KR102362334B1 - 에칭 레지스트 잉크 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 물에 의해 박리가 가능한 친환경 에칭 레지스트 잉크 조성물에 관한 것으로, 물에 의해 선택적으로 박리되는 잉크 조성물로서, 중량 평균 분자량 39,000 ~ 1,590,000 g/mol 인 폴리비닐피릴리돈(PVP) 및 황산바륨인 무기 필러를 포함하는, 에칭 레지스트 잉크 조성물에 관한 것이다.

Description

에칭 레지스트 잉크 조성물{ETCHING RESIST INK COMPOSITION}
본 발명은 물에 의해 박리가 가능한 친환경 에칭 레지스트 잉크 조성물에 관한 것이다.
인쇄된 에칭 레지스트 잉크는 일반적으로 강알칼리성의 박리액을 사용하여 박리되고 있다. 그러나, 강알칼리성의 박리액은 박리 후 폐액을 폐기시킬 때 환경오염의 우려가 있으며, 추가적인 폐액 처리 단계가 필요하다는 점에서 한계가 있다. 특허공개공보 제 2017-0095661 호에는 강알칼리성의 알칸올 아민 화합물을 20~30% 함유하는 박리액을 사용하고 있는데, 이 경우, 박리 폐액의 폐기시 여전히 인체에 대한 유해성 및 환경오염의 문제가 존재한다.
또한, 특허공개공보 제 2017-0123050 호에는 상기 인체에 대한 유해성 및 환경오염의 문제를 해결하기 위해, 시클로덱스트린 또는 그 유도체를 포함하는 친환경적인 수계 박리액 조성물을 제공하는 것이 기재되어 있으나, 상기 박리액은 물에 추가적인 물질을 첨가하여 박리액으로 사용하고 있다.
특허공개공보 제 2017-0095661 호 특허공개공보 제 2017-0123050 호
본 발명은 에칭 레지스트 잉크 조성물에 관한 것으로, 물에 의해 선택적으로 박리되는, 친환경 에칭 레지스트 잉크 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 중량 평균 분자량 39,000 ~ 1,590,000 g/mol 인 폴리비닐피릴리돈(PVP) 및 황산바륨인 무기 필러를 포함하는, 에칭 레지스트 잉크 조성물에 관한 것이다.
상기 폴리비닐피릴리돈(PVP) 의 중량 평균 분자량은 40,000 ~ 80,000 g/mol 일 수 있다.
상기 황산바륨은 0.1 내지 60 중량% 로 포함될 수 있다.
상기 황산바륨은 30 내지 60 중량% 로 포함될 수 있다.
상기 황산바륨은 표면 처리되지 않은 것일 수 있다.
상기 에칭 레지스트 잉크 조성물은 희석제를 포함할 수 있다.
상기 에칭 레지스트 잉크 조성물은 첨가제로서 소포제, 레벨링제 및 분산제 중 적어도 하나 이상을 추가로 포함할 수 있으며, 상기 소포제, 레벨링제 및 분산제 중 적어도 하나 이상은 0.1 내지 5 중량% 로 포함될 수 있다.
본 발명의 에칭 레지스트 잉크 조성물은 물에 의해 박리되는 조성물이다.
본 발명의 에칭 레지스트 잉크 조성물은 물에 의한 박리성이 우수하다. 나아가, 본 발명의 에칭 레지스트 잉크 조성물은 강알칼리성인 일반 박리액을 필요로 하지 않고, 물에 의한 박리가 가능하여 강알칼리성인 일반 박리액에 의해 유해성 물질이 발생하는 것을 막을 수 있어, 친환경적이다.
또한, 본 발명의 에칭 레지스트 잉크 조성물은 유동성이 적고, 번짐 현상이 적으며, 인쇄표면에 기포가 적어 파포성 및 레벨링성이 우수하여 인쇄성이 우수하다.
도 1 은 실시예 4 내지 6 의 에칭 레지스트 잉크 조성물을 사용하여 유리 기판에 인쇄한 결과를 나타낸 것이다.
도 2 는 실시예 4 내지 6 의 에칭 레지스트 잉크 조성물을 유리 기판에 인쇄하고, 이를 50℃ 에서 H2O 로 박리한 결과를 나타낸 것이다.
본 발명에 따른 에칭 레지스트 잉크 조성물은, 폴리비닐피릴리돈(PVP) 및 황산바륨인 무기 필러를 포함할 수 있다.
이어서 본 발명의 에칭 레지스트 잉크 조성물의 각 성분에 대해서 설명한다.
[(A) 폴리비닐피릴리돈(PVP)]
본 발명의 하나의 실시양태에서, 에칭 레지스트 잉크 조성물에 포함되는 폴리비닐피릴리돈(PVP) 의 중량 평균 분자량은 39,000 ~ 1,590,000 g/mol 일 수 있으며, 바람직하게는 40,000 ~ 80,000 g/mol 일 수 있다. 폴리비닐피릴리돈(PVP) 의 중량 평균 분자량이 상기 범위 내인 경우, 에칭 레지스트 잉크 조성물이 스크린 인쇄에 적합하며, 물에 의한 박리성이 우수하다. 반면, 폴리비닐피릴리돈(PVP) 의 중량 평균 분자량이 상기 범위를 벗어나는 경우, 스크린 인쇄에 부적합할 수 있고, 물에서의 박리성이 저하될 수 있다. 폴리비닐피릴리돈(PVP) 의 중량 평균 분자량이 39,000 g/mol 미만일 경우 스크린 인쇄에 부적합할 수 있고, 폴리비닐피릴리돈(PVP) 의 중량 평균 분자량이 1,590,000 g/mol 를 초과할 경우 물에서의 박리성이 저하될 수 있다.
상기 중량 평균 분자량은 NMR 스펙트로스코피, 크로마토그래피, 광산란측정법, 삼투압측정법 등의 검사방법에 의해 정의할 수 있다. 폴리비닐피릴리돈(PVP)을 포함하는 폴리비닐피릴리돈(PVP) 수지의 K-Value는 27 내지 100 일 수 있고, 보다 바람직하게는 27 내지 33 일 수 있다. 일반적으로는 하기 일반식 1을 사용하여 계산할 수 있다.
[일반식 1]
Figure 112019119737552-pat00001
,
Figure 112019119737552-pat00002
(c = 100 ml에 녹아있는 수지의 g농도 용액의 농도, n = 용액점도/용매점도)
pH는 3 내지 10 이며, 바람직하게는 3 내지 7 일 수 있다.
유리 전이 온도 (Glass Transition temperature, Tg)는 100 내지 190℃ 가 바람직하며, 보다 바람직하게는 150 내지 180℃ 범위일 수 있다.
본 발명의 하나의 실시양태에서, 폴리비닐피릴리돈(PVP)는 ASHLAND社의 PVP K-30, K-60, K-90; NIPPON SHOKUBAI社의 Polyvynylpyrrolidone K-30, K-85, K-90, K-30W, K-85W, K-90W; Tokyo Chemical Industry 社의 Polyvinylpyrrolidone K 30, K 60, K 90; JH Nanhang Life Sciences社 PVP-P Grade USP28,NF23, PVP K30, K85, K90; BASF社의 LUVITEC K 30, K 85, K 90, K 90HM, K 90S, K 90 CQ; Boai NKY Pharmaceuticals社의 KoVidone K 25, K 30, K 90, VA64, XL, XL-10 등일 수 있으며 각 제품의 고상 또는 고형분을 액상 용제에 용해 시킨 모든 타입을 포함할 수 있다.
[(B) 황산바륨]
본 발명의 하나의 실시양태에서, 에칭 레지스트 잉크 조성물에 포함되는 무기 필러는 황산 바륨이다. 에칭 레지스트 잉크 조성물에 황산 바륨을 포함함으로써, 에칭 레지스트 잉크 조성물의 유동성을 조절할 수 있고, 번짐 현상이 없어지는 등 인쇄성이 우수하고, 물에 대한 박리성이 우수하다.
폴리비닐피롤리돈(PVP)와 함께 무기 필러로서 황산 바륨을 사용하는 경우, 황산 바륨은 다른 무기 필러에 비해 큰 비중을 가지기 때문에, 수계 박리 조건에서 기재 표면으로부터 빠르게 탈착되어 에칭 레지스트 잉크 조성물의 박리 속도를 향상 시킬 수 있다.
본 발명의 하나의 실시양태에서, 무기 필러인 황산바륨은 에칭 레지스트 잉크 조성물의 총 중량에 대하여 0.1 내지 60 중량% 로 포함될 수 있다. 바람직하게, 상기 황산 바륨은 30 내지 60 중량% 로 포함될 수 있다.
에칭 레지스트 잉크 조성물에 포함되는 황산바륨의 함량이 상기 범위 내인 경우, 에칭 레지스트 잉크 조성물의 유동성을 조절할 수 있고, 번짐 현상이 없어져 우수한 인쇄성 및 물에 대한 박리성을 구현할 수 있다. 반면, 에칭 레지스트 잉크 조성물에 포함되는 황산바륨의 함량이 30 중량% 미만인 경우, 인쇄 후 도막이 번지는 단점이 있으며, 60 중량% 초과인 경우 수지 함량이 부족하여 박리성이 저하되는 단점이 있다.
본 발명의 하나의 실시양태에서, 황산바륨은 통상적으로 시판되는 제품을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 표면처리가 되지 않은 황산바륨, 바람직하게는 직경이 0.7 내지 10㎛ 인 것을 사용할 수 있다.
황산바륨은 직경이 0.7㎛ 이상인 것부터 상용되며 에칭 레지스트 잉크 조성물에 포함되는 황산바륨의 직경이 10㎛ 를 초과할 경우 인쇄성과 인쇄 경계면이 나빠지는 단점이 있다.
황산 바륨의 평균 입자 직경 및 입도 분포는 레이저 회절 및 산란법(측정기기 : Mastersizer 3000, Malvern Panalytical社)에 의해 정의할 수 있다.
본 발명의 하나의 실시양태에서, 황산바륨은 Koch社의 KCB-01, KCB-02, KCB-03, KCB-07, KCB-8000, BSB-8000; Nippon-chem社의 Barium sulfate; SAKAI CHEMICAL INDUSTRY社의 BARIUM SULFATE 100, 110, 200, 270, 300, B-54, B-55; Gemme社의 Gemme Fine GM-80, BSP-L, GM-F, BSP-X 등일 수 있다.
본 발명의 하나의 실시양태에서, 에칭 레지스트 잉크 조성물에 포함되는 황산바륨은 표면 처리되지 않은 것일 수 있다. 상기 표면처리 성분으로는, 예를 들면, SiO2-Al2O3, 산화 실리콘, 산화 알루미늄 등을 들 수 있다. 표면 처리되지 않은 황산 바륨을 사용하면, 수계 박리 조건에서 기재 표면으로부터 빠르게 탈착되어 에칭 레지스트 잉크의 박리 속도를 향상 시킬 수 있다.
본 발명의 하나의 실시양태에서, 에칭 레지스트 잉크 조성물은 희석제를 포함할 수 있다.
희석제로서는 특별히 제한은 없지만, 예를 들면, 케톤, 방향족 탄화수소 류, 글리콜 에테르 류, 글리콜 에테르 아세테이트 류, 에스테르 류, 알코올 류, 지방족 탄화수소 석유계 용제 등을 들 수 있다. 보다 구체적으로는, 메틸 에틸 케톤, 시클로 헥사논, 메틸 부틸 케톤, 메틸 이소 부틸 케톤 등의 케톤류; 톨루엔, 크실렌, 테트라 메틸 벤젠 등의 방향족 탄화수소 류; 세로소루부, 메틸 셀로 솔브, 부틸 셀로 솔브, 카르비톨, 메틸 카르비톨, 부틸 카르비톨, 에틸렌 글리콜 모노 메틸 에테르, 에틸렌 글리콜 모노 에틸 에테르, 에틸렌 글리콜 모노 부틸 에테르, 프로필렌 글리콜 모노 메틸 에테르, 디프로필렌 글리콜 모노 메틸 에테르, 디프로필렌 글리콜 디 에틸 에테르, 트리 에틸렌 글리콜 모노 에틸 에테르 등의 글리콜 에테르 류, 에탄올, 프로판올, 2-메톡시 프로판올, n-부탄올, 이소 부틸 알코올, 이소 펜틸 알코올, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜 등의 알코올 류; 옥탄, 데칸 등의 지방족 탄화수소; 석유 에테르, 석유 나프타, 수소첨가 석유 나프타, 솔벤트 나프타 등의 석유계 용제; N,N-디메틸 포름 아미드 (DMF), 테트라 클로로 에틸렌, 식물성 기름 등을 들 수 있다.
또한, 마루젠석유화학 회사의 스와졸 1000, 스와졸 1500, 스탠다드 석유 오사카 발매소 회사의 소루벳소 100, 소루벳소 150, 산쿄 화학 회사의 솔벤트 #100, 솔벤트 # 150, 쉘 케미칼 재팬 회사의 쉘 졸 A100, 쉘 졸 A150, 이데미츠 흥산 회사의 이프졸 100번, 이프졸 150번 등의 유기 용제를 사용할 수 있다. 유기 용제는 1 종을 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상의 혼합물로 사용할 수 있다.
본 발명의 하나의 실시양태에서, 에칭 레지스트 잉크 조성물은 첨가제로서 소포제, 레벨링제 및 분산제 중 적어도 하나 이상을 추가로 포함할 수 있다.
상기 에칭 레지스트 잉크 조성물은 필요에 따라, 첨가제로서 실리콘계, 불소계, 고분자계 등의 소포제 및/또는 레벨링제를 포함할 수 있다. 상기 소포제, 레벨링제 및 분산제는 모두 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 시판되는 제품 중 적절히 선택하여 사용할 수 있다.
본 발명의 하나의 실시양태에서, 상기 소포제, 레벨링제 및 분산제 중 적어도 하나 이상은 0.1 내지 5 중량% 로 포함될 수 있다. 에칭 레지스트 잉크 조성물에 포함되는 소포제, 레벨링제 및 분산제 중 적어도 하나 이상의 함량이 상기 범위 내인 경우, 에칭 레지스트 잉크 조성물의 유동성을 조절할 수 있고, 번짐 현상이 없어지는 등 인쇄성이 우수하다. 또한, 에칭 레지스트 잉크 조성물에 포함되는 소포제, 레벨링제 및 분산제 중 적어도 하나 이상의 함량이 0.1 중량% 미만인 경우, 인쇄 후 잉크 도막과 기재 간의 부착성이 저하되는 단점이 있으며, 파포성 및/또는 레벨링성이 저하되는 단점이 있다. 소포제, 레벨링제 및 분산제 중 적어도 하나 이상의 함량이 5 중량% 초과인 경우, 상 분리가 일어날 수 있다는 단점이 있다.
본 발명은 하기 실시예에 의해 제한되지 않는다.
실험예 1
하기 표 1에 기재된 원료를 용기에 넣고 교반하여 필러가 고르게 분산된 것을 육안으로 확인한 후에 3본 롤에 연육하여 잉크를 제조하였다. 하기 표 1 에 기재된 원료의 함량은 중량% 단위로 기재하였다.
실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 5 의 잉크 조성물을 유리 기판에 스크린 인쇄하여 150℃에서, 20분간 열경화하였고, 비교예 6 의 잉크 조성물은 UV 1000mJ/cm2 광경화하였다.
[표 1]
Figure 112019119737552-pat00003
PVP Resin : 폴리비닐피릴리돈 수지(PVP K-30, JH Nanhang Life Sciences 社)
* PVP 함량 = PVP Resin 내 폴리비닐피릴리돈(PVP)의 함량
F-896 Resin : 페놀 수지(강남 화성 社)
UP-039 : 폴리에스터 아크릴레이트 올리고머(ENTIS 社)
KR-450 : Rubber Modified 에폭시 수지(KUKDO 社)
KSR-177 : High Performance 에폭시 수지(KUKDO 社)
BARIACE B-30 : SiO2-Al2O3로 표면이 코팅된 BaSO4
KCB-8000 : BaSO4, Purity : 100%
KR-450 : Rubber Modified 에폭시 수지(KUKDO 社)
KSR-177 : High Performance 에폭시 수지(KUKDO 社)
KC-3000 : Talc (KOCH 社)
SOFTON 1800 : CaCO3 (BIHOKU FUNKA KOGYO 社)
E+508 : Sperical Silicone Resin powder(ABC Nanotech 社)
실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 6 의 잉크 조성물을 유리 기판에 스크린 인쇄 후 150℃에서 20분간 열경화 또는 UV 1000mJ/cm2 광경화했다. 인쇄성은 인쇄하였을 때 번지는 정도를 육안 및 현미경으로 관찰하여 측정하였다.
이후, 잉크가 인쇄된 유리 기판을 용제에 5분간 침적하여 기판 표면에 남은 잔사를 육안으로 평가했다. 박리성은 각각 50℃ H2O / 70℃ 3wt% NaOH 에 5분 Dipping 후 유리 기판 표면에 남은 잔사를 육안으로 평가하였다.
평가항목 1 : 인쇄성
인쇄성은 실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 6 의 잉크 조성물을 유리 기판에 스크린 인쇄 후 150℃에서 20분간 열경화 한 후 번짐 영역의 크기 및/또는 파포성과 레벨링성으로 평가했다.
XX : 번짐 영역이 10 μm 초과 또는 인쇄 표면에 기포가 많아 파포성이나 레벨링성이 떨어짐
X : 번짐 영역이 5 ~ 10 μm
△ : 번짐 영역이 2 ~ 5 μm
○ : 번짐 영역이 2 μm 이하
평가항목 2 : 박리성
박리성은 잉크가 인쇄된 유리 기판을 용제에 5분간 침적하여 기판 표면에 남은 잔사를 육안으로 확인하여 평가했다.
X : 박리 안됨
△ : 잔사 육안으로 확인 가능
○ : 잔사 없음
[표 2]
Figure 112019119737552-pat00004
비교예 1 에 비해 실시예 1 내지 6 은 인쇄표면에 기포가 적어 파포성 및 레벨링성이 우수하다.
비교예 2 내지 6 에 비해 실시예 1 내지 6 은, 순수한 물에서 박리성이 우수하다.
실시예 4 내지 6 의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 황산 바륨의 함량이 증가하면 번짐 현상이 줄어들어 인쇄성도 우수하다.
실시예 1 내지 3 과 실시예 4 내지 6 의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 무기 필러로서 표면 처리를 하지 않은 황산바륨을 사용한 경우, 표면 처리를 한 황산바륨을 사용한 것에 비해 번짐 현상이 줄어들어 인쇄성이 우수하고, 순수한 물에서의 박리성이 우수하다.
실험예 2
하기 표 3 에 기재된 원료를 사용한 것을 제외하고는 상기 실험예 1 에서와 동일하게 잉크를 제조했다. 하기 표 3 에 기재된 원료의 함량은 중량% 단위로 기재했다.
[표 3]
Figure 112019119737552-pat00005
PVP K-15 : 중량 평균 분자량 6,000 - 15,000 g/mol
PVP K-30 : 중량 평균 분자량 40,000 - 80,000 g/mol
PVP K-60 : 중량 평균 분자량 240,000 - 450,000 g/mol
PVP K-90 : 중량 평균 분자량 900,000 - 1,500,000 g/mol
* PVP 함량 = PVP Resin 내 폴리비닐피릴리돈(PVP)의 함량
실시예 7 내지 9 및 비교예 7 의 잉크 조성물을 유리 기판에 스크린 인쇄 후 150℃에서 20분간 열경화하였다. 이후, 잉크가 인쇄된 유리 기판을 용제에 5분간 침적하여 기판 표면에 남은 잔사를 육안으로 평가하였다.
평가항목 1 : 인쇄성
인쇄성은 실시예 7 내지 9 및 비교예 7 의 잉크 조성물을 유리 기판에 스크린 인쇄 후 150℃에서 20분간 열경화 한 후 번짐 영역의 크기로 평가하였다.
XX : 번짐 영역이 10 μm 초과 또는 인쇄 표면에 기포가 많아 파포성이나 레벨링성이 떨어짐
X : 번짐 영역이 5 ~ 10 μm
△ : 번짐 영역이 2 ~ 5 μm
○ : 번짐 영역이 2 μm 이하
평가항목 2 : 박리성
박리성은 잉크가 인쇄된 유리 기판을 용제에 5분간 침적하여 기판 표면에 남은 잔사를 육안으로 확인하여 평가했다.
X : 박리 안됨
△ : 잔사 육안으로 확인 가능
○ : 잔사 없음
[표 4]
Figure 112019119737552-pat00006
실시예 7 내지 9 는 번짐 현상이 적고, 인쇄표면에 기포가 적어 파포성 및 레벨링성이 우수하여 인쇄성이 우수하고, 순수한 물에서의 박리성이 우수하다.
실시예들 중 실시예 7 의 파포성, 레벨링성, 인쇄성 및 순수한 물에서의 박리성이 매우 우수하다.
반면, 비교예 7 은 인쇄 표면에 기포가 많아 파포성이나 레벨링성이 떨어진다.

Claims (8)

  1. 중량 평균 분자량 39,000 ~ 1,590,000 g/mol 인 폴리비닐피릴리돈(PVP) 및 황산바륨인 무기 필러를 포함하고,
    상기 황산바륨은 표면 처리되지 않은 것인, 에칭 레지스트 잉크 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 폴리비닐피릴리돈(PVP) 의 중량 평균 분자량이 40,000 ~ 80,000 g/mol 인, 에칭 레지스트 잉크 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 황산바륨을 0.1 내지 60 중량% 로 포함하는, 에칭 레지스트 잉크 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서, 황산바륨을 30 내지 60 중량% 로 포함하는, 에칭 레지스트 잉크 조성물.
  5. 삭제
  6. 제 1 항에 있어서, 소포제, 레벨링제 및 분산제 중 적어도 하나 이상을 추가로 포함하는, 에칭 레지스트 잉크 조성물.
  7. 제 6 항에 있어서, 소포제, 레벨링제 및 분산제 중 적어도 하나 이상을 0.1 내지 5 중량% 로 포함하는, 에칭 레지스트 잉크 조성물.
  8. 제 1 항 내지 제 4 항, 제 6 항 및 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 물에 의해 박리되는 것인, 에칭 레지스트 잉크 조성물.
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