KR102481865B1 - Supercritical device comprising a mass flow meter - Google Patents

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Abstract

본 발명의 실시예에 따르면 질량 유량계를 포함하는 초임계 장치를 제공한다. 질량 유량계를 포함하는 초임계 장치는 초임계 용매인 이산화탄소를 저장하는 저장탱크, 상기 저장탱크와 연결되어 내부에 시료 및 초임계 용매가 공급되어 서로 반응함에 따라 특정 물질의 추출을 수행하는 추출기, 상기 저장탱크와 상기 추출기 사이에 배치되어 상기 저장탱크에서 상기 추출기로 초임계 용매를 공급하는 펌프, 상기 추출기를 통해 추출된 특정 물질과 초임계 용매를 분리시켜 특정 물질만을 배출시키는 분리기 및 상기 추출기의 전단 및 후단에 설치된 질량 유랑계들로부터 수신한 정보에 기초하여 상기 펌프의 유량을 제어하는 제어기를 포함한다.According to an embodiment of the present invention, a supercritical device including a mass flow meter is provided. A supercritical device including a mass flowmeter includes a storage tank for storing carbon dioxide, which is a supercritical solvent, an extractor connected to the storage tank to extract a specific substance as a sample and a supercritical solvent are supplied therein and react with each other, the A pump disposed between the storage tank and the extractor to supply supercritical solvent from the storage tank to the extractor, a separator that separates the specific substance extracted through the extractor from the supercritical solvent and discharges only the specific substance, and the front end of the extractor and a controller controlling the flow rate of the pump based on information received from mass flow meters installed at the rear end.

Description

질량 유량계를 포함하는 초임계 장치{Supercritical device comprising a mass flow meter}Supercritical device comprising a mass flow meter

본 발명은 질량 유량계를 이용하여 추출 수율을 예측하여 추출 종료 시점을 명확히 파악할 수 있는 질량 유량계를 포함하는 초임계 장치에 관한 것이다.The present invention relates to a supercritical device including a mass flow meter capable of predicting an extraction yield using the mass flow meter and clearly determining an extraction end point.

초임계 유체 추출 기술(Supercritical Fluid Extraction Technology)은 분리 기술 중의 하나로서, 임계 온도 및 임계 압력 이상의 유체를 사용하여 특정 물질을 추출, 정제하는 기술이다. 더욱 상세하게, 상기 초임계 유체(Supercritical Fluid)는 임계점(critical point) 즉, 임계 온도(critical temperature), 및 임계 압력(critical pressure) 이상에 존재하는 물질의 상태로, 기체와 액체의 중간 성격을 갖는 유체로서, 액체에 상응하는 밀도를 가지며 또한 기체에 해당하는 투과성을 나타낸다.Supercritical Fluid Extraction Technology is one of the separation technologies, and is a technology for extracting and purifying a specific substance using a fluid having a critical temperature and a critical pressure or higher. More specifically, the supercritical fluid is a state of matter that exists above a critical point, that is, a critical temperature and a critical pressure, and exhibits intermediate properties between gas and liquid. A fluid with a density corresponding to that of a liquid and exhibiting a permeability corresponding to that of a gas.

상기 초임계 유체는 미세한 온도, 압력 변화에도 밀도가 크게 변하므로 용해되는 정도를 쉽게 조절할 수 있으며 또한 기체 및 액체와는 또 다른 고유의 특성을 갖추고 있다. 더욱 상세하게, 상기 초임계 유체는 용매와 용질 분자 사이의 상호작용에 관련된 용해(dissolution), 기질(matrix)로부터 용질을 분리해 내는 능력과 밀접한 연관성을 갖는 밀도(density) 등의 측면에서는 액체의 특성을 나타내며, 기질 투과성과 관련이 있는 높은 확산도(diffusivity), 낮은 표면 장력(surface tension) 등은 기체의 성질을 나타낸다. 초임계 유체 중 이산화탄소는 물질에 비해 초임계 상태로 만들기 위한 임계 온도 및 압력이 낮고 또한 인체에 무해하며, 환경 친화적이고 비용 면에서 저렴한 장점으로 인하여 추출, 정제 용매로 널리 사용되고 있다.Since the density of the supercritical fluid changes greatly even with minute temperature and pressure changes, the degree of dissolution can be easily controlled, and it also has unique characteristics different from gases and liquids. More specifically, the supercritical fluid is a liquid in terms of dissolution related to the interaction between the solvent and solute molecules and density closely related to the ability to separate the solute from the matrix. Characteristics, such as high diffusivity and low surface tension, which are related to substrate permeability, are properties of a gas. Among supercritical fluids, carbon dioxide is widely used as a solvent for extraction and purification due to its low critical temperature and pressure for making it into a supercritical state compared to materials, harmless to the human body, environmentally friendly, and low cost.

다만, 추출기에 장입한 원료에서 시료를 추출할 때, 추출 과정의 초기에는 시료의 추출량이 많지만 시간이 지남에 따라 원료에 포함된 시료의 양이 감소하며 추출 수율이 낮아지는 문제점이 발생된다. 또한, 시료의 추출 수율이 낮아짐에도 고압 펌프에 의해 추출기로 공급되는 초임계 용매의 양은 동일하며 초임계 용매가 낭비되는 문제점 및 추출 종료 시점을 정확히 알지 못한다는 문제점이 발생된다.However, when extracting a sample from the raw material loaded into the extractor, the extraction amount of the sample is large at the beginning of the extraction process, but over time, the amount of sample included in the raw material decreases and the extraction yield decreases. In addition, even though the extraction yield of the sample is lowered, the amount of the supercritical solvent supplied to the extractor by the high-pressure pump is the same, and the supercritical solvent is wasted and the extraction end point is not accurately known.

본 발명의 기술적 과제는 질량 유량계를 이용하여 추출 수율을 예측하여 추출 종료 시점을 명확히 파악할 수 있는 질량 유량계를 포함하는 초임계 장치를 제공하는 것이다.A technical problem of the present invention is to provide a supercritical device including a mass flow meter capable of predicting an extraction yield using a mass flow meter and clearly identifying an extraction end point.

본 발명의 기술적 과제는 특정 물질을 추출하는 시간을 줄일 수 있는 복수의 추출기를 포함하는 초임계 장치를 제공하는 것이다.A technical problem of the present invention is to provide a supercritical device including a plurality of extractors capable of reducing the time for extracting a specific substance.

본 발명의 실시예에 따르면 질량 유량계를 포함하는 초임계 장치를 제공한다. 질량 유량계를 포함하는 초임계 장치는 초임계 용매인 이산화탄소를 저장하는 저장탱크, 상기 저장탱크와 연결되어 내부에 시료 및 초임계 용매가 공급되어 서로 반응함에 따라 특정 물질의 추출을 수행하는 추출기, 상기 저장탱크와 상기 추출기 사이에 배치되어 상기 저장탱크에서 상기 추출기로 초임계 용매를 공급하는 펌프, 상기 추출기를 통해 추출된 특정 물질과 초임계 용매를 분리시켜 특정 물질만을 배출시키는 분리기 및 상기 추출기의 전단 및 후단에 설치된 질량 유랑계들로부터 수신한 정보에 기초하여 상기 펌프의 유량을 제어하는 제어기를 포함한다.According to an embodiment of the present invention, a supercritical device including a mass flow meter is provided. A supercritical device including a mass flowmeter includes a storage tank for storing carbon dioxide, which is a supercritical solvent, an extractor connected to the storage tank to extract a specific substance as a sample and a supercritical solvent are supplied therein and react with each other, the A pump disposed between the storage tank and the extractor to supply supercritical solvent from the storage tank to the extractor, a separator that separates the specific substance extracted through the extractor from the supercritical solvent and discharges only the specific substance, and the front end of the extractor and a controller controlling the flow rate of the pump based on information received from mass flow meters installed at the rear end.

일 예에 의하여, 상기 제어기는 상기 추출기의 전단에 배치된 제1 질량 유량계와 상기 추출기의 후단에 배치된 제2 질량 유량계 각각으로부터 수신한 유량값의 차이에 기초하여 상기 추출기에서 추출된 시료가 초임계 용매에 용해된 양을 판단한다.According to an example, the controller determines the sample extracted by the extractor based on the difference between the flow rate values received from each of the first mass flow meter disposed at the front end of the extractor and the second mass flow meter disposed at the rear end of the extractor. Determine the amount dissolved in the critical solvent.

일 예에 의하여, 상기 추출기의 전단 및 후단에서의 유량값의 차이가 미리 설정된 제1 설정값보다 작은 경우, 상기 제어기는 상기 펌프의 구동을 정지시킨다.According to one example, when the difference between the flow rate values at the front and rear ends of the extractor is smaller than a preset first set value, the controller stops driving the pump.

일 예에 의하여, 상기 제어기는 상기 펌프의 구동을 정지시킨 이후 사용자에게 상기 추출기 내에 장입한 시료의 교체가 필요함을 알린다.According to one example, the controller notifies the user that replacement of the sample charged in the extractor is required after stopping the driving of the pump.

일 예에 의하여, 상기 추출기의 전단 및 후단에서의 유량값의 차이가 상기 제1 설정값 이상이고 제2 설정값보다 작은 경우, 상기 제어기는 상기 유량값의 차이와 상기 펌프가 공급하는 초임계 용매의 양 간의 관계를 미리 저장한 테이블에 기초하여 상기 펌프의 유량을 줄인다.According to one example, when the difference between the flow rate values at the front and rear ends of the extractor is greater than the first set value and smaller than the second set value, the controller determines the difference between the flow rate values and the supercritical solvent supplied by the pump. The flow rate of the pump is reduced based on a table pre-stored in relation to the amount of .

일 예에 의하여, 상기 추출기는 제1 추출기 및 제2 추출기를 포함하고, 상기 제1 추출기로 초임계 용매가 주입되는 제1 유입라인, 상기 제2 추출기로 초임계 용매가 주입되는 제2 유입라인, 상기 제1 추출기에서 배출되는 혼합물을 상기 다중 분리기로 이송시키는 제1 배출라인, 상기 제2 추출기에서 배출되는 혼합물을 상기 다중 분리기로 이송시키는 제2 배출라인, 상기 제1 추출기에서 상기 제2 추출기로 초임계 용매가 유입되는 제1 회수라인 및 상기 제2 추출기에서 상기 제1 추출기로 초임계 용매가 유입되는 제2 회수라인에 제공되고, 상기 제어기는 상기 제1 추출기 및 상기 제2 추출기 중 어느 하나의 추출기로 초임계 용매가 제공되도록 상기 라인들 상의 밸브들을 제어한다.According to an example, the extractor includes a first extractor and a second extractor, a first inlet line into which a supercritical solvent is injected into the first extractor, and a second inlet line into which a supercritical solvent is injected into the second extractor. , a first discharge line for transferring the mixture discharged from the first extractor to the multi-separator, a second discharge line for transferring the mixture discharged from the second extractor to the multi-separator, and the second extractor in the first extractor A first recovery line through which the supercritical solvent flows and a second recovery line through which the supercritical solvent flows from the second extractor to the first extractor, wherein the controller controls which one of the first extractor and the second extractor. Valves on these lines are controlled to provide supercritical solvent to one extractor.

일 예에 의하여, 상기 제어기는 상기 제1 추출기 및 상기 제2 추출기 중 상기 제1 추출기의 전단 및 후단의 유량값의 차이가 미리 설정된 제1 설정값보다 작은 경우 상기 제1 유입 라인의 상의 제1 밸브를 닫고 상기 제2 유입 라인 상의 제2 밸브를 개방하여 상기 제2 추출기로 초임계 용매가 공급되도록 제어한다.According to one example, the controller determines the first phase of the first inlet line when the difference between the flow rate values of the front and rear ends of the first extractor and the second extractor is smaller than a preset first set value. Close the valve and open the second valve on the second inlet line to control supply of the supercritical solvent to the second extractor.

일 예에 의하여, 상기 제1 추출기 및 상기 제2 추출기 중 상기 제1 추출기의 전단 및 후단의 유량값의 차이가 미리 설정된 제1 설정값 이상이고 제2 설정값보다 작은 경우, 상기 제어기는 상기 제1 유입 라인을 통해 초임계 용매를 공급하는 과정에서 상기 펌프의 유량을 줄인다.According to one example, when the difference between the flow rate values of the front and rear ends of the first extractor and the second extractor of the first extractor and the second extractor is greater than or equal to a preset first set value and less than a second set value, the controller determines the 1 Reduce the flow rate of the pump while supplying the supercritical solvent through the inlet line.

일 예에 의하여, 상기 제어기는 상기 제1 추출기 및 상기 제2 추출기 각각의 전단 및 후단의 유량값의 차이에 따라 상기 제1 유입 라인 및 상기 제2 유입 라인으로 공급되는 초임계 용매의 유량을 제어한다.According to an example, the controller controls the flow rate of the supercritical solvent supplied to the first inlet line and the second inlet line according to the difference between the flow rate values of the front and rear ends of the first extractor and the second extractor, respectively. do.

일 예에 의하여, 상기 질량 유량계들은 제1 질량 유량계, 제2 질량 유량계 및 제3 질량 유량계를 포함하고, 상기 제1 질량 유량계는 상기 제1 유입 라인과 상기 제2 회수 라인이 만나는 지점과 상기 제1 추출기 사이에 배치되고, 상기 제2 질량 유량계는 상기 제2 유입 라인과 상기 제1 회수 라인이 만나는 지점과 상기 제2 추출기 사이에 배치되고 상기 제3 질량 유량계는 상기 제1 추출기 및 상기 제2 추출기의 후단에 배치된다.According to an example, the mass flow meters include a first mass flow meter, a second mass flow meter, and a third mass flow meter, wherein the first mass flow meter is connected to a point where the first inlet line and the second return line meet and the second mass flow meter. 1 is disposed between the extractor, the second mass flow meter is disposed between a point where the second inlet line and the first return line meet and the second extractor, and the third mass flow meter is disposed between the first extractor and the second extractor. It is placed at the end of the extractor.

일 예에 의하여, 상기 제1 질량 유량계는 상기 제2 회수 라인으로부터 상기 제1 추출기로 공급되는 초임계 용매의 유량 및 상기 제1 유입 라인을 통해 상기 제1 추출기로 공급되는 초임계 용매의 유량을 측정하고, 상기 제2 질량 유량계는 상기 제1 회수 라인으로부터 상기 제2 추출기로 공급되는 초임계 용매의 유량 및 상기 제2 유입 라인을 통해 상기 제2 추출기로 공급되는 초임계 용매의 유량을 측정한다.According to an example, the first mass flow meter measures the flow rate of the supercritical solvent supplied to the first extractor from the second recovery line and the flow rate of the supercritical solvent supplied to the first extractor through the first inlet line. and the second mass flow meter measures the flow rate of the supercritical solvent supplied from the first recovery line to the second extractor and the flow rate of the supercritical solvent supplied to the second extractor through the second inlet line. .

일 예에 의하여, 상기 추출기는 시료의 교체를 위해 개방되는 커버 및 상기 커버의 개방 여부를 감지하는 센서를 포함하고, 상기 제어기는 상기 센서에 의해 상기 커버가 개방된 경우, 상기 펌프의 구동을 정지하고 상기 추출기로 초임계 용매가 제공되는 라인 상에 배치된 밸브를 닫는다.According to one example, the extractor includes a cover that is opened for sample replacement and a sensor that detects whether the cover is open, and the controller stops driving the pump when the cover is opened by the sensor. and closes a valve disposed on the line through which the supercritical solvent is supplied to the extractor.

본 발명의 실시예에 따르면, 제어기는 고압 펌프의 구동을 정지시킨 이후 사용자에게 추출기 내에 장입한 시료의 교체가 필요함을 알릴 수 있다. 사용자는 제어기가 출력한 신호(시료 교체가 필요하다는 신호)에 의해 추출 공정이 완료되었다는 사실을 정확히 인지할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the controller may notify the user that the sample loaded in the extractor needs to be replaced after stopping the driving of the high-pressure pump. The user can accurately recognize the fact that the extraction process has been completed by the signal output from the controller (signal that sample replacement is required).

본 발명의 실시예에 따르면, 제어기는 제2 질량 유량계와 제1 질량 유량계가 측정한 유량값의 차이와 고압 펌프가 공급하는 초임계 용매의 양 간의 관계에 기초하여 고압 펌프의 유량을 제어할 수 있다. 이에 따라, 초임계 용매의 과도한 공급이 방지되어 추출 공정의 경제성이 향상될 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the controller may control the flow rate of the high-pressure pump based on the relationship between the difference between the flow rate values measured by the second mass flow meter and the first mass flow meter and the amount of the supercritical solvent supplied by the high-pressure pump. there is. Accordingly, excessive supply of the supercritical solvent can be prevented, and the economic efficiency of the extraction process can be improved.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 질량 유량계를 포함하는 초임계 장치를 나타내는 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 제어기의 기능을 설명하기 위한 도면이다.
도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 질량 유량계를 포함하는 초임계 장치의 일부를 나타내는 도면이다.
도 4는 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 질량 유량계를 포함하는 초임계 장치의 일부를 나타내는 도면이다.1 is a diagram showing a supercritical device including a mass flow meter according to an embodiment of the present invention.
2 is a diagram for explaining the function of a controller according to an embodiment of the present invention.
3 is a view showing a part of a supercritical device including a mass flow meter according to another embodiment of the present invention.
4 is a view showing a part of a supercritical device including a mass flow meter according to another embodiment of the present invention.

본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시 예를 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시 예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시 예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전문에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다.Advantages and features of the present invention, and methods for achieving them, will become clear with reference to the embodiments described below in detail in conjunction with the accompanying drawings. However, the present invention is not limited to the embodiments disclosed below, but may be implemented in various different forms, and only this embodiment makes the disclosure of the present invention complete, and the common knowledge in the technical field to which the present invention belongs. It is provided to fully inform the holder of the scope of the invention, and the present invention is only defined by the scope of the claims. Like reference numbers designate like elements throughout the specification.

명세서에 기재된 "...부", "...유닛", "...모듈" 등의 용어는 적어도 하나의 기능이나 동작을 처리하는 단위를 의미하며, 이는 하드웨어나 소프트웨어 또는 하드웨어 및 소프트웨어의 결합으로 구현될 수 있다.Terms such as "...unit", "...unit", and "...module" described in the specification mean a unit that processes at least one function or operation, which is hardware or software, or hardware and software. It can be implemented as a combination.

또한, 본 명세서에서 구성의 명칭을 제1, 제2 등으로 구분한 것은 그 구성의 명칭이 동일한 관계로 이를 구분하기 위한 것으로, 하기의 설명에서 반드시 그 순서에 한정되는 것은 아니다.In addition, in this specification, the names of the components are classified as first, second, etc., in order to classify them based on the relationship in which the names of the components are the same, and the order is not necessarily limited in the following description.

상세한 설명은 본 발명을 예시하는 것이다. 또한 전술한 내용은 본 발명의 바람직한 실시 형태를 나타내어 설명하는 것이며, 본 발명은 다양한 다른 조합, 변경 및 환경에서 사용할 수 있다. 즉 본 명세서에 개시된 발명의 개념의 범위, 기술한 개시 내용과 균등한 범위 및/또는 당업계의 기술 또는 지식의 범위 내에서 변경 또는 수정이 가능하다. 기술한 실시예는 본 발명의 기술적 사상을 구현하기 위한 최선의 상태를 설명하는 것이며, 본 발명의 구체적인 적용 분야 및 용도에서 요구되는 다양한 변경도 가능하다. 따라서 이상의 발명의 상세한 설명은 개시된 실시 상태로 본 발명을 제한하려는 의도가 아니다. 또한 첨부된 청구범위는 다른 실시 상태도 포함하는 것으로 해석되어야 한다.The detailed description is illustrative of the present invention. In addition, the foregoing is intended to illustrate and describe preferred embodiments of the present invention, and the present invention can be used in various other combinations, modifications, and environments. That is, changes or modifications are possible within the scope of the concept of the invention disclosed in this specification, within the scope equivalent to the described disclosure, and/or within the scope of skill or knowledge in the art. The described embodiment describes the best state for implementing the technical spirit of the present invention, and various changes required in specific application fields and uses of the present invention are also possible. Therefore, the above detailed description of the invention is not intended to limit the invention to the disclosed embodiments. Also, the appended claims should be construed to cover other embodiments as well.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 질량 유량계를 포함하는 초임계 장치를 나타내는 도면이다.1 is a diagram showing a supercritical device including a mass flow meter according to an embodiment of the present invention.

도 1을 참조하면, 초임계 장치(1)는 저장탱크(100), 고압 펌프(200), 제1 열교환기(300), 추출기(400), 제2 열교환기(500) 및 분리기(600)를 포함할 수 있다. 초임계 장치(1)는 초임계 용매를 이용하여 시료에서 특정 물질을 추출하고 특정 물질을 초임계 용매에서 분리시키는 장치를 의미할 수 있다. 초임계 용매는 초임계 대상 물질 즉, 이산화탄소, 물, 알코올, 헬륨 등의 물질에 임계 압력, 임계 온도를 가하게 되면 고온 고압 상태하의 특수 상황의 유체가 된 것을 의미할 수 있다. 본 발명의 실시예에서는 초임계 대상 물질은 이산화탄소일 수 있다.Referring to FIG. 1, the supercritical device 1 includes a storage tank 100, a high-pressure pump 200, a first heat exchanger 300, an extractor 400, a second heat exchanger 500, and a separator 600. can include The supercritical device 1 may refer to a device that extracts a specific substance from a sample using a supercritical solvent and separates the specific substance from the supercritical solvent. The supercritical solvent may mean that when a critical pressure or a critical temperature is applied to a supercritical target material, that is, a material such as carbon dioxide, water, alcohol, helium, or the like, it becomes a fluid in a special situation under high temperature and high pressure. In an embodiment of the present invention, the supercritical target material may be carbon dioxide.

저장탱크(100)는 이산화탄소를 저장할 수 있다. 저장탱크(100)는 용매인 이상화 탄소를 안정된 액체 상태로 저장할 수 있다. 저장탱크(100)에서 배출된 용매는 제1 응축기(150)에서 액화될 수 있고, 액화된 상태의 용매는 고압 펌프(200)로 유입될 수 있다. The storage tank 100 may store carbon dioxide. The storage tank 100 may store carbon idealized as a solvent in a stable liquid state. The solvent discharged from the storage tank 100 may be liquefied in the first condenser 150, and the liquefied solvent may flow into the high-pressure pump 200.

고압 펌프(200)는 용매의 압력을 상승시킬 수 있고, 압력이 상승된 용매를 제1 열교환기(300)로 유동시킬 수 있다. 제1 열교환기(300)는 고압 펌프(200)를 통과한 용매를 가열할 수 있다. 제1 열교환기(300)는 외부와 열교환되어 용매의 온도를 승온할 수 있는 다양한 수단이 이용될 수 있으며, 더욱 상세하게, 용매를 초임계 용매로 변환시킬 수 있다.The high-pressure pump 200 may increase the pressure of the solvent, and may cause the pressure-increased solvent to flow into the first heat exchanger 300 . The first heat exchanger 300 may heat the solvent passing through the high-pressure pump 200 . The first heat exchanger 300 may use various means capable of raising the temperature of the solvent by exchanging heat with the outside, and more specifically, convert the solvent into a supercritical solvent.

제1 열교환기(300)에 의해 초임계 상태로 변환된 초임계 용매는 추출기(400)에 이송될 수 있다. 추출기(400)는 내부에 시료 및 초임계 용매가 공급되어 서로 반응함에 따라 특정 물질의 추출을 수행할 수 있다. 즉, 추출기(400)는 시료 내의 특정 물질을 초임계 용매를 이용하여 추출하는 역할을 수행할 수 있다. 추출기(400) 내부의 압력은 300 bar 내지 500 bar일 수 있다. 추출기(400) 압력을 충족시키기 위해 고압 펌프(200)는 고압 상태의 초임계 용매를 추출기(400)로 이송시킬 수 있다.The supercritical solvent converted to a supercritical state by the first heat exchanger 300 may be transferred to the extractor 400 . The extractor 400 may perform extraction of a specific substance as a sample and a supercritical solvent are supplied therein and react with each other. That is, the extractor 400 may serve to extract a specific substance in the sample using a supercritical solvent. The pressure inside the extractor 400 may be 300 bar to 500 bar. In order to satisfy the pressure of the extractor 400 , the high-pressure pump 200 may transfer the supercritical solvent under high pressure to the extractor 400 .

추출기(400) 내에는 원료가 장입될 수 있다. 추출기(400)는 내부에 원료를 유입시키고, 시료가 추출된 원료를 유출시키기 위한 커버 또는 도어를 포함할 수 있다. 추출기(400)에는 커버의 개방 여부를 감지하는 센서(410)가 제공될 수 있다. 센서(410)는 커버가 개방된 경우 이를 알리는 메시지를 제어기(미도시)로 전송할 수 있다. A raw material may be loaded into the extractor 400 . The extractor 400 may include a cover or a door for introducing a raw material therein and for outflowing a raw material from which a sample is extracted. The extractor 400 may be provided with a sensor 410 that detects whether the cover is open. When the cover is opened, the sensor 410 may transmit a message indicating this to a controller (not shown).

추출기(400)의 전단 및 후단에는 질량 유량계들(20, 30)이 배치될 수 있다. 질량 유량계들(20, 30)은 초임계 용매의 유량 및 추출 과정에서 초임계 용매에 용해된 원료의 양을 파악할 수 있다. 질량 유량계들(20, 30)은 추출기(400)의 전단에 배치되는 제1 질량 유량계(20) 및 추출기(400)의 후단에 배치되는 제2 질량 유량계(30)를 포함할 수 있다. 제1 질량 유량계(20)는 추출기(400)로 공급되는 초임계 용매의 유량을 측정할 수 있고, 제2 질량 유량계(30)는 추출기(400)에서 분리기(600)로 유동되는 초임계 용매의 유량을 측정할 수 있다. 구체적으로, 제2 질량 유량계(30)는 추출기(400)에서 배출되는 초임계 용매의 유량에는 추출 과정에서 초임계 용매에 용해된 원료의 양도 포함될 수 있다. 즉, 제1 질량 유량계(20)와 제2 질량 유량계(30)의 유량을 비교하면, 원료가 추출되는 추출 수율이 예측될 수 있다. 또한, 제2 질량 유량계(30)의 유량 변화를 통해 원료가 추출되는 추출 수율이 예측될 수 있다.Mass flow meters 20 and 30 may be disposed at the front and rear ends of the extractor 400 . The mass flow meters 20 and 30 can detect the flow rate of the supercritical solvent and the amount of the raw material dissolved in the supercritical solvent during the extraction process. The mass flow meters 20 and 30 may include a first mass flow meter 20 disposed at a front end of the extractor 400 and a second mass flow meter 30 disposed at a rear end of the extractor 400 . The first mass flow meter 20 may measure the flow rate of the supercritical solvent supplied to the extractor 400, and the second mass flow meter 30 may measure the flow rate of the supercritical solvent flowing from the extractor 400 to the separator 600. flow can be measured. Specifically, the second mass flow meter 30 may include the amount of the raw material dissolved in the supercritical solvent in the extraction process in the flow rate of the supercritical solvent discharged from the extractor 400 . That is, by comparing the flow rates of the first mass flow meter 20 and the second mass flow meter 30, the extraction yield of the raw material can be estimated. In addition, the extraction yield of the raw material may be predicted through the flow rate change of the second mass flow meter 30 .

제2 열교환기(500)는 반응이 완료된 초임계 용매의 온도를 높일 수 있다. 제2 열교환기(500)는 초임계 용매와 추출된 특정 물질의 분리가 더욱 용이하게 진행되도록 초임계 용매를 가열할 수 있다. 가열된 초임계 용매는 분리기(600)로 이송될 수 있다.The second heat exchanger 500 may increase the temperature of the supercritical solvent in which the reaction is completed. The second heat exchanger 500 may heat the supercritical solvent so that the separation of the supercritical solvent and the specific extracted substance proceeds more easily. The heated supercritical solvent may be transferred to the separator 600 .

분리기(600)는 초임계 용매를 감압시켜서, 기체상의 이산화탄소와 특정 물질을 분리하는 역할을 수행할 수 있다. 예를 들어, 분리기(600)는 복수의 분리기들로 이루어질 수 있고, 각각의 분리기들은 서로 다른 압력 상황 하에서 초임계 용매와 특정 물질을 분리시킬 수 있다.The separator 600 may serve to separate gaseous carbon dioxide and a specific material by reducing the pressure of the supercritical solvent. For example, the separator 600 may include a plurality of separators, and each separator may separate a supercritical solvent and a specific material under different pressure conditions.

제2 응축기(700)는 특정 물질과 분리된 초임계 용매를 액화시킬 수 있다. 액화된 용매는 저장탱크(100)로 이송되어 저장될 수 있다.The second condenser 700 may liquefy the supercritical solvent separated from the specific material. The liquefied solvent may be transferred to and stored in the storage tank 100.

도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 제어기의 기능을 설명하기 위한 도면이다.2 is a diagram for explaining the function of a controller according to an embodiment of the present invention.

도 1 및 도 2를 참조하면, 제어기(50)는 초임계 장치(1)의 추출 및 분리 과정에서 고압 펌프(200), 밸브들(V1, V2)을 직접 제어할 수 있다. 특히, 제어기(50)는 제1 밸브(V1)를 제어하여 추출기(400)로 주입되는 초임계 용매의 유동을 제어할 수 있다. Referring to FIGS. 1 and 2 , the controller 50 may directly control the high-pressure pump 200 and valves V1 and V2 in the extraction and separation process of the supercritical device 1 . In particular, the controller 50 may control the flow of the supercritical solvent injected into the extractor 400 by controlling the first valve V1.

제어기(50)는 제1 질량 유량계(20) 및 제2 질량 유량계(30)로부터 수신한 초임계 용매의 유량에 기초하여 추출기(400)의 추출 수율을 예측할 수 있다. 예를 들어, 추출기(400)에 장입된 원료는 추출 공정에 의해 이산화탄소의 초임계 용매에 용해될 수 있고, 제1 질량 유량계(20)는 추출기(400)에 유입된 초임계 용매의 유량을 측정할 수 있고 제2 질량 유량계(30)는 추출기(400)에서 배출된 초임계 용매의 유량을 측정할 수 있다. 이 때, 추출기(400)에서 배출된 초임계 용매에는 원료가 용해되어 있는바, 제1 질량 유량계(20)가 측정한 유량과 제2 질량 유량계(30)가 측정한 유량은 서로 다를 수 있다. 따라서, 제어기(50)는 제1 질량 유량계(20) 및 제2 질량 유량계(30)로부터 수신한 초임계 용매의 유량에 기초하여 추출 공정에 의해 초임계 용매에 용해된 시료의 양의 예측할 수 있다. 다시 말해, 제어기(50)는 제2 질량 유량계(30)로부터 수신한 유량값과 제1 질량 유량계(20)로부터 수신한 유량값 간의 차이에 기초하여 추출기(400)된 시료가 초임계 용매에 용해된 양을 판단할 수 있다. The controller 50 may predict the extraction yield of the extractor 400 based on the flow rate of the supercritical solvent received from the first mass flow meter 20 and the second mass flow meter 30 . For example, raw materials loaded into the extractor 400 may be dissolved in a supercritical solvent of carbon dioxide by an extraction process, and the first mass flow meter 20 measures the flow rate of the supercritical solvent introduced into the extractor 400. and the second mass flow meter 30 may measure the flow rate of the supercritical solvent discharged from the extractor 400. At this time, since the raw material is dissolved in the supercritical solvent discharged from the extractor 400, the flow rate measured by the first mass flow meter 20 and the flow rate measured by the second mass flow meter 30 may be different from each other. Therefore, the controller 50 can predict the amount of the sample dissolved in the supercritical solvent by the extraction process based on the flow rates of the supercritical solvent received from the first mass flow meter 20 and the second mass flow meter 30. . In other words, the controller 50 dissolves the sample extracted by the extractor 400 in the supercritical solvent based on the difference between the flow rate value received from the second mass flow meter 30 and the flow rate value received from the first mass flow meter 20. amount can be judged.

제어기(50)는 센서(450)에 의해 추출기(400)의 커버가 개방되었다는 신호를 수신한 경우 펌프(200)의 구동을 정지시킬 수 있다. 또한, 추출기(400)로 초임계 용매가 공급되지 않도록 제어기(50)는 추출기(400)로 초임계 용매가 제공되는 라인 상에 배치된 제1 밸브(V1)를 닫을 수 있다. The controller 50 may stop driving the pump 200 when receiving a signal that the cover of the extractor 400 is opened by the sensor 450 . In addition, the controller 50 may close the first valve V1 disposed on the line through which the supercritical solvent is supplied to the extractor 400 so that the supercritical solvent is not supplied to the extractor 400 .

일 예로, 추출기(400)의 전단 및 후단에서의 유량값의 차이가 미리 설정된 제1 설정값보다 작은 경우, 제어기(50)는 고압 펌프(200)의 구동을 정지시킬 수 있다. 제1 설정값은 사용자에 의해 미리 설정된 값으로 변경될 수 사용자에 의해 변경될 수 있다. 제2 질량 유량계(30)로부터 수신한 유량값과 제1 질량 유량계(20)로부터 수신한 유량값 간의 차이가 제1 설정값보다 작다는 것은 초임계 용매에 의해 용해된 시료의 양이 아주 작다는 것을 의미할 수 있다. 즉, 제어기(50)는 더 이상 원료에서 시료를 추출하기 어렵다고 판단하여 고압 펌프(200)의 구동을 정지시킬 수 있다. 이 때, 제어기(50)는 추출기(400)로 초임계 용매가 제공되는 라인 상에 배치된 제1 밸브(V1)를 닫을 수 있다. 제어기(50)는 고압 펌프(200)의 구동을 정지시킨 이후 사용자에게 추출기(400) 내에 장입한 시료의 교체가 필요함을 알릴 수 있다. 사용자는 제어기(50)가 출력한 신호(시료 교체가 필요하다는 신호)에 의해 추출 공정이 완료되었다는 사실을 정확히 인지할 수 있다.For example, when the difference between the flow rate values at the front and rear ends of the extractor 400 is smaller than a preset first set value, the controller 50 may stop driving the high pressure pump 200 . The first set value may be changed to a value preset by the user or may be changed by the user. The fact that the difference between the flow rate value received from the second mass flow meter 30 and the flow rate value received from the first mass flow meter 20 is smaller than the first set value indicates that the amount of the sample dissolved by the supercritical solvent is very small. that can mean That is, the controller 50 may stop driving the high-pressure pump 200 by determining that it is difficult to extract a sample from the raw material any longer. At this time, the controller 50 may close the first valve V1 disposed on the line through which the supercritical solvent is supplied to the extractor 400 . After stopping the operation of the high-pressure pump 200, the controller 50 may inform the user that the sample loaded in the extractor 400 needs to be replaced. The user can accurately recognize the fact that the extraction process has been completed by the signal output from the controller 50 (signal that sample replacement is required).

일 예로, 추출기(400)의 전단 및 후단에서의 유량값의 차이가 제1 설정값 이상이고 제2 설정값보다 작은 경우, 제어기(50)는 유량값의 차이와 고압 펌프(200)가 공급하는 초임계 용매의 양 간의 관계를 미리 저장한 테이블에 기초하여 고압 펌프(200)의 유량을 줄일 수 있다. 제2 설정값은 사용자에 의해 미리 설정된 값으로 변경될 수 사용자에 의해 변경될 수 있다. 제2 설정값은 제1 설정값보다 큰 값일 수 있다. 초임계 용매에 의해 시료가 추출되는 수율이 낮아지게 되면, 초임계 용매를 추출 공정 초기와 같은 유량 또는 압력으로 제공할 필요가 없을 수 있다. 즉, 시료 추출의 수율이 낮아지게 되면, 추출기(400)로 공급하는 초임계 용매의 유량 또는 압력이 감소하더라도 시료 추출의 수율에 영향을 미치지 않을 수 있다. 따라서, 제어기(50)는 제2 질량 유량계(30)와 제1 질량 유량계(20)가 측정한 유량값의 차이와 고압 펌프(200)가 공급하는 초임계 용매의 양 간의 관계에 기초하여 고압 펌프(200)의 유량을 제어할 수 있다. 이에 따라, 초임계 용매의 과도한 공급이 방지되어 추출 공정의 경제성이 향상될 수 있다.For example, when the difference between the flow rate values at the front and rear ends of the extractor 400 is greater than or equal to the first set value and smaller than the second set value, the controller 50 determines the difference between the flow rate and the high pressure pump 200 supplying The flow rate of the high-pressure pump 200 may be reduced based on a table pre-stored in relation to the amount of the supercritical solvent. The second set value may be changed to a value preset by the user or may be changed by the user. The second set value may be greater than the first set value. If the yield of sample extraction by the supercritical solvent is lowered, it may not be necessary to provide the supercritical solvent at the same flow rate or pressure as at the beginning of the extraction process. That is, when the yield of sample extraction decreases, even if the flow rate or pressure of the supercritical solvent supplied to the extractor 400 decreases, the yield of sample extraction may not be affected. Therefore, the controller 50 uses the high-pressure pump based on the relationship between the difference between the flow rates measured by the second mass flow meter 30 and the first mass flow meter 20 and the amount of the supercritical solvent supplied by the high-pressure pump 200. The flow rate of (200) can be controlled. Accordingly, excessive supply of the supercritical solvent can be prevented, and the economic efficiency of the extraction process can be improved.

사용자가 추출기(400)에 장입된 시료를 교체한 이후에는 제어기(50)는 기설정된 유량으로 고압 펌프(200)가 초임계 용매를 공급하도록 제어할 수 있다. After the user replaces the sample loaded in the extractor 400, the controller 50 may control the high-pressure pump 200 to supply the supercritical solvent at a predetermined flow rate.

도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 질량 유량계를 포함하는 초임계 장치의 일부를 나타내는 도면이다. 도 3은 도 1의 초임계 장치 중 추출기가 듀얼 추출기로 구성된 것을 설명하기 위한 도면이다.3 is a view showing a part of a supercritical device including a mass flow meter according to another embodiment of the present invention. 3 is a view for explaining that the extractor of the supercritical device of FIG. 1 is configured as a dual extractor.

도 3을 참조하면, 추출기(400a, 400b)는 제1 추출기(400a) 및 제2 추출기(400b)를 포함할 수 있다. 추출기(400a, 400b)에는 제1 추출기(400a)로 초임계 용매가 주입되는 제1 유입라인(11), 제2 추출기(400b)로 초임계 용매가 주입되는 제2 유입라인(12), 제1 추출기(400a)에서 배출되는 혼합물을 분리기(도 1의 600)로 이송시키는 제1 배출라인(13), 제2 추출기(400b)에서 배출되는 혼합물을 분리기(도 1의 600)로 이송시키는 제2 배출라인(14), 제1 추출기(400a)에서 제2 추출기(400b)로 초임계 용매가 유입되는 제1 회수라인(15) 및 제2 추출기(400b)에서 제1 추출기(400a)로 초임계 용매가 유입되는 제2 회수라인(16)에 제공될 수 있다. 제1 유입라인(11) 상에는 제1 밸브(V1)가 배치되고, 제2 유입라인(12) 상에는 제2 밸브(V2)가 배치되고, 제1 배출라인(13) 상에는 제3 밸브(V3)가 배치되고, 제2 배출라인(14) 상에는 제4 배브(V4)가 배치되고, 제1 회수라인(15) 상에는 제5 밸브(V5)가 배치되고, 제2 회수라인(16) 상에는 제6 밸브(V6)가 배치될 수 있다.Referring to FIG. 3 , the extractors 400a and 400b may include a first extractor 400a and a second extractor 400b. The extractors 400a and 400b include a first inlet line 11 into which the supercritical solvent is injected into the first extractor 400a, a second inlet line 12 into which the supercritical solvent is injected into the second extractor 400b, The first discharge line 13 transfers the mixture discharged from the first extractor 400a to the separator (600 in FIG. 1), and the first discharge line 13 transfers the mixture discharged from the second extractor 400b to the separator (600 in FIG. 1). 2 discharge line 14, the first recovery line 15 through which the supercritical solvent flows from the first extractor 400a to the second extractor 400b, and the second extractor 400b to the first extractor 400a. It may be provided to the second recovery line 16 through which the critical solvent is introduced. A first valve V1 is disposed on the first inlet line 11, a second valve V2 is disposed on the second inlet line 12, and a third valve V3 is disposed on the first discharge line 13. is disposed, the fourth valve V4 is disposed on the second discharge line 14, the fifth valve V5 is disposed on the first recovery line 15, and the sixth valve V5 is disposed on the second recovery line 16. A valve V6 may be arranged.

추출기(400a, 400b)의 전단에는 제1 질량 유량계(20)가 배치될 수 있고, 추출기(400a, 400b)의 후단에는 제2 질량 유량계(30)가 배치될 수 있다. 제1 질량 유량계(20)는 제1 유입 라인(11)과 제2 유입 라인(12)이 분기되기 지점의 전단에 배치될 수 있다. 제2 질량 유량계(20)는 제1 배출 라인(13)과 제2 배출 라인(14)이 분기되기 지점의 후단에 배치될 수 있다. 따라서, 제1 질량 유량계(20)는 추출기(400a, 400b)로 공급되는 초임계 용매의 유량을 측정할 수 있고, 제2 질량 유량계(30)는 추출기(400a, 400b)에서 배출되는 초임계 용매의 유량을 측정할 수 있다.The first mass flow meter 20 may be disposed at the front end of the extractors 400a and 400b, and the second mass flow meter 30 may be disposed at the rear end of the extractors 400a and 400b. The first mass flow meter 20 may be disposed at a front end of a point where the first inlet line 11 and the second inlet line 12 diverge. The second mass flow meter 20 may be disposed at a rear end of a point where the first discharge line 13 and the second discharge line 14 diverge. Accordingly, the first mass flow meter 20 may measure the flow rate of the supercritical solvent supplied to the extractors 400a and 400b, and the second mass flowmeter 30 may measure the supercritical solvent discharged from the extractors 400a and 400b. flow rate can be measured.

제어기(50)는 제1 밸브(V1), 제2 밸브(V2), 제3 밸브(V3), 제4 밸브(V4), 제5 밸브(V5), 제6 밸브(V6) 및 고압 펌프(200)를 제어할 수 있다. 제어기(50)는 추출 공정 시 제1 추출기(400a) 및 제2 추출기(400b)의 추출 수율을 예측하여 제1 추출기(400a) 및 제2 추출기(400b) 중 어느 추출기를 통해 추출 공정을 수행할 지를 결정할 수 있다. 제어기(50)는 추출 공정을 수행할 추출기(400a 또는 400b)를 결정한 이후 선택된 추출기(400a 또는 400b)로 초임계 용매를 공급하기 위해 제1 밸브(V1), 제2 밸브(V2), 제3 밸브(V3), 제4 밸브(V4), 제5 밸브(V5) 및 제6 밸브(V6)를 제어할 수 있다. 구체적으로, 제어기(50)는 제1 추출기(400a) 및 제2 추출기(400b) 중 어느 하나의 추출기(400a 또는 400b)로 초임계 용매가 제공되도록 라인들(11, 12, 13, 14, 15, 16) 상의 밸브들(V1, V2, V3, V4, V5, V6)을 제어할 수 있다. 추출 공정 시에는 제1 추출기(400a) 및 제2 추출기(400b) 중 어느 하나의 추출기(400a 또는 400b)로만 추출 공정이 수행될 수 있다.The controller 50 includes a first valve (V1), a second valve (V2), a third valve (V3), a fourth valve (V4), a fifth valve (V5), a sixth valve (V6) and a high pressure pump ( 200) can be controlled. The controller 50 predicts the extraction yield of the first extractor 400a and the second extractor 400b during the extraction process and performs the extraction process through which one of the first extractor 400a and the second extractor 400b. can decide whether After determining the extractor (400a or 400b) to perform the extraction process, the controller 50 supplies the supercritical solvent to the selected extractor (400a or 400b) through the first valve (V1), the second valve (V2), and the third valve (V1). The valve V3, the fourth valve V4, the fifth valve V5, and the sixth valve V6 can be controlled. Specifically, the controller 50 includes lines 11, 12, 13, 14, and 15 so that the supercritical solvent is supplied to either one of the first extractor 400a and the second extractor 400b (400a or 400b). , 16) can control the valves (V1, V2, V3, V4, V5, V6). During the extraction process, the extraction process may be performed with only one of the first extractor 400a and the second extractor 400b (400a or 400b).

일 예로, 제어기(50)는 제1 추출기(400a) 및 제2 추출기(400b) 중 제1 추출기(400a)의 전단 및 후단의 유량값의 차이가 미리 설정된 제1 설정값보다 작은 경우 제1 유입 라인(11)의 상의 제1 밸브(V1)를 닫고 제2 유입 라인(12) 상의 제2 밸브(V2)를 개방하여 제2 추출기(400b)로 초임계 용매가 공급되도록 제어할 수 있다. 이 때, 제어기(50)는 제3 밸브(V3), 제5 밸브(V5) 및 제6 밸브(V6)를 닫을 수 있다.For example, the controller 50 may perform the first inflow when the difference between flow rate values of the front and rear ends of the first extractor 400a of the first extractor 400a and the second extractor 400b is smaller than a preset first set value. The supercritical solvent may be supplied to the second extractor 400b by closing the first valve V1 on the line 11 and opening the second valve V2 on the second inlet line 12 . At this time, the controller 50 may close the third valve V3, the fifth valve V5, and the sixth valve V6.

일 예로, 제어기(50)는 제1 추출기(400a) 및 제2 추출기(400b) 중 제2 추출기(400b)의 전단 및 후단의 유량값의 차이가 미리 설정된 제1 설정값보다 작은 경우 제2 유입 라인(12)의 상의 제2 밸브(V2)를 닫고 제1 유입 라인(11) 상의 제1 밸브(V1)를 개방하여 제1 추출기(400a)로 초임계 용매가 공급되도록 제어할 수 있다. 이 때, 제어기(50)는 제4 밸브(V4), 제5 밸브(V5) 및 제6 밸브(V6)를 닫을 수 있다.For example, the controller 50 may perform the second inflow when the difference between the flow rate values of the front and rear ends of the second extractor 400b among the first extractor 400a and the second extractor 400b is smaller than a preset first set value. The supercritical solvent may be supplied to the first extractor 400a by closing the second valve V2 on the line 12 and opening the first valve V1 on the first inlet line 11 . At this time, the controller 50 may close the fourth valve V4, the fifth valve V5, and the sixth valve V6.

제어기(50)는 제1 추출기(400a) 및 제2 추출기(400b) 각각의 전단 및 후단의 유량값의 차이에 따라 제1 유입 라인(11) 및 제2 유입 라인(12)으로 공급되는 초임계 용매의 유량을 제어할 수 있다. The controller 50 controls the supercritical flow rate supplied to the first inlet line 11 and the second inlet line 12 according to the difference in flow rate values at the front and rear ends of the first extractor 400a and the second extractor 400b, respectively. The flow rate of the solvent can be controlled.

일 예로, 제1 추출기(400a) 및 제2 추출기(400b) 중 제1 추출기(400a)의 전단 및 후단의 유량값의 차이가 미리 설정된 제1 설정값 이상이고 제2 설정값보다 작은 경우, 제어기(50)는 제1 유입 라인(11)을 통해 초임계 용매를 공급하는 과정에서 고압 펌프(200)의 유량을 줄일 수 있다. 제2 설정값은 제1 설정보다 클 수 있다. 제1 추출기(400a)의 전단 및 후단의 유량값의 차이가 미리 설정된 제1 설정값 이상이고 제2 설정값보다 작은 경우는 제1 추출기(400a)에 장입된 시료를 추출하는 수율이 떨어진 상태를 의미할 수 있다. 따라서, 제어기(50)는 초임계 용매의 낭비를 방지하기 위해 고압 펌프(200)의 유량을 줄일 수 있다. 이 때, 제어기(50)는 제3 밸브(V3), 제5 밸브(V5) 및 제6 밸브(V6)를 닫을 수 있다.For example, when the difference between the flow rate values of the front and rear ends of the first extractor 400a and the second extractor 400a is greater than or equal to a preset first set value and smaller than a second set value, the controller 50 may reduce the flow rate of the high pressure pump 200 in the process of supplying the supercritical solvent through the first inlet line 11 . The second set value may be greater than the first set value. When the difference between the flow rate values of the front and rear ends of the first extractor 400a is equal to or greater than the preset first set value and smaller than the second set value, the yield of extracting the sample loaded in the first extractor 400a is reduced. can mean Accordingly, the controller 50 may reduce the flow rate of the high-pressure pump 200 to prevent waste of the supercritical solvent. At this time, the controller 50 may close the third valve V3, the fifth valve V5, and the sixth valve V6.

일 예로, 제1 추출기(400a) 및 제2 추출기(400b) 중 제2 추출기(400b)의 전단 및 후단의 유량값의 차이가 미리 설정된 제1 설정값 이상이고 제2 설정값보다 작은 경우, 제어기(50)는 제2 유입 라인(12)을 통해 초임계 용매를 공급하는 과정에서 고압 펌프(200)의 유량을 줄일 수 있다. 제2 추출기(400b)의 전단 및 후단의 유량값의 차이가 미리 설정된 제1 설정값 이상이고 제2 설정값보다 작은 경우는 제2 추출기(400b)에 장입된 시료를 추출하는 수율이 떨어진 상태를 의미할 수 있다. 따라서, 제어기(50)는 초임계 용매의 낭비를 방지하기 위해 고압 펌프(200)의 유량을 줄일 수 있다. 이 때, 제어기(50)는 제4 밸브(V4), 제5 밸브(V5) 및 제6 밸브(V6)를 닫을 수 있다.For example, when the difference between the flow rate values of the front and rear ends of the second extractor 400b among the first extractor 400a and the second extractor 400b is equal to or greater than a preset first set value and smaller than a second set value, the controller 50 may reduce the flow rate of the high-pressure pump 200 in the process of supplying the supercritical solvent through the second inlet line 12 . When the difference between the flow rate values of the front and rear ends of the second extractor 400b is equal to or greater than the preset first set value and smaller than the second set value, a state in which the yield of extracting the sample loaded in the second extractor 400b is reduced. can mean Accordingly, the controller 50 may reduce the flow rate of the high-pressure pump 200 to prevent waste of the supercritical solvent. At this time, the controller 50 may close the fourth valve V4, the fifth valve V5, and the sixth valve V6.

추출기들(400a, 400b)에 장입된 원료는 초임계 장치의 구동을 정지한 이후에 회분식 타입으로 교체할 수 있는바, 원료 교체에 시간이 소요될 수 있다. 본 발명의 실시예에 따른 듀얼 추출기들(400a, 400b)을 사용함에 따라, 어느 하나의 추출기(400a 또는 400b)에 장입된 원료를 교체하는 동안 다른 추출기(400a 또는 400b)를 통해 추출 공정이 수행될 수 있다. 따라서, 원료를 추출하는 공정이 효율적으로 동작될 수 있다.Since the raw material loaded into the extractors 400a and 400b can be replaced with a batch type after stopping the operation of the supercritical device, replacing the raw material may take time. According to the use of the dual extractors (400a, 400b) according to an embodiment of the present invention, the extraction process is performed through the other extractor (400a or 400b) while replacing the raw material loaded in any one extractor (400a or 400b). It can be. Thus, the process of extracting raw materials can be operated efficiently.

본 발명의 실시예에 따르면, 복수의 추출기들(400a, 400b)이 초임계 장치에 적용되더라도 2개의 질량 유량계(20, 30)를 통해 복수의 추출기들(400a, 400b)로 유입되고 배출되는 초임계 용매의 유량이 측정될 수 있다. According to an embodiment of the present invention, even if the plurality of extractors 400a and 400b are applied to a supercritical device, the second mass flow meters 20 and 30 are introduced into and discharged from the plurality of extractors 400a and 400b. The flow rate of the critical solvent can be measured.

도 4는 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 질량 유량계를 포함하는 초임계 장치의 일부를 나타내는 도면이다. 설명의 간략을 위해 도 3과 중복되는 내용의 기재는 생략한다.4 is a view showing a part of a supercritical device including a mass flow meter according to another embodiment of the present invention. For brevity of description, description of contents overlapping with those of FIG. 3 will be omitted.

도 3을 참조하면, 질량 유량계들(21, 22, 30)은 제1 질량 유량계(21), 제2 질량 유량계(22) 및 제3 질량 유량계(30)를 포함할 수 있다. 제1 질량 유량계(21)는 제1 유입 라인(11)과 제2 회수 라인(16)이 만나는 제1 지점(P1)과 제1 추출기(400a) 사이에 배치될 수 있다. 제2 질량 유량계(22)는 제2 유입 라인(12)과 제1 회수 라인(15)이 만나는 제2 지점(P2)과 제2 추출기(400b) 사이에 배치될 수 있다. 제3 질량 유량계(30)는 제1 배출 라인(13) 상의 제3 밸브(V3)와 제2 배출 라인(14) 상의 제4 밸브(V4)의 후단에 배치될 수 있다.Referring to FIG. 3 , the mass flow meters 21 , 22 , and 30 may include a first mass flow meter 21 , a second mass flow meter 22 , and a third mass flow meter 30 . The first mass flow meter 21 may be disposed between the first point P1 where the first inlet line 11 and the second return line 16 meet and the first extractor 400a. The second mass flow meter 22 may be disposed between the second point P2 where the second inlet line 12 and the first recovery line 15 meet and the second extractor 400b. The third mass flow meter 30 may be disposed downstream of the third valve V3 on the first discharge line 13 and the fourth valve V4 on the second discharge line 14 .

제1 질량 유량계(21)는 제2 회수 라인(16)으로부터 제1 추출기(400a)로 공급되는 초임계 용매의 유량 및 제1 유입 라인(11)을 통해 제1 추출기(400a)로 공급되는 초임계 용매의 유량을 측정할 수 있다. 제2 질량 유량계(22)는 제1 회수 라인(15)으로부터 제2 추출기(400b)로 공급되는 초임계 용매의 유량 및 제2 유입 라인(12)을 통해 제2 추출기(400b)로 공급되는 초임계 용매의 유량을 측정할 수 있다. 제3 질량 유량계(30)는 제1 추출기(400a) 또는 제2 추출기(400b)로부터 배출된 초임계 용매의 유량을 측정할 수 있다.The first mass flow meter 21 measures the flow rate of the supercritical solvent supplied to the first extractor 400a from the second recovery line 16 and the second flow rate supplied to the first extractor 400a through the first inlet line 11. The flow rate of the critical solvent can be measured. The second mass flow meter 22 measures the flow rate of the supercritical solvent supplied to the second extractor 400b from the first recovery line 15 and the second extractor 400b supplied to the second extractor 400b through the second inlet line 12. The flow rate of the critical solvent can be measured. The third mass flow meter 30 may measure the flow rate of the supercritical solvent discharged from the first extractor 400a or the second extractor 400b.

일 예로, 제1 추출기(400a)의 공정이 완료되기 전에 제2 추출기(400b)에 시료가 주입될 수 있다. 제1 추출기(400a)의 공정이 완료 후, 제1 추출기(400a)에 잔류하는 초임계 용매는 제1 회수라인(15)을 통해 제2 추출기(400b)로 이송될 수 있다. 제1 추출기(400a)에 잔류하는 초임계 용매가 제1 회수라인(15)을 통해 제2 추출기(400b)로 이송된 이후 제2 추출기(400b)로 새로운 초임계 용매가 이송될 수 있다. 제1 추출기(400a) 내의 고압의 초임계 용매가 제2 추출기(400b)로 유입됨에 따라 제2 추출기(400b)에 초임계 용매가 채워지는 시간이 단축될 수 있다. 즉, 제1 추출기(400a)의 추출 공정 후 제1 추출기(400a)에 잔류하는 고압의 초임계 용매가 제2 추출기(400b)로 이송되어 제2 유입라인(12)을 통해 새로운 초임계 용매를 이송시키는 시간이 단축될 수 있다. For example, a sample may be injected into the second extractor 400b before the process of the first extractor 400a is completed. After the process of the first extractor 400a is completed, the supercritical solvent remaining in the first extractor 400a may be transferred to the second extractor 400b through the first recovery line 15. After the supercritical solvent remaining in the first extractor 400a is transferred to the second extractor 400b through the first recovery line 15, a new supercritical solvent may be transferred to the second extractor 400b. As the high-pressure supercritical solvent in the first extractor 400a flows into the second extractor 400b, the time for filling the second extractor 400b with the supercritical solvent may be shortened. That is, after the extraction process of the first extractor 400a, the high-pressure supercritical solvent remaining in the first extractor 400a is transferred to the second extractor 400b to obtain a new supercritical solvent through the second inlet line 12. Transfer time can be shortened.

일 예로, 제2 추출기(400b)의 공정이 완료되기 전에 제1 추출기(400a)에 시료가 주입될 수 있다. 제2 추출기(400b)의 공정이 완료 후, 제2 추출기(400b)에 잔류하는 초임계 용매는 제2 회수라인(16)을 통해 제1 추출기(400a)로 이송될 수 있다. 제2 추출기(400b)에 잔류하는 초임계 용매가 제2 회수라인(16)을 통해 제1 추출기(400a)로 이송된 이후 제1 추출기(400a)로 새로운 초임계 용매가 이송될 수 있다. 제2 추출기(400b) 내의 고압의 초임계 용매가 제1 추출기(400a)로 유입됨에 따라 제1 추출기(400a)에 초임계 용매가 채워지는 시간이 단축될 수 있다. 즉, 제2 추출기(400b)의 추출 공정 후 제2 추출기(400b)에 잔류하는 고압의 초임계 용매가 제1 추출기(400a)로 이송되어 제1 유입라인(11)을 통해 새로운 초임계 용매를 이송시키는 시간이 단축될 수 있다. For example, a sample may be injected into the first extractor 400a before the process of the second extractor 400b is completed. After the process of the second extractor 400b is completed, the supercritical solvent remaining in the second extractor 400b may be transferred to the first extractor 400a through the second recovery line 16 . After the supercritical solvent remaining in the second extractor 400b is transferred to the first extractor 400a through the second recovery line 16, a new supercritical solvent may be transferred to the first extractor 400a. As the high-pressure supercritical solvent in the second extractor 400b flows into the first extractor 400a, the time for filling the first extractor 400a with the supercritical solvent may be shortened. That is, after the extraction process of the second extractor 400b, the high-pressure supercritical solvent remaining in the second extractor 400b is transferred to the first extractor 400a to obtain a new supercritical solvent through the first inlet line 11. Transfer time can be shortened.

제어기(50)는 제1 질량 유량계(21)가 측정한 제2 회수 라인(16)으로부터 제1 추출기(400a)로 공급되는 초임계 용매의 유량을 고려하여 제1 추출기(400a)의 추출 수율을 예측할 수 있다. 구체적으로, 제어기(50)는 제1 질량 유량계(30)가 측정한 제2 추출기(400b)로부터 회수된 초임계 용매의 유량, 제1 유입 라인(11)으로부터 공급된 초임계 용매의 유량 및 제1 배출 라인(13)을 통해 배출된 초임계 용매의 유량을 고려하여 제1 추출기(400a)의 추출 수율을 예측할 수 있다.The controller 50 determines the extraction yield of the first extractor 400a in consideration of the flow rate of the supercritical solvent supplied to the first extractor 400a from the second recovery line 16 measured by the first mass flow meter 21. Predictable. Specifically, the controller 50 measures the flow rate of the supercritical solvent recovered from the second extractor 400b measured by the first mass flow meter 30, the flow rate of the supercritical solvent supplied from the first inlet line 11, and the 1 The extraction yield of the first extractor 400a may be estimated by considering the flow rate of the supercritical solvent discharged through the discharge line 13 .

제어기(50)는 제2 질량 유량계(22)가 측정한 제1 회수 라인(15)으로부터 제2 추출기(400b)로 공급되는 초임계 용매의 유량을 고려하여 제2 추출기(400b)의 추출 수율을 예측할 수 있다. 구체적으로, 제어기(50)는 제2 질량 유량계(22)가 측정한 제1 추출기(400a)로부터 회수된 초임계 용매의 유량, 제2 유입 라인(12)으로부터 공급된 초임계 용매의 유량 및 제2 배출 라인(14)을 통해 배출된 초임계 용매의 유량을 고려하여 제2 추출기(400b)의 추출 수율을 예측할 수 있다.The controller 50 determines the extraction yield of the second extractor 400b in consideration of the flow rate of the supercritical solvent supplied to the second extractor 400b from the first recovery line 15 measured by the second mass flow meter 22. Predictable. Specifically, the controller 50 measures the flow rate of the supercritical solvent recovered from the first extractor 400a measured by the second mass flow meter 22, the flow rate of the supercritical solvent supplied from the second inlet line 12, and the The extraction yield of the second extractor 400b may be estimated by considering the flow rate of the supercritical solvent discharged through the second discharge line 14 .

이상, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 실시예들을 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. Although the embodiments of the present invention have been described with reference to the accompanying drawings, those skilled in the art can implement the present invention in other specific forms without changing its technical spirit or essential features. You will understand that there is Therefore, the embodiments described above should be understood as illustrative in all respects and not limiting.

Claims (12)

초임계 용매인 이산화탄소를 저장하는 저장탱크;
상기 저장탱크와 연결되어 내부에 시료 및 초임계 용매가 공급되어 서로 반응함에 따라 특정 물질의 추출을 수행하는 추출기;
상기 저장탱크와 상기 추출기 사이에 배치되어 상기 저장탱크에서 상기 추출기로 초임계 용매를 공급하는 펌프;
상기 추출기를 통해 추출된 특정 물질과 초임계 용매를 분리시켜 특정 물질만을 배출시키는 분리기; 및
상기 추출기의 전단 및 후단에 설치된 질량 유랑계들로부터 수신한 정보에 기초하여 상기 펌프의 유량을 제어하는 제어기를 포함하고,
상기 제어기는 상기 추출기의 전단에 배치된 제1 질량 유량계와 상기 추출기의 후단에 배치된 제2 질량 유량계 각각으로부터 수신한 유량값의 차이에 기초하여 상기 추출기에서 추출된 시료가 초임계 용매에 용해된 양을 판단하는,
질량 유량계를 포함하는 초임계 장치.A storage tank for storing carbon dioxide, a supercritical solvent;
An extractor connected to the storage tank to perform extraction of a specific substance as a sample and a supercritical solvent are supplied therein and react with each other;
a pump disposed between the storage tank and the extractor to supply supercritical solvent from the storage tank to the extractor;
a separator that separates the specific substance extracted through the extractor and the supercritical solvent to discharge only the specific substance; and
A controller controlling the flow rate of the pump based on information received from mass flow meters installed at the front and rear of the extractor;
The controller determines whether the sample extracted from the extractor is dissolved in the supercritical solvent based on the difference between the flow rate values received from the first mass flow meter disposed at the front of the extractor and the second mass flow meter disposed at the rear of the extractor. to judge quantity,
Supercritical devices containing mass flow meters. 삭제delete 제1 항에 있어서,
상기 추출기의 전단 및 후단에서의 유량값의 차이가 미리 설정된 제1 설정값보다 작은 경우, 상기 제어기는 상기 펌프의 구동을 정지시키는,
질량 유량계를 포함하는 초임계 장치.According to claim 1,
When the difference between the flow rate values at the front and rear ends of the extractor is smaller than a preset first set value, the controller stops driving the pump.
Supercritical devices containing mass flow meters. 제3 항에 있어서,
상기 제어기는 상기 펌프의 구동을 정지시킨 이후 사용자에게 상기 추출기 내에 장입한 시료의 교체가 필요함을 알리는,
질량 유량계를 포함하는 초임계 장치.According to claim 3,
The controller informs the user that the sample loaded in the extractor needs to be replaced after stopping the pump.
Supercritical devices containing mass flow meters. 제3 항에 있어서,
상기 추출기의 전단 및 후단에서의 유량값의 차이가 상기 제1 설정값 이상이고 제2 설정값보다 작은 경우, 상기 제어기는 상기 유량값의 차이와 상기 펌프가 공급하는 초임계 용매의 양 간의 관계를 미리 저장한 테이블에 기초하여 상기 펌프의 유량을 줄이는,
질량 유량계를 포함하는 초임계 장치.According to claim 3,
When the difference between the flow rate values at the front and rear ends of the extractor is greater than the first set value and less than the second set value, the controller determines the relationship between the difference in flow rate and the amount of the supercritical solvent supplied by the pump. Reducing the flow rate of the pump based on a pre-stored table,
Supercritical devices containing mass flow meters. 제1 항에 있어서,
상기 추출기는 제1 추출기 및 제2 추출기를 포함하고,
상기 제1 추출기로 초임계 용매가 주입되는 제1 유입라인, 상기 제2 추출기로 초임계 용매가 주입되는 제2 유입라인, 상기 제1 추출기에서 배출되는 혼합물을 상기 분리기로 이송시키는 제1 배출라인, 상기 제2 추출기에서 배출되는 혼합물을 상기 분리기로 이송시키는 제2 배출라인, 상기 제1 추출기에서 상기 제2 추출기로 초임계 용매가 유입되는 제1 회수라인 및 상기 제2 추출기에서 상기 제1 추출기로 초임계 용매가 유입되는 제2 회수라인에 제공되고,
상기 제어기는 상기 제1 추출기 및 상기 제2 추출기 중 어느 하나의 추출기로 초임계 용매가 제공되도록 상기 라인들 상의 밸브들을 제어하는,
질량 유량계를 포함하는 초임계 장치.According to claim 1,
The extractor includes a first extractor and a second extractor,
A first inlet line through which the supercritical solvent is injected into the first extractor, a second inlet line through which the supercritical solvent is injected into the second extractor, and a first discharge line through which the mixture discharged from the first extractor is transferred to the separator. , a second discharge line for transferring the mixture discharged from the second extractor to the separator, a first recovery line through which supercritical solvent flows from the first extractor to the second extractor, and the first extractor from the second extractor It is provided to the second recovery line into which the supercritical solvent is introduced,
The controller controls the valves on the lines so that the supercritical solvent is provided to any one of the first extractor and the second extractor.
Supercritical devices containing mass flow meters. 제6 항에 있어서,
상기 제어기는 상기 제1 추출기 및 상기 제2 추출기 중 상기 제1 추출기의 전단 및 후단의 유량값의 차이가 미리 설정된 제1 설정값보다 작은 경우 상기 제1 유입 라인의 상의 제1 밸브를 닫고 상기 제2 유입 라인 상의 제2 밸브를 개방하여 상기 제2 추출기로 초임계 용매가 공급되도록 제어하는,
질량 유량계를 포함하는 초임계 장치.According to claim 6,
The controller closes the first valve on the first inlet line when the difference between the flow rate values of the front and rear ends of the first extractor and the second extractor is smaller than a preset first set value, and the first extractor closes the first valve. 2 to open the second valve on the inlet line to control the supply of the supercritical solvent to the second extractor,
Supercritical devices containing mass flow meters. 제6 항에 있어서,
상기 제1 추출기 및 상기 제2 추출기 중 상기 제1 추출기의 전단 및 후단의 유량값의 차이가 미리 설정된 제1 설정값 이상이고 제2 설정값보다 작은 경우, 상기 제어기는 상기 제1 유입 라인을 통해 초임계 용매를 공급하는 과정에서 상기 펌프의 유량을 줄이는,
질량 유량계를 포함하는 초임계 장치.According to claim 6,
When the difference between the flow rate values of the front and rear ends of the first extractor and the second extractor is greater than or equal to a preset first set value and smaller than a second set value, the controller operates through the first inlet line. Reducing the flow rate of the pump in the process of supplying the supercritical solvent,
Supercritical devices containing mass flow meters. 제6 항에 있어서,
상기 제어기는 상기 제1 추출기 및 상기 제2 추출기 각각의 전단 및 후단의 유량값의 차이에 따라 상기 제1 유입 라인 및 상기 제2 유입 라인으로 공급되는 초임계 용매의 유량을 제어하는,
질량 유량계를 포함하는 초임계 장치.According to claim 6,
The controller controls the flow rate of the supercritical solvent supplied to the first inlet line and the second inlet line according to the difference between the flow rate values of the front and rear ends of the first extractor and the second extractor, respectively.
Supercritical devices containing mass flow meters. 제6 항에 있어서,
상기 질량 유량계들은 제1 질량 유량계, 제2 질량 유량계 및 제3 질량 유량계를 포함하고,
상기 제1 질량 유량계는 상기 제1 유입 라인과 상기 제2 회수 라인이 만나는 지점과 상기 제1 추출기 사이에 배치되고,
상기 제2 질량 유량계는 상기 제2 유입 라인과 상기 제1 회수 라인이 만나는 지점과 상기 제2 추출기 사이에 배치되고,
상기 제3 질량 유량계는 상기 제1 추출기 및 상기 제2 추출기의 후단에 배치되는,
질량 유량계를 포함하는 초임계 장치.According to claim 6,
the mass flow meters include a first mass flow meter, a second mass flow meter and a third mass flow meter;
The first mass flow meter is disposed between a point where the first inlet line and the second return line meet and the first extractor;
The second mass flow meter is disposed between a point where the second inlet line and the first return line meet and the second extractor;
The third mass flow meter is disposed after the first extractor and the second extractor,
Supercritical devices containing mass flow meters. 제10 항에 있어서,
상기 제1 질량 유량계는 상기 제2 회수 라인으로부터 상기 제1 추출기로 공급되는 초임계 용매의 유량 및 상기 제1 유입 라인을 통해 상기 제1 추출기로 공급되는 초임계 용매의 유량을 측정하고,
상기 제2 질량 유량계는 상기 제1 회수 라인으로부터 상기 제2 추출기로 공급되는 초임계 용매의 유량 및 상기 제2 유입 라인을 통해 상기 제2 추출기로 공급되는 초임계 용매의 유량을 측정하는,
질량 유량계를 포함하는 초임계 장치.According to claim 10,
The first mass flow meter measures the flow rate of the supercritical solvent supplied to the first extractor from the second recovery line and the flow rate of the supercritical solvent supplied to the first extractor through the first inlet line,
The second mass flow meter measures the flow rate of the supercritical solvent supplied to the second extractor from the first recovery line and the flow rate of the supercritical solvent supplied to the second extractor through the second inlet line.
Supercritical devices containing mass flow meters. 제1 항에 있어서,
상기 추출기는 시료의 교체를 위해 개방되는 커버 및 상기 커버의 개방 여부를 감지하는 센서를 포함하고,
상기 제어기는 상기 센서에 의해 상기 커버가 개방된 경우, 상기 펌프의 구동을 정지하고 상기 추출기로 초임계 용매가 제공되는 라인 상에 배치된 밸브를 닫는,
질량 유량계를 포함하는 초임계 장치.

According to claim 1,
The extractor includes a cover that is opened for sample replacement and a sensor that detects whether the cover is open,
When the cover is opened by the sensor, the controller stops driving the pump and closes a valve disposed on a line through which supercritical solvent is supplied to the extractor.
Supercritical devices containing mass flow meters.
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JP2018176093A (en) * 2017-04-17 2018-11-15 マミヤ・オーピー株式会社 Decomposition treatment machine for processed organic product
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