KR102599121B1 - 두께 및 밀도 측정 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 두께 및 밀도 측정 방법에 대한 것이고, 더욱 상세하게는, 기판 상에 샘플을 위치시키는 것; X선 소스로부터 상기 샘플로 X선을 조사하는 것, 상기 X선은 상기 X선 소스와 상기 샘플 사이에 배치된 필터를 통해 제1 에너지 대역을 가지도록 필터링 되고; 상기 샘플에 조사되는 X선의 선량인 제1 선량을 측정하는 것; 상기 샘플을 통과한 X선의 선량인 제2 선량을 측정하는 것; 상기 제1 선량 및 상기 제2 선량을 이용하여 X선 흡수 스펙트럼을 계산하는 것; 및 상기 X선 흡수 스펙트럼을 이용하여 상기 샘플의 두께 및 밀도를 계산하는 것을 포함한다. 상기 제1 에너지 대역은 상기 샘플의 전자를 여기시킬 수 있는 X선의 에너지 대역인 제2 에너지 대역을 포함하고, 상기 샘플의 두께 및 밀도를 계산하는 것은 상기 제2 에너지 대역의 X선 흡수 스펙트럼을 이용한다.
Description
본 발명은 두께 및 밀도 측정 방법에 대한 것이다. 더욱 상세하게는, 미세 X선의 투과를 이용한 원자 크기 수준의 두께 및 밀도 측정 방법에 대한 것이다.
원자 크기 수준의 단일층 두께를 갖는 대표적 2차원 나노시트는 그래핀(Graphene), 전이금속 칼로겐 화합물(Transition metal dichalcogenide, TMD), 흑인(Black phosphorous, BP) 등 여러 종류가 있다. 2차원 나노시트는 반도체, 촉매, 센서, 윤활제 등 다양한 분야에서 최근 활용이 되고 있다.
2차원 나노시트 응용을 위한 두께 측정 기술로 여러 가지 방법이 있다. 예를 들어, 원자 현미경, 광학 현미경 또는 전자 현미경을 이용하는 방법이 있고, 라만분광법, X선 회절법 등이 있다. X선 회절법의 경우 다량의 시료가 필요하다. 전자 현미경을 이용하는 방법의 경우 상당한 시간이 소요되고, 복잡한 시료 준비 과정이 필요하다. 라만분광법 및 광학 현미경을 이용하는 방법은 공간적 분해능이 um 단위 이상으로, 기판 상태에 따라 측정 결과가 영향을 받을 수 있다. 기판 상태에 따른 영향이 적은 원자 현미경을 이용하는 방법의 경우 공간 분해능은 nm 단위 수준으로 매우 좋으나, 2차원 나노시트의 위치를 확인하기 어렵다.
본 발명은 원자 크기 수준으로 샘플의 두께 및 밀도를 측정할 수 있는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 기판 상에 샘플을 위치시키는 것; 상기 기판 상에 상기 샘플을 위치시키는 것은 드롭 캐스팅법 또는 건식 전사법을 포함하고; X선 소스로부터 상기 샘플로 X선을 조사하는 것, 상기 X선은 상기 X선 소스와 상기 샘플 사이에 배치된 필터를 통해 제1 에너지 대역을 가지도록 필터링 되고; 상기 제1 에너지 대역은 280eV 내지 320eV의 범위의 값을 갖고; 상기 샘플에 조사되는 X선의 선량인 제1 선량을 측정하는 것; 상기 샘플을 통과한 X선의 선량인 제2 선량을 측정하는 것; 상기 제1 선량 및 상기 제2 선량을 이용하여 X선 흡수 스펙트럼을 계산하는 것; 및 상기 X선 흡수 스펙트럼을 이용하여 상기 샘플의 두께 및 밀도를 계산하는 것을 포함하되, 상기 제1 에너지 대역은 상기 샘플의 전자를 여기시킬 수 있는 X선의 에너지 대역인 제2 에너지 대역을 포함하고, 상기 샘플의 두께 및 밀도를 계산하는 것은 상기 제2 에너지 대역의 X선 흡수 스펙트럼을 이용하는 두께 및 밀도 측정 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 두께 및 밀도 측정 방법은 2차원 나노시트 소재와 같이 매우 얇은 샘플에 nm단위의 수직 및 수평 공간 분해능을 가지는 X선을 투과시킴으로써, 원자 크기 수준으로 샘플의 두께 및 밀도 분포를 쉽게 측정할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 X선 흡수도 측정 장치를 설명하는 도면이다.
도 2는 일반적인 그래핀의 X선 흡수 스펙트럼을 설명하는 도면이다.
도 3은 단일층 그래핀의 X선 흡수 스펙트럼을 설명하는 도면이다.
도 4a는 그래핀의 두께에 따른 X선 흡수 스펙트럼의 시뮬레이션 결과를 설명하는 도면이다.
도 4b는 그래핀의 밀도에 따른 X선 흡수 스펙트럼의 시뮬레이션 결과를 설명하는 도면이다.
도 5a 및 도 5b는 다층 그래핀의 X선 흡수 스펙트럼을 설명하기 위한 도면들이다.
도 5c는 다층 그래핀의 층 개수에 따른 흡수도를 설명하는 도면이다.
도 2는 일반적인 그래핀의 X선 흡수 스펙트럼을 설명하는 도면이다.
도 3은 단일층 그래핀의 X선 흡수 스펙트럼을 설명하는 도면이다.
도 4a는 그래핀의 두께에 따른 X선 흡수 스펙트럼의 시뮬레이션 결과를 설명하는 도면이다.
도 4b는 그래핀의 밀도에 따른 X선 흡수 스펙트럼의 시뮬레이션 결과를 설명하는 도면이다.
도 5a 및 도 5b는 다층 그래핀의 X선 흡수 스펙트럼을 설명하기 위한 도면들이다.
도 5c는 다층 그래핀의 층 개수에 따른 흡수도를 설명하는 도면이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예를 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전문에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 '포함한다(comprises)' 및/또는 '포함하는(comprising)'은 언급된 구성요소, 단계, 동작 및/또는 장치는 하나 이상의 다른 구성요소, 단계, 동작 및/또는 장치의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
이하에서 본 발명의 실시예를 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 X선 흡수도 측정 장치를 설명하는 도면이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 X선 흡수도 측정 장치는 X선 소스(10), 프레넬 띠판(Fresnel zone plate, 20), 필터(30), 기판(40) 및 검출기(50)를 포함할 수 있다.
X선 소스(10)는 X선을 방출할 수 있다. X선 소스(10)는 프레넬 띠판(20)을 향하여 X선을 방출할 수 있다.
X선이 방출되는 방향으로 X선 소스(10)와 이격되어 프레넬 띠판(20)이 위치할 수 있다. 프레넬 띠판(20)은 X선 소스(10)로부터 방출된 X선을 통과시킬 수 있다. 프레넬 띠판(20)을 통과한 X선은 특정한 초점을 향하여 집중될 수 있다. 다시 말하면, 프레넬 띠판(20)을 통과한 X선은 특정한 초점거리를 가질 수 있다. 일 예로, 상기 초점은 두께 및 밀도를 측정하고자 하는 샘플(60) 내부에 위치할 수 있다. 일 예로, 상기 초점거리는 프레넬 띠판(20)과 상기 샘플(60) 사이의 거리일 수 있다.
필터(30)는 프레넬 띠판(20) 및 샘플(60) 사이에 위치할 수 있다. 필터(30)는 프레넬 띠판(20) 및 샘플(60)과 이격될 수 있다. 필터(30)는 프레넬 띠판(20)을 통과한 X선을 통과시킬 수 있다. 필터(30)를 통과한 X선은 특정 에너지 대역을 가지는 것으로 필터링될 수 있다. 필터(30)는 오더 소팅 어퍼쳐(Order sorting aperture)를 포함할 수 있다.
기판(40)은 샘플(60)을 지지할 수 있다. 기판(40)은 X선이 통과할 수 있을 정도로 두께가 얇은 막일 수 있다.
검출기(50)는 샘플(60)및 기판(40)을 통과한 X선을 검출할 수 있다.
본 발명에 따른 두께 및 밀도 측정 방법을 설명하면, 기판(40) 상에 두께 및 밀도를 측정하고자 하는 샘플(60)을 배치할 수 있다. 샘플(60)이 액상인 경우, 드롭캐스팅(Drop-casting)법을 이용하여 기판(40) 상에 배치할 수 있다. 샘플(60)이 고상인 경우, 건식 전사(Dry-transfer)법을 이용하여 기판(40) 상에 배치할 수 있다. 일 예로, 건식 전사법에는 폴리머 필름이 사용될 수 있다.
기판(40) 상에 샘플(60)이 배치되면, X선 소스(10)로부터 X선을 방출할 수 있다. X선 소스(10)는 프레넬 띠판(20)을 향하여 X선을 방출할 수 있다.
X선 소스(10)로부터 방출된 X선은 프레넬 띠판(20)을 통과하면서 초점을 향하여 집중될 수 있다. 일 예로, 상기 초점은 두께 및 밀도를 측정하고자 하는 샘플(60) 내부에 위치할 수 있다. 초점이 샘플(60) 내부에 위치함에 따라, X선의 수직 및 수평 공간 분해능이 nm 단위로 될 수 있다. 프레넬 띠판(20)을 통과한 X선은 필터(30)를 통과하여 샘플(60)에 조사될 수 있다. 필터(30)는 X선을 필터링할 수 있다. 필터(30)를 통과한 X선은 특정 에너지 대역을 가지는 것으로 필터링될 수 있다.
샘플(60)에 조사되는 X선은 특정 에너지 대역을 가질 수 있다. 다시 말하면, 샘플(60)에 조사되는 X선은 제1 에너지 대역을 가질 수 있다. 제1 에너지 대역은 샘플(60)을 구성하는 물질의 조성에 따라 적절하게 조절될 수 있다. 제1 에너지 대역은 샘플(60)의 전자를 여기(Excitation) 시킬 수 있는 X선의 에너지 대역인 제2 에너지 대역을 포함할 수 있다. 일 예로, 샘플(60)이 그래핀인 경우, 제1 에너지 대역은 280eV 내지 320 eV일 수 있다. 샘플(60)에 조사되는 X선의 선량인 제1 선량을 측정할 수 있다. 일 예로, 제1 선량은 필터(30)에서 측정될 수 있다.
샘플(60)에 조사되는 X선 중 제2 에너지 대역의 X선은 샘플(60)의 전자를 여기 시키는데 소모될 수 있다. 다시 말하면, 제2 에너지 대역의 X선에 대한 샘플(60)의 X선 흡수도가 다른 에너지 대역 보다 클 수 있다.
샘플(60)을 통과한 X선은 검출기(50)에서 검출될 수 있다. 검출기(50)는 샘플(60)을 통과한 X선의 선량인 제2 선량을 측정할 수 있다. 제2 선량 및 제1 선량을 바탕으로, 각 에너지에서의 샘플(60)의 X선 흡수도 및 제1 에너지 대역에서의 샘플(60)의 X선 흡수 스펙트럼을 계산할 수 있다. 제1 에너지 대역은 제2 에너지 대역을 포함하므로, 제2 에너지 대역에서의 샘플(60)의 X선 흡수 스펙트럼을 계산할 수 있다.
제1 선량, 제2 선량 및 샘플(60)의 X선 흡수 스펙트럼을 바탕으로, 샘플(60)의 두께 및 밀도를 계산할 수 있다. 샘플(60)의 두께 및 밀도는 아래의 수학식 1에 따라 계산될 수 있다.
[수학식 1]
OD = -log(T) = -log(I/I0) = μ(E)ρt
수학식 1에서, OD는 제1 선량 I0 및 제2 선량 I에 의해 결정되는 투과도 T에 따라 결정되는 값이다. 투과도 T는 샘플(60)의 X선 흡수 스펙트럼에 따라 결정되는 값이다. 수학식 1에 따라, 샘플(60)의 X선 흡수 스펙트럼 및 샘플(60)의 질량 흡수 계수 μ(E)를 바탕으로, 샘플(60)의 두께 t 및 샘플(60)의 밀도 ρ를 계산할 수 있다. 샘플(60)의 질량 흡수 계수 μ(E)는 X선의 에너지에 따라 다를 수 있다. 샘플(60)의 질량 흡수 계수 μ(E)는 예를 들면 Henke 방식을 통해 이론적으로 계산될 수 있다.
샘플(60)의 두께 t 및 밀도 ρ를 계산할 때, 제2 에너지 대역에서의 샘플(60)의 X선 흡수 스펙트럼을 이용할 수 있다. 제2 에너지 대역의 X선에 대한 샘플(60)의 X선 흡수도가 다른 에너지 대역 보다 크기 때문에, 제2 에너지 대역에서의 샘플(60)의 X선 흡수 스펙트럼을 이용하면 샘플(60)의 두께 t 및 밀도 ρ가 더 정밀하게 계산될 수 있다. 특히, 샘플(60)의 전자가 최대로 여기되는 에너지에서의 샘플(60)의 X선 흡수도를 이용하면, 샘플(60)의 두께 t 및 밀도 ρ가 더 정밀하게 계산될 수 있다.
샘플(60)의 두께 t 및 샘플(60)의 밀도 ρ를 계산하는 방법으로, 다양한 종류의 알고리즘을 활용할 수 있다. 예를 들어, 각 데이터 포인트에서 오차의 합을 최소화하는 Least square fitting 방법을 활용할 수 있고, 흡수 에너지 대역 전후를 기준으로 하는 Background fitting 방법을 활용할 수 있다.
일 예로, 샘플(60)은 그래핀 플레이크 또는 CVD 그래핀일 수 있다. 상기 그래핀 플레이크는 그라파이트(Graphite)에서 박리된 것으로 다양한 두께를 가질 수 있다. 상기 CVD 그래핀은 CVD를 통해 성장된 것일 수 있다.
본 발명에 따른 두께 및 밀도 측정 방법은 2개 이상의 물질이 적층된 샘플(60)의 경우에도 적용이 가능하다. 2개 이상의 물질이 적층된 샘플(60)의 경우, 샘플(60)의 X선 흡수도를 각 물질 층의 X선 흡수도의 합으로 가정하여, 각 물질 층의 두께 및 밀도를 계산할 수 있다.
본 발명에 따른 두께 및 밀도 측정 방법은 미세 X선을 이용하여 샘플(60)의 두께를 측정함으로써, nm 단위의 수직 및 수평 공간 분해능을 가져 nm 단위의 3차원 이미지를 얻을 수 있다.
본 발명에 따른 두께 및 밀도 측정 방법은 상온 및 상압 조건에서 적용할 수 있고, 기판 상태에 대한 제약이 없어 분석 시간이 최소화될 수 있다.
본 발명에 따른 두께 및 밀도 측정 방법은 샘플(60)의 전도성에 대한 제약이 없을 수 있다.
도 2는 일반적인 그래핀의 X선 흡수 스펙트럼을 설명하는 도면이다.
도 2를 참조하면, 일반적인 그래핀에 280eV 내지 310eV의 에너지 대역의 X선을 조사하는 경우, 약 290eV 내지 310eV의 에너지 대역에서 X선 흡수도가 다른 에너지 대역보다 큰 것을 확인할 수 있다.
도 3은 단일층 그래핀의 X선 흡수 스펙트럼을 설명하는 도면이다.
도 3을 참조하면, 단일층 그래핀 플레이크(Exf) 및 단일층 CVD 그래핀(CVD)에 280eV 내지 320eV의 에너지 대역의 X선을 조사하는 경우, 약 290eV 내지 310eV의 에너지 대역에서 X선 흡수도가 다른 에너지 대역보다 큰 것을 확인할 수 있다. 또한, 약 290eV 내지 310eV의 에너지 대역에서, 단일층 그래핀 플레이크(Exf) 및 단일층 CVD 그래핀(CVD)의 X선 흡수도는 단일층 그래핀에 대한 X선 흡수 스펙트럼의 시뮬레이션(Sim) 결과보다 큰 것을 확인할 수 있다. 도 3을 통해, 본 발명에 따른 두께 및 밀도 측정 방법이 다양한 단일층 그래핀의 X선 흡수도를 측정할 수 있는 것을 확인할 수 있다.
도 4a는 그래핀의 두께에 따른 X선 흡수 스펙트럼의 시뮬레이션 결과를 설명하는 도면이고, 도 4b는 그래핀의 밀도에 따른 X선 흡수 스펙트럼의 시뮬레이션 결과를 설명하는 도면이다.
도 4a를 참조하면, 그래핀의 두께가 1nm, 5nm, 10nm인 경우의 X선 흡수 스펙트럼의 시뮬레이션 결과를 확인할 수 있다. 도 4a에서, 그래핀의 두께가 두꺼울수록 X선 흡수도가 커지는 것을 확인할 수 있다.
도 4b를 참조하면, 그래핀의 밀도가 2.29g/cm3, 2.19g/cm3, 2.09g/cm3인 경우의 X선 흡수 스펙트럼의 시뮬레이션 결과를 확인할 수 있다. 도 4b에서, 그래핀의 밀도가 높을수록 X선 흡수도가 커지는 것을 확인할 수 있다.
도 5a 및 도 5b는 다층 그래핀의 X선 흡수 스펙트럼을 설명하기 위한 도면들이고, 도 5c는 다층 그래핀의 층 개수에 따른 흡수도를 설명하는 도면이다.
도 5a 및 5b를 참조하면, 도 5a에 표시된 다층 그래핀의 복수개의 포인트에 대하여 X선 흡수 스펙트럼을 측정한 결과를 도 5b에서 확인할 수 있다. 도 5a에 표시된 포인트와 도 5b의 X선 흡수 스펙트럼의 색상에 따라, 각각의 포인트에서의 X선 흡수 스펙트럼을 확인할 수 있다. 도 5b에서, 각각의 상기 포인트에 대한 X선 흡수도의 차이가 특정 에너지 대역에서 커지는 것을 확인할 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 두께 및 밀도 측정 방법이 복수개의 층을 포함하는 다층 그래핀의 두께 및 밀도 측정에 적용할 수 있음을 확인할 수 있다.
도 5c를 참조하면, 다층 그래핀의 층(ML) 개수에 따라 X선 흡수도의 실측값(Fit)이 선형적으로 증가하는 것을 확인할 수 있다. 또한, X선 흡수도의 이론값(Theory)과 실측값(Fit)의 차이가 층(ML) 개수의 증가에 따라 선형적으로 증가하는 것을 확인할 수 있다.
이상, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예에는 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
10: X선 소스
20: 프레넬 띠판
30: 필터
40: 기판
50: 검출기
20: 프레넬 띠판
30: 필터
40: 기판
50: 검출기
Claims (10)
- X선 투과가 가능한 기판 상에 샘플을 위치시키는 것;
상기 기판 상에 상기 샘플을 위치시키는 것은 드롭 캐스팅(Drop-casting)법 또는 건식 전사(Dry-transfer)법을 포함하고;
X선 소스로부터 상기 샘플로 X선을 조사하여 상기 X선을 상기 샘플 내의 초점에 집중시키는 것, 상기 X선은 상기 X선 소스와 상기 샘플 사이에 배치된 필터를 통과하고, 상기 필터를 통과한 상기 X선은 제1 에너지 대역을 갖고;
상기 제1 에너지 대역은 280eV 내지 320eV의 범위의 값을 갖고;
상기 샘플에 조사되는 X선의 선량인 제1 선량을 측정하는 것;
상기 샘플을 통과한 X선의 선량인 제2 선량을 측정하는 것;
상기 제1 선량 및 상기 제2 선량을 이용하여 X선 흡수 스펙트럼을 계산하는 것; 및
상기 X선 흡수 스펙트럼을 이용하여 상기 샘플의 두께 및 밀도를 계산하는 것을 포함하는 두께 및 밀도 측정 방법. - 제1 항에 있어서,
상기 제1 에너지 대역은 상기 샘플의 전자를 여기시킬 수 있는 X선의 에너지 대역인 제2 에너지 대역을 포함하고,
상기 샘플의 두께 및 밀도를 계산하는 것은 상기 제2 에너지 대역의 X선 흡수 스펙트럼을 이용하는 두께 및 밀도 측정 방법. - 제2 항에 있어서,
상기 샘플은 상기 제2 에너지 대역의 X선에 대한 제1 X선 흡수도를 갖고, 상기 샘플은 상기 제2 에너지 대역을 제외한 상기 제1 에너지 대역의 X선에 대한 제2 X선 흡수도를 갖고,
상기 제1 X선 흡수도는 상기 제2 X선 흡수도에 비해 큰 두께 및 밀도 측정 방법. - 제1 항에 있어서,
상기 X선 소스와 상기 필터 사이에 배치되어 상기 X선을 집중시키는 프레넬 띠판을 더 포함하는 두께 및 밀도 측정 방법. - 제4 항에 있어서,
상기 프레넬 띠판의 초점은 상기 샘플 내에 위치하는 두께 및 밀도 측정 방법. - 제1 항에 있어서,
상기 필터는 오더 소팅 어퍼쳐(Order sorting aperture)를 포함하는 두께 및 밀도 측정 방법. - 삭제
- 삭제
- 제1 항에 있어서,
상기 필터는 상기 제1 선량을 측정하도록 구성되는 두께 및 밀도 측정 방법. - 제1 항에 있어서,
상기 기판은 상기 X선을 투과시키도록 구성되는 두께 및 밀도 측정 방법.
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