KR102381451B1 - 맥신 나노시트 전기증착 방법 - Google Patents

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Abstract

맥신 나노시트 전기증착 방법 이 개시된다. 일 실시 예에 따른 맥신 나노시트 전기증착 방법은, 맥신 나노시트를 유기용매에 분산 시키고 분산된 맥신 나노시트를 전도성 기판에 전기도금 시킴에 따라 상온에서 손쉽고, 간단하며, 저비용으로 맥신 나노시트를 전기증착 시킬 수 있다.

Description

맥신 나노시트 전기증착 방법 {Uniform electrochemical deposition of 2D MXene nanosheets on conductive substrates at room temperature}
본 발명은 전극 및 그 제조기술에 관한 것으로, 보다 상세하게는 맥신 나노시트 전기증착 기술에 관한 것이다.
2D 다층구조를 가진 맥신(MXene: Mn+1XnTx, 이하, 'MXene'이라 칭함)이라는 소재가 큰 과학적 관심을 끌고 있다. 여기에서, M은 Ti, Sc, V, Nb, Mo, Cr과 같은 전이금속을 의미하고, X는 C 또는 N을 의미하며, Tx는 -OH, -O, -F와 같은 표면 작용기를 의미한다. n = 1, 2 또는 3이다. 대게, MXene은 MAX 상(phases)(Mn+1AXn, 여기에서 A는 Al, Ga, C, Si와 같은 13, 14족 원소를 의미한다)으로부터 -A 그룹을 에칭(etching)함으로써 얻어질 수 있다. 현재까지, Ti2CTx, V2CTx, Mo2CTx, TiC2Tx 등 다양한 종류의 MXene 소재들이 합성되어 왔다.
맥신 나노시트(MXene nanosheets: MXNSs, 이하, 'MXNSs'라 칭함)는 다양한 표면 작용기를 가진 친수성 표면, 뛰어난 촉매효과, 안정성, 높은 강성, 높은 전도성 등의 장점으로 인해 높은 잠재성을 가진 물질이며, 다양한 종류의 바이오센서에 응용되어 왔다. 이러한 바이오센서에 MXNSs를 증착 하기 위하여, 화학 증착 방식, layer-by-layer 증착 방식, 스핀 코팅, 잉크젯 프린팅, 스프레이 코팅, 딥 코팅 방식, 진공여과 방식, drop-casting 방식 등이 사용되어 왔다. 그러나 이러한 방식들은 MXNSs의 필름 두께 조절, 비효율성, 형태학적(morphological) 변형, 독성물질의 잔류, 커피링 효과, 활성 표면적 및 표면 작용기 그룹의 감소 등 다양한 고질적인 문제를 야기하는 단점을 가진다.
증착 방식은 저농도 바이오마커 검출을 위한 원형, 사각형, 바늘형, 깍지형(interdigitated) 전극 등 다양한 패턴의 전극에 국부적으로 증착하기 어렵다는 단점을 가진다.
layer-by-layer(LBL) 방식은 MXene 현탁액에 담그는 과정과 건조하는 과정 등의 일련의 과정은 많은 시간이 소요되는 프로세스이다. 또한, LBL 프로세스 동안 표면 바닥에 중력으로 인하여 물방울이 맺히는데, 이를 건조하기 위하여 적절한 가스가 사용되어야 할 뿐만 아니라, 사용되는 용액이 poly sodium 4-styrene sulfonate(PSS)와 low-pH poly vynyl alcohol(PVA) 용액으로 불안정한 단점을 가진다.
스핀코팅 방식은 MXene 2D 필름을 효율적인 방법으로 코팅하기 위해서 표면 거칠기, 균질성, coverage 등의 몇 가지 요인이 고려하여야 한다는 단점을 가진다.
스프레이 코팅 방식은 재현성 있고 막질이 우수한 MXene을 생산하기 위해서, MXene 콜로이드 용액의 준비 및 입자의 응집을 피하기 위한 안정화 과정 등 높은 숙련도를 필요로 한다. 또한, 코팅 프로세스로, 박리, MXene을 만드는 화학처리, MXene 콜로이드를 만들기 위한 안정화 프로세스, 표면 분사 등 여러 스텝을 포함한다는 단점을 가진다.
딥 코팅 방식은, MXene을 포함하는 용액에 담근 뒤, 일정한 속도로 샘플을 제거해야 하기 때문에 MXNSs의 재현성을 얻을 수 있지만 속도 조절, 용액농도 조절 등의 과정이 까다로운 단점을 가진다.
drop-casting 방식은 손쉽고, 간편하지만, MXene 필름의 두께조절, 표면의 형상학적 처리, 유해 물질의 잔류, 커피링 효과 등으로 인하여, 유효표면적 및 작용기 그룹이 감소한다는 단점을 가진다.
일 실시 예에 따라, 전도성 기판 상에 2D MXNSs를 상온에서 손쉽고, 간단하며, 저비용으로 전기증착 할 수 있는 MXNSs 전기증착 방법을 제안한다.
일 실시 예에 따른 MXNSs 전기증착 방법은, Mn+1AXn 조성의 무기 화합물로부터 A층을 제거하고, Mn+1XnTx 조성의 MXNSs를 얻는 단계와, MXNSs를 유기용매에 분산 시키는 단계와, 분산된 MXNSs를 전도성 기판에 전기도금 시키는 단계 를 포함하며, 여기서, M은 원소주기율표의 제3족, 제4족, 제5족 및 제6족 원소 중에서 선택되는 적어도 하나의 전이금속이고, A는 원소주기율표의 제12족, 제13족, 제14족, 제15족 및 제16족 원소 중에서 선택되는 적어도 하나이고, X는 탄소(C), 질소(N) 또는 이들의 조합이고, Tx는 옥사이드(O), 에폭사이드, 히드록사이드(OH), 탄소수 1-5의 알콕사이드, 플루오라이드(F), 클로라이드(Cl), 브로마이드(Br), 아이오다이드(I), 또는 이들의 조합이고, n은 1, 2 또는 3이다.
MXNSs를 유기용매에 분산 시키는 단계는, 유기용매에 1 - 10 mg/mL 농도의 MXene을 초음파 처리하여 분산 시킬 수 있다.
전도성 기판은, 일반 금속 전극, 탄소 기반 전극, 전도성 고분자 전극 및 산화물 전극 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
전기도금 시 인가전압은 50 - 100V일 수 있다.
전기도금 시간이 1분 이상일 수 있다.
일 실시 예에 따른 MXNSs 전기증착 방법에 따르면, MXNSs가 분산된 유기용매, 예를 들어, DMSO 현탁액을 사용하여 상온에서 전도성이 있는 기판 상에 MXNSs를 빠른 시간 안에 손쉽고 균일도 있게 전기도금 할 수 있다. MXNSs가 유기용매에 안정적으로 용해될 수 있기 때문에, DMSO를 이용하여 도금 용액으로 제조하였으며, 높은 분산도 및 점성은 물 이외의 용매에서 MXNSs가 분산되는 것이 가능하도록 하며, 낮은 휘발성으로 인하여 MXNSs가 전극 상에 충분한 시간을 가지고 증착 및 배열되는 데 도움을 준다. 또한, MXNSs를 손쉽고, 간단하며, 저비용으로 공정이 가능하며 대면적에도 균일한 도금 및 매크로/마이크로 패터닝이 가능하다.
도 1은 본 발명의 일 실시 에에 따른 MXNSs 전기증착 방법의 흐름을 도시한 도면,
도 2는 본 발명의 일 실시 예에 따른 MXNSs (Ti3C2Tx) 제조 과정을 도시한 도면,
도 3은 본 발명의 일 실시 예에 따른 MXNSs 전기도금 제조 모식도를 도시한 도면,
도 4는 본 발명의 일 실시 예에 따른 전위 인가 시간에 따라 ITO 전극 상에 증착된 MXNSs가 도금되는 모습을 도시한 도면,
도 5는 본 발명의 일 실시 예에 따른 실험 결과를 도시한 도면이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시 예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시 예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시 예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다.
본 발명의 실시 예들을 설명함에 있어서 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이며, 후술되는 용어들은 본 발명의 실시 예에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로서 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 그러므로 그 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.
이하, 첨부 도면을 참조하여 본 발명의 실시 예를 상세하게 설명한다. 그러나 다음에 예시하는 본 발명의 실시 예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 상술하는 실시 예에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시 예는 이 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위하여 제공된다.
도 1은 본 발명의 일 실시 에에 따른 MXNSs 전기증착 방법의 흐름을 도시한 도면이다.
도 1을 참조하면, 전기도금 기술(electroplating technique)을 통해 고성능 전기 화학 바이오 센서를 개발하기 위한 2D 맥신 나노시트(MXene nanosheets: MXNSs, 이하, 'MXNSs'라 칭함)의 친환경적이고 손쉬운 비용 효율적인 원팟 증착 메커니즘(one-pot deposition mechanism)을 제안한다. 이를 위해, 'MXNSs가 분산된 유기용매'를 사용하여 상온(room temperature)에서 전도성이 있는 기판(conductive substrates) 상에 MXNSs를 빠른 시간 안에 손쉽고 균일도 있게 전기도금 하고자 한다. 해당 전기도금 방식을 'ElectroMXenition'이라 칭하고자 한다. 이러한 전기도금으로 증착된 MXNSs 기반의 센서, 슈퍼 커패시터, 태양 전지, 전자, 광전자 등의 전자소자를 제조할 수 있다.
이를 달성하기 위해, 우선 Mn+1AXn 조성의 무기 화합물로부터 A층을 제거하고, Mn+1XnTx 조성의 MXNSs를 얻는다(110). MXNSs는 Ti3C2Tx 나노시트일 수 있으며, MXNSs는 MXene nanosheet Ti3C2Tx를 의미할 수 있다. M은 원소주기율표의 제3족, 제4족, 제5족 및 제6족 원소 중에서 선택되는 적어도 하나의 전이금속이고, A는 원소주기율표의 제12족, 제13족, 제14족, 제15족 및 제16족 원소 중에서 선택되는 적어도 하나이고, X는 탄소(C), 질소(N) 또는 이들의 조합이고, Tx는 옥사이드(O), 에폭사이드, 히드록사이드(OH), 탄소수 1-5의 알콕사이드, 플루오라이드(F), 클로라이드(Cl), 브로마이드(Br), 아이오다이드(I), 또는 이들의 조합이고, n은 1, 2 또는 3이다.
이어서, MXNSs를 유기용매에 분산 시킨다(120). 유기용매는 다이메틸설폭사이드(dimethyl sulfoxide: DMSO, 이하 ' DMSO'라 칭함) 현탁액일 수 있다. MXNSs가 유기용매에 안정적으로 용해될 수 있기 때문에, DMSO를 이용하여 도금 용액으로 제조하였으며, 높은 분산도 및 점성은 물 이외의 용매에서 MXNSs가 분산되는 것이 가능하도록 한다. 또한, 낮은 휘발성으로 인하여 MXNSs가 전극 상에 충분한 시간을 가지고 증착 및 배열되는 데 도움을 준다. 나아가, MXNSs를 손쉽고, 간단하며, 저비용으로 공정이 가능하며 대면적에도 균일한 도금 및 매크로/마이크로 패터닝이 가능하다. 이때, DMSO 등의 유기용매에 1 - 10 mg/mL 농도의 MXene을 초음파 처리하여 분산 시킬 수 있다.
이어서, 분산된 MXNSs를 전도성 기판에 전기도금 시킨다(130). 전도성 기판은 Au, Pt, Ag 등 일반 금속 전극, carbon, graphene, CNT 등 탄소 기반 전극, 전도성 고분자 전극, ITO, FTO 등 산화물 전극을 포함한 모든 전도성 기판을 포함한다. 전기도금 시 인가전압은 50 - 100V일 수 있고, 전기도금 시간은 1분 이상일 수 있다. 전기도금의 원리는 도 3을 참조로 하여 후술한다.
도 2는 본 발명의 일 실시 예에 따른 MXNSs (Ti3C2Tx) 제조 과정을 도시한 도면이다.
도 2를 참조하면, MXNSs (Ti3C2Tx)는 최적화된 MILD(minimally intensive layer delamination) 방식에 의해 합성되었으며, 전구체 MAX Phase(Ti3AlC2) 로부터 알루미늄(Al) 층의 선택적 에칭을 수반했다. 이후, DMSO 현탁액에 MXNSs (Ti3C2Tx)를 용해 하였다.
도 3은 본 발명의 일 실시 예에 따른 MXNSs 전기도금 제조 모식도를 도시한 도면이다.
도 3을 참조하면, 작업 전극(Working electrode)로 ITO(indium tin oxide) 전극을 사용하고, 카운터 전극(Counter electrode)로 Pt rod가 사용하며, 약 2cm의 거리에서 이들 2개의 전극을, MXNSs(Ti3C2Tx)가 분산된 DMSO 현탁액에 병렬로 침지시켰다. 도 3에서는 ITO 전극을 사용하였으나, 미리 미세 가공된 전도성 금 DIDμE(gold dual interdigitated microelectrode) 및 ITO 전극을 사용할 수 있다.
MXNSs는 표면에 존재하는 -F, -OH, -O 등과 같은 표면 작용기 그룹 때문에, 높은 음성의 제타 전위(zeta potential) 값을 가진다. 표면 작용기 그룹으로 인한 친수성 표면은 유기용매에 MXNSs를 안정적으로 분산하는 데 있어서 매우 적합한 성질을 가질 뿐만 아니라, 표면에서 산화환원 반응을 일으킨다. 특정 전위 하에서, MXNSs 현탁액 내에서 일어나는 산화환원 반응은 전극 계면 근처에서 전기장을 생성시키는 효과를 가져오며, MXNSs는 ITO 전극에 전기적으로 증착이 되게 된다. MXNSs가 전기증착 되는 동안 화학반응이 일어나는데, Ti4+는 ITO 전극 상에서 Ti3+으로 환원되며, C는 Ti3C2로의 결정화(crystallization)를 위한 탄화물 재료가 된다. 일정한 전위 하에서 MXNSs 현탁액에서의 산화환원 반응은 전기장을 생성하여 MXNSs가 특정 전극 인터페이스로 향하도록 동작하여 MXNSs가 음극으로 전기도금 되도록 한다.
도 4는 본 발명의 일 실시 예에 따른 전위 인가 시간에 따라 ITO 전극 상에 증착된 MXNSs가 도금되는 모습을 도시한 도면이다.
도 4를 참조하면, 전위 인가 시간에 따라 ITO 전극 상에 증착된 MXNSs가 상이하게 도금되어 있는 것을 확인할 수 있다. 예를 들어, 전위 인가 시간이 증가할 때, ITO 전극의 색상이 어두워졌다. ITO 전극 내 두 comb 사이의 전기적 연결을 방지하기 위해 전위 인가 시간을 3분으로 제한할 수 있다. ITO 전극에서 MXNSs의 균일하고 컨포멀(Conformal) 한 증착을 위해 전위 인가 시간을 3분으로 선택할 수 있다.
도 5는 본 발명의 일 실시 예에 따른 실험 결과를 도시한 것으로, 보다 세부적으로 (A) MXNSs의 광학 이미지, (B)-(D) MXNSs의 고해상도 FE-SEM 이미지, (E) Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy(EDS) 스펙트럼, (F) X-ray Photoelectron Spectroscopy(XPS)의 C 1s 스펙트럼, (G) Ti 2p 스펙트럼을 도시한 도면이다.
(A) MXNSs의 광학 이미지, (B)-(D) MXNSs의 고해상도 FE-SEM 이미지에 따르면, ITO 전극에 대한 MXNSs의 증착 및 형태는 FE-SEM 분석을 사용하여 특성화되었다. 1분 이상 전기증착 시킨 이후, ITO 전극 상에 MXNSs의 균일한 증착으로 인해 ITO 전극의 표면이 더 어둡고 거칠어졌다. (A)-(E)의 사각형으로 표시된 MXNSs 증착 ITO의 확대보기에서 나노시트가 각 특정 comb에 균일하게 증착 되어 있음을 확인할 수 있다. 고배율 이미지(D)는 MXNSs-Ti3C2Tx의 느슨한 다층 아코디언 유사 구조(loose multilayered accordion-like structure)를 나타내며, MXNSs 층의 평균 두께는 40nm 미만일 수 있다.
(E) MXNSs의 EDS 스펙트럼에 따르면, 전구체인 MAX 상으로부터 에칭 이후 Al 피크는 거의 사라지고, F 피크(16.99%)가 발생하고, O의 백분율이 증가하였다.
(F) XPS의 C 1s 스펙트럼에 따르면, 전구체인 MAX Phase로부터 에칭 이후 증착된 MXNSs에서, MAX Phase에서 보였던 C-Al 그룹의 피크는 거의 사라졌다.
이제까지 본 발명에 대하여 그 실시 예들을 중심으로 살펴보았다. 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 구현될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 개시된 실시 예들은 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 전술한 설명이 아니라 특허청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (5)

  1. Mn+1AXn 조성의 무기 화합물로부터 A층을 제거하고, Mn+1XnTx 조성의 맥신 나노시트(MXene nanosheets: MXNSs, 이하, 'MXNSs'라 칭함)를 얻는 단계;
    MXNSs를 유기용매에 분산시키는 단계; 및
    분산된 MXNSs를 산화환원 반응을 이용하여 전도성 기판에 전기도금 시키는 단계; 를 포함하며,
    여기서, M은 원소주기율표의 제3족, 제4족, 제5족 및 제6족 원소 중에서 선택되는 적어도 하나의 전이금속이고, A는 원소주기율표의 제12족, 제13족, 제14족, 제15족 및 제16족 원소 중에서 선택되는 적어도 하나이고, X는 탄소(C), 질소(N) 또는 이들의 조합이고, Tx는 옥사이드(O), 에폭사이드, 히드록사이드(OH), 탄소수 1-5의 알콕사이드, 플루오라이드(F), 클로라이드(Cl), 브로마이드(Br), 아이오다이드(I), 또는 이들의 조합이고, n은 1, 2 또는 3이며,
    상기 전기도금은 분산된 MXNSs의 표면에서 일어나는 산화환원 반응을 통해 전기장을 생성하여 전도성 기판에 전기적으로 증착이 되는 것을 특징으로 하는 맥신 나노시트 전기증착 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, MXNSs를 유기용매에 분산 시키는 단계는
    유기용매에 1 - 10 mg/mL 농도의 MXene을 초음파 처리하여 분산 시키는 것을 특징으로 하는 맥신 나노시트 전기증착 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 전도성 기판은
    일반 금속 전극, 탄소 기반 전극, 전도성 고분자 전극 및 산화물 전극 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 맥신 나노시트 전기증착 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    전기도금 시 인가전압은 50 - 100V인 것을 특징으로 하는 맥신 나노시트 전기증착 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    전기도금 시간이 1분 이상인 것을 특징으로 하는 맥신 나노시트 전기증착 방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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