KR102579815B1 - 다공성 미네랄 파우더를 이용한 재생폴리에스테르 섬유의 제조방법 - Google Patents

다공성 미네랄 파우더를 이용한 재생폴리에스테르 섬유의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 다공성 미네랄 파우더를 이용한 재생폴리에스테르 섬유의 제조방법에 관한 것으로, 제올라이트, 황토, 맥반석, 운모 및 활성탄을 포함하는 다공성 미네랄 파우더를 제조하는 단계; 상기 다공성 미네랄 파우더와 폴리에스테르를 이용하여 마스터배치칩을 제조하는 단계; 및 재생폴리에스테르칩을 준비하고, 상기 마스터배치칩과 상기 재생폴리에스테르칩을 이용하여 재생폴리에스테르 섬유를 제조하는 단계;를 포함하는 것을 기술적 요지로 한다.

Description

다공성 미네랄 파우더를 이용한 재생폴리에스테르 섬유의 제조방법{MANUFACTURING METHOD OF RECYCLED POLYESTER FIBER USING POROUS MINERAL POWDER}
본 발명은 다공성 미네랄 파우더를 이용한 재생폴리에스테르 섬유의 제조방법에 관한 것이다.
폴리에스테르(polyester)는 분자구조 내에 에스테르기(ester group)를 포함하고 있는 고분자의 일종으로, 주로 분자구조 내에 카르복실기를 포함하는 화합물과 히드록시기를 포함하는 화합물을 중합하여 제조되어 기계적 물성, 내열성, 성형성 등이 뛰어나 섬유, 필름, 보틀 등 다양한 분야에 폭넓은 용도로 사용되고 있다.
다만, 사용되고 난 후 폴리에스테르가 회수되는 비율은 약 20% 정도 되고, 나머지 폐폴리에스르는 매립이나 소각으로 처리되고 있는 것으로 알려져 있다.
폐폴리에스테르를 매립으로 처리하는 경우 폴리에스테르가 자연적으로 분해되는데 200년 이상이 걸리는 것으로 알려져 있어 시간이 매우 오래 걸리고, 또한 매립이나 소각으로 처리하는 경우 모두 분해되는 과정에서 심각한 환경오염을 초래하는 문제가 있었다.
이러한 문제를 방지하고자 폐폴리에스테르를 화학적으로 재활용하여 재생폴리에스테르를 제조하는 기술이 연구 및 개발되었다.
다만, 종래기술에 따른 재생폴리에스테르를 제조하는 기술을 이용하여 섬유를 제조하는 경우 난연, 항균, 탈취 등의 기능성이 없는 폴리에스테르가 주를 이루는 폐폴리에스테르로부터 제조됨에 따라 제조되는 섬유의 기능성이 떨어지는 문제가 있었다.
또한, 종래에는 이를 해결하기 위해 폐폴리에스테르로부터 제조되는 섬유에 난연제, 항균제, 탈취제 등의 화학약품을 이용해 처리하고 있으나, 이로 인해 공정이 복잡해지는 것은 물론 사용되는 약제로 인해 환경오염이 초래되는 문제가 있었다.
KR 10-1281726 B KR 10-2010-0111652 A
본 발명의 목적은 상기한 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 폐폴리에스테르로부터 제조되는 재생폴리에스테르 섬유의 제조시 항균제와 탈취제같은 화학약품으로 처리하지 않더라도 제조되는 재생폴리에스테르 섬유의 우수한 항균성과 탈취력을 가질 수 있도록 하는 다공성 미네랄 파우더를 이용한 재생폴리에스테르 섬유의 제조방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
본 발명의 목적은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
전술한 목적을 달성하기 위한, 본 발명의 일면에 따른 다공성 미네랄 파우더를 이용한 재생폴리에스테르 섬유의 제조방법은 제올라이트, 황토, 맥반석, 운모 및 활성탄을 포함하는 다공성 미네랄 파우더를 제조하는 단계; 상기 다공성 미네랄 파우더와 폴리에스테르를 이용하여 마스터배치칩을 제조하는 단계; 및 재생폴리에스테르칩을 준비하고, 상기 마스터배치칩과 상기 재생폴리에스테르칩을 이용하여 재생폴리에스테르 섬유를 제조하는 단계;를 포함한다.
상기한 구성에 의한 본 발명의 실시예에 따른 다공성 미네랄 파우더를 이용한 재생폴리에스테르 섬유의 제조방법은 하기와 같은 효과를 기대할 수 있다.
재생폴리에스테르 섬유의 제조시 다공성 미네랄 파우더를 혼합하여 제조함에 따라 항균제와 탈취제 같은 화학약품을 처리하지 않더라도 제조되는 재생폴리에스테르 섬유가 우수한 항균력과 탈취력을 가질 수 있다.
도 1은 본 발명의 일면에 따른 다공성 미네랄 파우더를 이용한 재생폴리에스테르 섬유의 제조방법의 순서를 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일면에 따른 다공성 미네랄 파우더를 이용한 재생폴리에스테르 섬유의 제조방법의 미네랄 파우더 준비단계의 순서를 나타낸 순서도이다.
도 3은 본 발명의 일면에 따른 다공성 미네랄 파우더를 이용한 재생폴리에스테르 섬유의 제조방법의 마스터배치칩 제조단계의 순서를 나타낸 순서도이다.
도 4는 본 발명의 일면에 따른 다공성 미네랄 파우더를 이용한 재생폴리에스테르 섬유의 제조방법의 섬유제조단계의 순서를 나타낸 순서도이다.
도 5는 본 발명의 일면에 따른 다공성 미네랄 파우더를 이용한 재생폴리에스테르 섬유의 제조방법의 방사단계를 설명하기 위한 도면이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다. 한편, 본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며, 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다.
이하, 본 발명의 실시예에 따른 다공성 미네랄 파우더를 이용한 재생폴리에스테르 섬유의 제조방법을 첨부한 도면을 참조하여 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 실시예에 따른 다공성 미네랄 파우더를 이용한 재생폴리에스테르 섬유의 제조방법은 미네랄 파우더 준비단계(S100), 마스터배치칩 제조단계(S200), 섬유제조단계(S300)를 포함한다.
먼저, 다공성 미네랄 파우더를 제조한다(S100).
미네랄 파우더 준비단계(S100)는 미네랄 준비단계(S110), 분쇄단계(S120) 및 건조단계(S130)를 포함할 수 있다.
미네랄 준비단계(S110)는 제올라이트, 황토, 맥반석, 운모 및 활성탄을 포함하는 다공성 미네랄을 준비하는 단계일 수 있다.
제올라이트는 알칼리 및 알칼리토금속의 규산알루미늄 수화물인 광물로, 복수 개의 공극이 형성된 다공성 구조를 가져 친수성이고, 극성분자에 대한 우수한 흡착성을 나타내는 것으로 알려져 있으며, 높은 이온교환성을 가지며, 탈취력이 뛰어난 것으로 알려져 있다.
또한, 제올라이트는 일반적으로 M2/nOxAl2O3ySiO2zH2O의 화학식을 갖는 것으로 알려져 있고, 이때, 화학식에서 M은 원자가 n의 양이온이고, z는 결정수의 분자수를 나타내며, x에 대한 y의 비인 y/x는 결정구조에 따라 변화하는데, 통상적으로 1 내지 100 정도의 값을 가질 수 있다.
제올라이트에 결합되어 있는 양이온(M)은 은(Ag)나 아연(Zn2+)과 같은 양이온으로 치환될 수 있고, 양이온(M)이 은(Ag)나 아연(Zn2+)과 같은 양이온으로 치환되면 제올라이트의 항균성이 더욱 향상될 수 있다.
미네랄 준비단계(S110)에서 준비되는 다공성 미네랄에 포함되는 제올라이트는 양이온(M)이 은(Ag)과 아연(Zn2+) 중 적어도 하나로 부분적으로 또는 완전히 치환된 것일 수 있다.
미네랄 준비단계(S110)에서 준비되는 다공성 미네랄에 포함되는 제올라이트는 (Ag,Zn,Na)12[(AlO2)(SiO2)]12zH2O의 화학식을 가질 수 있고, 이때, 제올라이트는 알루미나(AlO2) 25 내지 30 중량부, 실리카(SiO2) 30 내지 35 중량부, 은(Ag) 0.5 내지 1 중량부, 아연(Zn) 5 내지 6.5 중량부, 나트륨(Na) 5 내지 6 중량부를 포함할 수 있다.
미네랄 준비단계(S110)에서 준비되는 다공성 미네랄이 제올라이트를 포함하면 본 발명의 실시예에 따라 제조되는 재생폴리에스테르 섬유가 뛰어난 탈취력과 항균성을 가질 수 있다.
미네랄 준비단계(S110)에서 준비되는 다공성 미네랄에 포함되는 제올라이트에 형성된 공극 크기(pore size)는 0.4 내지 20nm일 수 있고, 공극률은 20 내지 50%일 수 있다.
미네랄 준비단계(S110)에서 준비되는 다공성 미네랄에 포함되는 제올라이트에 형성된 공극의 크기(pore size)가 0.4 내지 20nm임에 따라, 분쇄단계(S120)에서 다공성 미네랄이 30 내지 40nm의 평균 입자 크기를 갖도록 분쇄하여도 공극 크기에 영향이 미치지 않을 수 있다.
미네랄 준비단계(S110)에서 준비되는 다공성 미네랄에 포함되는 제올라이트의 공극률이 20% 미만이면 제올라이트에 형성된 공극이 적어져 제올라이트의 흡착력이 떨어지고, 이에 따라, 다공성 미네랄의 흡착력이 떨어져 본 발명의 실시예에 따라 제조되는 재생폴리에스테르 섬유의 탈취력이 떨어질 수 있다.
미네랄 준비단계(S110)에서 준비되는 다공성 미네랄에 포함되는 제올라이트의 공극률이 50%를 초과하면 제올라이트에 형성된 공극의 너무 많아 제올라이트의 기계적 물성이 저하될 수 있고, 이에 따라, 본 발명의 실시예에 따라 제조되는 재생폴리에스테르 섬유의 기계적 물성이 저하될 수 있다.
황토는 주로 실트 크기의 지름 0.002 내지 0.005mm인 입자들로 구성되어 있고, 탄산칼슘에 의해 느슨하게 교결되어 있는 연황색 퇴적물로, 표면이 넓은 벌집구조로 복층을 이루고 있다. 황토는 원적외선을 다량 흡수할 수 있고 열이 가해지면 다량의 원적외선을 방출하는 것으로 알려져 있고, 항균력과 탈취력이 뛰어난 것으로 알려져 있다.
미네랄 준비단계(S110)에서 준비되는 다공성 미네랄이 황토를 포함하면 본 발명의 실시예에 따라 제조되는 재생폴리에스테르 섬유가 뛰어난 항균성과 탈취력을 가질 수 있다.
맥반석은 반암에 속하는 암석으로, 실리콘(Si), 알루미늄(Al) 및 칼슘, 철 등을 주성분으로 하여 산화제2철, 망간, 마그네슘 등의 무기물이 함유되어 있고, 1cm2당 3만 여 개의 공극을 갖는 다공성 구조를 갖는 것으로 알려져 있다. 맥반석은 전술한 다공성 구조로 인해 흡착력이 우수한 것으로 알려져 있다.
미네랄 준비단계(S110)에서 준비되는 다공성 미네랄이 맥반석을 포함하면 본 발명의 실시예에 따라 제조되는 재생폴리에스테르 섬유가 뛰어난 탈취력을 가질 수 있다.
운모는 층상 규산염광물 중 하나로 화강암에 포함되어 있는 조암광물이고, 광물학적 구조는 인편상 삼층 구조를 가진다. 운모는 수분을 흡수하면 측간 간격이 1.8 Å 정도로 확장되고, (-)2 전하를 가져 용수 중 양이온의 부유 미립자와 전기적인 중화로 응집 침전을 유발하여 탁도를 향상시키며 자체 함수 기능으로 보습효과가 크고, 직사광선을 방지하여 활도가 높은 특징이 있으며, 상온에서 5~25㎛ 파장의 원적외선을 80% 이상 방사하고 용존 산소를 발생시켜 흡착력과 원적외선 방사의 이중 작용으로 탈취 능력이 우수한 장점이 있다.
미네랄 준비단계(S110)에서 준비되는 다공성 미네랄이 운모를 포함하면 본 발명의 실시예에 따라 제조되는 재생폴리에스테르 섬유가 뛰어난 탈취력을 가질 수 있다.
활성탄은 숯에 수증기 또는 인산과 같은 약품으로 처리하여 제조되는 다공성 소재로, 다공성 구조를 가짐으로 인해 흡착 능력이 뛰어난 것으로 알려져 있다.
미네랄 준비단계(S110)에서 준비되는 다공성 미네랄이 활성탄을 포함하면 본 발명의 실시예에 따라 제조되는 재생폴리에스테르 섬유가 뛰어난 탈취력을 가질 수 있다.
즉, 미네랄 준비단계(S110)에서 준비되는 다공성 미네랄이 제올라이트, 황토, 맥반석, 운모 및 활성탄을 포함하면, 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 재생폴리에스테르 섬유는 우수한 항균성과 탈취성을 가질 수 있다.
분쇄단계(S120)는 미네랄 준비단계(S110)에서 준비된 다공성 미네랄이 30 내지 40nm의 평균입자직경을 갖도록 분쇄하여 다공성 미네랄 파우더를 얻는 단계일 수 있다.
분쇄단계(S120)에서 얻어지는 다공성 미네랄 파우더의 평균입자직경이 30nm 미만이거나 40nm를 초과하면 방사단계(S340)에서 재생폴리에스테르 섬유의 제조시 다공성 미네랄 파우더가 혼합칩이 용융된 용융물 내에서 서로 응집하여 분산이 원활하게 이루어지지 않을 수 있다.
건조단계(S130)는 분쇄단계(S120)에서 얻어진 다공성 미네랄 파우더를 100 내지 140℃의 진공상태에서 6 내지 12시간동안 건조하는 단계일 수 있다.
건조단계(S130)는 분쇄단계(S120)에서 얻어진 다공성 미네랄 파우더를 건조함으로써, 다공성 미네랄 파우더에 포함된 제올라이트에 형성된 공극 내에 존재하는 수분을 제거하는 단계일 수 있다.
건조단계(S130)에서 건조 온도가 100℃ 미만이면 다공성 미네랄 파우더에 포함된 제올라이트 내에 수분이 효과적으로 제거되지 않아 방사단계(S340)에서 재생폴리에스테르 섬유의 제조시 수분으로 인해 혼합칩의 용융으로 생성되는 용융물의 점도가 저하되어 재생폴리에스테르 섬유의 제조에 어려움이 있을 수 있고, 140℃를 초과하면 다공성 미네랄 파우더를 건조하기 위한 온도가 충분하여 더 이상의 온도 증가의 의미가 없을 수 있다.
건조단계(S130)에서 건조 시간이 6시간 미만이면 다공성 미네랄 파우더에 포함된 제올라이트 내에 수분이 충분히 제거되지 않아 방사단계(S340)에서 재생폴리에스테르 섬유의 제조시 수분으로 인해 혼합칩이 용융되어 생성되는 용융물의 점도가 저하되어 재생폴리에스테르 섬유의 제조에 어려움이 있을 수 있고, 12시간을 초과하면 다공성 미네랄 파우더를 건조하기 위한 시간이 충분하여 더 이상의 건조가 의미가 없을 수 있다.
건조단계(S130)에서 다공성 미네랄 파우더에 포함된 수분이 제거됨에 따라, 건조 후 얻어지는 다공성 미네랄 파우더는 건조 전 다공성 미네랄 파우더 무게 대비 80 내지 90%에 대응되는 무게를 가질 수 있다.
바람직하게, 건조단계(S130)는 분쇄단계(S120)에서 얻어진 다공성 미네랄 파우더를 120℃의 진공상태에서 8시간동안 건조하는 단계일 수 있다.
미네랄 파우더 준비단계(S100)에서 제조된 다공성 미네랄 파우더와 폴리에스테르를 이용하여 마스터배치칩을 제조한다(S200).
마스터배치칩 제조단계(S200)에서 이용되는 폴리에스테르는 종래 기술에 따른 폴리에스테르이면 제한되지 않으나, 바람직하게는, 폴리에틸렌테레프탈레이트일 수 있다.
마스터배치칩 제조단계(S200)에서 이용되는 폴리에스테르가 폴리에틸렌테레프탈레이트이면 방사단계(S340)에서 혼합칩의 용융시 마스터배치칩에 구성되는 폴리에스테르가 용융물 내에서 원활하게 혼합될 수 있다.
마스터배치칩 제조단계(S200)는 전처리단계(S210)와 혼합단계(S220)를 포함할 수 있다.
전처리단계(S210)는 미네랄 파우더 준비단계(S100)에서 제조된 다공성 미네랄 파우더를 에틸렌글리콜을 이용해 표면처리하는 단계일 수 있다.
전처리단계(S210)에서 다공성 미네랄 파우더가 에틸렌글리콜에 의해 표면처리되면 폴리에스테르 분자와의 결합력이 향상될 수 있고, 이에 따라, 혼합단계(S220)에서 폴리에스테르와의 혼합시 원활한 혼합이 이루어질 수 있다.
혼합단계(S220)는 전처리단계(S210)에서 얻어지는 다공성 미네랄 파우더와 폴리에스테르를 혼합하여 마스터배치칩을 제조하는 단계일 수 있다.
혼합단계(S220)는 폴리에스테르 100 중량부와 전처리단계(S210)에서 얻어지는 다공성 미네랄 파우더 10 내지 20 중량부를 혼합하여 마스터배치칩을 제조하는 단계일 수 있다.
혼합단계(S220)에서 폴리에스테르 100 중량부와 혼합되는 다공성 미네랄 파우더 양이 10 중량부 미만이면 다공성 미네랄 파우더의 혼합량이 떨어져 본 발명의 실시예에 따라 제조되는 재생폴리에스테르 섬유가 충분한 항균성과 탈취력을 갖지 못할 수 있다.
혼합단계(S220)에서 폴리에스테르 100 중량부와 혼합되는 다공성 미네랄 파우더 양이 20 중량부를 초과하면 다공성 미네랄 파우더의 양이 과해 마스터배치칩의 제조시 다공성 미네랄 파우더의 균일한 분산이 이루어지지 않을 수 있다.
혼합단계(S220)에서 다공성 미네랄 파우더와 혼합되는 폴리에스테르는 칩 형태일 수 있다.
재생폴리에스테르칩을 준비하고, 마스터배치칩 제조단계(S200)에서 제조되는 마스터배치칩과 준비된 재생폴리에스테르칩을 이용하여 재생폴리에스테르 섬유를 제조한다(S300).
섬유제조단계(S300)는 해중합단계(S310), 중합단계(S320), 칩제조단계(S330), 방사단계(S340) 및 연신단계(S350)를 포함할 수 있다.
해중합단계(S310)는 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜 및 해중합촉매를 혼합하고 가열함으로써 폐폴리에스테르를 해중합하는 단계일 수 있다.
해중합단계(S310)에서 이용되는 폐폴리에스테르는 폐기되는 폴리에스테르를 플레이크 형태로 가공한 것이면 제한되지 않고, 예를 들어 PET병을 세척 및 건조한 후 분쇄하여 플레이크 형태로 가공한 것일 수 있다.
해중합단계(S310)에서 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜 및 해중합촉매를 혼합하고 가열하면 폐폴리에스테르가 해중합되어 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(Bis(2-Hydroxyethyl) Terephthalate)를 포함하는 해중합용액을 얻을 수 있다.
이때, 해중합촉매는 메탈 아세테이트(metal acetate), 티타늄-포스페이트(titanium-phosphate), 고체초강산(solid superacids), 금속 산화물(metal oxide), 카보네이트(carbonate) 및 황산염(sulfate) 중에 선택되는 적어도 하나일 수 있으나, 바람직하게는, 메탈 아세테이트일 수 있고, 더욱 바람직하게는 메탈 아세테이트 중에서도 아연 아세테이트(zinc acetate)일 수 있다.
해중합단계(S310)에서 해중합촉매로 아연 아세테이트를 이용하면 폐폴리에스테르의 해중합이 보다 원활하게 이루어질 수 있다.
해중합단계(S310)에서 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜 및 해중합촉매의 혼합시 에틸렌글리콜은 폐폴리에스테르 100 중량부에 대해 300 내지 400 중량부가 혼합될 수 있고, 해중합촉매는 폐폴리에스테르 100 중량부에 대해 0.5 내지 1.5 중량부로 혼합될 수 있다.
해중합단계(S310)에서 폐폴리에스테르 100 중량부에 첨가되는 에틸렌글리콜이 300 중량부 미만이거나 400 중량부를 초과하면 폐폴리에스테르의 해중합이 원활하게 이루어지지 않을 수 있다.
해중합단계(S310)에서 폐폴리에스테르 100 중량부에 첨가되는 해중합촉매가 0.5 중량부 미만이거나 1.5 중량부를 초과하면 폐폴리에스테르의 해중합이 원활하게 이루어지지 않을 수 있다.
바람직하게, 해중합단계(S310)에서 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜 및 해중합촉매의 혼합시 에틸렌글리콜은 폐폴리에스테르 100 중량부에 대해 400 중량부가 혼합될 수 있고, 해중합촉매는 폐폴리에스테르 100 중량부에 대해 1 중량부로 혼합될 수 있다.
해중합단계(S310)는 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜 및 해중합촉매를 혼합하고 210 내지 230℃에서 60 내지 100rpm으로 5 내지 7시간동안 교반하여 상기 폐폴리에스테르를 해중합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(Bis(2-Hydroxyethyl) Terephthalate)를 포함하는 해중합용액을 얻는 단계일 수 있다.
해중합단계(S310)에서 해중합 온도가 210℃ 미만이면 폐폴리에스테르를 해중합하기 위한 열이 부족하여 폐폴리에스테르의 해중합이 이루어지지 않을 수 있고, 230℃를 초과하면 폐폴리에스테르의 해중합이 일어나 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트가 생성되나, 생성되는 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트가 중합반응을 일으켜 폐폴리에스테르의 해중합이 원활하게 이루어지지 않을 수 있다.
해중합단계(S310)에서 해중합 시간이 5시간 미만이면 폐폴리에스테르의 해중합이 완전히 이루어지지 않을 수 있고, 7시간을 초과하면 폐폴리에스테르의 해중합이 완전히 이루어져 더 이상의 해중합 시간 증가가 의미가 없을 수 있다.
바람직하게, 해중합단계(S310)는 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜 및 해중합촉매를 혼합하고 230℃에서 100rpm으로 6시간동안 교반하는 단계일 수 있다.
중합단계(S320)는 해중합단계(S310)에서 얻어지는 해중합용액을 240 내지 285℃로 가열하고, 진공상태에서 30 내지 90rpm 교반속도로 2 내지 4시간동안 교반하여 재생폴리에스테르를 중합하는 단계일 수 있다.
중합단계(S320)에서 해중합단계(S310)에서 얻어지는 해중합용액을 이용해 재생폴리에스테르를 중합하기 이전에 해중합단계(S310)에서 얻어지는 해중합용액을 필터링하여 해중합용액에 존재할 수 있는 불순물을 제거할 수 있다.
중합단계(S320)에서 재생폴리에스테르의 중합시 가열온도와 교반속도 및 반응시간이 전술한 범위를 벗어나면 재생폴리에스테르의 중합이 원활하게 이루어지지 않을 수 있다.
칩제조단계(S330)는 중합단계(S320)에서 중합된 재생폴리에스테르를 칩 형태로 가공하여 재생폴리에스테르칩을 제조하고, 제조된 재생폴리에스테르칩을 건조하는 단계일 수 있다.
이때, 칩제조단계(S330)에서 재생폴리에스테르칩의 건조는 120 내지 160℃에서 8 내지 12시간동안 진공상태에서 이루어질 수 있고, 재생폴리에스테르칩이 건조됨에 따라 재생폴리에스테르칩에 존재할 수 있는 수분이 제거될 수 있다.
방사단계(S340)는 마스터배치칩 제조단계(S200)에서 제조되는 마스터배치칩과 칩제조단계(S330)에서 제조된 재생폴리에스테르칩을 혼합하여 혼합칩을 제조하고, 제조된 혼합칩을 용융방사하여 재생폴리에스테르 섬유를 제조하는 단계일 수 있다.
방사단계(S340)는 마스터배치칩 제조단계(S200)에서 제조되는 마스터배치칩과 칩제조단계(S330)에서 제조된 재생폴리에스테르칩을 1:10 중량비로 혼합하고 250 내지 320℃에서 3000 내지 5000m/min의 방사속도로 용융방사(melt spinning)하는 단계일 수 있다.
여기서, 250 내지 320℃에서 용융방사한다는 것은 마스터배치칩 제조단계(S200)에서 제조되는 마스터배치칩과 칩제조단계(S330)에서 제조된 재생폴리에스테르칩을 1:10 중량비로 혼합하여 제조되는 혼합칩을 250 내지 320℃으로 가열하여 용융시켜 방사하는 것을 의미할 수 있다.
방사단계(S340)에서 용융방사는 방사구금(21)과, 방사구금(21)으로부터 소정 간격 이격되어 구비되는 권취롤(22)을 포함하는 종래기술에 따른 방사장비(20)를 이용할 수 있고, 마스터배치칩과 칩제조단계(S330)에서 제조된 재생폴리에스테르칩을 혼합하여 제조되는 혼합칩을 방사장비(20)에 투입하여 혼합칩을 용융시켜 용융물을 생성하고, 생성된 용융물을 방사구금(21)을 통해 토출함으로써 재생폴리에스테르 섬유를 방사할 수 있다.
이때, 방사구금(21)으로부터 방사되는 재생폴리에스테르 섬유는 방사구금(21)으로부터 소정간격만큼 이격된 복수 개의 보조 롤러를 통과한 후 권취롤(22)에 권취될 수 있고, 이때, 보조 롤러는 방사구금(21)으로부터 소정간격만큼 이격된 제1보조롤러(23)와 제1보조롤러(23)부터 소정간격만큼 이격되어 구비되는 제2보조롤러(24)로 구성될 수 있다.
방사구금(21)에서는 재생폴리에스테르 섬유가 방사될 수 있고, 방사구금(21)으로부터 방사된 재생폴리에스테르 섬유는 제1보조롤러(23)와 제2보조롤러(24)를 통과하여 권취롤(22)에 권취될 수 있다.
제1보조롤러(23)와 제2보조롤러(24) 및 권취롤(22)은 소정 회전속도로 회전하는 것일 수 있고, 이때, 회전속도는 제1보조롤러(23), 제2보조롤러(24) 및 권취롤(22) 순으로 큰 것일 수 있다.
회전속도가 제1보조롤러(23), 제2보조롤러(24) 및 권취롤(22) 순으로 회전속도가 증가하면 재생폴리에스테르 섬유가 제1보조롤러(23)와 제2보조롤러(24)를 통과하여 권취롤(22)에 권취되면서 내부의 고분자사슬(polymer chain)이 섬유의 길이방향으로 배향되어 제조되는 재생폴리에스테르 섬유의 물성이 향상될 수 있다.
제1보조롤러(23)는 표면온도가 60 내지 120℃이고 1200 내지 1400m/min의 속도로 회전하여 통과하는 재생폴리에스테르 섬유를 열고정하는 것일 수 있고, 제2보조롤러(24)는 표면온도가 120 내지 150℃이고 2000 내지 3000m/min의 속도로 회전하여 재생폴리에스테르 섬유를 열고정하는 것일 수 있으며, 권취롤(22)은 3500 내지 5000m/min의 회전속도로 회전하고 제2보조롤러(24)를 통과한 재생폴리에스테르 섬유가 권취되는 것일 수 있다.
즉, 권취롤(22)이 3500 내지 5000m/min의 회전속도로 회전함에 따라 재생폴리에스테르 섬유가 방사구금(21)으로부터 3500 내지 5000m/min의 방사속도로 방사될 수 있다.
제1보조롤러(23)의 표면온도가 60℃ 미만이면 통과하는 재생폴리에스테르 섬유가 과하게 냉각됨에 따라 내부의 고분자사슬이 배향되지 못할 수 있고, 120℃를 초과하면 온도가 너무 높아 재생폴리에스테르 섬유의 열고정이 효과적으로 이루어지지 않을 수 있다.
제1보조롤러(23)의 회전속도가 1200m/min 미만이면 회전속도가 부족하여 재생폴리에스테르 섬유 내부의 고분자사슬의 배향이 충분히 이루어지지 않을 수 있고, 1400m/min을 초과하면 회전속도가 너무 빨라 방사구금(21)과 제1보조롤러(23) 사이의 재생폴리에스테르 섬유가 끊어질 수 있다.
제2보조롤러(24)의 표면온도가 120℃ 미만이면 통과하는 재생폴리에스테르 섬유가 과하게 냉각됨에 따라 내부의 고분자사슬이 배향되지 못할 수 있고, 150℃를 초과하면 온도가 너무 높아 재생폴리에스테르 섬유의 열고정이 효과적으로 이루어지지 않을 수 있다.
제1보조롤러(23)의 회전속도가 2000m/min 미만이면 회전속도가 부족하여 재생폴리에스테르 섬유 내부의 고분자사슬의 배향이 충분히 이루어지지 않을 수 있고, 3000m/min을 초과하면 회전속도가 너무 빨라 제1보조롤러(23)와 제2보조롤러(24) 사이의 재생폴리에스테르 섬유가 끊어질 수 있다.
한편, 방사구금(21)과 제1보조롤러(23) 사이에는 방사구금(21)으로부터 방사되는 재생폴리에스테르 섬유를 냉각하기 위해 에어를 분사하는 에어분사수단(25)이 구비될 수 있고, 이때, 에어분사수단(25)에서 분사되는 에어는 폴리에스테르의 유리전이온도와 용융점 사이의 온도를 가질 수 있다. 통상적인 폴리에스테르의 유리전이온도와 용융점은 67~80℃와 267℃로 각각 알려져 있고, 이에 따라, 방사구금(21)과 권취롤(22) 사이에서 분사되는 에어의 온도는 67 내지 267℃일 수 있다.
방사구금(21)과 제1보조롤러(23) 사이에서 67 내지 267℃의 에어가 분사되면 방사되는 재생폴리에스테르 섬유의 결정화도가 낮아질 수 있고, 이에 따라 제조되는 재생폴리에스테르 섬유의 연신율이 증가할 수 있다.
에어분사수단(25)과 제1보조롤러(23) 사이에는 방사구금(21)에서 방사되는 재생폴리에스테르 섬유를 집속하는 집속가이드(26)가 구비될 수 있고, 집속가이드(26)에 의해 집속된 재생폴리에스테르 섬유는 제1보조롤러(23)를 통과할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 다공성 미네랄 파우더를 이용한 재생폴리에스테르 섬유의 제조방법의 섬유제조단계(S300)는 연신단계(S350)를 더 포함할 수 있다.
연신단계(S350)는 방사단계(S340)에서 제조된 재생폴리에스테르 섬유 내부의 고분자사슬을 배향시켜 재생폴리에스테르 섬유의 기계적 물성을 향상시키기 위해 방사단계(S340)에서 제조된 재생폴리에스테르 섬유를 연신시키는 단계일 수 있다.
본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구의 범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구의 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
10: 재생폴리에스테르 섬유, 20: 방사장비,
21: 방사구금, 22: 권취롤,
23: 제1보조롤러, 24: 제2보조롤러,
25: 에어분사수단, 26: 집속가이드,
S100: 미네랄 파우더 준비단계,
S110: 미네랄 준비단계, S120: 분쇄단계, S130: 건조단계,
S200: 마스터배치칩 제조단계,
S210: 전처리단계, S220: 혼합단계,
S300: 섬유제조단계,
S310: 해중합단계, S320: 중합단계, S330: 칩제조단계,
S340: 방사단계, S350: 연신단계.

Claims (5)

  1. 제올라이트, 황토, 맥반석, 운모 및 활성탄을 포함하는 다공성 미네랄을 준비하는 단계;
    평균입자크기가 30 내지 40 nm가 되도록 상기 다공성 미네랄을 분쇄하여 다공성 미네랄 파우더를 준비하는 단계; 및
    수분이 제거됨에 따라 상기 다공성 미네랄 파우더의 무게가 80 내지 90%가 되도록 120℃의 진공에서 8시간동안 상기 다공성 미네랄 파우더를 건조하여 미네랄 파우더를 제조하는 단계;
    상기 미네랄 파우더 10 내지 20 중량부와 폴리에스테르 100 중량부를 혼합하여 마스터배치칩을 제조하는 단계; 및
    재생폴리에스테르칩을 준비하고, 상기 마스터배치칩과 상기 재생폴리에스테르칩을 혼합하여 혼합칩을 제조하며, 상기 혼합칩을 방사장비에 투입하여 용융방사함으로써 재생폴리에스테르 섬유를 제조하는 단계;를 포함하는 것이고,
    상기 방사장비는
    상기 혼합칩을 용융시켜 용융물을 생성하고 생성된 용융물을 토출함으로써 재생폴리에스테르 섬유를 방사하는 방사구금과, 상기 방사구금으로부터 소정 간격 이격되어 구비되고 표면온도가 60 내지 120℃이며 1200 내지 1400m/min의 속도로 회전하여 상기 재생폴리에스테르 섬유가 통과하는 제1보조롤러, 상기 제1보조롤러로부터 소정 간격 이격되어 구비되고 표면온도가 120 내지 150℃이며 2000 내지 3000m/min의 속도로 회전하여 상기 제1보조롤러를 통과한 상기 재생폴리에스테르 섬유가 통과하는 제2보조롤러 및 상기 제2보조롤러로부터 소정간격만큼 이격 구비되고 3500 내지 5000m/min의 회전속도로 회전하고 상기 제2보조롤러를 통과한 상기 재생폴리에스테르 섬유가 권취되는 권취롤을 포함하는 것
    인 다공성 미네랄 파우더를 이용한 재생폴리에스테르 섬유의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서, 상기 섬유를 제조하는 단계는
    폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜 및 해중합촉매를 혼합하고 210 내지 230℃에서 60 내지 100rpm으로 5 내지 7시간동안 교반함으로써 상기 폐폴리에스테르를 해중합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 포함하는 해중합용액을 얻는 단계;
    상기 해중합용액을 240 내지 285℃로 가열하고, 진공상태에서 30 내지 90rpm으로 2 내지 4시간동안 교반하여 재생폴리에스테르를 중합하는 단계;
    상기 재생폴리에스테르를 칩 형태로 가공하여 상기 재생폴리에스테르칩을 제조하고, 상기 재생폴리에스테르칩을 120 내지 160℃에서 8 내지 12시간동안 건조하는 단계; 및
    상기 마스터배치칩과 상기 재생폴리에스테르칩을 혼합한 혼합칩을 용융방사하여 상기 재생폴리에스테르 섬유를 제조하는 단계;를 포함하는 것
    인 다공성 미네랄 파우더를 이용한 재생폴리에스테르 섬유의 제조방법.
  4. 삭제
  5. 제 1항에 있어서, 상기 마스터배치칩을 제조하는 단계는
    상기 미네랄 파우더를 에틸렌글리콜을 이용하여 표면처리하는 단계; 및
    상기 미네랄 파우더와 상기 폴리에스테르를 혼합하여 상기 마스터배치칩을 제조하는 단계;를 포함하는 것
    인 다공성 미네랄 파우더를 이용한 재생폴리에스테르 섬유의 제조방법.
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