KR102321008B1 - 수축저항성능을 갖는 속경성 시멘트 콘크리트 조성물 및 이를 이용한 도로포장 보수공법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 수축저항성 결합재 5 내지 45 중량%, 잔골재 10 내지 75 중량%, 굵은골재 7 내지 65 중량%, 개질혼화제 0.01 내지 25 중량% 및 물 0.1 내지 30 중량%를 포함하는 수축저항성능을 갖는 속경성 시멘트 콘크리트 조성물로서,
상기 수축저항성 결합재는 조강 포틀랜드 시멘트 100 중량부, 칼슘설포알루미네이트 20 내지 40 중량부, 페트로 코크스를 사용한 순환유동층 보일러에서 발생한 탈황석고 10 내지 30 중량부, 알루미노보로실리케이트 1 내지 20 중량부, 트리지마이트 0.1 내지 10 중량부, 산화주석 0.1 내지 10 중량부 및 황화코발트 0.1 내지 10 중량부를 포함하는 것이고;
상기 개질혼화제는 아크릴레이트-스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 100 중량부, 메틸메타크릴레이트-무수말레인산 공중합체 10 내지 30 중량부, 폴리비닐피롤리돈 10 내지 30 중량부, 폴리우루시올 분말 0.1 내지 10 중량부, 폴리도파민 0.1 내지 10 중량부, 페룰산 0.1 내지 10 중량부, 폴리에틸렌 글리콜 0.01 내지 5 중량부 및 하기 화학식 1로 표시되는 카르보디이미드계 화합물 0.01 내지 5 중량부를 포함하는 것을 사용함으로써;
초기 수축균열을 비롯한 장기적 균열에 대한 저항성이 매우 우수하고, 우수한 강도 특성 및 내구성과 함께 속경성을 구현하여, 공사기간을 대폭 단축할 수 있는 수축저항성능을 갖는 속경성 시멘트 콘크리트 조성물 및 이를 이용한 도로포장 보수공법에 관한 것이다.
[화학식 1]
Figure 112021060991721-pat00009

상기 식에서,
n은 1 내지 30의 정수이고,
m은 1 내지 50의 정수이다.

Description

수축저항성능을 갖는 속경성 시멘트 콘크리트 조성물 및 이를 이용한 도로포장 보수공법{Rapid harding cement concrete composition with excellent shirinkage resistance and repairing method for road pavement using the same}
본 발명은 도로의 노면, 교량 교면 포장 등의 긴급 보수공사에 유용하게 활용할 수 있도록 초기 수축균열을 비롯한 장기적 균열에 대한 저항성이 매우 우수하고, 우수한 강도 특성 및 내구성과 함께 속경성을 구현하여, 공사기간을 대폭 단축할 수 있는 수축저항성능을 갖는 속경성 시멘트 콘크리트 조성물 및 이를 이용한 도로포장 보수공법에 관한 것이다.
도로포장의 목적은 교통하중에 의한 충격과 각종 화학적 침식, 기타 기상 환경 조건으로부터 도로포장의 바닥판을 보호하는 동시에 차량의 주행성 확보를 목적으로 설계 및 시공된다.
전통적인 도로포장방식으로 일반 도로포장재료인 아스팔트를 사용하는 아스팔트 콘크리트 포장과 방수시트를 이용하는 방법이 주로 사용되어 왔으나 이들은 건조수축이 심하고 소성변형 등에 의한 조기 파손, 균열, 침하 등에 의한 내구성 저하로 약 5년 이내에 덧씌우기 등의 보수/보강이 이루어져야 하는 유지관리상의 문제점이 심각하게 제기되고 있다.
또한, 콘크리트 구조물은 염해, 열화와 같은 외적환경 원인, 설계하중, 소성수축 또는 건조수축과 같은 재료 특성, 배합조건, 시공적인 요인 등의 여러 가지 요인에 의하여 균열이 발생할 수 있다. 일반적으로 콘크리트 구조물에 균열이 발생하면 방수 성능 저하, 철근 부식, 내구성 저하, 강도 저하 등으로 치명적인 결함을 초래할 수 있다. 이와같은 여러 가지 요인에 의해 콘크리트 구조물에 균열이 발생하게 되면 콘크리트 구조물은 하중을 견디지 못하고 붕괴될 수도 있다.
특히 최근에는 도로를 주행하고 있는 차량이 점차 증가하고, 고속화, 중량화로 진동이 누적되고 동, 하절기 계절의 기후에 따라 구조물 수축 팽창이 반복되면서 시간이 흐르면 기존 구조물의 파손 및 강도가 약해져 도로가 점차 노후화되어 콘크리트 도로의 성능저하를 방지하기 위한 예방이 절실한 실정이다.
이러한 콘크리트 도로의 보수보강 공사에는 과거에는 보통 포틀랜드 시멘트를 사용하여 이루어졌으나, 보통 포틀랜드 시멘트 콘크리트에 의한 보수보강 공사는 양생에 많은 시간이 소요되어 도로의 교통체증을 유발하고 있다. 그러나 도로의 물류 수송기능을 고려할때 도로 보수공사로 인한 교통체증으로 야기되는 경제적 손실은 막대하므로 도로 보수로 인한 교통체증을 완화시키기 위해서는 속경형 시멘트를 사용하여 단시간에 완료하여야 한다.
이러한 보수보강 공사의 문제점을 해결하기 위해 최근에는 액상의 라텍스나 폴리머 에멀젼에 시멘트, 모래, 자갈 등을 일정비율 혼합하여 이용하는 포장방법이 많이 개발되어 사용되고 있다.
그러나 종래의 라텍스 및 폴리머 에멀젼을 이용한 보수보강 공사는 보수비용이 높고, 현장에서 액상의 폴리머와 분말의 재료를 혼합하여 사용하는 것으로, 현장 작업자에 따라 품질의 변화가 발생되고 라텍스 및 폴리머 에멀젼 고유의 점성으로 인해 혼합에 어려움이 있기 때문에 대형공사의 경우 적용이 곤란하며, 콘크리트의 점성이 증가하여 마감이 어려운 문제점이 있었다. 또한, 종래의 라텍스 및 폴리머 에멀젼을 이용한 보수보강 공사는 빠른 강도발현에는 효과적이나, 보통 포틀랜드 시멘트, 조강시멘트에 비해서 높은 수화열과 건조수축으로 인해 구조물 내부에 내부응력이 잔류하게 되고 미소균열이 발생하기 쉽고, 이러한 미소 내부결함은 콘크리트 구조물의 역학적 특성에 직간접적으로 영향을 미쳐 콘크리트 구조물의 안정성에 악영향을 미칠수 있다.
대한민국 등록특허 제10-1363857호 대한민국 등록특허 제10-1816756호 대한민국 등록특허 제10-2243643호
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 일 구현 예는 균열에 대한 저항성이 우수하고, 긴급 보수공사에 유용하게 활용할 수 있도록, 우수한 강도 및 내구성과 함께 속경성을 구현할 수 있는 수축저항성능을 갖는 속경성 시멘트 콘크리트 조성물 및 이를 이용한 도로포장 보수공법을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 다양한 과제들은 이상에서 언급한 과제들에 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 구현 예는 수축저항성 결합재 5 내지 45 중량%, 잔골재 10 내지 75 중량%, 굵은골재 7 내지 65 중량%, 개질혼화제 0.01 내지 25 중량% 및 물 0.1 내지 30 중량%를 포함하는 수축저항성능을 갖는 속경성 시멘트 콘크리트 조성물로서,
상기 수축저항성 결합재는 조강 포틀랜드 시멘트 100 중량부, 칼슘설포알루미네이트 20 내지 40 중량부, 페트로 코크스를 사용한 순환유동층 보일러에서 발생한 탈황석고 10 내지 30 중량부, 알루미노보로실리케이트 1 내지 20 중량부, 트리지마이트 0.1 내지 10 중량부, 산화주석 0.1 내지 10 중량부 및 황화코발트 0.1 내지 10 중량부를 포함하는 것이고;
상기 개질혼화제는 아크릴레이트-스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 100 중량부, 메틸메타크릴레이트-무수말레인산 공중합체 10 내지 30 중량부, 폴리비닐피롤리돈 10 내지 30 중량부, 폴리우루시올 분말 0.1 내지 10 중량부, 폴리도파민 0.1 내지 10 중량부, 페룰산 0.1 내지 10 중량부, 폴리에틸렌 글리콜 0.01 내지 5 중량부 및 하기 화학식 1로 표시되는 카르보디이미드계 화합물 0.01 내지 5 중량부를 포함하는 것인 수축저항성능을 갖는 속경성 시멘트 콘크리트 조성물을 제공한다.
[화학식 1]
Figure 112021060991721-pat00001
상기 식에서,
n은 1 내지 30의 정수이고,
m은 1 내지 50의 정수이다.
상기 산화주석은 하기 화학식 2로 표시되는 할로술폰산으로 황산화된 산화주석인 것이고;
상기 할로술폰산으로 황산화된 산화주석은 SnCl2, SnCl2ㆍ2H2O, CH3(CH2)3SnCl3, SnCl4ㆍ5H2O,　SnCl4 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 주석 전구체를 증류수에 용해시킨 후, 암모니아를 첨가하여 pH가 7.5 내지 9.5에 도달할 때까지 상기 주석 전구체의 가수분해 반응(hydrolysis)을 유도하는 단계; 상기 가수분해 반응에 의한 침전물(precipitate)을 여과한 후, 60 내지 110 ℃의 온도로 건조하여 수산화주석(Sn(OH)4)을 생성하는 단계; 상기 생성된 수산화주석(Sn(OH)4)을 하기 화학식 2로 표시되는 할로술폰산을 0.5 내지 8 M농도로 포함하는 수용액에 함침 및 교반하고, 여과한 후, 60 내지 110 ℃의 온도로 건조하여 고체 생성물을 얻는 단계; 및 상기 고체 생성물을 250 내지 450 ℃의 온도로 열처리하여 황산화 산화주석을 생성하는 단계;를 포함하는 방법으로 준비되는 것일 수 있다.
[화학식 2]
Figure 112021060991721-pat00002
상기 식에서 X 는 할로겐 원자를 나타낸다.
상기 황화코발트는 염화 코발트 6수화물(Cobalt(ll) chloride hexahydrate), 지방산, 제1 아민계 화합물 및 비극성 용매의 혼합용액을 준비하는 단계; 상기 혼합용액을 불활성 기체 상에서 100 내지 120℃의 온도로 열처리하여 혼합물을 제조하는 단계; 파우더 형태의 황(sulfur)을 제2 아민계 화합물에 분산한 용액을 상기 혼합물에 교반시켜 250 내지 300 ℃의 반응온도로 반응시키는 반응 단계; 및 상기 반응 단계를 거쳐 생성된 물질을 에탄올(ethanol)과 톨루엔(toluene)의 혼합 용액으로 원심분리하는 단계;를 포함하는 방법으로 준비되는 것일 수 있다.
상기 폴리우루시올 분말은 생옻과 친수성 유기용제를 혼합하고 원심분리시키고 감압증류하여 우루시올을 추출하는 단계; 상기 우루시올, 친수성 단량체, 산화제 및 중화제를 반응시키고 물을 첨가하여 폴리우루시올 수성액을 제조하는 단계; 상기 폴리우루시올 수성액을 열풍 건조기에 분사 투입하여 폴리우루시올 건조분말을 제조하는 단계; 상기 폴리우루시올 건조분말 100 중량부를 엠씨티(MCT) 오일 80 내지 150 중량부에 함침시킨 후, 1 내지 5 시간 동안 숙성시켜 폴리우루시올 슬러리를 제조하는 단계; 및 상기 폴리우루시올 슬러리를 60 내지 110 ℃에서 5 내지 15 시간 동안 열처리한 후, 평균 입경크기가 50 내지 80 μm가 되도록 분쇄하여 폴리우루시올 분말을 제조하는 단계;를 포함하는 제조방법에 의하여 준비되는 것일 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 일 구현 예는 상기 수축저항성능을 갖는 속경성 시멘트 콘크리트 조성물을 이용한 도로포장 보수공법으로서,
도로면을 절삭 및 블라스팅하여 레이탄스 및 불순물을 제거하는 단계; 제거된 부위를 청소하는 단계; 청소된 부위에 살수하여 습윤상태를 유지하는 단계; 습윤상태 유지 후 높은 접착력 및 방수효과를 얻기 위하여 브루밍 또는 프라이머 처리하는 단계; 브루밍 또는 프라이머 처리한 상부에, 상기 수축저항성능을 갖는 속경성 시멘트 콘크리트 조성물을 타설하는 단계; 타설 후 상부의 수분 증발을 방지하여 초기 소성균열을 방지하기 위하여 양생제를 살포하는 단계; 양생제 살포 후 균열 유발 및 미끄럼 저항치를 높이기 위하여 타이닝하는 단계; 및 양생하는 단계를 포함하는 도로포장 보수공법을 제공한다.
본 발명의 일 구현 예에 따른 수축저항성능을 갖는 속경성 시멘트 콘크리트 조성물 및 이를 이용한 도로포장 보수공법에 의하면, 건조수축을 저감하여 초기 수축균열을 비롯한 장기적 균열에 대한 저항성이 매우 우수하고, 특히, 표면균열 및 팽창파괴현상을 효과적으로 방지할 수 있는 효과가 있다. 또한, 휨강도, 인장강도, 초기강도, 장기강도 등의 우수한 강도 특성을 구현하고, 내염해성 및 동결융해저항성 등의 내구성도 함께 개선할 수 있는 효과가 있다. 이로써, 콘크리트의 하자를 줄이고, 공용기간을 연장시킴으로써 보수비용의 절감효과를 얻을 수 있는 효과가 있다. 뿐만 아니라, 속경성을 구현하여, 공사기간을 대폭 단축함으로써, 도로의 노면, 교량 교면 포장 등 긴급 보수공사에 매우 유용하게 활용할 수 있는 효과가 있다.
이하, 본 발명의 구현 예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 발명의 일 구현 예는 수축저항성 결합재 5 내지 45 중량%, 잔골재 10 내지 75 중량%, 굵은골재 7 내지 65 중량%, 개질혼화제 0.01 내지 25 중량% 및 물 0.1 내지 30 중량%를 포함하는 수축저항성능을 갖는 속경성 시멘트 콘크리트 조성물로서,
상기 수축저항성 결합재는 조강 포틀랜드 시멘트 100 중량부, 칼슘설포알루미네이트 20 내지 40 중량부, 페트로 코크스를 사용한 순환유동층 보일러에서 발생한 탈황석고 10 내지 30 중량부, 알루미노보로실리케이트 1 내지 20 중량부, 트리지마이트 0.1 내지 10 중량부, 산화주석 0.1 내지 10 중량부 및 황화코발트 0.1 내지 10 중량부를 포함하는 것이고;
상기 개질혼화제는 아크릴레이트-스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 100 중량부, 메틸메타크릴레이트-무수말레인산 공중합체 10 내지 30 중량부, 폴리비닐피롤리돈 10 내지 30 중량부, 폴리우루시올 분말 0.1 내지 10 중량부, 폴리도파민 0.1 내지 10 중량부, 페룰산 0.1 내지 10 중량부, 폴리에틸렌 글리콜 0.01 내지 5 중량부 및 하기 화학식 1로 표시되는 카르보디이미드계 화합물 0.01 내지 5 중량부를 포함하는 것인 수축저항성능을 갖는 속경성 시멘트 콘크리트 조성물을 제공한다.
[화학식 1]
Figure 112021060991721-pat00003
상기 식에서,
n은 1 내지 30의 정수이고,
m은 1 내지 50의 정수이다.
이러한 본 발명의 일 구현 예에 따른 수축저항성능을 갖는 속경성 시멘트 콘크리트 조성물 및 이를 이용한 도로포장 보수공법에 의하면, 건조수축을 저감하여 초기 수축균열을 비롯한 장기적 균열에 대한 저항성이 매우 우수하고, 특히, 표면균열 및 팽창파괴현상을 효과적으로 방지할 수 있는 효과가 있다. 또한, 휨강도, 인장강도, 초기강도, 장기강도 등의 우수한 강도 특성을 구현하고, 내염해성 및 동결융해저항성 등의 내구성도 함께 개선할 수 있는 효과가 있다. 이로써, 콘크리트의 하자를 줄이고, 공용기간을 연장시킴으로써 보수비용의 절감효과를 얻을 수 있는 효과가 있다. 뿐만 아니라, 속경성을 구현하여, 공사기간을 대폭 단축함으로써, 도로의 노면, 교량 교면 포장 등 긴급 보수공사에 매우 유용하게 활용할 수 있는 효과가 있다.
보다 구체적으로 본 발명의 일 구현 예에 따른 수축저항성능을 갖는 속경성 시멘트 콘크리트 조성물은 수축저항성 결합재 5 내지 45 중량%, 잔골재 10 내지 75 중량%, 굵은골재 7 내지 65 중량%, 개질혼화제 0.01 내지 25 중량% 및 물 0.1 내지 30 중량%를 포함한다.
상기 본 발명에서 사용할 수 있는 골재는 잔골재와 굵은골재로 구분되며, 입경이 5 mm 이하인 것을 잔골재라 하고, 입경이 5 mm 보다 큰 것을 굵은골재로 구분한다. 본 발명의 수축저항성능을 갖는 속경성 시멘트 콘크리트 조성물에 대하여 상기 잔골재는 10 내지 75 중량% 범위로 함유되는 것이 바람직하고, 상기 굵은골재는 7 내지 65 중량% 범위로 함유되는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에서 사용할 수 있는 상기 수축저항성 결합재는 조강 포틀랜드 시멘트 100 중량부, 칼슘설포알루미네이트 20 내지 40 중량부, 페트로 코크스를 사용한 순환유동층 보일러에서 발생한 탈황석고 10 내지 30 중량부, 알루미노보로실리케이트 1 내지 20 중량부, 트리지마이트 0.1 내지 10 중량부, 산화주석 0.1 내지 10 중량부 및 황화코발트 0.1 내지 10 중량부를 포함하는 것을 사용하여, 휨강도, 인장강도, 초기강도, 장기강도 등의 우수한 강도 특성을 구현하고, 내염해성 및 동결융해저항성 등의 내구성도 함께 개선할 수 있을 뿐만 아니라, 속경성을 구현할 수 있는 효과가 있다.
이러한 상기 수축저항성 결합재는 상기한 개선효과를 고려하여, 본 발명의 수축저항성능을 갖는 속경성 시멘트 콘크리트 조성물에 대하여 5 내지 45 중량% 범위로 함유되는 것이 바람직하다.
보다 구체적으로 상기 조강 포틀랜드 시멘트는 KS에 규정된 것을 사용하는 것이 바람직하며, 분말도가 5,000 내지 9,000 ㎠/g인 것을 바람직하게 사용할 수 있다.
이하, 상기 수축저항성 결합재를 구성하는 다른 성분들의 함량은 상기 조강 포틀랜드 시멘트 100 중량부를 기준으로 한다.
상기 칼슘설포알루미네이트는 빠른 경화특성을 제공하여, 속경성을 나타내는 기능을 한다.
상기 칼슘설포알루미네이트는 상기 조강 포틀랜드 시멘트 100 중량부에 대하여, 20 내지 40 중량부 범위로 함유되는 것이 바람직하다. 상기 칼슘설포알루미네이트의 함량이 너무 적은 경우에는 상기한 개선효과가 미흡할 수 있는 문제점이 있고, 상기 칼슘설포알루미네이트의 함량이 너무 많은 경우에는 경화속도가 지나치게 빨라져 작업성이 저하되거나 제조원가가 높아져 가격경쟁력이 저하될 수 있는 문제점이 있다.
상기 페트로 코크스를 사용한 순환유동층 보일러에서 발생한 탈황석고는 페트로코크스를 순환유동층 보일러 연료로 사용하는 연소과정에서 발생되는 황산화물을 배연탈황 장치를 이용하여 제거하는 과정에서 발생되는 부산물로서, 주로 CaO 및 SO3 등의 무기산화물로 구성된다. 이러한 상기 페트로 코크스를 사용한 순환유동층 보일러에서 발생한 탈황석고는 수화반응을 통해 침상의 에트링자이트 결정을 생성하며, 생성된 에트링자이트는 수화물의 조직을 치밀하고 단단하게 하여 응결을 촉진시키고 균열을 방지하며 콘크리트의 수축을 방지하는 기능을 한다.
이러한 상기 페트로 코크스를 사용한 순환유동층 보일러에서 발생한 탈황석고는 CaO 성분이 65 중량% 이상이고, SO3 성분이 15 중량% 이상인 것을 바람직하게 사용할 수 있다.
상기 페트로 코크스를 사용한 순환유동층 보일러에서 발생한 탈황석고는 상기 조강 포틀랜드 시멘트 100 중량부에 대하여, 10 내지 30 중량부 범위로 함유되는 것이 바람직하다. 상기 페트로 코크스를 사용한 순환유동층 보일러에서 발생한 탈황석고의 함량이 너무 적은 경우에는 상기한 개선효과가 미흡할 수 있는 문제점이 있고, 상기 페트로 코크스를 사용한 순환유동층 보일러에서 발생한 탈황석고의 함량이 너무 많은 경우에는 더이상의 초기 강도 개선효과는 기대하기 어렵고, 오히려 과팽창에 의하여 수축저감효과가 저하될 수 있는 문제점이 있다.
상기 알루미노보로실리케이트는 우수한 고강도 특성 뿐만 아니라, 수축저감효과, 내수성, 방수성, 내화학성 및 동결융해저항성을 개선하는 기능을 한다.
보다 구체적으로 상기 알루미노보로실리케이트는 SiO2 45 내지 55 몰%, Al2O3 15 내지 20 몰% 및 B2O3 20 내지 25 몰%를 포함하는 것을 사용하여, 상기한 효과 뿐만 아니라, 내화학성 및 동결융해저항성을 매우 개선할 수 있는 효과가 있다.
상기 알루미노보로실리케이트는 상기 조강 포틀랜드 시멘트 100 중량부에 대하여, 1 내지 20 중량부 범위로 함유되는 것이 바람직하다. 상기 알루미노보로실리케이트의 함량이 너무 적은 경우에는 상기한 개선효과가 미흡할 수 있는 문제점이 있고, 상기 알루미노보로실리케이트의 함량이 너무 많은 경우에는 작업성이 저하되거나 가격경쟁력이 저하될 수 있는 문제점이 있다.
상기 트리지마이트는 우수한 고강도 특성 뿐만 아니라, 수축저감효과, 내수성, 방수성, 내화학성 및 동결융해저항성을 개선하는 기능을 한다.
상기 트리지마이트는 상기 조강 포틀랜드 시멘트 100 중량부에 대하여, 0.1 내지 10 중량부 범위로 함유되는 것이 바람직하다. 상기 트리지마이트의 함량이 너무 적은 경우에는 상기한 개선효과가 미흡할 수 있는 문제점이 있고, 상기 트리지마이트의 함량이 너무 많은 경우에는 초기 강도 발현이 저하될 수 있는 문제점이 있다.
상기 산화주석은 인성을 향상시키고, 접착강도 및 휨강도를 향상시켜, 장기강도 및 수축저감효과를 매우 개선하는 기능을 한다. 또한, 내식성, 내약품성 및 내화학성을 매우 개선함으로써, 염분침투저항성, 동결융해저항성 등의 매우 향상된 내구성을 제공하는 기능을 한다.
상기 산화주석은 하기 화학식 2로 표시되는 할로술폰산으로 황산화된 산화주석인 것을 사용하여 상기한 개선효과를 더욱 향상시킬 뿐만 아니라, 경화속도를 더욱 촉진시킬 수 있는 효과가 있다.
보다 구체적으로 상기 할로술폰산으로 황산화된 산화주석은 SnCl2, SnCl2ㆍ2H2O, CH3(CH2)3SnCl3, SnCl4ㆍ5H2O,　SnCl4 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 주석 전구체를 증류수에 용해시킨 후, 암모니아를 첨가하여 pH가 7.5 내지 9.5에 도달할 때까지 상기 주석 전구체의 가수분해 반응(hydrolysis)을 유도하는 단계; 상기 가수분해 반응에 의한 침전물(precipitate)을 여과한 후, 60 내지 110 ℃의 온도로 건조하여 수산화주석(Sn(OH)4)을 생성하는 단계; 상기 생성된 수산화주석(Sn(OH)4)을 하기 화학식 2로 표시되는 할로술폰산을 0.5 내지 8 M농도로 포함하는 수용액에 함침 및 교반하고, 여과한 후, 60 내지 110 ℃의 온도로 건조하여 고체 생성물을 얻는 단계; 및 상기 고체 생성물을 250 내지 450 ℃의 온도로 열처리하여 황산화 산화주석을 생성하는 단계;를 포함하는 방법으로 준비되어, 최종생성된 황산화 산화주석에서의 황산 이온(SO4 2-)의 함량이 4 내지 17 중량%인 것을 바람직하게 사용할 수 있다.
[화학식 2]
Figure 112021060991721-pat00004
상기 식에서 X 는 할로겐 원자를 나타낸다.
상기 산화주석은 상기 조강 포틀랜드 시멘트 100 중량부에 대하여, 0.1 내지 10 중량부 범위로 함유되는 것이 바람직하다. 상기 산화주석의 함량이 너무 적은 경우에는 상기한 개선효과가 미흡할 수 있는 문제점이 있고, 상기 산화주석의 함량이 너무 많은 경우에는 점도상승 및 유동성 저하에 따른 작업성이 저하될 수 있는 문제점이 있다.
상기 황화코발트는 우수한 고강도 특성 및 수축저감효과 뿐만 아니라, 빠른 경화특성을 나타내는 기능을 한다. 또한, 내마모성, 내식성, 내약품성 및 내화학성을 개선시킴으로써, 염분침투저항성, 동결융해저항성 등의 매우 향상된 내구성을 제공하는 기능을 한다.
이러한 상기 황화코발트는 염화 코발트 6수화물(Cobalt(ll) chloride hexahydrate), 지방산, 제1 아민계 화합물 및 비극성 용매의 혼합용액을 준비하는 단계; 상기 혼합용액을 불활성 기체 상에서 100 내지 120℃의 온도로 열처리하여 혼합물을 제조하는 단계; 파우더 형태의 황(sulfur)을 제2 아민계 화합물에 분산한 용액을 상기 혼합물에 교반시켜 250 내지 300 ℃의 반응온도로 반응시키는 반응 단계; 및 상기 반응 단계를 거쳐 생성된 물질을 에탄올(ethanol)과 톨루엔(toluene)의 혼합 용액으로 원심분리하는 단계;를 포함하는 방법으로 준비되는 것을 사용하여 상기한 개선효과를 더욱 향상시킬 수 있다.
이때, 상기 지방산은 불포화 지방산 및 포화 지방산을 포함할 수 있다. 상기 불포화 지방산은 하나 이상의 이중결합 또는 삼중결합을 가진 지방산일 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 불포화 지방산은 올레산(oleic acid), 리놀레산(linoleic acid), 리놀렌산(linolenic acid), 아라키돈산(arachidonic acid) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있고, 이에 제한되지 않는다. 또한, 상기 포화 지방산은 프로판산(propanoic acid), 부탄산(Butyric acid), 펜탄산(Pentanoic acid 또는 발레르산 valeric acid), 헥산산(hexanoic acid 또는 카프로산 Caproic acid), 헵탄산(Heptanoic acid 또는 에난트산 Enanthic acid), 옥탄산(Octanoic acid 또는 카프릴산 Caprylic acid), 노난산(Nonanoic acid 또는 펠라르곤산 Pelargonic acid), 데칸산(Decanoic acid 또는 카프릭산 Capric acid), 도데칸산(Dodecanoic acid 또는 라우르산 Lauric acid), 테트라데칸산(Tetradecanoic acid 또는 미리스트산 Myristic acid), 헥사데칸산(hexadecanoic acid 또는 팔미트산 palmitic acid), 옥타데칸산(octadecanoic acid 또는 스테아르산 stearic acid) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있고, 이에 제한되지 않는다.
상기 제1 및 제 2 아민계 화합물은 서로 같거나, 상이한 것으로서, 메틸아민(methylamine), 에틸아민(Ethanamine), 프로필아민(propylamine), 부틸아민(butylamine), 펜틸아민(pentylamine), 헥실아민(Hexylamine), 옥틸아민(octylamine), 노닐아민(nonylamine), 데실아민(decylamine), 도데실아민(dodecylamine), 테트라데실아민(tetradecylamine), 헥사데실아민(hexadecylamine), 옥타데실아민(octadecylamine), 디메틸아민(dimethylamine), 디에틸아민(diethanamine), 디프로필아민(dipropylamine), 트리부틸아민(tributylamine), 트리옥틸아민(trioctylamine), 올레일아민(oleylamine) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있고, 이에 제한되지 않는다.
상기 비극성 용매는 톨루엔(toluene), 헥산(hexane), 시클로헥산(cyclohexane), 데칸(decane), 도데칸(dodecane), 테트라데칸(tetradecane), 헥사데칸(hexadecane), 옥타데칸(octadecane), 1-옥타데신(1-octadecene) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있고, 이에 제한되지 않는다.
상기 불활성 기체는 아르곤(Ar) 또는 헬륨(He)일 수 있고, 이에 제한되지 않는다.
상기 황화코발트는 상기 조강 포틀랜드 시멘트 100 중량부에 대하여, 0.1 내지 10 중량부 범위로 함유되는 것이 바람직하다. 상기 황화코발트의 함량이 너무 적은 경우에는 상기한 개선효과가 미흡할 수 있는 문제점이 있고, 상기 황화코발트의 함량이 너무 많은 경우에는 제조원가가 높아져 가격경쟁력이 저하될 수 있는 문제점이 있다.
또한, 상기 수축저항성 결합재는 당분야에서 일반적으로 사용되는 첨가제로서, 경화촉진제, 응결지연제, 감수제, 재료분리방지제 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 더 포함할 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 경화촉진제는 조성물의 수화반응을 더욱 활성화하여 조기에 압축강도를 발현하도록 하는 기능을 한다. 이러한 기능을 고려하여, 상기 경화촉진제는 상기 조강 포틀랜드 시멘트 100 중량부에 대하여, 0.01 내지 5 중량부 범위로 함유되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 경화촉진제는 당분야에서 일반적으로 사용되는 것으로, 예컨대, 칼슘포메이트, 염화칼슘, 질산칼슘과 같은 칼슘염, 염화마그네슘과 같은 염화물, 황산마그네슘, 황산알루미늄과 같은 황산염, 수산화칼륨, 수산화나트륨, 탄산나트륨과 같은 탄산염, 포름산 또는 그의 염 및 리튬카보네이트 등을 사용할 수 있다.
상기 응결지연제는 초기 작업시간 유지와 작업성을 향상시키는 기능을 한다. 이러한 기능을 고려하여, 상기 응결지연제는 상기 조강 포틀랜드 시멘트 100 중량부에 대하여, 0.01 내지 5 중량부 범위로 함유되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 응결지연제는 당분야에서 일반적으로 사용되는 것으로, 예컨대, 포도당, 글루코오스, 텍스트린, 덱스트란과 같은 당류, 글루콘산, 주석산, 사과산, 구연산, 시트릭산(citric acid), 붕산과 같은 산류 또는 그의 염, 아미노카복실산 또는 그의 염, 포스폰산 또는 그의 유도체, 폴리비닐알콜, 글리세린과 같은 다가알콜 등을 사용할 수 있다.
상기 감수제는 입자간 반발력으로 입자를 분산시켜 일시적으로 유동성을 개선시키는 기능을 한다. 상기 감수제는 상기 조강 포틀랜드 시멘트 100 중량부에 대하여, 0.01 내지 5 중량부 범위로 함유되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 감수제는 당분야에서 일반적으로 사용되는 것으로, 예컨대, 나프탈렌계, 멜라민계, 폴리칼본산계 감수제 등을 사용할 수 있다. 보다 바람직하기로는 폴리칼본산계 감수제를 사용하는 것이 좋다.
상기 재료분리방지제는 조성물의 재료분리를 방지하고 작업성을 개선시키는 기능을 한다. 상기 재료분리방지제는 상기 조강 포틀랜드 시멘트 100 중량부에 대하여, 0.01 내지 5 중량부 범위로 함유되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 재료분리방지제는 당분야에서 일반적으로 사용되는 것으로, 예컨대, 메틸셀롤로오스, 스타치, 검(Gum) 등을 사용할 수 있다. 보다 바람직하기로는 강도저하가 적은 스타치계 재료분리방지제를 사용하는 것이 좋다.
또한, 본 발명에서 사용할 수 있는 상기 개질혼화제는 아크릴레이트-스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 100 중량부, 메틸메타크릴레이트-무수말레인산 공중합체 10 내지 30 중량부, 폴리비닐피롤리돈 10 내지 30 중량부, 폴리우루시올 분말 0.1 내지 10 중량부, 폴리도파민 0.1 내지 10 중량부, 페룰산 0.1 내지 10 중량부, 폴리에틸렌 글리콜 0.01 내지 5 중량부 및 하기 화학식 1로 표시되는 카르보디이미드계 화합물 0.01 내지 5 중량부를 포함하는 것을 사용하여, 건조수축을 저감하여 초기 수축균열을 비롯한 장기적 균열에 대한 저항성을 매우 향상시키고, 특히, 표면균열 및 팽창파괴현상을 효과적으로 방지할 수 있는 효과가 있다. 또한, 우수한 강도 특성뿐만 아니라, 내염해성 및 동결융해저항성 등의 내구성도 함께 개선할 수 있는 효과가 있다.
이러한 상기 개질혼화제는 상기한 개선효과를 고려하여, 본 발명의 수축저항성능을 갖는 속경성 시멘트 콘크리트 조성물에 대하여 0.01 내지 25 중량% 범위로 함유되는 것이 바람직하다.
보다 구체적으로 상기 아크릴레이트-스티렌-아크릴로니트릴 공중합체는 우수한 결합력으로, 휨, 인장 및 부착강도를 증진시킬 뿐만 아니라 내구성능을 개선하는 기능을 한다.
이하, 상기 개질혼화제를 구성하는 다른 성분들의 함량은 상기 아크릴레이트-스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 100 중량부를 기준으로 한다.
상기 메틸메타크릴레이트-무수말레인산 공중합체는 우수한 결합력으로, 휨, 인장 및 부착강도를 증진시킬 뿐만 아니라 특히 우수한 균열저항성 및 수축저항성을 개선하는 기능을 한다.
상기 메틸메타크릴레이트-무수말레인산 공중합체는 상기 아크릴레이트-스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 100 중량부에 대하여, 10 내지 30 중량부 범위로 함유되는 것이 바람직하다. 상기 메틸메타크릴레이트-무수말레인산 공중합체의 함량이 너무 적은 경우에는 상기한 개선효과가 미흡할 수 있는 문제점이 있고, 상기 메틸메타크릴레이트-무수말레인산 공중합체의 함량이 너무 많은 경우에는 초기강도 발현이 저하되거나, 가격경쟁력이 저하될 수 있는 문제점이 있다.
상기 폴리비닐피롤리돈은 콘크리트의 블리딩을 저감하여 시공성을 개선하고, 수밀성, 내구성을 향상시킬 뿐만 아니라 우수한 균열저항성 및 수축저항성을 개선하는 기능을 한다.
상기 폴리비닐피롤리돈은 상기 아크릴레이트-스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 100 중량부에 대하여, 10 내지 30 중량부 범위로 함유되는 것이 바람직하다. 상기 폴리비닐피롤리돈의 함량이 너무 적은 경우에는 상기한 개선효과가 미흡할 수 있는 문제점이 있고, 상기 폴리비닐피롤리돈의 함량이 너무 많은 경우에는 초기강도 발현이 저하될 수 있는 문제점이 있다.
상기 폴리우루시올 분말은 우수한 화학적 안정성을 제공함으로써, 방수성, 내화학성, 난연성, 내열성, 뿐만 아니라 항균성 등의 내구성을 향상시키는 기능을 한다.
보다 구체적으로 상기 폴리우루시올 분말은 생옻과 친수성 유기용제를 혼합하고 원심분리시키고 감압증류하여 우루시올을 추출하는 단계; 상기 우루시올, 친수성 단량체, 산화제 및 중화제를 반응시키고 물을 첨가하여 폴리우루시올 수성액을 제조하는 단계; 상기 폴리우루시올 수성액을 열풍 건조기에 분사 투입하여 폴리우루시올 건조분말을 제조하는 단계; 상기 폴리우루시올 건조분말 100 중량부를 엠씨티(MCT) 오일 80 내지 150 중량부에 함침시킨 후, 1 내지 5 시간 동안 숙성시켜 폴리우루시올 슬러리를 제조하는 단계; 및 상기 폴리우루시올 슬러리를 60 내지 110 ℃에서 5 내지 15 시간 동안 열처리한 후, 평균 입경크기가 50 내지 80 μm가 되도록 분쇄하여 폴리우루시올 분말을 제조하는 단계;를 포함하는 제조방법에 의하여 준비되는 것을 사용하여 상기한 효과를 더욱 개선할 수 있을 뿐만 아니라 특히 우수한 화학적 안정성, 난연성 및 내열성으로, 더욱 우수한 열적 안정성과 수축저항성능 등의 내구성을 제공할 수 있는 효과가 있다.
이때, 상기 생옻과 친수성 유기용제를 혼합하고 원심분리시키고 감압증류하여 우루시올을 추출하는 단계;는 옻나무에서 유래한 생옻 성분에서 친수성 유기용제를 이용하여 물, 고무질, 라케이즈(laccase) 효소를 제외한 순수 우루시올을 추출, 원심분리 및 감압증류하여 98% 이상의 순도를 갖는 정제된 우루시올을 추출하고자 하는 것이다. 이때, 상기 친수성 유기용제는 에탄올을 바람직하게 사용할 수 있다.
또한, 상기 우루시올, 친수성 단량체, 산화제 및 중화제를 반응시키고 물을 첨가하여 폴리우루시올 수성액을 제조하는 단계;는 1차적으로 우루시올 100 중량부, 친수성 단량체 45 내지 75 중량부 및 산화제 0.1 내지 5 중량부를 반응시켜 제 1 중합체를 제조한 후, 상기 제 1 중합체를 중화제 10 내지 50 중량부로 중화함으로써 친수성 염을 제조하는 단계, 및 2차적으로 상기 친수성 염에 물 100 내지 300 중량부 및 산화제 70 내지 250 중량부를 첨가하여 제 2 중합체를 제조하는 단계를 포함하여, 폴리우루시올 수성액을 제조할 수 있다.
이때, 상기 친수성 단량체는 아크릴산, 메타크릴산, 이타콘산, 크로톤산, 푸마르산, 아코니트산, 말레인산, 모노메틸말레이트, 모노메틸푸마레이트, 모노메틸이타코네이트, 비닐설포닉산, 비닐인산 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것을 사용할 수 있다.
또한, 상기 산화제는 케톤 퍼옥사이드, 하이드로퍼옥사이드, 디아실 퍼옥사이드, 퍼옥시케탈, 퍼옥시에스테르, 퍼옥시디카보네이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것을 사용할 수 있다. 이때, 보다 바람직한 상기 산화제로는 하이드로퍼옥사이드를 사용할 수 있고, 보다 구체적인 하이드로퍼옥사이드의 예로는 t-부틸하이드로퍼옥사이드, t-에틸하이드로퍼옥사이드, 과산화수소 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것을 사용할 수 있다.
또한, 상기 중화제는 트리에틸아민, 트리에탄올아민, 디메틸에탄올아민 등의 유기염기 또는 소듐하이드록사이드, 소듐카보네이트 등의 무기염기를 사용할 수 있다.
또한, 상기 1차적으로 우루시올 100 중량부, 친수성 단량체 45 내지 75 중량부 및 산화제 0.1 내지 5 중량부를 반응시켜 제 1 중합체를 제조할 때, 산화반응을 촉진하기 위해 산화환원활성 촉매 0.1 내지 5 중량부를 더 첨가할 수 있다. 이때, 상기 산화환원활성 촉매는 금속염, 금속착체, 친수성 아민 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것을 사용할 수 있다. 상기 금속염의 비제한적인 예로는 일가 이상의 소듐, 칼슘 등의 금속염을 사용할 수 있고, 상기 금속착제의 비제한적인 예로는 일가 이상의 니켈, 코발트, 망간, 철, 구리 등의 금속착제를 사용할 수 있고, 상기 친수성 아민의 비제한적인 예로는 3급 아민을 사용할 수 있다.
또한, 상기 폴리우루시올 슬러리를 제조하는 단계는 상기 폴리우루시올 건조분말 100 중량부를 에르고티오네인 1 내지 20 중량부와 더 혼합한 후, 엠씨티(MCT) 오일 80 내지 150 중량부에 함침시킨 후, 1 내지 5 시간동안 숙성시켜 폴리우루시올 슬러리를 제조하는 것을 사용함으로써, 상기한 효과를 더욱 개선할 수 있을 뿐만 아니라, 특히 우수한 내후성을 제공할 수 있는 효과가 있다.
상기 폴리우루시올 분말은 상기 아크릴레이트-스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 100 중량부에 대하여, 0.1 내지 10 중량부 범위로 함유되는 것이 바람직하다. 상기 폴리우루시올 분말의 함량이 너무 적은 경우에는 상기한 개선효과가 미흡할 수 있는 문제점이 있고, 상기 폴리우루시올 분말의 함량이 너무 많은 경우에는 더이상의 성능개선 효과를 얻을 수 없고 제조원가가 높아져 가격경쟁력이 저하될 수 있는 문제점이 있다.
상기 폴리도파민은 우수한 결합력 및 화학적 안정성을 제공함으로써, 휨, 인장 및 부착강도를 증진시킬 뿐만 아니라 특히 우수한 균열저항성 및 수축저항성을 개선하는 기능을 한다.
상기 폴리도파민은 도파민 단량체가 수산화 알킬기를 포함하여 일정한 pH 범위에서 자가중합(self-polymerization)이 가능할 뿐만 아니라, 탁월한 화학적 안정성을 보유하며, 결합재의 표면을 50 ㎚ 이하로 코팅이 가능하여 가공성이 좋다. 특히 도파민의 경우 가격이 비싸고 인체에 해로운 유기용매를 대신하여 친환경적이고 저렴한 증류수 기반의 완충용액을 사용할 수 있는 장점이 있다.
상기 폴리도파민은 그 제조방법을 특별히 한정하지 않으나, 상기 폴리도파민은 도파민 하이드로클로라이드(dopamine hydrochloride), 노레피네프린 하이드로클로라이드(Norepinephrine hydrochloride), 에피네프린 클로라이드(Epinephrine hydrochloride) 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 1종 이상을 pH 7 내지 12, 바람직하게는 pH 8 내지 10에서 메탄올, 에탄올 등의 알코올류가 혼합된 상태로 자발적으로 중합된 것으로서, 중량평균분자량이 10,000 내지 45,000인 것을 보다 바람직하게 사용할 수 있다.
상기 폴리도파민은 상기 아크릴레이트-스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 100 중량부에 대하여, 0.1 내지 10 중량부 범위로 함유되는 것이 바람직하다. 상기 폴리도파민의 함량이 너무 적은 경우에는 상기한 개선효과가 미흡할 수 있는 문제점이 있고, 상기 폴리도파민의 함량이 너무 많은 경우에는 내후성 등의 내구성이 저하될 수 있는 문제점이 있다.
상기 페룰산은 초기 작업시간 유지와 작업성 향상 및 장기 강도를 개선하는 기능을 한다. 또한, 우수한 균열저항성 및 수축저항성을 매우 개선하는 기능을 한다.
상기 페룰산은 상기 아크릴레이트-스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 100 중량부에 대하여, 0.1 내지 10 중량부 범위로 함유되는 것이 바람직하다. 상기 페룰산의 함량이 너무 적은 경우에는 상기한 개선효과가 미흡할 수 있는 문제점이 있고, 상기 페룰산의 함량이 너무 많은 경우에는 초기강도 발현이 저하될 수 있는 문제점이 있다.
상기 폴리에틸렌 글리콜은 부착력, 강도 및 내수성 등의 내구성을 더욱 향상시킬 수 있는 기능을 한다.
상기 폴리에틸렌 글리콜은 상기 아크릴레이트-스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 100 중량부에 대하여, 0.01 내지 5 중량부 범위로 함유되는 것이 바람직하다. 상기 폴리에틸렌 글리콜의 함량이 너무 적은 경우에는 상기한 개선효과가 미흡할 수 있는 문제점이 있고, 상기 폴리에틸렌 글리콜의 함량이 너무 많은 경우에는 작업성 및 가격경쟁력이 저하될 수 있는 문제점이 있다.
상기 화학식 1로 표시되는 카르보디이미드계 화합물은 결합력, 인장강도 및 내구성능을 개선하는 동시에, 건조수축을 저감하여 균열발생을 효과적으로 저하시키고, 내수성, 혼화성, 내화학성, 염해 및 동결융해 저항성을 개선하는 기능을 한다.
상기 화학식 1로 표시되는 카르보디이미드계 화합물은 상기 아크릴레이트-스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 100 중량부에 대하여, 0.01 내지 5 중량부 범위로 함유되는 것이 바람직하다. 상기 화학식 1로 표시되는 카르보디이미드계 화합물의 함량이 너무 적은 경우에는 상기한 개선효과가 미흡할 수 있는 문제점이 있고, 상기 화학식 1로 표시되는 카르보디이미드계 화합물의 함량이 너무 많은 경우에는 초기강도 발현이 저하될 수 있는 문제점이 있다.
또한, 상기 개질혼화제는 당분야에서 일반적으로 사용되는 첨가제로서, 소포제, 공기연행제 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 더 포함할 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 소포제는 공기량을 저하시키고, 콘크리트 내의 갇힌 공기(Entrapped Air) 및 공극을 제거하여 강도 및 내구성을 더욱 개선시키는 기능을 한다. 이러한 기능을 고려하여, 상기 소포제는 상기 아크릴레이트-스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 100 중량부에 대하여, 0.01 내지 5 중량부 범위로 함유되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 소포제는 당분야에서 일반적으로 사용되는 것으로, 예컨대, 실리콘계 소포제, 지방산계 소포제, 오일계 소포제, 에스테르계 소포제, 옥시알킬렌계 소포제, 알콜계 소포제 등을 사용할 수 있다. 상기 실리콘계 소포제로는 디메틸실리콘유, 폴리오가노실록산, 플루오로실리콘유 등이 있고, 상기 지방산계 소포제로는 스테아린산, 올레인산 등이 있다. 또한, 상기 오일계 소포제로는 등유, 동식물유, 피마자유 등이 있고, 상기 에스테르계 소포제로는 솔리톨트리올레이트, 글리세롤모노리시놀레이트 등이 있다. 또한, 상기 옥시알킬렌계 소포제로는 폴리옥시알킬렌, 아세틸렌에테르류, 폴리옥시알킬렌지방산에스테르, 폴리옥시알킬렌알킬아민 등이 있으며, 상기 알콜계 소포제로는 글리콜(glycol) 등이 있다.
상기 공기연행제는 조성물의 분산성을 개선하여 작업성을 개선시키는 기능을 한다. 이러한 기능을 고려하여, 상기 공기연행제는 상기 아크릴레이트-스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 100 중량부에 대하여, 0.01 내지 5 중량부 범위로 함유되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 공기연행제는 당분야에서 일반적으로 사용되는 것으로, 예컨대, 폴리칼본산계, 나프탈렌계, 멜라민계 등이 있다. 보다 바람직한 상기 공기연행제는 폴리칼본산계 공기연행제를 사용하는 것이 좋다.
본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 수축저항성능을 갖는 속경성 시멘트 콘크리트 조성물은 수축저항성 결합재 5 내지 45 중량%, 잔골재 10 내지 75 중량% 및 굵은골재 7 내지 65 중량%를 강제 믹서에서 교반시킨 후, 개질혼화제 0.01 내지 25 중량% 및 물 0.1 내지 30 중량%를 더 혼합하여 소정시간(예컨대, 1 내지 10분) 동안 교반하여 제조할 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 일 구현 예는 상기 수축저항성능을 갖는 속경성 시멘트 콘크리트 조성물을 이용한 도로포장 보수공법으로서,
도로면을 절삭 및 블라스팅하여 레이탄스 및 불순물을 제거하는 단계; 제거된 부위를 청소하는 단계; 청소된 부위에 살수하여 습윤상태를 유지하는 단계; 습윤상태 유지 후 높은 접착력 및 방수효과를 얻기 위하여 브루밍 또는 프라이머 처리하는 단계; 브루밍 또는 프라이머 처리한 상부에, 상기 수축저항성능을 갖는 속경성 시멘트 콘크리트 조성물을 타설하는 단계; 타설 후 상부의 수분 증발을 방지하여 초기 소성균열을 방지하기 위하여 양생제를 살포하는 단계; 양생제 살포 후 균열 유발 및 미끄럼 저항치를 높이기 위하여 타이닝하는 단계; 및 양생하는 단계를 포함하는 도로포장 보수공법을 제공한다.
보다 구체적으로 상기 브루밍 또는 프라이머 처리는 상기 수축저항성능을 갖는 속경성 시멘트 콘크리트 조성물이 구체 콘크리트에 부착되기 용이하게 하는 작업을 의미하는 것으로 사용한다. 브루밍재로는 SBR(Styrene Butadiene Rubber) 라텍스, 폴리 아크릴 에스테르(Poly Acryl Ester; PAE), 에폭시 에멀젼, 에틸 비닐 아세테이트(Ethyl Vinyl Acetate; EVA) 및 아크릴 에멀젼 중에서 선택된 적어도 어느 하나인 것을 선택하여 사용할 수 있다. 상기 프라이머 재료로는 SBR(Styrene Butadiene Rubber) 라텍스, 폴리 아크릴 에스테르(Poly Acryl Ester; PAE), 에폭시 에멀젼, 에틸 비닐 아세테이트(Ethyl Vinyl Acetate; EVA) 및 아크릴 에멀젼 중에서 선택된 적어도 어느 하나인 것을 선택하여 사용할 수 있다.
또한, 상기 양생제를 살포하는 단계는, 현장의 온도, 습도, 바람의 세기를 포함하는 대기 상태에 따라 1) 양생제만을 살포하거나, 2) 양생제를 살포한 후 상부에 비닐 또는 양생포를 덮고 살수하여 습윤상태를 유지하거나, 또는 3) 양생제 살포 후 비닐, 양생포, 또는 보온덮개를 이용하여 보온을 유지하면서 양생하는 단계를 구분하여 적용하는 것이 좋다.
특히, 현장 대기 조건(예를 들면, 하절기처럼 대기온도(25℃이상)가 높고 상대습도가 낮으며 바람이 많은 대기조건인 경우에는 양생제 살포 후 비닐, 양생포 등을 덮고 살수하여 습윤상태를 유지한다. 반대로 대기온도(25℃이하)가 높지 않고 상대습도가 높으며 바람이 적은 대기조건인 경우에는 양생제만을 살포하여 양생한다.)에 따라 양생제만을 살포하거나 양생제를 살포한 후 상부에 비닐, 양생포 등을 덮고 살수하여 습윤상태를 유지하면서 양생하는 단계를 구분하여 적용할 수 있다. 또한, 대기온도가 5℃ 이하가 되는 경우에는 양생제 살포 후 비닐, 양생포, 보온덮개 등을 이용하여 보온양생을 실시하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 구현 예에 따른 수축저항성능을 갖는 속경성 시멘트 콘크리트 조성물 및 이를 이용한 도로포장 보수공법에 의하면, 건조수축을 저감하여 초기 수축균열을 비롯한 장기적 균열에 대한 저항성이 매우 우수하고, 특히, 표면균열 및 팽창파괴현상을 효과적으로 방지할 수 있는 효과가 있다. 또한, 휨강도, 인장강도, 초기강도, 장기강도 등의 우수한 강도 특성을 구현하고, 내염해성 및 동결융해저항성 등의 내구성도 함께 개선할 수 있는 효과가 있다. 이로써, 콘크리트의 하자를 줄이고, 공용기간을 연장시킴으로써 보수비용의 절감효과를 얻을 수 있는 효과가 있다. 뿐만 아니라, 속경성을 구현하여, 공사기간을 대폭 단축함으로써, 도로의 노면, 교량 교면 포장 등 긴급 보수공사에 매우 유용하게 활용할 수 있는 효과가 있다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시 예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시 예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 해당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.
<제조예 1>
할로술폰산으로 황산화된 산화주석의 제조
25 g의 SnCl4ㆍ5H2O(틴 클로라이드 펜타하이드레이트)를 500 ml의 증류수에 용해시킨 후, 상온에서 교반하면서 수용액의 pH가 8에 도달할 때까지 수성 암모니아(30 중량% 농도)를 첨가하여 SnCl4ㆍ5H2O의 가수분해 반응을 유도하였다.
이때 가수분해 반응에 의한 침전물(precipitate)을 여과하여 고체 생성물을 얻고 증류수로 충분히 세척한 후, 건조 오븐에 넣고 110 ℃에서 15시간 동안 건조하여 5.5 g의 수산화주석(Sn(OH)4)을 생성하였다.
상기 생성된 수산화주석(Sn(OH)4)을 g당 15 ml 비율로 하기 화학식 2-1로 표시되는 할로술폰산을 3 M 농도로 포함하는 수용액에 함침하고, 1시간 동안 교반 후 여과하여 고체 생성물을 얻고, 얻은 고체 생성물을 증류수로 세척한 후 건조 오븐에 넣고 110 °C에서 2시간 동안 건조시켰다.
상기 건조된 고체 생성물을 전기로(electric furnace)에 넣고 공기 분위기 하에서 400 °C에서 5시간 동안 열처리하여 최종 생성물인 황산화 산화주석 5.4 g을 제조하였다.
상기 최종 생성물인 황산화 산화주석에서의 황산 이온(SO4 2-)의 함량을 열중량분석기(TGA: Thermogravimetric Analysis)에 의하여 측정하였으며, 측정된 함량은 7.8 중량%이었다.
[화학식 2-1]
Figure 112021060991721-pat00005
상기 식에서 X 는 Cl이다.
<제조예 2>
황화코발트의 제조
염화 코발트 6수화물(0.4mmol, Aldrich사, 98%), 올레산(35mmol, Aldrich사, 90%), 올레일아민(35mmol, TCI사, 50%) 및 1-옥타데신(140mmol, Aldrich사, 90%)의 혼합용액을 준비하였다. 상기 혼합용액을 삼구 플라스크에 넣고 아르곤 기체 분위기 상에서 110℃로 1시간동안 열처리하여 혼합물을 제조하였다. 황(2mmol, Aldrich사, sulfur powder)을 5mmol 올레일아민(35mmol, TCI사, 50%)에 분산한 용액을 상기 혼합물에 혼합 및 교반시켜 270℃의 반응온도로 반응시켰다. 상기 반응 단계를 거쳐 생성된 물질을 에탄올 및 톨루엔을 50:1 부피비율로 혼합한 용액으로 원심분리(7000 rpm) 및 정제하여 황화코발트를 제조하였다.
<제조예 3>
폴리우루시올 분말의 제조
생옻과 에탄올를 혼합하고 원심분리시키고 감압증류하여 99% 이상의 순도를 갖는 정제된 우루시올을 추출하였다.
교반기, 온도계, 적하조 및 환류 응축기가 부착된 플라스크에 상기 우루시올 100 중량부, 말레인산 57 중량부, 코발트옥토에이트 0.3 중량부 및 t-부틸하이드로퍼옥사이드 0.3 중량부를 40 ℃의 온도에서 반응시켜 제 1 중합체를 제조한 후, 상기 제 1 중합체를 트리에틸아민 23 중량부로 중화함으로써 친수성 염을 제조하였다. 이후, 상기 친수성 염에 물 270 중량부 및 t-부틸하이드로퍼옥사이드 135 중량부를 50 ℃의 온도에서 첨가하여 제 2 중합체를 제조하여, 폴리우루시올 수성액을 제조하였다.
상기 제조된 폴리우루시올 수성액을 열풍 건조기에 분사 투입하여 폴리우루시올 건조분말을 제조하였다.
<제조예 4>
폴리우루시올 분말의 제조
상기 제조예 4에서 제조된 폴리우루시올 건조분말 100 중량부를 엠씨티(MCT) 오일 98 중량부에 함침시킨 후, 3 시간 동안 숙성시켜 폴리우루시올 슬러리를 제조하였다. 이후, 상기 폴리우루시올 슬러리를 100 ℃에서 8 시간 동안 열처리한 후, 평균 입경크기가 75 μm가 되도록 분쇄하여 폴리우루시올 분말을 제조하였다.
<제조예 5>
폴리우루시올 분말의 제조
상기 제조예 4에서 제조된 폴리우루시올 건조분말 100 중량부를 에르고티오네인 9 중량부와 더 혼합한 후, 엠씨티(MCT) 오일 83 중량부에 함침시킨 후, 3 시간동안 숙성시켜 폴리우루시올 슬러리를 제조하였다. 이후, 상기 폴리우루시올 슬러리를 100 ℃에서 8 시간 동안 열처리한 후, 평균 입경크기가 73 μm가 되도록 분쇄하여 폴리우루시올 분말을 제조하였다.
<제조예 6>
폴리도파민의 제조
도파민 단량체로서, 도파민 하이드로클로라이드를 pH 9에서 메탄올이 혼합된 상태로 자발적으로 자가중합함으로써, 중량평균분자량이 27,700인 폴리도파민을 제조하였다.
<제조예 7>
폴리도파민의 제조
도파민 단량체로서, 도파민 하이드로클로라이드 및 에피네프린 하이드로클로라이드를 2: 1 중량비율로 혼합한 단량체 혼합물을 pH 9에서 메탄올이 혼합된 상태로 자발적으로 자가중합함으로써, 중량평균분자량이 31,200인 폴리도파민을 제조하였다.
<실시예 및 비교예>
하기 표 1에 나타낸 바와 같은 성분 및 함량으로 혼합된 수축저항성 결합재, 잔골재 및 굵은골재를 강제식 혼합믹서에 투입한 후, 건배합 조건으로 3분간 혼합하고, 하기 표 1에 나타낸 바와 같은 성분 및 함량으로 혼합된 물 및 개질혼화제를 동시에 투입하여 2분간 혼합하여 수축저항성능을 갖는 속경성 시멘트 콘크리트 조성물을 제조하였다.
구분(중량%) 실시예1 실시예2 실시예3 비교예1 비교예2
잔골재 39 39 39 39 39
굵은골재 33 33 33 33 33
물 3 3 3 3 3
수축저항성 결합재 22 22 22 22 22
(중량부) 조강 포틀랜드 시멘트
(분말도: 5,170 ㎠/g)		 100 100 100 100 100
칼슘설포알루미네이트 22 22 22 27 22
페트로 코크스를 사용한 순환유동층 보일러에서 발생한 탈황석고1) 18 18 18 - 18
알루미노보로실리케이트2) 11 11 11 - -
트리지마이트 7 7 7 - -
산화주석 5.5
[통상의 산화주석]		 5.5
[제조예1]		 5.5
[제조예1]		 - -
황화코발트
[제조예2]		 2.5 2.5 2.5 - -
경화촉진제 0.7 0.7 0.7 0.7 0.7
응결지연제 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
감수제 0.07 0.07 0.07 0.07 0.07
재료분리방지제 0.03 0.03 0.03 0.03 0.03
1) 페트로 코크스를 사용한 순환유동층 보일러에서 발생한 탈황석고: CaO 성분이 73.8 중량%이고, SO3 성분이 18.1 중량%인 것을 사용
2) 알루미노보로실리케이트: SiO2 46.3몰%, Al2O3 16.8몰% 및 B2O3 24.6몰%를 포함하는 것을 사용
개질혼화제 3 3 3 3 3
(중량부) 아크릴레이트-스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 100 100 100 100 100
메틸메타크릴레이트-무수말레인산 공중합체 25 25 25 - 25
폴리비닐피롤리돈 25 25 25 - 25
폴리우루시올 분말 7
[제조예3]		 7
[제조예4]		 7
[제조예5]		 - -
폴리도파민 6.8
[제조예6]		 6.8
[제조예6]		 6.8
[제조예7]		 - -
페룰산 5 5 5 - -
폴리에틸렌 글리콜 1.5 1.5 1.5 - -
카르보디이미드계 화합물[화학식 1-1] 1.5 1.5 1.5 - -
소포제 0.12 0.12 0.12 0.12 0.12
공기연행제 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08
[화학식 1-1]
Figure 112021060991721-pat00006

상기 식에서, n은 17이고, m은 5이다..
아래의 시험예들은 상기에 개시한 본 발명에 따른 실시예 1 내지 실시예 3의 특성을 보다 용이하게 파악할 수 있도록 본 발명에 따른 실시예들과 비교예 1 및 비교예 2의 특성을 비교한 실험결과들을 나타낸 것이다.
<시험예>
본 발명에 따른 수축저항성능을 갖는 속경성 시멘트 콘크리트 조성물의 특성을 보다 구체적으로 파악할 수 있도록 본 발명의 실시예 1 내지 3에 따른 수축저항성능을 갖는 속경성 시멘트 콘크리트 조성물 및 비교예 1 및 2에 따른 비교용 콘크리트 조성물의 특성을 평가하여 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
시험항목 시험방법 실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2
건조수축(길이변화율(%)) KS F 2424 0.001 0.001 0.001 0.09 0.08
압축강도(MPa)_12시간 KS F 2405 32 34 35 18 23
압축강도(MPa)_28일 KS F 2405 41 44 46 29 31
휨강도(MPa)_12시간 KS F 2405 7.2 7.4 7.7 4.2 4.9
휨강도(MPa)_28일 KS F 2405 8.9 9.2 9.8 6.2 6.5
부착강도(MPa)_12시간 KS F 2762 2.3 2.5 2.7 1.1 1.8
부착강도(MPa)_28일 KS F 2762 3.2 3.3 3.6 1.5 2.2
흡수율(%) KS F 4004 0.3 0.1 0.1 1.3 0.9
염분침투저항성(coulomb) KS F 2711 854 803 745 1056 993
동결융해저항성(%) KS F 2456 89 92 92 77 81
마모저항성(mm) ASTM C 779 0.01 0.01 0.01 0.19 0.15
균열 저항성 AASHTO PP34-98 균열없음 균열없음 균열없음 균열발생 균열없음
상기 표 2에서 확인할 수 있는 바와 같이, 실시예 1 내지 3에 따른 수축저항성능을 갖는 속경성 시멘트 콘크리트 조성물은 비교예 1 및 2에 따른 비교용 콘크리트 조성물과 비교하여, 건조수축에 따른 길이변화율이 적은 것을 확인할 수 있었다.
또한, 실시예 1 내지 3에 따른 수축저항성능을 갖는 속경성 시멘트 콘크리트 조성물은 비교예 1 및 2에 따른 비교용 콘크리트 조성물과 비교하여, 우수한 압축강도, 휨강도 및 부착강도를 갖고; 우수한 방수성, 염분침투저항성, 동결융해저항성 및 마모저항성을 갖는 것을 확인할 수 있었다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명이 속하는 기술 분야의 당업자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예는 모두 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가개념으로부터 도출되는 모두 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (5)

  1. 수축저항성 결합재 5 내지 45 중량%, 잔골재 10 내지 75 중량%, 굵은골재 7 내지 65 중량%, 개질혼화제 0.01 내지 25 중량% 및 물 0.1 내지 30 중량%를 포함하는 수축저항성능을 갖는 속경성 시멘트 콘크리트 조성물로서,
    상기 수축저항성 결합재는 조강 포틀랜드 시멘트 100 중량부, 칼슘설포알루미네이트 20 내지 40 중량부, 페트로 코크스를 사용한 순환유동층 보일러에서 발생한 탈황석고 10 내지 30 중량부, 알루미노보로실리케이트 1 내지 20 중량부, 트리지마이트 0.1 내지 10 중량부, 산화주석 0.1 내지 10 중량부 및 황화코발트 0.1 내지 10 중량부를 포함하는 것이고;
    상기 개질혼화제는 아크릴레이트-스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 100 중량부, 메틸메타크릴레이트-무수말레인산 공중합체 10 내지 30 중량부, 폴리비닐피롤리돈 10 내지 30 중량부, 폴리우루시올 분말 0.1 내지 10 중량부, 폴리도파민 0.1 내지 10 중량부, 페룰산 0.1 내지 10 중량부, 폴리에틸렌 글리콜 0.01 내지 5 중량부 및 하기 화학식 1로 표시되는 카르보디이미드계 화합물 0.01 내지 5 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 수축저항성능을 갖는 속경성 시멘트 콘크리트 조성물.
    [화학식 1]
    Figure 112021060991721-pat00007

    상기 식에서,
    n은 1 내지 30의 정수이고,
    m은 1 내지 50의 정수이다.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 산화주석은 하기 화학식 2로 표시되는 할로술폰산으로 황산화된 산화주석인 것이고;
    상기 할로술폰산으로 황산화된 산화주석은
    SnCl2, SnCl2ㆍ2H2O, CH3(CH2)3SnCl3, SnCl4ㆍ5H2O,　SnCl4 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 주석 전구체를 증류수에 용해시킨 후, 암모니아를 첨가하여 pH가 7.5 내지 9.5에 도달할 때까지 상기 주석 전구체의 가수분해 반응(hydrolysis)을 유도하는 단계;
    상기 가수분해 반응에 의한 침전물(precipitate)을 여과한 후, 60 내지 110 ℃의 온도로 건조하여 수산화주석(Sn(OH)4)을 생성하는 단계;
    상기 생성된 수산화주석(Sn(OH)4)을 하기 화학식 2로 표시되는 할로술폰산을 0.5 내지 8 M농도로 포함하는 수용액에 함침 및 교반하고, 여과한 후, 60 내지 110 ℃의 온도로 건조하여 고체 생성물을 얻는 단계; 및
    상기 고체 생성물을 250 내지 450 ℃의 온도로 열처리하여 황산화 산화주석을 생성하는 단계;를 포함하는 방법으로 준비되는 것을 특징으로 하는 수축저항성능을 갖는 속경성 시멘트 콘크리트 조성물.
    [화학식 2]
    Figure 112021060991721-pat00008

    상기 식에서 X 는 할로겐 원자를 나타낸다.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 황화코발트는
    염화 코발트 6수화물(Cobalt(ll) chloride hexahydrate), 지방산, 제1 아민계 화합물 및 비극성 용매의 혼합용액을 준비하는 단계;
    상기 혼합용액을 불활성 기체 상에서 100 내지 120℃의 온도로 열처리하여 혼합물을 제조하는 단계;
    파우더 형태의 황(sulfur)을 제2 아민계 화합물에 분산한 용액을 상기 혼합물에 교반시켜 250 내지 300 ℃의 반응온도로 반응시키는 반응 단계; 및
    상기 반응 단계를 거쳐 생성된 물질을 에탄올(ethanol)과 톨루엔(toluene)의 혼합 용액으로 원심분리하는 단계;를 포함하는 방법으로 준비되는 것을 특징으로 하는 수축저항성능을 갖는 속경성 시멘트 콘크리트 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 폴리우루시올 분말은
    생옻과 친수성 유기용제를 혼합하고 원심분리시키고 감압증류하여 우루시올을 추출하는 단계; 상기 우루시올, 친수성 단량체, 산화제 및 중화제를 반응시키고 물을 첨가하여 폴리우루시올 수성액을 제조하는 단계; 상기 폴리우루시올 수성액을 열풍 건조기에 분사 투입하여 폴리우루시올 건조분말을 제조하는 단계; 상기 폴리우루시올 건조분말 100 중량부를 엠씨티(MCT) 오일 80 내지 150 중량부에 함침시킨 후, 1 내지 5 시간 동안 숙성시켜 폴리우루시올 슬러리를 제조하는 단계; 및 상기 폴리우루시올 슬러리를 60 내지 110 ℃에서 5 내지 15 시간 동안 열처리한 후, 평균 입경크기가 50 내지 80 μm가 되도록 분쇄하여 폴리우루시올 분말을 제조하는 단계;를 포함하는 제조방법에 의하여 준비되는 것을 특징으로 하는 수축저항성능을 갖는 속경성 시멘트 콘크리트 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중에서 선택되는 어느 한항에 따른 수축저항성능을 갖는 속경성 시멘트 콘크리트 조성물을 이용한 도로포장 보수공법으로서,
    도로면을 절삭 및 블라스팅하여 레이탄스 및 불순물을 제거하는 단계; 제거된 부위를 청소하는 단계; 청소된 부위에 살수하여 습윤상태를 유지하는 단계; 습윤상태 유지 후 높은 접착력 및 방수효과를 얻기 위하여 브루밍 또는 프라이머 처리하는 단계; 브루밍 또는 프라이머 처리한 상부에, 상기 수축저항성능을 갖는 속경성 시멘트 콘크리트 조성물을 타설하는 단계; 타설 후 상부의 수분 증발을 방지하여 초기 소성균열을 방지하기 위하여 양생제를 살포하는 단계; 양생제 살포 후 균열 유발 및 미끄럼 저항치를 높이기 위하여 타이닝하는 단계; 및 양생하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 도로포장 보수공법.
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