KR102328943B1 - Thermal analysis equipment - Google Patents

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KR102328943B1
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고이치로 노리타케
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가부시키가이샤 리가쿠
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Abstract

시료의 주위 온도를 효율적으로 낮출 수 있는 열 분석 장치를 제공한다. 시료 가열 유닛(10)의 주위에 배치되고, 내부에 냉각 매체를 순환시키고, 시료 가열 유닛(10)으로부터 주위로 방산되는 열을 냉각 매체에 의해 흡열하는 냉각 재킷(20)과, 시료 가열 유닛(10) 및 냉각 재킷(20)의 쌍방에 접촉하여, 상기 시료 가열 유닛(10)으로부터의 열을 냉각 재킷(20)에 전달하는 열전도 부재를 구비한다. 열전도 부재는, 냉각 재킷(20)을 탑재하는 냉각 블록(21)과, 이 냉각 블록(21) 및 시료 가열 유닛(10)의 쌍방에 접촉하는 열저항체(22)를 포함한다. A thermal analysis device capable of effectively lowering the ambient temperature of a sample is provided. A cooling jacket 20 disposed around the sample heating unit 10, circulating a cooling medium therein, and absorbing heat radiated from the sample heating unit 10 to the surroundings by the cooling medium, and a sample heating unit ( 10) and a heat conduction member contacting both of the cooling jacket 20 to transfer heat from the sample heating unit 10 to the cooling jacket 20 . The heat conduction member includes a cooling block 21 on which the cooling jacket 20 is mounted, and a heat resistor 22 in contact with both the cooling block 21 and the sample heating unit 10 .

Description

열 분석 장치{THERMAL ANALYSIS EQUIPMENT}Thermal analysis equipment {THERMAL ANALYSIS EQUIPMENT}

본 발명은, 표준 시료와 피측정 시료를 가열 또는 냉각하여, 이들의 표준 시료와 피측정 시료의 온도차를 측정하고, 피측정 시료 상태 변화에 의한 흡열 반응이나 발열 반응을 분석하기 위한 시차 주사 열량계(DSC) 등의 열 분석 장치에 관한 것이다. The present invention provides a differential scanning calorimeter for heating or cooling a standard sample and a sample to be measured, measuring the temperature difference between the standard sample and the sample to be measured, and analyzing an endothermic reaction or an exothermic reaction due to a change in the state of the sample to be measured ( DSC) and the like.

특허문헌은, 이러한 종류의 열 분석 장치(시차 주사 열량계)를 개시하고 있다. 특허문헌에 개시된 시차 주사 열량계는, 피측정 대상물(피측정 시료)과 기준 물질(표준 시료)을 수용하는 수용실을 히터로 가열하는 구성과, 냉각 블록으로 냉각하는 구성을 구비하고 있다. 수용실의 열은, 열저항체를 경유하여 냉각 블록에 전해지고, 방열된다. Patent literature discloses this kind of thermal analysis device (differential scanning calorimeter). The differential scanning calorimeter disclosed in the patent document has a configuration in which a storage chamber containing a measurement target (sample to be measured) and a reference substance (standard sample) is heated with a heater and cooled by a cooling block. The heat of the accommodating chamber is transmitted to the cooling block via the heat resistor, and is radiated.

또한, 가열과 냉각을 반복했을 때에, 수용실과 열저항체의 상호 간 및 열저항체와 냉각 블록의 상호 간에, 열팽창률의 다름에 따라 스트레인이나 위치 어긋남이 생긴다. 그 경우라도, 냉각 블록에 대해서, 열저항체를 일정한 탄성력으로 바이어스하면서 눌러서 고정함과 함께, 열저항체에 대해, 수용실을 일정한 탄성력으로 바이어스하면서 눌러 고정하는 것으로, 각 구성 요소 간의 스트레인이나 위치 어긋남에 기인하는 응력을, 탄성력에 의해서 완화할 수 있는 구성을 채용하고 있다. In addition, when heating and cooling are repeated, strain or positional shift occurs between the housing chamber and the thermal resistor and between the thermal resistor and the cooling block due to the difference in the coefficient of thermal expansion. Even in that case, by pressing and fixing the heat resistor with a constant elastic force to the cooling block, and pressing and fixing the housing chamber with a constant elastic force to the heat resistor, strain and positional displacement between each component can be prevented. The structure in which the resulting stress can be relieve|moderated by an elastic force is employ|adopted.

그러나 특허문헌에 개시된 구성의 시차 주사 열량계에서는, 수용실의 열을 열저항체를 경유하여 냉각 블록에 전달하여 방열하는 것만의 냉각 구조로 인하여, 냉각 효율이 낮고 신속히 냉각할 수 없다는 과제를 가지고 있었다. However, in the differential scanning calorimeter having the configuration disclosed in the patent document, due to the cooling structure of only transferring heat from the storage chamber to the cooling block via the thermal resistor and dissipating the heat, the cooling efficiency is low and there is a problem that it cannot be cooled quickly.

일본 공개특허공보 2007-198959호Japanese Laid-Open Patent Publication No. 2007-198959

본 발명은, 이러한 사정에 비추어서 이루어진 것으로, 시료의 주위 온도를 효율적으로 낮출 수 있는 열 분석 장치의 제공을 목적으로 한다. The present invention has been made in view of such circumstances, and an object of the present invention is to provide a thermal analysis device capable of effectively lowering the ambient temperature of a sample.

상기 목적을 달성하기 위해서, 본 발명은, 내부에 시료를 배치하는 측정실을 구비하고 상기 시료를 주위로부터 가열하는 시료 가열 유닛과, 시료 가열 유닛을 냉각하는 냉각 수단을 포함하는 열 분석 장치에 있어서, 냉각 수단이, 시료 가열 유닛의 주위에 배치되고, 내부에 냉각 매체를 순환시키고, 시료 가열 유닛으로부터 주위로 방산되는 열을 냉각 매체에 의해 흡열하는 냉각 재킷과, 시료 가열 유닛 및 냉각 재킷의 쌍방에 접촉하여, 상기 시료 가열 유닛으로부터의 열을 냉각 재킷에 전달하는 열전도 부재를 구비한 것을 특징으로 한다. In order to achieve the above object, the present invention provides a thermal analysis device comprising a sample heating unit having a measurement chamber for arranging a sample therein, heating the sample from the surroundings, and cooling means for cooling the sample heating unit, A cooling means is disposed around the sample heating unit, a cooling jacket that circulates a cooling medium therein, and absorbs heat radiated from the sample heating unit to the surroundings by the cooling medium, and is provided in both the sample heating unit and the cooling jacket and a heat-conducting member that contacts and transfers heat from the sample heating unit to the cooling jacket.

여기서, 냉각 재킷의 내부를 순환하는 냉각 매체로서는, 예를 들면, 액체 질소를 기화시킨 질소 가스를 이용할 수 있다. Here, as a cooling medium circulating inside the cooling jacket, for example, nitrogen gas obtained by vaporizing liquid nitrogen can be used.

상기 구성의 본 발명은, 시료 가열 유닛의 열을 열전도 부재를 경유하여 냉각 재킷에 전달하여 흡열하는 냉각 경로에 더하여, 시료 가열 유닛의 주위에서도 냉각 재킷이 흡열하므로, 이들 2개의 냉각 경로를 가지고 시료의 주위 온도를 효율적으로 낮출 수 있다. In the present invention having the above configuration, in addition to the cooling path in which heat from the sample heating unit is transferred to the cooling jacket via the heat conduction member to absorb heat, the cooling jacket also absorbs heat around the sample heating unit. can effectively lower the ambient temperature.

여기서, 열전도 부재는, 냉각 재킷을 탑재하는 냉각 블록과, 이 냉각 블록 및 시료 가열 유닛의 쌍방에 접촉하는 열저항체를 포함하는 구성으로 하고, 또한 알루미나에 의해 열저항체를 제작하는 것이 바람직하다. Here, it is preferable that the heat conductive member includes a cooling block on which a cooling jacket is mounted, and a heat resistor in contact with both the cooling block and the sample heating unit, and the heat resistor is made of alumina.

알루미나(AL2O3)는, 저온 영역에서 열전도율이 높고, 고온 영역에서는 열전도율이 낮다고 하는 특성을 갖고 있다. 알루미나로 열저항체를 제작하는 것으로, 시료를 냉각하는 과정에서는 열저항체의 온도가 낮아져 열전도율이 높아지고, 한층 더 효율적으로 시료 가열 유닛으로부터의 열을 냉각 재킷에 전달하여 냉각할 수 있다. 한편, 시료를 가열하고 있는 동안, 열저항체의 온도가 올라가 열전도율이 낮아지고, 시료 가열 유닛의 냉각을 억제할 수 있다. Alumina (AL 2 O 3) is a high thermal conductivity in low temperature regions, the high-temperature zone has the property of low thermal conductivity. By fabricating the heat resistor from alumina, the temperature of the heat resistor is lowered in the process of cooling the sample to increase the thermal conductivity, and the heat from the sample heating unit can be more efficiently transferred to the cooling jacket for cooling. On the other hand, while the sample is being heated, the temperature of the thermal resistor rises to lower the thermal conductivity, and cooling of the sample heating unit can be suppressed.

그런데 특허문헌에 개시된 시차 주사 열량계는, 내부에 수용실을 형성하는 히트 싱크(2)의 바닥부 중앙부와 베이스(31)의 사이에 코일 스프링(43)을 마련하고, 이 코일 스프링(43)의 탄성력으로 열저항체(6)에 대해 히트 싱크(2)를 누르는 구조로 되어 있다(특허문헌의 도 1을 참조). 이 때문에, 히트 싱크(2)의 바닥부 중앙부가 하방으로 당겨져, 히트 싱크(2)의 바닥부 외주 가장자리부에 대해 휘어 올라오는 토크가 작용하여, 히트 싱크(2)의 스트레인을 오히려 증대시킬 우려가 있었다. By the way, in the differential scanning calorimeter disclosed in the patent document, a coil spring 43 is provided between the base 31 and the central portion of the bottom of the heat sink 2 that forms an accommodating chamber therein, and the coil spring 43 is It has a structure in which the heat sink 2 is pressed against the heat resistor 6 by an elastic force (refer to FIG. 1 of the patent document). For this reason, the center part of the bottom part of the heat sink 2 is pulled downward, and the torque which bends up with respect to the bottom outer periphery of the heat sink 2 acts, and the strain of the heat sink 2 is rather increased. there was

여기서, 본 발명은, 시료 가열 유닛이, 시료실을 형성하는 시료 챔버와, 이 시료 챔버의 주위에 마련한 가열 히터와, 이들의 외주를 덮는 외부 커버를 포함하고, 시료 챔버와 냉각 블록 사이에 열저항체를 배치하고, 작용선이 열저항체 및 냉각 블록의 외측을 통과하는 인장력을, 외부 커버에 있어서의 둘레 방향의 복수 개소에 마련한 작용점에 작용시키고, 상기 인장력을 가지고 시료 챔버를 열저항체에 누름과 함께, 열저항체를 냉각 블록에 누르는 구성으로 하는 것이 바람직하다. Here, according to the present invention, the sample heating unit includes a sample chamber forming a sample chamber, a heating heater provided around the sample chamber, and an outer cover covering the outer periphery thereof, and is provided with heat between the sample chamber and the cooling block. A resistor is disposed, and a tensile force through which the line of action passes through the outside of the heat resistor and cooling block is applied to an action point provided at a plurality of points in the circumferential direction of the outer cover, and the sample chamber is pressed against the heat resistor with the tensile force. , it is preferable to have a configuration in which the heat resistor is pressed against the cooling block.

이와 같이 구성하는 것으로, 작용선이 외측을 통과하는 복수의 인장력에 의해서, 시료 챔버, 열저항체 및 냉각 블록에 있어서의 각 외주 가장자리부의 휘어 올라옴이 방지되고, 양호한 열전도 효율을 유지할 수 있다. With this configuration, the bending of each outer peripheral edge of the sample chamber, the heat resistor, and the cooling block due to the plurality of tensile forces passing the line of action through the outside is prevented, and good heat conduction efficiency can be maintained.

또한, 본 발명은 장치의 토대가 되는 베이스 부재와, 복수의 통 형상의 단열 지지봉과, 상기 단열 지지봉과 동일한 개수의 단열 인장봉(引張棒)을 구비하고, 베이스 부재와 냉각 블록 사이에 각 단열 지지봉이 각각 축 방향으로 연장되도록 배치하여, 이들 각 단열 지지봉에 의해 냉각 블록의 하면을 지지하고, 냉각 블록의 상면에 열저항체를 배치함과 함께, 이 열저항체의 상면에 시료 챔버를 배치하고, 외부 커버의 외주면에 각 단열 인장봉의 선단부를 고정함과 함께, 각 단열 지지봉의 중공부에 상기 각 단열 인장봉을 삽입 통과하여, 상기 각 단열 인장봉의 기단부를 베이스 부재의 하방까지 연장시키고, 각 단열 인장봉의 기단부를 바이어스 부재로부터의 탄성력을 가지고 당기는 구성으로 해도 좋다. In addition, the present invention is provided with a base member serving as a base of the device, a plurality of cylindrical heat insulating support rods, and the same number of heat insulating tension rods as the heat insulating support rods, and each heat insulation between the base member and the cooling block is provided. The support rods are arranged to extend in the axial direction, the lower surface of the cooling block is supported by each of these heat insulating support rods, a heat resistor is placed on the upper surface of the cooling block, and a sample chamber is placed on the upper surface of the heat resistor, The front end of each heat insulating tension bar is fixed to the outer circumferential surface of the outer cover, and the heat insulating tension bar is inserted through the hollow portion of each heat insulation support bar, and the base end of each heat insulating tension bar is extended to the lower side of the base member, and each heat insulation It is good also as a structure which pulls the proximal end of a tension bar with the elastic force from a biasing member.

시료 가열 유닛, 열저항체 및 냉각 블록은, 각각 열팽창률이 다르기 때문에, 가열과 냉각을 반복했을 때에 각각의 변형량이 상이하다. 여기서, 상술한 구성으로 하는 것으로써, 열팽창률이 다른 각 구성 요소의 변형이 생겼을 때에도, 바이어스 부재로부터의 탄성력을 가지고 유연하게 대응하여 상호 간의 위치 어긋남을 허용함에 의해, 내부 응력의 축적을 억제하고, 각 구성 요소의 손상을 방지할 수 있다. Since the sample heating unit, the thermal resistor, and the cooling block each have different coefficients of thermal expansion, the respective deformation amounts are different when heating and cooling are repeated. Here, by setting it as the above-mentioned structure, even when deformation of each component having a different coefficient of thermal expansion occurs, it responds flexibly with the elastic force from the biasing member to allow mutual positional displacement, thereby suppressing the accumulation of internal stress. , can prevent damage to each component.

또한, 베이스 부재와 냉각 블록의 사이에 각 단열 지지봉이 각각 축 방향으로 연장되도록 배치하는 것으로, 베이스 부재를 냉각 블록에서 이격시켜 냉각 블록의 열을 베이스 부재에 전달하기 어렵게 할 수 있다. In addition, by arranging each heat insulation support rod to extend in the axial direction between the base member and the cooling block, the base member is spaced apart from the cooling block to make it difficult to transfer the heat of the cooling block to the base member.

여기서, 단열 지지봉과 단열 인장봉은 스테인리스로 제작하는 것이 바람직하다. 스테인리스는, 금속 재료 중에서도 열전도율이 작다. 따라서, 단열 지지봉과 단열 인장봉을 스테인리스로 제작함으로써, 큰 강도를 유지하면서, 냉각 블록이나 시료 가열 유닛의 열을 베이스 부재에 한층 더 전달하기 어렵게 할 수 있다. Here, the heat insulating support bar and the heat insulating tension bar are preferably made of stainless steel. Stainless steel has a small thermal conductivity among metal materials. Accordingly, by making the heat insulating support bar and the heat insulating tension bar made of stainless steel, it is possible to make it more difficult to transmit the heat of the cooling block or the sample heating unit to the base member while maintaining high strength.

전술한 바와 같이, 본 발명에 의하면, 시료 가열 유닛의 열을 열전도 부재를 경유하여 냉각 재킷에 전달하여 흡열하는 냉각 경로에 더하여, 시료 가열 유닛의 주위로부터도 냉각 재킷이 흡열하므로, 이들 2개의 냉각 경로를 가지고 시료의 주위 온도를 효율적으로 낮출 수 있다. As described above, according to the present invention, in addition to the cooling path in which heat from the sample heating unit is transferred to the cooling jacket via the heat conduction member to absorb heat, the cooling jacket also absorbs heat from the periphery of the sample heating unit. It is possible to effectively lower the ambient temperature of the sample with the path.

도 1은, 본 발명의 실시형태에 관한 시차 주사 열량계(열 분석 장치)의 구성을 나타내는 정면 단면도이다.
도 2는, 본 발명의 실시형태에 관한 시차 주사 열량계(열 분석 장치)의 구성을 나타내는 외관 사시도이다.
도 3은, 본 발명의 실시형태에 관한 시차 주사 열량계(열 분석 장치)의 구성을 나타내는 분해 사시도이다.
도 4는, 금속 재료의 온도와 열전도율의 관계를 나타내는 그래프이다. BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS It is a front sectional drawing which shows the structure of the differential scanning calorimeter (thermal analysis apparatus) which concerns on embodiment of this invention.
Fig. 2 is an external perspective view showing the configuration of a differential scanning calorimeter (thermal analysis device) according to an embodiment of the present invention.
3 is an exploded perspective view showing the configuration of a differential scanning calorimeter (thermal analysis device) according to an embodiment of the present invention.
4 is a graph showing the relationship between the temperature of the metal material and the thermal conductivity.

이하, 본 발명을 시차 주사 열량계에 적용한 실시형태에 대해서 도면을 참조하여 상세하게 설명한다. EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, embodiment which applied this invention to a differential scanning calorimeter is demonstrated in detail with reference to drawings.

또한, 본 발명은, 시차 주사 열량계로 한정되는 것이 아니고, 시료를 가열 및 냉각하여 측정하는 각종 열 분석 장치에 적용할 수 있는 것은 물론이다. In addition, it goes without saying that the present invention is not limited to a differential scanning calorimeter, and can be applied to various thermal analyzers that measure by heating and cooling a sample.

도 1 ~ 도 3은, 본 실시형태에 관한 시차 주사 열량계(열 분석 장치)의 구성을 나타내고 있다. 1 to 3 show the configuration of a differential scanning calorimeter (thermal analysis device) according to the present embodiment.

본 실시형태에 관한 시차 주사 열량계는, 측정실(11a)의 내부에 배치한 시료(시차 주사 열량계에 있어서는 피측정 시료와 표준 시료)를 가열하기 위한 시료 가열 유닛(10)과, 상기 시료의 주위를 냉각하기 위한 냉각 수단을 구비하고 있다. The differential scanning calorimeter according to the present embodiment includes a sample heating unit 10 for heating a sample (a sample to be measured and a standard sample in the differential scanning calorimeter) disposed inside the measurement chamber 11a, and a periphery of the sample. A cooling means for cooling is provided.

시료 가열 유닛(10)은 시료 챔버(11)와, 가열 히터(12)와, 외부 커버(13)를 포함하고 있다. The sample heating unit 10 includes a sample chamber 11 , a heating heater 12 , and an outer cover 13 .

시료 챔버(11)는, 은(Ag) 등의 열전도율이 높은 금속 재료로 구성한 용기이다. 이 시료 챔버(11)의 내부가 측정실(11a)을 형성하고 있다. 시료 챔버(11)는 상면이 개구되어 있고, 피측정 시료를 넣은 시료 홀더(S1)와 표준 시료를 넣은 시료 홀더(S0)가, 그 상면 개구부로부터 시료 챔버(11)의 내부에 각각 수용되고, 미리 설정해 둔 측정 위치에 배치된다(도 1 참조). The sample chamber 11 is a container made of a metal material with high thermal conductivity, such as silver (Ag). The inside of this sample chamber 11 forms the measurement chamber 11a. The sample chamber 11 has an open upper surface, and the sample holder S1 containing the sample to be measured and the sample holder S0 containing the standard sample are accommodated in the sample chamber 11 from the upper surface opening, respectively, It is placed at a preset measurement position (see Fig. 1).

시료 챔버(11)의 상면 개구부는, 덮개(14)가 탈착 가능하게 되어 있고, 측정에 있어서는 상기 상면 개구부를 덮개(14)로 폐색하여 측정실(11a) 내를 밀폐한다. 덮개(14)도, 시료 챔버(11)와 마찬가지로, 은(Ag) 등의 열전도율이 높은 금속 재료로 구성되어 있다. As for the upper surface opening of the sample chamber 11, the lid 14 is detachable, and in the measurement, the upper surface opening is closed with the lid 14, and the inside of the measurement chamber 11a is sealed. Like the sample chamber 11, the lid 14 is also made of a metal material with high thermal conductivity, such as silver (Ag).

도에는 나타나지 않지만, 시료 챔버(11)의 안바닥부(內底部)에는, 피측정 시료와 표준 시료의 온도차를 검출하기 위한 온도차 검출 수단이 마련되어 있다. 이 온도차 검출 수단으로서는, 예를 들면, 열전대가 이용된다. 또한, 시료 챔버(11)에는, 측정실(11a) 내의 온도를 측정하기 위한 온도 측정 수단(예를 들면, 열전대)도 설치되어 있다. Although not shown in the figure, a temperature difference detecting means for detecting a temperature difference between the sample to be measured and the standard sample is provided in the inner bottom of the sample chamber 11 . As this temperature difference detection means, a thermocouple is used, for example. In addition, the sample chamber 11 is also provided with temperature measuring means (for example, a thermocouple) for measuring the temperature in the measuring chamber 11a.

가열 히터(12)는, 시료 챔버(11)의 외주에 배치되고, 측정실(11a) 내의 피측정 시료와 표준 시료를 주위로부터 가열한다. The heating heater 12 is disposed on the outer periphery of the sample chamber 11 , and heats the sample to be measured and the standard sample in the measurement chamber 11a from the surroundings.

외부 커버(13)는, 가열 히터(12)의 외주(즉, 시료 챔버(11)의 외주이기도 하다)를 덮고, 가열 히터(12)로부터 방출된 열의 외부로의 방산을 억제한다. 본 실시형태에 있어서, 이 외부 커버(13)는, 스테인리스(SUS)로 제작되어 있다. 스테인리스는, 다른 금속 재료에 비해 열전도율이 작고 단열성이 우수하기 때문에, 전술한 용도의 외부 커버(13)에 적절하다. The outer cover 13 covers the outer periphery of the heating heater 12 (that is, it is also the outer periphery of the sample chamber 11 ), and suppresses the heat emitted from the heating heater 12 from dissipating to the outside. In the present embodiment, the outer cover 13 is made of stainless steel (SUS). Stainless steel is suitable for the outer cover 13 for the above-mentioned use because it has a small thermal conductivity and excellent thermal insulation properties compared to other metal materials.

다음, 냉각 수단은 냉각 재킷(20)과, 냉각 블록(21)과, 열저항체(22)를 포함하고 있다. Next, the cooling means includes a cooling jacket 20 , a cooling block 21 , and a heat resistor 22 .

냉각 재킷(20)은, 열전도율이 높은 금속 재료(예를 들면, 알루미늄 합금이나 니켈 합금)를 이용하여 원환(圓環) 형상으로 제작되어 있고, 그 내부에는, 냉각 매체를 순환시키기 위한 냉매 유로(20a)가 형성되어 있다(도 1 참조). 본 실시형태에서는, 냉매 유로(20a)에 순환하는 냉각 매체로서, 액체 질소(LN2)를 기화시킨 질소 가스를 이용하고 있다. The cooling jacket 20 is made in an annular shape using a metal material with high thermal conductivity (for example, an aluminum alloy or a nickel alloy), and has a refrigerant flow path for circulating a cooling medium therein. 20a) is formed (see Fig. 1). In the present embodiment, as a cooling medium circulating in the refrigerant passage 20a, nitrogen gas obtained by vaporizing liquid nitrogen (LN 2 ) is used.

냉각 매체는, 피측정 시료 및 표준 시료를 냉각하면서 열 분석할 때에, 냉매 유로(20a)에 공급된다. 한편, 피측정 시료 및 표준 시료를 가열하여 열 분석할 때는, 냉매 유로(20a)로의 냉각 매체의 공급은 정지한다. The cooling medium is supplied to the refrigerant passage 20a during thermal analysis while cooling the measurement target sample and the standard sample. On the other hand, when the sample to be measured and the standard sample are heated and subjected to thermal analysis, the supply of the cooling medium to the refrigerant passage 20a is stopped.

냉각 블록(21)은, 냉각 재킷(20)과 마찬가지로, 열전도율이 높은 금속 재료(예를 들면, 알루미늄 합금이나 니켈 합금)로 원반 형상으로 제작되어 있다. Similar to the cooling jacket 20 , the cooling block 21 is made of a metal material with high thermal conductivity (eg, an aluminum alloy or a nickel alloy) in a disk shape.

열저항체(22)는, 알루미나(Al2O3)에 의해 원통 형상으로 제작되어 있다. 또한, 열저항체(22)를, 알루미나로 제작한 것에 의한 메리트는 후술한다. The heat resistor 22 is made of alumina (Al 2 O 3 ) in a cylindrical shape. In addition, the merit by which the heat resistance body 22 was produced from alumina is mentioned later.

본 실시형태에서는, 도 1에 나타내는 바와 같이, 시료 챔버(11)의 바닥면에 열저항체(22)의 상단면을 면 접촉시킴과 함께, 열저항체(22)의 하단면을 냉각 블록(21)의 상면에 면 접촉시키고 있다. 또한, 냉각 블록(21)의 상면 둘레가장자리부에 냉각 재킷(20)의 하면을 면 접촉시킨 상태로, 냉각 블록(21)에 냉각 재킷(20)을 탑재하고 있다. In the present embodiment, as shown in FIG. 1 , the upper end surface of the thermal resistor 22 is brought into surface contact with the floor surface of the sample chamber 11 , and the lower end surface of the thermal resistor 22 is placed in a cooling block 21 . is in surface contact with the upper surface of Further, the cooling jacket 20 is mounted on the cooling block 21 in a state in which the lower surface of the cooling jacket 20 is brought into surface contact with the peripheral edge of the upper surface of the cooling block 21 .

따라서, 고온 상태에 있는 시료 챔버(11)로부터의 열은, 열저항체(22)로부터 냉각 블록(21)을 경유하여 냉각 재킷(20)에 전달되고, 냉매 유로(20a)를 순환하는 냉각 매체에 흡수된다. 즉, 열저항체(22)와 냉각 블록(21)은, 시료 가열 유닛(10)(구체적으로는, 시료 챔버(11))과 냉각 재킷(20)의 쌍방에 접촉하여, 시료 가열 유닛(10)으로부터의 열을 냉각 재킷(20)에 전달하는 열전도 부재로서 기능한다. Accordingly, the heat from the sample chamber 11 in a high temperature state is transferred from the heat resistor 22 to the cooling jacket 20 via the cooling block 21 and to the cooling medium circulating in the refrigerant passage 20a. is absorbed That is, the heat resistor 22 and the cooling block 21 come into contact with both the sample heating unit 10 (specifically, the sample chamber 11 ) and the cooling jacket 20 , and the sample heating unit 10 . It functions as a heat-conducting member that transfers heat from the cooling jacket 20 to the cooling jacket 20 .

또한, 냉각 블록(21)에 탑재한 냉각 재킷(20)은, 도 1에 나타내는 바와 같이, 시료 가열 유닛(10)의 외주에 배치된다. 이 배치에 의해서, 시료 가열 유닛(10)으로부터 주위로 방산되는 열은, 냉각 재킷(20)의 내주면으로부터 냉매 유로(20a)를 순환하는 냉각 매체에 전달되고, 냉각 매체에 흡수된다. Moreover, the cooling jacket 20 mounted on the cooling block 21 is arrange|positioned on the outer periphery of the sample heating unit 10, as shown in FIG. With this arrangement, the heat radiated from the sample heating unit 10 to the surroundings is transmitted from the inner circumferential surface of the cooling jacket 20 to the cooling medium circulating in the refrigerant passage 20a, and is absorbed by the cooling medium.

이와 같이, 본 실시형태에 관한 시차 주사 열량계에 넣어진 냉각 수단은, 시료 가열 유닛(10)의 열을 열저항체(22)로부터 냉각 블록(21)을 경유하여 냉각 재킷(20)에 전달하여 흡열하는 냉각 경로에 더하여, 시료 가열 유닛(10)의 주위로부터도 냉각 재킷(20)이 흡열하므로, 이들 2개의 냉각 경로를 가지고 시료의 주위 온도를 효율적으로 낮출 수 있다. As described above, the cooling means incorporated in the differential scanning calorimeter according to the present embodiment transfers the heat of the sample heating unit 10 from the heat resistor 22 to the cooling jacket 20 via the cooling block 21 and absorbs heat. Since the cooling jacket 20 also absorbs heat from the periphery of the sample heating unit 10 in addition to the cooling path, it is possible to efficiently lower the ambient temperature of the sample with these two cooling paths.

또한, 시료 가열 유닛(10)의 주위에 냉각 재킷(20)을 배치하는 것으로, 시료의 주위에 정체된 열도 냉각 재킷(20)으로 효율적으로 흡수할 수 있으므로, 시료의 주위 온도를 균등하게 내리는 것이 가능해진다. In addition, by disposing the cooling jacket 20 around the sample heating unit 10, heat stagnant around the sample can also be efficiently absorbed by the cooling jacket 20, so that the ambient temperature of the sample is lowered evenly it becomes possible

상술한 바와 같이, 열저항체(22)는 알루미나로 제작되어 있다. 알루미나(AL2O3)는, 저온 영역에서 열전도율이 높고, 고온 영역에서는 열전도율이 낮다고 하는 특성을 갖고 있다. As described above, the heat resistor 22 is made of alumina. Alumina (AL 2 O 3) is a high thermal conductivity in low temperature regions, the high-temperature zone has the property of low thermal conductivity.

도 4는, 금속 재료의 온도와 열전도율의 관계를 나타내는 그래프이다. 상기 도면에 나타내는 바와 같이, 철(Fe)이나 니켈(Ni)과 비교해도, 알루미나(Al2O3)는, 저온 영역에서 열전도율이 높고, 고온 영역에서는 열전도율이 낮다고 하는 특성이 현저하게 나타나고 있다. 4 is a graph showing the relationship between the temperature of the metal material and the thermal conductivity. As shown in the figure, even compared to iron (Fe) or nickel (Ni), alumina (Al 2 O 3 ) has high thermal conductivity in a low temperature region and low thermal conductivity in a high temperature region.

그런데 피측정 시료 및 표준 시료를 가열하면서 열 분석을 행할 때는, 가열 히터(12)에 의해서 시료 챔버(11)가 가열되어 고온이 되기 때문에, 열저항체(22)는 시료 챔버(11)로부터 전달된 열에 의해 고온이 된다. 따라서, 알루미나로 제작한 열저항체(22)는, 열전도율은 낮아지고, 단열 효과를 가지게 된다. However, when thermal analysis is performed while heating the sample to be measured and the standard sample, since the sample chamber 11 is heated by the heating heater 12 to a high temperature, the thermal resistor 22 is transferred from the sample chamber 11 high temperature due to heat. Therefore, the thermal resistance body 22 made of alumina has low thermal conductivity and has an insulating effect.

시료를 가열하면서 열 분석을 행할 때는, 가능한 시료 챔버(11)의 열을 놓치지 않는 것이, 측정실(11a) 내의 온도 환경이 안정되고, 시료의 온도 제어가 용이하게 되어 바람직하다. 고온 영역에서 단열 효과를 가지는 알루미나로 제작한 열저항체(22)는, 이 조건에 적합하다. When performing thermal analysis while heating a sample, it is preferable not to miss the heat of the sample chamber 11 as much as possible, since the temperature environment in the measurement chamber 11a becomes stable and the temperature control of a sample becomes easy. The heat resistor 22 made of alumina having a heat insulating effect in a high temperature region is suitable for this condition.

한편, 피측정 시료 및 표준 시료를 냉각하면서 열 분석을 행할 때는, 시료 가열 유닛(10)이 냉각 재킷(20)에 의해 냉각되기 때문에, 시료 챔버(11)는 저온이 되고, 이것에 수반하여 열저항체(22)의 온도도 저하되어 간다. 따라서, 알루미나로 제작한 열저항체(22)는, 열전도율이 높아지고 열을 전달하기 쉬워진다. 따라서, 시료 챔버(11)로부터의 열을 냉각 블록(21)에 원활히 전달하고, 효율적으로 시료 가열 유닛(10)을 냉각할 수 있게 된다. On the other hand, when performing thermal analysis while cooling the sample to be measured and the standard sample, since the sample heating unit 10 is cooled by the cooling jacket 20, the sample chamber 11 becomes low temperature, and heat The temperature of the resistor 22 also decreases. Accordingly, the heat resistor 22 made of alumina has high thermal conductivity and is easy to transmit heat. Accordingly, heat from the sample chamber 11 is smoothly transferred to the cooling block 21 , and the sample heating unit 10 can be efficiently cooled.

이와 같이, 알루미나로 제작한 열저항체(22)는, 피측정 시료 및 표준 시료를, 가열하면서 열 분석을 행할 때와, 냉각하면서 열 분석을 행할 때의 어느 쪽에도 적합하게 기능한다고 하는 메리트가 있다. As described above, the thermal resistor 22 made of alumina has an advantage that it functions suitably both when performing thermal analysis while heating and cooling a sample to be measured and a standard sample.

다음에, 전술한 시료 가열 유닛(10), 냉각 재킷(20), 열저항체(22) 및 냉각 블록(21)의 지지 구조와 조립 방법에 대해서 설명한다. Next, the support structure and assembly method of the sample heating unit 10, the cooling jacket 20, the heat resistor 22, and the cooling block 21 mentioned above are demonstrated.

도 1 및 도 2에 나타내는 바와 같이, 베이스 부재(30)가 장치의 토대를 형성하고 있고, 이 베이스 부재(30)의 상면에, 복수의 단열 지지봉(31)이 직립한 상태로 배치되어 있다. 시료 가열 유닛(10), 냉각 재킷(20), 열저항체(22) 및 냉각 블록(21)의 각 구성 요소는, 이들의 단열 지지봉(31)에서 하측으로부터 지지가 되어 있다. As shown in FIG. 1 and FIG. 2, the base member 30 forms the foundation of an apparatus, and the some heat insulation support rod 31 is arrange|positioned on the upper surface of this base member 30 in the upright state. Each component of the sample heating unit 10 , the cooling jacket 20 , the heat resistor 22 , and the cooling block 21 is supported from the lower side by these heat insulating support rods 31 .

조립에 있어서는, 도 3에 나타내는 바와 같이, 베이스 부재(30)의 상면에 복수(도 3에서는 4개)의 단열 지지봉(31)을 직립한 상태로 배치하고, 이들의 단열 지지봉(31)의 상단에 냉각 블록(21)을 배치한다. 다음에, 냉각 블록(21)의 상면 중앙부에 열저항체(22)를 배치하고, 또한 열저항체(22)의 상단면에 시료 챔버(11)(가열 히터(12)를 포함한다.)를 배치한다. In assembly, as shown in FIG. 3 , a plurality of (four in FIG. 3 ) heat insulation support rods 31 are placed on the upper surface of the base member 30 in an upright state, and the upper end of these heat insulation support rods 31 . A cooling block 21 is placed on the Next, the heat resistor 22 is disposed in the center of the upper surface of the cooling block 21 , and the sample chamber 11 (including the heating heater 12 ) is disposed on the upper surface of the heat resistor 22 . .

여기서, 외부 커버(13)에는, 외주면에 있어서의 둘레 방향의 복수 개소(도 3에서는 4개소)에, 단열 인장봉(32)의 상단부가 미리 접합 되어 있다. 각 단열 인장봉(32)은 외부 커버(13)의 외주면에서 각각 하방으로 직선상에 연장되어 있다. Here, the upper end of the heat insulating tension bar 32 is previously joined to the outer cover 13 at a plurality of locations in the circumferential direction (four locations in FIG. 3 ) on the outer peripheral surface. Each heat insulating tension bar 32 extends downward from the outer circumferential surface of the outer cover 13 in a straight line.

시료 챔버(11)의 외주에 외부 커버(13)를 씌운다. 외부 커버(13)의 상단 가장자리부는 내측으로 굴곡 하여 걸기부(13a)를 형성하고 있고, 이 걸기부(13a)를 시료 챔버(11)의 상부 플랜지부(11b)에 걸어서 결합한다. 가열 히터(12)는, 외부 커버(13)에 의해 외주가 피복되고, 외측으로의 열의 방산이 억제된다. An outer cover 13 is placed on the outer periphery of the sample chamber 11 . The upper edge of the outer cover 13 is bent inward to form a hooking portion 13a, and the hooking portion 13a is hooked to the upper flange portion 11b of the sample chamber 11 and coupled thereto. The outer periphery of the heating heater 12 is covered with an outer cover 13, and the heat dissipation to the outside is suppressed.

냉각 블록(21)과 베이스 부재(30)에는, 단열 인장봉(32)을 삽입 통과하기 위한 투공(透孔)(21a, 30a)이 복수 개소에 형성되어 있다. 또한, 복수의 단열 지지봉(31)은, 원통 형상(관형상)으로 형성되어 있고, 그 중공부(31a)는 단열 인장봉(32)을 삽입 통과할 수 있는 구경으로 되어 있다. 단열 인장봉(32)을 삽입 통과하기 위한 투공(21a, 30a)은, 단열 지지봉(31)의 중공부와 연통하는 위치에 각각 형성되어 있다(도 1 참조). In the cooling block 21 and the base member 30 , through holes 21a and 30a for passing the heat insulating tension bar 32 through are formed at a plurality of places. In addition, the plurality of heat insulation support rods 31 are formed in a cylindrical shape (tubular shape), and the hollow part 31a has a bore through which the heat insulation tension rod 32 can be inserted. The through-holes 21a and 30a for inserting the heat insulation tension bar 32 through are respectively formed in the position which communicates with the hollow part of the heat insulation support bar 31 (refer FIG. 1).

또한, 외부 커버(13)에 있어서의 단열 인장봉(32)의 접합 개소는, 이들 투공(21a, 30a)의 형성 개소나 단열 지지봉(31)의 배치 위치에 대응하여 설정해 둔다. In addition, the bonding location of the heat insulation tensile bar 32 in the outer cover 13 is set corresponding to the formation location of these through-holes 21a, 30a, and the arrangement position of the heat insulation support bar 31. As shown in FIG.

다음에, 외부 커버(13)의 외주면으로부터 하방으로 연장되는 복수의 단열 인장봉(32)의 기단부(基端部)를, 냉각 블록(21)의 투공(21a)으로부터 삽입하고, 단열 지지봉(31)의 중공부(31a)를 통하여, 베이스 부재(30)의 투공(30a)으로부터 동일 부재(30)의 하면측으로 인출한다. Next, the proximal ends of the plurality of heat insulating tension rods 32 extending downward from the outer circumferential surface of the outer cover 13 are inserted from the through holes 21a of the cooling block 21, and the heat insulation support rods 31 are inserted. ), through the hollow portion 31a of the base member 30 from the through hole (30a) to the lower surface side of the same member (30).

베이스 부재(30)의 하면측으로 인출한 단열 인장봉(32)의 기단부에는 수나사가 형성되어 있다. 각 단열 인장봉(32)의 기단부에 코일 스프링(33)(바이어스 부재)을 끼우고, 수나사에 너트(34)를 나사 결합하여, 베이스 부재(30)와 너트(34)의 사이에서, 코일 스프링(33)을 압축한다. An external thread is formed at the base end of the heat insulating tension bar 32 drawn out toward the lower surface of the base member 30 . A coil spring 33 (bias member) is inserted into the proximal end of each heat insulation tension bar 32 , and a nut 34 is screwed to an external screw, and between the base member 30 and the nut 34 , the coil spring (33) is compressed.

이것에 의해, 코일 스프링(33)의 탄성력이 단열 인장봉(32)을 통해 외부 커버(13)에 인장력으로서 작용하고, 외부 커버(13)가 이러한 탄성력을 가지고, 시료 챔버(11), 열저항체(22) 및 냉각 블록(21)을, 단열 지지봉(31)의 상단에 누른다. 이와 같이 하여, 단열 지지봉(31)의 상단과 외부 커버(13)의 걸기부(13a)의 사이에, 이들 시료 챔버(11), 열저항체(22) 및 냉각 블록(21)의 각 구성 요소를 조립할 수 있다. Thereby, the elastic force of the coil spring 33 acts as a tensile force on the outer cover 13 via the heat insulating tension rod 32, and the outer cover 13 has this elastic force, and the sample chamber 11, the heat resistor (22) and the cooling block (21) are pressed on the upper end of the heat insulation support rod (31). In this way, between the upper end of the heat insulation support rod 31 and the hooking part 13a of the outer cover 13, each component of the sample chamber 11, the heat resistor 22, and the cooling block 21 is connected. can be assembled

전술한 구성으로 하면, 작용선(단열 인장봉(32)의 축선에 일치)이 열저항체(22) 및 냉각 블록(21)의 외측을 통과하는 인장력(코일 스프링(33)의 탄성력)을, 외부 커버(13)에 있어서의 둘레 방향의 복수 개소에 마련한 작용점(단열 인장봉(32)의 접합 개소)에 작용시키고, 상기 인장력을 가지고 시료 챔버(11)를 열저항체(22)에 누름과 함께, 열저항체(22)를 냉각 블록(21)에 누르므로, 시료 챔버(11), 열저항체(22) 및 냉각 블록(21)에 있어서의 각 외주 가장자리부의 휘어 올라옴이 방지되고, 양호한 열전도 효율을 유지할 수 있다. With the above configuration, the line of action (corresponding to the axis of the heat insulating tension bar 32) transmits a tensile force (elastic force of the coil spring 33) passing through the outside of the heat resistor 22 and the cooling block 21, the outer cover In (13), the sample chamber 11 is pressed against the heat resistor 22 with the above-mentioned tensile force, and heat Since the resistor 22 is pressed against the cooling block 21, curvature of each outer peripheral edge of the sample chamber 11, the heat resistor 22, and the cooling block 21 is prevented, and good heat conduction efficiency can be maintained. have.

또한, 가열과 냉각을 반복했을 때에, 시료 챔버(11), 열저항체(22) 및 냉각 블록(21)은 열팽창률의 차이로 인해 각각 다른 변형량으로 팽창 또는 수축된다. 그러나 전술한 구성으로 함으로써, 코일 스프링(33)의 탄성력을 가지고 유연하게 대응하여 상호 간의 위치 어긋남이 허용된다. 이 때문에, 시료 챔버(11), 열저항체(22) 및 냉각 블록(21)에 내부 응력이 축적되지 않고, 이들 구성 요소의 손상을 방지할 수 있다. In addition, when heating and cooling are repeated, the sample chamber 11 , the thermal resistor 22 , and the cooling block 21 expand or contract with different deformation amounts due to differences in coefficients of thermal expansion. However, by setting it as the above-mentioned structure, it responds flexibly with the elastic force of the coil spring 33, and mutual position shift is allowed. For this reason, internal stress does not accumulate in the sample chamber 11, the heat resistor 22, and the cooling block 21, and damage to these components can be prevented.

또한, 베이스 부재(30)와 냉각 블록(21)의 사이에 단열 지지봉(31)을 축 방향으로 연장하여 배치하는 것으로, 베이스 부재(30)와 냉각 블록(21)이 이격되고, 냉각 블록(21)의 열이 베이스 부재(30)에 전달되기 어려워진다. 즉, 단열 지지봉(31)은, 베이스 부재(30)를 단열하는 기능을 갖고 있다. In addition, by disposing the heat insulating support rod 31 extending in the axial direction between the base member 30 and the cooling block 21, the base member 30 and the cooling block 21 are spaced apart, and the cooling block 21 ), it becomes difficult to transfer the heat to the base member 30 . That is, the heat insulation support rod 31 has a function to insulate the base member 30 .

여기서, 단열 지지봉(31)과 단열 인장봉(32)은, 함께 스테인리스 관으로 제작되어 있다. 기술한 바와 같이, 스테인리스(SUS)는, 다른 금속 재료에 비해 열전도율이 작고 단열성이 우수하다. 게다가, 내부가 공동(空洞)으로 된 관 형상 부재로 하는 것으로, 가로 단면적이 작아지고, 축 방향으로의 열전도가 더욱 억제되고, 냉각 블록(21)의 열이 베이스 부재(30)에 전달되기 어려워진다. Here, the heat insulation support rod 31 and the heat insulation tension rod 32 are both made of stainless steel tube. As described above, stainless steel (SUS) has a small thermal conductivity and excellent thermal insulation properties compared to other metal materials. In addition, by using a tubular member with a hollow interior, the transverse cross-sectional area becomes small, heat conduction in the axial direction is further suppressed, and the heat of the cooling block 21 is hardly transmitted to the base member 30 . lose

또한, 본 발명은 전술한 실시형태로 한정되는 것은 아니다. In addition, this invention is not limited to the above-mentioned embodiment.

예를 들면, 단열 인장봉(32)의 기단부를 탄성력을 가지고 당기는 바이어스 부재로서는, 코일 스프링(33)에 한정되지 않고, 고무 부재 등 탄성력을 부여하는 공지의 각종 부재를 적용할 수 있다. For example, as a biasing member for pulling the proximal end of the heat insulating tension bar 32 with an elastic force, it is not limited to the coil spring 33, and various known members that impart an elastic force, such as a rubber member, can be applied.

또한, 외부 커버(13)는, 시료 챔버(11)와 가열 히터(12)의 외주를 덮음과 함께, 단열 인장봉(32)으로부터의 인장력을 시료 챔버(11)에 전달할 수만 있으면, 도면에 나타낸 형상에 한정되는 것은 아니다. In addition, the outer cover 13 covers the outer periphery of the sample chamber 11 and the heating heater 12 and, as long as it can transmit the tensile force from the heat insulating tensile bar 32 to the sample chamber 11, as shown in the figure. It is not limited to a shape.

Claims (6)

내부에 시료를 배치하는 측정실을 구비하고 상기 시료를 주위로부터 가열하는 시료 가열 유닛과, 상기 시료 가열 유닛을 냉각하는 냉각 수단을 포함하는 열 분석 장치에 있어서,
상기 냉각 수단은,
상기 시료 가열 유닛의 주위에 배치되고, 내부에 냉각 매체를 순환시키고, 상기 시료 가열 유닛으로부터 주위로 방산(放散) 되는 열을 상기 냉각 매체에 의해 흡열하는 냉각 재킷과,
상기 시료 가열 유닛 및 상기 냉각 재킷의 쌍방에 접촉하여, 상기 시료 가열 유닛으로부터의 열을 상기 냉각 재킷에 전달하는 열전도 부재를 구비하고,
상기 열전도 부재는, 상기 냉각 재킷을 탑재하는 냉각 블록과, 이 냉각 블록 및 상기 시료 가열 유닛의 쌍방에 접촉하는 열저항체를 포함하고,
또한, 장치의 토대가 되는 베이스 부재와, 복수개의 통 형상의 단열 지지봉과, 상기 단열 지지봉과 동일한 개수의 단열 인장봉을 구비하고,
상기 베이스 부재와 상기 냉각 블록의 사이에 상기 각 단열 지지봉이 각각 축 방향으로 연장되도록 배치하여, 이들 각 단열 지지봉에 의해 상기 냉각 블록의 하면을 지지하고,
상기 냉각 블록의 상면에 상기 열저항체를 배치함과 함께, 이 열저항체의 상면에 상기 시료 가열 유닛을 배치하고,
상기 시료 가열 유닛에 상기 각 단열 인장봉의 선단부를 고정함과 함께, 상기 각 단열 지지봉의 중공부(中空部)에 상기 각 단열 인장봉을 삽입통과(揷通)하고, 상기 각 단열 인장봉의 기단부(基端部)를 상기 베이스 부재의 하방까지 연장시키고,
상기 각 단열 인장봉의 기단부를 바이어스(付勢) 부재로부터의 탄성력을 가지고 당기는 구성으로 한 것을 특징으로 하는 열 분석 장치.A thermal analysis apparatus comprising: a sample heating unit having a measurement chamber for arranging a sample therein and heating the sample from the surroundings; and cooling means for cooling the sample heating unit,
The cooling means,
a cooling jacket disposed around the sample heating unit, circulating a cooling medium therein, and absorbing heat radiated from the sample heating unit to the surroundings by the cooling medium;
a heat conduction member contacting both of the sample heating unit and the cooling jacket to transfer heat from the sample heating unit to the cooling jacket;
The heat conduction member includes a cooling block on which the cooling jacket is mounted, and a heat resistor in contact with both the cooling block and the sample heating unit,
In addition, a base member serving as a foundation of the device, a plurality of tubular heat-insulating support rods, and the same number of heat-insulating tension rods as the heat insulation support rods are provided,
Each of the heat insulation support rods is arranged to extend in the axial direction between the base member and the cooling block, and the lower surface of the cooling block is supported by each of the insulation support rods,
disposing the heat resistor on the upper surface of the cooling block, and disposing the sample heating unit on the upper surface of the heat resistor;
While fixing the distal end of each heat insulating tensile bar to the sample heating unit, the heat insulating tensile bar is inserted through a hollow portion of each heat insulating support bar, and the proximal end of each heat insulating tensile bar (基端部) to extend below the base member,
A thermal analysis device characterized in that the proximal end of each of the heat insulating tension bars is pulled with an elastic force from a biasing member. 제 1 항에 있어서,
상기 시료 가열 유닛은, 상기 측정실을 형성하는 시료 챔버와, 이 시료 챔버의 주위에 마련한 가열 히터와, 이들의 외주를 덮는 외부 커버를 포함하고,
상기 열저항체의 상면에 상기 시료 챔버를 배치하고,
상기 외부 커버의 외주면에 상기 각 단열 인장봉의 선단부를 고정한 것을 특징으로 하는 열 분석 장치.The method of claim 1,
The sample heating unit includes a sample chamber forming the measurement chamber, a heating heater provided around the sample chamber, and an outer cover covering the outer periphery thereof;
disposing the sample chamber on the upper surface of the thermal resistor;
Thermal analysis device, characterized in that the front end of each of the heat insulating tensile bars is fixed to the outer circumferential surface of the outer cover. 제 2 항에 있어서,
상기 시료 챔버와 상기 냉각 블록의 사이에 상기 열저항체를 배치하고,
작용선이 상기 열저항체 및 상기 냉각 블록의 외측을 통과하는 인장력을, 상기 외부 커버에 있어서의 둘레 방향의 복수 개소에 마련한 작용점에 작용시키고, 상기 인장력을 가지고 상기 시료 챔버를 상기 열저항체에 누름과 함께, 상기 열저항체를 상기 냉각 블록에 누르는 구성으로 한 것을 특징으로 하는 열 분석 장치.3. The method of claim 2,
disposing the heat resistor between the sample chamber and the cooling block,
A tensile force that a line of action passes through the outside of the heat resistor and the cooling block is applied to action points provided at a plurality of points in the circumferential direction of the outer cover, and the sample chamber is pressed against the heat resistor with the tensile force. , wherein the thermal resistance element is pressed against the cooling block. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 단열 지지봉 및 상기 단열 인장봉을 스테인리스로 제작한 것을 특징으로 하는 열 분석 장치.4. The method according to any one of claims 1 to 3,
Thermal analysis device, characterized in that the heat insulating support bar and the heat insulating tensile bar made of stainless steel. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 열전도 부재는, 상기 시료 가열 유닛으로부터의 열을 상기 열저항체로부터 상기 냉각 블록을 경유하여 상기 냉각 재킷에 전달하는 구성인 것을 특징으로 하는 열 분석 장치.4. The method according to any one of claims 1 to 3,
wherein the heat conduction member is configured to transfer heat from the sample heating unit from the heat resistor to the cooling jacket via the cooling block. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 열저항체를 알루미나로 제작한 것을 특징으로 하는 열 분석 장치.4. The method according to any one of claims 1 to 3,
A thermal analysis device, characterized in that the thermal resistor is made of alumina.
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