KR102459405B1 - 상온 분위기에서 아세틸렌 블랙 연료전지 촉매 지지체를 제조하는 방법 - Google Patents

상온 분위기에서 아세틸렌 블랙 연료전지 촉매 지지체를 제조하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따른 상온 분위기에서 아세틸렌 블랙 연료전지 촉매 지지체를 제조하는 방법은,
아세틸렌 블랙 지지체를 준비하는 제1단계; 및 상기 아세틸렌 블랙 지지체를 15℃ 내지 60℃의 온도 범위에서 오존으로 부활 처리하여, 비표면적이 400~1100㎡/g인 연료전지 촉매 지지체를 만드는 제2단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이로 인해, 연료전지 촉매 지지체의 비표면적(BET)을 1100 ㎡/g 까지 늘려도, 연료전지 탄소 지지체의 내구성은 유지되어, 연료전지 촉매 지지체가 제 역할을 수행할 수 있다.

Description

상온 분위기에서 아세틸렌 블랙 연료전지 촉매 지지체를 제조하는 방법{Method for producing acetylene black fuel cell catalyst support in room temperature atmosphere}
본 발명은 연료전지 촉매 지지체를 제조하는 방법에 관한 것이다.
연료전지는 수소와 같은 연료를 이용하여 화학적 에너지를 전기적 에너지로 변환시키는 장치다. 연료전지는 동일한 전기화학반응의 속도에 있어서 평형전위에서 분극이 최소화할 수 있도록, 과전압을 최소로 하는 반응을 유도하는 것이 중요하다. 이를 위해서 촉매입자의 분산도를 향상시키고, 반응에 참여할 수 있는 최적의 형태를 가져야 한다.
보통 연료전지 구동 시 운전전위영역은 1.0-0.4V에 존재하는데, 연료전지 전극을 구성하는 탄소 성분의 경우 기체화 반응의 열역학적 산화 표준전위가 0.207V이므로, 이보다 높은 전위에서는 자연 산화가 발생하는 것을 막을 수는 없다.
즉, 연료전지의 구동 전압조건은 탄소에 대해 높은 산화 과전압이 발생시켜 열악한 손상분위기를 조장한다고 할 수 있으며, 연료전지의 시동 및 정지과정에서 전극으로 유입된 외부공기는 연료인 수소와 혼재하게 되어 그 경계를 중심으로 1.2V 이상의 고전위를 탄소에 유발하게 된다. 이러한 조건은 탄소부식의 반응 속도를 가속시키게 되고, 결국 연료전지 수명을 저해하는 문제를 유발한다. 따라서, 이러한 반응의 지연이 연료전지의 수명을 향상시키는 중요한 방안이라고 할 수 있다. 이에 대한 대책으로, 연료전지 촉매의 활성을 높이기 위해 백금을 나노 크기로 제조하는 연구와, 높은 비표면적을 가지는 탄소 지지체에 백금을 고분산 고비율로 담지하는 연구가 다양하게 진행되고 있다.
일반적으로, 탄소 지지체로 카본 블랙(Carbon Black)이 사용되고 있으나, 연료전지의 운전 중에 탄소 부식으로 인해 촉매의 내구성이 저하되는 문제점이 있다.
이러한 문제를 해결하기 위해, 본 출원인의 한국등록특허(10-1774706, 이하 “종래특허”라 칭함)에서는, 결정성 탄소 지지체를 수증기 분위기 하에 700℃ 내지 1100℃의 온도 범위에서 열처리하여 탄소 지지체의 비표면적을 증가시켜, 촉매의 탄소부식 내구성을 향상시켰다.
한편, 탄소 지지체의 비표면적이 클수록, 작은 입자크기의 촉매 금속 입자를 탄소 지지체에 더 많이 담지 시킬 수 있다. 그러나, 종래특허는, 탄소 지지체의 비표면적(BET)이 200 내지 700 ㎡/g에 수준에 머물고 있다. 그 이유는, 비표면적(BET)을 700 ㎡/g 이상으로 늘리면, 탄소 지지체의 내구성이 급격하게 떨어져, 더 이상 지지체 역할을 못하기 때문이다.
한국등록특허(10-1774706) 한국등록특허(10-1240971)
본 발명의 목적은, 상술한 문제를 해결할 수 있는 상온 분위기에서 아세틸렌 블랙 연료전지 촉매 지지체를 제조하는 방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 상온 분위기에서 아세틸렌 블랙 연료전지 촉매 지지체를 제조하는 방법은,
아세틸렌 블랙 지지체를 준비하는 제1단계; 및
상기 아세틸렌 블랙 지지체를 15℃ 내지 60℃의 온도 범위에서 오존으로 부활 처리하여, 비표면적이 400~1100㎡/g인 연료전지 촉매 지지체를 만드는 제2단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 사용되는 아세틸렌 블랙은 흑연화도가 높은 뼈대부와, 흑연화도가 상대적으로 낮은 기지부로 구성된다. 이러한 뼈대부와 기지부의 비율은 아세틸렌 블랙의 추가 열처리에 의해 조절된다. 또한, 아세틸렌 블랙 지지체를 상온에서 오존으로 부활 처리하므로, 종래 고온 수증기 부활처럼 아세틸렌 블랙의 흑연화가 더 이상 진행되지 않는다. 이로 인해, 처음에 맞춰 놓은 아세틸렌 블랙의 뼈대부의 성분비율이 그대로 유지된 상태에서, 오존으로 부활 처리하여, 연료전지 촉매 지지체의 비표면적(BET)을 1100 ㎡/g 까지 늘릴 수 있다. 이로 인해, 연료전지 탄소 지지체의 내구성이 유지되어, 연료전지 촉매 지지체가 제 역할을 수행할 수 있다.
본 발명은 15℃ 내지 60℃ 의 온도 범위에서 아세틸렌 블랙 지지체를 오존으로 부활 처리하여, 비표면적이 400~1100㎡/g인 연료전지 촉매 지지체로 만들어낸다. 따라서, 종래처럼 결정성 탄소 지지체를 수증기 분위기 하에서 고온(700℃ 내지 1100℃) 열처리할 필요가 없어, 고온발생장치 및 고온을 만들기 위한 에너지원이 필요 없다. 이로 인해, 연료전지 촉매 지지체의 제조단가를 절감할 수 있다. 또한, 아세틸렌 블랙 지지체를 오존으로 부활 처리하면, 연료전지 촉매 지지체에 촉매의 담지에 유리한 산소관능기도 부과할 수 있다.
본 발명에 사용되는 아세틸렌 블랙은, 종래 아세틸렌 블랙의 입자 평균 사이즈(35nm)에 비해 입자 평균 사이즈(23nm)가 작고, 입자 사이즈 분포가 균일하다, 이로 인해, 오존으로 부활 처리 했을 때, 균일하게 입경이 작아지며 미세공이 발달할 수 있다. 따라서, 본 실시예에서 사용되는 아세틸렌 블랙은 일반적인 아세틸렌 블랙 보다, 연료전지 촉매 지지체의 비표면적을 늘릴 수 있는 조건을 처음부터 갖추고 있다.
본 발명에 사용되는 아세틸렌 블랙은 그 비표면적이 130~140㎡/g 으로, 일반 아세틸렌 블랙의 비표면적 68㎡/g 보다 크다. 따라서, 본 실시예에서 사용되는 아세틸렌 블랙은 일반적인 아세틸렌 블랙 보다, 연료전지 촉매 지지체의 비표면적을 늘릴 수 있는 조건을 처음부터 갖추고 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 상온 분위기에서 아세틸렌 블랙 연료전지 촉매 지지체를 제조하는 방법을 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 아세틸렌 블랙 지지체와, 이를 구성하는 아세틸렌 블랙 입자들을 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 아세틸렌 블랙의 물성치를, 카본블랙, 일반적인 아세틸렌 블랙의 물성치와 비교하여 나타낸 표다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 아세틸렌 블랙이 추가 열처리하여, 뼈대부와 기지부의 성분비가 바뀌는 현상을 설명하기 위한 도면으로, 도 4(a)는 아세틸렌 블랙의 뼈대부와 기지부의 성분비율이 5:5 인 상태를 나타낸 도면이고, 도 4(b)는 아세틸렌 블랙의 뼈대부와 기지부의 성분비율이 6:4 인 상태를 나타낸 도면이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 아세틸렌 블랙 지지체가 담겨져 회전되는 회전원통을 나타낸 도면이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 연료전지 촉매 지지체를 나타낸 도면이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 연료전지 촉매 지지체에 활성 금속이 부착되어 만들어진 연료전지 촉매를 나타낸 도면이다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 상온 분위기에서 아세틸렌 블랙 연료전지 촉매 지지체를 제조하는 방법을 자세히 설명한다.
도 1에 도시된 바와 같은, 본 발명의 일 실시예에 따른 상온 분위기에서 아세틸렌 블랙 연료전지 촉매 지지체를 제조하는 방법은,
아세틸렌 블랙 지지체를 준비하는 제1단계(S11);
상기 아세틸렌 블랙 지지체를 15℃ 내지 60℃의 온도 범위에서 오존으로 부활 처리하여, 비표면적이 400~1100㎡/g인 연료전지 촉매 지지체를 만드는 제2단계(S12)로 구성된다.
이하, 제1단계(S11)를 설명한다.
도 2에 도시된 바와 같이, 아세틸렌 블랙 지지체(10)는 아세틸렌 블랙(11) 입자들로 구성된다.
도 3에 도시된 바와 같이, 본 실시예에서 사용되는 아세틸렌 블랙(11)은, 일반 아세틸렌 블랙의 1차 입자경(35nm)에 비해 1차 입자경(23nm)이 작고, 입자 사이즈 분포가 균일하다, 입자 사이즈가 균일하다는 것은 같은 양의 오존으로 처리했을 때, 균일하게 입경이 작아지며 미세공이 발달할 수 있다는 것을 의미한다. 반대로, 입자경이 불균일할 경우, 입자경이 작은 것은 산화하여 없어질 수 있어, 오히려 비표면적의 발달이 줄어드는 경우가 발생한다. 따라서, 본 실시예에서 사용되는 아세틸렌 블랙(11)은 일반적인 아세틸렌 블랙 보다, 연료전지 촉매 지지체의 비표면적을 늘릴 수 있는 조건을 처음부터 갖추고 있다.
또한, 본 실시예에서 사용되는 아세틸렌 블랙(11)은 그 비표면적이 130~140㎡/g 으로, 일반 아세틸렌 블랙의 비표면적 68㎡/g 보다 크다. 따라서, 본 실시예에서 사용되는 아세틸렌 블랙(11)은 일반적인 아세틸렌 블랙 보다, 연료전지 촉매 지지체의 비표면적을 늘릴 수 있는 조건을 처음부터 갖추고 있다.
이렇게, 일반적인 아세틸렌 블랙과 본 실시예에서 사용되는 아세틸렌 블랙(11)은, 그 이름은 똑같으나, 그 물성 자체는 전혀 다른 것이다.
한편, 아세틸렌 블랙(11)은 아세틸렌 가스가 1800~2200℃의 비산화 분위기에서 0.001초 순간 열분해되어 제조되는 열분해 나노탄소입자다.
아세틸렌 블랙(11)은 불활성 분위기의 비교적 고온에서 형성되지만, 매우 짧은 시간에 형성되므로, 흑연화도가 높은 부분과 흑연화도가 낮은 부분이 혼합된 형태의 나노미립자로 구성된다.
즉, 도 2에 도시된 바와 같이, 아세틸렌 블랙(11)은 흑연화도가 높은 뼈대부(11a)와 흑연화도가 상대적으로 낮은 기지부(matrix, 11b) 로 구성된다. 흑연화도는 d002 값이 작을수록, Lc 및 La 값이 클수록 증가하므로, 뼈대부(11a)는 기지부(11b)에 비해, d002 값이 작고, Lc 및 La 값이 크다. 여기서, d002는 XRD 분석에서 결정면의 간격을 나타내고, Lc 및 La는 XRD 분석에서 격자상수를 나타낸다.
본 실시예에서는, 이러한 아세틸렌 블랙(11)을 설정된 온도와 설정된 시간에서 추가 열처리하여, 아세틸렌 블랙(11)을 더 흑연화 시킨다. 이러한 원리로, 뼈대부(11a)와 기지부(11b)의 성분비율을 조절할 수 있다.
이렇게 아세틸렌 블랙(11)의 뼈대부(11a)가 많아질수록 아세틸렌 블랙 지지체(10)의 내구성은 좋아지므로, 오존으로 부활 처리하여도, 아세틸렌 블랙 지지체(10)의 내구성은 유지된다.
다만, 뼈대부(11a)가 너무 많아지고 상대적으로 기지부(11b)가 적어지면, 제2단계(S12)가 끝난 후에, 연료전지 촉매 지지체(20)의 비표면적이 오히려 줄어들 수 있다.
따라서, 연료전지 촉매 지지체(20)의 내구성을 향상시키면서, 연료전지 촉매 지지체(20)의 비표면적(400~1100㎡/g)에 맞게, 아세틸렌 블랙(11)의 추가 열처리 온도(1800~2500도)와 추가 열처리 시간(1~15시간)을 조절하는 것이 중요하다.
일 예로, 아세틸렌 블랙(11)을 열처리(1900도, 5시간)하여, 도 4(a)에 도시된 아세틸렌 블랙(11)의 뼈대부(11a)와 기지부(11b)의 성분비율(5:5)을, 도 4(b)에 도시된 아세틸렌 블랙(11‘)의 뼈대부(11a’)와 기지부(11b‘)의 성분비율(6:4)로 조절할 수 있다. 이렇게, 아세틸렌 블랙(11)의 열처리 온도 및 시간을 조절하여, 아세틸렌 블랙(11)의 뼈대부(11a)와 기지부(11b)의 성분비율을, 다양하게 조절할 수 있다.
이하, 제2단계(S12)를 설명한다.
제1단계(S11)에서 준비된 아세틸렌 블랙 지지체(10)를, 15℃ 내지 60℃의 온도 범위(이하,“상온”이라 칭함)에서 오존(O3)으로 부활 처리하여, 비표면적이 400~1100㎡/g인 연료전지 촉매 지지체로 만든다.
한편, 한국 등록특허(10-1240971)에는, 아세틸렌 블랙 지지체를 수증기 분위기하에서 1000~1500도로 열처리하여 비표면적을 증가시키는 기술이 개시되어 있다. 그러나, 본 발명에서, 이렇게 높은 온도범위에서 아세틸렌 블랙 지지체(10)를 열처리할 경우, 아세틸렌 블랙(11)의 흑연화가 다시 진행되어, 제1단계(S11)에 애써 맞춰 놓은 아세틸렌 블랙(11)의 뼈대부(11a)와 기지부(11b)의 성분비율이 망가지게 된다.
그렇다고, 아세틸렌 블랙(11)의 뼈대부(11a)와 기지부(11b)의 성분비율이 망가지는 것을 막기 위해, 600℃ 내지 1100℃ 의 낮은 온도에서는 열처리할 경우, 부활이 충분히 이루어지지 못해, 연료전지 촉매 지지체의 비표면적을 증가시키기 어렵다.
이러한 딜레마(dilemma)를 해결하기 위하여, 본 실시예에서는, 아세틸렌 블랙 지지체를 상온에서 오존으로 부활 처리한다. 이로 인해, 아세틸렌 블랙(11)의 뼈대부(11a)의 성분비율이 그대로 유지되어, 아세틸렌 블랙 지지체(10)의 내구성이 유지된다. 또한, 상온에서 오존으로 부활 처리 하면, 오존이 아세틸렌 블랙 지지체(10)로 깊게 침투하여 미세 기공들을 표면뿐만 아니라 내부에도 만들어낼 수 있다.
한편, 상온에서 오존으로 부활 처리시, 부활을 더 촉진하기 위해서, 도 5에 도시된 바와 같이, 회전원통(1) 안에 아세틸렌 블랙 지지체(10)를 넣고, 회전원통(1)을 1~100 rpm으로 회전시키면서, 회전원통(1) 안으로 오존을 20 내지 30L/hr 양으로 공급한다. 이때, 회전원통(1) 안의 온도는 상온이다.
회전원통(1) 안에서, 아세틸렌 블랙 지지체(10)는 지속적으로 상하로 움직이고 회전된다. 이때, 회전원통(1) 안 아세틸렌 블랙 지지체(10)의 움직임으로 인해, 오존이 아세틸렌 블랙 지지체(10)의 외부는 물론 내부까지 깊고 골고루 침투된다. 이로 인해, 연료전지 촉매 지지체의 비표면적이 1100㎡/g 까지 늘어나는 시간을 더욱 단축시킬 수 있다.
도 5에 도시된 회전원통(1)과 이를 회전시키는 구동부(미도시), 회전원통(1) 안에 오존을 주입하고, 회전원통(1)으로부터 배기가스를 배출시키고, 회전원통(1) 안을 상온으로 유지시키는 구성, 오존을 발생시키는 구성은, 공지된 기술로 구현 가능하므로, 자세한 설명은 생략한다.
오존으로 부활 처리하면, 도 6에 도시된 바와 같은, 무수히 많은 미세공(11c)을 가진 비표면적이 400~1100㎡/g인 연료전지 촉매 지지체(20)가 만들어진다. 오존으로 부활 처리할 경우, 연료전지 촉매 지지체(20)에 촉매의 담지에 유리한 산소관능기도 부과할 수 있다.
이렇게 제조된 연료전지 촉매 지지체(20)를 가지고, 연료전지 촉매, 연료전지 전극, 막전극 접합체, 연료전지시스템을 만들어낼 수 있다.
[연료전지 촉매]
도 7에 도시된 바와 같이, 연료전지 촉매 지지체(20)에 활성 금속(25)을 부착시켜, 연료전지 촉매(30)를 만들 수 있다.
활성 금속(25)은 연료전지 촉매 지지체(20) 100 중량부에 대해 0.1 내지 60 중량부의 양이 포함될 수 있다.
활성 금속(25)은 백금(Pt), 루테늄(Ru), 주석(Sn), 팔라듐(Pd), 티타늄(Ti), 바나듐(V), 크롬(Cr), 망간(Mn), 철(Fe), 코발트(Co), 니켈(Ni), 구리(Cu), 아연(Zn), 알루미늄(Al), 몰리브덴(Mo), 셀레늄(Se), 텅스텐(W), 이리듐(Ir), 오스뮴(Os), 로듐(Rh), 니오븀(Nb), 탄탈륨(Ta), 지르코늄(Zr) 및 납(Pb)으로부터 선택된 어느 하나 또는 이들 중 2종 이상의 혼합금속을 포함할 수 있다.
[연료전지 전극]
연료전지 촉매(30)가 포함된 연료전지 전극을 만들 수 있다. 연료전지 전극은 애노드 또는 캐소드일 수 있다.
전극은 연료전지 촉매(30)가 포함된 촉매층 및 전극 기재로 구성된다. 전극 기재는 촉매층을 지지하는 역할을 하면서 촉매층으로 연료 및 산화제를 확산시켜 촉매층으로 연료 및 산화제가 쉽게 접근할 수 있는 역할을 한다. 전극 기재로는 도전성 기재가 사용되며 일 예로 카본페이퍼, 카본직물, 카본펠트가 사용될 수 있다.
[막전극 접합체]
막전극 접합체는 애노드 및 캐소드를 고분자 전해질막의 양단에 각각 위치시키고 열 압착을 통하여 제조될 수 있다. 열압착이 잘 이루어지도록 열압착 온도는 예를 들어, 100℃ 내지 180℃, 열압착 시간은 0.5 내지 30분, 열압착 압력은 50 내지 300 kgf/㎠에서 진행된다.
[연료전지 시스템]
연료전지 시스템은 막전극 접합체(MEA), 막전극 접합체의 양면에 위치하는 세퍼레이터, 수소 공급부, 공기 공급부 등으로 구성된다. 이 밖에, 연료전지 시스템은 다양한 방법으로 만들어질 수 있다.
1: 회전원통
10: 아세틸렌 블랙 지지체 11,11‘: 아세틸렌 블랙
11a,11a’: 뼈대부 11b,11b’: 기지부 11c: 미세공
20: 연료전지 촉매 지지체 25: 활성 금속
30: 연료전지 촉매

Claims (3)

  1. 흑연화도가 높은 뼈대부와 흑연화도가 상대적으로 낮은 기지부로 구성된 아세틸렌 블랙 입자들로 구성된 아세틸렌 블랙 지지체를 준비하는 제1단계;
    상기 제1단계에서 준비된 아세틸렌 블랙 지지체를 설정된 온도 및 시간에서
    추가적으로 열처리하여, 상기 뼈대부와 상기 기지부의 성분비율을 한번 더 조절하는 제2단계; 및
    상기 제2단계에서 조절된 상기 뼈대부와 상기 기지부의 성분비율이 변하지 않도록,
    상기 아세틸렌 블랙 지지체를 회전원통 안에 넣고 상기 회전원통을 구동부가 1~100rpm으로 회전시켜, 상기 아세틸렌 블랙 지지체가 상기 회전원통 안에서 지속적으로 상하로 이동 및 회전되는 동안,
    상기 회전원통 안으로 오존을 20 내지 30L/hr 양으로 공급하고, 상기 회전원통 안의 온도가 5℃ 내지 60℃인 상태에서, 상기 아세틸렌 블랙 지지체를 오존으로 부활 처리하여,
    상기 아세틸렌 블랙 지지체를 비표면적이 400~1100㎡/g 인 연료전지 촉매 지지체로 만드는 제3단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 상온 분위기에서 아세틸렌 블랙 연료전지 촉매 지지체를 제조하는 방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
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