KR102486088B1 - 생체흡수율과 유화안정성 및 산패율이 개선된 오메가-3 스무디 제형 - Google Patents

생체흡수율과 유화안정성 및 산패율이 개선된 오메가-3 스무디 제형 Download PDF

Info

Publication number
KR102486088B1
KR102486088B1 KR1020200097561A KR20200097561A KR102486088B1 KR 102486088 B1 KR102486088 B1 KR 102486088B1 KR 1020200097561 A KR1020200097561 A KR 1020200097561A KR 20200097561 A KR20200097561 A KR 20200097561A KR 102486088 B1 KR102486088 B1 KR 102486088B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
omega
weight
smoothie
parts
fatty acid
Prior art date
Application number
KR1020200097561A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20220017569A (ko
Inventor
배인영
이광연
공정오
Original Assignee
극동대학교 산학협력단
(주)한국씨엔에스팜
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 극동대학교 산학협력단, (주)한국씨엔에스팜 filed Critical 극동대학교 산학협력단
Priority to KR1020200097561A priority Critical patent/KR102486088B1/ko
Publication of KR20220017569A publication Critical patent/KR20220017569A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102486088B1 publication Critical patent/KR102486088B1/ko

Links

Images

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L33/00Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof
    • A23L33/10Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof using additives
    • A23L33/115Fatty acids or derivatives thereof; Fats or oils
    • A23L33/12Fatty acids or derivatives thereof
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L27/00Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
    • A23L27/10Natural spices, flavouring agents or condiments; Extracts thereof
    • A23L27/12Natural spices, flavouring agents or condiments; Extracts thereof from fruit, e.g. essential oils
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L27/00Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
    • A23L27/30Artificial sweetening agents
    • A23L27/33Artificial sweetening agents containing sugars or derivatives
    • A23L27/34Sugar alcohols
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L27/00Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
    • A23L27/88Taste or flavour enhancing agents
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L29/00Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof
    • A23L29/20Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents
    • A23L29/269Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents of microbial origin, e.g. xanthan or dextran
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23VINDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
    • A23V2002/00Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23VINDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
    • A23V2250/00Food ingredients
    • A23V2250/18Lipids
    • A23V2250/194Triglycerides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Nutrition Science (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Proteomics, Peptides & Aminoacids (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)

Abstract

본 발명은 생체흡수율과 유화안정성 및 산패율이 개선된 오메가-3 스무디 제형에 관한 것이다. 보다 상세하게로는, 건강기능식품으로서 그 우수성이 널리 알려진 오메가-3를 소비자들이 용이하게 섭취할 수 있는 제형으로 만드는데 있어서, 스무디 형태로 제조함으로써 목 넘김이 어렵지 않도록 하여 섭취가 용이하고 이취 등이 없도록 하되, 특히 유화안정성이 개선되고 산패되는 것을 방지할 수 있을 뿐만 아니라 섭취된 후에는 생체흡수율이 우수한 오메가-3 스무디 제형에 관한 것이다. 이를 위하여 본 발명은, 오메가-3지방산 함유유지, 포도씨유, D-소르비톨액, 폴리글리세린 지방산에스테르, 잔탄검 및 관능개선제를 포함하는 것을 특징으로 하는, 생체흡수율과 유화안정성 및 산패율이 개선된 오메가-3 스무디 제형으로 하는 것이 바람직하다.

Description

생체흡수율과 유화안정성 및 산패율이 개선된 오메가-3 스무디 제형 {Smoothie Having Omega-3}
본 발명은 생체흡수율과 유화안정성 및 산패율이 개선된 오메가-3 스무디 제형에 관한 것이다. 보다 상세하게로는, 건강기능식품으로서 그 우수성이 널리 알려진 오메가-3를 소비자들이 용이하게 섭취할 수 있는 제형으로 만드는데 있어서, 스무디 형태로 제조함으로써 목 넘김이 어렵지 않도록 하여 섭취가 용이하고 이취 등이 없도록 하되, 특히 유화안정성이 개선되고 산패되는 것을 방지할 수 있을 뿐만 아니라 섭취된 후에는 생체흡수율이 우수한 오메가-3 스무디 제형에 관한 것이다.
오메가-3지방산(omega-3 fatty acid)은 불포화 지방산인 EPA와 DHA를 통칭하는 것으로서, 말단 메틸기로부터 3번째 탄소 원자에 이중 결합이 존재하는 것을 특징으로 하는 다불포화 지방산이다. 오메가-3지방산은 동물 또는 식물 등에 자연 상태로 널리 분포되어 있으며, 동물의 지질 대사에 중요한 성분이다. 또한 인간의 식이와 인체생리학에서 중요한 역할을 한다. 오메가-3 중 동물성 오메가-3지방산의 주요 공급원으로는 생선 기름, 오징어 기름, 크릴 기름 등이 있으며, 또 다른 주요 공급원은 해양조류 및 해양 식물성 플랑크톤이다. α-리놀렌산을 함유하고 있는 식물성 오메가-3지방산의 일반적인 공급원으로는 호두, 식용 종자, 클라리 세이지 씨앗 기름, 조류 기름, 아마인유, 사차인치 기름, 에키움 기름, 삼씨기름 등이 있다.
그러나 포유류는 필수 오메가-3지방산인 α-리놀렌산을 합성할 수 없으며, 음식물을 통해서만 얻을 수 있다. 이에 따라 사람들은 자연에서 획득한 오메가-3지방산을 건강기능식품으로 가공하여 섭취하고 있다. 다만 불포화 지방산은 산화와 산패에 취약하다는 문제점이 있기 때문에 오메가-3지방산은 공기 중에 노출되었을 때 산패되어 화학변화를 일으키게 된다. 오메가-3지방산이 산패되면 인체에 오히려 해를 가져오게 되는데, 산패된 오메가-3지방산을 섭취하게 되면 인체에 들어가서 발암물질이 되거나 동맥경화증을 악화시킨다는 보고도 있다. 따라서 산패된 오메가-3지방산에 대한 문제인식이 점점 커지고 있으며, 2008년부터는 어유를 원료로 하는 제품들의 제조에 있어 국제적인 규제를 강화하고, 국가별 또는 국제기구의 오메가-3지방산의 산패에 대한 기준규격을 설정하여 수송, 보관, 가공 과정마다 적용 및 관리하고 있다.
한편 오메가-3지방산은 복용의 편의성과 장기간 복용 시 산패 등을 방지하기 위하여 일반적으로 연질 캡슐에 담겨져 제공되고 섭취된다. 오메가-3지방산은 그 기능성을 보장하기 위하여 일일 섭취량이 900mg이상이 되어야 하는데, 연질캡슐은 오메가-3지방산의 일일 섭취량에 해당하는 양을 담기 위해서 크기가 커져야 한다. 그런데 연질캡슐의 크기가 커지면 어린이, 여성, 또는 노인이 삼키는 과정에서 목에 걸리거나 목 넘김이 어렵게 된다. 또한, 연질캡슐의 기재는 일반적으로 동물성 젤라틴(우피, 돈피)으로 구성되므로, 동물성 식품을 기피하는 소비자는 오메가-3지방산의 섭취를 꺼리게 된다. 뿐만 아니라 오메가-3지방산이 gelatin으로 encapsulation이 되면 유통과정이나 소비자가 섭취 시 산패가 되어도 산패된 맛이나 냄새, 즉 산패 취를 인지하기 어렵기 때문에, 소비자가 모르는 상태에서 산패된 오메가-3지방산을 섭취하게 될 우려가 있어 국민건강의 안전에 위해요소로 된다는 문제점이 제기되고 있다.
따라서 최근에는 오메가-3를 페이스트(paste)나 스무디(smoothie) 형태로 제조하여 튜브에 넣어 공급함으로써 사람들이 튜브를 짜서 손쉽게 먹을 수 있도록 하는 다양한 제품들이 개발되어 제공되고 있다. 본 출원인 또한 이와 같은 제품을 개발하여 특허로 출원하여 등록받은 바가 있다(한국등록특허 제10-1813987호, 2017.12.26.). 그러나 페이스트나 스무디 형태로 제조하게 되면, 유화안정성이 불안해 지고, 손쉽게 산패되는 문제가 발생함은 물론 시간이 경과함에 따라 유통 중에 유상이 분리되거나, 비린내가 증가하는 문제가 발생되고 있어 이에 대한 개선이 요구되고 있기 때문에 이를 해결할 수 있는 방안 마련이 필요한 실정이다. 또한 기존의 오메가-3 제품들은 몸 안에서 오메가-3 지방산의 흡수가 늦고, 배설이 빨라서 섭취된 것 중 일부만 혈중으로 흡수되는 한계가 있었다. 즉 고용량의 오메가-3를 섭취한다 하더라도 소화흡수 속도가 늦어서, 섭취된 오메가-3 중 많은 부분이 배설 등을 통하여 배출되기 때문에 체내에서 이용률이 낮은 경우가 많아서 체내 흡수율이 낮은 문제점에 대한 개선이 요구되고 있다.
한국등록특허 제10-1813987호(2017.12.26)
상술한 문제점을 해결하기 위하여 창안된 본 발명에 의한, ‘생체흡수율과 유화안정성 및 산패율이 개선된 오메가-3 스무디 제형’은, 소비자에게 오메가-3를 스무디 형태로 제공함으로써, 목 넘김이 원활하고 부드럽게 섭취할 수 있도록 하는 등 음용성을 증가시킬 수 있는 오메가-3 스무디 제형을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 또 다른 목적은, 오메가-3를 섭취하는 동안 또는 섭취 후에 비린내 등의 이취를 느끼지 못하도록 관능성을 개선함으로써, 소비자들이 거부감 없이 섭취할 수 있는 오메가-3 스무디 제형을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 또 다른 목적은 본 발명에 의한 오메가-3 스무디 제형을 섭취하는 경우, 캡슐제품이나 다른 페이스트 제품 등 또는 다른 슬러리 제품보다 생체흡수율이 우수한 오메가-3 스무디 제형을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 또 다른 목적은 오메가-3를 스무디 형태로 제공한다 하더라도 유화안정성이 뛰어나서 안정적으로 보관하면서 섭취할 수 있으며, 산패되는 것을 억제할 수 있는 오메가-3 스무디 제형을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상술한 목적들을 달성하기 위하여 창안된 본 발명에 의한 ‘생체흡수율과 유화안정성 및 산패율이 개선된 오메가-3 스무디 제형’은, 오메가-3지방산 함유유지, 포도씨유, D-소르비톨액, 폴리글리세린 지방산에스테르, 잔탄검 및 관능개선제를 포함하는 것을 특징으로 하는 것이 바람직하다.
또한 상술한 특징들에 더하여, 상기 오메가-3지방산 함유유지는 조류 오메가-3로서 EPA 및 DHA가 50%이고 TG type인 것을 특징으로 하거나, 상기 오메가-3지방산 함유유지는 어유 오메가-3로서 EPA 및 DHA가 30%이고 TG type인 것을 특징으로 하는 것이 바람직하다.
그리고 조류 오메가-3인 경우에는, 상기 스무디 제형 100중량부에 대하여, 상기 오메가-3지방산 함유유지는 16 내지 17중량부이고, 상기 포도씨유는 18 내지 19중량부이고, 상기 D-소르비톨액은 49내지 50중량부이고, 상기 폴리글리세린 지방산에스테르는 1 내지 2중량부이고, 상기 잔탄검은 0.05 내지 0.1중량부인 것을 특징으로 하고, 어유 오메가-3인 경우에는 상기 스무디 제형 100중량부에 대하여, 상기 오메가-3지방산 함유유지는 27 내지 28중량부이고, 상기 포도씨유는 7 내지 8중량부이고, 상기 D-소르비톨액은 49내지 50중량부이고, 상기 폴리글리세린 지방산에스테르는 1 내지 2중량부이고, 상기 잔탄검은 0.05 내지 0.1중량부인 것을 특징으로 하는 것이 바람직하다.
또한 상술한 특징들에 더하여, 상기 관능개선제는 효소처리스테비아, 무수구연산, 수크랄로스, 레몬향 오일, 사과맛 분말 및 사과향 분말 중 하나 이상을 포함하는 것이 바람직하나, 더욱 바람직하게는, 상기 관능개선제는 상기 스무디 제형 100중량부에 대하여, 상기 효소처리스테비아 0.2중량부, 상기 무수구연산 1중량부, 상기 수크랄로스 0.03중량부, 상기 레몬향 오일 0.2중량부, 상기 사과맛 분말 10중량부 및 사과향 분말 2.57중량부인 것을 특징으로 하는 것도 바람직하다.
그리고 이러한 특징들 모두에 더하여 상기 폴리글리세린 지방산에스테르는 HLB score가 7 내지 16인 것을 특징으로 하는 것도 바람직하다.
이상에서 살펴본 바와 같이 본 발명에 의한 ‘생체흡수율과 유화안정성 및 산패율이 개선된 오메가-3 스무디 제형’은, 소비자에게 오메가-3를 스무디 형태로 제공함으로써, 목 넘김이 원활하고 부드럽게 섭취할 수 있도록 하는 등 음용성을 증가시킬 수 있는 효과가 있다.
또한 본 발명에 의한 오메가-3 스무디 제형은, 오메가-3를 스무디 형태로 제공함으로써, 섭취하는 오메가-3에 대한 산패 여부를 소비자가 직관적으로 판단할 수 있고, 이에 따라 산패된 오메가-3 섭취 시 발생하는 부작용을 예방할 수 있는 효과가 있다.
그리고 본 발명에 의한 오메가-3 스무디 제형은 유화안정성이 높기 때문에 장기간 보관하거나 공기중에 노출된다 하더라도 오메가-3 특유의 어취를 방지하여 소비자들의 음용성을 개선할 수 있는 효과가 있다.
또한 본 발명에 의한 오메가-3 스무디 제형은 산화안정성이 높기 때문에 장시간 보관에 따른 산패를 방지할 수 있는 효과가 있다.
또한 본 발명에 의한 오메가-3 스무디 제형은 다른 제품보다 생체흡수율이 우수하기 때문에 소비자들의 건강을 효과적으로 증진시킬 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 의한 생체흡수율과 유화안정성 및 산패율이 개선된 오메가-3 스무디 제형의 제조공정도를 도시한 것이다.
도 2는 본 발명에 의한 오메가-3 스무디 제형 투여 후 0-24 시간 동안의 EPA (a), DHA (b) 및 DPA (c)의 평균 혈중 농도변화를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명에 의한 오메가-3 스무디 제형 투여 후 0-24 시간 후의 EPA (a), DHA (b) 및 DPA (c) 의 증분 영역을 도시한 것이다.
도 4는 본 발명에 의한 오메가-3 스무디 제형 투여 후 분변 내 EPA (a), DHA (b) 및 DPA (c)에 대하여 시간에 따른 경향을 도시한 것이다.
이하에서 상술한 목적과 특징이 분명해지도록 본 발명을 상세하게 설명할 것이며, 이에 따라 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명의 기술적 사상을 용이하게 실시할 수 있을 것이다. 또한 본 발명을 설명함에 있어서 본 발명과 관련한 공지기술 중 이미 그 기술 분야에 익히 알려져 있는 것으로서, 그 공지기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에 그 상세한 설명을 생략하기로 한다.
아울러, 본 발명에서 사용되는 용어는 가능한 한 현재 널리 사용되는 일반적인 용어를 선택하였으나, 특정한 경우는 출원인이 임의로 선정한 용어도 있으며 이 경우는 해당되는 발명의 설명부분에서 상세히 그 의미를 기재하였으므로, 단순한 용어의 명칭이 아닌 용어가 가지는 의미로서 본 발명을 파악하여야 함을 밝혀두고자 한다. 실시 예들에 대한 설명에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 실시 예들을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
실시 예들은 여러 가지 형태로 변경을 가할 수 있고 다양한 부가적 실시 예들을 가질 수 있는데, 여기에서는 특정한 실시 예들이 도면에 표시되고 관련된 상세한 설명이 기재되어 있다. 그러나 이는 실시 예들을 특정한 형태에 한정하려는 것이 아니며, 실시 예들의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경이나 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 할 것이다.
본 발명에 의한 생체흡수율과 유화안정성 및 산패율이 개선된 오메가-3 스무디 제형은, 오메가-3지방산 함유유지, 포도씨유, D-소르비톨액, 폴리글리세린 지방산에스테르, 잔탄검 및 관능개선제를 포함하도록 하는 것이 바람직하다. 여기서 상기 오메가-3지방산 함유유지는 조류 오메가-3로서 EPA 및 DHA가 50%이고 TG type인 것을 특징으로 하거나, 어유 오메가-3로서 EPA 및 DHA가 30%이고 TG type인 것을 특징으로 하는 것이 바람직하다.
그리고 상기 오메가-3지방산 함유유지를 상기 조류 오메가-3로 하는 경우에는, 상기 스무디 제형 100중량부에 대하여, 상기 오메가-3지방산 함유유지를 16 내지 17중량부로 하는 것이 바람직한데, 더욱 바람직하게는 16.364중량부로 하는 것이 가장 바람직하다. 그리고 상기 포도씨유는, 상기 스무디 제형 100중량부에 대하여 18 내지 19중량부로 하는 것이 바람직한데, 더욱 바람직하게는 상기 스무디 제형 100중량부에 대하여 상기 포도씨유를 18.566중량부로 하는 것이 가장 바람직하다. 그리고 상기 D-소르비톨액은 상기 스무디 제형 100중량부에 대하여 49내지 50중량부로 하는 것이 바람직한데, 더욱 바람직하게는 상기 스무디 제형 100중량부에 대하여 D-소르비톨액을 49.5중량부로 하는 것이 가장 바람직하다. 그리고 상기 폴리글리세린 지방산에스테르는 상기 스무디 제형 100중량부에 대하여 1 내지 2중량부로 하는 것이 바람직한데, 더욱 바람직하게는 1.5중량부로 하는 것이 가장 바람직하다. 그리고 상기 잔탄검은 상기 스무디 제형 100중량부에 대하여 0.05 내지 0.1중량부로 하는 것이 바람직한데, 더욱 바람직하게는 0.07중량부로 하는 것이 가장 바람직하다.
그러나 상기 오메가-3지방산 함유유지를 상기 어유 오메가-3로 하는 경우에는, 상기 스무디 제형 100중량부에 대하여, 상기 오메가-3지방산 함유유지를 27 내지 28중량부로 하는 것이 바람직한데, 더욱 바람직하게는 27.273중량부로 하는 것이 가장 바람직하다. 그리고 상기 포도씨유는, 상기 스무디 제형 100중량부에 대하여 7 내지 8중량부로 하는 것이 바람직한데, 더욱 바람직하게는 상기 스무디 제형 100중량부에 대하여 상기 포도씨유를 7.657중량부로 하는 것이 가장 바람직하다. 그리고 상기 D-소르비톨액은 상기 스무디 제형 100중량부에 대하여 49내지 50중량부로 하는 것이 바람직한데, 더욱 바람직하게는 상기 스무디 제형 100중량부에 대하여 D-소르비톨액을 49.5중량부로 하는 것이 가장 바람직하다. 그리고 상기 폴리글리세린 지방산에스테르는 상기 스무디 제형 100중량부에 대하여 1 내지 2중량부로 하는 것이 바람직한데, 더욱 바람직하게는 1.5중량부로 하는 것이 가장 바람직하다. 그리고 상기 잔탄검은 상기 스무디 제형 100중량부에 대하여 0.05 내지 0.1중량부로 하는 것이 바람직한데, 더욱 바람직하게는 0.07중량부로 하는 것이 가장 바람직하다.
한편, 상기 관능개선제는, 상기 오메가-3지방산 함유유지를 상기 조류 오메가-3로 하든, 상기 어유 오메가-3로 하든 관계없이, 효소처리스테비아, 무수구연산, 수크랄로스, 레몬향 오일, 사과맛 분말 및 사과향 분말 중 하나 이상을 포함하는 것이 바람직한데, 더욱 바람직하게는 상기 관능개선제는 상기 스무디 제형 100중량부에 대하여, 상기 효소처리스테비아 0.2중량부, 상기 무수구연산 1중량부, 상기 수크랄로스 0.03중량부, 상기 레몬향 오일 0.2중량부, 상기 사과맛 분말 10중량부 및 사과향 분말 2.57중량부로 하는 것이 바람직하다. 그리고 상기 폴리글리세린 지방산에스테르는 HLB score가 7 내지 16인 것을 특징으로 하는 것이 가장 바람직하다.
이하에서는 실시예와 실험예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 먼저 실시예를 수행하거나 실험을 실시하기 위한 준비과정에서 부터 전체적인 실시개요, 평가방법 및 평가지표 등에 대한 전반적인 개요를 설명한 뒤에 구체적인 실시예들에 대한 실시내용 및 결과와 함께 이들의 결과를 알아보기 위한 실험예들을 설명하기로 한다.
1. 오메가-3지방산 함유 페이스트 제형의 준비
연질캡슐로 제조된 기존 오메가-3지방산 함유제품은 섭취 시 목 넘김이 어렵다는 단점과 섭취 후 트림 등에 의하여 비린내가 역류하는 등의 단점이 있었다. 또한, 오메가-3지방산이 산패되어도 소비자가 바로 확인하기 어렵기 때문에 섭취 안전성에도 문제가 발생할 수 있었다. 반면에 짜먹는 형태(squeeze)의 제품은 시간이 경과함에 따라 유상이 분리되거나, 비린내가 증가하는 문제가 발생한다. 따라서 오메가-3지방산의 안정적인 유화를 위해, 에스테르, 레시틴, gum류 등의 유화제와 글리세린, 잔탄검 등의 안정화제를 종류별로 배합비, 혼합순서 등을 개선하고, 산화에 의한 산패를 측정값에 의해 기준규격 이하로 관리하게 함으로서, 비린내 또는 산패취가 증가하는 기존 제품의 문제점을 해결하고자 하였다.
2. 오메가-3지방산 함유 페이스트 제형의 유화성능 개선
기존의 페이스트 제형에서는, 시간이 지남에 따라 나타나는 유지류와 수용액의 분리 현상과 이로 인해 오메가-3지방산 특유의 어취가 증가하면서 관능의 저하가 발생하는 문제가 있었다. 이를 개선하기 위하여 종래기술에 의한 배합비와 타 제품의 배합비율 등을 참고하고, HLB score를 고려하여 유화에 영향을 주는 온도, 습도, pH, 염, 시간 등의 변화조건에서도 안정한 유화제를 검토 및 선택하고자 하였다.
유화된 페이스트 제형이 시간의 경과에 따라 분리되는 현상을 지연시키기 위한 안정화제를 고려하여 점도 및 관능에 영향을 주지 않고, 제조공정에도 문제없는 안정화제를 검토 및 선택하고자 하였다. 유화에 필요한 최적의 배합비와 혼합순서, 제조공정상의 온도조건을 확립하고, 생산공정의 scale up에도 문제가 없는 유화물의 particle size를 공정 매뉴얼화 하였으며, 시제품을 제조하여 시간의 경과에 따라 분리된 정도를 종래기술과 대비하여 상대적인 %로 평가하였다. 또한, 수용성분 및 맛 성분 등에 의해 pH가 변할 수 있으며, 이는 오메가-3지방산의 형태 및 유화성능에 영향을 줄 수 있기 때문에 citric acid등을 사용하여 pH를 조정함으로서 유화 안정성 및 식감 변화를 평가하였다.
3. 오메가-3지방산 함유 페이스트 제형의 산화 안정성 제고
건강기능식품 제조 시 미생물 증식을 억제하기 위한 보존제로서 Sorbic acid는 액상제형에만 사용할 수 있다. 따라서 대부분의 기존 오메가-3함유제품의 형태인 soft capsule에는 사용할 수 없었으나, 페이스트 제형의 경우는 액상 제형범주에 들어가기 때문에 사용이 가능하다. 그러나 국내 소비자들은 보존료에 대하여 부정적인 반응을 보이는 것으로 판단하여 수용성분에 함수율을 낮춤으로서 미생물과 용존산소에 의한 산패를 지연시키고자 하였다.
페이스트 제형에서 사용할 수 있는 보존료(sorbic acid 등) 및 항산화제(vitamin E, 로즈마리추출물, ascorbyl palmitate 등)를 적정량 사용할 것을 고려하였으나, 식약처의 고시 기준이 오메가-3지방산의 원료성제품에 한하여 산가 3.0 mg-KOH/g 이하, 과산화물가 5.0 meq/kg 이하로 변경 고시되면서, 최종제품에 대해서는 산패의 기준이 적용되지 않았다. 따라서 최종제품에 대해서는 산가는 참고자료로 활용하고 과산화물가에 대해서는 지시약에 반응하는 원료들을 고려하여 30 meq/kg 이하로 관리하는 방안을 제시하고, 질소 충전 등을 도입하여 산화를 최대한 지연시키는 한편, 지방산의 자동산화에 의한 산패취 증가가 나타나지 않도록 하여 소비자에게 직관적인 신뢰도를 높이고자 하였다.
4. 평가방법 및 평가지표
오메가-3지방산을 함유한 페이스트 제형을 구성성분 및 배합비 별로 제조하고, 메스실린더에 채운 후 온도, 염, pH, 시간 등의 조건에 따라 유지와 수용성성분의 분리도를 기존의 유화성능이 높은 제품 및 유화제와 상대적으로 비교하여 유화성능을 %로 평가 하였다. 오메가-3지방산 함유 페이스트 제형을 온도, 시간, 습도 등의 변화된 조건하에서 산패도의 기준인 산가(acid value), 과산화물가(peroxide value), 오메가-3지방산 함량을 국내 건강기능식품 기준규격인 EPA와 DHA의 합으로서 측정 및 평가 하였다. 시간의 경과에 따른 각 지표의 증감된 값으로 활성에너지 및 유통기한을 예측할 수 있었다.
5. 실시예
<실시예 1: 제품별 배합비 비교를 통한 적정 배합비 도출>
본 출원인이 특허등록한 기술로 만든 제품인 ‘스퀴즈 오메가-3’의 경우 오메가-3와 수용성분인 D-소르비톨액의 배합비에 따른 HLB score는 약 16에 해당하며, 자당지방산에스테르 및 난황분말(레시틴)을 유화제로 사용하고, 로커스트콩검과 잔탄검을 안정화제 및 점증제로 사용하였을 때, 시간이 경과함에 따라 안정성이 저하되고 유화가 풀어지면서 수용성분과 오메가-3가 분리되는 현상을 보였으며, 최대 65% 이상으로 유화가 유지되는 것으로 나타났다.
또한 시중에 있는 다른 경쟁제품을 분석 한 결과, 오메가-3와 수용성분인 정제수의 배합비에 따른 HLB score는 약 9에 해당하였으며, 아라비아검을 유화제로 사용하고, 잔탄검과 글리세린을 안정화제로 사용하였으며, 구아검을 점증제로 사용한 것을 알 수 있었다. 또한 산도 조절제로 구연산을 사용하여 pH를 유지하여 유화안정화를 지연하였으며, 산화방지제로서 비타민 E, 로즈마리추출물, ascorbyl palmitate를 blending하여 사용한 것으로 분석되었다.
한편 유화제인 아라비아검과 안정화제인 글리세린은 국내에서는 사용상의 선호도가 매우 낮은 편이며, 특히 어린이제품에서의 사용이 꺼려지는 원료로 알려져 있다. 또한, 수용화도가 낮고 국내에서 거의 사용되지 않는 보존료인 sorbic acid는 제외시키고자 하였으며, 공정상에서 점도 및 기포발생에 의하여 기기에 무리를 주거나 중량편차를 야기할 수 있는 gum류의 사용은 최소화 하고자 하였다.
기존 제품을 분석한 결과를 토대로 본 출원인이 발하려는 오메가-3유지 함유 페이스트제형의 배합을 고려하였을 때, 자사가 보유하고 있는 다양한 오메가-3유지의 종류와 D-소르비톨액의 HLB score는 약 10~16까지로 계산됨으로 이에 적합한 유화제 선정이 우선적으로 필요 하였으므로, HLB score에 적합한 범위의 유화제를 선택 할 수 있었다. 유화제들을 검토한 결과, 자당지방산에스테르, 글리세린지방산에스테르, 솔비탄지방산에스테르, 폴리 옥시에틸렌 지방산에스테르 계열은 사용할 수 있는 HLB score의 범위가 한정적으로 좁았다. 따라서 건강기능식품에 사용가능하고, HLB score가 7~16까지로 적용 가능하며, 산성 및 염도에서도 유화안정성이 우수한 폴리글리세린 지방산에스테르 중 M-7D를 선택하여 표 1과 같은 배합비를 가지는 시제품을 제조하였다.
실시예 1의 배합비율
원재료명 배합비율 비고
조류추출유지
(EPA+DHA 50%)
20.300 기능성원료
아마씨유 20.245 기타유지
D-소르비톨액 46.000 수용성용매
레몬향오일 5.000 관능제제
밀크향 1.000
폴리글리세린지방산 에스테르(M-7D) 5.000 유화제
잔탄검 0.100 안정화제
스테비오사이드 0.100 관능제제
구연산 1.000 산도조절제
소르빈산칼륨 0.190 보존제
베타-카로틴 0.065 색도조절제
토코페롤믹스(토코페롤, 레시틴, 아스코빌팔미테이트) 1.000 산화방지제
합계 100.000
기존 제품에서 시간경과에 따라 유화성능이 저하되는 요인 중 1차적인 요인은 적합하지 않은 유화제의 선정이었고, 2차적인 이유로는 혼합공정에 있을 것으로 판단되었다. 본 출원인의 공장에는 혼합공정라인에 호모믹서(homomixer) 설비를 갖추고 있으므로, lab scale에서 유사한 조건으로 시제품을 제조하였다. 오메가-3 스무디 제형의 입자크기는 Laser Scattering Particle Size Distribution Analyzer LA-950(Horiba)을 이용하여 측정하였고, 점도는 Viscometer(Brookfild)를 사용하여 물리적 특징을 측정, 분석하였다.
기존의 스무디 제품은 실온보관 및 유통기한 동안의 유화안정성은 유지하였으나, 유막 또는 유지입자가 육안으로도 구분될 정도였으며, 수용액과 접촉 시 쉽게 분리되는 단점이 있었다. 이는 구강점막에서 타액과 접촉 시 분리되어 오메가-3지방산의 고유한 어취가 발생할 수 있는 요인이 되기도 하여, 섭취 시 관능의 저하가 우려되는 사항이다. 따라서 유화안정성에 영향을 주는 요인으로 유화입자 크기와 점도를 측정하여 기존 제품보다 입자사이즈는 줄이고 점도는 높이고자 하였으며, 배합비에서 잔탄검은 줄이고 유화제 양을 조절하여 점도를 조절하였으며, 제조공정에 호모믹서를 이용하여 표 2와 같이 유화입자 사이즈를 줄였다.
오메가-3지방산 함유유지 페이스트 제형별 물성비교
자사 기존제품
(페이스트 제형)
타사 기존제품
(스무디 제형)
실시예 1
(Prototype)
점도 (Centi poise) 27,542 ± 9,462 5,536 ± 577 115,500 ± 548
RSD(%) 34.36 10.42 0.48
입자크기
(Particle size)
Median size 유화성능 저하로 인해 측정 불가 5.79 ㎛ 0.30 ㎛
Mean size 10.44 ㎛ 0.36 ㎛
Std. Dev. 25.56 ㎛ 0.25 ㎛
자사 기존 제품의 경우, 점도가 타사 기존제품 보다 점도는 높지만, 점도의 상대표준편차(RSD)가 34.36%로 나타나면서 제품 내에 유화계의 균형이 깨져 유화성능이 65% 이하로 저하되었다고 판단되었다. 타사 제품의 점도의 상대표준편차가 신뢰구간인 10% 이하에 근접하여 유화계의 균형이 유지되고 있다고 판단하였으나, 입자크기 측정에서 평균 입자크기보다 큰 표준편차의 입자크기를 보이고 있고, 평균입자 크기와 주로 존재하는 입자크기가 매우 불균형하게 분포하는 것으로 나타났다.
실시예 1의 경우, 유화제는 폴리글리세린지방산에스테르(M-7D)를 사용하고, 안정화제로 잔탄검을 사용하였으며, 유화제가 높은 점도를 가지므로 점증제는 따로 사용하지 않는 배합으로 하였다. Lab scale의 공정상에서는 Homogenizing mixer MarkⅡ Model 2.5(Primix)를 사용하여, 유지류와 유화제를 첨가한 수용액성분을 동일 온도로 맞추어 유지하면서, 6000~12,000 r/min의 회전수로 교반하면서 혼합하였다. 그 결과로, 점도는 타사 제품에 비해 20배가량 증가하였으나, 상대표준편차는 0.48%로 나타나 매우 고르게 유화되었다고 판단하였으며, 입자크기는 오히려 타사 제품보다 29배가량 줄어들었고, 유화된 주요 입자크기와 평균입자크기가 거의 동일하게 나타나, 입자크기의 표준편차가 매우 작게 측정 되었다. 따라서 실시예 1은 타사 제품에 비해 29배 작고, 고르게 분포한 유화입자사이즈를 보임으로서 시간이 경과하여도 유화안정성이 유지될 것으로 판단되었다.
<실시예 2 ~ 9 : 오메가-3 스무디 제품의 시생산>
오메가-3스무디 시제품을 본 생산하기 위하여, 앞서 유화안정성을 확인한 배합비로 공장설비에 scale up하여 적용하고, 산업화하기 위해 본 출원인이 보유하였거나, 제안 받은 오메가-3지방산 함유유지에 배합비율 및 공정을 적용해 보고, 유통기한 설정 사유실험을 함으로서 산화안정성을 평가한 후 유화성능과 산화안정성이 확보된 오메가-3지방산을 사용하여 plant scale의 제품을 제조하고자 하였다.
이를 위해, KFDA가 고시한 기능성원료 오메가-3의 기능성분인 EPA, DHA의 합으로서 일일섭취량을 900 mg/day로 설정하고, 포장단위를 고려하여 1일 2회, 1회 1포로 하였으며, 생산설비 및 공정을 고려하여 5 g/포 단위로 배합비를 조정하고, 소비자가 선호할 것으로 예상되는 관능제제를 표 4와 같은 다양한 배합비율로 lab scale로 제조하였으며, 유통기한 설정사유실험을 위하여 오메가-3함유유지 종류별로 각 5 lot를 실험에 필요량만큼 제조하여 상온(25℃) 및 가속실험조건(40℃, 습도 75%)에 총 5개월간 보관하면서, 1개월에 한 번씩 산가, 과산화물가 및 유화의 분리 정도를 측정하였다.
실시예별 배합비율
원재료명 배합비율(%)
실시예2
(S-A)
실시예3
(S-B)
실시예4
(S-C)
실시예5
(S-D)
실시예6
(S-E)
실시예7
(S-F)
실시예8
(S-G)
실시예9
(S-H)
오메가-3지방산
함유유지
20.300 16.364 27.273 14.877 11.689 11.689 10.228 20.300
포도씨유 14.630 18.566 7.657 20.053 23.241 23.241 24.702 14.630
D-소르비톨액 49.500 49.500 49.500 49.500 49.500 49.500 49.500 49.500
폴리글리세린
지방산에스테르
(M-7D)
1.500 1.500 1.500 1.500 1.500 1.500 1.500 1.500
효소처리스테비아 0.200 0.200 0.200 0.200 0.200 0.200 0.200 0.200
무수구연산 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000
레몬향오일 0.200 0.200 0.200 0.200 0.200 0.200 0.200 0.200
수크랄로스 0.030 0.030 0.030 0.030 0.030 0.030 0.030 0.030
사과맛분말 10.000 10.000 10.000 10.000 10.000 10.000 10.000 10.000
사과향분말 2.500 2.500 2.500 2.500 2.500 2.500 2.500 2.500
잔탄검 0.140 0.140 0.140 0.140 0.140 0.140 0.140 0.140
합계 100.000 100.000 100.000 100.000 100.000 100.000 100.000 100.000
- 기능성원료 오메가-3지방산 함유유지 종류;
1) S-A: 조류 오메가-3(EPA+DHA 40%) TG type,
2) S-B: 조류 오메가-3(EPA+DHA 50%) TG type,
3) S-C: 어유 오메가-3(EPA+DHA 30%) TG type,
4) S-D: 어유 오메가-3(EPA+DHA 55%) EE type,
5) S-E: 어유 오메가-3(EPA+DHA 70%) EE type,
6) S-F: 어유 오메가-3(EPA+DHA 70%) RTG type,
7) S-G: 어유 오메가-3(EPA+DHA 80%) RTG type,
8) S-H: 어유 오메가-3(EPA+DHA 40%) TG type
<실험예 : 오메가-3 스무디 제품의 시간경과에 따른 성능지표 변화>
실험결과 : 실시예별(2~9) 시간경과에 따른 성능지표 변화
배합비율
구분
평가지표 제조시 1개월 2개월 3개월 4개월
실시예1
S-A
산가 0.49±0.047 0.51±0.050 0.55±0.047 0.48±0.040 0.74±0.044
과산화물가 0.44±0.038 1.34±0.053 3.52±0.038 4.12±0.117 5.33±0.111
유화성능(%) 20 20 20 20 20
실시예2
S-B
산가 0.77±0.066 0.75±0.046 0.51±0.026 0.55±0.046 0.23±0.020
과산화물가 0.55±0.046 0.66±0.053 1.12±0.075 1.32±0.113 1.41±0.072
유화성능(%) 100 100 100 100 100
실시예3
S-C
산가 0.93±0.020 0.88±0.053 0.81±0.053 0.83±0.036 0.74±0.036
과산화물가 5.99±0.135 6.53±0.082 8.96±0.151 9.55±0.407 10.05±0.045
유화성능(%) 100 100 100 100 100
실시예4
S-D
산가 1.18±0.070 0.92±0.030 0.55±0.046 0.56±0.056 0.23±0.010
과산화물가 2.95±0.141 4.22±0.082 6.33±0.387 7.55±0.326 25.29±1.699
유화성능(%) 80 80 80 80 80
실시예5
S-E
산가 0.22±0.020 0.35±0.026 0.44±0.036 0.55±0.026 0.80±0.030
과산화물가 15.78±0.087 16.11±0.125 18.55±0.695 17.55±0.423 22.02±1.019
유화성능(%) 80 75 75 75 75
실시예6
S-F
산가 0.35±0.026 0.40±0.036 0.45±0.026 0.39±0.026 0.28±0.026
과산화물가 11.29±0.096 12.33±0.111 15.45±0.131 15.83±0.557 7.85±0.238
유화성능(%) 80 75 75 75 75
실시예7
S-G
산가 1.86±0.062 1.50±0.062 1.63±0.082 1.22±0.092 0.77±0.062
과산화물가 7.28±0.106 7.59±0.092 8.95±0.227 10.22±0.219 15.22±1.015
유화성능(%) 25 25 25 25 25
실시예8
S-H
산가 0.58±0.036 0.55±0.046 0.66±0.036 0.63±0.036 0.75±0.046
과산화물가 6.81±0.157 7.12±0.105 8.55±0.300 8.13±0.165 32.96±0.137
유화성능(%) 20 20 20 20 20
산가 단위: mg-KOH/g, 과산화물가 단위: meq/kg
실시예 별로 EPA, DHA의 함량별, 지방산의 조성비 및 특성별로 다르게 제제한 결과, 유화제 선정에 사용되었던 조류 오메가-3(EPA+DHA 50%, TG type)와 정제어유 오메가-3(EPA+DHA 30%, TG type)에서만 제조 시 및 시간이 경과하여도 유화성능이 유지되었고, 나머지 오메가-3지방산 함유유지에서는 유화가 이뤄지지 않거나 시간이 경과하면서 대부분 유화가 분리되는 현상이 나타났다.
유화가 되지 않거나, 시간경과에 따라 유화가 분리된 오메가-3 함유유지의 경우, glycerol에 지방산이 붙어있는 TG(triacylglycerol) type을 가수분해하고 지방산에 ethyl ester기를 붙여 정제함으로서 EPA, DHA의 순도를 높인 EE type에서 유화도가 떨어졌으며, 생체에서 소화흡수를 높이기 위해 EE type을 다시 triacylglycerol에 붙여 제조한 RTG(reverse-TG) type에서도 유화성능이 떨어지는 것으로 나타났다. S-A(실시예2)와 S-H 배합비에 사용된 오메가-3지방산 함유유지의 경우, S-B(실시예3) 및 S-C(실시예4)와 같은 TG type을 사용하였으나, 제조사에서 산화방지의 목적으로 blending하는 공정이 들어있으므로, 오메가-3지방산 이외의 어떤 물질이 유화에 작용했는지의 인과관계를 파악하기는 어려움이 있었다. 따라서 S-B(실시예3)배합비와 S-C(실시예4) 배합비에서의 산화안정성 만을 고려하였다. 실시예3의 S-B 배합비와 실시예 4의 S-C 배합비에서 산가는 제조 시부터 5개월이 경과한 후에도 기준규격으로 제시한 5 mg-KOH/g이하로 측정되었고, 과산화물가 또한 기준규격으로 제시한 30 meq/kg이하로 측정되었다.
<실시예 10 ~ 11 : 오메가-3 스무디 제품의 plant scale 시생산>
앞서 lab scale에 의해 제조된 오메가-3 스무디 제품 배합비 중, 유화성능과 산화안정성 및 산업성을 고려하여 실시예 3(S-B) 및 실시예 4(S-C)의 배합비를 적용한 제조공정을 도 1에서 보는 바와 같이 scale up하여 plant scale에서 1차 시 생산 하였다. 도 1에 의한 제조공정 중, 혼합 및 유화까지는 문제없이 진행되었으나, 충전 과정에서 오메가-3스무디의 높은 점도로 인하여 충전용 호퍼에서 노즐로 이송이 원활하지 않아 알미늄 호일 포에 충전 시 중량편차가 부적합하게 발생하였다. 이를 개선하기 위하여, 배합비에서 점증제로 사용한 잔탄검의 비율을 조정하여 유화성능, 점도 및 유화입자크기를 측정하여, 시생산에 적합한 배합을 아래 표 5와 같이 잔탄검을 1/2로 낮춤으로서 실시예 10 및 실시예 11에 의한 배합비율을 확립하였다.
실시예 10,11 : 유화안정성이 확보된 오메가-3 스무디의 보정 배합비
원재료명 배합비율(%)
실시예 10
(S-B)
실시예 11
(S-C)
오메가-3지방산 함유유지 16.364 27.273
포도씨유 18.566 7.657
D-소르비톨액 49.500 49.500
폴리글리세린 지방산에스테르 (M-7D) 1.500 1.500
효소처리스테비아 0.200 0.200
무수구연산 1.000 1.000
레몬향오일 0.200 0.200
수크랄로스 0.030 0.030
사과맛분말 10.000 10.000
사과향분말 2.570 2.570
잔탄검 0.070 0.070
합계 100.000 100.000
사용된 오메가-3 : 1) 실시예 10(S-B) - 조류 오메가-3(EPA+DHA 50%) TG type, 2) 실시예 11(S-C) - 어유 오메가-3(EPA+DHA 30%) TG type,
실시예 10(S-B) 및 실시예 11(S-C)의 배합비로 in vivo test용 시제품을 생산하고 동물실험 결과에 따라 최종배합비를 결정하고 본 제품에 가까운 오메가-3 스무디 제품을 시 생산 하고자 하였다. 오메가-3 스무디 in vivo test의 결과를 확인하고, 유화안정성, 산화안정성, 산업화효율 및 생체흡수율 등의 종합적인 결과를 바탕으로 plant scale의 최종 시제품은 오메가-3 스무디 S-C의 배합으로 결정하고, 제조공정은 1차 시 생산과 동일하게 하여, 본 생산에 가까운 공정으로 2차 시 생산 하였다. 오메가-3스무디 제품을 5개의 lot(OS001~OS005)로 나누어 Plant scale로 시 생산하고, 각 lot의 유화성능, 산화안정성을 평가하기 위하여 점도, 입자크기, 산가, 과산화물가, 오메가-3지방산 함유량을 측정하였다(표 6).
Plant scale 시 생산 오메가-3 스무디 제품의 성능지표 측정
평가항목 기준규격 측정결과
유화성능 80% 이상 100%
점도 90,000 cP 이하 78,036 ± 112
입자크기 평균 5 ㎛ 이하 0.45 ± 0.223
산가 5 mg/g 이하 0.35 ± 0.051
과산화물가 30 mg/g 이하 3.87 ± 0.150
오메가-3지방산
(EPA+DHA)함량
표시량
900mg/11g/day의 80~120%
904.82 ± 45.574
Plant scale에서 생산된 오메가-3스무디 시제품을 자체 및 공인기관에서 분석한 결과, 배합비에서 점증제인 잔탄검을 1/2로 감소시켜 점도를 낮게 하여 공정상에서 발생한 문제를 해결하여도 유화 유지성능은 100%로 유지되었으며, 공장설비의 호모믹서를 사용하여도 lab scale에서 제조하였던 시제품보다 평균입자크기가 0.09㎛ 증가하였으나 육안상의 품질에는 차이가 없었다.
산화안정성을 평가하기 위하여, 산가, 과산화물가, 오메가-3지방산 함유량을 분석한 결과, 산가는 0.35±0.051 mg/g으로 기준규격에 적합하고 RSD(%)는 14.57로 신뢰구간 80%이상의 정밀한 결과를 보였다. 오메가-3지방산의 함량은 EPA, DHA의 합으로 측정되었으며, 표시량 이상의 수준으로 적합한 결과로 나타나 공정상 품질의 이상이 없는 것으로 판단되었다. 따라서, lab scale에서 plant scale로 scale up하여도, 유화안정성 및 산화안정성이 변함없는 배합비 및 제조공정 임을 확인하고, 소비자의 기호에 맞게 관능제만을 변화시키면서 본 생산이 가능하다고 판단하였다.
<실험예 : 실시예 10~11의 오메가-3지방산 함유 스무디 제형의 in vivo 생체흡수율>
[목적]
기존 오메가-3 오일(OL)과 실시예 10~11(SB, SC)에 의한 오메가-3 스무디 제형에 대하여, 체내 흡수율 및 오메가-3지방산의 지속여부를 평가하고자 실험용 쥐를 이용하여 단회 투여 후 혈액 내에서의 오메가-3지방산의 함량 변화 및 분변에서의 지방산 조성 및 함량을 측정함으로써, 본 발명 실시예10 및 실시예 11에 의한 오메가-3 스무디 제형에 대하여 상업용 타사제품(PL, 미국수입 오메가-3스무디)과 비교 검토하였다.
[실험방법]
① 실험 평가항목인 총 지방산 및 지방산 분석과 pharmacokinetic study는 Food Chem. (2010) 283: 381-389 Molecular Pharmaceutics (2015) 12: 2229-2237, Food Research International (2012) 49를 참조하여 실험하였다.
② 실험군: 실험군은 정상식이군, Product(2,000mg/㎏/day)군, SC투여군 (2,000mg/㎏/day)군, OL투여군(2,000mg/㎏/day)군, SB투여군(2,000mg/㎏/day)의 총 5군으로 구분하였다(표 7).
시험군 구성 및 투여량
투여물질 1일 투여량
(mg/kg/day)
투여액량
(mL/kg)
G1: Control Non-treat 2,000 2
G2: Product 상업용 오메가-3 스무디 2,000 2
G3: SC 개발 오메가-3 스무디
(실시예 11)
2,000 2
G4: OL 오메가-3 2,000 2
G5: SB 개발 오메가-3 스무디
(실시예 10)
2,000 2
③ 실험동물 : 체중 250 g 내외의 9주령 SD-수컷 쥐를 각 실험군마다 10마리씩 총 50마리를(㈜샘타코, BIO KOREA)에서 구입하여 실험에 사용하였다. 환경에 적응시키기 위해 일반 배합사료로 1주일간 예비사육한 후 정상식이군은 1314 IRR[Altromin Spezialfutter GmbH & Co. KG(Im Seelenkamp 20, D-3 2791 Lage Postfach 11 20, D-32770 Lage_Germany)] 기본식이로 공급하였음. 사육장은 폴리카보네이트 사육 상자를 사용하였고, 온도 및 습도는 22±2℃, 55±5%로 조정하였고, 명암은 8:00am- 8:00pm으로 12시간 마다 실내조명을 명/암으로 유지하였다.
④ 실험 추출물 : 상업용 오메가-3 스무디, 실시예 10 및 11에 의한 오메가-3 스무디(SB 혹은 SC) 혹은 오메가-3 오일을 2,000㎎/㎏/day을 실험동물에게 시험물질 그대로를 별도의 조제 없이 경구투여용 주사기(존데)를 이용하여 위내에 강제 투여하였으며 표 1과 같다.
⑤ 체중증가량: 도입 시, 군 분리 시, 투여기간 중 주 1회 및 부검당일에 측정하였다.
⑥ 채혈방법: 무마취 상태에서 1회용 1 mL 주사기를 사용하여 실험동물의 경정맥에서 전혈 기준 0.6 mL를 채혈하였다.
⑦ 채혈시간 및 검체 관리: 시험물질 투여 전 30분 이내, 투여 후 0.5, 1, 2, 4, 8, 12, 그리고 24시간째에 채혈하였다. 채혈된 혈액은 heparin튜브에 담은 후 냉장조건 3,000 rpm에서 15분간 원심분리하여 혈장을 분리하였으며, 분리된 혈장은 분석 전까지 -70℃에 보관하였다.
⑧ 분변채취 및 검체 관리: 케이지 바닥에 이물질이 없도록 청소한 후 시험물질을 투여하였음. 투여 후 24, 48, 72시간째에 분변을 채취하였다. 케이지 바닥은 24시간마다 청소하였으며 채취된 분변은 15 mL tube에 담은 후 분석 전까지 -70℃에 보관하였다.
⑨ 표준물질
- cis-5,8,11,14,17-Eicosapentaenoic acid (EPA)
- cis-4,7,10,13,16,19-Docosahexaenoic acid (DHA)
- all-cis-7,10,13,16,19-Docosapentaenoic acid (DPA)
⑩ 분석장비:
- GC-MS/MS (Gas Chromatography Tandem Mass Spectrometer system)
- Model: TSQ 8000 Evo / TRACE 1310 (Thermo, USA)
⑪ 분석조건: 표 8과 같이 하였다.
분석조건
칼럼 SP 2560 100m × 0.25mm × 0.2μm
온도 100℃(4℃/min), 5분 → 240℃(4℃/min), 30분
시료 1 uL
이동상 헬륨 2.0 mL/min
검출기 260℃, flame ionization detector (FID)
[실험결과]
가. 혈액 내 흡수율
지방산의 경시적 변화를 관측하기 위해 불포화 EPA, DHA와 DPA의 지방산의 함량을 측정하였다. 경구 투여한 각 시료가 소화 흡수되어 혈류에 반영된 지방산 중 EPA, DHA 및 DPA의 조성은 표 9와 도 2에 나타내었다.
① EPA에서는 상업용 스무디의 혈중농도가 가장 높았으며(PL>SC>SB>OL), 다른 샘플들 간에는 큰 차이를 보이지 않았다.
② 반면에 DHA와 DPA는 30분 이후부터 상업용 스무디와 SC샘플과 비교하여 OL, SB 샘플을 투여한 경우 투여 후 유의적으로 낮은 혈중 지방산 농도를 나타내어 차이를 나타내었다.
Fatty acid composition in serum (ug/mL)
                   
Fatty acid composition Concentration (ug/mL)
  0 h 0.5 h 1 h 2 h 4 h 8 h 12 h 24 h
Control EPA 0.76 0.84 0.68 0.86 0.79 0.87 0.80 0.86
DHA 6.19 6.60 5.55 5.98 6.38 5.67 5.74 6.14
  DPA 3.28 2.95 2.82 3.14 2.86 3.07 2.91 2.70
Product EPA 1.29 25.16 19.15 15.88 10.35 7.97 3.49 2.40
DHA 6.70 40.13 34.82 25.58 20.17 15.13 9.30 6.08
  DPA 3.28 12.77 10.71 8.13 6.14 4.13 3.36 2.77
SC EPA 1.70 11.80 9.79 7.58 5.88 3.98 2.66 1.74
DHA 6.40 35.61 28.82 24.75 19.21 13.59 9.34 6.12
  DPA 3.00 11.47 9.39 8.01 5.39 4.50 3.52 2.95
OL EPA 1.40 7.11 5.76 4.91 4.08 3.07 2.09 1.63
DHA 7.09 21.45 19.38 15.29 12.79 9.15 7.30 6.88
  DPA 2.65 8.81 6.87 6.18 4.75 3.53 3.09 2.61
SB EPA 1.54 8.80 7.19 6.12 5.52 3.71 1.99 1.63
DHA 7.16 18.12 18.13 13.91 11.82 9.21 6.91 6.66
  DPA 2.61 8.16 7.23 5.67 4.97 3.81 3.10 2.51
나. 약동학적 파라미터 (pharmacokinetic parameters)
표 10과 도 3은 pharmacokinetic parameters와 혈중 농도(AUC0-24)결과이다. 혈장 흡수율 결과는 시간에 따른 혈중농도의 AUC0-24로 나타내었으며, total areas- under-curve(AUC)는 linear trapezoidal rule의 방법으로 구했다(참고문헌: Molecular Pharmaceutics (2015) 12: 2229-2237).
① 지방산조성별로 보면, EPA에서는 상업용 스무디가 유의적으로 높은 흡수율을 나타내었다.
② DHA와 DPA에서는 OL, SB보다 상업용, SC 샘플군이 높은 흡수율을 나타내었으며, 특히 DHA함량에서는 실시예 11(SC)에 의한 스무디가 OL샘플보다 150% 향상되었다.
Pharmacokinetic parameters of samples after oral administrationCmax: Peak concentration, Tmax(h): time to peak concentration
             
    Control Product SC OL SB
EPA Cmax(ug/mL) 0.87 25.16 11.80 7.11 8.80
Tmax(h) 4.00 0.50 0.50 0.50 0.50
  AUC0-24 19.83 156.32 90.27 66.60 76.43
DHA Cmax(ug/mL) 6.38 40.13 35.61 21.45 18.13
Tmax(h) 4 0.50 0.50 0.50 1.00
  AUC0-24 142.56 327.46 311.25 205.16 212.87
DPA Cmax(ug/mL) 3.12 12.77 11.47 8.8 8.16
Tmax(h) 2 0.50 0.50 0.50 0.50
  AUC0-24 69.42 105.92 105.55 88.26 88.26
다. 분변 내 지방산 조성
오메가-3-오일, 상업용 및 개발 오메가-3-스무디를 경구 투여 후 분변 내 GC를 이용하여 지방산 조성을 분석한 결과는 도 4와 같음. 분변 내 EPA, DHA, 및 DPA 함량은 각 샘플별뿐만 아니라 시간에 따라 다른 경향을 나타내었는데, 전체적으로는 SB에서 가장 낮은 함량을 나타내었다.
상술한 여러 가지 예로 본 발명을 설명하였으나, 본 발명은 반드시 이러한 예들에 국한되는 것이 아니고, 본 발명의 기술사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양하게 변형 실시될 수 있다. 따라서 본 발명에 개시된 예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 예들에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (8)

  1. 오메가-3지방산 함유유지, 포도씨유, D-소르비톨액, 폴리글리세린 지방산에스테르, 잔탄검 및 관능개선제를 포함하며,
    상기 오메가-3지방산 함유유지는 조류 오메가-3로서 EPA 및 DHA가 50%이고 TG type인 것을 특징으로 하는, 생체흡수율과 유화안정성 및 산패율이 개선된 오메가-3 스무디 제형
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 스무디 제형 100중량부에 대하여, 상기 오메가-3지방산 함유유지는 16 내지 17중량부이고, 상기 포도씨유는 18 내지 19중량부이고, 상기 D-소르비톨액은 49내지 50중량부이고, 상기 폴리글리세린 지방산에스테르는 1 내지 2중량부이고, 상기 잔탄검은 0.05 내지 0.1중량부인 것을 특징으로 하는, 생체흡수율과 유화안정성 및 산패율이 개선된 오메가-3 스무디 제형
  4. 오메가-3지방산 함유유지, 포도씨유, D-소르비톨액, 폴리글리세린 지방산에스테르, 잔탄검 및 관능개선제를 포함하며,
    상기 오메가-3지방산 함유유지는 어유 오메가-3로서 EPA 및 DHA가 30%이고 TG type인 것을 특징으로 하는, 생체흡수율과 유화안정성 및 산패율이 개선된 오메가-3 스무디 제형
  5. 제4항에 있어서,
    상기 스무디 제형 100중량부에 대하여, 상기 오메가-3지방산 함유유지는 27 내지 28중량부이고, 상기 포도씨유는 7 내지 8중량부이고, 상기 D-소르비톨액은 49내지 50중량부이고, 상기 폴리글리세린 지방산에스테르는 1 내지 2중량부이고, 상기 잔탄검은 0.05 내지 0.1중량부인 것을 특징으로 하는, 생체흡수율과 유화안정성 및 산패율이 개선된 오메가-3 스무디 제형
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 삭제
KR1020200097561A 2020-08-04 2020-08-04 생체흡수율과 유화안정성 및 산패율이 개선된 오메가-3 스무디 제형 KR102486088B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020200097561A KR102486088B1 (ko) 2020-08-04 2020-08-04 생체흡수율과 유화안정성 및 산패율이 개선된 오메가-3 스무디 제형

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020200097561A KR102486088B1 (ko) 2020-08-04 2020-08-04 생체흡수율과 유화안정성 및 산패율이 개선된 오메가-3 스무디 제형

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20220017569A KR20220017569A (ko) 2022-02-14
KR102486088B1 true KR102486088B1 (ko) 2023-01-10

Family

ID=80254356

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020200097561A KR102486088B1 (ko) 2020-08-04 2020-08-04 생체흡수율과 유화안정성 및 산패율이 개선된 오메가-3 스무디 제형

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR102486088B1 (ko)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001346517A (ja) * 2000-06-02 2001-12-18 K-Tac Planners Co Ltd 食用油脂。
WO2011060084A1 (en) 2009-11-10 2011-05-19 MyCell Holdings Limited Stabilized formulations of fatty acids
JP2017127246A (ja) 2016-01-20 2017-07-27 マルハニチロ株式会社 Dha入りムースの製造方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07115901A (ja) * 1993-10-28 1995-05-09 Fuji Bibaretsuji:Kk ドコサヘキサエン酸高含有乳化組成物及び飲料
KR101813987B1 (ko) 2016-05-17 2018-01-02 공정오 오메가-3 지방산을 함유하는 페이스트 조성물 및 이의 제조 방법

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001346517A (ja) * 2000-06-02 2001-12-18 K-Tac Planners Co Ltd 食用油脂。
WO2011060084A1 (en) 2009-11-10 2011-05-19 MyCell Holdings Limited Stabilized formulations of fatty acids
JP2017127246A (ja) 2016-01-20 2017-07-27 マルハニチロ株式会社 Dha入りムースの製造方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
블로그(로그네이처 RTG 오메가3 혈행개선제로 추천, 2020.04.29.)
블로그(유아 오메가3 찾는다면 베네푸드 오메가3스무디로 먹여보세요., 2018.10.11.)
인터넷(https://www.amazon.com/Designs-Health-OmegAvail-Smoothie-Triglyceride/dp/B0789TPJN4?th=1, 2017.12.15.)

Also Published As

Publication number Publication date
KR20220017569A (ko) 2022-02-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP3248599B1 (en) Omega-3 fatty acid self-emulsifying composition
EP2555761B1 (en) Thermally stable oil-in-water emulsions containing an oil that contains polyunsaturated fatty acids
US9452150B2 (en) Jelly composition
JP6340625B2 (ja) 多価不飽和脂肪酸を含む水中油型乳剤およびその製造方法
US20170064984A1 (en) Oil-in-water emulsions comprising a polyunsaturated fatty acid and methods of making the same
Fedorova-Dahms et al. Safety evaluation of DHA-rich Algal Oil from Schizochytrium sp.
US20220218603A1 (en) Stable gel composition having high oil content, and preparation method therefor and application thereof
JPH11514221A (ja) 新規プロセス
US20130059057A1 (en) Pet food
CN110236198B (zh) 富含Omega-3不饱和脂肪酸的口服乳剂及其制备方法
JP2014237680A (ja) 植物抽出物およびpufaの組合せ
JP2019206518A (ja) 油脂含有組成物及び経口製剤
JP4339334B2 (ja) 抗酸化性を付与した油性物質、その製造法および油性物質の酸化防止方法
KR102486088B1 (ko) 생체흡수율과 유화안정성 및 산패율이 개선된 오메가-3 스무디 제형
JP7350770B2 (ja) 還元型コエンザイムq10を含む経口用組成物、その製造方法、変色抑制方法及び変色抑制剤
US11786484B2 (en) Xanthohumol solubilizate
US20080069942A1 (en) Flax-stabilized fatty acid compositions and methods
KR20230093173A (ko) 셀룰로오즈 계열과 항산화 물질을 이용한 불포화 지방산의 안정성이 향상된 에멀젼 제형 및 이의 제조방법
JP2024060510A (ja) 油性組成物及びそれを含むカプセル製剤
WO2024057139A1 (en) Composition comprising l-leucine and fish oil
KR20230093172A (ko) 아로니아 추출물을 이용한 불포화 지방산 산패 안정성이 향상된 에멀젼 제형 및 이의 제조방법
WO2009070859A1 (en) Flax-stabilized fatty acid compositions and methods

Legal Events

Date Code Title Description
E902 Notification of reason for refusal
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant