KR102387419B1 - 팽창 펄라이트를 이용한 지오폴리머 바인더의 제조 방법 - Google Patents

팽창 펄라이트를 이용한 지오폴리머 바인더의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

팽창 펄라이트를 포함하는 지오 폴리머 바인더 및 그 제조 방법을 제공한다. 본 발명의 일 실시예에 따른 지오 폴리머 바인더의 제조 방법은, i) 팽창 펄라이트(perlite)를 분쇄한 미립자를 제공하는 단계, ii) 알칼리 용액을 제공하는 단계, iii) 알루미늄 전구체를 알칼리 용액에 첨가하여 혼합액을 제공하는 단계, iv) 혼합액에 첨가제를 추가하여 슬러리를 제공하는 단계, v) 슬러리를 교반하는 단계, vi) 교반된 슬러리를 몰드에 장입하여 성형물을 제공하는 단계 및 vii) 성형물을 25℃ 내지 250℃에서 양생하는 단계를 포함한다. 미립자를 제공하는 단계에서, 팽창 펄라이트는 70wt% 내지 80wt%의 이산화규소, 10wt% 내지 15%의 산화알루미늄 및 기타 불순물을 포함할 수 있다. 미립자는 90wt% 이상의 비정질 및 기타 불순물을 포함할 수 있다. 미립자의 입도는 0보다 크고 45㎛ 이하일 수 있다.

Description

팽창 펄라이트를 이용한 지오폴리머 바인더의 제조 방법 {METHOD FOR MANUFACTURING GEOPOLYMER BINDER USING EXPANDED PERLITE}
본 발명은 지오폴리머 바인더의 제조 방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 시멘트를 대체하여 사용할 수 있는 무기계 바인더로서 팽창 펄라이트를 이용한 지오폴리머 바인더의 제조 방법에 관한 것이다.
지오 폴리머(Geo Polymer, GP)는 알칼리 용액, 실리카 및 알루미나 상호간의 반응에 의해 형성된 무기질 폴리머이며 비정질 알루미노 실리케이트(alumino silicate, Si-O-Al-O)의 3차원 망목 구조를 가지므로, 우수한 물리적 및 역학적 특성을 가진다. 지오폴리머는 시멘트를 대체하기 위한 친환경 무기계 바인더로 개발되어 왔다.
종래의 지오 폴리머는 플라이 애쉬(fly ash), 고로슬래그(GGBS), 메타카올린(Meta Kaoline, MK) 등의 주원료에 알칼리용액, 물유리 등의 활성화제를 반응시켜 100℃ 이하의 저온에서 만들어졌다. 그리고 지오 폴리머의 주원료는 전술한 소재들로 한정되었고, 다른 광물질이나 폐광미들은 주원료가 아닌 단순 충진재의 용도로만 사용되었다.
또한, 종래의 지오폴리머 제조에서는 알칼리 활성화제로 알칼리용액이나 실리케이트계 물유리를 동시에 사용하거나 물유리를 단독으로 사용하였다. 이는 실리케이트계 물유리를 사용할 경우 지오폴리머의 3차원 망목 구조가 쉽게 형성되기 때문이었다. 그러나 실리케이트계 물유리는 일반적인 유리전이온도(Tg)인 700℃ 이상의 고온에서 유리 성분의 발포 현상으로 인해 지오폴리머에 균열이 발생하거나 내열 특성이 저하되는 문제점이 있었다.
한국등록특허 제1,263,227호
시멘트를 대체하여 사용할 수 있는 무기계 바인더로서 팽창 펄라이트를 포함하는 지오 폴리머 바인더를 제공하고자 한다. 또한, 전술한 지오 폴리머 바인더의 제조 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 지오 폴리머 바인더의 제조 방법은 i) 팽창 펄라이트(perlite)를 분쇄한 미립자를 제공하는 단계, ii) 알칼리 용액을 제공하는 단계, iii) 알루미늄 전구체를 알칼리 용액에 첨가하여 혼합액을 제공하는 단계, iv) 혼합액에 첨가제를 추가하여 슬러리를 제공하는 단계, v) 슬러리를 교반하는 단계, vi) 교반된 슬러리를 몰드에 장입하여 성형물을 제공하는 단계 및 vii) 성형물을 25℃ 내지 250℃에서 양생하는 단계를 포함한다. 미립자를 제공하는 단계에서, 팽창 펄라이트는 70wt% 내지 80wt%의 이산화규소, 10wt% 내지 15%의 산화알루미늄 및 기타 불순물을 포함할 수 있다. 미립자는 90wt% 이상의 비정질 및 기타 불순물을 포함할 수 있다. 미립자의 입도는 0보다 크고 45㎛ 이하일 수 있다.
알칼리 용액을 제공하는 단계에서, 알칼리 용액의 농도는 0.1M 내지 15M이고, 알칼리 용액에 포함된 알칼리는 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH) 및 수산화칼슘(Ca(OH)2)으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상인 화합물일 수 있다. 혼합액을 제공하는 단계에서, 알루미늄 전구체는 수산화알루미늄(Al(OH)3), 알루민산소다(NaAlO2), 및 인산알루미늄(AlPO4)으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 화합물일 수 있다. 슬러리를 제공하는 단계에서, 알루미늄 전구체는 미립자 100 중량부에 대해 0.1 중량부 내지 50 중량부로 제공될 수 있다.
슬러리를 제공하는 단계에서, 첨가제는 지오 폴리머 바인더의 강도 증진용으로서 실리카 졸, 흄실리카, 및 알루미나 졸로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 화합물을 포함하고, 미립자 100 중량부에 대해 첨가제의 양은 10 중량부 내지 60 중량부일 수 있다. 슬러리를 제공하는 단계에서, 첨가제는 지오 폴리머 바인더의 상온 경화 속도 증진용으로서 산화칼슘(CaO), 수산화칼슘(Ca(OH)2) 및 황산칼슘(CaSiO4)으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 화합물을 포함하고, 미립자 100 중량부에 대해 첨가제의 양은 0.5 중량부 내지 30 중량부일 수 있다. 슬러리를 제공하는 단계에서, 첨가제는 지오 폴리머 바인더의 충진재로서, 또다른 팽창 펄라이트, 경석, 활성탄 및 제오라이트로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 화합물을 포함하고, 미립자 100 중량부에 대해 첨가제의 양은 30 중량부 내지 250 중량부일 수 있다.
슬러리를 제공하는 단계에서, 미립자 150 중량부에 100 중량부 내지 220 중량부의 혼합액을 투입할 수 있다. 성형물을 양생하는 단계는, i) 성형물을 상온에서 0보다 크고 24시간 이하로 1차 양생하는 단계, ii) 1차 양생된 성형물을 70℃ 내지 90℃에서 0보다 크고 48시간 이하로 2차 양생하는 단계, 및 iii) 2차 양생된 성형물을 몰드에서 꺼내 100℃ 내지 250℃에서 6시간 내지 24시간 동안 3차 양생하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 지오 폴리머는 전술한 제조 방법에 따라 제조된다.
팽창 펄라이트를 이용한 지오폴리머 바인더를 사용하여 온실가스 배출의 주요 원인인 시멘트의 사용을 크게 줄여서 지구 온난화 방지에 기여할 수 있다. 또한, 환경 오염의 원인인 폐광미 등을 활용함으로써 새로운 부가가치를 창출할 수 있는 제품을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 지오 폴리머 바인더의 제조 방법의 개략적인 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 지오 폴리머에서 사용되는 미립자의 입도 분포를 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 지오 폴리머에서 사용되는 미립자의 결정상을 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 지오 폴리머에서 사용되는 미립자의 주사전자현미경 사진이다.
여기서 사용되는 전문용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함하는"의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소, 성분 및/또는 군의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.
다르게 정의하지는 않았지만, 여기에 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다. 보통 사용되는 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 일 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 지오 폴리머 바인더의 제조 방법을 개략적으로 나타낸다. 도 1의 지오 폴리머 바인더의 제조 방법은 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다. 따라서 지오 폴리머 바인더의 제조 방법을 다른 형태로도 변형할 수 있다.
도 1에 도시한 바와 같이, 지오 폴리머 바인더의 제조 방법은, 팽창 펄라이트(perlite)를 분쇄한 미립자를 제공하는 단계(S10), 알칼리 용액을 제공하는 단계(S20), 알루미늄 전구체를 알칼리 용액에 첨가하여 혼합액을 제공하는 단계(S30), 혼합액에 첨가제를 추가하여 슬러리를 제공하는 단계(S40), 슬러리를 교반하는 단계(S50), 교반된 슬러리를 몰드에 장입하여 성형물을 제공하는 단계(S60), 그리고 성형물을 25℃ 내지 250℃에서 양생하는 단계(S70)를 포함한다. 이외에, 지오 폴리머 바인더의 제조 방법은 다른 단계들을 더 포함할 수 있다.
먼저, 단계(S10)에서는 팽창 펄라이트를 분쇄한 미립자를 제공한다. 팽창 펄라이트는 알루미노 실리케이트를 포함한다. 팽창 펄라이트는 LNG 보관 탱크의 보냉재로 사용된다. 이러한 보냉재를 수거해 팽창 펄라이트로 사용할 수 있다. 즉, 사용 연한이 경과된 후, 보온 성능 및 보냉 성능 저하 정도에 따라 수거 후의 매립 폐기물을 사용한다. 폐기물을 리싸이클링하여 사용하므로, 기존의 매립 폐기에 의한 환경 오염과 이로 인한 비용을 절감할 수 있다. 또한, 팽창 펄라이트는 종래에 사용되던 플라이 애쉬, 고로 슬래그 또는 메카 카올린을 대체하여 사용된다.
팽창 펄라이트는 70wt% 내지 80wt%의 이산화규소, 10wt% 내지 15%의 산화알루미늄 및 기타 불순물을 포함할 수 있다. 좀더 바람직하게는, 팽창 펄라이트는 약 76wt%의 이산화규소와 약 13wt%의 산화 알루미늄을 포함할 수 있다. 또한, Si/Ai 몰비는 약 5.0이고, Na/Al 몰비는 약 0.5이다. 팽창 펄라이트는 플라이 애쉬, 고로 슬래그 또는 메카 카올린과 전혀 다른 조성비, 결정상 및 입자 모양을 가진다. 플라이 애쉬와 고로 슬래그는 그 함유 구성 원소의 비율이 생산지에 따라 편차가 매우 크다. 참고로, 플라이 애쉬는 화력 발전소에서 얻어지고, 고로 슬래그는 제철소에서 얻어진다. 또한, 플라이 애쉬와 고로 슬래그는 결정상 및 비정질의 함량도 일정하지 않아서 균일한 품질의 지오 폴리머를 제조하는 데 한계가 있다.
이와는 대조적으로, 본 발명의 일 실시예에서는 플라이 애쉬와 고로 슬래그를 대체하는 소재로서 팽창 펄라이트를 사용한다. 펄라이트는 진주암, 흑요석 및 경석 등으로 이루어진 광물군이다. 진주암은 유문암으로서, 흑요석과 유사한 화학 조성, 굴절률 및 비중을 가진다. 진주암을 미세하게 분쇄한 후 900℃내지 1200℃로 가열하면 내부에 함유된 휘발 성분, 즉 3wt% 내지 5wt%의 결정수가 가스화하면서 입자 내부에서 팽창해 내부 기공을 형성한다. 그 결과, 진주암은 원래 부피의 10vol% 내지 20vol%, 최대 30vol% 정도로 팽창한다. 이렇게 팽창된 펄라이트는 그 밀도가 0.2g/cm3 내지 0.3g/cm3로 낮다. 또한, 팽창 펄라이트는 다공질이며 우수한 흡수성, 경량성, 보온성, 단열성, 흡음성을 가진다. 또한, 팽창 펄라이트는 무기 광물질 원료이므로, 독성이 없고, 불연성이다. 팽창 펄라이트는 90% 이상의 비정질을 포함한다. 비정질의 양이 많을수록 알루미노 실리케이트 광물이 지오폴리머 반응에 참여시 그 반응 속도 및 반응 활성화도가 증가한다. 따라서 본 발명의 일 실시예에서는 이러한 팽창 펄라이트의 이점을 고려해 팽창 펄라이트를 지오 폴리머의 주원료로 사용한다.
한편, 팽창 펄라이트를 건식 분쇄하여 얻어지는 미립자의 입도는 0보다 크고 45㎛ 이하일 수 있다. 미립자의 입도가 너무 큰 경우, 표면적이 감소하게 되므로 반응속도가 저하된다. 따라서 미립자의 입도를 전술한 범위로 조절한다. 이하에서는 도 2를 참조하여 미립자의 입도 분포에 대해 좀더 상세하게 설명한다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 지오 폴리머에서 사용되는 미립자의 입도 분포를 나타낸 그래프이다.
도 2에 도시한 바와 같이, 팽창 펄라이트가 건식 분쇄되어 약 0.9㎛ 내지 300㎛까지의 입도 분포를 가지는 것을 확인할 수 있다. 그 입도가 비교적 넓게 분포되어 있지만 대체로 10㎛를 약간 넘는 범위의 미립자들이 다수 포함된다. 대부분의 미립자는 비정질상을 가진다. 이를 도 3을 참조하여 좀더 상세하게 설명한다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 지오 폴리머에서 사용되는 미립자의 결정상을 나타낸 그래프이다.
도 3에 도시한 바와 같이, 미립자의 90% 이상은 비정질로 이루어진다. 비정질의 비율이 높을수록 지오폴리머 반응이 활발하게 일어나므로 팽창 펄라이트를 주원료로 사용되기에 매우 적합한 조건을 가진다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 지오 폴리머에서 사용되는 미립자의 주사전자현미경 사진을 나타낸다.
도 4에 도시한 바와 같이, 미립자는 무정형 판상 입자로 해리된다. 미립자는 수 ㎛의 격벽 두께와 수십 ㎛의 입도를 가진다.
다시 도 1로 되돌아가면, 단계(S20)에서는 알칼리 용액을 제공한다. 알칼리 용액은 후속 공정에서 미립자로부터 금속 이온을 용출하기 위해 사용된다. 즉, 팽창 펄라이트를 활성화하여 알루미노 실리케이트 원료에 함유된 Si 또는 Al 등의 금속 이온을 용출하기 위해 알칼리 용액을 도입한다.
알칼리 용액의 농도는 0.1M 내지 15M일 수 있다. 알칼리 용액의 농도가 너무 높은 경우, 고화 후 시간 경과에 따라 공기 중의 이산화탄소와 미반응된 잔류 알칼리 이온이 반응하는 백화 현상이 급격히 발생한다. 따라서 알칼리 용액의 농도를 전술한 범위로 조절하여 금속 이온의 용출 반응 및 중합 반응을 빠르게 유도할 수 있다. 알칼리 용액에 포함된 알칼리는 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH) 또는 수산화칼슘(Ca(OH)2)일 수 있다.
또한, 알칼리 용액의 제조시에는 발열 반응이 발생한다. 따라서 지오 폴리머 바인더의 제조시보다 최소 12시간 전에 제조하여 균일한 용액을 만들고, 충분히 냉각시킨 후 사용하는 것이 바람직하다.
단계(S30)에서는 알루미늄 전구체를 알칼리 용액에 첨가하여 혼합액을 제공한다. 알루미늄 전구체는 수산화알루미늄(Al(OH)3), 알루민산소다(NaAlO2) 또는 인산알루미늄(AlPO4)일 수 있다. 알루미늄 전구체는 미립자 100 중량부에 대해 0.1 중량부 내지 50 중량부로 제공된다. 알루미늄 전구체의 양이 너무 적거나 너무 많은 경우, Si/Al 비와 Na/Al 비를 적절하게 맞추기 어렵다. 따라서 Si/Al 비와 Na/Al 비를 적절하게 조절하기 위해 알루미늄 전구체의 양을 전술한 범위로 조절한다.
한편, 첨가제는 지오폴리머 바인더의 강도를 증진하거나 상온 경화 속도를 증가시키기 위해 사용된다. 예를 들면, 실리카 졸, 흄실리카 또는 알루미나 졸 등의 미립자는 지오 폴리머 바인더의 강도를 증가시키기 위해 사용된다. 강도 증진을 위한 첨가제는 미립자 100 중량부에 대해 10 중량부 내지 60 중량부로 제공된다.
또한, 산화칼슘(CaO), 수산화칼슘(Ca(OH)2) 또는 황산칼슘(CaSiO4) 등의 칼슘계 첨가제는 지오 폴리머 바인더의 상온 경화 속도를 증진시키기 위해 사용된다. 이러한 칼슘계 첨가제는 Ca 이온을 공급해 혼합물의 상온 경화 특성을 증진시킨다. 이러한 첨가제는 미립자 100 중량부에 대해 0.5 중량부 내지 30 중량부로 제공된다.
한편, 충진재로서 팽창 펄라이트, 경석, 활성탄 또는 제오라이트 등을 사용할 수 있다. 이들은 지오 폴리머 바인더의 밀도를 조절하거나 기능을 부여한다. 충진재는 미립자 100 중량부에 대해 30 내지 250 중량부로 제공된다.
전술한 첨가제의 양이 너무 적거나 너무 많은 경우, 혼합물의 강도 및 밀도를 조절하기 어렵다. 따라서 혼합물의 강도 및 밀도를 적절하게 조절하기 위해 첨가제의 양을 전술한 범위로 조절한다.
한편, 전술한 화합물 중에서 팽창 펄라이트, 경석, 활성탄 또는 제오라이트는 충진재로서 사용될 수 있다. 팽창 펄라이트는 혼합물의 다공화 및 경량화를 위해 사용된다. 경석은 혼합물의 밀도를 증가시키기 위해 사용된다. 활성탄 또는 제오라이트는 유해가스를 흡착하기 위해 사용된다. 활성탄 또는 제오라이트는 기타 기능을 부여한다.
단계(S40)에서는 혼합액에 첨가제를 추가하여 슬러리를 제공한다. 그 결과, 알칼리 용액에 의해 미립자에 포함된 Si 또는 Al 등의 금속 이온이 용출된다. 그 결과, 팽창 펄라이트를 활성화하여 충분한 압축 강도를 가지는 지오 폴리머를 제조할 수 있다.
다음으로, 단계(S50)에서는 슬러리를 교반한다. 슬러리는 각 성분들이 상호 충분하게 혼합되도록 15분 이상 교반한다. 그 결과, 팽창 펄라이트 미립자, 알칼리 용액, 알루미늄 전구체 및 첨가제를 균일하게 혼합할 수 있다.
단계(S60)에서는 교반된 슬러리를 몰드에 장입하여 성형물을 제공한다. 몰드는 다양한 형태로 제공될 수 있다.
마지막으로, 단계(S70)에서는 성형물을 25℃ 내지 250℃에서 양생한다. 즉, 상온에서부터 250℃까지 1차, 2차, 3차 단계로 순차적으로 양생한다. 양생 온도가 너무 낮은 경우, 중합반응 속도가 현저히 낮아지므로 반응 종료까지 시간이 오래 걸린다. 또한, 양생 온도가 너무 높은 경우, 수분의 급격한 증발에 따른 균열 발생 및 중합반응 종료 전 수분 증발에 의한 반응이 미완료된다. 따라서 양생 온도를 전술한 범위로 조절한다.
한편, 단계(S70)에서는 몰드에 밀폐시킨 성형물을 0보다 크고 24시간 이하로 1차 양생한다. 그리고 1차 양생된 성형물을 70℃ 내지 90℃에서 0보다 크고 48시간 이하로 2차 양생한다. 좀더 바람직하게는, 12시간 내지 48시간 동안 2차 양생한다.
2차 양생까지는 몰드에서 밀폐 상태를 유지해 성형물의 수분 증발을 방지한다. 예를 들면, 몰드의 뚜껑을 닫거나 플라스틱 필름을 덮어서 몰드의 밀폐 상태를 유지한다. 즉, 몰드가 밀폐되지 않아 수분이 증발하거나 부족하게 되면 충분한 중축합 반응이 이루어지기 전에 전체 반응이 종료되기도 하고, 수분의 급격한 증발에 의해 성형물에 균열이 발생해 성형체의 강도가 저하될 수 있다. 따라서 몰드를 밀폐 상태로 유지해 성형물의 중축합 반응을 안정적으로 완료할 수 있다. 즉, 팽창 펄라이트에 포함된 알루미노 실리케이트의 축중합 반응을 유도해 3차원 네트워크 구조의 지오 폴리머를 제조한다. 한편, 2차 양생은 성형물이 몰드로부터 자연스럽게 분리될 때까지 진행한다.
마지막으로, 2차 양생된 성형물을 몰드에서 꺼내 100℃ 내지 250℃에서 6시간 내지 24시간 동안 3차 양생한다. 좀더 바람직하게는, 100℃ 내지 200℃에서 3차 양생한다. 그 결과, 지오 폴리머의 3차원 구조 내에 남아있는 잔류 화합수(H2O) 및 일부 결정수를 제거할 수 있다. 이러한 세부적인 단계들을 통하여 시멘트와 거의 동일한 기능을 가지면서 시멘트를 대체하는 지오 폴리머를 제조할 수 있다.
이하에서는 실험예를 통하여 본 발명을 좀더 상세하게 설명한다. 이러한 실험예는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다.
실험예 1
팽창 펄라이트를 건식 분쇄하여 그 평균 입도가 45㎛ 이하로 되도록 분쇄한 미립자를 제조하였다. 사용된 팽창 펄라이트의 조성을 아래의 표 1에 나타낸다. 150 중량부의 미립자를 준비하였다.
성분 XRF 구성 몰비 몰수 (100g)
SiO2 76.01 wt% Si 0.467 0.5913
2O 0.533
Al2O3 12.94 wt% 2Al 0.529 0.0672
3O 0.471
K2O 5.15 wt% 2K 0.830 0.0454
O 0.170
Na2O 4.15 wt% 2Na 0.742 0.0497
O 0.258
Fe2O3 0.08 wt% 2Fe 0.699 0.0035
3O 0.301
CaO 0.51 wt% Ca 0.715 0.0065
O 0.285
그리고 활성화제로서 알칼리 용액을 제조하였다. 알칼리 용액은 100 중량부의 물에 펠렛 형태의 수산화나트륨(NaOH)을 녹여서 0.5M 내지 15M, 좀더 바람직하게는 2.5M 내지 10M의 알칼리 용액을 제조하였다. 알루미늄 전구체로는 수산화 알루미늄(Al(OH)3), 알루민산소다(NaAlO2) 및 인산알루미늄(AlPO4) 중 하나를 선택하여 사용하였다. 알루미늄 전구체의 양은 미립자 100 중량부에 대해 0.1 중량부 내지 50 중량부, 좀더 바람직하게는 0.5 중량부 내지 35 중량부로 준비하였다. 그리고 옵션으로서 첨가제인 산화칼슘(CaO)을 미립자 100 중량부에 대해 0.5 중량부 내지 30 중량부, 좀더 바람직하게는 1 중량부 내지 20 중량부 첨가하였다. 또한, 옵션으로서 20nm 내지 100nm의 입도 분포를 가지는 실리카 졸(silica sol)을 미립자 100 중량부에 대해 10 중량부 내지 60 중량부, 좀더 바람직하게는 13 중량부 내지 50 중량부로 첨가해 혼합액을 제조하였다. 혼합액은 15분 이상 교반하여 각 성분들이 균일하게 혼합되도록 하였다. 표 2에는 전술한 바와 같이 첨가한 실리카졸, 알루미늄 전구체 또는 산화칼슘의 고형분을 기준으로 한 질량비를 나타낸다. 다음으로, 150 중량부의 팽창 펄라이트 미립자에 100 중량부 내지 220 중량부의 혼합액을 투입해 교반하여 슬러리를 제조하였다. 작업성 등을 고려해 미립자 100 중량부에 대해 5 중량부 내지 20 중량부의 물을 추가할 수도 있다. 슬러리도 15분 이상 교반하여 각 성분이 균일하게 혼합되도록 하였다.
슬러리를 몰드에 장입하고 성형물을 제조하고 성형물 내의 수분이 증발하지 않도록 몰드를 밀봉하였다. 그리고 성형물을 25℃에서 2시간 내지 24시간 동안 1차 양생하였고, 70℃ 내지 90℃에서 12시간 내지 24시간 동안 2차 양생하였다. 2차 양생 후에는 성형물을 몰드에서 분리하고 100℃ 내지 150℃에서 12시간 내지 24시간 동안 성형물을 3차 양생 및 건조하여 지오 폴리머 바인더를 제조하였다.
실험예 2
팽창 펄라이트의 미립자와 건조후 분쇄 공정을 거치지 않은 조립자를 혼합하여 사용하였다. 미립자(MP)와 건조입자인 조립자(dried power, DP)의 중량비는 1:1이었다. 즉, 각각 75 중량부의 미립자와 조립자를 사용하였다. 나머지 실험 조건은 전술한 실험예 1과 동일하였다.
실험결과
실험예 1의 실험결과
전술한 실험예 1에 따라 총 16개의 지오폴리머 바인더 실험 샘플들을 제조하였다. 즉, 아래의 표 2에 기재한 바와 같이, 16개의 샘플들을 제조하여 그 압축 강도를 측정하였다. 표 2에서 MP는 팽창 펄라이트 미립자(milled power)를 의미하고, SS는 실리카졸(silica sol)을 의미한다. 표 2의 조성에서 MP는 150 중량부가 사용되었고, 각각의 첨가제는 고형분에 대해 아래의 질량비(wt%)만큼 함유되었다.
NO 실험 샘플명 조성 압축강도(MPa)
1 GPNS-014 MP 150, NaOH 3.38
2 GPNS-016 MP 150, NaOH, SS 6wt% 5.18
3 GPNS-017 MP 150, NaOH, SS 12wt% 7.42
4 GPNS-018 MP 150, NaOH, SS 24wt% 13.89
5 GPNSA-019 MP 150, NaOH, Al(OH)3 5wt% 14.40
6 GPNSA-020 MP 150, NaOH, Al(OH)3 10wt% 15.07
7 GPNSA-021 MP 150, NaOH, Al(OH)3 20wt.% 21.85
8 GPNSC-007 MP 150, NaOH, CaO 5wt% 5.88
9 GPNSC-008 MP 150, NaOH, CaO 10wt% 5.27
10 GPNSC-009 MP 150, NaOH, CaO 15wt% 5.16
11 GPNSA-022 MP 150, NaOH, NaAlO2 5wt% 11.29
12 GPNSA-023 MP 150, NaOH, NaAlO2 10wt% 5.84
13 GPNSA-024 MP 150, NaOH, NaAlO2 20wt% 9.84
14 GPNSA-025 MP 150, NaOH, AlPO4 5wt% 24.10
15 GPNSA-026 MP 150, NaOH, AlPO4 10wt% 6.21
16 GPNSA-027 MP 150, NaOH, AlPO4 20wt% 5.66
표 2의 NO.1 내지 NO.4의 GPNS 샘플에서 실리카졸(SS)의 양을 0에서 24wt%로 증가시킴에 따라 지오폴리머 바인더의 압축강도가 점차 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 이는 나노미터 크기의 실리카 미립자가 팽창 펄라이트 미립자(MP) 표면에서 반응하여 지오폴리머 반응을 강화시키는 것으로 보인다. 그리고 NO.5 내지 NO.7 및 NO.11 내지 NO.16의 GPNSA 샘플에서는 알루미늄 전구체의 종류 및 함량을 다양하게 변화시켰다. 알루미늄 전구체로서 Al(OH)3를 사용한 경우, 지오폴리머 바인더의 강도가 증가한 것으로 확인되었다. Al(OH)3의 첨가량이 증가할수록 지오폴리머 바인더의 강도가 증가하였고, 이는 팽창 펄라이트 원료 성분 중 부족한 Al 이온을 보충하여 지오 폴리머 반응이 효과적으로 완료되었기 때문인 것으로 보인다. 그리고 AlPO4의 첨가량이 증가할수록 지오폴리머 바인더의 강도는 급속히 저하되었다. 이는 AlPO4 첨가시의 급격한 경화 속도에 의해 미세 균열이 증가하여 그 강도가 저하된 것으로 보인다.
실험예 2의 실험결과
전술한 실험예 2에 따라 제조한 16개의 지오 폴리머 실험 샘플들의 압축 강도를 측정하였다. 그 결과를 아래의 표 3에 나타낸다. 표 3에 기재한 바와 같이, 지오 폴리머 바인더의 압축 강도는 전체적으로 낮았다. 이는 조립자의 사용에 따라 성형체의 밀도가 감소하기 때문인 것으로 보인다.
NO 실험 샘플명 조성 압축강도(MPa)
1 GPNS-021 MP 75, DP 75, NaOH 1.57
2 GPNS-022 MP 75, DP 75, NaOH, SS 6wt% 1.61
3 GPNS-023 MP 75, DP 75, NaOH, SS 12wt% 2.40
4 GPNS-024 MP 75, DP 75, NaOH, SS 24wt% 4.52
5 GPNSA-028 MP 75, DP 75, NaOH, Al(OH)3 5wt% 3.01
6 GPNSA-029 MP 75, DP 75, NaOH, Al(OH)3 10wt% 2.88
7 GPNSA-030 MP 75, DP 75, NaOH, Al(OH)3 20wt% 3.40
8 GPNSC-010 MP 75, DP 75, NaOH, CaO 5wt% 1.02
9 GPNSC-011 MP 75, DP 75, NaOH, CaO 10wt% 1.31
10 GPNSC-012 MP 75, DP 75, NaOH, CaO 15wt% 1.02
11 GPNSA-031 MP 75, DP 75, NaOH, NaAlO2 5wt% 1.50
12 GPNSA-032 MP 75, DP 75, NaOH, NaAlO2 10wt% 0.88
13 GPNSA-033 MP 75, DP 75, NaOH, NaAlO2 20wt% 1.28
14 GPNSA-034 MP 75, DP 75, NaOH, AlPO4 5wt% 2.25
15 GPNSA-035 MP 75 DP 75, NaOH, AlPO4 10wt% 0.81
16 GPNSA-036 MP 75 DP 75, NaOH, AlPO4 20wt% 1.38
본 발명을 앞서 기재한 바에 따라 설명하였지만, 다음에 기재하는 특허청구범위의 개념과 범위를 벗어나지 않는 한, 다양한 수정 및 변형이 가능하다는 것을 본 발명이 속하는 기술 분야에서 종사하는 자들은 쉽게 이해할 것이다.

Claims (9)

  1. 팽창 펄라이트(perlite)를 분쇄한 미립자를 제공하는 단계,
    알칼리 용액을 제공하는 단계,
    알루미늄 전구체를 상기 알칼리 용액에 첨가하여 혼합액을 제공하는 단계,
    상기 혼합액에 첨가제를 추가하여 슬러리를 제공하는 단계,
    상기 슬러리를 교반하는 단계,
    상기 교반된 슬러리를 몰드에 장입하여 성형물을 제공하는 단계 및
    상기 성형물을 25℃ 내지 250℃에서 양생하는 단계
    를 포함하고,
    상기 미립자를 제공하는 단계에서, 상기 팽창 펄라이트는 70wt% 내지 80wt%의 이산화규소, 10wt% 내지 15%의 산화알루미늄 및 기타 불순물을 포함하고, 상기 미립자는 90wt% 이상의 비정질 및 기타 불순물을 포함하고, 상기 미립자의 입도는 0보다 크고 45㎛ 이하인 지오 폴리머 바인더의 제조 방법.
  2. 제1항에서,
    상기 알칼리 용액을 제공하는 단계에서, 상기 알칼리 용액의 농도는 0.1M 내지 15M이고, 상기 알칼리 용액에 포함된 알칼리는 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH) 및 수산화칼슘(Ca(OH)2)으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상인 화합물인 지오 폴리머 바인더의 제조 방법.
  3. 제1항에서,
    상기 혼합액을 제공하는 단계에서, 상기 알루미늄 전구체는 수산화알루미늄(Al(OH)3), 알루민산소다(NaAlO2), 및 인산알루미늄(AlPO4)으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 화합물이고,
    상기 슬러리를 제공하는 단계에서, 상기 알루미늄 전구체는 상기 미립자 100 중량부에 대해 0.1 중량부 내지 50 중량부로 제공되는 지오 폴리머 바인더의 제조 방법.
  4. 제1항에서,
    상기 슬러리를 제공하는 단계에서, 상기 첨가제는 상기 지오 폴리머 바인더의 강도 증진용으로서 실리카 졸, 흄실리카, 및 알루미나 졸로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 화합물을 포함하고, 상기 미립자 100 중량부에 대해 상기 첨가제의 양은 10 중량부 내지 60 중량부인 지오 폴리머 바인더의 제조 방법.
  5. 제1항에서,
    상기 슬러리를 제공하는 단계에서, 상기 첨가제는 상기 지오 폴리머 바인더의 상온 경화 속도 증진용으로서 산화칼슘(CaO), 수산화칼슘(Ca(OH)2) 및 황산칼슘(CaSiO4)으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 화합물을 포함하고, 상기 미립자 100 중량부에 대해 상기 첨가제의 양은 0.5 중량부 내지 30 중량부인 지오 폴리머 바인더의 제조 방법.
  6. 제1항에서,
    상기 슬러리를 제공하는 단계에서, 상기 첨가제는 상기 지오 폴리머 바인더의 충진재로서, 또다른 팽창 펄라이트, 경석, 활성탄 및 제오라이트로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 화합물을 포함하고, 상기 미립자 100 중량부에 대해 상기 첨가제의 양은 30 중량부 내지 250 중량부인 지오 폴리머 바인더의 제조 방법.
  7. 제1항에서,
    상기 슬러리를 제공하는 단계에서, 상기 미립자 150 중량부에 100 중량부 내지 220 중량부의 상기 혼합액을 투입하는 지오 폴리머 바인더의 제조 방법.
  8. 제1항에서,
    상기 성형물을 양생하는 단계는,
    상기 성형물을 상온에서 0보다 크고 24시간 이하로 1차 양생하는 단계,
    상기 1차 양생된 성형물을 70℃ 내지 90℃에서 0보다 크고 48시간 이하로 2차 양생하는 단계, 및
    상기 2차 양생된 성형물을 상기 몰드에서 꺼내 100℃ 내지 250℃에서 6시간 내지 24시간 동안 3차 양생하는 단계
    를 포함하는 지오 폴리머 바인더의 제조 방법.
  9. 삭제
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