KR102600099B1 - 고분율의 강화상을 포함하는 적층제조용 니켈기 초내열합금 및 이를 이용한 고온 부재의 적층제조 방법 - Google Patents
고분율의 강화상을 포함하는 적층제조용 니켈기 초내열합금 및 이를 이용한 고온 부재의 적층제조 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 13.7 ~ 14.3 중량%의 Cr; 9.0 ~ 10.0 중량%의 Co; 3.7 ~ 4.3 중량%의 Mo; 2.6 ~ 3.4 중량%의 Ti; 3.7 ~ 4.3 중량%의 W; 2.6 ~ 3.4 중량%의 Al; 0.15 ~ 0.19 중량%의 C; 0 중량% 초과 0.005 중량% 이하의 B; 0.01 ~ 0.05 중량%의 Zr; 2.0 ~ 2.7 중량%의 Ta; 0.6 ~ 1.1 중량%의 Hf; Ni 잔부; 및 불가피한 불순물을 포함하는 적층제조용 니켈기 초내열합금 및 이를 이용한 고온 부재의 적층제조 방법에 관한 것으로서, 본 발명에 따른 적층제조용 니켈기 초내열합금은 고분율의 강화상을 가져 우수한 고온 강도를 유지함과 동시에 기존의 니켈기 초내열합금에 비해 적층제조 용이성이 월등히 앞서 경제적이면서 냉각 효율을 극대화한 복잡한 형상의 부품 제조에 유용하게 사용할 수 있으며, 또한, 상기 니켈기 초내열합금을 원료 소재로 이용한 니켈기 초내열합금 고온 부재의 적층제조시, 특정 공정 조건 하에 실시하는 전자빔 용융법(Electron Beam Melting, EBM)에 의할 경우, 적층 제조가 이루어지는 중에 기공 혹은 균열 등의 결함이 사실상 발생하지 않아 고온 기계적 물성이 뛰어난 고품질의 니켈기 초내열합금 고온 부재를 제조할 수 있다.
Description
본 발명은 적층제조용 니켈기 초내열합금에 대한 것으로서, 보다 상세하게는, 내식성 및 고온 기계적 특성이 우수하여 발전용 가스터빈, 항공용 제트엔진, 고온가스 냉각로 등 고온 환경에 사용할 수 있는 고분율 강화상을 갖는 적층제조용 니켈기 초내열합금 및 이를 이용한 고온 부재의 적층제조 방법에 대한 것이다.
항공 및 발전용 가스터빈의 고온 핵심부품 소재로 사용되는 니켈기 초내열합금의 경우 4차 산업 혁명에 발맞추어 적층제조를 이용한 부품 개발이 활발히 시도되고 있다.
한편, 니켈기 초내열합금은 고온 강화상인 γ` 분율이 높을수록 고온 강도가 증가하는데, 고분율 강화상(γ` 분율 40% 이상)을 갖는 초내열합금은 모두 정밀주조를 통해 부품이 제작되고 있다. 고분율 강화상을 갖는 초내열합금들은 고온 강도가 매우 우수하여, 최고 1050℃까지 온도수용성을 갖고 있지만, 용접성이 매우 좋지 않아 난용접성 소재로 분류된다.
이러한 합금들은 용접과 유사한 현상을 겪게 되는 적층제조시에도 냉각 중에 γ` 다량 석출로 인해 잔류 응력이 과다하게 축적되어 고온균열이 쉽게 발생하며, 그로 인해 적층이 상당히 어려운 실정이다.
그에 따라, 현재까지는 적층제조 용이성을 위해 강화상 γ` 분율이 낮아 용접성이 우수한 합금들을 대상으로 적층제조를 하여 부품 개발을 하여 왔으나, γ` 분율이 낮은 초내열합금들은 고온 강도가 낮기 때문에, 가스 터빈의 효율을 높이기 위해 우수한 고온 기계적 특성이 요구되는 터빈 핵심 소재 등으로 활용될 수 없어 그 적용 범위가 제한적이다.
따라서, 적층제조성과 미세조직적 안정성 및 기계적 특성 향상을 위해 적층제조 맞춤형 신규 조성의 합금 설계와 이를 이용한 적층제조 공정 조건 도출이 필요한 실정이다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는, 고분율의 강화상을 가지면서도 적층제조용 소재로서 적합한 적층제조용 니켈기 초내열합금 및 이를 이용한 고온 부재의 적층제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위해, 본 발명은 13.7 ~ 14.3 중량%의 Cr; 9.0 ~ 10.0 중량%의 Co; 3.7 ~ 4.3 중량%의 Mo; 2.6 ~ 3.4 중량%의 Ti; 3.7 ~ 4.3 중량%의 W; 2.6 ~ 3.4 중량%의 Al; 0.15 ~ 0.19 중량%의 C; 0 중량% 초과 0.005 중량% 이하의 B; 0.01 ~ 0.05 중량%의 Zr; 2.0 ~ 2.7 중량%의 Ta; 0.6 ~ 1.1 중량%의 Hf; Ni 잔부; 및 불가피한 불순물을 포함하는 적층제조용 니켈기 초내열합금을 제안한다.
또한, 상기 적층제조용 니켈기 초내열합금의 보다 바람직한 일례로서, 14.0 중량%의 Cr; 9.5 중량%의 Co; 4.0 중량%의 Mo; 3.0 중량%의 Ti; 4.0 중량%의 W; 3.0 중량%의 Al; 0.17 중량%의 C; 0.005 중량%의 B; 0.03 중량%의 Zr; 2.5 중량%의 Ta; 1.0 중량%의 Hf; Ni 잔부; 및 불가피한 불순물을 포함하는 것을 특징으로 하는 적층제조용 니켈기 초내열합금을 제안한다.
또한, Nb 및 희토류 원소(RE)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 합금 원소 0.01 ~ 0.1 중량%를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 적층제조용 니켈기 초내열합금을 제안한다.
이때, 상기 희토류 원소(RE)는 공지의 17종의 희토류 원소 각각은 물론 미시 메탈(mischmetal)도 포함한다.
그리고, 본 발명은 발명의 다른 측면에서 상기 니켈기 초내열합금의 분말을 적층 가공(additive manufacturing, AM)하여 고온 부재를 제조하는 단계를 포함하는, 니켈기 초내열합금 고온 부재의 적층제조 방법을 제안한다.
상기 니켈기 초내열합금 고온 부재의 적층제조 방법의 바람직한 일례로서, 가스분무법(gas atomization)으로 제조한 상기 니켈기 초내열합금의 분말을, 초점 공차(Focus offset) 12~18 mA; 빔 세기(beam power) 300 W; 스캔 속도(scan speed) 900~1200 mm/s; 빔 전류(Beam current) 3~6 mA; 및 층 두께(Layer thickness) 60~80 ㎛의 공정 조건에 따라 실시하는 전자빔 용융법(Electron Beam Melting, EBM)으로 적층가공하여 고온 부재를 제조하는 방법을 제안한다.
나아가, 전자빔 용융법(Electron Beam Melting, EBM) 등의 공법을 통해 적층 가공을 완료한 후, (a) 적층 가공법으로 제조된 니켈기 초내열합금 부재를 1210 ~ 1300℃에서 2 시간 이상 용체화 처리를 한 후 상온까지 공냉 혹은 수냉하는 단계 (본 단계를 통해 적층제조 동안 발생한 미소편석과 MC, γ′ 등의 석출물들을 용해 하고 전위밀도를 상당량 감소시킬 수 있음); (b) 1차 시효처리를 위해 1090 ~ 1100℃에서 4시간 이상 시효처리를 한 후 상온까지 공냉 혹은 수냉하는 단계 (본 단계를 통해 cuboidal 모양의 primary γ′ 석출상을 최대 크기와 분율로 석출시킬 수 있음); (c) 2차 시효처리를 위해 820 ∼ 840℃에서 16시간 이상 시효처리를 한 후 상온까지 공냉 혹은 수냉하는 단계 (본 단계를 통해 구형의 미세 secondary γ′ 석출상을 균일하게 분포시킬 수 있음)를 포함하는 열처리를 실시하는 것을 특징으로 하는 니켈기 초내열합금 고온 부재의 적층제조 방법을 제안한다.
그리고, 본 발명은 발명의 또 다른 측면에서 상기 방법에 따라 제조된 니켈기 초내열합금 고온 부재를 제안한다.
본 발명에 따른 적층제조용 니켈기 초내열합금은 고분율의 강화상을 가져 우수한 고온 강도를 유지함과 동시에 기존의 니켈기 초내열합금에 비해 적층제조 용이성이 월등히 앞서 경제적이면서 냉각 효율을 극대화한 복잡한 형상의 부품 제조에 유용하게 사용할 수 있다.
또한, 상기 니켈기 초내열합금을 원료 소재로 이용한 니켈기 초내열합금 고온 부재의 적층제조시, 특정 공정 조건 하에 실시하는 전자빔 용융법(Electron Beam Melting, EBM)에 의할 경우, 적층 제조가 이루어지는 중에 기공 혹은 균열 등의 결함이 사실상 발생하지 않아 고온 기계적 물성이 뛰어난 고품질의 니켈기 초내열합금 고온 부재를 제조할 수 있다.
도 1은 비교예로서 상용 니켈기 초내열합금(Rene80)의 분말과 본원 실시예에 따른 니켈기 초내열합금 분말 발명의 합금 분말 각각에 대한 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 2는 비교예로서 상용 니켈기 초내열합금(Rene80)의 적층제조 시편과 본원 실시예에 따른 니켈기 초내열합금의 적층제조 시편 각각에 대한 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 3은 비교예로서 상용 니켈기 초내열합금(Rene80)의 적층제조 시편과 본원 실시예에 따른 니켈기 초내열합금의 적층제조 시편 각각에 대한 γ` 강화상 특징을 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 2는 비교예로서 상용 니켈기 초내열합금(Rene80)의 적층제조 시편과 본원 실시예에 따른 니켈기 초내열합금의 적층제조 시편 각각에 대한 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 3은 비교예로서 상용 니켈기 초내열합금(Rene80)의 적층제조 시편과 본원 실시예에 따른 니켈기 초내열합금의 적층제조 시편 각각에 대한 γ` 강화상 특징을 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다.
본 발명의 개념에 따른 실시 예는 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있으므로 특정 실시 예들을 도면에 예시하고 본 명세서 또는 출원에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명의 개념에 따른 실시 예를 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 설시된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하, 실시 예를 들어 본 발명에 대해 보다 상세하게 설명하기로 한다.
본 명세서에 따른 실시 예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 명세서의 범위가 아래에서 상술하는 실시 예들에 한정되는 것으로 해석되지 않는다. 본 명세서의 실시 예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 명세서를 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
<실시예>
본 실시예에서는 γ` 분율이 40~50%로 높아 고온 강도가 우수하고, 고온 부품에 많이 적용되는 Rene80 초내열합금 (Ni-9.5Co-14Cr-4Mo-4W-5Ti-3Al-0.17C-0.015B-0.03Zr)을 기준 합금이자 비교예로 선정하여, 전자빔 적층 제조를 우선 실시해 보았다.
상당히 넓은 범위로 여러 가지 적층 공정 변수 조합들을 사용하여 적층제조를 하였음에도 불구하고, 고온 균열과 기공들이 상당히 관찰되고, Arc blowing 현상 등으로 인해 심지어 길이 20mm 이상으로 build up조차 할 수 없었다.
이에, 본원 발명은 Rene80 합금의 조성을 기반으로 하되 적층제조 용이성이 월등히 향상된 적층제조 맞춤형 신규 니켈기 초내열합금을 설계하고자 하였다.
먼저, 기존 Rene80의 columnar 결정립계 연성 향상을 위해 Hf 원소를 첨가하여 입계에서 고온 균열을 예방하고자 하였고, 회수율이 낮고 높은 산화 반응을 일으키는 Ti 원소 함량 일부를 Ta 원소로 대체하여 산화 반응 저감, 회수율 향상 및 γ`분율 확보를 유도하여 적층 제조성을 향상시키고자 하였다.
나아가, 적층제조 용이성을 향상시키면서 동시에 고온강도도 Rene80 합금 동등 이상을 확보하고자 방대한 열역학 기반의 전산해석을 통하여, γ` 분율이 40% 이상 예측되는 성분계를 screening하였다.
또한, 고온 미세조직 안정성을 유지할 수 있는, 즉 유해상이 억제되는 성분계로서 13.7 ~ 14.3 중량%의 Cr; 9.0 ~ 10.0 중량%의 Co; 3.7 ~ 4.3 중량%의 Mo; 2.6 ~ 3.4 중량%의 Ti; 3.7 ~ 4.3 중량%의 W; 2.6 ~ 3.4 중량%의 Al; 0.15 ~ 0.19 중량%의 C; 0 중량% 초과 0.005 중량% 이하의 B; 0.01 ~ 0.05 중량%의 Zr; 2.0 ~ 2.7 중량%의 Ta; 0.6 ~ 1.1 중량%의 Hf; 및 Ni 잔부를 포함하는 적층제조용 니켈기 초내열합금을 최종 도출하였다.
도 1은, 상기 적층제조용 니켈기 초내열합금의 일례로서, 14.0 중량%의 Cr; 9.5 중량%의 Co; 4.0 중량%의 Mo; 3.0 중량%의 Ti; 4.0 중량%의 W; 3.0 중량%의 Al; 0.17 중량%의 C; 0.005 중량%의 B; 0.03 중량%의 Zr; 2.5 중량%의 Ta; 1. 중량%의 Hf; 및 Ni 잔부를 포함하며 가스분무법(gas atomization)으로 제조한 본 발명에 따른 적층제조용 니켈기 초내열합금 분말(실시예)과 상용 니켈기 초내열합금(Rene80)의 분말(비교예)의 형상을 도시한 것이다.
도 1을 참조하면, 기존 Rene80 합금 분말은 모양이 불규칙하며 작은 위성 분말들이 큰 분말의 표면에 붙어 있다.
반면, 본 발명의 합금 분말은 훨씬 구형화된 형상을 나타내었고, 위성분말의 수도 대폭 감소하였다. 적층제조의 raw material인 분말의 형상은 적층제조 용이성과 품질에 매우 중요하며, 구형에 가깝고 위성분말이 적을수록 적층제조에 좋다. 이로부터 본 발명의 합금은 분말 특징도 적층제조에 유리하게 역할을 한다.
한편, 기공 등의 적층결함을 최소화하면서 주요 강화상인 γ`분율과 형상을 제어하기 위해 전자빔 적층제조 공정 변수도 매우 중요하다.
이에, 본 발명에서는 다음과 같은 전자빔 공정 최적 변수를 도출하였다.
-Focus offset : 12~18 mA
-Beam power: 300 W
-Scan speed: 900~1,200 mm/s
-Beam current: 3~6 mA
-Layer thickness: 60~80 ㎛
상기 전자빔 적층제조 최적 공정변수 범위에 기초해 Focus offset 15 mA; Beam power 300 W; Scan speed 1,000 mm/s; Beam current 5 mA; Layer thickness 75 ㎛; Line offset 100 ㎛으로 상기에서 제조한 니켈기 초내열합금 분말으로부터 고분율 강화상을 갖는 초내열합금을 제작하였다.
전자빔 적층제조 용이성이 대폭 향상되어 약 4배 이상 높이의 시편 제작이 가능하였다. 미세조직 분석 결과, 도 2와 같이 Hf 원소 첨가에 의해 입계 고온균열이 발생하지 않음을 확인하였다.
또한, 주사전자현미경을 통해 γ` 크기와 모양 및 분율을 관찰한 결과를 도 3에 나타내었다.
적층제조 직후 즉, 후열처리를 실시하지 않았음에도 γ`이 상당량 석출한 것이 두 합금 모두에서 관찰되었다. 하지만, 본 발명의 합금의 경우 γ` 크기와 분율이 기존 Rene80 합금보다 훨씬 크고 많음을 알 수 있다. 즉, 기존 Rene80 합금을 적층제조할 경우, γ` 분율은 35.1%이고, γ` 평균 크기는 240 nm로 관찰되었다. 한편, 본 발명의 합금을 적층제조할 경우, γ` 분율은 39.8%이고, γ` 평균 크기는 448 nm로 관찰되어 강화상인 γ` 분율이 더 크고, 크기는 거의 2배 가까이 증가하였다.
γ` 크기와 분율이 클수록 고온 강도가 높다는 점을 고려할 때 본 발명의 성분으로 적층제조된 합금은 적층제조 용이성이 매우 우수할 뿐만 아니라, 고온 기계적 특성 역시 매우 우수할 것으로 판단할 수 있다.
전술한 본 발명에 따른 적층제조용 니켈기 초내열합금은 고분율의 강화상을 가져 우수한 고온 강도를 유지함과 동시에 기존의 니켈기 초내열합금에 비해 적층제조 용이성이 월등히 앞서 경제적이면서 냉각 효율을 극대화한 복잡한 형상의 부품 제조에 유용하게 사용할 수 있다.
또한, 상기 니켈기 초내열합금을 원료 소재로 이용한 니켈기 초내열합금 고온 부재의 적층제조시, 특정 공정 조건 하에 실시하는 전자빔 용융법(Electron Beam Melting, EBM)에 의할 경우, 적층 제조가 이루어지는 중에 기공 혹은 균열 등의 결함이 사실상 발생하지 않아 고온 기계적 물성이 뛰어난 고품질의 니켈기 초내열합금 고온 부재를 제조할 수 있다.
본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
Claims (7)
14.0 중량%의 Cr;
9.5 중량%의 Co;
4.0 중량%의 Mo;
3.0 중량%의 Ti;
4.0 중량%의 W;
3.0 중량%의 Al;
0.17 중량%의 C;
0.005 중량%의 B;
0.03 중량%의 Zr;
2.5 중량%의 Ta;
1.0 중량%의 Hf;
Ni 잔부; 및 불가피한 불순물을 포함하는 것을 특징으로 하는 적층제조용 니켈기 초내열합금.
9.5 중량%의 Co;
4.0 중량%의 Mo;
3.0 중량%의 Ti;
4.0 중량%의 W;
3.0 중량%의 Al;
0.17 중량%의 C;
0.005 중량%의 B;
0.03 중량%의 Zr;
2.5 중량%의 Ta;
1.0 중량%의 Hf;
Ni 잔부; 및 불가피한 불순물을 포함하는 것을 특징으로 하는 적층제조용 니켈기 초내열합금.
삭제
제1항에 있어서,
Nb 및 희토류 원소(RE)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 합금 원소 0.01 ~ 0.1 중량%를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 적층제조용 니켈기 초내열합금.
Nb 및 희토류 원소(RE)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 합금 원소 0.01 ~ 0.1 중량%를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 적층제조용 니켈기 초내열합금.
제1항 또는 제3항에 따른 니켈기 초내열합금의 분말을 적층 가공(additive manufacturing, AM)하여 고온 부재를 제조하는 단계를 포함하는,
니켈기 초내열합금 고온 부재의 적층제조 방법.
니켈기 초내열합금 고온 부재의 적층제조 방법.
제4항에 있어서,
상기 니켈기 초내열합금의 분말을,
초점 공차(Focus offset) 12~18 mA; 빔 세기(beam power) 300 W; 스캔 속도(scan speed) 900~1200 mm/s; 빔 전류(Beam current) 3~6 mA; 및 층 두께(Layer thickness) 60~80 ㎛의 공정 조건에 따라 실시하는 전자빔 용융법(Electron Beam Melting, EBM)으로 적층가공하는 것을 특징으로 하는,
니켈기 초내열합금 고온 부재의 적층제조 방법.
상기 니켈기 초내열합금의 분말을,
초점 공차(Focus offset) 12~18 mA; 빔 세기(beam power) 300 W; 스캔 속도(scan speed) 900~1200 mm/s; 빔 전류(Beam current) 3~6 mA; 및 층 두께(Layer thickness) 60~80 ㎛의 공정 조건에 따라 실시하는 전자빔 용융법(Electron Beam Melting, EBM)으로 적층가공하는 것을 특징으로 하는,
니켈기 초내열합금 고온 부재의 적층제조 방법.
제4항에 있어서,
적층 가공을 완료한 후,
아래 단계 (a) 내지 단계 (c)를 포함하는 열처리를 실시하는 것을 특징으로 하는,
니켈기 초내열합금 고온 부재의 적층제조 방법:
(a) 적층 가공법으로 제조된 니켈기 초내열합금 부재를 1210 ~ 1300℃에서 2 시간 이상 용체화 처리를 한 후 상온까지 공냉 혹은 수냉하는 단계; (b) 1090 ~ 1100℃에서 4시간 이상 1차 시효처리를 한 후 상온까지 공냉 혹은 수냉하는 단계; (c) 820 ∼ 840℃에서 16시간 이상 2차 시효처리를 한 후 상온까지 공냉 혹은 수냉하는 단계.
적층 가공을 완료한 후,
아래 단계 (a) 내지 단계 (c)를 포함하는 열처리를 실시하는 것을 특징으로 하는,
니켈기 초내열합금 고온 부재의 적층제조 방법:
(a) 적층 가공법으로 제조된 니켈기 초내열합금 부재를 1210 ~ 1300℃에서 2 시간 이상 용체화 처리를 한 후 상온까지 공냉 혹은 수냉하는 단계; (b) 1090 ~ 1100℃에서 4시간 이상 1차 시효처리를 한 후 상온까지 공냉 혹은 수냉하는 단계; (c) 820 ∼ 840℃에서 16시간 이상 2차 시효처리를 한 후 상온까지 공냉 혹은 수냉하는 단계.
제4항에 기재된 방법에 따라 제조된 니켈기 초내열합금 고온 부재.
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2022
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