KR102387212B1 - Method for producing emulsion dispersion - Google Patents

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Abstract

하기 식 (1) 에 의해 구해지는 분산율이 85 % 이상, 또한 동적 광산란법에 의한 평균 입자경이 1.5 ㎛ 이하인 지방산 아미드의 유화 분산액을 습식 분산법에 의해 얻는, 유화 분산액의 제조 방법.
분산율 (%) = (선직경 0.10 ㎜ 의 스테인리스 강선으로 이루어지는 100 메시의 평직 철망 (JIS G3555-2004 에 준거) 을 통과한 유화 분산액의 고형분 농도)/(이론 고형분 농도) × 100···식 (1)
A method for producing an emulsified dispersion, wherein an emulsified dispersion of a fatty acid amide having an average particle diameter of 1.5 µm or less by a dynamic light scattering method is obtained by a wet dispersion method, wherein the dispersion ratio obtained by the following formula (1) is 85% or more.
Dispersion rate (%) = (solid content concentration of emulsified dispersion liquid passing through 100 mesh plain weave wire mesh (based on JIS G3555-2004) made of stainless steel wire having a wire diameter of 0.10 mm)/(theoretical solid content concentration) x 100... formula ( One)

Description

유화 분산액의 제조 방법{METHOD FOR PRODUCING EMULSION DISPERSION}Method for producing an emulsion dispersion {METHOD FOR PRODUCING EMULSION DISPERSION}

본 발명은, 지방산 아미드의 유화 분산액의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a process for preparing an emulsified dispersion of fatty acid amides.

지방산 아미드의 유화 분산액은, 각종 분야에 사용되고, 고기능화를 목적으로 평균 입자경이 작은 것이 요구되는 경향이 있다. 지방산 아미드를 물에 분산시키는 방법으로서, 예를 들어 특허문헌 1 에는, 가압 하에서 지방산 아미드의 융해 온도 이상에서 호모게나이저 등을 사용하여 고전단력으로 유화 분산시키는 방법이 예시되어 있다. 이와 같은 방법에서는, 평균 입자경이 1 ㎛ 이하인 미세한 지방산 아미드의 유화 분산액을 제조할 수 있지만, 가압 용기를 사용하기 때문에 장치가 대형화되는 경향이 있다. 또, 고온 가압 하에서 제조하기 때문에 안전성에 배려해야 하는 경향이 있다.Emulsified dispersions of fatty acid amides are used in various fields and tend to be required to have a small average particle diameter for the purpose of high functionality. As a method of dispersing a fatty acid amide in water, for example, Patent Document 1 exemplifies a method of emulsifying and dispersing the fatty acid amide by high shear force using a homogenizer or the like above the melting temperature of the fatty acid amide under pressure. In such a method, an emulsion dispersion of a fine fatty acid amide having an average particle diameter of 1 µm or less can be prepared, but since a pressurized vessel is used, the apparatus tends to be enlarged. Moreover, since it manufactures under high temperature and pressure, there exists a tendency which should consider safety|security.

일본 공개특허공보 2002-18254호Japanese Laid-Open Patent Publication No. 2002-18254

본 발명은, 평균 입자경이 미세하고, 또한 조대 (粗大) 입자가 적은 지방산 아미드의 유화 분산액을, 간편하고 또한 안전성에도 배려한 방법으로 얻을 수 있는, 지방산 아미드의 유화 분산액의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.The present invention provides a method for producing an emulsified dispersion of fatty acid amide, wherein an emulsified dispersion of fatty acid amide having a fine average particle diameter and few coarse particles can be obtained by a simple and safe method. The purpose.

본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위해서 예의 검토한 결과, 이하의 [1] ∼ [9] 에 기재된 발명을 완성하기에 이르렀다.MEANS TO SOLVE THE PROBLEM The present inventors came to complete the invention as described in the following [1]-[9], as a result of earnestly examining in order to solve the said subject.

[1] 하기 식 (1) 에서 구해지는 분산율이 85 % 이상, 또한 동적 광산란법에 의한 평균 입자경이 1.5 ㎛ 이하인 지방산 아미드의 유화 분산액을 습식 분산법에 의해 얻는, 유화 분산액의 제조 방법.[1] A method for producing an emulsified dispersion, wherein an emulsified dispersion of a fatty acid amide having a dispersion obtained by the following formula (1) of 85% or more and an average particle diameter of 1.5 µm or less by a dynamic light scattering method is obtained by a wet dispersion method.

분산율 (%) = (선직경 0.10 ㎜ 의 스테인리스 강선으로 이루어지는 100 메시의 평직 철망 (JIS G3555-2004 에 준거) 을 통과한 유화 분산액의 고형분 농도)/(이론 고형분 농도) × 100···식 (1)Dispersion rate (%) = (solid content concentration of emulsified dispersion liquid passing through 100 mesh plain weave wire mesh (based on JIS G3555-2004) made of stainless steel wire with a wire diameter of 0.10 mm)/(theoretical solid content concentration) x 100... formula ( One)

[2] 분산율이 90 % 이상, 또한 동적 광산란법에 의한 평균 입자경이 1 ㎛ 이하인, [1] 에 기재된 유화 분산액의 제조 방법.[2] The method for producing an emulsified dispersion according to [1], wherein the dispersion ratio is 90% or more and the average particle diameter by the dynamic light scattering method is 1 µm or less.

[3] 습식 분산법이, 지방족 아미드 분말, 계면 활성제 및 물을 함유하는 혼합물을, 분산 미디어의 존재 하, 습식 분산 장치로 교반함으로써 실시되고,[3] The wet dispersion method is carried out by stirring a mixture containing an aliphatic amide powder, a surfactant, and water with a wet dispersion device in the presence of a dispersion medium,

계면 활성제의 사용량이, 지방산 아미드 분말 100 질량부에 대해, 고형분 환산으로 6 질량부 이상 20 질량부 이하인, [1] 또는 [2] 에 기재된 유화 분산액의 제조 방법.The method for producing an emulsified dispersion according to [1] or [2], wherein the amount of the surfactant to be used is 6 parts by mass or more and 20 parts by mass or less in terms of solid content with respect to 100 parts by mass of the fatty acid amide powder.

[4] 분산 미디어의 직경이 0.5 ㎜ 이상 3.0 ㎜ 이하인, [3] 에 기재된 유화 분산액의 제조 방법.[4] The method for producing an emulsified dispersion according to [3], wherein the diameter of the dispersion medium is 0.5 mm or more and 3.0 mm or less.

[5] 물의 사용량이, 지방산 아미드 분말 100 질량부에 대해, 100 질량부 이상 500 질량부 이하인, [3] 또는 [4] 에 기재된 유화 분산액의 제조 방법.[5] The method for producing an emulsified dispersion according to [3] or [4], wherein the amount of water used is 100 parts by mass or more and 500 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the fatty acid amide powder.

[6] 분산 미디어의 사용량이, 지방산 아미드 분말 100 질량부에 대해, 200 질량부 이상 600 질량부 이하인, [3] ∼ [5] 중 어느 하나에 기재된 유화 분산액의 제조 방법.[6] The method for producing an emulsified dispersion according to any one of [3] to [5], wherein the amount of the dispersion medium used is 200 parts by mass or more and 600 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the fatty acid amide powder.

[7] 습식 분산 장치의 용기 전체 용량에 있어서의 분산 미디어의 충전율이 30 체적% 미만인, [3] ∼ [6] 중 어느 하나에 기재된 유화 분산액의 제조 방법.[7] The method for producing an emulsified dispersion according to any one of [3] to [6], wherein the filling rate of the dispersion medium in the total capacity of the container of the wet dispersion apparatus is less than 30 vol%.

[8] 지방산 아미드 분말 100 질량부에 대해, 0.05 질량부 이상 0.5 질량부 이하의 소포제를 첨가하는, [3] ∼ [7] 중 어느 하나에 기재된 유화 분산액의 제조 방법.[8] The method for producing an emulsion dispersion according to any one of [3] to [7], wherein 0.05 parts by mass or more and 0.5 parts by mass or less of an antifoaming agent is added to 100 parts by mass of the fatty acid amide powder.

[9] 지방산 아미드 분말 100 질량부에 대해, 0.05 질량부 이상 0.3 질량부 이하의 방부제를 첨가하는, [3] ∼ [8] 중 어느 하나에 기재된 유화 분산액의 제조 방법.[9] The method for producing an emulsified dispersion according to any one of [3] to [8], wherein 0.05 parts by mass or more and 0.3 parts by mass or less of a preservative is added to 100 parts by mass of the fatty acid amide powder.

본 발명에 의하면, 가압 용기를 필요로 하지 않고, 상온 상압 하에서 안전하게 유화 분산액을 제조할 수 있다. 또한, 얻어지는 유화 분산액은, 평균 입자경 1.5 ㎛ 이하로 미세하고, 조대 입자가 적은 것이기 때문에, 각종 분야에서 고기능화를 부여할 수 있다.ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, an emulsion dispersion liquid can be manufactured safely under normal temperature and normal pressure, without requiring a pressurization container. Moreover, since the emulsion dispersion liquid obtained is fine with an average particle diameter of 1.5 micrometers or less and there are few coarse particles, high functionalization can be provided in various fields.

이하, 본 발명의 바람직한 실시형태에 대해 설명한다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, preferred embodiment of this invention is described.

본 발명에 사용할 수 있는 지방산 아미드 분말로는, 예를 들어, 라우르산아미드, 팔미트산아미드, 스테아르산아미드, 베헨산아미드 등의 포화 지방산 모노아미드류 ; 올레산아미드, 에루크산아미드, 리시놀산아미드 등의 불포화 지방산 모노아미드류 ; N-스테아릴스테아르산아미드, N-올레일올레산아미드, N-스테아릴올레산아미드, N-올레일스테아르산아미드, N-스테아릴에루크산아미드, N-올레일팔미트산아미드 등의 치환 아미드류 ; 메틸올스테아르산아미드, 메틸올베헨산아미드 등의 메틸올아미드류 ; 메틸렌비스스테아르산아미드, 에틸렌비스카프르산아미드, 에틸렌비스라우르산아미드, 에틸렌비스스테아르산아미드, 에틸렌비스이소스테아르산아미드, 에틸렌비스하이드록시스테아르산아미드, 에틸렌비스베헨산아미드, 헥사메틸렌비스스테아르산아미드, 헥사메틸렌비스베헨산아미드, 헥사메틸렌비스하이드록시스테아르산아미드, N,N'-디스테아릴아디프산아미드, N,N'-디스테아릴세바크산아미드 등의 포화 지방산 비스아미드류 ; 에틸렌비스올레산아미드, 헥사메틸렌비스올레산아미드, N,N'-디올레일아디프산아미드 등의 불포화 지방족 비스아미드류 ; m-자일릴렌비스스테아르산아미드 등의 방향족계 비스아미드류 등을 들 수 있고, 이것들을 1 종 또는 2 종 이상 사용할 수 있다.Examples of the fatty acid amide powder usable in the present invention include saturated fatty acid monoamides such as lauric acid amide, palmitic acid amide, stearic acid amide, and behenic acid amide; unsaturated fatty acid monoamides such as oleic acid amide, erucic acid amide, and ricinolic acid amide; Substituted amino acids such as N-stearyl stearic acid amide, N-oleyl oleic acid amide, N-stearyl oleic acid amide, N-oleyl stearic acid amide, N-stearyl erucic acid amide, and N-oleyl palmitic acid amide Drew ; methylol amides such as methylol stearic acid amide and methylol behenic acid amide; Methylenebisstearic acid amide, ethylenebiscapric acidamide, ethylenebislauric acidamide, ethylenebisstearic acidamide, ethylenebisisostearic acidamide, ethylenebishydroxystearic acidamide, ethylenebisbehenic acidamide, hexamethylenebisstear saturated fatty acid bisamides such as acid amide, hexamethylenebisbehenamide, hexamethylenebishydroxystearic acidamide, N,N'-distearyladipic acidamide, and N,N'-distearylsebaxamide; Unsaturated aliphatic bisamides, such as ethylenebisoleic acid amide, hexamethylenebisoleic acid amide, and N,N'- dioleyl adipic acid amide; Aromatic bisamides, such as m-xylylene bis stearic acid amide, etc. are mentioned, These can be used 1 type, or 2 or more types.

본 발명에 사용할 수 있는 계면 활성제로는, 예를 들어, 고급 알코올의 황산 에스테르염, 알킬벤젠술폰산염, 알킬디페닐에테르디술폰산염, 지방족 술폰산염, 지방족 카르복실산염, 디하이드로아비에트산염, 나프탈렌술폰산의 포르말린 축합물, 비이온성 계면 활성제의 황산 에스테르염 등의 아니온성 계면 활성제, 폴리에틸렌글리콜의 알킬에스테르형, 알킬페닐에테르형, 및 알킬에테르형 등의 논이온성 계면 활성제 등을 들 수 있다. 이것들은 1 종 또는 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.Surfactants that can be used in the present invention include, for example, sulfuric acid ester salts of higher alcohols, alkylbenzenesulfonates, alkyldiphenyletherdisulfonates, aliphatic sulfonates, aliphatic carboxylates, dihydroabietic acid salts, Anionic surfactants, such as a formalin condensate of naphthalenesulfonic acid, sulfate ester salt of a nonionic surfactant, Nonionic surfactants, such as an alkylester type of polyethyleneglycol, an alkylphenyl ether type, and an alkylether type, etc. are mentioned. . These can be used 1 type or in combination of 2 or more type.

또, 계면 활성제의 사용량은, 지방산 아미드 분말 100 질량부에 대해, 6 질량부 이상 20 질량부 이하가 바람직하고, 하한으로는 7 질량부 이상이 보다 바람직하고, 8 질량부 이상이 더욱 바람직하다. 한편, 상한으로는 15 질량부 이하가 보다 바람직하고, 13 질량부 이하가 더욱 바람직하고, 11 질량부 이하가 특히 바람직하다. 계면 활성제의 사용량이 상기 범위임으로써, 분산시의 기포를 억제할 수 있어, 오픈형의 분산기에서도 생산이 용이해지며, 또한 분산 후의 유화 분산액의 장기간의 저장 안정성을 확보할 수 있다.Moreover, 6 mass parts or more and 20 mass parts or less are preferable with respect to 100 mass parts of fatty acid amide powder, and, as for the usage-amount of surfactant, 7 mass parts or more is more preferable as a minimum, and 8 mass parts or more are still more preferable. On the other hand, as an upper limit, 15 mass parts or less are more preferable, 13 mass parts or less are still more preferable, and 11 mass parts or less are especially preferable. When the amount of the surfactant used is within the above range, bubbles during dispersion can be suppressed, production is facilitated even in an open disperser, and long-term storage stability of the emulsified dispersion after dispersion can be ensured.

본 발명의 물의 사용량으로는, 지방산 아미드 분말 100 질량부에 대해, 100 질량부 이상 500 질량부 이하가 바람직하고, 하한으로는 120 질량부 이상이 보다 바람직하고, 130 질량부 이상이 더욱 바람직하다. 한편, 상한으로는 350 질량부 이하가 보다 바람직하고, 250 질량부 이하가 더욱 바람직하다. 물의 사용량이 상기 범위임으로써, 분산시부터 분산 후의 유화 분산액의 점도가 공업 생산 상 바람직한 것이 되어, 공업 용도에 적합한 지방산 아미드 함유량을 확보할 수 있다.As the usage-amount of water of this invention, 100 mass parts or more and 500 mass parts or less are preferable with respect to 100 mass parts of fatty acid amide powder, As a minimum, 120 mass parts or more are more preferable, and 130 mass parts or more are still more preferable. On the other hand, as an upper limit, 350 mass parts or less are more preferable, and 250 mass parts or less are still more preferable. When the amount of water used is within the above range, the viscosity of the emulsified dispersion from the time of dispersion to after dispersion becomes preferable for industrial production, and fatty acid amide content suitable for industrial use can be ensured.

본 발명의 유화 분산액은, 상기 지방산 아미드 분말, 계면 활성제 및 물을 원료로서 함유하고, 습식 분산법을 이용하여 제조되는 것이다.The emulsified dispersion of the present invention contains the fatty acid amide powder, surfactant, and water as raw materials, and is produced using a wet dispersion method.

본 발명의 습식 분산법에 사용하는 습식 분산 장치로는, 분산 미디어를 교반할 수 있는 장치이면 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 용기가 자전하는 장치나 용기는 자전하지 않고 교반 날개를 구비한 장치 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 분산 미디어의 마모나 파손의 억제, 소음 저감을 고려하면, 용기가 자전하지 않고 교반 날개를 구비한 장치가 바람직하다. 용기의 재질로는, 특별히 한정되지 않지만, SUS 제가 바람직하다.The wet dispersion apparatus used in the wet dispersion method of the present invention is not particularly limited as long as it is an apparatus capable of stirring the dispersion medium. For example, an apparatus in which a container rotates or an apparatus in which a container is not rotated and provided with stirring blades and the like. Among them, in consideration of suppression of wear and breakage of the dispersion medium and reduction of noise, an apparatus provided with agitating blades without a container rotating is preferable. Although it does not specifically limit as a material of a container, SUS product is preferable.

본 발명에 사용할 수 있는 습식 분산 장치로서 교반 날개를 구비하는 경우, 교반 날개로는, 프로펠러형, 패들형, 플랫 패들형, 터빈형, 플레이트형, 콘형 등을 들 수 있다. 용기의 형상, 용적에 따라, 1 종 또는 2 종 이상을 사용할 수 있다. 교반 날개의 재질로는, 특별히 한정되지 않지만, SUS 제가 바람직하다.When a stirring blade is provided as the wet dispersing apparatus usable in the present invention, examples of the stirring blade include a propeller type, a paddle type, a flat paddle type, a turbine type, a plate type, and a cone type. According to the shape and volume of a container, 1 type or 2 or more types can be used. Although it does not specifically limit as a material of a stirring blade, SUS product is preferable.

본 발명에 사용할 수 있는 분산 미디어로는, 소다 유리 비드, 무알칼리 유리 비드 등의 경질 유리 비드 ; 폴리메타크릴레이트 등의 경질 플라스틱 비드 ; 크롬 비드, 스테인리스 비드 등의 금속 비드 ; 지르코니아, 지르콘, 티타니아 등의 금속 화합물 비드 ; 세라믹스 비드를 들 수 있고, 이것들을 1 종 또는 2 종 이상 사용할 수 있다. 분산 미디어의 형상은, 특별히 한정되지 않지만, 구상이면 바람직하다.As a dispersion medium which can be used for this invention, Hard glass beads, such as a soda glass bead and an alkali free glass bead; Hard plastic beads, such as polymethacrylate; Metal beads, such as a chrome bead and a stainless bead; Metal compound beads, such as a zirconia, a zircon, and a titania; Ceramic beads are mentioned, These can be used 1 type, or 2 or more types. Although the shape of a dispersion medium is not specifically limited, A spherical shape is preferable.

분산 미디어의 직경은, 0.5 ㎜ 이상 3 ㎜ 이하가 바람직하고, 하한으로는 0.75 ㎜ 이상이 보다 바람직하고, 0.8 ㎜ 이상이 더욱 바람직하다. 한편, 상한으로는 2.5 ㎜ 이하가 보다 바람직하고, 1.5 ㎜ 이하가 더욱 바람직하다. 분산 미디어의 직경이 상기 범위임으로써, 얻어지는 유화 분산액의 서브미크론 미립화가 효율적으로 진행되고, 또한 분산 미디어끼리의 충돌에 의한 마쇄를 억제할 수 있다.0.5 mm or more and 3 mm or less are preferable, as for the diameter of a dispersion medium, 0.75 mm or more are more preferable as a minimum, and 0.8 mm or more are still more preferable. On the other hand, as an upper limit, 2.5 mm or less is more preferable, and 1.5 mm or less is still more preferable. When the diameter of the dispersion medium is within the above range, submicron atomization of the obtained emulsified dispersion can proceed efficiently, and grinding due to collision between the dispersion media can be suppressed.

또, 분산 미디어의 사용량은, 지방산 아미드 분말 100 질량부에 대해, 200 질량부 이상 600 질량부 이하가 바람직하고, 상한으로는 400 질량부 이하가 보다 바람직하고, 300 질량부 이하가 더욱 바람직하다. 분산 미디어의 사용량이 상기 범위임으로써, 공업화에 적합한 생산성을 확보할 수 있고, 또한 분산 미디어에 의한 습식 분산 장치의 내벽이나 교반 날개의 마모를 저감시킬 수 있다.Moreover, 200 mass parts or more and 600 mass parts or less are preferable with respect to 100 mass parts of fatty acid amide powder, as for the usage-amount of a dispersion medium, 400 mass parts or less are more preferable as an upper limit, and 300 mass parts or less are still more preferable. When the usage-amount of a dispersion medium is the said range, productivity suitable for industrialization can be ensured and the abrasion of the inner wall of a wet dispersion apparatus by a dispersion medium and agitation blades can be reduced.

또한, 습식 분산 장치의 용기 전체 용량에 있어서의 분산 미디어의 충전율은 30 체적% 미만인 것이 바람직하다. 충전율을 30 체적% 미만으로 함으로써, 분산 미디어를 교체하는 빈도가 적어지기 때문에 생산성이 양호해지는 경향이 있다.Moreover, it is preferable that the filling rate of the dispersion medium in the total capacity of the container of a wet dispersion apparatus is less than 30 volume%. When the filling rate is less than 30% by volume, the frequency of replacing the dispersion medium decreases, so that the productivity tends to be good.

나아가서는, 필요에 따라 산소 보충제, 킬레이트제, 분산제, 소포제, 노화 방지제, 방부제, 항균제, 난연제, 자외선 흡수제 등의 공지된 첨가제를 사용하는 것도 상관 없고, 목적에 따라 적절히 적당량 사용할 수 있다. 그 중에서도, 소포제나 방부제를 첨가하는 것이 바람직하다. 소포제의 첨가량은, 지방산 아미드 분말 100 질량부에 대해, 0.05 질량부 이상 0.5 질량부 이하가 바람직하다. 소포제를 상기 범위에서 첨가하면, 기포 발생이 억제되어 생산 안정성이 향상되고, 유화 분산액의 여과성이 향상되는 경향이 있다. 방부제의 첨가량은, 지방산 아미드 분말 100 질량부에 대해, 0.05 질량부 이상 0.3 질량부 이하가 바람직하다. 방부제를 상기 범위에서 첨가하면, 유화 분산액을 취출한 후의 습식 분산 장치 내에 잔류하는 유기물의 부패를 억제할 수 있어, 습식 분산 장치의 메인터넌스성이 향상되는 경향이 있다.Furthermore, it does not matter if well-known additives, such as an oxygen supplement, a chelating agent, a dispersing agent, an antifoaming agent, an anti-aging agent, a preservative, an antibacterial agent, a flame retardant, and a ultraviolet absorber, are used as needed, It can use suitably and appropriate amount according to the objective. Especially, it is preferable to add an antifoaming agent and an antiseptic|preservative. As for the addition amount of an antifoamer, 0.05 mass part or more and 0.5 mass part or less are preferable with respect to 100 mass parts of fatty acid amide powders. When the antifoaming agent is added within the above range, foaming is suppressed, production stability is improved, and the filterability of the emulsified dispersion tends to be improved. The amount of the preservative added is preferably 0.05 parts by mass or more and 0.3 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the fatty acid amide powder. When the preservative is added within the above range, decay of the organic matter remaining in the wet dispersion device after taking out the emulsified dispersion can be suppressed, and the maintainability of the wet dispersion device tends to be improved.

소포제로는, 예를 들어, 폴리글리콜, 지방산 에스테르, 인산 에스테르, 실리콘 오일, 실리카 등을 들 수 있고, 1 종 또는 2 종 이상 사용할 수 있다.As an antifoaming agent, polyglycol, fatty acid ester, phosphoric acid ester, silicone oil, silica etc. are mentioned, for example, 1 type or 2 or more types can be used.

방부제로는, 예를 들어, 부틸파라벤, 5-클로로-2-메틸-4-이소티아졸린-3-온, 소르빈산, 소르빈산칼륨, p-클로로-m-자일레놀, 1,2-벤조이소티아졸린-3-온, 2-브로모-2-니트로프로판-1,3-디올, 2-메틸-4-이소티아졸린-3-온, 2-n-옥틸-4-이소티아졸린-3-온 등을 들 수 있고, 1 종 또는 2 종 이상 사용할 수 있다.Preservatives include, for example, butylparaben, 5-chloro-2-methyl-4-isothiazolin-3-one, sorbic acid, potassium sorbate, p-chloro-m-xylenol, 1,2-benzoiso Thiazolin-3-one, 2-bromo-2-nitropropane-1,3-diol, 2-methyl-4-isothiazolin-3-one, 2-n-octyl-4-isothiazoline-3 -on etc. are mentioned, 1 type or 2 or more types can be used.

본 발명의 바람직한 실시형태는, 지방산 아미드 분말 100 질량부에 대해, 계면 활성제 (고형분) 6 질량부 이상 15 질량부 이하, 물 100 질량부 이상 500 질량부 이하, 직경 0.5 ㎜ 이상 3.0 ㎜ 이하의 분산 미디어 150 질량부 이상 600 질량부 이하를 습식 분산 장치로 5 시간 이상 30 시간 이하 교반시킴으로써 유화 분산액을 제조하는 것이다.A preferred embodiment of the present invention is dispersion with respect to 100 parts by mass of fatty acid amide powder, 6 parts by mass or more of surfactant (solid content) and 15 parts by mass or less, 100 parts by mass or more of water and 500 parts by mass or less, and 0.5 mm or more and 3.0 mm in diameter. An emulsified dispersion is prepared by stirring 150 parts by mass or more and 600 parts by mass or less of the media in a wet dispersion device for 5 hours or more and 30 hours or less.

교반 시간은, 3 시간 이상 30 시간 이하가 바람직하고, 하한으로는 5 시간 이상이 보다 바람직하고, 8 시간 이상이 더욱 바람직하고, 10 시간 이상이 특히 바람직하다. 한편, 상한으로는 25 시간 이하가 보다 바람직하고, 20 시간 이하가 가장 바람직하다. 교반 시간이 상기 범위임으로써, 유화 분산액 중의 지방산 아미드를 보다 분산시킬 수 있다.3 hours or more and 30 hours or less are preferable, as for stirring time, as a minimum, 5 hours or more are more preferable, 8 hours or more are still more preferable, and 10 hours or more are especially preferable. On the other hand, as an upper limit, 25 hours or less are more preferable, and 20 hours or less are the most preferable. When the stirring time is within the above range, the fatty acid amide in the emulsion dispersion can be more dispersed.

본 발명의 제조 방법으로 얻어지는 유화 분산액의 평균 입자경은, 1.5 ㎛ 이하이고, 1 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 평균 입자경은, 동적 광산란법에 의해 측정되고, 해석 방법을 광자 상관법으로 하는 것이다. 유화 분산액의 평균 입자경이 1.5 ㎛ 이하임으로써, 장시간 보관했을 때의 고액 분리를 억제할 수 있다.The average particle diameter of the emulsion dispersion obtained by the manufacturing method of this invention is 1.5 micrometers or less, and it is preferable that it is 1 micrometer or less. The average particle diameter is measured by a dynamic light scattering method, and the analysis method is a photon correlation method. When the average particle diameter of the emulsion dispersion liquid is 1.5 µm or less, solid-liquid separation when stored for a long time can be suppressed.

본 발명의 제조 방법으로 얻어지는 유화 분산액의 하기 식 (1) 로부터 구해지는 분산율은 85 % 이상이고, 90 % 이상인 것이 바람직하고, 95 % 이상인 것이 보다 바람직하다. 분산율이 85 % 이상임으로써, 조대 입자가 적고, 또한 원료 손실을 억제할 수 있어, 유화 분산액 중의 지방산 아미드 함유량을 안정적으로 컨트롤할 수 있다.The dispersion rate calculated from the following formula (1) of the emulsified dispersion obtained by the production method of the present invention is 85% or more, preferably 90% or more, and more preferably 95% or more. When the dispersion ratio is 85 % or more, there are few coarse particles, and raw material loss can be suppressed, and the fatty acid amide content in an emulsion dispersion liquid can be controlled stably.

분산율 (%) = (선직경 0.10 ㎜ 의 스테인리스 강선으로 이루어지는 100 메시의 평직 철망 (JIS G3555-2004 에 준거) 을 통과한 유화 분산액의 고형분 농도)/(이론 고형분 농도) × 100···식 (1)Dispersion rate (%) = (solid content concentration of emulsified dispersion liquid passing through 100 mesh plain weave wire mesh (based on JIS G3555-2004) made of stainless steel wire with a wire diameter of 0.10 mm)/(theoretical solid content concentration) x 100... formula ( One)

본 발명의 제조 방법으로 얻어지는 유화 분산액의 pH 는, 7.5 이상 13 이하가 바람직하고, 하한으로는 8.5 이상이 보다 바람직하다. 한편, 상한으로는 12 이하가 보다 바람직하다.7.5 or more and 13 or less are preferable and, as for the pH of the emulsion dispersion liquid obtained by the manufacturing method of this invention, 8.5 or more are more preferable as a minimum. On the other hand, as an upper limit, 12 or less are more preferable.

또, 본 발명의 제조 방법으로 얻어지는 유화 분산액의 점도는, 600 mPa·s 이하인 것이 바람직하다. 점도는, 선직경 0.10 ㎜ 의 스테인리스 강선으로 이루어지는 100 메시의 평직 철망 (JIS G3555-2004 에 준거) 에 통과시킨 후, B 형 점도계를 사용하여 액온 25 ℃ 에서 측정하는 것이다. 점도가 600 mPa·s 이하임으로써, 유화 분산액을 배관 송액할 때의 취급성이 양호해진다.Moreover, it is preferable that the viscosity of the emulsion dispersion liquid obtained by the manufacturing method of this invention is 600 mPa*s or less. The viscosity is measured at a liquid temperature of 25°C using a B-type viscometer, after passing through a 100-mesh plain weave wire mesh (based on JIS G3555-2004) made of a stainless steel wire having a wire diameter of 0.10 mm. When a viscosity is 600 mPa*s or less, the handleability at the time of pipe-feeding an emulsion dispersion liquid becomes favorable.

본 실시형태의 제조 방법은, 지방족 아미드 분말, 계면 활성제 및 물을 함유하는 혼합물을, 분산 미디어의 존재 하, 습식 분산 장치로 교반하는 것을 특징으로 하는 유화 분산액의 제조 방법으로서, 계면 활성제의 사용량이, 지방산 아미드 분말 100 질량부에 대해, 고형분 환산으로 6 질량부 이상 20 질량부 이하이고, 분산 미디어의 직경이 0.5 ㎜ 이상 3.0 ㎜ 이하인 제조 방법이어도 된다. 이러한 제조 방법에 있어서의 각 구성 요건으로는, 상기와 동일한 것을 적용할 수 있다.The production method of this embodiment is a method for producing an emulsified dispersion, wherein a mixture containing an aliphatic amide powder, a surfactant, and water is stirred in the presence of a dispersion medium with a wet dispersion device, wherein the amount of the surfactant is , The production method may be a production method in which the content is 6 parts by mass or more and 20 parts by mass or less in terms of solid content, and the diameter of the dispersion medium is 0.5 mm or more and 3.0 mm or less with respect to 100 parts by mass of the fatty acid amide powder. As each structural requirement in such a manufacturing method, the thing similar to the above is applicable.

실시예Example

이하에 실시예를 이용하여 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이것들에 의해 조금도 제한되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be specifically described using Examples, but the present invention is not limited by these at all.

<평균 입자경의 측정 방법><Measuring method of average particle diameter>

얻어진 유화 분산액의 평균 입자경은, 선직경 0.10 ㎜ 의 스테인리스 강선으로 이루어지는 100 메시의 평직 철망 (JIS G3555-2004 에 준거) 에 통과시킨 후, FPAR-1000 (오오츠카 전자 제조) 을 사용하여, 동적 광산란법에 의해 측정하고, 광자 상관법에 의해 산출하였다.The average particle diameter of the obtained emulsion dispersion liquid was passed through a 100-mesh plain weave wire mesh (according to JIS G3555-2004) made of a stainless steel wire having a wire diameter of 0.10 mm, followed by a dynamic light scattering method using FPAR-1000 (manufactured by Otsuka Electronics). was measured and calculated by the photon correlation method.

<분산율의 측정 방법><Measuring method of dispersion rate>

얻어진 유화 분산액을 선직경 0.10 ㎜ 의 스테인리스 강선으로 이루어지는 100 메시의 평직 철망 (JIS G3555-2004 에 준거) 에 통과시킨 후, 평직 철망을 통과한 유화 분산액에 있어서의 고형분 농도를 측정하여, 하기 식 (1) 로부터 구하였다.After passing the obtained emulsion dispersion liquid through a 100-mesh plain weave wire mesh (according to JIS G3555-2004) made of stainless steel wire with a wire diameter of 0.10 mm, the solid content concentration in the emulsion dispersion liquid passing through the plain weave wire mesh was measured, and the following formula ( 1) was obtained from .

분산율 (%) = (선직경 0.10 ㎜ 의 스테인리스 강선으로 이루어지는 100 메시의 평직 철망 (JIS G3555-2004 에 준거) 을 통과한 유화 분산액의 고형분 농도)/(이론 고형분 농도) × 100···(1)Dispersion rate (%) = (solid content concentration of emulsified dispersion liquid passing through 100 mesh plain weave wire mesh (based on JIS G3555-2004) made of stainless steel wire with a wire diameter of 0.10 mm)/(theoretical solid content concentration) x 100...(1 )

또한, 평직 철망을 통과한 유화 분산액의 고형분 농도는, 이하와 같이 하여 측정하였다. 즉, 칭량이 완료된 알루미늄 컵에 유화 분산액을 약 2 g 정밀 칭량하여, 유화 분산액의 건조 전 중량 X g 으로 하였다. 이것을 오븐 140 ℃ 에서 60 분 건조시켜, 건조 후 중량으로부터 알루미늄 컵 중량을 빼어, 유화 분산액의 건조 후 중량 Y g 으로 하였다. 하기 식 (2) 로부터 유화 분산액의 고형분 농도를 계산하였다.In addition, the solid content concentration of the emulsion dispersion liquid which passed through the plain weave wire mesh was measured as follows. That is, about 2 g of the emulsion dispersion liquid was precisely weighed in the weighed aluminum cup, and the weight before drying of the emulsion dispersion liquid was X g. This was dried at 140 degreeC in oven for 60 minutes, the aluminum cup weight was subtracted from the weight after drying, and it was set as the weight Yg after drying of an emulsion dispersion liquid. The solid content concentration of the emulsion dispersion was calculated from the following formula (2).

고형분 농도 (%) = Y/X × 100···(2)Solid content concentration (%) = Y/X × 100 ... (2)

또, 이론 고형분 농도는, 하기 식 (3) 으로부터 산출하였다.In addition, the theoretical solid content concentration was computed from following formula (3).

이론 고형분 농도 (%) = (물 성분 이외의 주입 원료의 중량)/(물 성분을 포함하는 전체 주입 원료의 중량) × 100···(3)Theoretical solid content concentration (%) = (weight of injection raw material other than water component)/(weight of total injection material including water component) x 100...(3)

<점도의 측정 방법><Method for measuring viscosity>

얻어진 유화 분산액을 선직경 0.10 ㎜ 의 스테인리스 강선으로 이루어지는 100 메시의 평직 철망 (JIS G3555-2004 에 준거) 에 통과시킨 후, B 형 점도계를 사용하고, JIS K7117-1 에 준거하여, 액온 25 ℃ 에서 측정하였다.After passing the obtained emulsion dispersion liquid through a 100-mesh plain weave wire mesh (according to JIS G3555-2004) made of a stainless steel wire having a wire diameter of 0.10 mm, using a B-type viscometer, in accordance with JIS K7117-1, at a liquid temperature of 25°C measured.

(실시예 1)(Example 1)

직경 90 ㎜, 높이 200 ㎜ 의 SUS 제 용기에 직경 70 ㎜, 두께 10 ㎜, 경 (徑) 15 ㎜ 의 구멍 4 개를 구비한 SUS 제 플레이트 타입 날개를 구비한 분산 장치에 대해 에틸렌비스스테아르산아미드 분말 80 g, 스테아르산칼륨 5.2 g, 이온 교환수 120 g, 직경 1.2 ㎜ 의 경질 유리 비드 200 g 을 넣고 (분산 미디어의 충전율 : 19.8 체적%), 1000 rpm 으로 8 시간 분산을 실시하였다. 얻어진 유화 분산액의 평균 입자경은 560 ㎚, 분산율은 93.4 %, 점도는 120 mPa·s 였다.Ethylene bis stearic acid amide against a dispersion device having a SUS container having a diameter of 90 mm and a height of 200 mm, and a plate-type blade made of SUS having four holes having a diameter of 70 mm, a thickness of 10 mm, and a diameter of 15 mm. 80 g of powder, 5.2 g of potassium stearate, 120 g of ion-exchanged water, and 200 g of hard glass beads with a diameter of 1.2 mm were put (filling rate of a dispersion medium: 19.8 volume%), and it disperse|distributed at 1000 rpm for 8 hours. The average particle diameter of the obtained emulsion dispersion liquid was 560 nm, the dispersion rate was 93.4 %, and the viscosity was 120 mPa*s.

(실시예 2)(Example 2)

스테아르산칼륨을 10.4 g, 분산 시간을 15 시간으로 한 것 이외에는 실시예 1 과 동일한 조건에서 분산을 실시하였다. 얻어진 유화 분산액의 평균 입자경은 510 ㎚, 분산율은 99.8 %, 점도는 580 mPa·s 였다.Dispersion was carried out under the same conditions as in Example 1 except that potassium stearate was 10.4 g and the dispersion time was 15 hours. The average particle diameter of the obtained emulsion dispersion liquid was 510 nm, the dispersion rate was 99.8 %, and the viscosity was 580 mPa*s.

(실시예 3)(Example 3)

스테아르산칼륨을 14.0 g, 분산 시간을 10 시간으로 한 것 이외에는 실시예 1 과 동일한 조건에서 분산을 실시하였다. 얻어진 유화 분산액의 평균 입자경은 490 ㎚, 분산율은 97.6 %, 점도는 730 mPa·s 였다. 또, 실시예 2 보다 스테아르산칼륨량이 많기 때문에 점도가 높은 것이었다.Dispersion was carried out under the same conditions as in Example 1 except that potassium stearate was 14.0 g and the dispersion time was 10 hours. The average particle diameter of the obtained emulsion dispersion liquid was 490 nm, the dispersion rate was 97.6 %, and the viscosity was 730 mPa*s. Moreover, since there was more amount of potassium stearate than Example 2, it was a thing with a high viscosity.

(실시예 4)(Example 4)

실시예 1 과 동일한 분산 장치를 사용하고, 에틸렌비스라우르산아미드 분말 40 g, 도데실벤젠술폰산나트륨 4.0 g, 이온 교환수 192 g, 직경 1.2 ㎜ 의 경질 유리 비드 220 g 을 넣고 (분산 미디어의 충전율 : 21.7 체적%), 1000 rpm 으로 8 시간 분산을 실시하였다. 얻어진 유화 분산액의 평균 입자경은 910 ㎚, 분산율은 99.7 %, 점도는 10 mPa·s 였다.Using the same dispersing apparatus as in Example 1, 40 g of ethylenebislauric acid amide powder, 4.0 g of sodium dodecylbenzenesulfonate, 192 g of ion-exchanged water, and 220 g of hard glass beads having a diameter of 1.2 mm were added ( Filling rate: 21.7 volume%), it disperse|distributed at 1000 rpm for 8 hours. The average particle diameter of the obtained emulsion dispersion liquid was 910 nm, the dispersion rate was 99.7 %, and the viscosity was 10 mPa*s.

(실시예 5)(Example 5)

실시예 1 과 동일한 분산 장치를 사용하고, 에틸렌비스스테아르산아미드 분말 80 g, 올레산칼륨 7.2 g, 이온 교환수 120 g, 직경 2.5 ㎜ 의 스테인리스 비드 400 g 을 넣고 (분산 미디어의 충전율 : 12.6 %), 1000 rpm 으로 15 시간 분산을 실시하였다. 얻어진 유화 분산액의 평균 입자경은 1370 ㎚, 분산율은 97.9 %, 점도는 260 mPa·s 였다.Using the same dispersing apparatus as in Example 1, 80 g of ethylene bis-stearic acid amide powder, 7.2 g of potassium oleate, 120 g of ion-exchanged water, and 400 g of stainless steel beads having a diameter of 2.5 mm were put (filling rate of dispersion medium: 12.6%) , was dispersed for 15 hours at 1000 rpm. The obtained emulsified dispersion had an average particle diameter of 1370 nm, a dispersion of 97.9%, and a viscosity of 260 mPa·s.

(실시예 6)(Example 6)

실시예 1 과 동일한 분산 장치를 사용하고, 에틸렌비스스테아르산아미드 분말 80 g, 올레산칼륨 7.2 g, 이온 교환수 120 g, 직경 1.2 ㎜ 의 경질 유리 비드 200 g 을 넣고 (분산 미디어의 충전율 : 19.8 %), 1000 rpm 으로 10 시간 분산을 실시하였다. 얻어진 유화 분산액의 평균 입자경은 530 ㎚, 분산율은 97.8 %, 점도는 470 mPa·s 였다.Using the same dispersing apparatus as in Example 1, 80 g of ethylenebisstearic acid amide powder, 7.2 g of potassium oleate, 120 g of ion-exchanged water, and 200 g of hard glass beads having a diameter of 1.2 mm were placed (filling rate of dispersion medium: 19.8%) ), was dispersed at 1000 rpm for 10 hours. The average particle diameter of the obtained emulsion dispersion liquid was 530 nm, the dispersion rate was 97.8 %, and the viscosity was 470 mPa*s.

(실시예 7)(Example 7)

분산 시간을 35 시간으로 한 것 이외에는 실시예 6 과 동일한 조건에서 분산을 실시하였다. 얻어진 유화 분산액의 평균 입자경은 680 ㎚, 분산율은 99.8 %, 점도는 140 mPa·s 였다. 또, 실시예 6 보다 분산 시간이 김에도 불구하고, 평균 입자경은 작아지지 않고, 오히려 커지는 것이었다.Dispersion was carried out under the same conditions as in Example 6 except that the dispersion time was set to 35 hours. The average particle diameter of the obtained emulsion dispersion liquid was 680 nm, the dispersion rate was 99.8 %, and the viscosity was 140 mPa*s. Moreover, although the dispersion time was longer than Example 6, the average particle diameter did not become small, but rather became large.

(실시예 8)(Example 8)

소포제 (상품명 「SH5507」도레이·다우 코닝 주식회사 제조, 실리콘계 소포제) 0.16 g 을 첨가하고, 분산 시간을 20 시간으로 한 것 이외에는 실시예 6 과 동 조건에서 분산을 실시하였다. 얻어진 유화 분산액의 평균 입자경은 460 ㎚, 분산율은 99.7 %, 점도는 260 mPa·s 였다.Dispersion was carried out under the same conditions as in Example 6 except that 0.16 g of an antifoaming agent (trade name: “SH5507” manufactured by Toray Dow Corning Co., Ltd., silicone antifoaming agent) was added and the dispersion time was set to 20 hours. The average particle diameter of the obtained emulsion dispersion liquid was 460 nm, the dispersion rate was 99.7 %, and the viscosity was 260 mPa*s.

(실시예 9)(Example 9)

이온 교환수를 104 g, 소포제 (상품명 「SH5507」도레이·다우 코닝 주식회사 제조, 실리콘계 소포제) 0.24 g 을 첨가하고, 분산 시간을 20 시간으로 한 것 이외에는 실시예 6 과 동 조건에서 분산을 실시하였다. 얻어진 유화 분산액의 평균 입자경은 500 ㎚, 분산율은 99.4 %, 점도는 540 mPa·s 였다.104 g of ion-exchanged water and 0.24 g of an antifoaming agent (trade name "SH5507" manufactured by Toray Dow Corning Co., Ltd., silicone-based antifoaming agent) were added, and dispersion was carried out under the same conditions as in Example 6 except that the dispersion time was set to 20 hours. The average particle diameter of the obtained emulsion dispersion liquid was 500 nm, the dispersion rate was 99.4 %, and the viscosity was 540 mPa*s.

(실시예 10)(Example 10)

방부제 (상품명 「레바낙스 BX-150」쇼에이 화학 주식회사 제조, 이소티아졸린계 방부제) 0.08 g 을 첨가하는 것 외에는 실시예 8 과 동 조건에서 분산을 실시하였다. 얻어진 유화 분산액의 평균 입자경은 480 ㎚, 분산율은 99.6 %, 점도는 250 mPa·s 였다.Dispersion was carried out under the same conditions as in Example 8 except for adding 0.08 g of a preservative (trade name: “Revanax BX-150” manufactured by Shoei Chemical Co., Ltd., isothiazoline-based preservative). The obtained emulsion dispersion liquid had an average particle diameter of 480 nm, a dispersion rate of 99.6%, and a viscosity of 250 mPa·s.

(실시예 11)(Example 11)

방부제 (상품명 「레바낙스 BX-150」쇼에이 화학 주식회사 제조, 이소티아졸린계 방부제) 0.08 g 을 첨가하는 것 외에는 실시예 9 와 동 조건에서 분산을 실시하였다. 얻어진 유화 분산액의 평균 입자경은 560 ㎚, 분산율은 99.7 %, 점도는 560 mPa·s 였다.Dispersion was carried out under the same conditions as in Example 9 except for adding 0.08 g of a preservative (trade name "Revanax BX-150" manufactured by Shoei Chemical Co., Ltd., isothiazoline-based preservative). The average particle diameter of the obtained emulsion dispersion liquid was 560 nm, the dispersion rate was 99.7 %, and the viscosity was 560 mPa*s.

(실시예 12)(Example 12)

분산 시간을 4 시간으로 한 것 이외에는 실시예 6 과 동일한 조건에서 분산을 실시하였다. 얻어진 유화 분산액의 평균 입자경은 530 ㎚, 분산율은 87.5 %, 점도는 100 mPa·s 였다.Dispersion was carried out under the same conditions as in Example 6 except that the dispersion time was set to 4 hours. The average particle diameter of the obtained emulsion dispersion liquid was 530 nm, the dispersion rate was 87.5 %, and the viscosity was 100 mPa*s.

(비교예 1)(Comparative Example 1)

스테아르산칼륨을 3.6 g, 분산 시간을 10 시간으로 한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건에서 분산을 실시하였다. 얻어진 유화 분산액의 평균 입자경은 2100 ㎚, 분산율은 86.3 %, 점도는 90 mPa·s 였다.Dispersion was carried out under the same conditions as in Example 1 except that potassium stearate was 3.6 g and the dispersion time was 10 hours. The average particle diameter of the obtained emulsion dispersion liquid was 2100 nm, the dispersion rate was 86.3 %, and the viscosity was 90 mPa*s.

(비교예 2)(Comparative Example 2)

직경 3.5 ㎜ 의 스테인리스 비드 (분산 미디어의 충전율 : 12.6 %) 로 한 것 이외에는 실시예 5 와 동일한 조건에서 분산을 실시하였다. 얻어진 유화 분산액의 평균 입자경은 1830 ㎚, 분산율은 97.1 %, 점도는 110 mPa·s 였다.It disperse|distributed on the conditions similar to Example 5 except having set it as the stainless steel bead of diameter 3.5mm (filling rate of a dispersion medium: 12.6%). The average particle diameter of the obtained emulsion dispersion liquid was 1830 nm, the dispersion rate was 97.1 %, and the viscosity was 110 mPa*s.

실시예 1 ∼ 12 및 비교예 1, 2 를 정리한 것을 표 1 ∼ 3 에 나타낸다. 또한, 각 성분은 지방산 아미드 100 질량부에 대한 부수로 나타내고 있다.Examples 1 to 12 and Comparative Examples 1 and 2 are shown in Tables 1-3. In addition, each component is shown by the part with respect to 100 mass parts of fatty acid amides.

Figure 112018114820683-pat00001
Figure 112018114820683-pat00001

Figure 112018114820683-pat00002
Figure 112018114820683-pat00002

Figure 112018114820683-pat00003
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실시예 1 ∼ 12 의 제조 방법은, 간편하고 또한 안전성에 배려된 것이고, 표 1, 2 에 나타내는 바와 같이, 얻어진 지방산 아미드 유화 분산액은, 평균 입자경 1.5 ㎛ 이하, 조대 입자가 적고, 또한, 취급성이 우수한 것이었다.The production methods of Examples 1 to 12 are simple and safety-conscious, and as shown in Tables 1 and 2, the obtained fatty acid amide emulsion dispersions had an average particle diameter of 1.5 µm or less, few coarse particles, and improved handling properties. This was excellent.

상기와 같이, 본 발명에 의해, 간편하고 또한 안전성에도 배려한 지방산 아미드의 유화 분산액의 제조 방법을 제공할 수 있다. 그 때문에, 지방산 아미드의 유화 분산액의 제조를 도입하는 데에 바람직하고, 또한, 각종 분야에서 고기능화를 부여하는 첨가제로서 적합하다.As described above, according to the present invention, it is possible to provide a method for producing an emulsified dispersion of fatty acid amide that is simple and considers safety. Therefore, it is suitable for introducing the production of an emulsified dispersion of fatty acid amide, and is suitable as an additive that imparts high functionality in various fields.

Claims (9)

하기 식 (1) 에 의해 구해지는 분산율이 85 % 이상, 또한 동적 광산란법에 의한 평균 입자경이 1.5 ㎛ 이하인 지방산 아미드의 유화 분산액을 습식 분산법에 의해 얻는, 유화 분산액의 제조 방법으로서,
상기 습식 분산법이, 지방족 아미드 분말, 계면 활성제 및 물을 함유하는 혼합물을, 분산 미디어의 존재 하, 습식 분산 장치로 교반함으로써 실시되는 것이고, 또한,
상기 습식 분산법은 상온 하에 행해지는 것이며,
상기 계면 활성제의 사용량이, 지방산 아미드 분말 100 질량부에 대해, 고형분 환산으로 6 질량부 이상 20 질량부 이하인, 유화 분산액의 제조 방법.
분산율 (%) = (선직경 0.10 ㎜ 의 스테인리스 강선으로 이루어지는 100 메시의 평직 철망 (JIS G3555-2004 에 준거) 을 통과한 유화 분산액의 고형분 농도)/(이론 고형분 농도) × 100···식 (1)
A method for producing an emulsified dispersion, wherein an emulsified dispersion of a fatty acid amide having a dispersion ratio of 85% or more and an average particle diameter of 1.5 µm or less by a dynamic light scattering method obtained by the following formula (1) is obtained by a wet dispersion method, the method comprising:
The wet dispersion method is carried out by stirring a mixture containing an aliphatic amide powder, a surfactant, and water with a wet dispersion device in the presence of a dispersion medium,
The wet dispersion method is to be carried out at room temperature,
The method for producing an emulsified dispersion, wherein the amount of the surfactant used is 6 parts by mass or more and 20 parts by mass or less in terms of solid content with respect to 100 parts by mass of the fatty acid amide powder.
Dispersion rate (%) = (solid content concentration of emulsified dispersion liquid passing through 100 mesh plain weave wire mesh (based on JIS G3555-2004) made of stainless steel wire having a wire diameter of 0.10 mm)/(theoretical solid content concentration) x 100... formula ( One)
하기 식 (1) 에 의해 구해지는 분산율이 85 % 이상, 또한 동적 광산란법에 의한 평균 입자경이 1.5 ㎛ 이하인 지방산 아미드의 유화 분산액을 습식 분산법에 의해 얻는, 유화 분산액의 제조 방법으로서,
상기 습식 분산법이, 지방족 아미드 분말, 계면 활성제 및 물을 함유하는 혼합물을, 분산 미디어의 존재 하, 습식 분산 장치로 교반함으로써 실시되고,
상기 계면 활성제의 사용량이, 지방산 아미드 분말 100 질량부에 대해, 고형분 환산으로 6 질량부 이상 20 질량부 이하이며,
상기 지방산 아미드 분말 100 질량부에 대해, 0.05 질량부 이상 0.3 질량부 이하의 방부제를 첨가하는, 유화 분산액의 제조 방법.
분산율 (%) = (선직경 0.10 ㎜ 의 스테인리스 강선으로 이루어지는 100 메시의 평직 철망 (JIS G3555-2004 에 준거) 을 통과한 유화 분산액의 고형분 농도)/(이론 고형분 농도) × 100···식 (1)
A method for producing an emulsified dispersion, wherein an emulsified dispersion of a fatty acid amide having a dispersion ratio of 85% or more and an average particle diameter of 1.5 µm or less by a dynamic light scattering method obtained by the following formula (1) is obtained by a wet dispersion method, the method comprising:
The wet dispersion method is carried out by stirring a mixture containing an aliphatic amide powder, a surfactant, and water in the presence of a dispersion medium with a wet dispersion device;
The amount of the surfactant used is 6 parts by mass or more and 20 parts by mass or less in terms of solid content with respect to 100 parts by mass of the fatty acid amide powder,
A method for producing an emulsified dispersion, wherein 0.05 parts by mass or more and 0.3 parts by mass or less of a preservative is added to 100 parts by mass of the fatty acid amide powder.
Dispersion rate (%) = (solid content concentration of emulsified dispersion liquid passing through 100 mesh plain weave wire mesh (based on JIS G3555-2004) made of stainless steel wire having a wire diameter of 0.10 mm)/(theoretical solid content concentration) x 100... formula ( One)
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
분산율이 90 % 이상, 또한 동적 광산란법에 의한 평균 입자경이 1 ㎛ 이하인, 유화 분산액의 제조 방법.
3. The method of claim 1 or 2,
A method for producing an emulsified dispersion, wherein the dispersion ratio is 90% or more and the average particle diameter by a dynamic light scattering method is 1 µm or less.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
분산 미디어의 직경이 0.5 ㎜ 이상 3.0 ㎜ 이하인, 유화 분산액의 제조 방법.
3. The method of claim 1 or 2,
A method for producing an emulsified dispersion, wherein the diameter of the dispersion medium is 0.5 mm or more and 3.0 mm or less.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
물의 사용량이, 지방산 아미드 분말 100 질량부에 대해, 100 질량부 이상 500 질량부 이하인, 유화 분산액의 제조 방법.
3. The method of claim 1 or 2,
A method for producing an emulsified dispersion, wherein the amount of water used is 100 parts by mass or more and 500 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the fatty acid amide powder.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
분산 미디어의 사용량이, 지방산 아미드 분말 100 질량부에 대해, 200 질량부 이상 600 질량부 이하인, 유화 분산액의 제조 방법.
3. The method of claim 1 or 2,
A method for producing an emulsified dispersion, wherein the amount of the dispersion medium used is 200 parts by mass or more and 600 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the fatty acid amide powder.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
습식 분산 장치의 용기 전체 용량에 있어서의 분산 미디어의 충전율이 30 체적% 미만인, 유화 분산액의 제조 방법.
3. The method of claim 1 or 2,
A method for producing an emulsified dispersion, wherein the filling rate of the dispersion medium in the total capacity of the container of the wet dispersion apparatus is less than 30% by volume.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
지방산 아미드 분말 100 질량부에 대해, 0.05 질량부 이상 0.5 질량부 이하의 소포제를 첨가하는, 유화 분산액의 제조 방법.
3. The method of claim 1 or 2,
A method for producing an emulsified dispersion, wherein an antifoaming agent is added in an amount of 0.05 parts by mass to 0.5 parts by mass to 100 parts by mass of the fatty acid amide powder.
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