KR102461821B1

KR102461821B1 - 제형안정성이 개선된 스틱형 화장료 조성물

Info

Publication number: KR102461821B1
Application number: KR1020210147615A
Authority: KR
Inventors: 송다솔; 이지현; 김용우; 이은주
Original assignee: 한국콜마주식회사
Priority date: 2021-11-01
Filing date: 2021-11-01
Publication date: 2022-11-01

Abstract

본 발명은 소듐 스테아레이트, 소듐 클로라이드, 수용성 겔화제 및 정제수를 포함하는 스틱형 화장료 조성물에 관한 것이다. 본 발명에서 제공하는 스틱형 화장료 조성물은 수분감 및 보습감의 효과가 우수하면서도 안정화된 제형의 경도로 스틱의 형성이 가능하여 사용성이 편리하다.

Description

제형안정성이 개선된 스틱형 화장료 조성물{STICK TYPE COSMETIC COMPOSITION WITH IMPROVED FORMULATION STABILITY}

본 발명은 스틱형 화장료 조성물에 관한 것으로, 구체적으로 제형안정성이 개선된스틱형 화장료 조성물에 관한 것이다.

피부의 구조상 각질층의 수분이 감소하면 피부가 건조해지고 표면이 거칠게 되며 피부가 윤기를 잃어 칙칙하게 보이는 현상 등의 피부 노화를 나타내게 되어 건강하고 탄력 있는 피부 표현을 위해서는 피부 보습이 중요하다. 피부의 보습 관리를 위해 시중에서는 수분을 흡수하는 성질, 수분 증발을 방지하는 성질 또는 수분 보유를 증가시키는 방식을 이용하는 등의 다양한 보습제가 출시되고 있다.

일반적으로 스틱상의 화장료라고 하면 화장품 업계에서는 주로 립스틱을 일컫는데, 이는 입술의 시각적 아름다움의 표현을 주목적으로 하며, 그 밖에 입술을 보호하고 보습하는 작용을 한다. 상기 립스틱 이외에 스틱상으로 제조되는 화장료로는 파운데이션 또는 아이섀도우 스틱이나 피부관리 분야의 화장 제거용 또는 보습용 스틱, 피부 세척을 위한 포밍 스틱 등이 있다. 이외에도 땀 냄새 및 체취 제거나 방향을 목적으로 사용되는 탈취제 스틱 등이 존재한다. 이러한 스틱 상의 화장료는 사용이 매우 편리하다는 장점으로 인해 잠재적 상품가치가 매우 크다고 할 수 있다.

하지만 일반적으로 스틱상의 화장료를 제조하기 위해서는 오일에 왁스를 포함하여 스틱의 구조를 형성하는데, 이렇게 형성된 스틱형 화장료 조성물을 피부에 도포시 화장료 조성물이 겹겹히 쌓이게 되어 사용시 사용자가 청량감을 느끼기 다소 부족하고 답답한 도포감을 느낄 수 있다. 또한, 사용감의 향상을 위해 스틱형의 화장료를 수분산으로 만들 경우, 온도 안정성이 떨어지고 pH가 불안정하고, 제형이 쉽게 무너지는 등의 단점이 있다.

이와 관련하여 수분산으로 제조하여 사용감이 우수하고 뛰어난 제형 안정성으로 스틱형 제형으로 제조가 가능한 화장품에 대한 개발이 필요한 실정이다.

이에 따라, 본 발명자는 pH 9 이하이며, 제형 안정성이 뛰어난 수분산 제형의 스틱형 화장료 조성물을 개발하여 본 발명에 이르게 되었다.

한국 공개특허공보 제10-2012-0019409호

본 발명은 제형 안정성이 뛰어난 수분산 제형의 스틱형 화장료 조성물을 제공하고자 한다.

그러나 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 과제에 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 소듐 스테아레이트(Sodium Stearate), 소듐 클로라이드(Sodium Chloride), 수용성 겔화제 및 정제수를 포함하는 스틱형 화장료 조성물이 제공된다.

본 발명에서 상기 소듐 스테아레이트 0.5~4중량%, 상기 소듐 클로라이드 0.5~4중량%, 수용성 겔화제 0.1~4중량%, 스킨컨디셔닝제 10~80중량% 및 잔부의 정제수를 포함하는 스틱형 화장료 조성물일 수 있다.

본 발명에서 상기 소듐 스테아레이트 및 상기 소듐 클로라이드는 1 : 1~2의 중량비로 혼합되는 스틱형 화장료 조성물일 수 있다.

본 발명에서 상기 수용성 겔화제는 아가(Agar), 카라기난(Carrageenan), 로커스트빈검(Locust bean gum) 및 잔탐검(Xanthan gum)으로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 스틱형 화장료 조성물일 수 있다.

본 발명에서 상기 수용성 겔화제는, 화장료 조성물 전체 중량에 대하여, 아가(Agar) 0.01~1중량%, 카라기난(Carrageenan) 0.01~1중량%, 로커스트빈검(Locust bean gum) 0.01~1중량% 및 잔탐검(Xanthan gum) 0.01~1중량%를 포함하는 스틱형 화장료 조성물일 수 있다.

본 발명에서 상기 수용성 겔화제는 상기 카라기난, 상기 로커스트빈검 및 상기 잔탐검이 1 : 1.5~2 : 0.5~1의 중량비로 혼합되는 스틱형 화장료 조성물일 수 있다.

본 발명에서 상기 스틱형 화장료 조성물 총 중량에 대하여 실리카(Silica)를 더 포함하는 스틱형 화장료 조성물일 수 있다.

본 발명에서 2.3-부틸렌글리콜(2.3-Butylene glycol), 1.3-부틸렌글리콜(1.3-Butylene glycol), 글리세린(Glycerine) 및 디프로필렌글라이콜(Dipropylene glycol)로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 스킨컨디셔닝제를 더 포함하는 스틱형 화장료 조성물일 수 있다.

본 발명에서 상기 스킨컨디셔닝제는, 화장료 조성물 전체 중량에 대하여, 2.3-부틸렌글리콜 1~20중량%, 1.3-부틸렌글리콜 1~20중량%, 글리세린 1~20중량% 및 디프로필렌글라이콜 1~20중량%를 포함하는 스틱형 화장료 조성물일 수 있다.

본 발명에서 상기 스틱형 화장료 조성물은 방부제, 점증제 및 pH 조절제로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상을 더 포함하는 스틱형 화장료 조성물일 수 있다.

본 발명에서 제공하는 스틱형 화장료 조성물은 소듐 스테아레이트 및 소듐 클로라이드의 적절한 중량비로 제조되어 높은 경도를 형성하여 안정적인 제형의 스틱형 화장료 조성물을 제공할 뿐만 아니라, 수분산 제형으로 피부에 도포시 청량감을 증진시키고 사용감에 우수한 효과가 있다.

도 1은 실시예 4, 7 내지 9에 따른 결과를 비교한 그래프를 나타낸 것이다.

이하, 보다 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 하기 실시예는 예시적인 것으로, 본 발명의 범위가 이에 제한되는 것은 아니다.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 소듐 스테아레이트(Sodium Stearate), 소듐 클로라이드(Sodium Chloride), 수용성 겔화제 및 정제수를 포함하는 스틱형 화장료 조성물에 관한 것이다.

예를 들어, 상기 스틱형 화장료 조성물은, 상기 소듐 스테아레이트 0.5~4중량%, 상기 소듐 클로라이드 0.5~4중량%, 수용성 겔화제 0.1~4중량%, 스킨컨디셔닝제 10~80중량% 및 잔부의 정제수를 포함할 수 있다.

상기 소듐 스테아레이트(Sodium Stearate)는 탄소수가 14인 소듐 스테아레이트부터 탄소수가 22인 소듐 스테아레이트까지 다양한 분포로 포함되어 있는 당업계에서 통상적으로 사용하는 소듐 스테아레이트를 사용할 수 있다.

구체적으로, 탄소수가 14 내지 18인 소듐 스테아레이트들이 다량으로 분포되어 있는 경우에는 화장료 조성물의 융점이 다소 낮아지는 경향을 보이는 반면, 탄소수가 18 내지 22인 소듐 스테아레이트들이 다량으로 분포되어 있는 경우에는 화장료 조성물의 융점이 다소 높아지는 경향을 보이므로, 고온에서도 안전한 스틱제형을 유지하기 위해 적합하게는 탄소수가 18 내지 22인 소듐 스테아레이트로 구성된 군으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물이 포함된 소듐 스테아레이트를 사용하는 스틱형 화장료 조성물일 수 있으나 이제 제한되지 않는다.

상기 소듐 스테아레이트는 상기 스틱형 화장료 조성물에 0.5~4중량%로 포함될 수 있으며, 상기 소듐 스테아레이트는 경도 형성을 위하여 첨가되는 것으로 0.5중량% 미만인 경우 경도 저하로 제형이 무너져 스틱을 형성할 수 없으며, 4중량% 초과인 경우 경도가 증가하게 되어 무너짐 현상은 발생하지 않으나, 스틱 제형의 발림성이 저하되고 뻑뻑한 사용감으로 피부에 사용시 마찰력으로 인한 피부 자극이 발생하며, pH가 상승하는 문제점이 있다.

상기 소듐 클로라이드(Sodium Chloride)는 나트륨과 염소의 화합물인 무기염 성분으로써 당업계에서 통상적으로 사용하는 소듐 클로라이드를 사용할 수 있다.

상기 소듐 클로라이드는 상기 스틱형 화장료 조성물에 0.5~4중량%로 포함될 수 있으며, 상기 소듐 클로라이드는 경도를 안정화시키는 목적으로 첨가되는 것으로 0.5중량% 미만인 경우 조성물을 충분히 원하는 경도를 형성하기 어려우며, 4중량% 초과인 경우 조성물의 경도가가 너무 높아 스틱 제형의 형성이 어려운 문제점이 있다.

본 발명의 상기 소듐 스테아레이트 및 상기 소듐 클로라이드는 1:1~2, 1:1~1.7 및 1:1~1.5 중량비로 혼합될 수 있고 적합하게는 1:1~1.3의 중량비로 혼합될 수 있고, 목적하고자 하는 스틱 제형의 경도를 유지하고자 하는 측면에서 가장 적합하게는 1:1의 중량비로 혼합되는 스틱형 화장료 조성물일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.

본 발명에서 상기 소듐 스테아레이트 및 상기 소듐 클로라이드의 중량비가 1:1 미만인 경우 경도가 현저하게 낮아 스틱 제형의 형성이 불가하고, 1:2를 초과할 경우 스틱 제형의 형성은 가능하나 너무 단단하며 사용감이 저하된다. 또한, 과량의 소듐 클로라이드의 사용은 사람에 따라 피부 자극이 발생되는 문제점이 나타날 수 있다.

본 발명의 상기 수용성 겔화제는 상기 스틱형 화장료 조성물 내부의 결속력을 높이고 이수 현상을 방지하기 위하여 아가(Agar), 카라기난(Carrageenan), 로커스트빈검(Locust bean gum) 및 잔탐검(Xanthan gum)으로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 스틱형 화장료 조성물일 수 있다.

본 발명에서 사용되는 용어 "이수현상"은 상기 스틱형 화장료 조성물에서 물이 빠져나오는 현상을 의미하는 것일 수 있다.

상기 수용성 겔화제는 상기 스틱형 화장료 조성물에 0.1~4중량%로 포함될 수 있으며, 상기 수용성 겔화제는 아가(Agar) 0.1~1중량%, 카라기난(Carrageenan) 0.01~1중량%, 로커스트빈검(Locust bean gum) 0.01~1중량% 및 잔탐검(Xanthan gum) 0.01~1중량%를 포함할 수 있다.

본 발명의 상기 수용성 겔화제는 상기 카라기난, 상기 로커스트빈검 및 상기 잔탐검이 1 : 1.5~2 : 0.5~1 의 중량비로 혼합될 수 있고, 상기 스틱형 화장료 조성물 내부의 결속력을 높이고 제형 안정성을 향상시키는 측면에서 적합하게는 1:1.5:0.5, 1:1.5:1, 1:2:0.5의 중량비로 혼합되는 스틱형 화장료 조성물일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.

본 발명에서 상기 카라기난 및 상기 로커스트빈검의 중량비가 1:1.5 미만인 경우 또는 상기 카라기난 및 상기 잔탄검의 중량비가 1:0.5 미만인 경우 스틱 제형을 형성하나 결속력이 약하여 경화된 제형의 뒷면이 무너지면 내부의 무너짐이 가속화되는 문제가 발생한다. 또한, 상기 카라기난 및 상기 로커스트빈검의 중량비가 1:2 초과인 경우 또는 상기 카라기난 및 상기 잔탄검의 중량비가 1:1 초과인 경우 점도가 높아 사용감이 저하되거나 피부자극이 나타나는 문제가 발생할 수 있다.

본 발명의 상기 스틱형 화장료 조성물은 실리카(Silica)를 더 포함할 수 있고, 상기 스틱형 화장료 조성물 총 중량에 대하여 실리카는 0.1 내지 6중량%, 1 내지 4중량%, 1 내지 3중량% 및 2 내지 3중량%로 포함할 수 있고, 이수현상에 따른 제형의 안정도를 개선하기 위한 측면에서 적합하게는 3중량% 더 포함하는 스틱형 화장료 조성물일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.

이에 따라. 상기 실리카는 상기 스틱형 화장료의 수분감 유지 및 수분의 휘발성을 낮추기 위하여 당업계 통상적으로 사용하는 일반 실리카, 다공성 실리카(Porous silica) 및 흄드 실리카(Fumed silica)로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상을 사용할 수 있으며 그 형태에 특별한 제한은 없다. 바람직하게는 상기 실리카는 제형 안정화의 측면에서 흄드 실리카를 사용할 수 있으며, 상기 흄드 실리카(Fumed Silica)는 전반적으로 제형을 안정화시키면서 고온에서도 안정성을 유지한다. 또한, 공정을 통해 부피가 커진 흄드 실리카(Fumed Silica)는 화장료 내의 수분을 잡아 휘발의 정도를 낮춤으로써 고온에서의 수분감률을 안정화시킬 수 있다.

본 발명의 상기 스틱형 화장료 조성물은 스킨컨디셔닝제를 더 포함할 수 있고, 본 발명의 상기 스킨컨디셔닝제는 상기 스틱형 화장료 조성물의 보습감을 향상시키기 위하여 2.3-부틸렌글리콜(2.3-Butylene glycol), 1.3-부틸렌글리콜(1.3-Butylene glycol), 글리세린(Glycerine) 및 디프로필렌글라이콜(Dipropylene glycol)로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 스틱형 화장료 조성물일 수 있다.

상기 2.3-부틸렌글리콜(2.3-Butylene glycol), 1.3-부틸렌글리콜(1.3-Butylene glycol), 글리세린(Glycerine) 및 디프로필렌글라이콜(Dipropylene glycol)은 피부 도포 후 경화단계에서 피부에 부드러운 유연성을 갖게 하고. 습윤성을 부여하기 위하여 당업계 통상적으로 사용하는 글리콜로써, 그 형태에 특별한 제한은 없다.

상기 스킨컨디셔닝제는 상기 스틱형 화장료 조성물에 4~80중량%로 포함될 수 있으며, 상기 스킨컨디셔닝제는 2.3-부틸렌글리콜 1~20중량%, 1.3-부틸렌글리콜 1~20중량%, 글리세린 1~20중량% 및 디프로필렌글라이콜 1~20중량%를 포함할 수 있다.

본 발명의 상기 스킨컨디셔닝제는 2.3-부틸렌글리콜, 1.3-부틸렌글리콜, 글리세린 및 디프로필렌글라이콜이 0.5:0.5:0.5:1, 0.5:0.5:1.5:1.5, 0.5:1:0.5:1, 0.5:1:0.5:1.5, 0.5:1:1:1, 0.5:1:1:1.5, 1:0.5:0.5:1, 1:0.5:0.5:1.5, 1:1:0.5:1.5, 1.5:0.5:0.5:1, 1.5:0.5:1:1.5, 1.5:1:0.5:1, 1.5:1:0.5:1.5, 1.5:1:1:1, 1.5:1:1:1.5의 중량비로 혼합될 수 있고, 목적하고자 하는 보습효과를 유지하기 위한 측면에서 적합하게는 1:1:0.5:1의 중량비로 혼합되는 스틱형 화장료 조성물일 수 있으나 이에 제한되지 않는다.

본 발명의 상기 스틱형 화장료 조성물은 방부제, 점증제 및 pH 조절제로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상을 더 포함하는 스틱형 화장료 조성물일 수 있다.

본 명세서에서 용어 "화장료 조성물"은 인체를 청결, 미화하여 매력을 더하고 용모를 밝게 변화시키거나 피부, 모발의 건강을 유지 또는 증진하기 위하여 인체에 사용되는 물품을 의미한다. 상기 스틱형 화장료 조성물은 보습을 위한 것일 수 있다.

상기 스틱형 화장료 조성물은 본 발명의 목적을 해하지 않는 내에서 점증제, 방부제, 안정화제, 용해화제, 계면활성제, 담체, 및 향로로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 스틱형 화장료 조성물일 수 있고, 또한 통상의 화장료에 배합되는 다른 성분 및 기능성 성분을 추가적으로 배합할 수도 있다.

상기 화장료 조성물의 종류는 특별히 제한되지 않으나, 적합하게는 스킨로션, 스킨소프너, 스킨토너, 로션, 마사지크림, 모이스쳐크림, 핸드크림, 파운데이션, 에센스, 바디로션으로 이루어진 그룹에서 선택될 수 있고, 피부 외용제, 의약외품, 항균 또는 수분공급용 약학적 조성물로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.

상기 피부 외용제는 크림, 겔, 연고, 피부 유화제, 경피전달성 패치, 로션, 또는 그 조합일 수 있다. 상기 피부 외용제는 통상 화장품이나 의약품 등의 피부외용제에 사용되는 성분, 예를 들면 수성성분, 유성성분, 분말성분, 알코올류, 보습제, 증점제, 자외선흡수제, 미백제, 방부제, 산화방지제, 계면활성제, 향료, 색제, 각종 피부 영양제, 또는 이들의 조합과 필요에 따라서 적절하게 배합될 수 있다.

이하, 본 발명을 하기의 실시예에 의해 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.

실시예

실험예 1: 제형의 안정도

1-1. 소듐 스테아레이트 및 소듐 클로라이드의 중량비에 따른 경도형성

성분	비교예1	비교예2	실시예1	실시예2	실시예3	비교예3
D.I WATER	58.51	57.51	56.51	55.51	54.51	52.51
2,3-BUTYLENE GLYCOL	10	10	10	10	10	10
1,3-BUTYLENE GLYCOL	10	10	10	10	10	10
GLYCERINE	5	5	5	5	5	5
DIPROPYLENE GLYCOL	10	10	10	10	10	10
PRESERVATIVE	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5
FUMED SILICA	3	3	3	3	3	3
POLYACRYLATE CROSSPOLYMER-6	0.05	0.05	0.05	0.05	0.05	0.05
SODIUM STEARATE	2	2	2	2	2	2
SODIUM CHLORIDE	0	1	2	3	4	6
AGAR	0.6	0.6	0.6	0.6	0.6	0.6
CARRAGEENAN	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1
LOCUST BEAN GUM	0.15	0.15	0.15	0.15	0.15	0.15
XANTHAN GUM	-	-	-	-	-	-
CITRIC ACID	0.06	0.06	0.06	0.06	0.06	0.06
POTASSIUM CHLORIDE	0.03	0.03	0.03	0.03	0.03	0.03

상기 표 1에서 보는 바와 같이, 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 3의 중량비로 스틱형 화장료 조성물을 제조하는 경우, 소듐 스테아레이트 및 소듐 클로라이드의 중량비에 의한 경도, pH 및 제형 형성 여부를 확인하기 위한 실험을 수행하였다.

구체적으로 상기 표 1의 조성으로 제조된 스틱형 화장료 조성물을 100g의 바이알 병 또는 스틱 용기에 충전하여 경도, pH 및 제형 형성 여부를 확인하기 위한 실험을 수행하였다.

경도측정은 FUDOH RHEOMETER (JIG 5 Φ, 150 mm 하강, 20 cm/min)을 이용하였고, pH는 pH측정기를 이용하였으며, 제형 형성 여부는 육안관찰 및 탄성도 측정 FUDOH RHEOMETER (JIG 20 Φ, 30 mm 하강하여 압축탄성 확인, 20 cm/min)을 이용하여 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 3의 중량비로 제조한 스틱형 화장료 조성물에 대한 결과를 하기 표 2에 나타내었다.

구분	비교예1	비교예2	실시예1	실시예2	실시예3	비교예3
경도	30	53	82	84	83	90
PH	8.2	8.2	8.2	8.2	8.2	8.2
제형형성여부	스틱무너짐발생	스틱 무너짐발생	스틱 형성	스틱 형성	스틱 형성	스틱 형성

상기 표 2에서 보는 바와 같이, 실시예 1 내지 3 모두 적절한 경도와 함께 스틱의 형성이 가능한 것을 확인할 수 있었다.

구체적으로, 소듐 스테아레이트 및 소듐 클로라이드를 1:0 내지 0.5의 중량비로 혼합하여 본 발명의 혼합 배합비를 벗어나는 비교예 1 내지 2의 경우 경도가 현저히 낮으면서 스틱의 무너짐이 발생하는 것을 확인할 수 있었다.

비교예 3의 경우 소듐 스테아레이트 및 소듐 클로라이드를 1:3의 중량비로 혼합하여 본 발명의 혼합 배합비를 벗어나는 경우로, 경도가 현저하게 높아 스틱의 발림성이 저하되는 것을 확인할 수 있었으며, 소듐 클로라이드의 과량 사용으로 피부 자극이 발생하는 문제점이 발생하였다.

따라서, 상기 표 1 내지 2에서 확인할 수 있듯, 소듐 클로라이드의 함량이 높아짐에 따라 경도가 상승하며, 소듐 클로라이드를 소듐 스테아레이트와 동량까지 경도를 올리거나 그 이상 올릴 시 경도가 유지되지만 일정 함량을 초과하는 경우 발림성이 저하되는 것을 알 수 있었다. 이에 따라 소듐 스테아레이트 및 소듐 클로라이드를 본 발명에 따른 실시예 1 내지 3의 배합비로 포함하였을 경우, 비교예 1 내지 3과 대비하여 목적하고자 하는 경도와 함께 스틱의 형성도 우수하게 나타나며, 발림성도 우수한 스틱형 화장료 조성물로 유용하게 활용할 수 있는 임계적 의의가 있음을 확인할 수 있었다.

1-2. 카라기난, 로커스트빈검 및 잔탐검의 중량비에 따른 제형의 안정도

성분	비교예4	비교예5	비교예6	실시예4	실시예5	실시예6	비교예7	비교예8	비교예9
D.I WATER	56.66	56.56	56.51	56.46	56.44	56.44	56.34	56.29	56.29
2,3-BUTYLENE GLYCOL	10	10	10	10	10	10	10	10	10
1,3-BUTYLENE GLYCOL	10	10	10	10	10	10	10	10	10
GLYCERINE	5	5	5	5	5	5	5	5	5
DIPROPYLENE GLYCOL	10	10	10	10	10	10	10	10	10
PRESERVATIVE	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5
FUMED SILICA	3	3	3	3	3	3	3	3	3
POLYACRYLATE CROSSPOLYMER-6	0.05	0.05	0.05	0.05	0.05	0.05	0.05	0.05	0.05
SODIUM STEARATE	2	2	2	2	2	2	2	2	2
SODIUM CHLORIDE	2	2	2	2	2	2	2	2	2
AGAR	0.6	0.6	0.6	0.6	0.6	0.6	0.6	0.6	0.6
CARRAGEENAN	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1
LOCUST BEAN GUM	-	0.05	0.1	0.15	0.2	0.15	0.15	0.2	0.3
XANTHAN GUM	-	0.05	0.05	0.05	0.05	0.1	0.2	0.2	0.1
CITRIC ACID	0.06	0.06	0.06	0.06	0.03	0.03	0.03	0.03	0.03
POTASSIUM CHLORIDE	0.03	0.03	0.03	0.03	0.03	0.03	0.03	0.03	0.03

상기 표 3에서 보는 바와 같이, 실시예 4 내지 6 및 비교예 4 내지 9의 중량비로 스틱형 화장료 조성물을 제조하는 경우, 카라기난, 로커스트빈검 및 잔탐검의 중량비에 의한 경도, pH 및 제형 형성 여부를 확인하기 위한 실험을 수행하였다.

구체적으로 상기 표 3의 조성으로 제조된 스틱형 화장료 조성물을 100g의 바이알 병 또는 스틱 용기에 충전하여 경도, pH 및 제형 형성 여부를 확인하기 위한 실험을 수행하였다.

경도측정은 FUDOH RHEOMETER (JIG 5 Φ, 150 mm 하강, 20 cm/min)을 이용하였고, pH는 pH측정기를 이용하였으며, 제형 형성 여부는 육안관찰 및 탄성도 측정 FUDOH RHEOMETER (JIG 20 Φ, 30 mm 하강하여 압축탄성 확인, 20 cm/min)을 이용하여 실시예 4 내지 6 및 비교예 4 내지 9의 중량비로 제조한 스틱형 화장료 조성물에 대한 결과를 하기 표 4에 나타내었다.

구분	비교예4	비교예5	비교예6	실시예4	실시예5	실시예6	비교예7	비교예8	비교예9
경도	72	75	74	81	83	82	82	80	80
PH	8.2	8.2	8.2	8.2	8.2	8.2	8.2	8.2	8.2
제형 형성 여부	결속력 약함	결속력 약함	결속력 약함	스틱 형성	스틱 형성	스틱 형성	충전 불가능	충전 불가능	충전 불가능

상기 표 4에서 보는 바와 같이, 실시예 4 내지 6 모두 적절한 경도와 함께 스틱 형성이 가능한 것을 확인할 수 있었다.

구체적으로, 카라기난만 혼합한 비교예 4의 경우 실시예 4 내지 6 및 비교예 4 내지 9 중에서 경도가 가장 낮고, 스틱의 형성은 가능하지만 결속력이 약하여 스틱의 윗면에 무너짐 현상이 발생하는 것을 확인할 수 있었다.

비교예 5 및 6의 경우 본 발명에 따른 카라기난, 로커스트빈검 및 잔탐검 중량비의 미만인 경우로, 실시예 4 내지 5와 대비하여 경도가 낮으며 스틱의 형성은 가능하지만 내부의 결속력이 약하여 스틱의 윗면에 무너짐 현상이 발생하는 것을 확인할 수 있었다.

비교예 7 내지 9의 경우 본 발명에 따른 카라기난, 로커스트빈검 및 잔탐검 중량비의 초과인 경우로, 실시예 4 내지 5와 대비하여 경도는 비슷하나 점도가 너무 높아 스틱 용기에 충전이 불가능한 것을 확인할 수 있었다.

따라서, 상기 표 3 내지 4에서 확인할 수 있듯, 겔화제인 카라기난, 로커스트빈검 및 잔탐검의 함량이 본 발명의 혼합 배합비를 벗어나는 경우 스틱형 화장료 조성물의 내부 결속력이 부족해져 낮은 압력에도 무너짐이 쉽게 발생하거나 점도가 너무 높아져 스틱 용기에 충전이 불가능한 것을 알 수 있었다.

이에 따라 카라기난, 로커스트빈검 및 잔탐검을 본 발명에 따른 실시예 4 내지 6의 배합비로 포함하였을 경우, 비교예 4 내지 9와 대비하여 목적하고자 하는 경도와 함께 스틱의 형성도 우수하게 나타나며, 적절한 점도로 스틱형 화장료 조성물로써 유용하게 활용할 수 있는 임계적 의의가 있음을 확인할 수 있었다.

실험예 2: 이수현상에 따른 고온에서의 제형 안정도평가

성분	실시예4	실시예7	실시예8	실시예9	실시예10	실시예11
D.I WATER	56.46	58.46	56.46	56.46	59.36	53.46
2,3-BUTYLENE GLYCOL	10	10	10	10	10	10
1,3-BUTYLENE GLYCOL	10	10	10	10	10	10
GLYCERINE	5	5	5	5	5	5
DIPROPYLENE GLYCOL	10	10	10	10	10	10
PRESERVATIVE	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5
FUMED SILICA	3	1	-	-	0.1	6
POROUS SILICA	-	-	3	-	-	-
SILICA	-	-	-	3	-	-
POLYACRYLATE CROSSPOLYMER-6	0.05	0.05	0.05	0.05	0.05	0.05
SODIUM STEARATE	2	2	2	2	2	2
SODIUM CHLORIDE	2	2	2	2	2	2
AGAR	0.6	0.6	0.6	0.6	0.6	0.6
CARRAGEENAN	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1
LOCUST BEAN GUM	0.15	0.15	0.15	0.15	0.15	0.15
XANTHAN GUM	0.05	0.05	0.05	0.05	0.05	0.05
CITRIC ACID	0.06	0.06	0.06	0.06	0.06	0.06
POTASSIUM CHLORIDE	0.03	0.03	0.03	0.03	0.03	0.03

상기 표 5에서 보는 바와 같이, 실시예 4 및 7 내지 11 의 중량비로 스틱형 화장료 조성물을 제조하는 경우, 이수 안정도 및 수분감률을 확인하기 위한 실험을 수행하였다.

구체적으로 상기 표 5의 조성으로 제조된 스틱형 화장료 조성물을 100g의 바이알 병 또는 스틱용기에 충전 후, 25℃, 40℃, 50℃의 온도 별로 인큐베이터에 보관하여 시간의 경과에 따른 이수 안정도를 측정한 결과를 하기 표 6에 나타내었다. 이수 안정도는 시간과 온도에 따라 발생하는 이수현상을 상기 스틱형 화장료 조성물의 표면에 관측되는 물방울의 개수로 측정하였으며, ◎는 표면에 물방울이 발생하지 않는 상태이며, ○는 표면(1cm*1cm)에 5개 이내의 물방울 관측, ●는 표면(1cm*1cm)에 5개 초과의 물방울이 관측된 정도를 나타낸다.

또한, 상기 표 5의 조성으로 제조된 스틱형 화장료 조성물을 100g의 바이알 병 또는 스틱용기에 충전 후, 50℃의 인큐베이터에 보관하면서 시간의 경과에 따른 수분감률을 측정하여 하기 표 7 및 도 1에 나타내었다.

수분감률측정은 제조된 스틱형 화장료 조성물 100g을 50℃의 인큐베이터에 보관하면서, 각각의 경과된 시간에서 저울을 이용한 조성물의 무게를 측정하여 무게 감소율로 나타내었다.

2-1. 이수안정도테스트

온도	기간경과	실시예4	실시예7	실시예8	실시예9	실시예10	실시예11
25℃	3일	◎	◎	◎	◎	◎	◎
	1주	◎	◎	◎	◎	◎	◎
	2주	◎	◎	○	○	○	○
	1달	◎	○	○	○	○	○
40℃	3일	◎	◎	◎	◎	◎	◎
	1주	◎	◎	○	○	○	●
	2주	◎	○	●	●	●	●
	1달	◎	●	●	●	●	●
0, 25, 40℃하루동안 순환	3일	◎	◎	○	○	○	◎
	1주	◎	○	●	●	●	○
	2주	○	○	●	●	●	●
	1달	○	●	●	●	●	●
50℃	3일	◎	◎	○	○	○	◎
	1주	◎	○	●	●	●	○
	2주	○	●	●	●	●	●
	1달	○	●	●	●	●	●

상기 표 6에서 보는 바와 같이, 실시예 4 및 7 내지 11은 40℃ 이하의 온도에서 전반적으로 스틱형 화장료 조성물의 이수안정도가 안정한 상태이고, 흄드 실리카(Fumed Silica)를 3% 적용한 실시예 4의 경우 온도와 상관없이 이수안정도가 가장 안정한 상태인 것을 확인할 수 있었다.

또한, 실시예 8 및 9의 경우 흄드 실리카(Fumed Silica) 대신 다공성 실리카(Porous silica) 및 일반 실리카(Silica)를 3% 적용하였다. 구체적으로, 40℃ 이하의 온도에서는 전반적으로 시간 경과에 따른 이수안정도가 안정한 상태를 나타냈다. 다만, 2주 이상 경과시부터 이수현상이 발생하기 시작하였고, 온도가 높아질수록 일주일 정도 이수현상이 더 빨리 발생하며 50℃의 경우 3일차부터 이수현상이 발생¹하기 시작하는 것을 확인할 수 있었다.

또한, 실시예 10 및 11의 경우 흄드 실리카(Fumed Silica)를 각각 0.1중량% 및 6중량%로 적용하였으며, 구체적으로, 40℃ 이하의 온도에서는 전반적으로 시간 경과에 따른 이수안정도가 안정한 상태를 나타냈다. 다만, 2주 이상 경과시부터 이수현상이 발생하기 시작하였고 온도가 높아질수록 이수현상이 더 빨리 발생하며, 흄드 실리카를 0.1중량% 적용한 실시예 10의 경우 50℃에서 3일차부터 이수현상이 발생하기 시작하며, 흄드 실리카를 6중량% 적용한 실시예 11의 경우 50℃에서 1주 이상 경과시부터 이수현상이 발생하기 시작하는 것을 확인할 수 있었다.

2-2. 수분감률 테스트

온도	기간경과	실시예4	실시예7	실시예8	실시예9	실시예10	실시예11
50℃	3일	98	95	95	95	95	98
	1주	95	91	88	84	85	89
	2주	92	85	79	77	75	77
	1달	85	79	72	69	69	70

상기 표 7에서 보는 바와 같이, 실시예 4 및 7은 전반적으로 스틱형 화장료 조성물의 수분감률이 안정한 상태이고, 1달 경과시의 수분감률은 3일차 대비 약 13% 또는 16% 감소한 것을 확인할 수 있으며 흄드 실리카(Fumed Silica)를 3% 적용한 실시예 4의 경우 수분감률이 가장 안정적인 상태 인 것을 확인할 수 있었다.

또한, 실시예 8 및 9의 경우 흄드 실리카(Fumed Silica) 대신 구상 실리카인 폴러스 실리카(Polus silica) 및 다공성 실리카인 실리카(Silica)를 3% 적용하였다. 구체적으로, 1달 경과시의 수분감률은 3일차 대비 약 23%, 26% 감소한 것으로 실시예 4와 비교하였을 때 10% 이상 더 감소한 것을 확인할 수 있었다.

또한, 실시예 10 및 11의 경우 흄드 실리카(Fumed Silica)를 각각 0.1중량% 및 6중량%로 적용하였으며, 1달 경과시의 수분감률은 3일차 대비 약 26%, 28% 감소한 것으로 실시예 4와 비교하였을 때 10% 이상 더 감소한 것을 확인할 수 있었다.

따라서, 상기 표 5 내지 7에서 확인할 수 있듯, 점증제로 실리카를 적용한 경우 40℃ 이하의 온도에서 전반적으로 스틱형 화장료 조성물의 이수안정도가 안정한 상태로 제형이 안정적이다. 또한, 고온에서도 수분감률이 30% 이하로 수분의 감소량이 적은 것을 확인할 수 있었다.

구체적으로 점증제로 흄드 실리카(Fumed Silica)를 본 발명에 따른 실시예 4 및 7의 배합비로 포함하였을 경우, 이수안정도가 높아 고온에서도 제형의 안정성을 유지할 수 있고, 공정을 통해 부피가 커진 흄드 실리카(Fumed Silica)가 수분을 잡아줘 휘발의 정도가 적어짐으로써 50℃의 고온에서도 수분감률이 20% 미만으로 수분감소량이 현저하게 적은 것을 확인할 수 있었다.

실험예 3: 보습감 평가

성분	실시예4	실시예12	실시예13
D.I WATER	56.43	56.43	56.43
2,3-BUTYLENE GLYCOL	15	10	5
1,3-BUTYLENE GLYCOL	5	10	10
GLYCERINE	5	5	5
DIPROPYLENE GLYCOL	10	10	15
PRESERVATIVE	0.5	0.5	0.5
FUMED SILICA	3	3	3
POLYACRYLATE CROSSPOLYMER-6	0.05	0.05	0.05
SODIUM STEARATE	2	2	2
SODIUM CHLORIDE	2	2	2
AGAR	0.03	0.03	0.03
CARRAGEENAN	0.6	0.6	0.6
LOCUST BEAN GUM	0.1	0.1	0.1
XANTHAN GUM	0.15	0.15	0.15
CITRIC ACID	0.05	0.05	0.05
POTASSIUM CHLORIDE	0.06	0.06	0.06

상기 표 8에서 보는 바와 같이, 실시예 4, 12 및 13의 중량비로 스틱형 화장료 조성물을 제조하는 경우, 보습감을 확인하기 위한 실험을 수행하였다.

구체적으로 보습감을 확인하기 위한 방법으로 TEWL 개선율을 측정하였다.

구체적으로 클렌징하여 항온항습조건에서 30분간 안정화시킨 20대 남녀 20명의 전완부(안면부)의 피부에 상기 표 8의 조성으로 제조된 스틱형 화장료 조성물을 도포하여 도포 직후와 도포 1시간 경과 후의 수분 손실량을 각각 3회 반복 측정하여 평균값을 계산하였다. Open chamber 형태로 단위 시간당 경피수분손실량 (transepidermal water loss, TEWL)을 측정하는 장비인 Tewameter TM 300 (Courage and Khazaka, Germany)을 이용하여 수분손실량을 측정하였으며 이에 대한 결과를 (사용 전 수분손실량 - 사용 후 수분손실량)/(사용 전 수분손실량) * 100(%)의 방법으로 계산한 TEWL 개선율로 하기 표 9에 나타내었다. 또한, 어떠한 조성물도 도포하지 않고 1시간 간격으로 TEWL 개선율을 측정한 것을 대조예로 제시하였다.

구분	대조예	실시예4	실시예12	실시예13
도포직후	-5.0%	14.0%	21.6%	12.7%
도포 후 1시간경과	-16.2%	30.3%	33.3%	37.8%

상기 표 9에서 보는 바와 같이, 실시예 4, 12 및 13은 스틱형 화장료 조성물은 도포 직후부터 12% 이상의 TEWL 개선효과를 보이면서 1시간 경과시 보습감의 개선율은 30% 이상으로 더욱 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 구체적으로, 실시예 4의 경우 도포직후 대비 도포 후 1시간 경과시의 TEWL 개선율이 약 16% 이상 증가하여 보습감이 우수한 것을 확인할 수 있었다. 또한, 실시예 12의 경우 도포직후 대비 도포 후 1시간 경과시의 TEWL 개선율이 약 11% 이상 증가하였고, 실시예 13의 경우 도포직후 대비 도포 후 1시간 경과시의 TEWL 개선율이 약 25% 이상 증가하는 것을 확인할 수 있었다.이상으로 본 발명의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 구현 예일 뿐이며, 이에 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백하다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항과 그의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims

소듐 스테아레이트(Sodium Stearate), 소듐 클로라이드(Sodium Chloride), 수용성 겔화제, 흄드 실리카(Fumed silica) 및 정제수를 포함하고,
상기 흄드 실리카는 1 내지 3중량%로 혼합되고,
상기 수용성 겔화제는 카라기난, 로커스트빈검 및 잔탐검이 1 : 1.5~2 : 0.5~1의 중량비로 혼합되는 스틱형 화장료 조성물.
제1항에 있어서,
상기 소듐 스테아레이트 및 상기 소듐 클로라이드는 1 : 1~2의 중량비로 혼합되는 스틱형 화장료 조성물.
삭제
삭제
제1항에 있어서,
2.3-부틸렌글리콜(2.3-Butylene glycol), 1.3-부틸렌글리콜(1.3-Butylene glycol), 글리세린(Glycerine) 및 디프로필렌글라이콜(Dipropylene glycol)로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 스킨컨디셔닝제를 더 포함하는 스틱형 화장료 조성물.
삭제