KR102454850B1 - Manufacturing method for graphene thermal film - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 기판을 준비하는 제1 단계; 및 탄소를 포함하는 반응 가스 및 캐리어 가스를 공급하고, 플라즈마를 수행하는 제2 단계를 포함하고, 상기 플라즈마는, 전자 사이클로트론 공명 플라즈마, 마이크로웨이브 플라즈마 또는 라디오 주파수 플라즈마이며, 상기 캐리어 가스의 유량은, 5 sccm 내지 300 sccm인 것인 그래핀 방열 필름의 제조 방법에 관한 것이다. The present invention, a first step of preparing a substrate; and a second step of supplying a reactant gas and a carrier gas containing carbon, and performing a plasma, wherein the plasma is an electron cyclotron resonance plasma, a microwave plasma or a radio frequency plasma, and the flow rate of the carrier gas is, It relates to a method for producing a graphene heat dissipation film of 5 sccm to 300 sccm.

Description

그래핀 방열 필름의 제조 방법{MANUFACTURING METHOD FOR GRAPHENE THERMAL FILM}Manufacturing method of graphene heat dissipation film

본 발명은 저온에서 단시간에 그래핀 방열 필름을 제조하는 방법에 관한 것이다. 더욱 구체적으로, 본 발명은 열전도율이 우수한 고효율 3차원 그래핀 방열 필름의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a graphene heat dissipation film in a short time at a low temperature. More specifically, the present invention relates to a method for manufacturing a high-efficiency three-dimensional graphene heat dissipation film having excellent thermal conductivity.

탄소 원자들로 구성된 저차원 나노물질로는 플러렌(fullerene), 탄소나노튜브(carbon Nanotube), 그래핀(graphene), 흑연(graphite) 등이 존재한다. 즉, 탄소 원자들이 6 각형 모양의 배열을 이루면서 공 모양이 되면 0 차원 구조인 플러렌, 1 차원적으로 말리면 탄소나노튜브, 2차원상에서 원자 한 층으로 이루어지면 그래핀, 3 차원으로 쌓이면 흑연으로 구분을 할 수 있다.Low-dimensional nanomaterials composed of carbon atoms include fullerene, carbon nanotube, graphene, graphite, and the like. In other words, when carbon atoms form a hexagonal arrangement and form a ball, it is classified into a 0-dimensional structure of fullerene, a carbon nanotube when dried one-dimensionally, graphene when one layer of atoms is formed in two dimensions, and graphite when stacked in three dimensions. can do.

특히, 그래핀은 전기적/기계적/화학적인 특성이 매우 안정적이고 뛰어날 뿐만 아니라 우수한 전도성 물질로서 실리콘보다 100 배 빠르게 전자를 이동시키며 구리보다도 약 100 배 가량 더 많은 전류를 흐르게 할 수 있는데, 이는 2004 년 흑연으로부터 그래핀을 분리하는 방법이 발견되면서 실험을 통하여 증명되었으며 현재까지 많은 연구가 진행되고 있다.In particular, graphene has very stable and excellent electrical/mechanical/chemical properties, and as an excellent conductive material, it moves electrons 100 times faster than silicon and can flow about 100 times more current than copper. As a method of separating graphene from graphite was discovered, it was proved through experiments, and many studies have been conducted until now.

그래핀은 상대적으로 가벼운 원소인 탄소만으로 이루어져 1 차원 또는 2 차원 나노 패턴을 가공하기가 매우 용이하다는 장점이 있으며, 이를 활용하면 반도체-도체 성질을 조절할 수 있을 뿐만 아니라 탄소가 가지는 화학결합의 다양성을 이용해 센서, 메모리 등 광범위한 기능성 소자의 제작도 가능하다.Graphene has the advantage that it is very easy to process one-dimensional or two-dimensional nanopatterns because it consists only of carbon, which is a relatively light element. It is also possible to manufacture a wide range of functional devices such as sensors and memories.

한편, 상기한 바와 같은 그래핀의 뛰어난 전기적/기계적/화학적 성질에도 불구하고 그 동안 대량 합성법이 개발되지 못했기 때문에 실제 적용 가능한 기술에 대한 연구는 매우 제한적이었다. 종래의 대량 합성법은 주로 흑연을 기계적으로 분쇄하여 용액 상에 분산시킨 후 자기조립 현상을 이용해 박막으로 만드는 것이었다. 비교적 저렴한 비용으로 합성이 가능하다는 장점이 있지만 수많은 그래핀 조각들이 서로 겹치면서 연결된 구조로 인해 전기적, 기계적 성질은 기대에 미치지 못했다.On the other hand, despite the excellent electrical/mechanical/chemical properties of graphene as described above, a large-scale synthesis method has not been developed so far, so research on practically applicable technologies has been very limited. The conventional mass synthesis method was mainly to mechanically pulverize graphite, disperse it in a solution, and then make it into a thin film using self-assembly. Although it has the advantage of being able to synthesize it at a relatively low cost, the electrical and mechanical properties did not meet expectations due to the structure in which numerous graphene fragments were overlapped and connected.

또한, 대한민국 공개특허 제2009-0026568호에서는 그래파이트화 촉매 위에 폴리머를 도포하여 열처리 공정한 후 그래핀을 중합시키는 방법에 대하여 개시하고 있으나, 500℃이상의 고온에서 열처리를 실시해야 하므로, 저온에서 그래핀을 용이하게 제조할 수 있는 기술의 개발이 요구되고 있다.In addition, Korean Patent Application Laid-Open No. 2009-0026568 discloses a method of polymerizing graphene after a heat treatment process by coating a polymer on a graphitization catalyst, but since heat treatment must be performed at a high temperature of 500° C. or higher, graphene at a low temperature There is a demand for the development of a technology that can be easily manufactured.

대한민국 공개특허 제2009-0026568호Republic of Korea Patent Publication No. 2009-0026568

본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 저온에서 단시간 내에 고품질의 그래핀 방열 필름의 제조 방법을 제공하는 것이다. The problem to be solved by the present invention is to provide a method for manufacturing a high-quality graphene heat dissipation film within a short time at a low temperature.

본 발명은, 기판을 준비하는 제1 단계; 및 탄소를 포함하는 반응 가스 및 캐리어 가스를 공급하고, 플라즈마를 수행하는 제2 단계를 포함하고, 상기 플라즈마는, 전자 사이클로트론 공명 플라즈마, 마이크로웨이브 플라즈마 또는 라디오 주파수 플라즈마이며, 상기 캐리어 가스의 유량은, 5 sccm 내지 300 sccm인 것인 그래핀 방열 필름의 제조 방법을 제공한다. The present invention, a first step of preparing a substrate; and a second step of supplying a reactant gas and a carrier gas containing carbon, and performing a plasma, wherein the plasma is an electron cyclotron resonance plasma, a microwave plasma or a radio frequency plasma, and the flow rate of the carrier gas is, It provides a method for producing a graphene heat dissipation film of 5 sccm to 300 sccm.

또한, 본 발명의 일 실시상태는, 기판; 및 상기 기판 상에, 상기 기판에 대하여 수직 방향으로 배열하여 구비되는 그래핀을 포함하는, 전술한 방법으로 제조된 그래핀 방열 필름을 제공한다. In addition, an embodiment of the present invention, a substrate; And on the substrate, it provides a graphene heat dissipation film prepared by the above-described method, including graphene arranged in a vertical direction with respect to the substrate.

본 발명은, 저온에서 단시간 내에 고품질의 그래핀 방열 필름을 제공할 수 있다. 또한, 상기 제조 방법으로 제조된 그래핀 방열 필름은, 기판에 대하여 수직 방향으로 구비되는 그래핀을 높은 밀도로, 대면적으로 합성할 수 있다. The present invention can provide a high-quality graphene heat dissipation film within a short time at a low temperature. In addition, the graphene heat dissipation film manufactured by the above manufacturing method can synthesize graphene provided in a direction perpendicular to the substrate with high density and large area.

또한, 본 발명의 제조 방법으로 제조된 그래핀 방열 필름은 열전도율이 우수하다. In addition, the graphene heat dissipation film prepared by the manufacturing method of the present invention has excellent thermal conductivity.

도 1은 실시예 1 내지 4에서 제조된 그래핀의 라만 스펙트럼을 나타낸 도이다.
도 2는 실시예 1 내지 4에서 제조된 그래핀의 SEM(Scanning Electron Microscope, 주사전자현미경)을 나타낸 도이다.
도 3은 실시예 1에 따른 그래핀의 TEM(Transmission electron microscopy, 투과전자현미경)을 나타낸 도이다.
도 4는 실시예 1 및 실시예 5에서 제조된 그래핀의 라만 스펙트럼을 나타낸 도이다.
도 5는 실시예 5에서 제조된 그래핀의 SEM(Scanning Electron Microscope, 주사전자현미경)을 나타낸 도이다.
도 6은 실시예 1, 실시예 6 및 실시예 7에서 제조된 그래핀의 SEM(Scanning Electron Microscope, 주사전자현미경)을 나타낸 도이다.
도 7은 상기 실시예 8에서 제조된 그래핀의 SEM(Scanning Electron Microscope, 주사전자현미경)을 나타낸 도이다.
도 8는 실시예 8에서 제조된 그래핀의 라만 스펙트럼을 나타낸 도이다.1 is a view showing Raman spectra of graphene prepared in Examples 1 to 4;
2 is a view showing a scanning electron microscope (SEM) of the graphene prepared in Examples 1 to 4;
3 is a view showing a TEM (Transmission electron microscopy, transmission electron microscope) of the graphene according to Example 1.
4 is a view showing the Raman spectrum of the graphene prepared in Examples 1 and 5.
5 is a view showing a scanning electron microscope (SEM) of the graphene prepared in Example 5.
6 is a view showing a scanning electron microscope (SEM) of the graphene prepared in Examples 1, 6, and 7;
7 is a view showing a scanning electron microscope (SEM) of the graphene prepared in Example 8.
8 is a view showing the Raman spectrum of the graphene prepared in Example 8.

본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다.Advantages and features of the present invention and methods of achieving them will become apparent with reference to the embodiments described below in detail in conjunction with the accompanying drawings. However, the present invention is not limited to the embodiments disclosed below, but may be implemented in various different forms, and only these embodiments allow the disclosure of the present invention to be complete, and common knowledge in the technical field to which the present invention pertains It is provided to fully inform those who have the scope of the invention, and the present invention is only defined by the scope of the claims. Like reference numerals refer to like elements throughout.

다른 정의가 없다면, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않은 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다.Unless otherwise defined, all terms (including technical and scientific terms) used herein may be used with the meaning commonly understood by those of ordinary skill in the art to which the present invention belongs. In addition, terms defined in a commonly used dictionary are not to be interpreted ideally or excessively unless clearly defined in particular.

본 명세서에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. In the present specification, when a part "includes" a certain component, it means that other components may be further included, rather than excluding other components, unless otherwise stated.

본 명세서에서, 어떤 층이 다른 층의 "상"에 있다라고 기재되는 경우에, 상기 어떤 층은 상기 다른 층에 직접 접촉하여 존재할 수 있고, 또는, 그 사이에 제3의 층이 개재되어질 수 있다.In this specification, when a layer is described as being “on” another layer, the certain layer may exist in direct contact with the other layer, or a third layer may be interposed therebetween. .

이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.

본 발명의 일 실시상태는, 기판을 준비하는 제1 단계; 및 탄소를 포함하는 반응 가스 및 캐리어 가스를 공급하고, 플라즈마를 수행하는 제2 단계를 포함하고, 상기 플라즈마는, 전자 사이클로트론 공명 플라즈마, 마이크로웨이브 플라즈마 또는 라디오 주파수 플라즈마이며, 상기 캐리어 가스의 유량은, 5 sccm 내지 300 sccm인 것인 그래핀 방열 필름의 제조 방법을 제공한다. One embodiment of the present invention, a first step of preparing a substrate; and a second step of supplying a reactant gas and a carrier gas containing carbon, and performing a plasma, wherein the plasma is an electron cyclotron resonance plasma, a microwave plasma or a radio frequency plasma, and the flow rate of the carrier gas is, It provides a method for producing a graphene heat dissipation film of 5 sccm to 300 sccm.

본 발명의 일 실시상태에 따른 제조 방법은 저온, 고밀도, 고균일의 플라즈마를 사용하여, 단시간에 높은 밀도 및 균일도로 기판에 수직 방향으로 구비되는 3차원적인 그래핀을 제공할 수 있다. The manufacturing method according to an exemplary embodiment of the present invention can provide three-dimensional graphene provided in a vertical direction to a substrate with high density and uniformity in a short time by using low-temperature, high-density, and high-uniform plasma.

본 발명에서, 상기 마이크로웨이브 플라즈마, 라디오 주파수 플라즈마는, 파장 에너지를 이용한 플라즈마 발생 방법으로, 각각 마이크로웨이브, 라디오 주파수를 통하여 에너지를 가하여 플라즈마를 생성시키는 방법이다. In the present invention, the microwave plasma and radio frequency plasma are plasma generating methods using wavelength energy, and are methods of generating plasma by applying energy through microwaves and radio frequencies, respectively.

본 발명에서, 전자 사이클로트론 공명(ECR; Electron Cyclotron Resonance) 플라즈마는, 자기장의 수직 방향으로 원운동하는 전자가 그 회전 주파수와 일치하는 주파수의 마이크로웨이브(Microwave)와 공명해 가속하는 방식인 전자 사이클로트론 공명 원리를 이용한 플라즈마 발생 방법이다.In the present invention, Electron Cyclotron Resonance (ECR) plasma is a method in which electrons moving in a circle in the vertical direction of a magnetic field resonate with a microwave of a frequency that matches its rotation frequency and accelerate it. This is a plasma generation method using the principle.

본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 플라즈마는, 전자 사이클로트론 공명 플라즈마인 것이 그래핀의 제조 면에서 바람직하다. In an exemplary embodiment of the present invention, the plasma is preferably an electron cyclotron resonance plasma in terms of manufacturing graphene.

본 발명의 상기 탄소를 포함하는 반응 가스 및 캐리어 가스를 공급하고, 전자 사이클로트론 공명 플라즈마를 수행하는 제2 단계를 통하여, 상기 기판 상에 비정질(amorphous)의 탄소가 형성될 수 있다. 상기 형성된 비정질 탄소와 메틸 라디컬과 같은 탄소 원자를 포함하는 반응 가스의 라디컬이 댕글링 결합(Dangling bond)을 하여 핵(particle)이 형성된다. 또한, 상기 핵 상에 댕글링 결합으로 흡착된 탄소가 축적 및/또는 응집에 의하여 그래핀 나노섬(graphene nano island)이 형성되고, 상기 나노 섬 상에 복수 개의 그래핀이 형성되어 중첩되면서 기판에 대하여 수직 방향으로 배열하여 구비되는 3차원적 그래핀을 수득할 수 있다. Through the second step of supplying the reactive gas and carrier gas containing the carbon of the present invention and performing electron cyclotron resonance plasma, amorphous carbon may be formed on the substrate. A dangling bond is formed between the formed amorphous carbon and radicals of a reaction gas containing carbon atoms such as methyl radicals to form nuclei. In addition, graphene nano islands are formed by accumulation and/or aggregation of carbon adsorbed by dangling bonds on the nucleus, and a plurality of graphenes are formed on the nano islands and overlapped on the substrate. Three-dimensional graphene provided by arranging in a vertical direction can be obtained.

본 발명에서, 전자 사이클로트론 공명 플라즈마를 위한 공정 챔버는 일반적으로 사용되는 전자 사이클로트론 공명 플라즈마 챔버를 사용할 수 있다. 일반적으로, 상기 공정 챔버는 챔버, 챔버의 일측에 설치되는 마이크로웨이브의 입력을 위한 도파관, 마이크로웨이브의 진행 방향과 평행하거나 수직한 방향에 위치하도록 챔버 내에 설치되는 자기장의 형성을 위한 자기 코일 또는 영구 자석, 챔버의 일측에 설치되고 ECR 플라즈마 발생 영역으로 가스를 주입하기 위한 가스주입구가 구비되는 형태로 구성되며, 이를 한정하지 않는다.In the present invention, as the process chamber for the electron cyclotron resonance plasma, a generally used electron cyclotron resonance plasma chamber may be used. In general, the process chamber is a chamber, a waveguide for input of microwaves installed on one side of the chamber, a magnetic coil for forming a magnetic field installed in the chamber to be positioned in a direction parallel to or perpendicular to the direction of traveling of microwaves, or a permanent The magnet is installed on one side of the chamber and is configured in a form provided with a gas inlet for injecting gas into the ECR plasma generating region, but is not limited thereto.

본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 캐리어 가스의 유량은, 5 sccm 내지 300 sccm이다. 바람직하게는, 상기 캐리어 가스의 유량은, 50 sccm 내지 150 sccm이다. 상기 캐리어가스의 유량 범위에서, 안정적이고, 균일한 밀도를 갖는 그래핀을 제조할 수 있다. In one embodiment of the present invention, the flow rate of the carrier gas is 5 sccm to 300 sccm. Preferably, the flow rate of the carrier gas is 50 sccm to 150 sccm. In the flow rate range of the carrier gas, it is possible to prepare graphene having a stable and uniform density.

본 명세서에서, 그래핀은 탄소 원자들이 육각 구조의 단일 층으로 이루어진 물질로서, 평면 쪽에는 파이 전자가 풍부하여 열전도도와 전기 전도도가 매우 우수한 물질이다.In the present specification, graphene is a material composed of a single layer having a hexagonal structure of carbon atoms, and is a material having an abundance of pi electrons on the plane side, and thus has excellent thermal and electrical conductivity.

본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 전자 사이클로트론 공명 플라즈마는, 10 W 내지 5kW의 마이크로 웨이브 파워 하에서 수행된다. 바람직하게는, 상기 전자 사이클로트론 공명 플라즈마는 100 W 내지 4.5 kW의 마이크로 웨이브 파워 하에서 수행된다. 더욱 바람직하게는, 상기 전자 사이클로트론 공명 플라즈마는 500 W 내지 4 kW의 마이크로 웨이브 파워 하에서 수행된다. 상기 마이크로웨이브 파워가 5 kW 를 초과하는 경우에, 라만 스펙트럼에서의 2D와 G 피크의 세기의 비율(I2D/IG)가 감소하고, 기판의 데미지가 심하게 발생하고, 상기 마이크로 웨이브 파워가 10W 미만인 경우에는 그래핀의 형성이 용이하지 않다. In an exemplary embodiment of the present invention, the electron cyclotron resonance plasma is performed under microwave power of 10 W to 5 kW. Preferably, the electron cyclotron resonance plasma is performed under a microwave power of 100 W to 4.5 kW. More preferably, the electron cyclotron resonance plasma is performed under a microwave power of 500 W to 4 kW. When the microwave power exceeds 5 kW, the ratio (I 2D /I G ) of the intensity of the 2D and G peaks in the Raman spectrum decreases, damage to the substrate occurs severely, and the microwave power is 10W If it is less than, the formation of graphene is not easy.

본 발명의 일 실시상태에 따른 제조 방법은, 기판의 전기적 특성에 관계없이 즉, 금속 기판뿐만 아니라 유리나 실리콘웨이퍼 등의 부도체 기판의 경우에도 적용할 수 있다. 구체적으로, 본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 기판은 구리 호일, 알루미늄 호일, 유리, 수정, 글래스웨이퍼, 실리콘웨이퍼, 탄소기판, 탄소펠트, 사파이어, 질화실리콘, 화합물 반도체, GaAs 기판, GaInP 기판, 탄화실리콘, 티타늄 코팅기판, 세라믹, 금속합금, 플라스틱, SAM(Self-assembled monolayer)막, 양극산화기판, 섬유강화 투명 플라스틱, 단결정 실리, 폴리크리스탈린 실리콘, 마이크로 크리스탈린 실리콘, 박막 실리콘, CdTe 기판, 양자점 태양전지, GaP 기판, SiGe 기판, Si 기판, Ge 기판 및 InGaAsN 기판으로 이루어진 군에서 선택된다. 본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 기판은 금속 기판일 수 있다. The manufacturing method according to an exemplary embodiment of the present invention can be applied to a non-conductive substrate such as a glass or silicon wafer as well as a metal substrate, regardless of the electrical characteristics of the substrate. Specifically, in one embodiment of the present invention, the substrate is copper foil, aluminum foil, glass, quartz, glass wafer, silicon wafer, carbon substrate, carbon felt, sapphire, silicon nitride, compound semiconductor, GaAs substrate, GaInP substrate , silicon carbide, titanium coated substrate, ceramic, metal alloy, plastic, SAM (Self-assembled monolayer) film, anodized substrate, fiber-reinforced transparent plastic, single crystal silicon, polycrystalline silicon, microcrystalline silicon, thin film silicon, CdTe It is selected from the group consisting of a substrate, a quantum dot solar cell, a GaP substrate, a SiGe substrate, a Si substrate, a Ge substrate, and an InGaAsN substrate. In one embodiment of the present specification, the substrate may be a metal substrate.

본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 캐리어 가스는 수소(H2)이다. 본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 캐리어 가스가 수소인 경우, 캐리어 가스로서의 역할을 함과 동시에, 기판 클리닝 및 결정성에 도움을 줄 수 있다. 본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 탄소를 포함하는 반응 가스는, 메탄(CH4), 에탄(C2H6), 에틸렌(C2H4), 아세틸렌(C2H2), 프로필렌(C3H6) 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 상기 반응 가스는, 단독 또는 혼합물을 사용할 수 있으며, 액상의 탄소를 포함하는 물질을 증기화하여 반응가스로서 사용할 수도 있다. In an exemplary embodiment of the present invention, the carrier gas is hydrogen (H 2 ). In an exemplary embodiment of the present invention, when the carrier gas is hydrogen, it may serve as a carrier gas and help substrate cleaning and crystallinity. In an exemplary embodiment of the present invention, the reactive gas containing carbon is methane (CH 4 ), ethane (C 2 H 6 ), ethylene (C 2 H 4 ), acetylene (C 2 H 2 ), propylene ( C 3 H 6 ) or a mixture thereof. The reaction gas may be used alone or as a mixture, and may be used as a reaction gas by vaporizing a liquid carbon-containing material.

본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 탄소를 포함하는 반응 가스의 유량은, 10 sccm 내지 500 sccm이다. 본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 탄소를 포함하는 반응 가스의 유량은 10 sccm 내지 400 sccm이다. In an exemplary embodiment of the present invention, the flow rate of the reactive gas containing carbon is 10 sccm to 500 sccm. In one embodiment of the present invention, the flow rate of the reaction gas containing carbon is 10 sccm to 400 sccm.

본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 탄소를 포함하는 반응 가스 및 캐리어 가스를 공급하고, 전자 사이클로트론 공명 플라즈마를 수행하는 제2 단계는 수초 내지 60분의 시간 동안 수행될 수 있다. 상기 시간은, 반응 가스의 유량, 캐리어 가스의 유량 및 전자 사이클로트론 공명 플라즈마에서의 마이크로웨이브 파워에 따라서 적절하게 조절될 수 있으며, 요구되는 그래핀의 밀도에 따라 시간을 조절할 수 있다. In an exemplary embodiment of the present invention, the second step of supplying the reactive gas and carrier gas containing carbon and performing electron cyclotron resonance plasma may be performed for a time of several seconds to 60 minutes. The time may be appropriately adjusted according to the flow rate of the reaction gas, the flow rate of the carrier gas, and the microwave power in the electron cyclotron resonance plasma, and the time may be adjusted according to the required density of graphene.

본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 탄소를 포함하는 반응 가스 및 캐리어 가스를 공급하고, 전자 사이클로트론 공명 플라즈마를 수행하는 제2 단계는, 상기 캐리어 가스의 유량이 100 sccm 이고, 상기 전자 사이클로트론 공명 플라즈마가 500W 내지 3kW의 마이크로웨이브 파워 하에서 수행되는 경우, 수초 내지 수분에서 수행될 수 있다. 또한, 상기 제조되는 그래핀 필름의 응용 분야 등에 따라서 플라즈마의 파워, 시간 등을 조절하여 요구되는 필름의 물성 예컨대, 그래핀의 밀도 및 균일도 등을 조절할 수 있다. In one embodiment of the present invention, the second step of supplying the reactive gas and carrier gas containing carbon and performing the electron cyclotron resonance plasma, the flow rate of the carrier gas is 100 sccm, the electron cyclotron resonance plasma When performed under microwave power of 500W to 3kW, it may be performed in seconds to minutes. In addition, the required physical properties of the film, for example, the density and uniformity of the graphene, can be adjusted by adjusting the plasma power, time, etc. according to the field of application of the graphene film to be manufactured.

본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 제2 단계 후, 냉각하는 제3 단계를 더 포함한다. In one embodiment of the present invention, after the second step, it further comprises a third step of cooling.

본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 제1 단계 후, 상기 제2 단계 전에 임피던스 매칭을 하는 단계를 더 포함한다. 본 명세서에서, 상기 임피던스 매칭(impedance matching)은 전기 부하의 입력 임피던스 또는 그와 일치하는 소스의 출력 임피던스를 설계하기 위한 방법으로, 부하의 반사파를 최소화하거나 전력 공급을 최대화하기 위해 사용되며, 본 명세서에서 상기 임피던스 매칭은, 일반적으로 알려진 방법으로 진행될 수 있으며 이를 한정하지 않는다. In an exemplary embodiment of the present invention, the method further includes performing impedance matching after the first step and before the second step. In the present specification, the impedance matching is a method for designing an input impedance of an electrical load or an output impedance of a source matching the same, and is used to minimize the reflected wave of the load or maximize the power supply. In , the impedance matching may be performed in a generally known method, but is not limited thereto.

본 발명의 일 실시상태는, 상기 제조 방법으로 제조된 그래핀 방열 필름을 제공한다. 본 발명의 일 실시상태에 따른 상기 그래핀 방열 필름은, 그래핀 방열차폐 복합 필름일 수 있다. 본 발명의 일 실시상태에 따른 그래핀 방열 필름 즉, 그래핀 방열 차폐 복합 필름은 개선된 방열 특성을 제공할 수 있어, 방열 특성이 요구되는 다양한 제품에 적용될 수 있다. An exemplary embodiment of the present invention provides a graphene heat dissipation film prepared by the above manufacturing method. The graphene heat dissipation film according to an exemplary embodiment of the present invention may be a graphene heat dissipation shield composite film. The graphene heat dissipation film according to an exemplary embodiment of the present invention, that is, the graphene heat dissipation shielding composite film can provide improved heat dissipation properties, and thus can be applied to various products requiring heat dissipation properties.

또한, 본 발명의 일 실시상태는, 기판; 및 상기 기판 상에, 상기 기판에 대하여 수직 방향으로 배열하여 구비되는 그래핀을 포함하는, 전술한 방법으로 제조된 그래핀 방열 필름을 제공한다. In addition, an embodiment of the present invention, a substrate; And on the substrate, it provides a graphene heat dissipation film prepared by the above-described method, including graphene arranged in a vertical direction with respect to the substrate.

본 발명에서 상기 방열 필름에서, 상기 기판, 상기 그래핀에서 언급된 사항은 서로 모순되지 않는 한 동일하게 적용된다. In the heat dissipation film in the present invention, the matters mentioned in the substrate and the graphene are equally applied as long as they do not contradict each other.

또한, 본 발명에서 전술한 방법으로 제조된 그래핀을 포함하는 것을 제외하고, 일반적인 방열 필름에 대한 설명이 적용될 수 있다.In addition, except for including the graphene prepared by the method described above in the present invention, the description of the general heat dissipation film may be applied.

본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 그래핀 상에 보호층을 더 포함할 수 있다. 상기 보호층은, 그래핀 필름을 이루는 물질의 탈락을 방지하기 위하여 그래핀 상에 코팅하여 구성될 수 있다. 또한, 이러한 탈락 방지 특성 이외에도 방사 특성을 향상시킬 수 있다. 또한, 필요에 따라 절연 특성을 향상시킬 수 있다.In an exemplary embodiment of the present invention, a protective layer may be further included on the graphene. The protective layer may be formed by coating on the graphene in order to prevent the material constituting the graphene film from falling off. In addition to the drop-off prevention properties, the radiation properties can be improved. In addition, it is possible to improve the insulating properties if necessary.

본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 방열 필름 상에 점착층을 더 포함할 수 있다. 상기 점착층은, 열원과의 부착 특성을 향상시키거나, 열원과의 간격을 최소화하면서 열원에서 발생하는 열을 방열 필름으로 효과적으로 전달하는 역할을 수행할 수 있다. In an exemplary embodiment of the present invention, an adhesive layer may be further included on the heat dissipation film. The adhesive layer may serve to effectively transfer heat generated from the heat source to the heat dissipation film while improving adhesion properties with the heat source or minimizing the distance from the heat source.

또 하나의 실시상태에 있어서, 상기 그래핀을 라미네이터(laminator)를 이용하여 PET와 같은 다른 필름에 전사할 수 있으며, 일반적으로 알려진 전사 방법으로 전사될 수 있으며, 이를 한정하지 않는다. In another embodiment, the graphene may be transferred to another film such as PET using a laminator, and may be transferred by a generally known transfer method, but is not limited thereto.

이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 명세서의 범위가 아래에서 기술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되지 않는다. 본 명세서의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.Hereinafter, examples will be given to describe the present invention in detail. However, the embodiments according to the present invention may be modified in various other forms, and the scope of the present specification is not to be construed as being limited to the embodiments described below. The embodiments of the present specification are provided to more completely explain the present invention to those of ordinary skill in the art.

실시예 1.Example 1.

챔버 내에 10 * 10 cm2의 구리 호일(50 ㎛)의 기판을 로딩하였다. 2.45GHz 마이크로웨이브가 입사되는 마이크로 웨이브 시스템 및 875 가우스(gauss)의 전자석이 구비된 전자 사이클로트론 공명 플라즈마공정 챔버에서 임피던스 매칭 튜닝을 하고, 캐리어가스로서 100sccm 유량의 수소, 반응가스로서 50sccm 유량의 메탄으로 하였으며, 마이크로웨이브 파워를 1.2kW로 하여 전자 사이클로트론 공명 플라즈마를 3분동안 수행하였다. 그 후, 기판을 냉각하였다. A substrate of 10 * 10 cm 2 copper foil (50 μm) was loaded into the chamber. Impedance matching tuning was performed in an electron cyclotron resonance plasma process chamber equipped with a 2.45 GHz microwave-irradiated microwave system and an electromagnet of 875 gauss, and 100 sccm of hydrogen as a carrier gas and 50 sccm of methane as a reaction gas were used. and electron cyclotron resonance plasma was performed for 3 minutes at a microwave power of 1.2 kW. After that, the substrate was cooled.

실시예 2. Example 2.

상기 실시예 1에서, 100 sccm 유량의 수소 대신에 80 sccm의 유량의 수소를 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 그래핀 방열 필름을 제조하였다. In Example 1, a graphene heat dissipation film was prepared in the same manner as in Example 1, except that hydrogen at a flow rate of 80 sccm was used instead of hydrogen at a flow rate of 100 sccm.

실시예 3. Example 3.

상기 실시예 1에서, 100 sccm 유량의 수소 대신에 120 sccm의 유량의 수소를 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 그래핀 방열 필름을 제조하였다. In Example 1, a graphene heat dissipation film was prepared in the same manner as in Example 1, except that hydrogen at a flow rate of 120 sccm was used instead of hydrogen at a flow rate of 100 sccm.

실시예 4. Example 4.

상기 실시예 1에서, 100 sccm 유량의 수소 대신에 140 sccm의 유량의 수소를 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 그래핀 방열 필름을 제조하였다. In Example 1, a graphene heat dissipation film was prepared in the same manner as in Example 1, except that hydrogen at a flow rate of 140 sccm was used instead of hydrogen at a flow rate of 100 sccm.

도 1은 실시예 1 내지 4에서 제조된 그래핀의 라만 스펙트럼을 나타낸 도이다. 1 is a view showing Raman spectra of graphene prepared in Examples 1 to 4;

도 2는 실시예 1 내지 4에서 제조된 그래핀의 SEM(Scanning Electron Microscope, 주사전자현미경)을 나타낸 도이다. 2 is a view showing a scanning electron microscope (SEM) of the graphene prepared in Examples 1 to 4;

도 3은 실시예 1에 따른 그래핀의 TEM(Transmission electron microscopy, 투과전자현미경)을 나타낸 도이다. 3 is a view showing a TEM (Transmission electron microscopy, transmission electron microscope) of the graphene according to Example 1.

상기 실시예 1 내지 4에 따른 캐리어 가스 유량에 따른 라만 스펙트럼을 분석한 결과는 아래 표 1과 같다. The results of analyzing the Raman spectrum according to the carrier gas flow rate according to Examples 1 to 4 are shown in Table 1 below.

실시예 Example I2D/IG I 2D /I G ID/IG I D /I G 실시예 1Example 1 0.520.52 2.072.07 실시예 2Example 2 0.400.40 1.841.84 실시예 3Example 3 0.430.43 1.441.44 실시예 4Example 4 0.470.47 1.731.73

상기 도 1 및 2와 표 1의 결과를 살피면, 본 발명의 제조 방법에 따라 그래핀이 제조되는 것을 확인할 수 있었으며, 캐리어 가스 유량이 그래핀의 형성에 영향을 미치는 것을 확인할 수 있었다. 구체적으로 캐리어 가스의 유량이 100 sccm인 경우가 가장 안정적이고, 균일한 밀도의 그래핀을 제공하는 것을 확인할 수 있었다. Looking at the results of FIGS. 1 and 2 and Table 1, it was confirmed that graphene was manufactured according to the manufacturing method of the present invention, and it was confirmed that the carrier gas flow rate affects the formation of graphene. Specifically, it was confirmed that the most stable and uniform density graphene was provided when the flow rate of the carrier gas was 100 sccm.

또한, 상기 도 3의 결과를 분석하여 보면, 상기 그래핀은 5층 내지 6층의 그래핀으로, 기판에 대하여 수직 방향으로 배열하여 구비되는 나노 월 형태로 구비되는 것을 확인할 수 있다. In addition, when analyzing the results of FIG. 3 , it can be confirmed that the graphene is 5 to 6 layers of graphene, and is provided in the form of a nano-wall arranged in a vertical direction with respect to the substrate.

실시예 5. Example 5.

상기 실시예 1에서, 마이크로웨이브 파워를 1.2 kW 대신에 1.7 kW로 한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 그래핀을 제조하였다. In Example 1, graphene was prepared in the same manner as in Example 1, except that the microwave power was set to 1.7 kW instead of 1.2 kW.

도 4는 실시예 1 및 실시예 5의 라만 스펙트럼을 나타낸 도이다. 4 is a diagram showing Raman spectra of Examples 1 and 5;

도 5는 실시예 5에서 제조된 그래핀의 SEM(Scanning Electron Microscope, 주사전자현미경)을 나타낸 도이다. 5 is a view showing a scanning electron microscope (SEM) of the graphene prepared in Example 5.

실시예 5의 캐리어 가스 유량에 따른 라만 스펙트럼을 분석한 결과는 I2D/IG 값은 0.42이고, ID/IG 값은 값은 1.71인 것을 확인할 수 있었다. As a result of analyzing the Raman spectrum according to the carrier gas flow rate of Example 5, it was confirmed that the I 2D /I G value was 0.42, and the I D /I G value was 1.71.

상기 도 4 및 5와 라만 스펙트럼을 분석한 결과를 살피어보면, 마이크로웨이브의 파워가 너무 과다한 경우에 I2D/IG 값이 감소하고, 기판에 손상이 가해지는 것을 확인할 수 있었다. Looking at the results of analyzing the Raman spectrum with FIGS. 4 and 5, it was confirmed that the I 2D /I G value decreased when the microwave power was too excessive, and damage was applied to the substrate.

실시예 6. Example 6.

상기 실시예 1에서, 전자 사이클로트론 공명 플라즈마를 3 분 수행한 것 대신에 5분동안 수행한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 그래핀을 제조하였다. In Example 1, graphene was prepared in the same manner as in Example 1, except that electron cyclotron resonance plasma was performed for 5 minutes instead of 3 minutes.

실시예 5의 캐리어 가스 유량에 따른 라만 스펙트럼을 분석한 결과는 I2D/IG 값은 0.75이고, ID/IG 값은 값은 2.61인 것을 확인할 수 있었다. As a result of analyzing the Raman spectrum according to the carrier gas flow rate of Example 5, it was confirmed that the I 2D /I G value was 0.75, and the I D /I G value was 2.61.

상기 실시예 5의 라만 스펙트럼을 분석한 결과로 보아, 합성 시간이 증가함에 따라 I2D/IG 값이 증가하는 것을 확인할 수 있었으며, 이는 합성 시간이 증가하는 경우, 안정적인 3차원의 그래핀을 제공할 수 있는 것을 확인할 수 있었다. As a result of analyzing the Raman spectrum of Example 5, it was confirmed that the I 2D /I G value increased as the synthesis time increased, which provided stable three-dimensional graphene when the synthesis time increased. I could see what I could do.

실시예 7. Example 7.

상기 실시예 1에서 전자 사이클로트론 공명 플라즈마를 3 분 수행한 것 대신에 7분 동안 수행한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 그래핀을 제조하였다. Graphene was prepared in the same manner as in Example 1, except that in Example 1, electron cyclotron resonance plasma was performed for 7 minutes instead of 3 minutes.

도 6은 실시예 1, 실시예 6 및 실시예 7에서 제조된 그래핀의 SEM(Scanning Electron Microscope, 주사전자현미경)을 나타낸 도이다. 6 is a view showing a scanning electron microscope (SEM) of the graphene prepared in Examples 1, 6, and 7;

실시예 8. Example 8.

상기 실시예 1에서 상기 기판을 구리 호일 대신에 알루미늄 호일을 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 그래핀을 제조하였다. Graphene was prepared in the same manner as in Example 1, except that in Example 1, aluminum foil was used instead of copper foil as the substrate.

도 7은 상기 실시예 8에서 제조된 그래핀의 SEM(Scanning Electron Microscope, 주사전자현미경)을 나타낸 도이다. 7 is a view showing a scanning electron microscope (SEM) of the graphene prepared in Example 8.

도 8는 실시예 8 에서 제조된 그래핀의 라만 스펙트럼을 나타낸 도이다.8 is a view showing the Raman spectrum of the graphene prepared in Example 8.

상기 도 7 및 8을 통하여, 알루미늄 호일에서도 그래핀이 형성되는 것을 확인할 수 있었다. 7 and 8, it was confirmed that graphene was also formed in the aluminum foil.

상기 실시예 1에서 제조한 그래핀을 포함하는 방열 필름과 전자 사이클로트론 공명 플라즈마 방법 대신에 열화학 증착법; Thermal Chemical Vapor Deposition)을 사용하여 제조된 그래핀을 포함하는 방열 필름 (비교예 1), 종래의 방열 필름 (동박 및 그라파이트의 복합 필름: 비교예 2 및 그라파이트 필름: 비교예 3)에 대하여 레이저 플래쉬 분석법(LFA, laser flash analysis)을 이용하여 방열 평가를 진행한 결과는 다음 표 2와 같다. Thermal chemical vapor deposition method instead of the heat dissipation film and electron cyclotron resonance plasma method comprising graphene prepared in Example 1; Thermal Chemical Vapor Deposition) prepared using a heat dissipation film containing graphene (Comparative Example 1), a conventional heat dissipation film (composite film of copper foil and graphite: Comparative Example 2 and graphite film: Comparative Example 3) with laser flash The results of heat dissipation evaluation using LFA (laser flash analysis) are shown in Table 2 below.

필름 구조 film structure 열 전도율(W/mK): 수평x수직Thermal Conductivity (W/mK): Horizontal x Vertical 실시예 1Example 1 그래핀 방열 필름 (3차원 그래핀(>30nm)/동박 (50 ㎛)Graphene heat dissipation film (3D graphene (>30nm) / copper foil (50 μm) 70007000 비교예 1Comparative Example 1 그래핀 방열 필름 (8층 그래핀(>2.5nm)/동박 (50 ㎛)Graphene heat dissipation film (8-layer graphene (>2.5nm)/copper foil (50 μm) 34003400 비교예 2Comparative Example 2 동박(50 ㎛)/그라파이트(17 ㎛)Copper foil (50 μm)/Graphite (17 μm) 15001500 비교예 3Comparative Example 3 그라파이트(30 ㎛)Graphite (30 μm) 22002200

상기 표 2의 결과를 보면, 기존의 금속/그라파이트의 방열 필름인 비교예 2에 비하여, 본 발명의 일 실시상태에 따른 실시예 1의 방열 필름의 열전도율이 3.4배 향상된 것을 확인할 수 있었다. 상기 도면들과 표의 결과를 살피어 보면, 본 발명의 일 실시상태에 따른 제조 방법으로 제조된 그래핀은, 저온에서 단시간 내에 높은 안정도, 균일도 및/또는 밀도의 그래핀을 제공할 수 있으며, 본 발명의 제조 방법으로 제조된 그래핀을 포함하는 방열 필름은, 열전도율이 우수한 것을 확인할 수 있었다. Looking at the results of Table 2, it was confirmed that the thermal conductivity of the heat dissipation film of Example 1 according to an exemplary embodiment of the present invention was improved by 3.4 times compared to Comparative Example 2, which is a conventional heat dissipation film of metal/graphite. Looking at the results of the drawings and the table, graphene prepared by the manufacturing method according to an embodiment of the present invention can provide graphene of high stability, uniformity and/or density within a short time at low temperature, and the present invention It was confirmed that the heat dissipation film containing graphene prepared by the manufacturing method has excellent thermal conductivity.

Claims (9)

기판을 준비하는 제1 단계;
탄소를 포함하는 반응 가스 및 캐리어 가스를 공급하고, 플라즈마를 수행하는 제2 단계를 포함하고,
상기 플라즈마는, 전자 사이클로트론 공명 플라즈마, 마이크로웨이브 플라즈마 또는 라디오 주파수 플라즈마이며,
상기 캐리어 가스의 유량은, 100sccm 이상 120sccm 이하이며,
상기 플라즈마는 500W 내지 1.2kW의 마이크로 웨이브 파워 하에서 수행되는 것인 그래핀 방열 필름의 제조 방법. A first step of preparing a substrate;
A second step of supplying a reactant gas and a carrier gas containing carbon, and performing plasma,
The plasma is an electron cyclotron resonance plasma, microwave plasma or radio frequency plasma,
The flow rate of the carrier gas is 100 sccm or more and 120 sccm or less,
The plasma is a method for producing a graphene heat dissipation film is performed under a microwave power of 500W to 1.2kW . 삭제delete 청구항 1에 있어서,
상기 기판은 구리 호일, 알루미늄 호일, 유리, 수정, 글래스웨이퍼, 실리콘웨이퍼, 탄소기판, 탄소펠트, 사파이어, 질화실리콘, 화합물 반도체, GaAs 기판, GaInP 기판, 탄화실리콘, 티타늄 코팅기판, 세라믹, 금속합금, 플라스틱, SAM(Self-assembled monolayer)막, 양극산화기판, 섬유강화 투명 플라스틱, 단결정 실리, 폴리크리스탈린 실리콘, 마이크로 크리스탈린 실리콘, 박막 실리콘, CdTe 기판, 양자점 태양전지, GaP 기판, SiGe 기판, Si 기판, Ge 기판 및 InGaAsN 기판으로 이루어진 군에서 선택되는 것인 그래핀 방열 필름의 제조 방법. The method according to claim 1,
The substrate is copper foil, aluminum foil, glass, quartz, glass wafer, silicon wafer, carbon substrate, carbon felt, sapphire, silicon nitride, compound semiconductor, GaAs substrate, GaInP substrate, silicon carbide, titanium coated substrate, ceramic, metal alloy , plastic, SAM (Self-assembled monolayer) film, anodized substrate, fiber-reinforced transparent plastic, single crystal silicon, polycrystalline silicon, microcrystalline silicon, thin film silicon, CdTe substrate, quantum dot solar cell, GaP substrate, SiGe substrate, A method of manufacturing a graphene heat dissipation film selected from the group consisting of a Si substrate, a Ge substrate, and an InGaAsN substrate. 청구항 1에 있어서,
상기 캐리어 가스는 수소인 것인 그래핀 방열 필름의 제조 방법. The method according to claim 1,
The method for producing a graphene heat dissipation film that the carrier gas is hydrogen. 청구항 1에 있어서,
상기 탄소를 포함하는 반응 가스는, 메탄(CH4), 에탄(C2H6), 에틸렌(C2H4), 아세틸렌(C2H2), 프로필렌(C3H6) 또는 이들의 혼합물인 것인 그래핀 방열 필름의 제조 방법. The method according to claim 1,
The reaction gas containing the carbon is methane (CH 4 ), ethane (C 2 H 6 ), ethylene (C 2 H 4 ), acetylene (C 2 H 2 ), propylene (C 3 H 6 ) or a mixture thereof A method for producing a graphene heat dissipation film. 청구항 1에 있어서,
상기 탄소를 포함하는 반응 가스의 유량은, 10 sccm 내지 500 sccm인 것인 그래핀 방열 필름의 제조 방법. The method according to claim 1,
The flow rate of the reaction gas containing the carbon, the method for producing a graphene heat dissipation film will be 10 sccm to 500 sccm. 청구항 1에 있어서,
상기 플라즈마는, 전자 사이클로트론 공명 플라즈마인 것인 그래핀 방열 필름의 제조 방법.The method according to claim 1,
The plasma is an electron cyclotron resonance plasma method for producing a graphene heat dissipation film. 청구항 1에 있어서,
상기 제2 단계 후, 냉각하는 제3 단계를 더 포함하는 그래핀 방열 필름의 제조 방법. The method according to claim 1,
After the second step, the method for producing a graphene heat dissipation film further comprising a third step of cooling. 기판; 및
상기 기판 상에, 상기 기판에 대하여 수직 방향으로 배열하여 구비되는 그래핀을 포함하는, 청구항 제1항 및 제2항 내지 제8항 중 어느 한 항에 따른 제조 방법으로 제조된 방열 필름. Board; and
A heat dissipation film manufactured by the manufacturing method according to any one of claims 1 to 8, comprising graphene arranged on the substrate in a vertical direction with respect to the substrate.
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