KR102452309B1 - 형광측정기 검교정용 표준시료의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

선상에서는 선체가 유체 위에서 흔들리기 때문에 PHAs 표준 시료의 상태가 불안정하여 액상 상태에서는 휘발로 인한 보관 문제가 있고, 액상의 경우 시료를 희석하여 샘플로 만드는 과정은 숙련된 기술자가 필요하기 때문에 숙련된 기술자가 배와 함께 항해할 수도 없는 어려움이 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제를 해결하기 위하여 외통; 및 상기 외통의 안쪽에 조금 낮은 높이로 내통이 준비되고, 상기 내통의 중심에 일정 크기의 원통형태의 공간부가 형성되고, 상기 공간부에 고체 검교정 시료가 구비되는 것을 특징으로 하는 검교정용 표준시료를 제공한다.
상기와 같은 구성에 의하여 고체형태의 표준검교정 시료를 제공함으로써, 선상을 포함하여 비전문가도 액체시료를 사용하여 광학측정 장비를 검정하거나, 교정 또는 실험 중 시료의 신호가 잘나오는지 확인할 수 있는 효과가 있다.

Description

형광측정기 검교정용 표준시료의 제조방법{.}
다환방향족탄화수소(Polycyclic aromatic hydrocarbons, 이하 PAHs)의 광학적 검출 기술에 관한 것이다. 더욱 자세하게는 PAHs를 광학적으로 측정하는 측정기술에 관한 것이다.
본 발명의 출원 이전의 선행기술로는 원통형의 하우징과, 하우징에 내장되며 시료액 중에 함유되어 있는 미생물을 검출하기 위한 자외선 광을 발산하는 제 1램프를 가지는 발광부와, 발광부로부터 하우징 외부로 출사되어 시료액에 의해 산란된 광 또는 형광을 검출하는 광검출기를 구비하고, 프로브에 자외선 다이오드와 적외선 다이오드 및 레이저 다이오드를 내장함으로써 수중의 다양한 크기의 입자 및 미생물들을 하나의 프로브로 검출할 수 있는 시스템이 개시되어 있다.
또 다른 선행기술로는 반도체장치 제조 라인 및 공정설비 등의 파티클 분포 상태를 확인하기 위한 파티클 계수기를 검교정할 수 있는 파티클 계수기 검정용 표준시료 공급장치 및 샘플 제조 방법에 관한 기술이 개시되어 있다.
등록특허공보 제10-0972454호 등록특허공보 제10-0210598호
본 발명은 PAHs 측정장치의 교정을 위한 표준시료를 제공하고자 하는 것이다. 상기 PAHs는 2개 이상의 벤젠고리가 선형으로 각을 지어 있거나, 밀집된 구조로 이루어져 있는 유기화합물로 화학연료나 유기물의 불완전 연소 시 부산물로 발생하는 물질이다. 벤젠 고리가 2~3개인 PAHs는 고휘발성으로 대부분 가스 상으로 존재하며, 벤젠고리가 5개 이상인 PAHs 성분들은 미세입자에 흡착 된 상태로 존재하고, PAHs에 노출 된 생물은 발암 또는 다음 세대에 돌연변이를 일으킬 수 있는 것으로 알려져 있다.
특별히 선박의 경우, 선박 엔진 배출 입자상 물질의 저감을 위해 스크러버 시스템을 적용하는 경우가 있으며, 상기 스크러버에서 사용되는 세정수를 리싸이클 하거나, 정수하여 사용하기 때문에 세정수에 포함된 PAHs의 양을 측정하여 세정수 사용 규정에 적합 여부를 항시 평가하여 사용하여야 한다. 이때 빠르고 신뢰성 있는 측정방법으로 광을 시료에 조사한 후 PAHs에서 발생하는 형광을 측정하는 방법을 많이 사용하고 있다.
모든 측정장치는 일정 주기로 자가 교정을 하거나 교정 기관에서 교정을 하여 사용하여야 하는데, 선박 내부에 PAHs 측정 센서를 구비하는 경우, 정기 및 수시 검정(verification) 및 교정 (calibration)이 필요한 상황에서 PAHs 측정 센서 제조업제 또는 검교정 기관에 보내어야하는 문제가 있다.
이러한 이유로 선상에서는 선체가 유체 위에서 흔들리기 때문에 PHAs 표준 시료의 상태가 불안정하여 액상 상태에서는 휘발로 인한 보관 문제가 있고, 액상의 경우 시료를 희석하여 샘플로 만드는 과정은 숙력된 기술자가 필요하기 때문에 숙련된 기술자가 배와 함께 항해할 수도 없는 어려움이 있다.
따라서 선상에서도 쉽게 PAH 센서를 검교정할 수 있는 표준 시료가 필요하다.
본 발명은 상기와 같은 문제를 해결하기 위하여 하기의 해결 수단을 제공한다.
외통; 및
상기 외통의 안쪽에 조금 낮은 높이로 내통이 준비되고,
상기 내통의 중심에 일정 크기의 원통형태의 공간부가 형성되고,
상기 공간부에 고체 검교정 시료가 구비되는 것을 특징으로 하는 검교정용 표준시료를 제공한다.
또한, 상기 고체 검교정 시료는 원기둥 형태의 제품이 만들어질 수 있는 성형틀을 준비하는 형성틀 준비단계(S1); 및
삭제
PDMS 또는 PMMA를 준비하는 시료고정제 준비단계(S2); 및
검교정을 위한 표준샘플 시료를 고농도로 제조하는 시료제조단계(S3); 및
상기 시료고정제 준비단계에서 준비된 시료고정제과 상기 시료고정제를 경화시키는 경화제를 혼합하는 시료고정제 경화제 배합단계(S4); 및
경화제가 배합된 시료고정제와 상기 시료제조단계에서 제조된 시료를 혼합하는 시료혼합단계(S5); 및
삭제
상기 시료혼합단계에서 제작된 표준시료 혼합물을 상기 성형틀에 넣는 성형단계(S6); 및
혼합된 시료에서 기포를 제거하기 위한 탈포단계(S7); 및
상기 성형틀을 일정 온도로 가열하여 주는 성형틀가열단계(S8);를 포함하는 고체 검교정 시료의 제조방법으로 제조된 것을 특징으로 하는 검교정용 표준시료를 제공한다.
본 발명의 상기와 같은 구성에 의하여 고체형태의 검교정시료를 제공함으로써, 선상을 포함하여 비전문가도 액체시료를 사용하여 광학측정 장비를 검정하거나, 교정 또는 실험 중 시료의 신호가 잘나오는지 확인할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 시료 고정용 화합물인 PDMS와 PMMA
도 2는 본 발명의 표준시료 제작방법
도 3은 기존의 액체시료를 이용한 본 발명의 고체시료 교정 방법 그래프
도 4는 본 발명의 표준시료통 형상 및 표준시료통을 계측기에 결합한 모습
도 5는 본 발명의 표준시료통을 석영큐벳으로 구성하고 내부를 본 발명의 고체시료로 채운 모습
본 발명은 PAHs 측정장치의 교정을 위한 표준시료를 제공하고자 하는 것이다. 상기 PAHs는 2개 이상의 벤젠고리가 선형으로 각을 지어 있거나, 밀집된 구조로 이루어져 있는 유기화합물로 화학연료나 유기물의 불완전 연소 시 부산물로 발생하는 물질이다. 벤젠 고리가 2~3개인 PAHs는 고휘발성으로 대부분 가스 상으로 존재하며, 벤젠고리가 5개 이상인 PAHs 성분들은 미세입자에 흡착 된 상태로 존재하고, PAHs에 노출 된 생물은 발암 또는 다음 세대에 돌연변이를 일으킬 수 있는 것으로 알려져 있다.
특별히 선박의 경우, 선박 엔진 배출 입자상 물질의 저감을 위해 스크러버 시스템을 적용하는 경우가 있으며, 상기 스크러버에서 사용되는 세정수를 리싸이클 하거나, 정수하여 사용하기 때문에 세정수에 포함된 PAHs의 양을 측정하여 세정수 사용 규정에 적합 여부를 항시 평가하여 사용하여야 한다. 이때 빠르고 신뢰성 있는 측정방법으로 광을 시료에 조사한 후 PAHs에서 발생하는 형광을 측정하는 방법을 많이 사용하고 있다.
모든 측정장치는 일정 주기로 자가 교정을 하거나 교정 기관에서 교정을 하여 사용하여야 하는데, 선박 내부에 PAHs 측정 센서를 구비하는 경우, 정기 및 수시 검정(verification) 및 교정 (calibration)이 필요한 상황에서 PAHs 측정 센서 제조업제 또는 검교정 기관에 보내어야하는 문제가 있다.
이러한 이유로 선상에서는 선체가 유체위에서 흔들리기 때문에 PHAs 표준 시료의 상태가 불안정하여 액상 상태에서는 휘발로 인한 보관 문제가 있고, 액상의 경우 시료를 희석하여 샘플로 만드는 과정은 숙련된 기술자가 필요하기 때문에 숙련된 기술자가 배와 함께 항해할 수도 없는 어려움이 있다.
따라서 선상에서도 쉽게 PAH 센서를 검교정할 수 있는 표준 시료가 필요하다.
본 특허는 PAHs 센서의 수시 교정 및 검증을 위한 고체 표준 시료를 제작하는 과정 및 이 고체 표준 시료 자체를 검정하는 과정을 포함한다. 고체 표준 시료 제작은 PDMS 및 PMMA의 두 재료를 모두 사용할 수 있다.
삭제
<실시예 1>
PDMS (Polydimethylsiloxane)를 이용한 검교정용 고체 표준시료의 제작
1. 다양한 종류의 PDMS 종류가 있으나, 이중에서 Sylgard184 (Elastomer , Curing Agent) 또는 이와 동등한 물리적 화학적 물성을 가지는 PDMS를 준비하는 시료고정제 준비단계
- Elastomer와 Curing Agent를 10:1의 무게 비율로 준비하여 혼합한다.
2. 검교정에 사용할 표준시료의 샘플을 상기 시료고정제와의 혼합하여 농도가 낮아질 것을 계산하여 고농도로 샘플 시료를 제조하는 시료제조단계
- 이때 시료의 Solvent는 PDMS와의 다음 혼합을 고려하여 물이외의 용매를 사용한다.
3. 시료고정제와 시료제조단계에서 만들어진 시료를 원하는 농도로 혼합하여 준비한다.
4. 혼합과정에서 포함된 기포를 제거하는 탈포 과정을 거친다.
5. 혼합물을 미리준비한 성형틀에 부어 실온에서 48시간 또는 Oven의 온도를 조절하여 경화 속도를 조절하며 경화시킨다. 상기 표준시료가 휘발성이 강한 경우에는 실온 또는 10℃ 이하에서 일주일 이상 천천히 경화시켜 사용할 수도 있다.
또 다른 방법으로 혼합물이 담겨있는 성형틀을 2 기압 이상의 챔버에 넣고, 40℃로 가열함으로써 상기 휘발성 표준시료의 샘플이 상기 혼합물로부터 휘발되어 나오지 않도록 하며, 상기 PDMS를 경화시킬 수 있다.
<실시예 2>
삭제
PMMA (Poly Methyl Methacrylate)를 이용한 검교정용 고체 표준시료의 제작
0. 미리준비한 성형틀에 PMMA (Methyl Methacrylate)를 넣는다
1. 도1에 도시된 PMMA에 경화 개시제인 AIBN (2,2-azobisisobutyronitrile)을 약 1% 섞어 반응을 개시하여 시료고정제 준비단계
2. 검교정에 사용할 표준시료의 샘플을 상기 시료고정제와의 혼합하여 농도가 낮아질 것을 계산하여 고농도로 샘플 시료를 제조하는 시료제조단계
3. 시료고정제와 시료제조단계에서 만들어진 시료를 원하는 농도로 혼합하여 준비한다.
4. 약 70 ‘C의 온도에서 반응을 지속시켜 고체형태로 완성한다.
<실시예 3>
삭제
상기 실시예 1 또는 2에서 만든 검교정용 표준시료는 상기 시료제조단계에서 제조된 액체 시료를 희석하여 만든 3개 이상의 시료와 함께 도3과 같이 형광측정 장비에서 형광 빛을 발생하는 정도를 측정하고, 다른 액체 시료의 형광 발생정도와 농도를 이용한 검정 그래프에 함께 도시하여 상기 검교정용 표준시료의 형광크기에 따른 표준 농도를 결정하여 이를 상기 검교정용 표준시료에 표시하여 검교정에 이용할 수 있다.
상기 검교정용 표준시료의 측정 값은 1 ~ 2차원 바코드 형태로 상기 검교정용 표준시료의 측면에 표시할 수 있다.
상기 검교정용 표준시료의 측정값은 1 ~ 2차원 바코드 형태로 상기 검교정용 표준시료의 측면에 표시할 수 있다.
농도를 알고 있는 액체 표준시료와 함께 본 발명의 검교정용 표준시료를 측정하여 상기 액체 표준시료로 만든 검정곡선을 이용하여 상기 본 발명의 검교정용 표준시료를 측정함으로써 제조과정에서 온도나 시간 등의 환경적인 변화로 인하여 일정하게 제작할 수 없는 검교정용 표준시료를 정확한 검교정용 측정값으로 제작할 수 있다.
도4는 본 발명의 검교정용 표준시료를 이용하여 검교정을 하기위한 시료통을 도시하고 있고, 이 도시면 시료통을 이용하여 측정장치에 결합하여 측정하는 경우는 모식도로 도시하고 있다.
도 5는 본 발명의 또 다른 시료통을 도시하고 있다. 또 다른 시료통은 기존의 장치와 호환되는 석영큐벳에 본 발명의 검교정용 표준시료를 넣어 굳힌 도면을 도시하고 있다.
상기 검교정용 표준시료의 상단의 측정면을 제외하고는 수지 소재의 케이스를 구비하여 상기 검교정용 표준시료의 깨짐 또는 표면의 이물질 부착 등으로 인한 측정값 변화를 막을 수 있는 케이스를 더 구비할 수 있다.
상기 검교정용 표준시료의 농도가 낮은 경우에도 측정이 잘 이루어질 수 있도록 상기 고체시료의 센서 앞단과 만나는 표면을 볼록하게 볼록렌즈 형태로 가공하여 측정광이 모이도록 하여 강한신호가 측정되도록 표면을 가공할 수도 있다.
상기와 같은 작용효과를 나타내기 위한 과제해결 수단을 하기에 제시한다.
외통; 및 상기 외통의 안쪽에 조금 낮은 높이로 내통이 준비되고,
상기 내통의 중심에 일정 크기의 원통형태의 공간부가 형성되고,
상기 공간부에 고체 검교정 시료가 구비되는 것을 특징으로 하는 검교정용 표준시료를 제공한다.
또한, 상기 고체 검교정 시료는
원기둥 형태의 제품이 만들어질 수 있는 성형틀을 준비하는 형성틀 준비단계(S1); 및 PDMS 또는 PMMA를 준비하는 시료고정제 준비단계(S2); 및
검교정을 위한 표준샘플 시료를 고농도로 제조하는 시료제조단계(S3); 및
상기 시료고정제 준비단계에서 준비된 시료고정제과 상기 시료고정제를 경화시키는 경화제를 혼합하는 시료고정제 경화제 배합단계(S4); 및
경화제가 배합된 시료고정제와 상기 시료제조단계에서 제조된 시료를 혼합하는
시료혼합단계(S5); 및 상기 시료혼합단계에서 제작된 표준시료 혼합물을 상기 성형틀에 넣는 성형단계(S6); 및 혼합된 시료에서 기포를 제거하기 위한 탈포단계(S7); 및 상기 성형틀을 일정 온도로 가열하여 주는 성형틀가열단계(S8);를 포함하는 고체 검교정 시료의 제조방법으로 제조된 것을 특징으로 하는 검교정용 표준시료를 제공한다.
100 : 표준시료통
110 : 표준시료외통
115 : 석영큐벳
120 : 표준시료내통
130 : 고체시료

Claims (2)

  1. 외통; 및
    상기 외통의 안쪽에 조금 낮은 높이로 내통이 준비되고,
    상기 내통의 중심에 일정 크기의 원통형태의 공간부가 형성되고,
    상기 공간부에 고체 검교정 시료가 구비되며,
    상기 고체 검교정 시료는 원기둥 형태의 제품이 만들어질 수 있는 성형틀을 준비하는 형성틀 준비단계(S1); 및
    PDMS 또는 PMMA를 준비하는 시료고정제 준비단계(S2); 및
    검교정을 위한 액체 표준샘플 시료를 고농도로 제조하는 시료제조단계(S3); 및
    상기 시료고정제 준비단계에서 준비된 시료고정제과 상기 시료고정제를 경화시키는 경화제를 혼합하는 시료고정제 경화제 배합단계(S4); 및
    경화제가 배합된 시료고정제와 상기 시료제조단계에서 제조된 시료를 혼합하는 시료혼합단계(S5); 및
    상기 시료혼합단계에서 제작된 표준시료 혼합물을 상기 성형틀에 넣는 성형단계(S6); 및
    혼합된 시료에서 기포를 제거하기 위한 탈포단계(S7); 및
    상기 성형틀을 일정 온도로 가열하여 주는 성형틀가열단계(S8);를 포함하여 고체 검교정 시료 제조되며,
    제조된 상기 고체 검교정 시료는 상기 시료제조단계에서 제조된 액체 시료를 희석하여 만든 3개 이상의 다른 농도의 시료와 함께 형광측정 장비에서 형광 빛을 발생하는 정도를 측정하고, 상기 3개 이상의 다른 농도의 시료의 형광 발생정도와 시료의 농도를 이용한 검정 그래프에 함께 도시하여 상기 고체 검교정 시료의 형광크기에 따른 표준 농도를 결정하고,
    이를 상기 고체 검교정 시료에 표시하여 검교정에 이용하며, 상기 고체 검교정 시료의 측정값을 바코드 형태로 상기 고체 검교정 시료의 측면에 표시하는 것을 특징으로 하는 형광측정기 검교정용 표준시료의 제조방법.
  2. 삭제
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