KR102537198B1 - 활성탄을 포함하는 흡연 물품 및 그의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
흡연 물품은 흡연 가능 물질과 흡연 가능 물질 하류에 있는 활성탄 물질을 포함하고 있다. 활성탄 물질은 약 0.9 이하의 좁은 미소기공 부피 대 총 미소기공 부피의 비를 가진다. 활성탄 물질은 카본-온-토우 구성, 플러그-공간-플러그 구성, 또는 임의의 다른 적절한 구성으로된 활성탄일 수도 있다. 활성탄 물질은 약 0.9 이상의 총 미소기공 부피 대 총 기공 부피의 비를 가질 수도 있다. 활성탄 물질은 약 5000μmol/g 이하의 농도로 표면 산소를 함유할 수도 있다. 활성탄은 약 1100m2/g 이상의 BET을 가질 수도 있다.
Description
본 개시물은 흡연 물품에 적당한 활성탄, 그러한 활성탄을 함유한 필터, 및 관련 흡연 물품에 관한 것이다.
궐련(cigarette)과 같은 가연성 흡연 물품은 일반적으로 담배 로드(rod)를 형성하는 종이 래퍼(paper wrapper)에 의해 둘러싸인 (보통 각초(cut filler) 형태의) 썰은 담배(shredded tobacco)를 가진다. 궐련은 흡연자가 궐련의 일 말단에 불을 붙이고 담배 로드를 태워서 사용한다. 그런 다음, 흡연자는 일반적으로 필터를 포함하는 궐련의 맞은 편 말단 또는 마우스 말단으로 흡인하여 그들의 입 안으로 주류 연기를 받아들인다. 필터는 주류 연기가 흡연자에게 전달되기 전에 주류 연기의 일부 성분을 포획하도록 배치되며, 연기 성분을 흡수하기 위한 활성탄을 함유할 수 있다.
흡연 물품에 사용하기 위한 활성탄의 기공들은 중기공(mesopore) 대 미소기공(micropore) 비율이 증가하는 것이 연기 성분 흡착을 위해 바람직할 수 있다는 것을 시사하는 보고와 함께, 미소기공(2nm 이하) 또는 중기공(2nm 내지 50nm)으로 특징지어져 있다. 최근, 좁은 미소기공이라고 불리는 미소기공 하위세트가 설명되었다. 좁은 미소기공은 0.7nm 이하의 크기를 갖는다. 몇몇은 저농도에서 산업 공정의 가스 스트림 속의 휘발성 유기 오염물질에 대한 활성탄의 흡착 용량을 최적화하기 위해, 좁은 미소기공의 부피가 극대화될 필요가 있다고 제안했다.
본 발명의 하나의 목적은 흡연 물품의 필터에 활성탄을 사용하는 것으로, 이때 활성탄은 흡연 물품에 사용되었거나 사용하기 위해 제안된 기존의 활성탄보다 적어도 선별된 연기 성분을 제거하는데 더 효과적이다. 본 발명의 다른 목적은 뒤따르는 청구 범위와 첨부 도면을 포함하는 본 개시물을 읽고 이해할 때 당 기술분야의 기술자들에게 명백할 것이다.
본 발명의 측면들에서, 흡연 물품은 흡연가능 물질 및 이 흡연가능 물질의 하류에 있는 활성탄 물질을 포함하고 있다. 상기 활성탄 물질은 약 0.9 이하의 좁은 미소기공 부피 대 총 미소기공 부피의 비를 갖고, 승온 탈착(temperature-programmed desorption)에 의해 결정한 바 약 5000μmol/g 이하의 농도로 표면 산소를 갖는다.
본 발명의 측면들에서, 방법은, (i) 약 0.9 이하의 좁은 미소기공 부피 대 총 미소기공 부피의 비를 갖고, 승온 탈착에 의해 결정한 바 약 5000μmol/g 이하의 농도로 표면 산소를 갖는 활성탄 물질을 제공하는 단계; (ii) 흡연 물품에서 사용하기 위한 필터 물질을 제공하는 단계; 및 (iii) 활성탄 물질 및 필터 물질을 조합하여 흡연 물품용 필터를 형성하는 단계를 포함하고 있다.
본 발명의 필터와 흡연 물품의 다양한 측면들은 현재 이용가능한 필터와 흡연 물품에 비해 하나 이상의 장점을 가질 수 있다. 예를 들면, 적어도 선택된 연기 구성성분을 제거하기 위한 활성탄의 개선된 효율이 사용될 활성탄 물질을 적게 할 수 있어, 제조 비용을 줄일 수 있다. 활성탄 물질을 적게 사용하는 것은 또한 입자 파과(breakthrough)를 적게 할 수 있다. 추가 실시예로서, 연기 구성성분의 선택적인 흡착은 흡연 경험을 더욱 양호하게 할 수 있다. 예를 들면, 향상된 향미는 향미 구성성분을 포함한 모든 구성성분보다는 선택적인 구성성분의 제거에 의해 생길 수 있다. 본원에 기술된 필터와 흡연 물품의 하나 이상의 측면들의 추가적인 장점은 본 개시물을 읽고 이해할 때 당 기술분야의 기술자들에게 명백할 것이다.
도 1 및 도 2는 부분적으로 펼쳐진 흡연 물품의 구현예의 개략 사시도이다.
도 3은 샘플 1-7의 -196℃에서의 N2 등온선의 그래프이다.
도 4는 각각의 샘플 1-7의 활성탄을 함유하는 궐련에서의 (활성탄이 없는 궐련에 대한) 벤젠의 감소율의 그래프이다.
도 5는 각각의 샘플 1-7의 활성탄을 함유하는 궐련에서의 (활성탄이 없는 궐련에 대한) 아크롤레인의 감소율의 그래프이다.
도 6은 각각의 샘플 11-14의 활성탄을 함유하는 궐련에서의 (활성탄이 없는 궐련에 대한) 벤젠의 감소율의 그래프이다.
도 7은 각각의 샘플 11-14의 활성탄을 함유하는 궐련에서의 (활성탄이 없는 궐련에 대한) 아크롤레인의 감소율의 그래프이다.
도 3은 샘플 1-7의 -196℃에서의 N2 등온선의 그래프이다.
도 4는 각각의 샘플 1-7의 활성탄을 함유하는 궐련에서의 (활성탄이 없는 궐련에 대한) 벤젠의 감소율의 그래프이다.
도 5는 각각의 샘플 1-7의 활성탄을 함유하는 궐련에서의 (활성탄이 없는 궐련에 대한) 아크롤레인의 감소율의 그래프이다.
도 6은 각각의 샘플 11-14의 활성탄을 함유하는 궐련에서의 (활성탄이 없는 궐련에 대한) 벤젠의 감소율의 그래프이다.
도 7은 각각의 샘플 11-14의 활성탄을 함유하는 궐련에서의 (활성탄이 없는 궐련에 대한) 아크롤레인의 감소율의 그래프이다.
활성탄은 광범위하게 발달한 내부 세공 구조를 가진 탄소질 흡착제 계열을 설명하기 위해 사용되는 일반 용어이다. 활성탄은 목재, 갈탄, 석탄, 코코넛 겉껍질 또는 껍질, 토탄, 피치, 중합체, 셀룰로오스 섬유, 고분자 섬유 등과 같은 탄소질 원료로 제조될 수 있다. 활성탄은 물리적 활성화 또는 화학적 활성화와 같은 임의의 적당한 공정에 의해 제조될 수 있다. 물리적 활성화에서, 원료는 탄화, 활성화/산화 또는 탄화 및 활성화/산화에 의해 고온 가스를 이용하여 활성탄으로 개발된다. 탄화 공정은, 산소 부재 하에, 고온에서, 일반적으로는, 약 600℃ 내지 약 900℃의 범위 내에서, 원료를 열분해하는 단계를 포함하고 있다. 활성화/산화는 250℃를 초과하는 온도에서 증기, 이산화탄소 또는 산소 등의 산화 분위기에 탄화물을 노출시키는 단계를 포함하고 있다. 활성화/산화의 온도는 일반적으로 약 600℃ 내지 약 1200℃의 범위이다.
화학적 활성화는 인산, 수산화칼륨, 수산화나트륨, 염화칼슘 또는 염화아연 등의 산, 염기 또는 염과 같은 특정 화학 물질로 원료 물질을 함침시키는 단계를 포함하고 있다. 그런 다음, 원료는 일반적으로 물리적 활성화 탄화보다 더 낮은 온도에서 탄화된다. 예를 들어, 화학적 활성화 탄화의 온도는 약 450℃ 내지 약 900℃의 범위일 수 있다. 탄화와 활성화는 동시에 이루어질 수 있다.
본 개시물의 목적을 위해, 탄소질 원료는 임의의 적당한 공정을 통해 활성화될 수 있다. 예를 들어, 활성화 공정은 물리적 활성화에 비해 더 짧은 활성화 시간과 더 낮은 온도를 포함할 수 있는 화학적 활성화를 포함할 수 있다. 대안적으로, 물리적 활성화가 사용될 수 있다.
기공 크기 및 표면 특성은, 주지된 기술에 따라 변화될 수 있으며, 이는 다음과 같은 선택된 연기 성분을 활성탄이 제거할 수 있는 효율성에 영향을 미칠 수 있다: 1,2-프로파디엔, 1,3-부타디엔, 이소프렌, 벤젠, 1,2-펜타디엔, 1,3-사이클로펜타디엔, 2,4-헥사디엔, 1,3-사이클로헥사디엔, 메틸-1,3-사이클로펜타디엔, 벤젠, 톨루엔, p-크실렌, m-크실렌, o-크실렌, 스티렌 (비닐벤젠), 1-메틸피롤, 포름알데히드, 아세트알데히드, 아크롤레인, 프로피온알데히드, 이소부틸알데히드, 2-메틸이소발레르알데히드, 아세톤, 메틸비닐케톤, 디아세틸, 메틸 에틸 케톤, 메틸 프로필 케톤, 메틸 2-푸릴 케톤, 시안화 수소 및 아크릴로니트릴. 본 발명의 필터와 흡연 물품에 사용하기 위한 활성탄은 바람직하게는 벤젠, 아크롤레인 또는 벤젠과 아크롤레인 모두를 효율적으로 제거하지만, 또한 하나 이상의 다른 연기 성분을 효율적으로 제거할 수 있다.
본 발명의 필터 또는 흡연 물품에 사용하기 위한 활성탄은 바람직하게는 약 10% 이하의 총 기공 부피에 대한 중기공 부피를 갖는다. 중기공은 2nm 내지 50nm의 크기를 갖는 기공이다. 보다 바람직하게는, 총 기공 부피에 대한 중기공 부피는 약 5% 이하이다.
본 발명의 필터 또는 흡연 물품에 사용하기 위한 활성탄은 바람직하게는 약 90% 이상의 미소기공 부피 대 총 기공 부피의 비를 갖는다. 미소기공은 2nm 이하의 크기를 갖는 기공이다. 보다 바람직하게는, 총 기공 부피에 대한 미소기공 부피는 약 95% 이상이다. 보다 바람직하게는, 총 기공 부피에 대한 미소기공 부피는 약 96% 이상 또는 약 98% 이상이다.
본 발명의 필터 또는 흡연 물품에 사용하기 위한 활성탄은 바람직하게는 약 0.9% 이하의 좁은 미소기공 대 총 미소기공의 비를 갖는다. 좁은 미소기공은 0.7nm 이하의 크기를 갖는 기공이다. 보다 바람직하게는, 좁은 미소기공 대 총 미소기공의 비는 약 0.85 이하이다. 보다 바람직하게는, 좁은 미소기공 대 총 미소기공의 비는 약 0.8 이하이다. 보다 바람직하게는, 좁은 미소기공 대 총 미소기공의 비는 약 0.75 이하이다.
본 발명의 필터 또는 흡연 물품에 사용하기 위한 활성탄은 바람직하게는 약 5000μmol/g 이하의 표면 산소 농도를 함유하고 있다. 보다 바람직하게는, 표면 산소 농도는 약 4000μmol/g 이하이다. 보다 바람직하게는, 표면 산소 농도는 약 3000μmol/g 이하이다. 보다 바람직하게는, 표면 산소 농도는 약 2000μmol/g 이하이다.
본 발명의 필터 또는 흡연 물품에 사용하기 위한 활성탄은 바람직하게는 약 1100m2/g 이상의 비표면적(BET)을 갖는다. 일반적으로, 활성탄은 약 2500m2/g 이하의 BET을 가질 것이다. 바람직하게는, 활성탄은 약 1600m2/g의 BET을 갖는다.
일부 바람직한 구현예에서, 본 발명의 필터 또는 흡연 물품에 사용하기 위한 활성탄은 약 0.75 이하의 좁은 미소기공 부피 대 총 미소기공 부피의 비를 가지며 약 0.9 이상의 총 미소기공 부피 대 총 기공 부피의 비를 가진다. 이러한 구현예들에서, 활성탄은 임의의 적절한 BET를 가질 수 있으며, 이는 종종 약 2500m2/g 미만일 수도 있다. 바람직하게는, BET는 약 1100m2/g 이상이다. 바람직하게는, BET는 약 1600m2/g이다.
일부 바람직한 구현예에서, 본 발명의 필터 또는 흡연 물품에 사용하기 위한 활성탄은 약 2000μmol/g 이하의 표면 산소 농도를 가지며 약 0.95 이상의 총 미소기공 부피 대 총 기공 부피의 비를 가진다. 이러한 구현예들에서, 활성탄은 임의의 적절한 BET를 가질 수 있으며, 이는 종종 약 2500m2/g 미만일 수도 있다. 바람직하게는, BET는 약 1100m2/g 이상이다. 바람직하게는, BET는 약 1600m2/g이다.
일부 바람직한 구현예에서, 본 발명의 필터 또는 흡연 물품에 사용하기 위한 활성탄은 약 0.75 이하의 좁은 미소기공 부피 대 총 미소기공 부피의 비를 가지며; 약 2000μmol/g 이하의 표면 산소 농도를 가지며; 약 0.95 이상의 총 미소기공 부피 대 총 기공 부피의 비를 가진다. 이러한 구현예들에서, 활성탄은 임의의 적절한 BET를 가질 수 있으며, 이는 종종 약 2500m2/g 미만일 수도 있다. 바람직하게는, BET는 약 1100m2/g 이상이다. 바람직하게는, BET는 약 1600m2/g이다.
전술한 바와 같이, 활성탄의 기공 크기 분포 및 표면 특성, 예를 들어 표면 산소 농도를 제어하는 능력은 당 기술분야에 주지되어 있다. 예를 들면, (i) 발명의 명칭이 METHODS FOR INCREASING MESOPORES INTO MICROPOROUS CARBON인 WO 2010/103323 A1; (ii) Lillo-Rodenas 등(2005)에 의한, Behaviour of activated carbons with different pore size distributions and surface oxygen groups for benzene and toluene adsorption at low concentrations, Carbon 43: 1758-1767; 및 (iii) Romero-Anaya 등(2010)에 의한, Spherical activated carbon for low concentration toluene adsorption, Carbon 48:2625-2633을 참조한다. 일반적으로, 기공 크기 분포 및 표면 특성은 활성화 분위기(O2, CO2 또는 스팀) 및 활성 시간과 온도를 조정하여 쉽게 변경될 수 있다. 예를 들어 불활성 분위기에서의 추가 처리가 수행되어 다공성을 변경하지 않으면서 표면 산소 함량을 변경할 수 있다. 당 기술분야의 숙련자는 활성화 파라미터를 쉽게 조정하여 본 발명의 필터 및 흡연 물품에서 사용하기 위한 활성탄을 달성할 수 있다. 평가 기준을 위해, 활성탄은 아래에 나타낸 실시예에 기재된 바와 같이 준비되거나 필요에 따라 실시예에 나타낸 절차로부터 변경되어 적절한 활성탄 물질을 달성할 수 있다.
기공 크기 분포는 임의의 적절한 방식으로 결정될 수 있다. 예를 들면, 미소기공 부피는, 예를 들면, Gregg SJ, Sing KSW; Adsorption, Surface Science and Porosity; Academic Press, New York, 1982에 의해 교시된 바와 같이 Dubinin-Radushkevich 방정식을 이용하여 -196℃에서의 N2 흡착 등온선으로부터 계산될 수 있다. 좁은 미소기공 부피는, (i) Cazorla-Amoros 등에 의한, Langmuir 1996; 12:2820-24; (ii) Cazorla-Amoros 등에 의한, Langmuir 1998; 14:4589-96; 및 (iii) Cazorla-Amoros 등에 의한, Usefulness of CO2 adsorpotion at 273K for the characterization of porous carbons에 기재된 바와 같이 0℃에서의 CO2 흡착으로부터 계산될 수 있다. Carbon 2004; 42:1233-42. 총 기공 부피는, 예를 들면, Gregg SJ, Sing KSW. Adsorption, Surface Science and Porosity. Academic Press, New York, 1982의 방법에 따라 P/P0 = 0.95에서의 질소의 흡착 부피를 계산하여, -196℃에서의 N2 등온선에 의해 결정될 수 있다. 평가 기준으로서, 총 기공 부피, 미소기공 부피 및 좁은 미소기공 부피는 실시예들에서 후술하는 바와 같이 결정될 수 있다.
총 기공 부피, 미소기공 부피 및 좁은 미소기공 부피가 결정되면, 총 미소기공 부피에 대한 좁은 미소기공 부피의 비, 총 미소기공 부피 대 총 기공 부피의 비 등이 쉽게 계산될 수 있다.
표면 산소 농도는 임의의 적절한 방식으로 결정될 수 있다. 예로서, 표면 산소 농도는, 예를 들면 질량 분광 광도계(mass spectrophotometer)에 결합된 시차주사열량계(DSC) - 열중량 분석기(TGA)를 사용하여, 승온 탈착(TPD) 실험에 의해 결정될 수 있으며, 예를 들면, (i) Roman-Martinez 등 (1993)에 의한, TPD and TPR characterization of carbonaceous supports and Pt/C catalysts, Carbon 31:894-902; (ii) Otake Y. 및 Jenkins R.G. 등(1993)에 의한, Characterization of oxygen-containing surface complexes created on microporious carbon by air and nitric acid treatment, Carbon 31:109-21; 및 (iii) Zielge 등 (1996)에 의한, Surface oxidized carbon fibers: I. Surface structure and chemistry, Carbon 34:983-98에 기재된 바와 같다. 이러한 TPD 실험에서, 활성탄의 10mg 샘플은 100ml/분의 헬륨 유량 하에서 20℃/분의 가열 속도로 950℃까지 가열될 수 있다.
활성탄은 임의의 적당한 방식으로 흡연 물품용 필터 내에 배치될 수 있다. 예를 들어, 활성탄은 섬유상 필터 물질과 혼합되거나, 필터 내의 빈 공간에 배치되거나, 섬유상 필터 물질과 혼합되고 필터 내의 빈 공간에 배치되는 조합으로 배치될 수 있다.
구현예에서, 필터 플러그 물질로 된 2개의 섹션들 사이의 빈 공간에 활성탄이 존재하는 플러그-공간-플러그 구조의 필터 내에 활성탄이 제공된다. 바람직하게는, 플러그-공간-플러그 필터 구성에서 필터 섹션의 플러그는 셀룰로오스 아세테이트 토우로 된 플러그이다. 구현예에서, 카본-온-토우 구성 내에 활성탄이 제공된다. 바람직하게는, 토우는 셀룰로오스 아세테이트 토우이다. 필터 구조와 관계없이, 미관을 위해 또는 소비자의 기대에 부응하기 위해, 필터의 마우스 말단에 화이트 셀룰로오스 아세테이트 토우 섹션을 포함시키는 것이 바람직할 수 있다.
본 발명의 측면들에서, 흡연 물품의 필터 또는 흡연 물품용 필터는 본원에서 기재된 활성탄을 포함하고 있다. 필터는 셀룰로오스 아세테이트 토우와 같은 필터 물질을 포함하고 있을 수도 있다. 일부 바람직한 구현예에서, 활성탄은 셀룰로오스 아세테이트 토우 내부나 위에 혼입된다. 일부 바람직한 구현예에서, 필터는 제1 및 제2 셀룰로오스 아세테이트 토우 요소를 포함하고 있으며 활성탄 물질은 플러그-공간-플러그 구성으로 제1 및 제2 셀룰로오스 아세테이트 토우 요소 사이에 배치되어 있다. 일부 플러그-공간 플러그 구성에서, 활성탄은 제1 및 제2 셀룰로오스 아세테이트 토우 요소 중 하나 또는 둘 모두 속에 혼입될 수도 있다.
임의의 적당한 흡연 물품은 본 개시물에 설명된 바와 같이 활성탄을 가진 필터를 포함할 수 있으며, 여기서, 필터는 흡연 가능한 물질의 하류에 배치된다. 용어 “하류”는 흡연 가능 물질로부터 사용자의 입 속으로 흡인되는 주류연의 방향과 관련하여 설명되는 흡연 물품의 구성요소들의 상대 위치를 나타낸다.
용어 “흡연 물품”은, 담배와 같은 흡연 가능한 물질에 불을 붙이고 연소시켜 연기를 생성하는 궐련, 엽궐련, 가는 엽궐련 및 다른 물품을 포함하고 있다. 용어 “흡연 물품”은, 흡연 가능한 물질이 연소되지 않는 물품, 예를 들면 이에 한정되지 않지만, 직접 또는 간접적으로 흡연 조성물을 가열하는 흡연 물품, 또는 열원이 있거나 없는 상태에서 기류 또는 화학 반응을 이용하여 흡연 가능한 물질로부터 니코틴 또는 다른 물질들을 전달하는 흡연 물품을 또한 포함하고 있다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같이, “연기”라는 용어는 흡연 물품에 의해 생성되는 에어로졸을 설명하는 데 사용된다. 흡연 물품에 의해 생성된 에어로졸은, 예를 들어, 궐련 같은 가연성 흡연 물품에 의해 생성된 연기, 또는 가열식 흡연 물품 또는 비-가열식 흡연 물품 같은 불연성 흡연 물품에 의해 생성된 에어로졸일 수도 있다.
본 발명의 필터 또는 흡연 물품에 사용하기 위한 활성탄은 바람직하게는 사용자가 흡연 물품을 흡연할 때 하나 이상의 성분을 연기에서 제거한다. 활성탄은 결합, 흡착, 흡착 등과 같은 임의의 적절한 기구에 의해서 하나 이상의 성분을 연기에서 제거할 수도 있다. 본 발명의 필터 또는 흡연 물품에 사용하기 위한 활성탄은 바람직하게는 벤젠, 아크롤레인, 벤젠과 아크롤레인 모두를 제거한다.
본원에서 사용되는 모든 과학 및 기술 용어는 달리 특정되지 않는 한 당 기술분야에서 일반적으로 사용되는 의미를 갖는다. 본원에서 제공되는 정의들은 본원에서 빈번하게 사용되는 소정의 용어들의 이해를 용이하게 하기 위한 것이다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 단수 형태들(“a”, “an”, 및 “the” )은 달리 그 내용을 명확하게 기술하지 않는 한, 복수의 지시 대상을 갖는 구현예들을 포함하고 있다.
본원에서 사용되는 바와 같이, “또는”은 달리 그 내용을 명확하게 기술하지 않는 한 일반적으로 “및/또는”을 포함하는 의미로 사용된다. 용어 “및/또는”은 열거된 요소들 중 하나 또는 전부, 또는 열거된 요소들의 임의의 2개 이상의 조합을 의미한다.
본원에서 사용되는 바와 같이, “갖다”, “갖는”, “포함하다”, “포함하는”, “이루어지다”, “이루어지는” 등은 개방형의 의미로 사용되며, 일반적으로 “포함하지만, 이에 한정되지 않는” 것을 의미한다. “~로 필수적으로 이루어지는”, “~로 이루어지는” 등은 “이루어지는” 등에 포함되는 것임이 이해될 것이다.
단어 “바람직한” 및 “바람직하게”는 소정의 환경 하에서 소정의 이익을 제공할 수도 있는 본 발명의 구현예들을 지칭한다. 그러나, 다른 구현예들도 동일 또는 다른 환경 하에서 바람직할 수도 있다. 또한, 하나 이상의 바람직한 구현예의 설명은 다른 구현예들이 유용하지 않음을 암시하는 것이 아니며, 청구항들을 포함하는 본 발명의 범주로부터 다른 구현예들을 배제하고자 하는 것이 아니다.
도 1 및 도 2에 도시된 흡연 물품은 상술한 흡연 물품이나 흡연 물품의 구성 요소의 구현예를 도시하고 있다. 위의 개략도들은 반드시 일정한 축척으로 되어 있지 않으며, 예시할 목적이지, 한정하려는 목적으로 제공되는 것은 아니다. 도면들은 본 명세서에서 설명되는 하나 이상의 측면들을 도시하고 있다. 그러나, 도면들에 도시되지 않은 다른 측면들이 본 발명의 범주 및 사상 이내에 들어 있음이 이해될 것이다.
이제 도 1을 보면, 흡연 물품(10), 이 경우에는 궐련이 도시되어 있다. 흡연 물품(10)은 담배 로드와 같은 로드(20) 및 마우스 말단 필터(30)를 포함하고 있다. 필터(30)는 화이트 셀룰로오스 아세테이트 토우 세그먼트와 같은 마우스 말단 세그먼트(32)와, 상류의 카본 온 토우 세그먼트(34)를 포함하고 있다. 필터 세그먼트(32, 34)는 예시의 목적으로 분리된 것으로 도시되어 있지만, 접경하고 있을 수도될 수 있다. 마찬가지로, 필터 세그먼트(34)와 로드(20)는 예시의 목적으로 분리된 것으로 도시되어 있지만, 접경하고 있을 수도 있다. 도시된 흡연 물품(10)은 플러그 랩(60), 궐련 종이(40) 및 티핑 종이(50)를 포함하고 있다. 도시된 구현예에서, 플러그 랩(60)은 필터(30)의 적어도 일부분을 둘러싸고 있다. 궐련 종이(40)는 로드(20)의 적어도 일부분을 둘러싸고 있다. 티핑 종이(50) 또는 다른 적절한 래퍼는, 당 기술분야에서 일반적으로 공지된 바와 같이, 플러그 랩(60) 및 궐련 종이의 일부(40)를 둘러싸고 있다.
도 2는 필터(30)가 플러그(32)-공간(37)-플러그(35) 구조인 구현예를 도시하고 있다. 활성탄(미도시)은 필터 플러그(32, 35)들 사이의 빈 공간(37)을 점유할 수 있다. 도 2에서, 필터 세그먼트(35)와 로드(20)는 예시의 목적으로 분리된 것으로 도시되어 있지만, 접경하고 있을 수도 있다. 도 2에서, 도 1에 도시된 구성 요소와 동일한 번호로 표시된 구성 요소는 위에서 도 1과 관련하여 설명한 구성 요소와 동일하거나 유사하다. 도 2와 관련하여 구체적으로 설명하지 않는 이러한 구성 요소에 대해서는, 도 1과 관련한 위의 설명을 참조한다.
이제, 전술한 바와 같은 활성탄과 그러한 활성탄을 가진 필터 및 흡연 물품을 도시하고 있는 비한정적인 실시예들에 대해 설명한다.
실시예
다음의 실시예에서는, 다양한 원료로 제조된 활성탄의 특성 해석과 흡연 물품의 필터에서 일부 활성탄의 기능을 설명한다.
활성탄을 다음과 같이 준비하였다. Gun-Ei에 의해 제공된 전구체(고분자로부터 얻어진)로서 기능하는 상용의 구상 활성탄을 개시 물질로서 선택하였다. 그의 다공성을 더욱 개선하기 위해서, Romero-Anaya 등 (2010)에 의한, Carbon 48 :2625-2633에 기재된 실험 절차를 사용하여 CO2에 의한 물리적인 활성화에 의해 활성탄을 준비하였다. CO2에 의한 물리적인 활성화를 위해, 2m 길이 및 0.7m 직경의 수평형 석영로관(horizontal quartz furnace tube)을 사용하였고, 전구체를 도가니 안에 배치하였다. 샘플 2 내지 6을 준비하기 위해서 80ml/분의 CO2 흐름, 실온으로부터 880℃까지의 10℃/분에서의 가열 및 3, 5, 10, 15 및 20 시간의 활성화 시간을 사용하였다. 이들 샘플의 명명은 활성화 정도에 따라 선택되었다. Gun-Ei에 의해 제공된 구 형상의 상용 활성탄인 샘플 7도 선택하고 연구하였다.
MeadWestvaco로부터의 상용의 과립 활성탄(WVA1100)인 샘플 11은 과립 물질로서 선택되었다. 표면 화학성질이 많은 유기 화합물의 흡착에 대하여 중요한 영향을 미치는 것이 증명되었기 때문에, 샘플의 표면 화학성질을 변경시키고 흡연 물품 적용예를 향해서 이들 샘플의 성능에 대한 이러한 파라미터의 영향을 더욱 깊이 연구하기 위해서 이러한 샘플 위에 불활성 분위기에서의 수가지의 열처리를 수행하였다. 열처리는 1시간 동안 유지되는 3개의 상이한 최대 온도인 300, 600 및 900℃까지 100ml/분 유량을 이용하여 질소 분위기에서 수행되었다. 동일한 질소 흐름으로 냉각 단계를 수행하였다.
이들 처리가 실질적으로 변형된 다공성을 갖지 않는 것을 보장하기 위해서, 열처리된 활성탄의 조직 특성 및 표면 화학성질을 특성화하였다. 원래의 WVA1100은 샘플 11이라고 지칭될 것이고, 반면에 열처리된 샘플은 샘플 12 내지 14라고 지칭되며, 숫자는 불활성 분위기에서의 최대 열처리 온도를 지칭한다.
활성탄의 특성은 총 기공 부피, 총 미소기공 부피, 및 좁은 미소기공 부피를 결정하기 위해 일상의 방법에 의해 분석될 수 있다. 샘플을 다음과 같이 특성화하였다. 모든 샘플의 특성화를 Quantachrome으로부터의 부피 측정용 Autosorb-6B 장치에서 -196℃에서의 질소(N2) 흡착 및 0℃에서의 CO2 흡착을 사용하여 수행하였다. 분석 전에, 샘플을 4시간 동안 250℃에서 탈기하였다. BET 방정식을 질소 흡착 데이터에 적용하여 겉보기 BET 표면적(SBET)(Linares-Solano 등에 의한, Tanso 1998; 185:316-325)을 얻었다. Dubinin-Radushkevich 방정식을 질소 흡착 데이터에 적용하여 총 미소기공 부피(< 2nm 크기를 갖는 기공) V-DR-N2, 및 총 기공 부피(P/P0 = 0.95에서의 V N2)을 결정하였다. Dubinin-Radushkevich 방정식을 이산화탄소 흡착 등온선에 적용하여 좁은 미소기공 부피 V-DR-CO2(< 0.7nm 크기를 갖는 기공)를 결정하였다.
활성탄의 표면 상의 표면 산소 함량은 표준 조건 하에서 승온 탈착(TPD)에 의해 결정될 수 있다. 샘플의 표면 산소 함량을 다음과 같이 결정하였다. 불활성 분위기 하에서 물, 일산화탄소, 이산화탄소 함량의 측정을 포함하는, 모든 샘플의 산소 표면 화학성질을 특성화하기 위해서 질량 분석계(Balzers, OmniStar)에 결합된 시차 주사 열량측정(DSC) 및 열중량 분석(TGA)을 위한 장비(TA Instruments, SDT 2960 Simultaneous)에서 TPD 실험을 행하였다. 예를 들면, (i) Roman-Martinez 등 (1993)에 의한, TPD and TPR characterization of carbonaceous supports and Pt/C catalysts, Carbon 31:894-902; (ii) Otake Y. 및 Jenkins R.G.(1993)에 의한, Characterization of oxygen-containing surface complexes created on microporous carbon by air and nitric acid treatment, Carbon 31:109-21; 및 (iii) Zielge 등 (1996)에 의한, Surface oxidized carbon fibers: I. Surface structure and chemistry, Carbon 34:983-98를 참조한다. 이들 실험에서, 10mg의 샘플을 100ml/분의 헬륨 유량 하에서 950℃(가열 속도 20℃/분)까지 가열하였다.
활성탄의 층 밀도(벌크, 탭 또는 겉보기 밀도라고도 불림)는 부피당 다공성 고체의 중량으로 정의될 수 있다. 이러한 부피는 개방된 기공 및 폐쇄된 기공 양쪽 모두의 부피, 및 고체 입자들 사이의 공간 부피를 포함하고 있다. 이러한 크기는 D2854-89 ASTM 방법(Romero-Anaya 등에 의한, Carbon 2010; 48:2625-2633)에 의해 기재된 것과 유사한 실험 절차를 사용하여 측정하였다. 우리의 경우, 10ml 측정 실린더를 사용하여 0.5g의 샘플로 밀도 측정을 수행하였다.
모형 궐련을 다음과 같이 준비하였다.
11mm 초산 셀룰로오스 플러그 및 5mm 공동을 갖는 플러그-공간-플러그 구성에서의 필터를 일정한 담배 중량(약 600mg)을 갖는 54mm 길이의 담배 로드로 조정하고 티핑 종이로 부착하였다. 공동을 각각 165mg, 127mg, 100mg, 70mg, 55mg, 40mg 및 30mg의 샘플 1 내지 7 및 적정 양의 비다공성 물질, 예를 들어 셀룰로오스 비즈로 채워서 완전한 공동 충전물을 얻었다. 각 필터 내의 흡착을 위해 이용 가능한 BET 표면을 샘플 2 내지 샘플 7에서 대략 67 m2 유지하였다. 궐련을 약 140mmWG로 비환기 궐련을 위한 일정한 압력 강하를 유지하도록 디자인하였다.
표 2에서, 우리는 60mg의 샘플 11, 12 및 13과 75mg의 샘플 14를 추가하여 약 108 m2를 얻었다.
기준 궐련의 필터는 공동 내에 비다공성 물질만을 함유하고 있었다.
궐련을 WHO TobLabNet Official Method SOP01 : “Standard operating procedure for intense smoking of cigarette”에 기재된 방법에 따라 흡연하였다. 상기 방법을 샘플당 10개의 흡연 스틱에 맞추었다.
궐련 연기 분석으로부터 벤전 및 아크롤레인을 측정하였고, 활성탄을 함유하지 않는 궐련으로부터 감소율(% reduction)을 계산하였다. 샘플 14를 사용하는 흡연 물품에 대해, 75mg의 활성탄을 사용하여 더 작은 BET 표면 및 더 작은 기공 부피를 보상하였다(표 2 참조).
아래의 표 1은 샘플 1-8에 대한 특성화 결과를 제공하고, 아래의 표 2는 샘플 11-14에 대한 특성화 결과를 제공한다.
일반적으로, 결과들은, 다른 것들 중에서도, (i) 총 미소기공 부피에 대한 좁은 미소기공 부피의 감소된 비가 벤젠 및 아크롤레인의 흡착을 증가시키는 것; (ii) 총 기공 부피에 대한 총 미소기공 부피의 증가된 비가 벤젠 및 아크롤레인의 흡착을 증가시키는 것; 및 (iii) 감소된 표면 산소 농도가 벤젠 및 아크롤레인의 흡착을 증가시키는 것을 나타내고 있다.
예를 들어 그리고 도 4-5 및 표 1을 참조하면, 벤젠의 감소율 및 아크롤레인의 감소율은 좁은 미소기공부가 증가함에 따라 샘플 3 내지 4에서 증가한다. 도 5에서는, 샘플 7에서의 아크롤레인의 감소율이 높은 BET를 가짐에도 불구하고 샘플 6에서보다도 낮음을 유의해야 한다. 이론에 얽매이지 않으면서, 샘플 6에 비해 샘플 7에서의 총 기공 부피에 대한 미소기공 부피의 비가 더 낮은 것(0.93 대 0.96)은 샘플 7에서 아크롤레인의 줄어든 감소의 요인일 수 있다고 여겨진다.
이제 도 6-7 및 표 2를 참조하면, 표면 산소 함량이 감소됨에 따라(샘플 11 내지 샘플 14로부터) 벤젠 및 아크롤레인의 증가된 감소율이 관찰되었다.
10: 흡연 물품
20: 로드
30: 마우스 말단 필터
32,34,35: 필터 세그먼트, 필터 플러그
37: 공간
40: 궐련 종이
50: 티핑 종이
60: 플러그 랩
20: 로드
30: 마우스 말단 필터
32,34,35: 필터 세그먼트, 필터 플러그
37: 공간
40: 궐련 종이
50: 티핑 종이
60: 플러그 랩
Claims (15)
- 흡연 물품으로,
흡연 가능 물질; 및
상기 흡연 가능 물질의 하류에 있는 활성탄 물질을 포함하되, 상기 활성탄 물질은 0.9 이하의 좁은 미소기공 부피 대 총 미소기공 부피의 비를 갖고, 여기서 활성탄 물질은 승온 탈착에 의해 결정한 바 5000μmol/g 이하의 농도로 표면 산소를 함유하고, 상기 활성탄 물질은 1100 m2/g 내지 2500 m2/g 의 BET 표면적을 갖는 것인, 흡연 물품. - 제1항에 있어서, 상기 활성탄 물질은 0.8 이하의 좁은 미소기공 부피 대 총 미소기공 부피의 비를 가지는, 흡연 물품.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 활성탄 물질은 1600m2/g의 BET 표면적을 갖는, 흡연 물품.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 활성탄 물질은 0.9 이상의 총 미소기공 부피 대 총 기공 부피의 비를 가지는, 흡연 물품.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 활성탄 물질은 0.95 이상의 총 미소기공 부피 대 총 기공 부피의 비를 가지는, 흡연 물품.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 활성탄 물질은 승온 탈착에 의해 결정한 바 3000μmol/g 이하의 농도로 표면 산소를 함유하는, 흡연 물품.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 표면 산소 농도는 100ml/분의 헬륨 유량 하에서 20℃/분의 속도로 950℃까지 상기 활성탄을 가열하여 결정되는, 흡연 물품.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 활성탄 물질은 상기 흡연 물품의 필터에 존재하는, 흡연 물품.
- 제8항에 있어서, 상기 필터는 셀룰로오스 아세테이트 토우를 포함하는, 흡연 물품.
- 제9항에 있어서, 상기 활성탄은 상기 셀룰로오스 아세테이트 토우 내부나 위에 혼입되는, 흡연 물품.
- 제9항에 있어서, 상기 필터는 제1 및 제2 셀룰로오스 아세테이트 토우 요소를 포함하고, 여기서 상기 활성탄 물질은 상기 제1 및 제2 셀룰로오스 아세테이트 토우 요소 사이에 배치되어 있는, 흡연 물품.
- 삭제
- 제1항에 따른 흡연 물품의 제조방법으로,
0.9 이하의 좁은 미소기공 부피 대 총 미소기공 부피의 비를 갖고, 승온 탈착에 의해 결정한 바 5000μmol/g 이하의 농도로 표면 산소를 갖고, 1100 m2/g 내지 2500 m2/g 의 BET 표면적을 갖는 활성탄 물질을 제공하는 단계;
흡연 물품에 사용하기 위한 필터 물질을 제공하는 단계; 및
상기 활성탄 물질과 상기 필터 물질을 조합해서 흡연 물품용 필터를 형성하는 단계를 포함하는, 흡연 물품의 제조방법. - 제13항에 있어서, 상기 필터를 흡연 물품 내에 혼입하는 단계를 더 포함하는, 흡연 물품의 제조방법.
- 삭제
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