KR102583287B1 - 공기 정화용 다목적 가시광선 활성 광촉매를 포함하는 공기 정화 필터 및 이의 제조방법 - Google Patents
공기 정화용 다목적 가시광선 활성 광촉매를 포함하는 공기 정화 필터 및 이의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 가시광선에서 활성화 되는 광촉매를 포함하는 공기 정화 필터 제조방법에 관한 것으로, 경제적인 다목적 필터로 사용된다. 또한, 본 발명은 낮은 강도의 가시광선 하에서도 산화 환원 반응이 가능한 광촉매를 제공할 수 있다. 이 광촉매 에어 필터는 다양한 목적으로 사용된다: A) 미세먼지 포집, B) 유기 오염물질 분해, C) 항균활성. 따라서, 이 가시광선 활성 광촉매 공기 정화 필터는 일반 주광 가시광선에서의 활성화를 제공하고, 우수한 광촉매 효과를 신속하고 경제적으로 제공할 수 있다.
Description
본 발명은 공기 정화용 가시광선 활성 광촉매를 포함하는 공기 정화 필터 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 구체적으로, 낮은 강도의 가시광선 하에서도 광촉매의 산화 환원 반응이 가능한 구성을 포함하는 공기 정화 필터 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
인간의 활동으로 인하여 악화되고 매우 오염된 공기로 인하여, 실내 공기 질에 대한 요구 수준이 높아지고 있다. 이에 요구되는 실내 공기 질을 유지하기 위하여 공기 정화 기술이 많은 관심을 받고 있다. 공기 정화 필터는 일반적으로는 미세먼지, 세균 및 다른 휘발성 유기 오염물질과 같은 실내 공기 오염 물질을 제거하기 위하여 사용된다. 공기중 오염 물질의 조성은 매우 복잡하고 일정하지 않기 때문에, PM 2.5와 같은 미립자 오염 물질, 유독성 화학물질을 포함하는 기체 오염 물질뿐만 아니라 세균을 효과적으로 제거하는 것이 필요하여, 이에 따라 각각의 목적에 맞는 공기 필터를 복수개 사용하고 있었다.
이에 실내 공기 청정기에서 사용되는 효과적인 공기 정화를 위하여, 다음과 같이 다층의 필터가 적용된다. 미세먼지 포집을 위하여는 고효율 미립자 공기 필터가 사용된다. 그리고, 악취를 제거하기 위하여는, 활성 탄소 필터를 적용한다. 유독성 휘발 유기 화합물을 제거하기 위하여는, 고효율 저온 촉매 필터를 적용하고, 세균과 같은 유해한 병원균을 제거하기 위하여는, 항균 필터가 필수적이다. 그러나, 공기 청정기에서 효율적인 공기 정화를 위하여 이들 필터를 모두 적용하게 되면 제조 비용 증가가 필연적으로 수반되는 실정이다.
이에, 현 상황에서 빠르게 급증하는 공기 정화 요구를 충족하고 효율적인 공기 정화를 달성하며 동시에 상기 공기 정화 세부 요구를 모두 충족시키기 위하여는, 새로운 다목적 여과 물질이 적용된 필터 개발이 매우 필요한 실정이다.
이에 본 발명은 고품질 이면서도 효과적인 실내 공기 청정을 위한 다목적 공기 청정 필터를 제공하고자 한다. 구체적으로 본 발명은 미세먼지 포집, 휘발성 유기 화합물의 분해 및 미생물 살균에 사용되는 다목적 공기 정화 필터를 제공하고자 한다. 또한, 본 발명은 다목적 단일 공기 청정 필터를 개발하여 개별 필터 사용에 비하여 비용을 절감하고자 한다. 또한 본 발명은 우수한 성능을 유지하며 장기간 사용 가능한 내구성이 우수한 공기 정화 필터를 제공하고자 한다.
본 발명 일 구현예의 공기 정화 필터는 다공성 기재 및 다공성 기재 일면 또는 양면에 코팅된 비금속이 함침된 이산화티타늄(non-metal doped TiO2) 나노 입자를 포함하고, 상기 비금속이 함침된 이산화티타늄 나노 입자는 공기 정화 필터 전체 중량에 대하여 0.2 내지 10 중량%로 포함될 수 있다.
본 발명의 다른 일 구현예의 공기 정화 필터의 제조방법은 비금속이 함침된 이산화티타늄 나노 입자를 준비하는 단계; 다공성 기재에 습윤제를 전처리 하는 단계; 물 용매하에서 상기 함침된 이산화티타늄 나노 입자와 바인더의 수성 현탁액을 준비하는 단계; 및 상기 전처리된 다공성 기재를 상기 현탁액으로 코팅하는 단계;를 포함하고, 상기 코팅하는 단계에서 현탁액의 농도는 공기 정화 필터 전체 중량에 대하여 0.2 내지 10 중량%이다.
본 발명은 다목적 공기 정화 필터를 제공하기 위하여 가시광선 활성 광촉매를 포함하는 공기 정화 필터를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명의 가시광선 활성 광촉매를 포함하는 공기 정화 필터는 미세먼지 포집, VOCs 및 병원균 파괴를 위한 광촉매 활성을 제공함으로써, 성능이 우수하며, 효율이 높고, 경제적이고, 안전하며, 일반적인 실내 조명하에서도 활성화 되어 사용이 용이하다.
또한, 본 발명은 우수한 내구성을 가지고, 미세먼지 제거능, 화학물질 파괴능, 및 항균 성능이 우수한 공기 정화 필터를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은 일반 형광 주광하에서도 활성화되는 광촉매 필터를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명 일 실험예의 광촉매 코팅 전후의 NWPF 표면을 관찰한 것이다. 도 1a)는 코팅 전(Pristine) NWPF, 도 1b)는 광촉매 코팅된 NWPF 표면을 관찰한 것이다.
도 2는 본 발명 일 실험예의 PM 여과 장비의 개략도를 도시한 것이다.
도 3은 본 발명 일 실험예에서, 코팅 전 NWPF(Pristine NWPF), 전처리 NWPF(Pretreated NWPF), 가시광선 활성 광촉매 코팅 NWPF(Photocatalyst NWPF) 각각의 미세 입자 PM 여과 효율을 도시한 것이다. 도 3a)는 풍량 0ms-1에서, 도 3b)은 풍량 1.3ms-1에서의 효율을 도시한 것이다.
도 4는 본 발명 일 실험예에서, 상이한 풍량에서의 가시광선 활성 광촉매의 코팅 중량비(1%, 2% 및 5%)에 따른 광촉매 코팅된 NWPF의 여과 효율을 도시한 것이다.
도 5는 본 발명 일 실험예에서, NWPF, 바인더 코팅된 NWPF, 각각 0.5%, 1.0%, 2.0% 농도의 광촉매가 코팅된 NWPF를 사용하여 시간에 따른 p-자일렌 분해를 도시한 것이다.
도 6은 본 발명 일 실험예에서, a) 코팅전 NWPF, b) 광촉매 코팅된 NWPF의 항균 활성을 확인한 것이다.
도 7은 본 발명 일 실험예에서, NWPF와 1.0%, 2.0% 농도의 광촉매로 코팅된 NWPF의 X선 회절 데이터를 도시한 것이다.
도 8은 본 발명 일 실험예에서, a)코팅 전 NWPF (pristine NWPF), b) 전처리된 NWPF c) 바인더 코팅된 NWPF, d) 광촉매 코팅된 NWPF의 SEM 이미지를 도시한 것이다.
도 9는 본 발명 일 실험예에서, 세척 전후의 가시광선 활성 광촉매 NWPF의 재생성을 도시한 것이다.
도 2는 본 발명 일 실험예의 PM 여과 장비의 개략도를 도시한 것이다.
도 3은 본 발명 일 실험예에서, 코팅 전 NWPF(Pristine NWPF), 전처리 NWPF(Pretreated NWPF), 가시광선 활성 광촉매 코팅 NWPF(Photocatalyst NWPF) 각각의 미세 입자 PM 여과 효율을 도시한 것이다. 도 3a)는 풍량 0ms-1에서, 도 3b)은 풍량 1.3ms-1에서의 효율을 도시한 것이다.
도 4는 본 발명 일 실험예에서, 상이한 풍량에서의 가시광선 활성 광촉매의 코팅 중량비(1%, 2% 및 5%)에 따른 광촉매 코팅된 NWPF의 여과 효율을 도시한 것이다.
도 5는 본 발명 일 실험예에서, NWPF, 바인더 코팅된 NWPF, 각각 0.5%, 1.0%, 2.0% 농도의 광촉매가 코팅된 NWPF를 사용하여 시간에 따른 p-자일렌 분해를 도시한 것이다.
도 6은 본 발명 일 실험예에서, a) 코팅전 NWPF, b) 광촉매 코팅된 NWPF의 항균 활성을 확인한 것이다.
도 7은 본 발명 일 실험예에서, NWPF와 1.0%, 2.0% 농도의 광촉매로 코팅된 NWPF의 X선 회절 데이터를 도시한 것이다.
도 8은 본 발명 일 실험예에서, a)코팅 전 NWPF (pristine NWPF), b) 전처리된 NWPF c) 바인더 코팅된 NWPF, d) 광촉매 코팅된 NWPF의 SEM 이미지를 도시한 것이다.
도 9는 본 발명 일 실험예에서, 세척 전후의 가시광선 활성 광촉매 NWPF의 재생성을 도시한 것이다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 특허청구범위에 사용된 용어 또는 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서, 본 명세서에 기재된 실시예에 기재된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
한편, 본 명세서에서 개시된 각각의 설명 및 실시형태는 각각의 다른 설명 및 실시 형태에도 적용될 수 있다. 즉, 본 명세서에서 개시된 다양한 요소들의 모든 조합이 본 출원의 범주에 속한다. 또한, 하기 기술된 구체적인 서술에 의하여 본 발명의 범주가 제한된다고 볼 수 없다.
본래 NWPF는 Non-woven polyester fabric의 줄임말이나, 본 명세서 전체에 걸쳐서, 폴리에틸렌 테레프탈레이트-폴리프로필렌 복합층은 NWPF가 혼용되어 사용된다. 특히 제조예, 실험예 및 도면에서 NWFP는 폴리에틸렌 테레프탈레이트-폴리프로필렌 복합층을 의미한다.
고효율 미립자 공기 필터는 99.7%의 먼지, 세균, 곰팡이 및 기타 약 0.3 마이크론의 공기중의 에어로졸을 걸러낼 수 있다. 가장 효율적인 고효율 미립자 공기 필터는 거의 100%의 0.01 마이크론 크기의 초미세 입자, 세균, 및 바이러스를 포집할 수 있다. 그러나, 이러한 필터는 세균 및 바이러스는 파괴하지는 않는다.
광촉매 물질은 일반적으로 독성 유기 화합물을 제거하는데 사용된다. 고체 기질에 고정된 이산화티타늄(TiO2)과 같은 금속 산화물은 자외선하에서 활성화되어, 하이드록실 및 슈퍼옥사이드 음이온 라디칼과 같은 활성 산소종(Reactive oxygen species, ROS)을 생성하고 이는, 화학물질과 반응하여 이를 이산화탄소와 물로 분해시킨다. 그러나, 고체 기질의 사용은 효율적이지 않은데, 오염물질이 고체 기질에 흡수되며 시간이 지남에 따라 축적되고, 이는 광촉매 중독을 일으켜 필터의 수명을 단축시키기 때문이다.
또한 높은 에너지 소비 및 사용 유지 관리의 곤란성으로 인하여 UV광을 사용하는 것은 까다롭다. 이산화티타늄은 밴드갭이 넓기 때문에 가시광선(대부분의 햇빛)을 흡수하지 않는다. 이를 위하여, 이산화티타늄은 질소, 탄소, 황과 같은 비금속 또는 구리, 은, 망간, 아연과 같은 금속에 도핑되어, 가시광 영역으로 빛 흡수 범위를 확장할 필요가 있다.
또한 고분자 섬유에 광촉매 물질을 코팅하는 것은 중요한 요소이다. 많은 연구에서 고분자 섬유와 다공성 기질에 단순 함침 기술을 사용하였지만, 단순 함침 기술로는 광촉매의 부착력이 약하여 박리가 발생할 수 있다. 이에, 다공성 필터에 광촉매 재료의 부착은 적절한 바인더를 추가하여 구성된다. 이들 바인더는 활성 부위를 차단하지 않아 광촉매의 성능에 영향을 미치지 않아야 하고, 또한 빛을 투과하는데 도움을 주어야 한다.
또한, 졸-겔 공법을 통하여 광촉매 박막을 형성하는 것이 바람직하다. 그러나 이러한 방법의 가장 큰 단점은 고체 형태의 광촉매에 비하여 표면적이 상대적으로 작다는 것이다. 광촉매 박막 제조는 주로 자가 청소 목적으로 적용되지만 오염 물질 제거에는 사용되지 않는다. 또한, 전착(electrodeposition)은 강한 접착력을 위한 더 나은 방법이지만 대규모 응용 분야에는 사용되지 않는다.
반면 침지 코팅 및 스프레이 코팅은 광촉매 재료가 제올라이트, 알루미나, 실리카, 플루오린화나트륨과 같은 무기 바인더 및 아크릴 수지, 폴리에틸렌 글리콜 및 활성 탄소와 같은 유기 바인더로 강력하게 고정될 수 있는 간단하고 효과적인 기술이다. 이러한 물질은 빛을 흡수하는데 도움이 될 뿐만 아니라, 높은 표면적과 다공성 구조를 제공할 수 있다.
본 발명 일 구현예는 다공성 기재 일면 또는 양면에 코팅되는 광촉매 조성 및 이의 사용을 개시한다. 구체적으로, 다공성 기재 일면 또는 양면에 강력하게 부착되고 광촉매 효율이 우수하며, 가시성이 높은 광촉매 조성 및 이의 사용을 개시한다.
즉, 본 발명 일 구현예의 공기 정화 필터는 다공성 기재 및 다공성 기재 일면 또는 양면에 코팅된 비금속이 함침된 이산화티타늄(non-metal doped TiO2) 나노 입자를 포함할 수 있다. 또한 상기 비금속이 함침된 이산화티타늄 나노 입자는 공기 정화 필터 전체 중량에 대하여 0.2 내지 10 중량%로 포함될 수 있다.
상기 비금속이 함침된 이산화티타늄 나노 입자는 바인더를 이용하여, 다공성 기재에 코팅될 수 있다. 광촉매인 비금속이 함침된 이산화티타늄 나노 입자 표면을 바인더를 이용하여 코팅함으로써, 우수한 광촉매 효능을 나타낼 수 있고, 유해한 휘발성 유기 화학물질 (VOCs)의 흡착 및 제거 효율을 향상시킬 수 있다.
상기 비금속이 함침된 이산화티타늄(non-metal doped TiO2) 나노 입자는 평균 입경(D50)이 10 내지 50 nm일 수 있다. 상기 입자 평균 입경 Dn은 입경에 따른 입자 개수 누적 분포의 n% 지점에서의 입경을 의미한다. 즉, D50은 입경에 따른 입자 개수 누적 분포의 50% 지점에서의 입경이며, D90은 입경에 따른 입자 개수 누적 분포의 90% 지점에서의 입경을, D10은 입경에 따른 입자 개수 누적 분포의 10% 지점에서의 입경이다.
상기 Dn은 레이저 회절법(laser diffraction method)을 이용하여 측정할 수 있다. 구체적으로, 측정 대상 분말을 분산매 중에 분산시킨 후, 시판되는 레이저 회절 입도 측정 장치(예를 들어 Microtrac S3500, Mastersizer 3000)에 도입하여 입자들이 레이저빔을 통과할 때 입자 크기에 따른 회절패턴 차이를 측정하여 입도 분포를 산출한다. 측정 장치에 있어서의 입경에 따른 입자 개수 누적 분포의 10%, 50% 및 90%가 되는 지점에서의 입자 직경을 산출함으로써, D10, D50 및 D90을 측정할 수 있다.
상기 비금속이 함침된 이산화티타늄(non-metal doped TiO2) 나노 입자가 흡수하는 파장 범위는 380 내지 600 nm이다. 즉, 본 발명의 공기 정화용 필터는 일반 형광 주광 하에서도 활성화 되는 광촉매를 포함하여, 일반적 환경에서의 사용에서도 우수한 화학물질 제거 및 항균 효과를 나타낼 수 있다.
상기 다공성 기재는 직조 폴리머 직물 또는 비-직조 폴리머 직물일 수 있고, 폴리프로필렌, 폴리아크릴로니트릴, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리테트라플루오로에틸렌 및 유리 섬유로 이루어진 군 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 구체적으로 다공성 기재는 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 또는 이들의 조합일 수 있다. 보다 구체적으로 폴리에틸렌 테레프탈레이트-폴리프로필렌 복합층(NWPF)일 수 있다.
상기 공기 정화 필터의 비표면적은 40 m2/g 내지 100 m2/g일 수 있다. 본 발명의 공기 정화 필터는 독특한 다공성 구조를 가지므로, 비표면적이 크고, 이에 따라 광촉매가 실내의 일광에 효과적으로 노출되어 광촉매 활성이 향상될 수 있다.
상기 비금속이 함침된 이산화티타늄의 비금속은 질소, 탄소, 보론 및 황으로 이루어진 군 중에서 선택된 1 종 이상일 수 있다. 구체적으로 상기 비금속은 질소일 수 있고, 이 경우 상기 비금속이 함침된 이산화티타늄(non-metal doped TiO2)은 질소 함침 이산화티타늄(N-TiO2)인 것일 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 구체예는, 공기 정화 필터의 제조방법을 제공할 수 있다.
본 발명의 공기 정화 필터의 제조방법은 비금속이 함침된 이산화티타늄 나노 입자를 준비하는 단계; 다공성 기재에 습윤제를 전처리 하는 단계; 물 용매하에서 상기 함침된 이산화티타늄 나노 입자와 바인더의 수성 현탁액을 준비하는 단계; 상기 전처리된 다공성 기재를 상기 현탁액으로 코팅하는 단계;를 포함할 수 있다. 또한, 상기 현탁액으로 코팅하는 단계에서, 현탁액의 농도는 공기 정화 필터 전체 중량에 대하여 0.2 내지 10 중량%일 수 있다.
상기 제조방법에 사용되는 다공성 기재는 앞서 공기 정화 필터에서 상세하게 서술한 바와 같다.
상기 현탁액을 제조하는 단계에서 물 용매는 현탁액 전체 중량에 대하여 90 내지 99 중량%로 포함될 수 있다. 또한, 상기 현탁액을 제조하는 단계에서 바인더는 현탁액 전체 중량에 대하여 0.1 내지 1 중량%로 포함될 수 있다.
비금속이 함침된 이산화티타늄 나노 입자를 코팅하기 전에 다공성 기재의 친수성을 증가시키기 위하여 습윤제로 전처리 한다. 상기 전처리 하는 단계에서, 습윤제는 양이온계 습윤제, 음이온계 습윤제 및 비이온성 습윤제로 이루어진 군 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
구체적으로 양이온계 습윤제로는 벤잘코늄, 벤제토늄, 메틸 벤제토늄, 세틸 피리듐, 알킬-디메틸 디클로로벤젠 암모늄, 데쿠알리늄, 페나밀리늄 클로라이드, 세트리모늄, 세트리모늄 브로마이드, 및 세틸 트리메틸암모늄 브로마이드로 이루어진 군 중에서 선택된 1종 이상이 사용될 수 있다.
구체적으로 음이온계 습윤제로는 암모늄 라우릴 설페이트, 소듐 라우레스 설페이트, 소듐 라우릴 사르코시네이트, 소듐 미레스 설페이트, 소듐 파레스 설페이트, 소듐 스테아레이트, 및 소듐 라우릴 설페이트로 이루어진 군 중에서 선택된 1종 이상이 사용될 수 있다.
구체적으로 비이온성 습윤제로는 폴리글리세롤 알킬 에테르, 글루코실 디알킬 에테르, 크라운 에테르, 에스테르 결합 계면 활성제, 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르, 브리지(Brij), 소르비탄 에스테르, 및 폴리소르베이트로 이루어진 군 중에서 선택된 1종 이상이 사용될 수 있다.
보다 구체적으로 습윤제로는 소듐 라우릴 설페이트가 사용될 수 있다.
상기 현탁액을 준비하는 단계에서 바인더는 실리카, 알루미나, 및 폴리에틸렌글리콜로 이루어진 군 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다. 구체적으로 폴리에틸렌글리콜은 분자량이 400 Da 또는 1000 Da인 것을 사용할 수 있다.
상기 제조방법 중 현탁액으로 코팅하는 단계는 침지 코팅법 또는 스프레이 코팅법으로 코팅하는 단계일 수 있다.
상기 침지 코팅법에서 베이킹 온도는 40 내지 100℃일 수 있다.
상기 스프레이 코팅법에서 스프레이 건의 압력은 40 내지 70 psi일 수 있다.
제조예
질소 함침 이산화티타늄 나노 입자의 합성
질소 함침 이산화티타늄 나노 입자는 졸-겔 보조 초음파 처리 방법을 사용하여 제조하였다. 티타늄 테트라클로라이드 수용액은 빙냉 조건에서 가수분해되고, 약한 침전제 (탄산 암모늄, 중탄산 암모늄, 수산화 암모늄)를 천천히 첨가하여 겔을 형성하였다. 또한, 이소프로필 알코올/물 혼합물에 질소 도펀트 요소를 준비하여 형성된 겔에 천천히 첨가하고 30분 동안 계속 교반하였다. 작은 크기와 균일하게 분산된 입자를 얻기 위하여 브로프 초음파 처리를 15 분간 적용하였다. 겔을 4시간 동안 숙성시킨 후, 원심분리하여 건조시키고, 400℃에서 3 시간 동안 소성하였다.
다공성 기재의 전처리
침지 코팅을 이용하여 다공성 기재에 질소 함침 이산화티타늄 나노 입자를 코팅하였다. 다공성 기재로는 폴리에틸렌 테레프탈레이트-폴리프로필렌 복합층을 사용하였다. 균일한 코팅을 위한 친수성을 높이기 위하여 다공성 기재에 습윤제를 처리하였다. 습윤제는 농도 0.005 M 내지 0.008 M인 것을 사용하였고, 소듐 라우릴 설페이트를 사용하였다. 폴리에틸렌 테레프탈레이트-폴리프로필렌 복합층을 습윤제에 5 내지 30 분간 침지한 후, 자연건조 시키고, 50℃오븐에서 30분간 구웠다.
바인더를 이용한 나노 입자 현탁액의 제조
서로 다른 중량 백분율의 질소 함침 이산화티타늄 나노 입자 용액을 바인더와 함께 수성 매질에서 제조하였고, 코팅전에 10 분간 초음파 처리하였다. 용액에서 질소 함침 이산화티타늄 나노 입자의 중량 백분율은 1 내지 5 중량%였고, 바인더는 0.1 내지 5 중량% 였다. 바인더로는 실리카를 사용하였다.
질소 함침 이산화티타늄 나노 입자의 코팅
도 1과 같이 침지 코팅 방법으로 폴리에틸렌 테레프탈레이트-폴리프로필렌 복합층에 질소 함침 이산화티타늄 나노 입자를 코팅하였다. 습윤제로 전처리된 폴리에틸렌 테레프탈레이트-폴리프로필렌 복합층을 질소 함침 이산화티타늄 나노 입자 현탁액에 15 분간 침지시키고, 공기에서 건조 시킨 후, 50℃ 오븐에서 30 분간 더 건조시켰다. 상기 일련의 침지 공정을 반복하면 폴리에틸렌 테레프탈레이트-폴리프로필렌 복합층에 로딩되는 질소 함침 이산화티타늄 나노 입자의 양이 증가할 수 있다.
실험예
먼지 포집 실험
가) 실험 방법
미립자 미세 물질을 분석하기 위하여 도 2와 같이 실험을 구성하였다. 미세입자의 생성을 위하여, 높은 입자 밀도를 포함하는 향을 태웠다. 향으로부터 발생된 연기는 최소 질량 농도가 5000 μg/cm2 이고 300 nm 내지 10 μm까지 광범위하게 분포된 미립자 물질을 포함하였다. 생성된 미립자 물질이 입구 챔버(광학 입자 크기 측정기, Model-3330, TSI)를 채웠다. 광촉매 공기 필터는 두 개의 챔버(입구 및 출구) 사이에 배치되었다. PM2.5-10 농도는 시간에 따라 입구와 출구 챔버에서 측정되었고 레이저 PM 카운터 장치(Wuhan Cubic Optoelectronics Co. Ltd., PM2005)를 통해 측정되었다. 풍속계는 다양한 기류 속도에서 미립자 물질의 포집 효율을 분석하는 데 사용되었다. 필터의 제거 효율은 다음과 같이 계산되었다:
PM 제거 효율 = [CInlet - COutlet] / [CInlet]
여기서 'CInlet' 및 'COutlet'은 입구 및 출구 챔버에서 미립자의 질량 농도이다.
나) 실험 결과
도 3에 다양한 상태에서 집진 과정의 실험 결과를 도시하였다. 전처리전 NWPF(폴리에틸렌 테레프탈레이트-폴리프로필렌 복합층) 필터는 99.94 ms-1의 높은 여과 효율을 나타내었다. 그러나 습윤제 첨가 후 여과 효율이 급격히 감소하였다. 이는 NWPF의 폴리프로필렌(PP) 그룹과 매우 음으로 하전된 라우릴 황산나트륨 종(C12H25O4S-)간의 접촉 때문이다. 탄소 종과 본래의 PP 이온을 초과하는 라우릴 황산나트륨 종(C12H25O4S-)과 PP 사이에는 강한 결합력이 있다. 따라서 전처리 후 습윤제 처리된 NWPF는 전처리전 NWPF보다 음전하가 높게 나타났다. 여과 효율의 감소는 컬럼 및 유전영동 에어로졸 포집 메커니즘으로 인한 것이다. 에어로졸에는 중성 전하를 띤 종뿐만 아니라 단일 전하를 띤 종도 포함되어 있다. 소듐 라우릴 설페이트 처리된 NWPF를 통한 에어로졸 침투는 단일 하전 에어로졸 쪽으로 전처리전 NWPF보다 낮을 것이며, 이는 컬럼 포집 메커니즘이 습윤제 처리된 NWPF의 성능을 지배함을 나타내었다. 소듐 라우릴 설페이트 처리된 NWPF를 통한 에어로졸 침투는 중성 에어로졸 쪽으로 전처리전 NWPF보다 낮을 것이며, 이는 소듐 라우릴 설페이트 처리된 NWPF에서 작동하는 유전영동 메커니즘을 나타낸다. 컬럼 효과는 더 작은 에어로졸(<0.2 μm)에서 우세하고 유전영동력은 더 큰 에어로졸 크기(>0.2 μm)에서 작동하였다. 유전영동 포획 메커니즘은 NaCl(0.3 μm)에서 우세하였다. 중성 에어로졸은 유전영동 효과로 인해 분극화되어 전하 불균형을 유발하고 여과 효율을 감소시킨다. 그러나 1% 광촉매를 코팅한 후 먼지 포집 성능이 95.22%로 크게 증가했다. 풍량을 0.6 ms-1로 증가시키면 여과효율이 안정적으로 유지되어 고성능으로 유지되었다(도 4). 반면, 속도가 1.3 ms-1로 매우 높게 증가하면 작은 미세 먼지 입자의 빠른 침투로 인해 여과 효율이 현저히 감소하였다. 높은 유속에서 고속의 입자는 관성 충돌, 브라운 확산, 차단 및 중력 침강과 같은 다양한 여과 메커니즘에 의해 제어되는 필터에 침전되기 어렵다. 2.5 μm 이상의 미세 입자는 기계적 여과 공정을 통해 효과적으로 여과된다. 그러나 이 프로세스는 2.5 μm 미만의 입자에는 적합하지 않다. 기계적 여과 외에도 광촉매의 여과 효율은 정전기 전하에 따라 달라진다. 전처리된 NWPF는 음이온성 습윤제로 인해 음전하가 높으며 유전영동 포획 메커니즘으로 인해 큰 크기의 입자를 포획할 수 없었다. 전처리된 NWPF의 과도한 음전하는 도 3과 같은 광촉매의 로딩에 의해 천천히 보상되었다. 광촉매의 로딩이 증가하면 입자는 섬유에서 강하게 극성화되고 과잉 전하가 중화되어 표면에 흡착되어 차례로 여과 제거 효율이 증가하였다.
VOC 제거 실험
가) 실험 방법
질소 함침 이산화티타늄(N-TiO2)의 광촉매 활성 시험은 가시광선 조사에서 다음 ISO-22197 시험 방법에 따라 고정층 광반응기에서 측정되었다. 본 ISO 시험 방법은 일반적으로 이산화티타늄과 같은 반도체 및 기타 세라믹 물질로 만들어진 표면의 광촉매 물질 또는 광촉매 필름의 효율을 UV 광 조사하에 모델 대기 오염 물질에 시험 물질을 지속적으로 노출시켜 결정하는 것이다. 광촉매 샘플의 PCO 실험은 상기 프로토콜에 따라 수행되었다. 테스트 장치는 모델 오염 공기, 광원, 광 반응기 및 오염 측정 장비로 구성된다. 반응기 본체는 39 x 9 x 4 cm3 크기의 스테인리스강으로 만들어졌다. 오염원으로 보정된 가스 혼합물이 사용되었다: Seoul Specialty Gas Co Ltd의 N2 중의 p-자일렌(50 ppm/100 bar). 질량 유량 컨트롤러를 사용하여 오염 물질 농도를 가습 공기로 희석했다(가습 장치 사용). 반응기에서 최종 혼합물은 공기 중 2 ppm p-자일렌을 함유했다. 반응기 중앙부는 5 cm x 10 cm 크기의 광촉매가 코팅된 판으로 이루어졌다. 주거용 형광등 백색 조명(8&24W)을 광자 방출원으로 사용했다. 빛과 N-TiO2 코팅된 유리판 사이의 거리는 10 cm로 고정하였다. 오염물질의 유입 및 유출 농도도를 측정하기 위해 질량분석기가 장착된 가스크로마토그래프를 사용하였다. 초저 UV 및/또는 가시광선 저항을 갖는 광학 창(GE 214 석영 유리)을 반응기의 상부 덮개에 위치시켰다. 각 실험 주기 전후에 누출 테스트를 수행하였다. 조명을 켜기 전에 테스트 가스를 안정적인 상태에 도달할 때까지 반응기에 통과시킨 다음 초기 농도를 측정하였다. 조명을 켠 후 오염 물질의 농도가 급격히 감소하였다. 측정된 오염물질 농도의 차이는 광촉매의 성능 효율을 나타내며 다음 식으로 주어진다:
오염물질 분해율 % = [1 - (p-Xylene C Outlet / p-Xylene C Inlet )] × 100
나) 실험 결과
실내 기체에 노출된 VOC의 감소/파괴는 계속해서 핵심적으로 문제되는 사항이다. 유해한 VOC p-자일렌을 이산화탄소와 물로 광촉매 분해하는 것은 일반 가시광선 조사 하에서 활성화된 NWPF 표면의 광촉매에 의해 추가로 수행될 수 있다. 반응기를 통과한 파라-자일렌의 입구 농도는 50 ml/분의 총 기류 속도와 함께 약 2 ppm으로 일정하게 유지되었다. 습도는 약 50 내지 60% 정도로 유지되었다. p-자일렌 오염물질 제거를 위한 가시광선에서 활성화 되는 광촉매 코팅 NWPF 공기 필터의 광촉매 활성을 도 5에 나타내었다. NWPF의 오염물질 농도는 흡착으로 인해 약간 감소하며 빛의 유무에 관계없이 분해가 없었다. 그러나 가시광선에서 활성화 되는 광촉매 코팅된 NWPF에서 p-자일렌 수준은 25분 만에 반응기로의 첫 번째 단일 가스 통과에서 점진적으로 감소했다. 0.5% 광촉매 코팅된 NWPF의 분해 효율은 60.13%이었다. 촉매 로딩을 0.5%에서 1%, 2%로 증가시키면 광촉매의 파괴 성능이 크게 향상되었다. 분해율이 60.1%에서 83.12%로 증가하였다. 광촉매 나노 입자는 순수한 아나타제 상으로 구성되어 있으며 83 m2/g의 높은 표면적과 독특한 기공을 가진 표면 거칠기를 가지고 있으며 이는 오염 물질 분해에 기여하는 주요 요인이다. 또한 광촉매 산화 반응을 강력하게 유도하여 흡착 파괴 메커니즘을 통해 흡착된 p-자일렌의 분해를 효과적으로 향상시킨다. NWPF는 이의 표면에서 먼지, VOC 및 병원균을 차단하는 고효율 미립자 공기 필터이다. p-자일렌이 습한 공기와 함께 반응기로 유입되면 광촉매 코팅된 NWPF가 광반응기에 위치하고 있다. VOC가 광촉매 코팅된 NWPF와 접촉하면 고효율 필터가 광촉매 표면에 VOC를 포집하였다. 빛이 조사되면 광촉매가 입사된 광자에 의해 활성화되고, 전자-정공 쌍이 생성되어 하이드록실기와 슈퍼옥사이드 음이온 라디칼을 생성하고 p-자일렌을 이산화탄소와 물로 분해하였다. 광촉매의 높은 표면적은 표면에서 많은 양의 광자를 수집할 수 있는 더 넓은 플랫폼을 제공한다. 이 필터에 코팅된 광촉매의 양은 1.4 내지 4 mg/cm2 이었다.
항균 활성 실험
가) 실험 방법
대장균, 음성 균주를 광촉매-NWPF 및 NWPF의 항균 활성을 연구하는 데 사용하였다. 박테리아 배양은 스트리킹 방법으로 준비하였고, 스톡 용액은 콜로니 수를 최대화하기 위해 37℃에서 배양되었다. 제조된 대장균 용액의 농도는 ml당 1.5x105 CFU이고 광촉매-NWPF(5x5 cm2)에 떨어뜨린 후 35 cm의 거리를 유지하면서 24W 형광등을 4 시간 동안 조사하였다. 4 시간 후, 필터 샘플을 식염수에 분산시키고 3 분 동안 볼텍싱하였다. 그 후, 100 μL의 상기 박테리아 용액을 한천 플레이트에 펴고 37℃에서 24 시간 동안 인큐베이션하였다. 콜로니 수는 콜로니 카운팅 방법으로 계산된다. 같은 방식으로 깨끗한 NWPF도 비교를 위해 실험하였다.
나) 실험 결과
코팅 전 및 광촉매 코팅된 고분자 부직포의 항균력을 집락계수법을 통해 조사하였다. 도 6 a)는 코팅전 고분자 부직포를 사용한 E. Coli 집락의 양이 초기 집락보다 훨씬 더 많은 것을 보여주었다. 4시간 빛 조사에 대한 대장균의 농도는 1x105 CFU에서 3.1x105 CFU로 증가하였다. 그러나 광촉매 코팅된 고분자 부직포는 99%의 세균 박멸을 보이는 우수한 항균 성능을 보였다(도 6b). 광촉매-NWPF 필터의 항균 메커니즘이 설명된다. 광촉매는 가시광선을 흡수하여 전자를 여기시키고 가전자대에서 전도대로 전자가 점프한다. 전도대에서 광 생성된 전자는 산소 및 물과 반응하여 하이드록실 및 슈퍼옥사이드 라디칼을 형성한다. 활성 산소 종(-O2 및 ·OH)은 세포질 막을 산화 및 분해하여 세포 내 성분을 누출시켜 박테리아에 대한 살균 효과가 있음을 확인하였다.
광촉매 코팅 필터의 결정성 분석 (XRD 데이터)
폴리머-폴리에틸렌 테레프탈레이트와 폴리프로필렌의 2층 구조로 구성된 폴리머 부직포에서, 두개의 층에서 광촉매는 폴리프로필렌보다 우수한 친수성을 나타내는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 구조에 코팅되었다. X-선 회절 분석은 도 7에 표시된 NWPF에 코팅된 광촉매의 결정성을 연구하기 위해 수행되었다. 폴리에틸렌 테레프탈레이트 중합체의 주요 특징 결정면은 각각 010, 110 및 100 결정면에 해당하는 2θ의 17.29˚, 22.48˚ 및 25.37˚ 값에 위치한다. 격자면(110)은 폴리프로필렌 직물의 경우 13.95˚에서 나타났다. 고분자 부직포에 가시광촉매를 코팅하였을 때, 광촉매의 순수 아나타제상은 25.47˚, 38.05˚, 48.26˚, 54.15˚, 62.88˚, 69.03˚에서 강한 결정성 피크를 보였는데, 이는 1 중량% 및 2 중량% 광촉매 코팅된 NWPF 모두에 존재하였다. 광촉매의 함량을 1 중량%에서 2 중량%로 증가시키면 고분자 직물의 결정 회절 피크의 세기가 17.29˚와 22.48˚에서 감소함을 알 수 있었다.
필터 분리 테스트
가) 실험 방법
SHO-2D 오비탈 셰이커에 장입한 광촉매-NWPF에 대해 셰이킹 테스트를 수행하여 코팅의 기계적 강도와 안정성을 실험하였다. 이 시험은 최대 150 rpm의 진동수로 연속 48 시간 동안 실시하였다. 쉐이킹 시험 전후의 시료의 무게 차이를 측정하였다.
나) 결과
시료 | 가시활성 촉매로 코팅된 총 필터 중량 | 감소된 질량 (g/m2) |
질량 감소율 (%) |
|
쉐이킹 실험 전 (g/m2) |
쉐이킹 실험 후 (g/m2) |
|||
시료-1 | 45.8 | 45.6 | 0.2 | 0.43 |
시료-2 | 64 | 63.58 | 0.42 | 0.65 |
시료-3 | 90.1 | 89.1 | 1 | 1.1 |
코팅의 기계적 안정성과 최대 광촉매 로딩 효율을 실험하기 위해 0.005 m2 면적의 NWPF에서 다양한 중량으로 가시광선에서 활성화 되는 광촉매를 코팅하였다. 광촉매의 초기 로딩량은 표 1에 언급된 바와 같이 1 m2 필터 면적당, 시료-1, 시료-2, 시료-3으로 표시된 NWPF에서 각각 45.8, 64.0, 90.1 g으로 달리 하였다.
48시간 후 로딩된 광촉매의 중량 손실은 시료-1 및 2에 대해 유의미한 중량 손실(<0.7%)을 나타내지 않은 반면, 시료-3에 대해 더 높은 중량 손실(>1%)이 관찰되었다. 무기 바인더 실리카는 광촉매 분자가 시료 1과 2의 NWPF 표면에 강하게 결합되도록 촉진하였다. 바인더가 강한 접착력을 지원하지만, 가시광선 활성 광촉매의 코팅량이 급격히 증가하는 경우, 더 큰 중량 손실이 나타난 것은, 촉매 로딩양이 NWPF의 요구 면적을 초과하였음을 의미한다. 본 발명에서 코팅에서 바인더의 역할에 대해 자세히 설명하고 있으며 침지 코팅 방법은 코팅의 강도를 높이기 위해 높은 온도와 압력을 필요로 하지 않는다. 이러한 침지 코팅 방법은 다양한 직물 및 건축 표면의 대규모 코팅으로 확장될 수 있다.
SEM 관찰
도 8은 전계 방출 전자 현미경에서 얻은 코팅되지 않은 NWPF 및 가시광선 활성 광촉매 코팅된 NWPF의 현미경 사진을 도시한 것이다. 도 8a)는 코팅되지 않은 폴리머 부직포의 길고 매끄러운 표면을 도시한 것이다. 도 8b)와 같이 전처리 후, 습윤제는 NWPF 표면의 친수성을 증가시키기 위해 NWPF의 표면을 덮은 것이다. 도 8c)는 전처리된 직물에 실리카 입자의 강한 결합을 도시한 것이다. 수중 SiO2는 가수분해성 알콕시기를 형성하여 계면에서 금속(광촉매 질소 함침 이산화티타늄 나노 입자)의 강한 흡착력과 친수성을 향상시키는 것을 알 수 있었다. 도 8d)는 가시적인 활성 광촉매가 부직포 표면에 강하게 결합되어 균일하게 분포되어 있음을 도시한 것이다. 섬유에 부착된 미세한 광촉매 나노 입자는 표면적이 크고 고유한 기공도를 가지고 있어 공기 여과 효율을 높여 먼지, 화학물질, 생물학적 오염물질을 제거할 수 있음을 확인하였다.
재사용성과 재생성 실험
정전기로 강화된 필터의 주요 장점 중 하나는 전기장 또는 대전된 폴리머 섬유의 자체 생성 정전기장을 적용하여 PM(미립자 물질)을 포집하여 압력 강하를 증가시키지 않고 여과 효율을 향상시킬 수 있다는 것이다.
여과 과정을 향상시키는 정전기 장의 존재로 인해 기계적 강도가 높고 기공이 큰 다공성 매체 필터 재료가 사용될 수 있으며 이는 세척 및 재생 성능에 유리하다. 먼지가 흡착된 NWPF는 무해한 용매를 사용하는 습식 세정 방법으로 재생될 수 있다.
쌍극자 모멘트(1.65, 1.85, 2.31D)가 서로 다른 이소프로필 알코올, 물, 에틸렌 글리콜은 세척 및 재생을 위해 일반적으로 사용되는 용매이다. 도 9와 같이 먼지가 흡착된 광촉매 코팅된 NWPF를 에틸렌글리콜과 이소프로필알코올로 세척한 후, 미세먼지 입자가 사라지고 투명하게 보이는 활성 광촉매-NWPF가 다시 나타났다. 일부 폴리머 섬유는 에틸렌 글리콜로 세척 후 약해졌지만 원래의 NWPF는 이소프로필 알코올 용제 세척으로 완전히 복원되었다.
이상과 같이, 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술 사상과 첨부되는 청구범위의 균등 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능함은 물론이다.
Claims (14)
- 습윤제로 전처리된 다공성 기재;
바인더; 및
상기 다공성 기재 일면 또는 양면에 코팅된 비금속이 함침된 이산화티타늄(non-metal doped TiO2) 나노 입자를 포함하고,
상기 비금속이 함침된 이산화티타늄 나노 입자는 공기 정화 필터 전체 중량에 대하여 0.2 내지 10 중량%로 포함되는, 공기 정화 필터.
- 제1항에 있어서,
상기 비금속이 함침된 이산화티타늄(non-metal doped TiO2) 나노 입자는 평균 입경(D50)이 10 내지 50 nm인, 공기 정화 필터.
- 제1항에 있어서,
상기 다공성 기재는 직조 폴리머 직물 또는 비-직조 폴리머 직물인, 공기 정화 필터.
- 제1항에 있어서,
상기 다공성 기재는 폴리프로필렌, 폴리아크릴로니트릴, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리테트라플루오로에틸렌 및 유리 섬유로 이루어진 군 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는, 공기 정화 필터.
- 제1항에 있어서,
상기 공기 정화 필터의 비표면적은 40 m2/g 내지 100 m2/g인, 공기 정화 필터.
- 제1항에 있어서,
상기 비금속이 함침된 이산화티타늄(non-metal doped TiO2)의 비금속은 질소, 탄소, 보론 및 황으로 이루어진 군 중에서 선택된 1 종 이상인, 공기 정화 필터.
- 비금속이 함침된 이산화티타늄(non-metal doped TiO2) 나노 입자를 준비하는 단계;
다공성 기재에 습윤제를 전처리 하는 단계;
물 용매하에서 상기 비금속이 함침된 이산화티타늄 나노 입자와 바인더의 수성 현탁액을 준비하는 단계; 및 상기 전처리된 다공성 기재를 상기 현탁액으로 코팅하는 단계;를 포함하고,
상기 코팅하는 단계에서 현탁액의 농도는 공기 정화 필터 전체 중량에 대하여 0.2 내지 10 중량%인, 공기 정화 필터의 제조방법.
- 제7항에 있어서,
상기 현탁액을 제조하는 단계에서 물 용매는 현탁액 전체 중량에 대하여 90 내지 99 중량%로 포함되는, 공기 정화 필터의 제조방법.
- 제7항에 있어서,
상기 현탁액을 제조하는 단계에서 바인더는 현탁액 전체 중량에 대하여 0.1 내지 1 중량%로 포함되는, 공기 정화 필터의 제조방법.
- 제7항에 있어서,
상기 전처리 하는 단계에서, 습윤제는 양이온계 습윤제, 음이온계 습윤제 및 비이온성 습윤제로 이루어진 군 중에서 선택된 1종 이상인, 공기 정화 필터의 제조방법.
- 제7항에 있어서,
상기 현탁액을 준비하는 단계에서 바인더는 실리카, 알루미나, 및 폴리에틸렌글리콜로 이루어진 군 중에서 선택된 1종 이상인, 공기 정화 필터의 제조방법.
- 제7항에 있어서,
상기 코팅하는 단계는 침지 코팅법 또는 스프레이 코팅법으로 코팅하는 단계인, 공기 정화 필터의 제조방법.
- 제12항에 있어서,
상기 침지 코팅법에서 베이킹 온도는 40 내지 100℃인, 공기 정화 필터의 제조방법.
- 제12항에 있어서,
상기 스프레이 코팅법에서 스프레이 건의 압력은 40 내지 70 psi인, 공기 정화 필터의 제조방법.
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CN112351954A (zh) * | 2018-05-02 | 2021-02-09 | 卡罗比亚咨询有限责任公司 | 氮掺杂的TiO2纳米颗粒及其在光催化中的用途 |
-
2021
- 2021-09-16 KR KR1020210124018A patent/KR102583287B1/ko active IP Right Grant
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Title |
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배병철 외 3명, B, C, N, F 원소 다중도핑된 TiO2의 가시광 광촉매 분해 반응, Appl. Chem. Eng., Vol. 21, No. 1, February 2010, 29-33* |
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