KR102502292B1 - Method for measuring moisture contained in an electrochemical cell - Google Patents
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Abstract
본 발명은 전기화학 셀에 포함된 수분량을 간단하면서 신속하게 측정할 수 있는 전기화학 셀에 포함된 수분의 측정 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 전기화학 셀에 포함된 수분의 측정 방법은 전기화학 셀을 전해액에 함침시켜 전기화학 셀에 포함된 수분을 전해액으로 용출시키는 단계, 수분이 용출된 전해액 중 일부를 채취하는 단계, 채취한 전해액에 포함된 수분량을 측정하는 단계, 및 측정된 수분량으로부터 전기화학 셀의 수분량을 산출하는 단계를 포함한다.The present invention relates to a method for measuring moisture contained in an electrochemical cell that can simply and quickly measure the amount of moisture contained in the electrochemical cell. A method for measuring moisture contained in an electrochemical cell according to the present invention includes the steps of immersing the electrochemical cell in an electrolyte solution to elute the moisture contained in the electrochemical cell into the electrolyte solution, collecting a part of the electrolyte solution from which the moisture is eluted, and collecting The step of measuring the amount of moisture contained in one electrolyte, and the step of calculating the amount of moisture in the electrochemical cell from the measured amount of moisture.
Description
본 발명은 전기화학 셀의 검사 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 전기화학 셀에 포함된 수분량을 간단하면서 신속하게 측정할 수 있는 전기화학 셀에 포함된 수분의 측정 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for inspecting an electrochemical cell, and more particularly, to a method for measuring moisture contained in an electrochemical cell capable of simply and quickly measuring the amount of moisture contained in the electrochemical cell.
정보화 시대에는 각종 정보통신기기를 통해 다양하고 유용한 정보를 실시간으로 수집 및 활용하는 고부가가치 산업이 주도하고 있으며, 이러한 시스템의 신뢰성 확보를 위해서는 안정적인 에너지의 공급이 중요한 요소로 인식되고 있다.In the information age, high value-added industries that collect and utilize various useful information in real time through various information and communication devices are leading, and stable energy supply is recognized as an important factor to secure the reliability of these systems.
안정적인 에너지 확보의 일환으로서, 전기에너지를 화학에너지로 변환하여 저장하였다가 필요시 다시 전기에너지로 변환하여 쓸 수 있는 전기화학소자(electrochemical device)가 사용되고 있다.As part of securing stable energy, an electrochemical device that converts electrical energy into chemical energy, stores it, and then converts it into electrical energy when necessary is used.
이러한 전기화학소자로는 Ni-MH 전지, Ni-Cd 전지, 납축전지 및 리튬이차전지와 같은 이차전지와, 높은 출력 밀도를 가지면서 충방전 수명이 무제한에 가까운 슈퍼 커패시터, 알루미늄 전해 커패시터 및 세라믹 커패시터 등이 있다.These electrochemical devices include secondary batteries such as Ni-MH batteries, Ni-Cd batteries, lead-acid batteries and lithium secondary batteries, supercapacitors with high power density and almost unlimited charge and discharge life, aluminum electrolytic capacitors, and ceramic capacitors. etc.
전기화학소자는 케이스와, 케이스에 내장되며 전해액에 담지되는 전기화학 셀을 포함한다. 전기화학 셀은 양극, 음극 및 분리막을 포함한다.The electrochemical device includes a case and an electrochemical cell embedded in the case and supported in an electrolyte solution. An electrochemical cell includes an anode, a cathode and a separator.
전기화학소자의 제조에 있어서, 전기화학 셀에 포함되는 수분은 제조되는 전기화학소자의 품질을 떨어뜨리는 요인으로 작용한다. 즉 궁극적으로 전기화학소자에 포함된 수분은 소자 내부에 수소 등을 발생시켜 전기의 부피팽창 및 수명저하의 원인인 것으로 알려져 있다. 따라서 전기화학 셀에 포함되어 있는 수분을 정확하게 측정하고 관리할 필요가 있다.In the manufacture of an electrochemical device, moisture contained in the electrochemical cell acts as a factor deteriorating the quality of the electrochemical device to be manufactured. That is, ultimately, it is known that moisture contained in the electrochemical device generates hydrogen or the like inside the device to cause volume expansion and reduction in lifespan of electricity. Therefore, it is necessary to accurately measure and manage the moisture contained in the electrochemical cell.
기존의 전기화학 셀에 포함된 수분 측정 방법은 건조 공정이 완료된 전기화학 셀에 대해서 고체수분측정기를 이용하여 수분을 직접 측정하였다. 고체수분측정기를 이용할 경우 간단하게 전기화학 셀의 수분량을 측정할 수 있는 이점이 있다.In the conventional method for measuring moisture included in the electrochemical cell, moisture was directly measured using a solid moisture meter for the electrochemical cell after the drying process was completed. When using a solid moisture meter, there is an advantage of simply measuring the moisture content of an electrochemical cell.
하지만 고체수분측정기를 이용하는 경우 수분량을 측정하는 데 30분 내지 2시간이 필요하다.However, when using a solid moisture meter, it takes 30 minutes to 2 hours to measure the moisture content.
그리고 고체수분측정기로 측정할 수 있는 부피에 제약이 있기 때문에, 전기화학 셀의 전체가 아닌 일부분만을 샘플하여 수분량을 측정하게 된다. 즉 샘플링된 부분에 따라서 측정된 수분량에 편차가 발생되는 문제점을 안고 있다.In addition, since there is a limitation in the volume that can be measured by the solid moisture meter, the moisture content is measured by sampling only a part of the electrochemical cell rather than the entirety. That is, there is a problem in that a deviation occurs in the amount of moisture measured according to the sampled portion.
따라서 본 발명의 목적은 전기화학 셀에 포함된 수분량을 간단하면서 신속하게 측정할 수 있는 전기화학 셀에 포함된 수분의 측정 방법을 제공하는 데 있다.Accordingly, an object of the present invention is to provide a method for measuring moisture contained in an electrochemical cell that can simply and quickly measure the amount of moisture contained in the electrochemical cell.
본 발명의 다른 목적은 전기화학 셀 자체를 시료로 하여 샘플링에 따른 측정 오차를 해소할 수 있는 전기화학 셀에 포함된 수분의 측정 방법을 제공하는 데 있다.Another object of the present invention is to provide a method for measuring moisture contained in an electrochemical cell that can eliminate a measurement error due to sampling by using the electrochemical cell itself as a sample.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 전기화학 셀을 전해액에 함침시켜 상기 전기화학 셀에 포함된 수분을 상기 전해액으로 용출시키는 단계; 수분이 용출된 전해액 중 일부를 채취하는 단계; 채취한 전해액에 포함된 수분량을 측정하는 단계; 및 측정된 수분량으로부터 상기 전기화학 셀의 수분량을 산출하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 전기화학 셀에 포함된 수분의 측정 방법을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention comprises the steps of impregnating an electrochemical cell with an electrolyte to elute moisture contained in the electrochemical cell into the electrolyte; Collecting a part of the electrolyte from which moisture is eluted; Measuring the amount of moisture contained in the collected electrolyte solution; and calculating the moisture content of the electrochemical cell from the measured moisture content.
상기 전해액은 유기계 전해액이다.The electrolyte solution is an organic electrolyte solution.
상기 전해액은 전해질로 4급 암모늄염 또는 이미다졸리움염을 포함할 수 있다.The electrolyte solution may include a quaternary ammonium salt or an imidazolium salt as an electrolyte.
상기 4급 암모늄염은 SBPBF4(spirobipyrrolidinium tetrafluoroborate), TEABF4(tetraethylammonium tetrafluorborate), TEMABF4(triethylmethylammonium tetrafluorborate) 또는 DMPBF4(Dimethylpyrrolidiniumtetrafluoroborate)를 포함할 수 있다.The quaternary ammonium salt may include SBPBF 4 (spirobipyrrolidinium tetrafluoroborate), TEABF 4 (tetraethylammonium tetrafluorborate), TEMABF 4 (triethylmethylammonium tetrafluorborate), or DMPBF 4 (dimethylpyrrolidiniumtetrafluoroborate).
상기 이미다졸리움염은 EMIBF4(1-ethyl-3-methyl imidazolium tetrafluoborate) 또는 EMITFSI(1-ethyl-3-methyl imidazolium bis(trifluoromethane sulfonyl)imide)를 포함할 수 있다.The imidazolium salt may include EMIBF 4 (1-ethyl-3-methyl imidazolium tetrafluoborate) or EMITFSI (1-ethyl-3-methyl imidazolium bis (trifluoromethane sulfonyl) imide).
상기 용출시키는 단계에서, 상기 전기화학 셀은 상기 전해액량의 5~20%의 부피비로 상기 전해액에 함침시킬 수 있다.In the elution step, the electrochemical cell may be immersed in the electrolyte at a volume ratio of 5 to 20% of the amount of the electrolyte.
상기 용출시키는 단계에서, 상기 전기화학 셀을 상기 전해액에 5분 내지 20분 함침시킬 수 있다.In the elution step, the electrochemical cell may be immersed in the electrolyte solution for 5 minutes to 20 minutes.
상기 용출시키는 단계에서, 상기 전해액의 온도는 0℃ 내지 25℃ 일 수 있다.In the step of eluting, the temperature of the electrolyte solution may be 0 ℃ to 25 ℃.
상기 용출시키는 단계에서, 상기 전해액의 온도는 10℃ 내지 20℃ 일 수 있다.In the step of eluting, the temperature of the electrolyte solution may be 10 ℃ to 20 ℃.
상기 측정하는 단계에서, 상기 채취한 전해액에 포함된 수분량을 칼피셔 수분 측정기로 측정할 수 있다.In the measuring step, the amount of moisture contained in the sampled electrolyte may be measured with a Karl Fischer moisture meter.
본 발명에 따른 전기화학 셀에 포함된 수분의 측정 방법은, 상기 전기화학 셀을 상기 전해액에 함침하기 전에 상기 전해액에 포함된 기준 수분량을 측정하는 단계;를 더 포함할 수 있다.The method for measuring moisture contained in an electrochemical cell according to the present invention may further include measuring a reference amount of moisture contained in the electrolyte solution before immersing the electrochemical cell in the electrolyte solution.
그리고 상기 산출하는 단계에서, 측정된 수분량을 상기 기준 수분량으로 차감하여 상기 측정된 수분량을 보정하고, 보정된 수분량으로부터 상기 전기화학 셀의 수분량을 산출할 수 있다.In the calculating step, the measured moisture content may be subtracted from the reference moisture content to correct the measured moisture content, and the moisture content of the electrochemical cell may be calculated from the corrected moisture content.
본 발명에 따르면, 전기화학 셀을 전해액에 함침시켜 전기화학 셀에 포함된 수분을 전해액으로 용출시킨 후, 수분이 용출된 전해액 중 일부를 채취하여 수분량을 측정함으로써, 전기화학 셀에 포함된 수분량을 간단하면서 신속하게 측정할 수 있다. 즉 전기화학 셀의 함침은 20분 이내에 수행되고, 채취한 전해액은 일반적인 수분 측정기로 수분량을 쉽게 측정할 수 있다.According to the present invention, the amount of moisture contained in the electrochemical cell is determined by immersing the electrochemical cell in an electrolyte solution to elute moisture contained in the electrochemical cell into the electrolyte solution, and then measuring the amount of moisture by collecting a part of the electrolyte solution from which the moisture is eluted. It can be measured simply and quickly. That is, the impregnation of the electrochemical cell is performed within 20 minutes, and the moisture content of the collected electrolyte solution can be easily measured with a general moisture meter.
본 발명에 따른 용출 방법을 이용한 수분 측정 방법은 고가의 고체수분측정기를 사용하지 않더라도 비교적 간단하고 빠르게 전기화학 셀에 포함된 수분량을 측정할 수 있다. 전기화학 셀의 부피에 대한 제약도 없다.The moisture measurement method using the elution method according to the present invention can measure the amount of moisture contained in the electrochemical cell relatively simply and quickly without using an expensive solid moisture meter. There are also no restrictions on the volume of the electrochemical cell.
그리고 전해액을 담을 용기로 함침할 전기화학 셀 보다는 큰 용기를 사용함으로써, 전기화학 셀 자체를 용기의 전해액에 함침시킬 수 있기 때문에, 전기화학 셀의 부피에 대한 제약이 없어 기존의 샘플링에 따른 측정 오차를 해소할 수 있다.In addition, since the electrochemical cell itself can be immersed in the electrolyte of the container by using a container larger than the electrochemical cell to be impregnated as a container to contain the electrolyte, there is no restriction on the volume of the electrochemical cell, resulting in measurement errors due to existing sampling. can solve
도 1은 본 발명에 따른 전기화학 셀에 포함된 수분의 측정 방법에 따른 흐름도이다.1 is a flowchart of a method for measuring moisture included in an electrochemical cell according to the present invention.
하기의 설명에서는 본 발명의 실시예를 이해하는데 필요한 부분만이 설명되며, 그 이외 부분의 설명은 본 발명의 요지를 벗어나지 않는 범위에서 생략될 것이라는 것을 유의하여야 한다.It should be noted that in the following description, only parts necessary for understanding the embodiments of the present invention are described, and descriptions of other parts will be omitted without departing from the gist of the present invention.
이하에서 설명되는 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념으로 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 바람직한 실시예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.The terms or words used in this specification and claims described below should not be construed as being limited to ordinary or dictionary meanings, and the inventors have appropriately used the concept of terms to describe their inventions in the best way. It should be interpreted as a meaning and concept consistent with the technical spirit of the present invention based on the principle that it can be defined in the following way. Therefore, the embodiments described in this specification and the configurations shown in the drawings are only preferred embodiments of the present invention, and do not represent all of the technical spirit of the present invention, so various equivalents that can replace them at the time of the present application It should be understood that there may be variations and variations.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 보다 상세하게 설명하고자 한다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in more detail with reference to the accompanying drawings.
도 1은 본 발명에 따른 전기화학 셀에 포함된 수분의 측정 방법에 따른 흐름도이다.1 is a flowchart of a method for measuring moisture included in an electrochemical cell according to the present invention.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 전기화학 셀에 포함된 수분의 측정 방법은 전기화학 셀을 전해액에 함침시켜 전기화학 셀에 포함된 수분을 전해액으로 용출시키는 단계(S10), 수분이 용출된 전해액 중 일부를 채취하는 단계(S20), 채취한 전해액에 포함된 수분량을 측정하는 단계(S30), 및 측정된 수분량으로부터 전기화학 셀의 수분량을 산출하는 단계(S40)를 포함한다.Referring to FIG. 1 , a method for measuring moisture contained in an electrochemical cell according to the present invention includes the steps of immersing the electrochemical cell in an electrolyte to elute the moisture contained in the electrochemical cell into the electrolyte (S10), It includes collecting a part of the electrolyte solution (S20), measuring the amount of moisture contained in the collected electrolyte solution (S30), and calculating the amount of moisture in the electrochemical cell from the measured amount of moisture (S40).
먼저 S10단계에서 전기화학 셀을 전해액에 함침시킨다. 즉 전해액을 담은 용기에 전기화학 셀 전체를 함침시킨다. 물론 전해액을 담을 용기로 함침할 전기화학 셀 보다는 큰 용기를 사용함으로써, 전기화학 셀 자체를 용기의 전해액에 함침시킬 수 있다.First, in step S10, the electrochemical cell is immersed in an electrolyte. That is, the entire electrochemical cell is immersed in a container containing an electrolyte. Of course, by using a container larger than the electrochemical cell to be immersed as a container for containing the electrolyte, the electrochemical cell itself can be immersed in the electrolyte of the container.
기존에 고체수분측정기로 전기화학 셀의 수분량을 측정하기 위해서는 전기화확 셀로부터 일부를 샘플링하는 작업이 필요했다. 하지만 본 발명은 전해액을 담은 용기에 전기화학 셀 전체를 함침시키기 위해서, 전기화학 셀로부터 일부를 샘플링하는 작업을 생략할 수 있다.Conventionally, in order to measure the moisture content of an electrochemical cell with a solid moisture meter, it was necessary to sample a part from the electrochemical cell. However, in the present invention, in order to immerse the entire electrochemical cell in a container containing an electrolyte, a partial sampling operation from the electrochemical cell may be omitted.
여기서 전해액은 전기화학소자에 사용되는 유기계 전해액일 수 있다. 유기계 전해액은 전해질과 용매를 포함한다.Here, the electrolyte solution may be an organic electrolyte solution used in an electrochemical device. The organic electrolyte solution includes an electrolyte and a solvent.
여기서 전해질은 4급 암모늄염 또는 이미다졸리움염을 포함할 수 있다. 4급 암모늄염은 SBPBF4(spirobipyrrolidinium tetrafluoroborate), TEABF4(tetraethylammonium tetrafluorborate), TEMABF4(triethylmethylammonium tetrafluorborate) 또는 DMPBF4(Dimethylpyrrolidiniumtetrafluoroborate)를 포함할 수 있다. 이미다졸리움염은 EMIBF4(1-ethyl-3-methyl imidazolium tetrafluoborate) 또는 EMITFSI(1-ethyl-3-methyl imidazolium bis(trifluoromethane sulfonyl)imide)을 포함할 수 있다.Here, the electrolyte may include a quaternary ammonium salt or an imidazolium salt. The quaternary ammonium salt may include SBPBF 4 (spirobipyrrolidinium tetrafluoroborate), TEABF 4 (tetraethylammonium tetrafluorborate), TEMABF 4 (triethylmethylammonium tetrafluorborate) or DMPBF 4 (dimethylpyrrolidiniumtetrafluoroborate). The imidazolium salt may include EMIBF 4 (1-ethyl-3-methyl imidazolium tetrafluoborate) or EMITFSI (1-ethyl-3-methyl imidazolium bis (trifluoromethane sulfonyl) imide).
그리고 용매는 PC(propylene carbonate), ACN(acetonitrile), EC(ethylene carbonate) 및 DMC(dimethyl carbonate) 중에 적어도 하나를 포함할 수 있다. 예컨대 용매는 PC, ACN, EC 및 EC+DMC 중에 하나일 수 있다. 여기서 EC+DMC은 EC와 DMC의 혼합 용매를 의미한다.And the solvent may include at least one of PC (propylene carbonate), ACN (acetonitrile), EC (ethylene carbonate), and DMC (dimethyl carbonate). For example, the solvent may be one of PC, ACN, EC and EC+DMC. Here, EC+DMC means a mixed solvent of EC and DMC.
예컨대 전해액은 TEABF4 in PC, SBPBF4 in PC, DMPBF4 in PC, TEABF4 in ACN, SBPBF4 in ACN, DMPBF4 in ACN, TEABF4 in EC, SBPBF4 in EC, DMPBF4 in EC, TEABF4 in EC+DMC, SBPBF4 in EC+DMC, DMPBF4 in EC+DMC, EMIBF4 in PC, EMIBF4 in ACN, EMIBF4 in EC, EMIBF4 in EC+DMC 등이 사용될 수 있으며, 이것에 한정되는 것은 아니다.For example, the electrolyte is TEABF 4 in PC, SBPBF 4 in PC, DMPBF 4 in PC, TEABF 4 in ACN, SBPBF 4 in ACN, DMPBF 4 in ACN, TEABF 4 in EC, SBPBF 4 in EC, DMPBF 4 in EC, TEABF 4 in EC+DMC, SBPBF 4 in EC+DMC, DMPBF 4 in EC+DMC, EMIBF 4 in PC, EMIBF 4 in ACN, EMIBF 4 in EC, EMIBF 4 in EC+DMC, etc. It is not.
전기화학 셀에 포함된 수분이 전해액으로 용출되고, 수분이 용출된 전해액의 수분량을 측정할 수 있도록, 전기화학 셀은 전해액량의 5~20%의 부피비로 전해액에 함침시킬 수 있다. 바람직하게는 전기화학 셀은 전해액량의 10~15%의 부피비로 전해액에 함침시키는 것이다. 전해액량은 10 내지 1000 ml이고, 바람직하게는 50 내지 100 ml 일 수 있다.The electrochemical cell may be impregnated with the electrolyte at a volume ratio of 5 to 20% of the amount of the electrolyte so that the water contained in the electrochemical cell is eluted into the electrolyte and the water content of the eluted electrolyte can be measured. Preferably, the electrochemical cell is impregnated with the electrolyte at a volume ratio of 10 to 15% of the amount of the electrolyte. The amount of electrolyte may be 10 to 1000 ml, preferably 50 to 100 ml.
예컨대 전기화학 셀 하나의 부피가 1 ml라고 할 때, 100 ml의 전해액에 5 ml 내지 20 ml 부피의 전기화학 셀을 함침시키는 경우, 5 내지 20개의 전기화학 셀을 일괄적으로 함침할 수 있다.For example, when the volume of one electrochemical cell is 1 ml, in the case of impregnating electrochemical cells with a volume of 5 ml to 20 ml in 100 ml of electrolyte, 5 to 20 electrochemical cells may be impregnated at once.
전해액에 함침된 전기화학 셀로부터 수분이 전해액으로 용출시키는데 필요한 함침 시간은 5분 이상이고, 바람직하게는 5분 내지 20분이고, 더욱 바람직하게는 10분 내지 20분이다.The immersion time required for elution of moisture from the electrochemical cell immersed in the electrolyte into the electrolyte is 5 minutes or longer, preferably 5 to 20 minutes, and more preferably 10 to 20 minutes.
전해액에 함침된 전기화학 셀로부터 수분이 전해액으로 용출될 수 있도록, 전해액의 온도는 0℃ 내지 25℃를 유지하는 것이다. 전해액의 온도가 0℃ 미만이거나 25℃를 초과하는 경우, 전기화학 셀에 포함된 수분이 전해액으로 용출되는 데 30분 이상의 시간이 필요할 수 있다. 바람직하게는 전해액의 온도를 10℃ 내지 20℃로 유지하는 것이다.The temperature of the electrolyte solution is maintained at 0° C. to 25° C. so that moisture can be eluted from the electrochemical cell impregnated with the electrolyte solution into the electrolyte solution. When the temperature of the electrolyte is less than 0 °C or greater than 25 °C, it may take 30 minutes or more for the water contained in the electrochemical cell to be eluted into the electrolyte. Preferably, the temperature of the electrolyte solution is maintained at 10°C to 20°C.
한편 S10단계를 수행하기 전에 전해액에 포함된 수분량을 측정하는 단계를 먼저 수행할 수 있다. 즉 전기화학 셀이 담지되는 전해액에 수분이 이미 포함되어 있을 수 있기 때문에, 전해액에 전기화학 셀을 담지하기 전에 전해액에 포함된 수분량을 수분 측정기로 측정할 수 있다. 이때 수분 측정기는 S30단계에서 사용될 수분 측정기를 이용한다. 전기화학 셀을 담지하기 전에 전해액에 원래 포함된 수분을 기준 수분이라고 하고, 측정된 수분량을 기준 수분량이라 한다.Meanwhile, before performing step S10, a step of measuring the amount of moisture contained in the electrolyte may be performed first. That is, since moisture may already be included in the electrolyte in which the electrochemical cell is supported, the amount of moisture contained in the electrolyte may be measured with a moisture meter before the electrochemical cell is supported in the electrolyte. At this time, the moisture meter uses the moisture meter to be used in step S30. Moisture originally included in the electrolyte before supporting the electrochemical cell is referred to as reference moisture, and the measured moisture content is referred to as reference moisture content.
물론 S10단계 제공되는 전해액으로는 수분이 완전히 제거된 전해액이 제공되는 경우, S10단계를 수행하기 전에 전해액에 포함된 수분량을 측정하는 단계를 생략할 수 있다.Of course, when the electrolyte solution in which moisture is completely removed is provided as the electrolyte solution provided in step S10, the step of measuring the amount of moisture contained in the electrolyte solution before performing step S10 can be omitted.
다음으로 S20단계에서 수분이 용출된 전해액 중 일부를 주사기를 이용하여 채취한다. 예컨대 주사기로 수 ml의 전해액을 채취할 수 있다.Next, in step S20, a part of the electrolyte from which water is eluted is collected using a syringe. For example, several ml of electrolyte can be collected with a syringe.
이어서 S30단계에서 채취한 전해액에 포함된 수분량을 수분 측정기로 측정한다. 여기서 수분 측정기로는 칼피셔 수분 측정기가 사용될 수 있다. 본 발명에서는 채취한 용액에 포함된 수분을 칼피셔 수분 측정기로 측정하기 때문에, 고체수분측정기에 비해서 신속하게 수분량을 측정할 수 있다.Subsequently, the amount of moisture contained in the electrolyte solution collected in step S30 is measured with a moisture meter. Here, a Karl Fischer moisture meter may be used as the moisture meter. In the present invention, since the moisture contained in the collected solution is measured with a Karl Fischer moisture meter, the moisture content can be measured more quickly than with a solid moisture meter.
그리고 S40단계에서 측정된 수분량으로부터 전기화학 셀의 수분량을 산출한다. 즉 전기화학 셀이 함침된 전해액의 총량과, 주사기로 채취한 전해액의 양과, 채취한 전해액에 포함된 수분량을 측정하여 알고 있기 때문에, 총량, 채취한 전해액량 및 측정한 수분량 간의 비례식으로부터 전해액으로 용출된 수분량을 산출할 수 있다. 그리고 산출된 수분량이 전기화학 셀에 포함된 수분량으로 판단할 수 있다.Then, the moisture content of the electrochemical cell is calculated from the moisture content measured in step S40. That is, since the total amount of the electrochemical cell impregnated electrolyte, the amount of electrolyte collected with a syringe, and the amount of moisture contained in the collected electrolyte are measured and known, elution into the electrolyte is obtained from the proportional expression between the total amount, the collected electrolyte and the measured moisture. moisture content can be calculated. In addition, the calculated amount of moisture can be determined as the amount of moisture included in the electrochemical cell.
한편 S10단계 전에 기준 수분량을 측정한 경우, S40단계에서 측정된 수분량을 기준 수분량으로 차감하여 측정된 수분량을 보정한다. 그리고 보정된 수분량으로부터 전기화학 셀의 수분량을 산출할 수 있다.Meanwhile, when the reference moisture content is measured before step S10, the measured moisture content is corrected by subtracting the moisture content measured in step S40 from the reference moisture content. In addition, the moisture content of the electrochemical cell may be calculated from the corrected moisture content.
이와 같이 본 발명에 따른 수분 측정 방법에 따르면, 전기화학 셀을 전해액에 함침시켜 전기화학 셀에 포함된 수분을 전해액으로 용출시킨 후, 수분이 용출된 전해액 중 일부를 채취하여 수분량을 측정함으로써, 전기화학 셀에 포함된 수분량을 간단하면서 신속하게 측정할 수 있다. 즉 전기화학 셀의 함침은 20분 이내에 수행되고, 채취한 전해액은 일반적인 수분 측정기로 수분량을 쉽게 측정할 수 있다.As described above, according to the moisture measuring method according to the present invention, the electrochemical cell is immersed in an electrolyte solution to elute the moisture contained in the electrochemical cell into the electrolyte solution, and then a part of the electrolyte solution from which the moisture is eluted is collected to measure the amount of moisture. The amount of moisture contained in the chemical cell can be measured simply and quickly. That is, the impregnation of the electrochemical cell is performed within 20 minutes, and the moisture content of the collected electrolyte solution can be easily measured with a general moisture meter.
본 발명에 따른 용출 방법을 이용한 수분 측정 방법은 고가의 고체수분측정기를 사용하지 않더라도 비교적 간단하고 빠르게 전기화학 셀에 포함된 수분량을 측정할 수 있다. 전기화학 셀의 부피에 대한 제약도 없다.The moisture measurement method using the elution method according to the present invention can measure the amount of moisture contained in the electrochemical cell relatively simply and quickly without using an expensive solid moisture meter. There are also no restrictions on the volume of the electrochemical cell.
그리고 전해액을 담을 용기로 함침할 전기화학 셀 보다는 큰 용기를 사용함으로써, 전기화학 셀 자체를 용기의 전해액에 함침시킬 수 있기 때문에, 전기화학 셀의 부피에 대한 제약이 없어 기존의 샘플링에 따른 측정 오차를 해소할 수 있다.In addition, since the electrochemical cell itself can be immersed in the electrolyte of the container by using a container larger than the electrochemical cell to be impregnated as a container to contain the electrolyte, there is no restriction on the volume of the electrochemical cell, resulting in measurement errors due to existing sampling. can solve
[실시예 및 비교예][Examples and Comparative Examples]
본 발명에 따른 전기화학 셀에 포함된 수분의 측정 방법의 신뢰성을 확인하기 위해서 고체수분측정기를 통해 측정된 수분량과 대비하였다.In order to confirm the reliability of the method for measuring moisture contained in the electrochemical cell according to the present invention, it was compared with the amount of moisture measured through a solid moisture meter.
직경이 10mm이고, 길이가 30mm의 크기를 갖는 권취형의 전기화학 셀을 20 torr 이하의 진공에서 160℃, 12시간 건조하였다.A wound-type electrochemical cell having a diameter of 10 mm and a length of 30 mm was dried at 160° C. for 12 hours in a vacuum of 20 torr or less.
실험군1로 건조된 전기화학 셀을 200 ml의 전해액(1.0M TEABF4 in ACN)에 10개, 20개, 30개씩 개수를 달리하여 10분 동안 함침한 후, 전해액의 상등액을 주사기로 채취하여 칼피셔 수분 측정기를 이용하여 채취한 전해액의 수분량을 측정하였다.Electrochemical cells dried in Experimental Group 1 were immersed in 200 ml of electrolyte (1.0M TEABF 4 in ACN) in different numbers of 10, 20, and 30 for 10 minutes, then the supernatant of the electrolyte was collected with a syringe and The moisture content of the collected electrolyte was measured using a Fisher moisture meter.
실험군2로는 미건조 전기화학 셀을 200 ml의 전해액(1.0M TEABF4 in ACN)에 10개, 20개, 30개씩 개수를 달리하여 10분 동안 함침한 후, 전해액의 상등액을 주사기로 채취하여 칼피셔 수분 측정기를 이용하여 채취한 전해액의 수분량을 측정하였다.For Experimental Group 2, 10, 20, and 30 undried electrochemical cells were immersed in 200 ml of electrolyte (1.0M TEABF 4 in ACN) for 10 minutes, and then the supernatant of the electrolyte was collected with a syringe and The moisture content of the collected electrolyte was measured using a Fisher moisture meter.
비교군1로 건조된 전기화학 셀로부터 시료를 샘플링하여 고체수분측정기로 샘플링한 시료의 수분량을 측정하였다.A sample was sampled from the dried electrochemical cell as Comparative Group 1, and the moisture content of the sample sampled was measured with a solid moisture meter.
비교군2로는 미건조 전기화학 셀로부터 시료를 샘플링하여 고체수분측정기로 샘플링한 시료의 수분량을 측정하였다.For Comparative Group 2, a sample was sampled from an undried electrochemical cell and the moisture content of the sample was measured with a solid moisture meter.
실험군과 비교군의 수분량 측정 결과는 표 1과 같다.The results of measuring the moisture content of the experimental group and the control group are shown in Table 1.
실험군1 및 2 모두 상관계수가 0.99 이상으로 시료 수량과 측정 수분량과의 상관성이 매우 높은 것을 확인할 수 있다. 이것은 본 발명에 따른 수분 측정 방법이 전기화학 셀에 포함된 수분량을 측정하는 데 유효한 측정 방법인 것을 나타낸다.Both experimental groups 1 and 2 had a correlation coefficient of 0.99 or higher, indicating a very high correlation between the sample quantity and the measured moisture content. This indicates that the moisture measurement method according to the present invention is an effective measurement method for measuring the amount of moisture contained in an electrochemical cell.
한편, 본 명세서와 도면에 개시된 실시예들은 이해를 돕기 위해 특정 예를 제시한 것에 지나지 않으며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시예들 이외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형예들이 실시 가능하다는 것은, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 자명한 것이다.On the other hand, the embodiments disclosed in this specification and drawings are only presented as specific examples to aid understanding, and are not intended to limit the scope of the present invention. In addition to the embodiments disclosed herein, it is obvious to those skilled in the art that other modifications based on the technical idea of the present invention can be implemented.
Claims (11)
수분이 용출된 전해액 중 일부를 채취하는 단계;
채취한 전해액에 포함된 수분량을 측정하는 단계; 및
측정된 수분량으로부터 상기 전기화학 셀의 수분량을 산출하는 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 전기화학 셀에 포함된 수분의 측정 방법.immersing the electrochemical cell in an electrolyte solution to elute moisture contained in the electrochemical cell into the electrolyte solution;
Collecting a part of the electrolyte from which moisture is eluted;
Measuring the amount of moisture contained in the collected electrolyte solution; and
Calculating the moisture content of the electrochemical cell from the measured moisture content;
A method for measuring moisture contained in an electrochemical cell comprising a.
상기 전해액은 유기계 전해액인 것을 특징으로 하는 전기화학 셀에 포함된 수분의 측정 방법.According to claim 1,
The method of measuring moisture contained in an electrochemical cell, characterized in that the electrolyte solution is an organic electrolyte solution.
상기 전해액은 전해질로 4급 암모늄염 또는 이미다졸리움염을 포함하는 것을 특징으로 하는 전기화학 셀에 포함된 수분의 측정 방법.According to claim 2,
The method of measuring the moisture contained in the electrochemical cell, characterized in that the electrolyte solution contains a quaternary ammonium salt or an imidazolium salt as an electrolyte.
상기 4급 암모늄염은 SBPBF4(spirobipyrrolidinium tetrafluoroborate), TEABF4(tetraethylammonium tetrafluorborate), TEMABF4(triethylmethylammonium tetrafluorborate) 또는 DMPBF4(Dimethylpyrrolidiniumtetrafluoroborate)를 포함하는 것을 특징으로 하는 전기화학 셀에 포함된 수분의 측정 방법.According to claim 3,
The quaternary ammonium salt comprises SBPBF 4 (spirobipyrrolidinium tetrafluoroborate), TEABF 4 (tetraethylammonium tetrafluorborate), TEMABF 4 (triethylmethylammonium tetrafluorborate) or DMPBF 4 (Dimethylpyrrolidiniumtetrafluoroborate) Method for measuring moisture contained in an electrochemical cell.
상기 이미다졸리움염은 EMIBF4(1-ethyl-3-methyl imidazolium tetrafluoborate) 또는 EMITFSI(1-ethyl-3-methyl imidazolium bis(trifluoromethane sulfonyl)imide)을 포함하는 것을 특징으로 하는 전기화학 셀에 포함된 수분의 측정 방법.According to claim 3,
The imidazolium salt is contained in an electrochemical cell characterized in that it comprises EMIBF 4 (1-ethyl-3-methyl imidazolium tetrafluoborate) or EMITFSI (1-ethyl-3-methyl imidazolium bis (trifluoromethane sulfonyl) imide) How to measure moisture.
상기 전기화학 셀은 상기 전해액량의 5~20%의 부피비로 상기 전해액에 함침시키는 것을 특징으로 하는 전기화학 셀에 포함된 수분의 측정 방법.The method of claim 1, wherein in the eluting step,
The electrochemical cell is a method for measuring moisture contained in an electrochemical cell, characterized in that impregnated with the electrolyte solution in a volume ratio of 5 to 20% of the amount of the electrolyte solution.
상기 전기화학 셀을 상기 전해액에 5분 내지 20분 함침시키는 것을 특징으로 하는 전기화학 셀에 포함된 수분의 측정 방법.The method of claim 1, wherein in the eluting step,
A method for measuring moisture contained in an electrochemical cell, characterized in that the electrochemical cell is immersed in the electrolyte solution for 5 to 20 minutes.
상기 전해액의 온도는 0℃ 내지 25℃ 인 것을 특징으로 하는 전기화학 셀에 포함된 수분의 측정 방법.The method of claim 1, wherein in the eluting step,
The method of measuring the moisture contained in the electrochemical cell, characterized in that the temperature of the electrolyte solution is 0 ℃ to 25 ℃.
상기 전해액의 온도는 10℃ 내지 20℃ 인 것을 특징으로 하는 전기화학 셀에 포함된 수분의 측정 방법.The method of claim 1, wherein in the eluting step,
The method for measuring the moisture contained in the electrochemical cell, characterized in that the temperature of the electrolyte solution is 10 ℃ to 20 ℃.
상기 채취한 전해액에 포함된 수분량을 칼피셔 수분 측정기로 측정하는 것을 특징으로 하는 전기화학 셀에 포함된 수분의 측정 방법.The method of claim 1, wherein in the measuring step,
Method for measuring the moisture contained in the electrochemical cell, characterized in that for measuring the amount of moisture contained in the collected electrolyte solution with a Karl Fischer moisture meter.
상기 전기화학 셀을 상기 전해액에 함침하기 전에 상기 전해액에 포함된 기준 수분량을 측정하는 단계;를 더 포함하고,
상기 산출하는 단계에서,
측정된 수분량을 상기 기준 수분량으로 차감하여 상기 측정된 수분량을 보정하고, 보정된 수분량으로부터 상기 전기화학 셀의 수분량을 산출하는 것을 특징으로 하는 전기화학 셀에 포함된 수분의 측정 방법.According to claim 1,
Further comprising: measuring a reference amount of moisture contained in the electrolyte solution before immersing the electrochemical cell in the electrolyte solution;
In the calculating step,
A method for measuring moisture contained in an electrochemical cell, characterized in that the measured moisture content is subtracted from the reference moisture content to correct the measured moisture content, and the moisture content of the electrochemical cell is calculated from the corrected moisture content.
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