KR102469557B1 - 상온 경화형 유무기 복합계 불연 코팅제 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents

상온 경화형 유무기 복합계 불연 코팅제 조성물 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 콜로이드 수용액, 반응형 실리콘 오일 중합체 및 용매를 포함하는 제1 용액 및 알콕시 실란 및 산 촉매를 포함하는 제2 용액으로 이루어지며, 상온에서 공기 중 수분과의 가속화(졸-겔) 반응을 통해 균질한 코팅 경화도막 형성할 수 있는 상온 경화형 유무기 복합계 불연 코팅제 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

Description

상온 경화형 유무기 복합계 불연 코팅제 조성물 및 이의 제조방법{AIR-CURABLE ORGANIC-INORGANIC HYBRID FLAME RETARDING COMPOSITION AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 발명은 상온 경화형 유무기 복합계 불연 코팅제 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 상온에서 경화되며 불연성이 우수한 균질한 도막의 형성이 가능하여 건축용 바닥재로 사용할 수 있는 상온 경화형 유무기 복합계 불연 코팅제 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
지하실, 지하주차장과 같은 밀폐공간에서는 화재의 위험성이 높기 때문에 최근 소방시설의 강화 및 화재에 취약한 내부마감재료(바닥, 벽, 천정)의 사용을 규제함으로써 인명과 재산의 피해를 최소화하기 위한 노력을 하고 있다. 이러한 마감재료 중 건축물 부설 주차장과 같은 장소의 바닥 마감 재료에 대한 법적 규정은 전무한 실정이며 실내 주차장에서 화재가 발생한다면 바닥 마감 재료에서 뿜어져 나오는 열기와 독성가스로 인하여 재산 피해뿐만 아니라 많은 인명피해를 발생시킬 수 있다.
예를 들어, 주로 지하에 설치되는 건축물 부설 주차장의 바닥마감 재료의 경우 법적 규정이 전무하여 불연성 소재가 사용되지 않는 경우가 많고, 이러한 실내 환경에서 화재가 발생한다면 바닥 마감 재료에서 뿜어져 나오는 열기와 독성가스로 인하여 재산 피해뿐만 아니라 많은 인명피해를 발생시킬 수 있다. 최근에는 초고층 건축물을 중심으로 내화기준이 강화되어 주차장 바닥 시공시 불연성 제품 사용을 의무화하고 바닥재의 품질과 유지 관리에 대한 서비스 요구도 증가되고 있는 실정이다.
따라서 도막의 시공이 간편하면서도 불연 성능이 우수한 바닥재의 개발이 필요한 실정이다.
예를 들어, 대한민국 등록특허공보 10-2060506호에서는 상온에서 경화되는 도막형 바닥재 조성물을 통해 불연성의 기능을 구현하고 있다. 상기 선행기술에서는 실리카졸, 유기실란디올, 아크릴 화합물, 그래핀, 알콕시 실란 등의 실리카 베이스 조성물을 이용하고 있으며, 도막의 내구성, 내습성 등의 성능을 나타내고는 있으나 충분한 불연성능을 나타내고 있지 못한 문제점이 있다.
또한, 대한민국 등록특허공보 10-1933487호에서는 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 디메톡시디메틸실란, 에피클로로히드린 변성 페놀포름알데히드 수지, 테트라부틸티타네이트, 이소프로필알코올, 산화알루미늄, 이산화티타늄을 포함하여 조성되는 주제 및 메틸트리메톡시실란, 트리메틸올프로판폴리(옥시프로필렌)트리아민, 이소프로필알코올을 포함하여 조성되는 경화제로 이루어진 도료 조성물로 불연성 도막을 시공하고 있으나, 지하 주차장과 같은 밀폐된 건축물 내부에 적용하기 위해서는 불연성능을 더 향상시킬 필요가 있다.
본 발명은 상기와 같은 종래기술을 감안하여 안출된 것으로서, 상온에서 공기 중 수분과의 가속화(졸-겔) 반응을 통해 균질한 코팅 경화도막 형성이 가능하고 유해중금속이 검출되지 않으며 TVOC 및 포름알데히드 배출이 저감된 상온 경화형 유무기 복합계 불연 코팅제 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 상온 경화형 유무기 복합계 불연 코팅제 조성물은 콜로이드 수용액, 반응형 실리콘 오일 중합체 및 용매를 포함하는 제1 용액 및 알콕시 실란 및 산 촉매를 포함하는 제2 용액으로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 제1 용액 및 제2 용액은 0.5:1 내지 1:0.5의 중량비로 혼합될 수 있다.
또한, 상기 콜로이드 수용액은 실리카, 알루미나 및 지르코니아 콜로이드 수용액의 혼합물일 수 있다.
본 발명의 상온 경화형 유무기 복합계 불연 코팅제 조성물의 제조방법은 콜로이드 수용액, 반응형 실리콘 오일 중합체 및 용매를 혼합하여 제1 용액을 제조하는 단계, 알콕시 실란 및 산 촉매를 혼합하여 제2 용액을 제조하는 단계, 상기 제1 용액 및 제2 용액을 혼합하고 숙성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 제1 용액은 콜로이드 수용액 18 내지 55 중량부, 반응형 실리콘 오일 중합체 0.1 내지 3 중량부 및 용매 7 내지 29 중량부를 포함하며, 상기 제2 용액은 알콕시 실란 70 내지 100 중량부 및 산 촉매 0.1 내지 1 중량부를 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 상온 경화형 유무기 복합계 불연 코팅제 조성물은 상온에서 공기 중 수분과의 가속화(졸-겔) 반응을 통해 균질한 코팅 경화도막 형성이 가능한 효과를 나타낸다.
또한, 유해중금속이 검출되지 않으며 TVOC 및 포름알데히드 배출이 저감되는 효과를 나타낸다.
도 1은 본 발명의 상온 경화형 유무기 복합계 불연 코팅제 조성물의 제조방법을 나타낸 공정도이다.
도 2는 본 발명의 상온 경화형 유무기 복합계 불연 코팅제 조성물로 제조된 시험체의 가열 전(a), 가열 중(b), 및 가열 후(c)의 상태를 나타낸 불연 특성 시험 결과이다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 상온 경화형 유무기 복합계 불연 코팅제 조성물은 콜로이드 수용액, 반응형 실리콘 오일 중합체 및 용매를 포함하는 제1 용액 및 알콕시 실란 및 산 촉매를 포함하는 제2 용액으로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기 제1 용액과 제2 용액으로 이루어지는 조성물은 코팅 후 상온에서 공기 중의 수분과 가속화 반응을 통해 경화되어 도막을 형성하게 된다. 상기 조성물은 콜로이드 상태의 성분과 실란 가수분해 축합물의 혼합을 통해 코팅 작업 후 경화되어 도막을 형성하되 코팅 작업 전에는 경화되지 않은 상태를 유지하도록 하고 있다.
이를 위하여 상기 상온 경화형 유무기 복합계 불연 코팅제 조성물은 제1 용액과 제2 용액의 혼합물 형태로 제조된다. 구체적으로, 상기 상온 경화형 유무기 복합계 불연 코팅제 조성물은 콜로이드 수용액, 반응형 실리콘 오일 중합체 및 용매를 혼합하여 제1 용액을 제조하는 단계, 알콕시 실란 및 산 촉매를 혼합하여 제2 용액을 제조하는 단계 및 상기 제1 용액 및 제2 용액을 혼합하고 숙성하는 단계를 포함하여 제조될 수 있다.
상기 제1 용액을 구성하는 상기 콜로이드 수용액은 실리카, 알루미나 및 지르코니아 콜로이드 수용액을 혼합한 혼합 수용액을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 콜로이드 수용액에 함유되는 실리카, 알루미나 및 지르코니아는 각각이 배합되어 사용됨으로써 불연 성능을 향상시킬 수 있다.
상기 콜로이드 수용액은 통상의 콜로이드 제조방법에 의해 제조될 수 있다. 실리카 콜로이드 수용액의 경우 테트라에틸오르소실리케이트(TEOS)를 이소프로판올과 물의 혼합용매에 녹인 후 계면활성제 및 산 촉매를 부가함으로써 제조될 수 있으며, 알루미나 콜로이드 수용액의 경우 알루미늄 이소프로폭사이드를 이소프로판올과 물의 혼합용매에 녹인 후 계면활성제 및 산 촉매를 부가함으로써 제조될 수 있고, 지르코니아 콜로이드 수용액은 지르코니움 이소프로폭사이드를 이소프로판올과 물의 혼합용매에 녹인 후 계면활성제 및 산 촉매를 부가함으로써 제조될 수 있다. 상기 콜로이드 수용액에 1 내지 5 나노미터 크기의 산화물 입자가 현탁액을 이루고 있기 때문에 조성물을 형성할 때 제2 용액으로부터 형성되는 실리카의 3차원 네트워크 내에 고분산된 상태를 형성하게 되고, 이로 인하여 상기 조성물의 불연 성능을 향상시키게 된다.
상기 콜로이드 수용액은 18 내지 55 중량부의 범위에서 함유되는데, 상기 콜로이드 수용액의 함량이 너무 적으면 충분한 불연 성능을 얻을 수 없고 너무 많으면 형성된 도막의 내구성이 불충분한 문제점이 발생한다. 또한, 상기 콜로이드 수용액은 실리카 콜로이드 수용액 10 내지 40 중량부, 알루미나 콜로이드 수용액 5 내지 10 중량부 및 지르코니아 콜로이드 수용액 3 내지 5 중량부로 이루어지는 것이 바람직하다. 이러한 각각의 콜로이드 수용액의 배합량을 통해 본 발명에서 목적하는 코팅 조성물의 불연 성능을 얻을 수 있게 된다.
또한, 상기 반응형 실리콘 오일 중합체로는 메틸하이드로겐 실리콘 오일을 사용할 수 있다. 상기 반응형 실리콘 오일 중합체는 디메틸 실리콘오일의 메틸기 일부를 수소로 치환한 것으로서 조성물에 함유됨으로써 형성된 도막의 발수 성능을 향상시키게 된다.
상기 반응형 실리콘 오일 중합체는 0.1 내지 3 중량부의 범위에서 사용되는데, 상기 범위를 벗어나 반응형 실리콘 오일 중합체의 함량이 너무 적은 경우에는 도막의 발수 성능이 충분히 발현되지 않게 되며, 너무 많은 경우에는 도막의 내구성이 저하되는 문제점이 발생하게 된다.
또한, 상기 제1 용액을 구성하는 용매로는 에탄올, 메탄올, 이소프로판올 중에서 선택되는 알코올을 사용할 수 있으며, 2종 이상의 알코올을 혼합하여 사용할 수도 있다. 상기 용매는 7 내지 28 중량부의 범위에서 사용되는데, 상기 용매의 함량이 너무 적거나 너무 많으면 도막의 내구성, 경화속도 등의 물성 저하가 나타나게 되므로 상기 범위 내에서 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 제1 용액에는 충진제 및 안료를 추가적으로 혼합할 수도 있다. 충진제로는 탄산칼슘, 탈크, 알루미나에서 선택되는 어느 하나를 사용할 수 있으며, 안료는 도막에 색상을 부여할 경우 혼합하여 사용할 수 있다. 또한, 상기 충진제는 5 내지 30 중량부의 범위에서 혼합될 수 있고, 상기 안료는 0.5 내지 5 중량부의 범위에서 혼합될 수 있다.
또한, 상기 제2 용액은 알콕시 실란 및 산 촉매로 이루어지는데, 상기 알콕시 실란으로는 메틸트리메톡시실란(nethyltrimethoxysilane, MTMS), 글리시딜옥시프로필트리메톡시실란(glycidyloxypropyltrimethoxysilane, GPTMS) 및 N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란(N-phenyl-3-aminopropyltrimethoxysilane, PAPTMS)을 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다. 상기 글리시딜옥시프로필트리메톡시실란은 글리시드기의 개환에 의해 다른 실란 화합물과 네트워크를 형성하기 때문에 코팅된 도막의 내구성을 향상시킬 수 있으며, 특히 N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란의 아닐린 영역과 결합하여 메틸트리메톡시실란을 포함하는 네트워크 구조를 강화할 수 있는 것으로 나타났다.
상기 알콕시 실란은 메틸트리메톡시실란 30 내지 40 중량부, N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란 30 내지 40 중량부 및 글리시딜옥시프로필트리메톡시실란 10 내지 20 중량부로 이루어지는 것이 바람직하다. 상기 글리시딜옥시프로필트리메톡시실란의 함량이 너무 적으면 실란 화합물의 결합으로 인한 네트워크 구조의 형성이 불충분하여 도막의 충분한 내구성을 얻을 수 없고 너무 많은 경우에는 네트워크 구조에서 미반응 부분이 증가하여 도막의 내구성을 저하시키기 때문에 상기 범위에서 혼합하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 산 촉매로는 질산, 염산, 아세트산, 개미산 또는 황산을 사용할 수 있는데, 가수분해 및 이후의 중축합 반응을 촉진시키기 위하여 0.1 내지 0.5 중량부의 범위에서 혼합되는 것이 바람직하다.
상기 제2 용액은 메틸트리메톡시실란과 글리시딜옥시프로필트리메톡시실란을 산 촉매를 부가하여 먼저 가수분해시킨 후 여기에 N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란을 혼합하는 것이 바람직한 것으로 나타났다. 이러한 혼합 순서에 의해 제2 용액이 제1 용액과 혼합될 때 분산성이나 중축합 정도에 차이가 있는 것으로 나타나 상기와 같은 혼합 순서를 따를 필요가 있는 것으로 나타났다.
상기 제1 용액과 제2 용액을 혼합하여 숙성함으로써 코팅 조성물을 제조하게 된다. 이때 상기 제1 용액 및 제2 용액은 0.5:1 내지 1:0.5의 중량비로 혼합되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 코팅 조성물의 효과를 확인하기 위하여 다음과 같이 시험평가를 실시하였다.
실리카 콜로이드 수용액, 알루미나 콜로이드 수용액 및 지르코니아 콜로이드 수용액을 혼합하여 콜로이드 수용액을 제조하였다. 상기 콜로이드 수용액에 에탄올 및 이소프로판올을 혼합한 혼합용매를 부가하고 혼합하였다. 상기 혼합물에 메틸하이드로겐 실리콘 오일, 탄산칼슘을 부가하여 추가적으로 혼합하여 제1 용액을 제조하였다.
또한, 메틸디메톡시실란 및 글리시딜옥시프로필트리메톡시실란에 황산을 혼합하여 실란 화합물을 가수분해하였다. 여기에 N-페틸-3아미노프로필트리메톡시실란을 부가하여 혼합함으로써 제2 용액을 제조하였다.
상기 제1 용액 및 제2 용액은 표 1에서와 같이 함량을 달리하여 3종의 시료를 제조하였다. 또한, 코팅 조성물은 상기 제1 용액 및 제2 용액을 1:1의 중량비로 혼합한 후 20℃에서 24시간 동안 숙성하여 제조하였다.
실시예1 실시예2 실시예3
제1용액 콜로이드수용액 실리카 20 25 30
알루미나 8 7 6
지르코니아 5 4 3
용매 에탄올 15 16 17
이소프로판올 7 6 5
충진제 탄산칼슘 18 18 18
안료 2 2 2
제2용액 알콕시실란 MTMS 25 30 35
GPTMS 12 15 18
PAPTMS 25 30 35
산촉매 황산 0.2 0.3 0.4
제조된 코팅 조성물에 대한 불연 성능을 시험한 결과는 표 2와 같이 실시예 1 내지 3의 코팅 조성물 모두 불연성 및 가스유해성 기준을 충족하는 것으로 나타났다.
시험항목 품질기준 판정
기준 		시험규격
1 2 3
불연성 시험 질량감소율(%) 18.0 18.3 17.6 30 이하 KS F ISO 1182:2020
최고온도와
최종평형온도의 차
(℃)		 2.9 4.9 2.5 20을 초과하지 않을 것
가스유해성
시험		 행동정지시간
(min : s)		 15:00 14:50 15:30 9:00 이상 KS F 2271:2021
또한, 코팅 조성물에 대한 불연성 평가를 위하여 지름 45㎜, 높이 50㎜ 원기둥에 실시예 1의 코팅 조성물을 도포하고 1주일간 양생하였다. 상기 시료에 대해 가스토치 500JET를 이용하여 1,300℃의 온도로 시료 표면에 30초간 분사한 후 표면상태를 점검하였다. 그 결과 도 2에서와 같이 가열 전, 가열 중 및 가열 후의 상태를 가스토치로 가열한 부분의 코팅층이 약간 벗겨진 것 외에 그을음은 관찰되지 않아 불연성능이 우수한 것으로 나타났다.
또한, 코팅 조성물의 중금속 함량을 측정한 결과 표 3에서와 같이 실시예 1 내지 3에서 모두 중금속 검출이 확인되지 않았으며, 표 4에서와 같이 오염물질 방출 시험 결과에서도 품질기준을 충족하는 것으로 나타났다.
구분 단위 시험결과 시험방법 검출한계
Pb % 검출안됨 KSM ISO 3856-1:2007 0.0005
Cd % 검출안됨 KSM ISO 3856-4:2007 0.0001
Hg % 검출안됨 KSM ISO 3856-5:2007 0.0001
Cr6+ % 검출안됨 KSM ISO 3856-7:2007 0.0001
시험항목 품질기준 시험규격
오염물질
방출시험
(㎎/㎡h)		 TVOC 0.050 KS F 4937
[주차장 바닥용 표면마감재]
폼알데하이드 불검출(검출한계: 0.0005)
톨루엔 0.001
이러한 결과로부터 본 발명에 따른 코팅 조성물은 상온 경화되어 도막을 형성하며 형성된 도막의 불연성능이 우수한 것을 알 수 있다.
본 발명은 상술한 바와 같이 바람직한 실시예를 들어 설명하였으나, 상기 실시예에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변형과 변경이 가능하다. 그러한 변형예 및 변경예는 본 발명과 첨부된 특허청구범위의 범위 내에 속하는 것으로 보아야 한다.

Claims (5)

  1. 콜로이드 수용액, 반응형 실리콘 오일 중합체 및 용매를 포함하는 제1 용액 및 알콕시 실란 및 산 촉매를 포함하는 제2 용액으로 이루어지며,
    상기 콜로이드 수용액은 실리카 콜로이드 수용액 10 내지 40 중량부, 알루미나 콜로이드 수용액 5 내지 10 중량부 및 지르코니아 콜로이드 수용액 3 내지 5 중량부로 이루어지며,
    상기 알콕시 실란은 메틸트리메톡시실란 30 내지 40 중량부, N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란 30 내지 40 중량부 및 글리시딜옥시프로필트리메톡시실란 10 내지 20 중량부로 이루어지며,
    상기 제1 용액 및 제2 용액은 0.5:1 내지 1:0.5의 중량비로 혼합되는 것을 특징으로 하는 상온 경화형 유무기 복합계 불연 코팅제 조성물.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 청구항 1에 따른 상온 경화형 유무기 복합계 불연 코팅제 조성물의 제조방법에 있어서,
    콜로이드 수용액, 반응형 실리콘 오일 중합체 및 용매를 혼합하여 제1 용액을 제조하는 단계;
    알콕시 실란 및 산 촉매를 혼합하여 제2 용액을 제조하는 단계;
    상기 제1 용액 및 제2 용액을 혼합하고 숙성하는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 상온 경화형 유무기 복합계 불연 코팅제 조성물의 제조방법.
  5. 청구항 4에 있어서,
    상기 제1 용액은 콜로이드 수용액 18 내지 55 중량부, 반응형 실리콘 오일 중합체 0.1 내지 3 중량부 및 용매 7 내지 28 중량부를 포함하며,
    상기 제2 용액은 알콕시 실란 70 내지 100 중량부 및 산 촉매 0.1 내지 1 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 상온 경화형 유무기 복합계 불연 코팅제 조성물의 제조방법.
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KR1020220047304A KR102469557B1 (ko) 2022-04-18 2022-04-18 상온 경화형 유무기 복합계 불연 코팅제 조성물 및 이의 제조방법

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR101400911B1 (ko) * 2013-11-06 2014-06-11 주식회사 스폰코리아 주방기기용 비점착성 세라믹 코팅제 조성물, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 주방기기
KR101725256B1 (ko) * 2016-09-05 2017-04-11 주식회사 이앤이켐 고열전도성 세라믹 코팅제 및 이의 시공방법

Patent Citations (2)

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