KR102376778B1 - 탄탈륨 분말 제조를 위한 제련 장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 탄탈륨 분말 제조를 위한 제련 장치에 관한 것으로 보다 상세하게는, 상부에 커버가 형성되는 챔버와, 상기 챔버 내측에 설치되는 반응용기와, 상기 반응용기 내부 하방으로 연장되도록 배치되고 상기 커버에 설치되는 열전대 및 교반기를 포함하는 탄탈륨 분말 제조를 위한 제련장치에 있어서, 상기 반응용기 내부 하방으로 연장되도록 배치되는 공급노즐과, 상기 공급노즐과 연결되고 상기 커버 상부에 설치되어 환원제를 증분 투입하기 위한 분배유닛을 포함하는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 탄탈륨 분말 제조를 위한 제련 장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 금속열환원공정에서 분배유닛을 통해 환원제를 증분 투입하여 금속열환원공정의 안정화를 위한 탄탈륨 분말 제조를 위한 제련 장치에 관한 것이다.
일반적으로, 탄탈륨의 이용분야는 분말을 소결체로하여 유전율 및 표면적을 극대화시켜 콘덴서에 사용하고, 탄화탄탈륨을 이용하여 초경절삭공구 등에 사용하며, 산소나 질소 등의 친화력을 이용하여 진공관등의 양극재료 및 내식성 및 인체에 무해함을 이용하여 봉합용 바늘 등의 의료기기와, 화학공업용 또는 광학용 등에 널리 사용되는 금속재료이다.
그러나 이와 같이 널리 사용되고 있는 탄탈륨은 그 제조공정에 있어서 제조시간이 많이 걸리고, 1회의 공정에 대해서 한 번밖에 제조할 수 없기 때문에 작업효율이 떨어지고, 생산성이 저하되는 문제점이 있었다.
또한, 탈탄륨 제조공정은 반응용기 내에 원료물질과 환원제 및 희석 및 반응염 등을 동시에 증분 혼합해야하는데, 환원시키는 공정이 한번에 진행될 시 순간적으로 폭발적인 발열이 발생해 반응온도 및 속도를 제어하지 못하는 문제점이 발생되었고, 탈탄륨 제조공정에서 환원반응을 위해 나트륨을 투입하게 되는데 나트륨의 투입양에 따라 화학반응 온도가 높아지거나 낮아지게 되므로 환원제의 증분 투입을 위한 기술이 요구되고 있는 실정이다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 감안하여 안출된 것으로, 본 발명의 목적은, 분배유닛을 통해 환원제를 증분 투입함으로써 환원제의 공급속도에 따른 반응속도 및 반응온도를 제어하기 위한 탄탈륨 분말 제조를 위한 제련 장치를 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 목적은, 슬라이딩유닛을 통해 플레이트를 자동으로 슬라이딩함으로써 환원제를 손쉽게 증분 투입하기 위한 탄탈륨 분말 제조를 위한 제련 장치를 제공하는데 있다.
본 발명의 실시예들의 목적은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 특징에 따르면, 상부에 커버(20)가 형성되는 챔버;
상기 챔버 내측에 설치되는 반응용기;
상기 반응용기 일측에 설치되어 상기 반응용기를 적정 온도로 가열하기 위한 발열수단;
상기 반응용기 내부 하방으로 연장되도록 배치되는 공급노즐과, 상기 공급노즐과 연결되고 상기 커버 상부에 하우징이 설치되는 분배유닛;을 포함하되,
상기 분배유닛에서 상기 반응용기 내측으로 환원제를 증분 투입하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 분배유닛은,
상기 하우징 내측에 일정간격 이격되어 설치되는 복수의 가이드;
상기 가이드에 삽입되어 슬라이딩되는 복수의 플레이트;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 하우징 상부에 설치되어 상기 플레이트 측으로 환원제를 증분 투입하는 공급부가 설치되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 가이드 일측에 스크레퍼가 설치되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 가이드 양측에 플레이트를 자동으로 슬라이딩하는 슬라이딩유닛이 더 설치되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 슬라이딩유닛은,
상기 하우징 일측에 기어가 설치되고 타측에 모터가 설치되는 구동부;
상기 플레이트 끝단에 삽입홈이 설치되는 레일부;를 포함하되,
상기 기어는 상기 삽입홈과 상호 맞물리도록 설치되어 상기 구동부에 의해 상기 플레이트가 슬라이딩되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 커버 일측에 설치되고, 상기 반응용기 내부 하방으로 연장되도록 배치되는 교반기를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 커버 일측에 설치되고, 상기 반응용기 내부 하방으로 연장되도록 배치되는 열전대를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 탄탈륨 분말 제조를 위한 제련 장치에 따르면, 분배유닛을 통해 환원제를 증분 투입함으로써 환원제의 공급속도에 따른 반응속도 및 반응온도를 제어하는 효과가 있다.
또한, 슬라이딩유닛을 통해 플레이트를 자동으로 슬라이딩함으로써 환원제를 손쉽게 증분 투입하는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄탈륨 분말 제조를 위한 제련 장치를 도시한 도면,
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄탈륨 분말 제조를 위한 제련 장치에서 분배유닛을 도시한 사시도,
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄탈륨 분말 제조를 위한 제련 장치에서 분배유닛을 도시한 정면도,
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄탈륨 분말 제조를 위한 제련 장치에서 슬라이딩유닛을 도시한 도면,
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 금속열환원법을 이용한 탄탈륨의 제련 방법을 개략적으로 보인 흐름도,
도 6은 본 발명의 실시예에 따라 제련된 탄탈륨의 XRD 분석 그래프,
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 제련된 탄탈륨의 SEM / EDS 분석 사진,
도 8은 본 발명의 실시예에 따른 희석제 농도에 따른 탄탈륨 공정의 온도, 압력 및 제련된 탄탈륨 분말의 산소 함량을 측정한 그래프.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄탈륨 분말 제조를 위한 제련 장치에서 분배유닛을 도시한 사시도,
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄탈륨 분말 제조를 위한 제련 장치에서 분배유닛을 도시한 정면도,
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄탈륨 분말 제조를 위한 제련 장치에서 슬라이딩유닛을 도시한 도면,
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 금속열환원법을 이용한 탄탈륨의 제련 방법을 개략적으로 보인 흐름도,
도 6은 본 발명의 실시예에 따라 제련된 탄탈륨의 XRD 분석 그래프,
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 제련된 탄탈륨의 SEM / EDS 분석 사진,
도 8은 본 발명의 실시예에 따른 희석제 농도에 따른 탄탈륨 공정의 온도, 압력 및 제련된 탄탈륨 분말의 산소 함량을 측정한 그래프.
이하의 본 발명의 목적들, 다른 목적들, 특징들 및 이점들은 첨부된 도면과 관련된 이하의 바람직한 실시예들을 통해서 쉽게 이해될 것이다. 그러나 본 발명은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다.
오히려, 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.
여기에 설명되고 예시되는 실시예들은 그것의 상보적인 실시예들도 포함한다.
본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 '포함한다(comprise)' 및/또는 '포함하는(comprising)'은 언급된 구성요소는 하나 이상의 다른 구성요소의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명하도록 한다. 아래의 특정 실시예들을 기술하는데 있어서, 여러가지의 특정적인 내용들은 발명을 더 구체적으로 설명하고 이해를 돕기 위해 작성되었다. 하지만 본 발명을 이해할 수 있을 정도로 이 분야의 지식을 갖고 있는 독자는 이러한 여러 가지의 특정적인 내용들이 없어도 사용될수 있다는 것을 인지할 수 있다. 어떤 경우에는, 발명을 기술하는 데 있어서 흔히 알려졌으면서 발명과 크게 관련없는 부분들은 본 발명을 설명하는 데 있어 혼돈을 막기 위해 기술하지 않음을 미리 언급해 둔다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄탈륨 분말 제조를 위한 제련 장치를 도시한 도면이고, 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄탈륨 분말 제조를 위한 제련 장치에서 분배유닛을 도시한 사시도이며, 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄탈륨 분말 제조를 위한 제련 장치에서 분배유닛을 도시한 정면도이고, 도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄탈륨 분말 제조를 위한 제련 장치에서 슬라이딩유닛을 도시한 도면이다.
도 1 내지 도 4에 도시된 바와 같이, 본 발명은 크게 제련 장치(1)와, 분배유닛(100) 및 슬라이딩유닛(200)으로 구성된다.
본 발명은, 상부에 커버(20)가 형성되는 챔버(10)와, 상기 챔버(10) 내측에 설치되는 반응용기(30)와, 상기 반응용기(30) 일측에 설치되어 상기 반응용기(30)를 적정 온도로 가열하기 위한 발열수단(40)과, 상기 반응용기(30) 내부 하방으로 연장되도록 배치되는 공급노즐(110)과, 상기 공급노즐(110)과 연결되고 상기 커버(20) 상부에 하우징(101)이 설치되는 분배유닛(100)을 포함하되, 상기 반응용기(30)에 탄탈륨을 포함하는 원료물질 및 희석제를 장입하고 가열하고, 상기 반응용기 내부로 환원제를 증분하여 투입하고, 상기 환원제와 상기 원료물질이 반응시켜 탄탈륨 분말을 생성하는 탄탈륨 분말 제조를 위한 제련 장치에 관한 것이다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 원료물질은 K2TaF7 일 수 있으며, 상기 희석제는 NaCl, KCl, LiCl, 및 KF 중에서 선택되는 하나 이상일 수 있고, 상기 희석제는 상기 원료물질 1 mol 당 6.2 mol 초과 6.7 mol 미만을 투입할 수 있으며, 상기 환원제는 Ca, Na 및 Mg 중에서 선택되는 하나 이상일 수 있고, 상기 환원제는 상기 원료물질 1 mol 당 5 내지 7 mol 투입할 수 있으며, 상기 환원제는 상기 반응용기 내부로 5분 간격으로 5회 증분하여 투입할 수 있고, 탄탈륨 분말 생성은 950℃ 이하에서 수행되며, 제련된 탄탈륨의 순도는 99.95 중량% 이상일 수 있고, 상기 제련된 탄탈륨의 산소 함량은 988ppm 이하일 수 있으며, 상기 제련된 탄탈륨의 최종 수율은 83% 이상일 수 있다.
상기 제련 장치(1)의 상기 반응용기(30) 일측에 설치되어 상기 반응용기(30)를 적정 온도로 가열하기 위한 발열수단(40)을 포함한다.
상기 발열수단(40)은 상기 반응용기(30) 외주면 또는 내주면에 열선이나 버너를 일체화시켜 상기 반응용기(30)를 적정 온도로 가열하거나, 상기 반응용기(30) 외주면 또는 내주면에 별도로 열선이나 버너를 설치하여 상기 반응용기를 적정 온도로 가열할 수 있다.
이때, 상기 발열수단(40)은 온도를 측정하는 별도의 온도센서(미도시)와 이를 제어하기 위한 제어부가 추가 설치되어 상기 반응용기(30)를 적정 온도로 유지할 수 있다.
또한, 상기 반응용기(30) 내부 하방으로 연장되도록 배치되고 상기 커버(20) 일측에 설치되어 상기 반응용기(30)의 온도를 측정하는 열전대(60)와, 환원 반응을 가속하기 위하여 반응물의 교반을 진행하는 교반기(50)를 더 포함하며, 상기 제련 장치(1)는 탄탈륨이 산소와 결합하여 산화되는 것을 방지하기 위한 진공수단(미도시)을 포함할 수 있다.
상기 교반기(50)는 정방향 및 역방향 중 어느 하나의 방향으로 회전될 수 있고, 혼합물에 대해 일정 와류를 유발하며 회전될 수 있다.
상기 분배유닛(100)은 상기 반응용기(30) 내부 하방으로 연장되도록 배치되는 공급노즐(110)과, 상기 공급노즐(110)과 연결되고 상기 커버(20) 상부에 설치되는 하우징(101)을 포함한 구성이다.
상기 분배유닛(100)은 환원제를 증분 투입함으로써 환원제의 공급속도에 따른 반응속도 및 반응온도를 제어함으로써 양질의 탈탈륨 분말을 제조할 수 있는 것이다.
상기 공급노즐(110) 끝단은 둥근형상 또는 각형상 및 사다리꼴 형상 중 어느 하나의 형상으로 제작될 수 있으나 본 발명에서는 사다리꼴 형상으로 제작되어 상기 공급노즐(110) 끝단에서 환원제가 사방으로 흩여져 한 위치에 국한되어 증분 투입되는 것을 방지할 수 있다.
이러한 상기 공급노즐(110)은 상하방향으로 이동이 가능하도록 제작하여 상기 반응용기(30)의 깊이에 따라 길이를 조절할 수 있다.
상기 하우징(101) 일측면 또는 상부면 중 어느 하나의 위치에 개폐도어(160)가 설치되어 유지보수 시 상기 개폐도어(160)를 개폐하여 작업자가 유지 및 보수작업을 수행할 수 있다.
또한, 상기 공급노즐(110) 내측에 제어부에 의해 제어되어 환원제를 정량 투입하는 개폐밸브(170)가 설치된다.
환원제를 투입하기 위해 제어부에서 상기 개폐밸브(170) 개방신호 입력과 동시에 개폐밸브(170)가 개방되어 환원제가 투입되고, 환원제의 투입 후 상기 개폐밸브(170)는 폐쇄되어 상기 분배유닛(100) 내부를 밀폐시켜 상기 분배유닛(100) 내부로 이물질이 유입되는 것을 방지할 수 있고, 환원시키는 공정에서 화학반응 온도를 유지시킬 수 있는 것이다.
또한, 상기 하우징(101) 상부에 설치되어 플레이트(130) 상부측으로 환원제를 증분 투입하는 공급부(140)가 설치된다.
상기 공급부(140)는 상부에 환원제를 저장하는 호퍼(141)와, 상기 호퍼(141) 끝단과 연통되고 수직방향으로 길이조절되는 장공의 이동부(142)와, 상기 이동부(142) 끝단에 환원제를 플레이트(130) 상부측으로 투입하는 노즐(143)을 포함한 구성이다.
즉, 상기 공급부(140)에 환원제 공급신호를 송수신하게 되면 상기 이동부(142)가 수직방향으로 이동되어 길이를 조정하게 되고, 상기 호퍼(141)에서 환원제를 상기 이동부(142) 측으로 공급하게 되고, 상기 노즐(143)을 통해 환원제를 플레이트(130) 상부측으로 정량 투입하게 된다.
상기 이동부(142)는 다단으로 적재된 플레이트(130)의 위치에 따라 길이를 조정하여 환원제를 투입하게 되는데, 예를 들어 플레이트(130)가 최 하부에 위치하고 있으면, 상부에 위치한 상기 공급부(140)에서 환원제 투입 시 상기 하우징(101) 내부 공간에 흩날리게 되고 상기 플레이트(130) 상부에 정위치되지 못하는 문제점이 있으므로 이동부(142)의 길이를 조정하여 환원제를 투입하는 것이 바람직하다.
상기 공급부(140)를 대신해 작업자가 플레이트(130) 상부면에 수동으로 환원제를 증분 투입할 수 있으며, 상기 공급부(140) 일측에 타이머를 설치하여 일정시간이 경과되면 환원제를 자동으로 투입되도록 제작될 수 있다.
본 발명에 따른 상기 공급부(140)의 일시예로, 상부에 커버(20)가 형성되는 챔버(10)와, 상기 챔버(10) 내측에 설치되는 반응용기(30)와, 상기 반응용기(30) 일측에 설치되어 상기 반응용기(30)를 적정 온도로 가열하기 위한 발열수단(40)과, 상기 커버(20) 상부에 설치되어 상기 반응용기(30) 측으로 환원제를 증분 투입하는 공급부(140)가 설치된다.
상기 공급부(140)는 상기 분배유닛(100)의 구성 없이 환원제를 반응용기(30) 측으로 손쉽게 증분 투입하기 위한 수단으로 활용가능하다.
또한, 상기 하우징(101) 내측에는 복수의 가이드(120)가 설치되는데, 상기 가이드(120)는 상기 하우징(100) 내측에 길이방향으로 일정간격 이격되어 설치된다.
이때, 상기 가이드(120)는 복수의 플레이트(130)가 삽입되어 전후 방향으로 슬라이딩하게 되는데, 상기 가이드(120)는 상기 플레이트(130)의 끝단을 지지하도록 상기 하우징(101) 내측 상하부에 설치되어 플레이트(130) 끝단의 상하부를 지지할 수 있거나, 상기 하우징(101) 내측의 하부에 설치되어 플레이트(130)의 끝단 하부를 지지할 수 있다.
아울러, 상기 가이드(120) 일측 또는 양측에 상기 플레이트(130)를 자동으로 슬라이딩하는 슬라이딩유닛(200)이 더 설치된다.
이때, 상기 슬라이딩유닛(200)이 설치될 경우, 상기 가이드(120)는 상기 플레이트(130)의 양측 하부만 지지할 수 있도록 하부에만 상기 가이드(120)가 설치되는 것이 바람직하다.
상기 슬라이딩유닛(200)은 상기 가이드(120)에 삽입된 상기 플레이트(130)를 자동으로 슬라이딩하여 환원제를 증분 투입하기 위한 구성이다.
상기 슬라이딩유닛(200)은, 상기 하우징(101) 일측에 구동부(210)가 설치되는데, 상기 구동부(210)는 일측에 기어(211)가 설치되고 타측에 모터(212)가 설치되어 모터(212)의 구동에 의해 상기 기어(211)가 회전하게 된다.
또한, 상기 구동부(210)와 대응되도록 상기 플레이트(130) 일측 또는 양측 끝단에 레일부(220)가 설치되고, 상기 레일부(220)의 길이방향으로 복수의 삽입홈(221)이 배열된다.
즉, 상기 기어(211)는 삽입홈(221)과 상호 맞물리도록 설치되어 상기 모터(212)가 회전하게 되면, 상기 모터(212)의 구동력에 의해 상기 기어(211)가 회전하게 되고, 상기 기어(211)와 맞물리도록 설치된 삽입홈(221)을 따라 상기 플레이트(130)가 전후 방향으로 슬라이딩되는 것이다.
또한, 상기 기어(211)와 상기 삽입홈(221)은 맞물림되는 기어비를 조절함으로써 상기 플레이트(130)의 슬라이딩 속도를 조절할 수 있다.
이때, 상기 기어(211)의 기어 잇수는 약 3 ~ 6 개로 이루어질 수 있으며, 상기 삽입홈(221)은 상기 기어(211)의 잇수에 부합되도록 상호 변경실시 가능하며, 상기 기어(221)의 끝단은 라운드지게 형성되어 상기 삽입홈(221)에 맞물림 시 삽입홈(221) 둘레가 손상되는 것을 미연에 방지할 수 있다.
상기 삽입홈(221)은 상기 기어(211) 끝단과 정밀하게 맞물릴 수 있도록 상기 삽입홈(221)의 단면의 형상은 사다리꼴 형태로 제작될 수 있으며, 이에 따라, 상기 기어(211)의 회전 시 상기 기어(211) 끝단은 상기 삽입홈(221)과 밀착되며 상호 맞물림으로써 이탈을 방지할 수 있다.
또한, 상기 레일부(220)의 양 끝단에 스토퍼(미도시)가 설치되는데, 상기 스토퍼(미도시)는 상기 구동부(210)의 회전력에 의해 상기 기어(211)가 삽입홈(221)으로 부터 이탈됨과 동시에 상기 플레이트(130)가 이탈되는 현상을 미연에 방지할 수 있다.
아울러, 상기 구동부(210)는 상기 하우징(101) 양측에 설치될 수 있는데, 상기 구동부(210)의 모터(212)가 개별적으로 구동되어 상기 기어(211)를 각각 회전할 수 있으며, 상기 구동부(210)는 상기 하우징(101) 양측에 설치되되, 일측에 설치된 기어(211) 중앙과 타측에 설치된 기어(211) 중앙에 연결축(213)을 매개로 상호 결합되어 상기 구동부(210)의 일측 모터만 회전하여도 상기 연결축(213) 결합에 의해 상기 플레이트(130)를 슬라이딩할 수 있는 것이다.
또한, 상기 모터(212)는 제어부(미도시)와 연결된 서보모터가 설치되는 것이 바람직하다. 상기 서보모터는 상기 제어부의 제어신호에 따라 상기 플레이트(130)의 이송속도를 정밀히 제어함으로써 환원제의 증분 투입을 도모할 수 있으며, 상기 플레이트(130)에 전달되는 진동을 줄여 장치의 피로와 파손을 방지할 수 있다.
아울러, 상기 가이드(120)는 상기 플레이트(130)의 양측 하부만 지지할 수 있도록 하부에만 설치되는데 상기 가이드(120) 길이방향으로 단면이 "∩"형상인 제1돌출부(121)로 변형될 수 있고, 상기 레일부(220) 길이방향으로 단면이 "∩"형상인 제2돌출부(222)로 변형될 수 있는데, 상기 플레이트(130)가 상기 가이드(120)에 안착 시 상기 제2돌출부(222)가 상기 제1돌출부(121) 상부에 안착되고 지지되어 상기 플레이트(130)의 유동과 이탈을 방지할 수 있다.
또, 상기 가이드(120) 상부에 롤러(미도시)가 설치되어 상기 플레이트(130)의 전후 방향으로의 슬라이딩을 도모할 수 있다.
본 발명의 일 실시예로, 상기 가이드(120) 일측에 복수의 에어노즐(190)이 설치되되, 상기 에어노즐(190)의 에어 분사방향은 상기 플레이트(130) 상부 중앙 측으로 위치시켜 상기 공급부(140)에서 환원제의 증분 투입 후 상기 플레이트(130) 중앙으로 부터 흩어진 환원제를 중앙으로 모집시켜 환원제가 비산되는 것을 방지하여 환원제의 낭비없이 증분 투입할 수 있다.
이러한, 상기 에어노즐(190)은 상기 하우징(101) 내부 일측에 설치되어 환원제의 공급이 끝난 후 고압의 에어를 분사하여 하우징(101) 내부에 남아있는 잔량의 환원제 및 내부를 고압으로 청소함으로써 분배유닛(100)의 내부청결을 유지할 수 있다.
아울러, 상기 가이드(120) 일측에 상기 플레이트(130) 측으로 연장되어 설치되는 아암(181)과, 상기 아암(181) 끝단에 스크레퍼(180)가 설치된다.
상기 스크레퍼(180) 끝단은 연질의 재질로 형성되어 상기 플레이트(130) 상부면과 접촉하게 되고, 상기 플레이트(130)가 슬라이딩되어 이동될 경우, 환원제가 상기 스크레퍼(180)와 접촉하게 된 후 상기 플레이트(130)가 일정길이로 이동되면 환원제가 상기 스크레퍼(180)의 일단면에 구속 정지되었다가 상기 플레이트(130)가 상기 스크레퍼(180)를 통과하게 되면 상기 플레이트(130) 상부에 위치된 환원제가 지지매체가 없어 중력에 의하여 상기 반응용기(30) 측으로 낙하되는 것이다.
이때, 상기 스크레퍼(180)의 길이는 상기 플레이트(130)의 폭만큼 연장되어 상기 플레이트(130) 상부에 흩뿌려진 환원제의 남김없이 반응용기(30) 측으로 낙하하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 플레이트(130) 일측 또는 상기 플레이트(130)가 안착된 가이드(120) 일측에 환원제의 무게를 측정하기 위한 로드셀(미도시)이 설치되어 상기 플레이트(130) 상부에 안착된 환원제의 무게를 검출하여 정량이 아닐 경우 경고등 및 경고음 등을 발산하여 사용자에게 환원제의 무게를 알림하여 환원제를 증분 투입하는 것이 바람직하다.
이하에서는 본 발명의 일실시예에 따른 금속열환원법을 이용한 탄탈륨의 제련방법을 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명하기로 한다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 금속열환원법을 이용한 탄탈륨의 제련 방법을 개략적으로 보인 흐름도이다.
본 발명에 따른 금속열환원법을 이용한 탄탈륨의 제련 방법은 탄탈륨을 포함하는 원료물질 및 희석제 가열 단계, 환원제 증분 투입 단계 및 탄탈륨 생성 단계를 포함한다.
본 발명인 제련 장치의 구조재 선택에 있어서 Ni이 최적 구조재로 적합하다. STS(Fe)은 Ta와 반응하여 TaFe2 상을 전 온도 구간(0~1,000℃)에 형성한다. Mo, Ni 의 경우 환원제 ,원료, 희석제 등과 반응 하지 않아 전 온도 구간에서 안정하다. 화학적 안정성과 가격적인 측면을 고려 Ni이 최적 구조재로 적합함을 알 수 있다.
상기 원료물질 및 희석제 가열 단계는 반응용기 내에 탄탈륨을 포함하는 원료물질 및 희석제를 장입하고 가열하는 단계이다.
상기 원료물질은 K2TaF7 이며, 이는 탄탈륨 원광석을 플루오르화수소산 및 유황산 혼합액에서 용해하여, 이후 여과 및 메틸이소부틸케톤(MIBK)을 이용하여 용매 추출하고, K2TaF7 를 결정화하는 것에 의해서 얻어질 수 있다.
이러한 과정은 불순도 레벨, 특히 니오븀(Nb)의 레벨을 낮추기 위하여 여러 번 반복적으로 수행될 수 있다.
상기 희석제 없이 가열하는 경우 반응 온도가 높아져서 장비 손상이 발생할 수 있다. 상기 희석제는 NaCl, KCl, LiCl, 및 KF 중에서 선택되는 하나 이상일 수 있다.
상기 각각의 희석제의 물성 수치를 확인한 결과, 흡열량은 HSC chemistry 계산에 따라 NaCl > KCl > KF이 유리하고, 용해도는 KF > NaCl > KCl, 융점은 KCl(770℃) < NaCl(801℃) < KF(858℃) 의 유리한 물성을 나타낸다. 특히 열역학적 계산, 물성 및 가격을 비교한 결과 물성 수치가 우수한 NaCl을 사용할 수 있다.
열역학적 계산을 확인하면 NaCl 희석제는 상기 K2TaF7 원료물질 1 mol 당 6 mol 투입하는 경우 열역학적으로 반응온도가 안정된다.
그러나 상기 K2TaF7 원료물질 1 mol 당 6.2 mol 미만으로 투입하는 경우 실제 반응온도가 너무 높고 6.7 mol 을 초과하면 제련된 탄탈륨의 산소 함량이 너무 높다. 따라서 상기 NaCl 희석제는 상기 K2TaF7 원료물질 1 mol 당 6.2 mol 초과 6.7 mol 미만을 투입할 수 있다.
상기 환원제 투입 단계는 상기 반응용기 내부로 환원제를 증분하여 투입하는 단계이다.
상기 환원제는 Ca, Na 및 Mg 중에서 선택되는 하나 이상일 수 있다. 탄탈륨을 포함하는 원료물질은 Na, Ca, Mg 금속과 반응해 Ta 생성한다. 각각의 생성 부산물은 Na: NaF, Ca: CaF2 , Mg: MgF2 이며, 각 부산물 별 물(H2O) 용해도는 NaF (40.4 g/L), CaF2 (0.016 g/L), MgF2 (0.13 g/L)이다. Na 사용시 물에 잘 녹는 NaF를 형성 하여 순도 확보 및 공정시간 단축 가능하다.
또한 각 환원제별 0~9 mole에서 단열 온도 Tad를 계산한 결과, Ca(2,716℃~1,046℃), Mg(2,118℃~859℃), Na(1,771℃~855℃)를 나타내어 Na 사용시 발열제어에 효과적임을 확인하였다.
본 발명에 사용된 "증분하여(incrementally)"란 용어는 상기 환원제를 하나 이상의 증분(increment) 또는 부분(portion)으로 반응용기에 첨가하여 상기 환원제의 양을 증가시키는 것을 의미한다.
상기 증분의 양은 같을 수도 있고 다를 수도 있다. 상기 증분을 연속적으로 또는 이들을 조합하여 단계적으로 첨가할 수 있다. 따라서, 명세서 및 청구의 범위에 사용된 "증분하여"란 용어는 상기 환원제를 1회 이상의 증분으로 연속적 및 단계적으로 첨가하는 것을 모두를 포함한다.
상기 환원제는 상기 반응용기 내부로 5분 간격으로 5회 증분하여 투입할 수 있으며, 상기 환원제는 상기 원료물질 1 mol 당 5 내지 7 mol 투입할 수 있다. 환원제를 증분 투입함으로써 원료물질과 환원제 간의 균일한 반응 유도가 가능하여 미반응 원료물을 최소화할 수 있고, 우수한 수율로 고순도 탄탈륨을 제련할 수 있다.
또한 미량불순물의 혼입도 현저하게 감소하여 부산물 제어에 용이하다. 따라서 반응 온도 및 속도가 제어된 안정된 공정으로 생성되는 공정부산물을 저감함으로써 환경부하를 줄이고 폐수 처리비용을 절감할 수 있다.
상기 탄탈륨 생성 단계는 상기 환원제와 상기 원료물질이 반응하여 탄탈륨이 생성되는 단계이다. K2TaF7 + 5Na → Ta + 2KF + 5NaF 의 반응식으로 K2TaF7 원료물질과 Na 환원제가 반응하여 탄탈륨이 생성된다.
상기 탄탈륨 생성 단계는 950℃ 이하에서 수행될 수 있다. 본 발명에 따른 금속열환원법을 이용한 탄탈륨의 제련 방법은 반응 온도 및 속도가 제어된 안정된 공정으로 생성되는 공정부산물을 저감함으로써 환경부하를 줄이고 폐수 처리비용을 절감할 수 있다.
본 발명에 따른 금속열환원법을 이용한 탄탈륨은 순도는 99.95 중량% 이상, 산소 함량은 988ppm 이하 및 83% 이상의 수율을 가질 수 있다.
즉, 본 발명에 따른 금속열환원법을 이용한 탄탈륨의 제련 방법은 환원제를 증분 투입함으로써 미반응 원료물을 최소화하여 우수한 수율로 고순도 탄탈륨을 제련할 수 있다.
또한 반응 온도 및 속도가 제어된 안정된 공정으로 생성되는 공정부산물을 저감함으로써 환경부하를 줄이고 폐수 처리비용을 절감할 수 있다. 또한 본 발명에 따른 금속열환원법을 이용한 탄탈륨은 순도는 99.95 중량% 이상, 산소 함량은 988ppm 이하 및 83% 이상의 수율 등의 우수한 특성을 가질 수 있다.
실시예
이하, 본 발명의 바람직한 실시 예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
탄탈륨의 제련
본 발명에 따른 금속열환원법을 이용한 탄탈륨의 제련은 도 5와 같이 원료물질 및 희석제 가열 단계, 환원제 증분 투입 단계 및 탄탈륨 생성 단계로 진행하였다.
반응용기 내에 탄탈륨을 포함하는 원료물질 K2TaF7 및 희석제 NaCl를 장입하고 가열하였다. 상기 NaCl는 K2TaF7 1 mol 당 6.2, 6.5 및 6.7 mol를 각각 투입하였다.
반응용기 내부로 환원제 Na 을 증분하여 투입하였다. 상기 Na는 K2TaF7 1 mol 당 5, 6 및 7 mol를 각각 반응용기 내부로 5분 간격으로 5회 증분하여 투입하였다. 비교예로 Na는 K2TaF7 1 mol 당 5, 6 및 7 mol를 일괄 투입하였다.
상기 환원제와 원료물질이 반응하여 탄탈륨이 생성되면 생성된 탄탈륨을 분쇄, 세정 및 건조하여 탄탈륨 분말을 제조하였다. 2% H2O2 및 1% HF용액에 1시간, 20% (HCl+HNO3) 용액에 1시간의 세정을 진행하였다.
탄탈륨 분말 물성 평가
상기 제조방법에 따라 제련된 탄탈륨 분말에 대한 물성 평가를 진행하였다. 도 6은 환원제를 원료물질 1 mol 당 5, 6 및 7 mol를 증분 투입하여 제련된 탄탈륨의 XRD 분석 그래프이고, 도 7은 환원제를 원료물질 1 mol 당 5, 6 및 7 mol를 증분 투입하여 제련된 탄탈륨의 SEM / EDS 분석 사진이다. XRD 확인으로 단상의 Ta을 확인하였고 EDS 분석으로 Ta 이외 다른 불순물 검출이 없음을 확인하였다.
아래 표 1은 본 발명에 일 실시예에 따라 환원제를 원료물질 1 mol 당 5, 6 및 7 mol 을 일괄 투입 및 증분 투입하여 제련된 탄탈륨 분말에 대하여 순도, 산소 함량 및 최종 수율을 확인하였다.
| 환원제 함량 | 일괄투입 | 증분투입 | |
|
순도
(ICP분석) 중량% |
5 mol | 99.92 | 99.95 |
| 6 mol | 99.97 | 99.99 | |
| 7 mol | 99.96 | 99.98 | |
|
산소함량
(ICP분석) 중량% |
5 mol | 1076 | 988 |
| 6 mol | 868 | 824 | |
| 7 mol | 894 | 834 | |
|
최종수율
% |
5 mol | 72 | 83 |
| 6 mol | 87 | 92 | |
| 7 mol | 85 | 89 |
상기 표 1과 같이 환원제 Na을 증분 투입함에 따라 순도 및 산소함량에 유리함을 알 수 있으며, 원료물질 1 mol 당 5 내지 7 mol Na 환원제를 5분 간격으로 5회 증분하여 투입하는 조건에서 제련된 탄탈륨은 순도는 99.95 중량% 이상, 산소 함량은 988ppm 이하 및 83% 이상의 수율을 가짐을 확인하였다.
[증분 투입 효과]
환원제 함량에 상관없이 환원제를 증분하여 투입하면, 순도, 산소함량, 수율이 모두 향상된다. 추가로 정련 공정을 하지 않아도 환원제 증분 투입만으로도 순도 99.99%인 Ta을 얻을 수 있다는 것은 획기적이다. 환원제 증분 투입으로, 순도 향상과 함께, 최종 수율이 4~11% 향상되는 것이 두드러진다.
[화학양론비 초과 투입 효과]
환원제를 화학양론비를 초과하여 투입하면, 순도, 산소함량, 수율이 모두 향상되는데, 환원제 함량이 화학양론비인 5 mol에서 6 mol로 증가하면 순도와 수율이 높아지고 산소함량이 낮아지다가, 환원제 함량이 7 mol이 되면 순도, 산소함량, 수율이 환원제 6 mol인 경우 보다 조금 떨어진다. 따라서 환원제는 화학양론비를 초과하여 투입하는 것이 바람직하고, 5 mol 초과 7 mol, 6 내지 7 mol 범위인 것이 더욱 바람직하다.
위와 같이 환원제의 증분 투입은 외부공급으로 인해 원료 물질과 환원제 간의 균일한 반응 유도가 가능해 미반응 원료 물질 없이 회수율이 증가할 뿐 만 아니라 미량 불순물의 혼입도가 현저하게 감소하여 부산물 제어에 용이함을 확인하였다.
아래 표 2는 본 발명에 일 실시예에 따라 희석제를 원료물질 1 mol 당 각각 6.2, 6.5 및 6.7 mol 을 투입한 실험의 공정 조건이다. 도 8은 표 2의 공정 조건에서 희석제 농도에 따른 탄탈륨 공정의 온도, 압력 및 제련된 탄탈륨 분말의 산소 함량을 측정한 그래프이다.
| K 2 TaF 7 | Na | NaCl | 투입방법 | 공정 분위기 |
| 1mol | 6 mol | 6.7 mol | Na34.48g 6.896g씩 5분간격 5회투입 |
산소:660ppm이내
수분:0.1ppm 내부압력:0.1psi |
| 1 mol | 6 mol | 6.5 mol | Na34.48g 6.896g씩 5분간격 5회투입 |
산소:30ppm이내
수분:0.1ppm 내부압력:0.1psi |
| 1 mol | 6 mol | 6.2 mol | Na34.48g 6.896g씩 5분간격 5회투입 |
산소:30ppm이내
수분:0.1ppm 내부압력:0.1psi |
열역학적 계산을 확인하면 NaCl 희석제는 상기 K2TaF7 원료물질 1 mol 당 6 mol 투입하는 경우 열역학적으로 반응온도가 안정된다. 그러나 도 8과 같이, 상기 K2TaF7 원료물질 1 mol 당 6.2 mol 이하로 투입하는 경우 실제 반응온도가 1000℃를 초과하므로 너무 높다.
또한, 희석제를 K2TaF7 원료물질 1 mol 당 6.7 mol 이상 투입하면 반응온도와 산소 함량이 증가하는 경향이 나타난다. 따라서 상기 NaCl 희석제는 상기 K2TaF7 원료물질 1 mol 당 6.2 mol 초과 투입하는 것이 바람직하고, 6.2 mol 초과 6.7 mol 미만을 투입하는 것이 더욱 바람직하다.
위와 같이, 본 발명에 따른 금속열환원법을 이용한 탄탈륨의 제련 방법은 환원제를 증분 투입함으로써 미반응 원료물을 최소화하여 우수한 수율로 고순도 탄탈륨을 제련할 수 있다.
또한 반응 온도 및 속도가 제어된 안정된 공정으로 생성되는 공정부산물을 저감함으로써 환경부하를 줄이고 폐수 처리비용을 절감할 수 있으며, 제련된 탄탈륨은 순도는 99.95 중량% 이상, 산소 함량은 988ppm 이하 및 83% 이상의 수율을 가질 수 있다.
본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형 예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
1 : 제련장치 10 : 챔버
20 : 커버 30 : 반응용기
40 : 발열수단 50 : 교반기
60 : 열전대 100 : 분배유닛
101 : 하우징 110 : 공급노즐
120 : 가이드 121 : 제1돌출부
130 : 플레이트 140 : 공급부
141 : 호퍼 142 : 이동부
143 : 노즐 150 : 스크레퍼
160 : 개폐도어 170 : 개폐밸브
180 : 스크레퍼 181 : 아암
190 : 에어노즐 200 : 슬라이딩유닛
210 : 구동부 211 : 기어
212 : 모터 213 : 연결축
220 : 레일부 221 : 삽입홈
222 : 제2돌출부
20 : 커버 30 : 반응용기
40 : 발열수단 50 : 교반기
60 : 열전대 100 : 분배유닛
101 : 하우징 110 : 공급노즐
120 : 가이드 121 : 제1돌출부
130 : 플레이트 140 : 공급부
141 : 호퍼 142 : 이동부
143 : 노즐 150 : 스크레퍼
160 : 개폐도어 170 : 개폐밸브
180 : 스크레퍼 181 : 아암
190 : 에어노즐 200 : 슬라이딩유닛
210 : 구동부 211 : 기어
212 : 모터 213 : 연결축
220 : 레일부 221 : 삽입홈
222 : 제2돌출부
Claims (8)
- 상부에 커버(20)가 형성되는 챔버(10);
상기 챔버(10) 내측에 설치되는 반응용기(30);
상기 반응용기(30) 일측에 설치되어 상기 반응용기(30)를 적정 온도로 가열하기 위한 발열수단(40);
상기 반응용기(30) 내부 하방으로 연장되도록 배치되는 공급노즐(110)과, 상기 공급노즐(110)과 연결되고 상기 커버(20) 상부에 하우징(101)이 설치되는 분배유닛(100);을 포함하되,
상기 반응용기(30)에 탄탈륨을 포함하는 원료물질 및 희석제를 일괄 장입하고 가열하며, 상기 분배유닛(100)에서 상기 반응용기(30) 내부로 환원제를 증분하여 투입하고, 상기 환원제와 상기 원료물질을 반응시켜 탄탈륨 분말을 생성하며,
상기 환원제는 Ca, Na 및 Mg 중에서 선택되는 하나 이상으로 상기 원료물질 1 mol 당 5 내지 7 mol 투입되고, 상기 환원제를 상기 반응용기(30) 내부로 5분 간격으로 5회 증분하여 투입함으로써, 상기 탄탈륨 생성은 950℃ 이하에서 수행되어 반응 온도 및 속도가 제어된 안정된 공정으로 공정부산물을 저감하고, 최종 수율이 4 내지 11% 향상되며, 상기 제련된 탄탈륨의 순도는 99.95 중량% 이상, 산소 함량은 988ppm 이하 및 최종 수율은 83% 이상인 것을 특징으로 하는 탄탈륨 분말 제조를 위한 제련 장치.
- 청구항 1에 있어서,
상기 분배유닛(100)은,
상기 하우징(101) 내측에 일정간격 이격되어 설치되는 복수의 가이드(120);
상기 가이드(120)에 삽입되어 슬라이딩되는 복수의 플레이트(130);를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄탈륨 분말 제조를 위한 제련 장치.
- 청구항 2에 있어서,
상기 하우징(101) 상부에 설치되어 상기 플레이트(130) 측으로 환원제를 증분 투입하는 공급부(140)가 설치되는 것을 특징으로 하는 탄탈륨 분말 제조를 위한 제련 장치.
- 청구항 2에 있어서,
상기 가이드(120) 일측에 스크레퍼(180)가 설치되는 것을 특징으로 하는 탄탈륨 분말 제조를 위한 제련 장치.
- 청구항 2에 있어서,
상기 가이드(120) 양측에 플레이트(130)를 자동으로 슬라이딩하는 슬라이딩유닛(200)이 더 설치되는 것을 특징으로 하는 탄탈륨 분말 제조를 위한 제련 장치.
- 청구항 5에 있어서,
상기 슬라이딩유닛(200)은,
상기 하우징(101) 일측에 기어(211)가 설치되고 타측에 모터(212)가 설치되는 구동부(210);
상기 플레이트(130) 끝단에 삽입홈(221)이 설치되는 레일부(220);를 포함하되,
상기 기어(211)는 상기 삽입홈(221)과 상호 맞물리도록 설치되어 상기 구동부(210)에 의해 상기 플레이트(130)가 슬라이딩되는 것을 특징으로 하는 탄탈륨 분말 제조를 위한 제련 장치.
- 청구항 1에 있어서,
상기 커버(20) 일측에 설치되고, 상기 반응용기(30) 내부 하방으로 연장되도록 배치되는 교반기(50)를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄탈륨 분말 제조를 위한 제련 장치.
- 청구항 1에 있어서,
상기 커버(20) 일측에 설치되고, 상기 반응용기(30) 내부 하방으로 연장되도록 배치되는 열전대(60)를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄탈륨 분말 제조를 위한 제련 장치.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020190148164A KR102376778B1 (ko) | 2019-11-19 | 2019-11-19 | 탄탈륨 분말 제조를 위한 제련 장치 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020190148164A KR102376778B1 (ko) | 2019-11-19 | 2019-11-19 | 탄탈륨 분말 제조를 위한 제련 장치 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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-
2019
- 2019-11-19 KR KR1020190148164A patent/KR102376778B1/ko active IP Right Grant
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR102376778B9 (ko) | 2023-04-12 |
| KR20210060761A (ko) | 2021-05-27 |
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