KR102321997B1 - Manufacturing apparatus of refining titanium tetrachloride and manufacturing method thereof - Google Patents

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Abstract

본 발명은 정제 사염화타이타늄 제조 장치 및 제조 방법에 관한 것으로, 본 발명의 일 실시예에 따른 사염화타이타늄 제조 장치는, 사염화타이타늄과 접촉하여 상기 사염화타이타늄을 정제하기 위한 에이전트(agent)가 내부에 수용된 반응기; 상기 반응기에 상기 사염화타이타늄을 공급하기 위한 펌프; 상기 반응기에서 정제된 상기 사염화타이타늄을 저장하는 저장소; 및 상기 사염화타이타늄을 정제함에 따라 상기 에이전트에 흡착된 사염화타이타늄을 회수하기 위해 상기 반응기에 퍼지가스를 공급하는 퍼지가스 공급기를 포함할 수 있다. 본 발명에 의하면, 에이전트를 이용하여 고순도의 사염화타이타늄을 제조하고, 에이전트에 의해 손실된 사염화타이타늄을 재정제하여 회수할 수 있어, 사염화타이타늄의 제조 시 사염화타이타늄의 손실을 최소화할 수 있다.The present invention relates to an apparatus and method for manufacturing purified titanium tetrachloride, wherein the apparatus for manufacturing titanium tetrachloride according to an embodiment of the present invention is in contact with titanium tetrachloride and an agent for purifying the titanium tetrachloride is a reactor accommodated therein ; a pump for supplying the titanium tetrachloride to the reactor; a storage for storing the titanium tetrachloride purified in the reactor; and a purge gas supplier for supplying a purge gas to the reactor in order to recover the titanium tetrachloride adsorbed to the agent as the titanium tetrachloride is purified. According to the present invention, high-purity titanium tetrachloride is manufactured using an agent, and the titanium tetrachloride lost by the agent can be re-refined and recovered, thereby minimizing the loss of titanium tetrachloride during the production of titanium tetrachloride.

Description

정제 사염화타이타늄 제조 장치 및 제조 방법{MANUFACTURING APPARATUS OF REFINING TITANIUM TETRACHLORIDE AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}Refined titanium tetrachloride manufacturing apparatus and manufacturing method

본 발명은 정제 사염화타이타늄 제조 장치 및 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 사염화타이타늄을 반도체용으로 이용하기 위해 사염화타이타늄에 포함된 불순물을 제거하여 고순도의 사염화타이타늄을 제조하기 위한 정제 사염화타이타늄 제조 장치 및 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to an apparatus and method for manufacturing purified titanium tetrachloride, and more particularly, an apparatus for manufacturing purified titanium tetrachloride for manufacturing high-purity titanium tetrachloride by removing impurities contained in titanium tetrachloride in order to use titanium tetrachloride for semiconductors. and to a manufacturing method.

사염화타이타늄(TiCl4)은 반도체용으로 이용하기 위해 고순도로 제조될 필요가 있다. 일반적으로 사염화타이타늄은 금홍석(rutile)으로부터 염소화공정을 거쳐 생성되는데, 생성된 사염화타이타늄에는 약 0.1wt%의 바나듐옥시트리염화물(VOCl3)로 포함된다. 또한, 사염화타이타늄에 알루미늄(Al), 철(Fe) 및 실리콘 등의 불순물이 포함될 수 있으며, 그 외에도, 주석(Sn), 비소(As) 및 인(P) 등과 같은 다양한 불순물이 포함된다.Titanium tetrachloride (TiCl 4 ) needs to be manufactured in high purity for use in semiconductors. In general, titanium tetrachloride is produced from rutile through a chlorination process, and the produced titanium tetrachloride contains about 0.1 wt% of vanadium oxytrichloride (VOCl 3 ). In addition, impurities such as aluminum (Al), iron (Fe), and silicon may be included in titanium tetrachloride, and in addition, various impurities such as tin (Sn), arsenic (As) and phosphorus (P) are included.

따라서 사염화타이타늄을 반도체용으로 이용할 때, 상기와 같은 불순물로 인해 결함이 발생할 수 있어, 제거할 필요가 있다.Therefore, when titanium tetrachloride is used for semiconductors, defects may occur due to the above impurities, and thus, it is necessary to remove them.

종래에 고순도의 사염화타이타늄을 제조하기 위해 에이전트(agent)를 이용하거나 다단 증류를 통해 사염화타이타늄을 제조하는 방법이 있다. 그 중 다단 증류를 통해 고순도 사염화타이타늄을 제도하는 경우, 이론적으로 필요한 단수보다 더 많은 단수가 필요하여 초기 투자비용이 높은 문제가 있다.Conventionally, there is a method for producing titanium tetrachloride using an agent or through multi-stage distillation to produce high-purity titanium tetrachloride. Among them, when high-purity titanium tetrachloride is prepared through multi-stage distillation, more stages are required than theoretically required, so there is a problem that the initial investment cost is high.

또한, 에이전트를 이용하여 고순도의 사염화타이타늄을 제조할 때, 에이전트에 사염화타이타늄의 일부가 흡착되어 사염화타이타늄이 손실되는 문제가 있다.In addition, when producing high-purity titanium tetrachloride using an agent, there is a problem in that a portion of the titanium tetrachloride is adsorbed to the agent, resulting in loss of titanium tetrachloride.

일본 공개특허 제2007-223877호 (2007.09.06.)Japanese Patent Laid-Open No. 2007-223877 (2007.09.06.) 일본 등록특허 제4740033호 (2011.05.13.)Japanese Patent Registration No. 4740033 (2011.05.13.)

본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 사염화타이타늄이 손실되거나 초기 투자비용이 높지 않으면서 고순도의 사염화타이타늄을 제조할 수 있는 정제 사염화타이타늄 제조 장치 및 제조 방법을 제공하는 것이다.The problem to be solved by the present invention is to provide a purified titanium tetrachloride manufacturing apparatus and manufacturing method capable of manufacturing high-purity titanium tetrachloride without loss of titanium tetrachloride or high initial investment cost.

본 발명의 일 실시예에 따른 사염화타이타늄 제조 장치는, 사염화타이타늄과 접촉하여 상기 사염화타이타늄을 정제하기 위한 에이전트(agent)가 내부에 수용된 반응기; 상기 반응기에 상기 사염화타이타늄을 공급하기 위한 펌프; 상기 반응기에서 정제된 상기 사염화타이타늄을 저장하는 저장소; 및 상기 사염화타이타늄을 정제함에 따라 상기 에이전트에 흡착된 사염화타이타늄을 회수하기 위해 상기 반응기에 퍼지가스를 공급하는 퍼지가스 공급기를 포함할 수 있다.Titanium tetrachloride manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention, a reactor in which an agent (agent) for purifying the titanium tetrachloride in contact with the titanium tetrachloride is accommodated therein; a pump for supplying the titanium tetrachloride to the reactor; a storage for storing the titanium tetrachloride purified in the reactor; and a purge gas supplier for supplying a purge gas to the reactor in order to recover the titanium tetrachloride adsorbed to the agent as the titanium tetrachloride is purified.

상기 반응기는 상기 사염화타이타늄과 상기 에이전트의 반응을 위해 소정의 온도 이상으로 유지될 수 있다.The reactor may be maintained above a predetermined temperature for the reaction of the titanium tetrachloride and the agent.

상기 에이전트에 흡착된 상기 사염화타이타늄을 회수하기 위해 산세 공정이 이루어지도록 상기 반응기에 산액을 공급하는 보조공급기를 더 포함할 수 있다.It may further include an auxiliary feeder for supplying an acid solution to the reactor so that a pickling process is performed in order to recover the titanium tetrachloride adsorbed to the agent.

상기 반응기는, 소정의 입자 크기를 갖는 상기 에이전트를 지지하는 에이전트 지지부를 포함하고, 상기 에이전트 지지부는 상기 사염화타이타늄이 관통하도록 복수 개의 홀이 형성될 수 있다.The reactor may include an agent support for supporting the agent having a predetermined particle size, and a plurality of holes may be formed in the agent support for the titanium tetrachloride to pass therethrough.

상기 에이전트 지지부는 두 개가 구비되고, 두 개의 상기 에이전트 지지부는 상기 에이전트가 사이에 배치되도록 상기 반응기의 상단 및 하단에 각각 배치될 수 있다.Two of the agent support parts are provided, and the two agent support parts may be respectively disposed at the top and bottom of the reactor so that the agent is disposed between them.

상기 사염화타이타늄은 기체 상태로 상기 반응기에 공급될 수 있다.The titanium tetrachloride may be supplied to the reactor in a gaseous state.

상기 반응기에서 정제되어 배출된 상기 사염화타이타늄을 응축시켜 상기 저장소에 공급하는 냉각기를 더 포함할 수 있다.It may further include a cooler for condensing the titanium tetrachloride purified and discharged from the reactor and supplying it to the storage.

상기 퍼지가스 공급기는 상기 반응기와 펌프 사이를 연결하는 라인과 연결되고, 상기 라인을 통해 상기 반응기에 퍼지가스를 공급할 수 있다.The purge gas supplier may be connected to a line connecting the reactor and the pump, and may supply a purge gas to the reactor through the line.

상기 저장소는 제1 저장소이고, 상기 반응기와 펌프 사이에 배치되고, 상기 사염화타이타늄이 저장되는 제2 저장소를 더 포함할 수 있다.The reservoir may be a first reservoir, and may further include a second reservoir disposed between the reactor and the pump and storing the titanium tetrachloride.

한편, 본 발명의 일 실시예에 따른 사염화타이타늄 제조 방법은, 사염화타이타늄과 접촉하는 에이전트(agent) 이용하여 상기 사염화타이타늄을 정제하는 단계; 정제된 상기 사염화타이타늄이 저장소에 저장되는 단계; 상기 사염화타이타늄을 정제함에 따라 상기 에이전트에 흡착된 사염화타이타늄을 회수하기 위해 상기 에이전트에 퍼지가스를 공급하는 단계; 및 상기 에이전트에서 분리된 상기 사염화타이타늄이 상기 퍼지가스와 함께 상기 저장소에 저장되는 단계를 포함할 수 있다.On the other hand, the method for producing titanium tetrachloride according to an embodiment of the present invention comprises the steps of purifying the titanium tetrachloride using an agent (agent) in contact with the titanium tetrachloride; storing the purified titanium tetrachloride in a storage; supplying a purge gas to the agent to recover the titanium tetrachloride adsorbed to the agent as the titanium tetrachloride is purified; and storing the titanium tetrachloride separated from the agent in the storage together with the purge gas.

상기 에이전트에 흡착된 상기 사염화타이타늄을 상기 에이전트에서 분리하기 위해 산세 공정을 수행하는 단계를 더 포함하고, 상기 퍼지가스를 공급하는 단계는, 상기 산세 공정이 수행된 다음에 수행될 수 있다.The method may further include performing a pickling process to separate the titanium tetrachloride adsorbed to the agent from the agent, and supplying the purge gas may be performed after the pickling process is performed.

상기 에이전트에 흡착된 상기 사염화타이타늄을 상기 에이전트에서 분리하기 위해 상기 에이전트를 가열하는 단계를 더 포함할 수 있다.The method may further include heating the agent to separate the titanium tetrachloride adsorbed to the agent from the agent.

본 발명에 의하면, 에이전트를 이용하여 고순도의 사염화타이타늄을 제조하고, 에이전트에 의해 손실된 사염화타이타늄을 재정제하여 회수할 수 있어, 사염화타이타늄의 제조 시 사염화타이타늄의 손실을 최소화할 수 있다.According to the present invention, high-purity titanium tetrachloride is manufactured using an agent, and the titanium tetrachloride lost by the agent can be re-refined and recovered, thereby minimizing the loss of titanium tetrachloride during the production of titanium tetrachloride.

또한, 사염화타이타늄의 손실이 최소화됨에 따라 고순도의 사염화타이타늄을 제조할 때, 경제적인 이익을 극대화할 수 있다.In addition, as the loss of titanium tetrachloride is minimized, when manufacturing high-purity titanium tetrachloride, economic benefits can be maximized.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 사염화타이타늄 제조 장치를 도시한 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 사염화타이타늄 제조 장치를 이용하여 사염화타이타늄을 제조하는 과정을 설명하기 위한 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 사염화타이타늄 제조 방법을 설명하기 위한 흐름도이다.1 is a view showing an apparatus for manufacturing titanium tetrachloride according to an embodiment of the present invention.
2 is a view for explaining a process of manufacturing titanium tetrachloride using the titanium tetrachloride manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention.
3 is a flowchart for explaining a method for manufacturing titanium tetrachloride according to an embodiment of the present invention.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 구성 및 작용에 대해 상세하게 설명한다. 이하의 설명은 특허 청구 가능한 본 발명의 여러 측면(aspects) 중 하나이며, 다음의 설명은 본 발명에 대한 상세한 기술의 일부를 이룰 수 있다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings, the configuration and operation according to the embodiment of the present invention will be described in detail. The following description is one of several aspects of the present invention that is claimable, and the following description may form part of the detailed description of the present invention.

다만, 본 발명을 설명함에 있어 공지된 구성 또는 기능에 관한 구체적인 설명은 본 발명이 명료해지도록 생략할 수 있다.However, in describing the present invention, detailed descriptions of known configurations or functions may be omitted for clarity of the present invention.

본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예들을 포함할 수 있는바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.The present invention is capable of making various changes and may include various embodiments, and specific embodiments are illustrated in the drawings and described in the detailed description. However, this is not intended to limit the present invention to specific embodiments, and it should be understood to include all modifications, equivalents and substitutes included in the spirit and scope of the present invention.

제1, 제2 등과 같이 서수를 포함하는 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 해당 구성요소들은 이와 같은 용어들에 의해 한정되지는 않는다. 이 용어들은 하나의 구성요소들을 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.Terms including an ordinal number such as 1st, 2nd, etc. may be used to describe various components, but the components are not limited by these terms. These terms are used only for the purpose of distinguishing one component from another.

어떤 구성요소가 다른 구성요소에 '연결되어' 있다거나 '접속되어' 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다.When it is said that a component is 'connected' or 'connected' to another component, it is understood that it may be directly connected or connected to the other component, but other components may exist in between. it should be

본 발명에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.The terms used in the present invention are only used to describe specific embodiments, and are not intended to limit the present invention. The singular expression includes the plural expression unless the context clearly dictates otherwise.

본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 첨부된 도면을 참조하여 더 구체적으로 설명한다.A preferred embodiment of the present invention will be described in more detail with reference to the accompanying drawings.

도 1을 참조하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 정제 사염화타이타늄 제조 장치(100)에 대해 설명한다. 정제 사염화타이타늄 제조 장치(100)는, 기체 상태의 사염화타이타늄 또는 액체 상태의 사염화타이타늄에서 불순물을 제거하여 고순도의 사염화타이타늄을 제조할 수 있다. 이를 위한 정제 사염화타이타늄 제조 장치(100)는, 펌프(110), 제2 저장소(120), 퍼지가스 공급기(130), 반응기(140), 보조공급기(150), 냉각기(160) 및 제1 저장소(170)를 포함한다.Referring to FIG. 1 , an apparatus 100 for manufacturing purified titanium tetrachloride according to an embodiment of the present invention will be described. The purified titanium tetrachloride manufacturing apparatus 100 may manufacture high-purity titanium tetrachloride by removing impurities from gaseous titanium tetrachloride or liquid titanium tetrachloride. For this purpose, the purified titanium tetrachloride manufacturing apparatus 100 includes a pump 110 , a second reservoir 120 , a purge gas supplier 130 , a reactor 140 , an auxiliary feeder 150 , a cooler 160 and a first reservoir. (170).

펌프(110)는, 사염화타이타늄을 이송시키기 위해 구비되며, 이송되는 사염화타이타늄의 이송 방향 및 유량을 조절한다. 본 실시예에서, 도 1에 도시된 도면에서 펌프(110)는 펌프(110)에서 제2 저장소(120) 측으로 사염화타이타늄을 이송하도록 제어할 수 있고, 또는 펌프(110)에서 제1 저장소(170) 측으로 사염화타이타늄을 이송하도록 제어할 수 있다.The pump 110 is provided to transfer titanium tetrachloride, and controls the transfer direction and flow rate of the transferred titanium tetrachloride. In the present embodiment, in the drawing shown in FIG. 1 , the pump 110 may be controlled to transfer titanium tetrachloride from the pump 110 to the second reservoir 120 , or from the pump 110 to the first reservoir 170 . ) can be controlled to transfer titanium tetrachloride to the side.

예컨대, 펌프(110)는 기체 상태의 사염화타이타늄을 제2 저장소(120) 측으로 이송시켜 기체 상태의 사염화타이타늄에서 불순물을 제거할 수 있다. 그리고 펌프(110)는 액체 상태의 사염화타이타늄을 제1 저장소(170) 또는 제2 저장소(120) 측으로 이송시켜 액체 상태의 사염화타이타늄에서 불순물을 제거할 수 있다.For example, the pump 110 may remove impurities from the gaseous titanium tetrachloride by transferring the gaseous titanium tetrachloride to the second storage 120 side. In addition, the pump 110 may remove impurities from the liquid titanium tetrachloride by transferring the liquid titanium tetrachloride to the first reservoir 170 or the second reservoir 120 side.

본 실시예에서, 기체 상태의 사염화타이타늄에서 불순물을 제거하는 것을 중점으로 설명한다.In this embodiment, the removal of impurities from titanium tetrachloride in the gaseous state will be mainly described.

제2 저장소(120)는, 기체 상태의 사염화타이타늄이 저장될 수 있고, 저장된 사염화타이타늄을 펌프(110)에 의해 반응기(140) 측으로 공급할 수 있다. 제2 저장소(120)는 펌프(110)와 제1 라인(L1)으로 연결된다. 그리고 제1 라인(L1) 상에 제1 밸브(V1)가 설치될 수 있다.The second reservoir 120 may store gaseous titanium tetrachloride, and may supply the stored titanium tetrachloride to the reactor 140 by the pump 110 . The second reservoir 120 is connected to the pump 110 and the first line L1. In addition, a first valve V1 may be installed on the first line L1 .

이때, 제2 저장소(120)는 도시된 바와 같이, 이중구조를 가질 수 있다. 제2 저장소(120)가 이중구조인 것은, 펌프(110)에서 제1 저장소(170) 측으로 액체 상태의 사염화타이타늄이 이송되는 경우에 제2 저장소(120)에 사염화타이타늄이 저장될 때 이용하기 위한 것으로, 이에 대해서는 후술한다.In this case, the second storage 120 may have a dual structure, as shown. The reason that the second reservoir 120 has a double structure is that titanium tetrachloride is stored in the second reservoir 120 when the liquid titanium tetrachloride is transferred from the pump 110 to the first reservoir 170 side. , which will be described later.

온도감지부(122)는 제2 저장소(120) 내의 온도를 감지하기 위해 구비된다. 본 실시예에서, 온도감지부(122)는 서모커플(thermocouple)일 수 있다.The temperature sensing unit 122 is provided to sense the temperature in the second storage 120 . In this embodiment, the temperature sensing unit 122 may be a thermocouple.

퍼지가스 공급기(130)는 반응기(140)에 퍼지가스(purge gas)를 공급하기 위해 구비된다. 퍼지가스 공급기(130)는 도시된 바와 같이, 반응기(140)의 하단에 배치될 수 있으며, 제2 저장소(120)에서 반응기(140)로 연결된 제2 라인(L2)을 통해 퍼지가스를 공급할 수 있다. 본 실시예에서, 퍼지가스는 질소가스(N2)일 수 있다. 이때, 퍼지가스 공급기(130)와 제2 라인(L2) 사이에 퍼지밸브(PV)가 배치될 수 있다.The purge gas supply 130 is provided to supply a purge gas to the reactor 140 . As shown, the purge gas supply 130 may be disposed at the lower end of the reactor 140 , and may supply the purge gas through the second line L2 connected from the second reservoir 120 to the reactor 140 . have. In this embodiment, the purge gas may be nitrogen gas (N 2 ). In this case, a purge valve PV may be disposed between the purge gas supply 130 and the second line L2 .

본 실시예에서, 퍼지가스 공급기(130)는 반응기(140) 내부에 퍼지가스를 공급하여 사염화타이타늄을 정제하는 과정에서 에이전트에 흡착된 사염화타이타늄을 회수할 수 있다.In this embodiment, the purge gas supplier 130 may recover the titanium tetrachloride adsorbed to the agent in the process of purifying the titanium tetrachloride by supplying the purge gas to the inside of the reactor 140 .

반응기(140)는 도시된 바와 같이, 소정의 길이를 가질 수 있고, 길이 방향이 지면에 대해 수직하게 배치될 수 있다. 이때, 반응기(140)는 상부 및 하부에 각각 에이전트 지지부(142)가 배치된다. 에이전트 지지부(142)는 복수 개의 홀이 형성된 형상을 가질 수 있다. 따라서 에이전트 지지부(142)에 형성된 복수 개의 홀을 통해 기체 상태의 사염화타이타늄이 통과할 수 있다.As shown, the reactor 140 may have a predetermined length, and the longitudinal direction may be disposed perpendicular to the ground. At this time, the reactor 140 is provided with an agent support 142 at the upper and lower portions, respectively. The agent support 142 may have a shape in which a plurality of holes are formed. Therefore, titanium tetrachloride in gaseous state may pass through the plurality of holes formed in the agent support 142 .

그리고 반응기(140)의 내부에 에이전트(agent)가 채워질 수 있다. 에이전트는 두 개의 에이전트 지지부(142) 사이에 배치될 수 있어, 반응기(140) 내부로 공급된 기체 상태의 사염화타이타늄과 반응이 일어날 수 있다. 본 실시예에서, 에이전트는 활성탄이 이용될 수 있다. 활성탄은 약 1mm의 입도를 가질 수 있으며, 에이전트 지지부(142)에 형성된 복수 개의 홀의 직경은 약 0.8mm일 수 있다. 따라서 에이전트인 활성탄은 두 개의 에이전트 지지부(142) 사이를 벗어나지 않은 상태로 배치될 수 있다.And the inside of the reactor 140 may be filled with an agent (agent). The agent may be disposed between the two agent supports 142 , and may react with the gaseous titanium tetrachloride supplied into the reactor 140 . In this embodiment, the agent may be activated carbon. Activated carbon may have a particle size of about 1 mm, and the diameter of the plurality of holes formed in the agent support 142 may be about 0.8 mm. Therefore, the activated carbon as an agent may be disposed without departing from between the two agent support units 142 .

여기서, 두 개의 에이전트 지지부(142) 중 상부에 배치된 에이전트 지지부(142)는 반응기(140)에서 분리될 수 있도록 반응기(140)에 결합될 수 있다.Here, the agent support 142 disposed on the upper of the two agent support 142 may be coupled to the reactor 140 so as to be separated from the reactor 140 .

즉, 반응기(140)는, 제2 저장소(120)와 제2 라인(L2)을 통해 연결되고, 냉각기(160)와 제4 라인(L4)을 통해 연결된다. 그리고 반응기(140)는 보조공급기(150)와 제3 라인(L3)을 통해 연결된다. 또한, 반응기(140)는 하부에 별도의 배출라인(EL)이 배치된다. 제2 라인(L2)을 통해 기체 상태의 사염화타이타늄이 반응기(140)로 공급되고, 제4 라인(L4)을 통해 정제된 사염화타이타늄이 반응기(140)에서 배출된다.That is, the reactor 140 is connected to the second reservoir 120 through the second line L2 , and is connected to the cooler 160 through the fourth line L4 . And the reactor 140 is connected to the auxiliary feeder 150 and the third line (L3). In addition, a separate discharge line (EL) is disposed at the bottom of the reactor 140 . Titanium tetrachloride in gaseous state is supplied to the reactor 140 through the second line L2, and purified titanium tetrachloride is discharged from the reactor 140 through the fourth line L4.

또한, 반응기(140)는 공급된 기체 상태의 사염화타이타늄과 에이전트인 활성탄과의 반응 효율을 높이기 위해 반응기(140)의 온도를 소정의 온도 이상으로 유지되도록 조절될 수 있다. 본 실시예에서, 반응기(140)는 사염화타이타늄의 응축온도인 약 136℃ 이상의 범위로 유지될 수 있다. 이를 위해 반응기(140)는 이중 구조로 형성된다. 이중 구조의 반응기(140) 내측에 사염화타이타늄이 공급되며, 이중 구조의 반응기(140) 외측에 반응기(140)의 온도를 유지하기 위한 액체 또는 기체가 배치될 수 있다. 또는, 필요에 따라 반응기(140)를 별도의 가열 장치를 이용하여 가열할 수 있다.In addition, the reactor 140 may be adjusted to maintain the temperature of the reactor 140 above a predetermined temperature in order to increase the reaction efficiency between the supplied gaseous titanium tetrachloride and the activated carbon as an agent. In this embodiment, the reactor 140 may be maintained in a range of about 136° C. or higher, which is the condensation temperature of titanium tetrachloride. To this end, the reactor 140 is formed in a double structure. Titanium tetrachloride is supplied to the inner side of the double-structured reactor 140 , and a liquid or gas for maintaining the temperature of the reactor 140 may be disposed outside the double-structured reactor 140 . Alternatively, if necessary, the reactor 140 may be heated using a separate heating device.

그리고 사염화타이타늄에서 불순물을 제거하는 효율을 극대화하기 위해 산세(pickling) 공정을 거칠 수 있다. 이때, 사염화타이타늄에 대한 산세 공정을 거치는 동안 다량의 열과 흄(예컨대, 고체 미립자)이 발생할 수 있다. 이러한 산세 공정이 이루어지는 용기가 SUS 또는 기타 금속 장치를 포함하는 경우, 용기가 부식될 수 있고, 이러한 용기의 부식으로 인해 사염화타이타늄에 불순물이 포함될 수 있다. 따라서 산세 공정을 수행하는 용기를 비롯하여 본 실시예에 따른 정제 사염화타이타늄 제조 장치(100)는 반응기(140)를 비롯하여 모든 구성이 유리 소재로 제조된 장비를 사용한다.In addition, in order to maximize the efficiency of removing impurities from titanium tetrachloride, a pickling process may be performed. In this case, a large amount of heat and fumes (eg, solid particles) may be generated during the pickling process for titanium tetrachloride. If the container in which the pickling process is performed contains SUS or other metal devices, the container may be corroded, and impurities may be included in the titanium tetrachloride due to the corrosion of the container. Therefore, the apparatus 100 for manufacturing purified titanium tetrachloride according to the present embodiment, including the vessel for performing the pickling process, uses equipment in which all components, including the reactor 140, are made of a glass material.

보조공급기(150)는 반응기(140)의 상부에 배치되고, 제3 라인(L3)으로 반응기(140)와 연결될 수 있다. 제3 라인(L3)에 제3 밸브(V3)가 설치된다. 보조공급기(150)는 반응기(140)에 산액(예컨대, 사염화타이타늄 및 M-클로라이드(M-chloride))이 저장된다. 보조공급기(150)는 반응기(140) 내부에서 사염화타이타늄의 산세 공정이 이루어질 수 있게 산액을 반응기(140)에 공급할 수 있다.The auxiliary feeder 150 may be disposed above the reactor 140 , and may be connected to the reactor 140 through a third line L3 . A third valve V3 is installed on the third line L3. The auxiliary feeder 150 stores an acid solution (eg, titanium tetrachloride and M-chloride) in the reactor 140 . The auxiliary feeder 150 may supply an acid solution to the reactor 140 so that the pickling process of titanium tetrachloride can be performed inside the reactor 140 .

반응기(140)에서 에이전트에 의해 정제된 기체 상태의 사염화타이타늄은 냉각기(160)로 제4 라인(L4)을 따라 이동한다. 냉각기(160)에서 소정의 온도(예컨대, 약 10℃) 이하로 냉각될 수 있으며, 그에 따라 기체 상태의 사염화타이타늄은 액체 상태로 변환될 수 있다. 제4 라인(L4)에는 제4 밸브(V4)가 설치될 수 있다. 이때, 제4 라인은 정제된 기체 상태의 사염화타이타늄이 반응기(140)에서 배출되는 라인이다.In the reactor 140 , the gaseous titanium tetrachloride purified by the agent moves along the fourth line L4 to the cooler 160 . It may be cooled to a predetermined temperature (eg, about 10° C.) or less in the cooler 160 , and accordingly, titanium tetrachloride in a gaseous state may be converted into a liquid state. A fourth valve V4 may be installed in the fourth line L4 . At this time, the fourth line is a line through which the purified gaseous titanium tetrachloride is discharged from the reactor 140 .

이렇게 냉각기(160)를 거친 사염화타이타늄은 제1 저장소(170)에 저장된다. 냉각기(160)와 제1 저장소(170)는 제5 라인(L5)으로 연결된다. 제1 저장소(170)는 냉각기(160)를 통과한 액체 상태의 사염화타이타늄이 저장된다. 그리고 제1 저장소(170)는 펌프(110)와 제6 라인(L6)을 통해 연결된다.The titanium tetrachloride that has passed through the cooler 160 is stored in the first storage 170 . The cooler 160 and the first reservoir 170 are connected by a fifth line L5. The first storage 170 stores titanium tetrachloride in a liquid state that has passed through the cooler 160 . And the first reservoir 170 is connected to the pump 110 through the sixth line (L6).

도 2 및 도 3을 참조하여, 기체 상태의 사염화타이타늄을 정제하는 과정에 대해 설명한다.With reference to FIGS. 2 and 3 , a process for refining gaseous titanium tetrachloride will be described.

반응기에 사염화타이타늄을 공급하여 사염화타이타늄에 대한 정제를 수행한다(S101).Purification of titanium tetrachloride is performed by supplying titanium tetrachloride to the reactor (S101).

제2 저장소(120)에 저장된 기체 상태의 사염화타이타늄이 반응기(140) 측으로 이동하도록 펌프(110)가 동작한다. 그에 따라 기체 상태의 사염화타이타늄은 반응기(140)로 이동하고, 반응기(140) 내부로 기체 상태의 사염화타이타늄이 이동되면, 반응기(140)의 상부 및 하부에 배치된 제2 밸브(V2) 및 제4 밸브(V4)가 폐쇄된다. 그리고 반응기(140) 내에서 기체 상태의 사염화타이타늄과 에이전트(예컨대, 활성탄)가 반응하여 사염화타이타늄에 대한 정제가 수행된다. 이때, 반응기(140)는 사염화타이타늄의 응축 온도(약 136℃) 이상의 소정의 범위로 유지될 수 있다.The pump 110 operates so that the gaseous titanium tetrachloride stored in the second storage 120 moves toward the reactor 140 . Accordingly, the gaseous titanium tetrachloride moves to the reactor 140 , and when the gaseous titanium tetrachloride moves into the reactor 140 , the second valve V2 and the second valve disposed at the upper and lower portions of the reactor 140 . 4 The valve V4 is closed. And in the reactor 140, titanium tetrachloride in gaseous state and an agent (eg, activated carbon) react to perform purification of titanium tetrachloride. In this case, the reactor 140 may be maintained in a predetermined range above the condensation temperature of titanium tetrachloride (about 136° C.).

사염화타이타늄의 정제가 완료되면, 정제된 사염화타이타늄을 저장소에 저장한다(S103).When the purification of titanium tetrachloride is completed, the purified titanium tetrachloride is stored in the storage (S103).

사염화타이타늄의 정제가 완료되면, 제4 밸브(V4)가 개방되어 기체 상태의 사염화타이타늄이 냉각기(160) 측으로 이동하고, 냉각기(160)에서 응축되어 응축된 사염화타이타늄이 제1 저장소(170)로 이동하여 정제된 사염화타이타늄을 포집한다.When the purification of titanium tetrachloride is completed, the fourth valve V4 is opened to move the gaseous titanium tetrachloride toward the cooler 160 , and the condensed titanium tetrachloride is condensed in the cooler 160 to the first reservoir 170 . It moves and collects purified titanium tetrachloride.

에이전트에 흡착된 사염화타이타늄을 분리한다(S105).The titanium tetrachloride adsorbed to the agent is separated (S105).

에이전트에 불순물과 함께 흡착된 사염화타이타늄을 회수하기 위해 먼저, 산세 공정을 거치도록 보조공급기(150)에서 사염화타이타늄 및 M-클로라이드가 반응기(140)로 공급된다. 이를 위해 제3 밸브(V3)가 개방될 수 있다. 그에 따라 에이전트에 흡착된 사염화타이타늄에 대한 산세 공정이 수행될 수 있다. 이러한 산세 공정을 통해 에이전트에 흡착된 사염화타이타늄이 에이전트에서 분리될 수 있다. 이때, 산세 공정에 이용된 폐액은 반응기(140)에 배치된 배출라인(EL)을 통해 외부로 배출될 수 있다. 배출라인(EL)에는 배출밸브(EV)가 설치될 수 있다.In order to recover the titanium tetrachloride adsorbed with impurities to the agent, first, titanium tetrachloride and M-chloride are supplied to the reactor 140 from the auxiliary feeder 150 to undergo a pickling process. For this, the third valve V3 may be opened. Accordingly, a pickling process may be performed on the titanium tetrachloride adsorbed to the agent. Titanium tetrachloride adsorbed to the agent can be separated from the agent through this pickling process. In this case, the waste liquid used in the pickling process may be discharged to the outside through the discharge line EL disposed in the reactor 140 . A discharge valve EV may be installed in the discharge line EL.

분리된 사염화타이타늄을 회수한다(S107).The separated titanium tetrachloride is recovered (S107).

에이전트에서 분리된 사염화타이타늄을 회수하기 위해 퍼지밸브(PV)가 개방되어 퍼지가스 공급기(130)에서 퍼지가스(예컨대, 질소가스)가 반응기(140) 내부로 공급된다. 따라서 퍼지가스가 반응기(140) 내부를 거쳐 제4 라인(L4)을 통해 배출되면서 에이전트에서 분리된 기체 상태의 사염화타이타늄도 함께 배출될 수 있다. 그에 따라 기체 상태의 사염화타이타늄이 냉각기(160)를 거쳐 응축되어 제1 저장소(170)에 저장되어 회수될 수 있다.In order to recover the titanium tetrachloride separated from the agent, the purge valve PV is opened, and a purge gas (eg, nitrogen gas) is supplied into the reactor 140 from the purge gas supply 130 . Therefore, as the purge gas is discharged through the fourth line L4 through the inside of the reactor 140, the gaseous titanium tetrachloride separated from the agent may also be discharged. Accordingly, the gaseous titanium tetrachloride may be condensed through the cooler 160 and stored in the first storage 170 to be recovered.

또한, 에이전트에 흡착된 사염화타이타늄을 추가로 회수하기 위해 퍼지가스를 반응기(140) 내부로 공급하고, 반응기(140)를 열처리함으로써 에이전트에서 사염화타이타늄이 분리될 수 있다. 이렇게 분리된 사염화타이타늄이 퍼지가스와 함께 제4 라인(L4)을 통해 냉각기(160) 측으로 배출될 수 있다. 따라서 사염화타이타늄은 냉각기(160)를 거쳐 응축되어 제1 저장소(170)에 저장되어 회수될 수 있다.In addition, titanium tetrachloride may be separated from the agent by supplying a purge gas into the reactor 140 to further recover the titanium tetrachloride adsorbed to the agent, and heat-treating the reactor 140 . The separated titanium tetrachloride may be discharged to the cooler 160 through the fourth line L4 together with the purge gas. Therefore, titanium tetrachloride may be condensed through the cooler 160 and stored in the first storage 170 to be recovered.

상기와 같이, 퍼지가스를 이용하여 두 번에 걸쳐 에이전트에 흡착된 사염화타이타늄을 회수함으로써, 사염화타이타늄을 정제하기 위해 이용된 에이전트에 일부 흡착된 사염화타이타늄을 추가로 회수함에 따라 사염화타이타늄의 순도를 높일 수 있다.As described above, by recovering the titanium tetrachloride adsorbed to the agent twice using the purge gas, the purity of the titanium tetrachloride is increased by additionally recovering the titanium tetrachloride partially adsorbed to the agent used to purify the titanium tetrachloride. can

위에서 설명한 바와 같이 본 발명에 대한 구체적인 설명은 첨부된 도면을 참조한 실시예에 의해서 이루어졌지만, 상술한 실시예는 본 발명의 바람직한 예를 들어 설명하였을 뿐이므로, 본 발명이 상기 실시예에만 국한되는 것으로 이해돼서는 안 되며, 본 발명의 권리범위는 후술하는 청구범위 및 그 등가개념으로 이해되어야 할 것이다.As described above, the detailed description of the present invention has been made by the embodiments with reference to the accompanying drawings, but since the above-described embodiments have only been described with preferred examples of the present invention, the present invention is limited only to the above embodiments. It should not be understood, and the scope of the present invention should be understood as the following claims and their equivalents.

100: 사염화타이타늄 제조 장치
110: 펌프
120: 제2 저장소
122: 온도감지부
130: 퍼지가스 공급기
140: 반응기
142: 에이전트 지지부
150: 보조공급기
160: 냉각기
170: 제1 저장소
EL: 배출라인
EV: 배출밸브
PV: 퍼지밸브
V1-V5: 제1 내지 제5 밸브
L1-L6: 제1 내지 제6 라인100: titanium tetrachloride manufacturing apparatus
110: pump
120: second storage
122: temperature sensing unit
130: purge gas supply
140: reactor
142: agent support
150: auxiliary feeder
160: cooler
170: first storage
EL: discharge line
EV: drain valve
PV: purge valve
V1-V5: first to fifth valves
L1-L6: first to sixth lines

Claims (12)

사염화타이타늄과 접촉하여 상기 사염화타이타늄을 정제하기 위한 에이전트(agent)가 내부에 수용된 반응기;
상기 반응기에 상기 사염화타이타늄을 공급하기 위한 펌프;
상기 반응기에서 정제된 상기 사염화타이타늄을 저장하는 저장소; 및
상기 사염화타이타늄을 정제함에 따라 상기 에이전트에 흡착된 사염화타이타늄을 회수하기 위해 상기 반응기에 퍼지가스를 공급하는 퍼지가스 공급기를 포함하고,
상기 반응기는, 소정의 입자 크기를 갖는 상기 에이전트를 지지하는 에이전트 지지부를 포함하고,
상기 에이전트 지지부는 상기 사염화타이타늄이 관통하도록 복수 개의 홀이 형성된,
정제 사염화타이타늄 제조 장치.a reactor in which an agent for purifying the titanium tetrachloride in contact with titanium tetrachloride is accommodated therein;
a pump for supplying the titanium tetrachloride to the reactor;
a storage for storing the titanium tetrachloride purified in the reactor; and
and a purge gas supplier for supplying a purge gas to the reactor in order to recover the titanium tetrachloride adsorbed to the agent as the titanium tetrachloride is purified,
The reactor comprises an agent support for supporting the agent having a predetermined particle size,
The agent support portion is formed with a plurality of holes so that the titanium tetrachloride passes through,
Refined titanium tetrachloride manufacturing apparatus. 제 1 항에 있어서,
상기 반응기는 상기 사염화타이타늄과 상기 에이전트의 반응을 위해 소정의 온도 범위로 유지되는,
정제 사염화타이타늄 제조 장치.The method of claim 1,
The reactor is maintained at a predetermined temperature range for the reaction of the titanium tetrachloride and the agent,
Refined titanium tetrachloride manufacturing apparatus. 제 1 항에 있어서,
상기 에이전트에 흡착된 상기 사염화타이타늄을 회수하기 위해 산세 공정이 이루어지도록 상기 반응기에 산액을 공급하는 보조공급기를 더 포함하는,
정제 사염화타이타늄 제조 장치.The method of claim 1,
In order to recover the titanium tetrachloride adsorbed to the agent, a secondary feeder for supplying an acid solution to the reactor so that a pickling process is performed,
Refined titanium tetrachloride manufacturing apparatus. 삭제delete 제 1 항에 있어서,
상기 에이전트 지지부는 두 개가 구비되고,
두 개의 상기 에이전트 지지부는 상기 에이전트가 사이에 배치되도록 상기 반응기의 상단 및 하단에 각각 배치된,
정제 사염화타이타늄 제조 장치.The method of claim 1,
The agent support is provided with two,
The two agent supports are respectively disposed at the top and bottom of the reactor such that the agent is disposed between,
Refined titanium tetrachloride manufacturing apparatus. 제 1 항에 있어서,
상기 사염화타이타늄은 기체 상태로 상기 반응기에 공급되는,
정제 사염화타이타늄 제조 장치.The method of claim 1,
The titanium tetrachloride is supplied to the reactor in a gaseous state,
Refined titanium tetrachloride manufacturing apparatus. 제 6 항에 있어서,
상기 반응기에서 정제되어 배출된 상기 사염화타이타늄을 응축시켜 상기 저장소에 공급하는 냉각기를 더 포함하는,
정제 사염화타이타늄 제조 장치.7. The method of claim 6,
Further comprising a cooler for condensing the titanium tetrachloride purified and discharged from the reactor and supplying it to the reservoir,
Refined titanium tetrachloride manufacturing apparatus. 제 1 항에 있어서,
상기 퍼지가스 공급기는 상기 반응기와 펌프 사이를 연결하는 라인과 연결되고, 상기 라인을 통해 상기 반응기에 퍼지가스를 공급하는,
정제 사염화타이타늄 제조 장치.The method of claim 1,
The purge gas supplier is connected to a line connecting the reactor and the pump, and supplies the purge gas to the reactor through the line,
Refined titanium tetrachloride manufacturing apparatus. 제 1 항에 있어서,
상기 저장소는 제1 저장소이고,
상기 반응기와 펌프 사이에 배치되고, 상기 사염화타이타늄이 저장되는 제2 저장소를 더 포함하는,
정제 사염화타이타늄 제조 장치.The method of claim 1,
the storage is a first storage;
and a second reservoir disposed between the reactor and the pump, wherein the titanium tetrachloride is stored.
Refined titanium tetrachloride manufacturing apparatus. 사염화타이타늄과 접촉하는 에이전트(agent) 이용하여 상기 사염화타이타늄을 정제하는 단계;
정제된 상기 사염화타이타늄이 저장소에 저장되는 단계;
상기 에이전트에 흡착된 상기 사염화타이타늄을 상기 에이전트에서 분리하기 위해 산세 공정을 수행하는 단계;
상기 사염화타이타늄을 정제함에 따라 상기 에이전트에 흡착된 사염화타이타늄을 회수하기 위해 상기 에이전트에 퍼지가스를 공급하는 단계; 및
상기 에이전트에서 분리된 상기 사염화타이타늄이 상기 퍼지가스와 함께 상기 저장소에 저장되는 단계를 포함하는,
정제 사염화타이타늄 제조 방법.purifying the titanium tetrachloride using an agent in contact with the titanium tetrachloride;
storing the purified titanium tetrachloride in a storage;
performing a pickling process to separate the titanium tetrachloride adsorbed to the agent from the agent;
supplying a purge gas to the agent to recover the titanium tetrachloride adsorbed to the agent as the titanium tetrachloride is purified; and
comprising the step of storing the titanium tetrachloride separated from the agent in the reservoir together with the purge gas,
Method for manufacturing purified titanium tetrachloride. 삭제delete 제 10 항에 있어서,
상기 에이전트에 흡착된 상기 사염화타이타늄을 상기 에이전트에서 분리하기 위해 상기 에이전트를 가열하는 단계를 더 포함하는,
정제 사염화타이타늄 제조 방법.11. The method of claim 10,
Further comprising heating the agent to separate the titanium tetrachloride adsorbed to the agent from the agent,
Method for manufacturing purified titanium tetrachloride.
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