KR102580230B1 - 양이온 장벽 흡착제 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 흡착제 표면을 양이온성 장벽으로 코팅하여 음전하 또는 무전하 이온을 선택적으로 흡착할 수 있는 이온 장벽 흡착제 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 흡착제 표면을 이온성 고분자로 이루어진 이온장벽으로 코팅하여 이온장벽 전하와 동일한 전하의 이온이 접근하는 것을 차단할 수 있는 흡착제를 제공할 수 있다.
본 발명은 고형의 흡착제 내부에 겔화물질을 흡수시킨 후 이를 양이온성 고분자 용액에 담지시켜 제조하므로 고분자 캡슐 제조공정이 별도로 요구되지 않는다.

Description

양이온 장벽 흡착제 및 이의 제조방법{Cationic barrier adsorbent and method for preparing the same}
본 발명은 이온 장벽 흡착제 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 흡착제 표면을 양이온성 장벽으로 코팅하여 음전하 또는 무전하 이온을 선택적으로 흡착할 수 있는 이온 장벽 흡착제 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
전자제품의 수요가 급증함에 따라 전자제품 제조 공정시 발생하는 산업폐수와 함께 각종 폐전자제품이 쓰레기로 배출되는 실정이다. 산업폐수나 폐전자제품은 환경을 오염시키는 주범이기도 하지만 금, 은, 동 등의 유가금속이 함유되어 있어 재활용가치가 높기도 하다.
최근 자원고갈 위기에 대처하기 위하여 자원의 재활용문제가 세계적 이슈이다. 새로운 자원을 발견한다는 것은 점점 한계에 도달하고 있어 자원고갈 위기에 대응하기 위하여 대체 재료나 폐자원 활용 등의 근본적인 해결방안을 강구하여야 할 필요성이 크다.
산업폐수나 폐전자제품을 통한 자원보전효과를 얻기 위해서는 무엇보다 중요한 것이 유가금속을 회수하는 방법이다. 폐수로부터 유가금속의 회수를 위해 현재 일반적으로 사용되는 방법은 금속추출제를 이용하는 방법이다. 그러나 금속추출제를 이용하는 경우는 연속적으로 대규모의 공정이 요구되고 2차 오염물을 발생시키는 문제점을 가지고 있다. 이를 해결하기 위한 친환경적인 소재를 이용하여 유가금속을 회수하기 위한 연구가 활발하게 이루어지고 있으며, 대표적인 방법으로는 알지네이트, 키토산, 셀룰로오즈 등을 이용하는 것이다.
예를 들면, 한국 등록 10-1513792호에는 키토산 등 친수성 고분자 물질과 금속 환원제 등의 기능성 물질을 표면이나 내부에 함유하여 특정 금속에 대한 선택성이 향상된 캡슐 제조방법이 개시되어 있다. 다만, 상기 등록특허는 특정 금속에 선택성이 있는 용액 상태로 존재하는 기능성 물질이 외부로 용출되지 못하도록 고점도성 물질을 상당량 포함하여야 하고, 또한, 용액 상태의 혼합물을 고분자 캡슐 내부로 담지하여야 하는 공정이 필요하였다.
본 발명은 특정 금속을 선택적으로 회수할 수 있는 흡착제 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 고점도성 물질이나 고분자 캡슐 제조공정이 별도로 요구되지 않는 흡착제 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명은
겔화물질을 흡착소재에 흡수(저장) 시키는 단계 ; 및
상기 흡착소재를 양이온성 고분자 용액에 담지시켜 반응시키는 단계를 포함하되, 상기 반응단계는 상기 겔화물질이 상기 흡착 소재 표면으로 확산되어 용출되면서 양이온성 고분자를 경화시키는 이온장벽층 형성 단계를 포함하는 이온 장벽 흡착제 제조방법에 관한 것이다.
다른 양상에서 본 발명은
고형의 이온교환수지, 활성탄, 생체 흡착제 및 흡착성 고분자 비드 중 어느 하나인 흡착소재 및 상기 흡착 소재 표면을 둘러싸며 음전하 또는 무전하 물질을 선택적으로 투과하는 양이온 장벽층을 포함하는 이온장벽 흡착제에 관한 것이다.
본 발명은 흡착제 표면을 양이온성 고분자로 이루어진 양이온장벽으로 코팅하여 이온장벽 전하와 동일한 전하를 가진 양이온이 접근하는 것을 차단할 수 있는 흡착제를 제공할 수 있다.
본 발명은 고형의 흡착제 내부에 겔화물질을 흡수시킨 후 이를 양이온성 고분자 용액에 담지시켜 제조하므로 고분자 캡슐 제조공정이 별도로 요구되지 않는다.
도 1은 본 발명에서 제조된 이온 장벽 흡착제의 선택적 흡착 메커니즘 모식도이다.
도 2a는 이온교환수지(Lewatit®TP 207, 비교예 1)의 현미경 사진이고, 도 2b는 실시예 1에서 제조한 키토산이 코팅된 이온교환수지(Lewatit®TP 207)의 현미경 사진이다.
도 3은 비교예 1(도 2a의 이온교환수지), 도 4는 실시예 1의 금속 혼합용액에서의 흡착성능을 각각 나타낸 것이다.
도 5는 pH 0 ~ 5 조건에서 존재 가능한 Pd 화합물의 몰분율을 나타낸다.
도 6은 pH에 따른 비소 (As(V)) 흡착성능을 평가한 그래프이다.
이하에서 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명의 이온 장벽 흡착제 제조방법은 흡수(저장) 단계와 반응단계를 포함한다.
상기 흡수 단계는 겔화물질을 흡착소재에 흡수(저장) 시키는 단계이다.
상기 흡착소재는 내부에 수분을 흡수하여 저장하는 고분자나 복수개의 기공을 구비하는 소재일 수 있다. 상기 흡착소재는 고형의 이온교환수지, 활성탄, 생체 흡착제 또는 흡착성 고분자 비드일 수 있다.
상기 이온교환수지는 공지된 양이온성 이온교환수지나 음이온성 교환수지가 제한없이 사용될 수 있다. 예를 들면, 상기 이온교환수지는 Lewatit TP 207, Lewatit SM-94, Lewatit monoplus S100H, Lewatit M600, Lewatit mp64ws, IONAC NM-60, IONAC NM-73, Dowex MB-46, Dowex MR-3, Amberite IRN-150, Amberite MB-20, MB-400, NRW-37, IONAC NM60 SG일 수 있다.
흡착성 고분자 비드는 폴리비닐알코올(PVA), 폴리에틸렌이민-폴리비닐클로라이드(PEI-PVC), 폴리 술폰을 포함하는 고분자 흡착소재 일 수 있다.
상기 생체 흡착제는 공지된 생체 흡착제일 수 있다. 예를 들면, 상기 생체흡착제는 양이온성 고분자로 표면 개질된 바이오매스 일 수 있다.
상기 겔화물질은 폴리인산나트륨(sodium polyphosphate) 또는 가성소다와 같은 염기성 물질일 수 있다.
상기 흡수 단계는 상기 흡착소재를 상기 겔화물질 용액에 소정 시간 동안 침지시키는 단계일 수 있다. 상기 흡수 단계를 통해 폴리인산나트륨이나 가성소다가 상기 흡착소재 내부에 흡수되어 저장될 수 있다.
상기 반응 단계는 겔화물질이 흡수된 흡착소재를 양이온성 고분자 용액에 소정시간 동안 담지시키는 단계이다.
상기 양이온성 고분자는 수용액에서 (+) 전하를 띄는 고분자일 수 있다. 예를 들면, 상기 양이온성 고분자는 폴리에틸렌이민(polyethyleneimine), 키토산(chitosan), 폴리아크릴아미드(polyacrylamide) 또는 폴리아민일 수 있다.
상기 양이온성 고분자 용액 농도에 대해 특별한 제한이 있는 것은 아니다. 예를 들면, 상기 양이온성 고분자 용액의 농도는 0.01~80%(w/v)일 수 있다.
상기 키토산은 물, 젖산(lactic acid), 구연산(citric acid), 사과산(말산, malic acid), 옥살산(oxalic acid), 초산(acetic acid), 주석산(tartaric acid), 아디프산(adipic acid), 숙신산(succinic acid), 말레산(maleic acid), 글루타민산(glutamic aicd), 푸마르산(fumaric aicd), 피루빈산(pyruvic aicd), 글루콘산(gluconic acid), 시트르산(citric acid), 피크린산(picric acid), 아스파르트산(aspartic acid), 테레빈산(terebic acid) 등에 용해되어 사용될 수 있다.
상기 반응단계는 상기 음이온성 겔화 용액이 상기 흡착 소재 표면으로 확산되어 용출되면서 양이온성 고분자를 경화시키는 이온장벽층 형성 단계를 포함한다. 예를 들면, 상기 반응 단계는 음이온성의 폴리인산나트륨이 흡착소재를 둘러싸고 있는 양이온성의 키토산과 만나 경화 반응하여 막을 형성하게 된다.
본 발명의 이온장벽 흡착제는 앞에서 상술한 이온 장벽 흡착제 제조방법으로 제조된 흡착제이다.
상기 이온장벽 흡착제는 고형의 이온교환수지, 활성탄, 생체 흡착제 및 흡착성 고분자 비드 중 어느 하나인 흡착소재와 상기 흡착 소재 표면을 둘러싸는 양이온 장벽층을 포함한다.
상기 흡착소재는 내부에 수분을 흡수하여 저장하는 고분자나 복수개의 기공을 구비할 수 있다.
상기 양이온 장벽층은 양이온성의 폴리에틸렌이민(polyethyleneimine), 키토산(chitosan), 폴리아크릴아미드(polyacrylamide) 또는 폴리아민을 포함할 수 있다.
상기 양이온 장벽층은 두께가 0.1㎛ ~ 500㎛일 수 있다.
상기 양이온 장벽층은 (+) 전하를 갖는 이온의 접근을 차단하는 반면, (-) 전하를 띄거나 무전하 이온을 흡착제 내부로 투과할 수 있다.
도 1은 본 발명에서 제조된 이온 장벽 흡착제이다. 도 1을 참고하면, 상기 이온 장벽 흡착제는 이온교환 수지 표면에 이온장벽층으로 키토산막을 포함한다. 상기 키토산 막은 (+) 전하를 띄므로, Ni2 +, Zn2 +, Co2 + 이온이 흡착제 내부로 유입되는 것을 막는 반면, 음이온성인 PdCl3 - 또는 중성인 Pd(OH)2는 정전기적 반발력 없이 확산에 의해 내부로 유입되어 이온장벽 흡착제 내부에 존재하는 작용기에 결합이 가능하다. 이온장벽 흡착제 내부에 결합하는 메커니즘은 내부 흡착제의 기능기에 따라 음이온교환, 킬레이팅, 정전기적 인력 등 다양할 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명이 이들 예로만 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
(i) D.W.를 이용하여 2% sodium polyphosphate (TPP)를 제조하였다.
(ii) 2% acetic acid를 이용하여 0.5% 키토산 용액을 제조하였다.
(iii) 이온교환수지(Lewatit®TP 207)를 2% TPP에 5분 동안 담지하였다.
(iv) 그 후, (iii)을 0.5% 키토산 용액에 담지시켜 키토산막을 형성하였다.
실시예 2
실시예 1의 (iii)에서 이온교환수지(Lewatit®TP 207)를 사용하는 대신에 PEI-PVC 복합체를 2% TPP에 5분 동안 담지시켰다.
PEI-PVC 복합체는 하기와 같이 제조하였다.
(i) Polyethyleneimine (PEI) 5g을 Dimethylformamide 15 ml에 녹이고, (ii) Poly vinyl chloride (PVC) 2g을 Dimethylformamide 15 ml에 녹였다.
(iii) (i)과 (ii)의 용액을 혼합하여 amination 반응을 위해 85 ℃에서 4h 동안 교반시켰다.
(iv) (iii)의 혼합용액을 D.W.:methanol = 1:1 (v/v)의 용액에 방사하여 겔화하였다.
(v) (iv)에서 제조된 PEI-PVC 섬유형 소재는 D.W.에서 세척과정을 거친 후 동결건조하여 제조하였다.
도 2a는 이온교환수지(Lewatit®TP 207, 비교예 1)의 현미경 사진이고, 도 2b는 실시예 1에서 제조한 키토산이 코팅된 이온교환수지(Lewatit®TP 207)의 현미경 사진이다. 도 2b를 참고하면, 50.53㎛의 키토산막이 이온교환수지 표면에 코팅되었음을 확인할 수 있다.
흡착 시험
Pd, Ni, Zn, Co의 혼합용액(0.1M HCl용액에 각 금속이온은 100mg/L씩 함유됨) 30 ml에 실시예 1과 비교예 1의 이온교환수지 30 mg 넣어준 후 1M NaOH와 1M HCl을 사용하여 pH를 2 ~ 5의 범위로 조정하면서 흡착을 수행하였다.
도 3은 비교예 1(도 2a의 이온교환수지), 도 4는 실시예 1의 흡착성능을 각각 나타낸 것이다. 도 4를 참고하면, 실시예 1의 흡착제가 Pd, Ni, Zn, Co의 혼합용액에서 Pd 만을 선택적 흡착하는 것을 확인할 수 있다. 이는 키토산에 존재하는 아민기가 (+) 전하를 띄면서 이온장벽 역할을 하게 되고, 따라서 (+) charge를 띄는 Ni2 +, Zn2 +, Co2 +는 흡착제에 접근하는 것이 제한되기 때문이다.
도 5는 pH 0 ~ 5 조건에서 존재가능한 Pd 화합물의 몰분율을 나타낸다. 도 5를 참고하면, pH 4 이하에서 Pd는 PdCl4 2 -, PdCl3 -, PdCl2, Pd(OH)2로 존재할 수 있는데, 이러한 형태들은 이온장벽을 통과하여 이온교환수지(Lewatit® TP 207)에 존재하는 3차 아민과 카르복실기와 결합할 수 있고, 결과적으로 본 발명의 이온장벽 흡착제는 Pd의 선택적 흡착이 가능함을 보여준다(도 1 참고).
도 6은 pH에 따른 비소 (As(V)) 흡착성능을 평가한 그래프이다. 비교예 2(코팅하지 않은 소재(PEI-PVC), 적색 표시)에 비해 실시예 2(키토산 코팅된 PEI-PVC, 검정색 표시)가 As(V) 흡착성능이 pH 2 ~ 8 범위에서 월등히 높았으며, 특히, pH 4에서는 흡착성능이 약 6.6배 높았다.
지금까지 본 발명의 구체적인 실시예들을 살펴보았다. 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 본질적인 특성에 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 구현될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 본 발명의 범위는 전술한 설명이 아니라 특허청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (10)

  1. 양이온성 고분자를 경화시키는 겔화물질을 흡착소재에 흡수(저장)시키는 단계;
    상기 흡착소재를 양이온성 고분자 용액에 담지시키는 단계; 및
    상기 겔화물질이 상기 흡착소재 표면으로 용출되면서 상기 양이온성 고분자를 경화시켜 상기 흡착소재 표면에 이온장벽층을 형성하는 단계;를 포함하되,
    상기 흡착소재는 고형의 이온교환수지이고,
    상기 겔화물질은 폴리인산나트륨(sodium polyphosphate) 또는 가성소다 수용액이며,
    상기 양이온성 고분자는 폴리에틸렌이민(polyethyleneimine), 키토산(chitosan), 폴리아크릴아미드(polyacrylamide) 또는 폴리아민인 것을 특징으로 하는 이온 장벽 흡착제 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서,
    상기 이온장벽층은 양이온의 접근은 차단하고, (-) 전하 또는 무전하 물질만을 선택적으로 투과시키는 것을 특징으로 하는 이온 장벽 흡착제 제조방법.
  7. 고형의 이온교환수지인 흡착소재; 및
    상기 흡착소재 표면을 둘러싸며 양이온의 접근은 차단하고, (-) 전하 또는 무전하 물질만을 선택적으로 투과하는 양이온 장벽층;을 포함하고 pH에 따라 상기 양이온 장벽층을 투과한 (-) 전하 또는 무전하 물질을 선택적으로 흡착하는 이온장벽 흡착제로서,
    상기 이온장벽 흡착제는,
    양이온성 고분자를 경화시키는 겔화물질을 상기 흡착소재에 흡수(저장)시키고, 상기 흡착소재를 양이온성 고분자 용액에 담지시키고, 상기 겔화물질이 상기 흡착소재 표면으로 용출되면서 상기 양이온성 고분자를 경화시켜 상기 흡착소재 표면에 이온장벽층을 형성하고,
    상기 겔화물질은 폴리인산나트륨(sodium polyphosphate) 또는 가성소다 수용액이며,
    상기 양이온성 고분자는 폴리에틸렌이민(polyethyleneimine), 키토산(chitosan), 폴리아크릴아미드(polyacrylamide) 또는 폴리아민인 것을 특징으로 하는 이온장벽 흡착제.
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 제7항에 있어서,
    상기 양이온 장벽층은 두께가 0.1㎛ ~ 500㎛인 것을 특징으로 하는 이온장벽 흡착제.
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