KR102517647B1 - Grain-oriented electrical steel sheet manufacturing method and grain-oriented electrical steel sheet - Google Patents
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C28/00—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D
- C23C28/04—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D only coatings of inorganic non-metallic material
- C23C28/042—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D only coatings of inorganic non-metallic material including a refractory ceramic layer, e.g. refractory metal oxides, ZrO2, rare earth oxides
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- C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
- C23C8/08—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
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- C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
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Abstract
소정의 성분 조성을 함유하고, 잔부가 Fe 및 불순물을 포함하는 슬래브에 열간 압연을 실시하여 열연 강판을 얻는 공정과, 상기 열연 강판에 열연판 어닐링을 실시한 후, 냉간 압연을 실시함으로써 냉연 강판을 얻는 공정과, 상기 냉연 강판에, 평균 승온 속도 V가 400℃/s 이상인 급속 승온 및 강판 장력 S의 부여를 포함하는 1차 재결정 어닐링을 실시하는 공정과, 1차 재결정 어닐링 후의 상기 냉연 강판의 표면에 어닐링 분리제를 도포한 후, 평탄화 어닐링을 실시하는 공정을 포함하는, 방향성 전자 강판의 제조 방법.A step of obtaining a hot-rolled steel sheet by subjecting a slab containing a predetermined component composition, the balance of which contains Fe and impurities, to obtain a hot-rolled steel sheet; And, a step of subjecting the cold-rolled steel sheet to primary recrystallization annealing including rapid heating with an average heating rate V of 400 ° C. / s or more and imparting a steel sheet tension S, and annealing to the surface of the cold-rolled steel sheet after primary recrystallization annealing A method for producing a grain-oriented electrical steel sheet, comprising a step of applying a separator and then performing flattening annealing.
Description
본 발명은 방향성 전자 강판의 제조 방법 및 방향성 전자 강판에 관한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet and a grain-oriented electrical steel sheet.
본원은, 2018년 3월 20일에 일본에 출원된 일본 특허 출원 제2018-052900호에 기초하여 우선권을 주장하며, 그 내용을 여기에 원용한다.This application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2018-052900 for which it applied to Japan on March 20, 2018, and uses the content here.
방향성 전자 강판은, Si를 2질량% 내지 5질량% 정도 함유하고, 강판의 결정립 방위를, Goss 방위라 칭해지는 {110}<001> 방위로 고도로 집적시킨 강판이다. 방향성 전자 강판은 자기 특성이 우수하기 때문에, 예를 들어 변압기 등의 정지 유도기의 철심 재료 등으로 이용된다.A grain-oriented electrical steel sheet is a steel sheet containing about 2% by mass to 5% by mass of Si and highly integrated in the grain orientation of the steel sheet to the {110}<001> orientation referred to as the Goss orientation. Since grain-oriented electrical steel has excellent magnetic properties, it is used, for example, as an iron core material for stationary inductors such as transformers.
방향성 전자 강판의 결정 방위는, 2차 재결정이라 칭해지는 카타스트로픽한 입성장 현상을 이용함으로써 제어할 수 있다. 또한 2차 재결정에 앞서 행해지는 1차 재결정 어닐링의 승온 과정에 있어서 강판을 급속 승온함으로써, 1차 재결정 어닐링 후에 자기 특성이 양호한 Goss 방위의 결정립을 증가시킬 수 있음이 확인되어 있다.The grain orientation of the grain-oriented electrical steel sheet can be controlled by using a catastrophic grain growth phenomenon called secondary recrystallization. In addition, it has been confirmed that by rapidly raising the temperature of the steel sheet in the heating process of the primary recrystallization annealing performed prior to the secondary recrystallization, it is possible to increase the number of Goss-oriented crystal grains having good magnetic properties after the primary recrystallization annealing.
그래서, 방향성 전자 강판의 자기 특성을 향상시키기 위하여, 1차 재결정 어닐링의 승온 과정에 있어서 다양한 급속 승온의 조건이 검토되고 있다.Therefore, in order to improve the magnetic properties of the grain-oriented electrical steel sheet, various rapid temperature raising conditions are being studied in the temperature raising process of the primary recrystallization annealing.
예를 들어 특허문헌 1에는, 연속 어닐링 장치에 있어서의 급속 가열 장치의 배치 위치를 규정함으로써, 강판의 판 폭 방향의 온도 분포를 균일화하여 방향성 전자 강판의 제품 품질을 향상시키는 기술이 개시되어 있다. 특허문헌 2에는, 1차 재결정 어닐링의 승온 과정에 있어서의 히트 패턴 및 분위기를 제어함으로써, 강판 내부의 온도 변동을 억제하여 방향성 전자 강판의 철손 변동을 억제하는 기술이 개시되어 있다. 특허문헌 3에는, 1차 재결정 어닐링에 있어서 강판을 급속 승온한 후 급속 냉각함으로써, 2차 재결정 후의 결정립의 평균 입경, 및 이상 방위로부터의 어긋남각을 엄밀히 제어하는 기술이 개시되어 있다. 특허문헌 4에는, 탈탄 어닐링의 승온 단계에서 급속 가열함으로써 방향성 전자 강판의 철손을 저감시키는 기술이 개시되어 있다.For example,
상기와 같은 종래 기술에서는, 1차 재결정 어닐링에 있어서의 급속 승온의 조건에 따라서는, 최종적으로 얻어지는 방향성 전자 강판의 표면에 요철(주름이라고도 함)이 생겨 버리는 경우가 있다. 표면에 요철을 갖는 방향성 전자 강판은, 적층했을 때 강판끼리의 사이에서 간극이 생기기 때문에 철심 재료의 점적률을 저하시켜 변압기의 성능을 저하시켜 버린다. 특허문헌 4에서는 방향성 전자 강판의 표면 형상을 평가하고 있지만, 특허문헌 4에 기재된 기술에서는 보다 미세한 요철의 발생을 충분히 억제할 수 없는 경우가 있다.In the prior art as described above, irregularities (also referred to as wrinkles) may be formed on the surface of the finally obtained grain-oriented electrical steel sheet depending on the conditions of rapid temperature increase in primary recrystallization annealing. Grain-oriented electrical steel sheets having concavo-convex surfaces cause gaps between the steel sheets when laminated, thereby reducing the space factor of the iron core material and degrading the performance of the transformer. In Patent Literature 4, the surface shape of a grain-oriented electrical steel sheet is evaluated, but in the technique described in Patent Literature 4, the occurrence of finer irregularities may not be sufficiently suppressed.
본 발명은 상기 문제를 감안하여 이루어진 것이며, 1차 재결정 어닐링에서 종래보다도 빠른 승온 속도로 급속 승온을 실시한 경우에 표면 형상이 보다 양호한 방향성 전자 강판을 제조하는 것이 가능한, 신규이고 개량된 방향성 전자 강판의 제조 방법, 및 해당 제조 방법에 의하여 제조된 방향성 전자 강판을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한 본 발명은, 자구(磁區) 제어 처리가 실시되지 않더라도 철손값이 저감된 방향성 전자 강판의 제조 방법, 및 해당 제조 방법에 의하여 제조된 방향성 전자 강판을 제공하는 것을 목적으로 한다.The present invention was made in view of the above problems, and is a novel and improved grain-oriented electrical steel sheet capable of producing a grain-oriented electrical steel sheet with a better surface shape when rapid temperature increase is performed at a higher temperature increase rate than before in primary recrystallization annealing. An object of the present invention is to provide a manufacturing method and a grain-oriented electrical steel sheet manufactured by the manufacturing method. Another object of the present invention is to provide a method for producing a grain oriented electrical steel sheet having a reduced iron loss value even without magnetic domain control treatment, and a grain oriented electrical steel sheet manufactured by the method.
본 발명의 요지는 이하와 같다.The gist of the present invention is as follows.
[1] 본 발명의 일 양태에 따른 방향성 전자 강판의 제조 방법은,[1] A method for manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet according to an aspect of the present invention,
성분 조성이, 질량%로,Ingredient composition, in mass%,
C: 0.02% 이상 0.10% 이하,C: 0.02% or more and 0.10% or less;
Si: 2.5% 이상 4.5% 이하,Si: 2.5% or more and 4.5% or less;
Mn: 0.01% 이상 0.15% 이하,Mn: 0.01% or more and 0.15% or less;
S 및 Se의 합계: 0.001% 이상 0.050% 이하,Sum of S and Se: 0.001% or more and 0.050% or less;
산 가용성 Al: 0.01% 이상 0.05% 이하,Acid-soluble Al: 0.01% or more and 0.05% or less;
N: 0.002% 이상 0.015% 이하N: 0.002% or more and 0.015% or less
를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불순물을 포함하는 슬래브를 1280℃ 내지 1450℃로 가열하여 열간 압연을 실시함으로써 열연 강판을 얻는 공정과,A step of obtaining a hot-rolled steel sheet by heating a slab containing Fe and impurities, the balance of which contains Fe and impurities, at 1280° C. to 1450° C., and performing hot rolling;
상기 열연 강판에 열연판 어닐링을 실시한 후, 1회의 냉간 압연 또는 중간 어닐링을 사이에 두는 2회 이상의 냉간 압연을 실시함으로써 냉연 강판을 얻는 공정과,A step of obtaining a cold-rolled steel sheet by subjecting the hot-rolled steel sheet to hot-rolled sheet annealing and then performing cold rolling twice or more with intermediate annealing interposed therebetween;
상기 냉연 강판에 1차 재결정 어닐링을 실시하는 공정과,A step of subjecting the cold-rolled steel sheet to primary recrystallization annealing;
1차 재결정 어닐링 후의 상기 냉연 강판의 표면에, MgO를 포함하는 어닐링 분리제를 도포한 후, 마무리 어닐링을 실시하여 마무리 어닐링판을 얻는 공정과,Applying an annealing separator containing MgO to the surface of the cold-rolled steel sheet after primary recrystallization annealing, followed by final annealing to obtain a final annealed sheet;
상기 마무리 어닐링판에 절연 피막을 도포한 후, 평탄화 어닐링을 실시하는 공정을 포함하고,A step of applying a planarization annealing after applying an insulating film to the final annealing plate,
상기 1차 재결정 어닐링의 승온 과정에서는, 550℃ 내지 700℃의 온도 영역의 평균 승온 속도 V(℃/s)가 400℃/s 이상이고, 550℃ 내지 700℃의 상기 온도 영역의 승온을 포함하는 일련의 승온 과정의 승온량 T(℃)와, 상기 일련의 승온 과정의 가열 길이 L(㎜)의 비인 T/L(℃/㎜)이 0.1≤T/L≤4.0이고, 상기 냉연 강판의 통판 방향으로 부여되는 장력 S(N/㎟)가 1.96≤S≤(19.6-1.96×T/L)이고, 또한 V≤1000인 경우, 상기 장력 S가 1.96≤S≤(25.5-0.0137×V)이고, V>1000인 경우, 상기 장력 S가 1.96≤S≤11.8이다.In the temperature raising process of the primary recrystallization annealing, the average temperature increase rate V (℃ / s) in the temperature range of 550 ℃ to 700 ℃ is 400 ℃ / s or more, including the temperature increase in the temperature range of 550 ℃ to 700 ℃ T/L (°C/mm), which is the ratio between the amount of temperature increase T (°C) in the series of temperature increase processes and the heating length L (mm) in the series of temperature increase processes, is 0.1 ≤ T/L ≤ 4.0, and the cold-rolled steel sheet is passed through When the tension S (N/mm2) applied in the direction is 1.96≤S≤(19.6-1.96×T/L) and V≤1000, the tension S is 1.96≤S≤(25.5-0.0137×V), , when V>1000, the tension S is 1.96≤S≤11.8.
[2] 본 발명의 다른 양태에 따른 방향성 전자 강판은,[2] A grain-oriented electrical steel sheet according to another aspect of the present invention,
규소 강판과,a silicon steel sheet;
상기 규소 강판 상에 배치된 포르스테라이트 피막과,A forsterite film disposed on the silicon steel sheet;
상기 포르스테라이트 피막 상에 배치된 절연 피막을 갖고,an insulating film disposed on the forsterite film;
상기 규소 강판은, 성분 조성이, 질량%로,The silicon steel sheet has a component composition in mass%,
Si: 2.5% 이상 4.5% 이하,Si: 2.5% or more and 4.5% or less;
Mn: 0.01% 이상 0.15% 이하,Mn: 0.01% or more and 0.15% or less;
S 및 Se의 합계: 0% 이상 0.005% 이하,Sum of S and Se: 0% or more and 0.005% or less;
산 가용성 Al: 0% 이상 0.01% 이하, 및Acid soluble Al: 0% or more and 0.01% or less, and
N: 0% 이상 0.005% 이하N: 0% or more and 0.005% or less
를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불순물을 포함하고,and the balance includes Fe and impurities,
상기 규소 강판의 2차 재결정립의 평균 입경이 10㎜ 이상 50㎜ 이하이고,The average particle diameter of the secondary recrystallized grains of the silicon steel sheet is 10 mm or more and 50 mm or less,
상기 방향성 전자 강판은,The grain-oriented electrical steel sheet,
판 두께가 0.15㎜ 이상 0.23㎜ 이하이고,The plate thickness is 0.15 mm or more and 0.23 mm or less,
철손 Wp가 W17/50로 0.800W/㎏ 이하이고,Iron loss Wp is 0.800 W/kg or less with W 17/50 ,
급준도 0.01 이상의 주름의 존재 비율이 판 폭 방향에서 0개/m 이상 10개/m 이하이고,The presence ratio of wrinkles having a steepness of 0.01 or more is 0/m or more and 10/m or less in the sheet width direction,
자속 밀도 B8값이 1.930T 이상이다.The magnetic flux density B8 value is 1.930T or more.
본 발명에 따른 상기 일 양태에 따르면, 1차 재결정 어닐링에서 종래 기술보다도 빠른 승온 속도로 급속 승온을 실시한 경우에 표면 형상이 보다 양호하고, 또한 자구 제어 처리가 실시되지 않더라도 철손값이 저감된 방향성 전자 강판 및 그의 제조 방법을 제공할 수 있다.According to the above aspect of the present invention, in the case of rapid temperature increase at a higher temperature increase rate than in the prior art in the primary recrystallization annealing, the surface shape is better and the core loss value is reduced even if the magnetic domain control process is not performed. Directional electrons A steel plate and its manufacturing method can be provided.
도 1은 1차 재결정 어닐링의 승온 과정에 있어서의 히트 패턴의 구체예를 나타내는 도면이다.
도 2는 1차 재결정 어닐링의 승온 과정에 있어서의 히트 패턴의 다른 구체예를 나타내는 도면이다.
도 3은 1차 재결정 어닐링의 승온 과정에 있어서의 히트 패턴의 다른 구체예를 나타내는 도면이다.
도 4는 1차 재결정 어닐링의 승온 과정에 있어서의 히트 패턴의 다른 구체예를 나타내는 도면이다.
도 5는 급준도의 구하는 방법을 설명하기 위한, 방향성 전자 강판의 단면 곡선을 나타내는 도면이다.
도 6은 승온 속도 V를 횡축에 취하고 강판 장력 S를 종축에 취하여, 표 1에서 나타내는 결과를 플롯한 도면이다.
도 7은 비 T/L을 횡축에 취하고 강판 장력 S를 종축에 취하여, 표 1에서 나타내는 결과를 플롯한 도면이다.1 is a diagram showing a specific example of a heat pattern in a temperature rising process of primary recrystallization annealing.
2 is a diagram showing another specific example of a heat pattern in a temperature rising process of primary recrystallization annealing.
3 is a diagram showing another specific example of a heat pattern in a temperature rising process of primary recrystallization annealing.
4 is a diagram showing another specific example of a heat pattern in a temperature rising process of primary recrystallization annealing.
5 is a diagram showing a cross-sectional curve of a grain-oriented electrical steel sheet for explaining a method of obtaining steepness.
6 is a diagram plotting the results shown in Table 1, with the temperature increase rate V taken on the abscissa and the steel sheet tension S taken on the ordinate.
7 is a diagram plotting the results shown in Table 1, with the ratio T/L taken on the abscissa and the steel sheet tension S taken on the ordinate.
이하에, 첨부 도면을 참조하면서 본 발명의 적합한 실시 형태에 대하여 상세히 설명한다. 단, 본 발명은, 본 실시 형태에 개시된 구성으로만 제한되는 일 없이, 본 발명의 취지를 일탈하지 않는 범위에서 다양한 변경이 가능하다. 또한 본 명세서 및 도면에 있어서, 실질적으로 동일한 기능 구성을 갖는 구성 요소에 대해서는 동일한 번호를 붙임으로써 중복 설명을 생략한다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Below, preferred embodiment of this invention is described in detail, referring an accompanying drawing. However, the present invention is not limited only to the configuration disclosed in the present embodiment, and various changes can be made without departing from the gist of the present invention. Also, in this specification and drawings, components having substantially the same function and structure are assigned the same numbers, thereby omitting redundant description.
본 발명자들은, 방향성 전자 강판의 자기 특성을 양호하게 하기 위하여 방향성 전자 강판 및 해당 방향성 전자 강판의 제조 방법에 대하여 예의 검토를 행한 결과, 이하의 지견을 얻었다.The present inventors have obtained the following knowledge as a result of earnestly examining a grain-oriented electrical steel sheet and a manufacturing method of the grain-oriented electrical steel sheet in order to improve the magnetic properties of the grain-oriented electrical steel sheet.
구체적으로는 본 발명자들은, 방향성 전자 강판에서는, 1차 재결정 어닐링의 승온 과정에 있어서, 550℃ 내지 700℃의 온도 영역을 평균 승온 속도 400℃/s 이상으로 급속 승온함으로써, 1차 재결정 어닐링 후에 자기 특성이 양호한 Goss 방위의 결정립(Goss 방위 입자라고도 함)이 증가한다는 것을 알아내었다. 또한 본 발명자들은, 1차 재결정 어닐링의 급속 승온에서의 평균 승온 속도가 빠를수록 1차 재결정 후의 Goss 방위 입자가 증가하여, 최종적으로 얻어지는 방향성 전자 강판의 철손값이 저감된다는 것을 알아내었다. 1차 재결정 어닐링의 급속 승온에서의 평균 승온 속도를 빠르게 하면, 2차 재결정 후에 이상 Goss 방위로의 결정립의 집적도를 향상시킬 수 있고 또한 2차 재결정립을 직경 축소화할 수 있기 때문에, 자구 제어 처리를 실시하지 않더라도 방향성 전자 강판의 철손값을 저감하는 것이 가능하다.Specifically, in the grain-oriented electrical steel sheet, in the heating process of primary recrystallization annealing, the present inventors rapidly raised the temperature in the temperature range of 550°C to 700°C at an average temperature increase rate of 400°C/s or more, so that after primary recrystallization annealing, magnetic It was found that grains of Goss orientation with good characteristics (also called Goss orientation grains) increased. In addition, the present inventors have found that as the average temperature increase rate in rapid temperature increase in primary recrystallization annealing increases, the number of Goss-oriented grains after primary recrystallization increases, and the iron loss value of the finally obtained grain-oriented electrical steel sheet decreases. If the average temperature increase rate in the rapid temperature increase in primary recrystallization annealing is increased, the degree of integration of crystal grains in the ideal Goss orientation after secondary recrystallization can be improved and the diameter of secondary recrystallized grains can be reduced, so the magnetic domain control process can be performed. Even if not performed, it is possible to reduce the iron loss value of the grain-oriented electrical steel sheet.
한편, 본 발명자들의 검토 결과, 1차 재결정 어닐링의 승온 과정에 있어서, 급속 승온의 조건에 따라서는 강판의 형상이 크게 변화되어 버리는 것이 밝혀졌다. 구체적으로는 급속 승온 시에, 강판의 통판 방향으로 부여되는 장력(이하, 강판 장력이라고도 함)의 크기에 따라서는 강판의 표면에 요철(주름)이 발생해 버리는 것이 밝혀졌다. 이와 같은 경우, 변압기의 제조에 있어서, 방향성 전자 강판을 적층했을 때 강판끼리의 사이에 간극이 생겨 버리기 때문에, 철심 재료의 점적률이 저하되어 변압기의 철손이 증대되어 버린다.On the other hand, as a result of examination by the present inventors, it has been found that the shape of the steel sheet changes greatly depending on the conditions of rapid temperature increase in the temperature rising process of the primary recrystallization annealing. Specifically, it has been found that irregularities (wrinkles) are generated on the surface of the steel sheet depending on the magnitude of the tension applied in the sheet-threading direction of the steel sheet (hereinafter also referred to as steel sheet tension) during rapid temperature increase. In this case, when the grain-oriented electrical steel sheets are laminated in the production of the transformer, gaps are formed between the steel sheets, so the space factor of the iron core material decreases and the iron loss of the transformer increases.
1차 재결정 어닐링에 있어서의 급속 승온에 의하여 강판의 형상이 변동되어 버리는 원인으로서는, 예를 들어 급속 승온에 의한 열팽창에 의하여, 급속 승온 전의 저온측의 강판의 판 폭에 비해 급속 승온 후의 고온측의 강판의 판 폭이 변화되어 버리는 것을 생각할 수 있다. 이와 같은 경우에 강판 장력을 과도하게 크게 하면, 열팽창에 의하여 신장된 고온측의 강판이 판 폭 방향으로 크게 수축하기 때문에, 저온측의 강판과 고온측의 강판 사이에서 급준한 형상 차가 생겨서 주름이 형성될 것으로 생각된다. 따라서 1차 재결정 어닐링의 승온 과정에 있어서, 주름의 발생을 억제하기 위해서는 강판 장력이 과도하게 커지지 않도록 하는 것이 중요하다.The cause of the change in the shape of the steel sheet due to the rapid temperature increase in the primary recrystallization annealing is, for example, thermal expansion due to the rapid temperature increase, compared to the sheet width of the steel sheet on the low temperature side before the rapid temperature increase, on the high temperature side after the rapid temperature increase. It is conceivable that the sheet width of the steel sheet changes. In such a case, if the tension of the steel sheet is excessively increased, the high-temperature steel sheet, which has been elongated by thermal expansion, greatly contracts in the sheet width direction, resulting in a sharp difference in shape between the low-temperature steel sheet and the high-temperature side, resulting in wrinkles. It is thought to be Therefore, in the process of raising the temperature of the primary recrystallization annealing, in order to suppress the occurrence of wrinkles, it is important not to increase the tension of the steel sheet excessively.
또한 본 발명자들은, 방향성 전자 강판에 주름을 생기게 하지 않는 강판 장력의 상한값은, 1차 재결정 어닐링에 있어서의 급속 승온의 승온 속도에 의존한다는 것을 알아내었다. 구체적으로는 본 발명자들은, 강판 장력의 상한값은, 급속 승온의 승온 속도가 높은 만큼 작아진다는 것을 알아내었다. 이는, 급속 승온의 승온 속도가 높을수록, 급속 승온 전의 저온측의 강판과 급속 승온 후의 고온측의 강판 사이에서의 온도 차가 커져서, 열팽창의 반작용으로서의 수축이 커지기 때문인 것으로 생각된다.Further, the present inventors have found that the upper limit of the steel sheet tension that does not cause wrinkles in the grain-oriented electrical steel sheet depends on the rapid temperature increase rate in the primary recrystallization annealing. Specifically, the present inventors have found that the upper limit of the steel sheet tension decreases as the temperature increase rate of rapid temperature increase increases. This is considered to be because, as the temperature increase rate of rapid temperature increase increases, the temperature difference between the steel sheet on the low temperature side before rapid temperature increase and the steel sheet on the high temperature side after rapid temperature increase increases, and shrinkage as a reaction to thermal expansion increases.
또한, 본 발명자들은, 550℃ 내지 700℃의 온도 영역의 급속 승온을 포함하는 승온 과정에 있어서, 승온량 T(승온 과정의 개시 시의 온도와 승온 과정의 종료 시 온도의 차)와 가열 길이 L(승온 과정의 개시 위치로부터 승온 과정의 종료 위치까지의 강판 길이)의 관계가 강판의 형상에 큰 영향을 미친다는 것을 알아내었다.In addition, the present inventors, in the temperature raising process including rapid temperature raising in the temperature range of 550 ° C. to 700 ° C., the heating amount T (the difference between the temperature at the start of the heating process and the temperature at the end of the heating process) and the heating length L It has been found that the relationship of (the length of the steel sheet from the starting position of the heating process to the end position of the heating process) has a great influence on the shape of the steel sheet.
구체적으로는 본 발명자들은, 승온량 T가 작을수록, 또한 가열 길이 L이 길수록 주름이 적은 방향성 전자 강판이 얻어진다는 것을 알아내었다. 즉, 본 발명자들은, 승온량 T를 가열량 L로 제산한 값인 T/L이 작을수록 보다 양호한 형상의 방향성 전자 강판을 얻을 수 있다는 것을 알아내었다. 이는, T/L은 통판 방향의 강판의 온도 변화율을 나타내고 있기 때문에, T/L이 클수록 저온측의 강판과 고온측의 강판 사이에서 온도 차가 커져서, 열팽창의 영향에 의하여 강판의 표면에 주름이 생기기 쉬워지기 때문인 것으로 생각된다.Specifically, the present inventors have found that a grain-oriented electrical steel sheet with fewer wrinkles can be obtained as the amount of heating T is smaller and the heating length L is longer. That is, the present inventors have found that a grain-oriented electrical steel sheet with a better shape can be obtained as T/L, which is a value obtained by dividing the heating amount T by the heating amount L, is smaller. This is because T/L represents the temperature change rate of the steel sheet in the sheet-threading direction, and as T/L increases, the temperature difference between the low-temperature side steel sheet and the high-temperature side steel sheet increases, and wrinkles are formed on the surface of the steel sheet due to the influence of thermal expansion. I guess it's because it's easier.
본 발명자들은 이상의 지견을 고려함으로써 본 발명을 상도하기에 이르렀다. 본 발명의 일 실시 형태는 이하의 구성을 구비한다.The present inventors came to conceive of this invention by considering the above knowledge. One embodiment of the present invention has the following structures.
방향성 전자 강판의 제조 방법이며, 성분 조성이, 질량%로,It is a method for producing a grain-oriented electrical steel sheet, and the component composition is, in mass%,
C: 0.02% 이상 0.10% 이하,C: 0.02% or more and 0.10% or less;
Si: 2.5% 이상 4.5% 이하,Si: 2.5% or more and 4.5% or less;
Mn: 0.01% 이상 0.15% 이하,Mn: 0.01% or more and 0.15% or less;
S 및 Se의 합계: 0.001% 이상 0.050% 이하,Sum of S and Se: 0.001% or more and 0.050% or less;
산 가용성 Al: 0.01% 이상 0.05% 이하,Acid-soluble Al: 0.01% or more and 0.05% or less;
N: 0.002% 이상 0.015% 이하N: 0.002% or more and 0.015% or less
를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불순물을 포함하는 슬래브를 1280℃ 내지 1450℃로 가열하여 열간 압연을 실시함으로써 열연 강판을 얻는 공정과,A step of obtaining a hot-rolled steel sheet by heating a slab containing Fe and impurities, the balance of which contains Fe and impurities, at 1280° C. to 1450° C., and performing hot rolling;
상기 열연 강판에 열연판 어닐링을 실시한 후, 1회의 냉간 압연 또는 중간 어닐링을 사이에 두는 2회 이상의 냉간 압연을 실시함으로써 냉연 강판을 얻는 공정과,A step of obtaining a cold-rolled steel sheet by subjecting the hot-rolled steel sheet to hot-rolled sheet annealing and then performing cold rolling twice or more with intermediate annealing interposed therebetween;
상기 냉연 강판에 1차 재결정 어닐링을 실시하는 공정과,A step of subjecting the cold-rolled steel sheet to primary recrystallization annealing;
1차 재결정 어닐링 후의 상기 냉연 강판의 표면에, MgO를 포함하는 어닐링 분리제를 도포한 후, 마무리 어닐링을 실시하여 마무리 어닐링판을 얻는 공정과,Applying an annealing separator containing MgO to the surface of the cold-rolled steel sheet after primary recrystallization annealing, followed by final annealing to obtain a final annealed sheet;
상기 마무리 어닐링판에 절연 피막을 도포한 후, 평탄화 어닐링을 실시하는 공정A step of performing planarization annealing after applying an insulating film to the final annealing board
을 포함하고,including,
상기 1차 재결정 어닐링의 승온 과정에 있어서, 550℃ 내지 700℃의 온도 영역의 평균 승온 속도 V(℃/s)가 400℃/s 이상이고, 550℃ 내지 700℃의 상기 온도 영역의 승온을 포함하는 일련의 승온 과정의 승온량 T(℃)와, 상기 일련의 승온 과정의 가열 길이 L(㎜)의 비인 T/L(℃/㎜)이 0.1≤T/L≤4.0이고, 상기 냉연 강판의 통판 방향으로 부여되는 장력 S(N/㎟)가 1.96≤S≤(19.6-1.96×T/L)이고, 또한 V≤1000인 경우, 상기 장력 S가 1.96≤S≤(25.5-0.0137×V)이고, V>1000인 경우, 상기 장력 S가 1.96≤S≤11.8이다.In the temperature raising process of the primary recrystallization annealing, the average temperature increase rate V (℃/s) in the temperature range of 550 ℃ to 700 ℃ is 400 ℃ / s or more, including the temperature increase in the temperature range of 550 ℃ to 700 ℃ T/L (℃/mm), which is the ratio of the temperature increase amount T (℃) of a series of temperature increase processes to the heating length L (mm) of the series of temperature increase processes, is 0.1 ≤ T/L ≤ 4.0, and the cold-rolled steel sheet When the tension S (N/mm2) applied in the plate-threading direction is 1.96 ≤ S ≤ (19.6 - 1.96 × T / L) and V ≤ 1000, the tension S is 1.96 ≤ S ≤ (25.5 - 0.0137 × V) And, when V>1000, the tension S is 1.96≤S≤11.8.
상기 제조 방법에 의하여 제조된 방향성 전자 강판에서는, 자구 제어 처리를 실시하지 않는 경우의 철손 Wp가 W17/50에서 0.800W/㎏ 이하로 된다. 본 실시 형태에 따른 제조 방법에서는, 1차 재결정 어닐링 시에 급속 승온을 실시함으로써 방향성 전자 강판을 효율적으로 저철손화할 수 있다.In the grain-oriented electrical steel sheet manufactured by the above manufacturing method, the iron loss Wp in the case where the magnetic domain control treatment is not performed is 0.800 W/kg or less at W 17/50 . In the manufacturing method according to the present embodiment, the grain-oriented electrical steel sheet can be efficiently reduced in iron loss by rapidly increasing the temperature during the primary recrystallization annealing.
또한 본 실시 형태에 따른 제조 방법에서는, 상술한 바와 같이 강판 장력 S, 평균 승온 속도 V 및 T/L을 복합적이고도 불가분으로 제어함으로써 강판의 열팽창의 영향을 작게 할 수 있다. 그 때문에, 판 폭 방향에 있어서의 급준도 0.01 이상의 주름의 존재 비율을 0개/m 이상 10개/m 이하로 할 수 있다.In addition, in the manufacturing method according to the present embodiment, the influence of thermal expansion of the steel sheet can be reduced by complexly and indivisibly controlling the steel sheet tension S, the average heating rate V, and T/L as described above. Therefore, the existence ratio of wrinkles having a steepness of 0.01 or more in the sheet width direction can be set to 0 wrinkles/m or more and 10 wrinkles/m or less.
이하, 상술한 특징을 갖추는 본 실시 형태에 따른 방향성 전자 강판의 제조 방법에 대하여 보다 구체적으로 설명한다.Hereinafter, a method for manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment having the above-described characteristics will be described in more detail.
먼저, 본 실시 형태에 따른 방향성 전자 강판의 제조 방법에 이용되는 슬래브의 성분 조성에 대하여 설명한다. 또한 이하에서는, 특별히 언급하지 않는 한 「%」라는 표기는 「질량%」를 나타낸다. 이하에 기재하는 수치 한정 범위에는 하한값 및 상한값이 그 범위에 포함된다. 「초과」, 「미만」으로 나타내는 수치에는, 그 값이 수치 범위에 포함되지 않는다.First, the component composition of the slab used in the method for manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment will be described. In addition, below, unless otherwise indicated, the notation "%" represents "mass %". A lower limit and an upper limit are included in the numerical limitation range described below. Numerical values expressed as "exceeding" or "less than" do not fall within the numerical range.
C(탄소)의 함유량은 0.02% 이상 0.10% 이하이다. C에는 다양한 역할이 있는데, C의 함유량이 0.02% 미만인 경우, 슬래브의 가열 시에 결정 입경이 과도하게 커짐으로써 방향성 전자 강판의 철손값을 증대시킨다. C의 함유량이 0.10% 초과인 경우, 냉간 압연 후의 탈탄 시에 탈탄 시간이 장시간으로 되어서 제조 비용이 증가한다. 또한 C의 함유량이 0.10% 초과인 경우, 탈탄이 불완전해지기 쉬워서 방향성 전자 강판에 있어서 자기 시효를 일으킬 가능성이 있다. 따라서 C의 함유량은 0.02% 이상 0.10% 이하이다. 바람직하게는 0.05% 이상 또는 0.09% 이하이다.The content of C (carbon) is 0.02% or more and 0.10% or less. C has various roles, and when the content of C is less than 0.02%, the grain size becomes excessively large during heating of the slab, thereby increasing the iron loss value of the grain-oriented electrical steel sheet. When the content of C is more than 0.10%, the decarburization time becomes long during decarburization after cold rolling, and the manufacturing cost increases. Further, when the content of C is more than 0.10%, decarburization tends to be incomplete, and self-aging may occur in the grain-oriented electrical steel sheet. Therefore, the content of C is 0.02% or more and 0.10% or less. Preferably it is 0.05% or more or 0.09% or less.
Si(규소)의 함유량은 2.5% 이상 4.5% 이하이다. Si는, 강판의 전기 저항을 높임으로써 방향성 전자 강판의 와전류 손실을 저감하여 철손을 저감한다. Si의 함유량이 2.5% 미만인 경우, 방향성 전자 강판에 있어서 와전류 손실을 충분히 억제하는 것이 곤란해진다. Si의 함유량이 4.5% 초과인 경우, 방향성 전자 강판의 가공성이 저하된다. 따라서 Si의 함유량은 2.5% 이상 4.5% 이하이다. 바람직하게는 2.7% 이상 또는 4.0% 이하이다.The content of Si (silicon) is 2.5% or more and 4.5% or less. Si reduces iron loss by increasing the electrical resistance of the steel sheet, thereby reducing eddy current loss in the grain-oriented electrical steel sheet. When the Si content is less than 2.5%, it becomes difficult to sufficiently suppress eddy current loss in the grain-oriented electrical steel sheet. When the Si content exceeds 4.5%, the workability of the grain-oriented electrical steel sheet deteriorates. Therefore, the content of Si is 2.5% or more and 4.5% or less. Preferably it is 2.7% or more or 4.0% or less.
Mn(망간)의 함유량은 0.01% 이상 0.15% 이하이다. Mn은, 2차 재결정을 좌우하는 인히비터인 MnS 및 MnSe 등을 형성한다. Mn의 함유량이 0.01% 미만인 경우, 2차 재결정을 생기게 하는 MnS 및 MnSe의 절대량이 부족하여 바람직하게 방위 제어할 수 없다. Mn의 함유량이 0.15% 초과인 경우, 슬래브 가열 시에 Mn의 고용이 곤란해지기 때문에 바람직하지 않다. 또한 Mn의 함유량이 0.15% 초과인 경우, 인히비터인 MnS 및 MnSe의 석출 사이즈가 조대화되기 쉬워서 인히비터로서의 최적 사이즈 분포가 손상되어, 바람직하게 인히비터를 제어할 수 없다. 따라서 Mn의 함유량은 0.01% 이상 0.15% 이하이다. 바람직하게는 0.03% 이상 또는 0.13% 이하이다.The content of Mn (manganese) is 0.01% or more and 0.15% or less. Mn forms MnS, MnSe, etc., which are inhibitors that influence secondary recrystallization. When the content of Mn is less than 0.01%, the absolute amounts of MnS and MnSe that cause secondary recrystallization are insufficient, so orientation control cannot be favorably performed. When the content of Mn is more than 0.15%, it is not preferable because solid solution of Mn becomes difficult at the time of heating the slab. Further, when the Mn content is more than 0.15%, the precipitated size of MnS and MnSe, which are inhibitors, tends to become coarse, and the optimal size distribution as an inhibitor is damaged, so that the inhibitor cannot be preferably controlled. Therefore, the content of Mn is 0.01% or more and 0.15% or less. Preferably it is 0.03% or more or 0.13% or less.
S(황) 및 Se(셀레늄)의 함유량은 합계로 0.001% 이상 0.050% 이하이다. S 및 Se는 상술한 Mn과 함께 인히비터를 형성한다. S 및 Se는 2종 모두 슬래브에 함유되어 있어도 되지만, 적어도 어느 1종이 슬래브에 함유되어 있으면 된다. S 및 Se의 함유량의 합계가 상기 범위를 벗어나는 경우, 충분한 인히비터 효과가 얻어지지 않아서 바람직하게 방위 제어할 수 없다. 따라서 S 및 Se의 함유량은 합계로 0.001% 이상 0.050% 이하이다. 바람직하게는 0.005% 이상 또는 0.040% 이하이다.The total content of S (sulfur) and Se (selenium) is 0.001% or more and 0.050% or less. S and Se together with the aforementioned Mn form an inhibitor. Although both S and Se may be contained in the slab, at least one of them may be contained in the slab. When the total content of S and Se is out of the above range, a sufficient inhibitor effect cannot be obtained and orientation control cannot be performed favorably. Therefore, the content of S and Se is 0.001% or more and 0.050% or less in total. Preferably it is 0.005% or more or 0.040% or less.
산 가용성 Al(산 가용성 알루미늄)의 함유량은 0.01% 이상 0.05% 이하이다. 산 가용성 Al은, 고자속 밀도의 방향성 전자 강판을 제조하기 위하여 필요한 인히비터를 형성한다. 산 가용성 Al의 함유량이 0.01% 미만인 경우, 인히비터 강도가 부족하여 바람직하게 방위 제어할 수 없다. 산 가용성 Al의 함유량이 0.05% 초과인 경우, 인히비터로서 석출되는 AlN이 조대화되어 인히비터 강도가 저하되어 바람직하게 방위 제어할 수 없다. 따라서 산 가용성 Al의 함유량은 0.01% 이상 0.05% 이하이다. 바람직하게는 0.02% 이상 또는 0.04% 이하이다.The content of acid-soluble Al (acid-soluble aluminum) is 0.01% or more and 0.05% or less. Acid-soluble Al forms an inhibitor necessary for producing grain-oriented electrical steel sheets of high magnetic flux density. When the content of acid-soluble Al is less than 0.01%, the inhibitor strength is insufficient and orientation control cannot be favorably performed. When the content of acid-soluble Al is more than 0.05%, AlN precipitated as an inhibitor coarsens, the inhibitor strength decreases, and orientation control cannot be favorably performed. Therefore, the content of acid-soluble Al is 0.01% or more and 0.05% or less. Preferably it is 0.02% or more or 0.04% or less.
N(질소)의 함유량은 0.002% 이상 0.015% 이하이다. N은 상술한 산 가용성 Al과 함께 인히비터인 AlN을 형성한다. N의 함유량이 상기 범위를 벗어나는 경우, 충분한 인히비터 효과가 얻어지지 않아서 바람직하게 방위 제어할 수 없다. 따라서 N의 함유량은 0.002% 이상 0.015% 이하이다. 바람직하게는 0.005% 이상 또는 0.012% 이하이다.The content of N (nitrogen) is 0.002% or more and 0.015% or less. N together with the aforementioned acid-soluble Al forms AlN, an inhibitor. When the content of N is out of the above range, a sufficient inhibitor effect cannot be obtained and orientation control cannot be performed favorably. Therefore, the content of N is 0.002% or more and 0.015% or less. Preferably it is 0.005% or more or 0.012% or less.
본 실시 형태에 따른 방향성 전자 강판의 제조에 이용되는 슬래브의 잔부는 Fe 및 불순물이다. 단, 본 실시 형태에 따른 방향성 전자 강판의 제조에 이용되는 슬래브는 상술한 원소 외에, 상기 잔부인 Fe의 일부 대신, 2차 재결정을 안정화시키는 원소로서 Cu, Sn, Ni, Cr 및 Sb 중 어느 1종 또는 2종 이상을 함유해도 된다. 이들 선택 원소의 하한값을 제한할 필요가 없어서 하한값이 0%여도 된다. 이들 선택 원소의 각각의 함유량은 0.01% 이상 0.30% 이하로 해도 된다. 이들 선택 원소 중 1종이라도 그 함유량이 0.01% 이상인 경우, 2차 재결정을 안정화시키는 효과를 충분히 얻을 수 있어서 방향성 전자 강판의 철손값을 보다 저감할 수 있다. 이들 선택 원소 중 1종이라도 그 함유량이 0.30% 초과인 경우, 2차 재결정을 안정화시키는 효과가 포화되어 제조 비용이 증대되기 때문에 바람직하지 않다.The remainder of the slab used for manufacturing the grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment is Fe and impurities. However, the slab used for manufacturing the grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment contains any one of Cu, Sn, Ni, Cr, and Sb as an element that stabilizes secondary recrystallization in place of a part of Fe, which is the balance above, in addition to the above-mentioned elements. You may contain a species or 2 or more types. There is no need to limit the lower limit values of these selection elements, and the lower limit value may be 0%. Each content of these selection elements is good also as 0.01% or more and 0.30% or less. When the content of even one of these selected elements is 0.01% or more, the effect of stabilizing secondary recrystallization can be sufficiently obtained, and the core loss value of the grain-oriented electrical steel sheet can be further reduced. When the content of even one of these selected elements exceeds 0.30%, the effect of stabilizing secondary recrystallization is saturated and the manufacturing cost increases, which is not preferable.
상기에서 설명한 성분 조성으로 조정된 용강을 주조함으로써 슬래브를 형성한다. 슬래브의 주조 방법은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어 통상의 연속 주조법, 잉곳법, 박슬래브 주조법 등의 주조 방법으로 슬래브를 주조하면 된다. 또한 연속 주조의 경우에는, 강을 일단 저온(예를 들어 실온)까지 냉각하고 재가열한 후 이 강을 열간 압연해도 되고, 주조된 직후의 강(주조 슬래브)을 연속적으로 열간 압연해도 된다. 또한 연구 개발에 있어서 진공 용해로 등에서 강괴가 형성된 경우에도, 상기 성분 조성에 대하여 슬래브가 형성된 경우와 마찬가지의 효과가 확인되어 있다.A slab is formed by casting molten steel adjusted to the component composition described above. The casting method of the slab is not particularly limited. For example, a slab may be cast by a casting method such as a normal continuous casting method, an ingot method, and a thin slab casting method. In the case of continuous casting, the steel may be once cooled to a low temperature (for example, room temperature) and reheated, and then the steel may be hot-rolled, or the steel immediately after being cast (casting slab) may be continuously hot-rolled. Further, in research and development, even when steel ingots are formed in a vacuum melting furnace or the like, effects similar to those when slabs are formed have been confirmed with respect to the above component composition.
계속해서, 슬래브를 1280℃ 이상으로 가열함으로써 슬래브 중의 인히비터 성분을 고용시킨다. 슬래브의 가열 온도가 1280℃ 미만인 경우, MnS, MnSe 및 AlN 등의 인히비터 성분을 충분히 용체화하는 것이 곤란해져 바람직하게 방위 제어할 수 없다. 이때의 슬래브 가열 온도의 상한값은 설비 보호의 관점에서 1450℃ 이하로 해도 된다.Subsequently, the inhibitor component in the slab is dissolved into solid solution by heating the slab to 1280°C or higher. When the heating temperature of the slab is less than 1280° C., it becomes difficult to sufficiently dissolve inhibitor components such as MnS, MnSe, and AlN, and thus orientation control cannot be favorably performed. The upper limit of the slab heating temperature at this time may be 1450°C or lower from the viewpoint of equipment protection.
가열된 슬래브에 열간 압연을 실시하여 열연 강판을 얻는다. 열연 강판의 판 두께는, 예를 들어 1.8㎜ 이상 3.5㎜ 이하여도 된다. 열연 강판의 판 두께가 1.8㎜ 미만인 경우, 열간 압연 후의 강판 온도가 저온으로 되어 강판 중의 AlN의 석출량이 증가함으로써 2차 재결정이 불안정화되어, 최종적으로 얻어지는 판 두께가 0.23㎜ 이하인 방향성 전자 강판에서 자기 특성이 저하되는 경우가 있다. 열연 강판의 판 두께가 3.5㎜ 초과인 경우, 냉간 압연의 공정에서의 압연 부하가 커지는 경우가 있다.A hot-rolled steel sheet is obtained by subjecting the heated slab to hot rolling. The sheet thickness of the hot-rolled steel sheet may be, for example, 1.8 mm or more and 3.5 mm or less. When the sheet thickness of the hot-rolled steel sheet is less than 1.8 mm, the temperature of the steel sheet after hot rolling becomes low and the amount of AlN precipitated in the steel sheet increases, resulting in destabilization of secondary recrystallization, resulting in magnetic properties in a grain-oriented electrical steel sheet having a finally obtained sheet thickness of 0.23 mm or less. There may be times when this decreases. When the plate|board thickness of a hot-rolled steel plate exceeds 3.5 mm, the rolling load in a cold rolling process may become large.
열연 강판에 열연판 어닐링을 실시한 후, 1회의 냉간 압연 또는 중간 어닐링을 사이에 두는 복수 회의 냉간 압연을 실시함으로써 냉연 강판을 얻는다. 중간 어닐링을 사이에 두는 복수 회의 냉간 압연으로 열연 강판을 압연하는 경우, 전단의 열연판 어닐링을 생략하는 것도 가능하다. 단, 열연판 어닐링을 실시함으로써 강판 형상을 보다 양호하게 할 수 있기 때문에, 냉간 압연에서 강판이 파단될 가능성을 경감할 수 있다. 그 때문에, 열연 강판에 중간 어닐링을 사이에 두는 복수 회의 냉간 압연을 실시하는 경우에도 그 전단에 열연판 어닐링을 행하는 것이 바람직하다. 열연판 어닐링의 조건은 특별히 한정되지 않지만 일반적인 조건이면 되며, 열간 압연 후의 열연 강판에 대하여 연속 어닐링의 경우 750 내지 1200℃에서 10초 내지 10분의 균열(均熱), 뱃치 어닐링의 경우 650 내지 950℃에서 30분 내지 24시간의 균열을 실시하면 된다.After hot-rolled steel sheet is subjected to hot-rolled sheet annealing, a cold-rolled steel sheet is obtained by performing one cold rolling or multiple times of cold rolling with intermediate annealing interposed therebetween. When a hot-rolled steel sheet is rolled by multiple rounds of cold rolling with intermediate annealing interposed therebetween, it is also possible to omit the hot-rolled sheet annealing in the previous stage. However, since the shape of the steel sheet can be made better by performing the hot-rolled sheet annealing, the possibility of the steel sheet breaking during cold rolling can be reduced. Therefore, even when cold rolling is performed on a hot-rolled steel sheet a plurality of times with intermediate annealing interposed therebetween, it is preferable to perform hot-rolled sheet annealing at the front end. The conditions of the hot-rolled sheet annealing are not particularly limited, but may be general conditions. For the hot-rolled steel sheet after hot rolling, in the case of continuous annealing, soaking at 750 to 1200 ° C. for 10 seconds to 10 minutes, and in the case of batch annealing, 650 to 950 What is necessary is just to perform cracking for 30 minutes to 24 hours at °C.
냉간 압연의 패스 간, 압연롤 스탠드 간, 또는 압연 중에 강판은 약 300℃ 이하에서 가열 처리되어도 된다. 가열 처리를 행함으로써, 최종적으로 얻어지는 방향성 전자 강판의 자기 특성을 보다 향상시킬 수 있다. 또한 열연 강판은 3회 이상의 냉간 압연에 의하여 압연되어도 되지만, 다수 회의 냉간 압연은 제조 비용을 증대시키기 때문에 열연 강판은 1회 또는 2회의 냉간 압연에 의하여 압연되는 것이 바람직하다.The steel sheet may be heat treated at about 300°C or less between passes of cold rolling, between rolling roll stands, or during rolling. By performing the heat treatment, the magnetic properties of the finally obtained grain-oriented electrical steel sheet can be further improved. Also, although the hot-rolled steel sheet may be rolled by cold rolling three or more times, it is preferable that the hot-rolled steel sheet is rolled by cold rolling once or twice because multiple cold rolling increases manufacturing cost.
냉연 강판은 급속 승온된 후 탈탄 어닐링이 실시된다. 이들 과정(급속 승온 및 탈탄 어닐링)은 1차 재결정 어닐링이라고도 칭해지며, 연속하여 행해지는 것이 바람직하다. 1차 재결정 어닐링에 의하여 냉연 강판에서는, 2차 재결정 전의 Goss 방위 입자를 증가시키면서 또한 2차 재결정 후의 2차 재결정립을 직경 축소화할 수 있다.After the cold-rolled steel sheet is rapidly heated, decarburization annealing is performed. These processes (rapid temperature rising and decarburization annealing) are also referred to as primary recrystallization annealing, and are preferably performed continuously. In a cold-rolled steel sheet by primary recrystallization annealing, it is possible to reduce the diameter of secondary recrystallized grains after secondary recrystallization while increasing the Goss orientation grains before secondary recrystallization.
본 실시 형태에 따른 제조 방법에서는, 1차 재결정 어닐링에 있어서의 승온 과정에 있어서, 550℃ 내지 700℃의 온도 영역의 평균 승온 속도 V를 400℃/s 이상으로 한다. 1차 재결정 어닐링에 있어서의 승온 과정에 있어서 상기와 같은 급속 승온을 행함으로써, 냉연 강판의 2차 재결정 전의 Goss 방위 입자를 더욱 증가시키면서 또한 2차 재결정 후의 2차 재결정립을 직경 축소화할 수 있다.In the manufacturing method according to the present embodiment, in the heating process in the primary recrystallization annealing, the average heating rate V in the temperature range of 550 °C to 700 °C is set to 400 °C/s or more. By performing the rapid temperature increase as described above in the temperature rising process in the primary recrystallization annealing, the diameter of the secondary recrystallized grains after the secondary recrystallization can be reduced while further increasing the Goss orientation grains before the secondary recrystallization of the cold-rolled steel sheet.
550℃ 내지 700℃의 온도 영역의 평균 승온 속도 V를 700℃/s 이상으로 하는 경우, 2차 재결정전의 Goss 방위 입자를 더욱 증가시킬 수 있기 때문에, 최종적으로 얻어지는 방향성 전자 강판의 철손을 보다 저감할 수 있다. 한편, 평균 승온 속도 V가 400℃/s 미만인 경우, 2차 재결정 후의 결정립을 작게 하기 때문에 충분한 Goss 방위 입자를 형성하는 것이 곤란해져서, 최종적으로 얻어지는 방향성 전자 강판의 철손이 증대되어 버린다. 평균 승온 속도 V의 상한은 특별히 한정되지 않지만 설비 및 제조 비용상의 관점에서, 예를 들어 3000℃/s로 해도 된다.When the average temperature increase rate V in the temperature range of 550 ° C to 700 ° C is 700 ° C / s or more, since the number of Goss-oriented grains before secondary recrystallization can be further increased, the core loss of the finally obtained grain-oriented electrical steel sheet can be further reduced. can On the other hand, when the average temperature increase rate V is less than 400 ° C. / s, since the crystal grains after secondary recrystallization are reduced, it becomes difficult to form sufficient Goss-oriented grains, and the iron loss of the finally obtained grain-oriented electrical steel sheet increases. The upper limit of the average temperature increase rate V is not particularly limited, but may be, for example, 3000°C/s from the viewpoint of equipment and manufacturing cost.
여기서, 도 1 내지 도 4를 참조하여 1차 재결정 어닐링의 승온 과정에 있어서의 히트 패턴에 대하여 설명한다. 도 1 내지 도 4는, 1차 재결정 어닐링의 승온 과정에 있어서의 히트 패턴의 구체예를 나타내는 도면이다.Here, a heat pattern in the temperature rising process of primary recrystallization annealing will be described with reference to FIGS. 1 to 4 . 1 to 4 are views showing specific examples of heat patterns in the temperature rising process of primary recrystallization annealing.
도 1에 나타낸 바와 같이, 강판(1)을 550℃로부터 700℃까지 승온하는 승온 장치(10)는 하나만이어도 된다. 이와 같은 경우, 평균 승온 속도 V는, 550℃로부터 700℃까지의 승온을 포함하는 승온 과정(승온 장치(10))에 있어서 승온이 개시된 점(승온 개시점 A)으로부터 승온이 종료된 점(승온 종료점 B)까지의 승온 속도의 평균값으로 한다.As shown in FIG. 1 , only one
도 2에 나타낸 바와 같이, 강판(1)을 550℃로부터 700℃까지 승온하는 승온 장치(21, 22)는 복수여도 된다. 이와 같은 경우, 평균 승온 속도 V는, 승온 장치(21)에 있어서의, 550℃를 포함하는(550℃ 미만의 온도 영역으로부터 550℃ 초과의 온도 영역으로의 온도 상승을 포함함) 승온 과정에 있어서 승온이 개시된 점(승온 개시점 A)으로부터, 승온 장치(22)에 있어서의, 700℃를 포함하는(700℃ 미만의 온도 영역으로부터 700℃ 초과의 온도 영역으로의 온도 상승을 포함함) 승온 과정에 있어서 승온이 종료된 점(승온 종료점 B)까지의 승온 속도의 평균값으로 한다.As shown in FIG. 2 , a plurality of
즉, 승온 개시점 A란, 550℃를 포함하는 승온 과정의 저온측에 있어서, 강판(1)의 온도가 저하된 상태로부터 강판(1)의 온도가 상승하는 상태로 천이하는 점(즉, 히트 패턴의 그래프에서 극솟값을 취하는 점)이다. 또한 승온 종료점 B란, 700℃를 포함하는 승온 과정의 고온측에 있어서, 강판(1)의 온도가 상승한 상태로부터 강판(1)의 온도가 저하되는 상태로 천이하는 점(즉, 히트 패턴의 그래프에서 극댓값을 취하는 점)이다.That is, the temperature increase start point A is the point at which the temperature of the
단, 도 3에 나타낸 바와 같이, 복수의 승온 장치(31, 32)의 배치에 의하여, 550℃를 포함하는 승온 과정보다 저온측에 있어서도 강판(1)의 온도가 계속해서 상승하고 있는 경우, 승온 개시점 A는, 550℃ 이하에서 승온 속도의 변화율이 정의 값으로 최대로 되는 점(도 3의 점 A)으로 해도 된다. 또한 도 4에 나타낸 바와 같이, 복수의 승온 장치(41, 42)의 배치에 의하여, 700℃를 포함하는 승온 과정보다도 고온측에서도 강판(1)의 온도가 계속해서 상승하고 있는 경우, 승온 종료점 B는, 700℃ 이상의 온도 영역에서 승온 속도의 변화율이 부의 값으로 최소로 되는 점(도 4의 점 B)으로 해도 된다.However, as shown in Fig. 3, when the temperature of the
즉, 승온 개시점 A 및 승온 종료점 B는, 승온 장치의 히터 구성, 가열 능력 및 배치 등에 따라서는 승온 장치의 입구 및 출구와 일치하지 않는 경우도 있을 수 있다.That is, the temperature increase start point A and the temperature increase end point B may not coincide with the inlet and outlet of the temperature increase device depending on the heater configuration, heating capability and arrangement of the temperature increase device.
1차 재결정 어닐링의 승온 과정에 있어서, 550℃ 내지 700℃의 온도 영역의 히트 패턴은 특별히 한정되지 않으며, 승온 장치가 복수인 경우의 승온 장치 간의 히트 패턴도 특별히 한정되지 않는다. 승온 과정에 있어서의 승온 방법 또는 승온 장치에 대해서도 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 통전 가열 방법 또는 유도 가열 방법을 이용해도 된다. 1차 재결정 어닐링의 승온 과정에 있어서, 550℃ 내지 700℃의 온도 영역 이외의 온도 영역의 히트 패턴도 특별히 한정되지 않지만, 550℃ 내지 700℃의 온도 영역을 포함하는 승온 과정 전에 강판의 온도가 550℃ 이상으로 되는 것은, 1차 재결정 어닐링에 있어서의 급속 승온의 효과가 감소되기 때문에 바람직하지 않다.In the temperature raising process of the primary recrystallization annealing, the heat pattern in the temperature range of 550° C. to 700° C. is not particularly limited, and the heat pattern between the temperature raising devices when there are a plurality of temperature raising devices is not particularly limited. The temperature raising method or temperature raising device in the temperature raising process is not particularly limited either, but, for example, an energization heating method or an induction heating method may be used. In the temperature raising process of the primary recrystallization annealing, the heat pattern in the temperature range other than the temperature range of 550 ° C to 700 ° C is not particularly limited, but before the temperature raising process including the temperature range of 550 ° C to 700 ° C, the temperature of the steel sheet is 550 ° C. C or more is undesirable because the effect of rapid temperature increase in primary recrystallization annealing is reduced.
여기서, 승온 개시점 A 및 승온 종료점 B의 판별 방법은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 방사 온도계 등을 이용하여 승온 장치 밖 및 승온 장치 내의 강판 온도를 측정함으로써 판별하는 것이 가능하다. 또한 강판 온도의 측정 방법에 대해서는 특별히 한정되지 않는다.Here, the method for determining the temperature increase start point A and the temperature increase end point B is not particularly limited, but can be determined by measuring the temperature of the steel sheet outside the temperature increase device and inside the temperature increase device using, for example, a radiation thermometer or the like. In addition, it does not specifically limit about the measuring method of steel plate temperature.
강판 온도의 측정이 곤란하여 승온 개시점 A 및 승온 종료점 B의 판별이 곤란한 경우에는, 승온 과정 및 냉각 과정의 각각의 히트 패턴을, 통판하는 강판의 판 두께 등에 기초하여 유추함으로써 승온 개시점 A 및 승온 종료점 B를 추정해도 된다. 또한 나아가, 승온 과정에 있어서의 강판의 승온 장치 입측 온도 및 승온 장치 출측 온도를 승온 개시점 A 및 승온 종료점 B로 해도 된다.If it is difficult to measure the temperature of the steel sheet and it is difficult to determine the temperature increase start point A and the temperature increase end point B, the heat patterns of the heating process and cooling process are inferred based on the sheet thickness of the steel sheet to be passed through, so that the temperature increase start point A and The temperature increase end point B may be estimated. Furthermore, it is good also considering the temperature increase device inlet side temperature and temperature increase device outlet side temperature of a steel plate in a temperature increase process as temperature increase start point A and temperature increase end point B.
본 실시 형태에서는, 550℃ 내지 700℃의 온도 영역의 급속 승온을 포함하는 승온 과정의 승온량 T(℃)와 가열 길이 L(㎜)의 비인 T/L(℃/㎜)을 0.1≤T/L≤4.0으로 제어한다. 여기서 승온량 T란, 상술한 승온 개시점 A로부터 승온 종료점 B까지의 온도 상승량을 나타내고, 가열 길이 L란, 상술한 승온 개시점 A로부터 승온 종료점 B까지의, 승온 장치를 통과하는 강판의 길이를 나타낸다. 따라서 승온 장치가 복수인 경우, 가열 길이 L은 승온 장치끼리의 사이의 길이도 포함한다.In the present embodiment, T/L (°C/mm), which is the ratio of the temperature increase amount T (°C) and the heating length L (mm) in the temperature raising process including rapid temperature increase in the temperature range of 550°C to 700°C, is 0.1≤T/ It is controlled by L≤4.0. Here, the temperature increase amount T represents the amount of temperature increase from the temperature increase start point A to the temperature increase end point B, and the heating length L refers to the length of the steel sheet passing through the temperature increase device from the temperature increase start point A to the temperature increase end point B described above. indicate Therefore, when there are a plurality of heating devices, the heating length L also includes the length between the heating devices.
승온량 T와 가열 길이 L의 비인 T/L은, 1차 재결정 어닐링에 있어서의 강판의 긴 쪽 방향의 온도 변화율을 나타낸다. 그 때문에, T/L이 클수록, 저온측의 강판과 고온측의 강판 사이의 열팽창에 의한 판 두께의 차가 커지는 것을 나타낸다. T/L이 큰 경우, 저온측의 강판에 비해 고온측의 강판에 있어서의 판 폭의 수축이 커져 버리기 때문에 강판의 표면에 주름이 생기기 쉬워질 것으로 생각된다. 그 때문에, T/L이 클수록, 방향성 전자 강판의 형상이 변화되어 방향성 전자 강판의 표면의 주름이 증가할 것으로 생각된다.T/L, which is the ratio between the amount of temperature increase T and the heating length L, represents the temperature change rate in the longitudinal direction of the steel sheet in primary recrystallization annealing. Therefore, the larger the T/L, the larger the difference in sheet thickness due to thermal expansion between the steel sheet on the low temperature side and the steel sheet on the high temperature side. When T/L is large, the shrinkage of the sheet width in the high-temperature steel sheet becomes larger than that in the low-temperature side steel sheet, so it is considered that wrinkles easily occur on the surface of the steel sheet. Therefore, it is thought that the larger the T/L, the more wrinkles on the surface of the grain-oriented electrical steel sheet change due to the change in shape of the grain-oriented electrical steel sheet.
방향성 전자 강판의 표면에 존재하는 주름의 비율을 억제하는 것이 가능한 T/L의 상한값은, 후술하는 실시예로부터 알 수 있는 바와 같이 4.0℃/㎜이다. 바람직하게는 T/L은 2.7℃/㎜ 이하이다.The upper limit of T/L at which the ratio of wrinkles present on the surface of a grain-oriented electrical steel sheet can be suppressed is 4.0°C/mm, as can be seen from examples described later. Preferably T/L is 2.7°C/mm or less.
승온량 T가 작고 또한 가열 길이 L이 길수록 T/L은 작아지기 때문에, 주름이 적어서 표면 형상이 양호한 방향성 전자 강판을 얻는 것이 가능해진다. 그러나 T/L에는 설비 제약의 관점에서 하한값이 존재한다. 이는, 1차 재결정 어닐링에 있어서의 급속 승온에 의하여 방향성 전자 강판의 자기 특성을 향상시키는 데에는, 적어도 550℃로부터 700℃까지를 급속 승온하는 것이 중요하며, 승온량 T를 작게 하는 데에는 한도가 있기 때문이다. 또한 가열 길이 L이 길수록 승온 장치의 설치 스페이스가 커지고, 또한 강판의 통판 속도를 고속화하는 것이 곤란해져 버린다. 따라서 T/L의 하한값은 설비 제약의 관점에서 0.1℃/㎜이다. 바람직하게는 T/L은 0.2℃/㎜ 이상이다.Since T/L becomes smaller as the heating amount T is smaller and the heating length L is longer, it becomes possible to obtain a grain-oriented electrical steel sheet with fewer wrinkles and a good surface shape. However, T/L has a lower limit in terms of equipment constraints. This is because it is important to rapidly raise the temperature from at least 550°C to 700°C in order to improve the magnetic properties of the grain-oriented electrical steel sheet by rapid temperature increase in primary recrystallization annealing, and there is a limit to reducing the amount of temperature increase T. am. In addition, the longer the heating length L, the larger the installation space of the heating device becomes, and it becomes difficult to increase the speed of sheet passing of the steel sheet. Therefore, the lower limit of T/L is 0.1°C/mm from the point of view of equipment constraints. Preferably T/L is 0.2°C/mm or more.
1차 재결정 어닐링의 승온 과정에 있어서의, 강판의 통판 방향으로 부여되는 장력 S(N/㎟)(즉, 강판 장력 S(N/㎟))의 크기에 따라서도 방향성 전자 강판의 형상은 변화된다. 이는, 강판 장력 S가 과도하게 큰 경우, 1차 재결정 어닐링의 급속 승온 시에 열팽창한 강판이 폭 방향으로 축소하려고 함으로써 방향성 전자 강판의 표면에 주름이 형성되어 버리기 때문인 것으로 생각된다. 그 때문에, 방향성 전자 강판에 주름을 생기게 하지 않는 강판 장력 S의 상한값은, 급속 승온에서의 평균 승온 속도 V(℃/s)에 의존한다. 또한 급속 승온에 의한 Goss 방위 입자의 증가 효과의 크기도, 1차 재결정 어닐링의 급속 승온 중에 강판에 부여되는 강판 장력 S의 크기에 따라 변동된다. 따라서 1차 재결정 어닐링의 급속 승온 중의 강판 장력 S의 크기는, 급속 승온에서의 평균 승온 속도 V(℃/s)에 영향받는다.The shape of the grain-oriented electrical steel sheet also changes depending on the magnitude of the tension S (N/mm2) (ie, the steel sheet tension S (N/mm2)) applied in the sheet-threading direction of the steel sheet in the heating process of the primary recrystallization annealing. . This is considered to be because, when the steel sheet tension S is excessively large, the steel sheet thermally expanded during the rapid temperature increase in primary recrystallization annealing tends to shrink in the width direction, and wrinkles are formed on the surface of the grain oriented electrical steel sheet. Therefore, the upper limit of the steel sheet tension S, which does not cause wrinkles in the grain-oriented electrical steel sheet, depends on the average temperature increase rate V (°C/s) in rapid temperature increase. In addition, the magnitude of the effect of increasing the Goss-oriented grains due to the rapid temperature increase also varies according to the magnitude of the steel sheet tension S applied to the steel sheet during the rapid temperature increase of the primary recrystallization annealing. Therefore, the magnitude of the steel sheet tension S during rapid temperature increase in primary recrystallization annealing is affected by the average temperature increase rate V (°C/s) during rapid temperature increase.
구체적으로는 승온 과정에 있어서의 평균 승온 속도 V(℃/s)에 대하여 강판 장력 S(N/㎟)는 1.96≤S≤(19.6-1.96×T/L)이고, 또한 강판 장력 S는 V≤1000인 경우, 1.96≤S≤(25.5-0.0137×V)이고, V>1000인 경우, 1.96≤S≤11.8이다. 또한 강판 장력 S는, 550℃ 내지 700℃의 온도 영역의 급속 승온을 포함하는 승온 과정에 있어서의 강판 장력의 평균값이다.Specifically, with respect to the average heating rate V (°C/s) in the heating process, the steel sheet tension S (N/mm2) is 1.96 ≤ S ≤ (19.6 - 1.96 × T/L), and the steel sheet tension S is V ≤ In the case of 1000, 1.96≤S≤(25.5-0.0137 × V), and in the case of V>1000, 1.96≤S≤11.8. In addition, the steel sheet tension S is an average value of the steel sheet tension in a temperature rising process including rapid temperature rising in the temperature range of 550°C to 700°C.
강판 장력 S가, 평균 승온 속도 V에 의존하는 상한값을 초과하는 경우, 통판 방향으로 부여되는 장력에 의하여, 최종적으로 얻어지는 방향성 전자 강판의 형상이 악화되어 표면의 주름이 증가된다. 또한 강판의 통판 방향으로 부여되는 장력에 의하여, 1차 재결정에서 생성되는 결정립의 집합 조직이 흐트러뜨려져 바람직하게 방위 제어할 수 없다. 한편, 강판 장력 S가 1.96N/㎟ 미만인 경우, 통판 중의 강판이 사행함으로써 강판의 파단 및 설비 손상이 생길 가능성이 있다.When the steel sheet tension S exceeds the upper limit value depending on the average heating rate V, the shape of the finally obtained grain-oriented electrical steel sheet deteriorates due to the tension applied in the sheet-threading direction, and surface wrinkles increase. In addition, due to the tension applied in the sheet-threading direction of the steel sheet, the aggregate structure of the crystal grains generated in the primary recrystallization is disturbed, and orientation control cannot be preferably performed. On the other hand, when the steel sheet tension S is less than 1.96 N/
급속 승온된 강판은, 수소 및 질소 함유의 습윤 분위기 중에 있어서, 900℃ 이하의 온도에서 30초 내지 10분 간 탈탄 어닐링이 실시된다. 또한 급속 승온 및 탈탄 어닐링으로 이루어지는 1차 재결정 어닐링에서는, 냉연 강판에 대하여 자성 특성 및 피막 특성 향상을 목적으로 하여, 탈탄 어닐링에 이은 환원 어닐링이 실시되어도 된다. 또한 급속 승온 공정과 탈탄 어닐링 공정은 다른 공정으로 하더라도 상관없지만, 제조 공정 라인 생략의 관점에서 연속하여 행해도 된다. 급속 승온과 탈탄 어닐링을 연속하여 실시하는 경우, 급속 승온 공정과 탈탄 어닐링 공정을 스로트 등으로 연결해도 된다.The rapidly heated steel sheet is subjected to decarburization annealing at a temperature of 900° C. or less for 30 seconds to 10 minutes in a humid atmosphere containing hydrogen and nitrogen. Further, in primary recrystallization annealing consisting of rapid temperature rise and decarburization annealing, reduction annealing may be performed subsequent to decarburization annealing for the purpose of improving the magnetic properties and film properties of the cold-rolled steel sheet. In addition, although the rapid heating process and the decarburization annealing process may be different processes, they may be performed continuously from the viewpoint of omitting the manufacturing process line. When performing the rapid temperature increase and the decarburization annealing continuously, the rapid temperature increase step and the decarburization annealing step may be connected by a throat or the like.
1차 재결정 어닐링 후의 냉연 강판에, MgO를 주성분으로 하는 어닐링 분리제를 도포한 후, 마무리 어닐링을 실시하여 마무리 어닐링판을 얻는다. 마무리 어닐링에서는 2차 재결정이 일어난다. 또한 어닐링 분리제가 도포된 후 마무리 어닐링이 실시됨으로써 규소 강판(냉연 강판)의 표면에 포르스테라이트 피막이 형성된다.After applying an annealing separator containing MgO as a main component to the cold-rolled steel sheet after primary recrystallization annealing, final annealing is performed to obtain a final annealed sheet. Secondary recrystallization occurs in finish annealing. Further, a forsterite film is formed on the surface of the silicon steel sheet (cold rolled steel sheet) by performing finish annealing after the annealing separator is applied.
마무리 어닐링은, 예를 들어 뱃치식 가열로 등을 이용하여 800℃ 내지 1000℃의 온도에서, 어닐링 분리제가 부여된 코일형 냉연 강판을 20시간 이상 유지함으로써 행해져도 된다. 또한, 최종적으로 얻어지는 방향성 전자 강판의 철손값을 보다 저감하기 위하여, 코일형 마무리 어닐링판을 1200℃ 정도의 온도까지 승온시킨 후에 유지하는 순화 처리가 실시되어도 된다.Finish annealing may be performed by holding the coiled cold-rolled steel sheet to which the annealing separator is applied at a temperature of 800°C to 1000°C for 20 hours or longer using, for example, a batch heating furnace or the like. Further, in order to further reduce the iron loss value of the finally obtained grain-oriented electrical steel sheet, a purification treatment may be performed in which the temperature of the coiled finish annealed sheet is raised to a temperature of about 1200°C and then maintained.
마무리 어닐링의 승온 과정에 있어서의 평균 승온 속도에 대해서는 특별히 한정되지 않으며, 일반적인 마무리 어닐링의 조건이면 된다. 예를 들어 마무리 어닐링의 승온 과정에 있어서의 평균 승온 속도는, 생산성 및 일반적인 설비 제약의 관점에서 5℃/h 내지 100℃/h로 해도 된다. 또한 마무리 어닐링의 승온 과정은, 다른 공지된 히트 패턴으로 행해도 된다. 마무리 어닐링에 있어서의 분위기 가스 조성은 특별히 한정되지 않는다. 2차 재결정 과정에서는 질소와 수소의 혼합 가스여도 된다. 건조 분위기여도 되고 습윤 분위기이더라도 상관없다. 순화 처리의 분위기 가스 조성은 건조 수소 가스여도 된다.There is no particular limitation on the average temperature increase rate in the temperature increase process of the finish annealing, and any general conditions of the finish annealing may be used. For example, the average temperature increase rate in the temperature increase process of the final annealing may be 5°C/h to 100°C/h from the viewpoint of productivity and general equipment constraints. In addition, the heating process of the final annealing may be performed by another known heat pattern. The atmospheric gas composition in the final annealing is not particularly limited. In the secondary recrystallization process, a mixed gas of nitrogen and hydrogen may be used. A dry atmosphere may be sufficient, and even if it is a wet atmosphere, it does not matter. The atmosphere gas composition of the purification process may be dry hydrogen gas.
마무리 어닐링 후, 마무리 어닐링판에 절연성 및 장력 부여를 목적으로 하여, 예를 들어 인산알루미늄 및 콜로이달 실리카 등을 주성분으로 한 절연 피막이 마무리 어닐링판의 표면에 도포된다. 그 후, 절연 피막의 베이킹 및 마무리 어닐링에 의하여 변형된 강판 형상의 평탄화를 목적으로 하여 평탄화 어닐링이 실시된다. 평탄화 어닐링은 공지된 조건에서 행해져도 되며, 예를 들어 800℃ 내지 950℃의 온도 영역에서 마무리 어닐링판을 10초 이상 유지함으로써 행해져도 된다. 또한 마무리 어닐링판에 대하여 절연성 및 장력이 부여되는 것이면, 절연 피막의 성분은 특별히 한정되지 않는다.After finish annealing, for the purpose of imparting insulating properties and tension to the finish annealing board, an insulating film containing, for example, aluminum phosphate and colloidal silica as main components is applied to the surface of the finish annealing board. Thereafter, flattening annealing is performed for the purpose of flattening the steel sheet shape deformed by baking of the insulating film and final annealing. Flattening annealing may be performed under known conditions, and may be performed, for example, by holding the final annealed sheet in a temperature range of 800°C to 950°C for 10 seconds or longer. In addition, the component of the insulating film is not particularly limited as long as it imparts insulating properties and tension to the final annealed board.
이상 설명한 제조 방법에 의하여 본 실시 형태에 따른 방향성 전자 강판을 제조할 수 있다. 이와 같은 제조 방법에 의하여 제조된 본 실시 형태에 따른 방향성 전자 강판은 이하와 같다.The grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment can be manufactured by the manufacturing method described above. A grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment manufactured by such a manufacturing method is as follows.
규소 강판과,a silicon steel sheet;
상기 규소 강판 상에 배치된 포르스테라이트 피막과,A forsterite film disposed on the silicon steel sheet;
상기 포르스테라이트 피막 상에 배치된 절연 피막을 갖는 방향성 전자 강판이며,A grain-oriented electrical steel sheet having an insulating film disposed on the forsterite film,
상기 규소 강판은, 성분 조성이, 질량%로,The silicon steel sheet has a component composition in mass%,
Si: 2.5% 이상 4.5% 이하,Si: 2.5% or more and 4.5% or less;
Mn: 0.01% 이상 0.15% 이하,Mn: 0.01% or more and 0.15% or less;
S 및 Se의 합계: 0% 이상 0.005% 이하,Sum of S and Se: 0% or more and 0.005% or less;
산 가용성 Al: 0% 이상 0.01% 이하, 및Acid soluble Al: 0% or more and 0.01% or less, and
N: 0% 이상 0.005% 이하N: 0% or more and 0.005% or less
를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불순물을 포함하고,and the balance includes Fe and impurities,
상기 규소 강판의 2차 재결정립의 평균 입경이 10㎜ 이상 50㎜ 이하이고,The average particle diameter of the secondary recrystallized grains of the silicon steel sheet is 10 mm or more and 50 mm or less,
상기 방향성 전자 강판은,The grain-oriented electrical steel sheet,
판 두께가 0.15㎜ 이상 0.23㎜ 이하이고,The plate thickness is 0.15 mm or more and 0.23 mm or less,
철손 Wp가 W17/50로 0.800W/㎏ 이하이고,Iron loss Wp is 0.800 W/kg or less with W 17/50 ,
급준도 0.01 이상의 주름의 존재 비율은 판 폭 방향으로 0개/m 이상 10개/m 이하이고,The presence ratio of wrinkles having a steepness degree of 0.01 or more is 0 / m or more and 10 / m or less in the sheet width direction,
자속 밀도 B8값이 1.930T 이상이다.The magnetic flux density B8 value is 1.930T or more.
본 실시 형태에 따른 방향성 전자 강판에 있어서, 자구 제어 처리가 실시되지 않더라도 저철손화하기 위해서는, 방향성 전자 강판의 규소 강판에 함유되는 성분 조성 중 Si 및 Mn의 함유량을 제어하는 것이 중요하다.In the grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment, it is important to control the contents of Si and Mn in the component composition contained in the silicon steel sheet of the grain-oriented electrical steel sheet in order to achieve low core loss even without magnetic domain control treatment.
Si는, 강판의 전기 저항을 높임으로써, 철손의 일부를 구성하는 와전류 손실을 저감한다. Si는, 질량%로, 2.5% 이상 4.5% 이하의 범위에서 규소 강판에 함유되는 것이 바람직하다. 바람직하게는 2.7% 이상 또는 4.0% 이하이다. Si의 함유량이 2.5% 미만인 경우, 방향성 전자 강판에 있어서의 와전류 손실을 억제하는 것이 곤란해진다. Si의 함유량이 4.5% 초과인 경우, 방향성 전자 강판의 가공성이 저하된다.Si reduces eddy current loss constituting a part of iron loss by increasing the electrical resistance of the steel sheet. Si is preferably contained in the silicon steel sheet in the range of 2.5% or more and 4.5% or less in terms of mass%. Preferably it is 2.7% or more or 4.0% or less. When the content of Si is less than 2.5%, it becomes difficult to suppress eddy current loss in the grain-oriented electrical steel sheet. When the Si content exceeds 4.5%, the workability of the grain-oriented electrical steel sheet deteriorates.
Mn은, 2차 재결정을 좌우하는 인히비터인 MnS나 MnSe를 형성한다. Mn은, 질량%로, 0.01% 이상 0.15% 이하의 범위에서 규소 강판에 함유되는 것이 바람직하다. 바람직하게는 0.03% 이상 또는 0.13% 이하이다. Mn의 함유량이 0.01% 미만인 경우, 2차 재결정을 생기게 하는 MnS 및 MnSe의 절대량이 부족하여 바람직하게 방위 제어할 수 없다. Mn의 함유량이 0.15% 초과인 경우, 슬래브 가열 시에 Mn의 고용이 곤란해지고, 또한 인히비터의 석출 사이즈가 조대화됨으로써 인히비터의 최적 사이즈 분포가 손상되어, 바람직하게 인히비터를 제어할 수 없다.Mn forms MnS and MnSe, which are inhibitors that influence secondary recrystallization. Mn is preferably contained in the silicon steel sheet in a range of 0.01% or more and 0.15% or less in terms of mass%. Preferably it is 0.03% or more or 0.13% or less. When the content of Mn is less than 0.01%, the absolute amounts of MnS and MnSe that cause secondary recrystallization are insufficient, so orientation control cannot be favorably performed. When the content of Mn is more than 0.15%, it becomes difficult to dissolve Mn during heating of the slab, and the optimum size distribution of the inhibitor is damaged due to the coarsening of the precipitate size of the inhibitor, so that the inhibitor cannot be controlled favorably. .
본 실시 형태에 따른 규소 강판의 잔부는 Fe 및 불순물이다. 단, 상기 잔부인 Fe의 일부 대신, C, S, Se, 산 가용성 Al 및 N, 그리고 2차 재결정을 안정화시키는 원소로서 Cu, Sn, Ni, Cr 및 Sb 중 어느 1종 또는 2종 이상을 함유해도 된다. 이들 선택 원소의 하한값을 제한할 필요가 없어서 하한값이 0%여도 된다.The remainder of the silicon steel sheet according to the present embodiment is Fe and impurities. However, C, S, Se, acid-soluble Al and N, and any one or two or more of Cu, Sn, Ni, Cr, and Sb as elements stabilizing the secondary recrystallization are contained instead of part of Fe as the remainder. You can do it. There is no need to limit the lower limit values of these selection elements, and the lower limit value may be 0%.
C 함유량은 낮은 편이 바람직하지만 0.0050% 이하로 해도 된다. C 함유량이, 탈탄 어닐링을 실시한 후에 있어서도 0.0050% 초과인 경우, 자기 시효를 일으켜 방향성 전자 강판의 자기 특성이 저하되는 경우가 있다.Although the C content is preferably lower, it is good also as 0.0050% or less. If the C content exceeds 0.0050% even after decarburization annealing, magnetic aging may occur and the magnetic properties of the grain-oriented electrical steel sheet may deteriorate.
S 및 Se의 함유량은 낮은 편이 바람직하지만, 합계로 0.005% 이하로 해도 된다. S 및 Se의 함유량이 합계로 0.005% 초과인 경우, 자기 시효를 일으켜 자기 특성이 저하되는 경우가 있다.Although the content of S and Se is preferably lower, it is good also as 0.005% or less in total. When the total content of S and Se exceeds 0.005%, magnetic aging may occur and the magnetic properties may deteriorate.
N 함유량은 낮은 편이 바람직하지만 0.010% 이하로 해도 된다. N 함유량이 0.010% 초과인 경우, 자기 시효를 일으켜 자기 특성이 저하되는 경우가 있다. 더욱 바람직하게는 0.005% 이하로 해도 된다.The N content is preferably lower, but it may be 0.010% or less. When the N content is more than 0.010%, magnetic aging may occur and the magnetic properties may deteriorate. More preferably, it is good also as 0.005% or less.
산 가용성 Al 함유량은 낮은 편이 바람직하지만 0.01% 이하로 해도 된다. 산 가용성 Al 함유량이 0.01% 초과인 경우, 자기 시효를 일으켜 자기 특성이 열화되는 경우가 있다.The acid-soluble Al content is preferably lower, but may be 0.01% or less. When the acid-soluble Al content is more than 0.01%, magnetic aging may occur and the magnetic properties may deteriorate.
Cu, Sn, Ni, Cr 및 Sb의 각각의 함유량은 0.01% 이상 0.30% 이하여도 된다. 이들 원소 중 1종이라도 그 함유량이 0.01% 이상인 경우, 2차 재결정을 안정화시키는 효과가 충분히 얻어져 철손값을 보다 저감할 수 있어서, 보다 양호한 자기 특성을 얻을 수 있다. 이들 원소 중 1종이라도 그 함유량이 0.30% 초과인 경우, 2차 재결정을 안정화시키는 효과가 포화되기 때문에, 방향성 전자 강판의 제조 비용의 증대를 억제하는 관점에서 바람직하지 않다.Each content of Cu, Sn, Ni, Cr, and Sb may be 0.01% or more and 0.30% or less. When the content of at least one of these elements is 0.01% or more, the effect of stabilizing secondary recrystallization is sufficiently obtained, the iron loss value can be further reduced, and better magnetic properties can be obtained. If the content of any one of these elements exceeds 0.30%, the effect of stabilizing secondary recrystallization is saturated, which is not preferable from the viewpoint of suppressing an increase in the manufacturing cost of the grain-oriented electrical steel sheet.
규소 강판의 성분 조성은, 방향성 전자 강판의 절연 피막 및 포르스테라이트 피막을 제거한 후, 얻어진 규소 강판에 대하여 ICP-AES(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry)를 이용하여 측정하면 된다. 또한 C 및 S는 연소-적외선 흡수법을 이용하고, N은 불활성 가스 융해-열전도도법을 이용하여 측정하면 된다.The component composition of the silicon steel sheet may be measured using ICP-AES (Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry) for the obtained silicon steel sheet after removing the insulating coating and the forsterite coating of the grain-oriented electrical steel sheet. In addition, C and S may be measured using a combustion-infrared absorption method, and N may be measured using an inert gas melting-thermal conductivity method.
또한 방향성 전자 강판의 절연 피막 및 포르스테라이트 피막을 제거하는 방법은, 구체적으로는 다음과 같다. 방향성 전자 강판의 절연 피막 및 포르스테라이트 피막을 제거하여 규소 강판을 얻는다. 구체적으로는 NaOH: 20질량%+H2O: 80질량%의 수산화나트륨 수용액에, 80℃에서 20분 간 방향성 전자 강판을 침지한 후에 수세하여 건조함으로써, 방향성 전자 강판의 절연 피막을 제거한다. 계속하여, HCl: 20질량%+H2O: 80질량%의 염산 수용액에, 50℃에서 2분간 방향성 전자 강판을 침지한 후에 수세하여 건조함으로써, 방향성 전자 강판의 포르스테라이트 피막을 제거하여 규소 강판을 얻는다. 또한 피막의 두께에 따라 상기 수산화나트륨 수용액 또는 염산 수용액에 침지하는 시간을 바꾸면 된다.In addition, the method for removing the insulating film and the forsterite film of the grain-oriented electrical steel sheet is specifically as follows. A silicon steel sheet is obtained by removing the insulating film and the forsterite film of the grain-oriented electrical steel sheet. Specifically, the grain-oriented electrical steel sheet is immersed in an aqueous sodium hydroxide solution of NaOH: 20% by mass + H 2 O: 80% by mass at 80°C for 20 minutes, then washed with water and dried to remove the insulating film from the grain-oriented electrical steel sheet. Then, the grain-oriented electrical steel sheet was immersed in an aqueous solution of HCl: 20% by mass + H 2 O: 80% by mass at 50 ° C. for 2 minutes, then washed with water and dried to remove the forsterite film of the grain-oriented electrical steel sheet, and silicon get a grater In addition, the immersion time in the sodium hydroxide aqueous solution or hydrochloric acid aqueous solution may be changed according to the thickness of the film.
본 실시 형태에 따른 규소 강판에서는 2차 재결정립의 평균 입경이 제어된다. 본 실시 형태에 따른 규소 강판에서는, 2차 재결정립의 평균 입경은 10㎜ 이상 50㎜ 이하이다. 바람직하게는 40㎜ 이하이다.In the silicon steel sheet according to the present embodiment, the average grain size of secondary recrystallized grains is controlled. In the silicon steel sheet according to the present embodiment, the average particle diameter of the secondary recrystallized grains is 10 mm or more and 50 mm or less. Preferably it is 40 mm or less.
2차 재결정립의 평균 입경이 50㎜ 초과인 경우, 방향성 전자 강판의 철손값(특히 와전류손)이 크게 되어 버린다. 2차 재결정립의 평균 입경의 하한값은, 본 실시 형태에 따른 방향성 전자 강판의 자기 특성을 만족시키기 위하여, 예를 들어 10㎜로 해도 된다.When the average particle diameter of the secondary recrystallized grains exceeds 50 mm, the iron loss value (especially eddy current loss) of the grain-oriented electrical steel sheet becomes large. The lower limit of the average grain size of the secondary recrystallized grains may be, for example, 10 mm in order to satisfy the magnetic properties of the grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment.
규소 강판의 2차 재결정립의 평균 입경은, 예를 들어 이하의 방법으로 측정할 수 있다.The average particle diameter of the secondary recrystallized grains of the silicon steel sheet can be measured, for example, by the following method.
상술한 방법과 동일한 방법에 의하여 방향성 전자 강판의 절연 피막 및 포르스테라이트 피막을 제거한다. 얻어진 규소 강판은, 염산 수용액으로의 침지 중에, 강판 표면에 결정 방위에 따른 피트 모양이 형성되어 있기 때문에, 규소 강판의 강 조직을 관찰할 수 있다. 적어도 관찰면이 폭 60㎜×길이 300㎜로 되도록 시험편을 잘라내어 규소 강판의 강 조직을 관찰하여, 거시적으로 인식할 수 있는 결정립의 입계를 유성 펜으로 트레이스한다. 시판 중인 화상 스캐너 장치를 이용하여 방향성 전자 강판의 표면 화상을 적어도 5매 취득하고, 취득한 화상을 시판 중인 화상 해석 소프트웨어를 이용하여 해석한다. 모든 화상에 있어서의 방향성 전자 강판의 결정립의 원 상당 직경을 화상 해석에 의하여 측정한 후, 측정된 원 상당 직경의 평균값을 산출함으로써 방향성 전자 강판의 2차 재결정립의 평균 입경을 얻는다.The insulating film and the forsterite film of the grain-oriented electrical steel sheet are removed by the same method as the above-mentioned method. In the obtained silicon steel sheet, pits along the crystal orientation are formed on the surface of the steel sheet during immersion in an aqueous hydrochloric acid solution, so that the steel structure of the silicon steel sheet can be observed. A test piece is cut out so that the observation surface is at least 60 mm wide x 300 mm long, the steel structure of the silicon steel sheet is observed, and grain boundaries that can be recognized macroscopically are traced with an oil pen. At least five surface images of the grain-oriented electrical steel sheet are acquired using a commercially available image scanner device, and the acquired images are analyzed using commercially available image analysis software. The average grain size of secondary recrystallized grains of the grain oriented electrical steel sheet is obtained by measuring the equivalent circle diameter of the crystal grains of the grain oriented electrical steel sheet in all images by image analysis and then calculating the average value of the measured equivalent circle diameters.
또한, 예를 들어 입경이 2㎜를 하회하는, 눈으로 보아서의 특정이 곤란한 작은 결정립에 대해서는, 2차 재결정립의 입경 측정으로부터 제외한다.In addition, for example, small crystal grains having a particle size of less than 2 mm, which is difficult to visually identify, are excluded from the particle size measurement of secondary recrystallized grains.
규소 강판 상에 배치된 포르스테라이트 피막은 Mg2SiO4를 주체로 하며, 규소 강판이나 어닐링 분리제 중에 포함되는 불순물이나 첨가물, 및 그것들의 반응 생성물이 미량으로 포함된다.The forsterite film disposed on the silicon steel sheet mainly contains Mg 2 SiO 4 , and contains trace amounts of impurities and additives contained in the silicon steel sheet or the annealing separator and reaction products thereof.
포르스테라이트 피막 상에 배치된 절연 피막은 인산염과 콜로이드상 실리카를 주체로 하며, 순화 어닐링 시에 규소 강판으로부터 확산된 원소나 불순물, 및 그것들의 반응 생성물이 미량으로 포함된다. 또한 절연성 및 강판에 대한 장력이 얻어진다면, 상기 이외의 성분이어도 된다.The insulating film disposed on the forsterite film is mainly composed of phosphate and colloidal silica, and contains trace amounts of elements and impurities diffused from the silicon steel sheet during purification annealing and reaction products thereof. In addition, components other than the above may be used as long as insulation properties and tensile strength with respect to the steel sheet are obtained.
본 실시 형태에 따른 방향성 전자 강판의 판 두께는 0.15㎜ 이상 0.23㎜ 이하이다. 방향성 전자 강판의 판 두께가 0.15㎜ 미만인 경우, 냉간 압연의 부하가 현저히 증대된다. 방향성 전자 강판의 판 두께가 0.23㎜ 초과인 경우, 방향성 전자 강판의 철손이 열화된다.The sheet thickness of the grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment is 0.15 mm or more and 0.23 mm or less. When the thickness of the grain-oriented electrical steel sheet is less than 0.15 mm, the load of cold rolling significantly increases. When the thickness of the grain-oriented electrical steel sheet exceeds 0.23 mm, the core loss of the grain-oriented electrical steel sheet deteriorates.
방향성 전자 강판의 판 두께는 방사선 등으로 측정하여 구해도 된다. 간이적으로 방향성 전자 강판으로부터 전단에 의하여 소정의 크기의 샘플을 채취하고, 철의 밀도를 이용하여 강판 중량으로부터 환산하여 산출하더라도 상관없다. 또한 코일 직경과 강판 권수로부터 환산하여 구해도 된다. 또한 철의 밀도는, 함유되는 Si양에 따라 선택되는 것이 바람직하다.The sheet thickness of the grain-oriented electrical steel sheet may be determined by measuring with radiation or the like. It is also possible to simply take a sample of a predetermined size from the grain-oriented electrical steel sheet by shearing, and calculate it by converting it from the weight of the steel sheet using the density of iron. Alternatively, it may be obtained by converting from the coil diameter and the number of turns of the steel sheet. Moreover, it is preferable that the density of iron is selected according to the amount of Si contained.
방향성 전자 강판의 자속 밀도 B8값은 1.930T 이상으로 한다. 여기서, 자속 밀도 B8값은, 800A/m의 자장을 부여하였을 때의 자속 밀도의 평균값이다.The value of magnetic flux density B8 of the grain-oriented electrical steel sheet is 1.930T or more. Here, the magnetic flux density B8 value is an average value of magnetic flux densities when a magnetic field of 800 A/m is applied.
자속 밀도 B8값이 1.930T 미만인 경우, 방향성 전자 강판의 철손값(특히 히스테리시스 손실)이 크게 되어 버린다. 자속 밀도 B8값의 상한값은 특별히 한정되지 않지만 현실적으로는, 예를 들어 2.000T로 해도 된다. 또한 자속 밀도 등의 방향성 전자 강판의 자기 특성은 공지된 방법에 의하여 측정할 수 있다. 예를 들어 방향성 전자 강판의 자기 특성은, JIS C 2550:2011에 규정되는 엡스타인 시험에 기초하는 방법, 또는 JIS C 2556:2015에 규정되는 단판 자기 특성 시험법(Single Sheet Tester: SST) 등을 이용함으로써 측정할 수 있는데, 본 실시 형태에서는, JIS C 2550:2011에 규정되는 엡스타인 시험에 기초하는 방법에 의하여 구한다. 자속 밀도 B8값의 측정에 있어서는, 최종 공정 후의 방향성 전자 강판의 코일의 긴 쪽 방향 양 단부로부터 샘플을 1식씩 채취하고, 그것들 샘플을 이용하여 얻어진 자속 밀도 B8값의 평균값을 구한다. 또한 긴 쪽 방향으로 코일을 분할한 후, 분할한 코일의 긴 쪽 방향 양단부로부터 샘플을 1식씩 채취해도 된다. 또한, 샘플 채취 시에, 코일의 긴 쪽 방향으로 충분한 길이가 얻어지지 않아서 샘플을 1식밖에 채취할 수 없는 경우에는 샘플 1식의 측정값으로 하더라도 상관없다.When the magnetic flux density B8 value is less than 1.930T, the core loss value (especially hysteresis loss) of the grain-oriented electrical steel sheet becomes large. Although the upper limit of the magnetic flux density B8 value is not particularly limited, realistically, it may be, for example, 2.000T. In addition, the magnetic properties of the grain oriented electrical steel sheet, such as magnetic flux density, can be measured by known methods. For example, the magnetic properties of a grain-oriented electrical steel sheet are measured using a method based on the Epstein test specified in JIS C 2550:2011 or a single sheet tester (SST) specified in JIS C 2556:2015. It can be measured by doing, but in this embodiment, it is obtained by a method based on the Epstein test specified in JIS C 2550:2011. In the measurement of the magnetic flux density B8 value, one set of samples is taken from both ends in the longitudinal direction of the coil of the grain-oriented electrical steel sheet after the final step, and the average value of the magnetic flux density B8 values obtained using those samples is obtained. Alternatively, after the coil is divided in the longitudinal direction, samples may be taken one set at a time from both ends in the longitudinal direction of the divided coil. In addition, in the case where a sufficient length is not obtained in the longitudinal direction of the coil at the time of sampling, and only one sample can be taken, it is okay to use the measured value of one sample.
본 실시 형태에 따른 방향성 전자 강판에서는, 급준도 0.01 이상의 주름의 존재 비율이 판 폭 방향으로 0개/m 이상 10개/m 이하이다. 본 실시 형태에 따른 제조 방법으로 제조된 방향성 전자 강판은 표면 형상이 양호하기 때문에, 방향성 전자 강판을 적층한 경우에 철심 재료의 점적률을 저하시키는 급준도 0.01 이상의 주름의 존재 비율을 저감할 수 있다.In the grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment, the existence ratio of wrinkles having a steepness of 0.01 or more is 0 wrinkles/m or more and 10 wrinkles/m or less in the sheet width direction. Since the grain-oriented electrical steel sheet manufactured by the manufacturing method according to the present embodiment has a good surface shape, when the grain-oriented electrical steel sheet is laminated, the existence ratio of wrinkles with a steepness degree of 0.01 or more, which lowers the space factor of the iron core material, can be reduced. .
급준도를 구하는 방법에 대하여 도 5를 참조하여 설명한다. 도 5는, 방향성 전자 강판의 표면을 레이저 변위계로 측정함으로써 얻어지는, 방향성 전자 강판의 단면 곡선(굴곡 곡선)을 나타내는 도면이다.A method for obtaining the degree of steepness will be described with reference to FIG. 5 . Fig. 5 is a diagram showing a cross-sectional curve (bending curve) of a grain-oriented electrical steel sheet obtained by measuring the surface of the grain-oriented electrical steel sheet with a laser displacement meter.
급준도는, 방향성 전자 강판의 표면에 존재하는 볼록부의 형상을 측정함으로써 산출된다. 먼저, 강판의 판 폭 방향의 형상을 레이저 변위계에 의하여 측정하여, 도 5에 나타낸 방향성 전자 강판의 판 폭 방향의 단면 곡선을 얻는다. 단면 곡선의 노이즈가 큰 경우에는, 측정한 단면 곡선을 크게 일탈하지 않는 범위에서 노이즈를 제거해도 된다. 이 단면 곡선으로부터 피크 높이 h가 0.1㎜ 이상인 볼록부를 추출한다. 볼록부로서 추출하는 피크 높이 h는, 더욱 바람직하게는 0.05㎜ 이상이다. 피크 높이 h는, 볼록부 근방의 2개의 최저점(도 5의 점 a 및 점 b)을 이은 직선과, 볼록부의 최고점(도 5의 점 c) 사이의 거리이다. 추출한 볼록부의 피크 높이 h를, 추출한 볼록부 근방의 2개의 최저점(도 5의 점 a 및 점 b)을 이은 직선의 길이 L의 1/2로 나눔으로써, 추출한 볼록부의 급준도를 얻는다(즉, 급준도=2h/L). 본 실시 형태에서는, 상기 방법으로 얻어진, 급준도가 0.01 이상인 볼록부를 주름으로 간주하여, 방향성 전자 강판의 판 폭 방향 1m당 존재하는 급준도 0.01 이상의 주름의 개수를 얻는다. 또한 적어도 방향성 전자 강판의 4개소 이상으로부터, 판 폭 방향으로 합계로 4m로 되도록 단면 곡선을 얻고, 상기 방법에 의하여 주름의 개수를 얻는다.The steepness is calculated by measuring the shape of the convex portion present on the surface of the grain-oriented electrical steel sheet. First, the shape of the steel sheet in the sheet width direction is measured with a laser displacement meter to obtain a cross-sectional curve of the grain oriented electrical steel sheet in the sheet width direction shown in FIG. 5 . When the noise of the cross-sectional curve is large, the noise may be removed within a range that does not greatly deviate from the measured cross-sectional curve. A convex part having a peak height h of 0.1 mm or more is extracted from this cross-sectional curve. The peak height h extracted as a convex portion is more preferably 0.05 mm or more. The peak height h is the distance between the straight line connecting the two lowest points (points a and b in FIG. 5 ) near the convex portion and the highest point (point c in FIG. 5 ) of the convex portion. The steepness of the extracted convexity is obtained by dividing the peak height h of the extracted convexity by 1/2 of the length L of the straight line connecting the two lowest points (points a and b in Fig. 5) near the extracted convexity (i.e., Steepness=2h/L). In the present embodiment, convex portions having a steepness degree of 0.01 or more obtained by the above method are regarded as wrinkles, and the number of wrinkles having a steepness degree of 0.01 or more existing per 1 m in the sheet width direction of the grain-oriented electrical steel sheet is obtained. Furthermore, cross-sectional curves are obtained from at least four or more locations of the grain-oriented electrical steel sheet so that the total length is 4 m in the sheet width direction, and the number of wrinkles is obtained by the above method.
본 실시 형태에 따른 방향성 전자 강판은, 상술한 바와 같이 자구 제어를 실시하지 않더라도 철손값을 저감하는 것이 가능하다. 구체적으로는 본 실시 형태에 따른 방향성 전자 강판에서는, 자구 제어 처리를 실시하지 않는 경우의 철손 Wp가 W17/50로 0.800W/㎏ 이하이다. 바람직하게는 0.790W/㎏ 이하이고, 보다 바람직하게는 0.785W/㎏ 이하이다. 하한은 특별히 한정할 필요는 없지만, 공업적 안정 제조성의 관점에서 0.600W/㎏으로 해도 된다. 여기서, 자구 제어 처리를 실시하지 않는 경우의 철손 Wp는, 응력 제거 어닐링 후의 방향성 전자 강판에서 측정한 값을 이용한다. W17/50이란, 방향성 전자 강판을 50㎐에서 1.7T로 여기하였을 때의 철손의 평균값이다. 철손 Wp의 측정에 있어서는, 최종 공정 후의 방향성 전자 강판의 코일의 긴 쪽 방향 양단부로부터 샘플을 1식씩 채취하고, 그것들 샘플을 이용하여 얻어진 철손의 평균값을 구한다. 또한 긴 쪽 방향으로 코일을 분할한 후, 분할한 코일의 긴 쪽 방향 양단부로부터 샘플을 1식씩 채취해도 된다. 또한, 샘플 채취 시에, 코일의 긴 쪽 방향으로 충분한 길이가 얻어지지 않아서 샘플을 1식밖에 채취할 수 없는 경우에는 샘플 1식의 측정값으로 하더라도 상관없다.In the grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment, as described above, it is possible to reduce the iron loss value even without performing magnetic domain control. Specifically, in the grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment, the iron loss Wp in the case where the magnetic domain control treatment is not performed is 0.800 W/kg or less in terms of W 17/50 . Preferably it is 0.790 W/kg or less, More preferably, it is 0.785 W/kg or less. Although there is no need to specifically limit the lower limit, it is good also as 0.600 W/kg from the viewpoint of industrially stable manufacturability. Here, the iron loss Wp in the case where the magnetic domain control treatment is not performed uses a value measured on a grain-oriented electrical steel sheet after stress relief annealing. W 17/50 is an average value of iron loss when a grain-oriented electrical steel sheet is excited at 1.7 T at 50 Hz. In the measurement of iron loss Wp, samples are taken one set each from both ends in the longitudinal direction of the coil of the grain-oriented electrical steel sheet after the final process, and the average value of iron loss obtained using these samples is obtained. Alternatively, after the coil is divided in the longitudinal direction, samples may be taken one set at a time from both ends in the longitudinal direction of the divided coil. In addition, in the case where a sufficient length is not obtained in the longitudinal direction of the coil at the time of sampling, and only one sample can be taken, it is okay to use the measured value of one sample.
상술한 바와 같이 본 실시 형태에 따른 방향성 전자 강판은, 자구 제어 처리를 실시하지 않더라도 철손을 충분히 저감할 수 있다. 자구 제어 처리는, 방향성 전자 강판의 철손값을 저감할 수 있기는 하지만 방향성 전자 강판을 철심 재료로 이용한 변압기의 소음을 증가시킨다. 따라서 본 실시 형태에 따른 방향성 전자 강판은 변압기의 자기 특성과 소음 특성을 양립시킬 수 있다.As described above, in the grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment, core loss can be sufficiently reduced even without magnetic domain control processing. Although the magnetic domain control process can reduce the iron loss value of the grain-oriented electrical steel sheet, it increases the noise of a transformer using the grain-oriented electrical steel sheet as an iron core material. Therefore, the grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment can achieve both magnetic characteristics and noise characteristics of a transformer.
본 실시 형태에 따른 방향성 전자 강판의 제조 방법에 따르면, 자구 제어 처리를 실시하지 않더라도 충분히 철손이 저감되고, 또한 표면 형상이 양호한 방향성 전자 강판을 제조하는 것이 가능하다. 해당 제조 방법에 의하여 제조된, 본 실시 형태에 따른 방향성 전자 강판은 표면 형상이 양호하기 때문에, 변압기의 철심 재료로서 이용한 경우에 점적률을 향상시킬 수 있다. 또한 본 실시 형태에서는, 수요가의 목적에 따라서는 방향성 전자 강판에 자구 제어 처리가 실시되어도 되는 것은 물론이다.According to the method for manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment, it is possible to manufacture a grain-oriented electrical steel sheet with sufficiently reduced iron loss and a good surface shape even without magnetic domain control treatment. Since the grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment manufactured by the manufacturing method has a good surface shape, the space factor can be improved when used as an iron core material for a transformer. In this embodiment, it goes without saying that the magnetic domain control treatment may be applied to the grain-oriented electrical steel sheet depending on the purpose of the customer.
실시예Example
이하에, 실시예를 나타내면서 본 실시 형태에 따른 방향성 전자 강판의 제조 방법 및 방향성 전자 강판에 대하여 보다 구체적으로 설명한다. 또한 이하에 나타내는 실시예는, 본 실시 형태에 따른 방향성 전자 강판의 어디까지나 일례에 불과하며, 본 실시 형태에 따른 방향성 전자 강판이, 이하에 나타내는 실시예에 한정되는 것은 아니다.Below, the grain-oriented electrical steel sheet manufacturing method and the grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment will be described in more detail while showing examples. In addition, the examples shown below are merely examples of the grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment, and the grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment is not limited to the examples shown below.
(실시예 1)(Example 1)
질량%로, C: 0.08%, Si: 3.3%, Mn: 0.08%, S: 0.024%, 산 가용성 Al: 0.03%, N: 0.008%를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불순물을 포함하는 슬래브를 제작하였다. 해당 슬래브를 1350℃에서 1시간 가열한 후, 열간 압연을 실시함으로써 판 두께 2.3㎜의 열연 강판을 얻었다. 얻어진 열연 강판에 대하여 최고 온도 1100℃에서 140초 간 어닐링하는 열연판 어닐링을 실시하고, 산세를 실시한 후에 냉간 압연을 실시함으로써 판 두께 0.23㎜의 냉연 강판을 얻었다.In terms of mass%, a slab containing C: 0.08%, Si: 3.3%, Mn: 0.08%, S: 0.024%, acid-soluble Al: 0.03%, N: 0.008%, the remainder containing Fe and impurities, was fabricated. did After heating the slab at 1350°C for 1 hour, hot rolling was performed to obtain a hot-rolled steel sheet having a thickness of 2.3 mm. The obtained hot-rolled steel sheet was subjected to hot-rolled sheet annealing at a maximum temperature of 1100°C for 140 seconds, pickling, and then cold rolling to obtain a cold-rolled steel sheet having a thickness of 0.23 mm.
계속해서, 얻어진 냉연 강판을, 표 1 및 표 2에 나타내는 강판 장력 S(N/㎟)를 부가하면서 표 1 및 표 2에 나타내는 평균 승온 속도 V(℃/s)로 급속 승온하였다. 이때, 평균 승온 속도 V(℃/s)는, 550℃ 내지 700℃의 온도 영역의 승온 속도의 평균값으로 하고, 또한 승온 장치의 승온 출력 및 장치 간 거리의 변경, 그리고 승온 장치의 교체 등을 행함으로써 승온량 T(℃) 및 가열 길이 L(㎜)을, 표 1 및 표 2에 나타낸 바와 같이 변경하였다. 여기서, 승온 개시점 A는, 550℃를 포함하는 승온 과정에 있어서의 승온 장치 입측 온도로 하고, 승온 종료점 B는, 700℃를 포함하는 승온 과정에 있어서의 승온 장치 출측 온도로 하고, 승온 개시점 A로부터 승온 종료점 B까지의 평균을 평균 승온 속도 V(℃/s)로 하였다. 그 후, 습수소 분위기 및 850℃에서 180초 간 탈탄 어닐링을 실시하였다.Subsequently, the obtained cold-rolled steel sheet was rapidly heated at an average temperature increase rate V (°C/s) shown in Tables 1 and 2 while adding a steel sheet tension S (N/mm 2 ) shown in Tables 1 and 2. At this time, the average temperature increase rate V (°C/s) is the average value of the temperature increase rates in the temperature range of 550°C to 700°C, and the temperature increase output of the temperature increase device and the distance between the devices are changed, and the temperature increase device is replaced. By doing so, the temperature increase amount T (°C) and heating length L (mm) were changed as shown in Tables 1 and 2. Here, the temperature increase starting point A is the temperature at the inlet side of the temperature increasing device in the temperature increasing process including 550°C, and the temperature increasing end point B is the temperature at the exit side of the temperature increasing device during the temperature increasing process including 700°C. The average from A to the temperature increase end point B was taken as the average temperature increase rate V (°C/s). Thereafter, decarburization annealing was performed in a hydrogen atmosphere at 850° C. for 180 seconds.
다음에, 1차 재결정 어닐링 후의 냉연 강판의 표면에, MgO를 포함하는 어닐링 분리제를 도포한 후, 마무리 어닐링을 실시하여 마무리 어닐링을 얻고, 이 마무리 어닐링판을 수세하였다. 그 후, 마무리 어닐링판의 표면에, 인산 알루미늄 및 콜로이달 실리카를 주성분으로 하는 절연 피막을 도포한 후, 절연 피막의 베이킹 및 강판의 평탄화를 목적으로 하는 평탄화 어닐링을 실시함으로써 판 두께가 0.15㎜ 이상 0.23㎜ 이하인 방향성 전자 강판을 얻었다.Next, after applying an annealing separator containing MgO to the surface of the cold-rolled steel sheet after primary recrystallization annealing, finish annealing was performed to obtain finish annealing, and the finish annealing sheet was washed with water. Thereafter, an insulating film containing aluminum phosphate and colloidal silica as main components is applied to the surface of the final annealing plate, and then baking of the insulating film and flattening annealing for the purpose of flattening the steel sheet are performed so that the sheet thickness is 0.15 mm or more. A grain-oriented electrical steel sheet of 0.23 mm or less was obtained.
이상의 방법에 의하여 얻어진 방향성 전자 강판의 코일의 판 폭 방향의 양단부로부터 엡스타인법의 시료를 전단에 의하여 1식씩 채취하고, 이들 시료에 응력 제거 어닐링을 실시한 후, JIS C2550:2011에 규정되는 엡스타인법에 준거하여 철손 Wp 및 자속 밀도 B8값을 측정하였다. 철손 Wp는 W17/50로 측정하고, 50㎐에서 1.7T로 여기하여 얻어진 철손의 평균값으로 하였다. 자속 밀도 B8값은, 50㎐에서 800A/m의 자장을 부여하여 얻어진 자속 밀도의 평균값으로 하였다.Samples of the Epstein method are taken one by one by shearing from both ends of the coil of the grain-oriented electrical steel sheet obtained by the above method in the sheet width direction, and after performing stress relief annealing on these samples, according to the Epstein method specified in JIS C2550: 2011 Based on this, iron loss Wp and magnetic flux density B8 values were measured. The iron loss Wp was measured by W 17/50 and was the average value of the iron loss obtained by excitation at 50 Hz and 1.7 T. The magnetic flux density B8 value was an average value of magnetic flux densities obtained by applying a magnetic field of 800 A/m at 50 Hz.
또한 방향성 전자 강판의 코일의 판 폭 방향의 양단부로부터 전단에 의하여 시료를 각 2매 채취하고, 레이저 변위계로 판 폭 방향의 표면 형상을 측정하여 단면 곡선을 얻었다. 얻어진 단면 곡선을 이용하여, 상술한 방법에 의하여, 방향성 전자 강판의 판 폭 방향 1m당 존재하는 급준도 0.01 이상의 주름의 개수를 얻었다.In addition, two samples were each taken by shearing from both ends of the coil of the grain-oriented electrical steel sheet in the sheet width direction, and the surface shape in the sheet width direction was measured with a laser displacement meter to obtain a cross-sectional curve. Using the obtained cross-sectional curve, the number of wrinkles having a steepness of 0.01 or more existing per 1 m in the sheet width direction of the grain-oriented electrical steel sheet was obtained by the method described above.
또한 얻어진 방향성 전자 강판의 절연 피막 및 포르스테라이트 피막을 상술한 방법에 의하여 제거한 후에 ICP-AES를 이용하여 규소 강판의 성분 조성을 측정하였다. 또한, 규소 강판의 2차 재결정립의 평균 입경을 상술한 방법에 의하여 측정하였다.In addition, after the insulation film and forsterite film of the grain-oriented electrical steel sheet obtained were removed by the above-described method, the component composition of the silicon steel sheet was measured using ICP-AES. In addition, the average particle diameter of the secondary recrystallized grains of the silicon steel sheet was measured by the method described above.
철손 Wp가 0.800 이하, 주름의 존재 비율이 0개/m 이상 10개/m 이하인 경우, 합격으로 판정하였다. 어느 하나라도 이들 조건을 만족시키지 않는 경우, 불합격으로 판정하여 표 중의 평가란에 「C」라고 기재하였다. 합격으로 판정된 예의 철손 Wp에 대하여 이하의 기준에 기초하여 평가하였다.When the core loss Wp was 0.800 or less and the wrinkle ratio was 0/m or more and 10/m or less, it was judged as pass. When any of these conditions were not satisfied, it was determined as disqualified and described as "C" in the evaluation column in the table. The iron loss Wp of the examples judged as acceptable was evaluated based on the following criteria.
S(극히 양호): 0.785W/㎏ 이하S (extremely good): 0.785 W/kg or less
A(보다 양호): Wp가 0.785W/㎏ 초과 0.790W/㎏ 이하A (better): Wp greater than 0.785 W/kg and 0.790 W/kg or less
B(양호): Wp가 0.790W/㎏ 초과 0.800W/㎏ 이하B (Good): Wp is more than 0.790W/kg and 0.800W/kg or less
방향성 전자 강판의 제조 조건, 측정 결과 및 평가 결과를 표 1 및 표 2에 나타낸다. 또한 본 발명예는, 규소 강판의 성분 조성에 있어서, S 및 Se의 합계의 함유량이 0.005% 이하이고, 산 가용성 Al 함유량이 0.01% 이하이고, N 함유량이 0.005% 이하이고, 잔부는 Fe 및 불순물이었다.Table 1 and Table 2 show the manufacturing conditions, measurement results, and evaluation results of grain-oriented electrical steel sheets. Further, in the example of the present invention, in the component composition of the silicon steel sheet, the total content of S and Se is 0.005% or less, the acid-soluble Al content is 0.01% or less, the N content is 0.005% or less, and the balance is Fe and impurities. was
표 1 및 표 2의 결과를 참조하면, 본 실시 형태의 조건을 만족시키는 방향성 전자 강판(본 발명예)은, 평가가 B 이상(양호 이상)으로 됨을 알 수 있었다. 또한 1차 재결정 어닐링에 있어서의 550℃ 내지 700℃의 온도 영역에 있어서의 평균 승온 속도 V가 700℃/s 이상이었던 본 발명예에서는, 철손 Wp가 0.790W/㎏ 이하로 되어 평가가 A 이상(보다 양호 이상)으로 됨을 알 수 있었다. 또한 1차 재결정 어닐링에 있어서의 550℃ 내지 700℃의 온도 영역의 평균 승온 속도 V가 1000℃/s 이상이었던 본 발명예에서는, 철손 Wp가 0.785W/㎏ 이하로 되어 평가가 S(극히 양호)로 됨을 알 수 있었다.Referring to the results of Tables 1 and 2, it was found that the grain-oriented electrical steel sheets (examples of the present invention) satisfying the conditions of the present embodiment had an evaluation of B or higher (good or higher). In addition, in the example of the present invention in which the average temperature increase rate V in the temperature range of 550 ° C to 700 ° C in the primary recrystallization annealing was 700 ° C / s or more, the iron loss Wp was 0.790 W / kg or less, and the evaluation was A or more ( It was found to be better than better). In addition, in the example of the present invention in which the average temperature increase rate V in the temperature range of 550 ° C. to 700 ° C. in the primary recrystallization annealing was 1000 ° C./s or more, the iron loss Wp was 0.785 W / kg or less, and the evaluation was S (extremely good). It was found that
승온 속도 V를 횡축에 취하고 강판 장력 S를 종축에 취하여, 표 1 및 표 2에서 나타내는 결과를 플롯한 그래프를 도 6에 나타낸다. 또한 T/L을 횡축에 취하고 강판 장력 S를 종축에 취하여, 표 1 및 표 2에서 나타내는 결과를 플롯한 그래프를 도 7에 나타낸다. 또한 도 6 및 도 7에서는, 본 발명예를 ○표로 플롯하고 비교예를 ×표로 플롯하였다.FIG. 6 shows a graph plotting the results shown in Tables 1 and 2, with the temperature increase rate V taken on the abscissa and the steel sheet tension S taken on the ordinate. 7 shows a graph in which the results shown in Tables 1 and 2 are plotted with T/L taken on the abscissa axis and steel sheet tension S taken on the ordinate axis. 6 and 7, the examples of the present invention are plotted with ○ marks, and the comparative examples are plotted with × marks.
도 6에 나타낸 바와 같이, 1차 재결정 어닐링의 승온 과정에 있어서의 승온 속도 V(℃/s)와 강판 장력 S(N/㎟) 사이에는, 본 실시 형태에 따른 제조 방법에서 규정되는 바와 같이 이하의 식 1 및 식 2의 관계를 만족시킬 필요가 있음을 알 수 있다. 따라서 본 실시 형태에 따른 제조 방법에 따르면, 철손값이 저감된 방향성 전자 강판을 제조하는 것이 가능하다.As shown in Fig. 6, between the heating rate V (°C/s) and the steel sheet tension S (N/mm2) in the heating process of the primary recrystallization annealing, as defined in the manufacturing method according to the present embodiment, the following It can be seen that it is necessary to satisfy the relationships of
1.96≤S≤(25.5-0.0137×V)(V≤1000) … 식 11.96≤S≤(25.5-0.0137×V)(V≤1000)...
1.96≤S≤11.8(V>1000) … 식 21.96≤S≤11.8 (V>1000)...
또한 도 7에 나타낸 바와 같이, 본 실시 형태에 따른 제조 방법에서 규정되는 바와 같이 1차 재결정 어닐링의 승온 과정에 있어서의 강판 장력 S(N/㎟)와 T/L(℃/㎜)을 이하의 식 3 및 식 4와 같이 규정함으로써, 방향성 전자 강판의 주름 수를 저감할 수 있음을 알 수 있다.In addition, as shown in FIG. 7, as defined in the manufacturing method according to the present embodiment, the steel sheet tension S (N / mm ) and T / L (° C. / mm) in the heating process of the primary recrystallization annealing are It can be seen that the number of wrinkles in the grain-oriented electrical steel sheet can be reduced by specifying as in
0.1≤T/L≤4.0 … 식 30.1≤T/L≤4.0...
1.96≤S≤(19.6-1.96×T/L) … 식 41.96≤S≤(19.6-1.96×T/L)... Equation 4
(실시예 2)(Example 2)
질량%로, C: 0.08%, S: 0.023%, 산 가용성 Al: 0.03%, N: 0.008%를 함유하고, 잔부가, 표 3 및 표 4에 나타내는 함유량의 Si 및 Mn과, Fe 및 불순물을 포함하는 슬래브를 제작하였다. 해당 슬래브를 1350℃에서 1시간 가열한 후, 열간 압연을 실시함으로써 판 두께 2.3㎜의 열연 강판을 얻었다. 얻어진 열연 강판을 최고 온도 1100℃에서 140초 간 어닐링하는 열연판 어닐링을 실시하고, 산세를 실시한 후에 냉간 압연을 실시함으로써 판 두께 0.23㎜의 냉연 강판을 얻었다.In terms of mass%, C: 0.08%, S: 0.023%, acid-soluble Al: 0.03%, N: 0.008%, the balance being Si and Mn, Fe and impurities in the amounts shown in Tables 3 and 4. A slab containing After heating the slab at 1350°C for 1 hour, hot rolling was performed to obtain a hot-rolled steel sheet having a thickness of 2.3 mm. A cold-rolled steel sheet having a thickness of 0.23 mm was obtained by subjecting the obtained hot-rolled steel sheet to hot-rolled sheet annealing at a maximum temperature of 1100°C for 140 seconds, pickling, and then cold rolling.
계속해서, 얻어진 냉연 강판을 하기 표 3 및 표 4에서 나타내는 승온 속도 V(℃/s)로 급속 승온한 후, 습수소 분위기 및 850℃에서 180초 간 탈탄 어닐링을 실시하였다. 또한 평균 승온 속도 V(℃/s)는, 550℃ 내지 700℃의 온도 영역의 승온 속도의 평균값으로 하며, 1차 재결정 어닐링의 승온 과정에 있어서, 냉연 강판의 통판 방향으로는 7.84N/㎟의 강판 장력 S를 부여하였다. 또한 승온량 T는 400℃로 하고 가열 길이 L은 400㎜로 하였다. 평균 승온 속도 V는, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의하여 산출하였다.Subsequently, the obtained cold-rolled steel sheet was rapidly heated at a heating rate V (° C./s) shown in Tables 3 and 4 below, and then subjected to decarburization annealing in a hydrogen atmosphere at 850° C. for 180 seconds. In addition, the average temperature increase rate V (°C / s) is the average value of the temperature increase rate in the temperature range of 550 ° C to 700 ° C, and in the temperature increase process of the primary recrystallization annealing, in the plate-threading direction of the cold-rolled steel sheet, 7.84 N / mm The steel sheet tension S was applied. In addition, the temperature increase amount T was 400 degreeC and the heating length L was 400 mm. The average temperature increase rate V was calculated by the same method as in Example 1.
1차 재결정 어닐링 후의 냉연 강판의 표면에, MgO를 포함하는 어닐링 분리제를 도포한 후, 마무리 어닐링을 실시하여 마무리 어닐링을 얻고, 이 마무리 어닐링판을 수세하였다. 그 후, 마무리 어닐링판의 표면에, 인산 알루미늄 및 콜로이달 실리카를 주성분으로 하는 절연 피막을 도포한 후, 절연 피막의 베이킹 및 강판의 평탄화를 목적으로 하는 평탄화 어닐링을 실시함으로써 판 두께가 0.15㎜ 이상 0.23㎜ 이하인 방향성 전자 강판을 얻었다.After applying an annealing separator containing MgO to the surface of the cold-rolled steel sheet after primary recrystallization annealing, finish annealing was performed to obtain finish annealing, and the finish annealing sheet was washed with water. Thereafter, an insulating film containing aluminum phosphate and colloidal silica as main components is applied to the surface of the final annealing plate, and then baking of the insulating film and flattening annealing for the purpose of flattening the steel sheet are performed so that the sheet thickness is 0.15 mm or more. A grain-oriented electrical steel sheet of 0.23 mm or less was obtained.
이상의 방법에 의하여 얻어진 방향성 전자 강판에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의하여 철손 Wp, 자속 밀도 B8값, 판 폭 방향 1m당 존재하는 급준도 0.01 이상의 주름의 개수, 규소 강판의 성분 조성, 및 2차 재결정립의 평균 입경을 측정하였다.Regarding the grain-oriented electrical steel sheet obtained by the above method, the iron loss Wp, the magnetic flux density B8 value, the number of wrinkles having a steepness of 0.01 or more per 1 m in the sheet width direction, the component composition of the silicon steel sheet, and The average particle diameter of secondary recrystallized grains was measured.
철손 Wp가 0.800 이하, 주름의 존재 비율이 0개/m 이상 10개/m 이하인 경우, 합격으로 판정하였다. 어느 하나라도 이들 조건을 만족시키지 않는 경우, 불합격으로 판정하여 표 중의 평가란에 「C」라고 기재하였다. 또한 합격으로 판정된 예의 철손 Wp에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 기준에 기초하여 S(극히 양호), A(보다 양호), B(양호)로 평가하였다.When the core loss Wp was 0.800 or less and the wrinkle ratio was 0/m or more and 10/m or less, it was judged as pass. When any of these conditions were not satisfied, it was determined as disqualified and described as "C" in the evaluation column in the table. In addition, the core loss Wp of the example judged to be pass was evaluated as S (extremely good), A (more good), and B (good) based on the same criteria as in Example 1.
방향성 전자 강판의 제조 조건, 측정 결과 및 평가 결과를 표 3 및 표 4에 나타낸다. 또한 본 발명예는, 규소 강판의 성분 조성에 있어서, S 및 Se의 합계의 함유량이 0.005% 이하이고, 산 가용성 Al 함유량이 0.01% 이하이고, N 함유량이 0.005% 이하이고, 잔부는 Fe 및 불순물이었다.Tables 3 and 4 show manufacturing conditions, measurement results, and evaluation results of grain-oriented electrical steel sheets. Further, in the example of the present invention, in the component composition of the silicon steel sheet, the total content of S and Se is 0.005% or less, the acid-soluble Al content is 0.01% or less, the N content is 0.005% or less, and the balance is Fe and impurities. was
표 3 및 표 4의 결과를 참조하면, 질량%로, Si: 2.5% 이상 4.5% 이하, Mn: 0.01% 이상 0.15% 이하를 함유하는 방향성 전자 강판은, 평가가 B 이상(양호 이상)으로 됨을 알 수 있었다. 또한 1차 재결정 어닐링에 있어서의 550℃ 내지 700℃의 온도 영역의 평균 승온 속도 V가 700℃/s 이상이었던 본 발명예에서는, 철손 Wp가 0.790W/㎏ 이하로 되어 평가가 A 이상(보다 양호 이상)으로 됨을 알 수 있었다. 또한 1차 재결정 어닐링에 있어서의 550℃ 내지 700℃의 온도 영역의 평균 승온 속도 V가 1000℃/s 이상이었던 본 발명예에서는, 철손 Wp가 0.785W/㎏ 이하로 되어 평가가 S(극히 양호)로 됨을 알 수 있었다. 또한 조건 B5는, Si 함유량이 지나치게 많아서 열간 압연을 행할 수 없어서 방향성 전자 강판을 제조할 수 없었기 때문에, 불합격으로 판정하여 평가란에 「C(압연 불가)」라고 기재하였다.Referring to the results of Tables 3 and 4, the grain-oriented electrical steel sheet containing Si: 2.5% or more and 4.5% or less, Mn: 0.01% or more and 0.15% or less, in terms of mass%, was evaluated as B or higher (good or higher). Could know. In addition, in the example of the present invention in which the average temperature increase rate V in the temperature range of 550 ° C. to 700 ° C. in the primary recrystallization annealing was 700 ° C./s or more, the iron loss Wp was 0.790 W / kg or less, and the evaluation was A or more (more good). above) was found to be In addition, in the example of the present invention in which the average temperature increase rate V in the temperature range of 550 ° C. to 700 ° C. in the primary recrystallization annealing was 1000 ° C./s or more, the iron loss Wp was 0.785 W / kg or less, and the evaluation was S (extremely good). It was found that Further, in condition B5, since the Si content was too high, hot rolling could not be performed and a grain oriented electrical steel sheet could not be manufactured, it was judged to be disqualified and described as "C (not rolling)" in the evaluation column.
(실시예 3)(Example 3)
질량%로, C: 0.08%, Si: 3.3%, Mn: 0.08%, S: 0.024%, 산 가용성 Al: 0.03%, N: 0.008%를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불순물을 포함하는 슬래브를 제작하였다. 해당 슬래브를 1350℃에서 1시간 가열한 후, 열간 압연을 실시함으로써 판 두께 2.3㎜의 열연 강판을 얻었다. 얻어진 열연 강판을 최고 온도 1100℃에서 140초 간 어닐링하는 열연판 어닐링을 실시하고, 산세를 실시한 후에 냉간 압연을 실시함으로써 판 두께 0.23㎜의 냉연 강판을 얻었다.In terms of mass%, a slab containing C: 0.08%, Si: 3.3%, Mn: 0.08%, S: 0.024%, acid-soluble Al: 0.03%, N: 0.008%, the remainder containing Fe and impurities, was fabricated. did After heating the slab at 1350°C for 1 hour, hot rolling was performed to obtain a hot-rolled steel sheet having a thickness of 2.3 mm. A cold-rolled steel sheet having a thickness of 0.23 mm was obtained by subjecting the obtained hot-rolled steel sheet to hot-rolled sheet annealing at a maximum temperature of 1100°C for 140 seconds, pickling, and then cold rolling.
계속해서, 얻어진 냉연 강판을 하기 표 5 및 표 6에서 나타내는 평균 승온 속도 V(℃/s)로 급속 승온한 후, 습수소 분위기 및 850℃에서 180초 간 탈탄 어닐링을 실시하였다. 또한 승온 속도 V(℃/s)는 550℃ 내지 700℃의 온도 영역의 승온 속도의 평균값으로 하였다. 또한 1차 재결정 어닐링의 승온 과정에 있어서, 강판 장력 S(N/㎟), 승온량 T(℃), 및 가열 길이 L(㎜)을 표 5 및 표 6에 나타낸 바와 같이 변경하였다. 평균 승온 속도 V는, 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 산출하였다.Subsequently, the obtained cold-rolled steel sheet was rapidly heated at an average temperature increase rate V (° C./s) shown in Tables 5 and 6, and then subjected to decarburization annealing in a hydrogen atmosphere at 850° C. for 180 seconds. In addition, the temperature increase rate V (°C/s) was taken as the average value of the temperature increase rate in the temperature range of 550 degreeC - 700 degreeC. In addition, in the heating process of the primary recrystallization annealing, the steel sheet tension S (N / mm 2 ), the heating amount T (° C.), and the heating length L (mm) were changed as shown in Tables 5 and 6. The average temperature increase rate V was calculated by the same method as in Example 1.
1차 재결정 어닐링 후의 냉연 강판의 표면에, MgO를 포함하는 어닐링 분리제를 도포한 후, 마무리 어닐링을 실시하여 마무리 어닐링판을 얻고, 그 마무리 어닐링판을 수세하였다. 그 후, 마무리 어닐링판의 표면에, 인산 알루미늄 및 콜로이달 실리카를 주성분으로 하는 절연 피막을 도포한 후, 절연 피막의 베이킹 및 강판의 평탄화를 목적으로 하는 평탄화 어닐링을 실시함으로써 판 두께가 0.15㎜ 이상 0.23㎜ 이하인 방향성 전자 강판을 얻었다.After applying an annealing separator containing MgO to the surface of the cold-rolled steel sheet after primary recrystallization annealing, finish annealing was performed to obtain a finish annealing sheet, and the finish annealing sheet was washed with water. Thereafter, an insulating film containing aluminum phosphate and colloidal silica as main components is applied to the surface of the final annealing plate, and then baking of the insulating film and flattening annealing for the purpose of flattening the steel sheet are performed so that the sheet thickness is 0.15 mm or more. A grain-oriented electrical steel sheet of 0.23 mm or less was obtained.
이상의 방법에 의하여 얻어진 방향성 전자 강판에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의하여 철손 Wp, 자속 밀도 B8값, 판 폭 방향 1m당 존재하는 급준도 0.01 이상의 주름의 개수, 규소 강판의 성분 조성, 및 2차 재결정립의 평균 입경을 측정하였다.Regarding the grain-oriented electrical steel sheet obtained by the above method, the iron loss Wp, the magnetic flux density B8 value, the number of wrinkles having a steepness of 0.01 or more per 1 m in the sheet width direction, the component composition of the silicon steel sheet, and The average particle diameter of secondary recrystallized grains was measured.
철손 Wp가 0.800 이하, 주름의 존재 비율이 0개/m 이상 10개/m 이하인 경우, 합격으로 판정하였다. 어느 하나라도 이들 조건을 만족시키지 않는 경우, 불합격으로 판정하여 표 중의 평가란에 「C」라고 기재하였다. 또한 합격으로 판정된 예의 철손 Wp에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 기준에 기초하여 S(극히 양호), A(보다 양호), B(양호)로 평가하였다.When the core loss Wp was 0.800 or less and the wrinkle ratio was 0/m or more and 10/m or less, it was judged as pass. When any of these conditions were not satisfied, it was determined as disqualified and described as "C" in the evaluation column in the table. In addition, the core loss Wp of the example judged to be pass was evaluated as S (extremely good), A (more good), and B (good) based on the same criteria as in Example 1.
방향성 전자 강판의 제조 조건, 측정 결과 및 평가 결과를 표 5 및 표 6에 나타낸다. 또한 본 발명예는, 규소 강판의 성분 조성에 있어서, S 및 Se의 합계의 함유량이 0.005% 이하이고, 산 가용성 Al 함유량이 0.01% 이하이고, N 함유량이 0.005% 이하이고, 잔부는 Fe 및 불순물이었다.Tables 5 and 6 show manufacturing conditions, measurement results, and evaluation results of grain-oriented electrical steel sheets. Further, in the example of the present invention, in the component composition of the silicon steel sheet, the total content of S and Se is 0.005% or less, the acid-soluble Al content is 0.01% or less, the N content is 0.005% or less, and the balance is Fe and impurities. was
표 5 및 표 6을 참조하면, 2차 재결정립의 평균 입경이 10㎜ 이상 50㎜ 이하이고, 또한 자속 밀도 B8이 1.930T 이상인 방향성 전자 강판은, 평가가 B 이상(양호 이상)으로 됨을 알 수 있었다. 또한 1차 재결정 어닐링에 있어서의 550℃ 내지 700℃의 온도 영역의 평균 승온 속도 V가 700℃/s 이상이었던 본 발명예에서는, 철손 Wp가 0.790W/㎏ 이하로 되어 평가가 A 이상(보다 양호 이상)으로 됨을 알 수 있었다. 또한 1차 재결정 어닐링에 있어서의 550℃ 내지 700℃의 온도 영역의 평균 승온 속도 V가 1000℃/s 이상이었던 본 발명예에서는, 철손 Wp가 0.785W/㎏ 이하로 되어 평가가 S(극히 양호)로 됨을 알 수 있었다.Referring to Tables 5 and 6, it can be seen that the grain-oriented electrical steel sheet having an average secondary recrystallized grain diameter of 10 mm or more and 50 mm or less, and a magnetic flux density B8 of 1.930T or more received an evaluation of B or higher (good or higher). there was. In addition, in the example of the present invention in which the average temperature increase rate V in the temperature range of 550 ° C. to 700 ° C. in the primary recrystallization annealing was 700 ° C./s or more, the iron loss Wp was 0.790 W / kg or less, and the evaluation was A or more (more good). above) was found to be In addition, in the example of the present invention in which the average temperature increase rate V in the temperature range of 550 ° C. to 700 ° C. in the primary recrystallization annealing was 1000 ° C./s or more, the iron loss Wp was 0.785 W / kg or less, and the evaluation was S (extremely good). It was found that
(실시예 4)(Example 4)
질량%로, C: 0.08%, Si: 3.3%, Mn: 0.08%, S: 0.005%, Se: 0.019%, 산 가용성 Al: 0.03%, N: 0.008%를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불순물을 포함하는 슬래브를 제작하였다. 해당 슬래브를 1350℃에서 1시간 가열한 후, 열간 압연을 실시함으로써 판 두께 2.1㎜의 열연 강판을 얻었다. 얻어진 열연 강판을 최고 온도 1100℃에서 140초 간 어닐링하는 열연판 어닐링을 실시하고, 산세를 실시한 후에 냉간 압연을 실시함으로써 냉연 강판을 얻었다. 냉간 압연에서는, 최종적으로 얻어지는 방향성 전자 강판이, 표 7에 나타내는 판 두께로 되도록 누적 압하율을 제어하였다.In mass%, C: 0.08%, Si: 3.3%, Mn: 0.08%, S: 0.005%, Se: 0.019%, acid-soluble Al: 0.03%, N: 0.008%, the balance being Fe and impurities. A slab containing After heating the slab at 1350°C for 1 hour, hot rolling was performed to obtain a hot-rolled steel sheet having a thickness of 2.1 mm. The obtained hot-rolled steel sheet was subjected to hot-rolled sheet annealing in which the obtained hot-rolled steel sheet was annealed at a maximum temperature of 1100°C for 140 seconds, pickled, and then cold-rolled to obtain a cold-rolled steel sheet. In cold rolling, the cumulative reduction ratio was controlled so that the finally obtained grain-oriented electrical steel sheet had the sheet thickness shown in Table 7.
얻어진 냉연 강판을 550℃ 내지 700℃의 온도 영역의 평균 승온 속도 V가 1000℃/s로 되도록 급속 승온한 후, 습수소 분위기 및 850℃에서 180초 간 탈탄 어닐링을 실시하였다. 1차 재결정 어닐링의 승온 과정에 있어서, 강판 장력 S는 7.84N/㎟로 하고, 승온량 T는 400℃로 하고, 가열 길이 L은 400㎜로 하였다. 평균 승온 속도 V는 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 산출하였다.After the obtained cold-rolled steel sheet was rapidly heated so that the average temperature increase rate V in the temperature range of 550 ° C. to 700 ° C. was 1000 ° C. / s, decarburization annealing was performed at 850 ° C. for 180 seconds in a hydrogen atmosphere. In the heating process of the primary recrystallization annealing, the steel sheet tension S was set to 7.84 N/
1차 재결정 어닐링 후의 냉연 강판의 표면에, MgO를 포함하는 어닐링 분리제를 도포한 후, 마무리 어닐링을 실시하여 마무리 어닐링판을 얻고, 그 마무리 어닐링판을 수세하였다. 그 후, 마무리 어닐링판의 표면에, 인산 알루미늄 및 콜로이달 실리카를 주성분으로 하는 절연 피막을 도포한 후, 절연 피막의 베이킹 및 강판의 평탄화를 목적으로 하는 평탄화 어닐링을 실시함으로써 판 두께가 0.15㎜ 이상 0.23㎜ 이하인 방향성 전자 강판을 얻었다.After applying an annealing separator containing MgO to the surface of the cold-rolled steel sheet after primary recrystallization annealing, finish annealing was performed to obtain a finish annealing sheet, and the finish annealing sheet was washed with water. Thereafter, an insulating film containing aluminum phosphate and colloidal silica as main components is applied to the surface of the final annealing plate, and then baking of the insulating film and flattening annealing for the purpose of flattening the steel sheet are performed so that the sheet thickness is 0.15 mm or more. A grain-oriented electrical steel sheet of 0.23 mm or less was obtained.
이상의 방법에 의하여 얻어진 방향성 전자 강판에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의하여 철손 Wp, 자속 밀도 B8값, 판 폭 방향 1m당 존재하는 급준도 0.01 이상의 주름의 개수, 규소 강판의 성분 조성, 및 2차 재결정립의 평균 입경을 측정하였다.Regarding the grain-oriented electrical steel sheet obtained by the above method, the iron loss Wp, the magnetic flux density B8 value, the number of wrinkles having a steepness of 0.01 or more per 1 m in the sheet width direction, the component composition of the silicon steel sheet, and The average particle diameter of secondary recrystallized grains was measured.
철손 Wp가 0.800 이하, 주름의 존재 비율이 0개/m 이상 10개/m 이하인 경우, 합격으로 판정하였다. 어느 하나라도 이들 조건을 만족시키지 않는 경우, 불합격으로 판정하여 표 중의 평가란에 「C」라고 기재하였다. 또한 합격으로 판정된 예의 철손 Wp에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 기준에 기초하여 S(극히 양호), A(보다 양호), B(양호)로 평가하였다.When the core loss Wp was 0.800 or less and the wrinkle ratio was 0/m or more and 10/m or less, it was judged as pass. When any of these conditions were not satisfied, it was determined as disqualified and described as "C" in the evaluation column in the table. In addition, the core loss Wp of the example judged to be pass was evaluated as S (extremely good), A (more good), and B (good) based on the same criteria as in Example 1.
방향성 전자 강판의 제조 조건, 측정 결과 및 평가 결과를 표 7에 나타낸다. 또한 본 발명예는, 규소 강판의 성분 조성에 있어서, S 및 Se의 합계의 함유량이 0.005% 이하이고, 산 가용성 Al 함유량이 0.01% 이하이고, N 함유량이 0.005% 이하이고, 잔부는 Fe 및 불순물이었다.Table 7 shows the manufacturing conditions, measurement results, and evaluation results of grain-oriented electrical steel sheets. Further, in the example of the present invention, in the component composition of the silicon steel sheet, the total content of S and Se is 0.005% or less, the acid-soluble Al content is 0.01% or less, the N content is 0.005% or less, and the balance is Fe and impurities. was
표 7을 참조하면, 판 두께가 0.15㎜ 이상 0.23㎜ 이하인 방향성 전자 강판은, 평가가 B 이상(양호 이상)으로 됨을 알 수 있었다.Referring to Table 7, it was found that the grain-oriented electrical steel sheet having a sheet thickness of 0.15 mm or more and 0.23 mm or less was rated B or higher (good or higher).
(실시예 5)(Example 5)
질량%로, C: 0.08%, Si: 3.3%, Mn: 0.08%, S: 0.023%, 산 가용성 Al: 0.03%, N: 0.008%를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불순물을 포함하는 슬래브를 제작하였다. 해당 슬래브를 1350℃에서 1시간 가열한 후, 열간 압연을 실시함으로써 판 두께 2.3㎜의 열연 강판을 얻었다. 얻어진 열연 강판을 최고 온도 1100℃에서 140초 간 어닐링하는 열연판 어닐링을 실시하고, 산세를 실시한 후에 냉간 압연을 실시함으로써 판 두께 0.23㎜의 냉연 강판을 얻었다.In terms of mass%, a slab was prepared containing C: 0.08%, Si: 3.3%, Mn: 0.08%, S: 0.023%, acid-soluble Al: 0.03%, N: 0.008%, the remainder containing Fe and impurities. did After heating the slab at 1350°C for 1 hour, hot rolling was performed to obtain a hot-rolled steel sheet having a thickness of 2.3 mm. A cold-rolled steel sheet having a thickness of 0.23 mm was obtained by subjecting the obtained hot-rolled steel sheet to hot-rolled sheet annealing at a maximum temperature of 1100°C for 140 seconds, pickling, and then cold rolling.
계속해서, 얻어진 냉연 강판을, 하기 표 8에서 나타내는 평균 승온 속도 V(℃/s)로 급속 승온한 후, 습수소 분위기 및 850℃에서 180초 간 탈탄 어닐링을 실시하였다. 또한 평균 승온 속도 V(℃/s)는, 550℃ 내지 700의 온도 영역 승온 속도의 평균값으로 하며, 1차 재결정 어닐링의 급속 승온 동안, 냉연 강판의 통판 방향으로는 7.84N/㎟의 강판 장력을 부여하였다. 또한 550℃ 내지 700℃의 온도 영역의 승온 과정을 포함하는, 1차 재결정 어닐링 시의 승온 장치의 대수, 승온량 T(℃), 및 가열 길이 L(㎜)을, 하기 표 8에서 나타낸 것과 같이 변경하였다. 평균 승온 속도 V는 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 산출하였다.Subsequently, the obtained cold-rolled steel sheet was rapidly heated at an average temperature increase rate V (°C/s) shown in Table 8 below, and then subjected to decarburization annealing in a hydrogen atmosphere at 850°C for 180 seconds. In addition, the average temperature increase rate V (°C / s) is the average value of the temperature increase rate in the temperature range of 550 ° C to 700, and during the rapid temperature increase of the primary recrystallization annealing, the steel sheet tension of 7.84 N / mm in the sheet-threading direction of the cold-rolled steel sheet granted. In addition, as shown in Table 8 below, the number of heating devices, the heating amount T (℃), and the heating length L (mm) during primary recrystallization annealing, including the heating process in the temperature range of 550 ° C to 700 ° C, changed. The average temperature increase rate V was calculated in the same manner as in Example 1.
1차 재결정 어닐링 후의 냉연 강판의 표면에, MgO를 포함하는 어닐링 분리제를 도포한 후, 마무리 어닐링을 실시하여 마무리 어닐링판을 얻고, 그 마무리 어닐링판을 수세하였다. 그 후, 마무리 어닐링판의 표면에, 인산 알루미늄 및 콜로이달 실리카를 주성분으로 하는 절연 피막을 도포한 후, 절연 피막의 베이킹 및 강판의 평탄화를 목적으로 하는 평탄화 어닐링을 실시함으로써 판 두께가 0.15㎜ 이상 0.23㎜ 이하인 방향성 전자 강판을 얻었다.After applying an annealing separator containing MgO to the surface of the cold-rolled steel sheet after primary recrystallization annealing, finish annealing was performed to obtain a finish annealing sheet, and the finish annealing sheet was washed with water. Thereafter, an insulating film containing aluminum phosphate and colloidal silica as main components is applied to the surface of the final annealing plate, and then baking of the insulating film and flattening annealing for the purpose of flattening the steel sheet are performed so that the sheet thickness is 0.15 mm or more. A grain-oriented electrical steel sheet of 0.23 mm or less was obtained.
이상의 방법에 의하여 얻어진 방향성 전자 강판에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의하여 철손 Wp, 자속 밀도 B8값, 판 폭 방향 1m당 존재하는 급준도 0.01 이상의 주름의 개수, 규소 강판의 성분 조성, 및 2차 재결정립의 평균 입경을 측정하였다.Regarding the grain-oriented electrical steel sheet obtained by the above method, the iron loss Wp, the magnetic flux density B8 value, the number of wrinkles having a steepness of 0.01 or more per 1 m in the sheet width direction, the component composition of the silicon steel sheet, and The average particle diameter of secondary recrystallized grains was measured.
철손 Wp가 0.800 이하, 주름의 존재 비율이 0개/m 이상 10개/m 이하인 경우, 합격으로 판정하였다. 어느 하나라도 이들 조건을 만족시키지 않는 경우, 불합격으로 판정하여 표 중의 평가란에 「C」라고 기재하였다. 또한 합격으로 판정된 예의 철손 Wp에 대하여, 실시예 1과 마찬가지의 기준에 기초하여 S(극히 양호), A(보다 양호), B(양호)로 평가하였다.When the core loss Wp was 0.800 or less and the wrinkle ratio was 0/m or more and 10/m or less, it was judged as pass. When any of these conditions were not satisfied, it was determined as disqualified and described as "C" in the evaluation column in the table. In addition, the core loss Wp of the example judged to be pass was evaluated as S (extremely good), A (more good), and B (good) based on the same criteria as in Example 1.
방향성 전자 강판의 제조 조건, 측정 결과 및 평가 결과를 표 8에 나타낸다. 또한 본 발명예는, 규소 강판의 성분 조성에 있어서, S 및 Se의 합계의 함유량이 0.005% 이하이고, 산 가용성 Al 함유량이 0.01% 이하이고, N 함유량이 0.005% 이하이고, 잔부는 Fe 및 불순물이었다.Table 8 shows the manufacturing conditions, measurement results, and evaluation results of grain-oriented electrical steel sheets. Further, in the example of the present invention, in the component composition of the silicon steel sheet, the total content of S and Se is 0.005% or less, the acid-soluble Al content is 0.01% or less, the N content is 0.005% or less, and the balance is Fe and impurities. was
표 8을 참조하면, 본 발명에서 규정하는 조건을 만족시키는 방향성 전자 강판(본 발명예)은, 평가가 B 이상(양호 이상)으로 됨을 알 수 있었다. 또한 1차 재결정 어닐링에 있어서의 550℃ 내지 700℃의 온도 영역의 평균 승온 속도 V가 700℃/s 이상이었던 본 발명예에서는, 철손 Wp가 0.790W/㎏ 이하로 되어 평가가 A 이상(보다 양호 이상)으로 됨을 알 수 있었다. 또한 1차 재결정 어닐링에 있어서의 550℃ 내지 700℃의 온도 영역의 평균 승온 속도 V가 1000℃/s 이상이었던 본 발명예에서는, 철손 Wp가 0.785W/㎏ 이하로 되어 평가가 S(극히 양호)로 됨을 알 수 있었다.Referring to Table 8, it was found that grain-oriented electrical steel sheets (examples of the present invention) satisfying the conditions stipulated in the present invention were rated B or higher (good or higher). In addition, in the example of the present invention in which the average temperature increase rate V in the temperature range of 550 ° C. to 700 ° C. in the primary recrystallization annealing was 700 ° C./s or more, the iron loss Wp was 0.790 W / kg or less, and the evaluation was A or more (more good). above) was found to be In addition, in the example of the present invention in which the average temperature increase rate V in the temperature range of 550 ° C. to 700 ° C. in the primary recrystallization annealing was 1000 ° C./s or more, the iron loss Wp was 0.785 W / kg or less, and the evaluation was S (extremely good). It was found that
또한 표 8의 본 발명예에 있어서, 승온 장치의 대수에 구애되지 않고 어느 조건에서도 본 실시 형태의 조건을 만족시킴을 알 수 있었다.In addition, in the examples of the present invention in Table 8, it was found that the conditions of the present embodiment were satisfied under any conditions regardless of the number of heating devices.
이상, 첨부 도면을 참조하면서 본 발명의 적합한 실시 형태에 대하여 상세히 설명하였지만, 본 발명은 이러한 예에 한정되지 않는다. 본 발명이 속하는 기술의 분야에 있어서의 통상의 지식을 갖는 자이면, 특허 청구의 범위에 기재된 기술적 사상의 범주 내에 있어서 각종 변경예 또는 수정예에 상도할 수 있음은 명백하며, 이들에 대해서도 당연히 본 발명의 기술적 범위에 속하는 것으로 이해된다.As mentioned above, although preferred embodiment of this invention was described in detail, referring an accompanying drawing, this invention is not limited to these examples. It is clear that those skilled in the art to which the present invention pertains can conceive of various changes or modifications within the scope of the technical idea described in the claims. It is understood to fall within the technical scope of the invention.
본 발명에 따른 상기 일 양태에 따르면, 1차 재결정 어닐링에서 종래 기술보다도 급속 승온을 실시한 경우에 표면 형상이 보다 양호하고, 또한 자구 제어 처리가 실시되지 않더라도 철손값이 저감된 방향성 전자 강판 및 그의 제조 방법을 제공할 수 있다.According to the above aspect of the present invention, a grain-oriented electrical steel sheet having a better surface shape when heated more rapidly than in the prior art in primary recrystallization annealing and having a reduced iron loss value even without magnetic domain control treatment, and manufacturing thereof method can be provided.
1: 강판
10, 21, 22, 31, 32, 41, 42: 승온 장치1: grater
10, 21, 22, 31, 32, 41, 42: heating device
Claims (2)
상기 규소 강판 상에 배치된 포르스테라이트 피막과,
상기 포르스테라이트 피막 상에 배치된 절연 피막을 갖는 방향성 전자 강판으로서,
상기 규소 강판은, 성분 조성이, 질량%로,
Si: 2.5% 이상 4.5% 이하,
Mn: 0.01% 이상 0.15% 이하,
S 및 Se의 합계: 0% 이상 0.005% 이하,
산 가용성 Al: 0% 이상 0.01% 이하, 및
N: 0% 이상 0.005% 이하
를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불순물을 포함하고,
상기 규소 강판의 2차 재결정립의 평균 입경이 10㎜ 이상 50㎜ 이하이고,
상기 방향성 전자 강판은,
판 두께가 0.15㎜ 이상 0.23㎜ 이하이고,
철손 Wp가 W17/50로 0.800W/㎏ 이하이고,
급준도 0.01 이상의 주름의 존재 비율이 판 폭 방향에서 0개/m 이상 10개/m 이하이고,
자속 밀도 B8값이 1.930T 이상인, 방향성 전자 강판의 제조 방법이며, 성분 조성이, 질량%로,
C: 0.02% 이상 0.10% 이하,
Si: 2.5% 이상 4.5% 이하,
Mn: 0.01% 이상 0.15% 이하,
S 및 Se의 합계: 0.001% 이상 0.050% 이하,
산 가용성 Al: 0.01% 이상 0.05% 이하,
N: 0.002% 이상 0.015% 이하
를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불순물을 포함하는 슬래브를 1280℃ 내지 1450℃로 가열하여 열간 압연을 실시함으로써 열연 강판을 얻는 공정과,
상기 열연 강판에 열연판 어닐링을 실시한 후, 1회의 냉간 압연 또는 중간 어닐링을 사이에 두는 2회 이상의 냉간 압연을 실시함으로써 냉연 강판을 얻는 공정과,
상기 냉연 강판에 1차 재결정 어닐링을 실시하는 공정과,
1차 재결정 어닐링 후의 상기 냉연 강판의 표면에, MgO를 포함하는 어닐링 분리제를 도포한 후, 마무리 어닐링을 실시하여 마무리 어닐링판을 얻는 공정과,
상기 마무리 어닐링판에 절연 피막을 도포한 후, 평탄화 어닐링을 실시하는 공정을 포함하고,
상기 1차 재결정 어닐링의 승온 과정에서는, 550℃ 내지 700℃의 승온을 포함하는 승온 과정에 있어서 승온이 개시된 점으로부터 승온이 종료된 점까지의 승온 속도의 평균값인 평균 승온 속도 V(℃/s)가 400℃/s 이상이고, 550℃ 내지 700℃의 온도 영역의 승온을 포함하는 일련의 승온 과정의 승온량 T(℃)와, 상기 일련의 승온 과정의 가열 길이 L(㎜)의 비인 T/L(℃/㎜)이 0.1≤T/L≤4.0이고, 상기 냉연 강판의 통판 방향으로 부여되는 장력 S(N/㎟)가 1.96≤S≤(19.6-1.96×T/L)이고, 또한 V≤1000인 경우, 상기 장력 S가 1.96≤S≤(25.5-0.0137×V)이고, V>1000인 경우, 상기 장력 S가 1.96≤S≤11.8인
것을 특징으로 하는 방향성 전자 강판의 제조 방법.a silicon steel sheet;
A forsterite film disposed on the silicon steel sheet;
A grain-oriented electrical steel sheet having an insulating film disposed on the forsterite film,
The silicon steel sheet has a component composition in mass%,
Si: 2.5% or more and 4.5% or less;
Mn: 0.01% or more and 0.15% or less;
Sum of S and Se: 0% or more and 0.005% or less;
Acid soluble Al: 0% or more and 0.01% or less, and
N: 0% or more and 0.005% or less
and the balance includes Fe and impurities,
The average particle diameter of the secondary recrystallized grains of the silicon steel sheet is 10 mm or more and 50 mm or less,
The grain-oriented electrical steel sheet,
The plate thickness is 0.15 mm or more and 0.23 mm or less,
Iron loss Wp is 0.800 W/kg or less with W 17/50 ,
The presence ratio of wrinkles having a steepness of 0.01 or more is 0/m or more and 10/m or less in the sheet width direction,
A method for producing a grain-oriented electrical steel sheet having a magnetic flux density B8 value of 1.930T or more, and the component composition, in mass%,
C: 0.02% or more and 0.10% or less;
Si: 2.5% or more and 4.5% or less;
Mn: 0.01% or more and 0.15% or less;
Sum of S and Se: 0.001% or more and 0.050% or less;
Acid-soluble Al: 0.01% or more and 0.05% or less;
N: 0.002% or more and 0.015% or less
A step of obtaining a hot-rolled steel sheet by heating a slab containing Fe and impurities, the balance of which contains Fe and impurities, at 1280° C. to 1450° C., and performing hot rolling;
A step of obtaining a cold-rolled steel sheet by subjecting the hot-rolled steel sheet to hot-rolled sheet annealing and then performing cold rolling twice or more with intermediate annealing interposed therebetween;
A step of subjecting the cold-rolled steel sheet to primary recrystallization annealing;
Applying an annealing separator containing MgO to the surface of the cold-rolled steel sheet after primary recrystallization annealing, followed by final annealing to obtain a final annealed sheet;
A step of applying a planarization annealing after applying an insulating film to the final annealing plate,
In the temperature raising process of the primary recrystallization annealing, the average temperature increase rate V (° C./s), which is the average value of the temperature increase rates from the point at which the temperature rise was initiated to the point at which the temperature elevation was terminated, in the temperature elevation process including the temperature rise of 550° C. to 700° C. is 400 ° C / s or more and T / s, which is the ratio of the temperature increase amount T (° C.) of a series of temperature increase processes including temperature rises in the temperature range of 550 ° C. to 700 ° C. and the heating length L (mm) of the series of temperature increase process L (°C/mm) is 0.1 ≤ T/L ≤ 4.0, the tension S (N/mm) applied in the sheet-threading direction of the cold-rolled steel sheet is 1.96 ≤ S ≤ (19.6-1.96 × T/L), and V When ≤1000, the tension S is 1.96≤S≤(25.5-0.0137×V), and when V>1000, the tension S is 1.96≤S≤11.8
Method for producing a grain-oriented electrical steel sheet, characterized in that.
상기 규소 강판 상에 배치된 포르스테라이트 피막과,
상기 포르스테라이트 피막 상에 배치된 절연 피막을 갖는 방향성 전자 강판이며,
상기 규소 강판은, 성분 조성이, 질량%로,
Si: 2.5% 이상 4.5% 이하,
Mn: 0.01% 이상 0.15% 이하,
S 및 Se의 합계: 0% 이상 0.005% 이하,
산 가용성 Al: 0% 이상 0.01% 이하, 및
N: 0% 이상 0.005% 이하
를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불순물을 포함하고,
상기 규소 강판의 2차 재결정립의 평균 입경이 10㎜ 이상 50㎜ 이하이고,
상기 방향성 전자 강판은,
판 두께가 0.15㎜ 이상 0.23㎜ 이하이고,
철손 Wp가 W17/50로 0.800W/㎏ 이하이고,
급준도 0.01 이상의 주름의 존재 비율이 판 폭 방향에서 0개/m 이상 10개/m 이하이고,
자속 밀도 B8값이 1.930T 이상인
것을 특징으로 하는 방향성 전자 강판.a silicon steel sheet;
A forsterite film disposed on the silicon steel sheet;
A grain-oriented electrical steel sheet having an insulating film disposed on the forsterite film,
The silicon steel sheet has a component composition in mass%,
Si: 2.5% or more and 4.5% or less;
Mn: 0.01% or more and 0.15% or less;
Sum of S and Se: 0% or more and 0.005% or less;
Acid soluble Al: 0% or more and 0.01% or less, and
N: 0% or more and 0.005% or less
and the balance includes Fe and impurities,
The average particle diameter of the secondary recrystallized grains of the silicon steel sheet is 10 mm or more and 50 mm or less,
The grain-oriented electrical steel sheet,
The plate thickness is 0.15 mm or more and 0.23 mm or less,
Iron loss Wp is 0.800 W/kg or less with W 17/50 ,
The presence ratio of wrinkles having a steepness of 0.01 or more is 0/m or more and 10/m or less in the sheet width direction,
Magnetic flux density B8 value of 1.930T or more
Grain-oriented electrical steel sheet, characterized in that.
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