KR102390336B1 - 유분면에 적용가능한 고기능성 세라믹 복합재료 코팅제 - Google Patents

유분면에 적용가능한 고기능성 세라믹 복합재료 코팅제 Download PDF

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Abstract

본 발명은 유분면에 적용가능한 고기능성 세라믹 복합재료 코팅제에 관한 것으로써, 금속 설비의 표면 부식방지를 위해 유분면에 적용가능한 6MPa 이상의 고성능 접착력과 내구성을 고기능성 세라믹 복합재료 코팅제에 관한 것이다. 본 발명에 따른 유분면 코팅 조성물은 종래의 표면처리 요건을 뛰어넘은 것으로, 표면처리 시간과 비용을 대폭 절감할 수 있고, 유분면에 적용이 가능할뿐만 아니라, 기계적 강도가 높아, 국외 기능성 코팅제품에 견주어도 손색이 없을 만큼 우수하므로 전 내부식을 요하는 전 산업분야에 적용가능하고, 유류 제품을 다루는 정유시설, 유류 이송관(노후), 선박, 해양설비, 자동차 부속품 등에 용이하게 적용할 수 있으며, 기계적 강도가 높아, 침식,마모 등이 유발되는 배관 내부에 적용하여도 내구성 우수하여, 침식, 마모작용이 있는 시설에도 용이하게 적용할 수 있다. 따라서, 본 발명에 의하여 작업성, 생산성, 경제성을 고려한 재료선정 기술을 포함하는 제조공정기술 표준을 제공할 수 있으며, 또한, 국내시장에서 국외선진기술 제품이 과점인 현 시장에서, 독자적인 국산기술로 개발함으로써 고가의 국외선진기술 제품대비 대등한 성능과 함께 저렴한 생산 원가로 공급이 가능하여 수입대체 및 생산판로 및 매출증대에 도움이 될 것으로 기대된다.

Description

유분면에 적용가능한 고기능성 세라믹 복합재료 코팅제{Oil surface tolerant high functional ceramic composite coating material}
본 발명은 유분면에 적용가능한 고기능성 세라믹 복합재료 코팅제에 관한 것으로써, 금속설비의 표면 부식방지를 위해 유분면에 적용가능한 6MPa 이상의 고성능 접착력과 내구성을 갖는 고기능성 세라믹 복합재료 코팅제에 관한 것이다.
기능성 코팅 소재는 일상용품으로부터 건축, 자동차, 조선 및 메카산업 등에 기초 및 핵심소재를 공급하는 산업이며, 미래성장 동력 발전의 견인차 역할을 하는 산업이다, 기능성 도료는 친환경적이며 광학적 및 열적기능을 가지는 도료로 물리화학적 도료로 분류되며, 내마모성, 내화, 난연, 단열, 방열, 방식, 전자파 차폐, 항균 등의 기능을 갖고 있어 기계, 전기전자, 조선, 건설, 의료, 항공, 자동차 부품 산업 등에 사용되고 있다.
기능성 코팅 소재 개발은 해양 플랜트의 도장 산업을 비롯해 자동차, 전기/전자, 토목/건축, 방위산업, 의료, 항공 및 최첨단 나노 등 타산업과의 융합 및 통합을 통해 동반 성장 시너지 효과를 높여 고부가가치 경제 산업으로 발전하기 위해 필요한 산업 분야이다.
기능성 코팅 소재는 표면의 부식이나 마모를 방지하기 위한 목적으로 많은 분야에서 사용되어 왔으며, 최근에는 내마모성, 내화, 난연, 항균, 방열, 스텔스 기능 및 전자파 차폐 등의 기능성을 가지는 재료로 그 활용성이 확대되고 있으며, 최근 도장 및 코팅 처리 기술의 발전에 따라 대상물의 표면 기능을 고도화하는 것이 가능해 내마모성 및 내식성 등의 기본 기능을 포함하여 광학적 기능, 전기기능, 전자기능, 기계적 기능, 물리화학적 기능 등 다양하고 새로운 기능을 부가함으로써 도장하고자 하는 제품의 고부가가치화에 공헌하고 있다.
공통적인 표면 코팅에서 중요하게 작용하는 것이 표면처리와 잔존 이물질 문제이다.
종래의 거의 모든 코팅제는 표면처리 후와 코팅층 사이에 반드시 공정상 유의해야 하는 것이 금속 표면에 모든 이물질(유분 등)을 제거한 후, 시행하도록 규정되어 있다. 즉, 나금속(White metal) 혹은 연나금속(Near white metal)이 되도록 이물질이 없도록 하여 금속 모재면과 코팅층 혹은 코팅층과 금속표면과의 접착력 결여로 인한 박리현상이 없도록 하기 위함이다.
상기와 같은 요인을 해결하기 위해서는 거의 대부분의 현 국내외 상용제품들은 표면처리와 후속 조치에 대한 규정을 가이드, 데이타 시트(Datasheet)등에 명기해두고 있으며, 반드시 엄수하도록 되어 있다.
위와 같은 사항으로 국내외 거의 모든 코팅제는 유분면에 코팅되지 않도록 반드시 제거하여 회피 시공하도록 되어 있다. 이는 코팅면 접착력에 심각한 데미지를 주기 때문에 각별히 유의하도록 규정하고 있다. 그동안 이러한 사항은 동종업계에서는 기본 숙지사항이자, 당연하다고 생각할 정도로 인식이 자리잡고 있으며, 이로인해 유분 등을 제거해야하기 위한 표면처리 시간과 비용이 크다. 하지만, 이러한 사항을 극복한 코팅재료라면 상당한 기술적,경제적으로 이득은 크다고 할 수 있다.
한국공개특허 제2014-0138400호(2014.12.04.)
본 발명자들은 이와 같은 종래 기술의 문제점을 극복하고 물리적 특성 및 기능성이 개선된 코팅제를 개발하기 위하여 예의 연구하던 중, 후술하는 바와 같이 유기물과 무기물의 배합 비율을 최적화함으로써 유분면에도 코팅이 가능할 뿐만 아니라 상온도포/경화가 가능하며, 기계적 강도가 높은 복합기능을 갖는 고기능성 세라믹 복합재료 코팅제의 제공이 가능함을 밝혀내어 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
따라서, 본 발명의 목적은, 일면에 있어서, 유분면에도 코팅이 가능할 뿐만 아니라 유분면에도 접착 강도가 우수하고, 상온도포/경화가 가능하며, 기계적 강도가 높은 복합기능을 갖는 고기능성 세라믹 복합재료 코팅제 및 그의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 목적은, 추가의 일면에 있어서, 복합 소재로 이루어진 유기물과 무기물을 최적의 비율로 배합함으로써 유분면 코팅이 가능하고 접착강도, 내마모 등과 같은 기계적 강도를 개선할 수 있고, 경제적인 방식으로 고기능성 코팅제 조성물을 제공하는 데에 있다.
위와 같은 본 발명의 목적은
비스페놀 A 에폭시 25~35 중량부, 메틸이소부틸케톤 7~15 중량부, 에틸벤젠 0.1~0.3 중량부, 소포제 0.3~0.5 중량부, 실리콘카바이드 40~50 중량부, 알루미늄 옥사이드 5~10 중량부, 이산화티타늄 1~3 중량부, 탄산칼슘 1~3 중량부, 흄드 실리카 1~3 중량부를 포함하는 주제; 및 폴리아미드 45~55 중량부, 벤질알콜 25~35 중량부, 2,4,6-트리스(다이메틸아미노메틸)페놀 5~15 중량부, 및 3-디메틸아민프로필렌아민 5~15 중량부를 포함하는 경화제;로 이루어진 것을 특징으로 하는 유분면에 적용가능한 고기능성 세라믹 복합재료 코팅제에 의해 달성될 수 있다.
본 발명에 따른 유분면 코팅 조성물은 종래의 표면처리 요건을 뛰어넘은 것으로, 표면처리 시간과 비용을 대폭 절감할 수 있고, 유분면에 적용이 가능할뿐만 아니라, 기계적 강도가 높아, 국외 기능성 코팅제품에 견주어도 손색이 없을 만큼 우수하므로 전 내부식을 요하는 전 산업분야에 적용가능하고, 유류 제품을 다루는 정유시설, 유류 이송관(노후), 선박, 해양설비, 자동차 부속품 등에 용이하게 적용할 수 있으며, 기계적 강도가 높아, 침식,마모 등이 유발되는 배관 내부에 적용하여도 내구성 우수하여, 침식, 마모작용이 있는 시설에도 용이하게 적용할 수 있다.
따라서, 본 발명에 의하여 작업성, 생산성, 경제성을 고려한 재료선정 기술을 포함하는 제조공정기술 표준을 제공할 수 있으며, 또한, 국내시장에서 국외선진기술 제품이 과점인 현 시장에서, 독자적인 국산기술로 개발함으로써 고가의 국외선진기술 제품대비 대등한 성능과 함께 저렴한 생산 원가로 공급이 가능하여 수입대체 및 생산판로 및 매출증대에 도움이 될 것으로 기대된다.
도 1은 실시예 시료의 유분면 접착 강도를 나타내는 사진이다.
도 2는 기계적 강도 측정을 위한 시편의 사진이다.
도 3은 입회 접착 강도 시험을 위한 유분면에 대한 코팅 접착 강도를 측정하는 과정을 나타내는 사진이다.
본 발명은, 일면에 있어서,
비스페놀 A 에폭시 25~35 중량부, 메틸이소부틸케톤 7~15 중량부, 에틸벤젠 0.1~0.3 중량부, 소포제 0.3~0.5 중량부, 실리콘카바이드 40~50 중량부, 알루미늄 옥사이드 5~10 중량부, 이산화티타늄 1~3 중량부, 탄산칼슘 1~3 중량부, 흄드 실리카 1~3 중량부를 포함하는 주제; 및 폴리아미드 45~55 중량부, 벤질알콜 25~35 중량부, 2,4,6-트리스(다이메틸아미노메틸)페놀 5~15 중량부, 및 3-디메틸아민프로필렌아민 5~15 중량부를 포함하는 경화제;로 이루어진 것을 특징으로 하는 유분면에 적용가능한 고기능성 세라믹 복합재료 코팅제를 제공한다.
이하, 본 발명에 따른 유분면에 적용가능한 고기능성 세라믹 복합재료 코팅제에 대하여 첨부된 도면을 참고로 하여 보다 상세하게 설명한다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있으며, 특정 실시예들은 상세한 설명에서 구체적으로 설명한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해서 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
또한, 본 발명에서 사용하는 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, “포함하다” 또는 “가지다” 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이며, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
기존의 재료들을 가지고 새로운 특성을 가지는 물질을 제조하는 대표적인 방법으로 기존의 여러 가지 재료들을 혼합하여 복합체로 만드는 방법이다. 가장 흔한 예로 유기 고분자에 무기 충진물을 혼합시켜 기계적 물성을 증가시키는 방법이 있다. 이러한 유기물과 무기물의 복합체 형성은 주로 유기 고분자로 대표되는 유기물질의 우수한 유연성, 가공성, 인성 등의 특성과 세라믹으로 대표되는 무기물의 우수한 강도, 내열성 등을 조합함으로서 새로운 특성의 물질을 개발하는데 있어 아주 유용한 방법이다.
이러한 방법은 금속이 가지지 못하는 내부식(Corrosion-resistance)은 물론 강도, 내마모성, 내화학성 등을 금속설비에 적용할 수 있는 기술로 이용 가치는 매우 높다.
이러한 기능성 코팅제는 종래의 일반유기도료, (금속/세라믹)용사, 도금, 피착형 라이닝(Tile, Rubber, FRP) 등과는 다른 타입으로 내구성, 작업성, 보수성, 경제성이 우수하며, 기존의 용사, 용접, 도금 기술과는 전혀 다른 도포형으로 열가공, 열처리가 필요 없는 코팅시공과 보수가 매우 용이하다.
유분면에서 코팅이 가능하다는 것은 대단위 설비로서 대표적인 곳이 지하시설이자 배관류라 할수 있다. 송유관의 경우, 부식 및 노후화로 미세적일지라도 시설이 습한 곳과 잔존 유분이 존재할수 있으며, 위험물인 송유관에 적용하여, 지속적인 코팅효과를 기대할수 있다. 이러한 송유관은 1,200 km에 이르며, 저장시설과 합친다면 더더욱 크다. 이러한 설비배관은 인천만 하더라도 20년이상의 배관은 90%에 육박한다. 이 같은 경우, 유분면 제거와 습도제어가 필요없는 코팅제라면, 기본적 표면처리 후 표면처리 간소화 로 시공속도는 대단히 빨라지게 할수 있다. 이를 적용하게 되면, 사회적 문제인 노후관에 대한 코팅공법으로 내후성을 높일수 있는 가장 빠르게 효율적인 방안이 될 수 있다.
또한, 오일류가 많이 사용되어지는 기계장비, 정비설비가 부식되어지는 것을 막기위한 방식코팅에서 기존의 공법으로 불가능하였으나, 개발되어질 기술로 이것이 가능하게 되어진다.
이외에, 오일로 인한 유분면이 상존하는 자동차 정비분야에도 적용할수 있으며, 기타, 생활부분에서도 다양하게 적용할 수 있다.
본 발명에 따른 유분면에 적용가능한 고기능성 세라믹 복합재료 코팅제는 주제와 경화제로 이루어진다.
주제로서 비스페놀 A 에폭시, 메틸이소부틸케톤, 에틸벤젠, 소포제, 실리콘카바이드, 알루미늄 옥사이드, 이산화티타늄, 탄산칼슘, 및 흄드 실리카를 포함한다.
- 에폭시 수지
분자 내에 에폭시기를 갖는 열경화성 수지의 총칭이다. 현재 가장 많이 보급되고 있는 형은 비스페놀 A와 에피크롤히드린의 축합물(縮合物)이며, 총 수요의 약 90%를 차지하고 있다. 에폭시 수지는 내열성, 접착성, 전기 절연성, 내약품성, 내수성 등이 뛰어난 특성을 갖고 있지만, 단독으로 사용되는 경우는 거의 없고 '경화제'와 함께 사용된다.
에폭시 수지는 비중 1.230~1.189이며, 굽힘강도·굳기 등 기계적 성질이 우수하다. 경화 시에 휘발성 물질의 발생 및 부피의 수축이 없고, 경화할 때는 재료면에 큰 접착력을 가진다. 이상과 같은 성능을 이용하여 접착제(금속과 금속의 접합에 가장 알맞다)·도료·라이닝 재료·주형품 재료·적층판(積層板)·염화비닐수지의 안정제 등 그 용도가 다양하다.
비스페놀 A와 에피클로로하이드린 사이의 단계 성장 중합으로 제조한다. 에피클로로하이드린의 양을 비스페놀 A 대비 과량으로 투입하여, 말단에 에폭사이드 작용기를 가지는 에폭시 수지이다.
상기 비스페놀 A 에폭시는 본 발명의 조성물에서 주제의 전체 중량을 기준으로 25~35 중량부로 사용되는 것이 바람직하고, 이는 기능성 코팅제가 월등한의 접착 성능을 발휘하도록 기여할 수 있으며 상기 범위를 벗어나서 지나치게 많거나 적게 함유된 경우 기능성 코팅제의 접착성능 및 강도를 저하시킬 수 있다.
- 메틸이소부틸케톤(MIBK)
분자의 화학적 구조는 원자의 배열과 각 해당 원자들 간의 화학결합으로 결정된다. 메틸 아이소부틸 케톤 분자는 12 개의 수소 원자, 6 개의 탄소 원자 그리고 1 개의 산소 원자로 구성되어 총 19 개의 원자로 형성된다. 메틸 아이소부틸 케톤 분자에는 총 18 개의 화학결합이다. 비점이 115∼118℃로 아세톤이나 MEK보다 순한 냄새가 나며 초산부틸과 함께 중비점용제로 널리 사용된다. 초산부틸과 비교 시 증발속도가 빠르고 용해성은 좋다.
상기 메틸이소부틸케톤은 본 발명의 조성물에서 주제의 전체 중량을 기준으로 7~15 중량부로 사용되는 것이 바람직하고, 이는 기능성 코팅제가 월등한의 접착 성능을 발휘하도록 기여할 수 있으며 상기 범위를 벗어나서 지나치게 많거나 적게 함유된 경우 오히려 기능성 코팅제의 접착성능을 저하시킬 수 있다. 지날칠 경우, 도막수축이 커져 물성이 떨어지고, 적게 함유할 경우, 유분면에 의한 접착력이 떨어진다.
- 에틸벤젠
에틸벤젠은 방향족 탄화수소 유기물이다. 합성 고무의 제조, 용매, 자동차와 항공 연료의 성분, 스티렌 전구체로 사용된다.
상기 에틸벤젠은 본 발명의 조성물에서 주제의 전체 중량을 기준으로 0.1~0.3 중량부로 사용되는 것이 바람직하다.
- 실리콘 카바이드(화학식 SiC, 탄화규소, Silicon Carbide)
다이아몬드 다음으로 단단한 강인한 소재로 순수한 것은 무색 투명한 육각판상(六角板狀) 결정으로, 녹는점 2,700℃ 이상이고, 2,200℃에서 승화한다. 보통은 불순물로 인해서 갈색 또는 흑색 결정이다. 아주 단단하며, 굳기[硬度]는 루비와 다이아몬드의 중간 정도이다. 물·산에 녹지 않는다. 화학적으로 극히 비활성이지만, 공기 중에서 1,750℃로 가열하면 급속히 산화된다. 본 발명에서는 평균입도 14㎛의 분말을 사용하는 것이 더욱 바람직할 수 있다. 상기 실리콘 카바이드는 본 발명에 따른 주제의 전체 중량을 기준으로 40~50 중량부로 사용되는 것이 바람직할 수 있다.
- 알루미늄 옥사이드(화학식 Al2O3, 산화알루니늄 또는 알루미나, Aluminum Oxide )
산소와 알루미늄의 화합물로서 알루미나라고도 한다. 화학식 Al2O3, 분자량 101.94, 녹는 점 2090℃의 물성을 갖는다. 녹는 점이 높고 굳은 무색의 결정 가루로서 알루미늄을 만드는 원료이다. 강옥은 천연에서 나는 순수한 알루미나이고 루비·사파이어는 불순물로 인해 붉은색·푸른색을 띤 알루미나이다. 보크사이트의 주성분으로서도 산출된다. 물에 녹지 않고, 양성(兩性) 산화물이지만 세게 열하면 산에도 녹지 않는다. 알루미늄 전해용, 촉매, 촉매 담체, 연마재 외에도 IC 패키지, 세라믹스 배선판에 두루 쓰인다. 본 발명에서는 평균입도 1㎛ 분말을 사용하는 것이 바람직할 수 있다. 상기 알루미늄 옥사이드는 본 발명의 주제의 중량을 기준으로 5~10 중량부로 사용되는 것이 바람직할 수 있다.
- 이산화 티타늄(화학식 TiO2, 이산화티탄, Titanium Dioxide )
이산화티타늄은 은폐력이 커서 거의 모든 용매에 녹지 않으며, 굴절률이 매우 큰 이방성을 나타내고 산란성이 크다. 매우 안정적인 물질이어서 비독성, 은폐력, 내후성 및 열이나 빛에 대한 내변색성을 향상시킨다. 본 발명의 조성물에 있어서는 평균 입도 0.36㎛의 분말을 선정하여 사용하는 것이 바람직하다. 상기 이산화티타늄은 본 발명에 따른 주제의 전체 중량을 기준으로 1~3 중량부로 사용되는 것이 바람직할 수 있다.
- 탄산칼슘 (CaCO3)
칼슘의 탄산염으로 대리석·방해석·선석(霰石)·석회석·백악·빙주석(氷洲石)·조개껍데기·달걀껍데기·산호 등으로서 산출된다. 시멘트의 주원료, 산화칼슘의 원료, 제철·건축재료, 도료 등에 사용된다. 화학식 CaCO3. 자연계에 존재하는 염 중에서 가장 많다. 그 형태도 여러 가지이며, 대리석 ·방해석 ·선석(霰石) ·석회석 ·백악 ·빙주석(氷洲石) ·조개껍데기 ·달걀껍데기 ·산호 등으로서 존재한다. 일반적으로 무색의 결정 또는 백색 고체로, 비중 2.93이며, 825 ℃에서 분해한다.
상기 탄산칼슘은 본 발명에 따른 주제의 전체 중량을 기준으로 1~3 중량부로 사용되는 것이 바람직할 수 있다.
- 흄드 실리카(화학식 SiO2, 이산화규소, Silicon Dioxide)
하얀색의 매우 가벼운 분말로 무정형의 이산화규소로 기본입자가 극히 작고 구형의 형태이며 넓은 표면 적과 특유의 표면특성, 그리고 고순도의 규소화합물로서 여러 산 업분야에서 다양하게 응용되고 있다. 불꽃에서의 가수분해 반응조건에 의해서 결정되는데 반응물의 속도와 불꽃의 온도에 따라 달라진다. 본 발명에서는 구형의 기본입자의 평균직경은 7~40nm의 극히 작은 크기를 가지고 넓은 표면적을 가지며 그 값은 50 ~ 400m2/g의 범위 분말을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 흄드 실리카는 본 발명에 따른 조성물의 주제의 중량을 기준으로 1~3 중량부로 포함되는 것이 바람직할 수 있다.
- 기타, 첨가제로서 소포제 등을 사용할 수 있다.
기타 첨가제로는 코팅제의 제조에서부터 경화(건조)되어 내구력이 지속시킬 때까지 각각의 단계에서 코팅제에 필요한 기능을 충분히 발휘할수 있도록 가하여지는 보조적인 역할을 하며, 기능에 따라 여러 가지 첨가제가 있다.
첨가제로 소포제가 포함되는 경우 본 발명에 따른 조성물의 주제의 중량을 기준으로 0.3~0.5 중량부로 포함되는 것이 바람직할 수 있다.
경화제는 폴리아미드, 벤질알콜, 2,4,6-트리스(다이메틸아미노메틸)페놀 및 3-디메틸아민프로필렌아민를 포함하여 이루어진다.
- 폴리아미드(polyamide)
산아미드 결합 －CONH－를 갖는 중합체의 총칭. 나일론은 별칭이고 보통 지방족 폴리아미드를 지칭하는 경우가 많다. 방향족 폴리아미드는 특히 알라미드라 불린다. 일반적으로 폴리아미드는 수소결합으로 인해 녹는점이 높고 결정성이 크므로 섬유 형성능이 좋다. 그러나 섬유 이외에도 널리 사용되고 있다. 도료중의 안료가 저장중에 침강하여 용기바닥에서 케이크(Cake)상이 되는 것을 방지하는 효과가 있다.
Figure 112022017639251-pat00001
상기 폴리아미드는 본 발명의 경화제의 전체 중량을 기준으로 45~55 중량부로 사용되는 것이 바람직하고, 이는 기능성 코팅제가 월등한의 접착 성능을 발휘하도록 기여할 수 있다.
- 벤질알콜(Benzyl alcohol)
벤질알콜(Benzyl alcohol)은 화학식 C6H5CH2OH로 분자량이 108.14의 방향족 알코올이다. 외관은 무색투명의 액체로 은은하고, 달콤한 냄새가 있다. 수용성이 낮아 물에 거의 분해되고, 알코올 및 에테르에도 녹이기 쉽다. 초산 등의 산과 반응하여 에스테르 화합물을 생성한다. 상기 벤질알콜은 본 발명의 경화제의 전체 중량을 기준으로 25~35 중량부로 사용되는 것이 바람직할 수 있다.
- 2,4,6-트리스(다이메틸아미노메틸)페놀
2,4,6-트리디메틸아미노메틸페놀은 호박색에서 황토색을 띠는 액체이며 아민 냄새가 난다. 물보다 밀도가 낮고 증기는 공기보다 무겁다. 분자의 화학적 구조는 원자의 배열과 각 해당 원자들 간의 화학결합으로 결정된다. 2,4,6-트리스(다이메틸아미노메틸)페놀 분자는 27개의 수소 원자, 15개의 탄소원자, 3개의 질소 원자 그리고 1개의 산소 원자로 구성되어 총 46개의 원자로 형성된다. 2,4,6-트리스(다이메틸아미노메틸)페놀 분자에는 총 46 개의 화학결합이 있으며, 이는 19개의 비수소결합, 6 개의 다중결합, 6개의 단일결합, 6 개의 방향족결합, 1 개의 6원자 고리, 3개의 3차 아민(지방족) 그리고 1개의 방향족 수산기로 구성되어 있다.
상기 2,4,6-트리디메틸아미노메틸페놀는 본 발명의 경화제의 전체 중량을 기준으로 5~15 중량부로 사용되는 것이 바람직하고, 이는 기능성 코팅제가 월등한의 접착 성능을 발휘하도록 기여할 수 있다.
- 3-디메틸아민프로필렌아민
분자의 화학적 구조는 원자의 배열과 각 해당 원자들 간의 화학결합으로 결정된다. 3-Dimethylaminopropylamine 분자는 14개의 수소 원자, 5개의 탄소원자 그리고 2개의 질소 원자로 구성되어 총 21 개의 원자로 형성된다. 3-Dimethylaminopropylamine 분자에는 총 20개의 화학결합이 있으며, 이는 6 개의 비수소결합, 3개의 단일결합, 1개의 1차 아민(지방족) 그리고 1개의 3차 아민(지방족)로 구성되어 있다.
상기 3-디메틸아민프로필렌아민은 본 발명의 경화제의 전체 중량을 기준으로 5~15 중량부로 사용되는 것이 바람직할 수 있다.
상기 주제와 경화제의 배합비는 중량을 기준으로 3.5~4.4:1이 바람직할 수 있다.
본 발명은 위와 같은 성분 및 조성비을 채택함으로써, 기존의 해외 수입에 의존하던 기능성 코팅제를 국산화함으로서 수입대체 효과, 국내 신시장개척 및 역수출 효과로 대외 경쟁력을 향상시킬 수 있고, 해외 의존 기술인 기능성 코팅제 제조기술을 획득하여 고가의 수입품을 국내 보급과 동시에 본 기술을 바탕으로 다양한 다품종으로 개량하여 고부가가치의 상품을 출시할 수 있는 기술력을 높인 제품으로써, 방식코팅(상수도 시설, 발전시설, 각종 산업시설, 민간시설 등)의 목적으로 효율적으로 이용될 수 있다.
<실시예>
이하, 하기 실시예에 의해 본 발명인 복합소재를 이용한 고기능성 배관용 코팅제 제조방법을 보다 상세하게 설명한다. 다만, 이러한 실시예에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
실시예 1: 코팅제의 제조
(1) 사전 혼합
입도가 매우 낮은 분말인 흄드실리카는 사전에 에폭시에 혼합하였다. 이는 매우 작은 입도이기에 다른 분말과 혼합시 고른 분산이 되지않아, Paste Mixer를 사용하였다. 이 장비는 고점도의 혼합탈포에 용이한 장치로 공전과 자전을 동시에 운전하여 원심력과 구심력, 그리고 마찰력을 이용하여 기존의 혼합장비에 있는 내부 Impeller 없이 믹싱과 기포제거가 가능하도록 제작된 장비이다.
(2) 성분 배합
상반되는 서로 다른 소재를 고른 분산이 되도록 하면서 혼합하는 것은 선행연구에서도 쉽지 않은 일이었다. 원소재의 크기, 밀도, 계면 성질과 교반조건, 기타요건에 따라 달라서, 적정조건을 찾기 쉽지 않다. 좀 더 용이한 조건을 찾기위해 본 연구과제를 위해 도입된 Planetary Mixer를 활용하였다. Planetary Mixer는 고점도의 혼합물을 저속으로도 교반이 가능한 장비이다. 교반속도는 저속으로 20~40 RPM으로 1~2 시간 동안 교반하였다. 무기물 성분들은 주제에 함침시켜서 배합하는 것이 바람직할 수 있다.
사전 성분 분석결과와 재료성질에 따라 아래와 같이 기준 배합비(표 1:주제, 표 2: 경화제)를 설정하고 실험에 임하였고, Paste Mixer의 규격용기 크기와 실험요건을 맞추어 중량을 조절하였다.
성분/함량 실시예1 실시예 2
중량 % 중량 %
비스페놀A 에폭시 630 31.5 600 30
메틸이소부틸케톤 197.4 9.87 188 9.4
에틸벤젠 4.2 0.21 4 0.2
소포제 8.4 0.42 8 0.4
실리콘카바이드 900 45 940 47
알루미늄옥사이드 160 8 160 8
이산화티타늄 40 2 40 2
탄산칼슘 40 2 40 2
흄드 실리카 20 1 20 1
합계 2000 100 2000 100
성분 중량 함량(%)
폴리아미드 250 50
벤질알콜 150 30
2,4,6-트리스(다이메틸아미노메필)페놀 50 10
3-디메틸아민프로필렌아민 50 100
합계 500 100
(3) 배합방법
사전에 정해놓은 실험 배합비율로 각 소재를 계량하여 페이스트 믹서(Paste Mixer) 전용용기에 혼입하였으며, 교반속도는 고속으로 할 경우, 고강도 세라믹 분말로 인한 교반기 내부표면에 마모가 일어날 수 있으므로 저속으로 20 RPM으로 1시간 동안 교반하였다. 주제의 각 무기물 용도 및 입도를 표 3에 나타내었다. 상기 주제 및 경화제 혼합비는 4:1이었다.
No. 명칭 용도 평균입도(크기)
1 실리콘 카바이드(SiC) 내마모,기계강도 증진 14㎛
2 알루미늄 옥사이드(Al2O3) 내마모,기계강도 증진 1㎛
3 이산화티타늄(TiO2) 열이나 빛에 대한 내변색성을 향상 0.36㎛
4 탄산칼슘(CaCO3) 점도 조정 15㎛
5 흄드 실리카(SiO2) 안료 침강방지 7~40nm
(나노급)
시험예 1: 유분면 접착력 시험
상기 실시예의 제품을 이용하여 성능시험을 위해 상기 실시예의 시험편 제작을 한 다음, 한국화학융합시험연구원(KTR)에 의뢰하여 후속 실험을 수행하였다.
상기의 모든 조건에 만족한 모델은 실제 금속표면에 유분을 형성시켜, 접착력 시험규격인 ASTM D4541에 맞는 돌리(Dolly)를 부착하여, 실험하였다.
샘플 측정값(MPa) 평균
(MPa)
1 2 3 4
실시예1 18.65 15.46 16.99 12.99 16.02
실시예2 15.77 15.57 13.92 14.22 14.87
측정 결과는 도 1 및 표 4에 나타내었으며, 도 1은 실시예 시료의 유분면 접착 강도를 나타내는 사진이다.
그 결과, 실시예 1의 것이 좀 더 높은 접착강도를 보였으며, 이 샘플로 공인시험기관인 한국화학융합시험연구원 (KTR)에 의뢰하여 기계강도와 내열성 시험을 수행하였다.
시험예 2: 기계 강도 시험
상기 실시예의 제품과 수입제품과의 기계강도를 알아보기 위해 각 시험규격에 따라, 동등한 조건하에 시편을 제작하여, 공인시험기관인 한국화학융합시험연구원(KTR)에 의뢰하여 성능을 측정하였다. 수입제품 대비, 기계적 성능이 어느 정도인지, 동등조건하에서 시편을 제작하여 의뢰하였다(인장강도 시편: 시험규격 : ASTM D638, 굴곡강도 시편: 시험규격 : ASTM D790, 마모 시편: 시험규격 : ASTM D4060).
시험편은 도 1에 나타낸 바와 같이 먼저 유분(Oil)을 금속 시편에 도포한 다음, 시제품을 도포하고, 이를 확인을 위한 사진/동영상으로 남겨두거나, 시험기관의 입회하에 시편제작한 후 접착강도를 측정하였다.
유분면에 대한 코팅접착강도의 객관적 평가를 위해, 한국화학융합시험연구원(KTR)의 시험연구원 입회하에 시편제작하여 접착강도 측정하였다. 금속철판과 함께, 좀 더 극한의 경우도 알아보기 위해, 녹슨철판도 준비하여 시험하였다. 본 시편은 아무런 표면처리를 하지 않는 시편으로 그대로 적용하였다.
① 기계강도(경도/내마모/인장강도/굴곡강도/압축강도)
세라믹 복합재료 코팅제로 세계적으로 인지도가 높은 미국, C사의 제품의 Technical Data를 참조하였으며, 그 성능값의 60%를 개발 목표치로 설정하였다.
② 염수분무시험
코팅제의 수명성 시험으로, 극악한 부식환경인 염수분무상태에서 코팅후 금속의 부식발생 여부를 확인하였다.
③ 충격강도
코팅면에 외부 충격으로 인한 파괴시점 측정시험으로, 코팅제의 내구성을 확인하였다.
④ 내열성(습식/건식)
코팅제의 내열성으로 시험으로, 고온의 습식상태와 건식상태 각각 시험하였다.
⑤) 염수분무 시험 후 접착강도 측정
상기 염수분무시험을 마친 시편을 다시, 접착력 변화를 측정함으로서, 접착력 유지유무를 확인하였다.
한국화학융합시험연구원(KTR)에 의뢰하여 시험결과를 얻었으며, 그 결과를 다음의 표 5에 정리하였다.
평가항목
(주요성능
Spec)		 단위 전체항목
에서 차지하는
비중
(%)		 현재 기술수준 개발목표치 평가방법
2차년도 시험결과 달성
여부
1. 접착강도 MPa 40 4
(영국,C사)		 Min. 7 11.5 달성 ASTM
D4541
2. 쇼어 경도 Hs 10 85
(미국,C사)		 Min. 85 88 달성 ASTM
D2240
3. 내마모 mg 10 60
(미국,C사)		 Max. 50 31 달성 ASTM
D4060
4. 인장강도 MPa 5 33
(미국,C사)		 Min. 40 56 달성 ASTM
D638
5. 굴곡강도 MPa 5 51
(미국,C사)		 Min. 58 83.2 달성 ASTM
D790
6. 압축강도 MPa 5 89
(미국,C사)		 Min. 60 81.9 달성 ASTM
D695
7. 염수분무 - 5 72시간
(녹발생없음)		 이상없음
(72시간,
녹발생없음)		 이상없음 달성 ASTM
B117
8. 충격강도 Nm 5 5
(미국,C사)		 Min. 19.6 19.6 달성 ASTM
D2794
9. 내열성(습식) ℃ 5 50
(미국,C사)		 이상없음
(50℃,72시간,
균열,들뜸없음)		 이상없음 달성 ASTM
D870
10.내열성(건식) ℃ 5 80
(미국,C사)		 이상없음
(80℃,균열,
들뜸없음)		 이상없음 달성 KS M
ISO 3248
11.염수분무 시험후 시편접착강도(7번 시험시편) MPa 5 - Min. 7 8.5 달성 ASTM
D4541
상기 기계적 물성의 시험 결과로부터 확인되는 바와 같이, 본 발명의 조성물을 이용하여 제조된 시편들은 시험된 모든 항목에 있어서 전반적으로 우수한 결과를 나타내었다.
따라서, 본 발명에 의해 국외 의존도가 높은 일반 표면처리 요건을 극복한 코팅소재 기술 국산화함과 동시에, 관련기술 선진국과의 기술격차 해소 및 소재기술로 경제발전에 이바지할 수 있고, 가장 보편적이며, 효과성이 높은 표면 코팅공법은 제약적인 표면처리 요건으로 인해, 비용,시간이 많이 소요되는 단점이 있었으나, 본 개발품과 같이, 제약적인 요건을 벗어나, 누구나 손쉽게, 빠르게 방식코팅을 실시할수 있으므로, 설비, 부품류 등을 오랫동안 부식,침식 없이 사용있다.
또한, 제사회적 파급 효과로는 기존의 불가능한 극악한 환경요건하에서도 방식코팅 시공기술 제품을 개발함으로서, 기존 시공기술 대비, 시공시간, 인건비등 절감 및 작업성이 용이하게 되어, 비용, 시간을 절감하는 경제적 효과와 국내의 도료산업의 성장과 함께, 한발 더 나아가, 국외시장에 진출할수 있는 기회를 제공하며, 국산화, 선진국과의 기술격차 해소, 신소재의 연구를 위한 디딤돌, 국가적 기술 축적, 가혹 조건에의 다양한 적용성, 기존 시공기술 대비, 시공시간, 인건비 등 절감 및 작업 용이성, 산업설비의 교체가 아닌 보수를 통하여 사용기간을 연장시킴으로써 경제적 효과 창출, 기존의 코팅제들과는 달리 시간과 비용이 많이 소요되는 표면처리 공정을 생략함으로써, 공기를 단축하고 비용을 감축시키는 일대 전기를 마련하였다.
본 발명에 의해 세라믹 복합재료(Ceramic)화 하여, 기계적 강도를 높여, 강인한 소재로 개발함과 아울러 종래의 기술로는 가장 적용이 어려웠던 부분인 유분(Oil)면에도 접착력을 발휘하여 도포 가능한 방식 코팅을 가능하게하는 조성물이 제공됨으로써, 기존의 탈지공정과 같은 유분제거공정이 필요 없어지게 되어, 단순화되고, 시간이 단축이 이루어지게 되며, 세라믹 복합재료화하여, 극심한 환경속에서도 수명을 높일수 있게 기계강도를 높이는 코팅소재로 국내기술로 개발함으로써 상기한 바와 같은 다양한 이점을 제공할 수 있다.
이상과 같이, 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술 사상과 아래에 기재될 청구범위의 균등 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능함은 물론이다.
본 발명은 중소벤처기업부(MSS)와 한국산업기술진흥원(KIAT)의 “지역특화산업육성사업(R&D, S2904505)”으로 수행된 연구 결과이다.

Claims (4)

  1. 비스페놀 A 에폭시 25~35 중량부, 메틸이소부틸케톤 7~15 중량부, 에틸벤젠 0.1~0.3 중량부, 소포제 0.3~0.5 중량부, 실리콘카바이드 40~50 중량부, 알루미늄 옥사이드 5~10 중량부, 이산화티타늄 1~3 중량부, 탄산칼슘 1~3 중량부, 흄드 실리카 1~3 중량부를 포함하는 주제; 및 폴리아미드 45~55 중량부, 벤질알콜 25~35 중량부, 2,4,6-트리스(다이메틸아미노메틸)페놀 5~15 중량부, 및 3-디메틸아민프로필렌아민 5~15 중량부를 포함하는 경화제;로 이루어진 것을 특징으로 하는 유분면에 적용가능한 고기능성 세라믹 복합재료 코팅제.
  2. 청구항 1에 있어서,
    무기물 성분들은 주제에 함침시킨 것을 특징으로 하는 유분면에 적용가능한 고기능성 세라믹 복합재료 코팅제.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 주제와 경화제의 배합비는 중량을 기준으로 3.5~4.4:1인 것을 특징으로 하는 유분면에 적용가능한 고기능성 세라믹 복합재료 코팅제.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 실리콘 카바이드는 평균 입도 14㎛의 분말이고, 상기 알루미늄 옥사이드는 평균입도 1㎛ 분말이며, 상기 흄드 실리카는 7~40nm의 평균 직경을 가지는 구형 입자이고, 상기 이산화티타늄은 평균 입도 0.36㎛의 분말인 것을 특징으로 하는 유분면에 적용가능한 고기능성 세라믹 복합재료 코팅제.
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