KR20150069508A - 현무암 섬유, 에폭시 수지 및 몬모릴로나이트 복합소재 - Google Patents

현무암 섬유, 에폭시 수지 및 몬모릴로나이트 복합소재 Download PDF

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Abstract

본 발명은 현무암 섬유, 에폭시 수지 및 몬모릴로나이트 복합소재에 관한 것으로, 구체적으로 현무암 섬유 직물에 에폭시 수지가 함침 및 경화되어 있으며 이 에폭시 수지의 매트릭스에 몬모릴로나이트 나노분말이 분산되어 있는 복합소재에 관한 것이다.
본 발명에 따르면 몬모릴로나이트 나노분말의 첨가에 따라 현무암/에폭시 복합소재의 기계적 특성, 특히 인장강도 및 마모저항성을 효과적으로 개선할 수 있어, 보다 높은 강도를 요구하는 분야에서 유용하게 사용될 수 있을 것이다.

Description

현무암 섬유, 에폭시 수지 및 몬모릴로나이트 복합소재{basalt fiber / epoxy resin / montmorillonite composite}
본 발명은 현무암 섬유, 에폭시 수지 및 몬모릴로나이트 복합소재에 관한 것으로, 구체적으로 현무암 섬유 직물에 에폭시 수지가 함침 및 경화되어 있으며 이 에폭시 수지의 매트릭스에 몬모릴로나이트 나노분말이 분산되어 있는 복합소재에 관한 것이다.
1900년대 중반 듀퐁사에 의해 폴리아세탈 계열의 고분자가 개발된 이래 가볍고 성형이 용이하며 금속을 대체할 수 있을 정도의 강도를 지닌 엔지니어링 플라스틱이 다양한 분야에서 사용되어 왔으며, 최근 기술 발전으로 인해 보다 우수한 강도가 요구됨에 따라 이에 부합하는 엔지니어링 플라스틱을 개발하기 위한 노력이 있어 왔다.
하지만 재료의 절대적인 강도가 떨어지는 고분자 물질의 화학적 조성을 바꿔 물성을 변화시키는 방법에는 한계가 있었다. 이에, 고분자 수지 내부에 강화재를 삽입하여 강도를 높이는 등 물성을 개선하기 위한 연구가 활발히 이루어지고 있다. 특히 나노 소재의 역할이 절대적일 것으로 예상되는 테라급 반도체 소자를 포함한 정보/전자 분야, 고강도 및 초경량 소재를 요구하는 자동차 분야 및 생명과학, 항공 우주 분야, 환경/에너지 분야 등에서 적극적으로 연구가 이루어지고 있다.
복합소재는 단일 소재로는 달성될 수 없는 뛰어난 치수안정성, 기계적 강도, 전기적 특성 등을 나타내는 경우가 있어 그 중요성이 대두되고 있다. 기존의 고분자가 가지는 뛰어난 가공성, 기계적, 광학적 물성들을 더욱 향상시킬 수 있어, 넓은 범위의 산업에 응용될 가능성이 높다.
본 발명자는 유리섬유강화플라스틱(FRP) 중 하나인 현무암/에폭시 소재의 특성, 특히 기계적인 특성을 개선하기 위하여 다양한 연구를 수행한 결과, 몬모릴로나이트 나노분말의 첨가로 인해 현무암/에폭시 복합소재의 기계적 특성이 개선될 수 있음을 확인하였으며, 특성 개선을 최적화할 수 있는 구성을 확인하고 본 발명을 완성하게 되었다.
R. Andrews, D.jacpues, M. Minot and T. Rantell, "Fabrication of carbon multiwalled nanotube/polymer composites by shear mixing," Macro. Mater., 287, 395(2003).
따라서 본 발명의 주된 목적은 기계적 특성이 개선된 현무암/에폭시 복합소재를 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 목적은 상기 복합소재의 제조방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 한 양태에 따르면, 본 발명은 현무암 섬유 직물에 에폭시 수지 및 에폭시 수지 경화제가 함침 및 경화되어 이루어지며, 상기 에폭시 수지 및 에폭시 수지 경화제로 이루어지는 매트릭스에 몬모릴로나이트 나노분말이 분산되어 이루어지되, 상기 몬모릴로나이트 나노분말이 에폭시 수지, 에폭시 수지 경화제 및 몬모릴로나이트 나노분말을 합한 중량의 0.5 내지 1.5중량%인 것을 특징으로 하는 복합소재를 제공한다.
본 발명의 복합소재에 있어서, 에폭시 수지, 에폭시 수지 경화제 및 몬모릴로나이트 나노분말을 합한 중량이 복합소재 중량의 15 내지 20중량%인 것이 바람직하다.
본 발명의 다른 양태에 따르면, 본 발명은 에폭시 수지, 에폭시 수지 경화제 및 몬모릴로나이트 나노분말을 혼합하여 수지 조성물을 제조하되, 상기 수지 조성물 총중량의 0.5 내지 1.5중량%로 몬모릴로나이트 나노분말을 혼합하는 수지 조성물 제조 단계; 및 현무암 섬유 직물에 상기 수지 조성물을 함침하고 가열 및 가압하여 경화하는 단계;를 포함하는 복합소재 제조방법을 제공한다.
본 발명의 복합소재 제조방법에 있어서, 상기 복합소재 총중량의 15 내지 20중량%로 상기 수지 조성물이 함침되도록 하는 것이 바람직하다.
현무암 섬유(Basalt fiber)는 전 세계에 분포돼 있는 불활성 암석인 현무암(Basalt)을 그 원료로 하는 광물섬유로써 무기섬유의 일종이다. 현무암은 화산작용에 의하여 지구내부에 있는 암장(Magma)이 지표로 유출되어 급격히 냉각, 응고되어 형성된 화성암이다. 짙은 녹색이나 검은색으로 비중이 높은 유리질 암석을 의미하며, 매장량이 풍부하여 천연광물질로서 안전한데다 열적 성질, 강도 및 내구성이 좋다. 현무암 섬유는 일반적으로 1,500 ~ 1,600℃ 사이의 온도로 용융시켜 일정한 점도의 현무암 용융액체에서 붓싱이라는 노즐을 통해 초미세극사 6 미크롬에서부터 20 미크롬까지의 굵기로 인발하여 만든 섬유를 말한다. 본 발명에서는 이러한 현무암 섬유로 만든 직물을 사용한다.
에폭시 수지는 분자 내에 에폭시기를 갖는 열경화성 수지로, 대부분 경화제와 함께 사용된다. 에폭시 수지는 오랜 시간에 걸쳐 경화가 진행되나, 경화제의 사용에 따라 작업시간을 줄일 수 있다. 이들 두 성분(에폭시 수지 및 경화제)은 경화 후 실질적으로 플라스틱을 구성하는 주성분이 된다. 제조회사에서 명시하는 용도별 혼합비로 수지와 경화제를 혼합하여 사용할 수 있다.
몬모릴로나이트는 단사정계 점토광물의 일종으로, 화학성분은 (AI, Mg)2Si4O10(OH)2·4H2O이다. 본 발명에서는 이 몬모릴로나이트를 나노단위로 작게 분쇄한 분말을 사용한다.
본 발명에 따르면, 현무암/에폭시 복합소재에 몬모릴로나이트를 적용함에 따라 인장강도 및 마모저항성이 개선되는 것으로 나타났다. 그 중에서도 약 1중량%(에폭시 수지 중량 기준)로 함유시킨 경우 다른 경우(2중량% 및 3중량%)에 비해 개선 정도가 현저한 것으로 나타났다. 이에 따라 0.5 ~ 1.5중량%로 함유시키면 현무암/에폭시 복합소재의 기계적 특성을 효과적으로 개선할 수 있을 것이라 판단된다.
본 발명에 따르면 몬모릴로나이트 나노분말의 첨가에 따라 현무암/에폭시 복합소재의 기계적 특성, 특히 인장강도 및 마모저항성을 효과적으로 개선할 수 있어, 보다 높은 강도를 요구하는 분야에서 유용하게 사용될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 실시예에서 사용한 bisphenol-A의 diglycidyl ether형 에폭시 수지의 화학구조이다.
도 2는 본 발명의 실시예에서 사용한 polyamidoamine 계열 경화제의 화학구조이다.
도 3은 본 발명의 실험예에서 인장시험을 위해 제작한 시편의 구조를 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 실시예 및 비교예 복합소재의 인장시험에 따른 응력-변형률선도를 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명의 실험예에서 마모시험을 위해 제작한 시편과 스틸 지그의 구조를 나타낸 것이다.
도 6은 본 발명의 실시예 및 비교예 복합소재의 마모시험에 따른 마찰계수를 나타낸 그래프이다.
도 7은 본 발명의 비교예 1 복합소재의 마모시험에 따른 마모량을 나타낸 그래프이다.
도 8은 본 발명의 실시예 1 복합소재의 마모시험에 따른 마모량을 나타낸 그래프이다.
도 9는 본 발명의 비교예 2 복합소재의 마모시험에 따른 마모량을 나타낸 그래프이다.
도 10은 본 발명의 비교예 3 복합소재의 마모시험에 따른 마모량을 나타낸 그래프이다.
도 11은 본 발명의 실시예 및 비교예 복합소재의 마모시험에 따른 마모량을 비교하여 나타낸 그래프이다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 이들 실시예는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이므로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지는 않는다.
< 실시예 1 >
본 실시예에서는 ㈜쎄코텍의 평직 현무암섬유(EcoB4-F260)를 사용하였고 이 섬유의 특성은 표 1과 같다.
특성 EcoB4-F260
Weaving type(직조형) plain(평직)
Fiber Dia.(섬유직경, ㎛) 10-13
Weight(무게, g/m2) 260±13
Width(폭, mm) 1020
Thickness(두께, mm) 0.26
에폭시 수지는 bisphenol-A의 diglycidyl ether형 액상 수지인 YD-115(Kukdo Chemical, Korea)(평균분자량(MW) 360 ~ 380)를 사용하였다. 이 에폭시 수지의 화학구조와 특성은 도 1 및 표 2와 같다.
특성 Typical Value(대표값)
EEW(Epoxy Equivalent Weight, 에폭시당량, g/eq) 180 ~ 190
점성도(cps at 25℃) 700 ~ 1,100
Hy-Cl(wt%) 0.1
Specific Gravity(비중, 20℃) 1.14
경화제는 polyamidoamine 계열인 G-A0533(Kukdo Chemical, Korea)을 사용하였다. 경화제의 화학구조와 특성은 도 2와 표 3과 같다.
특성 Typical Value(대표값)
TAV(Total Amine Volume, 총 아민 부피, mgKOH/g) 310 ~ 350
점성도 500 ~ 1,000
A.H.E.W(용액 기준, g/eq) 95 ~ 115
몬모릴로나이트 나노분말은 미국 Southern Clay 사의 Cloisite series(두께가 0.96nm, 종횡비가 1000)를 사용하였으며 양이온 교환능력 및 층간거리 등의 특성은 표 4와 같다.
처리/특성 CloisiteㄾNa+
Organic Modifier(유기화제) None
Cation Exchange Capacity
(양이온교환용량)		 92.6meq/100g clay
D-spacing(면간거리) 11.7Å
1장당 10.5g인 현무암 섬유 직물 8장(총 84g)을 사용하였다.
에폭시 수지와 경화제의 중량비를 3 : 2로 하고, 이 혼합물 99g에 몬모릴로나이트 나노분말 1g을 첨가하여 교반하였다(수지 조성물).
준비된 수지 조성물을 핸드 레이업 방식으로 현무암 섬유 직물에 충분히 함침하고 적층한 다음 핫 프레스(hot press)를 이용하여 80℃, 4bar의 압력을 가하여 120분간 성형하였다.
이 과정에서 수지 조성물의 일부가 탈리된다.
이렇게 제조된 최종 복합소재는 103g이었다.
< 비교예 1 >
상기 실시예 1과 동일하게 하되, 에폭시 수지와 경화제의 혼합물에 몬모릴로나이트 나노분말을 첨가하지 않고 복합소재를 제조하였다(대조군).
< 비교예 2 >
상기 실시예 1과 동일하게 하되, 에폭시 수지와 경화제의 혼합물을 98g으로 하고 몬모릴로나이트 나노분말을 2g으로 하여 복합소재를 제조하였다.
< 비교예 3 >
상기 실시예 1과 동일하게 하되, 에폭시 수지와 경화제의 혼합물을 97g으로 하고 몬모릴로나이트 나노분말을 3g으로 하여 복합소재를 제조하였다.
< 실험예 1 >
상기 실시예 및 비교예에서 제조한 복합소재 샘플을 대상으로 인장시험을 실시하였다.
인장시편은 ASTM D638 테스트 규정에 의하여 도 3과 같이 제작하였고 인장강도의 측정은 만능인장력시험기(Instron 8871, Instron Engineering Corp., USA)를 사용하였다. 상온에서 cross-head 속도 1mm/min의 조건을 적용하였으며 신뢰성을 위하여 각 시편별 5회의 인장시험을 시행하였다.
도 4는 인장시험에 따른 응력-변형률선도이다. 여기서 MMT 나노분말을 첨가한 시편들이 대조군의 시편에 비해 인장강도가 증가한 결과를 알 수 있다. 증가율은 대조군 시편(비교예 1)에 비해 1wt%(실시예 1)일 때 약 8.5%로 가장 높은 파단 인장강도를 보여주고 있으며, 2wt%(비교예 2)에서 4.6%, 3wt%(비교예 3)에서 4.3%만큼 인장강도가 증가하였다.
< 실험예 2 >
상기 실시예 및 비교예에서 제조한 복합소재 샘플을 대상으로 마모시험을 실시하였다.
마모시편은 도 5와 같이 30mm×30mm×1mm로 가공하였으며, 마모시험 시 시편의 이탈을 방지하기 위하여 지름 30mm의 스틸 지그를 부착하였다. 마모시험은 다목적 마모시험기와 직경 12.7mm의 지르코니아 볼을 사용, ball-on disk 방법으로 수행하였다. 시험조건으로 MMT 나노분말 함량에 따른 시편에 대하여 5kgf의 하중 및 0.18m/s의 속도로 3,000초간 적용하여 이로부터 각각 마찰계수 및 마모트랙을 도출하였다. 신뢰성을 위하여 각 시편별 5회의 마모시험을 시행하였으며 마모시험 조건을 표 5에 나타내었다.
하중(kgf) 5
Sliding speed(미끄럼속도, m/s) 0.18
Stage Temp(단온도, ℃) 23.5
Track Radius(트랙 반지름, mm) 11.5
Total Time(총시간, sec) 3000
마모시험에서 측정 가능한 항목은 마찰계수, 시험 중 시편의 온도, 외기온도와 외기습도 등이 있다. 실험실에서의 시험에서는 외기 온도와 습도가 시험 중 일정하게 유지된다고 가정하였으므로 재료의 기계적 특성으로써 중요한 의미를 갖는 항목은 마찰계수와 마모량이다.
마찰계수
마모시험에 따른 마찰계수는 도 6과 같다. 여기서 마찰계수는 1,800초가 될 때부터 안정화에 접어드는 것을 알 수 있다. 안정화 상태에서의 마찰계수는 대조군 시편(비교예 1)이 0.23 ~ 0.26이며 1wt%의 나노분말이 첨가된 복합재(실시예 1)의 경우 0.16 ~ 0.18로서 약 30%가량 감소함을 알 수 있다. 2wt%(비교예 2), 3wt%(비교예 3)의 나노파우더가 첨가된 복합재는 마찰계수가 0.19 ~ 0.21로 큰 차이를 보이지 않았다.
마모량
마찰계수에 따른 나노복합재의 마모량을 측정하기 위해 표면단차측정기를 사용하여 시험편에 발생한 마모트랙의 표면에 대한 면적과 부피를 도출하였다. 표면측정은 탐침의 속도 66㎛/s 로 스캔하고 그 값을 평균하여 도출해 내는 방법으로 측정하였다.
이의 결과는 각각 도 7 ~ 11과 같다. 또한 표면단차측정기를 통해 얻은 마모면의 깊이와 단면적을 통해 다음의 식에 의해 마모량을 산출하였다.
V = 2πrA
V: 마모체적
r: 마모트랙의 반경
A: 마모면의 단면적
나노복합재가 기계요소에 적용될 때 마모량은 적을수록 내구성과 치수안정성을 상승시키므로 마모량의 비교는 재료로써의 가치를 판단하는 중요한 지표가 된다.
위의 식에서 계산된 마모량은 표 6과 같다. 시험 결과, 나노분말이 함유되지 않은 대조군 시편(비교예 1)의 경우, MMT 나노분말 함량이 2wt%(비교예 2), 3wt%(비교예 3) 일 때와 큰 차이를 보이지 않았다. 이에 반해 1wt%의 MMT 나노분말이 함유된 시편(실시예 1)의 경우에는 마모량이 약 50%가량 감소한 것을 알 수 있다.
대조군 1wt% 2wt% 3wt%
Wear volume loss
(마모부피손실, cm3)		 6.545×10-2 3.235×10-2 6.094×10-2 6.885×10-2
이 결과로 미루어 나노복합재를 가장 효율적으로 강화시킬 수 있는 나노분말의 최적 함량(optimum concentration level)이 존재함을 알 수 있다. 입자강화 복합재에서 강화를 위해 첨가되는 입자가 효과적으로 기능하기 위해서는 충분한 양의 입자가 매트릭스 내에 고르게 분산되어야 한다. 나노분말의 함량이 2wt%, 3wt%일 때 대조군 시편과 큰 차이를 보이지 않았던 것은 나노분말이 매트릭스 내에 균일하게 분산되지 못하고 뭉쳐진 채 남아있을 확률이 높아졌기 때문으로 사료된다. 이렇게 뭉쳐진 채 남아있는 분말은 재료 내의 크록 혹은 결함처럼 작용하여 나노복합재의 기계적인 물성치를 오히려 악화시키는 요인이 될 수 있다.

Claims (6)

  1. 현무암 섬유 직물에 에폭시 수지 및 에폭시 수지 경화제가 함침 및 경화되어 이루어지며, 상기 에폭시 수지 및 에폭시 수지 경화제로 이루어지는 매트릭스에 몬모릴로나이트 나노분말이 분산되어 이루어지되,
    상기 몬모릴로나이트 나노분말이 에폭시 수지, 에폭시 수지 경화제 및 몬모릴로나이트 나노분말을 합한 중량의 0.5 내지 1.5중량%인 것을 특징으로 하는 복합소재.
  2. 제 1항에 있어서,
    에폭시 수지, 에폭시 수지 경화제 및 몬모릴로나이트 나노분말을 합한 중량이 복합소재 중량의 15 내지 20중량%인 것을 특징으로 하는 복합소재.
  3. 에폭시 수지, 에폭시 수지 경화제 및 몬모릴로나이트 나노분말을 혼합하여 수지 조성물을 제조하되, 상기 수지 조성물 총중량의 0.5 내지 1.5중량%로 몬모릴로나이트 나노분말을 혼합하는 수지 조성물 제조 단계; 및
    현무암 섬유 직물에 상기 수지 조성물을 함침하고 가열 및 가압하여 경화하는 단계;를 포함하는 복합소재 제조방법.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 복합소재 총중량의 15 내지 20중량%로 상기 수지 조성물이 함침되도록 하는 것을 특징으로 하는 복합소재 제조방법.
  5. 에폭시 수지 및 에폭시 수지 경화제를 포함하는 수지 조성물을 제조하고,
    상기 수지 조성물을 현무암 섬유 직물에 함침 및 경화하여 복합소재를 제조하되,
    상기 수지 조성물에 몬모릴로나이트 나노분말을 0.5 내지 1.5중량%로 혼합하는 것을 특징으로 하는 복합소재의 마모저항성을 개선하는 방법.
  6. 제 5항에 있어서,
    상기 복합소재 총중량의 15 내지 20중량%로 상기 수지 조성물이 함침되도록 하는 것을 특징으로 하는 복합소재의 마모저항성을 개선하는 방법.
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KR102325446B1 (ko) 2020-10-05 2021-12-01 김태헌 현무암섬유를 포함한 열경화성 섬유강화 복합소재, 그 제조방법 및 이 복합소재로 형성된 밴딩 구조물
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