KR102588237B1 - 단열 장치 - Google Patents

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Abstract

본 개시 내용의 구현예는 단열 장치, 및 이러한 단열 장치의 형성 방법에 관한 것이다. 일례로, 단열 장치의 형성 방법은, 장벽 물질을 몰드에 연결하는 단계; 폴리우레탄 폼 조성물을 몰드 내에 주입하는 단계로서, 상기 폴리우레탄 폼 조성물은 폴리올, 이소시아네이트 및 초임계 이산화탄소를 포함하는, 단계; 상기 폴리우레탄 폼 조성물을 경화시켜, 폴리우레탄 폼을 형성하는 단계; 및 상기 몰드에 진공을 적용하여, 1 밀리바(millibar) 내지 500 밀리바의 압력을 제공하는 단계를 포함할 수 있다.

Description

단열 장치
구현예는 단열 장치, 보다 상세하게는, 폴리올, 이소시아네이트 및 초임계 이산화탄소를 포함하는 폴리우레탄 폼 조성물로부터 형성되는 단열 장치, 및 이의 형성 방법에 관한 것이다.
폴리우레탄은 여러 응용에 사용될 수 있다. 응용에 따라, 특별한 특성의 폴리우레탄이 바람직할 수 있다.
폴리우레탄 폼은 여러 응용에 사용된다. 예를 들어, 폴리우레탄 폼은 특히, 여러 산업 분야 중에서도 건축 산업뿐만 아니라 가전 산업에서도 이용될 수 있다. 일부 응용의 경우, 폴리우레탄 폼은 다른 특성 중에서도 단열을 제공하기 위해 이용될 수 있다.
본 개시 내용은 단열 장치의 형성 방법을 제공하며, 상기 방법은, 장벽 물질을 몰드에 제공하는 단계; 폴리우레탄 폼 조성물을 상기 몰드에 주입하는 단계로서, 상기 폴리우레탄 폼 조성물은 폴리올, 이소시아네이트 및 초임계 이산화탄소를 포함하는, 단계; 상기 폴리우레탄 폼 조성물을 경화시켜, 폴리우레탄 폼을 형성하는 단계; 및 상기 몰드에 진공을 적용하여, 1 밀리바(millibar) 내지 500 밀리바의 압력을 제공하는 단계를 포함한다.
본 개시 내용은 단열 장치를 제공하며, 상기 장치는, 몰드; 상기 몰드에 연결된 장벽 물질; 및 상기 몰드 내부의 폴리우레탄 폼을 포함하며, 상기 폴리우레탄 폼은, 폴리우레탄 폼 조성물을 몰드에 주입하는 단계, 및 상기 폴리우레탄 폼 조성물을 경화시키는 단계에 의해 형성되고, 상기 폴리우레탄 폼 조성물은 폴리올, 이소시아네이트 및 초임계 이산화탄소를 포함하고, 상기 몰드에 진공을 적용하여, 1 밀리바 내지 500 밀리바의 압력을 제공한다.
본 개시 내용의 상기 개요는 각각의 개시된 구현예 또는 본 개시 내용의 모든 실시형태를 설명하기 위한 의도는 아니다. 이하의 설명은 예시적인 구현예를 보다 특정하게 예시한다. 응용 전반에 걸쳐 여러 곳에서, 실시예가 다양한 조합으로 사용될 수 있는 실시예 목록을 통해 지침이 제공된다. 각각의 경우에, 열거된 목록은 대표적인 그룹으로만 역할을 하고, 배제적인 목록으로서 해석되어서는 안 된다.
단열 장치, 및 상기 단열 장치의 형성 방법이 본원에 기재된다. 예를 들어, 단열 장치의 형성 방법은, 장벽 물질을 몰드에 제공하는 단계; 폴리우레탄 폼 조성물을 상기 몰드에 주입하는 단계로서, 상기 폴리우레탄 폼 조성물은 폴리올, 이소시아네이트 및 초임계 이산화탄소를 포함하는, 단계; 상기 폴리우레탄 폼 조성물을 경화시켜, 폴리우레탄 폼을 형성하는 단계; 및 상기 몰드에 진공을 적용하여, 1 밀리바 내지 500 밀리바의 압력을 제공하는 단계를 포함한다. 유리하게, 본 개시 내용의 구현예는 다른 이점들 중에서도, 다른 단열 패널과 비교하여, 향상된 열전도율 및/또는 향상된 제조성을 제공할 수 있다.
폴리우레탄 폼을 이용하는 몇몇의 이전 단열 패널은 대기 압력에서 제조되는데, 즉, 폴리우레탄 폼은 단열 패널의 외부 환경과 유체 소통한다. 다시 말해, 폴리우레탄 폼을 함유하는 단열 패널의 내외로 유체, 예를 들어 공기가 통과할 수 있다. 그러나, 이러한 이전의 단열 패널은 약 18 밀리 와트/미터 - 켈빈 [mW/(m·K)] 이상의 열전도율을 가질 수 있으며, 이는 많은 응용에 있어서 바람직하지 못하고/거나 열전도율이 불충분할 수 있다.
폴리우레탄 폼을 이용하는 몇몇의 다른 이전 단열 패널은 진공 단열 패널이라고 할 수 있. 진공 단열 패널은 고 진공, 예컨대 1 밀리바(mbar) 미만의 압력에서 제조되고, 폴리우레탄 폼은 일반적으로 200 마이크로 미터(μm) 이상의 평균 기공 직경을 갖는다. 이러한 진공 단열 패널은 상기 압력에서 밀봉되어 폴리우레탄 폼이 진공 단열 패널의 외부 환경과 유체 소통하지 않도록 한다. 다시 말해, 공기와 같은 유체는 폴리우레탄 폼을 함유하는 진공 단열 패널 내외로 통과할 수 없다. 진공 단열 패널의 열전도율은 약 5 mW/(m·K) 이하일 수 있다. 그러나, 진공 단열 패널과 연관된 고 진공으로 인해, 진공 단열 패널의 제조는 특정 장비 및/또는 특수 제조 조건을 필요로 할 수 있고, 이는 진공 단열 패널에 비용 및/또는 진공 단열 패널을 가공하기 위한 시간을 필요로 할 수 있다. 또한, 진공 단열 패널과 연관된 고 진공으로 인해, 진공 단열 패널의 형상이 제약을 받을 수 있다. 예를 들어, 불규칙한 형상의 진공 단열 패널, 예를 들어 패널 내에 예리한 돌출부 및/또는 각도를 갖는 패널을 제조하는 것은 어렵거나 심지어 실현 불가능할 수 있다. 이와 같이, 다른 단열 패널과 비교하여, 본 개시 내용의 구현예는 향상된 제조성을 제공할 수 있다.
언급된 바와 같이, 단열 장치 및 상기 단열 장치의 형성 방법이 본원에 기재된다. 본 개시 내용의 구현예는 8 mW/(m·K) 내지 14 mW/(m·K)의 열전도율을 갖는 단열 장치를 제공하며, 이는 다수의 적용에 바람직할 수 있다. 8 mW/(m·K) 내지 14 mW/(m·K)의 모든 개별값 및 하위범위가 포함될 수 있으며; 예를 들어, 단열 장치는 8 mW/(m·K), 8.5 mW/(m·K), 9 mW/(m·K) 또는 9.5 mW/(m·K)의 하한 내지 14 mW/(m·K), 13.5 mW/(m·K), 13.25 mW/(m·K) 또는 13 mW/(m·K)의 상한을 갖는 열전도율을 가질 수 있다. 이 열전도율이 본 명세서에서 추가로 고찰된 단열 장치 컴포넌트의 상승 작용을 통해 달성될 수 있다.
본 개시 내용의 구현예는 폴리우레탄 폼을 포함하는 단열 장치를 제공한다. 폴리우레탄 폼은 폴리우레탄 폼 조성물로부터 형성될 수 있다. 폴리우레탄은 우레탄 연결로 지칭될 수 있는 카르바메이트 연결에 의해 접합된 단위들의 사슬을 포함하는 중합체이다. 폴리우레탄은 발포제의 존재 하에 이소시아네이트를 폴리올과 반응시킴으로써 형성될 수 있다. 본원에 사용된 바와 같이, "폴리올"은 1개 분자 당 평균 1.0개 초과의 하이드록실기를 갖는 분자를 지칭한다. 폼은 기체가 액체 물질, 고체 물질 및/또는 겔 물질에 분산되어 있는 분산액이다.
본 개시 내용의 구현예는 폴리우레탄 폼 조성물이 폴리올을 포함할 수 있음을 제공한다. 다양한 폴리올이 이용될 수 있다. 폴리올의 예로는, 폴리에스테르-폴리올, 폴리에테르-폴리올 및 이들의 조합이 포함되나, 이에 한정되는 것은 아니다.
폴리에스테르-폴리올은 예를 들어, 2 내지 12개의 탄소 원자를 갖는 디올을 포함하여 8 내지 12개의 탄소 원자 및 다가 알코올 갖는 방향족 디카르복실산을 포함하여, 2 내지 12개의 탄소 원자를 갖는 유기 디카르복실산으로부터 제조될 수 있다. 적합한 디카르복실산의 예로는, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 수베르산, 아젤라산, 세바스산, 데칸디카르복실산, 말레산, 푸마르산, 프탈산, 이소프탈산, 테레프탈산 및 이성질체성 나프탈렌-디카르복실산이 있다. 디카르복실산은 개별적으로 또는 서로 혼합하여 사용될 수 있다. 유리 디카르복실산은 상응하는 디카르복실산 유도체, 예를 들어 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알코올의 디카르복실산 에스테르 또는 디카르복실산 무수물로 대체될 수 있다. 몇몇 특정 예는, 예를 들어 20 내지 35 : 35 내지 50 : 20 내지 32 중량부의 비율의 숙신산, 글루타르산 및 아디프산을 포함하는 디카르복실산 혼합물, 및 아디프산, 및 프탈산 및/또는 프탈산 무수물 및 아디프산의 혼합물, 프탈산 또는 프탈산 무수물의 혼합물, 이소프탈산 및 아디프산, 또는 숙신산, 글루타르산 및 아디프산의 디카르복실산 혼합물 및 테레프탈산 및 아디프산의 혼합물 또는 숙신산, 글루타르산 및 아디프산의 디카르복실산 혼합물을 이용할 수 있다. 2가 및 다가 알코올의 예로는 특히, 에탄디올, 디에틸렌 글리콜, 1,2- 및 1,3-프로판디올, 디프로필렌 글리콜, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 1,10-데칸디올, 글리세롤, 트리메틸올프로판이 있다. 몇몇 특정 예는 에탄디올, 디에틸렌 글리콜, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올 또는 상기 디올 중 적어도 2개의 혼합물, 특히 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올 및 1,6-헥산디올의 혼합물을 제공한다. 더욱이, ε-카프로락톤과 같은 락톤 또는 ω-하이드록시카프로산 및 하이드로벤조산과 같은 하이드록시카르복실산으로부터 제조된 폴리에스테르-폴리올이 또한, 이용될 수 있다.
본 개시 내용의 일부 구현예는, 폴리에스테르-폴리올이, 촉매를 사용하지 않거나 또는 에스테르화 촉매의 존재 하에, 불활성 기체 분위기, 예를 들어 질소, 일산화탄소, 헬륨, 아르곤 내에서, 약 150℃ 내지 약 250℃의 용융 온도에서, 주위 압력 또는 감압 하에, 요망되는 산가에 도달할 때까지, 유기, 예를 들어 지방족, 바람직하게는 방향족 폴리카르복실산 및 방향족 및 지방족 폴리카르복실산의 혼합물, 및/또는 이의 유도체, 및 다가알코올의 중축합에 의해 제조될 수 있음을 제공하며, 상기 요망되는 산가는 10 미만일 수 있고, 일부 경우 바람직하게는 2 미만일 수 있다. 본 개시 내용의 일부 구현예는, 에스테르화 혼합물이 주위 압력 하에 상기 언급된 온도에서 중축합되고, 후속해서, 80 내지 30, 예를 들어 40 내지 30의 산가에 도달할 때까지 500 밀리바 미만, 예를 들어 50 내지 150 mbar의 압력 하에 중축합된다. 적합한 에스테르화 촉매의 예로는, 금속, 금속 옥사이드 또는 금속염 형태의 철, 카드뮴, 코발트, 납, 아연, 안티몬, 마그네슘, 티타늄 및 주석 촉매가 있으나, 이에 한정되지 않는다. 중축합은 또한, 예를 들어 공비 증류에 의한 응축수의 제거를 위해 벤젠, 톨루엔, 크실렌 또는 클로로벤젠과 같은 희석제 및/또는 첨가물(entrainer)의 존재 하에 액상에서 수행될 수 있다.
폴리에스테르-폴리올은 유기 폴리카르복실산 및/또는 이의 유도체를 다가 알코올과 1 : 1 내지 1 : 1.8의 몰비, 예를 들어 1 : 1.05 내지 1 : 1.2의 몰비로 중축합시킴으로써 제조될 수 있다.
또한, 음이온 중합이 이용될 수 있다. 예를 들어, 촉매로서 알칼리 금속 하이드록사이드, 예컨대 소듐 하이드록사이드 또는 포타슘 하이드록사이드, 또는 알칼리 금속 알콕사이드, 예컨대 소듐 메톡사이드, 소듐 에톡사이드, 포타슘 에톡사이드 또는 포타슘 이소프로폭사이드가, 결합된 형태 내에 2 내지 8개의 반응성 수소 원자를 함유하는 적어도 하나의 개시제 분자를 첨가하면서, 또는 알킬렌 모이어티 내에 2 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 하나 이상의 알킬렌 옥사이드로부터 루이스산, 그중에서도 예컨대 안티몬 펜타클로라이드, 보론 플루오라이드 에테레이트, 또는 촉매로서 표백토를 사용한 양이온성 중합에 의해, 이용될 수 있다.
적합한 알킬렌 옥사이드의 예로는, 테트라하이드로푸란, 1,3-프로필렌 옥사이드, 1,2- 및 2,3-부틸렌 옥사이드, 스티렌 옥사이드, 바람직하게는 에틸렌 옥사이드 및 1,2-프로필렌 옥사이드가 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 알킬렌 옥사이드는 개별적으로, 대안적으로 하나씩, 또는 혼합물로서 사용될 수 있다. 적합한 개시제 분자의 예로는, 물, 유기 디카르복실산, 예컨대 숙신산, 아디프산, 프탈산 및 테레프탈산, 및 여러 가지 아민, 예컨대 비제한적으로 알킬 모이어티 내에 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 지방족 및 방향족, 비치환된 또는 N-모노-, N,N- 및 N,N’-디알킬-치환된 디아민, 예컨대 비치환된 또는 모노- 또는 디알킬-치환된 에틸렌디아민, 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라민, 1,3-프로필렌-디아민, 1,3- 및 1,4-부틸렌 디아민, 1,2-, 1,3-, 1,4-, 1,5- 및 1,6-헥사메틸렌디아민, 아닐린, 사이클로헥산디아민, 페닐렌디아민, 2,3-, 2,4-, 3,4- 및 2,6-톨릴렌디아민 및 4,4'-, 2,4'- 및 2,2'-디아미노디페닐메탄이 있으나, 이에 한정되지 않는다. 다른 적합한 개시제 분자로는, 알칸올아민, 예를 들어 에탄올아민, N- 메틸- 및 N-에틸에탄올아민, 디알칸올아민, 예를 들어 디에탄올아민, N-메틸- 및 N-에틸디에탄올아민, 및 트리알칸올아민, 예를 들어 트리에탄올아민 및 암모니아, 및 다가 알코올, 특히 이가 및/또는 삼가 알코올, 예컨대 에탄디올, 1,2- 및 1,3-프로판디올, 디에틸렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 1,4-부탄디올, 1,6-헥산디올, 글리세롤, 트리메틸올프로판, 펜타에리스리톨, 소르비톨 및 수크로스, 다가 페놀, 예를 들어 4,4'-디하이드록시디페닐메탄 및 4,4'-디하이드록시-2,2-디페닐 프로판, 레졸, 예를 들어 페놀과 포름알데하이드의 축합의 올리고머 생성물, 및 페놀, 포름알데하이드 및 디알칸올아민의 만니히 축합물, 및 멜라민이 있다.
본 개시 내용의 하나 이상의 구현예는, 폴리올이, 적어도 하나의 알킬렌 옥사이드, 예를 들어 에틸렌 옥사이드 또는 1,2-프로필렌 옥사이드 또는 1,2-프로필렌 옥사이드 및 에틸렌 옥사이드를, 적어도 2개의 반응성 수소 원자를 함유하고 적어도 하나의 하이드록실, 아미노 및/또는 카르복실기를 함유하는 적어도 하나의 방향족 화합물 상에 개시제 분자로서 음이온성 중첨가함으로써 제조된 폴리에테르-폴리올을 포함할 수 있음을 제공한다. 개시제 분자의 예로는, 방향족 폴리카르복실산, 예를 들어 헤미 멜리트산, 트리멜리트산, 트리메신산, 바람직하게는 프탈산, 이소프탈산 및 테레프탈산, 또는 적어도 2개의 폴리카르복실산들의 혼합물, 하이드록시카르복실산, 예를 들어 살리실산, p- 및 m-하이드록시벤조산 및 갈산, 아미노카르복실산, 예를 들어 안트라닐산, m- 및 p-아미노벤조산, 폴리페놀, 예를 들어 레조르시놀이 있고, 본 개시 내용의 하나 이상의 구현예에 따르면, 디하이드록시디페닐메탄 및 디하이드록시-2,2-디페닐플판, 페놀, 포름알데하이드 및 디알칸올아민, 바람직하게는 디에탄올아민의 만니히 축합물, 및 방향족 폴리아민, 예를 들어 1,2-, 1,3- 및 1,4-페닐렌디아민, 예를 들어, 2,3-, 2,4-, 3,4- 및 2,6-톨릴렌디아민, 4,4'-, 2,4'- 및 2,2'-디아 미노-디페닐메탄, 폴리페닐-폴리메틸렌-폴리아민, 예를 들어 아닐린과 포름알데하이드의 축합에 의해 형성된 대로의 디아미노-디페닐메탄과 폴리페닐-폴리메틸렌-폴리아민의 혼합물, 및 적어도 2개의 폴리아민의 혼합물이 있다.
하이드록실-함유 폴리아세탈의 예로는, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 4,4'-디하이드록시에톡시디페닐디메틸메탄, 헥산디올 및 포름알데하이드로부터 제조될 수 있는 화합물이 있다. 적합한 폴리아세탈은 또한, 환식 아세탈을 중합시킴으로써 제조될 수 있다.
하이드록실-함유 폴리카르보네이트의 예는, 예를 들어 1,3- 프로판디올, 1,4-부탄디올 및/또는 1,6-헥산디올, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜 또는 테트라에틸렌 글리콜과 같은 디올을 디아릴 카르보네이트, 예를 들어 디페닐 카르보네이트 또는 포스겐과 반응시킴으로써 제조될 수 있다.
본원에서 고찰된 바와 같이, 폴리올은 제제화된 폴리올로 지칭될 수 있다. 제제화된 폴리올은 본원에서 고찰된 다수의 폴리올 및/또는 첨가제의 혼합물, 예를 들어 블렌드일 수 있다. 예를 들어, 제제화된 폴리올은 다수의 발포제, 촉매, 충전제, 난연제, 사슬 연장제 또는 가교제, 착색제 및/또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
시중에서 판매하는 폴리올의 예로는, 그 중에서도, 상표명 VORANOL™, TERCAROLTM 및 VORATEC™ 하에 판매되는 폴리올이 있으나, 이에 한정되지 않는다. 본 개시 내용의 구현예는, 폴리우레탄 폼 조성물이 이소시아네이트를 포함할 수 있음을 제공한다. 다양한 이소시아네이트, 예를 들어, 폴리이소시아네이트가 이용 수 있다. 본원에 사용된 바와 같이, "폴리이소시아네이트"는 1개 분자 당 평균 1.0개 초과의 이소시아네이트기, 예를 들어 평균 1.0 초과의 작용기를 갖는 분자를 지칭한다. 본 개시 내용의 다수의 구현예는, 이소시아네이트가 3 이상의 작용성(functionality)을 가질 수 있음을 제공한다.
폴리이소시아네이트는 지방족 폴리이소시아네이트, 지환족 폴리이소시아네이트, 방향지방족(araliphatic) 폴리이소시아네이트, 방향족 폴리이소시아네이트 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 폴리이소시아네이트의 예로는 비제한적으로, 알킬렌 디이소시아네이트, 예컨대 1,12-도데칸 디이소시아네이트; 2-에틸테트라메틸렌 1,4-디이소시아네이트; 2-메틸-펜타메틸렌 1,5-디이소시아네이트; 2-에틸-2-부틸펜타메틸렌 1,5-디이소시아네이트; 테트라메틸렌 1,4-디이소시아네이트; 및 헥사메틸렌 1,6-디이소시아네이트가 있다. 폴리이소시아네이트의 예로는 비제한적으로, 지환족 디이소시아네이트, 예컨대 사이클로헥산 1,3- 및 1,4-디이소시아네이트 및 이들 이성질체의 혼합물; 1-이소시아나토-3,3,5-트리메틸-5-이소시아나토-메틸사이클로헥산; 2,4- 및 2,6- 헥사하이드로톨릴렌 디이소시아네이트; 및 상응하는 이성질체 혼합물, 4,4-, 2,2'- 및 2,4'-디사이클로헥실메탄 디이소시아네이트; 및 상응하는 이성체 혼합물이 있다. 폴리이소시아네이트의 예로는 비제한적으로, 방향지방족 디이소시아네이트, 예컨대 1,4-크실릴렌 디이소시아네이트 및 크실릴렌 디이소시아네이트 이성질체 혼합물이 있다. 폴리이소시아네이트의 예로는 비제한적으로, 방향족 폴리이소시아네이트, 예를 들어 2,4- 및 2,6-톨릴렌 디이소시아네이트 및 상응하는 이성질체 혼합물, 4,4'-, 2,4'- 및 2,2'-디페닐메탄 디이소시아네이트 및 상응하는 이성질체 혼합물, 4,4'- 및 2,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트, 폴리페닐-폴리메틸렌 폴리이소시아네이트의 혼합물, 4,4'-, 2,4'- 및 2,2'- 디페닐메탄 디이소시아네이트 및 폴리페닐-폴리메틸렌 폴리이소시아네이트의 혼합물(미정제 MDI), 및 미정제 MDI 및 톨릴렌 디이소시아네이트의 혼합물이 있다. 폴리이소시아네이트는 개별적으로 또는 이들의 조합으로 이용될 수 있다.
본 개시 내용의 하나 이상의 구현예는 변형된 폴리이소시아네이트가 이용될 수 있음을 제공한다. 변형된 폴리이소시아네이트의 예로는 비제한적으로, 에스테르-, 우레아-, 뷰렛-, 알로파네이트-, 우레톤이민-, 카르보디이미드-, 이소시아누레이트-, 우레트디온- 및/또는 우레탄-함유 폴리이소시아네이트가 있다. 예로는, 4,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트, 4,4'- 및 2,4'-디페닐 메탄 디이소시아네이트 혼합물, 또는 미정제 MDI 또는 2,4- 또는 2,6-톨릴렌 디이소시아네이트가 있으며, 이는 각각의 경우 저분자량 디올, 트리올, 디알킬렌 글리콜, 트리알킬렌 글리콜 또는 약 6,000 이하의 분자량을 갖는 폴리옥시알킬렌 글리콜에 의해 변형된다. 개별적으로 또는 혼합물로서 이용될 수 있는 디- 및 폴리옥시알킬렌 글리콜의 구체적인 예로는, 디에틸렌, 디프로필렌, 폴리옥시에틸렌, 폴리옥시프로필렌 및 폴리옥시-프로필렌-폴리옥시에틸렌 글리콜, 트리올 및/또는 테트롤이 있다. 총 중량을 기준으로, 3.5 내지 25 중량%, 예를 들어 14 내지 21 중량%의 NCO를 함유하고 본원에 기재된 폴리에스테르- 및/또는 바람직하게는 폴리에테르-폴리올로부터 제조된 NCO-함유 예비 중합체, 및 4,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트, 2,4'- 및 4,4'-디 페닐메탄 디이소시아네이트, 2,4- 및/또는 2,6-톨릴렌 디이소시아네이트 또는 미정제 MDI의 혼합물이 또한 적합하다. 더욱이, 카르보디이미드기 및/또는 이소시아누레이트 고리를 함유하고 총 중량을 기준으로 15 내지 33.6 중량%, 예를 들어 21 내지 31 중량%의 NCO를 함유하는 액체 폴리이소시아네이트, 예를 들어 4,4'-, 2,4'- 및/또는 2,2'- 디페닐메탄 디이소시아네이트 및/또는 2,4' 및/또는 2,6-톨릴렌 디이소시아네이트가 또한 사용될 수 있다. 변형된 폴리이소시아네이트는 서로 혼합되거나, 또는 비변형된 유기 폴리이소시아네이트, 예를 들어 2,4'- 또는 4,4'-디페닐 메탄 디이소시아네이트, 미정제 MDI 및/또는 2,4- 및/또는 2,6-톨릴렌 디이소시아네이트와 혼합될 수 있다. 본 개시 내용의 다수의 구현예는, 이소시아네이트가 그 중에서도, 이소시안산 폴리메틸렌폴리페닐렌 에스테르(PMDI)와 같은 중합 성 이소시아네이트를 포함함을 제공한다.
폴리이소시아네이트는 예를 들어 공지된 방법 의해 제조될 수 있다. 예를 들어, 이소시아네이트는, 폴리카르바모일 클로라이드의 형성 및 이의 열분해와 함께 상응하는 폴리아민의 포스젠화에 의해 폴리이소시아네이트 및 하이드로겐 클로라이드를 제공하거나, 또는 예컨대 상응하는 폴리아민을 우레아 및 알코올과 반응시켜 폴리카르바메이트를 얻고, 이의 열분해에 의해 예를 들어 폴리이소시아네이트 및 알코올을 얻는 포스젠-프리 방법에 의해 제조될 수 있다.
폴리이소시아네이트는 상업적으로 입수할 수 있다. 상업적인 폴리이소시아네이트의 예로는 비제한적으로, 그 중에서도, The Dow Chemical Company로부터 입수 가능한 중합체성 메틸렌 디페닐 디이소시아네이트(MDI)인, 상표명 PAPITM 및 VORATECTM, 예컨대 VORATECTM SD100 하에 판매되는 폴리이소시아네이트가 있다.
본 개시 내용의 구현예는 폴리우레탄 폼 조성물이 70 내지 500의 이소시아네이트 지수를 가질 수 있음을 제공한다. 70 내지 500의 모든 개별 값 및 하위 범위가 포함되며; 예를 들어, 폴리우레탄 폼 조성물은 70, 80, 90 또는 100의 하한에서 500, 250, 150 또는 130의 상한까지의 이소시아네이트 지수를 가질 수 있다.
본 개시 내용의 구현예는 폴리우레탄 폼 조성물이 초임계 이산화탄소를 포함함을 제공한다. 발포제로 지칭될 수 있는 초임계 이산화탄소는 폴리우레탄 폼 조성물의 거품 형성을 돕기 위해 이용될 수 있다. 유리하게는, 초임계 이산화탄소의 이용은, 폴리우레탄 폼이 본원에 고찰된 열전도율을 제공하는 것을 도울 수 있는 본원에 추가로 고찰된 바와 같이 다수의 바람직한 특성을 갖는 것을 제공하는 것을 도울 수 있다.
초임계 이산화탄소는 이용되는 폴리올 100 중량부를 기준으로, 2 내지 25 중량부의 폴리우레탄 폼 조성물로부터 유래될 수 있다.2 내지 25 중량부로부터 모든 개별 값 및 하위범위가 포함되며; 예를 들어, 초임계 이산화탄소는 이용되는 폴리올 100 중량부를 기준으로, 2, 5 또는 8 중량부의 하한에서부터 25, 23 또는 20 중량부의 상한까지일 수 있다.
본 개시 내용의 하나 이상의 구현예는 폴리우레탄 폼 조성물이 계면활성제를 포함할 수 있음을 제공한다. 본원에 사용된 바와 같이, 계면활성제는 또한 셀 오프너로서 이용될 수 있다. 계면활성제의 예로는, 실리콘-기반 화합물, 예컨대 실리콘 오일 및 오르가노실리콘-폴리에테르 공중합체, 예컨대 폴리디메틸 실록산 및 폴리디메틸실록산-폴리옥시알킬렌 블록 공중합체, 예를 들어 폴리에테르 변형된 폴리디메틸 실록산 및 이들의 조합이 있다. 계면활성제의 예로는, 그 중에서도, 실리카 입자 및 실리카 에어로겔 분말, 뿐만 아니라 유기 계면활성제, 예컨대 노닐페놀 에톡실레이트, 및 상대적으로 고분자량을 갖는 에틸렌 옥사이드/부틸렌 옥사이드 블록 공중합체인 VORASURF™ 504, 및 이들의 조합이 있다. 계면활성제는 상업적으로 입수 가능하고, 그 중에서도, DABCO™, NIAX™ 및 TEGOSTAB™과 같은 상표명 하에 입수할 수 있는 것들을 포함한다. 상업적으로 입수 가능한 계면활성제는 다른 공급업체들 중에서도, Dearmate 및 Momentive로부터 입수 가능한 계면활성제를 포함한다. 본 개시 내용의 하나 이상의 구현예는, 계면활성제가 이용되는 경우 이러한 계면활성제는 이용되는 폴리올의 총 중량의 0.1% 내지 10%로 존재함을 제공한다. 0.1%에서 10%까지의 모든 개별 값 및 하위 범위가 포함되며; 예를 들어, 계면활성제는 이용되는 폴리올의 총 중량을 기준으로, 0.1, 0.2 또는 0.3%의 하한에서부터 10, 8.5 또는 6.0%의 상한까지일 수 있다.
본 개시 내용의 하나 이상의 구현예는 폴리우레탄 폼 조성물 이 그 중에서도, 촉매, 예를 들어 발포 촉매, 겔 촉매, 삼량체화된 촉매 또는 이들의 조합을 포함할 수 있음을 제공한다. 본원에 사용된 바와 같이, 발포 촉매 및 겔 촉매는, 발포 촉매의 경우 우레아(블로우) 반응, 또는 겔 촉매의 경우 우레탄(겔) 반응을 선호하는 경향에 의해 구별될 수 있다. 삼량체화 촉매는 폴리우레탄 폼 조성물의 반응성을 촉진하기 위해 이용될 수 있다.
발포 촉매, 예를 들어, 발포 반응을 선호하는 경향이 있을 수 있는 촉매의 예로는, 단쇄 3차 아민, 또는 산소를 함유하는 3차 아민이 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 예를 들어, 발포 촉매는 그 중에서도, 비스-(2-디메틸아미노에틸)에테르; 펜타메틸디에틸렌-트리아민, 트리에틸아민, 트리부틸 아민, N,N-디메틸아미노프로필아민, 디메틸에탄올아민, N,N,N',N'-테트라-메틸에틸렌디아민 및 이들의 조합을 포함한다.
겔 촉매, 예를 들어 겔 반응을 선호하는 경향이 있을 수 있는 촉매의 예로는, 유기금속 화합물, 몇개의 질소 원자를 함유하는 환식 3차 아민 및/또는 장쇄 아민 및 이들의 조합이 있으나, 이에 한정되지 않는다. 유기금속 화합물로는, 유기주석 화합물, 예컨대 유기 카르복실산의 주석(II) 염, 예를 들어 주석(II) 디아세테이트, 주석(II) 디옥타노에이트, 주석(II) 디에틸헥사노에이트 및 주석(II) 디라우레이트, 및 유기 카르복실산의 디알킬주석(II) 염, 예를 들어 디부틸주석 디아세테이트, 디부틸주석 디라우레이트, 디부틸주석 말레에이트 및 디옥틸주석 디아세테이트가 있다. 유기 카르복실산의 비스무스 염, 예를 들어 비스무스 옥타노에이트가 또한, 겔 촉매로서 이용될 수 있다. 환식 3차 아민 및/또는 장쇄 아민으로는, 디메틸벤질아민, N,N,N',N'-테트라메틸부탄디아민, 디메틸사이클로헥실아민, 트리에틸렌디아민, 및 이들의 조합이 있다.
삼량체화 촉매의 예로는, 트리스(디알킬아미노알킬)-s-헥사하이드로트리아진, 예컨대 1,3,5-트리스(N,N-디메틸아미노프로필) -s-헥사하이드로트리아진; [2,4,6-트리스(디메틸아미노메틸)페놀]; 포타슘 아세테이트, 포타슘 옥토에이트; 테트라알킬암모늄 하이드록사이드, 예컨대 테트라메틸암모늄 하이드록사이드; 알칼리 금속 하이드록사이드, 예컨대 소듐 하이드록사이드; 알칼리 금속 알콕사이드, 예컨대 소듐 메톡사이드 및 포타슘 이소프로폭사이드, 및 10 내지 20개의 탄소 원자를 갖는 장쇄 지방산의 알칼리 금속염 및 이들의 조합이 있다. 일부 상업적으로 입수 가능한 삼량체화 촉매로는, 그 중에서도, DABCO® TMR-30, DABCO® K 2097; DABCO® K15, POLYCAT® 5, POLYCAT® 8, POLYCAT® 41, POLYCAT® 43, POLYCAT® 46, DABCO® TMR, CURITHANE 52가 있다.
촉매는 이용되는 폴리올의 총 중량의 0.5% 내지 5.0%에서 이용될 수 있다. 0.5% 내지 5.0%의 모든 개별 값 및 하위 범위가 포함되며; 예를 들어, 촉매는 이용되는 폴리올의 총 중량의 0.5, 0.6 또는 0.7%의 하한에서부터 5.0, 4.0 또는 3.0%의 상한까지일 수 있다.
본 개시 내용의 하나 이상의 구현예는, 폴리우레탄 폼 조성물이 하나 이상의 추가 구성성분을 포함할 수 있음을 제공한다. 다양한 부가적인 구성성분 및/또는 상이한 양의 부가적인 구성성분이 다양한 적용에 이용될 수 있다. 추가 구성성분의 예로는, 그 중에서도, 안료, 착색제, 난연제, 가교제, 사슬 연장제, 항산화제, 생물지체제(bioretardant agent), 및 이들의 조합이 있다. 본 개시 내용의 하나 이상의 구현예는 폴리우레탄 폼 조성물이 불투명화제를 포함할 수 있음을 제공한다. 불투명화제의 일례는 카본 블랙이다.
언급된 바와 같이, 폴리우레탄 폼 조성물은 몰드, 예를 들어 캐비티(cavity) 내로 주입될 수 있다. 본 개시 내용의 구현예는, 몰드가 다양한 형상 및/또는 크기를 가질 수 있음을 제공한다. 본 개시 내용의 하나 이상의 구현예는, 몰드가 예를 들어 단열과 같은 냉장 용도에 적합함을 제공한다. 유리하게는, 몰드는 불규칙한 형상일 수 있고/거나 진공 단열 패널과는 대조적으로, 몰드 내에 다수의 예리한 돌출부 및/또는 각도를 가질 수 있다.
본 개시 내용의 구현예는 장벽 물질을 포함한다. 장벽 물질은 예를 들어, 폴리우레탄 폼이 몰드 내에서 경화된 후에, 몰드 내외로의 유체 유동을 감소시키는 것을 도울 수 있다. 장벽 물질은 밀봉될 수 있어서, 본 명세서에서 추가로 고찰되는 바와 같이, 몰드 내에서 요망되는 압력을 유지하도록 돕는다. 장벽 물질은 1e-20 m3 m/(m2 Pa day) 내지 1e-12_m3 m/(m2 Pa day)의 산소 투과도를 가질 수 있다. 1e-20 m3 m/(m2 Pa day) 내지 1e-12_m3 m/(m2 Pa day)의 모든 개별 값 및 하위 범위가 포함되며; 예를 들어, 장벽 물질은 1e-12, 1e-13, 또는 1e-14 m3 m/(m2 Pa day)의 상한에서부터1e-20, 1e-19 또는 1e-18 m3 m/(m2 Pa day)의 상한의 산소 투과도를 가질 수 있다.
또한, 장벽 물질은 1e-15 m3 m/(m2 Pa day) 내지 1e-10_m3 m/(m2 Pa day)의 수증기 투과도를 가질 수 있다. 1e-15 m3 m/(m2 Pa day) 내지 1e-10_m3 m/(m2 Pa day)의 모든 개별 값 및 하위 범위가 포함되며; 예를 들어, 장벽 물질은 1e-15, 또는 1e-15m3 m/(m2 Pa day)의 하한에서부터 1e-10 또는 1e-11m3 m/(m2 Pa day)의 상한에서 수증기 투과도를 가질 수 있다. 장벽 물질의 예로는, 그 중에서도, 상표명 SARANEX TM 하에 입수 가능한 것들이 있다.
장벽 물질은 몰드에 연결될 수 있는데, 예를 들어, 장벽 물질은 화학적 접착, 기계적 접착, 물질 지지 및 이들의 조합을 통해 몰드에 고정될 수 있다. 장벽 물질은 몰드 내부 및/또는 몰드 외부에 위치할 수 있다. 본 개시 내용의 하나 이상의 구현예는, 장벽 물질이 몰드 내로 주입 될 수 있음을 제공한다. 예를 들어, 유체는 몰드 내로 주입 될 수 있으며, 이러한 유체가 몰드 내에서 경화되어 장벽 물질이 형성된다.
폴리우레탄 폼 조성물의 다수의 구성성분은 몰드 내로 주입되기 전에 조합, 예컨대 혼합될 수 있다. 폴리우레탄 폼 조성물의 다수의 구성성분은 몰드에 주입되기 전에 폴리우레탄 폼 조성물의 다른 구성성분과 조합되지 않을 수 있다. 다시 말해, 폴리우레탄 폼 조성물의 모든 구성성분은 몰드 내로 주입되기 전에 서로 조합될 필요가 없다.
본 개시 내용의 하나 이상의 구현예는, 폴리우레탄 조성물의 다수의 구성성분, 예컨대 그 중에서도, 폴리올, 초임계 이산화탄소 및/또는 계면활성제가 몰드 내에 주입되기 전에 조합될 수 있음을 제공한다. 이러한 조합은 "B" 면으로 지칭될 수 있으며, 이는 유럽에서는"A" 면으로 지칭될 수 있다. 이산화탄소가 초임계 상태에 있기 때문에, 구성성분의 수는, 이산화탄소가 초임계 상태로 유지될 수 있는 온도 및 압력을 유지하기에 적합한 용기에서 조합될 수 있다.
본 개시 내용의 하나 이상의 구현예는, 폴리우레탄 폼 조성물의 다수의 구성성분, 예를 들어 폴리이소시아네이트가 "A" 면에 포함될 수 있으며, 이는 유럽에서는 "B" 면으로 지칭될 수 있음을 제공한다. A면 및 B면은 조합되어, 본원에 고찰된 이소시아네이트 지수를 제공할 수 있다.
본 개시 내용의 하나 이상의 구현예는, A면과 B면이 예를 들어 주입 헤드와 조합될 수 있고, 그 후에 거의 동시에, 충전될 몰드 내에 주입될 수 있음을 제공한다. 본 개시 내용의 하나 이상의 구현예는, 반응 사출 성형이 이용될 수 있음을 제공한다.
폴리우레탄 폼 조성물의 구성성분이 몰드 내로 주입됨에 따라, 발포 및 중합이 발생하여 폴리우레탄 폼이 형성된다. 발포 및/또는 중합은, 몰드가 폴리우레탄 폼으로 충전될 때까지 계속될 수 있다.
언급된 바와 같이, 로부터의 기공률은 본원에 고찰된 열전도율을 제공하는 것을 도울 수 있는 다수의 바람직한 특성을 가진다. 예를 들어, 다른 발포제와는 대조적으로, 초임계 이산화탄소를 이용하면, 폴리우레탄 폼의 평균 기공 직경이 1 미크론에서 100 미크론이 되도록 도울 수 있다. 1 미크론에서 100 미크론까지의 모든 개별 값 및 하위 범위가 포함되며; 예를 들어, 폴리우레탄 폼은 1 미크론, 2 미크론, 2.5 미크론, 3 미크론 또는 3.5 미크론의 하한에서부터 100 미크론, 75 미크론, 50 미크론, 35 미크론 또는 25 미크론의 상한까지 평균 기공 직경을 가질 수 있다. 본 개시 내용의 하나 이상의 구현예는, 평균 기공 직경이 25% 이하의 변동 계수를 가짐을 제공한다. 예를 들어, 평균 기공 직경은 25% 이하, 20% 이하, 15% 이하 또는 10% 이하의 변동 계수를 가질 수 있다.
본 개시 내용의 구현예는 폴리우레탄 폼이 오픈 셀 폼(open cell foam)일 수 있음을 제공한다. 오픈 셀은 상호소통으로 지칭될 수 있다. 폴리우레탄 폼은 90% 이상의 오픈 셀 퍼센트, 예를 들어 90% 내지 100%의 오픈 셀 퍼센트를 가질 수 있다. 예를 들어, 폴리우레탄 폼은 90%, 95%, 96% 또는 97%의 하한에서부터 100%, 99.85%, 99.75% 또는 99.5%의 상한까지 오픈 셀 퍼센트를 가질 수 있다.
본 개시 내용의 구현예는, 폴리우레탄 폼이 80% 내지 98%의 기공률을 가질 수 있음을 제공한다. 80%에서부터 98%까지 모든 개별 값 및 하위 범위가 포함되며; 예를 들어, 폴리우레탄 폼은 80%, 82.5% 또는 85%의 하한에서부터 98%, 97% 또는 95%의 상한까지의 기공률을 가질 수 있다.
본 개시 내용의 구현예는 1 밀리바 내지 500 밀리바의 압력을 제공하기 위해, 진공이 몰드에 가해질 수 있음을 제공한다. 1 밀리바에서 500 밀리바까지의 모든 개별 값 및 하위 범위가 포함되며; 예를 들어, 상기 몰드에 진공을 적용하여, 1 밀리바, 5 밀리바, 10 밀리바 또는 50 밀리바의 하한에서부터 500 밀리바, 450 밀리바, 400 밀리바 또는 350 밀리바의 상한까지의 압력을 제공할 수 있다. 몰드 내에서 요망되는 압력을 제공하기 위해, 몰드 내에서 폴리우레탄 폼 조성물을 경화시킨 후에 진공을 적용할 수 있다.
본 명세서에 개시된 바와 같은 단열 장치는, 내부에 폴리우레탄 폼을 갖는 몰드에 진공을 가한 다음, 장벽 물질을 밀봉함으로써 형성될 수 있다. 몰드 내의 압력은 진공의 적용에 의해 달성되며, 예를 들어 단열 장치의 작동 수명 동안, 밀봉된 장벽 물질에 의해 유지될 수 있다. 본원에 개시된 단열 장치는 예컨대 그 중에서도 냉장고, 냉동고 및 온수 저장 탱크, 뿐만 아니라 빌딩 적용을 위해 여러 가지 적용들, 예컨대 가전 기기 단열벽에 이용될 수 있다.
진공의 적용은, 밀봉된 몰드 내의 유체, 즉 이산화탄소와 같은 단열 장치 내의 유체가 0.85 내지 1.15의 크누센수(Knudsen number)를 가질 수 있음을 제공할 수 있다. 0.85에서부터 1.15 까지의 모든 개별 값 및 하위 범위가 포함되며; 예를 들어, 밀봉 몰드 내의 유체는 0.85, 0.90 또는 0.95의 하한에서부터 1.15, 1.00 또는 1.05의 상한까지 크누센수를 가질 수 있다.
언급된 바와 같이, 단열 장치 컴포넌트, 예를 들어 폴리우레탄 폼 및 진공 적용에 의해 달성된 압력은 유리하게도, 본원에 고찰된 열전도율을 달성하기 위한 상승 작용을 제공할 수 있다.
실시예
실시예에서, 예를 들어, 표 1에 포함된 물질을 포함하여, 물질에 대한 다양한 용어 및 지정이 사용된다. 표 1에서, F는 기능성을 가리키고, OH n°는 하이드록시가(hydroxyl number)를 가리킨다.
[표 1]
단열 장치를 형성하는 방법인 실시예 1을 다음과 같이 수행하였다. 폴리올 A [SD301(47.55 그램), CP260(38 그램), T5903(9.5 그램)], 촉매 [PC-41(0.57 그램), PC-5(0.48 그램), PC-8(1.9 그램)] 및 계면활성제 L 6164(2 그램)를 10 MPa 및 40℃로 유지시킨 압력 반응기 (100 ml 파르 반응기)에 첨가하였다. 초임계 이산화탄소를 압력 반응기에, 상기 압력 반응기의 내용물을 포화시킬 정도까지 주입하였다. 압력 반응기의 내용물을 교반하는 동안 이산화탄소 포화를 촉진시키기 위해, 압력 반응기 내부의 온도 및 압력을 30분 동안 유지시켰다. 고압 균질화기를 사용하여, 압력 반응기의 내용물과 함께 에멀젼을 형성하였으며; 상기 에멀젼은 약 5 나노미터 내지 약 300 나노미터 범위의 직경을 갖는 액적을 가졌다. PAPITM-135C 이소시아네이트(101 g)를 압력 반응기에 첨가하고, 상기 압력 반응기의 내용물을 약 1 분 동안 교반하였을 때, 폴리우레탄 폼 조성물이 형성되었다. 약 8분 후에, 약 0.5 Pa-s의 점도를 갖는 폴리우레탄 폼 조성물을, 장벽 물질(SARANEX TM NEX 23P)로 내부를 라이닝한(lined) 몰드(20 cm × 20 cm × 2.5 cm) 내에 주입하였다. 폴리우레탄 폼 조성물을 경화시켜, 몰드 캐비티를 완전히 충전하는 폴리우레탄 폼을 형성하였으며; 진공을 적용하여, 10 밀리바의 몰드 캐비티 압력을 달성하고, 장벽 물질을 밀봉하여 실시예 2의 단열 장치를 제공하였다.
비교예 2의 폴리우레탄 폼을 표 2에 기재된 구성성분을 이용하여 형성하였다.
[표 2]
상기 제시된 조성을 갖는 제제화된 폴리올을 용기에 첨가하고, 3000 rpm에서 약 1분 동안 임펠러와 혼합하고; 그 후에, 용기의 내용물을 약 1시간 동안 평형화되도록 놔두었다. 상기 제시된 조성을 갖는 이소시아네이트를 용기에 첨가하고, 내용물을 3000 rpm에서 약 10초 동안 임펠러와 혼합하였다. 용기의 내용물을 몰드(30 cm × 20 cm × 5 cm)에 붓고, 경화시켜, 비교예 A를 형성하였다. 비교예 A를 절단하고(20 cm × 20 cm × 2.5 cm), 23℃에서 열전도율(ASTM E1225)을, 36℃의 고정 하판 온도 및 10℃의 상판 온도에서 EKO 열 유량계(HC-074)를 이용하여 결정하였다. 실시예 2 및 비교예 A에 대해: 평균 기공 직경을 Image Pro Plus 소프트웨어가 장착된 주사 전자 현미경에 의해 결정하고; 오픈 셀 퍼센트를 ASTM D2856에 따라 Micromeritics Accupyc Ⅱ 1340에 의해 결정하였고; 기공률을 싱커(sinker)를 사용하여 수중에서 중합체 폼을 칭량하는 단계를 포함하여 ASTM D792-00에 의해 결정하였고; 열전도율을 EKO Instrument Trading Co., Ltd 의 열 유량계 장비 HC-074를 사용하여 ISO 12939-01에 따라 측정하였다. 그 결과를 표 3에 나타낸다.
[표 3]
표 3의 데이터는, 실시예 2가 본원에 고찰된 바와 같이 바람직한 열전도율을 가짐을 보여준다. 추가로, 다른 단열 패널과 비교하여, 실시예 2는 유리하게는, 향상된 제조성을 제공할 수 있다.

Claims (12)

  1. 단열 장치의 형성 방법으로서,
    장벽 물질을 몰드에 연결하는 단계;
    폴리우레탄 폼 조성물을 상기 몰드 내에 주입하는 단계로서, 상기 폴리우레탄 폼 조성물은 폴리올, 이소시아네이트 및 초임계 이산화탄소를 포함하는, 단계;
    상기 폴리우레탄 폼 조성물을 경화시켜, 폴리우레탄 폼을 형성하는 단계; 및
    진공을 상기 몰드에 적용하여, 1 밀리바(millibar) 내지 500 밀리바의 압력을 제공하는 단계를 포함하는, 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 폴리우레탄 폼이 2 미크론 내지 100 미크론의 평균 기공 직경을 갖는, 방법.
  3. ◈청구항 3은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제1항에 있어서,
    상기 폴리우레탄 폼이 80% 내지 98%의 기공률(porosity)을 갖는, 방법.
  4. ◈청구항 4은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제1항에 있어서,
    이소시아네이트가 이소시안산 폴리메틸렌폴리페닐렌 에스테르를 포함하는, 방법.
  5. ◈청구항 5은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제1항에 있어서,
    상기 장벽 물질이 1e-20 m3 m/(m2 Pa day) 내지 1e-12_m3 m/(m2 Pa day)의 산소 투과도를 갖는, 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 방법이, 폴리올, 이소시아네이트 및 초임계 이산화탄소를 압력 용기 내에서 화합시키는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
  7. ◈청구항 7은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제6항에 있어서,
    상기 압력 용기가 100 바(bar) 초과의 압력을 갖는, 방법.
  8. 제1항에 따른 방법에 의해 형성되는 단열 장치.
  9. ◈청구항 9은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제8항에 있어서,
    상기 단열 장치가 500 밀리바 이하의 압력에서 16 mW/(m·K) 이하의 열전도율을 갖는, 단열 장치.
  10. 단열 장치로서,
    몰드;
    상기 몰드에 연결된 장벽 물질; 및
    상기 몰드 내부의 폴리우레탄 폼을 포함하며,
    상기 폴리우레탄 폼은, 폴리우레탄 폼 조성물을 상기 몰드 내에 주입하는 단계 및 상기 폴리우레탄 폼 조성물을 경화시키는 단계에 의해 형성되고, 상기 폴리우레탄 폼 조성물은 폴리올, 이소시아네이트 및 초임계 이산화탄소를 포함하고, 1 밀리바 내지 500 밀리바의 압력을 제공하기 위해 진공이 상기 몰드에 적용되는, 단열 장치.
  11. 삭제
  12. 삭제
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