KR102473995B1 - 양면 대전방지 실리콘 이형필름 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 우수한 대전방지 기능으로 점착제와의 박리 시 정전기 현상에 의한 문제가 발생하지 않고, 경화층과 기재와의 부착력이 우수하며 경화층의 가교도가 높아 시간 경과 및 온도와 습도에 따른 물성의 경시 변화가 없고 안정된 이형 특성을 갖는 양면 대전방지 실리콘 이형필름에 관한 것이다.

Description

양면 대전방지 실리콘 이형필름{DOUBLE SIDED ANTI-STATIC SILICONE RELEASE FILM}
본 발명은 양면 대전방지 실리콘 이형필름에 관한 것으로, 보다 구체적으로 우수한 대전방지 기능으로 점착제와의 박리 시 정전기 현상에 의한 문제가 발생하지 않고, 경화층과 기재와의 부착력이 우수하며 경화층의 가교도가 높아 시간 경과 및 온도와 습도에 따른 물성의 경시 변화가 없고 안정된 이형 특성을 갖는 양면 대전방지 실리콘 이형필름에 관한 것이다.
현재, 반도체, 전기전자 및 디스플레이 분야의 산업화 발달이 급격하게 증가함에 따라, 이들 기술분야에 합성수지 혹은 합성섬유의 사용이 급증하고 있으며, 이에 따라 가공 공정에서의 정전기 문제가 대두되고 있다.
일반적으로 점착제 층을 보호하는 기능을 위해 사용되는 이형필름 분야에서도 대전방지 기능에 대한 요구가 꾸준히 증가하고 있다. 기존에는 이형필름을 점착제 층으로부터 분리할 때 발생하는 정전기로 인해 발생되는 오염 현상, 박리 불량 등의 문제를 해결하기 위해 점착제에 대전방지 기능을 부여하였으나, 대전방지 성분과 점착제 성분 간의 비상용성으로 인해 충분한 대전방지 성능을 구현하는데 어려움이 있었다. 따라서 최근에는 점착제 이외에 이형층에 대전방지 기능을 부여하는 경우가 많아지고 있다.
한편, 정밀소재분야 용도의 이형필름에 요구되는 이형 물성으로는 점착제의 종류 및 용도에 따른 적절한 범위의 박리력과 이형층이 점착제층으로 전사되어 점착제층의 기능을 저하시키지 않도록 높은 잔류접착률과 점착제에 사용되는 유기용매에 의해 이형층이 손상되지 않도록 내용제성, 그리고 가공 공정에서의 마찰에 의해 이형층이 탈락되지 않도록 이형층과 기재와의 높은 부착력 등이 요구되고 있다. 또한 점착제 층의 박막화로 인해 이형필름이 점착제 캐리어 필름 용도로도 사용됨에 따라 온도 및 시간에 따른 변화가 적은 안정적인 이형 물성도 확보되어야 한다.
또한, OLED 공정에서는 사용되는 부재료들에 의한 이물 유입 및 공정 작업 간 정전기 발생에 의해, 수율이 저하되는 문제로 연결된다. 이에 따라, OLED 공정용 보호필름용 부재료는 점착 기재필름은 물론이고, 이형필름까지도 양면에 대전방지 기능이 필수로 요구된다.
이러한 양면에 대전방지 기능이 부여된 이형필름의 종래기술은 주로 대전방지층과 이형층을 별도로 코팅하는 오프라인 제조공정으로 제조하고 있다. 따라서, 각각의 공정에 의한 코팅 가공 시 이물 및 스크래치에 의한 품질문제가 많이 발생되며, 제조원가가 많이 발생하는 문제가 있다.
또한, 이형면 및 이의 반대면의 대전방지 조성물에 의해 실리콘 이형 코팅 시 경화 방해가 발생되며, 부족한 경화도에 의한 코팅층의 경시 변화로 물성이 저하되는 문제가 발생하게 된다. 또한, 점착필름과의 합지 후, 롤 형태로의 권취 또는 시트 형태로의 적층 시, 점착필름과 이형필름간 접촉 및 시간 경과에 따른, 블로킹 문제로 인하여, 낱장 미분리 현상 등의 품질 이슈가 많이 발생하고 있다.
이에, 본 발명자들은 이형필름을 제조하기 위한 실리콘 이형 코팅 조성물에 상용성이 우수한 전도성 폴리머 수지 및 반응성이 우수한 바인더 혼합물을 혼합함으로써 1회의 코팅공정으로 양면의 대전방지 기능을 가지는 실리콘 이형필름을 제조할 수 있음을 확인하고 본 발명을 완성하였다.
한국 공개특허정보 제10-2015-0104477호
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하고 종래의 요구사항에 부응하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 우수한 대전방지 특성을 가짐으로써 반도체, 전기전자용 및 디스플레이 용도의 이형필름으로 사용할 경우, 점착제와의 박리 시 정전기 현상에 의한 제품 오염 현상과 박리 불량 등의 문제를 줄일 수 있는 양면 대전방지 실리콘 이형필름을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 우수한 박리력 및 높은 수준의 잔류접착률을 가짐으로써 점착제 층의 성능을 저하시키지 않으면서 용도에 맞게 적절히 사용될 수 있으며, 치밀한 경화층을 구성함으로써 경화층의 내구성이 우수하여 유기용매에 대한 내용제성을 가지며 경화층과 기재와의 높은 부착력을 가지며 온도 및 시간에 따른 물성 변화가 적어 안정적인 이형 물성을 갖는 양면 대전방지 실리콘 이형필름을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 우수한 대전방지 기능을 구현하기 위해 양면으로 대전방지층을 구성함에 따라 발생되는 실리콘 이형층의 경화도 저하 문제 및 이형필름과 점착필름과의 합지 후, 발생되는 낱장 미분리 현상 등의 문제를 줄일 수 있는 양면 대전방지 실리콘 이형필름을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 상기 및 다른 목적과 이점은 바람직한 실시예를 설명한 하기의 설명으로부터 분명해질 것이다.
상기 목적은, 기재필름과, 기재필름의 일면에 위치하는 대전방지 실리콘 이형 조성물의 경화층인 대전방지 실리콘 이형층 및 기재필름의 타면에 위치하는 대전방지 조성물의 경화층인 대전방지층을 포함하는 양면 대전방지 실리콘 이형필름에 의해 달성된다.
바람직하게는, 대전방지 조성물은 폴리에스테르계 바인더, 대전방지 입자, 가교제 및 계면활성제를 포함하는 것일 수 있다.
바람직하게는, 대전방지 입자는 전도성 폴리머 수지일 수 있다.
바람직하게는, 전도성 폴리머 수지는 평균입경이 10 내지 90nm이고, 폴리음이온과 폴리티오펜이 함유된 수분산체 또는 폴리음이온과 폴리티오펜 유도체가 함유된 수분산체일 수 있다.
바람직하게는, 대전방지 조성물은 폴리에스테르계 바인더 100 중량부에 대해 대전방지 입자 10 내지 50중량부를 포함하는 것일 수 있다.
바람직하게는, 대전방지 조성물은 0.5 내지 3 중량%의 고형분을 포함하는 것일 수 있다.
바람직하게는, 대전방지층의 건조 두께는 5 내지 30nm일 수 있다.
바람직하게는, 대전방지 실리콘 이형 조성물은 알케닐폴리실록산, 하이드로전폴리실록산, 전도성 폴리머 수지, 바인더 화합물 및 백금킬레이트 촉매를 포함하는 것일 수 있다.
바람직하게는, 대전방지 실리콘 이형 조성물은 알케닐폴리실록산 100중량부에 대하여 하이드로전폴리실록산 1 중량부 내지 10 중량부, 전도성 폴리머 수지 1 내지 5중량부, 에폭시계 바인더 화합물 10중량부 ~ 20 중량부 및 백금 킬레이트 촉매 10ppm 내지 1,000ppm을 포함하는 것일 수 있다.
바람직하게는, 대전방지 실리콘 이형 조성물은 2.5 내지 15중량%의 고형분을 포함하는 것일 수 있다.
바람직하게는, 대전방지 실리콘 이형층의 건조 두께는 0.01 내지 10㎛일 수 있다.
바람직하게는, 대전방지 실리콘 이형층은 실리콘 이형 특성을 나타내는 실리콘 이온과 대전방지 특성을 나타내는 황 이온의 인텐시티비(Si-/S-)가 1 미만인 대전방지 영역과 10 초과인 실리콘 이형 영역을 포함하는 것일 수 있다.
바람직하게는, 대전방지 실리콘 이형층의 인텐시티비(Si-/S-)는 상기 기재필름과의 경계와 가장 먼 최상부에서 10~10,000이고, 상기 기재필름의 경계인 최하부에서 0.001~1일 수 있다.
바람직하게는, 대전방지 영역과 실리콘 이형 영역의 두께 비율은 하기 식 1을 만족하되,
(식 1)
1/10 < AV / RV < 1/3이고,
여기서, AV는 대전방지 영역의 두께이고, RV는 실리콘 이형 영역의 두께일 수 있다.
바람직하게는, 대전방지층의 마찰계수값은 0.05~0.3 일 수 있다.
바람직하게는, 대전방지층의 수접촉각은 70 내지 80도 일 수 있다.
바람직하게는, 양면 대전방지 실리콘 이형필름은 대전방지 실리콘 이형층 상에 점착제 및 점착기재필름으로 이루어진 점착필름을 합지시킨 상태로 동일한 합지 필름을 둘 이상 적층한 상태에서 80℃ 온도로 6개월간 에이징 후 합지필름 간 분리 시 점착기재필름과 대전방지 실리콘 이형층 계면의 전단강도는 5 N/m2이하 일 수 있다.
바람직하게는, 대전방지 실리콘 이형층의 표면저항은 1 x 10^4 내지 1 x 10^9 Ω/sq 일 수 있다.
바람직하게는, 대전방지층의 표면저항은 1 x 10^4 내지 1 x 10^10 Ω/sq 일 수 있다.
바람직하게는, 대전방지 실리콘 이형층은 하기 식 2 내지 3을 동시에 만족하되,
(식 2)
5 ≤ RF ≤ 30
(식 3)
80 ≤ SA ≤ 100
여기서, RF(g/inch)는 대전방지 실리콘 이형층의 박리력이고, SA(%)는 대전방지 실리콘 이형층의 잔류접착률일 수 있다.
본 발명에 따른 양면 대전방지 실리콘 이형필름에 따르면, 양면에 대전방지 특성을 가지고 있어, 이형필름이 점착제층으로부터 분리할 때 발생하는 정전기로 인한 오염 현상과 박리 불량 등의 문제를 해결할 수 있는 등의 효과를 가진다.
나아가, 대전방지층 및 대전방지 실리콘 이형층끼리의 경화 방해 요소가 없어, 우수한 박리력 및 높은 수준의 잔류접착률을 구비함으로써 점착제층의 기능을 저하시키지 않는 등의 효과를 가진다.
또한, 대전방지층 및 대전방지 실리콘 이형층의 경화도 및 내구성이 우수하여 유기용매에 대한 우수한 내용제성을 가지며 기재와의 높은 부착력을 가지고 있어 마찰에 의한 대전방지층 및 대전방지 실리콘 이형층의 탈락이 적은 등의 효과를 가진다.
더 나아가, 대전방지층의 표면의 수접촉각 및 마찰계수값을 특정한 범위를 가지고 있어, 점착필름과의 합지 후 롤 상태로의 권취 또는 시트 상태로 적층 후 장시간 에이징 후에도, 블로킹 또는 낱장 미분리 현상을 억제할 수 있는 효과를 가진다.
다만, 본 발명의 효과들은 이상에서 언급한 효과로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 양면 대전방지 실리콘 이형필름의 개략 단면도이다.
첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
도면에서 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하여 나타내었다. 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 동일한 도면 부호를 붙였다. 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "위에" 있다고 할 때, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우뿐 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 어떤 부분이 다른 부분 "바로 위에" 있다고 할 때에는 중간에 다른 부분이 없는 것을 뜻한다.
본 명세서에 사용된 바와 같이, "포함하다(comprise)", "포함하는(comprising)", "구비하다(include)", "구비하는(including) ", "함유하는(containing)", "~을 특징으로 하는(characterized by)", "갖는다(has)", "갖는(having)"이라는 용어들 또는 이들의 임의의 기타 변형은 배타적이지 않은 포함을 커버하고자 한다. 예를 들어, 요소들의 목록을 포함하는 공정, 방법, 용품, 또는 기구는 반드시 그러한 요소만으로 제한되지는 않고, 명확하게 열거되지 않거나 그러한 공정, 방법, 용품, 또는 기구에 내재적인 다른 요소를 포함할 수도 있다. 또한, 명백히 반대로 기술되지 않는다면, "또는"은 포괄적인 '또는'을 말하며 배타적인 '또는'을 말하는 것은 아니다.
달리 정의되지 않는 한, 본 명세서에서 사용되는 모든 기술적 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 기술 분야의 숙련자에 의해 통상적으로 이해되는 바와 동일한 의미를 갖는다. 상충되는 경우, 정의를 포함하는 본 명세서가 우선할 것이다. 또한 본 명세서에서 설명되는 것과 유사하거나 동등한 방법 및 재료가 본 발명의 실시 또는 시험에 사용될 수 있지만, 적합한 방법 및 재료가 본 명세서에 기재된다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 양면 대전방지 실리콘 이형필름의 개략 단면도이다. 도 1을 참고하면, 본 발명의 일 실시 형태에 따른 양면 대전방지 실리콘 이형필름(100)은 기재필름(120)과 일면에 위치하는 대전방지 실리콘 이형 조성물의 경화층인 대전방지 실리콘 이형층(110)과 기재필름의 타면에 위치하는 대전방지 조성물의 경화층인 대전방지층(130)을 포함한다.
여기서, 대전방지 실리콘 이형층(110)은 대전방지 특성과 실리콘 이형 특성을 동시에 가지고, 대전방지층(130)은 대전방지 특성을 가진다. 이러한 대전방지 특성과 실리콘 이형 특성은 이형필름의 제조 시, 대전방지 실리콘 이형 조성물 및 대전방지 조성물을 기재필름에 1회 인라인 양면에 코팅함으로써 동시에 구현되는 것을 특징으로 한다.
일 실시예에서, 대전방지층(130)을 형성하는 대전방지 조성물은 폴리에스테르계 바인더, 대전방지 입자, 가교제 및 계면활성제를 포함할 수 있다.
일 실시예에서, 대전방지 입자는 전도성 폴리머 수지일 수 있고, 예컨대 폴리음이온과 폴리티오펜이 함유된 수분산체 또는 폴리음이온과 폴리티오펜 유도체가 함유된 수분산체인 것이 바람직하다. 폴리음이온은 산성 폴리머이며, 고분자 카르복실산 또는 고분자 술폰산, 폴리비닐술폰산 등이다. 고분자 카르복실산의 일례로는 폴리아크릴산, 폴리메타크릴산, 폴리말레인산 등이 있으며, 고분자 술폰산의 일례로는 폴리스티렌술폰산 등이 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 폴리티오펜 또는 폴리티오펜 유도체에 대하여, 폴리음이온의 고형분 중량비가 과잉으로 존재하는 것이 도전성을 부여하는 측면에서 바람직하다. 이에, 본 발명의 실시예에서는 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 0.5 중량%와 폴리스티렌설폰산 0.8 중량%를 함유하는 수분산체를 사용하나, 이에 한정되는 것은 아니다.
바람직하게는, 폴리티오펜 혹은 폴리티오펜 유도체 대비 폴리음이온의 중량비가 1을 초과하고 5 미만인 범위, 더욱 바람직하게는 1을 초과하고 3 미만인 범위에서 사용하는 것이 바람직하다.
또한 전도성 폴리머 수지는 평균입경이 10 내지 90nm 입자 크기의 수분산체를 사용하여 안정적인 대전방지 성능을 발현할 수 있도록 하는 것이 바람직하다. 이때, 전도성 폴리머 수지의 평균 입경이 10nm 미만인 경우 분자량이 작아짐에 따라 분자간의 특정 거리 이상으로 멀어지게 되면 대전방지 성능을 구현할 수 없고 인라인으로의 연신 시에는 평균입경이 작을수록 대전방지 성능이 저하된다. 또한 전도성 폴리머 수지의 평균 입경이 90nm를 초과하는 경우는 경화층 내부에 균일하게 분포하지 않아 표면저항의 편차가 매우 커져 대전방지 성능을 제대로 구현할 수 없게 된다.
일 실시예에서, 대전방지 조성물은 폴리에스테르계 바인더 100 중량부에 대해 대전방지 입자 10 내지 50중량부를 포함하는 바람직하다. 대전방지 입자가 10중량부 미만으로 포함될 경우, 기재필름에 균일하게 분포할 수 없기 때문에, 우수한 표면저항 물성을 얻을 수 없으며, 50중량부 초과시 점도값이 높아짐에 따라, 리빙, 레인보우 또는 구름과 같은 코팅 얼룩이 다량 발생되어 외관이 불량해진다.
일 실시예에서, 대전방지 조성물의 바인더로서는 폴리에스테르계 바인더가 바람직하다. 멜라민계, 아크릴계, 옥사졸린계 및 우레탄계 바인더를 적용할 경우, 우수한 표면저항 물성을 구현하기 어려우며, 실리콘 이형층의 경화 방해 요소로 작용하여, 실리콘 이형 물성을 저하하게 된다. 또한, 대전방지층과 타면에 위치하는 대전방지 실리콘 이형층과의 롤 상태의 권취 후 장시간 에이징 시 블로킹에 취약하며 대전방지 실리콘 이형층의 후경화 방해 작용으로 잔류접착률이 떨어지는 문제가 발생한다.
일 실시예에서, 대전방지 조성물의 바람직한 가교제로서는 이소시아네이트계, 카보닐이미드계, 옥사졸린계, 에폭시계로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상의 수지를 사용할 수 있다. 첨가되는 가교제 수지의 양은 전도성 폴리머 수지 100중량부에 대하여, 200~600중량부 함유하는 것이 바람직하다. 이때, 가교제의 함량이 200중량부 미만이면, 마찰 전후 또는 유기용제 세정 전후에 대전방지성능의 유지가 어려워 내구성이 저하되어 백화현상이 발생될 수가 있다. 반면에 600중량부 초과할 경우에는 가교제의 절연 효과가 커져 대전방지성이 오히려 저하되고, 대전방지성에 대한 내구성도 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
일 실시예에서, 대전방지 조성물은 0.5 내지 3중량%의 고형분이 포함되도록 희석한 후, 폴리에스테르 기재필름에 코팅하는 것이 바람직하다. 이때, 대전방지 조성물의 고형분 함량이 0.5중량% 미만일 경우에는 경화층의 두께가 너무 얇아짐에 따라 코팅 커버리지가 불량하여 외관 및 물성이 저하되는 문제가 있고, 3중량%를 초과할 경우에는 대전방지 조성물의 점도가 높아져, 코팅 얼룩이 다량 발생되는 문제가 있다.
일 실시예에서, 대전방지층(130)의 건조 두께는 5 내지 30nm인 것이 바람직하다. 이때, 건조 두께가 5nm 미만일 경우, 대전방지층의 커버리지가 불량함에 따라, 미코팅에 의한 외관 불량 및 표면저항 물성이 저하될 수 있으며 30nm 초과의 경우 타면의 대전방지 실리콘 이형층(110)과의 권취 시 접촉 및 장시간 에이징에 따른 블로킹이 발생할 수 있다.
일 실시예에서, 대전방지층(130)의 마찰계수값은 0.05~0.3인 것이 바람직하다. 이때, 마찰계수값이 0.05 미만일 경우, 슬립성이 강함에 따라 권취 단면 빠짐 및 스크래치 외관 불량 등이 발생 할 수 있으며, 0.3 초과의 경우 슬립성이 부족함에 따른 점착필름과의 합지 후, 시트 상태로의 적층 구조로 포장 후 적층 시트의 분리 시 낱장 미분리 현상이 발생할 수 있다.
일 실시예에서, 대전방지층(130)의 수접촉각은 70 내지 80도인 것이 바람직하다. 이때, 수접촉각이 70 미만일 경우, 높은 표면에너지에 의해 쉽게 표면이 오염될 수 있으며, 타면의 대전방지 실리콘 이형층과의 접촉되는 힘이 커짐에 따라, 블로킹에 취약해진다. 반면에, 수접촉각이 80도 초과일 경우, 롤 상태로의 권취 또는 점착필름과의 합지 후에 슬립성이 강해짐에 따라, 권취 단면 빠짐 및 스크래치 외관 불량 등이 발생할 수 있다.
일 실시예에서, 대전방지 실리콘 이형층(110) 상에 점착제 및 점착기재필름으로 이루어진 점착필름을 합지시킨 상태로 동일한 합지 필름을 둘 이상 적층한 상태에서 80℃ 온도로 6개월간 에이징 후 합지필름 간 분리 시 점착기재필름과 대전방지 실리콘 이형층 계면의 전단강도(장력)는 5 N/m2이하인 것이 바람직하다. 이때, 점착기재필름과 대전방지 실리콘 이형층 계면의 전단강도(장력)이 5 N/m2를 초과하는 경우에는 낱장 미분리와 같은 문제가 발생된다.
또한 대전방지 실리콘 이형 조성물의 용매는 본 발명의 고형분을 분산시켜 폴리에스테르 기재필름 상에 도포시킬 수 있는 것이면 종류의 제한은 없으나, 바람직하게는 물을 주 매체로 하는 수성 코팅액의 상태로 코팅한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 대전방지 실리콘 이형층(110)은 기재필름(120)에 상술한 대전방지 실리콘 이형 조성물을 바 코트법, 리버스롤 코트법, 그라비아롤 코트법 등의 공지의 방법을 통해 1회 이상 도포하여 형성할 수 있다.
일 실시예에서, 대전방지 실리콘 이형층(110)을 형성하는 대전방지 실리콘 이형 조성물은 알케닐폴리실록산, 하이드로전폴리실록산, 전도성 폴리머 수지, 바인더 화합물 및 백금 킬레이트 촉매를 포함할 수 있다. 또한 일 실시예에서, 대전방지 실리콘 이형 조성물은 양이온과 음이온을 동시에 갖는 이온성 계면활성제를 더 포함할 수 있다.
대전방지 실리콘 이형 조성물의 알케닐폴리실록산은 하기 화학식 1의 구조를 가질 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112021044871719-pat00001
여기서, m과 n은 각각 독립적으로 10~500의 정수이다. 이때 m과 n은 블록 결합을 의미하는 것이 아니라, 이들은 단지 각각 단위의 합이 m과 n이라는 것을 의미 하는데 지나지 않는다.
따라서 화학식 1에서 각 단위는 랜덤 결합 혹은 블록 결합하고 있다. 또한 R1,R2,R3는 각각 -CH3,-CH=CH2,-CH2CH=CH2,-CH2CH2CH2CH2CH=CH2로부터 선택되는 알킬 혹은 알케닐기이고, 알케닐기는 분자 중의 어느 부분에 존재하여도 좋으나, 최소 2개 이상 존재하는 것이 바람직하다.
또한 대전방지 실리콘 이형 조성물의 하이드로전폴리실록산은 하기 화학식 2의 구조를 가질 수 있다.
[화학식 2]
Figure 112021044871719-pat00002
여기서, a는 1~200의 정수이고, b는 1~400의 정수이다. 이때 a와 b는 블록 결합을 의미하는 것이 아니라, 이들은 단지 각각 단위의 합이 a과 b이라는 것을 의미하는데 지나지 않는다. 따라서 화학식 2에서 각 단위는 랜덤 결합 혹은 블록 결합하고 있다.
화학식 1로 표시되는 알케닐폴리실록산 및 화학식 2로 표시되는 하이드로전폴리실록산은 직쇄상, 분지상, 방사상, 혹은 환상의 어느 쪽이라도 좋으며, 이들의 혼합물도 좋다. 또한 알케닐폴리실록산과 하이드로전폴리실록산의 혼합 비율은 알케닐폴리실록산 100 중량부에 대하여 하이드로전폴리실록산이 1 내지 10 중량부로 사용하는 것이 바람직하다. 하이드로전폴리실록산이 1 중량부 미만인 경우에는 미반응 알케닐폴리실록산의 양이 많아져 충분한 경화성을 얻지 못하여 안정적인 이형 물성을 구현할 수 없고, 10 중량부를 초과하는 경우에는 미반응 하이드로전폴리실록산의 양이 많아져 박리 특성이 나빠질 수 있다.
또한, 대전방지 실리콘 이형 조성물은 대전방지 성능을 부여하기 위하여 전도성 폴리머 수지가 사용되는데, 전도성 폴리머 수지는 폴리음이온과 폴리티오펜이 함유된 수분산체 또는 폴리음이온과 폴리티오펜 유도체가 함유된 수분산체인 것이 바람직하다. 폴리음이온은 산성 폴리머이며, 고분자 카르복실산 또는 고분자 술폰산, 폴리비닐술폰산 등이다. 고분자 카르복실산의 일례로는 폴리아크릴산, 폴리메타크릴산, 폴리말레인산 등이 있으며, 고분자 술폰산의 일례로는 폴리스티렌술폰산 등이 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 폴리티오펜 또는 폴리티오펜 유도체에 대하여, 폴리음이온의 고형분 중량비가 과잉으로 존재하는 것이 도전성을 부여하는 측면에서 바람직하다. 본 발명의 실시예에서는 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 0.5 중량%와 폴리스티렌설폰산 0.8 중량%를 함유하는 수분산체를 사용하나, 이에 한정되는 것은 아니다. 바람직하게는, 폴리티오펜 혹은 폴리티오펜 유도체 대비 폴리음이온의 중량비가 1을 초과하고 5미만인 범위, 더욱 바람직하게는 1을 초과하고 3 미만인 범위에서 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 전도성 폴리머 수지는 평균입경이 10 내지 90nm인 입자의 수분산체를 사용하여 안정적인 대전방지 성능을 발현할 수 있도록 하는 것이 바람직하다. 이때, 전도성 폴리머 수지의 평균 입경이 90nm를 초과하는 경우는 경화층 내부에 균일하게 분포하지 않아 표면저항의 편차가 매우 커져 대전방지 성능을 제대로 구현할 수 없고, 또한 전도성 폴리머 수지의 평균 입경이 10nm 미만인 경우 분자량이 작아짐에 따라 분자간의 특정 거리 이상으로 멀어지게 되면 대전방지 성능을 구현할 수 없고 인라인으로의 연신 시에는 평균입경이 작을수록 대전방지 성능이 저하된다.
일 실시예에서, 전도성 폴리머 수지는 알케닐폴리실록산 100 중량부에 대하여 1 내지 5 중량부를 포함하는 것이 바람직하다. 전도성 폴리머 수지의 함량이 알케닐폴리실록산 100 중량부 대비 1중량부 미만인 경우 대전방지 특성이 부족하여 표면저항 물성이 저하되고, 5중량부를 초과하는 경우 실리콘의 경화 방해로 인한 이형 물성이 저하된다.
또한, 대전방지 실리콘 이형 조성물은 가교 밀도를 조절하여 안정적인 이형 특성 및 대전방지 특성을 가지고, 전도성 폴리머 수지의 상용성을 높여서 균일한 대전방지 특성을 구현하고, 대전방지 실리콘 이형층의 내용제성 및 내구성을 향상시키며 대전방지 실리콘 이형층과 기재필름과의 부착력을 높이기 위해 바인더 화합물을 포함할 수 있다.
이러한 바인더 화합물은 실란계 화합물과 비실란계 다관능성 화합물을 포함하는 것일 수 있다. 보다 구체적으로 바인더 화합물은 실란계 화합물 대비 비실란계 다관능성 화합물의 중량 비율이 2 내지 20인 것이 바람직하다. 실란계 화합물은 에폭시 실란계, 아미노 실란계, 비닐 실란계, 메타크릴옥시 실란계 및 이소시아네이트 실란계 중 적어도 하나 이상의 화합물이고, 비실란계 다관능성 화합물은 에폭시 관능기를 갖는 에폭시계 다관능성 화합물일 수 있다.
에폭시계 다관능성 화합물은 에폭시계가 전도성 고분자와의 상용성 및 연신성이 우수하기 때문에 바람직하다. 즉 N, C, O 함량에 따라 상용성에 차이가 나며, 전도성 폴리머 수지의 기능기에 알케닐기가 붙어 스웰링 효과로 인한 연신성이 좋아진다. 이러한 에폭시계 다관능성 화합물은 아미노계, 하이드록시계, 알데히드계, 에스터계, 비닐계, 아크릴계, 이미드계, 시아노계 및 이소시아네이트계로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상의 관능기를 가지고, 한 분자 내에 3개 이상의 관능기를 갖는 것이 바람직하다.
일 실시예에서, 바인더 화합물은 에폭시계 바인더 화합물로서 알케닐폴리실록산 100 중량부에 대하여 10 내지 20 중량부를 포함하는 것이 바람직하다. 바인더 화합물의 함량이 10 중량부 미만인 경우에는 경화층이 기재와의 부착력이 낮아 경화층이 벗겨지거나, 전도성 고분자 수지의 상용성이 떨어져 불균일한 대전방지 성능을 나타내는 문제점이 있고, 바인더 화합물이 함량이 20중량부를 초과할 경우에는 박리력 및 잔류접착률 등에 영향을 주어 이형 물성이 나빠진다는 문제점이 발생하기 때문이다.
일 실시예에서, 대전방지 실리콘 이형 조성물은 백금 킬레이트 촉매를 포함하여, 알케닐폴리실록산과 하이드로전폴리실록산의 부가반응을 돕는 기능을 수행하며, 대전방지 실리콘 이형 조성물 내에 백금 킬레이트 촉매는 10ppm 내지 1,000ppm을 포함하는 것이 바람직하다.
일 실시예에서, 대전방지 실리콘 이형 조성물은 2.5 내지 15 중량%의 고형분이 포함되도록 희석한 후, 폴리에스테르 기재필름에 코팅하는 것이 바람직하다. 대전방지 실리콘 이형 조성물의 고형분 함량이 2.5중량% 미만일 경우에는 균일한 경화층이 얻어지지 않아 안정적인 이형 특성 및 대전방지 특성을 얻을 수가 없으며, 15중량%를 초과할 경우에는 필름 간의 블로킹 현상이 발생되며, 코팅 조성물의 기재 밀착성이 나빠져 실리콘 전사 문제를 유발하고, 코팅 외관이 불량해지는 문제점이 있다.
또한, 대전방지 실리콘 이형 조성물의 용매는 본 발명의 고형분을 분산시켜 폴리에스테르 기재필름 상에 도포시킬 수 있는 것이면 종류의 제한은 없으나, 바람직하게는 물을 주 매체로 하는 수성 코팅액의 상태로 코팅한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 양면 대전방지 실리콘 이형필름의 대전방지 실리콘 이형층(110)은 기재필름(120)에 상술한 대전방지 실리콘 이형 조성물을 바 코트법, 리버스롤 코트법, 그라비아롤 코트법 등의 공지의 방법을 통해 1회 이상 도포하여 형성할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 기재필름(120)은 폴리에스테르 기재필름인 것이 바람직하고, 두께는 15 내지 300㎛인 것이 바람직하다. 기재필름의 두께가 15㎛ 미만인 경우는 외력에 의한 변형의 정도가 커짐으로 인해 캐리어 필름으로서의 용도를 충족하지 못하며, 필름의 두께가 300㎛ 초과한 경우는 경제성이 떨어지는 문제점이 있다.
일 실시예에서, 대전방지 실리콘 이형층(110)의 건조 두께는 0.01 내지 10㎛인 것이 바람직하다. 이때, 대전방지 실리콘 이형층의 건조 두께가 0.01㎛ 미만인 경우 균일한 대전방지 실리콘 이형층이 형성되지 못할 수 있고, 10㎛를 초과하는 경우 폴리에스테르 기재필름(120)의 일면에 위치하는 대전방지층(130)의 면과 타면에 위치하는 대전방지 실리콘 이형층(110)의 면 사이에 블로킹이 발생될 수 있기 때문이다.
일 실시예에서, 대전방지 실리콘 이형층(110)은 실리콘 이형 특성을 나타내는 실리콘 이온(Si-)과 대전방지 특성을 나타내는 황 이온(S-)의 인텐시티(Intensity 또는 counts)비(Si-/S-)가 1 미만인 대전방지 영역과 10 초과인 실리콘 이형 영역을 포함할 수 있다. 이러한 인텐시티비는 TOF-SIMS로 측정할 수 있고, 단일 경화층 내의 실리콘 이온과 황 이온의 상대 비율값이다.
일 실시예에서, 대전방지 실리콘 이형층(110)의 인텐시티비(Si-/S-)는 기재필름(120)과의 경계와 가장 먼 최상부에서 10~10,000이고, 기재필름의 경계인 최하부에서 0.001~1인 것이 바람직하다. 이로 인해 단일 경화층에서 우수한 대전방지 물성과 실리콘 이형 물성을 동시에 구현할 수 있다. 바람직하게는 최상부에서의 인텐시티비는 100~5,000일 수 있다, 이는 상분리 구조와 같이, 실리콘 이형 특성을 나타내는 실리콘 이온과 대전방지 특성을 나타내는 황 이온이 적층 형태로 구현함에 따라, 양 물성을 동시에 구현할 수 있다.
일 실시예에서, 대전방지 실리콘 이형층(110)은 대전방지 영역과 실리콘 이형 영역의 두께 비율은 하기 식 1을 만족하는 것이 바람직하다. 이때, 식 1의 값이 1/10 이하인 경우 대전방지 실리콘 이형층의 표면저항 물성이 저하되고, 1/3 이상인 경우 대전방지 실리콘 이형층의 이형 물성이 저하된다.
(식 1)
1/10 < AV / RV < 1/3이고,
여기서, AV는 대전방지 영역의 두께이고, RV는 실리콘 이형 영역의 두께이다.
일 실시예에서, 대전방지 실리콘 이형층(110)의 표면저항(Ω/sq)은 1 x 10^4 내지 1 x 10^9인 것이 바람직하다.
일 실시예에서, 대전방지층(130)의 표면저항은 1 x 10^4 내지 1 x 10^10 Ω/sq 인 것이 바람직하다.
일 실시예에서, 대전방지 실리콘 이형층(110)은 하기 식 2 내지 3을 동시에 만족하는 것이 바람직하다.
(식 2)
5 ≤ RF ≤ 30
(식 3)
80 ≤ SA ≤ 100
여기서, RF(g/inch)는 대전방지 실리콘 이형층의 박리력이고, SA(%)는 대전방지 실리콘 이형층의 잔류접착률이다.
이때, 대전방지 실리콘 이형층의 박리력 5 g/inch 미만일 경우에는 박리 작업(공정) 전, 보관 또는 이동 시에 먼저 박리가 되는 선박리 발생의 문제가 있고, 30 g/inch 를 초과할 경우 너무 높은 박리값에 의해 박리 시 점착제가 같이 떨어져 나오는 박리 불량이 발생되는 문제가 있다. 또한 대전방지 실리콘 이형층의 잔류접착률이 80% 미만일 경우 점착제 층의 성능을 저하시키는 문제가 있다.
이하, 실시예와 비교예를 통하여 본 발명의 구성 및 그에 따른 효과를 보다 상세히 설명하고자 한다. 그러나, 본 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
코로나 처리된 폴리에스테르 기재필름(도레이첨단소재, Excell-50㎛)의 일면에 대전방지 실리콘 이형층을 형성하기 위해, 고형분으로서 알케닐폴리실록산(다우코닝사 제품) 100 중량부, 하이드로전폴리실록산(다우코닝사 제품) 3 중량부, 전도성 폴리머 수지(폴리3,4-에틸렌디옥시티오펜 0.5중량%와 폴리스티렌술폰산(분자량 Mn=150,000) 0.8중량%를 함유하는 수분산체, 평균 입경 50nm) 2.5중량부, 에폭시계 바인더 화합물(에스프릭스테크놀로지사 제품) 10중량부, 백금킬레이트 촉매(다우코닝사 제품) 50ppm, 및 이온성 계면활성제(디옥틸 설포 숙시네이트 소듐염) 0.2중량부를 물에 희석하여 고형분 함량이 5중량%가 되도록 대전방지 실리콘 이형 조성물을 제조하였다.
기재필름의 타면에는 대전방지층을 형성하기 위해, 고형분으로서 전도성 폴리머 수지(폴리3,4-에틸렌디옥시티오펜 0.5중량%와 폴리스티렌술폰산(분자량 Mn=150,000) 0.8중량%를 함유하는 수분산체, 평균 입경 50nm) 1.5중량부, 에폭시계 가교제(에스프릭스테크놀로지사 제품) 6중량부, 폴리에스테르계 바인더 화합물(베이스코리아사 제품) 10중량부 및 디올계 계면활성제(에보닉사 제품) 0.3중량부를 물에 혼합하여 제조된 대전방지 조성물의 고형분 함량이 1.5중량%가 되도록 물에 희석하여 제조하였다.
제조된 대전방지 실리콘 이형 조성물과 대전방지 조성물을 폴리에스테르 기재필름의 양면에 각각 동시에 도포하였다. 도포 후, 180℃에서 50초간 건조하여 양면 대전방지 실리콘 이형필름을 제조하였다.
[실시예 2]
대전방지 실리콘 이형 조성물에서 알케닐폴리실록산 100 중량부 대비 하이드로전폴리실록산 10 중량부를 혼합한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 양면 대전방지 실리콘 이형필름을 제조하였다.
[실시예 3]
대전방지 실리콘 이형 조성물에서 알케닐폴리실록산 100 중량부 대비 하이드로전폴리실록산 1 중량부 혼합한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 양면 대전방지 실리콘 이형필름을 제조하였다.
[실시예 4]
대전방지 실리콘 이형 조성물에서 알케닐폴리실록산 100 중량부 대비 전도성 폴리머 수지 1 중량부를 혼합한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 양면 대전방지 실리콘 이형필름을 제조하였다.
[실시예 5]
대전방지 실리콘 이형 조성물에서 알케닐폴리실록산 100 중량부 대비 전도성 폴리머 수지 5 중량부를 혼합한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 양면 대전방지 실리콘 이형필름을 제조하였다.
[실시예 6]
대전방지 실리콘 이형 조성물에서 에폭시계 바인더 화합물 15 중량부를 혼합한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 양면 대전방지 실리콘 이형필름을 제조하였다.
[실시예 7]
대전방지 실리콘 이형 조성물에서 에폭시계 바인더 화합물 20 중량부를 혼합한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 양면 대전방지 실리콘 이형필름을 제조하였다.
[실시예 8]
대전방지 실리콘 이형 조성물에서 고형분 함량이 2.5중량%가 되도록 물에 희석하는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 양면 대전방지 실리콘 이형필름을 제조하였다.
[실시예 9]
대전방지 조성물에서 고형분 함량이 1.0중량%가 되도록 물에 희석하는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 양면 대전방지 실리콘 이형필름을 제조하였다.
[실시예 10]
대전방지 조성물에서 고형분 함량이 2.0중량%가 되도록 물에 희석하는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 양면 대전방지 실리콘 이형필름을 제조하였다.
[실시예 11]
대전방지 조성물에서 전도성 폴리머 수지 1중량부를 포함하는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 양면 대전방지 실리콘 이형필름을 제조하였다.
[실시예 12]
대전방지 조성물에서 전도성 폴리머 수지 3중량부를 포함하는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 양면 대전방지 실리콘 이형필름을 제조하였다.
[실시예 13]
대전방지 조성물에서 폴리에스테르계 바인더 5중량부를 포함하는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 양면 대전방지 실리콘 이형필름을 제조하였다.
[실시예 14]
대전방지 조성물에서 폴리에스테르계 바인더 20중량부를 포함하는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 양면 대전방지 실리콘 이형필름을 제조하였다.
[실시예 15]
대전방지 조성물에서 에폭시계 가교제 3중량부를 포함하는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 양면 대전방지 실리콘 이형필름을 제조하였다.
[실시예 16]
대전방지 조성물에서 에폭시계 가교제 10중량부를 포함하는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 양면 대전방지 실리콘 이형필름을 제조하였다.
[실시예 17]
대전방지 조성물에서 고형분 함량이 0.5중량%가 되도록 물에 희석하는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 양면 대전방지 실리콘 이형필름을 제조하였다.
[실시예 18]
대전방지 조성물에서 고형분 함량이 3중량%가 되도록 물에 희석하는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 양면 대전방지 실리콘 이형필름을 제조하였다.
[비교예]
[비교예 1]
대전방지 실리콘 이형 조성물에서 알케닐폴리실록산 100 중량부 대비 하이드로전폴리실록산 0.5중량부를 혼합한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 양면 대전방지 실리콘 이형필름을 제조하였다.
[비교예 2]
대전방지 실리콘 이형 조성물에서 알케닐폴리실록산 100 중량부 대비 하이드로전폴리실록산 11중량부를 혼합한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 양면 대전방지 실리콘 이형필름을 제조하였다.
[비교예 3]
대전방지 실리콘 이형 조성물에서 알케닐폴리실록산 100 중량부 대비 전도성 폴리머 수지 0.5중량부를 혼합한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 양면 대전방지 실리콘 이형필름을 제조하였다.
[비교예 4]
대전방지 실리콘 이형 조성물에서 알케닐폴리실록산 100 중량부 대비 전도성 폴리머 수지 7중량부를 혼합한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 양면 대전방지 실리콘 이형필름을 제조하였다.
[비교예 5]
대전방지 실리콘 이형 조성물에서 에폭시계 바인더 화합물 21 중량부를 혼합한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 양면 대전방지 실리콘 이형필름을 제조하였다.
[비교예 6]
대전방지 실리콘 이형 조성물에서 에폭시계 바인더 화합물 5 중량부를 혼합한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 양면 대전방지 실리콘 이형필름을 제조하였다.
[비교예 7]
대전방지 실리콘 이형 조성물에서 고형분 함량이 2중량%가 되도록 물에 희석하는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 양면 대전방지 실리콘 이형필름을 제조하였다.
[비교예 8]
대전방지 실리콘 이형 조성물에서 고형분 함량이 20중량%가 되도록 물에 희석하는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 양면 대전방지 실리콘 이형필름을 제조하였다.
[비교예 9]
대전방지 실리콘 이형 조성물에서 바인더 혼합물을 혼합하지 않은 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 양면 대전방지 실리콘 이형필름을 제조하였다.
[비교예 10]
대전방지 실리콘 이형 조성물에서 전도성 폴리머 수지를 혼합하지 않은 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 양면 대전방지 실리콘 이형필름을 제조하였다.
[비교예 11]
대전방지 조성물에서 폴리에스테르계 바인더 화합물을 제외한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 양면 대전방지 실리콘 이형필름을 제조하였다.
[비교예 12]
대전방지 조성물에서 에폭시계 가교제를 제외한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 양면 대전방지 실리콘 이형필름을 제조하였다.
[비교예 13]
대전방지 조성물에서 폴리에스테르계 바인더 화합물 10중량부 대신 멜라민계 바인더 화합물을 10중량부 혼합한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 양면 대전방지 실리콘 이형필름을 제조하였다.
[비교예 14]
대전방지 조성물에서 폴리에스테르계 바인더 화합물 10중량부 대신 아크릴계 바인더 화합물을 10중량부 혼합한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 양면 대전방지 실리콘 이형필름을 제조하였다.
[비교예 15]
대전방지 조성물에서 폴리에스테르계 바인더 화합물 10중량부 대신 옥사졸린계 바인더 화합물을 10중량부 혼합한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 양면 대전방지 실리콘 이형필름을 제조하였다.
[비교예 16]
대전방지 조성물에서 폴리에스테르계 바인더 화합물 10중량부 대신 우레탄계 바인더 화합물을 10중량부 혼합한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 양면 대전방지 실리콘 이형필름을 제조하였다.
[비교예 17]
대전방지 조성물에서 고형분 함량이 3.5중량%가 되도록 물에 희석하는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 양면 대전방지 실리콘 이형필름을 제조하였다.
[비교예 18]
대전방지 조성물에서 고형분 함량이 0.3중량%가 되도록 물에 희석하는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 양면 대전방지 실리콘 이형필름을 제조하였다.
상기 실시예 1 내지 18 및 비교예 1 내지 18에 따른 양면 대전방지 실리콘 이형필름을 사용하여 다음과 같은 실험예를 통해 물리적 특성을 측정하고 그 결과를 다음 표 1 및 표 2에 나타내었다.
[실험예]
1. 대전방지 특성
표면저항 측정기(Mitsubishi, MCP-T600)을 이용하여 온도 23℃, 습도 50%RH의 환경 하에 시료를 설치한 후 JIS K7194에 의거하여 대전방지층과 대전방지 실리콘 이형층에 대한 표면저항을 각각 측정하였다.
2. 박리력 측정
냉간압연 스텐레스 판에 양면 점착테이프로 대전방지 실리콘 이형층이 위로 오도록 이형 필름을 부착한 후, 점착테이프(TESA 7475)를 대전방지 실리콘 이형층 위에 얹고 2kg의 압착 롤러로 압착하여 1일~7일간 상온에서 방치한 뒤 박리력을 측정하였다. 박리력 측정은 AR-1000(Chem-Instrument)를 사용하여 박리각도 180° 및 박리속도 0.3mpm으로 측정하였고, 5회 측정하여 평균값(g/inch)을 산출하였으며, 소수점 첫째 자리에서 반올림하였다.
3. 잔류접착률 측정
대전방지 실리콘 이형층에 점착테이프(Nitto 31B)를 얹고 2kg의 압착 롤러로 압착하여 30분간 상온에서 방치한 후, 점착테이프를 경화층으로부터 박리한 후에 냉간압연 스텐레스 판에 붙인 후 박리력을 측정하였다.
또한, 비교를 위해 사용한 적이 없는 점착테이프(Nitto 31B)를 냉간압연 스텐레스 판에 붙인 후 박리력을 측정하였다.
이때, 박리력 측정은 AR-1000(Chem-Instrument)를 사용하여 박리 각도 180° 및 박리속도 0.3mpm으로 측정하였으며, 5회 측정하여 평균값을 산출하였다. 잔류접착률은 하기 수학식 1에 따라 산출하였다.
(수학식 1)
Figure 112021044871719-pat00003
4. 수접촉각 측정
5cm X 5cm의 양면 대전방지 실리콘 이형필름 샘플의 대전방지층 표면의 수접촉각을 측정하였다. 수접촉각 측정은 DROPMASTER 300(KYOWA INTERFACE SCIENCE)을 사용하여 측정하였으며, 3회 측정하여 평균값을 산출하였다.
5. 건조 두께 측정
5cm X 5cm의 양면 대전방지 실리콘 이형필름 샘플의 대전방지층의 건조 두께를 측정하였다. 두께 측정은 엘립소미터;Elli-SE(엘립소테크놀러지)를 사용하여 측정하였으며, 3회 측정하여 평균값을 산출하였다.
6. 전단강도 측정
5cm X 5cm의 양면 대전방지 실리콘 이형필름의 대전방지 실리콘 이형층과 점착필름(3M 아크릴점착-30㎛ + 도레이첨단소재 XD500-50㎛)을 합지 및 동일한 합지품을 2매 이상 적층하여, 80도 환경에 6개월간 에이징 후, 합지필름 간 분리 시의 점착필름의 기재필름과 대전방지 실리콘 이형층 계면의 전단강도(N/m2)를 측정하였다. 이때, 전단강도 측정은 TAXplus50 (영국SMS사)으로 측정하였으며, 3회 측정하여 평균값을 산출하였다.
7. 마찰계수 측정
5cm X 5cm의 양면 대전방지 실리콘 이형필름의 마찰계수를 측정하였다. 마찰계수는 양면 대전방지 실리콘 이형필름을 2장 준비하여, 대전방지층의 표면을 측정하였다. 이때, 마찰계수 측정은 14FW(HEIDON사)로 측정하였으며 3회 측정하여 평균값을 산출하였다.
8. 코팅 외관(결점 면적 측정)
5cm X 5cm의 양면 대전방지 실리콘 이형필름 샘플의 대전방지 실리콘 이형층의 면적 대비 기포성 결점의 면적을 측정하였다. 5cm X 5cm의 이형필름 샘플 내 기포성 결점의 가장 긴 길이를 측정하여 원으로 면적을 계산한 뒤 전체를 합하여 기포성 결점의 면적(cm2)을 구하였다. 기포성 결점의 정도(코팅 외관)는 하기 수학식 2에 따라 기포성 결점 면적비를 산출하고 아래의 기준으로 평가하였다.
(수학식 2)
기포성 결점 면적비(%)= 기포성 결점의 면적/ 25cm2X100(%)
◎: 0% 이상 1% 미만인 경우
○: 1% 이상 2% 미만인 경우
△: 2% 이상 5% 미만인 경우
Ｘ: 5% 이상인 경우
9. 내용제성 측정
양면 대전방지 실리콘 이형필름 샘플의 대전방지 실리콘 이형층 표면의 용제에 대한 저항성을 측정하였다. 내용제성 측정은 면봉에 메틸에틸케톤을 적신 후 면봉의 각도를 45도로 유지하면서 대전방지 실리콘 이형층을 100g의 하중으로 10회 왕복한 후에 코팅면의 내용제성 상태를 아래의 기준으로 평가하였다.
◎: 우수
○: 양호
△: 보통
Ｘ: 미달
10. 밀림성 측정
엄지손가락으로 양면 대전방지 실리콘 이형필름 샘플의 대전방지 실리콘 이형층 표면을 5회 왕복 문지른 후 육안으로 확인한 후 아래의 기준으로 평가하였다.
◎: 평가 후 변화 없음(No smear)
○: 미세하게 밀리지만 사용상 문제 없음(Slightly smear)
△: 오일이 밀리는 것처럼 경화층이 뿌옇게 흐려짐(smear)
Ｘ: 경화층이 뭉쳐서 떨어져 나감(Rub-off)
11. 낱장 분리성 측정
점착필름과 양면 대전방지 실리콘 이형필름을 합지하고, 합지품간 적층한 상태에서, 적층품간의 분리 시, 합지품간 2매 이상이 붙어서 미분리 현상이 일어나는지 여부에 대해 측정하고, 블로킹과 같은 낱장 미분리현상이 일어나지 않는 경우 "○"로 표시하고, 블로킹과 같은 낱장 미분리현상이 일어나는 경우 "X"로 표시하였다.
Figure 112021044871719-pat00004
Figure 112021044871719-pat00005
위 표 1에서 알 수 있듯이, 본 발명의 실시예 1 내지 실시예 18에 따른 양면 대전방지 실리콘 이형필름은 코팅 외관이 우수하면서도 대전방지 실리콘 이형층의 밀림성도 우수하고, 양면의 표면저항 및 박리력이 적정한 범위의 값을 가지는 동시에 잔류접착률도 우수한 것을 확인할 수 있다. 또한, 기재필름 양면의 코팅된 경화층의 가교도가 우수하고, 대전방지층과 대전방지 실리콘 이형층 사이에 후경화 방해 요소가 없기 때문에 점착제와의 가공 및 합지 후, 고온 및 장시간의 에이징 후에도, 블로킹과 같은 낱장 미분리현상이 일어나지 않는 것을 확인할 수 있다.
보다 구체적으로, 본 발명의 실시예 2, 3 및 비교예 1, 2에 따른 양면 대전방지 실리콘 이형필름에서 확인할 수 있는 바와 같이, 대전방지 실리콘 이형층의 가교도에 따라, 박리력과 잔류접착률의 물성이 상관관계를 가지고 변화되는 것을 확인할 수 있다.
또한 본 발명의 실시예 4 내지 7에 따른 양면 대전방지 실리콘 이형필름에서의 에폭시계 바인더 화합물 및 전도성 폴리머 수지에 따른 대전방지 실리콘 이형층의 대전방지 물성이 동일한 조성물 기준으로 전도성 폴리머 및 에폭시계 바인더 화합 함량 증가에 따른, 표면저항 물성이 우수한 것을 확인할 수 있다.
또한 본 발명의 실시예 9, 10 및 17, 18에 따른 양면 대전방지 실리콘 이형필름에서의 대전방지 실리콘 이형층의 건조 두께가 두꺼울수록 이형 물성이 우수한 것을 확인할 수 있으며, 대전방지층의 두께에 따라 대전방지 실리콘 이형층에는 영향을 주지 않으나, 건조 두께값에 따라, 전단강도값이 상관관계를 가지고 변화되는 것을 확인할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예 11, 12에 따른 양면 대전방지 실리콘 이형필름에서의 대전방지층의 전도성 폴리머 수지의 함량이 많을수록 표면저항 물성이 우수하다는 것을 확인할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예 13, 14에 따른 양면 대전방지 실리콘 이형필름에서의 대전방지층의 폴리에스테르계 바인더의 함량에 따라, 대전방지 실리콘 이형층에는 영향을 주지 않으나, 건조두께에 의한 전단강도값이 상관관계를 가지고 변화되는 것을 확인할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예 15, 16에 따른 양면 대전방지 실리콘 이형필름에서의 대전방지층의 에폭시계 가교제 함량에 의해 표면저항 물성이 상관관계를 가지고 변화되는 것을 확인할 수 있다.
이에 반해, 위 표 2에서 알 수 있듯이, 비교예 1 및 2에 따른 양면 대전방지 실리콘 이형필름에서의 대전방지 실리콘 이형층의 경화 정도에 따라, 잔류접착률이 부족하거나 박리력이 지나치게 상승하는 것을 확인할 수 있다.
또한 비교예 3 내지 6에 따른 양면 대전방지 실리콘 이형필름에서의 대전방지 실리콘 이형층의 전도성 폴리머 수지 또는 에폭시계 바인더 화합물이 지나치게 적거나 많을 경우, 표면저항 물성이 저하되거나, 대전방지 실리콘 이형층의 경화도가 저하되는 것을 확인할 수 있다.
또한 비교예 7, 8에 따른 양면 대전방지 실리콘 이형필름에서의 대전방지 실리콘 이형 조성물에서 고형분 함량이 작거나 많을 경우, 표면저항 물성이 저하되거나 박리력이 상승하고, 전단강도값이 높아짐에 따라 낱장 미분리와 같은 문제가 발생되는 것을 알 수 있다.
또한, 비교예 9 내지 16에 따른 양면 대전방지 실리콘 이형필름에서의 대전방지 실리콘 이형 조성물에서 바인더 혼합물 또는 전도성 폴리머 수지를 혼합하지 않거나 대전방지 조성물의 바인더 화합물의 조성에 따라 대전방지 실리콘 이형층의 후경화 방해 작용으로 잔류접착률이 떨어지거나, 대전방지층의 수접촉각이 본 발명의 범위를 벗어나거나 전단강도값이 높아짐에 따라 낱장 미분리와 같은 문제가 발생되는 것을 알 수 있다.
또한 비교예 17, 18에 따른 양면 대전방지 실리콘 이형필름에서의 대전방지층의 건조 두께가 지나치게 두꺼울 경우, 전단강도값이 높아짐에 따라, 낱장 미분리와 같은 문제가 발생되며, 대전방지층의 건조 두께가 지나치게 얇을 경우, 표면저항 물성이 저하되는 것을 알 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 양면 대전방지 실리콘 이형필름은 원하는 용도에 맞게 적절히 적용할 수 있을 것이나, 이에 제한되는 것은 아니다. 또한 본 발명은 정밀소재분야의 용도로 사용되기 위한 우수한 품질의 양면 대전방지 실리콘 이형필름을 제공할 수 있으며, 이는 적절한 범위의 박리력 및 높은 수준의 잔류접착률을 가짐으로써 점착제층의 기능을 저하시키지 않으면서 용도에 맞게 적절하게 사용될 수 있다.
더욱이, 본 발명에 따른 양면 대전방지 실리콘 이형필름은 경화층의 내구성이 우수하여 유기용매에 대한 내용제성이 우수하고 기재와의 높은 부착력을 가지고 있고 마찰에 의한 경화층의 탈락이 적은 특성을 가지고 있다. 또한 우수한 대전방지 성능을 가짐으로써 정전기 현상에 의한 오염 현상과 박리 불량 등의 문제를 해결할 수 있는 등의 효과를 가지고 있음을 알 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.
100: 양면 대전방지 실리콘 이형필름
110: 대전방지 실리콘 이형층
120: 기재필름
130: 대전방지층

Claims (20)

  1. 기재필름과;
    상기 기재필름의 일면에 위치하는 대전방지 실리콘 이형 조성물의 경화층인 대전방지 실리콘 이형층; 및
    상기 기재필름의 타면에 위치하는 대전방지 조성물의 경화층인 대전방지층을 포함하며,
    상기 대전방지 조성물은 폴리에스테르계 바인더, 대전방지 입자, 가교제 및 계면활성제를 포함하고,
    상기 대전방지 실리콘 이형 조성물은 알케닐폴리실록산, 하이드로전폴리실록산, 전도성 폴리머 수지, 바인더 화합물 및 백금킬레이트 촉매를 포함하는, 양면 대전방지 실리콘 이형필름.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 대전방지 입자는 전도성 폴리머 수지인, 양면 대전방지 실리콘 이형필름.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 전도성 폴리머 수지는 평균입경이 10 내지 90nm이고, 폴리음이온과 폴리티오펜이 함유된 수분산체 또는 폴리음이온과 폴리티오펜 유도체가 함유된 수분산체인, 양면 대전방지 실리콘 이형필름.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 대전방지 조성물은 폴리에스테르계 바인더 100 중량부에 대해 대전방지 입자 10 내지 50중량부를 포함하는, 양면 대전방지 실리콘 이형필름.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 대전방지 조성물은 0.5 내지 3 중량%의 고형분을 포함하는, 양면 대전방지 실리콘 이형필름.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 대전방지층의 건조 두께는 5 내지 30nm인, 양면 대전방지 실리콘 이형필름.
  8. 삭제
  9. 제1항에 있어서,
    상기 대전방지 실리콘 이형 조성물은 알케닐폴리실록산 100중량부에 대하여 하이드로전폴리실록산 1 중량부 내지 10 중량부, 전도성 폴리머 수지 1 내지 5중량부, 에폭시계 바인더 화합물 10중량부 ~ 20 중량부 및 백금 킬레이트 촉매 10ppm 내지 1,000ppm을 포함하는, 양면 대전방지 실리콘 이형필름.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 대전방지 실리콘 이형 조성물은 2.5 내지 15중량%의 고형분을 포함하는, 양면 대전방지 실리콘 이형필름.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 대전방지 실리콘 이형층의 건조 두께는 0.01 내지 10㎛인, 양면 대전방지 실리콘 이형필름.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 대전방지 실리콘 이형층은 실리콘 이형 특성을 나타내는 실리콘 이온과 대전방지 특성을 나타내는 황 이온의 인텐시티비(Si-/S-)가 1 미만인 대전방지 영역과 10 초과인 실리콘 이형 영역을 포함하는, 양면 대전방지 실리콘 이형필름.
  13. 제11항에 있어서,
    상기 대전방지 실리콘 이형층의 인텐시티비(Si-/S-)는 상기 기재필름과의 경계와 가장 먼 최상부에서 10~10,000이고, 상기 기재필름의 경계인 최하부에서 0.001~1인, 양면 대전방지 실리콘 이형필름.
  14. 제12항에 있어서,
    상기 대전방지 영역과 상기 실리콘 이형 영역의 두께 비율은 하기 식 1을 만족하되,
    (식 1)
    1/10 < AV / RV < 1/3이고,
    여기서, AV는 대전방지 영역의 두께이고, RV는 실리콘 이형 영역의 두께인, 양면 대전방지 실리콘 이형필름.
  15. 제1항, 제3항 내지 제7항 및 제9항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 대전방지층의 마찰계수값은 0.05~0.3인, 양면 대전방지 실리콘 이형필름.
  16. 제1항, 제3항 내지 제7항 및 제9항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 대전방지층의 수접촉각은 70 내지 80도인, 양면 대전방지 실리콘 이형필름.
  17. 제1항, 제3항 내지 제7항 및 제9항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 양면 대전방지 실리콘 이형필름은 대전방지 실리콘 이형층 상에 점착제 및 점착기재필름으로 이루어진 점착필름을 합지시킨 상태로 동일한 합지 필름을 둘 이상 적층한 상태에서 80℃ 온도로 6개월간 에이징 후 합지필름 간 분리 시 점착기재필름과 대전방지 실리콘 이형층 계면의 전단강도는 5 N/m2이하인, 양면 대전방지 실리콘 이형필름.
  18. 제1항, 제3항 내지 제7항 및 제9항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 대전방지 실리콘 이형층의 표면저항은 1 x 10^4 내지 1 x 10^9 Ω/sq 인, 양면 대전방지 실리콘 이형필름.
  19. 제1항, 제3항 내지 제7항 및 제9항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 대전방지층의 표면저항은 1 x 10^4 내지 1 x 10^10 Ω/sq 인, 양면 대전방지 실리콘 이형필름.
  20. 제1항, 제3항 내지 제7항 및 제9항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 대전방지 실리콘 이형층은 하기 식 2 내지 3을 동시에 만족하되,
    (식 2)
    5 ≤ RF ≤ 30
    (식 3)
    80 ≤ SA ≤ 100
    여기서, RF(g/inch)는 대전방지 실리콘 이형층의 박리력이고, SA(%)는 대전방지 실리콘 이형층의 잔류접착률인, 양면 대전방지 실리콘 이형필름.
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