KR102567776B1 - 상승된 온도에서 개선된 기계적 특성을 갖는 복합 재료 - Google Patents

상승된 온도에서 개선된 기계적 특성을 갖는 복합 재료 Download PDF

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유니베르시떼 뒤 퀘벡 아 시쿠티미
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Abstract

본 개시내용은 상승된 온도에서 개선된 강도를 갖는 복합 재료에 관한 것이다. 복합 재료는 알루미늄 합금의 매트릭스(Si 0.05 내지 0.30 중량 퍼센트, Fe 0.04 내지 0.6 중량 퍼센트, Mn 0.80 내지 1.50 중량 퍼센트, Mg 0.80 내지 1.50 중량 퍼센트 및 알루미늄 및 불가피 불순물인 잔여물을 포함함)뿐만 아니라 매트릭 내에 분산된 충전제 재료의 입자를 포함한다. 매트릭스는 임의로 Cu 및/또는 Mo를 포함할 수 있다. 몇몇 실시형태에 있어서, 복합 재료는, 충전제 재료로서, B4C뿐만 아니라, Ti, Cr, V, Nb, Zr, Sr, Sc 및 이들의 임의의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택된 첨가제를 포함한다. 본 개시내용은 또한 이러한 복합 재료를 제조하는 방법을 제공한다.

Description

상승된 온도에서 개선된 기계적 특성을 갖는 복합 재료
관련 출원에 대한 상호 참조
본 출원은 2015년 5월 1일자 출원된 미국 가출원 제62/155,556호로부터의 우선권을 주장하며, 이 기초 출원의 내용은 이의 전문이 본 명세서에 편입된다.
기술분야
본 개시내용은 일반적으로 상승된 온도에서 개선된 기계적 특성을 갖는 알루미늄 합금뿐만 아니라, 알루미늄 합금의 요소를 매트릭스로서 그리고/또는 반응 생성물로서 포함하는 복합 재료에 관한 것이다.
탄화붕소(B4C) 입상체로 보강된 알루미늄 매트릭스 복합재는 사용후 핵연료의 저장 동안 중성자 흡수를 위하여 널리 이용된다. 압출된 프로파일은 현재 건조 저장 시스템에서 사용되고 6XXX 계열 유형의 합금은 압출 공정과 함께 복합재를 위한 액체 금속 제조 경로와 양립성을 제공하는 적절한 매트릭스 재료인 것으로 판명되었다. 또한, 6XXX 합금 계열의 야금(metallurgy)은 압출 동안 용액 열처리 단계가 처리되도록 허용하여, 이 처리 단계가 제거되도록 허용한다. 게다가, 실온에서, 6XXX 합금 계열은 열처리 동안 전개된 나노-크기의 β" Mg-Si 석출 구조로 인해 최대 대략 300 ㎫ YS 및 350 ㎫ UTS까지의 유용한 인장 특성을 제공할 수 있다.
그러나, 사용후 핵연료의 건조 저장 시의 사용 온도(service temperature)는 최대 250℃까지에 접근할 수 있고, 예상되는 사용 시간은 40년 이상일 수 있다. 대부분의 금속성 재료에서처럼, 알루미늄은 증가된 전위 이동도(dislocation mobility)로 인해 상승된 온도에서 연화될 수 있다. 그러나, Al-Mg-Si 석출 경화 시스템에 대해서, 추가의 더욱 극적인 기계적 특성의 손실이 시효 경화 미세구조(age hardened microstructure)의 석출물의 조대화(coarsening) 및 용해로 인해 대략 150℃ 초과에서 일어날 수 있다. 이러한 기계적 특성의 손실은, 상승된 온도에서 연장된 시간 기간 동안 이용될 경우, 이러한 합금을 이용해서 제조된 용기의 안정성 및/또는 온전성에 실패를 초래할 수 있다.
W02014/201565에 나타낸 바와 같이, B4C-함유 복합 재료는 상승된 온도에서 증가된 강도를 나타내는 최대 20% (w/w)까지의 B4C를 함유하는 직접-냉각(direct-chilled: DC) 주조 및 압출된 생성물로서 제공될 수 있다. 이러한 B4C-함유 복합 재료에서, Al- Mg-Si-Mn-Fe-Cu 6XXX 유형 알루미늄 합금이 매트릭스 재료로서 이용된다. 복합 재료의 최종 특성은 압출 단계 중 사용 가능한 용질 요소의 용체화 및 고용체(solid solution) 중에 이들 요소를 유지시키는 후속의 초급랭(rapid quenching)에 의존한다. 이 요건은 압출 조작창 및 생산성을 제한하고, 초급랭 요건은 프로파일의 형상 변형을 유도시킬 수 있어, 요구되는 제품 치수 허용도를 충족시키기 어렵게 한다.
하나의 대안적인 복합 재료는 2013/0209307 하에 공개된 미국 특허 출원에 의해 기재된 바와 같이 상승된 온도에서 효과적인 분산질 강화를 제공하기 위하여 알루미늄 매트릭스 내에 나노-크기의 산화물 입자를 포함한다. 그러나, 이 재료는 분말 제조의 다수의 처리 단계로 인해 값비싸고 응고 및 압출을 수행하는 분말 야금 경로에 의존한다. 분산 입자를 둘러싸고 있는 산화물 층은 압출 응고 동안 파괴되어 나노-크기의 분포를 제공한다.
다른 대안예는 (W0/2004/038050)에서 0.5 내지 5% Ti (w/w)를 첨가하고 B4C 입자가 혼합될 때까지 Mg를 0.2% (w/w) 미만으로 제한함으로써 B4C 입자를 교반하고 유동성을 유지함으로써 복합 재료를 주조하는 것을 교시한다.
상승된 온도에서 장기 노출 동안 증가된 강도를 갖는 복합 재료가 제공되는 것이 고도로 요망되고 있다. 또한, 최종 생성물의 변형(distortion)을 피하기 위하여, 프레스 용체화를 필요로 하지 않는 알루미늄이 제공되는 것이 바람직할 것이다. 또한, 매트릭스는 종래의 벌크 액체 야금, 바람직하게는 DC 주조 및 압출에 적합한 것이 바람직할 것이다.
본 개시내용은 상승된 온도에서(예컨대, 250℃ 이상의 온도에서) 증가된 기계적 특성(예컨대, 증가된 항복 및/또는 인장 강도)을 가진 복합 재료를 제공한다. 복합 재료는 분산된 충전제 입자(예컨대, B4C 입자)뿐만 아니라 알루미늄 합금(Mn 및 Mg를 포함함)의 매트릭스를 포함한다. 복합 재료는 또한 분산된 충전제 재료의 표면에서 적어도 부분적으로 코팅된 반응 생성물을 포함할 수 있다.
제1 양상에서, 본 개시내용은 (a) Si 0.05 내지 0.30 중량 퍼센트, Fe 0.04 내지 0.6 중량 퍼센트, Mn 0.80 내지 1.50 중량 퍼센트, Mg 0.80 내지 1.50 중량 퍼센트, 알루미늄 및 불가피 불순물인 잔여물을 포함하는 알루미늄 합금의 매트릭스; 및 (b) 매트릭스 내에 분산된 충전제 재료의 입자를 포함하는 복합 재료를 제공한다. 일 실시형태에 있어서, 충전제 재료는 세라믹 재료, 예컨대, B4C 입자이고, 입자는 첨가제와 붕소(B) 간의 포정 반응(peritectic reaction)의 생성물로 적어도 부분적으로 코팅된다. 첨가제는 Ti, Cr, V, Nb, Zr, Sr, Sc뿐만 아니라 이들의 임의의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 다른 실시형태에 있어서, 첨가제는 Ti이다. 더욱 다른 실시형태에 있어서, 복합 재료는 복합 재료에 입자의 첨가 전에 매트릭스에 0.20 내지 2.00 또는 약 1.0 중량 퍼센트의 Ti를 첨가함으로써 얻어진다. 더욱 다른 실시형태에 있어서, 매트릭스는 Mo를 더 포함할 수 있다. 이러한 실시형태에 있어서, 매트릭스 중의 Mo 함량은 최대 0.25(중량 퍼센트)이다. 또 다른 실시형태에 있어서, 매트릭스 중의 Si 함량은 최대 0.26 또는 0.2 중량 퍼센트이다. 더욱 다른 실시형태에 있어서, 매트릭스 중의 Fe 함량은 최대 0.40 또는 0.4 중량 퍼센트이다. 또 다른 실시형태에 있어서, 매트릭스는 매트릭스 중에 최대 0.20 중량 퍼센트의 함량에서 Cu를 더 포함한다. 일 실시형태에 있어서, 매트릭스 중의 Cu 함량은 최대 0.14 또는 0.1 중량 퍼센트이다. 또 다른 실시형태에 있어서, 매트릭스 중의 Mn 함량은 0.90 초과 및/또는 1.0 중량 퍼센트이다. 추가의 실시형태에 있어서, 매트릭스 중의 Mg 함량은 1.00 초과 또는 0.9 중량 퍼센트이다. 또 다른 실시형태에 있어서, 충전제 재료는 복합 재료 중에 최대 20%(예를 들어, 10.5%)까지의 부피 분율을 갖는다.
다른 양상에 있어서, 본 개시내용은 본 명세서에 기재된 복합 재료를 제조하는 방법을 제공한다. 광범위하게는, 이 방법은 (i) Si 0.05 내지 0.30 중량 퍼센트, Fe 0.04 내지 0.6 중량 퍼센트, Mn 0.80 내지 1.50 중량 퍼센트, Mg 0.80 내지 1.50 중량 퍼센트, 및 알루미늄 및 불가피 불순물인 잔여물을 배합함으로써 용융 알루미늄 합금을 제조하는 단계; (ii) 용융 알루미늄 합금에 충전제 재료의 입자를 첨가하여 용융 알루미늄 합금의 전체에 걸쳐서 분산된 충전제 재료를 갖는 용융 혼합물을 형성하는 단계; 및 (iii) 용융 혼합물을 주조해서 복합 재료를 형성하는 단계를 포함한다. 일 실시형태에 있어서, 방법은 주조한 그대로의 빌릿(as-cast billet)을 균질화시켜 균질화된 생성물을 얻는 단계를 더 포함한다. 또 다른 실시형태에 있어서, 방법은 주조한 그대로의 빌릿 또는 균질화된 생성물을 압출시켜 압출된 생성물을 얻는 단계를 더 포함할 수 있다. 임의로, 방법은 압출된 생성물을 350℃ 내지 400℃의 온도에서 2 내지 30시간의 시간 기간 동안 열처리하는 단계를 더 포함할 수 있다. 일 실시형태에 있어서, 충전제 재료는 B4C이고, 방법은, 단계 (i)에서, Ti, Cr, V, Nb, Zr, Sr, Sc 및 이들의 임의의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택된 첨가제를 용융 알루미늄 합금에 첨가하는 단계를 더 포함한다. 일 실시형태에 있어서, 첨가제는 Ti이고, 추가의 실시형태에 있어서, 방법은 복합 재료에 입자의 첨가 전에 용융 알루미늄 합금에 0.20 내지 2.00 중량 퍼센트의 Ti를 첨가하는 단계를 더 포함한다. 더욱 다른 실시형태에 있어서, 방법은 알루미늄 합금에 Mo를 첨가하는 단계를 더 포함할 수 있다. 예를 들어, 방법은 용융 알루미늄 합금에 최대 0.25 (중량 퍼센트)(예컨대, 까지)의 Mo를 첨가하는 단계를 포함할 수 있다. 또 다른 실시형태에 있어서, 방법은, 단계 (i)에서, 용융 알루미늄 합금에 최대 0.20 중량 퍼센트의 Cu를 첨가하는 단계를 더 포함한다. 더욱 다른 실시형태에 있어서, 방법은 복합 재료를 압출시켜 압출된 생성물을 더 포함할 수 있다. 다른 실시형태에 있어서, 방법은, 주조 전에, 용융 혼합물을 교반하여 충전제 재료의 입자에 알루미늄 합금을 습윤화시키고 용융 혼합물의 부피 전체에 걸쳐서 입자를 분포시키는 단계를 더 포함한다. 일 실시형태에 있어서, 방법은, 단계 (ii)에서, 20% 부피 분율 이하(예를 들어, 10.5% 부피 분율)의 충전제 재료를 복합 재료에 첨가하는 단계를 더 포함한다.
또 다른 양상에서, 본 개시내용은 본 명세서에 기재된 방법에 의해 얻어진 복합 재료를 제공한다. 복합 재료는 압연될 수 있거나 압출될 수 있다. 예를 들어, 복합 재료는 주조한 그대로의 제품(직접 냉각 주조 제품), 압출 빌릿(예를 들어, 둥근 빌릿) 또는 압연 잉곳(예를 들어, 정사각형 또는 직사각형 빌릿, 시트 잉곳(sheet ingot), 압출물, 포일, 스트립, 플레이트뿐만 아니라 시트)일 수 있다.
이와 같이 해서 일반적으로 본 발명의 속성을 기재하였으나, 이제 첨부 도면을 참조하여, 예시로서 본 발명의 바람직한 실시형태를 도시할 것이며, 도면에서:
도 1은 합금(A 또는 B), 빌릿 처리(왼쪽에서 오른쪽으로: 4시간/560℃; 없음, 4시간/550℃ 또는 24시간/375℃) 및 100시간 동안의 온도 노출(■: 150℃, ●: 200℃, □: 250℃, ○: 300℃)의 함수로서의 항복 강도(㎫)의 그래프 도식을 제공한다.
도 2는 합금(A 또는 B), 빌릿 처리(왼쪽에서 오른쪽으로: 4시간/560℃; 없음, 4시간/550℃ 또는 24시간/375℃) 및 100시간 동안의 온도 노출(■: 150℃, ●: 200℃, □: 250℃, ○: 300℃)의 함수로서의 인장 강도(㎫)의 그래프 도식을 제공한다.
본 개시내용은 다른 복합 재료에 대해서 상승된 온도, 예컨대, 적어도 250℃ 또는 적어도 300℃에서 증가된 기계적 특성, 예를 들어, 연장된 시간 기간(예컨대, 40년 또는 심지어 100년) 동안 이러한 상승된 온도에 노출될 경우 증가된 기계적 특성을 나타내는 복합 재료를 제공한다. 몇몇 실시형태에 있어서, 복합 재료는 연장된 시간 기간 동안 350℃까지의 노출에 대해서 증가된 기계적 특성을 제공할 수 있다. 본 명세서에 기재된 실시형태에 따른 합금 조성물 및 복합 재료는 고온 강도 및/또는 압출성이 바람직할 경우의 응용분야를 비롯하여 각종 응용분야에서 사용될 수 있다. 일례에 있어서, 합금은 B4C 복합 재료 및 다른 복합 재료용의 매트릭스로서 사용될 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 복합 재료의 알루미늄 합금 매트릭스는, 하기를 포함하거나 본질적으로 함유하거나 함유한다:
Si 0.05 내지 0.30 중량 퍼센트,
Fe 0.04 내지 0.6 중량 퍼센트,
Mn 0.80 내지 1.50 중량 퍼센트, 및
Mg 0.80 내지 1.50 중량 퍼센트.
알루미늄 합금의 잔여물은 알루미늄 및 불가피 불순물을 포함한다. 불가피 불순물은 각각 최대 0.05의 중량 퍼센트로 존재할 수 있고, 불가피 불순물의 최대 총 중량 퍼센트는 일 실시형태에서 0.15일 수 있다. 합금은 추가의 실시형태에서 추가물(예를 들어, Cu 및/또는 Mo)을 합금화하는 것을 더 포함할 수 있다.
상기 나타낸 바와 같이, 복합 재료의 알루미늄 합금 매트릭스는 0.3 (중량 퍼센트) 이하(예컨대, 까지)의 Si(실리콘) 함량을 갖는다. 일 실시형태에 있어서, 알루미늄 합금 중의 Si 함량은 약 0.05 내지 약 0.30 중량 퍼센트일 수 있다. 본 개시내용의 맥락에서, 용어 "약"은 관련된 수치가 실험 오차 내에서 변하는 범위의 일부인 것을 의미한다. 예를 들어, 본 개시내용의 알루미늄 합금 매트릭스는 적어도 약 0.05, 0.06, 0.07, 0.08, 0.09, 0.10, 0.11, 0.12, 0.13, 0.14, 0.15, 0.16, 0.17, 0.18, 0.19, 0.20, 0.21, 0.22, 0.23, 0.24, 0.25, 0.26, 0.27, 0.28 또는 0.29 및/또는 최대 약 0.30, 0.29, 0.28, 0.27, 0.26, 0.25, 0.24, 0.23, 0.22, 0.21, 0.20, 0.19, 0.18, 0.17, 0.16, 0.15, 0.14, 0.13, 0.12, 0.11, 0.10, 0.09, 0.08, 0.07 또는 0.06(중량 퍼센트)의 Si를 포함할 수 있다. 몇몇 실시형태에 있어서, 알루미늄 합금 매트릭스 중의 Si 함량은 약 0.26 (중량 퍼센트) 이하일 수 있다. 더욱 다른 실시형태에 있어서, 알루미늄 합금 매트릭스 중의 Si 함량은 약 0.2 (중량 퍼센트)일 수 있다. Mg의 존재 중에서, Si의 고의의 첨가는, Mg-Si 석출물을 형성함에 있어서 석출 경화에 의하는 것과 같이, 저온(250℃ 미만)에서 복합 재료의 강도를 증가시킬 수 있다. 그러나, 250℃ 이상의 온도에서, 이들 Mg-Si 입자는 조대화되어, 강도에 기여하지 못한다. 그와 같이, 본 개시내용의 맥락에서, 상한은, 그렇지 않았다면 고용체로부터 Mg를 제거하고 250℃ 이상에서 강도를 저감시켰을 Mg-Si 상의 과도한 형성을 방지하기 위하여 대략 0.3의 Si에 놓여야 한다. Si는 기타 첨가물, 예컨대, Fe 및 Mg와 배합되어 금속간 상을 형성할 수 있으며, 이것은 열적으로 안정적이고 고온 강도에 기여할 수 있다. 그와 같이, 여전히 본 개시내용의 맥락에서, 대략 0.05의 최소의 Si 첨가가 이들 금속간 상의 형성을 촉진시키기 위하여 요구된다.
복합 재료의 알루미늄 합금 매트릭스는 또한 약 0.6(중량 퍼센트) 이하의 Fe(철) 함량을 지닌다. 일 실시형태에 있어서, 알루미늄 합금 매트릭스는 약 0.6, 0.5, 0.4, 0.3, 0.2, 0.1, 0.09, 0.08, 0.07, 0.06 또는 0.05까지의 Fe(중량 퍼센트)를 포함한다. 추가의 실시형태에 있어서, 알루미늄 합금 매트릭스 중의 Fe 함량은 약 0.04 내지 약 0.6 중량 퍼센트일 수 있다. 더욱 다른 실시형태에 있어서, 알루미늄 합금 매트릭스는 적어도 약 0.04, 0.05, 0.06, 0.07, 0.08, 0.09, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4 또는 0.5 및/또는 최대 약 0.6, 0.5, 0.4, 0.3, 0.2, 0.1, 0.09, 0.08, 0.07, 0.06 또는 0.05의 Fe(중량 퍼센트)를 포함할 수 있다. 몇몇 실시형태에 있어서, 알루미늄 합금 매트릭스 중의 Fe 함량은 약 0.40(중량 퍼센트) 이하(예컨대, 까지)일 수 있다. 다른 실시형태에 있어서, 알루미늄 합금 매트릭스 중의 Fe 함량은 약 0.4(중량 퍼센트)이다.
위에서 나타낸 바와 같이, 복합 재료 중의 알루미늄 합금 매트릭스는 약 0.80 내지 약 1.50(중량 퍼센트)의 Mn(망간) 함량을 지닌다. 일 실시형태에 있어서, 알루미늄 합금은 적어도 약 0.80, 0.85, 0.90, 0.95, 1.00, 1.05, 1.10, 1.15, 1.20, 1.25, 1.30, 1.35, 1.40 또는 1.45 및/또는 최대 약 1.50, 1.45, 1.40, 1.35, 1.30, 1.25, 1.20, 1.15, 1.10, 1.05, 1.00, 0.95, 0.90 또는 0.85의 Mn(중량 퍼센트)을 포함한다. 몇몇 실시형태에 있어서, 알루미늄 합금 매트릭스 중의 Mn 함량은 약 0.90(중량 퍼센트) 초과 약 1.50(중량 퍼센트) 이하이다. 다른 실시형태에 있어서, 알루미늄 합금 매트릭스 중의 Mn 함량은 약 1.00 내지 약 1.10(중량 퍼센트)이다. 추가의 실시형태에 있어서, 알루미늄 합금 매트릭스 중의 Mn 함량은 약 1.0(중량 퍼센트)이다. 몇몇 실시형태에 있어서, Mn 함량은 배취처리(batching) 동안 감소하고 추가의 Mn이 첨가되어 약 0.80 내지 약 1.50의 Mn-매트릭스 함량을 달성할 수 있는 것이 기대된다.
위에서 나타낸 바와 같이, 복합 재료 중 알루미늄 합금 매트릭스 중의 Mg(마그네슘) 함량은 약 0.80 내지 약 1.50(중량 퍼센트)을 포함한다. 일 실시형태에 있어서, 알루미늄 합금 매트릭스는 적어도 약 0.80, 0.85, 0.90, 0.95, 1.00, 1.05, 1.10, 1.15, 1.20, 1.25, 1.30, 1.35, 1.40 또는 1.45 및/또는 최대 약 1.50, 1.45, 1.40, 1.35, 1.30, 1.25, 1.20, 1.15, 1.10, 1.05, 1.00, 0.95, 0.90 또는 0.85의 Mg(중량 퍼센트)를 포함한다. 몇몇 실시형태에 있어서, 알루미늄 합금 매트릭스 중의 Mg 함량은 약 1.00 (중량 퍼센트) 초과 약 1.50(중량 퍼센트) 이하이다. 다른 실시형태에 있어서, 알루미늄 합금 매트릭스 중의 Mg 함량은 약 0.90 내지 약 1.00(중량 퍼센트)이다. 추가의 실시형태에 있어서, 알루미늄 합금 매트릭스 중의 Mg 함량은 약 0.9(중량 퍼센트)이다.
임의로, 복합 재료 중의 알루미늄 합금 매트릭스는 최대 약 0.2(예컨대, 까지)의 Cu(구리, 중량 퍼센트)를 더 포함하거나 포함할 수 있다. 몇몇 실시형태에 있어서, Cu의 존재는, 예컨대, 석출 경화에 기여하는 석출물을 형성하는 것에 의한 것과 같이 합금의 강도를 증가시킬 수 있다. 다른 실시형태에 있어서, 알루미늄 합금 매트릭스 중의 Cu 함량은 약 0.14(중량 퍼센트) 이하이다. 더욱 다른 실시형태에 있어서, 알루미늄 합금 매트릭스 중의 Cu 함량은 약 0.1(중량 퍼센트)일 수 있다.
임의로, 복합 재료 중의 알루미늄 합금 매트릭스는 최대 약 0.25 Mo를 더 포함할 수 있거나 포함한다. 몇몇 실시형태에 있어서, Mo의 존재는 합금의 상승된 온도 강도를 증가시킬 수 있다. 일 실시형태에 있어서, 복합 재료 중의 알루미늄 합금 매트릭스는 약 0.25, 0.24, 0.23, 0.22, 0.21, 0.20, 0.19, 0.18, 0.17, 0.16, 0.15, 0.14, 0.13, 0.12, 0.11 또는 0.10까지의 Mo(중량 퍼센트)를 포함한다. 또 다른 실시형태에 있어서, 복합 재료 중의 알루미늄 합금 매트릭스는 약 0.25까지의 Mo(중량 퍼센트)를 포함한다. 몇몇 실시형태에 있어서, Mo는 충전제 재료와 반응할 수 있고, 이러한 실시형태에서, 0.25까지의 Mo가 충전제 재료의 첨가 전에 알루미늄 합금에 첨가된다. 여전히 이러한 실시형태에 있어서, 매트릭스 중의 Mo의 함량은 0.25 미만일 수 있다. 추가의 실시형태에 있어서, Ti 또는 또 다른 포정 첨가제(예컨대, Cr, V, Nb, Zr, Sr 또는 Sc)가 또한 충전제 재료의 첨가 전에 알루미늄 합금에 첨가 중이라면 Mo가 유일하게 알루미늄 합금에 첨가되는 것이다.
복합 재료 중의 알루미늄 합금 매트릭스는 다른 합금화 원소를 함유할 수 있다. 예를 들어, 합금이 B4C 충전제 재료를 함유하는 복합재에 대한 매트릭스 재료로서 사용되는 일 실시형태에 있어서, 적어도 약 0.20, 약 0.20 내지 약 5.0, 약 0.20 내지 약 1.00 또는 약 1.0의 Ti(티타늄 - 모두 중량 퍼센트)가 충전제의 첨가 전에 액체 합금에 첨가되어 (예를 들어, 액체 혼합 작업 동안) 유동성을 유지시킬 수 있다. 모놀리식 합금으로서 (예컨대, 충전제 재료, 예를 들어, B4C의 부재 중에) 사용될 경우, 최대 약 0.05 Ti 및/또는 약 0.01 B(붕소 - 중량 퍼센트)가 결정 미세화제(grain refiner)로서 사용하기 위하여 첨가될 수 있다. 복합 재료에서, 이러한 Ti의 고의의 첨가는 반드시 알루미늄 합금 매트릭스에 존재할 필요는 없고, 충전제 입자(예를 들어, B4C 입자)를 적어도 부분적으로 코팅하는 반응 생성물을 형성할 수 있다. 그와 같이, 본 명세서에 기재된 복합 재료의 매트릭스에서, Ti 함량은 약 0.05 미만 심지어 약 0.01 미만(중량 퍼센트)일 수 있다.
PCT/CA2013/050881(2014년 5월 22일자로 W02014/075194 하에 공개됨)에 나타낸 바와 같이, Ti 대신에 또는 이와 조합하여, 다른 첨가제가 주조 작업 동안 충전제 입자와 반응하여 복합 재료의 유동성을 증가시키는데 사용될 수 있다. 이러한 첨가제는, Cr(크롬), V(바나듐), Nb(니오븀), Zr(지르코늄), Sr(스트론튬), Sc(스칸듐) 및 이들의 임의의 조합물을 포함하지만, 이들로 제한되는 것은 아니다.
본 명세서에 기재된 실시형태에 따른 복합 재료는 넓은 범위의 온도에 걸쳐서 양호한 강도를 제공할 수 있고, 고온에서, 특히 고온에 장기 노출 후에 다른 합금에 대해서 증가된 강도를 제공할 수 있다. 실온에서, Mg-Si 석출 경화는 본 명세서에 기재된 바와 같이 합금 강화에 대해서 효과적인 기전이지만, 그 효과는 입자 조대화로 인해 보다 고온에서 약화된다. 확산 강화 및 고용체 강화와 같은 다른 강화 기전은 더욱 열적으로 안정적이다. 본 개시내용의 알루미늄 합금 내의 Mn, Fe 및 Si 첨가는 Al-Fe-Mn-Si와 같은 안정적인 제2 상 입자의 증가된 부피 분율을 생성할 수 있고, 이는 분산 강화를 제공한다. 부가적으로, 본 개시내용의 알루미늄 합금은 과잉의 Mg를 함유하며, 이는 Mg-Si 석출물에 "묶이는" 것이 아니고, 대신에 고용체 강화를 제공할 수 있는 고용체 상태이다. 분산 강화 및 고용체 강화는 특히 효과가 조합될 경우 본 명세서에 기재된 증가된 고온 기계적 특성을 달성할 수 있다.
본 명세서에 기재된 복합 재료는 다양한 상이한 물품을 형성함에 있어서 사용될 수 있고, 초기에 빌릿으로서 제조될 수 있다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같은 용어 "빌릿"은 압출을 위하여 둥근 빌릿뿐만 아니라 압연 공정을 위하여 정사각형 또는 직사각형 빌릿을 지칭할 수 있다. 용어 "빌릿"은 또한 연속 또는 반연속 주조 및 기타와 같은 주조 수법을 비롯하여 각종 수법을 통해서 제조될 수 있는 잉곳 및 기타 중간 생성물을 포함한다.
본 명세서에 기재된 실시형태에 따른 복합 재료는 제품을 생성함에 있어서 더욱 가공 처리될 수 있다. 예를 들어, 복합 재료의 빌릿은 350 내지 550℃의 온도에서 가열되고 나서, 일반적으로 전체적인 알맞은 길이를 따라서 일정한 단면 형상을 갖는 각종 프로파일로 압출될 수 있다. 합금의 압출은 압출 후에 공랭(air quenching) 또는 수냉(water quenching) 등에 의해 급랭될 수 있지만, 초급랭은 본 발명을 위한 전제조건은 아니다. 직선성을 개선시키기 위한 연신과 같이 당업계에서 공지된 가공처리 단계를 포함하는 추가의 가공처리 단계가 다른 실시형태에 있어서 이용될 수 있다. 압출된 물품이 일 실시형태에 있어서 일정한 단면을 가질 수 있고, 커팅, 기계가공, 다른 부품의 접속 또는 기타 수법 등에 의해 물품의 형상 또는 형태를 변화시키도록 더욱 가공처리될 수 있음을 알 수 있다. 압연, 단조, 또는 기타 작업 수법을 비롯하여 기타 형성 수법이 부가적으로 또는 대안적으로 사용될 수 있다.
이들 수법의 일부가 또한 매트릭스로서 합금을 이용해서 복합재를 가공처리하기 위하여 이용될 수 있다. 예를 들어, 이러한 복합재의 빌릿은 이하에 기재된 바와 같이 용융물로부터 주조될 수 있다. 얻어진 복합 재료는 또한 압출, 압연, 단조, 기타 작업, 기계가공 등에 의해 목적하는 형상으로 형성될 수 있다. 합금, 또는 합금을 포함하는 복합재는, 또한 각종 상이한 형상-주조 수법을 이용해서 형상-주조될 수 있다.
본 명세서에 기재된 합금의 실시형태는 충전제 재료와 조합하여 매트릭스 재료로서 합금을 지니는 복합 재료를 제조하는데 이용될 수 있다. 용어 "매트릭스"의 사용은, 합금이, 달리 특정되지 않는 한, 복합재의 중량, 부피 등의 대부분 또는 최대 공유분을 구성하는 것을 의미하지 않는 것에 주목해야 한다. 대신에, 매트릭스는 충전제 재료를 매립하고 충전제 재료를 함께 결합하는 재료이며, 매트릭스는 몇몇 실시형태에 있어서 완전히 연속적일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 복합 재료는 20%까지의 부피 분율의 충전제 재료를 함유하고, 매트릭스 재료는 80% 이상의 부피 분율의 복합재를 형성한다. 예를 들어, B4C 충전제 재료를 구비한 복합재에서, 충전제 재료의 부피 분율은 다양한 실시형태에 있어서 약 4%, 7%, 10.5%, 12%, 16%, 또는 17.5%일 수 있다. 일 실시형태에 있어서, 위에서 언급된 충전제 재료의 20% 부피 분율은 다수의 상이한 충전제 재료의 응집물 부피 분율을 반영할 수 있고, 다른 실시형태에 있어서, 상기 20% 부피 분율은 단일 유형의 충전제 재료(예컨대, B4C)의 부피 분율일 수 있고, 다른 유형의 충전제 재료가 존재할 수 있다.
충전제 재료는 B4C 및/또는 다른 세라믹 재료를 포함하는 각종 재료뿐만 아니라, 다양한 유형의 재료(예컨대, 탄화규소(SiC) 또는 알루미나/산화알루미늄(Al2O3)) 중 임의의 것일 수 있다. 충전제 재료는 일 실시형태에 있어서 알루미늄 합금 매트릭스보다 더 높은 융점 및/또는 더 큰 경도를 지닐 수 있다. 또한, 충전제 재료는 다수의 상이한 재료 또는 재료의 유형을 포함할 수 있다. 다성분 충전제 재료는 일부 또는 모두가 합금 매트릭스보다 더 높은 융점 및/또는 경도를 갖는 성분을 지닐 수 있음을 알 수 있다. 일 실시형태에 있어서, 복합재는 본 명세서에 기재된 바와 같은 합금을 매트릭스 재료로서 그리고 B4C를 충전제 재료로서 이용할 수 있다. 이러한 복합재 내의 B4C는 중성자 흡수 능력을 제공할 수 있는 한편, 합금 매트릭스는 강도를 제공할 수 있고, 복합 재료가 통상의 금속 형성 수법, 예컨대, 압연 또는 압출에 의해 유용한 형상으로 형성될 수 있게 한다. 다른 중성자 흡수 및/또는 방사선 차폐용 충전제 재료가 다른 실시형태에 있어서 이용될 수 있고, 충전제 재료가 일 실시형태에 있어서 보다 큰 중성자 흡수 능력 및 방사선 차폐 능력을 가질 수 있음을 알 수 있다.
이 실시형태에 따른 복합 재료는 사용후 핵연료 및 기타 방사성 재료의 저장, 구속, 차폐 등에 이용될 수 있다. 예를 들어, 복합재는 이러한 응용분야에서 사용하기 위한 컨테이너, 장벽 및/또는 기타 구성요소를 제조하는데 이용될 수 있다. 충전제 재료가 1종 이상의 다른 재료와 조합하여 B4C를 포함할 수 있음을 알 수 있다. 다른 실시형태에 있어서, 충전제 재료는 1종 이상의 다른 재료(예컨대, B4C)와 조합하여 Al2O3 또는 SiC를 포함할 수 있다. 또한, B4C 및/또는 다른 충전제 재료는 경도, 내마모성, 강도, 상이한 마찰 특성, 상이한 열 또는 전기 특성 등과 같은 기타 유익한 특성을 제공하도록 복합 재료에 사용될 수 있다.
매트릭스로서 알루미늄 합금을 이용하는 복합재는 다양한 방식으로 제조될 수 있다. 일 실시형태에 있어서, 합금은 충전제 재료와 혼합될 수 있는 한편 합금은 액체 형태이고, 이어서 복합재는 그 후 각종 주조/성형 수법에 의해 제조될 수 있다. 하나의 이러한 수법은 미국 특허 제7,562,692호(참고로 이의 전문이 본 명세서에 편입됨)에 기재되어 있으며, 이는 혼합물 중에 존재하는 적어도 0.2 중량% 티타늄을 갖는 것과 같이, 용융 혼합물의 유동성을 유지시키기 위한 수법 또는 여기에 기재된 기타 수법을 이용한다. 이 수법은 B4C 충전제 재료를 포함하는 복합재에 특히 유용하다. 일 실시형태에 있어서, 용융 매트릭스 합금은 적어도 0.2 또는 0.2 내지 2.0 중량 퍼센트의 티타늄을 포함하며, 이는 용융 전에 합금에 존재할 수 있거나 또는 용융물 자체에, 예컨대, Al-Ti 마스터 합금, 티타늄 함유 과립 또는 분말 등의 형태로 첨가될 수 있다. B4C 충전제 재료는 용융물에 첨가되고, 티타늄은 B4C와 반응하여 B4C 입자의 표면의 적어도 일부에 티타늄-함유 반응 생성물, 예컨대 붕소화티타늄(예컨대, TiB2)의 층을 형성한다. 반응 생성물-층은 또한 탄소 및/또는 알루미늄과 같은 다른 원소를 함유할 수 있다. 반응 생성물의 대부분은 매트릭스에 분산되지 않고, B4C 입자와 알루미늄 합금 매트릭스 간의 추가의 반응을 저지한다. 따라서, 용융 복합재는 탄화알루미늄 및 기타 화합물의 점차적인 형성에 의해 초래되는 유동성의 손실 없이 연장된 시간 기간 동안 유지될 수 있고, 이는 용융 혼합물의 유동성을 돕는다. B4C 입자는 매트릭스의 고형화 후에 이 반응 생성물-코팅을 유지할 수 있다. 일반적으로, 이 방법은 적어도 0.2 또는 0.2 내지 2 중량 퍼센트의 Ti와 20 부피%까지의 B4C 입자를 포함하는 본 명세서에 기재된 바와 같은 알루미늄 합금 매트릭스의 혼합물을 제조하고, 용융 혼합물을 교반하여 알루미늄 합금을 B4C 입자에 습윤화시키고 이 입자를 용융 혼합물의 부피 전체에 걸쳐서 분포시키고, 이어서 용융 혼합물을 주조시킴으로써 수행될 수 있다.
복합재를 형성하는 다른 방법이 또한 이용될 수 있다. 다른 실시형태에 있어서, 합금은, 예컨대, 충전제 재료를 다공성 형태(예컨대, 입상체 형태, 다공성 모재 등)로 제공하고, 합금을 용융시켜 침투를 일으킴으로써, 충전제 재료에 침투될 수 있다. 추가의 실시형태에 있어서, 분말 야금 수법은, 합금의 입자를 충전제 재료(예컨대, B4C, Al2O3 및/또는 SiC)의 입자와 배합하고, 이어서 가열/소결시켜 복합재를 형성시킴으로써 이용될 수 있다. 추가의 상이한 수법이 다른 실시형태에서 이용될 수 있다. 압출 후의 수냉 등과 같이 합금 제품을 제조하기 위하여 본 명세서에 기재된 수법이 또한 이러한 합금을 이용하여 복합재를 제조하는데 사용될 수 있다. 충전제 재료는 이들 형성 실시형태의 일부 또는 전부에 대해서 다공성 및/또는 입상체 형태로 제공될 수 있다.
복합 재료는 매트릭스의 요소들을 제공하는 단계, 매트릭스에 입자를 첨가하는 단계 및 얻어진 복합 재료를 주조하는 단계를 광범위하게 포함하는 방법에 의해 얻어질 수 있다. 방법은 임의로 복합 재료를 압출, 압연, 균질화 및/또는 열처리하는 단계를 포함한다.
본 발명은 이하의 실시예를 참조하면 더욱 용이하게 이해될 것이며, 이러한 실시예는 본 발명의 범위를 제한하는 것이 아니라 본 발명을 예시하기 위하여 부여된 것이다.
실시예 I
표 1에 나열된 벌크 조성물 A("초기 조성물")를 36㎏ 전기로(electric furnace)에서 740℃에서 배취처리하고 흑연 임펠러를 교반하였다. 상기 전기로를 밀봉하고, 진공을 적용하였으며, 중앙 입자 크기 17.5㎛를 가진 B4C 입자를 액체 합금에 주입하여 10.5 부피%의 복합 재료를 생성시켰다. 5분 교반 후에, 진공을 파괴하고, 상기 전기로를 개방하였다. 액체 복합재는 상업적 DC 주조 배취의 길이를 시뮬레이션하기 위하여 700 내지 720℃에서 60 내지 120분 동안 유지하고, 이어서 금속을 106㎜ 직경 × 500㎜ 영구 강철 주형에 붓고, 고형화시켜 개별의 빌릿을 생성시켰다. B4C 분말 첨가 전의 초기 조성물은 1.0% Ti(w/w)의 고의의 Ti 첨가를 함유하여서 B4C 입자의 표면에 Ti 함유 반응 화합물의 보호층을 형성하여, B4C와 알루미늄 매트릭스 합금 간의 추가의 공격을 방지하고 유동성을 유지시켰다. 표 1에서의 두 번째 분석 결과("B4C 첨가 후")는 B4C 혼합 및 유지 그리고 다공성 세라믹 디스크(상표명 PoDFA로 공지됨)를 통한 여과에 의해 액체 금속 샘플 중의 B4C 입자의 제거 후의 합금 매트릭스에 대한 것이다. 이와 같이 해서, 입자 표면 상의 임의의 반응 층은 또한 이 분석이 실제 매트릭스 조성물이 되도록 제거된다. 복합 재료에서, 매트릭스 중의 Ti 함량은 0.01% (w/w) 미만이었으며, 이는 초기 용융물에 첨가된 실제적으로 모든 Ti가 입상체와 반응한 것을 나타낸다. 이론에 얽매이는 일 없이, 초기 용융물 중의 붕소(B)의 약간의 존재는 소량의 B4C에 의해 전기로 내의 오염으로 인한 것임을 명시한다. 이 실험에서, 혼합 전의 합금의 초기 Mg 함량은 0.77% (w/w)였고, 이것은 최종 매트릭스 중에 0.69% Mg (w/w)를 초래하였다. Mg는 입자 첨가 전에 첨가될 수 있었고, 이러한 경우에, 1시간 유지 후의 유동성은 잉곳의 주조를 가능하게 하기에 충분하였다.
B4C 입자 첨가 및 혼합 전 및 후의 재료 A 조성물. 광학적 발광 분광법에 의해 측정됨(모든 수치는 중량 퍼센트임)
조건 Si Fe Cu Mn Mg Cr N Zn Ti B
초기 조성물 0.71 0.47 0.08 0.73 0.77 <0.01 0.01 0.02 0.42 0.04
B4C 첨가 후 0.76 0.46 0.08 0.68 0.69 <0.01 0.01 0.02 <0.01 <0.01
얻어진 잉곳을 101.6㎜ 직경 × 200㎜ 길이의 빌릿으로 기계가공하였다. 빌릿을 560℃에서 2시간 동안 균질화시키고, 350℃/시간으로 냉각시켰다. 이들은 480℃의 빌릿 온도 및 34 m/분의 출구 속도를 사용해서 3 × 42㎜ 프로파일로 압출시켰으며, 이때 출구 온도는 520 내지 540℃의 범위로 제공되었다. 빌릿은 2분에 압출 온도로 유도-가열(480℃)되었다. 프로파일을 수냉시키고 나서 8시간/170℃로 시효처리하였다. 이어서, 샘플을 150, 200, 250 및 300℃에서 100시간 동안 노출시키고, ISO 6896-2: 2011 (E)에 따라서 대응하는 노출 온도에서 인장 시험하였다.
재료 B의 조성물은 표 2에 나타낸다. 재료 B는 재료 A에 대해서 위에서 기재된 바와 같은 방식으로 10.5 부피%의 B4C를 함유하는 복합재로서 제조되었다. 표 2는 초기 배취처리("초기 조성물") 후 그리고 B4C 입자의 첨가, 60분 동안의 유지 및 입상체의 여과 후("B4C 첨가 후")의 조성물을 나타낸다. 재차, Mg는 입자 첨가 전 초기 배취처리 동안 첨가되었다. 압출 빌릿은 위에서 기재된 바와 동일한 방법에 의해 제조되었다. 초기 Ti 첨가는 1.0%(w/w)였고, 용융물에서 측정된 Ti 농도는 0.39% (w/w)였으며, 혼합 후에, 이것은 입자 주위의 보호성 Ti 화합물층을 제공하기 위하여 재차 완전히 반응되었다(0.01 미만의 계산된 함량). 당업자는 이 수준의 Ti의 정밀한 측정이 통상의 OES에 의해서 곤란함을 이해할 것이다. Mg 첨가는 B4C 입자 첨가 전에 행해졌고, 이 혼합물은 영구 주형으로 주조되도록 60분 후에 충분한 유동성을 지녔다. 봉을 주조하기 위하여 표준 K-성형(425℃에서 예열)을 이용하는 유동성 시험은 60분 유지 후 전기로로부터 꺼낸 복합재의 액체 샘플에 대해서 수행되었다. 합금 B는 315㎜의 주조봉 길이를 제조할 수 있었다. 3회 빌릿 열처리가 적용되었다: (i) 주조한 그대로(없음), (ii) 4시간/550℃ 및 300℃/시간에 냉각. 또는 (iii) 24시간/375℃ 및 300℃/시간에 냉각.
B4C 입자 첨가 및 혼합 전 및 후의 재료 B 조성물. 광학적 발광 분광법에 의해 측정됨(wt%)
조건 Si Fe Cu Mn Mg Cr Ni Zn Ti B
초기 조성물 0.24 0.41 0.14 1.1 0.99 <0.01 0.01 0.02 0.39 0.01
B4C 첨가 후 0.26 0.41 0.14 1.04 0.92 <0.01 0.01 0.02 <0.01 <0.01
빌릿은, 430 내지 440℃의 빌릿 온도 및 8m/분의 출구 속도를 이용해서, 위에서 기재된 바와 같은 프로파일로 압출되었다. 이 프로파일은 프레스 출구에서 공기 급랭되었다. 다이 출구 온도는 500 내지 540℃의 범위였다. 추가의 열처리는 적용되지 않았다.
재료 B의 전기 전도도
복합재 처리 빌릿 압출
B 없음 24.3 28.9
B 4시간/550℃ 31.8 32.54
표 3은 빌릿 및 압출에 대해서 재료 B 전기 전도도값을 나타낸다. 전도도는 고용체 중 Mn의 수준의 지표이다. 표준 균질화 및 375℃ 처리는 유사한 전도도 값을 제공하고, 균질화 동안 발생된 망간의 광범위한 석출을 나타낸다. 이들 수치는 압출 동안 변화되지 않았으며, 이는 이들 입자의 용해가 거의 일어나지 않았음을 시사한다. 두 처리에 대한 값의 유사성은 Mn 고용체 수준과 Mn 입자의 부피 분율이 유사한 것을 나타내지만, 보다 낮은 온도 처리에 대해서 보다 높은 입자 밀도와 보다 미세한 입자 크기를 기대할 수 있을 것이다. 이와 대조적으로, 주조한 그대로의 빌릿은 고용체 중에 유지된 Mn으로 인해 더 낮은 전도도를 지녔지만, 이 값은 압출 동안 증가되었으며, 이것은 급속한 유도 재가열 및 압출 열 사이클 동안 상당한 석출이 일어난 것을 나타낸다.
표 4 및 도 1은, 노출 및 시험 온도의 함수로서, 3회 빌릿 처리로부터의 재료 A 및 B에 대한 항복 강도 결과를 비교한다. △% 값은 복합 재료 A에 대해서 강도 감소 또는 증가를 나타낸다. 200℃까지, 재료 A는, 적어도 부분적으로, 인공 시효 단계 동안 형성된 Mg-Si 석출 구조의 잔류 효과로 인해 최고 강도를 나타내었다. 150 및 200℃에서의 재료 A의 특성은 이 구조의 조대화 및 용해로 인해 1000시간과 같은 노출 시간의 증가에 따라서 열화될 것으로 예상되며, 이것은 6XXX계 합금에 대한 전형적인 거동이다. 250℃ 이상에서, 재료 B는 재료 A에 비해서 모든 빌릿 조건에 대해서 더 높은 강도를 지녀 항복 강도의 개선(18.2%까지)을 부여하였다. 주조한 그대로의 재료(표 4에서 "없음")는 전체적으로 시험된 온도 범위에 걸쳐서, 이어서 375℃ 열처리 및 550℃ 균질화에 의해 최고 강도를 제공하였다.
항복 강도 결과(㎫)
재료 처리 150℃ △% 200℃ △% 250℃ △% 300℃ △%
A 4시간/
560℃		 256.1 0.0 142.9 0.0 64.8 0.0 34.6 0.0
B 없음 161.2 -37.1 112.5 -21.2 76.6 18.2 51.9 50.00
B 4시간/
550℃		 123.7 -51.7 94.8 -33.6 67.3 3.9 46.6 34.7
B 24시간/
375℃		 158.8 -38.0 113.5 -20.6 72.7 12.2 45.4 31.2
표 5 및 도 2에 나타낸 인장 강도에 대한 경향은 유사하였고, 재료 B 변형예는 250℃ 이상에서의 재료 A에 비해서 개선된 강도(25%까지)를 나타내었다. 재차, 주조한 그대로의 재료는 250℃ 이상에서 다른 처리보다 더 높은 강도를 제공하였다.
인장 강도 결과(㎫)
재료 처리 150℃ △% 200℃ △% 250℃ △% 300℃ △%
A 4시간/
560℃		 279.9 0.0 165.4 0.0 85.3 0.0 46.9 0.0
B 없음 216.4 -22.7 153.9 -7.0 106.4 24.7 73.3 55.7
B 4시간/
550℃		 199.8 -28.6 141.2 -14.7 96.1 12.7 68.0 45.0
B 24시간/
375℃		 211.3 -24.5 150.3 -9.2 101.8 19.3 70.8 51.0
따라서, 압출로 가공처리된 경우 10.5 부피%의 Al-B4C 복합 재료의 제조를 위한 재료 B의 매트릭스 재료는, 현재 입수 가능한 6XXX 재료에 비해서 250℃ 이상에서 개선된 상승된 온도 특성을 지닌다. 0.5 내지 5.0% (w/w)의 초기 Ti 첨가 또는 0.2 내지 1.0% Ti(w/w, 질량 밸런스)의 초기 용융 농도로 사용될 경우, 재료는 상업적 제조 시간척도에 비해서 우수한 유동성을 유지하고, 따라서 DC 주조 경로에 의해 상업적으로 제조될 수 있다. Mg는 B4C 입자의 첨가 전에 성공적으로 첨가될 수 있다. 주조 빌릿은 상승된 온도 강도에 대해서, 또는 대안적으로 250℃ 이상에서 최적 강도에 대해서 적합한 미세구조를 생성하도록 550℃ 이하의 균질화 사이클로 처리될 수 있고, 주조한 그대로의 빌릿은 350 내지 550℃의 범위에서 빌릿 온도로의 유도 또는 가스 발화 예열과 조합하여 압출될 수 있다.
실시예 II
10.5 부피%의 B4C의 첨가와 함께 표 6에 나열된 벌크 조성물 복합 재료 C는 실시예 I에 기재된 절차에 따라서 제조되었다. B4C 분말 주입 이전의 초기 조성물은 Mo의 고의적 첨가를 함유하였다. 사전-B4C 첨가값과 B4C 후 및 여과 값 간의 Mo 함량의 일부 감소가 있었고, 이는 Mo를 함유하는 1차 상에 이 원소의 일부 손실이 있는 것을 시사한다. 이것은 후속의 광학 금속 조직학(optical metallography)에 의해 확인되었다. 60분 동안 유지 후의 액체 복합 재료는 실시예 I에 기재된 표준 K-성형 시험에서 315㎜의 주조봉 길이를 제조할 수 있었다.
B4C 입자 첨가 및 혼합 전 및 후의 복합 재료 C의 조성물. OES에 의해 측정됨(모든 수치는 중량%임). B4C 입자가 첨가된 후에, 복합 재료가 혼합되고, 여과되고, 60분 동안 유지되었다.
조건 Si Fe Cu Mn Mg Cr Ni Zn Ti B Mo
초기 조성물 0.26 0.33 <.01 1.09 1.01 <.01 0.01 0.01 0.29 0.02 0.24
B4C 첨가 후 0.29 0.32 <.01 0.97 0.95 <.01 0.01 0.01 <.01 0.02 0.18
복합 재료는 예열된 영구 주형에서 101-㎜ 직경의 빌릿으로 주조되었다. 이하의 열처리가 빌릿에 적용되었다:
Figure 112017107719052-pct00001
"주조된 그대로", 즉, 열처리하지 않음;
Figure 112017107719052-pct00002
24시간/375℃; 또는
Figure 112017107719052-pct00003
12시간/250℃ 및 24시간/375℃.
제어 및 열처리된 빌릿은 대략 500℃의 빌릿 온도 및 20m/분의 출구 속도를 이용해서 7 x 25㎜ 프로파일로 압출되었다. 다이 출구 온도는 대략 550℃였다. 압출의 길이는 100시간 동안 300℃에 노출되었고, 이어서 300℃에서 인장 시험되었다. 인장 특성은 복합 재료 B(실시예 I에 기재됨)와 비교해서 표 7에 열거되어 있다.
제어 및 열처리된 주조 생성물에서의 복합 재료 B와 비교된 복합 재료 C의 300℃에서의 인장 특성(YS = 항복 강도; UTS = 극한 인장 강도, 둘 다 ㎫ 단위).
C YS B YS C UTS B UTS
24/375℃ 53.2 45.4 73.3 70.8
주조 48.3 51.9 68.5 73.3
12/250℃ + 24/375℃ 53.3 75.1
Mo 첨가는 375℃에서 24시간 동안 균질화된 빌릿에 대해서뿐만 아니라 복합 재료 B에 비해서 300℃에서 약 2%의 유용한 항복 강도 증가를 제공하였다. 압출 전에 아무 처리도 적용하지 않은 빌릿의 경우에, Mo 함유 재료는 약간 더 연성이었다. 이 거동에 대한 이유는, 이론에 얽매이는 일 없이, Mo가 알루미늄의 매우 낮은 확산성을 지니는 것으로 현재 알려져 있지 않고, Mo 함유 분산질의 석출을 일으키기 위하여 375℃에서 연장된 처리가 요구되는 것으로 여겨진다. 12시간/250℃ 침지가 375℃에서의 유지 전에 적용되는 이중 균질화 처리는 강도의 임의의 유의한 추가의 개선을 제공하지 않았다.
본 발명은 이의 구체적인 실시형태와 관련하여 기술하였지만, 청구범위의 범주는 실시예들에 기재된 바람직한 실시형태에 의해 제한되어서는 안 되고, 전체로서 설명과 일치하는 최광의의 해석이 부여되어야 한다.

Claims (22)

  1. 복합 재료로서,
    (i) Si 0.05 내지 0.30 중량 퍼센트,
    Fe 0.04 내지 0.6 중량 퍼센트,
    Mn 0.80 내지 1.50 중량 퍼센트,
    Mg 0.80 내지 1.50 중량 퍼센트,
    Cu 0 초과 내지 0.20 중량 퍼센트 및
    알루미늄 및 불가피 불순물인 잔여물
    을 포함하는 알루미늄 합금의 매트릭스; 및
    (ii) 상기 매트릭스 내에 분산된 충전제 재료의 입자로서, 상기 충전제 재료는 B4C이고, 상기 입자는 첨가제와 B 간의 반응 생성물로 적어도 부분적으로 코팅되며, 그리고 상기 첨가제는 Ti, Cr, Mo, V, Nb, Zr, Sr, Sc 및 이들의 임의의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는, 상기 충전제 재료의 입자를 포함하는, 복합 재료.
  2. 제1항에 있어서, 상기 첨가제는 Ti인, 복합 재료.
  3. 제2항에 있어서, 상기 복합 재료에 상기 입자의 첨가 전에 상기 알루미늄 합금에 0.20 내지 2.00 중량 퍼센트의 Ti를 첨가함으로써 얻어지는, 복합 재료.
  4. 제2항에 있어서, 상기 복합 재료에 상기 입자의 첨가 전에 상기 알루미늄 합금에 1.0 중량 퍼센트의 Ti를 첨가함으로써 얻어지는, 복합 재료.
  5. 제1항에 있어서, 상기 매트릭스는 Mo를 더 포함하는, 복합 재료.
  6. 제5항에 있어서, 상기 매트릭스 중의 상기 Mo의 함량은 최대 0.25 중량 퍼센트인, 복합 재료.
  7. 제1항에 있어서, 상기 매트릭스 중의 상기 Si의 함량은 최대 0.26 중량 퍼센트인, 복합 재료.
  8. 제1항에 있어서, 상기 매트릭스 중의 상기 Fe의 함량은 최대 0.40 중량 퍼센트인, 복합 재료.
  9. 제1항에 있어서, 상기 매트릭스 중의 상기 Mn의 함량은 0.90 중량 퍼센트 초과인, 복합 재료.
  10. 제1항에 있어서, 상기 매트릭스 중의 상기 Mg의 함량은 1.00 중량 퍼센트 초과인, 복합 재료.
  11. 제1항에 있어서, 상기 충전제 재료는 상기 복합 재료 중에 20%까지의 부피 분율을 지니는, 복합 재료.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항의 복합 재료를 제조하는 방법으로서,
    (i) Si 0.05 내지 0.30 중량 퍼센트,
    Fe 0.04 내지 0.6 중량 퍼센트,
    Mn 0.80 내지 1.50 중량 퍼센트,
    Mg 0.80 내지 1.50 중량 퍼센트,
    Cu 0 초과 내지 0.20 중량 퍼센트,
    Ti, Cr, Mo, V, Nb, Zr, Sr, Sc 및 이들의 임의의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택된 첨가제, 및
    알루미늄 및 불가피 불순물인 잔여물
    을 배합함으로써 용융 알루미늄 합금을 제조하는 단계;
    (ii) 상기 용융 알루미늄 합금에 충전제 재료의 입자를 첨가하여 상기 용융 알루미늄 합금의 전체에 걸쳐서 분산된 상기 충전제 재료를 갖는 용융 혼합물을 형성하는 단계로서, 상기 충전제 재료는 B4C이고, 그리고 상기 입자는 상기 첨가제와 B 간의 반응 생성물로 적어도 부분적으로 코팅되는, 상기 용융 혼합물을 형성하는 단계; 및
    (iii) 상기 용융 혼합물을 주조해서 상기 복합 재료를 형성하여 주조한 그대로의 빌릿(as-cast billet)을 얻는 단계를 포함하는, 복합 재료를 제조하는 방법.
  13. 제12항에 있어서, 상기 주조한 그대로의 빌릿을 압출 또는 압연시켜 압출된 또는 압연된 생성물을 얻는 단계를 더 포함하는, 복합 재료를 제조하는 방법.
  14. 제13항에 있어서, 상기 주조한 그대로의 빌릿을 균질화시켜 균질화된 생성물을 얻는 단계를 더 포함하는, 복합 재료를 제조하는 방법.
  15. 제14항에 있어서, 상기 균질화된 생성물을 압출 또는 압연시켜 압출된 또는 압연된 생성물을 얻는 단계를 더 포함하는, 복합 재료를 제조하는 방법.
  16. 제13항에 있어서, 상기 압출된 생성물을 350℃ 내지 400℃의 온도에서 2 내지 30시간의 시간 기간 동안 열처리하는 단계를 더 포함하는, 복합 재료를 제조하는 방법.
  17. 제12항에 있어서, 단계 (iii) 전에, 상기 용융 혼합물을 교반하여 상기 알루미늄 합금을 상기 충전제 재료의 상기 입자에 습윤화시키고 상기 입자를 상기 용융 혼합물의 부피 전체에 걸쳐서 분포시키는 단계를 더 포함하는, 복합 재료를 제조하는 방법.
  18. 제12항의 방법에 의해 얻어진 복합 재료.
  19. 제18항에 있어서, 압출된 생성물인, 복합 재료.
  20. 제18항에 있어서, 압연된 생성물인, 복합 재료.
  21. 삭제
  22. 삭제
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