KR102623009B1 - Method for fabricating reduced graphene oxide scroll - Google Patents
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Abstract
본 발명은 (a) 환원 그래핀 옥사이드(reduced graphene oxide, rGO)를 유기용매에 분산시켜 분산용액을 제조하는 단계; (b) 상기 분산용액의 상기 유기용매를 건조하여 상기 환원 그래핀 옥사이드가 복수개 적층된 적층체를 형성하는 단계; (c) 상기 적층체를 물과 혼합하여 제1 혼합물을 제조하는 단계; 및 (d) 상기 제1 혼합물에 초음파(ultrasonic wave)를 조사하여 환원 그래핀 옥사이드 스크롤을 포함하는 제2 혼합물을 제조하는 단계;를 포함하는 환원 그래핀 옥사이드 스크롤의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 환원 그래핀 옥사이드 스크롤의 제조방법은 초음파 처리를 통해 그래핀 시트를 롤링하여 간단한 방법으로 카본 나노 스크롤 구조를 제조할 수 있다.The present invention includes the steps of (a) dispersing reduced graphene oxide (rGO) in an organic solvent to prepare a dispersion solution; (b) drying the organic solvent of the dispersion solution to form a laminate in which a plurality of reduced graphene oxides are stacked; (c) mixing the laminate with water to prepare a first mixture; and (d) preparing a second mixture containing a reduced graphene oxide scroll by irradiating the first mixture with an ultrasonic wave. The method for manufacturing a reduced graphene oxide scroll of the present invention can manufacture a carbon nanoscroll structure in a simple manner by rolling a graphene sheet through ultrasonic treatment.
Description
본 발명은 환원 그래핀 옥사이드 스크롤의 제조방법 에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 초음파 처리를 통해 그래핀 시트를 롤링하여 간단한 방법으로 카본 나노 스크롤 구조를 제조할 수 있는 환원 그래핀 옥사이드 스크롤의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of manufacturing a reduced graphene oxide scroll, and more specifically, to a method of manufacturing a reduced graphene oxide scroll that can manufacture a carbon nanoscroll structure in a simple manner by rolling a graphene sheet through ultrasonic treatment. It's about.
그래핀은 탄소의 동소체 중 하나이며 탄소 원자들이 모여 2차원 평면을 이루고 있는 구조이다. 그래핀은 매우 높은 전자 이동도와 높은 열전도도, 뛰어난 비등방성 기계적 강성을 가지고 있으며, 이론적으로 비표면적이 매우 크기 때문에 여러 분야에서 주목 받고 있는 재료 중 하나이다. 하지만 그래핀은 2-D 형태를 가지기 때문에 적층되었을 때 비표면적 활용이 제한적이다. 또한 적층 구조이기 때문에 필름이나 섬유로의 응용이 어렵다는 단점이 있다. Graphene is one of the allotropes of carbon and has a structure in which carbon atoms come together to form a two-dimensional plane. Graphene has very high electron mobility, high thermal conductivity, excellent anisotropic mechanical rigidity, and theoretically has a very large specific surface area, making it one of the materials that is attracting attention in various fields. However, because graphene has a 2-D shape, the use of specific surface area is limited when stacked. Additionally, because it has a laminated structure, it has the disadvantage of being difficult to apply to films or fibers.
상기와 같은 그래핀의 구조적 단점을 보완하기 위해 제안된 재료가 CNS(Carbon Nanoscrolls)이다. CNS는 2D 그래핀 시트를 나선형을 말아 만든 개방형 1D 구조의 나노 물질로 최근 상당한 관심을 받고 있다. CNS는 그래핀의 우수한 기계적 특성, 전기 및 열 전도도를 가질 뿐만 아니라 비표면적도 활용할 수 있기에 에너지 저장 관련 분야인 배터리, 슈퍼커패시터 등에 활용될 수 있다.The material proposed to compensate for the structural shortcomings of graphene as described above is CNS (Carbon Nanoscrolls). CNS is a nanomaterial with an open 1D structure made by rolling 2D graphene sheets into a spiral shape, and has recently received considerable attention. CNS not only has the excellent mechanical properties and electrical and thermal conductivity of graphene, but can also utilize the specific surface area, so it can be used in energy storage-related fields such as batteries and supercapacitors.
종래에 CNS(Carbon Nanoscrolls)를 제조하기 위해 수산화칼륨(KOH)를 이용하였는데, 이는 폭발의 위험이 있으며, 폭발을 방지하기 위한 부가적인 셋업이 추가적으로 필요한 문제가 있었다.Conventionally, potassium hydroxide (KOH) was used to manufacture CNS (Carbon Nanoscrolls), but this had the risk of explosion and required additional setup to prevent explosion.
본 발명의 목적은 초음파 처리를 통해 그래핀 시트를 롤링하여 간단한 방법으로 카본 나노 스크롤 구조를 제조할 수 있는 환원 그래핀 옥사이드 스크롤의 제조방법을 제공하는 데 있다.The purpose of the present invention is to provide a method for producing reduced graphene oxide scrolls that can produce a carbon nanoscroll structure in a simple manner by rolling a graphene sheet through ultrasonic treatment.
또한 본 발명의 다른 목적은 수산화칼륨(KOH)과 같은 이온을 사용하지 않고, 물에서 간단하게 카본 나노 스크롤 구조를 제조할 수 있는 환원 그래핀 옥사이드 스크롤의 제조방법을 제공하는 데 있다.Another object of the present invention is to provide a method for producing reduced graphene oxide scrolls that can simply produce carbon nanoscroll structures in water without using ions such as potassium hydroxide (KOH).
또한 본 발명의 다른 목적은 환원 그래핀 옥사이드 스크롤을 제조함으로써, 배터리 또는 슈퍼커패시터와 같은 에너지 저장 분야에 활용할 수 있는 환원 그래핀 옥사이드 스크롤의 제조방법을 제공하는 데 있다.Another object of the present invention is to provide a method for manufacturing reduced graphene oxide scrolls that can be used in energy storage fields such as batteries or supercapacitors by manufacturing reduced graphene oxide scrolls.
본 발명의 일 측면에 따르면, (a) 환원 그래핀 옥사이드(reduced graphene oxide, rGO)를 유기용매에 분산시켜 분산용액을 제조하는 단계; (b) 상기 분산용액의 상기 유기용매를 건조하여 상기 환원 그래핀 옥사이드가 복수개 적층된 적층체를 형성하는 단계; (c) 상기 적층체를 물과 혼합하여 제1 혼합물을 제조하는 단계; 및 (d) 상기 제1 혼합물에 초음파(ultrasonic wave)를 조사하여 환원 그래핀 옥사이드 스크롤을 포함하는 제2 혼합물을 제조하는 단계;를 포함하는 환원 그래핀 옥사이드 스크롤의 제조방법이 제공된다.According to one aspect of the present invention, (a) dispersing reduced graphene oxide (rGO) in an organic solvent to prepare a dispersion solution; (b) drying the organic solvent of the dispersion solution to form a laminate in which a plurality of reduced graphene oxides are stacked; (c) mixing the laminate with water to prepare a first mixture; and (d) preparing a second mixture containing a reduced graphene oxide scroll by irradiating the first mixture with an ultrasonic wave.
또한 단계 (a)의 상기 분산용액의 환원 그래핀 옥사이드의 농도가 0.000001 내지 3 wt%일 수 있다.Additionally, the concentration of reduced graphene oxide in the dispersion solution in step (a) may be 0.000001 to 3 wt%.
또한 단계 (a)의 상기 분산용액의 환원 그래핀 옥사이드의 농도가 0.001 내지 0.0025 wt%일 수 있다.Additionally, the concentration of reduced graphene oxide in the dispersion solution in step (a) may be 0.001 to 0.0025 wt%.
또한 상기 환원 그래핀 옥사이드가 2차원의 환원 그래핀 옥사이드일 수 있다.Additionally, the reduced graphene oxide may be two-dimensional reduced graphene oxide.
또한 상기 유기용매가 에틸 알코올, 메틸 알코올, n-프로필 알코올, iso-프로필 알코올, n-부틸 알코올, tert-부틸 알코올, n- 펜틸 알코올, n-헥실 알코올로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.In addition, the organic solvent includes one or more selected from the group consisting of ethyl alcohol, methyl alcohol, n-propyl alcohol, iso-propyl alcohol, n-butyl alcohol, tert-butyl alcohol, n-pentyl alcohol, and n-hexyl alcohol. can do.
또한 상기 유기용매가 에틸 알코올을 포함할 수 있다.Additionally, the organic solvent may include ethyl alcohol.
또한 상기 단계 (b)가 (b-1) 상기 분산용액을 기판 상에 또는 병 내부에 위치시키는 단계; 및 (b-2) 상기 단계(b-1)의 상기 분산용액을 건조하여 상기 기판 상에 또는 상기 병의 표면 상에 환원 그래핀 옥사이드가 복수개 적층된 적층체를 형성하는 단계; 를 포함할 수 있다.In addition, step (b) includes (b-1) placing the dispersion solution on a substrate or inside a bottle; and (b-2) drying the dispersion solution of step (b-1) to form a laminate in which a plurality of reduced graphene oxides are stacked on the substrate or the surface of the bottle; may include.
또한 단계 (b-1)의 건조가 상기 분산용액의 증발점 이상, 환원 그래핀 옥사이드의 산화점 이하의 온도에서 수행될 수 있다.Additionally, the drying in step (b-1) may be performed at a temperature above the evaporation point of the dispersion solution and below the oxidation point of the reduced graphene oxide.
또한 단계 (b-1)의 건조가 60 내지 80℃의 온도에서 수행될 수 있다.Additionally, drying in step (b-1) may be performed at a temperature of 60 to 80°C.
또한 단계 (c)의 상기 물이 증류수일 수 있다.Additionally, the water in step (c) may be distilled water.
또한 단계 (d)의 상기 초음파를 발생하는 소니케이터의 출력이 10 내지 100W일 수 있다.Additionally, the output of the sonicator generating the ultrasonic waves in step (d) may be 10 to 100 W.
또한 단계 (d)의 상기 초음파를 발생하는 소니케이터의 출력이 30 내지 70W일 수 있다.Additionally, the output of the sonicator generating the ultrasonic waves in step (d) may be 30 to 70 W.
또한 상기 환원 그래핀 옥사이드 스크롤의 직경이 30 내지 250nm일 수 있다.Additionally, the reduced graphene oxide scroll may have a diameter of 30 to 250 nm.
또한 상기 환원 그래핀 옥사이드 스크롤의 직경이 100 내지 200nm일 수 있다.Additionally, the reduced graphene oxide scroll may have a diameter of 100 to 200 nm.
또한 단계 (d)의 1차원의 환원 그래핀 옥사이드 스크롤이 나선형(spiral shape)으로 말린 것일 수 있다.Additionally, the one-dimensional reduced graphene oxide scroll of step (d) may be rolled into a spiral shape.
또한 상기 단계(d)가 (d') 상기 제1 혼합물에 초음파(ultrasonic wave)를 조사하여 상기 적층체를 복수개의 2차원의 환원 그래핀 옥사이드로 분리시키고 상기 분리된 2차원의 환원 그래핀 옥사이드를 각각 말아(scrolling) 1차원의 환원 그래핀 옥사이드 스크롤을 포함하는 제2 혼합물을 제조하는 단계;일 수 있다.In addition, in step (d), (d') irradiating an ultrasonic wave to the first mixture to separate the laminate into a plurality of two-dimensional reduced graphene oxide and the separated two-dimensional reduced graphene oxide It may be a step of preparing a second mixture including one-dimensional reduced graphene oxide scrolls by respectively scrolling.
본 발명의 환원 그래핀 옥사이드 스크롤의 제조방법은 초음파 처리를 통해 그래핀 시트를 롤링하여 간단한 방법으로 카본 나노 스크롤 구조를 제조할 수 있다.The method for manufacturing a reduced graphene oxide scroll of the present invention can manufacture a carbon nanoscroll structure in a simple manner by rolling a graphene sheet through ultrasonic treatment.
또한 본 발명은 수산화칼륨(KOH)과 같은 이온을 사용하지 않고, 물에서 간단하게 카본 나노 스크롤 구조를 제조할 수 있다.Additionally, the present invention can simply produce a carbon nanoscroll structure in water without using ions such as potassium hydroxide (KOH).
또한 본 발명은 환원 그래핀 옥사이드 스크롤을 제조함으로써, 배터리 또는 슈퍼커패시터와 같은 에너지 저장 분야에 활용할 수 있다.Additionally, the present invention can be used in energy storage fields such as batteries or supercapacitors by manufacturing reduced graphene oxide scrolls.
도 1은 본 발명에 따른 환원 그래핀 옥사이드 스크롤의 제조방법을 보여주는 순서도이다.
도 2는 초음파를 통해 그래핀 시트가 롤링되는 과정을 보여주는 공정개략도이다.
도 3은 본 발명의 실시예에서 사용한 재료인 환원 그래핀 옥사이드 분말의 사진이다.
도 4는 실시예 2에 따른 환원 그래핀 옥사이드 스크롤의 광학 이미지(Optical image)이다.
도 5a 및 5b는 AFM(Atomic Force Microscopy)를 이용해 실시예 2에 따른 환원 그래핀 옥사이드 스크롤을 스캔한 이미지 및 실시예 2에 따른 환원 그래핀 옥사이드 스크롤의 직경을 나타내는 그래프이다.
도 6a 내지 6c는 실시예 1 내지 3에 따른 환원 그래핀 옥사이드 스크롤의 SEM 이미지이다.
도 7은 실시예 2에 따른 환원 그래핀 옥사이드 스크롤의 TEM 이미지이다.
도 8은 실시예 2에 따른 환원 그래핀 옥사이드 스크롤의 SAED 패턴이다.
도 9는 실시예 2에 따른 환원 그래핀 옥사이드 스크롤의 Raman spectra 측정 결과이다.Figure 1 is a flow chart showing a method of manufacturing a reduced graphene oxide scroll according to the present invention.
Figure 2 is a process schematic diagram showing the process of rolling a graphene sheet through ultrasonic waves.
Figure 3 is a photograph of reduced graphene oxide powder, which is a material used in an example of the present invention.
Figure 4 is an optical image of a reduced graphene oxide scroll according to Example 2.
Figures 5a and 5b are graphs showing images scanned of the reduced graphene oxide scroll according to Example 2 using AFM (Atomic Force Microscopy) and the diameter of the reduced graphene oxide scroll according to Example 2.
6A to 6C are SEM images of reduced graphene oxide scrolls according to Examples 1 to 3.
Figure 7 is a TEM image of a reduced graphene oxide scroll according to Example 2.
Figure 8 is a SAED pattern of a reduced graphene oxide scroll according to Example 2.
Figure 9 shows the Raman spectra measurement results of the reduced graphene oxide scroll according to Example 2.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.Since the present invention can be modified in various ways and can have various embodiments, specific embodiments will be illustrated and described in detail in the detailed description. However, this is not intended to limit the present invention to specific embodiments, and should be understood to include all transformations, equivalents, and substitutes included in the spirit and technical scope of the present invention. In describing the present invention, if it is determined that a detailed description of related known technologies may obscure the gist of the present invention, the detailed description will be omitted.
또한, 이하에서 사용될 제1, 제2 등과 같이 서수를 포함하는 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되지는 않는다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다. Additionally, terms including ordinal numbers, such as first, second, etc., which will be used below, may be used to describe various components, but the components are not limited by the terms. The above terms are used only for the purpose of distinguishing one component from another. For example, a first component may be named a second component, and similarly, the second component may also be named a first component without departing from the scope of the present invention.
또한, 어떤 구성요소가 “다른 구성요소 상에,” "다른 구성요소 상에 형성되어," "다른 구성요소 상에 위치하여," 또는 " 다른 구성요소 상에 적층되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소의 표면 상의 전면 또는 일면에 직접 부착되어 형성되어, 위치하여 있거나 또는 적층되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 더 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다.Additionally, when a component is referred to as being “on another component,” “formed on another component,” “located on another component,” or “stacked on another component,” It may be formed by being directly attached to the front or one side of the surface of another component, positioned, or stacked, but it should be understood that other components may further exist in the middle.
단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.Singular expressions include plural expressions unless the context clearly dictates otherwise. In this application, terms such as “comprise” or “have” are intended to designate the presence of features, numbers, steps, operations, components, parts, or combinations thereof described in the specification, but are not intended to indicate the presence of one or more other features. It should be understood that this does not exclude in advance the possibility of the existence or addition of elements, numbers, steps, operations, components, parts, or combinations thereof.
도 1은 본 발명에 따른 환원 그래핀 옥사이드 스크롤의 제조방법을 보여주는 순서도이고, 도 2는 초음파를 통해 그래핀 시트가 롤링되는 과정을 보여주는 공정개략도이다. 이하, 도 1 및 2를 참조하여 본 발명의 환원 그래핀 옥사이드 스크롤의 제조방법에 대해 설명하도록 한다.Figure 1 is a flow chart showing a method of manufacturing a reduced graphene oxide scroll according to the present invention, and Figure 2 is a process schematic diagram showing the process of rolling a graphene sheet through ultrasonic waves. Hereinafter, the method for manufacturing the reduced graphene oxide scroll of the present invention will be described with reference to FIGS. 1 and 2.
먼저, 환원 그래핀 옥사이드(reduced graphene oxide, rGO)를 유기용매에 분산시켜 분산용액을 제조한다(단계 a).First, a dispersion solution is prepared by dispersing reduced graphene oxide (rGO) in an organic solvent (step a).
단계 (a)의 상기 분산용액의 환원 그래핀 옥사이드의 농도가 0.000001 내지 3 wt%일 수 있고, 바람직하게는 0.001 내지 0.0025 wt%일 수 있다. 단계 (a)의 상기 분산용액의 환원 그래핀 옥사이드의 농도가 0.000001 wt% 미만이면 수득률이 너무 낮아 바람직하지 않고, 0.003 wt% 초과이면 그래핀 적층 시 균일하지 않기 때문에 스크롤이 형성되는 수득률이 낮아 바람직하지 않다. The concentration of reduced graphene oxide in the dispersion solution in step (a) may be 0.000001 to 3 wt%, preferably 0.001 to 0.0025 wt%. If the concentration of reduced graphene oxide in the dispersion solution in step (a) is less than 0.000001 wt%, the yield is too low and is undesirable. If it is more than 0.003 wt%, the yield of scroll formation is low because the graphene is not uniform when stacked, which is preferable. don't do it
상기 환원 그래핀 옥사이드가 2차원의 환원 그래핀 옥사이드일 수 있다.The reduced graphene oxide may be two-dimensional reduced graphene oxide.
상기 유기용매가 에틸 알코올, 메틸 알코올, n-프로필 알코올, iso-프로필 알코올, n-부틸 알코올, tert-부틸 알코올, n- 펜틸 알코올, n-헥실 알코올로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 바람직하게는 에틸 알코올을 포함할 수 있다. The organic solvent may include one or more selected from the group consisting of ethyl alcohol, methyl alcohol, n-propyl alcohol, iso-propyl alcohol, n-butyl alcohol, tert-butyl alcohol, n-pentyl alcohol, and n-hexyl alcohol. It may contain ethyl alcohol.
다음으로, 상기 분산용액의 상기 유기용매를 건조하여 상기 환원 그래핀 옥사이드가 복수개 적층된 적층체를 형성한다(단계 b).Next, the organic solvent of the dispersion solution is dried to form a laminate in which a plurality of reduced graphene oxides are stacked (step b).
상기 단계 (b)가 (b-1) 상기 분산용액을 기판 상에 또는 병 내부에 위치시키는 단계; 및 (b-2) 상기 단계(b-1)의 상기 분산용액을 건조하여 상기 기판 상에 또는 상기 병의 표면 상에 환원 그래핀 옥사이드가 복수개 적층된 적층체를 형성하는 단계; 를 포함할 수 있다.Step (b) includes (b-1) placing the dispersion solution on a substrate or inside a bottle; and (b-2) drying the dispersion solution of step (b-1) to form a laminate in which a plurality of reduced graphene oxides are stacked on the substrate or the surface of the bottle; may include.
단계 (b-1)의 건조가 상기 분산용액의 증발점 이상, 환원 그래핀 옥사이드의 산화점 이하의 온도에서 수행될 수 있고, 바람직하게는 60 내지 80℃의 온도에서 수행될 수 있다. Drying in step (b-1) may be performed at a temperature above the evaporation point of the dispersion solution and below the oxidation point of the reduced graphene oxide, and preferably at a temperature of 60 to 80°C.
다음으로, 상기 적층체를 물과 혼합하여 제1 혼합물을 제조한다(단계 c).Next, the laminate is mixed with water to prepare a first mixture (step c).
단계 (c)의 상기 물이 증류수일 수 있다.The water in step (c) may be distilled water.
마지막으로, 상기 제1 혼합물에 초음파(ultrasonic wave)를 조사하여 환원 그래핀 옥사이드 스크롤을 포함하는 제2 혼합물을 제조한다(단계 d).Finally, the first mixture is irradiated with ultrasonic waves to prepare a second mixture containing reduced graphene oxide scrolls (step d).
단계 (d)의 상기 초음파를 발생하는 소니케이터의 출력이 10 내지 100W일 수 있고, 바람직하게는 30 내지 70W일 수 있다. 단계 (d)의 상기 초음파를 발생하는 소니케이터의 출력이 10 W 미만이면 스크롤이 형성되지 않기 때문에 바람직하지 않고, 100 W 초과이면 그래핀이 찢어지기 쉬워 바람직하지 않다. The output of the sonicator generating the ultrasonic waves in step (d) may be 10 to 100 W, and preferably 30 to 70 W. If the output of the sonicator generating the ultrasonic waves in step (d) is less than 10 W, it is undesirable because scrolls are not formed, and if it is more than 100 W, it is undesirable because the graphene is easily torn.
상기 환원 그래핀 옥사이드 스크롤의 직경이 30 내지 250nm일 수 있고, 바람직하게는 100 내지 200nm일 수 있다. The reduced graphene oxide scroll may have a diameter of 30 to 250 nm, preferably 100 to 200 nm.
단계 (d)의 1차원의 환원 그래핀 옥사이드 스크롤이 나선형(spiral shape)으로 말린 것일 수 있다.The one-dimensional reduced graphene oxide scroll of step (d) may be rolled into a spiral shape.
단계 (d)가 (d') 상기 제1 혼합물에 초음파(ultrasonic wave)를 조사하여 상기 적층체를 복수개의 2차원의 환원 그래핀 옥사이드로 분리시키고 상기 분리된 2차원의 환원 그래핀 옥사이드를 각각 말아(scrolling) 1차원의 환원 그래핀 옥사이드 스크롤을 포함하는 제2 혼합물을 제조하는 단계;일 수 있다.Step (d) is (d') irradiating an ultrasonic wave to the first mixture to separate the laminate into a plurality of two-dimensional reduced graphene oxide and each of the separated two-dimensional reduced graphene oxide. It may be a step of preparing a second mixture including a scrolling one-dimensional reduced graphene oxide scroll.
[실시예] [Example]
이하, 본 발명을 실시예를 들어 더욱 상세하게 설명하도록 한다. 그러나 이는 예시를 위한 것으로서 이에 의하여 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail through examples. However, this is for illustrative purposes only and does not limit the scope of the present invention.
[환원 그래핀 옥사이드 스크롤(reduced graphene oxide scrolls) 제조][Manufacture of reduced graphene oxide scrolls]
실시예 1Example 1
환원 그래핀 옥사이드 분말(도 3 참조, rGO powder, 비표면적 450m2/g)을 에틸알코올(ethyl alcohol)에 0.0025 wt% 이하로 분산시켜 분산용액을 제조하였다. 상기 분산용액 0.6ml를 센트리퓨즈 튜브 10ml 용기에 담아 진공 오븐에서 70℃로 5시간 동안 건조하여 센트리퓨즈 튜브 표면에 환원 그래핀 옥사이드 (rGO)를 적층시켰다. 상기 환원 그래핀 옥사이드(rGO)가 적층된 상기 센트리퓨즈 튜브에 증류수(DI-water) 1ml 를 넣어 제1 혼합물을 제조하였다. 이어서 상기 제1 혼합물에 출력 130W 소니케이터의 70%의 파워로 10분 동안 초음파(sonication)를 조사하여 환원 그래핀 옥사이드 스크롤(reduced graphene oxide scrolls)을 제조하였다.A dispersion solution was prepared by dispersing reduced graphene oxide powder (see FIG. 3, rGO powder, specific surface area 450 m 2 /g) in ethyl alcohol at less than 0.0025 wt%. 0.6 ml of the dispersion solution was placed in a 10 ml centrifuge tube container and dried in a vacuum oven at 70°C for 5 hours to deposit reduced graphene oxide (rGO) on the surface of the centrifuge tube. A first mixture was prepared by adding 1 ml of distilled water (DI-water) to the centrifuge tube on which the reduced graphene oxide (rGO) was laminated. Subsequently, the first mixture was irradiated with ultrasonic waves at 70% power of a 130W sonicator for 10 minutes to produce reduced graphene oxide scrolls.
실시예 2Example 2
실시예 1에서 출력 130W 소니케이터의 70%의 파워로 초음파(sonication)를 조사하는 대신에 30%의 파워로 초음파(sonication)를 조사하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 환원 그래핀 옥사이드 스크롤(reduced graphene oxide scrolls)을 제조하였다.Reduced graphene was produced in the same manner as in Example 1, except that instead of radiating sonication at 70% of the power of the 130W sonicator in Example 1, sonication was irradiated at 30% power. Oxide scrolls (reduced graphene oxide scrolls) were manufactured.
실시예 3Example 3
실시예 1에서 출력 130W 소니케이터의 70%의 파워로 초음파(sonication)를 조사하는 대신에 20%의 파워로 초음파(sonication)를 조사하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 환원 그래핀 옥사이드 스크롤(reduced graphene oxide scrolls)을 제조하였다.Reduced graphene was produced in the same manner as in Example 1, except that instead of irradiating ultrasound at 70% of the power of the 130W sonicator in Example 1, ultrasound was irradiated at 20% of the power. Oxide scrolls (reduced graphene oxide scrolls) were manufactured.
[시험예] [Test example]
시험예 1: 환원 그래핀 옥사이드 스크롤의 광학이미지 및 AFM 분석Test Example 1: Optical image and AFM analysis of reduced graphene oxide scroll
도 4는 실시예 2에 따른 환원 그래핀 옥사이드 스크롤의 광학 이미지(Optical image)이고, 도 5a 및 5b는 AFM(Atomic Force Microscopy)를 이용해 실시예 2에 따른 환원 그래핀 옥사이드 스크롤을 스캔한 이미지 및 실시예 2에 따른 환원 그래핀 옥사이드 스크롤의 직경을 나타내는 그래프이다.Figure 4 is an optical image of the reduced graphene oxide scroll according to Example 2, and Figures 5a and 5b are images scanned of the reduced graphene oxide scroll according to Example 2 using AFM (Atomic Force Microscopy) and This is a graph showing the diameter of the reduced graphene oxide scroll according to Example 2.
도 4에 따르면, 수산화칼륨(KOH)과 같은 이온 없이 증류수(DI water) 내에서 Scroll이 성공적으로 합성된 것을 광학 현미경을 통해 확인할 수 있었다. According to Figure 4, it was confirmed through an optical microscope that Scroll was successfully synthesized in distilled water (DI water) without ions such as potassium hydroxide (KOH).
도 5a 및 5b에 따르면, Scroll의 AFM image를 통해 Scroll의 직경(160 nm) 크기를 확인할 수 있었다. According to Figures 5a and 5b, the diameter (160 nm) of the scroll could be confirmed through the AFM image of the scroll.
시험예 2: 환원 그래핀 옥사이드 스크롤의 SEM 분석Test Example 2: SEM analysis of reduced graphene oxide scroll
도 6a 내지 6c는 실시예 1 내지 3에 따른 환원 그래핀 옥사이드 스크롤의 SEM 이미지이다.6A to 6C are SEM images of reduced graphene oxide scrolls according to Examples 1 to 3.
도 6a 내지 6c에 따르면, 70%의 파워로 초음파(sonication)를 조사한 실시예 1의 경우 그래핀이 찢어지는 것을 확인할 수 있었고, 20%의 파워로 초음파(sonication)를 조사한 실시예 3의 경우 환원 그래핀 옥사이드 스크롤의 수득률이 낮은 것으로 나타났다. 한편 50%의 파워로 초음파(sonication)를 조사한 실시예 2가 환원 그래핀 옥사이드 스크롤을 제조하는데 최적의 조건임을 알 수 있었다.According to FIGS. 6A to 6C, in Example 1 in which sonication was irradiated at 70% power, it was confirmed that the graphene was torn, and in Example 3 in which sonication was irradiated at 20% power, reduction was observed. The yield of graphene oxide scrolls was found to be low. Meanwhile, it was found that Example 2, in which ultrasound was irradiated at 50% power, was the optimal condition for manufacturing reduced graphene oxide scrolls.
시험예 3: 환원 그래핀 옥사이드 스크롤의 TEM 분석Test Example 3: TEM analysis of reduced graphene oxide scroll
도 7은 실시예 2에 따른 환원 그래핀 옥사이드 스크롤의 TEM 이미지이고, 도 8은 실시예 2에 따른 환원 그래핀 옥사이드 스크롤의 SAED 패턴이다. Figure 7 is a TEM image of the reduced graphene oxide scroll according to Example 2, and Figure 8 is a SAED pattern of the reduced graphene oxide scroll according to Example 2.
도 7에 따르면, 실시예 2에 따른 CNS의 Open-end를 확인함으로써 롤링(rolling)이 되었다는 사실을 알 수 있었다.According to FIG. 7, it was confirmed that rolling occurred by confirming the open-end of the CNS according to Example 2.
또한 도 8에 따르면, 롤링(rolling)된 재료가 환원 그래핀 옥사이드인 것을 확인할 수 있었다.Additionally, according to FIG. 8, it was confirmed that the rolled material was reduced graphene oxide.
이상, 본 발명의 바람직한 실시예들에 대하여 설명하였으나, 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서, 구성 요소의 부가, 변경, 삭제 또는 추가 등에 의해 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있을 것이며, 이 또한 본 발명의 권리범위 내에 포함된다고 할 것이다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.Although the preferred embodiments of the present invention have been described above, those skilled in the art will be able to add, change, delete or modify components without departing from the spirit of the present invention as set forth in the patent claims. The present invention may be modified and changed in various ways by addition, etc., and this will also be included within the scope of rights of the present invention. For example, each component described as unitary may be implemented in a distributed manner, and similarly, components described as distributed may also be implemented in a combined form. The scope of the present invention is indicated by the claims described below rather than the detailed description above, and all changes or modified forms derived from the meaning and scope of the claims and their equivalent concepts should be construed as being included in the scope of the present invention. do.
Claims (16)
(b) 상기 분산용액의 상기 유기용매를 건조하여 상기 환원 그래핀 옥사이드가 복수개 적층된 적층체를 형성하는 단계;
(c) 상기 적층체를 물과 혼합하여 제1 혼합물을 제조하는 단계; 및
(d) 상기 제1 혼합물에 초음파(ultrasonic wave)를 조사하여 환원 그래핀 옥사이드 스크롤을 포함하는 제2 혼합물을 제조하는 단계;를
포함하는 환원 그래핀 옥사이드 스크롤의 제조방법.(a) preparing a dispersion solution by dispersing reduced graphene oxide (rGO) in an organic solvent containing ethyl alcohol;
(b) drying the organic solvent of the dispersion solution to form a laminate in which a plurality of reduced graphene oxides are stacked;
(c) mixing the laminate with water to prepare a first mixture; and
(d) preparing a second mixture including reduced graphene oxide scrolls by irradiating the first mixture with ultrasonic waves;
Method for producing a reduced graphene oxide scroll comprising:
단계 (a)의 상기 분산용액의 환원 그래핀 옥사이드의 농도가 0.000001 내지 3 wt%인 것을 특징으로 하는 환원 그래핀 옥사이드 스크롤의 제조방법.According to paragraph 1,
A method for producing a reduced graphene oxide scroll, characterized in that the concentration of reduced graphene oxide in the dispersion solution in step (a) is 0.000001 to 3 wt%.
단계 (a)의 상기 분산용액의 환원 그래핀 옥사이드의 농도가 0.001 내지 0.0025 wt%인 것을 특징으로 하는 환원 그래핀 옥사이드 스크롤의 제조방법.According to paragraph 2,
A method for producing a reduced graphene oxide scroll, characterized in that the concentration of reduced graphene oxide in the dispersion solution in step (a) is 0.001 to 0.0025 wt%.
상기 환원 그래핀 옥사이드가 2차원의 환원 그래핀 옥사이드인 것을 특징으로 하는 환원 그래핀 옥사이드 스크롤의 제조방법.According to paragraph 1,
A method of producing a reduced graphene oxide scroll, characterized in that the reduced graphene oxide is two-dimensional reduced graphene oxide.
단계 (b)가
(b-1) 상기 분산용액을 기판 상에 또는 병 내부에 위치시키는 단계; 및
(b-2) 상기 단계(b-1)의 상기 분산용액을 건조하여 상기 기판 상에 또는 상기 병의 표면 상에 환원 그래핀 옥사이드가 복수개 적층된 적층체를 형성하는 단계; 를 포함하는 환원 그래핀 옥사이드 스크롤의 제조방법.According to paragraph 1,
Step (b)
(b-1) placing the dispersion solution on a substrate or inside a bottle; and
(b-2) drying the dispersion solution of step (b-1) to form a laminate in which a plurality of reduced graphene oxides are stacked on the substrate or the surface of the bottle; Method for producing a reduced graphene oxide scroll comprising.
단계 (b-1)의 건조가 상기 분산용액의 증발점 이상, 환원 그래핀 옥사이드의 산화점 이하의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 환원 그래핀 옥사이드 스크롤의 제조방법.In clause 7,
A method for producing a reduced graphene oxide scroll, characterized in that the drying in step (b-1) is performed at a temperature above the evaporation point of the dispersion solution and below the oxidation point of the reduced graphene oxide.
단계 (b-1)의 건조가 60 내지 80℃의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 환원 그래핀 옥사이드 스크롤의 제조방법.According to clause 8,
A method for producing a reduced graphene oxide scroll, characterized in that the drying in step (b-1) is performed at a temperature of 60 to 80 ° C.
단계 (c)의 상기 물이 증류수인 것을 특징으로 하는 환원 그래핀 옥사이드 스크롤의 제조방법.According to paragraph 1,
A method for producing a reduced graphene oxide scroll, characterized in that the water in step (c) is distilled water.
단계 (d)의 상기 초음파를 발생하는 소니케이터의 출력이 10 내지 100W인 것을 특징으로 하는 환원 그래핀 옥사이드 스크롤의 제조방법.According to paragraph 1,
A method of manufacturing a reduced graphene oxide scroll, characterized in that the output of the sonicator generating the ultrasonic waves in step (d) is 10 to 100 W.
단계 (d)의 상기 초음파를 발생하는 소니케이터의 출력이 30 내지 70W인 것을 특징으로 하는 환원 그래핀 옥사이드 스크롤의 제조방법.According to clause 11,
A method of manufacturing a reduced graphene oxide scroll, characterized in that the output of the sonicator generating the ultrasonic waves in step (d) is 30 to 70 W.
상기 환원 그래핀 옥사이드 스크롤의 직경이 30 내지 250nm인 것을 특징으로 하는 환원 그래핀 옥사이드 스크롤의 제조방법.According to paragraph 1,
A method of producing a reduced graphene oxide scroll, characterized in that the diameter of the reduced graphene oxide scroll is 30 to 250 nm.
상기 환원 그래핀 옥사이드 스크롤의 직경이 100 내지 200nm인 것을 특징으로 하는 환원 그래핀 옥사이드 스크롤의 제조방법.According to clause 13,
A method of producing a reduced graphene oxide scroll, characterized in that the diameter of the reduced graphene oxide scroll is 100 to 200 nm.
단계 (d)의 1차원의 환원 그래핀 옥사이드 스크롤이 나선형(spiral shape)으로 말린 것을 특징으로 하는 환원 그래핀 옥사이드 스크롤의 제조방법.According to paragraph 1,
A method of manufacturing a reduced graphene oxide scroll, characterized in that the one-dimensional reduced graphene oxide scroll of step (d) is rolled into a spiral shape.
단계 (d)가
(d') 상기 제1 혼합물에 초음파(ultrasonic wave)를 조사하여 상기 적층체를 복수개의 2차원의 환원 그래핀 옥사이드로 분리시키고 상기 분리된 2차원의 환원 그래핀 옥사이드를 각각 말아(scrolling) 1차원의 환원 그래핀 옥사이드 스크롤을 포함하는 제2 혼합물을 제조하는 단계;인 것을 특징으로 하는 환원 그래핀 옥사이드 스크롤의 제조방법.According to paragraph 1,
Step (d)
(d') irradiating an ultrasonic wave to the first mixture to separate the laminate into a plurality of two-dimensional reduced graphene oxide and scrolling each of the separated two-dimensional reduced graphene oxide. A method for producing a reduced graphene oxide scroll, characterized in that: preparing a second mixture comprising a 3-dimensional reduced graphene oxide scroll.
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