KR102419522B1 - Manufacturing method for synthetic quartz glass with improved yield and pore control - Google Patents

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Abstract

The present invention relates to a synthetic quartz glass manufacturing method capable of improving a yield and controlling a pore. According to the present invention, it is possible to effectively solve a problem that a crack occurs on a soot body (120) having predetermined thickness or more, which is caused by a joint between a mandrel and the soot body (120) and stress caused by a difference in heat expansion coefficients between the mandrel and the soot body (120) in a deposition process, in manufacturing synthetic quartz glass having a shape of a hollow cylinder in an outside vapor phase deposition (OVD) method, and also prevent a deposited material from being damaged in releasing the deposited material. The mandrel formed of a porous material or having a channel (210) is used during a sintering process to manufacture a synthetic quartz glass product where a pore caused by degasification in a sintered body is minimized, thereby improving a yield and controlling a pore.

Description

수율 개선 및 기공 제어가 가능한 합성 석영유리 제조방법{Manufacturing method for synthetic quartz glass with improved yield and pore control} Synthetic quartz glass manufacturing method capable of yield improvement and pore control {Manufacturing method for synthetic quartz glass with improved yield and pore control}

본 발명은 수율 개선 및 기공 제어가 가능한 합성 석영유리 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing synthetic quartz glass capable of improving yield and controlling pores.

광학, 반도체, 화학 산업 등에서 널리 이용되는 석영유리(silica glass or quartz glass)는 순수한 SiO2 만으로 이루어진 유리로서, 불순물 함량이 수백 ppm 이하인 정도를 말한다. SiO2는 실리카(Silica)라고 불리며, 결정 형태에 따라 다양한 종류로 나뉘나, 천연상태로 존재하는 대표적인 종류가 석영(quartz)이기 때문에, 고순도의 SiO2 유리를 석영유리라고 부른다. Silica glass or quartz glass, which is widely used in optical, semiconductor, and chemical industries, is a glass made of pure SiO 2 only, and refers to a degree of impurity content of several hundred ppm or less. SiO 2 is called silica, and it is divided into various types depending on the crystal form, but since the representative type that exists in nature is quartz, high purity SiO 2 glass is called quartz glass.

석영유리는 제조방법에 따라 용융 석영유리(fused quartz glass)와 합성 석영유리(synthetic quartz glass)로 분류할 수 있다. 용융 석영유리는 천연 석영 내지 규사를 고온에서 용융하여 제조하는 반면, 합성 석영유리는 고순도인 염화규소(SiCl4)등 Si를 함유한 기체나 액체 상태의 화합물을 원료물질로 이용하여 화학기상증착법, 알콕사이드법 등으로 제조한다. 합성 석영유리는 석영이나 규사를 이용하는 경우 대비 불순물의 함량이 낮아 그 응용범위가 더 넓다. Quartz glass may be classified into fused quartz glass and synthetic quartz glass according to a manufacturing method. Molten quartz glass is manufactured by melting natural quartz or silica sand at a high temperature, whereas synthetic quartz glass uses chemical vapor deposition method, It is prepared by the alkoxide method or the like. Synthetic quartz glass has a lower content of impurities compared to the case of using quartz or silica sand, so its application range is wider.

한편, 합성 석영유리의 제조방법으로는 VAD(vapor phase axial deposition), OVD(outside vapor phase deposition), 또는 POD(plasma outside deposition) 등이 알려져 있고, 구체적으로 합성 석영유리 제조는 고순도의 염화규소(SiCl4) 등을 이용하여 중공형상 다공질 석영유리 모재(슈트체(120))를 제조하고, 이를 소결 투명화하는 방법으로 진행된다. On the other hand, as a manufacturing method of synthetic quartz glass, VAD (vapor phase axial deposition), OVD (outside vapor phase deposition), or POD (plasma outside deposition) are known. SiCl 4 ) and the like are used to prepare a hollow porous quartz glass base material (suit body 120), and sinter it and make it transparent.

한편, OVD 등 방법에 의하면 타원에 있어 가장 긴 직경을 중심으로 회전하는 멘드렐 외표면에 규소 함유 원료를 화염 가수분해, 또는 열분해하여 미세한 SiO2 입자를 퇴적함으로써 슈트체(120)를 제조하게 된다. 이렇게 제조된 슈트체(120)는 탈수/소결 과정을 거쳐 합성 석영유리로 제조된다. On the other hand, according to the OVD method, etc., the chute body 120 is manufactured by depositing fine SiO 2 particles by flame hydrolysis or thermal decomposition of a silicon-containing raw material on the outer surface of the mandrel rotating around the longest diameter in the ellipse. . The chute body 120 thus manufactured is made of synthetic quartz glass through a dehydration/sintering process.

본 발명은, OVD 방식으로 중공 실린더 형상의 합성 석영유리 제품 제조 시, 증착 공정에서, 멘드렐과 슈트체(120) 간 결합 및 멘드렐과 슈트체(120) 간 열팽창계수 차이에 의한 응력으로 인해 일정 두께 이상의 슈트체(120)에 크랙(Crack)이 발생하는 문제를 보다 효과적으로 해결하는 한편, 증착물 탈리 시 증착물에 손상이 발생하는 것을 방지할 수 있는, 합성 석영유리 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. In the present invention, when manufacturing a synthetic quartz glass product having a hollow cylinder shape by the OVD method, in the deposition process , due to the stress caused by the coupling between the mandrel and the chute body 120 and the difference in the coefficient of thermal expansion between the mandrel and the chute body 120 To provide a method for manufacturing synthetic quartz glass, which can more effectively solve the problem of cracks occurring in the chute body 120 having a certain thickness or more, and prevent damage to the deposit when the deposit is detached. do.

또한 소결 공정 간 다공성 재질 또는 유로(210)가 형성된 멘드렐을 이용함으로써, 소결체 내에서 탈가스로 인해 형성되는 기공이 최소화된 합성 석영유리 제품을 제조할 수 있어, 수율 개선 및 기공 제어가 가능한 합성 석영유리 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. In addition, by using a porous material or a mandrel in which the flow path 210 is formed between the sintering processes , a synthetic quartz glass product with minimal pores formed due to degassing in the sintered body can be manufactured, so that it is possible to improve the yield and control the pores. An object of the present invention is to provide a method for manufacturing quartz glass.

본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다. The technical problem to be solved by the present invention is not limited to the technical problems mentioned above, and other technical problems not mentioned will be clearly understood by those of ordinary skill in the art to which the present invention belongs from the description below. will be able

본 명세서에서는, 도가니 내에서, 종방향 내지 횡방향 축을 중심으로 회전하는 제1 멘드렐(100)(Mandrel)의 원통 외면 상에 이산화규소(SiO2) 입자를 증착시켜 다공성 중공실린더 형상의 슈트체(120)를 형성한 다음, 제1 멘드렐(100)을 제거하고, 제2 멘드렐(200)을 삽입한 후 소결시켜 합성 석영유리를 제조하는 방법으로서, 상기 제1 멘드렐(100)(Mandrel)은 금속 표면에 이형층(110)이 형성된 것인, 합성 석영유리 제조방법을 제공한다. In the present specification, in the crucible, silicon dioxide (SiO 2 ) particles are deposited on the cylindrical outer surface of the first mandrel 100 (Mandrel) rotating about the longitudinal to transverse axis to form a porous hollow cylinder-shaped chute. A method of manufacturing synthetic quartz glass by forming 120, then removing the first mandrel 100, inserting the second mandrel 200, and sintering the first mandrel 100 ( Mandrel) provides a method for manufacturing synthetic quartz glass in which a release layer 110 is formed on a metal surface.

일례로, 상기 제1 멘드렐(100)에 있어서, 금속은 스테인레스스틸(SUS), 티타늄, 니켈, 인코넬, 하스텔로이 및 이들의 조합 중 선택되는 1종 이상의 재질이며, 금속 표면에 형성된 이형층(110)은 질화붕소, 니켈, 니켈합금, 탄화규소, 질화규소 및 이들의 조합 중 선택되는 1종 이상의 재질일 수 있다. For example, in the first mandrel 100, the metal is at least one material selected from stainless steel (SUS), titanium, nickel, Inconel, Hastelloy, and combinations thereof, and a release layer formed on the metal surface ( 110) may be at least one material selected from boron nitride, nickel, nickel alloy, silicon carbide, silicon nitride, and combinations thereof.

일례로, 상기 제2 멘드렐(200)(Mandrel)은 탈가스 배출이 용이하도록 밀도 85% 이하의 다공성(porous) 탄소 재질이거나 또는 유로(210)(channel)가 형성된 것일 수 있다.For example, the second mandrel 200 (Mandrel) may be made of a porous carbon material having a density of 85% or less or a flow path 210 (channel) to facilitate degassing.

일례로, 상기 제2 멘드렐(200)에서 유로(210)(channel)는 멘드렐 표면에서 멘드렐 축과 평행한 방향으로 형성되는 것일 수 있다. For example, in the second mandrel 200 , the channel 210 may be formed in a direction parallel to the mandrel axis on the mandrel surface.

일례로, 상기 제1 또는 제2 멘드렐(200)은 멘드렐의 열팽창 계수를 고려하여, 슈트체(120)의 내경과 동일하거나 5% 이내로 작은 외경을 갖는 것일 수 있다.For example, the first or second mandrel 200 may have an outer diameter equal to or smaller than the inner diameter of the chute body 120 by 5% or less in consideration of the thermal expansion coefficient of the mandrel.

일례로, 상기 이산화규소(SiO2) 입자 증착을 통한 슈트체(120) 형성 시 슈트체(120) 외경은 수축을 고려하여 목표 외경의 130 ~ 180 % 범위로 형성하는 것일 수 있다. For example, when forming the chute body 120 through the silicon dioxide (SiO 2 ) particle deposition, the outer diameter of the chute 120 may be formed in the range of 130 to 180% of the target outer diameter in consideration of the shrinkage.

일례로, 상기 도가니 내에서, 슈트체(120)(Soot) 형성 시 증착 밀도를 균일하게 제어하기 위한, 프리히팅(Pre-Heating)용 버너(Burner)를 구비하여 증착 전 표면 온도를 균일하게 제어하는 것일 수 있다.For example, in the crucible, a burner for pre-heating is provided to uniformly control the deposition density when the chute body 120 (Soot) is formed to uniformly control the surface temperature before deposition may be doing

일례로, 상기 슈트체(120) 형성 시 외경/내경 비가 2 이하가 되도록 제어하여 소결 시 기공(pore)이 외부로 이동하여 제거되도록 하는 것일 수 있다.For example, when the chute body 120 is formed, the outer diameter/inner diameter ratio is controlled to be 2 or less so that the pores are moved to the outside and removed during sintering.

또한, 본 명세서에서는, 상기 방법으로 제조된 합성 석영유리로서, 상기 합성 석영유리는 반도체 제조공정 내 플라즈마 장치에 사용되는 엣지링 용도인, 합성 석영유리를 제공한다.In addition, in the present specification, as a synthetic quartz glass manufactured by the above method, the synthetic quartz glass is used for an edge ring used in a plasma device in a semiconductor manufacturing process, to provide a synthetic quartz glass.

상기 합성 석영유리는 직경 1 ㎛ 이상의 기공(pore)이 존재하지 않으며, 내경 270 내지 300 ㎜, 외경 300 내지 400 ㎜, 길이 1,000 ㎜ 이상을 가지는 것일 수 있다. The synthetic quartz glass may have no pores having a diameter of 1 μm or more, and may have an inner diameter of 270 to 300 mm, an outer diameter of 300 to 400 mm, and a length of 1,000 mm or more.

본 발명에 따르면, 합성 석영유리 제조 시 증착 공정에서는 SiO2 증착온도인 800 내지 1,100 ℃ 온도 범위에서 사용가능하며, 열충격에 강하고, 파손되지 않아 반영구적 사용이 가능한, 금속, 일례로 스테인레스스틸(SUS), 티타늄, 니켈, 인코넬, 하스텔로이 및 이들의 조합 중 선택되는 1종 이상의 재질의 멘드렐을 사용하되, 특히 멘드렐 표면에 질화붕소(BN), 니켈, 니켈합금, 탄화규소, 질화규소 및 이들의 조합 중 선택되는 1종 이상의 재질인 이형층(110)을 형성함으로써, SiO2 슈트체(120)(pre-form)과 열팽창계수차이에 의한 응력 발생을 최소화하여 크랙을 예방하고 냉각 중 자연스러운 분리를 유발하여 원활한 분리가 가능케 함으로써, 제품 불량을 방지하는 동시에 공정의 경제성을 향상시킬 수 있다.According to the present invention, in the deposition process when manufacturing synthetic quartz glass, it can be used in a temperature range of 800 to 1,100 ℃, which is the deposition temperature of SiO 2 , is strong against thermal shock, is not damaged, and can be used semi-permanently, a metal, for example, stainless steel (SUS) , titanium, nickel, inconel, hastelloy, and a mandrel of at least one material selected from combinations thereof, but in particular, on the surface of the mandrel, boron nitride (BN), nickel, nickel alloy, silicon carbide, silicon nitride, and their By forming the release layer 110, which is at least one material selected from the combination, the SiO 2 chute body 120 (pre-form) and the stress generation due to the difference in the thermal expansion coefficient are minimized to prevent cracks and natural separation during cooling. By causing smooth separation, it is possible to prevent product defects and improve the economic feasibility of the process.

또한, 본 발명에 따르면, 합성 석영유리 제조 시 소결 공정에서는 다공성 재질 또는 유로(210)가 형성된 멘드렐을 이용하여, 소결체 내에서 탈가스로 인해 형성되는 기공이 최소화된 합성 석영유리 제품을 제조할 수 있다.In addition, according to the present invention, in the sintering process when manufacturing synthetic quartz glass, a synthetic quartz glass product with minimal pores formed due to degassing in the sintered body is manufactured using a porous material or a mandrel having a flow path 210 formed therein. can

또한, 본 발명에서는 최종 제품의 외경/내경 비를 2 이하로 제한함으로써, 소결 공정 중 기공(pore)이 외경 또는 내경 측을 통해 효과적으로 외부로 이동하여 제거되도록 할 수 있다. In addition, in the present invention, by limiting the outer diameter / inner diameter ratio of the final product to 2 or less, pores during the sintering process can be effectively removed by moving to the outside through the outer diameter or inner diameter side.

또한, 슈트체(120) 형성 시 사전 구비된 프리히팅(pre-heating)용 버너로 인해, 증착전 표면의 온도가 균일하게 제어되는 바, 슈트체(120)의 증착 밀도를 균일하게 할 수 있어, 최종적으로 제조되는 제품의 불량율을 현저히 감소시킬 수 있다.In addition, due to the pre-heating burner provided in advance when the chute body 120 is formed, the temperature of the surface before deposition is uniformly controlled, so that the deposition density of the chute body 120 can be made uniform. , it can significantly reduce the defect rate of the finally manufactured product.

도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 합성 석영유리 제조 간 증착 공정 간 사용되는 제1 멘드렐(100) 및 멘드렐 상에 증착되는 슈트체(120) 형태를 개략적으로 도시한 것이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따라 합성 석영유리를 제조하는 과정을 개략적으로 도시한 것이다.
도 3은 본 발명의 비교예에 따라 이형층(110)이 형성되지 않은 멘드렐을 이용한 증착공정 수행 시 슈트체(120)에 크랙이 발생된 실제 사진을 도시한 것이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따라 이형층(110)이 형성된 멘드렐을 이용한 증착 공정 수행 시 크랙이 발생하지 않은 슈트체(120)의 실제 사진을 도시한 것이다.
도 5는 본 발명의 비교예에 따라 기공도가 85% 이상인 카본 소재를 제2 멘드렐(200)로 하여 소결(열처리) 공정 시 기포가 원활하게 배출되지 않아 소결체가 변형된 실제 사진을 도시한 것이다.
도 6 및 도7은 본 발명의 실시예에 따라 수평 방향의 유로(210)가 구비된 제2 멘드렐(200)을 도시한 것이다. 1 schematically shows the form of a first mandrel 100 and a chute 120 deposited on the mandrel used during the deposition process between manufacturing synthetic quartz glass according to an embodiment of the present invention.
Figure 2 schematically shows a process for manufacturing a synthetic quartz glass according to an embodiment of the present invention.
FIG. 3 shows an actual photograph in which cracks are generated in the chute 120 during the deposition process using the mandrel on which the release layer 110 is not formed according to the comparative example of the present invention.
4 shows an actual photograph of the chute body 120 in which cracks do not occur during the deposition process using the mandrel on which the release layer 110 is formed according to an embodiment of the present invention.
Figure 5 is a carbon material having a porosity of 85% or more according to a comparative example of the present invention as the second mandrel 200, and bubbles are not smoothly discharged during the sintering (heat treatment) process. will be.
6 and 7 show the second mandrel 200 provided with the flow path 210 in the horizontal direction according to an embodiment of the present invention.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시 예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 이하에서 개시되는 실시 예에 한정되지 않는다. 또한 도면에서 본 발명을 명확하게 개시하기 위해서 본 발명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 도면에서 동일하거나 유사한 부호들은 동일하거나 유사한 구성요소들을 나타낸다. Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings so that those of ordinary skill in the art can easily implement them. However, the present invention may be implemented in several different forms and is not limited to the embodiments disclosed below. In addition, in order to clearly disclose the present invention in the drawings, parts irrelevant to the present invention are omitted, and the same or similar symbols in the drawings indicate the same or similar components.

본 발명의 목적 및 효과는 하기의 설명에 의해서 자연스럽게 이해되거나 보다 분명해질 수 있으며, 하기의 기재만으로 본 발명의 목적 및 효과가 제한되는 것은 아니다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어서 본 발명과 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이, 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략하기로 한다. 이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 실시예를 상세히 설명하기로 한다. Objects and effects of the present invention can be naturally understood or more clearly understood by the following description, and the objects and effects of the present invention are not limited only by the following description. In addition, in the description of the present invention, if it is determined that a detailed description of a known technology related to the present invention may unnecessarily obscure the gist of the present invention, the detailed description thereof will be omitted. Hereinafter, an embodiment according to the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

본 발명의 일실시예에서 합성 석영유리 제조방법은 도가니 내에서, 종방향 내지 횡방향 축을 중심으로 회전하는 제1 멘드렐(100)(Mandrel)의 원통 외면 상에 이산화규소(SiO2) 입자를 증착시켜 다공성 중공실린더 형상의 슈트체(120)를 형성한 다음, 제1 멘드렐(100)을 제거하고, 제2 멘드렐(200)을 삽입한 후 소결시켜 합성 석영유리를 제조하되, 상기 제1 멘드렐(100)(Mandrel)은 금속 표면에 이형층(110)이 형성된 것일 수 있다. In an embodiment of the present invention, the synthetic quartz glass manufacturing method is a silicon dioxide (SiO 2 ) particle on the cylindrical outer surface of the first mandrel 100 (Mandrel) rotating about the longitudinal to transverse axis in the crucible. After deposition to form a chute body 120 in the shape of a porous hollow cylinder, the first mandrel 100 is removed, the second mandrel 200 is inserted and sintered to manufacture synthetic quartz glass, 1 The mandrel 100 may be one in which the release layer 110 is formed on a metal surface.

일례로, 상기 제1 멘드렐(100)에 있어서, 금속은 스테인레스스틸(SUS), 니켈, 티타늄, 인코넬, 하스텔로이 및 이들의 조합 중 선택되는 1종 이상의 재질이며, 금속 표면에 형성된 이형층(110)은 질화붕소, 니켈, 니켈합금, 탄화규소, 질화규소 및 이들의 조합 중 선택되는 1종 이상의 재질일 수 있다. For example, in the first mandrel 100, the metal is at least one material selected from stainless steel (SUS), nickel, titanium, Inconel, Hastelloy, and combinations thereof, and a release layer formed on the metal surface ( 110) may be at least one material selected from boron nitride, nickel, nickel alloy, silicon carbide, silicon nitride, and combinations thereof.

상술한 바와 같이, 합성 석영유리는 고순도인 염화규소(SiCl4)등 Si를 함유한 기체나 액체 상태의 화합물을 원료물질로 이용하여 화학기상증착법, 알콕사이드법 등으로 제조한다. 한편, 합성 석영유리의 제조방법으로는 VAD(vapor phase axial deposition), OVD(outside vapor phase deposition), 또는 POD(plasma outside deposition) 등이 알려져 있고, 구체적으로 합성 석영유리 제조는 고순도의 염화규소(SiCl4) 등을 이용하여 중공형상 다공질 석영유리 모재(슈트체(120))를 제조하고, 이를 소결 투명화하는 방법으로 진행된다. 한편, OVD 등 방법에 의하면 타원에 있어 가장 긴 직경을 중심으로 회전하는 멘드렐 외표면에 규소 함유 원료를 화염 가수분해, 또는 열분해하여 미세한 SiO2 입자를 퇴적함으로써 슈트체(120)를 제조하게 된다. 이렇게 제조된 슈트체(120)는 탈수/소결 과정을 거쳐 합성 석영유리로 제조된다. As described above, synthetic quartz glass is manufactured by a chemical vapor deposition method, an alkoxide method, etc. using a gas or liquid compound containing Si such as high purity silicon chloride (SiCl 4 ) as a raw material. On the other hand, as a manufacturing method of synthetic quartz glass, VAD (vapor phase axial deposition), OVD (outside vapor phase deposition), or POD (plasma outside deposition) are known. SiCl 4 ) and the like are used to prepare a hollow porous quartz glass base material (suit body 120), and sinter it and make it transparent. On the other hand, according to the OVD method, etc., the chute body 120 is manufactured by depositing fine SiO 2 particles by flame hydrolysis or thermal decomposition of a silicon-containing raw material on the outer surface of the mandrel rotating around the longest diameter in the ellipse. . The chute body 120 thus manufactured is made of synthetic quartz glass through a dehydration/sintering process.

한편, 종래 기술에 따르면, 위와 같은 OVD 등 방법에 의해 합성 석영유리 제조 시 증착 공정에서 산화 저항성을 갖는 알루미나 또는 탄화규소 등 세라믹 재질의 멘드렐을 사용하였으나, 알루미나 및 탄화규소 등은 상대적으로 고가의 세라믹 소재로서, 열충격에 매우 취약하여 특히 화염을 이용한 공정 시 열충격에 의한 파손의 위험이 있었다. 또한, 이형성의 문제로 인하여, 증착 공정 완료 후 멘드렐과 증착물 분리 시 멘드렐 내지 증착물의 파손 위험이 있었다. 또한, 탈수/소결 공정에서는 흑연 또는 탄소-탄소(C-C) 복합재, 탄화규소 등을 사용하였으나, 탈수/소결 공정 시 발생하는 탈가스들이 원활하게 제거되지 못하여 소결체 내부에 기공(pore)이 잔류하고, 이에 의해 제품 불량 및 균일한 밀도 확보가 어려운 문제가 있었다. Meanwhile, according to the prior art, a mandrel made of a ceramic material such as alumina or silicon carbide having oxidation resistance was used in the deposition process when synthetic quartz glass was manufactured by the OVD method as described above, but alumina and silicon carbide are relatively expensive. As a ceramic material, it is very vulnerable to thermal shock, and in particular, there is a risk of damage due to thermal shock during a process using a flame. In addition, due to the problem of releasability, there was a risk of damage to the mandrel or the deposit when the mandrel and the deposit were separated after the deposition process was completed. In addition, in the dehydration/sintering process, graphite or carbon-carbon (C-C) composite material, silicon carbide, etc. were used, but degassing generated during the dehydration/sintering process was not smoothly removed, so pores remain inside the sintered body, Accordingly, there was a problem in that it was difficult to secure a defective product and a uniform density.

이에, 본 발명자들은 OVD 등을 이용한 합성 석영유리 제조 시 증착 공정에서는 스테인레스스틸(SUS), 티타늄, 니켈, 인코넬, 하스텔로이 및 이들의 조합 중 선택되는 1종 이상의 재질인 금속과 상기 금속 상에, 질화붕소, 니켈, 니켈합금, 탄화규소, 질화규소 및 이들의 조합 중 선택되는 1종 이상의 재질인 이형층(110)이 형성된 제1 멘드렐(100)을 사용하는 경우, 냉각 중 열팽창 계수 차이에 의해 자연스럽게 멘드렐이 증착물과 분리가 가능하고, 특정 재질의 이형층(110)으로 인해 멘드렐과 증착물 간 물리적 접착이 효과적으로 방지되어 분리 시 멘드렐 내지 증착물의 파손이 효과적으로 방지되는 점을 확인하였으며, 또한, 소결 공정에서는 탈가스 배출이 용이하도록 밀도 85% 이하의 다공성(porous) 탄소 재질이거나 또는 멘드렐 표면에서 멘드렐 축과 평행한 방향으로 형성된 유로(210)(channel)를 구비하는 제2 멘드렐(200)을 사용하는 경우, 탈가스들이 외부 내지 내경을 통해 효과적으로 제거된다는 점을 실험을 통하여 확인하고 본 발명을 완성하였다. Accordingly, the present inventors, in the deposition process when manufacturing synthetic quartz glass using OVD, etc., on the metal and the metal, which are at least one material selected from among stainless steel (SUS), titanium, nickel, Inconel, Hastelloy, and combinations thereof, When using the first mandrel 100 in which the release layer 110, which is at least one material selected from boron nitride, nickel, nickel alloy, silicon carbide, silicon nitride, and combinations thereof, is formed, the thermal expansion coefficient difference during cooling It was confirmed that the mandrel can be separated from the deposit naturally, and physical adhesion between the mandrel and the deposit is effectively prevented due to the release layer 110 of a specific material, thereby effectively preventing the damage of the mandrel or the deposit during separation. , in the sintering process, a second mandrel having a porous carbon material having a density of 85% or less or a flow path 210 (channel) formed in a direction parallel to the mandrel axis on the mandrel surface to facilitate degassing In the case of using (200), it was confirmed through an experiment that degassed was effectively removed through the outer or inner diameter, and the present invention was completed.

보다 상세하게, 본 발명의 일실시예에 따른 합성 석영유리 제조방법에서, 제1 멘드렐(100)은 금속 및 상기 금속 표면에 형성된 이형층(110)으로 구성될 수 있고, 일례로 상기 금속은 스테인레스스틸(SUS), 티타늄, 니켈, 인코넬, 하스텔로이 및 이들의 조합 중 선택되는 1종 이상의 재질일 수 있고, 또 다른 일례로, 상기 이형층(110)은 질화붕소, 니켈, 니켈합금, 탄화규소, 질화규소 및 이들의 조합 중 선택되는 1종 이상의 재질일 수 있다. More specifically, in the method for manufacturing synthetic quartz glass according to an embodiment of the present invention, the first mandrel 100 may be composed of a metal and a release layer 110 formed on a surface of the metal, for example, the metal is It may be made of at least one material selected from stainless steel (SUS), titanium, nickel, Inconel, Hastelloy, and combinations thereof, and in another example, the release layer 110 may include boron nitride, nickel, nickel alloy, carbide It may be at least one material selected from silicon, silicon nitride, and combinations thereof.

일례로, 상술한 바와 같이, SiO2 증착 공정은 일반적으로 800 내지 1,100 ℃ 온도 범위에서 수행되고, 본 발명에서는 상기 온도 범위 내에서 사용이 가능한 동시에, SiO2 슈트체(120)(pre-form)인 다공성 중공실린더 형상의 슈트(soot)체와 열팽창 계수 차이가 있는 스테인레스스틸(SUS) 금속 표면에 질화붕소 이형층(110)이 형성된 멘드렐(제1 멘드렐(100))을 사용하여 수행할 수 있다. For example, as described above, the SiO 2 deposition process is generally performed in a temperature range of 800 to 1,100 ° C. In the present invention, it is possible to use within the temperature range, and at the same time, SiO 2 chute body 120 (pre-form) To be performed using a mandrel (first mandrel 100) in which a boron nitride release layer 110 is formed on the surface of a stainless steel (SUS) metal having a difference in thermal expansion coefficient with a phosphorus porous hollow cylinder-shaped suit (soot) body. can

증착 공정에서 상기와 같은 재질의 멘드렐을 사용하는 경우, 종래 알루미나 탄화규소 등 세라믹 재질 대비 열충격 및 화염에 강하여 파손 위험이 현저히 적고, 나아가 열팽창 계수 차이로 인해 이형성이 뛰어나 증착물과 분리 시 원활한 분리가 가능한 효과가 있다. When a mandrel made of the above material is used in the deposition process, the risk of damage is significantly less as it is stronger in thermal shock and flame compared to conventional ceramic materials such as alumina silicon carbide, and furthermore, it has excellent releasability due to the difference in thermal expansion coefficient, so smooth separation from the deposited material is possible. There is a possible effect.

한편, 도 6 및 도 7을 참고하면, 본 발명의 일실시예에 따른 합성 석영유리 제조방법에서, 소결 공정 간 사용되는 제2 멘드렐(200)은 탈가스 배출이 용이하도록 밀도 85% 이하의 다공성(porous) 탄소 재질이거나 또는 유로(210)(channel)가 형성된 것일 수 있다. Meanwhile, referring to FIGS. 6 and 7 , in the method for manufacturing synthetic quartz glass according to an embodiment of the present invention, the second mandrel 200 used between the sintering processes has a density of 85% or less to facilitate degassing. It may be made of a porous carbon material or a channel 210 (channel) is formed.

구체적으로 탈수/소결 공정은 슈트체(120)의 유리화를 진행시키기 위한 과정으로서, 일반적으로 약 1,100 ℃ 이상의 온도 범위에서 슈트체(120)를 탈수, 건조 및 가열시킴으로써, 진행되는 것일 수 있다.Specifically, the dehydration/sintering process is a process for advancing the vitrification of the chute body 120, and may be performed by dehydrating, drying and heating the chute body 120 in a temperature range of generally about 1,100 ° C. or higher.

한편, 이때 발생하는 탈가스가 효과적으로 배출되지 아니하는 경우, 소결체 내에서 기공이 다수 형성될 수 있고, 이는 제품 불량 및 성능 저하로 이어질 수 있다. 따라서, 탈수/소결 간 탈가스를 효과적으로 배출하도록 하는 것이 중요하며, 본 발명에서는 종래 기술에서 일반적으로 사용하던 멘드렐 재질, 예를 들어 흑연 또는 탄소-탄소(C-C) 복합재, 탄화규소와 달리, 멘드렐(제2 멘드렐(200)) 재질을 탈가스 배출이 용이하도록 밀도 85% 이하의 다공성(porous) 탄소 재질로 하거나 또는 유로(210)(channel)가 형성된 것을 사용할 수 있다. 이 경우 탈가스들이 멘드렐 소재의 기공층 내지 멘드렐에 형성된 유로(210)를 통하여 외부로 원활히 배출될 수 있는 바, 소결체 내부에 기공이 잔류하는 것을 최소화할 수 있다. On the other hand, when the generated degassing is not effectively discharged, a large number of pores may be formed in the sintered body, which may lead to product defects and performance degradation. Therefore, it is important to effectively discharge degassing between dehydration/sintering, and in the present invention, unlike the mandrel materials commonly used in the prior art, for example, graphite or carbon-carbon (C-C) composites, silicon carbide, men A drel (second mandrel 200) material may be made of a porous carbon material having a density of 85% or less to facilitate degassing, or one in which a channel 210 (channel) is formed may be used. In this case, since the degassed can be smoothly discharged to the outside through the pore layer of the mandrel material or the flow path 210 formed in the mandrel, it is possible to minimize the remaining pores in the sintered body.

한편, 제2 멘드렐(200)에서 유로(210)(channel)는 멘드렐 표면에서 멘드렐 축과 평행한 방향으로 형성되는 것일 수 있다. 상세하게는 상기 유로(210)는 소결 후 멘드렐 형상과 동일해지는 제품의 특성을 고려하여 홀(Hole) 구조로 형성 시 멘드릴과 제품의 분리가 불가하여 반복 재사용이 불가하기 때문에, 멘드렐 축과 평행한 방향으로 멘드렐 단에서 반대 단까지 직선 형태로 유로(210)가 형성되는 것일 수 있다. 유로(210)의 단면은 사각, 원, 타원 또는 다각형 등 다양한 형상이 될 수 있으나, 원형 또는 타원가 같은 곡선 형상으로 구비하는 것이 바람직하다.Meanwhile, in the second mandrel 200 , the channel 210 may be formed in a direction parallel to the mandrel axis on the mandrel surface. In detail, when the flow path 210 is formed in a hole structure in consideration of the characteristics of the product, which becomes the same as the mandrel shape after sintering, the mandrel shaft cannot be separated from the product and thus cannot be reused repeatedly. The flow path 210 may be formed in a straight line from the mandrel end to the opposite end in a direction parallel to the . The cross section of the flow path 210 may have various shapes such as a square, a circle, an ellipse, or a polygon, but it is preferable to have a curved shape such as a circle or an ellipse.

한편, 본 발명의 일실시예에 따르면, 상기 제1 또는 제2 멘드렐(200)은 멘드렐의 열팽창 계수를 고려하여, 슈트체(120) 내경과 동일하거나 5% 차이 이내로 작은 외경을 갖는 것을 선택할 수 있다. 이 경우 소결 공정에서 소결체의 변형 및 이에 의한 밀도 불균일 및 제품 불량이 효과적으로 방지될 수 있다. 또한, 본 발명의 일실시예에 따르면, 상기 이산화규소(SiO2) 입자 증착을 통한 슈트체(120) 형성 시 슈트체(120) 외경은 수축을 고려하여 목표 외경의 130 ~ 180 % 범위로 형성할 수 있다.On the other hand, according to an embodiment of the present invention, the first or second mandrel 200 is the same as the inner diameter of the chute body 120 in consideration of the thermal expansion coefficient of the mandrel, or having a small outer diameter within 5% difference. You can choose. In this case, deformation of the sintered body in the sintering process and density non-uniformity and product defects caused thereby can be effectively prevented. In addition, according to an embodiment of the present invention, when the chute body 120 is formed through the silicon dioxide (SiO 2 ) particle deposition, the outer diameter of the chute 120 is formed in the range of 130 to 180% of the target outer diameter in consideration of the shrinkage. can do.

한편, 본 발명의 또 다른 일실시예에 따르면, 증착 공정 간 도가니 내에서, 슈트체(120)(Soot) 형성 시 증착 밀도를 균일하게 제어하기 위한, 프리히팅(Pre-Heating)용 버너(Burner)를 구비하여 증착 전 표면 온도를 균일하게 제어할 수 있다. 한편, 상기 프리히팅용 버너는 필요에 따라 도가니 내에 하나 이상 구비될 수 있다. Meanwhile, according to another embodiment of the present invention, in the crucible between deposition processes, a burner for pre-heating for uniformly controlling the deposition density when the chute body 120 (Soot) is formed. ) to uniformly control the surface temperature before deposition. Meanwhile, one or more burners for preheating may be provided in the crucible as needed.

또한, 본 발명의 일실시예에 따르면, 최종 제품의 외경/내경 비가 2 이하, 상세하게는 1.7 이하가 되도록 제어하여 소결 시 기공(pore)이 외부로 이동하여 제거되도록 할 수 있다. 구체적으로 최종 제품의 외경/내경 비가 상기 수치 범위 이하인 경우, 소결 공정 간 발생한 탈가스로 인한 기포가 소결체 외부로 원활히 이동하여 제거되며, 이때 다공성 내지 유로(210)가 형성된 멘드렐을 사용하는 경우, 기포가 소결체 내경 측을 통해서도 배출이 되므로, 최종 제품에 있어서 균일한 밀도 확보가 가능하게 되는 효과가 있다. In addition, according to an embodiment of the present invention, the outer diameter / inner diameter ratio of the final product can be controlled to be 2 or less, specifically 1.7 or less, so that the pores during sintering are moved to the outside and removed. Specifically, when the outer diameter / inner diameter ratio of the final product is less than or equal to the above numerical range, air bubbles due to degassing generated during the sintering process are smoothly moved to the outside of the sintered body and removed. Since the bubbles are also discharged through the inner diameter side of the sintered body, there is an effect that it is possible to ensure a uniform density in the final product.

한편, 이상으로 설명한 방법에 의해 제조되는 합성 석영유리는 다양한 절단 내지 가공 장비 및 기구에 의해 가공되어 광학 부품이나 반도체 산업에서 프로세스 부품으로 활용될 수 있으며, 구체적으로, 반도체 제조공정 내 플라즈마 장치에 사용되는 엣지링 용도로 활용될 수 있다. 일례로 상기 과정을 통해 제조된 합성 석영유리는 직경 1 ㎛ 이상의 기공(pore)이 존재하지 않으며, 내경 270 내지 300 ㎜, 외경 300 내지 400 ㎜, 길이 1,000 ㎜ 이상을 가지는 것일 수 있다. On the other hand, synthetic quartz glass manufactured by the method described above can be processed by various cutting or processing equipment and tools, and can be utilized as process parts in optical parts or semiconductor industries, and specifically, used in plasma devices in semiconductor manufacturing processes It can be used for edge-ring purposes. For example, the synthetic quartz glass manufactured through the above process does not have pores with a diameter of 1 μm or more, and may have an inner diameter of 270 to 300 mm, an outer diameter of 300 to 400 mm, and a length of 1,000 mm or more.

앞에서, 본 발명의 특정한 실시예가 설명되고 도시되었지만 본 발명은 기재된 실시예에 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않고 다양하게 수정 및 변형할 수 있음은 이 기술의 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 일이다. 따라서, 그러한 수정예 또는 변형예들은 본 발명의 기술적 사상이나 관점으로부터 개별적으로 이해되어서는 아니되며, 변형된 실시예들은 본 발명의 특허청구범위에 속한다 하여야 할 것이다.In the foregoing, specific embodiments of the present invention have been described and illustrated, but it is common knowledge in the art that the present invention is not limited to the described embodiments, and that various modifications and variations can be made without departing from the spirit and scope of the present invention. It is self-evident to those who have Accordingly, such modifications or variations should not be individually understood from the technical spirit or point of view of the present invention, and modified embodiments should be said to belong to the claims of the present invention.

Claims (10)

도가니 내에서, 종방향 내지 횡방향 축을 중심으로 회전하는 제1 멘드렐(100)(Mandrel)의 원통 외면 상에 이산화규소(SiO2) 입자를 증착시켜 다공성 중공실린더 형상의 슈트체(120)를 형성한 다음, 제1 멘드렐(100)을 제거하고, 제2 멘드렐(200)을 삽입한 후 소결시켜 합성 석영유리를 제조하는 방법으로서,
상기 제1 멘드렐(100)(Mandrel)은 스테인레스스틸(SUS), 티타늄, 니켈, 인코넬, 하스텔로이 및 이들의 조합 중 선택되는 1종 이상의 재질의 금속 표면에 질화붕소, 니켈, 니켈합금, 탄화규소, 질화규소 및 이들의 조합 중 선택되는 1종 이상의 재질의 이형층(110)이 형성되며,
상기 제2 멘드렐(200)(Mandrel)은 탈가스 배출이 용이하도록 멘드렐 표면에서 멘드렐 축과 평행한 방향으로 형성되는 유로(210)(channel)가 형성된 것인, 합성 석영유리 제조방법.
In the crucible, silicon dioxide (SiO 2 ) particles are deposited on the cylindrical outer surface of the first mandrel 100 (Mandrel) rotating about the longitudinal to transverse axis to form a porous hollow cylinder-shaped chute body 120 A method of manufacturing synthetic quartz glass by removing the first mandrel 100 after forming, inserting the second mandrel 200, and then sintering,
The first mandrel 100 (Mandrel) is a boron nitride, nickel, nickel alloy, carbide on the metal surface of one or more materials selected from stainless steel (SUS), titanium, nickel, inconel, hastelloy, and combinations thereof. A release layer 110 made of at least one material selected from silicon, silicon nitride, and combinations thereof is formed,
The second mandrel 200 (Mandrel) has a flow path 210 (channel) formed on the surface of the mandrel in a direction parallel to the mandrel axis to facilitate degassing, a synthetic quartz glass manufacturing method.
 삭제delete 삭제delete 삭제delete 제 1 항에 있어서,
상기 제1 또는 제2 멘드렐(200)은 멘드렐의 열팽창 계수를 고려하여, 슈트체(120) 내경과 동일하거나 또는 5% 이내로 작은 외경을 갖는 것인, 합성 석영유리 제조방법.The method of claim 1,
The first or second mandrel 200 has an outer diameter equal to or less than 5% of the inner diameter of the chute body 120 in consideration of the thermal expansion coefficient of the mandrel, synthetic quartz glass manufacturing method. 제 1 항에 있어서,
상기 이산화규소(SiO2) 입자 증착을 통한 슈트체(120) 형성 시 슈트체(120) 외경은 수축을 고려하여 목표 외경의 130 ~ 180 % 범위로 형성하는 것인, 합성 석영유리 제조방법. The method of claim 1,
The silicon dioxide (SiO 2 ) When forming the chute body 120 through particle deposition, the outer diameter of the chute body 120 is formed in the range of 130 to 180% of the target outer diameter in consideration of the shrinkage, synthetic quartz glass manufacturing method. 제 1 항에 있어서,
상기 도가니 내에서, 슈트체(120)(Soot) 형성 시 증착 밀도를 균일하게 제어하기 위한, 프리히팅(Pre-Heating)용 버너(Burner)를 구비하여 증착 전 표면 온도를 균일하게 제어하는, 합성 석영유리 제조방법.The method of claim 1,
In the crucible, a burner for pre-heating is provided to uniformly control the deposition density when the chute body 120 (Soot) is formed to uniformly control the surface temperature before deposition, synthesis Quartz glass manufacturing method. 제 1 항에 있어서,
상기 슈트체(120) 형성 시 외경/내경 비가 2 이하가 되도록 제어하여 소결 시 기공(pore)이 외부로 이동하여 제거되도록 하는, 합성 석영유리 제조방법. The method of claim 1,
When the chute body 120 is formed, the outer diameter / inner diameter ratio is controlled to be 2 or less so that pores are moved to the outside during sintering and removed. 제 1 항의 방법으로 제조된 합성 석영유리로서,
상기 합성 석영유리는 반도체 제조공정 내 플라즈마 장치에 사용되는 엣지링 용도인, 합성 석영유리.A synthetic quartz glass produced by the method of claim 1, comprising:
The synthetic quartz glass is an edge ring use used in a plasma device in a semiconductor manufacturing process, synthetic quartz glass. 제 9 항에 있어서,
상기 합성 석영유리는 직경 1 ㎛ 이상의 기공(pore)이 존재하지 않으며, 내경 270 내지 300 ㎜, 외경 300 내지 400 ㎜, 길이 1,000 ㎜ 이상을 가지는, 합성 석영유리.

10. The method of claim 9,
The synthetic quartz glass does not have pores with a diameter of 1 μm or more, and has an inner diameter of 270 to 300 mm, an outer diameter of 300 to 400 mm, and a length of 1,000 mm or more.
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