KR102585769B1 - 갇힌 구조에서의 액적 증발을 이용한 퀀텀닷 코팅 방법 - Google Patents

갇힌 구조에서의 액적 증발을 이용한 퀀텀닷 코팅 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 갇힌 구조에서의 액적 증발을 이용한 퀀텀닷 코팅 방법에 관한 것으로, 별도의 화학적-물리적 처리없이 갇힌 구조에서의 다 구성 성분 액적 증발 현상을 통해 발생하는 지속적인 마랑고니 효과를 극대화하여 퀀텀닷을 균일하게 코팅할 수 있는 새로운 방법을 제공할 수 있다.

Description

갇힌 구조에서의 액적 증발을 이용한 퀀텀닷 코팅 방법{Method for quantum dot coating using droplet evaporation in confined system}
본 발명은 퀀텀닷 코팅 방법에 관한 것으로, 구체적으로는 갇힌 구조에서의 액적 증발을 이용하여 퀀텀닷을 균일하게 코팅할 수 있는 방법에 관한 것이다.
퀀텀닷은 물질의 크기가 나노미터로 줄어들 경우 전기적·광학적 성질이 크게 변하는 반도체 나노 입자를 말한다. 1980년대 초 당시 미국 벨연구소 연구원이던 루이스 브루스 컬럼비아대 교수가 화학·물리학 저널에 작은 반도체 결정에 대해 발표하였고, 그 이후 마크 리드 예일대 교수가 이 반도체 결정을 퀀텀닷(양자점)이라고 불렀다. 퀀텀닷은 물질 종류의 변화 없이도 입자 크기별로 다른 길이의 빛 파장이 발생되어 다양한 색을 낼 수 있으며 기존 발광체보다 색 순도, 광 안정성 등이 높다는 장점이 있어 차세대 발광 소자로 주목받고 있다.
또한 화학적으로 합성된 무기물이기 때문에 유기물을 기반으로 한 OLED(Organic Light Emitting Diode, 유기발광 다이오드)보다 가격이 저렴하고 수명도 길다. OLED보다 색 재현성도 10% 이상 높아 LCD의 단점을 보완할 수 있다.
한편 퀀텀닷은 고온-다습 환경에서 쉽게 산화 반응을 일으켜 고유의 발광 특성을 잃기 쉽기 때문에 유기발광다이오드(OLED)에 적용되는 고온-진공 조건하의 진공열증착법(VTE)은 적합하지 않아 포토레지스트(PR), 나노임프린트 리소그래피(NIL) 등의 방식을 이용하여 퀀텀닷 패턴을 생산하고 있다. 그러나, 포토레지스트(PR) 공정에서도 열을 가하는 베이킹(Baking) 공정이 필요함에 따라 내열 퀀텀닷 개발이 요구되어 원가 경쟁력 측면에서 경쟁력이 떨어지며, 나노임프린트 리소그래피(NIL)의 경우는 퀀텀닷 패턴에 대해 가압 및 경화 공정이 요구되어 퀀텀닷 자체에 물리적 손상을 일으킬 우려가 있다. 또한, 기존의 퀀텀닷 코팅 방법으로는 균일하게 코팅이 되지 않아 코팅에 사용되는 잉크에 별도의 첨가제를 포함시키거나 별도의 가압 고정 등을 추가적으로 수행하여야 하는 문제가 있었다.
등록특허공보 제10-1945514호 등록특허공보 제10-2173141호
상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 본 발명은 상온 또는 저온에서도 코팅이 가능할 뿐만 아니라 균일하게 코팅이 가능한 퀀텀닷 코팅 방법을 제공하고자 한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위해 본 발명은 갇힌 구조에서의 액적 증발을 이용한 퀀텀닷 코팅 방법을 제공한다.
갇힌 구조에서의 다 구성 성분의 혼합물 액적이 반지름 R의 크기를 가진다고 할 때 액적 내 부유하는 입자가 중앙 부근으로 모이는 현상이 발생하는데, 입자가 모이는 과정에서 액적의 접촉선과 외부로 벗어나는 입자가 없으면서 가장 작은 면적을 갖는 영역의 반지름을 임계반지름 (Critical radius) rp라고 정의한다 (도 1 참조).
본 발명에서는 갇힌 구조의 크기와 액적의 상대적 크기에 대한 비를 갇힌 구조의 크기를 수력학적 반지름 L로 정의하고 액적의 반지름인 R의 관계에서 (L-R)/R 라고 명명하였다.
본 발명에서의 갇힌 공간의 크기에 대한 기하학적 비 (L-R)/R은 제한되는 것은 아니지만, 바람직하게는 1.0 에서 1.5 사이 값이 바람직하다. 예를 들어, 액적 내 혼합물이 에탄올인 경우 기하학적 비는 1.3이 바람직하다.
갇힌 공간의 크기에 대한 기하학적 비 (L-R)/R가 상기 범위를 초과하는 경우, 갇힘 효과가 낮아져 액적이 테두리에 퇴적되어 커피링 현상이 다수 발생할 수 있고, 상기 범위보다 낮은 경우에는 중력 효과에 의해 액적 주위에 정체되는 휘발성 증기 농도가 빠른 시간 내에 포화 상태에 도달하여 갇힌 효과가 뚜렷하게 나타나지 않는다.
다 성분 액적이 증발하는 동안 갇힌 구조를 밀폐하는 것이 핵심이다. 상기 갇힌 구조는 액적을 공급하여 바닥면에 퇴적하고 상부의 열린 공간을 테이프 또는 기타 밀폐 가능한 재료로 밀폐가 가능하고, 사전에 파라핀 혹은 라텍스와 같은 자가 밀폐가 가능한 재료들로 제작된 구조를 사용해도 무방하며, 특정 예로 제한되는 것은 아니다. 또한, 상기 갇힌 구조(또는 공간)는 액적의 공급 전 또는 공급 후에 관계없이 밀폐될 수 있다.
본 발명에서의 액적은 두 가지 이상의 용매가 혼합된 것이다. 상기 혼합된 용매 중 하나는 휘발성 용매일 수 있으며, 휘발성 용매의 몰 분자량은 바람직하게는 공기의 몰 분자량인 28.93 g/mol보다 커야 한다.
또한, 상기 혼합된 용매들 간의 증기압 또는 휘발성이 상이하여 상대적 증발률이 1보다 커야하고, 표면장력의 차가 발생해야 한다.
이는 증발이 일어나는 동안 액적 표면에 지속적이면서도 국소적인 표면장력 차이를 발생시켜 복수의 용매를 포함한 용매 간의 표면장력 차이로 발생하는 마랑고니 효과를 극대화할 수 있기 때문이다.
일 예로 에탄올과 물로 이루어진 용매에서는 휘발성 용매인 에탄올의 증기압(5.95 kPa)이 물(2.34 kPa)보다 크기 때문에 상대적 증발률이 1보다 크다.
본 발명의 일 실시예에서, 일반적인 용매 물과 높은 휘발성의 다른 용매와 혼합할 경우 그 용매의 증기압은 상온 기준으로 물의 증기압인 2.34kPa 보다 커야 한다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 두 가지 이상의 용매 중 하나는 휘발성 용매일 수 있다. 두 가지 이상의 용매 조합의 구체적인 예로는 1,2-디클로로벤젠과 페닐사이클로헥세인, 1,2 디클로로벤젠과 톨루엔, 옥탄 또는 헥산과 페닐사이클로헥세인, 물과 에탄올, 물과 메탄올, 물과 1,4 다이옥세인, 물과 에탄올과 1,4 다이옥세인 등의 본 발명에서 제시한 조건에 부합하는 용매 조합이라면 용매 종류에 대해 제한을 두지 않는다.
이때, 함께 고려될 수 있는 휘발성 용매로는 제한되는 것은 아니나, 다음과 같이 아세트알데히드, 아세틸렌, 아세틸렌디클로라이드, 아크릴로니트릴, 1,3-부타디엔, 부탄, 클로로포름, 클로로벤젠, 사이클로헥산, 1,2-디클로로에탄, 1,2-디클로로벤젠, 페닐사이클로헥세인, 디에틸아민, 에틸렌, 메틸렌클로라이드, 포름알데히드, 헥산, 헵탄, 옥탄, 헥사데칸, 운데칸, 데칸, 도데칸, 자일렌, 톨루엔, 벤젠, 옥타데칸, 테트라데칸, 부틸에테르, 에탄올, 메탄올, 이소프로필알코올, 프로필렌, 프로필렌옥사이드, 트리클로로에탄, 에틸벤젠, 1,4-다이옥세인 중 어느 하나 이상의 것일 수 있다.
본 발명에서의 증발은 상온 또는 휘발성 용매의 끓는점 이하에서 증발시킬 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상온은 연간을 통한 평균 온도로서 엄밀하게 정의되어 있지는 않지만 일반적으로 20±5℃의 범위를 의미한다.
본 발명에 따른 퀀텀닷 코팅 방법에서 퀀텀닷 패턴 형성에 대한 평가는 코팅 균일도 I edge /I center 로 나타낼 수 있으며, 이때 I edge 는 액적의 테두리에서의 퀀텀닷 퇴적 강도를 의미하며, I center 은 액적의 중심에서의 퀀텀닷 퇴적 강도를 의미한다. 상기 균일도 값은 바람직하게는 I edge /I center
Figure 112021034388306-pat00001
1 내지 1.5일 수 있다. 토폴리지 균일도가 1에 가까울수록 균일하게 코팅되는 것을 의미한다.
본 발명의 일 실시예에서 갇힌 구조에서의 액적 증발을 이용한 퀀텀닷 코팅 방법은,
(a) 혼합 용액에 퀀텀닷을 투입하는 단계;
(b) 액적 공급 단계;
(c) 분사된 액적을 갇힌 구조로 가둔 후 증발시키는 단계;
를 포함할 수 있다.
상기 (a) 단계는 휘발성 용매를 포함하는 두 가지 이상의 용매를 혼합한 용액에 퀀텀닷을 투입하는 단계이다.
상기 퀀텀닷은 제한되는 것은 아니지만, 바람직하게는 수용성 퀀텀닷일 수 있다. 지용성 퀀텀닷의 경우 적합한 용해성이 높은 유기용매를 사용하면 적용 가능하다.
상기 (b) 단계는 잉크젯 및 프린팅 노즐을 이용하여 액적을 분사하여 공급하는 단계이다.
상기 (c) 단계는 분사된 액적을 증발시키는 단계로, 액적이 분사된 공간의 상부는 파라핀이나 라텍스와 같이 자가밀폐가 가능한 물질로 제작되어 있어도 무방하다. 증발 시 밀폐공간을 제공할 수 있는 방법이면 특정 예에 제한되지 않는다. 또한, 상기 상부의 밀폐는 액적의 공급 전 또는 공급 후에 관계없이 밀폐될 수 있다.
상기 증발은 상온 내지 휘발성 용매의 끓는점 이하에서 증발시킬 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상온은 연간을 통한 평균 온도로서 엄밀하게 정의되어 있지는 않지만 일반적으로 20±5℃의 범위를 의미한다.
본 발명에 따른 퀀텀닷 코팅 방법은 별도의 화학적-물리적 처리없이 갇힌 구조만을 이용하여 가둠으로써 외부 대기로의 휘발성 증기 확산을 방지한다. 또한, 동시에 공기와의 밀도 차이에 의해 액적 주위에 정체하게 되는 휘발성 증기를 이용하여 액적 표면에 지속적이면서도 국소적인 표면장력 차이를 발생시켜 휘발성 용매를 포함한 두 용매 사이의 표면장력 차이로 발생하는 마랑고니 효과를 극대화하며 결과적으로 균일한 퀀텀닷 코팅 패턴을 제공할 수 있다.
본 발명은 갇힌 구조에서의 액적 증발을 이용한 퀀텀닷 코팅 방법에 관한 것으로, 별도의 화학적-물리적 처리없이 갇힌 구조에서의 다 구성 성분 액적 증발 현상을 통해 발생하는 지속적인 마랑고니 효과를 극대화하여 퀀텀닷을 균일하게 코팅할 수 있는 새로운 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명에서의 임계 반지름 rp와 액적의 반지름 R에 대한 관계를 나타낸 것이다.
도 2는 갇힌 공간의 기하학적 형상으로, 갇힌 공간의 수력학적 반지름 L과 액적의 반지름 R 간의 상관관계를 도식화한 것이다.
도 3은 실험예 1에서의 액적의 유동 패턴을 촬영하는 과정 및 본 발명에 따른 갇힌 구조를 나타낸 것이다.
도 4는 실험예 1에서의 열린 구조와 본 발명에 따른 갇힌 구조에서 시간에 따른 액적의 유동 패턴 및 퇴적 결과를 나타낸 것이다.
도 5는 실험예 2의 휘발성 용매 사용 및 갇힌 구조의 존재 여부에 따른 액적의 퇴적 패턴 평가를 나타낸 것이다.
도 6은 실험예 3의 열린 구조와 본 발명에 따른 갇힌 구조에서 액적의 퇴적 패턴을 평가하기 위한 과정을 나타낸 것이다.
도 7은 실험예 3의 열린 구조와 본 발명에 따른 갇힌 구조에서 액적의 퇴적 패턴 평가 결과를 나타낸 것이다.
도 8은 실험예 4의 열린 구조와 본 발명에 따른 갇힌 구조에서 액적의 퇴적 패턴을 평가하기 위한 과정을 나타낸 것이다.
도 9는 실험예 4의 열린 구조와 본 발명에 따른 갇힌 구조에서 액적의 퇴적 패턴 평가 결과를 나타낸 것이다.
이하, 본 발명을 실시예 및 실험예에 의해 상세히 설명한다.
단, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예 및 실험예에 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1 내지 4> 퀀텀닷 수용액 제조
퀀텀닷을 코팅하기 위한 액적은 다음과 같은 방법에 의해 제조하였다. 실시예 1, 2는 휘발성 용매로 에탄올을, 실시예 3은 휘발성 용매로 메탄올, 실시예 4는 휘발성 용매로 에탄올 및 1,4 디옥세인(1,4 Dioxane)을 준비하였다. 다른 하나의 용매는 똑같이 증류수를 준비하여 표 1과 같이 용액을 제조하였다. 상기와 같이 제조된 용액에 수용성 퀀텀닷을 각각 0.2 중량%를 첨가하여 최종적으로 퀀텀닷 수용액을 제조하였다.
휘발성 용매(부피 %) 다른 용매(부피 %)
실시예 1 에탄올 (50) 증류수 (50)
실시예 2 에탄올 (70) 증류수 (30)
실시예 3 메탄올 (70) 증류수 (30)
실시예 4 에탄올(33), 1.4 디옥세인(33) 증류수 (33)
<비교예 1> 퀀텀닷 수용액 제조
용매를 증류수로만 사용한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 퀀텀닷 수용액을 제조하였다.
<실험예 1> 열린 구조와 본 발명에 따른 갇힌 구조에서 시간에 따른 액적의 유동 패턴 평가
본 발명에 따른 갇힌 구조에서의 액적 유통 패턴을 평가하기 위해 상기 실시예 2를 이용하여 다음과 같이 실험을 진행하였다. 해당 용액에 1.9 μm 형광 입자를 첨가 후에 입자 영상 유속계를 활용하여 열린 구조와 본 발면에 따른 갇힌 구조에서의 유동 패턴을 비교하였다.
본 실험예에서의 액적의 유동 패턴을 촬영하는 과정 및 본 발명에 따른 갇힌 구조는 도 3에 나타내었다. 갇힌 구조는 3D 프린트를 이용하여 제작하였고, 여기에 액적을 떨어뜨리고, 상부 열린 공간을 테이핑으로 밀폐하여 제작하였다. 상부는 파라핀이나 라텍스와 같이 자가밀폐가 가능한 물질로 제작되어 있어도 무방하다. 증발 시 밀폐공간을 제공할 수 있는 방법이면 특정 예에 제한되지 않는다.
실험결과, 갇힌 구조에서의 내부 유동은 열린구조와 비교하여 증발 초기인 대략 100초 이전까지는 유사하게 복잡한 혼합 유동을 보여주나, 100초가 지난 시점부터는 액적 중심 방향으로 향하는 유동이 오랫동안 발생하여 부유하는 형광입자가 액적의 중심부로 퇴적됨을 알 수 있다 (도 4).
<실험예 2> 휘발성 용매의 혼합 및 본 발명에 따른 갇힌 구조 사용 여부에 따른 액적의 퇴적 패턴 평가
상기 실시예 1 내지 4, 비교예 1을 이용하여 본 발명에 따른 액적의 퇴적 패턴을 평가하였고, 그 결과는 도 5에 나타내었다. 실시예1 내지 4에 대해서는 갇힌 구조에서 상온 증발 과정을 거쳤으며, 비교예 1은 열린 구조에서 휘발성 용매 없이 상온 증발시켰다.
실험결과, 휘발성 용매가 포함되지 않으면서 열린 구조에서 증발한 비교예 1에서는 입자들이 액적의 가장 바깥쪽으로 퇴적되는 일명 커피링 효과가 나타났다. 반면 본 발명에 따른 실시예 1 내지 3에서는 입자가 균일하게 퇴적되었음을 알 수 있다.
<실험예 3> 구조의 차이 및 휘발성 용매의 혼합 사용 여부에 따른 액적의 퇴적 패턴 평가
구조의 차이 및 휘발성 용매의 혼합 사용 여부에 따른 액적 퇴적 패턴을 평가하기 위해 상기 실시예 2와 비교예 1을 이용하여 다음과 같이 실험을 진행하였다. 실험방법은 도 6에, 실험 결과는 도 7에 나타내었다. 비교예 1과 실시예 2에 해달하는 용액을 열린 구조에서 상온 증발시켰으며, 또한 실시예 2에 해당하는 용액을 갇힌 구조에서 상온 증발시켜 퀀텀닷의 퇴적 패턴을 발광 균일도를 UV 광원을 이용하여 살펴보았다. 액적을 코팅하기 위한 기판은 커버 유리와 실리콘 웨이퍼를 사용하였다.
실험결과, 열린 구조에서는 증류수만 포함된 비교예 1보다 에탄올과 증류수가 혼합된 실시예 2에서 커피링 효과가 작게 발생함을 알 수 있으나, 여전히 커피링 패턴이 뚜렷하게 보여진다.
반면 갇힌 구조에서는 기판의 종류와 상관없이 커피링 효과가 거의 나타나지 않았고, 입자가 균일하게 분포되어 있음을 확인할 수 있다.
<실시예 5> 퀀텀닷 수용액 제조
에탄올, 증류수, 수용성 퀀텀닷을 각각 34.4 중량%, 65.2 중량%, 0.3 중량%로 포함하여 퀀텀닷 수용액을 제조하였다.
<실험예 4> 마이크로 스케일(microscale) 상에서의 액적의 퇴적 패턴 평가
상기 실시예 5를 이용하여 마이크로 스케일 상에서의 액적의 퇴적 패턴을 다음과 같은 방법으로 평가하였다. 500 μm 사각 격자를 UV 프린팅한 PET 투명 필름 위에 상기 실시예 5의 퀀텀닷 수용액을 적가하였다. 이후 3D 프린트로 제작된 갇힌 구조를 덮어 테이핑하고 건조시켰다(도 8). 열린 구조는 갇힌 구조를 덮지 않고, 퀀텀닷 수용액을 적가한 이후에 건조시켰다.
실험 결과, 열린 구조에서는 적가된 액적의 테두리에 커피링 효과가 발생하였음을 알 수 있다. 반면, 본 발명에 따른 닫힌 구조에서는 상대적으로 패턴의 색이 선명하게 나타났으며, 액적의 테두리에서 커피링 효과가 나타나지 않고, 퀀텀닷이 균일하게 코팅되었음을 알 수 있다(도 9).
본 발명은 퀀텀닷에 대해 고온에 의한 산화반응 및 물리적 손상이 발생될 우려가 없다. 따라서 내열 및 내압 특성을 지닌 퀀텀닷 개발 및 적용에 따른 원가 상승 요인을 고려할 필요가 없다. 또한, 기존의 공정에 비해 퀀텀닷 소모량이 적어 원가 경쟁력 측면에서 효율적이며 클리닝 공정 규모 및 공정 단계를 효과적으로 줄일 수 있다. 또한, 시설 유지 및 관리에 효율적이며, 디스플레이 면적에 대해 제한이 없기에 전방위적 디스플레이 분야에 대해 효과적으로 접목하여 독보적인 부가가치 창출을 할 수 있으므로 산업상 이용가능성이 매우 높다.

Claims (12)

  1. 갇힌 구조에서의 액적 증발을 이용한 퀀텀닷 코팅 방법에 있어서,
    퀀텀닷을 코팅하기 위한 액적은 갇힌 구조에 갇힌 것이며,
    상기 갇힌 구조의 기하학적 비 (L-R)/R 값은 1 내지 1.5이며,
    여기서 L은 액적의 중심을 기준으로 갇힌 구조 사이의 거리, R은 액적의 반지름이며,
    갇힌 구조에서 갇힌 공간은 액적의 공급 전 또는 공급 후 과정에서 물리적으로 밀폐되는 것을 특징으로 하며,
    상기 액적은 2가지 이상의 용매가 혼합된 것으로 1,2-디클로로벤젠과 페닐사이클로헥세인, 1,2 디클로로벤젠과 톨루엔, 옥탄 또는 헥산과 페닐사이클로헥세인, 물과 에탄올, 물과 메탄올, 물과 1,4 다이옥세인, 물과 에탄올과 1,4 다이옥세인 중 선택되는 어느 하나 이상이며,
    상기 액적 증발은 용매 사이의 표면장력 차이에 의해 발생하는 혼합 유동에 의한 것이며,
    퀀텀닷은 액적이 증발하면서 상기 유동에 의해 퇴적되어 기판에 코팅되는 것을 특징으로 하는 퀀텀닷 코팅 방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 용매들은 서로 다른 휘발성을 갖고, 상대적 증발률이 1보다 큰 것을 특징으로 하는 퀀텀닷 코팅 방법.
  5. 제1항에 있어서, 용매 중 하나 이상은 휘발성 용매이며, 휘발성 용매는 다른 용매보다 증기압이 더 큰 것을 특징으로 하는 퀀텀닷 코팅 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 휘발성 용매의 몰 분자량은 공기의 몰 분자량인 28.93 g/mol보다 큰 것을 특징으로 하는 퀀텀닷 코팅 방법.
  7. 제5항에 있어서, 휘발성 용매가 아닌 다른 용매가 물인 경우, 휘발성 용매의 증기압은 물의 증기압인 2.34kPa 보다 큰 것을 특징으로 하는 퀀텀닷 코팅 방법.
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 제1항에 있어서, 상기 코팅 방법의 코팅 균일도는 Iedge/Icenter
    Figure 112023035920750-pat00002
    1 내지 1.5이며,
    상기 Iedge 는 액적의 테두리에서의 퀀텀닷 퇴적 강도이고, Icenter 은 액적의 중심에서의 퀀텀닷 퇴적 강도인 것을 특징으로 하는 퀀텀닷 코팅 방법.
  11. 제1항에 있어서, 상기 증발은 상온 또는 휘발성 용매의 끓는점 이하에서 수행되는 것을 특징으로 하는 퀀텀닷 코팅 방법.
  12. 삭제
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KR101945514B1 (ko) 2017-02-28 2019-02-11 한국생산기술연구원 양자점 인쇄 유기발광 디스플레이 소자 및 그 제조방법

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