KR102523455B1 - 상부 보호층을 포함하는 태양광 제어 또는 저방사 글레이징 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 하나 이상의 은기반 기능 금속층을 포함하는 얇은 층의 스택으로 코팅된 투명 기판을 포함하는 물질에 관한 것으로, 스택은:
- 실리콘 및/또는 알루미늄 질화물에 기반하고 은기반 기능 금속층 위에 위치하는 유전체층
- 지르코늄 티타늄 산화물에 기반하고 실리콘 및/또는 알루미늄 질화물에 기반한 유전체층 위에 위치하며 60/40 내지 90/10의 지르코늄에 대한 티타늄의 중량비 Ti/Zr를 나타내는, 상부 보호층
을 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

상부 보호층을 포함하는 태양광 제어 또는 저방사 글레이징{SOLAR-CONTROL OR LOW-EMISSIVITY GLAZING COMPRISING AN UPPER PROTECTIVE LAYER}
본 발명은 하나 이상의 은기반 기능 금속층(silver-based functional metal layer)을 포함하는 얇은 층의 스택(stack)으로 코팅된 투명 기판을 포함하는 글레이징(glazing)과 같은 물질 및 물질을 수득하는 방법에 관한 것이다.
은기반 기능 금속층(또는 은층)을 포함하는 물질은 그들의 전기 전도성 및 적외선(IR) 반사의 바람직한 특성으로 인해, 태양광 에너지의 유입량을 줄이기 위한 "태양광 제어(solar control)" 글레이징 및 건물 외부 또는 차량 외부로 방출되는 에너지의 양을 줄이기 위한 "저방사" 글레이징에 사용된다.
이들 은기반 기능 금속층을 포함하는 스택의 화학적 내성 및 기계적 강도는 종종 불충분하다. 이러한 낮은 내성/강도는 부식점, 스크래치 및 실제로 심지어 표준 상태 하의 사용 도중 스택의 전체적 또는 부분적 찢어짐과 같은 단기간의 결함으로 외관에 반영된다. 부식 또는 기계적 응력으로 인한 모든 결함 또는 스크래치는 코팅된 기판의 이점뿐만 아니라 광학 및 에너지 성능 수준에도 해로운 영향을 미치기 쉽다.
이들 코팅된 기판은 스택이 예를 들어 단일 글레이징의 경우 주변 공기와 같은 통제되지 않은 환경에 직접 접촉하는 적용에 사용되기에는 일반적으로 충분히 내성을 갖지 않거나 강하지 않다.
반면, 이들 기판은 이중 또는 삼중 다중 글레이징의 형태로 사용될 수 있다. 스택은 삽입된 스트립의 가스로 이루어진 밀봉된 환경과 접촉하여 다중 글레이징 내부에 위치할 수 있다. 따라서, 스택은 습기 및 먼지로부터 보호된다.
다중 글레이징 구성에서 기계적 강도 및 화학적 내성을 더 크게 향상시키기 위해, 스택으로 코팅된 기판은 여백을 둘 수 있다(marginated). 이는 기판 주변에서 1 mm 이상 너비의 영역에 걸쳐 하나 이상의 얇은 층을 억제하여 기판의 에지에 도달하지 않도록 함으로써 부식 현상을 방지하기 위함이다.
이들 물질을 다중 글레이징에 사용하는 것에 대한 제한은 코팅된 기판에 여백을 형성할 필요와 함께, 이들 재료의 이점을 감소시키는 주요 단점으로 남아있다.
또한, 심지어 다중 글레이징에 사용하는 경우, 코팅된 기판은 조립 전에, 예를 들어 절단, 세척, 에지 형성 단계 및/또는 템퍼링(tempering), 어닐링(annealing) 및/또는 벤딩(bending) 유형의 고온 열처리와 같은 다양한 변형 단계를 거친다. 스택으로 코팅된 기판이 제조되는 곳 외의 장소에서 조립 및/또는 다양한 처리를 수행하는 것은 일반적이고 실용적이다. 따라서, 이들 기판은 또한 가변 기후 조건 하에 저장 및 운송 단계를 거친다.
이들 상이한 단계 동안, 스택으로 코팅된 기판은 특히 스택과 접촉하는 매체를 구성하는 개체의 온도, 습도 및 특성에 의해 정의되는 매우 상이한 조건으로 인해 생긴 기계적 및 화학적 응력에 노출된다.
고온 열처리 동안 스택을 손상시킬 수 있는 주요 요인은 주용도로 기판을 일반적으로 사용하는 동안 또는 저장하는 동안 관계되는 요인과 상이하다. 고온 처리 동안, 이들 요인은 일반적으로 400℃ 초과의 온도, 압력 및 스택과 접촉할 수 있는 화학적 개체의 특성이다. 일반적 사용 동안 또는 저장 동안, 이들 요인은 저장 기간 또는 기대수명, 스택과 접촉하는 매체의 특성, 예를 들어 습도, 일반적으로 100℃ 미만의 온도 및 먼지의 존재 가능성이다.
다양한 목적을 위해, 더욱 상세하게는 스크래치 내성을 향상시키거나 고온 열처리 동안 스택을 보호하기 위해 상부 보호층이 통상적으로 사용되었다. 그러나, 알려진 상부 보호층에 의해 제공된 보호는:
- 결함 또는 스크래치 및/또는 특히 템퍼링 전 12개월 및 템퍼링 후 30일을 초과하는 충분한 기간 동안, 광학적 및 에너지 성능 수준의 변형 발생 없이 물질을 사용 가능하게 하기에
- 저장 조건, 예를 들어 온도, 습도 및 지속시간과 독립적으로 물질의 불변 품질을 보장하기에
일반적으로 불충분하다.
특허 EP 0 937 013 B1 은 템퍼링 또는 어닐링 유형의 고온 열처리를 거치도록 의도된 스택으로 코팅된 기판을 개시하고, 일반적으로:
- 질화 규소에 기반하고 은기반 기능 금속층 위에 위치하며 하부층을 산화로부터 보호하는 유전체층
- 질화 규소층 위에 위치하여 고온에서 공격적 개체(예를 들어, 알칼리성 화합물)에 의한 화학적 공격에 의한 손상을 방지하는 상부 보호층
을 포함한다.
이들 상부 보호층은 하기 금속: Nb, Sn, Ta, Ti 또는 Zr 또는 하기 산화물: 산화 니오븀, 산화 주석, 산화 탄탈, 산화 티타늄 또는 산화 지르코늄 중 하나 이상으로부터 선택되는 금속 또는 금속 산화물의 형태로 적층된다. EP 0 937 013 B1에 따르면, 이들 금속, 특히 니오븀, 주석 및 티타늄은 공통적으로 나트륨 화합물의 산화에 의해 형성되어 하부층으로의 확산을 제한한다.
산화 티타늄에 기반한 층은 고온 열처리 후 스택의 효과적인 보호와 양호한 기계적 강도를 얻는 것을 가능하게 한다. 그러나, 그러한 보호층이 코팅된 기판은 스택이 이중 글레이징에 한정되지 않을 때 및 다양한 저장 및/또는 운송 단계 동안, 습한 환경에서 저온 조건 하에 부식에 노출된다.
은기반 기능층을 포함하는 스택으로 코팅된 기판을 제조, 변형, 운송 및/또는 저장 단계 동안 더 효과적으로 보호할 필요가 있다. 더욱 구체적으로는, 고온 열처리 및 저온 조건 하의 부식 모두에 대해 내성인 신규한 스택을 개발할 필요가 있다. 본 발명의 목적은 특히,
- 물질의 저장 조건, 예를 들어 지속기간, 온도 및 습도와 독립적으로, 및/또는
- 여백을 형성할 필요 없이 단일 글레이징 또는 이중 글레이징에
사용될 수 있는 은기반 기능층에 기반하는 물질을 개발하는 것이다.
본 출원인은 놀랍게도, 지르코늄에 대한 티타늄의 특정 중량비를 나타내는 지르코늄 티타늄 산화물의 층의 상부 보호층으로의 사용이 고온 열처리에 대한 양호한 내성 및 양호한 기계적 강도를 유지하면서 저온 조건 하의 부식에 대한 내성을 대폭 향상시킴으로써, 이들 목적을 달성할 수 있게 한다는 것을 발견했다.
본 발명은 하나 이상의 은기반 기능 금속층을 포함하는 얇은 층의 스택으로 코팅된 투명 기판을 포함하는 물질에 관한 것으로, 스택은:
- 실리콘 및/또는 알루미늄 질화물에 기반하고 은기반 기능 금속층 위에 위치하는 유전체층
- 지르코늄 티타늄 산화물에 기반하고 실리콘 및/또는 알루미늄 질화물에 기반한 유전체층 위에 위치하며 60/40 내지 90/10의 지르코늄에 대한 티타늄의 중량비 Ti/Zr를 나타내는, 상부 보호층
을 포함하는 것을 특징으로 한다.
지르코늄 티타늄 산화물에 기반하는 상부 보호층은 바람직한 순서대로, 60/40 내지 90/10, 60/40 내지 80/20, 60/40 내지 70/30, 60/40 내지 65/35 또는 60/40 내지 64/36의 지르코늄에 대한 티타늄의 중량비 Ti/Zr를 나타낸다.
지르코늄 티타늄 산화물에 기반하는 상부 보호층은 바람직한 순서대로, 70/30 내지 95/5, 70/30 내지 85/15 또는 70/30 내지 80/20의 지르코늄에 대한 티타늄의 원자비 Ti/Zr를 나타낸다.
지르코늄 티타늄 산화물 층은 TiZrOx 세라믹 타겟으로부터 적층될 수 있다. 층에서 지르코늄에 대한 티타늄의 비 Ti/Zr는 타겟의 경우와 거의 동등하다.
세라믹 타겟은 또한 이들 타겟으로부터 적층된 층에서 마주치는 다른 원소들을 선택적으로 포함할 수 있다.
상부 보호층은 바람직하게는 스택의 최종층이고, 즉, 스택으로 코팅된 기판으로부터 가장 먼 층이다.
상부 보호층은:
- 10 nm 이하, 7 nm 이하 또는 5 nm 이하 및/또는
- 1 nm 이상, 2 nm 이상 또는 3 nm 이상
의 두께를 갖는다.
실리콘 및/또는 알루미늄 질화물에 기반한 유전체층은 바람직하게는 지르코늄 티타늄 산화물에 기반한 상부 보호층과 접촉한다.
실리콘 및/또는 알루미늄 질화물에 기반한 유전체층은:
- 100 nm 이하, 50 nm 이하 또는 40 nm 이하 및/또는
- 15 nm 이상, 20 nm 이상 또는 25 nm 이상
의 두께를 갖는다.
은층은 일반적으로 스택의 광학적 특성을 조정할 수 있게 하는 수 개의 유전체층을 포함하는 유전체 코팅들 사이에 적층된다. 또한, 이들 유전체층은 은층을 화학적 또는 기계적 공격으로부터 보호하는 것을 가능하게 한다. 따라서, 얇은 층의 스택은 바람직하게는 하나 이상의 은기반 기능 금속층 및 둘 이상의 유전체 코팅을 포함하며, 유전체 코팅 각각은 하나 이상의 유전체층을 포함하여 기능 금속층 각각은 두 유전체 코팅 사이에 위치한다.
바람직하게는, 얇은 층의 스택은 하나의 기능층만을 포함한다.
얇은 층의 스택은 하나 이상의 산화물 층을 포함한다. 그러나, 바람직한 실시예에 따르면, 스택에 존재하는 모든 산화물 층의 총 두께는 10 nm 미만, 바람직하게는 5 nm 미만이다. 이러한 특성을 나타내는 본 발명에 따른 스택은:
- 결함의 부재 및 전기적, 비색 특성 변화의 부재에 의해 반영되는 습도 및 저장에 대한 내성, 및/또는
- 기계적 강도, 및/또는
- 오래 지속되는 열처리에 대한 내성
측면에서 최상의 결과를 나타낸다.
스택은 음극 스퍼터링에 의해 적층되고, 특히 자기장(마그네트론 공정)에 의해 보조된다. 이러한 바람직한 실시예에 따르면, 스택의 모든 층들은 자기장 보조 음극 스퍼터링에 의해 적층된다.
달리 언급되지 않는 한, 본원에 지칭된 두께는 물리적 두께이다. 얇은 층은 0.1 nm 내지 100 ㎛ 의 두께를 나타내는 층을 의미하는 것으로 이해된다.
명세서 전체에 걸쳐, 본 발명에 따른 기판은 수평하게 위치하는 것으로 간주된다. 얇은 층의 스택은 기판 위에 적층된다. "위" 및 "아래" 및 "하부" 및 "상부" 표현의 의미는 이러한 배향에 대해 고려되어야 한다. 구체적으로 명시되지 않는 한, "위" 및 "아래" 표현은 두 층 및/또는 코팅이 반드시 서로 접촉하여 위치한다는 것을 의미하지 않는다. 층이 또 다른 층과 또는 코팅과 "접촉하여" 적층된다고 설명된 경우, 이들 두 층 사이에 하나 이상의 층이 삽입될 수 없다는 의미이다.
은기반 기능 금속층은 기능층의 중량에 대한 은의 중량을 95.0% 이상, 바람직하게는 96.5% 이상 및 더욱 바람직하게는 98.0% 이상 포함한다. 바람직하게는, 은기반 기능 금속층은 은기반 기능 금속층의 중량에 대한 은 이외의 금속의 중량을 1.0% 미만 포함한다.
은기반 기능층의 두께는 바람직한 순서대로, 5 내지 20 nm, 8 내지 15 nm 이다.
스택은 유전체 코팅의 적층에 관련된 또는 열처리에 관련된 가능한 손상을 방지함으로써 은층을 보호하는 기능을 하는 이상의 차단층을 포함할 수 있다. 이들 차단층은 바람직하게는 은기반 기능 금속층과 접촉하여 위치한다.
스택은 은기반 기능 금속층 아래에 위치하고 그와 접촉하는 하나 이상의 차단층 및/또는 은기반 기능 금속층 위에 위치하고 그와 접촉하는 하나 이상의 차단층을 포함할 수 있다.
통상적으로 사용되는 차단층 중에서, 니오븀(Nb), 탄탈(Ta), 티타늄(Ti), 크롬(Cr) 또는 니켈(Ni)에서 선택된 금속에 기반하는, 또는 이들 금속 중 둘 이상으로부터 얻어지는 합금, 더욱 상세하게는 니켈 및 크롬 합금(NiCr)에 기반하는 차단층을 언급할 수 있다.
위 차단층 또는 아래 차단층 각각의 두께는 바람직하게는:
- 0.3 nm 이상 또는 0.8 nm 이상 및/또는
- 5.0 nm 이하 또는 2.0 nm 이하
이다.
유전체 코팅은 15 nm 초과, 바람직하게는 15 내지 50 nm 및 더욱 바람직하게는 30 내지 40 nm 의 두께를 나타낸다.
유전체 코팅의 유전체층은 단독 또는 조합으로 하기 특징을 나타낸다:
- 자기장 보조 음극 스퍼터링에 의해 적층됨
- 장벽 기능(barrier function)을 갖는 유전체층으로부터 선택됨
- 안정화 기능을 갖는 유전체층으로부터 선택됨
- 티타늄, 실리콘, 알루미늄, 주석 및 아연으로부터 선택되는 하나 이상의 원소의 산화물 또는 질화물로부터 선택됨
- 5 nm 초과, 바람직하게는 15 nm 초과, 15 내지 50 nm, 더욱 바람직하게는 30 내지 40 nm 의 두께를 갖음.
장벽 기능을 갖는 유전체층은 고온에서 주위 공기로부터 또는 투명 기판으로부터 발생된 산소 및 물의 기능층으로의 확산에 대한 장벽을 형성할 수 있는 물질로 제조된 층을 의미하는 것으로 이해된다. 장벽 기능을 갖는 유전체층은 산화물, 예를 들어 SiO2, 질화물, 예를 들어 Si3N4 및 질화 알루미늄 AlN 및 산질화물 SiOxNy 로부터 선택된 실리콘 및/또는 알루미늄 화합물에 기반할 수 있으며, 선택적으로 하나 이상의 다른 원소를 사용하여 도핑될 수 있다. 장벽 기능을 갖는 유전체층은 또한 아연 주석 산화물에 기반할 수 있다.
안정화 기능을 갖는 유전체층은 기능층과 이 층 사이의 계면을 안정화시킬 수 있는 물질로 제조된 층을 의미하는 것으로 이해된다. 안정화 기능을 갖는 유전체층은 바람직하게는 결정 산화물에 기반하고 특히 산화 아연에 기반하며, 선택적으로 알루미늄과 같은 하나 이상의 다른 원소를 사용하여 도핑될 수 있다. 안정화 기능을 갖는 유전체층 또는 층들은 바람직하게는 산화 아연층이다.
안정화 기능을 갖는 유전체층 또는 층들은 하나 이상의 은기반 기능 금속층의 위 및/또는 아래에 놓일 수 있거나 은기반 기능 금속층 각각은 직접적으로 그와 접촉하거나 차단층에 의해 분리될 수 있다.
일 실시예에 따르면, 스택은:
- 은기반 기능 금속층 아래에 위치한 유전체 코팅
- 차단층(선택 사항)
- 은기반 기능 금속층
- 차단층(선택 사항)
- 은기반 기능 금속층 위에 위치한 유전체층
- 상부 보호층
을 포함한다.
일 실시예에 따르면, 스택은:
- 실리콘 및/또는 알루미늄 질화물에 기반한 하나 이상의 유전체층을 포함하는 은기반 기능 금속층 아래에 위치한 유전체 코팅
- 차단층(선택 사항)
- 은기반 기능 금속층
- 차단층(선택 사항)
- 실리콘 및/또는 알루미늄 질화물에 기반한 하나 이상의 유전체층을 포함하는 은기반 기능 금속층 위에 위치한 유전체 코팅
- 상부 보호층
을 포함한다.
본 발명에 따른 투명 기판은 바람직하게는 강성 무기 재료로 제조되고, 예를 들어 유리, 더욱 상세하게는 소다 석회 실리카 유리로 제조된다. 기판의 두께는 일반적으로 0.5 mm 내지 19 mm 사이에서 변한다. 기판의 두께는 바람직하게는 6 mm 이하, 실제로 심지어 4 mm 이다.
물질, 즉, 스택으로 코팅된 투명 기판은 어닐링, 예를 들어 플래시 어닐링, 예를 들어 레이저 또는 플레임 어닐링, 템퍼링 및/또는 벤딩으로부터 선택되는 고온 열처리를 거치도록 의도될 수 있다. 열처리 온도는 400℃ 초과, 바람직하게는 450℃ 초과 및 더욱 바람직하게는 500℃ 초과이다. 따라서 스택으로 코팅된 기판을 벤딩 및/또는 템퍼링 할 수 있다.
물질은 일체식(monolithic) 글레이징, 합판(laminated) 글레이징 또는 다중 글레이징, 더욱 상세하게는 이중 글레이징 또는 삼중 글레이징의 형태일 수 있다.
본 발명의 물질은 열처리 및 저온 조건 하에 부식에 대한 내성이 중요 파라미터인 은층을 포함하는 스택의 사용을 요구하는 모든 적용, 예를 들어 건설 산업용 저방사(low-e) 글레이징 또는 냉장고 도어용 글레이징에 적합하다.
본 발명은 또한 음극 스퍼터링(선택적으로 자기장에 의해 보조됨)에 의해 적층된 얇은 층의 스택으로 코팅된 투명 기판을 포함하는 물질을 수득하는 방법에 관한 것으로, 본 방법은 하기 단계의 순서를 포함한다:
- 하나 이상의 은기반 기능 금속층을 투명 기판 상에 적층하는 단계, 그 후
- 실리콘 및/또는 알루미늄 질화물에 기반한 하나 이상의 유전체층을 은기반 기능 금속층 위에 적층하는 단계
- 지르코늄 티타늄 산화물에 기반하고 60/40 내지 90/10의 지르코늄에 대한 티타늄의 중량비 Ti/Zr를 나타내는 상부 보호층을 실리콘 및/또는 알루미늄 질화물에 기반한 유전체층 위에 적층하는 단계.
본 방법은 또한 얇은 층의 스택으로 코팅된 기판이 400℃, 바람직하게는 500℃ 초과의 온도에서 열처리에 노출되는 단계를 포함할 수 있다.
하기 정의된 얇은 층의 스택을 4 mm 두께를 갖는 투명(clear) 소다 석회 유리로 제조된 기판 상에 적층하였다.
이들 예시에 있어서, 스퍼터링("마그네트론" 음극 스퍼터링)에 의해 적층된 층의 적층 조건을 하기 표 1에 요약하였다.
지르코늄 티타늄 산화물 층을 TiZrOx 세라믹 타겟으로부터 적층하였다. 타겟에서 지르코늄에 대한 티타늄의 중량비 Ti/Zr 는 64:36 이고, 원자비 77:23에 상응한다. 이 층에서 지르코늄에 대한 티타늄의 비는 타겟에서의 경우와 거의 동등하다.
ㆍ표 1 사용된 타겟 적층 압력 가스 굴절률*
ㆍAg 아래의 Si3N4 Si:Al(92:8 중량%) 2-15*10-3 mbar Ar:30-60% - N2:40-70% 2.00
ㆍAg 위의 Si3N4 Si:Al(92:8 중량%) 2-15*10-3 mbar Ar:30-60% - N2:40-70% 2.06
ㆍNiCr Ni:Cr(80:20 원자%) 1-5*10-3 mbar Ar 100 원자% -
ㆍAg Ag 2-3*10-3 mbar Ar 100 원자% -
ㆍTiO2 TiOx 1.5*10-3 mbar Ar 88% - O2 12% 2.32
ㆍTiZrO TiZrOx 2-4*10-3 mbar Ar 90% - O2 10% 2.32
*: 550 nm 에서의 굴절률
스택이 구성되는 각각의 층 또는 코팅의 물질과 물리적 두께(달리 지칭되지 않는 한 나노미터 단위)를, 스택을 수반하는 기판에 대한 그들 위치에 따라 하기 표에 열거하였다.
본 발명에 따라 보호된 스택으로 코팅된 기판은 템퍼링 또는 벤딩될 수 있고 그들이 이중 글레이징으로서 조정될 때 여백을 형성할 필요가 없다.
ㆍ 글레이징 비교 대상 본 발명
ㆍ상부 보호층 TiZrOx
TiOx 		-
3		 3
-
ㆍ유전체 코팅 Si3N4 35 35
ㆍ차단층 BO NiCr 0.4 0.4
ㆍ기능층 Ag 7 7
ㆍ차단층 BU NiCr 0.7 0.7
ㆍ유전체 코팅 Si3N4 35 35
ㆍ기판 (mm) 유리 4 4
Ⅰ. 고습 시험 및 클리블랜드 시험에 대한 내성
스택 수명의 향상을 보여주기 위해, 고습(High Humidity, HH) 시험 및 클리블랜드(CV) 시험을 수행하였다.
고습(HH) 시험은 95% 상대 습도에서 및 40℃에서 샘플을 보관하는 것과 결함, 예를 들어 부식 홈의 존재 가능성을 관찰하는 것으로 이루어진다.
클리블랜드 시험은 코팅된 기판을 하기 사이클에 노출시키는 것으로 이루어진다:
- 45분 동안 23℃에서 56℃로 온도를 상승시킴
- 2시간 동안 56℃ 및 95% 습도에서 유지시킴
- 1시간 30분 동안 56℃에서 -15℃로 냉각시킴
- 1시간 동안 -15℃에서 유지시킴
- 45분 동안 -15℃에서 23℃로 온도를 상승시킴.
해로운 변화 가능성을 기록하도록 하기 평가 지표가 사용된다.
"+": 결함 없음
"0": 몇 개의 결함점
"-": 결함 있음.
ㆍ시험 비교 대상 본 발명
ㆍ HH 7일
56일		 -
-		 +
0
ㆍ CV 28-56일
56일		 -
-		 +
+
본 발명에 따른 보호층을 포함하는 물질은 비교대상 물질이 HH 시험에서 7일째에 및 CV 시험에서 26일째에 결함을 나타낸 것에 반해, 56일 이상 두 시험을 견딘다. 본 발명의 해결책은 물질의 수명을 크게 개선하는 것을 가능하게 한다(더욱 상세하게는 HH 또는 CV 시험에 따라 2배 또는 8배 개선함).
Ⅱ. 전기적 및 비색 특성의 변화
비색 변화(ΔE) 및 시트 저항 변화(ΔRsq)를 평가하였다:
- ΔE는 HH 또는 CV 시험 노출 전후, 코팅된 기판에 대해 얻어진 L*, a* 및 b* 값들의 변화를 나타낸다. D65 광원에 따라 측정되는 LAB 시스템에서, 층의 한 면에서 반사되는 색상에 상응하는 L*, a* 및 b* 값을 시험 전후로 측정하였다. 변화는 하기 방법으로 계산된다: ΔE = (Δa*2 + Δb*2 + ΔL*2)1/2.
- ΔRsq는 HH 또는 CV 시험 노출 전후 코팅된 기판에 대해 얻어진 시트 저항 값의 차이에 상응한다. 길이와 동일한 너비(예를 들어, 1 m) 및 임의의 두께를 갖는 샘플의 저항에 상응하는 시트 저항(Rsq)을 Nagy 장치로 측정하였다.
ㆍ시험 비교 대상 본 발명
ㆍHH ΔE 56일 2.1 1.4
ΔRsq 56일 0.3 0.2
ㆍCV ΔE 56일 1.7 0.9
ΔRsq 56일 0.6 0.4
Ⅲ. 기계적 강도 평가
스택의 기계적 강도를 평가하기 위해, 본 발명에 따른 물질에 상이한 시험들을 수행하였다:
- 템퍼링 전후, 에릭슨 브러시 시험(Erichsen Brush Test, EBT) 1000회
- 오펠 시험(Opel test) 2000회
- 세척 시험(cleaning test).
에릭슨 브러시 시험(EBT)은 템퍼링 전(EBT) 및 템퍼링 후(HT-EBT) 상이한 코팅된 기판을 물에 덮인 스택이 브러시를 사용하여 문질러지는 동안 특정 횟수(1000회)에 노출시키는 것으로 이루어진다. 육안으로 어떠한 표시도 보이지 않는 경우, 기판이 시험을 만족시키는 것으로 고려된다. 템퍼링 전 시험은 세척 작업 동안 글레이징이 긁힐 수 있는 능력과 관련한 좋은 표시이다. 템퍼링 후 시험은 열처리 후 스크래치의 전파와 관련한 좋은 표시이다.
오펠 시험은 내마모성을 평가하는 것을 가능하게 한다. 표준 EN1096-2에 따라 2000회 수행하였다.
세척 시험은 세척기를 통한 기판의 3회 통과로 이루어진다.
본 발명에 따른 물질은 각각의 시험을 만족시킨다.
Ⅳ. 오래 지속되는 열처리 후의 내성 평가
오랜 열처리에 대한 내성을 평가하기 위해, TiZrOx로 제조된 상부 보호층에 의해 보호되는 본 발명에 따른 물질을 400℃에서 500시간 동안 가열하였다. 어떠한 열화도 관찰되지 않았다.
본 발명에 따른 코팅된 기판에 대해 열처리 전후로 측정된 주요 광학 특성을 하기 표에 요약하였다:
- L*R, a*R 및 b*R은 D65 광원에 따라 스택 쪽에서 2° 관측기에서 측정된, 따라서 글레이징에 수직하게 측정된 L*a*b* 시스템의 반사 색상 L*, a* 및 b* 를 지칭한다;
- LR은 D65 광원에 따라 스택 쪽에서 2° 관측기에서 측정된 가시광선 영역에서의 광반사율(%)를 지칭한다;
- L*T, a*T 및 b*T는 D65 광원에 따라 2° 관측기에서 측정된, 따라서 글레이징에 수직하게 측정된 L*a*b* 시스템의 투과 색상 L*, a* 및 b* 를 지칭한다;
- LT는 D65 광원에 따라 2° 관측기에서 측정된 가시광선 영역에서의 광투과율(%)을 지칭한다;
- Abs.는 D65 광원에 따라 10° 관측기에서 측정된 가시광선 영역에서의 광흡수율(%)을 지칭한다;
- Rsq는 시트 저항을 지칭한다.
Figure 112017067376304-pct00001
열처리 후, 본 발명에 따른 물질의 시각적 시험은 부식점의 존재를 인지하는 것을 가능하게 하지 않는다.

Claims (15)

  1. 하나 이상의 은기반 기능 금속층(silver-based functional metal layer)을 포함하는 얇은 층의 스택(stack)으로 코팅된 투명 기판을 포함하는 물질로서, 스택은:
    - 25 nm 이상의 두께를 갖고, 실리콘 및/또는 알루미늄 질화물에 기반하고 은기반 기능 금속층 위에 위치하는 유전체층
    - 3 nm 미만의 두께를 갖고, 지르코늄 티타늄 산화물에 기반하고 실리콘 및/또는 알루미늄 질화물에 기반한 유전체층 위에 접촉하여 위치하며 60/40 내지 80/20의 지르코늄에 대한 티타늄의 중량비 Ti/Zr를 나타내는, 상부 보호층
    을 포함하고,
    - 스택에 존재하는 모든 산화물 층의 총 두께는 10 nm 미만인
    것을 특징으로 하는 물질.
  2. 제1항에 있어서, 상부 보호층은 2 nm 이상의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 물질.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 실리콘 및/또는 알루미늄 질화물에 기반한 유전체층은 50 nm 이하의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 물질.
  4. 삭제
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 지르코늄에 대한 티타늄의 중량비 Ti/Zr는 60/40 내지 70/30인 것을 특징으로 하는 물질.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 얇은 층의 스택은 하나 이상의 은기반 기능 금속층 및 둘 이상의 유전체 코팅을 포함하고, 유전체 코팅 각각은 하나 이상의 유전체 층을 포함하여 기능 금속층 각각은 두 유전체 코팅 사이에 위치하는 것을 특징으로 하는 물질.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 스택은 은기반 기능 금속층 아래에 위치하고 그와 접촉하는 하나 이상의 차단층을 포함하는 것을 특징으로 하는 물질.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 스택은 은기반 기능 금속층 위에 위치하고 그와 접촉하는 하나 이상의 차단층을 포함하는 것을 특징으로 하는 물질.
  9. 제7항에 있어서, 차단층은 니오븀(Nb), 탄탈(Ta), 티타늄(Ti), 크롬(Cr) 또는 니켈(Ni)에서 선택된 금속에 기반하는, 또는 이들 금속 중 둘 이상으로부터 얻어지는 합금에 기반하는 것을 특징으로 하는 물질.
  10. 제1항 또는 제2항에 있어서, 스택은:
    - 은기반 기능 금속층 아래에 위치하는 유전체 코팅
    - 은기반 기능 금속층
    - 은기반 기능 금속층 위에 위치하는 유전체층
    - 상부 보호층
    을 포함하는 것을 특징으로 하는 물질.
  11. 제1항 또는 제2항에 있어서, 스택은:
    - 실리콘 및/또는 알루미늄 질화물에 기반한 하나 이상의 유전체층을 포함하는 은기반 기능 금속층 아래에 위치하는 유전체 코팅
    - 은기반 기능 금속층
    - 실리콘 및/또는 알루미늄 질화물에 기반한 하나 이상의 유전체층을 포함하는 은기반 기능 금속층 위에 위치하는 유전체 코팅
    - 상부 보호층
    을 포함하는 것을 특징으로 하는 물질.
  12. 제1항 또는 제2항에 있어서, 기판은 유리 또는 소다 석회 실리카 유리로 제조되는 물질.
  13. 제1항 또는 제2항에 있어서, 스택으로 코팅된 기판이 적어도 벤딩되고/거나 템퍼링되는 것을 특징으로 하는 물질.
  14. 음극 스퍼터링에 의해 적층된 얇은 층의 스택으로 코팅된 투명 기판을 포함하는 물질을 수득하는 방법으로서, 하기 단계의 순서:
    - 하나 이상의 은기반 기능 금속층을 투명 기판 상에 적층하는 단계, 그 후
    - 25 nm 이상의 두께를 갖고, 실리콘 및/또는 알루미늄 질화물에 기반한 하나 이상의 유전체층을 은기반 기능 금속층 위에 적층하는 단계
    - 3 nm 미만의 두께를 갖고, 지르코늄 티타늄 산화물에 기반하고 60/40 내지 80/20의 지르코늄에 대한 티타늄의 중량비 Ti/Zr를 나타내는 상부 보호층을 실리콘 및/또는 알루미늄 질화물에 기반한 유전체층 위에 접촉하여 위치하도록 적층하는 단계
    를 포함하고, 스택에 존재하는 모든 산화물 층의 총 두께는 10 nm 미만인 방법.
  15. 제14항에 있어서, 얇은 층의 스택으로 코팅된 기판이 400℃ 초과의 온도에서 열처리에 노출되는 단계를 더 포함하는 방법.
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