KR102573939B1 - 작용화된 입자에 의해 향상된 섬유 강화 플라스틱 - Google Patents

작용화된 입자에 의해 향상된 섬유 강화 플라스틱 Download PDF

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Abstract

물질 조성물은 중합체로 함침된 섬유 구조를 가지며, 중합체는 중합체에 화학 결합된 분산된 작용화된 입자를 갖고, 작용화된 입자는 중합체의 전구체와 동일한 기 또는 전구체와 반응성인 기 중 어느 하나를 함유한다. 물질 조성물은 경화된 에폭시 수지로 함침된 섬유 구조를 가지며, 경화된 에폭시 수지는 경화된 에폭시에 화학 결합된 분산된 작용화된 입자를 갖고, 작용화된 입자는 에폭시 수지와 동일한 기 또는 에폭시 수지와 반응성인 기 중 어느 하나를 함유한다.

Description

작용화된 입자에 의해 향상된 섬유 강화 플라스틱{FIBER REINFORCED PLASTIC ENHANCED BY FUNCTIONALIZED PARTICLE}
본 발명은 섬유 강화 플라스틱(fiber reinforced plastic; FRP)에 관한 것이며, 더욱 구체적으로는 작용화된 재료에 의해 향상된 섬유 강화 플라스틱에 관한 것이다.
섬유 강화 플라스틱(FRP)은 오늘날 경량 구조체의 제작에 널리 사용된다. 섬유 강화 플라스틱은 중량당 높은 기계적 특성을 제공한다. 섬유 강화 플라스틱은 이들이 고가이며 기계적 특성을 개선하는 기능을 단지 수행한다는 점에서 단점이 있다.
FRP에는 재료의 두 부분, 즉 섬유 및 플라스틱이 있기 때문에, 2가지 상이한 접근법이 비용을 감소시킬 수 있다. 첫째, 섬유의 기계적 특성을 증가시킬 수 있다. 이는 원칙적으로 비용을 감소시키는데, 그 이유는 더 많은 양의 섬유 강화재를 갖는 FRP와 동일한 결과를 달성하는 데 필요한 FRP의 양을 감소시키기 때문이다. 그러나, 현재 고강도 섬유의 비용은 여전히 너무 높으며, 그 결과, 단지 니치(niche) 응용에서만 고강도 섬유가 사용된다. 고강도 섬유를 사용하는 비용은 더 적은 섬유 또는 FRP를 사용하여 절약되는 것보다 훨씬 높다. 따라서, 이러한 방법은 가까운 미래에는 별 효과가 없다.
두 번째 접근법은, 전형적으로 보강 첨가제의 수지 재료 내로의 혼입에 의해 플라스틱을 첨가제로 강화하는 것에 있다. 이러한 방법은 간단하고, 비교적 낮은 추가 비용으로 기계적 특성의 상당한 증가를 제공하는 가능성을 갖는다. 그러나, 섬유들 사이에 첨가제를 로딩하는 것에 문제가 있으며, 이는 달성가능한 개선을 제한한다. 높은 로딩량의 보강 첨가제를 갖는 FRP는 에폭시 수지 내에서의 첨가제의 불량한 분산성 때문에 현재 달성될 수 없다.
FRP는 강하고 강성인 지지 재료로서 구조체에서 주로 사용된다. 추가적인 기능성과 동시에 높은 기계적 성능을 갖는 FRP는 단지 기계적 강도를 넘어서는 새로운 범위의 이점을 가능하게 할 것이다. 첨가제를 사용하는 것은 가스 배리어 특성, 즉 감소된 가스 투과성, 평면내(in-plane) 전기 전도성, 및 임의의 평면-통과(through-plane) 특성과 같은 특정 기능을 또한 달성할 수 있다. 그러나, 이들 특성을 가능하게 하는 첨가제는 FRP의 특정 기계적 특성을 보통 감소시킨다. 낮은 비용, 높은 강도, 및 추가의 원하는 기능성을 동시에 갖는 FRP의 제조는, 현재의 기술에 의해 달성가능하지 않은, 첨가제의 높은 로딩을 필요로 한다.
본 명세서에 예시된 태양에 따르면, 중합체로 함침된 섬유 구조를 갖는 물질 조성물(composition of matter)이 제공되며, 중합체는 중합체에 화학 결합된 분산된 작용화된 입자를 갖고, 작용화된 입자는 중합체의 전구체와 동일한 기 또는 전구체와 반응성인 기 중 어느 하나를 함유한다.
본 명세서에 예시된 태양에 따르면, 경화된 에폭시 수지로 함침된 섬유 구조를 갖는 물질 조성물이 제공되며, 경화된 에폭시 수지는 경화된 에폭시에 화학 결합된 분산된 작용화된 입자를 갖고, 작용화된 입자는 에폭시 수지와 동일한 기 또는 에폭시 수지와 반응성인 기 중 어느 하나를 함유한다.
본 발명의 실시 형태는 섬유 강화 플라스틱(FRP)의 플라스틱 내로 작용화된 입자를 도입한다. 플라스틱은 FRP의 가장 약한 부분이며, 섬유에 힘 및 균열을 전달하는, 섬유들의 통합자(integrator)로서의 역할을 한다. 플라스틱의 강화는 FRP의 기계적 특성을 향상시킨다. 특정 기능을 갖는 입자를 선택함으로써, 향상된 기계적 특성을 갖는 다기능성 FRP가 달성가능하게 된다.
일 실시 형태는 중합체로 함침된 섬유 구조를 갖는 물질 조성물을 포함하며, 중합체는 분산된 작용화된 입자를 갖고, 작용화된 입자는 중합체의 전구체와 동일한 기 또는 전구체와 반응성인 기 중 어느 하나를 함유한다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, 전구체와 동일한 기는 플라스틱을 형성하는 데 사용된 중합체 전구체와 동일한 재료의 작용기를 의미한다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 '~와 반응성'은 작용기가 중합체 전구체와 반응하여 전구체 또는 작용기의 일부분이 소비됨을 의미한다.
작용화된 입자는 중합체 전구체 중에 분산가능한데, 이는 경화된 상태의 중합체를 통해 입자가 분산되게 하여, 입자가 중합체에 화학 결합된 구조를 생성한다.
상기에 언급된 바와 같이, 작용화된 입자는 기계적 보강에 더하여 추가적인 기능성을 가능하게 한다. 예를 들어, 작용화된 입자는 가스 배리어, 다시 말해 감소된 가스 투과성, 평면내 전기 전도성, 및 평면-통과 기능성 중 적어도 하나를 가능하게 한다. 원하는 평면-통과 기능성의 일 예는 열전도도이다.
섬유는 다수의 구조 중 하나를 가질 수 있다. 섬유에는 제한 없이 단일 섬유, 섬유들의 토우(tow), 및 천(fabric)이 포함된다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이 섬유들의 토우는 수 개의, 전형적으로 수천 개의 섬유의 군을 의미한다. 용어 천은 제한 없이 단방향 패턴; 평직(plain); 1×1, 2×2 능직(twill weave); 4 하니스-새틴(Harness-Satin); 5 하니스-새틴; 8 하니스-새틴 패턴; 및 4×4 능직인 패턴을 갖는 천을 포함할 수 있다.
작용화된 입자는 탄소 입자, 세라믹 입자; 광물 입자; 중합체 입자; 및 이들의 조합일 수 있다. 탄소 입자의 예에는 제한 없이 흑연; 그래핀; 탄소 나노튜브; 및 풀러렌이 포함된다. 유리 입자의 예에는 제한 없이 실리카; 카올린 군 점토; 스멕타이트 군 점토; 일라이트 군 점토; 클로라이트 군 점토; 및 산화알루미늄이 포함될 수 있다. 중합체 섬유의 예에는 제한 없이 선형 중합체; 덴드라이트; 분지 중합체; 및 공중합체가 포함될 수 있다.
섬유는 탄소 섬유, 세라믹 섬유, 및 중합체 섬유를 포함할 수 있다. 탄소 섬유의 예에는 제한 없이 탄소 섬유 및 흑연 섬유가 포함될 수 있다. 세라믹 섬유의 예는 유리 섬유를 포함할 수 있다. 중합체 섬유의 예에는 아라미드; 셀룰로오스 섬유; 콜라겐 섬유 및 중합체 형상의 섬유가 포함된다.
일 실시 형태는 경화된 에폭시 수지로 함침된 섬유를 갖는 경화된 물질 조성물일 수 있으며, 경화된 에폭시 수지는 분산된 작용화된 입자를 갖고, 작용화된 입자는 에폭시 수지와 동일한 기 또는 에폭시 수지와 반응성인 기 중 어느 하나를 함유한다. 이 실시 형태에서, 작용화된 입자는 에폭시 수지에 화학 결합된다. 상기 변형 모두가 이 실시 형태에 적용될 것이다.
다른 실시 형태는 경화된 중합체 또는 경화성 중합체를 포함할 수 있다. 일 실시 형태에서, 중합체는 제한 없이 폴리에테르 에테르 케톤; 폴리에틸렌 2,5-푸란다이카르복실레이트; 나일론; 폴리이미드; 폴리부틸렌 테레프탈레이트; 폴리페닐렌 설파이드; 폴리올레핀; 및 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌을 포함하는 열가소성 물질일 수 있다. 일 실시 형태에서, 중합체는 제한 없이 에폭시; 폴리에스테르; 폴리우레탄; 가황 탄성중합체; 실리콘; 및 비닐 에스테르를 포함하는 열경화성 재료일 수 있다.
1 성분 에폭시 시스템은 에폭시 작용화된 입자(X= 에폭시)가 분산된 에폭시 전구체, 및 예를 들어 1-에틸-3-메틸이미다졸리늄 다이시안아미드를 포함하는 이온성 액체와 같은 가교결합 촉매 및 임의의 다른 첨가제를 의도된 응용에 필요한 대로 함유한다. 통상적인 2-파트 에폭시 접착제는 파트 A인 에폭시 전구체 재료와 파트 B인 경질화제(hardener)로 이루어진다. 경질화제는 일반적으로 다작용성 유기 아민이다.
일 실시 형태에서, 경화성 제형은, 예를 들어 1-에틸-3-메틸이미다졸리늄 다이시안아미드를 포함하는 이온성 액체와 같은 가교결합 촉매 또는 경화 개시제와 추가로 혼합된, 에폭시 중합체 전구체 중에 분산된 에폭시 작용화된 입자로 이루어진 1 성분 에폭시 혼합물로 함침된 섬유를 포함한다.
다른 실시 형태에서, 경화성 제형은 파트 A인 에폭시 전구체 재료와 파트 B인, 작용화된 입자가 분산되어 있는 경질화제를 포함하는 통상적인 2-파트 에폭시 접착제로 함침된 섬유를 포함한다. 경질화제는 일반적으로 다작용성 유기 아민이다. 이 실시 형태에서, 작용성 입자는 에폭시 작용기 또는 아미노 작용기를 함유한다. 경화는, 베이스 재료 내에 존재하는 것과 입자의 표면 상에 존재하는 것 둘 모두의 아미노 기와 에폭시 기 사이의 반응에 의해 개시된다.
앞서 논의된 바와 같이, 현재의 접근법들의 한계 중 하나는 플라스틱에 입자를 로딩할 수 없다는 것이다. 현재의 접근법은 일반적으로 전체 에폭시 수지 중에 단지 약 1 중량%의 입자에만 도달할 수 있다. 본 발명의 접근법에서, 작용화된 입자는 여전히 현저한 기계적 특성 개선과 함께 에폭시 수지의 5 중량%의 로딩에 도달할 수 있다. 일 실시 형태에서, 중합체는 10 중량% 이상의 작용화된 입자를 갖는다.
실시예 1
구매가능한 에폭시 수지 파이버 글라스트(Fiber Glast) 2000(파트 A) 및 2060(파트 B)을 추가의 처리 없이 사용하였다. 파이버 글라스트 2000 시스템에 상이한 비의 ERFG를 첨가하여 ERFG의 중량%가 0%, 5%, 및 10%인 수지를 제조하였다. ERFG를 먼저 전구체 파트 A 중에 분산시키고, 이어서 파트 A 및 ERFG에 대한 아민 대 에폭시 비에 따라 파트 B와 혼합하였다. 이 혼합물을 사용하여 탄소 섬유를 함침시켰다.
파이버 글라스트로부터의 3K 2×2 능직 탄소 섬유 천을 사용하였다. 탄소 섬유 강화 플라스틱(CFRP)을 습식 레이업(wet layup) 방법에 의해 제조하였다. 함침된 탄소 섬유를 실온에서 5시간 동안 진공 백 내에 패킹하여 여분의 수지 및 기포를 제거하였다. 이어서, 이것을 오븐으로 옮기고 100℃에서 추가 5시간 동안 둬서 에폭시 수지의 경화를 완료하였다. 경화된 CFRP를, 다이아몬드 블레이드를 구비한 띠톱(band saw)으로 원하는 형상으로 절단하였다. 절단된 시편을 원하는 치수로 추가로 샌딩하였다(sanded).
상이한 ERFG 로딩을 갖는 CFRP의 기계적 특성을 표준 ASTM 3039에 따라 범용 시험기로 측정하였다. 평면-통과 열전도도를 비롯하여, 각 ERFG 농도의 8개 이상의 시편을 시험하였다. 특성화 결과는 하기 표에 요약되어 있다.
5 중량% ERFG 및 10% ERFG를 함유하는 에폭시 수지로 제조된 CFRP는 그의 기계적 성능 및 그의 열전도도의 증가를 나타낸다. 개선된 기계적 특성은 에폭시 수지에 대한 강화재로서 강하고 강성인 그래핀 입자를 사용한 직접적인 결과이다. 순수한 에폭시보다 그래핀의 열전도도가 훨씬 더 높기 때문에, ERFG의 로딩의 증가는 CFRP의 전체 평면-통과 열전도도를 추가로 개선하였다. 기계적 특성 및 열적 특성 둘 모두의 증가는 에폭시 수지 내의 ERFG의 양호한 분산을 나타낸다.
분산된 작용화된 입자가 없는 중합체와 비교하여, 분산된 작용성 입자를 갖는 중합체는 열전도도의 30% 이상의 개선; 인장 강도, 전단 강도, 탄성 모듈러스, 압축 강도, 및 압축 모듈러스의 15% 이상의 개선; 및 50배 더 낮은 수소 가스 투과성을 나타내었다. 가스 투과성의 개선은 중합체가 분산된 작용화된 입자를 갖지 않은 경우의 2배 이상이다. 중합체는 경화된 에폭시 수지일 수 있다.
이러한 방식으로, 개선된 기계적 특성을 갖는 FRP가 달성될 수 있다. 실시 형태들은 더 적은 섬유를 사용할 수 있거나 더 작은 FRP 구조체를 사용할 수 있다. 생성된 FRP는 더 강하며, 또한 재료에 대해 다기능성을 가능하게 할 수 있다. 첨가제를 첨가함으로써, 중간층 기계적 특성 및 인성이 증가될 뿐만 아니라 강도 및 모듈러스도 증가되는데, 이는 현재의 최신 기술과는 상이하다. 이는 또한 재료 사용량을 감소시킬 수 있다.

Claims (20)

  1. 물질 조성물(composition of matter)로서, 중합체로 함침된 섬유 구조를 포함하며, 상기 중합체는 상기 중합체에 화학 결합된 분산된 작용화된 입자를 가지고, 상기 작용화된 입자는 흑연, 그래핀, 탄소 나노튜브, 풀러렌, 및 이들의 조합으로 이루어진 그룹으로부터 선택되고, 상기 작용화된 입자는 상기 중합체의 전구체와 동일한 작용기를 함유하고, 상기 중합체는 10중량% 이상의 작용화된 입자를 가지고, 상기 섬유 구조는 단일 섬유, 섬유들의 토우(tow), 및 단방향 패턴, 1×1 패턴, 2×2 능직 패턴, 4 하니스-새틴(Harness-Satin) 패턴, 5 하니스-새틴 패턴, 8 하니스-새틴 패턴, 및 4×4 능직 패턴 중 적어도 하나의 패턴을 갖는 천(fabric) 중 하나인 형상을 가지고, 상기 섬유 구조는 탄소계 섬유; 흑연 섬유; 세라믹 섬유; 유리 섬유; 셀룰로오스 섬유; 콜라겐 섬유; 및 섬유 형상의 중합체로 이루어진 군으로부터 선택되는, 물질 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 분산된 작용화된 입자를 가지는 중합체는 섬유 구조를 포함하는 물질 조성물에서 상기 중합체의 전구체와 동일한 작용기를 함유하는 분산된 작용화된 입자가 없는 중합체와 비교할 때 열전도도의 30% 이상의 개선을 보이는, 물질 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 분산된 작용화된 입자를 가지는 중합체는 섬유 구조를 포함하는 물질 조성물에서 상기 중합체의 전구체와 동일한 작용기를 함유하는 분산된 작용화된 입자가 없는 중합체와 비교할 때 인장 강도의 15% 이상의 개선을 보이는, 물질 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 분산된 작용화된 입자를 가지는 중합체는 섬유 구조를 포함하는 물질 조성물에서 상기 중합체의 전구체와 동일한 작용기를 함유하는 분산된 작용화된 입자가 없는 중합체와 비교할 때 전단 강도, 탄성 모듈러스, 압축 강도, 및 압축 모듈러스의 15% 이상의 개선을 보이는, 물질 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 분산된 작용화된 입자를 가지는 중합체는 섬유 구조를 포함하는 물질 조성물에서 상기 중합체의 전구체와 동일한 작용기를 함유하는 분산된 작용화된 입자가 없는 중합체와 비교할 때 가스 투과성의 2배 이상의 감소를 보이는, 물질 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 작용화된 입자를 가지는 중합체는 폴리에테르 에테르 케톤, 폴리에틸렌 2,5-푸란다이카르복실레이트, 나일론, 폴리이미드, 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 폴리페닐렌 설파이드, 폴리올레핀, 및 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌으로 이루어진 군으로부터 선택되는 열가소성 물질인, 물질 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 상기 작용화된 입자를 가지는 중합체는 에폭시, 폴리에스테르, 폴리우레탄, 가황 탄성중합체, 실리콘, 및 비닐 에스테르를 포함하는 군으로부터 선택되는 열경화성 재료인, 물질 조성물.
  8. 삭제
  9. 물질 조성물로서, 일성분 에폭시 중합체 전구체로 함침된 섬유 구조 및 이온성 액체인 가교결합 촉매를 포함하며, 상기 중합체 전구체는 분산된 작용화된 입자를 가지고, 상기 작용화된 입자는 흑연, 그래핀, 탄소 나노튜브, 풀러렌, 및 이들의 조합으로 이루어진 그룹으로부터 선택되고, 상기 작용화된 입자는 에폭시 작용기를 함유하고, 상기 중합체 전구체는 10중량% 이상의 작용화된 입자를 가지는, 물질 조성물.
  10. 물질 조성물로서, 중합체 전구체로 함침된 섬유 구조 및 경질화제를 포함하며, 상기 중합체 전구체는 분산된 작용화된 입자를 가지고, 상기 작용화된 입자는 흑연, 그래핀, 탄소 나노튜브, 풀러렌, 및 이들의 조합으로 이루어진 그룹으로부터 선택되고, 상기 작용화된 입자는 에폭시 작용기를 함유하고, 상기 중합체 전구체는 2-파트 에폭시 접착제의 파트 A이고, 상기 경질화제는 다작용성 유기 아민이고, 상기 중합체 전구체는 10중량% 이상의 작용화된 입자를 가지는, 물질 조성물.
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