KR102329390B1 - Method for preparing spherical silicon micropowder for electronic packaging - Google Patents
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Abstract
본 발명은 전자 패키징용 구형 실리콘 미세분말의 제조방법에 관한 것으로, 방법은, 불꽃 용융법을 사용하여 입경이 다른 각형 실리콘 미세분말로 입경이 다른 구형 실리콘 미세분말을 제조한 뒤, 구형 실리콘 미세분말 제품을 거친 분급, 미세 분급 처리하여, 최종적으로 입도 조성을 진행한다. 본 발명은 거친 분급, 미세 분급 등 공정을 통하여 분말의 큰 입자를 제거하되, 큰 입자 함량이 10개 이하로 제어되어, 큰 입자를 효과적으로 제어하는 목표를 달성함으로써, 다운스트림 제품 사용 과정에서 큰 입자가 패키징 접착제 주입구에 막히거나 패키징 불량이 발생하는 상황을 방지하고; 합리적인 입자 배합비율을 통해 실리콘 미세분말 입도 분포를 조절하여, 구형 실리콘 미세분말 제품의 유동성, 점도 및 유출 특성을 개선함으로써, 큰 입자가 효과적으로 제어되고, 점도가 낮으며, 유동성이 높고, 사용이 편리한 전자 패키징용 구형 실리콘 미세분말의 제조방법을 제공한다.The present invention relates to a method for manufacturing spherical silicon micropowder for electronic packaging, wherein the method is to prepare spherical silicon micropowders with different particle sizes from prismatic silicon micropowders with different particle sizes using a flame melting method, and then to spherical silicon micropowders. The product is subjected to coarse classification and fine classification, and finally the particle size composition is proceeded. The present invention removes large particles of powder through processes such as coarse classification and fine classification, but the content of large particles is controlled to 10 or less, thereby achieving the goal of effectively controlling large particles, thereby providing large particles in the process of using downstream products. prevent the packaging adhesive injection hole from being clogged or packaging failure; By controlling the particle size distribution of the silicone fine powder through a reasonable particle mixing ratio, and improving the fluidity, viscosity and outflow characteristics of the spherical silicone fine powder product, large particles are effectively controlled, the viscosity is low, the fluidity is high, and the use is convenient. A method for manufacturing spherical silicon micropowder for electronic packaging is provided.
Description
본 발명은 무기 비금속 재료 심층 가공 기술분야에 속하는 것으로서, 특히 전자 패키징용 구형 실리콘 미세분말의 제조방법에 관한 것이다.The present invention belongs to the field of deep processing of inorganic non-metallic materials, and more particularly relates to a method for producing spherical silicon micropowder for electronic packaging.
마이크로전자 산업경량화, I/O포트수 상승, 소형화 및 기능 다양화 추세로 발전함에 따라, 종래의 와이어본딩 상호연결 기술은 이미 고밀도의 요구를 충족하지 못하게 되었고, 많은 제품들은 플립칩 패키징 기술을 사용해야만 제품 패키징 요구를 충족할 수 있게 되었다. 플립칩 패키징은 모세관 작용으로 언더필을 칩과 기판 사이의 간극에 충진하기 때문에, 언더필의 중요 조성부분으로서, 구형 실리콘 미세분말의 질량 조건이 제품의 충진 효과에 큰 영향을 미치게 된다. 칩과 기판 사이의 간극은 극히 작으므로, 패키징 시 충전재의 큰 입자의 크기와 수량에 대한 요구가 모두 엄격하여, 큰 입자를 극히 낮은 수준으로 제어해야만, 패키징할 때 접착제 주입구가 막히거나 패키징 불량을 방지할 수 있는 바, 원활한 패키징을 확보하게 된다. As the microelectronics industry develops with the trend of lightening, increasing the number of I/O ports, miniaturization and diversification of functions, the conventional wire bonding interconnection technology has already failed to meet the high-density requirements, and many products have to use flip-chip packaging technology. can only meet the product packaging needs. Since flip-chip packaging fills the gap between the chip and the substrate by capillary action, the mass condition of the spherical silicon fine powder as an important component of the underfill greatly affects the filling effect of the product. Since the gap between the chip and the substrate is extremely small, both the size and quantity of the large particles of the filler are strict during packaging, and the large particles must be controlled to an extremely low level to prevent clogging of the adhesive inlet or poor packaging during packaging. As this can be prevented, smooth packaging is ensured.
충전재에서 큰 입자가 효과적으로 제어되는 동시에, 언더필도 점도가 낮고, 유동성이 높으며, 우수한 유출 특성 등 이점을 가져야만, 패키징 효과를 개선하는 목적에 도달할 수 있다. 이러한 성능 요구를 충족시키기 위하여, 입도 분포가 다른 구형 실리콘 미세분말은 합리적인 입도 조성(grain composition)을 통하여, 점도를 낮추고, 유동성을 향상시키며, 유출 버(burr)의 발생을 감소시킨다.At the same time that the large particles in the filler are effectively controlled, the underfill must also have advantages such as low viscosity, high fluidity, and good spillage properties, so as to reach the purpose of improving the packaging effect. In order to meet these performance requirements, spherical silicone micropowders having different particle size distributions reduce viscosity, improve fluidity, and reduce spillage burrs through a reasonable grain composition.
중국특허 CN103506304에 개시된 초음파 습식 스크리닝 장치는 75-100μm 이하 입경인 입자의 입도 분급 공정난도를 현저히 낮추었지만, 스크리닝 후 제품 중 큰 입자의 제어 수준에 대해서는 상세히 분석하지 않았고, 전자 패키징 기술이 발전함에 따라, 큰 입자의 제어 수준은 이미 매우 중요한 고려 사항이 되었기 때문에, 보다 엄격한 수준으로 제어하는 새로운 방법을 개발할 필요가 있다. 또한, 구형 실리콘 미세분말 중 큰 입자에 대한 단일한 기류분급, 스크리닝 등 거친 분급 공정의 제거 효과는 더 이상 제품의 기술적 요구를 충족시킬 수 없으며, 스크리닝 공정은 체망 공경이 작은 경우 원활한 스크리닝을 구현하기 어렵다.The ultrasonic wet screening apparatus disclosed in Chinese patent CN103506304 significantly lowered the difficulty of the particle size classification process for particles with a particle diameter of 75-100 μm or less, but the control level of large particles in the product after screening was not analyzed in detail. , since the level of control of large particles has already become a very important consideration, there is a need to develop a new method of controlling to a more stringent level. In addition, the effect of removing the coarse classification process such as single airflow classification and screening for large particles among spherical silicon fine powder can no longer meet the technical requirements of the product, and the screening process is difficult to implement smoothly when the sieve size is small. difficult.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 종래 기술의 부족점에 대하여, 합리하게 설계하고, 큰 입자가 효과적으로 제어되고, 점도가 낮으며, 유동성이 높고, 사용이 편리한 전자 패키징용 구형 실리콘 미세분말의 제조방법을 제공하는 것이다.The technical problem to be solved by the present invention is the production of spherical silicone micropowder for electronic packaging that is reasonably designed, has large particles effectively controlled, has low viscosity, has high fluidity, and is convenient to use, against the shortcomings of the prior art. to provide a way
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 이하 기술방안으로 구현될 수 있고, 본 발명은 전자 패키징용 구형 실리콘 미세분말의 제조방법을 제공하는 것으로, 이 방법은, 스크리닝이 필요한 구형 실리콘 미세분말은 거친 분급과 미세 분급에 의해 그 중의 큰 입자가 제거되고, 거친 분급을 거친 후의 큰 입자 제어 요구에 부합되는 구형 실리콘 미세분말과 미세 분급을 거친 후의 구형 실리콘 미세분말을 입도 조성하여, 균일하게 혼합시킴으로써 전자 패키징용 구형 실리콘 미세분말을 얻는 것을 특징으로 한다. The technical problem to be solved by the present invention can be realized by the following technical solutions, and the present invention provides a method for manufacturing a spherical silicon fine powder for electronic packaging, in which the spherical silicon fine powder requiring screening is coarsely classified Electronic packaging by removing large particles from among them by ultra-fine classification and uniformly mixing the spherical silicon fine powder that meets the large particle control requirements after coarse classification and the spherical silicon fine powder after fine classification It is characterized in that to obtain a spherical silicon fine powder for
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 이하 기술방안으로 구현될 수도 있으며, 이 단계는 다음과 같다.The technical problem to be solved by the present invention may be implemented as the following technical solution, and the steps are as follows.
스크리닝이 필요한 구형 실리콘 미세분말을 거친 분급 기기에 넣어 거친 분급하여, 거친 입도 제품A와 미세 입도 제품B를 획득하는 거친 분급 단계(1); a coarse classification step (1) of coarsely classifying spherical silicon fine powder requiring screening into a coarse classification device to obtain coarse particle size product A and fine particle size product B;
단계(1)에서 획득한 미세 입도 제품B를 미세 분급 기기에 넣어 미세 분급하여, 구형 실리콘 미세분말 제품C를 획득하는 미세 분급 단계(2); a fine classification step (2) of finely classifying the fine particle size product B obtained in step (1) into a fine classification device to obtain a spherical silicon fine powder product C;
단계(2)에서 획득한 구형 실리콘 미세분말 제품C를 기류 분산하에 믹서에 투입하여, 단계(1)에서 획득한 큰 입자 제어 요구에 부합되는 구형 실리콘 미세분말과 혼합시켜, 전자 패키징용 구형 실리콘 미세분말을 획득하는 입도 조성 단계(3). The spherical silicon micropowder product C obtained in step (2) is put into a mixer under airflow dispersion, and mixed with the spherical silicon micropowder that meets the large particle control requirements obtained in step (1), and spherical silicon microparticles for electronic packaging A particle size composition step (3) to obtain a powder.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 이하 기술방안으로 구현될 수도 있으며, 단계(1)에 따른 거친 분급 기기는 싸이클론 분리기, 와류식 분급기, 진동스크린 또는 스윙스크린이다. The technical problem to be solved by the present invention may be implemented as the following technical solution, and the coarse classification device according to step (1) is a cyclone separator, a vortex classifier, a vibrating screen or a swing screen.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 이하 기술방안으로 구현될 수도 있으며, 단계(2)에 따른 미세 분급 기기는 기류식 분급기, 점프볼 진동스크린, 초음파 진동스크린, 스윙진동스크린, 선형 진동스크린 또는 기류식 스크린이다. The technical problem to be solved by the present invention may be implemented as the following technical solution, and the fine classification device according to step (2) is an airflow classifier, a jump ball vibrating screen, an ultrasonic vibrating screen, a swing vibrating screen, a linear vibrating screen, or an airflow It's an expression screen.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 이하 기술방안으로 구현될 수도 있으며, 단계(3)에서 사용한 믹서는 고속교반기, 이차원 믹서, 삼차원 믹서, 더블콘믹서, V형 믹서, 무중력믹서, 콘믹서 또는 콜터식 믹서이다. The technical problem to be solved by the present invention may be implemented as the following technical solution, and the mixer used in step (3) is a high-speed stirrer, a two-dimensional mixer, a three-dimensional mixer, a double cone mixer, a V-type mixer, a weightless mixer, a cone mixer, or a coulter It is an expression mixer.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 이하 기술방안으로 구현될 수도 있으며, 단계(3)에서 사용한 믹서의 적재계수는 0.3-0.5으로 설정된다. The technical problem to be solved by the present invention may be implemented as the following technical solution, and the loading factor of the mixer used in step (3) is set to 0.3-0.5.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 이하 기술방안으로 구현될 수도 있으며, 단계(3)의 입도 조성에서, 단계(2)에 따른 구형 실리콘 미세분말 제품C와 단계(1)에서 획득한 큰 입자 제어 요구에 부합되는 구형 실리콘 미세분말의 질량비는 0.70-0.75:0.25-0.35이다. The technical problem to be solved by the present invention may be implemented as the following technical solution, and in the particle size composition of step (3), spherical silicon fine powder product C according to step (2) and large particle control obtained in step (1) The mass ratio of spherical silicon fine powder meeting the requirements is 0.70-0.75:0.25-0.35.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 이하 기술방안으로 구현될 수도 있으며, 단계(1)에 따른 구형 실리콘 미세분말은 불꽃 용융법을 사용하여 입경이 다른 각형 실리콘 미세분말에 의해 제조된다. The technical problem to be solved by the present invention may be implemented by the following technical solutions, and the spherical silicon micropowder according to step (1) is manufactured by prismatic silicon micropowders having different particle diameters using a flame melting method.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 이하 기술방안으로 구현될 수도 있으며, 상기 각형 결정 실리콘 미세분말의 입경은 D50:0.1-60μm으로 제어된다.The technical problem to be solved by the present invention may be implemented as the following technical solution, and the particle size of the prismatic crystalline silicon fine powder is controlled to D50: 0.1-60 μm.
종래의 기술과 비교하면, 본 발명은 거친 분급과 미세 분급 공정을 통하여 구형 실리콘 미세분말에서 큰 입자를 제거하여, 충전재 중의 큰 입자를 효과적으로 제어함으로써, 다운스트림 제품을 사용 시 큰 입자가 패키징 접착제 주입구에 막히거나 패키징 불량이 발생하는 상황을 방지하고; 입도 조성을 통하여, 구형 실리콘 미세분말을 응용 시 체계 점도, 유동성에 대한 조절이 이루어짐으로써, 제품 가공 사용 성능을 향상시킨다.Compared with the prior art, the present invention removes large particles from spherical silicon fine powder through coarse classification and fine classification process, effectively controlling large particles in the filler, so that large particles are removed from the packaging adhesive injection hole when using downstream products. to prevent clogging or poor packaging; Through the particle size composition, when the spherical silicone fine powder is applied, the system viscosity and fluidity are controlled, thereby improving the product processing and use performance.
본 발명의 구체적인 기술방안은 본 분야의 당업자가 본 발명을 더 이해하도록 추가로 설명되지만, 그 권리에 대하여 한정하지 않는다. The specific technical solutions of the present invention are further described to enable those skilled in the art to further understand the present invention, but it does not limit the rights thereof.
실시예 1, 전자 패키징용 구형 실리콘 미세분말의 제조방법은, 스크리닝이 필요한 구형 실리콘 미세분말은 거친 분급과 미세 분급에 의해 그 중의 큰 입자가 제거되고, 거친 분급을 거친 후의 큰 입자 제어 요구에 부합되는 구형 실리콘 미세분말과 미세 분급을 거친 후의 구형 실리콘 미세분말을 입도 조성하여, 균일하게 혼합시킴으로써 전자 패키징용 구형 실리콘 미세분말을 얻는다.Example 1, the manufacturing method of the spherical silicon fine powder for electronic packaging, the large particle in the spherical silicon fine powder requiring screening is removed by coarse classification and fine classification, and meets the large particle control requirement after coarse classification A spherical silicon fine powder for electronic packaging is obtained by uniformly mixing the spherical silicon fine powder to be used and the spherical silicon fine powder after fine classification to form a particle size.
실시예 2, 실시예 1에 따른 전자 패키징용 구형 실리콘 미세분말의 제조방법은,The manufacturing method of the spherical silicon micropowder for electronic packaging according to Example 2 and Example 1,
스크리닝이 필요한 구형 실리콘 미세분말을 거친 분급 기기에 넣어 거친 분급하여, 거친 입도 제품A와 미세 입도 제품B를 획득하는 거친 분급 단계(1); a coarse classification step (1) of coarsely classifying spherical silicon fine powder requiring screening into a coarse classification device to obtain coarse particle size product A and fine particle size product B;
단계(1)에서 획득한 미세 입도 제품B를 미세 분급 기기에 넣어 미세 분급하여, 구형 실리콘 미세분말 제품C를 획득하는 미세 분급 단계(2); a fine classification step (2) of finely classifying the fine particle size product B obtained in step (1) into a fine classification device to obtain a spherical silicon fine powder product C;
단계(2)에서 획득한 구형 실리콘 미세분말 제품C를 기류 분산하에 믹서에 투입하여, 단계(1)에서 획득한 큰 입자 제어 요구에 부합되는 구형 실리콘 미세분말과 혼합시켜, 전자 패키징용 구형 실리콘 미세분말을 획득하는 입도 조성 단계(3); 를 포함하며, The spherical silicon micropowder product C obtained in step (2) is put into a mixer under airflow dispersion, and mixed with the spherical silicon micropowder that meets the large particle control requirements obtained in step (1), and spherical silicon microparticles for electronic packaging a particle size composition step (3) to obtain a powder; includes,
상기 거친 입도 제품A는 Top cut 55μm이상 입도인 구형 실리콘 미세분말을 의미하고, 상기 미세 입도 제품B는 Top cut 55μm 및 이하 입도인 구형 실리콘 미세분말을 의미하며, 미세 입도 제품B의 입도는 D50:0.1-30μm인 것이 바람직하고; 구형 실리콘 미세분말 제품C는 큰 입자 수량이 10개 이하로 제어되는 구형 실리콘 미세분말을 의미하며, 구형 실리콘 미세분말 제품C의 입도는 D50:6-40μm인 것이 바람직하고, 거친 분급을 통하여 미세 입도 제품B 중의 큰 입자 함량을 제어함으로써, 추후의 미세 분급의 원활성 요구를 충족시킨다. The coarse particle size product A means a spherical silicon fine powder with a top cut of 55 μm or more, the fine particle size product B means a spherical silicone fine powder with a top cut 55 μm or less, and the fine particle size product B has a particle size of D50: 0.1-30 μm is preferred; Spherical silicon fine powder Product C means spherical silicon fine powder whose large particle quantity is controlled to 10 or less. By controlling the large particle content in product B, the smoothness requirement of the subsequent fine classification is met.
실시예 3, 실시예 2에 따른 전자 패키징용 구형 실리콘 미세분말의 제조방법에 있어서, 단계(1)의 미세 입도 제품B는 Top cut 55μm 및 이하 입도인 구형 실리콘 미세분말이다. In the method for manufacturing spherical silicon micropowder for electronic packaging according to Examples 3 and 2, the fine particle size product B in step (1) is a spherical silicon fine powder having a top cut of 55 μm and a particle size of less than or equal to 55 μm.
실시예 4, 실시예 2-3에 따른 전자패키징용구형 실리콘 미세분말의 제조방법에 있어서, 단계(1)의 거친 분급 기기는 싸이클론 분리기, 와류식 분급기, 진동스크린 또는 스윙스크린이다. In the method for producing a spherical silicon fine powder for electronic packaging according to Example 4 and Example 2-3, the coarse classifying device in step (1) is a cyclone separator, a vortex classifier, a vibrating screen or a swing screen.
실시예 5, 실시예 2-4에 따른 전자패키징용구형 실리콘 미세분말의 제조방법에 있어서, 단계(2)의 미세 분급 기기는 기류식 분급기, 점프볼 진동스크린, 초음파 진동스크린, 스윙진동스크린, 선형 진동스크린 또는 기류식 스크린이다. In the method for manufacturing a spherical silicon fine powder for electronic packaging according to Example 5 and Example 2-4, the fine classifying device in step (2) includes an airflow classifier, a jump ball vibrating screen, an ultrasonic vibrating screen, a swing vibrating screen, It is a linear vibrating screen or airflow screen.
실시예 6, 실시예 2-5에 따른 전자 패키징용 구형 실리콘 미세분말의 제조방법에 있어서, 단계(3)에서 사용한 믹서는 고속교반기, 이차원 믹서, 삼차원 믹서, 더블콘믹서, V형 믹서, 무중력믹서, 콘믹서 또는 콜터식 믹서이다. In the method of manufacturing spherical silicon fine powder for electronic packaging according to Example 6 and Example 2-5, the mixer used in step (3) is a high-speed stirrer, a two-dimensional mixer, a three-dimensional mixer, a double cone mixer, a V-type mixer, and zero gravity. Mixer, cone mixer or coulter mixer.
실시예 7, 실시예 2-6에 따른 전자 패키징용 구형 실리콘 미세분말의 제조방법에 있어서, 단계(3)에서 사용한 믹서의 적재계수는 0.3-0.5으로 설정된다. In the manufacturing method of the spherical silicon fine powder for electronic packaging according to Example 7 and Example 2-6, the loading factor of the mixer used in step (3) is set to 0.3-0.5.
실시예 8, 실시예 2-7에 따른 전자 패키징용 구형 실리콘 미세분말의 제조방법에 있어서, 단계(3)에 따른 입도 조성에서, 단계(2)에 따른 구형 실리콘 미세분말제품C와 단계(1)에서 획득한 큰 입자 제어 요구에 부합되는 구형 실리콘 미세분말의 질량비는 0.70:0.25이다. In the method for producing a spherical silicon micropowder for electronic packaging according to Example 8 and Example 2-7, in the particle size composition according to step (3), the spherical silicon micropowder product C according to step (2) and step (1) ), the mass ratio of the spherical silicon micropowder meeting the large particle control requirements obtained in ) is 0.70:0.25.
실시예 9, 실시예 2-7에 따른 전자 패키징용 구형 실리콘 미세분말의 제조방법에 있어서, 단계(3)에 따른 입도 조성에서, 단계(2)에 따른 구형 실리콘 미세분말 제품C와 단계(1)에서 획득한 큰 입자 제어 요구에 부합되는 구형 실리콘 미세분말의 질량비는 0.75:0.35이다. In the method for manufacturing spherical silicon micropowder for electronic packaging according to Example 9 and Example 2-7, in the particle size composition according to step (3), the spherical silicon micropowder product C according to step (2) and step (1) ), the mass ratio of spherical silicon micropowder, which meets the large particle control requirements obtained in ), is 0.75:0.35.
실시예 10, 실시예 2-7에 따른 전자 패키징용 구형 실리콘 미세분말의 제조방법에 있어서, 단계(3)에 따른 입도 조성에서, 단계(2)에 따른 구형 실리콘 미세분말 제품C와 단계(1)에서 획득한 큰 입자 제어 요구에 부합되는 구형 실리콘 미세분말의 질량비는 0.72:0.30이다. In the method for manufacturing spherical silicon micropowder for electronic packaging according to Example 10 and Example 2-7, in the particle size composition according to step (3), the spherical silicon micropowder product C according to step (2) and step (1) ), the mass ratio of spherical silicon micropowder, which meets the large particle control requirements obtained in ), is 0.72:0.30.
실시예 11, 실시예 2-8에 따른 전자 패키징용 구형 실리콘 미세분말의 제조방법에 있어서, 단계(1)에 따른 구형 실리콘 미세분말은 불꽃 용융법을 사용하여 입경이 다른 각형 실리콘 미세분말로 제조되어 얻어지며, 상기 각형 결정 실리콘 미세분말의 입경은 D50:0.1-60μm으로 제어된다. In the method for producing spherical silicon micropowder for electronic packaging according to Examples 11 and 2-8, the spherical silicon micropowder according to step (1) was prepared into prismatic silicon micropowders having different particle diameters by using a flame melting method. The particle size of the prismatic crystalline silicon fine powder is controlled to D50: 0.1-60 μm.
실시예 12, 전자 패키징용 구형 실리콘 미세분말의 제조방법은,Example 12, the manufacturing method of spherical silicon fine powder for electronic packaging,
불꽃 용융법을 사용하여 입경이 D50:0.1-60μm으로 제어되는 각형 실리콘 미세분말로 구형 실리콘 미세분말을 제조하는 고온구형화 처리단계(1); A high-temperature spheronization treatment step (1) of using a flame melting method to prepare a spherical silicon micropowder into a prismatic silicon micropowder whose particle size is controlled to D50: 0.1-60 μm;
구형 실리콘 미세분말을 거친 분급하여, 거친 입도 제품A와 미세 입도 제품B를 획득하는 거친 분급 단계(2); a coarse classification step (2) of coarsely classifying the spherical silicon fine powder to obtain a coarse particle size product A and a fine particle size product B;
단계(1)에서 획득한 미세 입도 제품B를 미세 분급하여, 구형 실리콘 미세분말 제품C를 획득하는 미세 분급 단계(3); a fine classification step (3) of finely classifying the fine particle size product B obtained in step (1) to obtain a spherical silicon fine powder product C;
단계(3)에서 획득한 구형 실리콘 미세분말 제품C와 단계(1)에서 획득한 큰 입자 제어 요구에 부합되는 실리콘 미세분말을 질량비 0.75:0.35에 따라 혼합하고, 믹서의 적재계수를 0.3으로 설정하여 균일하게 혼합함으로써, 완제품을 얻는 입도 조성 단계(4); 를 포함하며, The spherical silicon fine powder product C obtained in step (3) and the silicon fine powder meeting the large particle control requirements obtained in step (1) were mixed according to a mass ratio of 0.75:0.35, and the loading factor of the mixer was set to 0.3. a particle size composition step (4) to obtain a finished product by uniformly mixing; includes,
실시예 12에서 획득한 완제품의 입도는 D10:1.82μm, D50:6.88μm, D90:12.60μm이고, 입도 분포는 더블피크를 나타내며, 비표면적은 6.0m2/g이고, 큰 입자는 10개 이하로 제어된다. The particle size of the finished product obtained in Example 12 is D10: 1.82 μm, D50: 6.88 μm, D90: 12.60 μm, the particle size distribution shows a double peak, the specific surface area is 6.0 m 2 /g, and 10 or less large particles is controlled with
실시예 13, 전자 패키징용 구형 실리콘 미세분말의 제조방법은, Example 13, the manufacturing method of spherical silicon fine powder for electronic packaging,
불꽃 용융법을 사용하여 입경이 D50:0.1-60μm으로 제어되는 각형 실리콘 미세분말로 구형 실리콘 미세분말을 제조하는 고온구형화 처리단계(1); A high-temperature spheronization treatment step (1) of using a flame melting method to prepare a spherical silicon micropowder into a prismatic silicon micropowder whose particle size is controlled to D50: 0.1-60 μm;
상기 구형 실리콘 미세분말을 거친 분급하여, 거친 입도 제품A와 미세 입도 제품B를 획득하는 거친 분급 단계(2); a coarse classification step (2) of coarsely classifying the spherical silicon fine powder to obtain a coarse particle size product A and a fine particle size product B;
단계(2)에서 획득한 미세 입도 제품B를 미세 분급하여, 구형 실리콘 미세분말 제품C를 획득하는 미세 분급 단계(3);a fine classification step (3) of finely classifying the fine particle size product B obtained in step (2) to obtain a spherical silicon fine powder product C;
단계(3)에서 획득한 구형 실리콘 미세분말 제품C와 단계(1)에서 획득한 구형 실리콘 미세분말을 질량비 0.70:0.30에 따라 혼합하고, 믹서의 적재계수를 0.4로 설정하여 균일하게 혼합함으로써, 완제품을 얻는 입도 조성 단계(4); 를 포함하며, The finished product by mixing the spherical silicon fine powder product C obtained in step (3) and the spherical silicon fine powder obtained in step (1) according to a mass ratio of 0.70:0.30, and setting the loading factor of the mixer to 0.4 to uniformly mix, Particle size composition step (4) to obtain; includes,
실시예 13에서 획득한 완제품의 입도는 D10:1.85μm, D50:7.00μm, D90:12.59μm이고, 입도 분포는 더블피크를 나타내며, 비표면적은 5.5m2/g이고, 입경이 100μm 보다 큰 큰 입자는 10개 이하로 제어된다. The particle size of the finished product obtained in Example 13 is D10: 1.85 μm, D50: 7.00 μm, D90: 12.59 μm, the particle size distribution shows a double peak, the specific surface area is 5.5 m 2 /g, and the particle size is larger than 100 μm. Particles are controlled to 10 or less.
실시예 14, 전자 패키징용 구형 실리콘 미세분말의 제조방법은, Example 14, the manufacturing method of spherical silicon fine powder for electronic packaging,
불꽃 용융법을 사용하여 입경이 D50:0.1-60μm으로 제어되는 각형 실리콘 미세분말로 구형 실리콘 미세분말을 제조하는 고온구형화 처리단계(1); A high-temperature spheronization treatment step (1) of using a flame melting method to prepare a spherical silicon micropowder into a prismatic silicon micropowder whose particle size is controlled to D50: 0.1-60 μm;
구형 실리콘 미세분말을 거친 분급하여, 거친 입도 제품A와 미세 입도 제품B를 획득하는 거친 분급 단계(2); a coarse classification step (2) of coarsely classifying the spherical silicon fine powder to obtain a coarse particle size product A and a fine particle size product B;
단계(1)에서 획득한 미세 입도 제품B를 미세 분급하여, 구형 실리콘 미세분말 제품C를 획득하는 미세 분급 단계(3); a fine classification step (3) of finely classifying the fine particle size product B obtained in step (1) to obtain a spherical silicon fine powder product C;
단계(3)에서 획득한 구형 실리콘 미세분말 제품C와 단계(1)에서 획득한 큰 입자 제어 요구에 부합되는 실리콘 미세분말을 질량비 0.75:0.25에 따라 혼합하고, 믹서의 적재계수를 0.5로 설정하여 균일하게 혼합함으로써, 완제품을 얻는 입도 조성 단계(4); 를 포함하며, The spherical silicon fine powder product C obtained in step (3) and the silicon fine powder meeting the large particle control requirements obtained in step (1) are mixed according to a mass ratio of 0.75:0.25, and the loading factor of the mixer is set to 0.5. a particle size composition step (4) to obtain a finished product by uniformly mixing; includes,
실시예 14에서 획득한 완제품의 입도는 D10:1.88μm, D50:7.12μm, D90:12.67μm이고, 입도 분포는 더블피크를 나타내며, 비표면적5.1m2/g이고, 큰 입자는 10개 이하로 제어된다. The particle size of the finished product obtained in Example 14 was D10:1.88μm, D50:7.12μm, D90:12.67μm, the particle size distribution showed a double peak, the specific surface area was 5.1m 2 /g, and the large particles were 10 or less. Controlled.
비교예, 단계(3)에서 획득한 실리콘 미세분말 제품C를 선택하여, 입도 조성을 진행하지 않은 경우, 그의 입도는 D10:3-5μm, D50:6-9μm, D90:10-15μm이고, 입도 분포는 단일피크를 나타내며, 비표면적은 1m2/g정도이고, 큰 입자는 10개 이하로 제어된다. Comparative example, when the silicon fine powder product C obtained in step (3) is selected and the particle size composition is not proceeded, its particle size is D10:3-5μm, D50:6-9μm, D90:10-15μm, and the particle size distribution represents a single peak, the specific surface area is about 1 m 2 /g, and the number of large particles is controlled to 10 or less.
동일한 배합 체계에서 비교예와 본 발명의 실시예 12-14를 사용하여 언더필 성능 검증을 진행한 시험결과는 표 1과 같다. Table 1 shows the test results of underfill performance verification using Comparative Examples and Examples 12-14 of the present invention in the same formulation system.
표 1로부터 알 수 있는 바, 단일피크 분포를 갖는 구형 실리콘 미세분말 제품의 유동성능은 입도 조성을 진행한 후의 구형 실리콘 미세분말 제품보다 훨씬 못하며, 실시예 12, 13, 14에서 획득한 구형 실리콘 미세분말 제품의 점도는 비표면적이 상승함에 따라 떨어지는 추세를 나타내고 있는데, 이는 이 구형 실리콘 미세분말 제품의 유동성, 점도 등 성능이 구형 실리콘 미세분말 제품의 비표면적을 조절하여 제어될 수 있음을 의미한다. 이 체계에서, 비표면적이 5.5m2/g정도에 도달하게 되면, 제조된 구형 실리콘 미세분말은 점도가 낮을 뿐만 아니라, 보다 우수한 유출 특성을 갖는다. 또한, 본 발명에 따른 방법을 사용하면, 구형 실리콘 미세분말의 큰 입자를 10개 이하(일반적으로 백개 이상임)로 제어할 수 있고, 본 특허에 따른 구형 실리콘 미세분말은 Top cut 55μm 및 이하 입도인 제품을 의미하며, 그 목적은 큰 입자 제어 및 고충진성 입도 분포 제어 문제를 해결하는 것이며, 현재 업계 내에서 진행되는 대부분의 연구는 Top cut 75μm 및 그 이상인 제품에 중점을 두고 있다.As can be seen from Table 1, the flowability of the spherical silicon micropowder product having a single peak distribution was much lower than that of the spherical silicon micropowder product after the particle size composition was performed, and the spherical silicon micropowder obtained in Examples 12, 13, and 14 was The viscosity of the product shows a decreasing trend as the specific surface area increases, which means that the performance such as fluidity and viscosity of the spherical silicone micropowder product can be controlled by adjusting the specific surface area of the spherical silicone micropowder product. In this system, when the specific surface area reaches about 5.5 m 2 /g, the prepared spherical silicone micropowder has not only low viscosity but also better efflux properties. In addition, using the method according to the present invention, it is possible to control the large particles of the spherical silicon fine powder to 10 or less (generally more than 100), and the spherical silicon fine powder according to the present patent has a top cut of 55 μm and a particle size of less than product, whose purpose is to solve the problem of large particle control and high-filling particle size distribution control, and most of the current research in the industry focuses on top cut 75μm and above products.
Claims (9)
불꽃 용융법을 사용하여 입경이 D50:0.1-60μm으로 제어되는 각형 실리콘 미세분말로 구형 실리콘 미세분말을 제조하는 고온구형화 처리단계(1);
상기 구형 실리콘 미세분말을 스크리닝을 위해 거친 분급 기기에 넣어 거친 분급하여, 거친 입도 제품A와 미세 입도 제품B를 획득하는 거친 분급 단계(2);
단계(2)에서 획득한 미세 입도 제품B를 미세 분급하여, 구형 실리콘 미세분말 제품C를 획득하는 미세 분급 단계(3); 및
단계(3)에서 획득한 구형 실리콘 미세분말 제품C와 단계(1)에서 획득한 구형 실리콘 미세분말을 질량비 0.70:0.30에 따라 기류 분산하에 믹서에 투입하여 혼합하고, 믹서의 적재계수를 0.4로 설정하여 균일하게 혼합함으로써, 입도가 D10:1.85μm, D50:7.00μm, D90:12.59μm이고, 비표면적이 5.5m2/g이고, 입경이 100μm 보다 큰 큰 입자가 10개 이하로 제어된, 전자 패키징용 구형 실리콘 미세분말을 획득하는 입도 조성 단계(4); 를 포함하는 것을 특징으로 하는 전자 패키징용 구형 실리콘 미세분말의 제조방법.A method for manufacturing a spherical silicon fine powder for electronic packaging, the method comprising:
A high-temperature spheronization treatment step (1) of using a flame melting method to prepare a spherical silicon micropowder from a prismatic silicon micropowder whose particle size is controlled to D50:0.1-60 μm;
a coarse classification step (2) of coarsely classifying the spherical silicon fine powder into a coarse classification device for screening to obtain coarse particle size product A and fine particle size product B;
a fine classification step (3) of finely classifying the fine particle size product B obtained in step (2) to obtain a spherical silicon fine powder product C; and
The spherical silicon micropowder product C obtained in step (3) and the spherical silicon micropowder obtained in step (1) are mixed in a mixer under airflow dispersion according to a mass ratio of 0.70:0.30, and the loading factor of the mixer is set to 0.4 and uniformly mixed, the particle size is D10: 1.85 μm, D50: 7.00 μm, D90: 12.59 μm, the specific surface area is 5.5 m 2 /g, and the number of large particles larger than 100 μm is controlled to 10 or less. A particle size composition step (4) of obtaining a spherical silicon fine powder for packaging; A method for producing a spherical silicon micropowder for electronic packaging, comprising:
단계(2)에 따른 거친 분급 기기는 싸이클론 분리기, 와류식 분급기, 진동스크린 또는 스윙스크린인 것을 특징으로 하는 전자 패키징용 구형 실리콘 미세분말의 제조방법.3. The method of claim 2,
The coarse classification device according to step (2) is a cyclone separator, a vortex classifier, a vibrating screen or a swing screen.
단계(3)에 따른 미세 분급 기기는 기류식 분급기, 점프볼 진동스크린, 초음파 진동스크린, 스윙진동스크린、선형 진동스크린 또는 기류식 스크린인 것을 특징으로 하는 전자 패키징용 구형 실리콘 미세분말의 제조방법.3. The method of claim 2,
The method of manufacturing spherical silicon fine powder for electronic packaging, characterized in that the fine classification device according to step (3) is an airflow classifier, a jump ball vibrating screen, an ultrasonic vibrating screen, a swing vibrating screen, a linear vibrating screen or an airflow type screen.
단계(4)에서 사용한 믹서는 고속교반기, 이차원 믹서, 삼차원 믹서, 더블콘믹서, V형 믹서, 무중력믹서, 콘믹서 또는 콜터식 믹서인 것을 특징으로 하는 전자 패키징용 구형 실리콘 미세분말의 제조방법.3. The method of claim 2,
The mixer used in step (4) is a high-speed stirrer, a two-dimensional mixer, a three-dimensional mixer, a double cone mixer, a V-type mixer, a weightless mixer, a cone mixer, or a Coulter-type mixer.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| AMND | Amendment | ||
| E601 | Decision to refuse application | ||
| AMND | Amendment | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| AMND | Amendment | ||
| X701 | Decision to grant (after re-examination) | ||
| GRNT | Written decision to grant |