KR102350051B1

KR102350051B1 - 스퍼터링 방식을 활용한 단열 필름 조성물 및 제조방법

Info

Publication number: KR102350051B1
Application number: KR1020210017032A
Authority: KR
Inventors: 송은희
Original assignee: 송은희
Priority date: 2021-02-05
Filing date: 2021-02-05
Publication date: 2022-01-11

Abstract

본 발명은 스퍼터링 방식을 활용한 단열 필름 조성물 및 제조방법에 관한 것으로, 은 산화물 및 금속 산화물을 포함하며, 상기 금속 산화물은, 탄탈륨 산화물, 몰리브덴 산화물, 안티몬 산화물 및 인듐 주석 산화물 중 하나 이상을 포함하는 스퍼터링 방식을 활용한 단열 필름 조성물을 제공할 수 있다.

Description

스퍼터링 방식을 활용한 단열 필름 조성물 및 제조방법{INSULATING FILM COMPOSITION USING SPUTTERING METHOD AND ITS MANUFACTURING METHOD}

본 발명은 스퍼터링 방식을 활용한 단열 필름 조성물 및 제조방법에 관한 것으로 단열 효과가 우수하고 자외선 차단율 및 빛 투과율이 향상된 필름을 제조할 수 있는 스퍼터링 방식을 활용한 단열 필름 조성물 및 제조방법에 관한 것이다.

일반적으로 태양광선은 크게 자외선(100 ~ 380 nm), 가시광선(380 ~ 780 nm), 적외선(780 ~ 60000 nm)으로 나누어지며, 적외선은 다시 근적외선 및 원적외선으로 구분된다.

이 중 자외선이 약 6%, 가시광선이 약 46%, 적외선이 약 48%로 구성되며, 자외선은 피부가 오랜 시간 노출될 경우 피부노화, 암 발생 등의 원인이 되고, 적외선은 실내 온도를 상승시켜 여름철 냉방 비용 증가의 원인이 된다.

최근에는 이러한 자외선 및 적외선을 포함하는 태양광선이 직접 실내로 조사되는 것을 차단하기 위하여 각종 차단필름을 자동차, 건축물 등의 창유리에 부착하여 자외선 및 적외선에의 노출을 방지하기 위한 제품들이 개발되어 실용화되고 있다.

이러한 차단 필름은 그 자체로 자외선, 적외선을 차단하는 기능뿐만 아니라, 창유리의 기계적 강도를 보완하는 역할, 창유리가 파손될 경우 유리 파편이 비산하는 것을 방지하는 기능, 착색필름을 도포할 경우에는 프라이버시를 보호하는 역할 등 다양한 기능을 수행한다.

종래 기술로 한국공개특허 제 10-2016-0182747호(발명의 명칭: 자외선 차단 코팅 조성물 및 이를 이용한 자외선 차단 필름)가 공개되어 있다.

상기와 같은 문제를 해결하고자, 스퍼터링 방식을 활용하여 필름 표면에 자외선 차단층을 형성함으로써 자외선 차단율 및 빛 투과율이 높으며 단열 효과가 우수한 스퍼터링 방식을 활용한 단열 필름 조성물 및 제조방법을 제공하고자 한다.

상기와 같은 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 실시예에 따른 스퍼터링 방식을 활용한 단열 필름 조성물은, 은 산화물 및 금속 산화물을 포함하며, 상기 금속 산화물은, 탄탈륨 산화물, 몰리브덴 산화물, 안티몬 산화물 및 인듐 주석 산화물 중 하나 이상을 포함할 수 있다.

또한, 상기 은 산화물은, 직경 18 내지 30 nm, 길이 10 내지 25 ㎛인 은나노와이어인 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 은 산화물 50중량부에 있어서 금속 산화물 70 내지 150중량부가 혼합된 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 금속 산화물은, 팔라듐 산화물 및 바나듐 산화물 중 하나 이상을 더 포함할 수 있다.

또한, 코팅 혼합물을 더 포함하고, 상기 코팅 혼합물은, 셀룰로스 0.5 내지 1.5중량부, 알코올 50 내지 60중량부, 증류수 45 내지 55중량부, 불소계면활성제 0.1 내지 0.5중량부 및 경화제 0.8 내지 1.7중량부를 포함할 수 있다.

또한, 본 발명의 실시예에 따른 스퍼터링 방식을 활용한 단열 필름 제조방법에 있어서, 은 산화물 및 금속 산화물의 원료 분말을 혼합 분쇄하는 혼합 분쇄 단계; 상기 분말을 소결하여 스퍼터링 타켓을 제조하는 소결 단계 및 필름에 상기 스퍼터링 타겟을 증착하는 증착 단계를 포함할 수 있다.

또한, 상기 증착 단계 후, 상기 필름에 코팅 조성물로 코팅하는 코팅 단계 및 상기 코팅 조성물을 경화하여 단열 필름 제조를 완료하는 완료 단계를 더 포함할 수 있다.

또한, 상기 코팅 단계는, #4 내지 #10의 와이어바를 이용하여 코팅하고, 코팅 두께가 10 내지 20 ㎛인 것을 특징으로 한다.

상기와 같은 본 발명의 실시예에 따른 스퍼터링 방식을 활용한 단열 필름 조성물 및 제조방법은 스퍼터링 방식을 활용하여 필름 표면에 자외선 차단층을 형성함으로써 단열 효과가 우수한 필름을 제조할 수 있다.

또한, 자외선 차단율이 높을 뿐만 아니라 빛 투과율이 높은 필름을 제조할 수 있다.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 스퍼터링 방식을 활용한 단열 필름 제조방법의 흐름도.

이하, 도면을 참조한 본 발명의 설명은 특정한 실시 형태에 대해 한정되지 않으며, 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있다. 또한, 이하에서 설명하는 내용은 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.

이하의 설명에서 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용되는 용어로서, 그 자체에 의미가 한정되지 아니하며, 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.

본 명세서 전체에 걸쳐 사용되는 동일한 참조번호는 동일한 구성요소를 나타낸다.

본 발명에서 사용되는 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 또한, 이하에서 기재되는 "포함하다", "구비하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것으로 해석되어야 하며, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.

다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 갖고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 갖는 의미와 일치하는 의미를 갖는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.

또한, 첨부 도면을 참조하여 설명함에 있어, 도면 부호에 관계없이 동일한 구성 요소는 동일한 참조부호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.

이하, 본 발명의 실시 예를 첨부한 도 1을 참조하여 상세히 설명하기로 한다.

본 발명의 실시예에 따른 스퍼터링 방식을 활용한 단열 필름 조성물 및 제조방법을 통해 제조된 필름은 스퍼터링 방식을 통하여 제조함으로써 자외선의 차단율을 높이면서 광 투과율은 단열 필름을 제공하는 것이 특징이다.

본 발명의 실시예에 따른 스퍼터링 방식을 활용한 단열 필름 조성물(이하, 필름 조성물)은 은 산화물 및 금속 산화물을 포함할 수 있다.

먼저, 은 산화물은 광 투과율 및 적외선 반사율을 높일 수 있도록 하는 것으로 본 발명의 주요 재료이다.

은 산화물은 높은 자유 전자 밀도를 갖기 때문에 근적외선 및 원적외선이 높은 반사율을 실현할 수 있으며 적외선 반사층을 구성하는 층의 적층수가 적은 경우에도 차열 효과 및 단열 효과가 우수한 반사필름을 제조할 수 있다.

이와 같이 은 산화물을 주원료로 사용함으로써 투과율 및 반사율의 파장 선택성을 높이고, 단열 필름의 적외선 투과율을 감소시킬 수 있다.

이러한, 은 산화물은 와이어 형태로 형성된 은나노와이어인 것을 특징으로 할 수 있다.

이때, 은나노와이어는 직경이 직경 18 내지 30 nm 이고 길이가 10 내지 25 ㎛인 것을 특징으로 하며, 직경이 20 nm, 길이가 22 ㎛인 것이 가장 바람직하나, 이에 한정되지 않는다.

이와 같이 은 산화물은 상기와 같은 조건의 은나노와이어를 사용함으로써 같은 조건에서 높은 투과율을 가질 수 있는 장점이 있다.

은나노와이어의 직경이 18 nm미만이거나 길이가 10 ㎛미만일 경우에는 은나노와이어로 인한 적외선 차단 효과가 미미하다.

또한, 은나노와이어의 직경이 30 nm를 초과하거나 길이가 25 ㎛를 초과할 경우에는 광 투과율이 감소하여 바람직하지 않다.

다음으로 금속 산화물은 필름에 은 산화물과 함께 적외선 영역에서의 온도 변화에 따른 투과율 및 반사율을 달리할 수 있도록 할 뿐만 아니라 무기층을 형성하여 자외선 차단 효과를 가질 수 있는 필름 조성물로, 탄탈륨 산화물, 몰리브덴 산화물, 안티몬 산화물 및 인듐 주석 산화물 중 하나 이상을 포함할 수 있다.

이러한 금속 산화물은 탄탈륨 산화물 15 내지 20중량부, 몰리브덴 산화물 12 내지 18중량부, 안티몬 산화물8 내지 11중량부, 바나듐 산화물9 내지 12중량부 및 인듐 주석 산화물 3 내지 8중량부를 포함할 수 있다.

또한, 금속 산화물은 탄탈륨 산화물 18중량부, 몰리브덴 산화물 15중량부, 안티몬 산화물 10중량부, 바나듐 산화물 11중량부 및 인듐 주석 산화물 7중량부를 포함하는 것이 가장 바람직하나, 이에 한정되지 않는다.

탄탈륨 산화물은 탄탈륨(Ta)의 산화물 형태로, 융점이 2996℃ 밀도가 16.6g/cm3인 5A 족의 금속으로서 높은 전하량과 낮은 저항온도계수, 안정된 비저항 그리고 우수한 내부식성을 지니고 있어, 휴대폰, 캠코더 등의 핵심소재인 소형 콘덴서 재료나 항공기, 제트엔진 부품 재료로서 널리 쓰이고 있다.

이러한 탄탈륨 산화물은 본 발명의 필름 조성물에서 무기층을 형성할 뿐만 아니라 내구성을 향상시키는 역할을 할 수 있다.

이때, 탄탈륨 산화물이 15중량부 미만일 경우 탄탈륨 산화물의 효과가 미미하고 20중량부를 초과할 경우 헤이즈 값 증가에 따라 광 투과율이 저하될 수 있으며, 고가인 탄탈륨 산화물로 인한 단가 상승으로 인해 생산성이 저하될 수 있다.

몰리브덴 산화물은 몰리브덴의 산화물 형태로, 융점이 높고, 인성이 우수하며, 열전도도가 높고, 내식성이 강하며 그리고 열팽창계수가 낮은 금속이다.

이러한 몰리브덴의 물성상의 특징으로 인하여 몰리브덴 금속은 핵 에너지 시설, 미사일, 항공기 등의 고온 구조재료뿐만 아니라, X-ray tube, electronic tube의 필라멘트, 전기로의 전극 등 고온 전기재료에 널리 사용되고 있으며, 석유화학산업에서의 촉매로도 사용된다.

본 발명에서 필름 조성물로서의 몰리브덴 산화물은 무기층을 형성할 뿐만 아니라 근적외선 파장의 영역을 효과적으로 차단하여 단열 효과를 가져올 수 있는 것으로 이산화몰리브덴, 삼산화몰리브덴 중 하나 이상을 사용할 수 있다.

이러한 몰리브덴 산화물이 12중량부 미만일 경우 몰리브덴 산화물의 효과가 미미하고, 18중량부를 초과할 경우 헤이즈 값 증가에 따라 광 투과율이 저하될 수 있어 바람직하지 않다.

안티몬 산화물은 무기층을 형성할 뿐만 아니라 적외선을 차단하여 열 차단효과를 나타낼 수 있는 것으로, 8중량부 미만일 경우 안티몬 산화물로 인한 효과가 미미하고 11중량부를 초과할 경우 헤이즈 값 증가에 따라 광 투과율이 저하될 수 있어 바람직하지 않다.

인듐 주석 산화물은 높은 열 차단특성을 가질 뿐만 아니라 스퍼터링 방식을 이용한 증착이 진행될 때 벌크 저항을 저하시킬 수 있으며, 스퍼터링 타겟의 도전성을 향상시킬 수 있다.

이러한 인듐 주석 산화물이 3중량부 미만일 경우 인듐 주석 산화물로 인한 효과가 미미하고, 8중량부를 초과할 경우 헤이즈 값 증가에 따라 광 투과율이 저하될 수 있다.

또한, 인듐 주석 산화물은 각각 독립적으로 산화인듐 25 내지 30중량부 및 산화주석 35 내지 40중량부가 혼합될 수 있으며, 산화인듐 28 중량부 및 산화주석 36중량부가 혼합되는 것이 가장 바람직하다.

만일 상기 산화인듐의 함량이 범위 미만이고 산화주석의 함량이 범위를 초과하면 내구성이 저하될 수 있으며, 상기 산화인듐의 함량이 범위를 초과하고 산화주석의 함량이 범위 미만이면 단열성능이 저하될 수 있다.

앞서 설명한 은 산화물 및 금속 산화물은 상기와 같은 조건으로 각각 구성되는 것이 가장 바람직하며, 은 산화물 50중량부에 있어서 금속 산화물 70 내지 150중량부가 혼합될 수 있다.

이때, 금속 산화물이 70중량부 미만일 경우 적외선 및 자외선 차단 기능이 떨어짐으로 인해 단열 효과가 저하되는 문제가 있으며 150중량부를 초과할 경우 헤이즈 값 증가에 따라 광 투과율이 저하될 수 있어 바람직하지 않다.

또한, 본 발명의 실시예에 따른 필름 조성물은 내구성 향상 및 단열 효과 증가를 위해 팔라듐 산화물 및 바나듐 산화물 중 하나 이상을 더 포함할 수 있다.

팔라듐 산화물 및 바나듐 산화물은 본 발명에서 자외선을 흡수함으로써 단열효과를 나타내는 것으로, 팔라듐 산화물은 5 내지 8중량부, 바나듐 산화물은 9 내지 12중량부를 포함할 수 있다.

이때, 팔라듐 산화물과 바나듐 산화물의 중량부가 상기 하한치 미만일 경우 효과가 미미하고, 상한치를 초과할 경우 헤이즈 값 증가에 따라 광 투과율이 저하될 수 있어 바람직하지 않다.

또한, 팔라듐 산화물 및 바나듐 산화물 입자는 가시광선의 투과율 및 탁도에 영향을 미치지 않는 범위의 2 내지 25 nm의 평균입경을 가질 수 있으며, 보다 바람직하게는 5 nm의 평균입경을 갖는 것이 가장 바람직하다.

이와 같이, 상기에서 언급한 은 산화물, 금속 산화물, 팔라듐 산화물 및 바나듐 산화물을 이용하여 스퍼터링 방식으로 필름 표면에 금속층을 형성할 수 있다.

또한, 금속층의 두께는 15 내지 55 nm일 수 있으며, 가장 바람직하게는 48 nm일 수 있다.

이때, 두께가 15 ㎚ 미만이면 단열 성능이 저하되고 태양열 취득율이 높아질 수 있고, 두께가 55 ㎚를 초과하면 광 투과율이 낮아지며 필름의 반사율이 현저히 높아질 수 있어 바람직하지 않다.

상기와 같은 조건을 통해 형성된 금속층은 광 투과율이 높으며 적외선 반사율이 높아 단열 효과가 우수할 뿐만 아니라 자외선 차단 효과가 있는 내구성이 향상된 단열 필름을 제조할 수 있다.

또한, 본 발명의 실시예에 따른 필름 조성물은 코팅 혼합물을 더 포함할 수 있다.

코팅 혼합물은 금속층 위에 코팅 혼합물로 코팅하여 단열 필름 표면을 보호할 수 있다.

이러한 코팅 혼합물은 셀룰로스 0.5 내지 1.5중량부, 알코올 50 내지 60중량부, 증류수 45 내지 55중량부, 불소계면활성제 0.1 내지 0.5중량부 및 경화제 0.8 내지 1.7중량부를 포함할 수 있다.

셀룰로스는 단열 필름에 코팅 혼합물이 투명한 코팅이 이루어질 수 있도록 바인더 역할을 하는 것으로 메칠셀룰로스, 카르복실메칠셀룰로스, 에칠셀룰로스 및 하이드록시프로필 셀룰로스 중 하나 이상을 포함할 수 있으며 하이드록시프로필 셀룰로스가 사용되는 것이 가장 바람직하다.

이때, 셀룰로스가 0.5중량부 미만일 경우 코팅 혼합물을 이용한 코팅이 이루어지지 않으며, 1.5중량부를 초과할 경우 셀룰로스로 인해 코팅 두께가 두꺼워져 광 투과율이 저하될 수 있어 바람직하지 않다.

불소계면활성제는 코팅 혼합물의 코팅성 향상을 위한 것으로, 불소계면활성제가 첨가됨으로써 코팅 혼합물을 필름 표면에 코팅했을 때, 균일한 코팅이 되도록 할 수 있다.

더욱 자세하게는 불소계면활성제를 통해 코팅 혼합물의 표면장력을 저하시킬 수 있고, 코팅 시 레벨링성이 얻어질 뿐만 아니라 거품 등 문제의 발생을 억제시킬 수 있다.

이러한 불소계면활성제가 0.1중량부 미만일 경우 불소계면활성제로 인한 효과가 미미하고, 0.5중량부를 초과할 경우 코팅 혼합물에 영향을 끼칠 수 있어 바람직하지 않다.

경화제는 코팅 혼합물을 경화시키는 것으로, 0.8 내지 1.5중량부로 사용하는 것이 가장 바람직하나, 이에 한정되지 않는다.

경화제가 0.8중량부 미만으로 사용됐을 경우 코팅 혼합물의 경화가 잘 이루어지지 않고 필름 표면 보호 효과가 미미하고, 1.5중량부를 초과했을 경우 투과율이 떨어지는 단점이 있다.

이때, 경화제로는 실란 커플링제를 사용할 수 있으며, (3-아미노프로필)트리메톡시실란, N-[3-(트리메톡시실릴)프로필]에틸렌디아민, N-[3-(트리메톡시실릴)프로필]에틸렌디암모늄 클로라이드 및 (N-숙시닐-3-아미노프로필)트리메톡시실란 중 하나 이상을 포함할 수 있다.

또한, 코팅 혼합물은 자외선 안정제 및 수지부를 더 포함할 수 있다.

자외선 안정제는 단열 필름이 외부 환경에 노출됐을 경우, 자외선에 의한 광분해 억제를 위해 첨가하는 것으로, 1 내지 1.5중량부인 것이 가장 바람직하고, 1 미만일 경우 자외선 안정제의 효과가 미미하며, 1.5중량부를 초과할 경우 자외선 안정제로 인해 코팅 혼합물에 영향을 끼칠 수 있어 바람직하지 않다.

이때, 자외선 안정제는, 벤조옥사진계 화합물, 벤조트리아졸계 화합물 및 HALS계 화합물 중 하나 이상을 선택하여 첨가하는 것이 가장 바람직하나, 이에 한정되지 않는다.

수지부는 단열 필름의 내열성 및 내수성 개선을 위해 첨가되는 것으로 요소수지 및 리조시놀수지 중 하나 이상을 포함할 수 있다.

이때, 수지부는 2 내지 4중량부로 첨가되는 것이 가장 바람직하고, 2중량부 미만으로 첨가되었을 경우 내열성 및 내수성 개선 효과가 미미하며, 4중량부를 초과했을 경우 코팅 혼합물에 영향을 끼칠 수 있어 바람직하지 않다.

본 발명의 실시예에 따른 스퍼터링 방식을 활용한 단열필름 제조방법은 혼합 분쇄단계(S10), 소결단계(S20) 및 증착단계(S30)를 통해 이루어질 수 있다.

먼저, 혼합 분쇄단계(S10)는 은 산화물 및 금속 산화물의 원료 분말을 혼합 및 분쇄하여 혼합 산화물을 제조하는 단계이다.

이 단계를 통해 은 산화물 및 금속 산화물이 상기 원료 분말은 15 ㎛ 이하의 입경으로 분쇄될 수 있으며, 바람직하게는 0.5 ㎛ 내지 2 ㎛의 범위일 수 있다.

이와 같은 혼합 분쇄단계(S10)는 습식 볼밀, 비드밀 등 다양한 방법으로 수행될 수 있으며, 은 산화물, 즉 은나노와이어의 절단을 방지하기 위하여 초음파 장치는 지양하는 것이 바람직하다.

또한, 혼합 분쇄단계(S10)는 슬러리화하여 볼밀 처리하는 것이 가장 바람직하나, 이에 한정되지 않는다.

이때, 슬러리화 하는 용액은 증류수 또는 알코올류를 사용하는 것이 바람직하다.

이는, 은 산화물 표면에 존재하는 PVP를 슬러리화하는 동시에 제거할 수 있음으로 보다 광 투과율을 증가시킬 수 있다.

소결단계(S20)는 혼합 분쇄단계(S10)를 거친 혼합 산화물을 충분히 결착시키면서도 과도한 에너지 소비를 제한하기 위하여 1250 내지 1600℃ 바람직하게는 1450℃에서 수행될 수 있으며, 10 내지 15시간 동안 수행될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.

더욱 자세하게는, 소결단계(S20)는 통상, 가열처리, 온도유지, 및 냉각처리로 진행되며, 소결단계(S20)는 일반적인 노(爐)에서 진행될 수 있다.

상기 가열처리는 혼합 산화물을 노에 삽입하고, 노내를 연속적으로 또는 단계적으로 1250 내지 1600℃의 온도까지 가열한다.

상기 온도유지는 가열처리 시의 온도를 소정 시간 유지하는 것이다. 유지시간은 이 분야의 통상적인 시간일 수 있으며, 바람직하게는 10시간 내지 15시간이다.

상기 냉각처리는 상기 노내를 연속적으로 또는 단계적으로 실온까지 냉각하는 것이다.

이와 같이 소결단계(S20)를 통해 혼합 산화물은 소결되어 스퍼터링 타켓이 될 수 있다.

증착단계(S30)는 스퍼터링 타켓을 필름에 증착시키는 단계로 증착단계(S30)를 통해 필름에 금속층이 코팅되도록 한다.

증착단계(S30)를 통해 형성된 금속층의 두께는 15 내지 55 nm일 수 있으며, 가장 바람직하게는 48 nm일 수 있다.

이때, 증착단계(S30)에서 사용된 필름은 투명한 필름으로써 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌, 폴리올레핀, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리 에스테르, 6-나일론 또는 6,6-나일론, 폴리아미드, 폴리카보네이트, 폴리에테르설폰, 노르보르넨계 수지 등으로 형성된 필름이 이용될 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.

또한, 필름은 이들 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 형성할 수 있다. 또한, 기재 필름은 1층 또는 다층 구조일 수 있다.

또한, 본 발명의 실시예에 따른 스퍼터링 방식을 활용한 단열 필름 제조방법은 증착단계(S30) 후 코팅 단계 및 완료 단계를 더 포함할 수 있다.

코팅 단계는 금속층이 형성된 필름에 코팅 조성물로 코팅하는 단계로, 코팅 단계를 통해 단열 필름 표면을 보호할 수 있는 효과가 있다.

이러한 코팅 단계는 #4 내지 #10의 와이어바를 이용하여 코팅하고, 코팅 두께가 10 내지 20 ㎛가 되도록 할 수 있으며, #5의 와이어바로 코팅하여 코팅 두께가 12 ㎛가 되도록 하는 것이 가장 바람직하나, 이에 한정되지 않는다.

이때, 코팅 조성물의 코팅 두께가 10 ㎛미만일 경우 코팅 단계의 효과가 미미하고, 20 ㎛를 초과할 경우 단열 필름의 자외선 차단 및 광 투과율이 저하될 수 있어 바람직하지 않다.

완료 단계는 단열 필름에 코팅된 코팅 조성물을 경화하여 단열 필름 제조를 완료하는 단계로, 30 내지 50℃에서 1 내지 3시간의 경화 단계를 거쳐 완료할 수 있다.

이때, 완료 단계는 경화 온도 및 시간에 대하여 상기 하한치 미만에서 경화할 경우 코팅 조성물의 경화가 제대로 이루어지지 않으며, 상기 상한치를 초과하여 경화할 경우 단열 필름 내구성이 저하될 수 있어 바람직하지 않다.

이하, 실시되는 실험 예들은 이해를 돕기 위하여 제시되는 것으로서, 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 권리범위가 하기 실험 예들에 한정되는 것은 아니다.

[실시예1]

스퍼터링 방식을 활용하여 금속층(은 산화물 50중량부 및 금속 산화물 105중량부)이 48nm 두께로 증착된 단열 필름을 제조하였다.

이때, 은 산화물은 직경 20 nm, 길이 22 ㎛인 은나노와이어이며, 금속 산화물은 탄탈륨 산화물 18중량부, 몰리브덴 산화물 15중량부, 안티몬 산화물 10중량부, 바나듐 산화물 11중량부 및 인듐 주석 산화물 7중량부로 구성된다.

[실시예2]

금속 산화물에 팔라듐 산화물은 6중량부, 바나듐 산화물은 10중량부를 더 포함하는 것을 제외하곤 실시예 1과 동일하게 제조하였다.

[실시예3]

실시예1과 동일하게 제조된 단열필름 표면에 코팅 조성물로 코팅한 단열 필름을 제조하였다.

이때, 코팅 조성물은 셀룰로스 1.2중량부, 알코올 55중량부, 증류수 50중량부, 불소계면활성제 0.2중량부 및 경화제 1.0중량부를 포함하며 #5의 와이어바로 코팅하여 12 ㎛의 코팅 두께를 가졌다.

[비교예1]

금속층이 65 nm 두께로 증착된 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 제조하였다.

[비교예2]

금속층이 13 nm 두께로 증착된 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 제조하였다.

[비교예3]

은 산화물이 직경 45 nm, 길이 22 ㎛인 은나노와이어인 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 제조하였다.

[비교예4]

금속층(은 산화물 50중량부 및 금속 산화물 50중량부)을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 제조하였다.

<실험예1>

실시예 및 비교예에 따라 제조한 각각의 단열 필름에 대하여, 두께 3 ㎜의 창유리에 단열 필름을 부착한 후 하기의 물성을 평가하여 표 1에 나타내었다.

1. 방사율 측정

유리판이 공간에 방사하는 열방사 방사력의 같은 온도의 흑체가 방사하는 열방사 방사력에 대한 비율로, 상온의 열방사 파장영역 5 ~ 50 ㎛ 중 적어도 5 ~ 25 ㎛를 측정할 수 있는 분광 측정기로 측정한 분광 반사율을 이용하여 KS L 2514에 명시된 방법으로 계산한 수직 방사율 값(수정 방사율)을 하기 표 1에 나타내었다.

2. 태양열 취득율 측정

창유리면에 수직으로 입사하는 태양방사에 대하여 유리 부분을 투과하는 태양방사의 방사속과 유리에 흡수되어 실내 쪽으로 전달되는 열류속을 합한 것의, 입사하는 태양방사의 방사속에 대한 비율로, KS L 2514의 시험 방법으로 태양열 취득율을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.

3. 방사율 유지 내구성 평가

온도 85℃ 상대습도 85%에서 500시간 동안 방치시킨 후, 상기 방사율 측정방법과 동일한 방법으로 방사율을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.

4. 표면 내구성 평가

실시예 및 비교예에 따른 단열 필름에 대하여, 표면에 아무런 이상이 없는 경우 - O 표면에 크랙 발생, 스크래치 발생 및 검은 반점 발생 등 어떠한 이상이라도 발생하는 경우 - Х로 하여 표면 내구성을 평가하여 하기 표 1에 나타내었다.

5. 광 투과율

실시예 및 비교예에 따른 단열 필름에 대하여 단열 필름의 광투과율을 자외선-가시광선 분광법(UV-Vis spectroscopy)로 분석하여 하기 표1에 나타내었다.

	수정 방사율	태양열 취득율	방사율 유지 내구성	표면 내구성	투과율(%)
실시예1	0.12	0.42	0.13	O	89.7
실시예2	0.11	0.38	0.12	O	89.2
실시예3	0.12	0.40	0.12	O	87.9
비교예1	0.11	0.41	0.13	O	71.5
비교예2	0.32	0.69	0.54	X	89.9
비교예3	0.12	0.43	0.14	O	83.1
비교예4	0.21	0.54	0.23	O	88.3

상기 표 1에서 보이는 바와 같이, 실시예 1 내지 3은 모든 항목에서 우수한 것을 확인할 수 있었다.

이때, 실시예 1과 실시예2를 비교해보면 실시예1에 팔라듐 산화물 및 바나듐 산화물을 더 포함함으로써 수정 방사율 및 태양열 취득율이 증가함을 확인할 수 있었다.

또한, 실시예1과 실시예3을 비교해보면 실시예1에 코팅 조성물로 추가로 코팅함으로써 방사율 유지 내구성이 초기 수정 방사율 값과 차이가 없는 것으로 보아 방사율이 유지되는 것을 확인할 수 있었다.

한편, 비교예1 및 2의 경우, 금속층 두께가 상기에서 언급한 범위에서 벗어나는 경우임을 확인할 수 있다.

비교예1은 금속층 두께가 기준보다 두꺼워짐에 따라 수정 방사율, 태양열 취득율 및 방사율 유지 내구성은 우수하지만, 투과율이 상대적으로 떨어지는 것을 확인할 수 있었다.

반면, 비교예2는 금속층 두께가 기준보다 얇아짐에 따라 투과율은 우수하지만, 수정 방사율, 태양열 취득율, 방사율 유지 내구성 및 표면 내구성이 떨어지는 것을 확인할 수 있었다.

비교예3의 경우, 은 산화물인 은나노와이어의 직경이 기준보다 두꺼워짐에 따라 수정 방사율, 태양열 취득율 및 방사율 유지 내구성은 우수하지만, 투과율이 상대적으로 떨어지는 것을 확인할 수 있었다.

비교예4의 경우, 금속산화물의 비율이 기준보다 낮아짐에 따라 수정 방사율, 태양열 취득율 및 방사율 유지 내구성이 떨어지는 것을 확인할 수 있었다.

이상에서 본 발명의 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.

Claims

은 산화물 50중량부에 있어서 금속 산화물 70 내지 150중량부를 포함하며,
상기 금속 산화물은,
탄탈륨 산화물, 몰리브덴 산화물, 안티몬 산화물 및 인듐 주석 산화물 중 하나 이상을 포함하고,
상기 은 산화물은,
직경 18 내지 30 nm, 길이 10 내지 25 ㎛인 은나노와이어인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 방식을 활용한 단열 필름 조성물.
삭제
삭제
제 1항에 있어서,
상기 금속 산화물은,
팔라듐 산화물 및 바나듐 산화물 중 하나 이상을 더 포함하는 단열 필름 조성물.
제1항에 있어서,
코팅 혼합물을 더 포함하고,
상기 코팅 혼합물은,
셀룰로스 0.5 내지 1.5중량부, 알코올 50 내지 60중량부, 증류수 45 내지 55중량부, 불소계면활성제 0.1 내지 0.5중량부 및 경화제 0.8 내지 1.7중량부를 포함하는 스퍼터링 방식을 활용한 단열 필름 조성물.
은 산화물 50중량부에 있어서 금속 산화물 70 내지 150중량부의 원료 분말을 혼합 분쇄하는 혼합 분쇄 단계;
상기 분말을 소결하여 스퍼터링 타켓을 제조하는 소결 단계 및
필름에 상기 스퍼터링 타겟을 증착하는 증착 단계를 포함하고,
상기 은 산화물은,
직경 18 내지 30 nm, 길이 10 내지 25 ㎛인 은나노와이어인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 방식을 활용한 단열 필름 제조방법.
제 6항에 있어서,
상기 증착 단계 후,
상기 필름에 코팅 조성물로 코팅하는 코팅 단계 및
상기 코팅 조성물을 경화하여 단열 필름 제조를 완료하는 완료 단계를 더 포함하는 스퍼터링 방식을 활용한 단열 필름 제조방법.
제 7항에 있어서,
상기 코팅 단계는,
#4 내지 #10의 와이어바를 이용하여 코팅하고, 코팅 두께가 10 내지 20 ㎛인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 방식을 활용한 단열 필름 제조방법.