KR102429592B1 - 적외선 여기 적외선 발광물질, 이의 제조방법 및 이를 이용한 위·변조 방지용 보안물품 - Google Patents
적외선 여기 적외선 발광물질, 이의 제조방법 및 이를 이용한 위·변조 방지용 보안물품 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 적외선 여기 적외선 발광물질, 이의 제조방법 및 이를 이용한 위·변조 방지용 보안물품에 관한 것으로, 보다 상세하게는 적외선 영역에서 여기하여 적외선 영역에 발광하는 백색 내지 담색의 적외선 여기 적외선 발광물질, 이의 제조방법 및 상기 적외선 발광물질을 포함하여 시각적으로는 백색 내지 유색으로 보이나 적외선 영역에서 여기하여 적외선 영역에 발광하고 가시광 영역에서는 발광하지 않는 특성을 가지는 위·변조방지용 잉크 조성물 및 진위 여부와 위·변조방지의 확인이 필요한 보안물품에 관한 것이다.
Description
본 발명은 적외선 여기 적외선 발광물질 및 이의 제조방법, 이를 이용한 위·변조방지용 보안물품에 관한 것이며, 보다 구체적으로 적외선 영역인 800nm 내지 1000nm 범위 파장의 광선을 받으면 여기하고, 여기된 에너지가 적외선 영역인 1000nm 내지 1700nm에서 발광하며, 가시광 영역인 380nm 내지 780nm 범위 파장에서는 발광하지 않는 특성을 가지는 백색 내지 담색의 적외선 여기 적외선 발광물질과 이의 제조방법 및 이를 이용한 위·변조방지용 잉크 조성물 및 보안물품에 관한 것이다.
일반적으로 지방산 변성 수지, 알키드 수지, 로진변성 수지, 석유 수지, 우레탄 수지, 에폭시 수지 등을 사용하여 잉크를 제조하고 펄프, 섬유, 플라스틱 등을 사용하여 시트를 제조하는데, 잉크 및 시트 제조 시 무기 충전제는 백색도 향상, 불투명성 증대, 인쇄적성 향상, 원가 절감 등을 위해 사용한다.
무기충진제로는 점토, 카오린, 탄산칼슘, 이산화티탄, 화이트카본 등이 있는데, 잉크 및 시트의 제조 과정에 첨가되는 이러한 충진제는 백색도 향상, 불투명성 증대, 인쇄적성 향상, 원가 절감 등의 효과 외에는 어떠한 기능을 가지지 않는다.
그러나 위·변조방지 기능을 가지는 잉크 및 시트에서는 위·변조방지, 진위식별 및 기기감지 등의 특수한 기능을 요구하므로 백색 내지 담색이면서 다양한 전자기파 영역의 에너지를 흡수하거나 이를 여기광으로 하여 발광하는 물질을 이용한다면 위·변조방지 기능을 강화시킬 수가 있다.
위·변조방지, 진위식별 및 기기감지 등의 특수한 기능을 요구하며 백색 내지 담색이면서 다양한 전자기파 영역의 에너지를 흡수하거나 이를 여기광으로 하여 발광하는 물질들 중 유기계는 제반 내성이 약하므로 대부분 무기계를 사용하는데 무기계는 제반 내성은 강하나 유기계에 비하여 발광강도가 약하고 또한 미립화 할수록 발광강도가 현저히 떨어져 사용량을 늘릴 수밖에 없는 제약을 가지고 있다.
한편, 적외선 발광체와 관련된 종래 기술들의 일례를 살펴보면 특허출원 제1020100009573호, 제1020090028449호, 제1020060135194호, 제1020100135899호 등이 개시되어 있으나, 자외선이나 가시광을 여기파장으로 하는 적외선 발광 형광체에 관한 것으로,여기파장이 가시광인 경우에는 색상에 따라 흡수파장을 가지므로 유색의 제약을 받는다.
이에 본 발명자들은 작은 입자에서도 휘도가 현저히 높은 백색 내지 담색의 적외선 여기 적외선 발광물질의 제공을 통해 사용량을 줄여 잉크, 시트, 필름, 원사, 용기 등의 보안물품의 제조 용이성을 높이고, 발광물질간의 혼합사용이 가능하며, 적외선을 여기하여 적외선을 발광함으로써 카본블랙을 제외한 유색의 영향을 받지 않는 적외선 여기 적외선 발광물질을 사용한 위·변조방지용 보안물품을 제조할 수 있음을 확인함으로써 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명의 목적은 적외선 영역인 800nm 내지 1000nm의 파장 범위의 광선을 받으면 여기하고, 여기된 에너지가 적외선 영역인 1000nm 내지 1700nm 파장 중 하나 또는 두 개의 파장에서 발광하며, 가시광 영역인 380nm 내지 780nm 범위 파장에서는 발광하지 않는 특성을 가지는 백색 내지 담색의 적외선 여기 적외선 발광물질 및 그 제조방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 목적은 작은 입자에서도 휘도가 현저히 높은 백색 내지 담색의 적외선 여기 적외선 발광물질을 제공하여 잉크 조성물, 시트, 필름, 원사, 용기 등의 보안물품의 제조 용이성을 높이고, 발광물질간의 혼합사용이 가능하게 하는데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 백색 내지 담색의 적외선 여기 적외선 발광물질을 포함하여 시각적으로는 백색 내지 유색으로 보이나 적외선 영역에서 여기하여 적외선 영역에 발광하는 특성을 가지고 가시광 영역에서는 발광하지 않는 위·변조방지용 잉크 조성물 및 진위 여부와 위·변조방지의 확인이 필요한 인쇄물, 시트, 필름, 원사 및 용기 등의 보안물품을 제공하는데 있다.
상술한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 적외선 영역인 800nm 내지 1000nm의 파장 범위의 광선을 받으면 여기하고, 상기 여기된 에너지가 적외선 영역인 1000nm 내지 1700nm에서 발광하고 가시광 영역인 380nm 내지 780nm에서는 발광하지 않는 특성을 가지는 백색 내지 담색의 적외선 여기 적외선 발광물질을 제공한다.
본 발명에 따른 적외선 여기 적외선 발광물질에 있어서, 상기 발광물질은 하기 화학식 1 또는 화학식 2로 나타낸 화합물에서 선택되는 단독 또는 이들의 혼합물질인 발광체인 것을 특징으로 한다.
[화학식 1]
YVO4:Ybx
여기서, 0 < x ≤1 이다.
[화학식 2]
LaF3-SiO2:ErxYbyMz
여기서, M은 Zn, Mg 및 Ce 이고, 0 < x ≤1, 0 < y ≤1, 0 < z ≤1 이다.
본 발명은 또한, a) 란타늄염, 실리카염, 어븀염 및 이터븀염을 포함하는 화합물 또는 란타늄플루오라이드, 실리콘다이옥사이드, 이터븀옥사이드 및 어븀옥사이드를 포함하는 화합물과 아연, 마그네슘 및 세슘으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 란탄족 금속 산화물 또는 금속염을 혼합하는 단계; b) 상기 a) 단계에서 수득된 혼합물을 열처리하여 화학식 2의 발광성 분말을 제조하는 단계; 및 c) 상기 발광성 분말의 입도를 제어하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 적외선 여기 적외선 발광물질의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 적외선 여기 적외선 발광물질의 제조방법에 있어서, 상기 b) 단계는, 상기 a) 단계에서 수득된 혼합물을 승온시켜 800 내지 1300 ℃에서 열처리하여 화학식 2의 발광성 분말을 제조하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 또한, 외관 색상이 백색 내지 담색이면서 적외선으로 여기되어적외선을 발광하는 적외선 여기 적외선 발광물질을 포함하며, 동일한 적외선 여기파장에서 하나 또는 두 개의 적외선 파장을 발광하며 가시광 영역에서는 발광하지 않는 위·변조방지용 잉크 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 위·변조방지용 잉크 조성물에 있어서, 상기 외관 색상이 백색 내지 담색이면서 적외선으로 여기되어 적외선을 발광하는 물질은 화학식 1 또는 화학식 2에서 선택되는 단독 또는 이들의 혼합물질이며, 시각적으로는 백색 내지 유색으로 보이고, 적외선 영역인 800nm 내지 1000nm 범위 파장의 광선을 받으면 여기하고, 상기 여기된 에너지가 적외선 영역인 1000nm 내지 1700nm 파장 중 하나 또는 두 개의 파장에서 발광하며, 가시광 영역인 380nm 내지 780nm 범위 파장에서는 발광하지 않는 특성을 가진다.
본 발명에 따른 상기 위·변조방지용 잉크조성물은 스크린 프린팅용, 평판인쇄용, 그라비아 인쇄용, 요판인쇄용, 활판 인쇄용, 플렉소 인쇄용 및 잉크젯 잉크용으로 이루어진 군 중에서 선택되는 1종인 것을 특징으로 한다.
본 발명은 또한, 외관 색상이 백색 내지 담색이면서 적외선으로 여기되어 적외선을 발광하는 적외선 여기 적외선 발광물질을 포함하며, 동일한 적외선 여기파장에서 하나 또는 두 개의 적외선 파장을 발광하며 가시광 영역에서는 발광하지 않는 위·변조방지용 물품을 제공한다.
본 발명에 따른 위·변조방지용 물품에 있어서, 상기 외관 색상이 백색 내지 담색이면서 적외선으로 여기되어 적외선을 발광하는 물질은 화학식 1 또는 화학식 2에서 선택되는 단독 또는 이들의 혼합물질이며, 시각적으로는 백색 내지 유색으로 보이고, 적외선 영역인 800nm 내지 1000nm 범위 파장의 광선을 받으면 여기하고, 여기된 에너지가 적외선 영역인 1000nm 내지 1700nm 파장 중 하나 또는 두 개의 파장에서 발광하며, 가시광 영역인 380nm 내지 780nm 범위 파장에서는 발광하지 않는 특성을 가진다.
본 발명에 따른 위·변조방지용 물품에 있어서, 상기 물품은 인쇄물, 시트, 필름, 원사 또는 용기인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 위·변조방지용 물품에 있어서, 상기 인쇄물, 시트 및 필름의 재질은 종이재, 섬유재 및 플라스틱 중에서 선택되는 1종인 것을 특징으로 하고, 상기 원사 및 용기의 재질은 폴리에스테르 수지, 폴리에틸렌 수지, 폴리프로필렌 수지, 폴리카보네이트 수지, 폴리염화비닐, 폴리아미드 수지, 폴리우레탄 및 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 중에서 선택되는 1종인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 위·변조방지용 물품에 있어서, 상기 적외선 여기 적외선 발광물질을 0.01 내지 50중량% 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 위·변조방지용 물품에 있어서, 상기 물품은 화학식 1 또는 화학식 2의 적외선 여기 적외선 발광물질에서 선택되는 단독 또는 이들의 혼합물질이 전면 또는 부분적으로 분포된 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따라 제조되는 비가시 발광체는 작은 입도에서도 기존의 발광체보다 현저히 높은 발광강도를 가지기 때문에 잉크 조성물, 인쇄물, 시트, 필름, 원사 및 용기에 적용될 수 있으며, 발광체를 혼합하여 사용할 수가 있다.
또한 본 발명의 비가시 발광체는 적외선 영역의 빛에 의해 여기하여 적외선 영역에 발광을 하기 때문에 일반적으로 상용화된 적외선 LED 또는 적외선 LD를 광원으로 사용할 수 있고, 검출을 위해 인가스 검출기를 사용함으로써 시각적으로는 판단할 수 없으나 기기에 의한 판별이 가능하므로 진위 여부 및 위·변조방지의 확인이 필요한 보안물품에 사용할 수가 있다.
또한 여기 파장이 적외선이므로 색상의 간섭을 받지 않으며, 어븀과 이터븀을 사용하여 상향전이가 일어나지 않고 적외선으로 여기 시 적외선만을 발광함으로써 보안성이 더 우수한 잉크 조성물, 인쇄물, 시트, 필름, 원사 및 용기를 제조할 수가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 적용예 1에 의해 얻어진 발광파장 스펙트럼이다.
도 2는 본 발명에 따른 적용예의 근적외선 발광을 검지하기 위해 제작한 검지기 사진이다.
도 2는 본 발명에 따른 적용예의 근적외선 발광을 검지하기 위해 제작한 검지기 사진이다.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 바람직한 실시예를 상세하게 설명하고자 한다. 본 발명은 본 발명의 정신 및 필수적 특징을 벗어나지 않는 범위에서 다른 특정한 형태로 구체화될 수 있음은 당업자에게 자명하다.
별도로 정의 되지 않는 한 본 명세서에서 사용된 모든 기술적 및 화학적 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 숙련된 전문가에 의해서 통상적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 갖는다. 일반적으로 본 명세서에서 사용된 명명법 및 이하에 기술하는 실험 방법은 본 기술 분야에서 잘 알려져 있고 통상적으로 사용되는 것이다.
이하 첨부한 도면들을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 하기 화학식 1과 화학식 2로 표기되는 백색 내지 담색의 적외선 여기 적외선 발광물질을 제공한다.
[화학식 1]
YVO4:Ybx
여기서, 0 < x ≤1 이다.
[화학식 2]
LaF3-SiO2:ErxYbyMz
여기서, M은 Zn, Mg 및 Ce 이고, 0 < x ≤1, 0 < y ≤1, 0 < z ≤1 이다.
상기 화학식 1의 적외선 여기 적외선 발광물질은 자사 특허 WO202000153762A1에 따라 제공되며, 상기 화학식 2의 적외선 여기 적외선 발광물질은 a) 란타늄염, 실리카염, 어븀염, 이터븀염을 포함하는 화합물 또는 란타늄플루오라이드, 실리콘다이옥사이드, 이터븀옥사이드, 어븀옥사이드를 포함하는 물질과 아연, 마그네슘, 세슘으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 란탄족 금속 산화물 또는 금속염을 혼합하는 단계; b) 상기 a) 단계에서 수득된 혼합물을 승온시켜 800내지 1300 ℃에서 열처리하여 발광성 분말을 제조하는 단계; 및 c) 상기 발광성 분말의 입도제어 단계를 거쳐 제공되고, 입도누적분포에서 최대입도에 대해 90%에 해당하는 입도는 바람직하게는 0.01㎛ ~ 50㎛이며, 더 바람직하게는 0.1㎛ ~ 10㎛ 이다.
상기 화학식 1의 화합물과 화학식 2의 화합물은 적외선 영역인 800nm 내지 1000nm 파장 범위의 광선을 받으면 여기하고, 여기된 에너지가 적외선 영역인 1000nm 내지 1700nm파장에서 발광하며, 가시광 영역인 380nm 내지 780nm 범위 파장에서는 발광하지 않는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 위·변조방지용 잉크 조성물과 인쇄물, 시트, 필름, 원사 및 용기 등의 보안물품은 상기 화학식 1의 화합물과 화학식 2의 화합물을 단독 혹은 이들의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 보안물품은 상기 화학식 1 또는 화학식 2의 적외선 여기 적외선 발광물질에서 선택되어 단독 또는 이들의 혼합물질이 전면 또는 부분적으로 분포된 형태의 인쇄물, 시트, 필름, 원사 및 용기임을 특징으로 한다.
즉, 본 발명은 상기 화학식 1의 이트륨 바나데이트 화합물과 이터븀으로 이루어진 화합물과 상기 화학식 2의 란타늄프로라이드-실리카 화합물과 어븀, 이터븀 및 아연, 마그네슘, 세슘으로 이루어진 화합물을 제조하고, 이를 이용하여 적외선 여기 적외선 발광하는 특성을 가지는 단독 또는 이들을 혼합한 잉크 조성물과, 상기 특성을 가지는 인쇄물, 시트, 필름, 원사 및 용기 등과 같은 보안물품을 제공한다.
따라서 본 발명의 진위 여부 및 위·변조방지용 잉크 조성물, 인쇄물, 시트, 필름, 원사 및 용기는 백색 내지 담색의 적외선 여기 적외선 발광물질인 상기 화학식 1의 화합물 또는 상기 화학식 2의 화합물을 단독 또는 혼합물로 포함하여 시각적으로는 백색 내지 유색으로 보이나 적외선에 의해 여기하여 적외선을 발광하고 가시광은 발광하지 않는 특성을 갖는다.
또한 여기파장이 적외선이므로 대부분 적외선을 흡수하지 않는 유색안료를 혼용하여 유색화가 가능하고, 기존 무기계 발광체의 발광강도 및 입자크기를 극복하여 이트륨 바나데이트 화합물과 이터븀으로 이루어진 화합물과 란타늄프로라이드-실리카 화합물과 어븀, 이터븀으로 이루어진 화합물을 혼용하여도 진위 여부 및 위· 변조방지가 가능한 발광강도와 입자크기를 갖는다.
상기 위·변조방지용 잉크 조성물은 스크린 프린팅 잉크용, 평판인쇄 잉크용, 그라비아 인쇄 잉크용, 요판인쇄 잉크용, 활판 인쇄 잉크용, 플렉소 인쇄 잉크용 및 잉크젯 잉크용으로 이루어진 군 중에서 선택되는 1종인 것을 특징으로 한다.
또한, 위·변조방지용 인쇄물, 시트 및 필름의 재질은 종이재, 섬유재, 및 플라스틱 중에서 선택되는 1종인 것을 특징으로 하며, 위·변조방지용 원사 및 용기의 재질은 폴리에스테르 수지, 폴리에틸렌 수지, 폴리프로필렌 수지, 폴리카보네이트 수지, 폴리염화비닐, 폴리아미드 수지 및 기타 고분자화합물 중에서 선택되는 1종인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 위·변조 방지용 잉크 조성물, 인쇄물, 시트, 필름, 원사 및 용기는 상기 화학식 1 또는 화학식 2 의 발광체를 단독 혹은 이들의 혼합물을 전체 중량 기준 0.01 ~ 50 중량%를 포함할 수 있다.
이하, 실시예 및 실험예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하고자 하나, 하기의 실시예 및 실험예는 단지 설명의 목적을 위한 것이며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다.
<실시예 1>
이트륨 바나데이트 화합물과 이터븀으로 이루어진 화합물 제조
1) 하기 표 1에 기재된 각각의 사용된 원료를 중량 비율에 따라서 혼합하여 균질화를 한다.
| 원료명 | 분자량 | 실시예 1 |
| Yb2O3 | 394.08 | 32 중량% |
| Y2O3 | 225.84 | 28 중량% |
| NH4VO3 | 116.98 | 40 중량% |
이하, 하기 단계에 따라 본 발명의 발광체를 제조하였다.
2) 균질화 된 1)의 분말을 에탄올에 300 ml와 물 400ml 혼합용액이 담긴 사구후라스크에 혼합하고 1시간을 교반하여 균질화를 시킨다.
3) 2단계에서 균질화한 혼합액을 60~ 85℃에서 4 ~ 12 시간 동안 교반하고 30℃ 이하로 냉각하여 상기 혼합물을 여과한 후, 에탄올과 증류수로 세척한다
4) 3)단계에서 얻어진 수득물을 105 ℃에서 건조한다
5) 전기로에 넣고 300 ℃에서 1 시간 동안 열처리 한 후, 900 ~ 1000℃로 승온하여 4~6 시간 동안 고온 열처리 하고 실온까지 냉각한다
6) 에탄올 또는 물 500 ml에 5)단계에서 얻어진 것을 100gr을 넣고 비드밀을 이용하여 입도누적분포에서 최대입도에 대해 90%에 해당하는 입도를 5㎛ 수준으로 맞춘다.
7) 6)단계에서 얻어진 용액을 150~300℃ 스프레이 건조를 하여 화학식 1의 화합물를 얻는다.
제조된 발광체 분말의 입도누적분포에서 최대입도에 대해 90%에 해당하는 입도는 5㎛ 이하였으며, 제조된 발광체를 발광측정기(Photo Luminescence, PSI사)를 사용하여 측정한 결과 근적외선에 의한 여기 및 근적외선 발광을 나타내었다.
위 방법으로 얻어진 시료를 상기 발광측정기로 800~1200nm에서 여기시켜 최대 여기 파장이 980nm 임을 확인하고 980nm을 조사하여 발광파장 1015nm에 발광하는 휘도는 2.12 × 104 이었다.
<실시예 2>
란타늄프로라이드-실리카 화합물과 어븀,이터븀,아연으로 이루어진 화합물 제조
1) 하기 표 1에 기재된 각각의 사용된 원료를 중량 비율에 따라서 비드밀을 사용하여 혼합하여 원료를 균질화를 하고, 고형분을 추출하여 건조한다.
| 원료명 | 분자량 | 실시예 2-1 | 실시예 2-2 | 실시예 2-3 |
| LaF3 | 195.90 | 65.0 중량% | 65.0 중량% | 65.0 중량% |
| SiO2 | 60.08 | 31.0 중량% | - | - |
| Al2O3 | 101.96 | - | 31.0 중량% | 31.0 중량% |
| Er2O3 | 382.56 | 1.0 중량% | 1.0 중량% | 1.0 중량% |
| Yb2O3 | 394.08 | 2.3 중량% | 3.0 중량% | 2.3 중량% |
| ZnO | 81.38 | 0.7 중량% | - | 0.7 중량% |
2) 균질화된 1)의 분말을 전기로에 넣고 800 ℃에서 1~4 시간 동안 열처리 한 후, 1100 ℃로승온하여 1~6 시간 동안 고온 열처리 하고 실온까지 냉각한다
3) 에탄올 또는 물 250 ml에 2)단계에서 얻어진 것을 50gr을 넣고 비드밀을 이용하여 입도누적분포에서 최대입도에 대해 90%에 해당하는 입도를 5㎛ 수준으로 맞춘다.
4) 3)단계에서 얻어진 용액을 150~300℃ 스프레이 건조를 하여 화학식 2의 화합물을 얻는다.
제조된 발광체 분말의 입도누적분포에서 최대입도에 대해 90%에 해당하는 입도는 5㎛ 이하였으며, 제조된 발광체를 발광측정기(Photo Luminescence, PSI사)를 사용하여 측정한 결과 근적외선에 의한 여기 및 근적외선 발광을 나타내었다.
위 방법으로 얻어진 시료를 상기 발광측정기로 800~1200nm에서 여기시켜 최대 여기 파장이 980nm 임을 확인하고 980nm을 조사하여 발광파장 1530nm에 발광하는 휘도는 표 3에 기술하였다.
| 구분 | 실시예 2-1 | 실시예 2-2 | 실시예 2-3 |
| 발광강도(1530nm) 세기 | 1.42 × 104 | 1.21 × 103 | 2.55 × 103 |
실시예 2-1을 통해 입도관리를 통한 작은 입자에서도 현저하게 높은 발광강도를 가지는 적외선 여기 적외선 발광체를 얻을 수 있었다.본 발명에 따른 제조방법을 통해 제조된 발광체는 근적외선에 의해 여기되고, 근적외선에서 발광하며, 가시광에서는 발광하지 않는 것을 특징으로 하며, 발광체 자체 색상이 백색으로, 상기 발광체는 잉크 조성물, 인쇄물, 시트, 필름, 원사 및 용기 등의 보안을 요하는 물품에 사용될 수 있다.
<적용예 1>
보안용 잉크 조성물에 적용 가능성을 검토하기 위하여, 위 실시예 1의 화합물과 실시예 2-1의 화합물 및 로진변성페놀수지 바니시(DV-130, 동양잉크사 제품)를 하기 표 4의 조성으로 하여 후버밀에서 혼합, 분쇄한 잉크를 잉크전색기로 전색하여 PL장비(PSI사)로 형광강도를 측정하여 그 결과를 도 1에 나타내었다.
| 성 분 | 적용예 1-1 | 적용예 1-2 | 적용예 1-3 |
| 실시예 1 | 2.5 중량% | 5.0 중량% | 10.0 중량% |
| 실시예 2-1 | 5.0 중량% | 10.0 중량% | 20.0 중량% |
| 로진변성페놀수지 | 92.5 중량% | 85.0 중량% | 70.0 중량% |
| 합 계 | 100.0 중량% | 100.0 중량% | 100.0 중량% |
<적용예 2>
보안용 필름 및 시트에 적용 가능성을 검토하기 위하여, 위 실시예 1의 화합물과 실시예 2-1의 화합물을 각각 1 : 2 중량비로 폴리카보네이트컴파운드에 0,1 중량% 혼합하여 320℃의 압출기(Extruder)를 이용하여 100㎛ 필름을 얻었다. 필름을 10개 시트를 겹쳐서 320℃ 열판을 이용하여 두꺼운 시트를 얻는 것을 시료로 하여 여기파장 980nm에서 발광파장 1015nm 및 1530nm에서의 발광강도를 분석하여 얻어진 결과는 각각 900 ~ 970 및 980 ~ 1,030 이었다(감지기는 나노씨엠에스에서 개발하여 적용, 도 2참조).
<적용예 3>
보안용 원사에 적용가능성을 검토하기 위하여, 위 실시예 1의 화합물과 실시 예 2-1의 화합물을 각각 1 : 2의 중량비로 폴리에스테르 수지에 2 중량% 혼합하여 마스터배치를 만들고 이를 폴리에스테르 10 중량% 혼합하여 굵기 3 데니어/ 45 필라멘트의 보안용 원사를 얻었다. 이 원사를 직조하여 제조한 원단을 시료로 하여 여기파장 980nm에서 발광파장 1015nm 및 1530nm에서의 발광강도를 분석하여 얻어진 결과는 각각 840 ~ 900 및 910 ~ 940 이었다(감지기는 나노씨엠에스에서 개발하여 적용, 도 2참조).
한편, 이상의 상세한 설명은 모든 면에서 제한적으로 해석되어서는 아니되고 예시적인 것으로 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 첨부된 청구항의 합리적 해석에 의해 결정되어야 하고, 본 발명의 등가적 범위 내에서의 모든 변경은 본 발명의 범위에 포함된다.
Claims (13)
- 적외선 영역인 800nm 내지 1000nm의 파장 범위의 광선을 받으면 여기하고, 상기 여기된 에너지가 적외선 영역인 1400nm 내지 1700nm에서 발광하고 가시광 영역에서는 발광하지 않는 특성을 가지고, 발광물질은 하기 화학식 2로 나타낸 것을 특징으로 하는 백색 내지 담색의 적외선 여기 적외선 발광물질.
[화학식 2]
LaF3-SiO2:ErxYbyMz
여기서, M은 Zn, Mg 및 Ce 이고, 0 < x ≤1, 0 < y ≤1, 0 < z ≤1 이다.
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 발광물질은 하기 화학식 1 및 화학식 2로 나타낸 화합물의 혼합물질인 발광체인 것을 특징으로 하는 적외선 여기 적외선 발광물질:
[화학식 1]
YVO4:Ybx
여기서, 0 < x ≤1 이다.
[화학식 2]
LaF3-SiO2:ErxYbyMz
여기서, M은 Zn, Mg 및 Ce 이고, 0 < x ≤1, 0 < y ≤1, 0 < z ≤1 이다.
- a) 란타늄염, 실리카염, 어븀염 및 이터븀염을 포함하는 화합물 또는 란타늄플루오라이드, 실리콘다이옥사이드, 이터븀옥사이드 및 어븀옥사이드를 포함하는 화합물과 아연, 마그네슘 및 세륨으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 란탄족 금속 산화물 또는 금속염을 혼합하는 단계;
b) 상기 a) 단계에서 수득된 혼합물을 승온시켜 800 내지 1300 ℃에서 열처리하여 하기 화학식 2의 발광성 분말을 제조하는 단계; 및
c) 상기 발광성 분말의 입도를 제어하는 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 적외선 여기 적외선 발광물질의 제조방법;
[화학식 2]
LaF3-SiO2:ErxYbyMz
여기서, M은 Zn, Mg 및 Ce 이고, 0 < x ≤1, 0 < y ≤1, 0 < z ≤1 이다.
- 외관 색상이 백색 내지 담색이면서 적외선으로 여기되어 적외선을 발광하는 적외선 여기 적외선 발광물질을 포함하며, 상기 발광물질은 적외선 영역인 800nm 내지 1000nm의 파장 범위의 광선을 받으면 여기하고, 상기 여기된 에너지가 적외선 영역인 1400nm 내지 1700nm에서 발광하고 가시광 영역에서는 발광하지 않고,
상기 발광 물질은 하기 화학식 2를 포함하며 시각적으로는 백색 내지 유색으로 보이는, 위·변조방지용 잉크 조성물;
[화학식 2]
LaF3-SiO2:ErxYbyMz
여기서, M은 Zn, Mg 및 Ce 이고, 0 < x ≤1, 0 < y ≤1, 0 < z ≤1 이다.
- 삭제
- 제5항에 있어서,
상기 발광물질은 하기 화학식 1 및 화학식 2로 나타낸 화합물의 혼합물질인 발광체인 것을 특징으로 하는 위·변조방지용 잉크 조성물:
[화학식 1]
YVO4:Ybx
여기서, 0 < x ≤1 이다.
[화학식 2]
LaF3-SiO2:ErxYbyMz
여기서, M은 Zn, Mg 및 Ce 이고, 0 < x ≤1, 0 < y ≤1, 0 < z ≤1 이다.
- 외관 색상이 백색 내지 담색이면서 적외선으로 여기되어 적외선을 발광하는 적외선 여기 적외선 발광물질을 포함하며, 상기 발광물질은 적외선 영역인 800nm 내지 1000nm의 파장 범위의 광선을 받으면 여기하고, 상기 여기된 에너지가 적외선 영역인 1400nm 내지 1700nm에서 발광하고 가시광 영역에서는 발광하지 않고
상기 발광 물질은 하기 화학식 2를 포함하며 시각적으로는 백색 내지 유색으로 보이는, 위·변조방지용 물품;
[화학식 2]
LaF3-SiO2:ErxYbyMz
여기서, M은 Zn, Mg 및 Ce 이고, 0 < x ≤1, 0 < y ≤1, 0 < z ≤1 이다.
- 삭제
- 제8항에 있어서,
상기 발광물질은 하기 화학식 1 및 화학식 2로 나타낸 화합물의 혼합물질인 발광체인 것을 특징으로 하는 위·변조방지용 물품:
[화학식 1]
YVO4:Ybx
여기서, 0 < x ≤1 이다.
[화학식 2]
LaF3-SiO2:ErxYbyMz
여기서, M은 Zn, Mg 및 Ce 이고, 0 < x ≤1, 0 < y ≤1, 0 < z ≤1 이다.
- 제8항에 있어서,
상기 물품은 인쇄물, 시트, 필름, 원사 또는 용기이고,
상기 인쇄물, 시트 및 필름의 재질은 종이재, 섬유재 및 플라스틱 중에서 선택되는 1종인 것을 특징으로 하고,
상기 원사 및 용기의 재질은 폴리에스테르 수지, 폴리에틸렌 수지, 폴리프로필렌 수지, 폴리카보네이트 수지, 폴리염화비닐, 폴리아미드 수지, 폴리우레탄 및 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 중에서 선택되는 1종인 것을 특징으로 하는 위·변조방지용 물품.
- 제8항에 있어서,
상기 발광물질을 0.01 내지 50중량% 포함하는 것을 특징으로 하는 위·변조방지용 물품. - 제8항에 있어서,
상기 물품은 상기 화학식 2 단독 또는 화학식 1과 화학식 2의 혼합물질이 전면 또는 부분적으로 분포된 것을 특징으로 하는 위·변조방지용 물품.
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2021
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|---|---|
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