KR102565389B1 - AlMgSc 계열 합금 제품의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 AlMgSc 계열 알루미늄 합금 제품을 제조하는 방법에 관한 것으로, 상기 방법은, 상기 AlMgSc 계열 알루미늄 합금 제품을 최종 어닐링 온도(final annealing temperature)에서 150℃ 미만으로 냉각하는 단계를 포함하되, 여기서 약 250℃ 내지 약 200℃의 제 1 온도 범위에서의 냉각은 4시간 초과의 등가 시간(equivalent time)에 있고, 약 200℃ 내지 약 150℃의 제 0.2 온도 범위에서의 냉각은 0.2시간 초과의 등가 시간에 있으며, 여기서 상기 등가 시간(t(eq))은 하기 수학식으로 정의된다:
상기 식에서, T(켈빈도)는 시간 t(시간)에 따라 변화하는 열처리의 온도를 나타내며, Tref(켈빈도)는 473K에서 선택되는 기준 온도이다.
상기 식에서, T(켈빈도)는 시간 t(시간)에 따라 변화하는 열처리의 온도를 나타내며, Tref(켈빈도)는 473K에서 선택되는 기준 온도이다.
Description
본 발명은 AlMgSc 계열 알루미늄 합금 제품을 제조하는 방법에 관한 것이다. 생성된 제품은 개선된 내식성을 제공한다. 알루미늄 합금 제품은 압연 제품(시트 또는 플레이트), 압출 제품, 단조 제품 또는 분말 야금 제품의 형태일 수 있다.
합금 원소로서 Sc를 선택적으로 또는 필수적으로 가질 수 있는 AlMg 계열 알루미늄 합금은 예를 들어 하기 문서들로부터 당 업계에 공지되어 있다:
미국 특허 제 6,695,935-B1 호(Corus/Aleris)는 압연 또는 압출 제품의 형태로서 하기 조성을 갖는 합금을 개시한다: 3.5-6.0% Mg, 0.4-1.2% Mn, 0.4-1.5% Zn, 0.25% 이하의 Zr, 0.3% 이하의 Cr, 0.2% 이하의 Ti, 0.5% 이하의 Fe, 0.5% 이하의 Si, 0.4% 이하의 Cu, (0.005-0.1% Bi, 0.005-0.1% Pb, 0.01-0.1% Sn, 0.01-0.5% Ag, 0.01-0.5% Sc, 0.01-0.5% Li, 0.01-0.3% V, 0.01-0.3% Ce, 0.01-0.3% Y, 0.01-0.3% Ni)로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 원소, 각각 0.05%로서 총 0.15%의 기타 다른 원소, 잔량의 알루미늄. 이러한 합금은 표준 AA5454 합금에 비해 연질 템퍼(soft temper)(O-템퍼) 및 가공 경화 또는 변형 경화 템퍼(work- or strain-hardened temper)(H-템퍼) 모두에서 개선된 장기 내식성을 제공한다고 일컬어진다.
유럽 특허 EP-1917373-B1 호(Aleris)는 3.5-6.0% Mg, 0.4-1.2% Mn, 0.5% 이하의 Fe, 0.5% 이하의 Si, 0.15% 이하의 Cu, 0.05-0.25% Zr, 0.03-0.15% Cr, 0.03-0.2% Ti, 0.1-0.3% Sc, 1.7% 이하의 Zn, 0.4% 이하의 Ag, 0.4% 이하의 Li, 선택적으로 각각 0.5% 이하의 (Er, Y, Hf, V)로 이루어진 군으로부터 선택되는 분산질-형성 원소(dispersoid-forming element), 각각 <0.05%로서 총 <0.15%의 불순물 또는 부수적 원소, 및 잔량의 알루미늄을 갖는 알루미늄 합금 제품을 개시한다.
러시아연방 특허 제 RU-2280705-C1 호는 4.2-6.5% Mg, 0.5-1.2% Mn, 0.2% 이하의 Zn, 0.2% 이하의 Cr, 0.15% 이하의 Ti, 0.25% 이하의 Si, 0.30% 이하의 Fe, 0.1% 이하의 Cu, 0.05-0.3% Zr, (0.05-0.3% Sc, 0.0001-0.01% Be, 0.001-0.1% Y, 0.001-0.1% Nd, 0.001-0.1% Ce)로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 원소, 잔량의 알루미늄을 함유하는 합금을 개시한다. 알루미늄 합금은 개선된 탄도 특성을 갖는다고 일컬어진다. Zn 및 Si 함량을 감소시키면 알루미늄 합금의 용접성이 개선되고 내식성이 증가한다.
러시아연방 특허 제 RU-2268319-C1 호는 5.5-6.5% Mg, 0.10-0.20% Sc, 0.5-1.0% Mn, 0.10-0.25% Cr, 0.05-0.20% Zr, 0.02-0.15% Ti, 0.1-1.0% Zn, 0.003-0.015% B, 0.0002-0.005% Be, 잔량의 알루미늄을 함유하는 합금을 개시하며, 여기서 Sc + Mn + Cr의 합은 적어도 0.85%이다.
국제특허 공개 제 WO-01/12869-A 호(Kaiser Aluminum)는 4.0-8.0% Mg, 0.05-0.6% Sc, 0.1-0.8% Mn, 0.5-2.0% Cu 또는 Zn, 0.05-0.20% Hf 또는 Zr, 및 잔량의 알루미늄 및 부수적 불순물을 포함하는 합금을 개시한다.
국제특허 공개 제 WO-98/35068 호(Alcoa)는 3-7% Mg, 0.03-0.2% Zr, 0.2-1.2% Mn, 0.15% 이하의 Si, 및 (Sc, Er, Y, Ga, Ho, Hf)로 이루어진 군으로부터 선택되는 0.05-0.5%의 분산질 형성 원소를 포함하고 나머지는 알루미늄 및 부수적 원소 및 불순물인 알루미늄 합금 제품을 개시하며, 여기서 상기 알루미늄 합금 제품은 바람직하게는 Zn-비함유(Zn-free) 및 Li-비함유 제품이다.
국제특허 공개 제 WO-2018/073533-A1 호(Constellium)는 Mg: 3.8-4.2%, Mn: 0.3-0.8%, Sc: 0.1-0.3%, Zn: 0.1-0.4%, Ti: 0.01-0.05%, Zr: 0.07-0.15%, Cr: <0.01%, Fe: <0.15%, Si <0.1%로 구성된 알루미늄 합금으로 제조된 열간 가공 제품(hot-worked product), 특히 12 mm 미만의 두께를 갖는 시트 제품을 개시하며, 여기서 균질화(homogenisation)는 370℃ 내지 450℃에서 2 내지 50시간 동안 수행됨으로써 400℃에서의 등가 시간(equivalent time)은 5 내지 100시간이며, 열간 변형(hot deformation)은 350℃ 내지 450℃의 초기 온도에서 수행된다. 이러한 제품은 기계적 강도, 인성 및 열간 성형성 측면에서 더 나은 절충안을 제공하므로 유리하다고 일컬어진다.
아래에서 알 수 있는 바와 같이, 달리 명시되지 않는 한, 알루미늄 합금 및 템퍼 지정은 2018년에 알루미늄 협회가 발표한 알루미늄 표준 및 데이터 및 등록 기록에 있는 알루미늄 협회 지정을 의미하며 이는 당업자에게 잘 알려져 있다.
합금 조성 또는 바람직한 합금 조성에 대한 설명의 경우, 백분율에 대한 모든 언급은 달리 명시되지 않는 한 중량%이다.
본원에서 사용되는 용어 "~ 이하(up to)" 및 "약 ~ 이하(up to about)"는 그것이 지칭하는 특정 합금 성분의 중량%가 0일 가능성을 명시적으로 포함하지만, 이에 국한되지 않는다. 예를 들어, 0.10% 이하의 Zn은 Zn을 함유하지 않은 합금을 포함할 수 있다.
본 발명의 목적은 개선된 내식성을 갖는 AlMgSc 계열 알루미늄 합금 제품을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은 개선된 입자간 내식성(intergranular corrosion resistance)과 함께 개선된 층상 내식성(exfoliation corrosion resistance)을 갖는 AlMgSc 계열 알루미늄 합금 제품을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
이들 및 다른 목적 및 추가 이점들은 AlMgSc 계열 알루미늄 합금 제품을 제조하는 방법을 제공하는 본 발명에 의해 충족되거나 초과되며, 상기 방법은 상기 AlMgSc 계열 알루미늄 합금 제품을 최종 어닐링 온도(final annealing temperature) 또는 설정 어닐링 온도(set annealing temperature)에서 150℃ 미만으로 냉각하는 단계를 포함하되, 여기서 약 250℃ 내지 약 200℃의 제 1 온도 범위에서의 냉각은 4시간 초과, 바람직하게는 6.5시간 초과, 보다 바람직하게는 26시간 초과의 등가 시간에 있고, 약 200℃ 내지 약 150℃의 제 2 온도 범위에서의 냉각은 0.2시간 초과, 바람직하게는 0.4시간 초과, 보다 바람직하게는 0.8시간 초과의 등가 시간에 있으며, 여기서 상기 등가 시간(t(eq))은 하기 수학식으로 정의된다:
상기 식에서, T(켈빈도)는 시간 t(시간)에 따라 변화하는 열처리의 온도를 나타내며, Tref(켈빈도)는 473K(200℃)에서 선택되는 기준 온도이다.
본 발명에 따른 방법은 양호한 내식성과 함께 바람직하게는 Rp> 200 MPa의 양호한 강도를 갖는, 특히 양호한 입자간 내식성과 함께 양호한 층상 내식성을 갖는 AlMgSc 계열 알루미늄 합금 제품을 제공한다. 적용되는 냉각 속도는 AlMgSc 계열 알루미늄 합금 제품을 제조하는 산업 환경에서 경제적으로 실현 가능하다.
본 발명에 따라 제조되는 AlMgSc 계열 알루미늄 합금 제품은 층상 부식에 대한 내성이 있다. "층상 부식에 대한 내성"은 알루미늄 합금 제품이 "5XXX 계열 알루미늄 합금의 층상 부식 민감도에 대한 시각적 평가를 위한 표준 테스트 방법(ASSET Test)"이라는 제목의 ASTM 표준 G66-99(2013)를 통과하는 것을 의미한다. N, PA, PB, PC 및 PD는 ASSET 테스트의 결과를 나타내는 것으로, N은 최상의 결과를 나타낸다. 본 발명에 따라 제조되는 알루미늄 합금 제품은 PB 결과 또는 그 이상의 결과가 감지되기 전 및 후에 달성된다.
본 발명에 따라 제조되는 AlMgSc 계열 알루미늄 합금 제품은 또한 입자간 부식에 내성이 있다. "입자간 부식에 대한 내성"은, AlMgSc 계열 알루미늄 합금이 감작되기 전 및 후 모두에서, 알루미늄 합금 제품이 "질산 노출 후의 질량 손실에 의한 5XXX 계열 알루미늄의 입자간 부식에 대한 민감도를 결정하기 위한 표준 테스트 방법(NAMLT Test)"이라는 제목의 ASTM 표준 G67-13을 통과하는 것을 의미한다. ASTM G67-13에 따라 측정된 질량 손실이 15 mg/cm2 이하인 경우, 샘플은 입자간 부식에 취약하지 않은 것으로 간주된다. 질량 손실이 25 mg/cm2을 초과하는 경우, 샘플은 입자간 부식에 취약한 것으로 간주된다. 측정된 질량 손실이 15 mg/cm2와 25 mg/cm2 사이인 경우, 공격의 유형 및 깊이를 결정하기 위해 현미경으로 추가 검사를 수행하고, 그 결과에 따라 당업자는 현미경 결과를 통해 입자간 부식이 있는지의 여부를 결정할 수 있다. 본 발명에 따라 제조되는 AlMgSc 계열 알루미늄 합금 제품은 감작되기 전 및 후 모두에서 15 mg/cm2 이하의 ASTM G67-13에 따라 측정된 질량 손실을 달성한다. 바람직하게는, 측정된 질량 손실은 12 mg/cm2 이하, 보다 바람직하게는 9 mg/cm2 이하이다. "감작(Sensitized)"은 AlMgSc 알루미늄 합금 제품이 적어도 20년의 사용 수명을 나타내는 조건으로 어닐링되었음을 의미한다. 예를 들어, 알루미늄 합금 제품은 며칠 동안 지속적으로 승온(예를 들어, 약 7일/168시간의 기간 동안 100℃ 내지 120℃ 범위의 온도)에 노출될 수 있다.
AlMgSc 계열 알루미늄 합금 제품은 적어도 부분적으로는 그레인(grain) 경계에 β-상 입자의 연속적인 막이 없기 때문에 그 결과로 응력 부식 균열 및 입자간 부식에 대한 내성을 실현할 수 있다. 알루미늄 합금 제품은 다결정성이다. "그레인(grain)"은 알루미늄 합금의 다결정성 구조의 결정이고, "입자 경계(grain boundary)"는 알루미늄 합금의 다결정성 구조의 그레인을 연결하는 경계이고, "β-상"은 Al3Mg2이며, "β-상의 연속 필름"은 β-상 입자의 연속적인 부피가 대부분의 그레인 경계에 존재하는 것을 의미한다. β-상의 연속성은, 예를 들어, 적절한 해상도(예를 들어, 적어도 200X의 배율)에서 현미경을 통해 결정될 수 있다.
본 발명에 따르면, 매우 빠른 냉각 속도, 예를 들어 최종 어닐링 온도에서 150℃ 아래로 급랭시키면 AlMgSc 계열 알루미늄 합금 제품의 내식성, 특히 감작 후 NAMLT-테스트 방법에 따라 테스트한 내식성에 대해 악영향을 미치는 것으로 밝혀졌다. 느린 냉각 속도는 입자간 내식성을 향상시킨다.
최종 어닐링 온도에서 약 150℃로 냉각하는 경우, 보다 특히는 약 250℃ 내지 약 200℃의 제 1 온도 범위에서, 등가 시간은 4시간 이상, 바람직하게는 6.5시간, 보다 바람직하게는 26시간 이상이어야 하며, 약 200℃ 내지 약 150℃의 제 2 온도 범위에서, 등가 시간은 0.2시간 이상, 바람직하게는 0.4시간 이상, 보다 바람직하게는 0.8시간 이상이어야 한다. 상대적으로 느린 냉각 속도는 그레인 경계에서의 불연속 β-상 입자의 침전에 중요하며, 주변 온도로 냉각한 후 및 Al-Mg-Sc 합금이 감작된 후 모두에서 β-상 입자의 연속 필름의 침전을 방지하는 데 중요하다. 냉각은 바람직하게는 금속 온도가 시간이 경과함에 따라 지속적으로 감소하도록 연속 모드로 수행된다.
최종 어닐링 온도에서 약 250℃에서 시작하는 제 1 온도 범위로의 냉각은 중요하지 않다. 본 발명에 따른 방법을 산업적인 규모로 사용할 경우, 제 1 온도 범위와 거의 동일한 냉각 속도를 적용하는 것이 유용하거나 편리할 수 있다.
약 150℃에서 약 85℃ 아래로의 추가적인 냉각은 덜 중요하며, 침전물이 조대화(coarsening)되는 것을 최소화하기 위해 더 빠른 냉각 속도로 수행될 수 있다. 약 85℃에서 주변 온도로 냉각하는 속도는 중요하지 않다.
하나의 실시형태에서, AlMgSc 계열 알루미늄 합금 제품은 압연 제품(시트 또는 플레이트), 압출 제품, 단조 제품 및 분말 야금 제품으로 이루어진 군으로부터 선택되는 형태이다. 추가의 실시형태에서, 이들 제품 중의 임의의 것은 용접된 상태 또는 성형된 상태이다.
특정 실시형태에서, AlMgSc 계열 알루미늄 합금 제품은 압연 제품의 형태이다. 추가의 실시형태에서, 압연 제품은 용접되거나 성형된다.
하나의 실시형태에서, AlMgSc 계열 알루미늄 합금 압연 제품의 두께는 최대 25.4 mm(1 인치), 바람직하게는 최대 12 mm(0.47 인치), 보다 바람직하게는 6 mm(0.24 인치), 가장 바람직하게는 4.5 mm(0.18 인치)이다. 하나의 실시형태에서, AlMgSc 계열 알루미늄 압연 제품의 두께는 적어도 1.2 mm(0.047 인치)이다.
특정 실시형태에서, AlMgSc 계열 알루미늄 합금 제품은 압출 제품의 형태이다.
하나의 실시형태에서, AlMgSc 계열 알루미늄 합금 압연 제품은 주조되고, 이어서 최종 게이지로 압연되고 어닐링된다. 합금은 주조 제품에 대해 당 업계에 통상적인 캐스팅 기술, 예를 들어 직접 냉각 DC-캐스팅(Direct Chill DC-casting) 기술을 사용하여 압연 공급 원료로 제조하고, 바람직하게는 약 220 mm 이상의 범위, 예를 들어 400 mm, 500 mm 또는 600 mm의 잉곳 두께를 갖는 잉곳 또는 슬래브로서 제공될 수 있다. 다른 실시형태에서, 연속 캐스팅으로부터 생성되는 얇은 게이지 슬래브, 예를 들어 벨트 캐스터 또는 롤 캐스터도 또한 사용될 수 있으며, 약 40 mm 이하의 두께를 가질 수 있다. 압연 공급 원료를 캐스팅한 후, 두꺼운 생주물 잉곳(as-cast ingot)은 일반적으로 잉곳의 주조 표면 근처의 분리 영역을 제거하기 위해 스캘핑된다.
바람직하게는, 적용되는 압연 공정은 열간 압연을 포함하고, 선택적으로 열간 압연 후 최종 게이지까지 냉간 압연을 포함하며, 적용 가능한 경우 냉간 압연 작업 전에 또는 냉간 압연 작업 동안 중간 냉간 압연 게이지에서 중간 어닐링이 적용된다.
열간 압연 전에, AlMgSc 계열 알루미늄 합금 제품은 약 320℃ 내지 470℃, 바람직하게는 약 320℃ 내지 450℃ 범위의 온도에서 약 50시간 이하, 바람직하게는 약 24시간 이하의 기간 동안 균질화되거나 예열된다.
열간 압연 작업 후의 하나의 실시형태에서, 열간 압연 제품은 약 1% 미만, 바람직하게는 약 0.5% 미만의 감소를 갖는 매우 온화한 냉간 압연 단계(스킨 압연 또는 스킨 패스)로 처리하여 압연 제품의 평탄도(flatness)를 개선한다. 대안적인 실시형태에서, 열간 압연 제품은 연신될 수 있다. 이러한 연신 단계는 3% 이하, 바람직하게는 약 0.5% 내지 1%의 감소로 수행되어 열간 압연 제품의 평탄도를 개선할 수 있다.
최종 게이지에서의 최종 어닐링 또는 어닐링 열처리는 미세 구조를 회복하는 단계이며, 전형적으로는 250℃ 내지 400℃ 범위, 바람직하게는 260℃ 내지 375℃ 범위, 보다 바람직하게는 약 280℃ 내지 350℃ 범위의 설정 어닐링 온도에서 약 0.5시간 내지 20시간, 바람직하게는 약 0.5시간 내지 10시간 범위의 시간 동안 수행된다.
하나의 실시형태에서, AlMgSc 계열 알루미늄 합금 압출 제품은 하기의 단계들을 하기의 순서로 포함하는 방법에 의해 생산된다: (a) 예를 들어, DC-캐스팅을 사용하여 본원에서 기술되고 특허청구되는 알루미늄 합금의 압출 잉곳을 제공하는 단계; (b) 상기 압출 잉곳을 바람직하게는 압연 공급 원료의 경우와 유사한 온도 및 시간에서 예열 및/또는 균질화하는 단계; (c) 상기 잉곳을 1 mm 내지 약 20 mm, 바람직하게는 1 mm 내지 약 15 mm 범위의 섹션 또는 벽 두께를 갖는 압출 프로파일로 고온 압출하는 단계로서; 상기 압출 공정의 출발시의 빌렛(billet) 온도는 전형적으로 약 400℃ 내지 약 500℃의 범위에 있는, 고온 압출 단계; 및 선택적으로 제품 직진도(straightness)를 증가시키기 위하여 상기 압출된 프로파일을 연신하는 단계, 및 (d) 상기 압출된 프로파일을 최종 어닐링 온도에서 어닐링한 다음, 본 발명에 따른 냉각 절차를 수행하는 단계.
본 발명의 하나의 실시형태에서, 알루미늄 합금 제품을 냉각하는 방법은 AlMgSc 계열 알루미늄 합금 제품을 단일 또는 이중 곡선 형상의 제품으로 형상화하기 위한 고온 성형 작업 직후에 적용된다. 고온 성형 작업은 180℃ 내지 500℃ 범위, 바람직하게는 250℃ 내지 400℃ 범위, 보다 바람직하게는 260℃ 내지 375℃ 범위, 가장 바람직하게는 280℃ 내지 350℃ 범위의 온도, 예를 들어 약 300℃ 또는 약 325℃의 최종 어닐링 온도에서 수행된다. 최종 어닐링 온도에서의 이러한 고온 성형 작업의 특히 바람직한 실시형태는 크리프 성형 작업(creep forming operation) 또는 이완 성형 작업(relaxation forming operation)에 의한 것이다. 크리프 성형은 열처리 중에 부품을 특정 형상으로 통제하여 부품이 응력을 완화하고 윤곽, 예를 들어 이중 곡률을 갖는 동체 쉘에 대한 크리프를 가능하게 하는 공정 또는 작업이다. 이러한 크리프 성형 공정은 예를 들어 에스. 잠부(S. Jambu) 등이 ICAS-2002 회의에서 발표한 문헌[참조: "Creep forming of AlMgSc alloys for aeronautic and space applications"]에 설명되어 있다.
최종 어닐링 온도에서 단일 또는 이중 곡선 형상 제품으로의 고온 성형 작업의 바람직한 실시형태에서, 압연 AlMgSc 계열 알루미늄 합금 제품이 사용된다. AlMgSc 계열 알루미늄 합금 제품은 또한 본 발명에 따른 방법에 의해 제조되는 어닐링된 상태로 제공될 수도 있다.
선택적으로, 압출 AlMgSc 계열 알루미늄 합금 제품은 또한, 예를 들어 동체 패널의 일부인 압출 스트링거(stringer)로도 사용된다.
본 발명의 하나의 실시형태에서, 알루미늄 합금 제품을 냉각하는 방법은 특히 AlScZr 분산질을 재침전시킴으로써 일부 강도를 회복하기 위해 용접 후 열처리 직후 AlMgSc 계열 알루미늄 합금 제품을 포함하는 용접 제품 또는 패널 상에서 적용된다. 용접 후 열처리는 최종 어닐링 열처리와 유사한 온도에서 수행되며, 250℃ 내지 400℃ 범위, 바람직하게는 260℃ 내지 375℃ 범위, 보다 바람직하게는 약 260℃ 내지 350℃ 범위의 온도에서 약 0.5시간 내지 20시간, 바람직하게는 약 0.5시간 내지 10시간 범위의 시간 동안 수행된다.
본 발명의 하나의 실시형태에서, 알루미늄 합금 제품을 냉각하는 방법은 AlMgSc 계열 알루미늄 합금으로부터 냉간 성형 및 형상화된 제품 상에 적용되며, 이에 따라 냉간 성형 및 형상화된 제품에서 잔류 응력을 감소시키거나 연신율 또는 손상 허용 오차와 같은 특정의 공학적 특성들을 회복하기 위해 어닐링 열처리가 수행된다. 이러한 어닐링 열처리는 최종 어닐링 열처리와 유사한 온도에서 수행되며, 250℃ 내지 400℃ 범위, 바람직하게는 260℃ 내지 375℃ 범위, 보다 바람직하게는 약 280℃ 내지 350℃ 범위의 온도에서 약 0.5시간 내지 20시간, 바람직하게는 약 0.5시간 내지 10시간 범위의 시간 동안 수행된다.
하나의 실시형태에서, AlMgSc 계열 알루미늄 합금은 중량%로 다음을 포함하는 조성을 갖는다:
3.0% 내지 6.0%, 바람직하게는 3.2% 내지 4.8%, 보다 바람직하게는 3.5% 내지 4.5%의 Mg,
0.02% 내지 0.5%, 바람직하게는 0.02% 내지 0.40%, 보다 바람직하게는 0.05% 내지 0.3%의 Sc,
1% 이하, 바람직하게는 0.3% 내지 1.0%, 보다 바람직하게는 0.3% 내지 0.8%의 Mn,
0.3% 이하, 바람직하게는 0.05% 내지 0.3%, 보다 바람직하게는 0.07% 내지 0.15%의 Zr,
0.3% 이하, 바람직하게는 0.02% 내지 0.2%의 Cr,
0.2% 이하, 바람직하게는 0.01% 내지 0.2%의 Ti,
0.2% 이하, 바람직하게는 0.1% 이하, 보다 바람직하게는 0.05% 이하의 Cu,
1.5% 이하, 바람직하게는 0.8% 이하, 보다 바람직하게는 0.1% 내지 0.8%의 Zn,
0.4% 이하, 바람직하게는 0.3% 이하, 보다 바람직하게는 0.20% 이하의 Fe,
0.3% 이하, 바람직하게는 0.2% 이하, 보다 바람직하게는 0.1% 이하의 Si,
불순물 및 잔량의 알루미늄. 전형적으로, 이러한 불순물들은 각각 <0.05%, 총 <0.15%로 존재한다.
Mg는 AlMgSc 계열 합금의 주요 합금 원소이며, 본 발명에 따른 방법의 경우 3.0% 내지 6.0%의 범위에 있어야 한다. Mg 함량에 대한 바람직한 하한은 약 3.2%, 보다 바람직하게는 약 3.8%이다. Mg 함량에 대한 바람직한 상한은 약 4.8%이다. 하나의 실시형태에서, Mg 함량에 대한 상한은 약 4.5%이다.
Sc는 또 다른 중요한 합금 원소이며, 0.02% 내지 0.5%의 범위에 있어야 한다. Sc 함량에 대한 바람직한 하한은 약 0.05%, 보다 바람직하게는 약 0.1%이다. 하나의 실시형태에서, Sc 함량은 약 0.4% 이하, 바람직하게는 약 0.3% 이하이다.
Mn은 AlMgSc 계열 알루미늄 합금에 첨가될 수 있으며, 약 1% 이하의 범위로 존재할 수 있다. 하나의 실시형태에서, Mn 함량은 약 0.3% 내지 1%, 바람직하게는 약 0.3% 내지 0.8%의 범위이다.
Sc를 더 효과적으로 만들기 위해, 또한 약 0.3% 이하 범위의 Zr을 첨가하는 것이 바람직하다. 하나의 실시형태에서, Zr은 0.05% 내지 0.30% 범위, 바람직하게는 약 0.05% 내지 0.25% 범위, 보다 바람직하게는 약 0.07% 내지 0.15% 범위로 존재한다.
Cr은 약 0.3% 이하의 범위로 존재할 수 있다. 의도적으로 첨가되는 경우, 이는 바람직하게는 약 0.02% 내지 0.3%의 범위, 보다 바람직하게는 약 0.05% 내지 0.15%의 범위이다. 하나의 실시형태에서, Cr의 의도적인 첨가는 없으며, 이는 0.05% 이하로 존재할 수 있으며, 바람직하게는 0.02% 미만으로 유지된다.
Ti는 강화 원소로서 또는 내식성을 개선하기 위하여 또는 그레인을 정제하기 위한 목적으로 AlMgSc 합금에 약 0.2% 이하로 첨가될 수 있다. Ti의 바람직한 첨가 범위는 약 0.01% 내지 0.2% 범위, 바람직하게는 약 0.01% 내지 0.10%의 범위이다.
하나의 실시형태에서, 목적을 위하여 Zr+Cr+Ti 조합을 첨가한다. 이러한 실시형태에서, 이러한 조합 첨가는 충분한 강도를 달성하기 위해서는 적어도 0.15%이고, 바람직하게는 너무 큰 침전물의 형성을 피하기 위해 0.30%를 초과하지 않는다.
다른 실시형태에서, 목적을 위하여 Zr 및 Ti의 조합 첨가는 있지만, Cr의 목적을 위한 첨가는 없다. 이러한 실시형태에서, Zr+Ti의 조합 첨가는 적어도 0.08%이고 바람직하게는 0.25%를 초과하지 않으며, Cr은 0.02% 이하이며 바람직하게는 단지 0.01% 이하이다.
알루미늄 합금 제품의 강도를 더 향상시키기 위해 1.5% 이하 범위의 아연(Zn)이 의도적으로 첨가될 수 있다. 이러한 목적을 위한 Zn 첨가의 바람직한 하한은 0.1%일 것이다. 강도와 내식성의 균형을 제공하기 위한 바람직한 상한은 약 0.8%, 보다 바람직하게는 0.5% 일 것이다.
하나의 실시형태에서, Zn은 허용되는 불순물 원소이며, 0.15% 이하, 바람직하게는 0.10% 이하로 존재할 수 있다.
Cu는 강화 원소로서 AlMgSc 합금에 약 2% 이하의 범위로 존재할 수 있다. 그러나, 내식성이 매우 중요한 공학적 특성인 제품 용도에서, Cu는 약 0.2% 이하의 낮은 수준, 바람직하게는 약 0.1% 이하의 수준, 보다 바람직하게는 0.05% 이하의 수준으로 유지하는 것이 바람직하다. 하나의 실시형태에서, Cu 함량은 0.01% 이하이다.
Fe는 알루미늄 합금의 일반적인 불순물이며, 약 0.4% 이하로 허용될 수 있다. 바람직하게는, 약 0.3% 이하, 보다 바람직하게는 약 0.20% 이하의 수준으로 유지된다.
Si도 또한 알루미늄 합금의 일반적인 불순물이며, 약 0.3% 이하로 허용될 수 있다. 바람직하게는, 약 0.2% 이하, 보다 바람직하게는 약 0.10% 이하의 수준으로 유지된다.
하나의 실시형태에서, AlMgSc 계열 알루미늄 합금은 중량%로: Mg 3.0% 내지 6.0%, Sc 0.02% 내지 0.5%, Mn 1% 이하, Zr 0.3% 이하, Cr 0.3% 이하, Ti 0.2% 이하, Cu 0.2% 이하, Zn 1.5% 이하, Fe 0.4% 이하, Si 0.3% 이하, 잔량의 알루미늄 및 각각 <0.05%, 총 <0.15%의 불순물로 이루어진 조성을 가지며, 본원에서는 바람직한 더 좁은 조성 범위가 기술되고 특허청구된다.
본 발명에 따르면, 이러한 방법은 광범위한 AlMgSc 계열 알루미늄 합금에 사용될 수 있는 것으로 밝혀졌다. 알루미늄 합금에서 Cu 함량이 증가함에 따라 냉각 속도가 더 느려지며, 따라서 최종 어닐링 온도로부터 정의되는 제 1 및 제 2 온도 범위에서 더 긴 등가 시간이 바람직한 것으로 밝혀졌다. 이러한 매우 느린 냉각 속도는, 예를 들어 0.05% 미만 또는 심지어는 0.01% 미만의 매우 낮은 Cu 함량을 갖는 AlMgSc 계열 알루미늄 합금의 부식 성능에 악영향을 미치지 않는다.
하나의 실시형태에서, 알루미늄 합금 제품은 단일 또는 이중 곡선 패널, 특히 단일 또는 이중 곡선 항공기 동체 패널이다.
이하, 본 발명 및 비교예에 따른 다음의 비제한적 실시형태를 참조하여 본 발명을 설명할 것이다.
실시예
압연 잉곳을 DC-캐스팅하고, 스캘핑하고, 밀링하고, 400℃ 내지 450℃의 열간 압연 온도로 예열하고, 열간 압연하고, 4.5 mm로 냉간 압연한 다음 냉간 압연 작업 동안 중간 어닐링하고, 325℃(598K)의 설정 온도에서 2시간 동안 최종 어닐링한 다음 하기 표 1에 따라 상이하게 제어된 냉각 속도에 따라 냉각하는 단계를 포함하는 방법으로 4.5 mm의 시트 제품을 산업적인 규모로 제조하였으며, 이에 따르면 시편 A, B 및 C는 발명예이고 시편 D는 비교예이다.
AlMgSc 알루미늄 합금 주물은, 중량%로, 하기 조성을 갖는다: 4.0% Mg, 0.55% Mn, 0.2% Sc, 0.3% Zn, 0.1% Zr, 0.07% Cr, 0.07% Ti, 0.02% Si, 0.02% Fe, 0.006% Cu, 잔량의 알루미늄 및 필연적인 불순물.
하기 표 1은 120℃에서 168시간 동안 감작된 후 최종 어닐링 온도로부터 상이한 냉각 이력을 갖는 각각의 시편에 대해 ASTM G67-13에 따라 측정된 질량 손실을 열거한 것이다.
| 시편 | 598K에서 최종 어닐링한 후의 냉각 |
질량 손실
[mg/cm²] |
|||
| 523K 내지 473K | 473K 내지 423K | ||||
| 냉각 속도 [K/h] |
등가 시간 t(eq) [hrs] | 냉각 속도 [K/h] |
등가 시간 t(eq) [hrs] | ||
| A | 95 | 4.15 | 60 | 0.22 | 8.7 |
| B | 60 | 6.58 | 30 | 0.43 | 7.4 |
| C | 15 | 26.31 | 15 | 0.87 | 6.0 |
| D | 60 | 6.58 | RT에서 정지 공기에서의 공기 냉각 | 16.5 | |
본 발명에 따라 제조되는 AlMgSc 계열 알루미늄 합금 압연 제품은 입자간 부식에 대한 내성이 있다. "입자간 부식에 대한 내성"은, AlMgSc 계열 알루미늄 합금이 감작되기 전 및 후 모두에서, 알루미늄 합금 제품이 ASTM 표준 G67-13(NAMLT Test)을 통과하는 것을 의미한다. 모든 감작된 시편은 PA 성능을 가졌으며, 감작되지 않은 시편도 또한 PA 성능을 가졌다.
표 1의 결과로부터, 본 발명에 따라 제조되는 AlMgSc 계열 알루미늄 합금 압연 제품은 감작된 후 15 mg/cm2 이하의 ASTM G67-13에 따라 측정된 질량 손실을 달성한다는 것을 알 수 있다. 더 좋은 실시예는 9 mg/cm2 이하의 질량 손실을 갖는다. 냉각 속도가 느려지거나 정의된 온도 범위에서의 등가 시간이 길어지면, 질량 손실이 더 감소된다. 시편 D는 473K 내지 423K의 온도에서 너무 빠른 냉각 속도를 가졌으며, ASTM G67-13에 따른 질량 손실이 크게 증가하였다.
따라서, 본 발명에 따른 방법은 양호한 층상 내식성과 함께 양호한 입자간 내식성을 갖는 알루미늄 합금 제품을 생성한다.
알루미늄 합금 제품의 유사한 부식 성능은 최종 어닐링 온도에서 수행되는 고온 성형 작업, 예를 들어 310℃ 또는 325℃에서 수행되는 크리프 성형 작업으로부터 냉각될 때 달성될 것이다.
본 발명은 전술한 실시형태에 국한되지 않으며, 첨부된 특허청구범위에 의해 정의되는 바와 같이 본 발명의 범위 내에서 광범위하게 변경될 수 있다.
Claims (13)
- AlMgSc 계열 알루미늄 합금 제품을 제조하는 방법으로서, 상기 방법은,
상기 AlMgSc 계열 알루미늄 합금 제품을 최종 어닐링 온도(final annealing temperature)에서 150℃미만으로 냉각하는 단계를 포함하되, 여기서 250℃내지 200℃의 제 1 온도 범위에서의 냉각은 4시간 초과의 등가 시간(equivalent time)에 있고, 200℃내지 150℃의 제 2 온도 범위에서의 냉각은 0.2시간 초과의 등가 시간에 있으며, 여기서 상기 등가 시간(t(eq))은 하기 수학식으로 정의되는, 방법으로서,
상기 식에서,
T(켈빈도)는 시간 t(시간)에 따라 변화하는 열처리의 온도를 나타내며, Tref(켈빈도)는 473K(200℃)에서 선택되는 기준 온도이고,
상기 AlMgSc 계열 알루미늄 합금 제품은, 중량%로, 다음으로 구성되는 조성을 갖는, 방법:
3.0% 내지 6.0%의 Mg,
0.02% 내지 0.5%의 Sc,
1% 이하의 Mn,
0.3% 이하의 Zr,
0.3% 이하의 Cr,
0.2% 이하의 Ti,
0.2% 이하의 Cu,
1.5% 이하의 Zn,
0.4% 이하의 Fe,
0.3% 이하의 Si,
불순물 및 잔량의 알루미늄. - 제 1 항에 있어서,
상기 제 1 온도 범위에서의 등가 시간은 6.5시간 초과인, 방법. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 제 2 온도 범위에서의 등가 시간은 0.4시간 초과인, 방법. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 최종 어닐링 온도는 250℃ 내지 400℃ 범위인, 방법. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 AlMgSc 계열 알루미늄 합금 제품은 압연 제품, 압출 제품, 단조 제품, 분말 야금 제품으로 이루어진 군으로부터 선택되는 형태인, 방법. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 AlMgSc 계열 알루미늄 합금 제품은 압연 제품인, 방법. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 압연 제품은 25.4 mm 이하의 두께를 갖는, 방법. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 방법은, AlMgSc 계열 알루미늄 합금 잉곳을 캐스팅하는 단계, 상기 잉곳을 최종 게이지로 압연 제품으로 압연하는 단계, 및 상기 압연된 제품을 최종 어닐링 온도에서 어닐링하여 열처리하는 단계의 다음에 최종 어닐링 온도에서 150℃미만으로 냉각하는 단계를 포함하는, 방법. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 방법은, AlMgSc 계열 알루미늄 합금 제품을 상기 최종 어닐링 온도에서 단일 또는 이중 곡선 형상 제품으로 고온 성형한 다음 최종 어닐링 온도에서 150℃ 미만으로 냉각하는 단계를 포함하는, 방법. - 제 9 항에 있어서,
상기 최종 어닐링 온도에서의 고온 성형 작업은 크리프 성형 작업(creep forming operation) 또는 이완 성형 작업(relaxation forming operation)에 의한 것인, 방법. - 삭제
- 삭제
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
본 발명에 따라 제조되는 AlMgSc 계열 알루미늄 합금 제품은 감작되기 전과 후 모두에서 15 mg/cm2 이하의 ASTM G67-13에 따라 측정된 질량 손실을 갖는, 방법.
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