해시켜 산소를 발생시키며, 이로써 상기 생성된 MgO는 상기 생성된 산소를 결합하여 MgO2가 생성되는 것을 특징으로 하는 MgO2 제조장치.As an MgO2 manufacturing device,
Target metal containing Mg; and a reactor equipped with a solution containing an oxidation precursor component and having a structure in which a laser is irradiated in one direction;
a laser generator spaced apart from the reactor in the one direction; and
It includes control means for controlling the output conditions of the laser irradiated from the laser generator, where the control means controls at least one of the crystal phase, size, and porosity of MgO2 by controlling the output conditions of the laser,
The irradiated laser heats the target metal in the solution to generate MgO, and decomposes the oxidation precursor component to generate oxygen. As a result, the generated MgO combines the generated oxygen to generate MgO2. MgO2 manufacturing device.
상기 타겟금속은 플레이트 형태이며, 상기 조사되는 레이저는 상기 플레이트에 조사되며, 상기 레이저 발생기는 상기 플레이트 용융 후 MgO2 분말이 생성되는 시간에 대응하는 속도로 이동하는 것을 특징으로 하는 MgO2 제조장치.According to clause 10,
The target metal is in the form of a plate, the irradiated laser is irradiated to the plate, and the laser generator moves at a speed corresponding to the time at which MgO2 powder is generated after the plate is melted.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP4113404B2 (en) * | 2002-09-18 | 2008-07-09 | 日本パーオキサイド株式会社 | Method for producing magnesium peroxide |
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