KR102430992B1 - Synchrotron serial crystallography sample holder - Google Patents
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Abstract
본 발명은 싱크로트론에서 실시하는 연속결정학 샘플홀더에 관한 발명이다. 나일론 메쉬와 폴리이미드 필름만 있다면 시간 장소에 상관없이 샘플의 제작이 가능하며, 각 구성요소 간의 탈착과 부착이 자석에 의하여 이루어진다. 더욱이 구성요소의 교체와 재설치가 간단하여, 이전의 오염과 상관없이 새로운 샘플에 대한 지속적인 사용이 가능하다. 엑스레이 실험이 사용 가능한 다양한 종류의 소재들과 샘플의 형태에도 대응할 수 있으며, 특히나 샘플과 결정화 용액이 섞여 있는 경우에도 결정화 용액의 제거와 함께 시료를 고정시킬 수 있고, 샘플의 물리화학적 변화가 예상되는 경우, 용액과 함께 샘플의 고정이 가능하다. 샘플고정 이후 폴리이미드 필름 등을 활용한 샘플의 밀봉이 가능하여, 결정화 용액이 장시간 대기 중에 노출될 경우 발생할 수 있는 물리화학적 변화에도 대응할 수 있는 장점이 있다. 따라서 본 발명은 싱크로트론에서의 연속 결정학 분야에 다양하게 응용될 것으로 예상된다.The present invention relates to a continuous crystallography sample holder implemented in a synchrotron. As long as there is a nylon mesh and a polyimide film, samples can be manufactured regardless of time and place, and the attachment and detachment between each component is made by a magnet. Moreover, replacement and reinstallation of components is simple, allowing continuous use of new samples regardless of previous contamination. It can respond to various types of materials and sample shapes that can be used for X-ray experiments. In particular, even when the sample and the crystallization solution are mixed, the sample can be fixed with the removal of the crystallization solution, and the physicochemical change of the sample can be expected. In this case, fixation of the sample with the solution is possible. After fixing the sample, it is possible to seal the sample using a polyimide film, etc., which has the advantage of responding to physicochemical changes that may occur when the crystallization solution is exposed to the air for a long time. Therefore, the present invention is expected to be variously applied to the field of continuous crystallography in synchrotrons.
Description
본 발명은 연속 결정학(Serial crystallography) 분야에서 사용되는 샘플홀더에 관한 것으로, 나일론 메쉬를 이용하여 시료를 안착시키고, 자기력을 이용하여 샘플을 밀봉시켜 상온에서 샘플의 구조정보를 얻을 수 있는 도구에 관한 것이다.The present invention relates to a sample holder used in the field of serial crystallography, and to a tool capable of obtaining structural information of a sample at room temperature by seating a sample using a nylon mesh and sealing the sample using magnetic force will be.
연속 결정학이란 결정학 분야에서 단백질을 포함한 유기 및 무기물질 결정의 개별 회절정보를 실온에서 대량으로 수집하여 상온상태의 구조를 규명하는 방법이다. 다량의 결정들을 본 샘플홀더에 주입하여 고정시키고 고니오미터와 연동하여, 점방식 스캔(Raster scan)으로 샘플을 상하좌우로 이동시키면서 엑스선(X-ray)을 개별 결정샘플에 조사하여 대량의 회절정보를 획득할 수 있다.Continuous crystallography is a method in the field of crystallography to identify the structure at room temperature by collecting a large amount of individual diffraction information of organic and inorganic crystals including proteins at room temperature. A large amount of crystals are injected into this sample holder and fixed, and in conjunction with a goniometer, X-rays are irradiated to individual crystal samples while moving the sample up, down, left and right with a raster scan, and a large amount of diffraction is performed. information can be obtained.
종례의 경우, 실리콘을 기반으로 고정형 홀더를 제작하거나, 양면테이프로 고정한 나일론 메쉬(Nylon mesh) 홀더로부터 망 위에 로딩된 결정샘플의 구조정보를 획득하였다.In the case of the previous case, structural information of the crystal sample loaded on the mesh was obtained from a silicone-based fixed holder or a nylon mesh holder fixed with double-sided tape.
다만 실리콘 등을 사용한 고정형 홀더의 경우, 이동이 자유롭지 못하고, 다양한 샘플의 크기를 맞추는데 어려움이 있으며, 양면테이프 등을 활용한 이동형 홀더의 경우 결정과 결정화 용액의 분리가 어렵고, 홀더가 오염될 경우 지속적인 재활용이 어려운 단점이 있었다.However, in the case of a fixed holder using silicone, etc., movement is not free and it is difficult to adjust the size of various samples. In the case of a movable holder using double-sided tape, it is difficult to separate crystals and crystallization solution Recycling was difficult.
따라서, 상온에서 결정과 결정화 용액의 분리가 용이하고, 용액과 분리된 결정샘플의 나일론 메쉬 위에 결합할 수 있는 물질을 로딩함으로써 결합물질과의 복합체 관찰이 가능할 뿐만 아니라 샘플의 크기에 알맞은 메시로 고정시킨 후 바로 밀봉할 수 있는 이동형 홀더의 개발이 필요하다.Therefore, it is easy to separate the crystal from the crystallization solution at room temperature, and by loading a material capable of binding on the nylon mesh of the solution and the separated crystal sample, it is possible to observe the complex with the binding material and fix it with a mesh suitable for the size of the sample. It is necessary to develop a movable holder that can be sealed immediately after making it.
싱크로트론 연속 결정학 실험을 위해서는 샘플의 고정과 결정화 용액의 분리가 가능하면서, 용액과 분리된 결정샘플의 나일론 메쉬 위에 결합할 수 있는 물질을 로딩함으로써 결합물질과의 복합체 관찰이 가능하고, 사용자가 샘플의 크기 및 모양에 알맞은 나일론 메쉬 위에 샘플을 로딩하여 결정샘플을 고정시키며, 상온에서 물리화학적 변화를 방지하기 위해 즉각적으로 밀봉시킬 수 있는 홀더가 필요하다, 현재까지 연속 결정학에서 활용 가능한 샘플홀더는 여러 종류가 개발되어 있으나, 상기의 기능이 가능하고, 사용 후 지속적인 재활용이 가능하면서 이동이 용이한 샘플 홀더의 개발이 필요하여 본 발명을 수행하였다.For the synchrotron continuous crystallography experiment, it is possible to fix the sample and separate the crystallization solution, and by loading the material that can be bound on the nylon mesh of the solution and the separated crystal sample, it is possible to observe the complex with the binding material, and the user can observe the sample. The crystal sample is fixed by loading the sample on a nylon mesh suitable for the size and shape, and a holder that can be immediately sealed to prevent physical and chemical changes at room temperature is required. There are several types of sample holders available in continuous crystallography. has been developed, but the present invention was performed because it was necessary to develop a sample holder that can perform the above functions, can be continuously recycled after use, and can be easily moved.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상부 홀더와 하부 홀더를 포함하는 메인 홀더; 상기 상부 홀더와 하부 홀더 사이에 위치하는 메쉬 포어(mesh pore)가 형성된 메쉬 구조체; 상기 상부 홀더 상부에 위치하는 상부 덮개; 상기 하부 홀더 하부에 위치하는 하부 덮개; 및 상기 상부 홀더 및 상부 덮개, 하부 홀더 및 하부 덮개 사이에 시료증발방지 필름을 포함하는 싱크로트론용 샘플 홀더를 제공한다. According to an embodiment of the present invention, a main holder including an upper holder and a lower holder; a mesh structure having mesh pores positioned between the upper holder and the lower holder; an upper cover positioned on the upper holder; a lower cover positioned under the lower holder; And it provides a sample holder for synchrotron comprising a sample evaporation prevention film between the upper holder and the upper cover, the lower holder and the lower cover.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 상기 상부 홀더 및 하부 홀더는 개구부가 형성되고, 상기 상부 덮개 및 하부 덮개는 상기 개구부에 결합될 수 있는 돌출부를 더 포함할 수 있으며, 상기 돌출부는 개구부에 결합될 수 있다. 상기 돌출부와 개구부의 모양은 제한이 없으나, 바람직하게는 사각형이다. According to another embodiment of the present invention, the upper holder and the lower holder are formed with openings, the upper cover and the lower cover may further include a protrusion that can be coupled to the opening, the protrusion is coupled to the opening can be The shape of the protrusion and the opening is not limited, but is preferably a rectangle.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 상기 메인 홀더 및 덮개는 서로 결합을 형성할 수 있는 결합부재를 더 포함할 수 있다. According to another embodiment of the present invention, the main holder and the cover may further include a coupling member capable of forming a coupling with each other.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 상기 결합부재는 자력을 갖는 고정자석 또는 영구자석일 수 있다. According to another embodiment of the present invention, the coupling member may be a stationary magnet or a permanent magnet having a magnetic force.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 상기 메쉬 구조체의 소재는 나일론(Nylon), 폴리에스터(polyester), 폴리프로필렌(Polypropylene), 폴리에테르에테르케톤(Polyetheretherketone), 스테인리스 스틸(stainless steel), 및 에틸렌 테트라 플루오로에틸렌(Ethylene-co-Tetra fluoro Ethylene)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1 이상의 소재일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니며 메쉬 구조를 형성하여 결정 시료의 담지가 가능하며 X 선을 투과시키는 소재이면 제한 없이 해당할 수 있다.According to another embodiment of the present invention, the material of the mesh structure is nylon, polyester, polypropylene, polyetheretherketone, stainless steel, and ethylene. It may be one or more materials selected from the group consisting of tetrafluoroethylene (Ethylene-co-Tetra fluoro Ethylene), but it is not limited thereto. It forms a mesh structure so that crystal samples can be supported and if it is a material that transmits X-rays, there is no limitation may be applicable.
본 발명에서 상기 메쉬 구조체에 형성된 메쉬 포어의 크기는 10 μm 내지 200 μm일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니며 실험에 이용되는 결정의 크기에 따라 제한없이 변경될 수 있다.The size of the mesh pores formed in the mesh structure in the present invention may be 10 μm to 200 μm, but is not limited thereto and may be changed without limitation depending on the size of the crystal used in the experiment.
본 발명에서 상기 메쉬 구조체의 20 mm 내지 40 mm 이고, 세로는 20 mm 내지 40 mm 이며, 높이는 1 mm 내지 3 mm 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니고 실험 대상 및 목적에 따라 변경될 수 있다. 또한, 연속 결정학 실험을 수행하는데 지장을 주지 않는 한 상기 메쉬 구조체의 모양에 제한은 없으나 원형, 타원형, 부채꼴형, 또는 다각형일 수 있으며 바람직하게는 시료 홀더의 모양과 같을 수 있다.In the present invention, 20 mm to 40 mm of the mesh structure, the length is 20 mm to 40 mm, and the height may be 1 mm to 3 mm, but is not limited thereto and may be changed according to the subject and purpose of the experiment. In addition, the shape of the mesh structure is not limited as long as it does not interfere with the continuous crystallography experiment, but may be circular, elliptical, sectoral, or polygonal, and preferably the same as the shape of the sample holder.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 상기 시료증발방지 필름의 소재는 폴리이미드(Polyimide), 폴리에틸렌텔레프터레이트(polyethyleneterephthalate), 폴리에테르에테르케톤(Polyetheretherketone) 및 폴리(4,4'-옥시디페닐렌-피로멜리티미드)(poly(4,4'-oxydiphenylene-pyromellitimide))로 이루어진 군으로부터 선택된 1이상의 소재일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니며 상기 필름으로 시료를 밀봉시 시료의 증발을 막을 수 있고 X 선을 투과시키는 소재이면 제한 없이 해당할 수 있다.According to another embodiment of the present invention, the material of the sample evaporation prevention film is polyimide, polyethyleneterephthalate, polyetheretherketone, and poly(4,4'-oxydiphenyl). Ren-pyromellitimide) (poly(4,4'-oxydiphenylene-pyromellitimide)) may be one or more materials selected from the group consisting of, but is not limited thereto. When the sample is sealed with the film, evaporation of the sample can be prevented, and X As long as it is a material that transmits lines, it can be applied without limitation.
본 발명에서 상기 시료증발방지 필름의 두께는 100 nm 내지 30 μm 일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니며, 상기 필름으로 시료를 밀봉시 시료의 증발을 막을 수 있고 X 선을 투과시킬 수 있는 범위의 두께이면 모두 포함될 수 있다.In the present invention, the thickness of the sample evaporation prevention film may be 100 nm to 30 μm, but is not limited thereto, and when the sample is sealed with the film, it is possible to prevent evaporation of the sample and to transmit X-rays. can all be included.
본 발명에서 상기 시료증발방지 필름의 20 mm 내지 50 mm 이고, 세로는 20 mm 내지 50 mm 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니고 시료 홀더, 틀 또는 메쉬 구조체의 크기에 따라 변경될 수 있다. 또한, 연속 결정학 실험을 수행하는데 지장을 주지 않는 한 상기 시료증발방지 필름의 모양에 제한은 없으나 원형, 타원형, 부채꼴형, 또는 다각형일 수 있으며 바람직하게는 시료 홀더의 모양과 같을 수 있다.In the present invention, the sample evaporation prevention film is 20 mm to 50 mm, and the length may be 20 mm to 50 mm, but is not limited thereto and may be changed according to the size of the sample holder, frame or mesh structure. In addition, the shape of the sample evaporation prevention film is not limited as long as it does not interfere with performing a continuous crystallography experiment, but may be circular, oval, sector-shaped, or polygonal, and preferably the same as the shape of the sample holder.
본 발명에서 상기 틀의 소재는 PVC(Polyvinyl chloride), PET(polyethylene terephthalate), 폴리에스터(polyester), 및 바이닐(vinyl)로 이루어진 군으로부터 선택된 1 이상의 소재일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니며 실험 수행에 있어서 시료 홀더의 형상을 일정하게 유지할 수 있을 정도의 경도를 가지고 있으면서 X 선을 투과시킬 수 있는 소재라면 모두 포함될 수 있다.In the present invention, the material of the frame may be one or more materials selected from the group consisting of PVC (Polyvinyl chloride), PET (polyethylene terephthalate), polyester, and vinyl, but is not limited thereto. Therefore, any material that can transmit X-rays while having a hardness sufficient to maintain a constant shape of the sample holder may be included.
본 발명에서 상기 틀의 깊이는 0.1 내지 0.5mm일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니고 메쉬 구조체의 높이에 따라 제한없이 변경될 수 있다.In the present invention, the depth of the frame may be 0.1 to 0.5 mm, but is not limited thereto and may be changed without limitation according to the height of the mesh structure.
본 발명에서 상기 틀의 20 mm 내지 50 mm 이고, 세로는 20 mm 내지 50 mm 이며, 폭은 1 mm 내지 5 mm 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니고 시료 홀더, 시료방지 필름 또는 메쉬 구조체의 크기에 따라 변경 될 수 있다.In the present invention, the frame is 20 mm to 50 mm, the length is 20 mm to 50 mm, and the width may be 1 mm to 5 mm, but is not limited thereto, and the size of the sample holder, the sample prevention film or the mesh structure is not limited thereto. may be changed accordingly.
또한, 연속 결정학 실험을 수행하는데 지장을 주지 않는 한 상기 틀의 모양에 제한은 없으나 원형, 타원형, 부채꼴형, 또는 다각형일 수 있으며 바람직하게는 시료 홀더의 모양과 같을 수 있다.In addition, the shape of the frame is not limited as long as it does not interfere with performing continuous crystallography experiments, but may be circular, elliptical, sectoral, or polygonal, and preferably the same as the shape of the sample holder.
본 발명에서 상기 시료 홀더에 담지되는 결정 시료는 단백질 결정, 핵산 결정, 나노 결정 및 소분자 결정으로 이루어진 군에서 선택된 1 이상일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니며, X 선 분석에 이용될 수 있는 시료는 모두 포함될 수 있다.In the present invention, the crystal sample carried in the sample holder may be one or more selected from the group consisting of protein crystals, nucleic acid crystals, nanocrystals, and small molecule crystals, but is not limited thereto, and all samples that can be used for X-ray analysis are included. can
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 상기 상부 홀더와 하부 홀더는 일단부에서 힌지핀 결합부재를 더 포함하고, 상기 상부 홀더와 하부 홀더는 힌지핀에 의하여 결합될 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.According to another embodiment of the present invention, the upper holder and the lower holder further include a hinge pin coupling member at one end, and the upper holder and the lower holder may be coupled by a hinge pin, but the present invention is not limited thereto.
본 발명의 일 실시예에 따른 연속 결정학 샘플 홀더는 결정과 결정화 용액의 구분이 가능하여 시료의 고정이 용이할 뿐만 아니라, 다양한 형태의 샘플을 홀더에 장착할 수 있고, 사용 후 내부 부품 교체가 용이하기 때문에 단백질 결정학뿐만 아니라, 유기물질과 무기물질의 싱크로트론 실험에 지속적인 사용이 가능하다. 특히나 특별한 고정장치를 요하지 않아 시간과 장소에 상관없는 샘플의 제작이 가능하여, 나일론 메쉬와 폴리이미드 필름의 교체로 싱크로트론(Synchrotron) 연속 결정학 실험을 지속적으로 준비할 수 있다.The continuous crystallography sample holder according to an embodiment of the present invention can distinguish between a crystal and a crystallization solution, so it is easy to fix the sample, and various types of samples can be mounted in the holder, and internal parts can be easily replaced after use. Therefore, it can be used continuously for synchrotron experiments of organic and inorganic materials as well as protein crystallography. In particular, since it does not require a special fixing device, it is possible to manufacture samples regardless of time and place, and by replacing nylon mesh and polyimide film, it is possible to continuously prepare for Synchrotron continuous crystallography experiments.
본 발명에 관한 이해를 돕기 위해 상세한 설명의 일부로 포함되는, 첨부 도면은 본 발명에 대한 실시예를 제공하고, 상세한 설명과 함께 본 발명의 기술적 특징을 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 싱크로트론 연속 결정학 샘플홀더 외관을 도시한 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 싱크로트론 연속 결정학 샘플홀더에 있어서, 홀더가 열린 상태를 도시한 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 싱크로트론 연속 결정학 샘플홀더에 있어서, 홀더의 뒷면을 도시한 도면이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 싱크로트론 연속 결정학 샘플홀더에 있어서, 홀더의 뒤집은 상태에서 뒷면을 도시한 도면이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 싱크로트론 연속 결정학 샘플홀더에 있어서, 홀더에 덮개를 장착하는 과정을 도시한 도면이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The accompanying drawings, which are included as a part of the detailed description to facilitate the understanding of the present invention, provide embodiments of the present invention, and together with the detailed description, explain the technical features of the present invention.
1 is a view showing the appearance of a synchrotron continuous crystallography sample holder according to an embodiment of the present invention.
2 is a view showing an open state in the synchrotron continuous crystallography sample holder according to an embodiment of the present invention.
3 is a view showing the back side of the synchrotron continuous crystallography sample holder according to an embodiment of the present invention.
4 is a view showing the back side of the synchrotron continuous crystallography sample holder according to an embodiment of the present invention in an inverted state of the holder.
5 is a diagram illustrating a process of mounting the cover to the holder in the synchrotron continuous crystallography sample holder according to an embodiment of the present invention.
본 명세서에서 상부 덮개, 메인 홀더 또는 하부 덮개 등의 용어는 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 즉, 구성요소들을 상기 용어들에 의해 한정하고자 함이 아니다.In this specification, terms such as an upper cover, a main holder, or a lower cover are used only for the purpose of distinguishing one component from another. That is, it is not intended to limit the components by the above terms.
본 명세서에서 '포함하다'라는 표현으로 언급되는 구성요소, 특징, 및 단계는 해당 구성요소. 특징 및 단계가 존재함을 의미하며, 하나 이상의 다른 구성요소, 특징, 단계 및 이와 동등한 것을 배제하고자 함이 아니다.Components, features, and steps referred to by the expression 'comprising' in this specification are the corresponding components. The presence of features and steps is not intended to exclude one or more other elements, features, steps, and the like.
본 명세서에서 단수형으로 특정되어 언급되지 아니하는 한, 복수의 형태를 포함한다. 즉 본 명세서에서 언급된 구성요소 등은 하나 이상의 다른 구성요소 등의 존재나 추가를 의미할 수 있다.The plural form is included unless specifically stated otherwise in the singular. That is, the components mentioned in this specification may mean the presence or addition of one or more other components.
다르게 정의되지 않은 한 기술적이거나 과학적인 용어를 포함하여, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 과학분야에서 통상의 지식을 가진 자(통상의 과학자)에 의하며 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미이다. Unless defined otherwise, all terms used herein, including technical or scientific terms, have the same meaning as commonly understood by a person of ordinary skill in the scientific field to which this invention belongs. .
즉. 일반적으로 사용되는 사전의 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 시술의 문맥상 가지는 의미와 일치되는 의미인 것으로 해석되어야 하며, 본 명세서에서 명백하게 정의되지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다. In other words. Terms such as those defined in commonly used dictionaries should be interpreted as meanings consistent with the context of the related procedure, and unless explicitly defined in the present specification, they are not to be interpreted in an ideal or excessively formal meaning. .
본 발명의 일 실시예에 따른 연속 결정학 샘플홀더는 크게 상부 덮개(Top cover), 메인 홀더(Main holder) 및 하부 덮개(Bottom cover)로 구성되어 있다. 각 부분은 자석에 의해 탈부착이 가능하며 메인 홀더(Main holder)에 부착된 자석의 NS극 구분에 의하여 가장 상부 덮개(Top cover)와 가장 하부 덮개(Bottom cover)의 부착부위가 구별된다. The continuous crystallography sample holder according to an embodiment of the present invention is largely composed of a top cover, a main holder, and a bottom cover. Each part is detachable by a magnet, and the attachment part of the top cover and the bottom cover is distinguished by the NS pole classification of the magnet attached to the main holder.
세 부분이 모두 부착이 됐을 경우, 각 부분에 결합된 영구자석에 의하여 폴리이미드 필름과 함께 샘플홀더 내부가 밀봉이 된다.When all three parts are attached, the inside of the sample holder is sealed together with the polyimide film by the permanent magnets attached to each part.
샘플과 결정화 용액의 분리와 함께 샘플홀더에 샘플을 고정시키기 위하여 상기의 상부 덮개(Top cover)와 상기의 하부 덮개(Bottom cover) 및 상기의 메인 홀더(Main holder) 모두를 분리시킨다,In order to fix the sample in the sample holder together with the separation of the sample and the crystallization solution, both the top cover and the bottom cover and the main holder are separated.
분리된 상태에서 상기 메인 홀더(Main holder)의 사이를 열고 샘플의 크기에 맞는 나일론 메쉬를 놓은 후 닫아 고정시킨다. In the separated state, open between the main holders, place a nylon mesh suitable for the size of the sample, and then close and fix it.
결정화 용액과 결정샘플을 같이 상기 메인 홀더(Main holder)에 고정된 나일론 메쉬에 올릴 경우, 올린 부분 반대편에서 흡수지(휴지 등)를 통해 용액의 제거와 동시에 샘플 결정의 고정이 가능하다.When the crystallization solution and the crystal sample are put together on the nylon mesh fixed to the main holder, the solution can be removed and the crystal sample can be fixed at the same time through the absorbent paper (paper, etc.) on the opposite side of the raised part.
결정화 용액이 없는 경우, 나일론 메쉬 위에 바로 시료를 올릴 수 있다. If no crystallization solution is available, the sample can be placed directly on the nylon mesh.
상기 나일론 메쉬의 경우, 상기 메인 홀더(Main holder)에 고정이 가능한 다른 물질을 포함한다.In the case of the nylon mesh, another material capable of being fixed to the main holder is included.
상기 메인 홀더(Main holder)에 고정시킨 나일론 메쉬 위의 샘플이 물리화학적 변화를 동반하지 않도록 나일론 메쉬 위, 아래에 폴리이미드 필름(Polyimide film)을 덮어 샘플을 밀봉시킨다.The sample on the nylon mesh fixed to the main holder is sealed by covering the nylon mesh with polyimide films on and below the nylon mesh so that the sample on the nylon mesh is not accompanied by physical and chemical changes.
상기 메인 홀더(Main holder) 위에 폴리이미드 필름을 덮고 그 위에 상기 상부 덮개(Top cover)을 덮어, 자기력으로 결합시킨다.A polyimide film is covered on the main holder, and the top cover is covered thereon, and is magnetically coupled.
상기 결합체의 반대 부분도, 상기 메인 홀더(Main holder)와 상기 하부 덮개(Bottom cover) 사이에 폴리이미드 필름을 놓고 상기 메인 홀더(Main Holder)와 상기 하부 덮개(Bottom cover)를 결합시켜, 샘플홀더를 밀봉시킬 수 있다.In the opposite part of the assembly, a polyimide film is placed between the main holder and the bottom cover, and the main holder and the bottom cover are combined to form a sample holder. can be sealed.
상기 메인 홀더와 상기 상부 덮개(Main holder - Top cover) 그리고 상기 메인 홀더와 상기 하부 덮개(Main holder - Bottom cover)의 결합에 들어가는 폴리이미드 필름의 경우, 상기 상부 덮개(Top cover)와 상기 하부 덮개(Bottom cover)에 있는 돌출부위에 의해 눌려짐으로써, 영구자석에 의한 결합 시 평평한 상태로 설치된다.In the case of the polyimide film entering the combination of the main holder and the top cover and the main holder and the bottom cover, the top cover and the bottom cover (Bottom cover) is pressed by the protruding part, so it is installed in a flat state when combined by a permanent magnet.
상기 폴리이미드 필름(Polyimide film)은 엑스레이가 투과 가능하고, 열에 의한 변형이 일어나지 않는 다른 물질을 포함한다.The polyimide film includes another material that transmits X-rays and does not deform due to heat.
본 발명의 다른 실시의 예로서, 결정의 크기가 작아 나일론 메쉬 위에 장착할 수 없는 경우와 결정화 용액이 사라지면 샘플이 물리화학적 변화를 수반하는 경우에도 본 발명을 통한 실험을 시도할 수 있다. As another embodiment of the present invention, the experiment through the present invention can be attempted even when the crystal size is small and cannot be mounted on the nylon mesh or when the crystallization solution disappears and the sample is accompanied by a physicochemical change.
상기 메인 홀더(Main Holder)와 상기 하부 덮개(Bottom cover) 사이에 나일론 메쉬와 폴리이미드 필름을 차례로 놓고 결합을 시킨 후, 결정과 결정화 용액을 함께 나일론 메쉬 위에 올리고 그 위에 폴리이미드 필름과 함께 상기 상부 덮개(Top cover)를 결합시켜 밀봉함으로서, 시료의 고정과 밀봉을 달성할 수 있다.After placing the nylon mesh and the polyimide film between the main holder and the bottom cover in sequence and bonding them, the crystals and the crystallization solution are put together on the nylon mesh and the upper part with the polyimide film thereon. By bonding and sealing the top cover, fixing and sealing of the sample can be achieved.
상기의 나일론 메쉬, 폴리이미드 필름의 경우 이전 실험 샘플의 제거 불가능한 흔적 등을 포함한 오염의 경우, 상기 각 부분(Top cover, Main holder, Bottom cover)을 분리시켜 새롭게 교체함으로서 지속적인 재활용이 가능하다.In the case of the above nylon mesh and polyimide film, continuous recycling is possible by separating and replacing each part (Top cover, Main holder, Bottom cover) in the case of contamination including traces that cannot be removed from previous experimental samples.
상기 결정과 결정화 용액은 엑스레이 회절실험 또는 연속 결정학 실험에 쓰일 수 있는 샘플과 용액을 포함한다.The crystal and crystallization solution includes a sample and a solution that can be used for X-ray diffraction experiments or continuous crystallography experiments.
이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 연속결정학 샘플홀더에 대해 상세하게 설명한다.Hereinafter, a continuous crystallography sample holder according to an embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 싱크로트론 연속 결정학 샘플홀더에 있어서, 메인 홀더가 열린 상태를 도시한 도면이다.2 is a view showing an open state of the main holder in the synchrotron continuous crystallography sample holder according to an embodiment of the present invention.
도 2를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 싱크로트론 연속 결정학 샘플 홀더는 프레임과 영구자석을 포함하고, 상기 프레임은 상부 홀더(210) 및 하부 홀더(310)를 포함한다. Referring to FIG. 2 , the synchrotron continuous crystallography sample holder according to an embodiment of the present invention includes a frame and a permanent magnet, and the frame includes an
상부 덮개(Top cover, 220)와 하부 덮개(Bottom cover, 320)의 돌출부(250 및 350, 도 5 참조)는 필름이나 나일론 메쉬의 결합 시 상기 소재들을 눌러 결합면이 고른 상태로 결합하도록 한다. 상부 홀더(210) 및 하부 홀더(310)에는 상기 돌출부(250 및 350)가 결합될 수 있도록, 돌출부(250 및 350)와 동일한 형상의 공간을 포함한다. The protrusions (250 and 350, see Fig. 5) of the upper cover (Top cover, 220) and the lower cover (Bottom cover, 320) press the materials when bonding the film or nylon mesh so that the bonding surface is combined in an even state. The
상부 덮개(220), 메인 홀더(210 및 310) 및 하부 덮개(320)는 샘플홀더에 장착된 영구 자석(230, 240, 330, 340)에 의하여 결합되며, 고정된 영구 자석의 NS극 구분에 의해 메인 홀더(210 및 310)에 대한 상부 덮개(220)와 하부 덮개(320)의 결합이 구별된다. The
메인 홀더의 상부 홀더(210) 및 하부 홀더(310)는 흰지 핀(410)에 의해 연결 및 고정되고, 상부 홀더(210) 및 하부 홀더(310)에 부착된 영구자석(230, 330)은 서로 결합하여, 연속 결정학 실험에서 샘플이 위치할 수 있는 나일론 메쉬를 고정하는 역할을 한다. 상기 나일론 메쉬는 상부 홀더(210) 및 하부 홀더(310) 사이에 위치한다. The
메인 홀더의 상부 홀더(210) 및 하부 홀더(310)의 흰지 결합부위 뒤쪽에 달려있는 고정자석(420)은 완성된 샘플홀더가 싱크로트론에서 실험이 수행 가능한 위치에 부착될 수 있게 한다.The
상기 구성부분의 프레임은 안쪽에 사각형의 공간을 가지고 있어 엑스레이(X-ray)가 샘플홀더를 통과할 때, 엑스레이에 간섭이 일어나지 않는다The frame of the component has a rectangular space inside, so that when X-rays pass through the sample holder, X-rays do not interfere with each other.
본 발명의 실시예로서 샘플을 홀더에 고정시키기 위해서는 각 상부 덮개(220), 메인 홀더(210 및 310) 및 하부 덮개(320)를 분리한 상태에서 나일론 메쉬(530)를 하부 덮개(320) 위에 위치시키고, 상기 나일론 메쉬(530) 위에 샘플을 올린 후 샘플의 앞뒤로 폴리이미드 필름(510, 520)을 상부 덮개(220) 및 상부 홀더(210), 하부 덮개(320) 및 하부 홀더(310) 사이에 위치시킨다. 다음 상부 덮개(Top cover, 220)와 하부 덮개(Bottom cover, 320)의 돌출부(250 및 350)를 상부 홀더(210) 및 하부 홀더(310)에 형성되어 있는 공간에 결합시켜, 샘플을 고정과 밀봉을 달성할 수 있다.In order to fix the sample to the holder as an embodiment of the present invention, a
본 발명의 실시예로 샘플이 고정되어 있는 샘플홀더 완성된 형태는 샘플의 크기와 상태에 따라 나일론 메쉬(530)의 위치와 샘플을 올리는 순서를 교체함으로서 변경될 수 있다.The completed shape of the sample holder to which the sample is fixed in an embodiment of the present invention can be changed by changing the position of the
결정과 결정화 용액의 분리를 위해서는 상기 각 상부 덮개(220), 메인 홀더(210 및 310) 및 하부 덮개(320)를 분리한 상태에서 나일론 메쉬(530)를 하부 덮개(320) 위에 위치시키고, 상기 나일론 메쉬(530) 위에 결정과 결정화 용액을 올릴 경우, 결정과 결정화 용액이 놓인 나일론 메쉬(530)의 반대 부분에서 흡수지(휴지 등)를 통하여 상기 결정화 용액의 제거함으로써 샘플을 고정시킬 수 있다. In order to separate the crystal and the crystallization solution, the
이후 샘플이 결합된 나일론 메쉬(530)의 위, 아래로 폴리이미드 필름(510, 520)을 올리고 상기 상부 덮개(220)와 상기 하부 덮개(320)를 메인 홀더(210 및 310)에 결합시킴으로서 싱크로트론 연속 결정학 실험 샘플을 준비할 수 있다.Thereafter, the
완성된 형태의 본 발명을 싱크로트론 빔라인에서 본 발명의 메인 홀더(210, 310)의 뒤쪽에 부착된 고정자석(420)을 통해 직접 부착되어 연속 결정학 실험을 실시할 수 있다.The present invention in its completed form can be directly attached through the
연속 결정학 실험 이후나 다른 샘플로 교체를 원할 경우, 상기 각 상부 덮개(220), 메인 홀더(210 및 310) 및 하부 덮개(320)를 분리하여 새로운 나일론 메쉬와 폴리이미드 필름으로 단순한 교체를 수행하면 새로운 샘플에 대하여 지속적인 사용이 가능하다는 점에서 본 발명의 장점이 있다.After a continuous crystallography experiment or if you want to replace it with another sample, remove each of the
비록 본 명세서에서의 설명은 예시적인 몇 가지 양상으로 나타났지만, 다양한 수정이나 변경되는 특허청구범위에 의해 정의되는 범주로부터 이루어질 수 있으며, 본 발명의 기술적인 보호범위은 다음의 특허청구범위에 의하여 정해져야 할 것이다.Although the description in this specification has been shown in several exemplary aspects, various modifications and changes can be made from the scope defined by the claims, and the technical protection scope of the present invention should be defined by the following claims. something to do.
100 : 싱크로트론 연속 결정학 샘플홀더
210 : 상부 홀더
220 : 상부 덮개
230 : 상부 홀더 자석
240 : 상부 덮개 자석
250 : 상부 덮개 돌출부
260 : 상부 홀더 개구부
310 : 하부 홀더
320 : 하부 덮개
330 : 하부 홀더 자석
340 : 하부 덮개 자석
350 : 하부 덮개 돌출부
360 : 하부 홀더 개구부
410 : 힌지 핀
420 : 고정 자석
430 : 힌지 핀 결합부재
510 : 상부 폴리이미드 필름
520 : 하부 폴리이미드 필름
530 : 나일론 메쉬100: Synchrotron continuous crystallography sample holder
210: upper holder
220: top cover
230: upper holder magnet
240: top cover magnet
250: upper cover protrusion
260: upper holder opening
310: lower holder
320: lower cover
330: lower holder magnet
340: bottom cover magnet
350: lower cover protrusion
360: lower holder opening
410: hinge pin
420: fixed magnet
430: hinge pin coupling member
510: upper polyimide film
520: lower polyimide film
530: nylon mesh
Claims (8)
상기 상부 홀더와 하부 홀더 사이에 위치하는 메쉬 포어(mesh pore)가 형성된 메쉬 구조체;
상기 상부 홀더 상부에 위치하는 상부 덮개;
상기 하부 홀더 하부에 위치하는 하부 덮개;및
상기 상부 홀더 및 상부 덮개, 하부 홀더 및 하부 덮개 사이에 시료증발방지 필름을 포함하고,
상기 상부 홀더 및 하부 홀더는 각각 개구부가 형성되고, 상기 상부 덮개 및 하부 덮개는 상기 개구부에 결합될 수 있는 돌출부를 더 포함하는 싱크로트론용 샘플 홀더.
a main holder including an upper holder and a lower holder;
a mesh structure having mesh pores positioned between the upper holder and the lower holder;
an upper cover positioned on the upper holder;
a lower cover positioned under the lower holder; and
A sample evaporation prevention film is included between the upper holder and the upper cover, the lower holder and the lower cover,
The upper holder and the lower holder each have an opening, and the upper cover and the lower cover further include a protrusion capable of being coupled to the opening.
상기 메인 홀더 및 덮개는 서로 결합을 형성할 수 있는 결합부재를 더 포함하는 싱크로트론용 샘플 홀더.
According to claim 1,
The sample holder for synchrotron further comprising a coupling member capable of forming a coupling between the main holder and the cover.
상기 결합부재는 자력을 갖는 고정자석인 싱크로트론용 샘플 홀더.
4. The method of claim 3,
The coupling member is a stationary magnet having a magnetic force, a sample holder for a synchrotron.
상기 메쉬 구조체의 소재는 나일론(Nylon), 폴리에스터(polyester), 폴리프로필렌(Polypropylene), 폴리에테르에테르케톤(Polyetheretherketone), 스테인리스 스틸(stainless steel), 및 에틸렌 테트라 플루오로 에틸렌(Ethylene-co-Tetra fluoro Ethylene)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1 이상의 소재인 싱크로트론용 샘플 홀더.
According to claim 1,
The material of the mesh structure is nylon, polyester, polypropylene, polyetheretherketone, stainless steel, and ethylene tetrafluoroethylene (Ethylene-co-Tetra). A sample holder for synchrotron, which is one or more materials selected from the group consisting of fluoro Ethylene).
상기 시료증발방지 필름의 소재는 폴리이미드(Polyimide), 폴리에틸렌텔레프터레이트(polyethyleneterephthalate), 폴리에테르에테르케톤(Polyetheretherketone) 및 폴리(4,4'-옥시디페닐렌-피로멜리티미드)(poly(4,4'-oxydiphenylene-pyromellitimide))로 이루어진 군으로부터 선택된 1이상의 소재인 싱크로트론용 샘플 홀더.
According to claim 1,
The material of the sample evaporation prevention film is polyimide, polyethyleneterephthalate, polyetheretherketone, and poly(4,4'-oxydiphenylene-pyromelitimide) (poly(4) ,4'-oxydiphenylene-pyromellitimide))) Sample holder for synchrotron, which is at least one material selected from the group consisting of.
상기 메인 홀더 및 덮개의 소재는 PVC(Polyvinyl chloride), PET(polyethylene terephthalate), 폴리에스터(polyester), 및 바이닐(vinyl)로 이루어진 군으로부터 선택된 1 이상의 소재인 싱크로트론용 샘플 홀더.
According to claim 1,
The material of the main holder and the cover is polyvinyl chloride (PVC), polyethylene terephthalate (PET), polyester, and at least one material selected from the group consisting of vinyl sample holder for synchrotron.
상기 상부 홀더와 하부 홀더는 일단부에서 힌지핀 결합부재를 더 포함하고, 상기 상부 홀더와 하부 홀더는 힌지핀에 의하여 결합될 수 있는 싱크로트론용 샘플 홀더.According to claim 1,
The upper holder and the lower holder may further include a hinge pin coupling member at one end, and the upper holder and the lower holder may be coupled to each other by a hinge pin.
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