KR102594752B1 - 전이금속 디칼코게나이드 도핑방법 및 이에 의하여 도핑된 전이금속 디칼코게나이드 - Google Patents

전이금속 디칼코게나이드 도핑방법 및 이에 의하여 도핑된 전이금속 디칼코게나이드 Download PDF

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Abstract

도핑되는 도펀트 가스를 전이금속 디칼코게나이드가 구비된 챔버에 주입하는 단계; 상기 주입된 챔버에 전기적 에너지를 인가하여 도펀트 가스를 플라즈마화하는 단계; 및 상기 플라즈마화된 도펀트 가스로 상기 전이금속 디칼코게나이드를 도핑하는 단계를 포함하는 전이금속 디칼코게나이드 도핑방법이 제공된다.

Description

전이금속 디칼코게나이드 도핑방법 및 이에 의하여 도핑된 전이금속 디칼코게나이드{Method for doping transition metal dichalcogenide and transition metal dichalcogenide doped thereby}
본 발명은 전이금속 디칼코게나이드 도핑방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 종래의 전체 층 표면에만 국소적으로 도핑되는 종래의 도핑방법의 문제를 해결할 수 있으며, 플라즈마 출력 조건, 반복 횟수에 따라 도핑 수준을 제어할 수 있는 점에서도 공정상 이점이 있는 전이금속 디칼코게나이드 도핑방법에 관한 것이다.
원자 수준의 두께를 갖는 전이금속 칼코게나이드 화합물 (TMDs, Transition metal dichalcogenides)은 뛰어난 기계적, 광학적, 전기적 특성으로 인하여 차세대 반도체 소재로써 각광을 받고 있는 물질이다. 연구 초기에는 해당 물질을 자연에 존재하는 광물을 이용하여 기계적 혹은 화학적 박리를 통하여 시료가 준비가 되었지만, 연구가 성숙됨에 따라 현재는 화학기상증착법 (CVD, chemical vapor deposition)과 같은 bottom-up 방식의 접근법들을 통하여 대면적 합성이 이루어 지고 있다.
비록 TMDs의 기본적인 전기적 특성이 우수하다 할지라도, 반도체 소재는 도핑(doping)을 통하여 전기적 성질을 조절할 수 있어야 실제 응용 가능한 반도체 소재로써 의미를 갖을 수 있다. 하지만 현재 TMDs에 대한 도핑 기술 수준은 여러가지 어려움들로 인하여 아직은 미진한 편이라 할 수 있다. 현재까지 TMDs에 대한 도핑연구는 크게 두 개의 부류로 정리할 수 있다.
첫번째는 싸이올(thiol)과 같은 도펀트(dopant)를 TMDs상에 물리 흡착시켜 도펀트와 TMDs간에 charge transfer 방식으로 도핑을 하는 방식이다. 비록 이러한 도핑 방법은 간단하지만 물리 흡착이라는 방법의 한계상 장기간 안정성은 매우 떨어지는 편이다.
두번째 도핑 방식은 기존 원자의 자리를 다른 원자로 바꾸는 치환 도핑 방식이다. 해당 방식은 이미 반도체 산업에도 상용화 되어 있는 방식으로써 (ion implantation 방식으로 Si에 적용되고 있음), 물리 흡착 방식의 도핑과 비교하였을 때, 전기적 특성의 변화폭도 매우 크게 조절할 수 있으며 장기간 안정성도 매우 우수한 편이다.
이러한 장점을 지닌 치환 도핑을 2차원 TMDs 박막에 적용하기 위해서는 플라즈마를 이용한 방식이 가장 유망한 방식으로 손꼽힌다. 하지만 기본적으로 치환 도핑 기술을 2차원 TMDs 박막에 적용하는 것은 매우 어려운 기술 수준에 속한다. 그 이유로는 크게 두 가지를 들 수 있는데, 첫번째로 TMDs의 매우 얇은 두께 때문이며, 두번째로 TMDs 특유의 층상 구조 때문이다. 한 층의 두께가 약 0.4 nm 정도의 매우 얇은 두께 특성은 플라즈마로부터 쉽게 손상을 입게 된다. (때문에 플라즈마를 이용한 layer-by-layer 에칭 기술이 다방면으로 연구가 진행이 되고 있다.) 또한 층상 구조를 하고 있기 때문에 에칭 영향 없이 도핑을 한다고 하더라도 다층 TMDs의 경우 전체 볼륨에 대하여 중심부 까지는 치환 도핑을 하기가 물리적으로 어려우며, 보통 최상단층만 도핑이 되는 문제가 있다.
따라서, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 TMDs의 층간 내에서 도핑이 가능한 새로운 방법과 장치를 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 도핑되는 도펀트 가스를 전이금속 디칼코게나이드가 구비된 챔버에 주입하는 단계; 상기 주입된 챔버에 전기적 에너지를 인가하여 도펀트 가스를 플라즈마화하는 단계; 및 상기 플라즈마화된 도펀트 가스로 상기 전이금속 디칼코게나이드를 도핑하는 단계를 포함하는 전이금속 디칼코게나이드 도핑방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 전이금속 디칼코게나이드는 복수 층의 나노시트 구조이다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 전이금속 디칼코게나이드의 층과 층사이 열팽창 (interlayer thermal expansion)이 층 내의 열팽창 (in-plane thermal expansion) 보다 크다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 플라즈마화하는 단계에서 전이금속 디칼코게나이드의 층간 간격은 넓어 지며, 상기 넓어진 층간 간격으로 상기 도펀트 가스가 침투하여 층간 사이에 영역을 도핑한다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 플라즈마화는 단계에서의 온도는, 상기 넓어지는 층간 간격이 상기 도펀트 가스의 크기보다 크게 하는 온도 이상이다.
본 발명의 일 실시예에서, 상술한 단계를 복수 회 반복한다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 반복하는 횟수에 따라 상기 전이금속 디칼코게나이드에 도핑되는 도펀트 농도가 결정된다.
본 발명은 또한 상술한 방법에 따라 도펀트가 도핑된 전이금속 디칼코게나이드를 제공하며, 상기 전이금속 디칼코게나이드는 복수 층의 나노시트 구조이며, 상기 도펀트는 상기 복수 층의 층간 사이 영역에도 도핑된다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 도펀트는 플라즈마화된 가스 형태로 상기 복수 층의 층간 사이로 침투하여 상기 영역을 도핑한다.
본 발명은 TMDs의 층상 간격을 팽창시킬 수 있는 온도 조건에서 플라즈마화된 도펀트 가스를 층간 간격에 침투시켜 전체 TMDs의 층 내 영역까지 전체적으로 도핑할 수 있다. 이로써 종래의 전체 층 표면에만 국소적으로 도핑되는 종래의 도핑방법의 문제를 해결할 수 있으며, 플라즈마 출력 조건, 반복 횟수에 따라 도핑 수준을 제어할 수 있는 점에서도 공정상 이점이 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 플라즈마를 TMDs 도핑방법의 단계도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 도핑방법의 단계별 반응 모식도이다.
도 3은 X-선 광전자 분광법 (XPS, X-ray Photoelectron spectroscopy) 측정 결과이다.
도 4는 X-선 광전자 분광법 (XPS, X-ray Photoelectron spectroscopy) 측정 결과이다.
도 5는 Photoluminescence (PL) 측정 결과이다.
도 6은 Raman spectroscopy 측정 결과이다.
도 7은 (a) 5층 MoS2의 TEM 이미지. (b) 위치에 따른 원소별 함유량 변화 그래프. (c) MoS2 영역에 대한 원소별 함유량 변화 그래프이다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명의 구체적인 실시형태를 설명하기로 한다. 그러나 이는 예시에 불과하며 본 발명은 이에 제한되지 않는다.
본 발명을 설명함에 있어서, 본 발명과 관련된 공지기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략하기로 한다. 그리고, 후술되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 그러므로 그 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다. 또한 본 발명의 기술적 사상은 청구범위에 의해 결정되며, 이하의 실시 예는 본 발명의 기술적 사상을 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 효율적으로 설명하기 위한 일 수단일 뿐이다.
본 발명은 상술한 과제를 달성하기 위하여. 고온 플라즈마를 이용, 다층 TMDs의 전체 볼륨에 대한 성공적인 치환 도핑을 구현한다.
즉, TMDs의 경우 층과 층사이 열팽창 (interlayer thermal expansion)이 층 내의 열팽창 (in-plane thermal expansion) 보다 크다고 알려져 있으며, MoS2의 경우 그 차이는 약 4배로 알려져 있다. 따라서 상온이 아닌 고온에서 플라즈마를 이용하게 되면 TMDs의 층간 간격을 벌려 플라즈마화된 도펀트들이 TMDs 층 사이로 적절하게 들어가게 할 수 있으며, 이렇게 층 사이로 침투된 도펀트들은 다층 TMDs의 전체 볼륨에 대하여 치환 도핑 과정을 진행한다.
따라서, 고온 플라즈마를 활용하여 복수 층의 나노시트 형태인 다층 TMDs의 전체 볼륨에 대한 균일한 치환 도핑을 하는 기술은 종래 기술 대비 새로운 구성과 효과이며, 기술 자체의 범용성을 고려하였을 때 2차원 신소재의 상용화에 크게 기여할 수 있을 것으로 예상된다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 플라즈마를 TMDs 도핑방법의 단계도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 TMDs 도핑방법은, 도핑되는 도펀트 가스를 TMDs가 구비된 챔버에 주입하는 단계; 상기 주입된 챔버에 전기적 에너지를 인가하여 도펀트 가스를 플라즈마화하는 단계; 및 상기 플라즈마화된 도펀트 가스로 상기 TMDs를 도핑하는 단계를 포함한다.
특히 본 발명은 상기 플라즈마화하는 단계에서 TMDs의 층간 간격은 넓어 지며, 상기 넓어진 층간 간격으로 상기 도펀트 가스가 침투하여 층간 사이에 TMDs 영역을 도핑한다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 도핑방법의 단계별 반응 모식도이다.
도 2를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에서는 도 2와 같이 여러가지 TMDs 중에서 MoS2 다층 박막을, 도펀트 가스로는 NH3 를 이용하였다. 하지만, 본 발명의 범위는 이에 제한되지 않으며, 2층의 층상 물질로, 고온에서의 층과 층사이 열팽창 (interlayer thermal expansion)이 층 내의 열팽창 (in-plane thermal expansion) 보다 큰 물질(예를 들어 적어도 2배 이상)은 모두 본 발명의 범위에 속한다.
본 발명의 일 실시예에서, 챔버의 온도는 150-300℃ 사이로 유지하는데, 상온에서 MoS2의 층간 간격은 약 0.29 nm 이고, 약 1 nm 정도의 간격까지 층간 간격이 벌어져도 MoS2의 전체 층상 구조는 안정적으로 유지된다.
따라서 고온 조건에서 TMDs의 층간 간격을 벌렸을 때, 도펀트의 물리적인 크기를 고려할 때 약 1 nm 정도까지 TMDs의 층간 간격의 팽창은 가능할 것으로 예상된다. 본 발명의 일 실시예에서 사용한 NH3의 물리적인 크기는 약 0.367 nm 이며, 상기 팽창되는 층상 간격의 범위는 적어도 도펀트 가스의 크기보다는 크며, 층상 구조는 안정성은 유지하는 수준 이하이다.
본 발명의 일 실시예에서, 도펀트 가스는 9초간 챔버 내로 유입되며, 초기 2초는 챔버의 압력 안정화를 위함이며, 후기 7초는 플라즈마화를 시켜 실질적인 반응을 유도한다. 이때 플라즈마 파워는 15W ~ 100W 사이로 설정한다. 상기 플라즈마 반응 공정에 따라 150-300℃의 온도 범위로 챔버 온도가 유지되며, 이로써 팽창한 층상 간격 사이로 플라즈마화된 도펀트 가스(NH3)가 침투하여 층상 사이의 공간(즉, TMDs 내부 층상 영역)을 도핑하게 된다.
상기 플라즈마 반응 이후 약 10초간 도펀트 가스를 제거한 후, 위 과정을 복수 회 반복한다. 특히 본 발명의 일 실시예에서는, 치환 도핑의 정도는 플라즈마 파워 및 전체 도핑 공정에 대한 반복(Cycle) 수로 조절할 수 있다.
실험예
도 3은 X-선 광전자 분광법 (XPS, X-ray Photoelectron spectroscopy) 측정 결과이다.
도 3을 참조하면, XPS 성분 분석을 통하여 Mo와 N 사이에 공유 결합이 형성되었음을 확인할 수 있으며, 황 원자에 대한 질소의 치환 도핑이 제대로 일어났음을 보여준다.
도 4는 X-선 광전자 분광법 (XPS, X-ray Photoelectron spectroscopy) 측정 결과이다.
도 4를 참조하면, - XPS 성분 분석을 통하여 위 도핑 공정을 10 cycle로 고정하고 플라즈마 파워를 변화시켜 가며 Mo : S : N 의 비율을 확인해본 결과, 플라즈마 파워의 증가에 따라 질소의 비율이 선형적으로 증가함을 알 수 있다. 이 결과는 치환 도핑의 정도는 플라즈마 파워 및 전체 도핑 공정에 대한 반복 횟수로 조정 가능함을 시사한다.
도 5는 Photoluminescence (PL) 측정 결과이다.
일반적으로 MoS2에 도핑을 하였을 때, 도핑의 종류(n-타입 도핑 혹은 p-타입 도핑) 및 도핑의 정도에 따라 PL의 피크 이동이 발생하는 것을 알 수 있다. 즉, n-타입 도핑의 경우 PL 피크는 저 에너지 영역으로 네거티브 이동 하고, p-타입 도핑의 경우 PL 피크는 고 에너지영역으로 포지티브 이동한다.
도 5를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에서 사용된 도펀트 가스 원소인 질소는 MoS2에 대하여 p-타입 도펀트로 알려져 있는데, 도 5의 결과에서 PL은 포지티브 이동하는 양상을 보이고 있다.
도 6은 Raman spectroscopy 측정 결과이다.
일반적으로 MoS2의 두가지 Raman 피크 중, A1g 피크가 도핑에 강하게 반응한다. n-타입 도핑의 경우 A1g 피크는 저 진동수 영역으로 네거티브 이동 하고, p-타입 도핑의 경우 A1g 피크는 고 진동수 영역으로 포지티브 이동 한다.
도 6을 참조하면, 질소는 MoS2에 대하여 p-타입 도펀트로 알려져 있는데, 도 6의 결과는 A1g 피크는 포지티브 이동하는 양상을 보이고 보이는 것을 알 수 있다.
도 7은 (a) 5층 MoS2의 TEM 이미지. (b) 위치에 따른 원소별 함유량 변화 그래프. (c) MoS2 영역에 대한 원소별 함유량 변화 그래프이다.
도 7을 참조하면, 다층 MoS2에 대하여 전체 볼륨에 대한 치환 도핑을 확인하기 위하여 5층의 MoS2 시료를 준비하였다. 위치에 따라 원소 함유량을 알아보기 위해 그림 6a에 표시한 방향으로 라인 스캔 진행하였다. 그 결과, MoS2가 있는 전체 영역에 대해서 질소의 원소분율이 약 5% 정도로 균일하게 나옴을 그림 6c로부터 확인할 수 있다.
이상 살핀 바와 같이, 본 발명은 TMDs의 층상 간격을 팽창시킬 수 있는 온도 조건에서 플라즈마화된 도펀트 가스를 층간 간격에 침투시켜 전체 TMDs의 층 내 영역까지 전체적으로 도핑할 수 있다. 이로써 종래의 전체 층 표면에만 국소적으로 도핑되는 종래의 도핑방법의 문제를 해결할 수 있으며, 플라즈마 출력 조건, 싸이클 횟수에 따라 도핑 수준을 제어할 수 있는 점에서도 공정상 이점이 있다.

Claims (10)

  1. 도핑되는 도펀트 가스를 복수 층의 나노시트 구조인 전이금속 디칼코게나이드가 구비된 챔버에 주입하는 단계;
    상기 주입된 챔버에 전기적 에너지를 인가하여 도펀트 가스를 플라즈마화하는 단계; 및
    상기 플라즈마화된 도펀트 가스로 상기 전이금속 디칼코게나이드를 도핑하는 단계를 포함하며,
    상기 플라즈마화하는 단계에서 전이금속 디칼코게나이드의 층간 간격은 넓어 지며, 상기 넓어진 층간 간격으로 상기 도펀트 가스가 침투하여 층간 사이에 영역을 도핑하며,
    이때 상기 플라즈마화는 단계에서의 온도는, 상기 넓어지는 층간 간격이 상기 도펀트 가스의 크기보다 크게 하는 온도 이상이며,
    상기 전이금속 디칼코게나이드의 층과 층사이 열팽창 (interlayer thermal expansion)이 층 내의 열팽창 (in-plane thermal expansion) 보다 큰 것을 특징으로 하는 전이금속 디칼코게나이드 도핑방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 플라즈마화하는 단계에서 전이금속 디칼코게나이드의 층간 간격은 넓어 지며, 상기 넓어진 층간 간격으로 상기 도펀트 가스가 침투하여 층간 사이에 영역을 도핑하는 것을 특징으로 하는 전이금속 디칼코게나이드 도핑방법.
  5. 삭제
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 제 1항의 단계를 복수 회 반복하는 것을 특징으로 하는 전이금속 디칼코게나이드 도핑방법.
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 반복하는 횟수에 따라 상기 전이금속 디칼코게나이드에 도핑되는 도펀트 농도가 결정되는 것을 특징으로 하는 전이금속 디칼코게나이드 도핑방법.
  8. 제 1항 또는 제 4항 중 어느 한 항에 따라 도펀트가 도핑된 전이금속 디칼코게나이드로, 상기 전이금속 디칼코게나이드는 복수 층의 나노시트 구조이며, 상기 도펀트는 플라즈마화된 가스 형태로 상기 복수 층의 층간 사이로 침투하여 도핑된 것을 특징으로 하는 전이금속 디칼코게나이
  9. 삭제
  10. 삭제
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