KR102584368B1 - Method and system for analyzing changes in magnetic properties of magnets - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 구성 성분에 관한 데이터가 알려진 자석 시편을 준비하는 단계, 자석 시편을 열처리하는 단계 및 열처리가 완료된 상기 자석 시편의 자기적 특성을 분석하는 단계를 포함하고, 자석 시편을 열처리하는 단계는, 자석 시편의 온도의 변화에 따라 상기 자석 시편에 열을 가하는 열원을 제어하는 단계를 포함하되, 열원에 의한 자석 시편의 분위기의 측정 온도에 기반하여 컴퓨터 시뮬레이션을 이용하여 상기 자석 시편의 온도를 측정하는 단계를 더 포함하는 자석의 자기적 특성 변화 분석 방법을 개시한다. 본 발명에 따르면, 자기적 특성 변화의 분석에 기반하여 적은 비용의 공정을 통해 자석의 재활용이 가능하다.The present invention includes the steps of preparing a magnet specimen whose composition data is known, heat-treating the magnet specimen, and analyzing the magnetic properties of the heat-treated magnet specimen, wherein the step of heat-treating the magnet specimen includes: , including the step of controlling a heat source that applies heat to the magnetic specimen according to changes in the temperature of the magnetic specimen, and measuring the temperature of the magnetic specimen using computer simulation based on the measured temperature of the atmosphere of the magnetic specimen by the heat source. Disclosed is a method for analyzing changes in magnetic properties of a magnet that further includes the step of: According to the present invention, recycling of magnets is possible through a low-cost process based on analysis of changes in magnetic properties.

Description

자석의 자기적 특성 변화 분석 방법 및 시스템{METHOD AND SYSTEM FOR ANALYZING CHANGES IN MAGNETIC PROPERTIES OF MAGNETS}Method and system for analyzing changes in magnetic properties of magnets {METHOD AND SYSTEM FOR ANALYZING CHANGES IN MAGNETIC PROPERTIES OF MAGNETS}

본 발명은 자석의 자기적 특성 변화 분석 방법 및 시스템에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 NdFeB 자석의 재활용을 위한 탈자 및 착자에 앞서 열처리에 따른 자석의 자기적 특성 변화를 분석하는 방법 및 시스템에 관한 것이다.The present invention relates to a method and system for analyzing changes in magnetic properties of a magnet, and more specifically, to a method and system for analyzing changes in magnetic properties of a magnet due to heat treatment prior to demagnetization and magnetization for recycling of NdFeB magnets. .

NdFeB계 희토류 영구자석(이하 Nd 자석)은 높은 자속밀도를 갖고 있어 다양한 산업 분야에서 널리 쓰이고 있는 소재이다. Nd 자석은, 반도체나 스마트폰과 같은 첨단산업뿐만 아니라 냉장고, 세탁기 같은 대형 가전제품의 모터로 사용되며 특히 전기자동차 모터의 핵심부품으로 사용된다. 최근에는 전기자동차에 대한 관심과 수요가 높아지면서 주요 부품인 Nd 자석의 수요도 덩달아 늘어나고 있는 추세이다.NdFeB-based rare earth permanent magnets (hereinafter referred to as Nd magnets) have high magnetic flux density and are widely used in various industrial fields. Nd magnets are used not only in high-tech industries such as semiconductors and smartphones, but also as motors in large home appliances such as refrigerators and washing machines, and are especially used as a key component in electric vehicle motors. Recently, as interest in and demand for electric vehicles increases, the demand for Nd magnets, a key component, is also increasing.

Nd 자석에 사용되는 희토류 금속은 현재 전량 중국을 포함한 해외에서 수입하고 있어 자원의존성이 높다. 국내에서는 Nd 저감 기술이나 Nd 자석 스크랩의 재자원화 연구가 이루어지고 있다. 상대적으로 저가인 Ce 또는 La을 Nd 대신 사용하거나, 희토류를 대체한 Fe-N계, Fe-Ni계, Cu를 대량으로 사용하는 등의 연구가 이루어지고 있다. 그러나, 대부분 가격 경쟁력이나 성능이 떨어지는 문제로 이러한 연구로부터 당장의 상용화는 어려운 전망이다.Rare earth metals used in Nd magnets are currently imported entirely from overseas, including China, resulting in high resource dependence. In Korea, research is being conducted on Nd reduction technology and recycling of Nd magnet scrap. Research is being conducted on using relatively inexpensive Ce or La instead of Nd, or using large quantities of Fe-N-based, Fe-Ni-based, and Cu instead of rare earth elements. However, it is expected that immediate commercialization from this research will be difficult due to the problems of poor price competitiveness and poor performance in most cases.

Nd 자석의 재자원화의 경우 회수한 Nd 자석 스크랩을 파분쇄하고 강산으로 용해하여 용매추출법으로 정제하는 기술이 연구되고 있다. 그러나 이렇게 재원료화한 후에 성형, 소결 등의 공정을 거쳐 Nd 자석으로 재제조하기까지 많은 시간과 비용이 소모되며 공정 폐수로 인한 환경오염 등의 문제점도 있다.In the case of recycling of Nd magnets, technology is being studied to crush recovered Nd magnet scrap, dissolve it in strong acid, and purify it using solvent extraction. However, it takes a lot of time and money to re-manufacture Nd magnets through processes such as molding and sintering after recycling them, and there are also problems such as environmental pollution due to process wastewater.

또한, 회수된 Nd 자석 스크랩을 자성을 완전히 없애는 탈자 공정을 거친 후, 이를 원료로 다시 Nd 자석을 제조하였을 때 탈자 온도에 따라 자기적인 특성이 새 Nd 자석에 비해 떨어진다는 연구 결과가 있다. 통상 영구자석의 회수 시 작업 편이성을 위하여 탈자를 하는 경우가 대부분인데, 특히 Nd 자석의 경우 높은 자속밀도 때문에 자석끼리 부착되거나 현장의 금속 설비 등에 부착되어 이를 분리하기 위한 불필요한 노동력이 소모되는 등의 문제로 반드시 탈자공정을 거쳐야한다.In addition, research has shown that when recovered Nd magnet scrap is subjected to a demagnetization process to completely remove magnetism and then used to manufacture Nd magnets again, the magnetic properties are lower than new Nd magnets depending on the demagnetization temperature. In most cases, permanent magnets are demagnetized for ease of operation when recovering them. In particular, in the case of Nd magnets, due to the high magnetic flux density, magnets are attached to each other or attached to metal facilities in the field, resulting in unnecessary labor consumption to separate them. It must go through a demagnetization process.

탈자에는 크게 전기적인 탈자 방법과 열을 이용한 탈자 방법 2가지가 알려져 있는데, 전자는 설비 및 전기 등의 비용이 비싸서 수거업체에서 사용하기 어렵다. 이 때문에 열을 이용한 탈자 방식을 주로 사용되는데, 전기로에서 고온 열처리를 하거나 토치로 직접 가열하는 방식이 사용된다. 보통 Nd 자석의 자성을 잃는 큐리 온도는 312 ℃ 전후로 알려져 있다. 그러나 현장에서는 그보다 높은 고온에서 탈자가 수행된다. Nd 자석은 내부에 존재하는 Nd-rich상 때문에 산화에 취약해서 이를 방지하고자 표면에 도금층이 형성되는데, 고온 탈자시에 이 도금층이 손상되어 표면 변색 또는 Nd의 산화로 인한 자석의 자기적 특성이 열화되기 때문에 현재의 탈자 방식은 높은 에너지 소모와 온도제어를 위한 많은 공정시간이 소요될 뿐만 아니라 자석의 자기적 성능을 떨어뜨려 재활용 측면에서 효율성이 낮다고 판단된다.There are two major methods known for demagnetization: the electrical method and the method using heat. The former is difficult for collection companies to use due to the high costs of equipment and electricity. For this reason, demagnetization methods using heat are mainly used, such as high-temperature heat treatment in an electric furnace or direct heating with a torch. The Curie temperature at which Nd magnets lose their magnetism is known to be around 312°C. However, in the field, demagnetization is performed at a higher temperature than that. Nd magnets are vulnerable to oxidation due to the Nd-rich phase present inside, so a plating layer is formed on the surface to prevent this. When demagnetizing at high temperatures, this plating layer is damaged, causing surface discoloration or deterioration of the magnetic properties of the magnet due to oxidation of Nd. Therefore, the current demagnetization method not only requires high energy consumption and a lot of processing time for temperature control, but also reduces the magnetic performance of the magnet, making it less efficient in terms of recycling.

최근 복염침전법을 이용한 Nd 회수방법이나 분쇄한 Nd 자석스크랩에 첨가제를 넣어 재활용 Nd 자석을 만드는 등 다양한 Nd 폐자석의 회수 및 자원 재사용을 위한 기술이 연구되고 있어 현장에서 체계적인 탈자 열처리 기술 도입이 절실한 상황이다. Recently, various technologies for recovery and resource reuse of Nd waste magnets are being researched, such as Nd recovery method using double salt precipitation method or adding additives to pulverized Nd magnet scrap to make recycled Nd magnets. Therefore, there is an urgent need to introduce systematic demagnetization heat treatment technology in the field. It's a situation.

따라서 열처리 시, 시편을 장입하고 전기로를 상온에서부터 서서히 목표 온도까지 가열하는 batch 방식 및 전기로 내부를 목표 온도까지 미리 가열한 후 시편을 장입하여 열처리하는 semi-batch 방식 열처리 조건의 적용이 검토되고 있다.Therefore, during heat treatment, the application of the batch method, in which the specimen is charged and the electric furnace is gradually heated from room temperature to the target temperature, and the semi-batch method, in which the interior of the electric furnace is preheated to the target temperature and then the specimen is charged and heat treated, are being considered. .

본 발명은 Nd 자석의 효율적인 열처리와 재사용을 목적으로 재활용 비용을 낮추고, Nd 자석의 품질을 유지하기 위한 탈자 열처리 공정 최적화 연구에 기반한다.The present invention is based on research on optimizing the demagnetization heat treatment process to reduce recycling costs and maintain the quality of Nd magnets for the purpose of efficient heat treatment and reuse of Nd magnets.

또한, 본 발명은 컴퓨터 시뮬레이션을 통하여 탈자 열처리 시 Nd 자석 시편의 온도 변화를 정확히 확인하여 탈자 열처리 조건을 조사하고, 탈자 열처리 시 등급별 Nd 자석의 자기적인 특성 변화 연구에 기반한다.In addition, the present invention investigates demagnetization heat treatment conditions by accurately confirming the temperature change of Nd magnet specimens during demagnetization heat treatment through computer simulation, and is based on a study of changes in magnetic properties of Nd magnets by grade during demagnetization heat treatment.

또한, 본 발명은 회수자석의 재사용을 위한 탈자 열처리 시 Nd 자석 표면의 열영향을 검토하고, 탈자된 자석을 착자 시 자력의 회복정도 연구에 기반한다.In addition, the present invention examines the thermal effect on the surface of the Nd magnet during demagnetization heat treatment for reuse of the recovered magnet, and is based on a study of the degree of recovery of magnetic force when magnetizing the demagnetized magnet.

본 발명과 관련된 기술로서, 대한민국 등록 특허 공보에 개시된, 도로 포장용 탄성재 및 인조잔디용 충진재는, 고무자석의 재활용에 기반하고 있으나, 고무자석을 본래의 용도로 재활용하는 것이 아니고, 고무자석칩을 이용한 도로 포장용 탄성재를 생산하는 점에서, 자력이 약해진 자석을 가공하여 본래의 용도로 사용하기 위해 재생산하려는 본원 발명과, 목적, 효과 및 구성 면에서 서로 구별된다.As a technology related to the present invention, the elastic material for road paving and the filler for artificial turf, disclosed in the Republic of Korea Patent Publication, are based on recycling rubber magnets, but rather than recycling the rubber magnets for their original use, they use rubber magnet chips. In terms of producing an elastic material for road paving, the present invention is different from the present invention, which seeks to process magnets with weakened magnetic force and reproduce them for original use, in terms of purpose, effect, and composition.

KR 등록 특허 제10-0991163호 (2010.11.04 공고)KR Registered Patent No. 10-0991163 (announced on November 4, 2010)

본 발명이 해결하고자 하는 일 과제는, 자석 재활용을 위해 자석의 특성 변화를 분석함으로써 재활용 비용을 줄일 수 있는, 열처리에 따른 자석의 자기적 특성 변화 분석 방법 및 시스템을 제공하는 것이다.The problem that the present invention seeks to solve is to provide a method and system for analyzing changes in the magnetic properties of magnets due to heat treatment, which can reduce recycling costs by analyzing changes in the properties of magnets for magnet recycling.

본 발명이 해결하고자 하는 일 과제는, 최적화된 탈자 공정을 위한 자석의 자기적 특성 변화 분석 방법 및 시스템을 제공하는 것이다.One problem that the present invention seeks to solve is to provide a method and system for analyzing changes in magnetic properties of a magnet for an optimized demagnetization process.

본 발명의 일 실시 예에 따른 열처리에 따른 자석의 자기적 특성 변화 분석 방법은, 구성 성분에 관한 데이터가 알려진 자석 시편을 준비하는 단계; 자석 시편을 열처리하는 단계; 및 열처리가 완료된 상기 자석 시편의 자기적 특성을 분석하는 단계를 포함하고, 자석 시편을 열처리하는 단계는, 자석 시편의 온도의 변화에 따라 상기 자석 시편에 열을 가하는 열원을 제어하는 단계를 포함하되, 열원에 의한 자석 시편의 분위기의 측정 온도에 기반하여 컴퓨터 시뮬레이션을 이용하여 상기 자석 시편의 온도를 측정하는 단계를 더 포함하도록 구성될 수 있다.A method for analyzing changes in magnetic properties of a magnet according to heat treatment according to an embodiment of the present invention includes preparing a magnet specimen for which data on the composition is known; Heat treating the magnetic specimen; And a step of analyzing the magnetic properties of the magnet specimen for which heat treatment has been completed, wherein the step of heat treating the magnet specimen includes controlling a heat source that applies heat to the magnet specimen according to changes in temperature of the magnet specimen. , It may be configured to further include measuring the temperature of the magnetic specimen using computer simulation based on the measured temperature of the atmosphere of the magnetic specimen by the heat source.

또한, 자석의 자기적 특성 변화 분석 방법은, 열전대 센서를 이용하여 상기 자석 시편의 분위기의 온도를 측정하는 단계를 더 포함하도록 구성될 수 있다.In addition, the method for analyzing changes in magnetic properties of a magnet may be configured to further include measuring the temperature of the atmosphere of the magnetic specimen using a thermocouple sensor.

또한, 자석의 자기적 특성 변화 분석 방법은 열처리를 통해 탈자된 자석 시편의 도금층 표면을 분석하는 단계를 더 포함하도록 구성될 수 있다.Additionally, the method for analyzing changes in magnetic properties of a magnet may be configured to further include the step of analyzing the surface of the plating layer of the magnet specimen demagnetized through heat treatment.

또한, 열처리하는 단계는, 목표 온도까지 일정한 승온 속도로 가열하는 단계; 목표 온도 도달 이후 열처리하는 단계; 및 냉각하는 단계를 포함하도록 구성될 수 있다.In addition, the heat treatment step includes heating at a constant temperature increase rate to the target temperature; Heat treatment after reaching the target temperature; and cooling.

또한, 자석의 자기적 특성 변화 분석 방법은 300도 이상의 탈자 열처리 시, 자석 보호를 위한 도금층의 산화 특성을 확인하기 위해 N2 분위기 열처리 수행하는 단계를 더 포함하도록 구성될 수 있다.In addition, the method for analyzing changes in magnetic properties of a magnet may be configured to further include the step of performing N 2 atmosphere heat treatment to confirm the oxidation characteristics of the plating layer for protecting the magnet during demagnetization heat treatment of 300 degrees or higher.

본 발명의 일 실시 예에 따른 열처리에 따른 자석의 자기적 특성 변화 분석 시스템은, 준비된 자석 시편의 구성 성분에 관한 데이터를 측정하는 장치; 데이터가 알려진 자석 시편을 열처리하는 열처리로(heat treatment furnace); 및 열처리가 완료된 상기 자석 시편의 자기적 특성을 분석하는 장치를 포함하고, 열처리로는, 자석 시편의 온도의 변화에 따라 상기 자석 시편에 열을 가하는 열원을 제어하는 제어부를 포함하되, 제어부는, 열원에 의한 자석 시편의 분위기의 측정 온도에 기반하여 컴퓨터 시뮬레이션을 이용하여 자석 시편의 온도를 측정하도록 구성될 수 있다.A system for analyzing changes in magnetic properties of a magnet according to heat treatment according to an embodiment of the present invention includes a device for measuring data on the components of a prepared magnet specimen; A heat treatment furnace for heat treating magnetic specimens with known data; and a device for analyzing magnetic properties of the magnet specimen for which heat treatment has been completed, wherein the heat treatment furnace includes a control unit that controls a heat source that applies heat to the magnet specimen according to changes in temperature of the magnet specimen, wherein the control unit includes, It may be configured to measure the temperature of the magnetic specimen using computer simulation based on the measured temperature of the atmosphere of the magnetic specimen by the heat source.

기타 실시 예의 구체적인 사항은 "발명을 실시하기 위한 구체적인 내용" 및 첨부 "도면"에 포함되어 있다.Specific details of other embodiments are included in “Specific Details for Carrying Out the Invention” and the attached “Drawings.”

본 발명의 이점 및/또는 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 각종 실시 예를 참조하면 명확해질 것이다.The advantages and/or features of the present invention and methods for achieving them will become clear by referring to the various embodiments described in detail below along with the accompanying drawings.

그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 각 실시 예의 구성만으로 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로도 구현될 수도 있으며, 단지 본 명세서에서 개시한 각각의 실시 예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구범위의 각 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐임을 알아야 한다.However, the present invention is not limited to the configuration of each embodiment disclosed below, but may also be implemented in various different forms. However, each embodiment disclosed in this specification ensures that the disclosure of the present invention is complete, and the present invention It is provided to fully inform those skilled in the art of the present invention, and it should be noted that the present invention is only defined by the scope of each claim.

본 발명에 의하면, 자기적 특성 변화의 분석에 기반하여 적은 비용의 공정을 통해 자석의 재활용이 가능하다.According to the present invention, recycling of magnets is possible through a low-cost process based on analysis of changes in magnetic properties.

또한, 시뮬레이션 방법에 기반하는 최적화된 탈자 및 착자 공정을 통해 자석이 재활용될 수 있다.Additionally, magnets can be recycled through optimized demagnetization and magnetization processes based on simulation methods.

도 1은 본 발명의 일 실시 예에 따른 자석의 자기적 특성 변화 분석 시스템의 블록도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시 예에 따른 자석의 자기적 특성 변화 분석 방법의 흐름도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시 예에 따른 시뮬레이션의 열전달에 사용된 열처리로의 부품 및 Nd 자석의 고유의 물성의 예시도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시 예에 따른 자석의 자기적 특성 변화 분석 시스템에 포함된 열처리로의 예시도이다.
도 5는 본 발명의 일 실시 예에 따른 열처리 패턴의 예시도이다.
도 6은 본 발명의 일 실시 예에 따른 열해석 모델의 개략적인 조건 및 구성의 예시도이다.
도 7은 본 발명의 일 실시 예에 따른 열해석 모델의 개략적인 조건 및 구성의 예시도이다.
도 8은 열처리로 내부 온도의 시뮬레이션 결과와 실제 측정된 열처리로 내부 온도의 예시도이다.
도 9는 열처리로 내부 온도의 시뮬레이션 결과와 실제 측정된 열처리로 내부 온도의 예시도이다.
도 10은 열처리로 내부 온도의 시뮬레이션 결과와 실제 측정된 열처리로 내부 온도의 예시도이다.
도 11은 열처리로 내부 온도의 시뮬레이션 결과와 실제 측정된 열처리로 내부 온도의 예시도이다.
도 12는 열처리 시간에 따른 열처리로 분위기 온도와 시편의 온도 변화의 예시도이다.
도 13은 열처리 시간에 따른 열처리로 분위기 온도와 시편의 온도 변화의 예시도이다.
도 14는 열처리 시간에 따른 열처리로 분위기 온도와 시편의 온도 변화의 예시도이다.
도 15는 열처리 시간에 따른 열처리로 분위기 온도와 시편의 온도 변화의 예시도이다.
도 16은 본 발명의 일 실시 예에 따른 지연된 열처리의 예시도이다.
도 17은 본 발명의 일 실시 예에 따른 Nd 자석의 감자 및 감자율의 그래프이다.
도 18은 본 발명의 일 실시 예에 따른 Nd 자석의 감자 및 감자율의 그래프이다.
도 19는 본 발명의 일 실시 예에 따른 착자 전압, 콘덴서 용량 및 착자 에너지의 예시도이다.
도 20은 착자 에너지 변화에 따른 Nd 자석들의 자속값 및 착자율의 예시도이다.
도 21은 착자 에너지 변화에 따른 Nd 자석들의 자속값 및 착자율의 예시도이다.
도 22는 착자 에너지 변화에 따른 Nd 자석들의 자속값 및 착자율의 예시도이다.
도 23은 본 발명의 일 실시 예에 따른 탈자 열처리된 Nd 자석의 표면 변색의 예시도이다.
도 24는 본 발명의 일 실시 예에 따른 시편 표면의 EDS를 이용한 조성 분석 결과의 예시도이다.Figure 1 is a block diagram of a system for analyzing changes in magnetic properties of a magnet according to an embodiment of the present invention.
Figure 2 is a flowchart of a method for analyzing changes in magnetic properties of a magnet according to an embodiment of the present invention.
Figure 3 is an illustration of the unique physical properties of the Nd magnet and the parts of the heat treatment furnace used for heat transfer in the simulation according to an embodiment of the present invention.
Figure 4 is an exemplary diagram of a heat treatment furnace included in a system for analyzing changes in magnetic properties of a magnet according to an embodiment of the present invention.
Figure 5 is an exemplary diagram of a heat treatment pattern according to an embodiment of the present invention.
Figure 6 is an exemplary diagram of the schematic conditions and configuration of a thermal analysis model according to an embodiment of the present invention.
Figure 7 is an exemplary diagram of the schematic conditions and configuration of a thermal analysis model according to an embodiment of the present invention.
Figure 8 is an example of the simulation results of the internal temperature of the heat treatment furnace and the actually measured internal temperature of the heat treatment furnace.
Figure 9 is an example of the simulation results of the internal temperature of the heat treatment furnace and the actually measured internal temperature of the heat treatment furnace.
Figure 10 is an example of the simulation results of the internal temperature of the heat treatment furnace and the actually measured internal temperature of the heat treatment furnace.
Figure 11 is an example of the simulation results of the internal temperature of the heat treatment furnace and the actually measured internal temperature of the heat treatment furnace.
Figure 12 is an example of the change in temperature of the atmosphere and specimen due to heat treatment according to heat treatment time.
Figure 13 is an example of the change in temperature of the atmosphere and specimen due to heat treatment according to heat treatment time.
Figure 14 is an example of the change in temperature of the atmosphere and specimen due to heat treatment according to heat treatment time.
Figure 15 is an example of the change in temperature of the atmosphere and specimen due to heat treatment according to heat treatment time.
Figure 16 is an exemplary diagram of delayed heat treatment according to an embodiment of the present invention.
Figure 17 is a graph of demagnetization and demagnetization rate of an Nd magnet according to an embodiment of the present invention.
Figure 18 is a graph of demagnetization and demagnetization rate of an Nd magnet according to an embodiment of the present invention.
Figure 19 is an exemplary diagram of magnetization voltage, capacitor capacity, and magnetization energy according to an embodiment of the present invention.
Figure 20 is an example diagram of the magnetic flux value and magnetization rate of Nd magnets according to changes in magnetization energy.
Figure 21 is an example diagram of the magnetic flux value and magnetization rate of Nd magnets according to changes in magnetization energy.
Figure 22 is an example diagram of the magnetic flux value and magnetization rate of Nd magnets according to changes in magnetization energy.
Figure 23 is an example of surface discoloration of a Nd magnet subjected to demagnetization heat treatment according to an embodiment of the present invention.
Figure 24 is an exemplary diagram of the results of composition analysis using EDS of the surface of a specimen according to an embodiment of the present invention.

본 발명을 상세하게 설명하기 전에, 본 명세서에서 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 무조건 한정하여 해석되어서는 아니 되며, 본 발명의 발명자가 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해서 각종 용어의 개념을 적절하게 정의하여 사용할 수 있고, 더 나아가 이들 용어나 단어는 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야 함을 알아야 한다.Before explaining the present invention in detail, the terms or words used in this specification should not be construed as unconditionally limited to their ordinary or dictionary meanings, and the inventor of the present invention should not use the terms or words in order to explain his invention in the best way. It should be noted that the concepts of various terms can be appropriately defined and used, and furthermore, that these terms and words should be interpreted with meanings and concepts consistent with the technical idea of the present invention.

즉, 본 명세서에서 사용된 용어는 본 발명의 바람직한 실시 예를 설명하기 위해서 사용되는 것일 뿐이고, 본 발명의 내용을 구체적으로 한정하려는 의도로 사용된 것이 아니며, 이들 용어는 본 발명의 여러 가지 가능성을 고려하여 정의된 용어임을 알아야 한다.That is, the terms used in this specification are only used to describe preferred embodiments of the present invention, and are not used with the intention of specifically limiting the content of the present invention, and these terms refer to various possibilities of the present invention. It is important to note that this is a term defined with consideration in mind.

또한, 본 명세서에서, 단수의 표현은 문맥상 명확하게 다른 의미로 지시하지 않는 이상, 복수의 표현을 포함할 수 있으며, 유사하게 복수로 표현되어 있다고 하더라도 단수의 의미를 포함할 수 있음을 알아야 한다.In addition, it should be noted that in this specification, singular expressions may include plural expressions, unless the context clearly indicates a different meaning, and may include singular meanings even if similarly expressed in plural. .

본 명세서의 전체에 걸쳐서 어떤 구성 요소가 다른 구성 요소를 "포함"한다고 기재하는 경우에는, 특별히 반대되는 의미의 기재가 없는 한 임의의 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 임의의 다른 구성 요소를 더 포함할 수도 있다는 것을 의미할 수 있다.Throughout this specification, when a component is described as “including” another component, it does not exclude any other component, but includes any other component, unless specifically stated to the contrary. It could mean that you can do it.

더 나아가서, 어떤 구성 요소가 다른 구성 요소의 "내부에 존재하거나, 연결되어 설치된다"라고 기재한 경우에는, 이 구성 요소가 다른 구성 요소와 직접적으로 연결되어 있거나 접촉하여 설치되어 있을 수 있고, 일정한 거리를 두고 이격되어 설치되어 있을 수도 있으며, 일정한 거리를 두고 이격되어 설치되어 있는 경우에 대해서는 해당 구성 요소를 다른 구성 요소에 고정 내지 연결하기 위한 제 3의 구성 요소 또는 수단이 존재할 수 있으며, 이 제 3의 구성 요소 또는 수단에 대한 설명은 생략될 수도 있음을 알아야 한다.Furthermore, if a component is described as being "installed within or connected to" another component, it means that this component may be installed in direct connection or contact with the other component and may be installed in contact with the other component and It may be installed at a certain distance, and in the case where it is installed at a certain distance, there may be a third component or means for fixing or connecting the component to another component. It should be noted that the description of the components or means of 3 may be omitted.

반면에, 어떤 구성 요소가 다른 구성 요소에 "직접 연결"되어 있다거나, 또는 "직접 접속"되어 있다고 기재되는 경우에는, 제 3의 구성 요소 또는 수단이 존재하지 않는 것으로 이해하여야 한다.On the other hand, when a component is described as being “directly connected” or “directly connected” to another component, it should be understood that no third component or means is present.

마찬가지로, 각 구성 요소 간의 관계를 설명하는 다른 표현들, 즉 " ~ 사이에"와 "바로 ~ 사이에", 또는 " ~ 에 이웃하는"과 " ~ 에 직접 이웃하는" 등도 마찬가지의 취지를 가지고 있는 것으로 해석되어야 한다.Likewise, other expressions that describe the relationship between components, such as "between" and "immediately between", or "neighboring" and "directly neighboring", have the same meaning. It should be interpreted as

또한, 본 명세서에서 "일면", "타면", "일측", "타측", "제 1", "제 2" 등의 용어는, 사용된다면, 하나의 구성 요소에 대해서 이 하나의 구성 요소가 다른 구성 요소로부터 명확하게 구별될 수 있도록 하기 위해서 사용되며, 이와 같은 용어에 의해서 해당 구성 요소의 의미가 제한적으로 사용되는 것은 아님을 알아야 한다.In addition, in this specification, terms such as "one side", "other side", "one side", "the other side", "first", "second", etc., if used, refer to one component. It is used to clearly distinguish it from other components, and it should be noted that the meaning of the component is not limited by this term.

또한, 본 명세서에서 "상", "하", "좌", "우" 등의 위치와 관련된 용어는, 사용된다면, 해당 구성 요소에 대해서 해당 도면에서의 상대적인 위치를 나타내고 있는 것으로 이해하여야 하며, 이들의 위치에 대해서 절대적인 위치를 특정하지 않는 이상은, 이들 위치 관련 용어가 절대적인 위치를 언급하고 있는 것으로 이해하여서는 아니된다.In addition, in this specification, terms related to position such as "top", "bottom", "left", "right", etc., if used, should be understood as indicating the relative position of the corresponding component in the corresponding drawing. Unless the absolute location is specified, these location-related terms should not be understood as referring to the absolute location.

또한, 본 명세서에서는 각 도면의 각 구성 요소에 대해서 그 도면 부호를 명기함에 있어서, 동일한 구성 요소에 대해서는 이 구성 요소가 비록 다른 도면에 표시되더라도 동일한 도면 부호를 가지고 있도록, 즉 명세서 전체에 걸쳐 동일한 참조 부호는 동일한 구성 요소를 지시하고 있다.In addition, in this specification, when specifying the reference numeral for each component in each drawing, the same component has the same reference number even if the component is shown in different drawings, that is, the same reference is made throughout the specification. The symbols indicate the same component.

본 명세서에 첨부된 도면에서 본 발명을 구성하는 각 구성 요소의 크기, 위치, 결합 관계 등은 본 발명의 사상을 충분히 명확하게 전달할 수 있도록 하기 위해서 또는 설명의 편의를 위해서 일부 과장 또는 축소되거나 생략되어 기술되어 있을 수 있고, 따라서 그 비례나 축척은 엄밀하지 않을 수 있다.In the drawings attached to this specification, the size, position, connection relationship, etc. of each component constituting the present invention is exaggerated, reduced, or omitted in order to convey the idea of the present invention sufficiently clearly or for convenience of explanation. It may be described, and therefore its proportions or scale may not be exact.

또한, 이하에서, 본 발명을 설명함에 있어서, 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 구성, 예를 들어, 종래 기술을 포함하는 공지 기술에 대해 상세한 설명은 생략될 수도 있다.In addition, hereinafter, in describing the present invention, detailed descriptions of configurations that are judged to unnecessarily obscure the gist of the present invention, for example, known technologies including prior art, may be omitted.

이하, 본 발명의 실시 예에 대해 관련 도면들을 참조하여 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the related drawings.

도 1은 본 발명의 일 실시 예에 따른 자석의 자기적 특성 변화 분석 시스템의 블록도이다.Figure 1 is a block diagram of a system for analyzing changes in magnetic properties of a magnet according to an embodiment of the present invention.

도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시 예에 따른 자석의 자기적 특성 변화 분석 시스템(100)은 측정 장치(110), 열처리로(120), 분석 장치(130) 및 시뮬레이터(140)를 포함하도록 구성될 수 있다.Referring to FIG. 1, the system 100 for analyzing changes in magnetic properties of a magnet according to an embodiment of the present invention includes a measuring device 110, a heat treatment furnace 120, an analysis device 130, and a simulator 140. It can be configured to do so.

측정 장치(110)는 자석의 구성 성분 및 표면을 분석하는 기능을 갖는다. 측정 장치(110)를 이용하여 재활용 용도의 자석의 구성 성분에 관한 정보가 실측을 통해 수집될 수 있다. 측정 장치(110)로서 전자현미경 등이 이용될 수 있다.The measuring device 110 has the function of analyzing the components and surface of the magnet. Using the measuring device 110, information on the components of magnets for recycling can be collected through actual measurement. An electron microscope or the like may be used as the measuring device 110.

열처리로(120)는 열원에서 발생된 열을 자석에 가하여 자석을 열처리하는 기능을 갖는다. 실험에 사용되는 자석 시편의 온도 측정을 위해 온도 센서가 열처리로(120) 내부에 설치될 수 있다. 본 발명에서는 batch 방식의 열처리 장치가 이용될 수 있다.The heat treatment furnace 120 has the function of heat treating the magnet by applying heat generated from a heat source to the magnet. A temperature sensor may be installed inside the heat treatment furnace 120 to measure the temperature of the magnetic specimen used in the experiment. In the present invention, a batch type heat treatment device can be used.

열처리로(120)는 제어부(121)를 포함하도록 구성될 수 있다. 제어부(121)는 시뮬레이터(140)를 통해 수집된 자석 시편의 온도 정보에 기반하여 열원을 제어하도록 구성될 수 있다.The heat treatment furnace 120 may be configured to include a control unit 121. The control unit 121 may be configured to control the heat source based on temperature information of the magnetic specimen collected through the simulator 140.

분석 장치(130)는 자석의 자기적 특성을 측정 및 분석하는 기능을 갖는다. 분석 장치(130)는 열처리 전후의 자석의 자속밀도를 측정하도록 구성될 수 있다.The analysis device 130 has the function of measuring and analyzing the magnetic properties of the magnet. The analysis device 130 may be configured to measure the magnetic flux density of the magnet before and after heat treatment.

시뮬레이터(140)는, 컴퓨터 시뮬레이션을 통해 자석, 예를 들어 실험에 사용되는 자석 시편의 온도를 측정하는 기능을 갖는다.The simulator 140 has a function of measuring the temperature of a magnet, for example, a magnet specimen used in an experiment, through computer simulation.

그 밖에 열처리 후에 감자 또는 탈자된 자석의 자력 회복을 위해 착자 장치(200)가 이용될 수 있다.In addition, the magnetization device 200 may be used to restore the magnetic force of a magnet that has been demagnetized or demagnetized after heat treatment.

본 발명의 일 실시 예에 따른 자석의 자기적 특성 변화 분석 시스템(100) 및 착자 장치(200)는, 열처리에 따른 자석의 자기적 특성 변화 분석 결과에 기반하여 자석을 재생산하는, 자석 재생산 시스템을 구성할 수 있다.The magnetic property change analysis system 100 and the magnetizing device 200 according to an embodiment of the present invention are a magnet reproduction system that reproduces magnets based on the analysis results of changes in magnetic properties of the magnet according to heat treatment. It can be configured.

도 2는 본 발명의 일 실시 예에 따른 자석의 자기적 특성 변화 분석 방법의 흐름도이다.Figure 2 is a flowchart of a method for analyzing changes in magnetic properties of a magnet according to an embodiment of the present invention.

도 2를 참조하면, 자석의 자기적 특성 변화 분석 방법(S100)은, 자석의 특성 변화 분석 단계(S110)를 포함하되, 자석의 재생산 단계(S120)를 더 포함하도록 구성될 수 있다. 자석의 특성 변화 분석을 통해 수집된 데이터에 기반하여 자석이 재생산될 수 있다(S120).Referring to FIG. 2, the method for analyzing changes in magnetic properties of a magnet (S100) includes a step of analyzing changes in the properties of a magnet (S110), and may be configured to further include a step of reproducing the magnet (S120). The magnet can be reproduced based on data collected through analysis of changes in the magnet's characteristics (S120).

자석의 특성 변화 분석 단계(S110)는, 구성 성분에 관한 데이터가 알려진 자석 시편을 준비하는 단계(S111), 자석 시편을 열처리하는 단계(S112) 및 열처리가 완료된 상기 자석 시편의 자기적 특성을 분석하는 단계(S115)를 포함하도록 구성될 수 있다.The step of analyzing changes in the properties of a magnet (S110) includes preparing a magnet specimen whose composition data is known (S111), heat-treating the magnet specimen (S112), and analyzing the magnetic properties of the heat-treated magnet specimen. It may be configured to include a step (S115).

자석 시편을 열처리하는 단계(S112)는, 자석 시편의 온도의 변화에 따라 상기 자석 시편에 열을 가하는 열원을 제어하는 단계(S113)를 포함하도록 구성될 수 있다.The step of heat treating the magnetic specimen (S112) may be configured to include a step (S113) of controlling a heat source that applies heat to the magnetic specimen according to changes in temperature of the magnetic specimen.

자석의 자기적 특성 변환 분석 방법(S100)은 열원에 의한 자석 시편의 분위기의 측정 온도에 기반하여 컴퓨터 시뮬레이션을 이용하여 상기 자석 시편의 온도를 측정하는 단계(S114)를 더 포함하도록 구성될 수 있다.The magnetic property conversion analysis method of a magnet (S100) may be configured to further include the step (S114) of measuring the temperature of the magnetic specimen using a computer simulation based on the measured temperature of the atmosphere of the magnetic specimen by a heat source. .

이하 자석의 특성 변화 분석 시스템(100)에 의해 수행될 수 있는 자석의 특성 변화 분석 방법(S100)에 상세히 설명하도록 한다.Hereinafter, the method (S100) for analyzing changes in magnet characteristics that can be performed by the magnet characteristic change analysis system 100 will be described in detail.

<시료 성분 분석 및 시료 표면 분석><Sample composition analysis and sample surface analysis>

Nd 자석은 사용하는 온도에 따라 등급이 나뉘며 고온에서 사용하는 등급일수록 보자력 값을 높이기 위해 통상 Dy, Tb의 함량이 높은 것으로 알려져 있다[1,6]. 본 실험에서 사용된 Nd 자석 시편인 N45H, N35UH, N33AH는 서로 다른 등급의 상업적 용도로 통상에 사용되는 자석이다. H, UH, AH는 자석의 내열등급을 의미하며 Nd 자석에서 45, 35, 33의 숫자는 MGOe 단위로 자석이 갖는 최대에너지적(BHmax)의 크기를 의미한다.Nd magnets are divided into grades depending on the temperature at which they are used, and it is known that grades used at higher temperatures usually contain higher Dy and Tb content to increase the coercivity value [1,6]. The Nd magnet specimens used in this experiment, N45H, N35UH, and N33AH, are magnets commonly used for commercial purposes of different grades. H, UH, and AH refer to the heat resistance class of the magnet, and the numbers 45, 35, and 33 in Nd magnets refer to the maximum energy product (BHmax) of the magnet in MGOe units.

도 3은 본 발명의 일 실시 예에 따른 시뮬레이션의 열전달에 사용된 열처리로의 부품 및 Nd 자석의 고유의 물성의 예시도이다.Figure 3 is an illustration of the unique physical properties of the Nd magnet and the parts of the heat treatment furnace used for heat transfer in the simulation according to an embodiment of the present invention.

도 3을 참조하면, 실험에 사용된 Nd 자석들의 최대사용온도(max operating temperature)와 이들의 성분의 구성이 묘사되어 있다. 구성성분은 분석 장치(130)인 고분해능 주사전자현미경(high resolution field emission scanning electron microscope: HRFESEM) 모델 SU8010에 부착된 에너지 분광분석기(energy dispersive x-ray spectroscope: EDS)를 사용하여 분석될 수 있다. 또한, 탈자열처리 온도에 따른 각 Nd 자석표면의 산화 정도를 확인하기 위해 광학현미경 및 전자현미경의 EDS 분석을 통해 Nd 자석의 도금층 변색 및 산화여부가 확인될 수 있다.Referring to Figure 3, the maximum operating temperature of the Nd magnets used in the experiment and their component composition are depicted. Components can be analyzed using an energy dispersive x-ray spectroscope (EDS) attached to the analysis device 130, a high resolution field emission scanning electron microscope (HRFESEM) model SU8010. In addition, in order to check the degree of oxidation of the surface of each Nd magnet according to the demagnetization heat treatment temperature, discoloration and oxidation of the plating layer of the Nd magnet can be confirmed through EDS analysis using an optical microscope and an electron microscope.

<열처리 실험><Heat treatment experiment>

도 4는 본 발명의 일 실시 예에 따른 자석의 자기적 특성 변화 분석 시스템에 포함된 열처리로의 예시도이다.Figure 4 is an exemplary diagram of a heat treatment furnace included in a system for analyzing changes in magnetic properties of a magnet according to an embodiment of the present invention.

도 4를 참조하면, 본 발명의 열처리로(120)로서 석영관로가 사용될 수 있다. 열처리로 내부의 정확한 온도를 확인하기 위해서 열원을 제어하기 위한 온도 센서 이외에 시편이 위치하는 지점 근처에 추가로 2개의 열전대센서를 설치될 수 있다.Referring to Figure 4, a quartz tube furnace may be used as the heat treatment furnace 120 of the present invention. In order to check the exact temperature inside the heat treatment furnace, in addition to the temperature sensor for controlling the heat source, two additional thermocouple sensors can be installed near the point where the specimen is located.

열처리 방법은 열처리로 내부에서 시편을 장입하고 상온에서 열처리 목표 온도까지 일정한 승온 속도로 가열하여 목표 온도에 도달하면 일정시간 열처리 후 냉각하는 공정인 batch식 열처리 방법으로 진행될 수 있다. 승온 속도는 8℃/min. 이고, 유지시간은 열처리로 내부 온도가 목표 온도에 도달한 순간부터 측정될 수 있다.The heat treatment method can be carried out as a batch heat treatment method, which is a process of charging a specimen inside a heat treatment furnace and heating it at a constant temperature increase rate from room temperature to the heat treatment target temperature. When the target temperature is reached, the sample is heat treated for a certain period of time and then cooled. The temperature increase rate was 8°C/min. And the holding time can be measured from the moment the internal temperature reaches the target temperature through heat treatment.

추가로 300℃ 이상의 탈자 열처리 시 Nd 자석 보호를 위한 도금층의 산화특성을 확인하기 위해서 추가적으로 N2 분위기 열처리가 수행될 수 있다. N2 분위기 열처리 시 투입되는 N2 gas 속도는 2L/min. 이었다.In addition, during demagnetization heat treatment at 300°C or higher, heat treatment in an N 2 atmosphere may be additionally performed to confirm the oxidation characteristics of the plating layer for protecting the Nd magnet. The rate of N 2 gas introduced during N 2 atmosphere heat treatment is 2 L/min. It was.

도 5는 본 발명의 일 실시 예에 따른 열처리 패턴의 예시도이다.Figure 5 is an exemplary diagram of a heat treatment pattern according to an embodiment of the present invention.

도 5를 참조하면, 열처리 패턴이 묘사되어 있다. 열처리 시, 열처리 목표 온도와 열처리로 내부의 실제 온도 편차는 ±2 ℃로 이내로 제어될 수 있다. 열처리 유지시간이 끝나면, 석영관로의 전류 공급이 중단되고, 자석 시편은 비열원부로 이동하여 열처리로 내부 냉각부에서 공랭될 수 있다.Referring to Figure 5, the heat treatment pattern is depicted. During heat treatment, the deviation between the heat treatment target temperature and the actual temperature inside the heat treatment furnace can be controlled within ±2 ℃. When the heat treatment maintenance time is over, the current supply to the quartz tube is stopped, and the magnetic specimen can be moved to the non-heat source part and air-cooled in the internal cooling part of the heat treatment furnace.

<batch 식 열처리 시스템의 시뮬레이션><Simulation of batch heat treatment system>

Nd계 강자성체의 탈자 열처리 시 통상적으로 적용할 수 있는 batch 식 열처리 시스템에 대한 전산모사, 즉 컴퓨터 시뮬레이션이 검토될 수 있다. 이 시스템은 열처리로 내부에 시험편을 우선 장입하고 상온에서 일정속도로 가열하여 목표 온도에 도달한 후 일정시간을 유지하고 열처리로 내부에서 전원을 끄고 상온까지 냉각하는 방식으로 설정될 수 있다. Computer simulation, that is, computer simulation, of the batch heat treatment system that can be commonly applied when demagnetizing heat treatment of Nd-based ferromagnetic materials can be reviewed. This system can be set up by first charging the test piece inside the heat treatment furnace, heating it at a constant rate at room temperature, maintaining it for a certain period of time after reaching the target temperature, then turning off the power inside the heat treatment furnace and cooling it to room temperature.

열처리 과정에서 열처리로 내부의 분위기 온도는 전기로 양단에 설치되 있는 2개의 열전대센서를 이용하여 측정될 수 있다. 이때 열원에서 발생하는 열이 실제 자석 시편에서 온도의 변화를 직접 확인하는 것은 기술상 쉽지 않다. 이러한 문제점을 해결하기 위해 컴퓨터 시뮬레이션을 통하여 열처리로 내부 분위기 온도 변화에 따른 자석 시편의 온도 변화 거동을 예측함으로서 탈자열처리 조건이 검토될 수 있다.During the heat treatment process, the ambient temperature inside the heat treatment furnace can be measured using two thermocouple sensors installed at both ends of the electric furnace. At this time, it is not technically easy to directly check the change in temperature of the heat generated from the heat source in the actual magnet specimen. To solve this problem, the demagnetization heat treatment conditions can be reviewed by predicting the temperature change behavior of the magnetic specimen according to the change in internal atmosphere temperature during heat treatment through computer simulation.

본 발명에서 적용하는 자석의 형상 및 열처리로 구조에 대한 컴퓨터 시뮬레이션을 위해서 적용한 소프트웨어로 Solidwork premium 2020 SP 3.0이 사용되었다. 이때 주요 열해석 방정식은 아래 3가지 수학식으로 구성될 수 있다.Solidwork premium 2020 SP 3.0 was used as the software used for computer simulation of the shape and heat treatment structure of the magnet applied in the present invention. At this time, the main thermal analysis equation can be composed of the three mathematical equations below.

수학식 1은 열 유체의 연속방정식을 나타낸다.Equation 1 represents the continuity equation of thermal fluid.

수학식 2는 열의 운동방정식을 나타낸다.Equation 2 represents the equation of motion of heat.

수학식 3은 열전달방정식을 나타낸다.Equation 3 represents the heat transfer equation.

ρ: 밀도, cv: 비열, t: 시간, T: 온도, V: 속도, k: 열전도율, τij: 점성응력, q: 열원ρ: Density, cv: Specific heat, t: Time, T: Temperature, V: Velocity, k: Thermal conductivity, τ ij : Viscous stress, q: Heat source

도 6은 본 발명의 일 실시 예에 따른 열해석 모델의 개략적인 조건 및 구성의 예시도이다.Figure 6 is an exemplary diagram of the schematic conditions and configuration of a thermal analysis model according to an embodiment of the present invention.

도 6을 참조하면, 사용된 열해석 모델의 개략적인 조건 및 구성이 묘사되어 있다. 초기 온도는 20℃에서 시작하여 8℃/min. 의 일정속도로 상승하고, 목표 온도 100~400℃까지 100℃간격으로 도달한 후, 일정시간동안 온도 변화를 관찰하여 실제 측정된 자료를 기반으로 전산모사에 반영하여 수행하였다. 열원은 석영관과 맞닿아 있는 내화벽의 내벽 부분으로 한정했다.Referring to Figure 6, the schematic conditions and configuration of the thermal analysis model used are depicted. The initial temperature starts at 20℃ and increases at 8℃/min. After rising at a constant rate and reaching the target temperature of 100~400℃ at 100℃ intervals, the temperature change was observed for a certain period of time and reflected in computer simulation based on the actual measured data. The heat source was limited to the inner wall of the fireproof wall in contact with the quartz tube.

도 7은 본 발명의 일 실시 예에 따른 열해석 모델의 개략적인 조건 및 구성의 예시도이다.Figure 7 is an exemplary diagram of the schematic conditions and configuration of a thermal analysis model according to an embodiment of the present invention.

도 7을 참조하면, 컴퓨터 시뮬레이션 모델의 열전달에 사용된 열처리로의 각 구조의 부분별 부품, Nd계 자석의 재료들이 갖는 고유의 물성이 묘사되어 있다. 로 내의 분위기 유체는 공기로 설정하였다.Referring to FIG. 7, the unique physical properties of the components of each structure of the heat treatment furnace used for heat transfer in the computer simulation model and the materials of the Nd-based magnet are depicted. The atmospheric fluid in the furnace was set to air.

<자기적 특성 분석><Magnetic characteristics analysis>

Nd 자석의 열처리 전후의 자속밀도와 착자 전후의 자속밀도를 측정하였다. 자속밀도 측정을 위해 ㈜Kanetec 社의 Tesla meter TM-601 제품을 사용하였다. 자석의 착자방향 면에서 등간격으로 3point의 자속을 측정하고 그 평균값을 측정값으로 하였다. The magnetic flux density of the Nd magnet before and after heat treatment and before and after magnetization were measured. To measure magnetic flux density, Kanetec's Tesla meter TM-601 was used. The magnetic flux at 3 points was measured at equal intervals in the magnetization direction of the magnet, and the average value was taken as the measured value.

Nd 자석의 착자는 ㈜SCMI 社의 MCB-3530M 착자전원장치를 사용하였다. 착자기의 조건은 입력전압 AC 220V, 최대 충전전압 DC 3500V, 콘덴서 용량 3000uF, 최대 방전전류 40kA로써 전기에너지 용량은 18,375J이다.To magnetize the Nd magnet, the MCB-3530M magnetizing power supply from SCMI Co., Ltd. was used. The conditions for the magnetizer are input voltage AC 220V, maximum charging voltage DC 3500V, condenser capacity 3000uF, maximum discharge current 40kA, and the electric energy capacity is 18,375J.

<결과 및 고찰><Results and Discussion>

<batch식 열처리 조건 및 시뮬레이션><Batch heat treatment conditions and simulation>

열처리로 내부에 시편을 장입한 후 열처리 목표 온도까지 일정한 승온 속도로 가열하는 batch식 열처리 공정에서 열처리로 내부의 온도는 온도센서로 쉽게 측정이 가능하나, 시편의 실제 온도 변화를 측정하는 것은 어렵다. 따라서 열처리 조건에 따른 시편의 온도를 정확하게 예측하기 위해 컴퓨터 시뮬레이션을 진행하였다. In a batch heat treatment process in which a specimen is charged inside a heat treatment furnace and then heated at a constant temperature increase rate to the heat treatment target temperature, the temperature inside the heat treatment furnace can be easily measured with a temperature sensor, but it is difficult to measure the actual temperature change of the specimen. Therefore, a computer simulation was conducted to accurately predict the temperature of the specimen according to heat treatment conditions.

본 발명의 열처리 실험과 컴퓨터 시뮬레이션은 batch식 열처리 방식에 대해 진행하였다. 석영관로에 Nd 자석을 장입한 후, 상온에서부터 100~ 400℃까지 100℃ 간격으로 8℃/min. 의 속도로 승온시켰다. Heat treatment experiments and computer simulations of the present invention were conducted using a batch heat treatment method. After inserting the Nd magnet into the quartz pipe, 8℃/min at 100℃ intervals from room temperature to 100~400℃. The temperature was raised at a rate of .

이 때, 1분 간격으로 열처리로 내부의 시편 상부에 위치하는 열전대센서를 통해 석영관로 내부 온도를 측정하였으며, 이 때의 Nd 자석 시편의 온도를 예측하기 위한 컴퓨터 시뮬레이션의 자료로 활용하였다.At this time, the temperature inside the quartz tube furnace was measured at 1-minute intervals through a thermocouple sensor located on the top of the specimen inside the heat treatment furnace, and was used as data for computer simulation to predict the temperature of the Nd magnet specimen at this time.

도 8 내지 도 11은 열처리로 내부 온도의 시뮬레이션 결과와 실제 측정된 열처리로 내부 온도의 예시도이다.8 to 11 are illustrations of simulation results of the internal temperature of the heat treatment furnace and the actual measured internal temperature of the heat treatment furnace.

도 8 내지 도 11을 참조하면, 열처리 시 시간의 변화에 따른 열처리로 내부 온도의 컴퓨터 시뮬레이션 결과와 실제 측정한 열처리로 내부 온도가 비교하여 묘사되어 있다. 열전대센서로 측정된 열처리로 내부의 실제온도와 컴퓨터 시뮬레이션을 통해 계산된 열처리로 내부 온도의 변화 거동은 최고온도 부근에 접근해서 약간의 온도편차가 ±2% 이내로 발생한 것을 제외하면 모든 구간에서 실제 측정온도와 동일한 거동을 나타내었다. 또한, 열처리 온도가 증가할수록 실제온도와 컴퓨터 시뮬레이션 온도의 차이는 작아져 300℃ 이상에서는 거의 일치하는 경향을 보였다.Referring to Figures 8 to 11, the results of a computer simulation of the internal temperature of the heat treatment furnace according to changes in time during heat treatment are depicted by comparing the internal temperature of the heat treatment furnace actually measured. The actual temperature inside the heat treatment measured by a thermocouple sensor and the change behavior of the internal temperature due to the heat treatment calculated through computer simulation were actually measured in all sections except for a slight temperature deviation within ±2% near the maximum temperature. It showed the same behavior as temperature. In addition, as the heat treatment temperature increased, the difference between the actual temperature and the computer simulation temperature became smaller and tended to be almost identical above 300°C.

<시편의 온도 변화 거동><Temperature change behavior of specimen>

Batch식 열처리 조건에 따라 열처리로 내부의 시편의 실제적인 온도를 온도 센서로 직접 측정하는 것은 어렵다. 하지만, 앞서 열처리로 내부의 측정온도와 컴퓨터 시뮬레이션 자료 결과가 실제와 유사함을 확인하였다. 따라서 이들 자료를 토대로 컴퓨터 시뮬레이션을 통하여 열처리로 내부에서 Nd 자석 시편의 시간 변화에 따른 온도 변화의 거동을 계산하였다.Depending on the batch heat treatment conditions, it is difficult to directly measure the actual temperature of the specimen inside the heat treatment furnace with a temperature sensor. However, it was confirmed that the measured temperature inside the heat treatment furnace and the computer simulation data results were similar to reality. Therefore, based on these data, the behavior of temperature change over time of the Nd magnet specimen inside the heat treatment furnace was calculated through computer simulation.

도 12 내지 도 15는 열처리 시간에 따른 열처리로 분위기 온도와 시편의 온도 변화의 예시도이다.Figures 12 to 15 are examples of changes in ambient temperature and specimen temperature due to heat treatment according to heat treatment time.

도 12 내지 도 15를 참조하는, N33AH 자석의 탈자 열처리 시 시간변화에 따른 열처리로 내부 온도와 시편의 온도 변화의 컴퓨터 시뮬레이션 결과가 묘사되어 있다.Referring to Figures 12 to 15, computer simulation results of changes in internal temperature and temperature of the specimen due to heat treatment over time during demagnetization heat treatment of the N33AH magnet are depicted.

도 12를 참조하면, 100~400℃까지 열처리 시간에 따른 로 분위기 온도와 시편의 온도 변화를 나타냈다. 연구결과에서 알 수 있듯이 열처리로 내부 분위기의 온도상승거동과 실제 Nd 자석의 온도상승거동은 상온에서 최종 열처리온도까지 상승하는데 상당한 시간의 이력현상이 발생함을 확인 할 수 있었다. 이 결과는 batch식 열처리 시 예견된 열처리로 내부의 분위기 온도의 상승과 내부 피열처리 시편들의 온도거동의 차이를 통해서 열처리 시 정확한 열처리 시간을 설정할 수 있는 결과를 확인할 수 있었다.Referring to Figure 12, the furnace atmosphere temperature and the temperature change of the specimen according to heat treatment time from 100 to 400°C are shown. As can be seen from the research results, it was confirmed that the temperature rise behavior of the internal atmosphere due to heat treatment and the temperature rise behavior of the actual Nd magnet took a significant amount of time to rise from room temperature to the final heat treatment temperature. This result confirms that the exact heat treatment time can be set during heat treatment through the increase in the internal ambient temperature due to the predicted heat treatment during batch heat treatment and the difference in the temperature behavior of the internal heat treated specimens.

여기서 실측한 관상로 내부의 분위기 온도가 상온에서 목표 온도에 도달하는데 소요된 시간(t1)과 이때 컴퓨터 시뮬레이션에 의해 계산된 시편의 온도가 상온에서 목표 온도에 도달하는데 소요된 시간(t2)을 기준으로 실제 Nd시편이 열처리온도에 도달하는데 열처리로 내부 분위기 온도에서 발생된 지연된 열처리 시간(△t= t2-t1)로 정의했다.Here, the time taken for the actually measured ambient temperature inside the tubular furnace to reach the target temperature from room temperature (t1) is based on the time taken for the temperature of the specimen calculated by computer simulation to reach the target temperature from room temperature (t2). This was defined as the delayed heat treatment time (△t=t2-t1) generated at the internal ambient temperature by heat treatment for the actual Nd specimen to reach the heat treatment temperature.

도 16은 본 발명의 일 실시 예에 따른 지연된 열처리의 예시도이다.Figure 16 is an exemplary diagram of delayed heat treatment according to an embodiment of the present invention.

도 16을 참조하면, 열처리로 내부 분위기 온도, 컴퓨터 시뮬레이션한 시편의 온도가 목표 온도에 도달하는 시간 그리고 이들 사이에 발생한 지연된 열처리 시간의 결과가 묘사되어 있다.Referring to FIG. 16, the internal ambient temperature of the heat treatment, the time for the temperature of the computer-simulated specimen to reach the target temperature, and the results of the delayed heat treatment time that occurred between these are depicted.

승온 속도가 일정하기 때문에로 분위기 온도가 목표 온도에 도달하는 시간 t1이 목표 온도에 비례하여 증가하는 경향을 보인다. 이는 시편이 목표 온도에 도달하는 시간 t2 또한 마찬가지이다. 또한, 로 분위기 온도와 시편의 온도가 목표 온도에 도달하는데 걸리는 시간의 차이(△t)가 목표 온도가 증가할수록 감소하는 경향을 뚜렷하게 나타내고 있다. 100℃ 열처리 시, △t = 27분이고, 150℃의 △t = 26분, 200℃에서 △t = 20분, 250℃에서 △t = 19분, 300℃에서 △t = 16분, 400℃에서 △t = 12분이었다.Since the temperature increase rate is constant, the time t1 for the ambient temperature to reach the target temperature tends to increase in proportion to the target temperature. This also applies to the time t2 for the specimen to reach the target temperature. In addition, the difference (△t) in the time it takes for the furnace atmosphere temperature and the specimen temperature to reach the target temperature clearly shows a tendency to decrease as the target temperature increases. When heat treated at 100℃, △t = 27 minutes, at 150℃, △t = 26 minutes, at 200℃, △t = 20 minutes, at 250℃, △t = 19 minutes, at 300℃, △t = 16 minutes, at 400℃ △t = 12 minutes.

특히, 100~200℃에서의 시간 △t값의 감소폭이 가장 크게 나타났다. 이는 이전 발표된 Semi-batch 식 열처리 연구에서 시편이 목표 온도에 도달하는 시간 연구결과와 달리 시편의 열처리 온도 도달 시 지연시간이 발생함을 확인할 수 있었다. 따라서, batch식 열처리 시 Nd 자석의 정확한 열처리 온도를 제어하기 위해서 지연시간을 고려해야 함을 알 수 있었다.In particular, the decrease in time △t value was greatest at 100~200℃. This is different from the research results on the time for the specimen to reach the target temperature in a previously published semi-batch heat treatment study, and it was confirmed that a delay occurs when the specimen reaches the heat treatment temperature. Therefore, it was found that the delay time must be considered in order to control the exact heat treatment temperature of the Nd magnet during batch heat treatment.

<batch식 열처리 조건에서 Nd 자석의 감자><Demagnetization of Nd magnets under batch heat treatment conditions>

앞서 검토한 batch식 열처리 조건에서 컴퓨터 시뮬레이션 결과를 고려하여 열처리 시 석영관로 내부 Nd 자석의 온도가 목표 온도에 도달한 후 열처리 유지시간을 30분으로 설정하였다. 자석은 열처리 시간에 대한 감자보다 열처리 온도에 의한 감자 영향이 지배적이므로 열처리 시간 변화에 따른 영향은 고려하지 않았다.Considering the computer simulation results under the batch heat treatment conditions reviewed previously, the heat treatment maintenance time was set to 30 minutes after the temperature of the Nd magnet inside the quartz pipe reached the target temperature during heat treatment. Because the magnet's demagnetization effect due to the heat treatment temperature is more dominant than the demagnetization effect on the heat treatment time, the effect of changes in the heat treatment time was not considered.

Nd 자석의 열처리 온도에 따른 자기적 특성 변화를 분석하였다. Nd 자석 시편을 100~400℃까지 50℃간격으로 상온에서부터 8℃/min. 속도로 가열하여 목표 온도에 도달한 후 열처리 지연시간을 고려하여 열처리하였다.The change in magnetic properties of Nd magnets according to heat treatment temperature was analyzed. Nd magnet specimen was heated at 50℃ intervals from room temperature to 100~400℃ at 8℃/min. After heating at a rapid rate to reach the target temperature, heat treatment was performed taking the heat treatment delay time into consideration.

도 17 및 18은 본 발명의 일 실시 예에 따른 Nd 자석의 감자 및 감자율의 그래프이다.17 and 18 are graphs of demagnetization and demagnetization rate of Nd magnets according to an embodiment of the present invention.

도 17 및 도 18을 참조하면, 온도 상승에 따른 Nd 자석의 감자 및 감자 율이 묘사되어 있다. Referring to Figures 17 and 18, the demagnetization and demagnetization rate of the Nd magnet according to the temperature increase are depicted.

N45H는 열처리 온도 100℃부터 감자가 시작되었다. 150℃에서는 50%이상 감자되었고, 300℃에서 완전히 탈자되었다. N35UH는 150℃까지 자속의 변화가 없고, 200℃에서 50%이상 감자되고, 300℃에서 완전히 탈자되었다. 또한 N33AH는 200℃까지 자속 변화가 없었고, 250℃에서 40%, 300℃에서 97% 로 급격히 감자되었으며, 350℃에서 완전히 탈자 됨을 알 수 있었다. N45H began to grow potatoes at a heat treatment temperature of 100°C. At 150℃, it was demagnetized by more than 50%, and at 300℃, it was completely demagnetized. N35UH showed no change in magnetic flux up to 150℃, was demagnetized by more than 50% at 200℃, and was completely demagnetized at 300℃. In addition, N33AH showed no change in magnetic flux up to 200°C, was rapidly demagnetized to 40% at 250°C, 97% at 300°C, and was completely demagnetized at 350°C.

자속밀도가 0이 되는 탈자온도는 모두 300℃ 근처였고, H, UH, AH로 등급이 높을수록 내열성이 좋아 자속밀도가 감소하기 시작하는 온도가 높았다. 이는 Table 1에서 알 수 있듯이 등급이 높은 Nd 자석은 Dy나 Tb 같은 중희토류 함량이 높으며, Dy, Tb가 자석의 보자력을 높이는 효과가 있어 높은 온도에서도 자속 밀도가 감소하지 않아 Nd 자석의 조성 분석결과와 감자 실험결과가 일치함을 알 수 있다[1,6]. 따라서, 중희토류가 10% 이상 함유된 N33AH를 제외한 Nd 자석은 300℃에서 충분히 탈자되는 것으로 판단된다.The demagnetization temperature at which the magnetic flux density becomes 0 was all around 300°C, and the higher the grade (H, UH, AH), the better the heat resistance, so the temperature at which the magnetic flux density began to decrease was higher. As can be seen in Table 1, high-grade Nd magnets have a high content of heavy rare earths such as Dy and Tb, and Dy and Tb have the effect of increasing the coercive force of the magnet, so the magnetic flux density does not decrease even at high temperatures, resulting in a composition analysis result of Nd magnets. It can be seen that the and potato experiment results are consistent [1,6]. Therefore, it is judged that Nd magnets, excluding N33AH containing more than 10% of heavy rare earths, are sufficiently demagnetized at 300°C.

<감자된 Nd 자석의 착자><Magnetization of demagnetized Nd magnet>

고가의 희토류 Nd계 자석의 효율적인 재사용을 위해서 Nd 자석을 열처리하여 온도에 따라 자속이 감소하여 300℃에서는 완전히 탈자되는 것을 확인하였다. 탈자된 Nd 자석을 재사용하기 위해서는 착자시 탈자하기 전과 비교하여 자기적 특성의 열화 없이 자속을 100% 회복해야한다. 따라서, 온도별로 감자 및 탈자된 Nd 자석을 착자하여 초기 자속 대비 착자율을 측정하였다. 착자기는 전원장치에서 교류 전원을 받아 설정된 출력전압에 맞게 전압을 조정한 후 직류로 바꾸어 대용량 콘덴서에 전기에너지를 충전한다. 이후 1ms 이내의 짧은 시간에 착자할 자석이 놓인 착자요크로 방전시켜 이 방전된 전기에너지가 자석에 가해져 착자가 이루어진다. 콘덴서에 충전되는 전기에너지는 아래 수학식 4와 같다.In order to efficiently reuse expensive rare earth Nd-based magnets, Nd magnets were heat treated and it was confirmed that magnetic flux decreases with temperature and is completely demagnetized at 300°C. In order to reuse a demagnetized Nd magnet, 100% of the magnetic flux must be recovered without deterioration of magnetic properties compared to before demagnetization. Therefore, the magnetized and demagnetized Nd magnets were magnetized at different temperatures and the magnetization rate compared to the initial magnetic flux was measured. The magnetizer receives alternating current power from the power supply, adjusts the voltage to match the set output voltage, and then converts it to direct current to charge the large-capacity condenser with electrical energy. Afterwards, in a short period of time (less than 1 ms), a discharge is made to the magnetizing yoke where the magnet to be magnetized is placed, and this discharged electrical energy is applied to the magnet to achieve magnetization. The electrical energy charged in the condenser is as shown in Equation 4 below.

C: 콘덴서 용량, V: 전압C: Capacity of condenser, V: Voltage

본 발명에서 착자 시 3000uF 용량의 콘덴서가 사용되고, 충전 전압(이하 착자 전압)은 2000~3000V 범위에서 선택될 수 있다.In the present invention, a capacitor with a capacity of 3000uF is used for magnetization, and the charging voltage (hereinafter referred to as magnetization voltage) can be selected in the range of 2000 to 3000V.

도 19는 본 발명의 일 실시 예에 따른 착자 전압, 콘덴서 용량 및 착자 에너지의 예시도이다.Figure 19 is an exemplary diagram of magnetization voltage, capacitor capacity, and magnetization energy according to an embodiment of the present invention.

도 19를 참조하면, 착자 시에 전압변화에 따른 요크에서 방출되는 전기에너지(이하 자화에너지) 값이 묘사되어 있다.Referring to FIG. 19, the value of electric energy (hereinafter referred to as magnetization energy) emitted from the yoke according to voltage change during magnetization is depicted.

도 20 내지 22는 착자 에너지 변화에 따른 Nd 자석들의 자속값 및 착자율의 예시도이다.Figures 20 to 22 are examples of magnetic flux values and magnetization rates of Nd magnets according to changes in magnetization energy.

도 20 내지 도 22를 참조하면, 착자 시 자화에너지 변화에 따른 각 Nd계 자석들의 열처리 온도에 따른 감소된 자속값 (감자값)과 착자율이 묘사되어 있다.20 to 22, the reduced magnetic flux value (magnetization value) and magnetization rate according to the heat treatment temperature of each Nd-based magnet according to the change in magnetization energy during magnetization are depicted.

도 20을 참조하면, N45H의 경우 100℃에서 250℃까지 열처리 시 완전히 탈자가 되지 않아 감자 후 남아있는 자속(이하 잔여자속)이 존재하는 경우 2000~2500V 착자 전압을 가했을 때 자화에너지값 9375 J의 에너지를 인가했을 때까지 최초 자속 값의 75% 수준의 착자율을 나타냈다. 반면 300℃이상의 온도에서 완전히 탈자가 된 자석의 경우 6000J의 자화에너지 값 이상에서 모두 100%의 착자율을 나타내었다. 이는 탈자 열처리 시 잔여자속이 존재하는 경우 착자를 방해하는 요소로 작용하기 때문인 것으로 판단된다. Referring to FIG. 20, in the case of N45H, when heat treatment from 100°C to 250°C is not completely demagnetized, and there is magnetic flux (hereinafter referred to as residual magnetic flux) remaining after demagnetization, the magnetization energy value is 9375 J when a magnetization voltage of 2000 to 2500 V is applied. Until energy was applied, the magnetization rate was 75% of the initial magnetic flux value. On the other hand, in the case of magnets that were completely demagnetized at a temperature of 300℃ or higher, all magnetization rates were 100% above the magnetization energy value of 6000J. This is believed to be because when residual magnetic flux exists during demagnetization heat treatment, it acts as a factor that hinders magnetization.

한편 3000V의 착자 전압을 인가하여 자화에너지 값 13500 J로 착자한 경우 잔여자속 유무에 상관없이 모두 100%의 착자율을 나타내었다. Meanwhile, when a magnetization voltage of 3000V was applied to magnetize to a magnetization energy value of 13500 J, the magnetization rate was 100% regardless of the presence or absence of residual magnetic flux.

도 21을 참조하면, N35UH의 100~150℃ 열처리 시편은 감자가 일어나지 않아 착자하지 않았다. 200~250℃ 열처리 시편은 잔여자속이 존재하여 100% 착자되지 않았지만, 착자 전압이 증가할수록 착자율이 증가하여 3000V 착자 전압을 가했을 때 100%에 가까운 착자율을 보였다. 완전히 탈자된 경우에는 2000V에서 95%, 2500~3000V에서 100% 착자율을 보였다. Referring to FIG. 21, the 100-150°C heat-treated specimen of N35UH was not magnetized because no magnetization occurred. The specimen heat-treated at 200~250℃ was not 100% magnetized due to the presence of residual magnetic flux, but as the magnetization voltage increased, the magnetization rate increased, showing a magnetization rate close to 100% when a magnetization voltage of 3000V was applied. In the case of complete demagnetization, the magnetization rate was 95% at 2000V and 100% at 2500-3000V.

도 22를 참조하면, N33AH의 100~200℃ 열처리 시편은 감자가 일어나지 않아 착자하지 않았다. 잔여자속이 남은 250~300℃ 열처리 시편은 착자 전압이 증가하면 착자율이 소폭 증가하였으나, 착자 전압을 높여도 90% 미만의 착자율을 보였다. 완전히 탈자된 350~400℃ 열처리 시편은 모든 착자 전압에서 100%에 가까운 착자율을 보였다.Referring to FIG. 22, the 100-200°C heat-treated specimen of N33AH was not magnetized because no magnetization occurred. In the 250-300°C heat-treated specimen with residual magnetic flux remaining, the magnetization rate increased slightly when the magnetization voltage increased, but the magnetization rate was less than 90% even when the magnetization voltage was increased. The fully demagnetized specimen heat-treated at 350-400°C showed a magnetization rate close to 100% at all magnetization voltages.

이상의 다양한 등급의 Nd계 자석에서 완전히 탈자된 경우는 모든 등급의 자석이 인가전압 2000V 이상 자화에너지 값 9375J 수준에서 완전히 착자되었다. 하지만 잔여자속이 남은 경우 등급이 높을수록 필요한 착자 전압 3000V 즉 자화에너지 값 13500J까지 증가시켰음에도 불구하고 N35UH 및 N33AH 등급에서 100%의 착자율을 확보할 수 없었다. 통상 자석의 착자를 위해서는 그 자석 고유의 보자력 값에 3~5배에 달하는 자화에너지 값을 인가해야 한다고 보고되고 있다.In the case of complete demagnetization in the above various grades of Nd-based magnets, all grades of magnets were completely magnetized at a magnetization energy value of 9375J above an applied voltage of 2000V. However, when residual magnetic flux remained, even though the magnetization voltage required for higher grades was increased to 3000V, that is, the magnetization energy value was increased to 13500J, 100% magnetization rate could not be secured in the N35UH and N33AH grades. It is generally reported that in order to magnetize a magnet, a magnetization energy value that is 3 to 5 times the magnet's unique coercive force value must be applied.

본 발명에서 사용된 N45H의 보자력 값은 1,353 kA/m이고 고온 사용을 위해 Dy, Tb 같은 중희토류가 첨가된 N35UH는 1,990 kA/m, N33AH 2,706 kA/m이다. 낮은 등급과 높은 등급 자석 간의 보자력 값이 최대 2배 이상 높아 잔여자속이 남아있는 경우 착자에 필요한 자화에너지 값도 높은 것으로 판단된다. 본 발명에서 N45H등급의 경우 잔여자속값에 관계없이 착자 전압 3000V에서 착자시 100%의 자속값을 회복하였으나, N35UH 및 N33AH 등급의 경우 보자력 값이 높기 때문에 13500J의 높은 자화에너지를 인가했음에도 불구하고 잔여자속이 남아있는 경우 N35UH는 95%, N33AH는 90% 수준으로 회복되었다. Dy, Tb 함량이 높은 등급의 Nd 자석의 경우 더 많은 착자 전압과 에너지가 필요함을 나타내었다. 따라서, Nd 자석을 탈자하여 잔여자속을 완전히 제거한 후 착자하는 것이 에너지 소모면에서 효율적임을 알 수 있었다.The coercivity value of N45H used in the present invention is 1,353 kA/m, N35UH with heavy rare earth elements such as Dy and Tb added for high temperature use is 1,990 kA/m, and N33AH is 2,706 kA/m. The coercive force between low-grade and high-grade magnets is up to twice as high, so if residual magnetic flux remains, the magnetization energy required for magnetization is also judged to be high. In the present invention, in the case of the N45H grade, 100% of the magnetic flux value was recovered when magnetized at a magnetization voltage of 3000V regardless of the residual magnetic flux value, but in the case of the N35UH and N33AH grades, the coercive force value was high, so even though a high magnetization energy of 13500J was applied, the residual magnetic flux value was recovered. When magnetic flux remained, N35UH recovered to 95% and N33AH recovered to 90%. It was shown that in the case of Nd magnets with high Dy and Tb content, more magnetization voltage and energy are required. Therefore, it was found that demagnetizing the Nd magnet to completely remove the residual magnetic flux and then magnetizing it was efficient in terms of energy consumption.

<탈자된 Nd 자석의 도금층 표면 분석><Analysis of the surface of the plating layer of the demagnetized Nd magnet>

회수된 고가의 희토류 Nd계 자석의 재사용을 위해서 완전탈자온도인 300℃ 이상에서 400℃까지 탈자 열처리된 Nd 자석의 표면건전성 확보가 필수적이다. Nd 자석은 Nd가 산소와 반응하기 쉬운 성질을 가지고 있기에 자기적 특성 열화와 부식을 방지하기 위해 표면에 Ni-Cu-Ni의 3개 층으로 구성된 도금층이 형성되어 있다.In order to reuse the recovered expensive rare earth Nd-based magnets, it is essential to ensure the surface integrity of the Nd magnets that have been demagnetized and heat treated from 300℃ to 400℃, which is the complete demagnetization temperature. Since Nd magnets tend to react easily with oxygen, a plating layer consisting of three layers of Ni-Cu-Ni is formed on the surface to prevent deterioration of magnetic properties and corrosion.

도 23은 본 발명의 일 실시 예에 따른 탈자 열처리된 Nd 자석의 표면 변색의 예시도이다.Figure 23 is an example of surface discoloration of a Nd magnet subjected to demagnetization heat treatment according to an embodiment of the present invention.

도 23을 참조하면, 300℃ 및 400℃에서 공기 분위기와 N2 분위기에서 탈자 열처리한 Nd 자석의 표면 변색을 관찰한 결과가 묘사되어 있다. 공기 분위기에서 300℃ 열처리한 경우 표면 변색은 발생하지 않았으나 400℃ 열처리한 경우에는 산화로 인한 표면의 변색이 뚜렷하게 나타났다. 반면, N2 분위기에서 300℃ 및 400℃ 열처리한 Nd 자석의 표면 변색은 전혀 발생하지 않고 건전함을 보였다.Referring to FIG. 23, the results of observing surface discoloration of a Nd magnet subjected to demagnetization heat treatment in an air atmosphere and an N 2 atmosphere at 300°C and 400°C are depicted. When heat treated at 300°C in an air atmosphere, no surface discoloration occurred, but when heat treated at 400°C, surface discoloration due to oxidation was clearly observed. On the other hand, the Nd magnets heat-treated at 300℃ and 400℃ in N 2 atmosphere showed no surface discoloration and were sound.

도 24는 본 발명의 일 실시 예에 따른 시편 표면의 EDS를 이용한 조성 분석 결과의 예시도이다.Figure 24 is an exemplary diagram of the results of composition analysis using EDS of the surface of a specimen according to an embodiment of the present invention.

도 24를 참조하면, 시편의 표면을 EDS를 이용하여 조성 분석한 결과를 보면, N2 분위기에서 열처리한 경우에 산소 함량이 0.5% 미만으로 나타났다. 반면, 공기 분위기에서 열처리한 경우에 산소 함량이 300℃에서 1%, 400℃에서는 4% 이상 함유하는 것으로 나타났다. 공기 분위기에서 400℃ 열처리한 시편의 표면에서만 Cu가 11% 검출되었다. 이는 Ni-Cu-Ni로 이루어진 도금층이 열처리 시 Cu가 표면의 Ni층으로 확산되어 나옴과 동시에 공기 중의 산소가 표면의 Ni과 Cu와 함께 산화물을 형성한 것으로 도금층이 손상되었다고 판단된다. 따라서, 공기 중 도금층의 변색 및 손상없이 탈자할 수 있는 최대 열처리온도는 300℃산까지 유지되었으며, 이 이상의 온도에서는 N2 분위기로 열처리하는 것이 합리적이라 판단된다.Referring to Figure 24, the results of composition analysis of the surface of the specimen using EDS showed that the oxygen content was less than 0.5% when heat treated in an N2 atmosphere. On the other hand, when heat treated in an air atmosphere, the oxygen content was found to be more than 1% at 300°C and 4% at 400°C. 11% of Cu was detected only on the surface of the specimen heat-treated at 400°C in an air atmosphere. This means that when the plating layer made of Ni-Cu-Ni is heat treated, Cu diffuses out into the Ni layer on the surface, and at the same time, oxygen in the air forms an oxide with Ni and Cu on the surface, which is believed to have damaged the plating layer. Therefore, the maximum heat treatment temperature that can be demagnetized in air without discoloration or damage to the plating layer was maintained up to 300°C, and it is considered reasonable to heat treat in an N2 atmosphere at temperatures above this.

본 발명에서는 Nd 자석의 탈자를 위한 batch 식 열처리 조건을 확보하기 위해서 열처리로 내부 온도를 100~400℃까지 50℃ 간격으로 각각 상온에서 목표 열처리 온도 도달시까지 시간변화에 따른 열처리로내부 분위기 온도와 자석 시편의 온도 변화의 상관관계가 열유동 해석 모델을 통하여 컴퓨터 시뮬레이션에 의해 검토되었다.In the present invention, in order to secure batch heat treatment conditions for demagnetizing Nd magnets, the internal temperature of the heat treatment furnace is increased from 100 to 400°C at 50°C intervals, and the internal temperature of the heat treatment furnace changes with time from room temperature until the target heat treatment temperature is reached. The correlation between temperature changes of magnetic specimens was examined by computer simulation through a heat flow analysis model.

Batch식 열처리 시, 열처리로내부 분위기 온도까지 도달하는 온도와 자석 시험편이 목표 온도에 도달하는데 지연시간이 발생하는 것을 확인하였다. 이때 열처리 목표 온도가 100~400℃까지 높아질수록 지연시간은 최대 27분에서 최소 12분으로 짧아짐을 알 수 있었다. 따라서 실제 열처리 시 제어되는 열처리로내부의 분위기 온도 도달 시간보다 샘플이 실제온도에 도달되는데 지연된 시간을 고려해서 열처리 조건이 고려되어야 함을 알 수 있었다.During batch heat treatment, it was confirmed that there was a delay in the temperature reaching the ambient temperature inside the heat treatment furnace and the magnet test piece reaching the target temperature. At this time, it was found that as the heat treatment target temperature increased from 100 to 400°C, the delay time shortened from a maximum of 27 minutes to a minimum of 12 minutes. Therefore, it was found that the heat treatment conditions should be considered considering the delay time for the sample to reach the actual temperature rather than the time to reach the ambient temperature inside the heat treatment furnace, which is controlled during actual heat treatment.

H, UH, AH 등급의 Nd 자석을 100~400℃까지 지연시간을 고려하여 탈자 열처리한 결과 열처리 온도가 증가함에 따라 자속의 감소비는 증가하는 경향을 보였다. As a result of demagnetizing Nd magnets of grades H, UH, and AH from 100 to 400°C, considering the delay time, the magnetic flux reduction ratio tended to increase as the heat treatment temperature increased.

잔여자속이 존재하는 탈자 자석과 완전히 탈자된 Nd 자석을 착자한 결과 잔여자속이 존재할 경우에 H, UH, AH 순서로 Nd 자석의 보자력 값이 클수록 자화에너지가 더 증가함을 보였다. As a result of magnetizing a demagnetized magnet with residual magnetic flux and a completely demagnetized Nd magnet, it was shown that in the presence of residual magnetic flux, the greater the coercive force value of the Nd magnet in the order of H, UH, and AH, the more the magnetization energy increased.

고가의 희토류자석의 재사용을 위한 열처리 시 자석표면 보호를 위한 도금층의 건전성을 고찰한 결과 300℃까지 Nd 자석 표면 도금층은 산화정도가 0.5% 미만이므로 충분히 재사용이 가능한 것으로 판단된다. 반면, 400℃에서는 거시적인 표면 산화가 발생하고, 도금층 내부의 Cu가 표면으로 확산되어 도금층의 손상이 발생되었다. 이를 방지하기 위해 300℃ 이상에서 N2 분위기 탈자 열처리 시 건전한 도금층을 유지할 수 있었다.As a result of considering the soundness of the plating layer to protect the magnet surface during heat treatment for reuse of expensive rare earth magnets, it was determined that the Nd magnet surface plating layer was sufficiently reusable up to 300°C because the oxidation degree was less than 0.5%. On the other hand, at 400°C, macroscopic surface oxidation occurred, and Cu inside the plating layer diffused to the surface, causing damage to the plating layer. To prevent this, a healthy plating layer could be maintained during demagnetization heat treatment in an N2 atmosphere above 300°C.

이와 같이 본 발명의 일 실시 예에 따르면, 자기적 특성 변화의 분석에 기반하여 적은 비용의 공정을 통해 자석의 재활용이 가능하다.According to an embodiment of the present invention, recycling of magnets is possible through a low-cost process based on analysis of changes in magnetic properties.

또한, 시뮬레이션 방법에 기반하는 최적화된 탈자 및 착자 공정을 통해 자석이 재활용될 수 있다.Additionally, magnets can be recycled through optimized demagnetization and magnetization processes based on simulation methods.

이상, 일부 예를 들어서 본 발명의 바람직한 여러 가지 실시 예에 대해서 설명하였지만, 본 "발명을 실시하기 위한 구체적인 내용" 항목에 기재된 여러 가지 다양한 실시 예에 관한 설명은 예시적인 것에 불과한 것이며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이상의 설명으로부터 본 발명을 다양하게 변형하여 실시하거나 본 발명과 균등한 실시를 행할 수 있다는 점을 잘 이해하고 있을 것이다.Above, various preferred embodiments of the present invention have been described by giving some examples, but the description of the various embodiments described in the "Detailed Contents for Carrying out the Invention" section is merely illustrative and the present invention Those skilled in the art will understand from the above description that the present invention can be implemented with various modifications or equivalent implementations of the present invention.

또한, 본 발명은 다른 다양한 형태로 구현될 수 있기 때문에 본 발명은 상술한 설명에 의해서 한정되는 것이 아니며, 이상의 설명은 본 발명의 개시 내용이 완전해지도록 하기 위한 것으로 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것일 뿐이며, 본 발명은 청구범위의 각 청구항에 의해서 정의될 뿐임을 알아야 한다.In addition, since the present invention can be implemented in various other forms, the present invention is not limited by the above description, and the above description is intended to make the disclosure of the present invention complete and is commonly used in the technical field to which the present invention pertains. It is provided only to fully inform those with knowledge of the scope of the present invention, and it should be noted that the present invention is only defined by each claim in the claims.

100: 자석의 자기적 특성 변화 분석 시스템
110: 측정 장치
120: 열처리로
121: 제어부
130: 분석 장치
140: 시뮬레이터
200: 착자 장치100: Analysis system for changes in magnetic properties of magnets
110: measuring device
120: Heat treatment furnace
121: Control unit
130: analysis device
140: Simulator
200: Magnetization device

Claims (6)

구성 성분에 관한 데이터가 알려진 자석 시편을 준비하는 단계;
상기 자석 시편을 열처리하는 단계; 및
열처리가 완료된 상기 자석 시편의 자기적 특성을 분석하는 단계를 포함하고,
상기 자석 시편을 열처리하는 단계는,
상기 자석 시편의 온도의 변화에 따라 상기 자석 시편에 열을 가하는 열원을 제어하는 단계를 포함하되,
상기 열원에 의한 자석 시편의 분위기의 측정 온도에 기반하여 컴퓨터 시뮬레이션을 이용하여 상기 자석 시편의 온도를 측정하는 단계; 및
상기 자석 시편의 분위기의 온도가 목표 온도에 도달하는 시간(t1)과 상기 자석 시편의 온도가 목표 온도에 도달하는 시간(t2)의 차이에 해당하는 지연된 열처리 시간(Δt=t2-t1)을 측정하는 단계를 더 포함하고,
상기 컴퓨터 시뮬레이션은 열 유체의 연속방정식, 열의 운동방정식 및 열전달방정식을 이용하도록 구성되는,
자석의 자기적 특성 변화 분석 방법.Preparing a magnetic specimen for which data on composition is known;
heat treating the magnetic specimen; and
Comprising the step of analyzing the magnetic properties of the heat-treated magnet specimen,
The step of heat treating the magnetic specimen is,
Including controlling a heat source that applies heat to the magnetic specimen according to changes in temperature of the magnetic specimen,
Measuring the temperature of the magnetic specimen using computer simulation based on the measured temperature of the atmosphere of the magnetic specimen by the heat source; and
Measure the delayed heat treatment time (Δt=t2-t1), which is the difference between the time (t1) for the temperature of the atmosphere of the magnetic specimen to reach the target temperature and the time (t2) for the temperature of the magnetic specimen to reach the target temperature. It further includes steps of:
The computer simulation is configured to use the continuity equation of thermal fluid, the equation of motion of heat, and the heat transfer equation,
Method for analyzing changes in magnetic properties of magnets. 청구항 1에 있어서,
열전대 센서를 이용하여 상기 자석 시편의 분위기의 온도를 측정하는 단계를 더 포함하도록 구성되는,
자석의 자기적 특성 변화 분석 방법.In claim 1,
Configured to further include the step of measuring the temperature of the atmosphere of the magnetic specimen using a thermocouple sensor,
Method for analyzing changes in magnetic properties of magnets. 청구항 1에 있어서,
상기 열처리를 통해 탈자된 자석 시편의 도금층 표면을 분석하는 단계를 더 포함하도록 구성되는,
자석의 자기적 특성 변화 분석 방법.In claim 1,
Configured to further include the step of analyzing the surface of the plating layer of the magnet specimen demagnetized through the heat treatment,
Method for analyzing changes in magnetic properties of magnets. 청구항 1에 있어서,
상기 열처리하는 단계는,
목표 온도까지 일정한 승온 속도로 가열하는 단계;
목표 온도 도달 이후 적어도 상기 지연된 열처리 시간 동안 열처리하는 단계; 및
냉각하는 단계를 포함하되,
N45H 및 N35UH의 자석 시편의 상기 목표 온도는 적어도 300℃이고,
중희토류가 10% 이상 함유된 N33AH의 자석 시편의 상기 목표 온도는 적어도 350℃가 되도록 구성되는(H, UH, AH: 자석의 내열등급, 45, 35, 33: 최대에너지적),
자석의 자기적 특성 변화 분석 방법.In claim 1,
The heat treatment step is,
Heating at a constant temperature increase rate to the target temperature;
heat treating for at least the delayed heat treatment time after reaching the target temperature; and
Including a cooling step,
The target temperature of the magnet specimens of N45H and N35UH is at least 300°C,
The target temperature of the N33AH magnet specimen containing 10% or more of heavy rare earths is configured to be at least 350°C (H, UH, AH: heat resistance grade of magnet, 45, 35, 33: maximum energy),
Method for analyzing changes in magnetic properties of magnets. 청구항 1에 있어서, 상기 열처리하는 단계는,
300℃ 미만의 탈자 열처리 시, 공기 중에서 열처리를 수행하고,
300℃ 이상의 탈자 열처리 시, 자석 보호를 위한 도금층의 산화 특성을 확인하기 위해 N2 분위기 열처리를 수행하는 단계를 더 포함하도록 구성되는,
자석의 자기적 특성 변화 분석 방법.The method according to claim 1, wherein the heat treatment step includes:
When demagnetizing heat treatment below 300℃, heat treatment is performed in air,
Configured to further include the step of performing N 2 atmosphere heat treatment to confirm the oxidation characteristics of the plating layer for magnet protection during demagnetization heat treatment at 300°C or higher,
Method for analyzing changes in magnetic properties of magnets. 준비된 자석 시편의 구성 성분에 관한 데이터를 측정하는 장치;
상기 데이터가 알려진 자석 시편을 열처리하는 열처리로(heat treatment furnace);
열처리가 완료된 상기 자석 시편의 자기적 특성을 분석하는 장치; 및
상기 자석 시편의 분위기 온도가 목표 온도에 도달하는 시간(t1)과 시편의 온도가 목표 온도에 도달하는 시간(t2)의 차이에 해당하는 지연된 열처리 시간 (Δt=t2-t1)을 측정하는 온도 센서를 포함하고,
상기 열처리로는,
상기 자석 시편의 온도의 변화에 따라 상기 자석 시편에 열을 가하는 열원을 제어하는 제어부를 포함하되,
상기 제어부는,
상기 열원에 의한 자석 시편의 분위기의 측정 온도에 기반하여 컴퓨터 시뮬레이션을 이용하여 상기 자석 시편의 온도를 측정하되, 상기 컴퓨터 시뮬레이션은 열 유체의 연속방정식, 열의 운동방정식 및 열전달방정식을 이용하고,
상기 자석 시편의 분위기의 온도가 목표 온도에 도달 이후 적어도 상기 지연된 열처리 시간 동안 열처리하도록 구성되는,
자석의 자기적 특성 변화 분석 시스템.A device for measuring data regarding the composition of prepared magnetic specimens;
A heat treatment furnace for heat treating the magnet specimen for which the data is known;
A device for analyzing magnetic properties of the heat-treated magnet specimen; and
A temperature sensor that measures the delayed heat treatment time (Δt=t2-t1), which is the difference between the time for the ambient temperature of the magnetic specimen to reach the target temperature (t1) and the time for the temperature of the specimen to reach the target temperature (t2). Including,
With the heat treatment,
It includes a control unit that controls a heat source that applies heat to the magnetic specimen according to changes in temperature of the magnetic specimen,
The control unit,
The temperature of the magnetic specimen is measured using a computer simulation based on the measured temperature of the atmosphere of the magnetic specimen by the heat source, and the computer simulation uses the continuity equation of the thermal fluid, the equation of motion of heat, and the heat transfer equation,
Configured to heat treat for at least the delayed heat treatment time after the temperature of the atmosphere of the magnetic specimen reaches the target temperature,
A system for analyzing changes in magnetic properties of magnets.
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