KR102391156B1 - 질화물 형광 물질 및 상기 형광 물질을 함유하는 발광 장치 - Google Patents

질화물 형광 물질 및 상기 형광 물질을 함유하는 발광 장치 Download PDF

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Abstract

질화물 형광 물질 및 상기 형광 물질을 함유하는 발광 장치는, 무기 발광 재료 기술 분야에 속한다. 상기 질화물 형광 물질은 MmAlxSiyN3: aR, bEu, cCe 구조와 같은 화합물을 함유하고, 상기 형광 물질은 매우 높은 물리적 안정성과 화학적 안정성을 구비하며, 아울러 상기 형광 물질의 결정화가 훌륭하기에, 따라서, 비교적 높은 외부 양자 효율을 구비한다. 상기 형광 물질을 발광 장치에 응용할 경우, 안정성이 높고, 외부 양자 효율이 높은 우세를 충분하게 발휘하여, 발광 장치의 발광 효율과 안정성을 향상시킨다.

Description

질화물 형광 물질 및 상기 형광 물질을 함유하는 발광 장치
본 발명은 무기 발광 재료 기술 분야에 속하고, 구체적으로는 질화물 형광 물질에 관한 것이며, 상기 형광 물질을 함유하는 발광 장치를 더 공개한다.
근적외선 광은 파장 범위가 700 내지 1500nm의 광이며, 상기 주파수대 스펙트럼은 광섬유 통신, 바이오이미징, 신호 전환 증폭 등 분야에서 매우 큰 응용 전망을 갖고 있으며, 이미 국내외 연구의 핫이슈로 되었다.
기존의 근적외선 형광 물질 기질은 주요하게 석류석 구조를 구비하는 희토류 금속 산화물을 주요하게 사용하는 바, 예를 들면 중국 특허 CN101063228A, CN105733580A 등에서 공개되었거나, 또는 전장 발광의 유기 화합물(Chem.-Eur.J., 2012, 18, 1961-1968; Adv.Mater., 2009, 21, 111-116; Chem. Commun., 2011, 14, 1833-1837; Adv. Funct. Mater., 2009, 19, 2639-2647)이다. 그러나 이미 알려진 이러한 형광 물질은 안정성이 낮고, 발광 효율이 낮은 등 흠결이 있으며, 상기 부재가 상기 응용 분야에서 응용되는 데 제한되었다. 이 밖에, 선행기술에서 흔히 볼 수 있는 근적외선 발광 장치는 적외선 칩을 기본적으로 사용하며, 여기 효율이 낮고 원가가 비교적 높은 문제가 존재한다.
따라서, 새로운 형광 물질을 연구 개발하여 상기 흠결을 극복할 필요가 있다.
이를 위해, 본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 높은 밝기와 높은 안정성의 질화물 형광 물질을 제공하여, 선행기술 중 형광 재료 발광 효율이 낮은 문제를 해결하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 두번째 기술적 과제는 상기 형광 물질을 함유하는 발광 장치를 제공하여, 선행기술 중 발광 장치의 안정성이 낮고 발광 효율이 낮은 문제를 해결하는 것이다.
상기 기술적 과제를 해결하기 위해, 본 발명의 상기의 질화물 형광 물질에 있어서, 상기 형광 물질은 화학식이 MmAlxSiyN3: aR, bEu, cCe인 화합물을 함유하고, 그 중,
상기 M원소는 Ca원소 및/또는 Sr원소에서 선택되며;
상기 R원소는 Er원소, Nd원소, Yb원소, Cr원소, Fe원소 중의 적어도 한가지에서 선택되고;
상기 파라미터 m, x, y, a, b, c는 하기의 관계를 만족하는 바, 0.8≤m≤1.0, 0.9≤x≤1.1, 0.9≤y≤1.1, 0.001≤a≤0.20, 0≤b≤0.20, 0≤c≤0.1이다.
바람직하게, 상기 형광 물질은 CaAlSiN3과 동일한 결정체 구조를 구비한다.
더욱 바람직하게는, 상기 질화물 형광 물질에서, 상기 M원소는 Ca원소와 Sr원소이고, 상기 Ca원소가 상기 M원소를 차지하는 몰 비율은 0.8보다 낮지 않다.
바람직한 것으로서, 상기 형광 물질의 화학식에서, 상기 파라미터 b, c는 하기의 관계를 만족하는 바, 0.001≤b≤0.10, 0.001≤c≤0.05이며;
바람직한 것으로서, 상기 형광 물질의 화학식에서, 3≤b/c≤6이다.
바람직한 것으로서, 상기 형광 물질의 화학식에서, 상기 파라미터 x, y는 하기의 관계를 만족하는 바, 1≤y/x≤1.3이다.
가장 바람직하게, 상기 질화물 형광 물질에서, 상기 M원소는 Ca원소이고, 상기 R원소는 Er원소이다.
본 발명에서 제공하는 질화물 형광 물질은 자외선 광, 블루레이 칩 등과 같은 복사원의 여기하에서 근적외선 광을 방출할 수 있고, 이러한 물질은 비교적 훌륭한 발광 효율을 구비하며 또한 원가를 대폭 절감시킬 수 있으며, 광섬유 통신, 바이오이미징, 신호 전환 증폭 및 성분 분석 분야에 응용될 수 있다.
본 발명은 발광 장치를 제공하였는 바, 상기 발광 장치는 적어도 상기 질화물 형광 물질 및 여기 광원을 포함한다.
바람직하게, 상기 여기 광원의 방출 파장은 360 내지 480nm이다.
바람직한 것으로서, 상기 여기 광원은 자외선/근자외선 반도체 칩이거나, 또는 블루 레이 반도체 칩이다.
더욱 바람직하게는, 상기 여기 광원은 방출 파장 범위가 390 내지 430nm인 자외선/근자외선 반도체 칩이거나, 또는, 상기 여기 광원은 방출 파장 범위가 430 내지 470nm인 블루 레이 반도체 칩이다.
본 발명의 상기 질화물 형광 물질은 MmAlxSiyN3: aR, bEu, cCe 구조와 같은 화합물을 함유하고, 상기 형광 물질은 매우 높은 물리적 안정성과 화학적 안정성을 구비하며, 아울러 상기 형광 물질의 결정화가 훌륭하기에, 따라서, 비교적 높은 외부 양자 효율을 구비한다. 상기 형광 물질을 발광 장치에 응용할 경우, 안정성이 높고, 외부 양자 효율이 높은 우세를 충분하게 발휘하여, 발광 장치의 발광 효율과 안정성을 향상시킨다. 이 밖에, 상이한 희토류 이온 또는 희토류 이온의 조합을 선택하면 방출 피크 강도 및 위치의 조절과 제어를 실현하여, 그 발광 성능을 개선할 수 있다. 상기 질화물 형광 물질의 특징에 기반하면, 상기 형광 물질 및 발광 장치는 광섬유 통신, 바이오이미징, 신호 전환 증폭 및 성분 분석 분야에서 바람직한 응용 전망을 구비한다.
본 발명의 내용을 더욱 잘 이해하게 하기 위해, 이하 본 발명의 구체적인 실시예와 도면을 결부하여, 본 발명을 더욱 상세하게 설명하도록 하는 바, 여기서,
도 1은 460nm블루 레이 광원을 사용하여 여기하여 실시예1이 제조한 형광 물질의 방출 광 스펙트럼이다.
도 2는 감시 파장이 1538nm하에서 실시예1이 제조한 형광 물질의 여기 스펙트럼이다.
실시예1
하기의 내용은 본 발명의 실시예 및 실시 방식으로서 본 발명에서 언급되는 질화물 형광 물질 및 그 발광 장치를 설명하기 위한 것이며, 본 발명은 상기 실시예 및 실시 방식에 제한되지 않는다.
실시예1
본 실시예의 상기 질화물 형광 물질은, 분석을 거쳐 상기 형광 물질의 화학식은 Ca0 . 963AlSiN3: 0.03Er, 0.006Eu이다.
본 실시예의 상기 질화물 형광 물질은, Ca3N2, AlN, Si3N4, EuN, ErF3를 원료로 하고, 그 성분이 Ca0 . 963AlSiN3: 0.03Er, 0.006Eu인 화학 계량 비율에 따라, 글러브 박스 내부에서 상기 원료를 정확하게 측량하여 취하고, 원료를 재료 혼합 탱크에 넣고 믹서에서 30min 혼합하며, 꺼낸 후 시프팅하고, 혼합 후의 원료는 1750℃, 질소 분위기에서 10h 배소하여 배소 산물을 획득하고, 배소 산물은 파쇄, 시프팅, 물세척, 필름 코팅, 건조를 거쳐 필요한 형광 물질을 얻는다.
상기 형광 물질을 이용하여 패키징한 발광 장치는, 여기원 반도체 칩 파장은 460nm이고, 그 발광 스펙트럼은 도 1을 참조한다. 도 1에서 보다시피, 상기 발광 스펙트럼 최고 피크 파장은 1538nm이다.
상기 형광 물질의 여기 스펙트럼은 도 2에 도시된 바와 같고, 그 모니터링 파장은 1538nm이고, 그 상대 강도는 155％이며, 도 2에서 보다시피, 상기 형광 물질은 250 내지 600nm 범위내에서 효과적으로 여기될 수 있으며, 예를 들면 근자외선, 블루 레이 및 적색 광에 의해 여기될 수 있으며, 광범한 용도를 구비한다.
도 1 및 도 2의 결과로부터 보다시피, 본 실시예가 제조하는 형광 물질은 가시광선에서 여기되는 근적외선 형광 물질이다.
실시예2
본 실시예의 상기 질화물 형광 물질은, 분석을 거쳐 상기 형광 물질의 화학식은 (Ca0 .15, Sr0 . 81)AlSiN3: 0.01Er, 0.02Eu이다.
본 실시예의 상기 질화물 형광 물질은, Ca3N2, Sr2N, AlN, Si3N4, EuN, ErF3를 원료로 하고, 그 성분이 (Ca0 .15, Sr0 . 81)AlSiN3: 0.01Er, 0.02Eu인 화학 계량 비율에 따라, 글러브 박스 내부에서 상기 원료를 정확하게 측량하여 취하고, 원료를 재료 혼합 탱크에 넣고 믹서에서 30분 혼합하며, 꺼낸 후 시프팅하고, 혼합 후의 원료는 1800℃, 질소 분위기에서 15h 배소하여 배소 산물을 획득하고, 배소 산물은 파쇄, 시프팅, 물세척, 필름 코팅, 건조를 거쳐 필요한 형광 물질을 얻는다. 획득한 형광 물질은 405nm 여기하에, 그 발광 스펙트럼 최고 피크 파장은 1538nm, 상대 강도는 117％인 것으로 측정되었다.
실시예3
본 실시예의 상기 질화물 형광 물질은, 분석을 거쳐 상기 형광 물질의 화학식은 Ca0 . 953AlSiN3: 0.007Eu, 0.03Er, 0.01Ce이다.
본 실시예의 상기 질화물 형광 물질은, Ca3N2, Sr2N, AlN, Si3N4, EuN, ErF3, CeO2를 원료로 하고, 그 성분이 Ca0 . 953AlSiN3: 0.007Eu, 0.03Er, 0.01Ce인 화학 계량 비율에 따라, 글러브 박스 내부에서 상기 원료를 정확하게 측량하여 취하고, 원료를 재료 혼합 탱크에 넣고 믹서에서 50분 혼합하며, 꺼낸 후 시프팅하고, 혼합 후의 원료는 1700℃, 질소 분위기에서 24h 배소하여 배소 산물을 획득하고, 배소 산물은 파쇄, 시프팅, 물세척, 필름 코팅, 건조를 거쳐 필요한 형광 물질을 얻는다.
측정을 거쳐, 상기 형광 물질은 405nm반도체 칩 여기하에, 발광 스펙트럼 최고 피크 파장은 1538nm, 상대 강도는 160％이다.
실시예4
본 실시예의 상기 질화물 형광 물질은, 분석을 거쳐 상기 형광 물질의 화학식은 Ca0 . 899AlSiN3: 0.05Yb, 0.06Cr이다.
본 실시예의 상기 질화물 형광 물질은, Ca3N2, AlN, Si3N4, Yb2O3, Cr2O3를 원료로 하고, 그 성분이 Ca0 . 899AlSiN3: 0.05Yb, 0.06Cr인 화학 계량 비율에 따라, 글러브 박스 내부에서 상기 원료를 정확하게 측량하여 취하고, 원료를 재료 혼합 탱크에 넣고 믹서에서 30min 혼합하며, 꺼낸 후 시프팅하고, 혼합 후의 원료는 1750℃, 질소 분위기에서 10h 배소하여 배소 산물을 획득하고, 배소 산물은 파쇄, 시프팅, 물세척, 필름 코팅, 건조를 거쳐 필요한 형광 물질을 얻는다.
측정을 거쳐, 상기 형광 물질은 455nm반도체 칩 여기하에, 발광 스펙트럼은 광대역 방출이며, 방출 피크는 994nm 및 1278nm에 위치하고, 각각 Cr3 +와 Yb3 +의 방출 피크에 대응되며, 방출 최고 피크 파장은 1278nm, 상대 강도는 109％이다.
실시예5 내지 실시예22
하기의 실시예5 내지 실시예22의 질화물 형광 물질은, 하기의 표 1에서 도시된 실시예5 내지 실시예22 통식 중의 화학 계량 비율에 따라, Ca3N2, Sr2N, AlN, Si3N4, EuN, CeO2, Nd2O3와 Fe2O3를 글러브 박스 내부에서 정확하게 측량하여 취하고, 상기 원료를 혼합 탱크에 넣고 믹서에 넣고 5h 혼합하며, 꺼낸 후 시프팅하고, 혼합 후의 원료는 1800℃, 질소 분위기에서 13h 배소하여 배소 산물을 획득하고, 배소 산물은 파쇄, 시프팅, 물세척, 필름 코팅, 건조를 거쳐, 실시예5 내지 실시예22화학식을 구비하는 샘플을 획득한다.
실시예1 내지 실시예22의 질화물 형광 물질을 각각 취하여 광성능 테스트를 하며, 460nm 여기하에서, 실시예5 내지 실시예22의 질화물 형광 물질 적외선 영역 상대 강도는 표 1과 같이 표시하며, 선행기술 중 Y2. 92Al5O12: 0.04Ce, 0.04Nd의 발광 강도를 100으로 계산한다.
실시예1 내지 실시예22 중 합성된 질화물 형광 물질의 화학식과 상대 강도
발광 재료 화학식 상대 강도
비교예 Y2.92Al5O12:0.04Ce,0.04Nd 100%
실시예1 Ca0.963AlSiN3:0.03Er,0.006Eu 155%
실시예2 (Ca0.15,Sr0.81)AlSiN3:0.01Er,0.02Eu 117%
실시예3 Ca0.953AlSiN3:0.007Eu,0.03Er,0.01Ce 160%
실시예4 Ca0.899AlSiN3:0.05Yb,0.06Cr 109%
실시예5 CaAl0.9Si0.9N3:0.001Yb,0.2Eu,0.099Ce 119%
실시예6 Ca0.8Al0.999Si1.09N3:0.001Nd,0.01Eu 121%
실시예7 Ca0.99Al0.999SiN3:0.001Yb,0.01Eu 124%
실시예8 CaAl0.999Si0.995N3:0.001Cr,0.01Eu 116%
실시예9 Ca0.8AlSi0.945N3:0.2Fe,0.01Eu 115%
실시예10 Ca0.805AlSiN3:0.03Er,0.15Eu 114%
실시예11 Ca0.953Al0.9961Si0.9998N3:0.03Er,0.006Eu,0.0015Ce 166%
실시예12 Ca0.155Sr0.81Al1.1Si0.9N3:0.03Er,0.04Eu 103%
실시예13 Sr0.949AlSiN3:0.03Er,0.006Eu 105%
실시예14 Ca0.9885AlSiN3:0.001Er,0.01Eu 132%
실시예15 Ca0.9485Al0.9Si1.1N3:0.001Nd,0.001Er,0.001Yb 113%
실시예16 Ca0.805AlSi1.04N3:0.03Er,0.1Eu 131%
실시예17 Ca0.954AlSiN3:0.03Er,0.001Eu 135%
실시예18 Ca0.9665Al0.95SiN3:0.04Er,0.003Eu,0.001Ce 162%
실시예19 Ca0.954Al0.95SiN3:0.03Er,0.001Eu,0.05Ce 136%
실시예20 Ca0.9685Al0.95SiN3:0.04Er,0.001Eu,0.001Ce 157%
실시예21 Ca0.954Al0.9SiN3:0.03Er,0.001Eu,0.1Ce 138%
실시예22 Ca0.9635Al0.95SiN3:0.04Er,0.006Eu,0.001Ce 164%
보다시피, 본 발명의 상기 질화물 형광 물질은 더욱 높은 발광 강도와 발광 성능을 구비한다.
상기 실시예는 단지 열거된 예를 분명하게 설명하기 위한 것으로서, 실시예를 한정하지 않는 것이 분명하다. 본 기술분야의 통상의 기술자에게 있어서, 상기 설명의 기초상에서 기타 상이한 형식의 변화 또는 변동을 진행할 수 있다. 여기서 모든 실시예에 대해서 열거할 필요가 없다. 이로부터 유추해 낸 자명한 변화 또는 변동은 여전히 본 발명의 보호 범위에 속한다.

Claims (11)

  1. 질화물 형광 물질에 있어서,
    상기 형광 물질은 화학식이 MmAlxSiyN3: aR, bEu, cCe인 화합물을 함유하고, 그 중,
    상기 M원소는 Ca원소 및/또는 Sr원소에서 선택되며;
    상기 R원소는 Er원소 중에서 선택되고;
    상기 파라미터 m, x, y, a, b, c는 하기의 관계를 만족하는 바, 0.8≤m≤1.0, 0.9≤x≤1.1, 0.9≤y≤1.1, 0.001≤a≤0.20, 0<b<0.20, 0<c<0.1이며; 상기 파라미터b, c는3≤b/c≤6을 만족시키는 것을 특징으로 하는 질화물 형광 물질.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 형광 물질은 CaAlSiN3과 동일한 결정체 구조를 구비하는 것을 특징으로 하는 질화물 형광 물질.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 M원소는 Ca원소와 Sr원소이고, 상기 Ca원소가 상기 M원소를 차지하는 몰 비율은 0.8보다 낮지 않은 것을 특징으로 하는 질화물 형광 물질.
  4. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 파라미터 b, c는 하기의 관계를 만족하는 바, 0.001≤b≤0.10, 0.001≤c≤0.05인 것을 특징으로 하는 질화물 형광 물질.
  5. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 파라미터 x, y는 하기의 관계를 만족하는 바, 1≤y/x≤1.3인 것을 특징으로 하는 질화물 형광 물질.
  6. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 M원소는 Ca원소이고, 상기 R원소는 Er원소인 것을 특징으로 하는 질화물 형광 물질.
  7. 제 1항 또는 제 2항에 따른 상기 질화물 형광 물질 및 여기 광원을 포함하는 것을 특징으로 하는 발광 장치.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 여기 광원의 방출 파장은 360 내지 480nm인 것을 특징으로 하는 발광 장치.
  9. 제 8항에 있어서,
    상기 여기 광원은 자외선/근자외선 반도체 칩이거나, 또는 블루 레이 반도체 칩인 것을 특징으로 하는 발광 장치.
  10. 제 9항에 있어서,
    상기 여기 광원은 방출 파장 범위가 390 내지 430nm인 자외선/근자외선 반도체 칩이거나, 또는, 상기 여기 광원은 방출 파장 범위가 430 내지 470nm인 블루 레이 반도체 칩인 것을 특징으로 하는 발광 장치.
  11. 삭제
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