KR102318818B1 - 원자층 증착법을 통한 텅스텐 기반 고효율 태양광 흡수체 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 실시예들은 플라즈마 강화 원자층 증착법을 이용하여 나노 기둥 구조의 기판에 텅스텐을 증착하며, 나노 기둥 구조의 종횡비를 조절하여 태양광 흡수율을 향상시킬 수 있는 태양광 흡수체 및 그 제조 방법을 제공한다.
Description
본 발명이 기술 분야는 원자층 증착법을 통한 텅스텐 기반 고효율 태양광 흡수체 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
이 부분에 기술된 내용은 단순히 본 실시예에 대한 배경 정보를 제공할 뿐 종래기술을 구성하는 것은 아니다.
기존 태양광 흡수체로는 높은 열적 안정성, 화학적 안정성을 가지는 티타늄 질화물(TiN)이 대표적이다. 텅스텐은 대표적인 난융금속(Refractory Metal)으로, 녹는점(약 3410 ℃) 이 매우 높아 고온에서 매우 안정한 금속이다. 텅스텐은 가시광선 및 근적외선 영역에서 매우 넓고 높은 광 흡수율을 보이지만, 현재 기술 단계에서 3차원 구조 위에 텅스텐을 증착하는게 쉽지 않은 실정이다.
본 발명은 플라즈마 강화 원자층 증착법을 이용하여 나노 기둥 구조의 기판에 난융금속을 증착하며, 나노 기둥 구조의 종횡비를 조절하여 태양광 흡수율을 향상시키는 데 주된 목적이 있다.
본 발명의 명시되지 않은 또 다른 목적들은 하기의 상세한 설명 및 그 효과로부터 용이하게 추론할 수 있는 범위 내에서 추가적으로 고려될 수 있다.
본 실시예의 일 측면에 의하면, 3차원의 나노 기둥 구조의 기판을 형성하는 단계, 및 플라즈마 강화 원자층 증착법을 이용하여 상기 나노 기둥 구조의 기판에 난융금속층을 증착하는 단계를 포함하며, 상기 기판을 형성하는 단계는 상기 나노 기둥 구조의 종횡비를 조절하여 태양광 흡수율을 향상시키는 것을 특징으로 하는 태양광 흡수체의 제조 방법을 제공한다.
본 실시예의 다른 측면에 의하면, 3차원의 나노 기둥 구조의 기판, 및 상기 나노 기둥 구조의 기판에 증착된 난융금속층을 포함하며, 상기 난융금속층은 플라즈마 강화 원자층 증착법을 이용하여 형성되며, 상기 기판은 상기 나노 기둥 구조의 종횡비를 조절하여 태양광 흡수율을 향상시키는 것을 특징으로 하는 태양광 흡수체를 제공한다.
이상에서 설명한 바와 같이 본 발명의 실시예들에 의하면, 플라즈마 강화 원자층 증착법을 이용하여 나노 기둥 구조의 기판에 난융금속을 증착하며, 나노 기둥 구조의 종횡비를 조절하여 태양광 흡수율을 향상시키는 효과가 있다.
여기에서 명시적으로 언급되지 않은 효과라 하더라도, 본 발명의 기술적 특징에 의해 기대되는 이하의 명세서에서 기재된 효과 및 그 잠정적인 효과는 본 발명의 명세서에 기재된 것과 같이 취급된다.
도 1은 태양광 흡수체 및 방사체를 예시한 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 태양광 흡수체의 제조 방법을 예시한 흐름도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 태양광 흡수체의 제조 방법에 적용된 기체 혼합 플라즈마 강화 원자층 증착법을 예시한 흐름도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 태양광 흡수체의 제조 방법에 적용된 기체 혼합 플라즈마 강화 원자층 증착법을 공정 모식도이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 태양광 흡수체의 제조 방법에 적용된 기체 혼합 플라즈마 강화 원자층 증착법의 박막 증착 구조를 설명하기 위한 도면이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 태양광 흡수체의 제조 방법에 적용된 기체 혼합 플라즈마 강화 원자층 증착법에 사용되는 웨이퍼(wafer)의 모식도이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 태양광 흡수체의 제조 방법에 적용된 기체 혼합 플라즈마 강화 원자층 증착법에서 기체 혼합비에 따른 면 저항을 예시한 표이다.
도 8 및 도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 태양광 흡수체의 제조 방법에 적용된 기체 혼합 플라즈마 강화 원자층 증착법에 따른 박막의 조성을 분석한 결과를 나타낸 것이다.
도 10은 본 발명의 다른 실시예에 따른 태양광 흡수체를 예시한 블록도이다.
도 11 및 도 12는 본 발명의 다른 실시예에 따른 태양광 흡수체를 주사형 전자현미경(SEM)을 통해 분석한 결과이다.
도 13은 본 발명의 다른 실시예에 따른 태양광 흡수체의 광 흡수율을 분석한 결과이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 태양광 흡수체의 제조 방법을 예시한 흐름도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 태양광 흡수체의 제조 방법에 적용된 기체 혼합 플라즈마 강화 원자층 증착법을 예시한 흐름도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 태양광 흡수체의 제조 방법에 적용된 기체 혼합 플라즈마 강화 원자층 증착법을 공정 모식도이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 태양광 흡수체의 제조 방법에 적용된 기체 혼합 플라즈마 강화 원자층 증착법의 박막 증착 구조를 설명하기 위한 도면이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 태양광 흡수체의 제조 방법에 적용된 기체 혼합 플라즈마 강화 원자층 증착법에 사용되는 웨이퍼(wafer)의 모식도이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 태양광 흡수체의 제조 방법에 적용된 기체 혼합 플라즈마 강화 원자층 증착법에서 기체 혼합비에 따른 면 저항을 예시한 표이다.
도 8 및 도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 태양광 흡수체의 제조 방법에 적용된 기체 혼합 플라즈마 강화 원자층 증착법에 따른 박막의 조성을 분석한 결과를 나타낸 것이다.
도 10은 본 발명의 다른 실시예에 따른 태양광 흡수체를 예시한 블록도이다.
도 11 및 도 12는 본 발명의 다른 실시예에 따른 태양광 흡수체를 주사형 전자현미경(SEM)을 통해 분석한 결과이다.
도 13은 본 발명의 다른 실시예에 따른 태양광 흡수체의 광 흡수율을 분석한 결과이다.
이하, 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지기능에 대하여 이 분야의 기술자에게 자명한 사항으로서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략하고, 본 발명의 일부 실시예들을 예시적인 도면을 통해 상세하게 설명한다.
도 1은 태양광 흡수체 및 방사체를 예시한 도면이다.
태양 전지의 효율을 극대화하기 위해서는 태양광 흡수체(Solar Absorber) 및 방사체(Solar Emitter)의 특성이 핵심적이다. 태양광 흡수체는 보다 넓은 파장대의 빛을 흡수할 수 있어야 한다. 태양 에너지 파장대는 약 250 nm ~ 2500 nm이며, 고온에서도 물리적, 화학적으로 안정한 물질이 요구된다.
텅스텐은 대표적인 난융금속(Refractory Metal)으로, 녹는점(약 3410 ℃) 이 매우 높아 고온에서 매우 안정한 금속이다. 3차원 구조 위에 텅스텐을 증착하는게 쉽지 않은 문제가 있다.
본 실시예들은 이러한 문제를 해결하기 위해서 기체 혼합 플라즈마 강화 원자층 증착법을 이용하여 나노 기둥 구조의 기판에 난융금속을 증착하며, 나노 기둥 구조의 종횡비를 조절하여 태양광 흡수율을 향상시킨다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 태양광 흡수체의 제조 방법을 예시한 흐름도이다.
태양광 흡수체의 제조 방법은 3차원의 나노 기둥 구조의 기판을 형성하는 단계(S10) 및 플라즈마 강화 원자층 증착법을 이용하여 나노 기둥 구조의 기판에 난융금속층을 증착하는 단계(S20)를 포함한다.
기판을 형성하는 단계(S10)는 나노 기둥 구조의 종횡비(Aspect Ratio, AR)를 조절하여 태양광 흡수율을 향상시킨다. 기판을 형성하는 단계(S10)는 종횡비를 M:1 (M은 20보다 크고 200보다 작은 양수)로 설정하여, 난융금속층에서 250 nm 내지 2500 nm 영역의 태양 에너지 파장 대역에 대한 흡수율이 6 이상을 나타내도록 한다.
난융금속을 증착하는 단계(S20)는 도 3 내지 도 9를 참조하여 설명한다.
도 3은 태양광 흡수체의 제조 방법에 적용된 기체 혼합 플라즈마 강화 원자층 증착법을 예시한 흐름도이다.
기체 혼합 플라즈마를 이용한 금속 박막의 원자층 증착 방법은 플라즈마 강화 원자층 증착법(Plasma Enhanced-Atomic Layer Deposition, PE-ALD)을 이용하여 기판에 순수 금속 박막을 증착하기 위한 방법이다.
플라즈마 강화 원자층 증착법(Plasma Enhanced-Atomic Layer Deposition, PE-ALD)은 기상화학증착 반응을 이용하되 전구체(Precursor)와 반응체(Reactant)를 시분할로 주입하여, 기상반응을 억제하고 기판의 표면에서 이루어지는 자기제어 반응 (Self-limited reaction)을 이용하여 박막의 두께를 정확히 조절하여 증착하는 공정 기술이다.
플라즈마 강화 원자층 증착법(Plasma Enhanced-Atomic Layer Deposition, PE-ALD)의 공정 순서는 전구체(precursor), 퍼지(purge), 반응체(reactant), 퍼지의 4단계 과정을 1 사이클(cycle)로 하며, 반응(reactant)단계에서 플라즈마를 이용해 반응체를 활성화시킨다. 플라즈마를 이용해 반응체의 반응성을 증가시켜 ALD 공정 온도 구간(ALD window)을 넓히고, 전구체와 완전한 반응을 이끌어내 불순물이 적은 박막의 증착을 가능하게 한다.
도 3을 참조하면, 기체 혼합 플라즈마 강화 원자층 증착법은 전구체를 흡착시키는 흡착 단계(S100)에서 시작한다.
흡착 단계(S100)에서 챔버 내에 전구체를 공급하여 기판에 전구체를 흡착시킨다.
전구체는 텅스텐 원소를 포함하는 텅스텐 화합물을 포함하며, 텅스텐 화합물은, 염화계 텅스텐 화합물 또는 유기계 텅스텐 화합물을 포함한다.
구체적으로, 염화계 텅스텐 화합물은 WCl4, WCl5, WCl6 를 포함하며, 여기서 WCl5는 원자가껍질에 5개의 전자쌍이 있는 분자로 삼각쌍뿔의 구조이고, WCl6은 원자가껍질에 6개의 전자쌍이 있는 분자로 팔면체의 구조를 가진다. 본 발명의 일 실시예에 따른 기체 혼합 플라즈마 강화 원자층 증착법은 WCl5를 이용하는 것이 바람직하다.
기존의 WF6가 부산물로 유독성의 불화수소(HF)를 발생시킨다는 매우 큰 단점이 있는 반면에, 사용한 WCl5는 상온에서 고체이며 낮은 증기압을 갖고, 고순도 물질로 비교적 저렴하게 사용할 수 있는 장점이 있다.
유기계 텅스텐 화합물은 텅스텐 헥사카르보닐 W(CO)6 을 이용하는 것이 바람직하다. 화합물에 포함된 카르보닐 (CO) 리간드가 낮은 온도에서도 쉽게 해리되어 별도의 반응 기체없이도 낮은 온도에서 열분해에 의해 금속 텅스텐 막을 증착할 수 있다.
단계 S200은 챔버 내부를 퍼지하는 제1 퍼지 단계이다.
제1 퍼지 단계(S200)는, 전구체와 반응하지 않는 불활성 기체를 이용하여 기판에 흡착하고 남은 전구체를 제거한다.
단계 S300은 챔버 내에 플라즈마에 의해 활성화된 반응체를 공급하여 전구체와 반응시키는 플라즈마 반응 단계이다.
기존의 ALD 공정에 플라즈마 기술을 적용하여 ALD 반응체의 반응성을 높임으로써, 공정 온도 범위를 넓힐 수 있고, 퍼지(Purge) 시간을 줄여 생산성을 증가시킬 수 있다.
반응체는 두 종류 이상의 기체가 혼합된 것이다. 플라즈마 반응 단계(S300)는, 반응체를 이용하여 기판에 흡착된 전구체에 포함된 텅스텐 화합물을 환원시킨다.
반응체는 플라즈마에 의해 활성화된 수소(H2)와 비활성 기체가 N:1 (N은 1보다 큰 양수)로 설정된 비율로 혼합된 것이며, 비활성 기체는 아르곤(Ar)을 포함할 수 있고, 수소(H2)와 아르곤(Ar)의 혼합 비율은 1:1 인 것이 바람직하다.
본 발명의 일 실시예에 따른 기체 혼합 플라즈마 강화 원자층 증착법은 수소와 아르곤 기체의 혼합 플라즈마를 반응체로 사용하여, 순수 수소 플라즈마 만으로 증착 되지 않던 금속 박막을 불순물없이 증착함과 동시에, 수소와 아르곤 가스 유량비 조절을 통해 성장률과 균일도 향상을 이룰 수 있다. 이는 모든 순수 금속 박막의 원자층 증착법 공정에 적용 가능하다.
단계 S400은 플라즈마 반응 단계 이후에, 챔버 내부를 퍼지하는 제2 퍼지 단계이다.
단계 S100 내지 S400의 흡착 단계, 제1 퍼지 단계, 플라즈마 반응 단계 및 제2 퍼지 단계는, 1 사이클로 하여 적어도 1회 이상 반복 수행된다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 태양광 흡수체의 제조 방법에 적용된 기체 혼합 플라즈마 강화 원자층 증착법을 공정 모식도이다.
기체 혼합 플라즈마 강화 원자층 증착법에 사용되는 PE-ALD 공정은 텅스텐(W) 원소를 중심에 함유하고 있는 염화텅스텐 계열의 전구체와 수소, 아르곤 기체의 혼합 플라즈마와의 반응이다. PE-ALD는 4개의 공정이 1개의 사이클(cycle)을 이루어 그 사이클을 반복하여 원하는 두께의 박막을 만들 수 있는 공정이다.
도 4에 나타난 바와 같이, 전구체를 기판에 노출시켜, 기판과 화학 반응을 시킨 후, 반응에 참여하지 않는 남은 화학 물질을 퍼지(purge) 시킨다. 이후, 박막에서 기 반응된 전구체들을 환원시키는 환원제를 기판에 노출시켜, 순수 텅스텐(W)을 성장시킨다. 마지막으로 반응에 참여하지 않은 남은 화학 물질을 퍼지(purge) 시킨다.
수소와 아르곤의 비율을 바꿔 플라즈마 밀도(Plasma Density)를 조절해 PE-ALD 공정에서 순수 텅스텐(W) 박막의 성장률과 균일도를 변화시킬 수 있다.
도 4를 참조하면, 기체 혼합 플라즈마 강화 원자층 증착법은 전구체를 흡착시키는 흡착 단계(S100)에서 시작한다.
흡착 단계(S100)에서 챔버 내에 전구체를 공급하여 기판에 전구체를 흡착시킨다.
전구체는 텅스텐 원소를 포함하는 텅스텐 화합물을 포함하며, 상기 텅스텐 화합물은, 염화계 텅스텐 화합물 또는 유기계 텅스텐 화합물을 포함한다.
이 때 기판 온도는 전구체의 열분해 온도 이하로 유지시켜 이 순서 동안 발생할 수 있는 열분해 박막 형성을 방지한다. 본 발명의 일 실시예에서는 400 ℃일 수 있다. 전구체는 대개 이송가스와 함께 기판까지 전달되며, 물리적 인력에 의해 기판에 흡착된다.
단계 S200은 챔버 내부를 퍼지하는 제1 퍼지 단계이다.
제1 퍼지 단계(S200)는, 전구체와 반응하지 않는 비활성 기체를 이용하여 기판에 흡착하고 남은 전구체를 제거한다.
비활성 기체는 He, Ar 및 N 2를 포함하는 그룹으로부터 선택될 수 있다.
전구체 공급을 중단하고 퍼지 가스를 공급하면 기판 위 기상으로 남아 있던 전구체와 기판에 약하게 흡착을 하고 있던 전구체들이 퍼지 가스에 의해 씻겨 나가고 기판과 강한 물리적 결합을 하고 있던 한 층의 전구체들만 남는다. 퍼지 후 남는 전구체의 흡착량이 ALD 성장 속도를 결정하는데, 잔류 전구체의 양은 전구체의 크기, 전구체와 기판 간의 결합 특성, 그리고 공정 온도와 압력 등에 의해 달라진다.
단계 S300은 챔버 내에 플라즈마에 의해 활성화된 반응체를 공급하여 전구체와 반응시키는 플라즈마 반응 단계이다. 반응체는 두 종류 이상의 기체가 혼합된 혼합 기체이다. 플라즈마 반응 단계(S300)는, 반응체를 이용하여 기판에 흡착된 전구체에 포함된 텅스텐 화합물을 환원시킨다.
반응체는 플라즈마에 의해 활성화된 수소(H2)와 비활성 기체가 N:1 (N은 1보다 큰 양수)로 설정된 비율로 혼합된 것이며, 비활성 기체는 아르곤(Ar)을 포함할 수 있고, 수소(H2)와 아르곤(Ar)의 혼합 비율은 1:1 인 것이 바람직하다.
수소(H2)와 아르곤(Ar)이 혼합된 혼합 기체는, 동일한 부피에서의 밀도가 증가하되, 플라즈마 반응 단계(S300)는, 밀도의 증가에 의해 증기압이 증가하여 반응체의 공급 시간이 감소된다.
반응체는 증기압이 높을수록 공급 시간을 줄일 수 있고 반응성이 강해야 전구체의 열분해 온도 이하에서 충분한 화학반응을 할 수 있다. 플라즈마에 의해 활성화된 반응체는 활성화되기 전에 비해 반응성이 증가하므로 화학반응 온도가 낮아져 기존의 ALD보다 낮은 온도에서 전구체와 반응하여 박막을 만들 수 있다.
단계 S400은 플라즈마 반응 단계 이후에, 챔버 내부를 퍼지하는 제2 퍼지 단계이다. 제2 퍼지 단계에서 플라즈마 반응 단계 이후에 반응체와 반응하지 않는 비활성 기체를 이용하여 환원 반응에 참여하지 않은 반응체를 제거한다. 제2 퍼지 단계에서는 챔버 내에 잔류하는 반응체를 제거한다.
PE-ALD는 흡착성이 약한 기체형 반응체를 주로 사용하므로 ALD에 비해 퍼지 시간이 짧다. 이에 따라 전체 공정 시간을 줄임으로써 생산성을 향상시킬 수 있다.
단계 S100 내지 S400의 흡착 단계, 제1 퍼지 단계, 플라즈마 반응 단계 및 제2 퍼지 단계는, 1 사이클로 하여 적어도 1회 이상 반복 수행된다.
본 발명의 일 실시예에 따른 기체 혼합 플라즈마를 이용한 금속 박막의 원자층 증착 방법에서 흡착 단계, 제1 퍼지 단계, 플라즈마 반응 단계, 제2 퍼지 단계는 각각 8초, 8초, 8초, 12초의 시간으로 수행될 수 있다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 태양광 흡수체의 제조 방법에 적용된 기체 혼합 플라즈마 강화 원자층 증착법의 박막 증착 구조를 설명하기 위한 도면이다.
도 5에 나타난 바와 같이, 기체 혼합 플라즈마 강화 원자층 증착법을 이용한 박막 증착 구조는 기판(110)에 공급된 반응체가 기판에 흡착된 전구체와 반응하여 형성되는 원자층(130)을 포함한다.
반응체는, 플라즈마에 의해 활성화된 두 종류 이상의 기체가 혼합된 것이다. 챔버 내에 전구체를 공급하여 기판(110)에 전구체를 흡착시킨다.
전구체는 텅스텐 원소를 포함하는 텅스텐 화합물을 포함하며, 텅스텐 화합물은, 염화계 텅스텐 화합물 또는 유기계 텅스텐 화합물을 포함한다.
이후, 챔버 내부를 퍼지하는 제1 퍼지 단계에서 전구체와 반응하지 않는 불활성 기체를 이용하여 상기 기판에 흡착하고 남은 전구체를 제거하면 전구체가 흡착된 필름(120)이 기판 위로 형성된다.
이후, 챔버 내에 플라즈마에 의해 활성화된 반응체를 공급하여 전구체와 반응시키면, 기판에 흡착된 전구체와 반응하여 형성되는 원자층(130)이 형성된다. 원자층은 전구체에 포함된 금속 원소가 함유되며, 원자층에 포함된 불순물의 조성 비율은 설정된 조건을 만족한다.
여기서, 불순물의 조성 비율로 설정된 조건은 금속 원소 막에 포함된 불순물의 조성 비율이 XPS와 RBS의 측정을 통해 임계치인 1 %를 만족하는 조건이다.
반응체는 두 종류 이상의 기체가 혼합된 것이며, 반응체를 이용하여 기판에 흡착된 전구체에 포함된 텅스텐 화합물을 환원시킨다.
혼합 기체는 수소(H2)와 비활성 기체가 N:1 (N은 1보다 큰 양수)로 설정된 비율로 혼합된 것이며, 플라즈마에 의해 활성화된다. 비활성 기체는 아르곤(Ar)을 포함할 수 있고, 수소(H2)와 아르곤(Ar)의 혼합 비율은 1:1 인 것이 바람직하다.
기판에 증착된 금속 원소 막은, 상기 기판의 기준 위치 및 상기 기준 위치로부터 상, 하, 좌, 우에 위치하는 영역들에서의 면저항 값의 분포 범위가 기준 범위를 만족한다.
구체적으로, 면저항 값의 분포 범위는 97.9 %로 기준 범위(Uniformity 특성 > 95 %)를 만족한다.
플라즈마 반응 단계 이후에, 챔버 내부를 퍼지하는 제2 퍼지 단계를 실시하여 순도가 높은 금속 박막을 얻을 수 있다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 태양광 흡수체의 제조 방법에 적용된 기체 혼합 플라즈마 강화 원자층 증착법에 사용되는 웨이퍼(wafer)의 모식도이다. 도 6에 도시된 원자층은 일 실시예로서 박막의 구조와 반응 단계는 이에 한정되지 않는다.
도 6에 도시된 웨이퍼(wafer)의 모식도는, 기체 혼합 플라즈마를 이용한 금속 박막의 원자층 증착 방법의 진행을 설명하기 위한 일 실시예이며, 박막 증착이 진행될 수 있는 웨이퍼(wafer)는 다양한 형태로 실시가 가능하다. 예컨대, 나노 기둥 구조의 기판이 적용될 수 있다.
본 발명에서 수행한 박막 증착 방법은 8인치 크기의 핸드 타입의 ALD 장비에서 진행될 수 있으며, 박막 증착 조건은 Tbub=135℃, Tsub=400℃, RF power=200W, 1000cycle로 설정될 수 있다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 태양광 흡수체의 제조 방법에 적용된 기체 혼합 플라즈마 강화 원자층 증착법에서 기체 혼합비에 따른 면 저항을 예시한 표이다.
도 7은 전구체와 수소 플라즈마 만으로 박막 증착이 진행되는 경우와, 본 발명의 일 실시예에 따른 기체 혼합 플라즈마를 이용한 박막 증착이 진행되는 경우를 구분하여 나타낸 것이다.
도 7에서 8인치 silicon wafer 위에 5개의 구역(Left, Center, Right, Bottom, Top)을 구분하여 위치 별 박막의 성장률을 확인할 수 있다.
수소 플라즈마 만을 이용한 실험에서는 면저항이 측정되지 않거나 아주 높은 값을 보였고, 5개의 구역에서 불균일한 값을 보인다.
기체 혼합 플라즈마를 이용한 박막 증착이 진행되는 경우 플라즈마 단계에서 수소에 아르곤을 섞어 주입함으로써 플라즈마 밀도를 증가하며, 이에 따라 박막의 성장률과 성장의 균일도를 높일 수 있다.
그 결과, 기판에 증착된 금속 원소 막은 기판의 기준 위치 및 기준 위치로부터 상, 하, 좌, 우에 위치하는 영역들에서의 면저항 값이 기 설정된 임계치 보다 작은 값을 가지는 것을 확인할 수 있다.
구체적으로, 동일한 공정 변수(전구체 분사량, 노출 시간 등)를 유지하고, 17 Torr의 공정 압력을 유지한 상태에서 수소와 아르곤의 가스 유량비(Gas Flow Ratio)를 조절하여 각각 4:1, 2:1, 1:1로 변화시켜본 결과, 가스 유량비에 따른 텅스텐(W) 박막의 성장률과 균일도가 매우 향상되었음을 확인할 수 있다.
도 7에 나타난 바와 같이, 기판에 증착된 금속 원소막은, 기판의 기준 위치 및 기준 위치로부터 상, 하, 좌, 우에 위치하는 영역들에서의 면저항 값이 각각 66.19 mΩ/㎡, 66.15 mΩ/㎡, 66.18 mΩ/㎡, 63.78 mΩ/㎡, 63.23 mΩ/㎡로 분포 범위가 63 ~ 67 mΩ/㎡인 기준 범위를 만족함을 확인할 수 있다.
즉, 면저항 값의 분포 범위는 97.9 %로 기준 범위(uniformity 특성 > 95 %)를 만족한다.
또한, 수소(H2)와 아르곤(Ar)의 혼합 비율이 1:1일 때의 면저항 값이 가장 작음을 확인할 수 있다. 도 7에 나타난 바와 같이, 면저항 값은 63 ~ 67 mΩ/㎡로 설정된 임계치 보다 작은 값으로 측정됨을 확인할 수 있다. 설정된 임계치는 68 mΩ/㎡ 이하로 설정할 수 있으며, 임계치는 본 발명의 일 실시예에 제한되지 않고, 박막 증착 조건에 따라 다르게 설정할 수 있다.
도 8 및 도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 태양광 흡수체의 제조 방법에 적용된 기체 혼합 플라즈마 강화 원자층 증착법에 따른 박막의 조성을 분석한 결과를 나타낸 것이다.
도 8 및 도 9에서 환원 반응에 의해 기판에 전구체에 포함된 금속 원소가 함유된 금속 원소 막을 증착하며, 금속 원소 막에 포함된 불순물의 조성 비율은 설정된 조건을 만족함을 확인할 수 있다.
도 8은 수소(H2)와 아르곤(Ar)의 혼합 비율이 1:1인 조건에서 증착한 텅스텐 박막에 대하여 X-ray 광전자 분광기(X-ray Photo electron Spectroscopy)를 이용하여 분석한 것이고, 도 9는 러더포드 후방산란 분석(Rutherford Backscattering Spectrometry)을 이용하여 박막 조성을 분석한 것이다. 그 결과, 박막 내 염소 불순물의 농도가 1% 미만으로, 매우 순수한 금속 박막이 증착되었음을 확인할 수 있다. 조성 비율은 순수한 텅스텐(W)원소를 제외한 불순물의 농도가 1% 미만을 만족하도록 조건이 설정되는 것이 바람직하다. 설정되는 조건은 본 발명의 일 실시예에 제한되지 않고, 박막 증착 조건에 따라 다르게 설정할 수 있다.
기체 혼합 플라즈마 강화 원자층 증착법을 통해, 기존에 사용되던 금속보다 우수한 전기적 성질을 갖는 금속을 구조에 관계없이 실질적으로 균일하게 증착 가능하다.
집적회로 형태를 갖는 모든 반도체 분야에서 넓은 활용성을 갖는다. 모든 금속 증착 공정에 적용 가능하며 성장률과 균일도를 높인 PE-ALD 공정 개발로, 현재까지 사용된 배선 공정 중 Damascene, CMP 공정에서 소비하던 비용과 시간 절감 효과를 통해 막대한 경제적 효과를 얻을 수 있으며 반도체 소자의 성능의 개선 또한 기대할 수 있다.
기체 혼합 플라즈마 강화 원자층 증착법은 기존에 증착이 곤란했던 나노 기둥 구조에 난융금속을 증착할 수 있다.
도 10은 본 발명의 다른 실시예에 따른 태양광 흡수체를 예시한 블록도이다.
태양광 흡수체(100)는 3차원의 나노 기둥 구조의 기판(110) 및 나노 기둥 구조의 기판에 증착된 난융금속층(130)을 포함한다. 난융금속층은 플라즈마 강화 원자층 증착법을 이용하여 형성된다.
기판은 나노 기둥 구조의 종횡비를 조절하여 태양광 흡수율을 향상시킨다. 종횡비는 폭(L)에 대한 높이(H)를 의미하며, 나노 기둥의 종횡비는 M:1 (M은 20보다 크고 200보다 작은 양수)로 설정된 비율이다. 종횡비 조절을 통해 난융금속층에서 250 nm 내지 2500 nm 영역의 태양 에너지 파장 대역에 대한 흡수율을 6 이상으로 나타낼 수 있다. 흡수율은 투과율의 역수에 상용로그를 취한 값이다.
도 11 및 도 12는 본 발명의 다른 실시예에 따른 태양광 흡수체를 주사형 전자현미경((Scanning Electron Microscope, SEM)을 통해 분석한 결과이다.
도 11에 도시된 바와 같이, 기체 혼합 플라즈마 원자층 증착법을 이용하여 3차원 트렌치(Trench) 구조에 텅스텐을 증착 후, SEM을 통해 균일도(Conformality)를 확인한 결과, 매우 균일한 증착이 이루어졌음을 확인할 수 있다.
도 12는 기체 혼합 플라즈마 원자층 증착법을 이용하여 3차원 실리콘 나노 기둥 구조에 텅스텐을 증착 후, SEM을 통해 균일도(Conformality)를 확인한 결과이다. 기체 혼합 플라즈마 원자층 증착법을 통해 나노 기둥 구조에 텅스텐이 균일하게 증착하였음을 확인할 수 있다.
도 13은 본 발명의 다른 실시예에 따른 태양광 흡수체의 광 흡수율을 분석한 결과이다.
텅스텐을 증착하기 전/후의 광 흡수율을 측정하였다. 파장대는 태양 에너지의 파장대와 유사한 400 nm 내지 2500 nm에서 측정을 진행한 결과, 낮은 종횡비 15:1 에서는 텅스텐 증착 후 가시광선 이외의 영역에서 다소 증가한 광 흡수율을 보였으며, 높은 종횡비 70:1에서는 텅스텐 증착 후 전 영역에서 광 흡수율이 최대치를 보이는 것을 확인하였다.
본 실시예에 따른 태양광 흡수체는 기체 혼합 플라즈마 원자층 증착법을 이용하여 나노 기둥 구조에 난융금속층을 증착할 수 있고, 나노 기둥 구조의 종횡비를 M:1 (M은 20보다 크고 200보다 작은 양수)로 설정하여, 난융금속층에서 250 nm 내지 2500 nm 영역의 태양 에너지 파장 대역에 대한 흡수율이 6 이상을 갖도록 할 수 있다.
도 2 및 도 3에서는 각각의 과정을 순차적으로 실행하는 것으로 기재하고 있으나 이는 예시적으로 설명한 것에 불과하고, 이 분야의 기술자라면 본 발명의 실시예의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 도 2 및 도 3에 기재된 순서를 일부 변경하여 실행하거나 또는 하나 이상의 과정을 병렬적으로 실행하거나 다른 과정을 추가하는 것으로 다양하게 수정 및 변형하여 적용 가능할 것이다.
본 실시예들은 본 실시예의 기술 사상을 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 실시예의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 실시예의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 실시예의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
Claims (15)
- 3차원의 나노 기둥 구조의 기판을 형성하는 단계; 및
플라즈마 강화 원자층 증착법을 이용하여 상기 나노 기둥 구조의 기판에 난융금속층을 증착하는 단계를 포함하며,
상기 기판을 형성하는 단계는 상기 나노 기둥 구조의 종횡비를 조절하여 태양광 흡수율을 향상시키며,
상기 난융금속을 증착하는 단계는,
상기 기판에 전구체를 흡착시키는 흡착 단계; 및
플라즈마에 의해 활성화된 반응체와 상기 전구체를 환원 반응시키는 플라즈마 반응 단계를 포함하며,
상기 플라즈마 반응 단계는 상기 환원 반응에 의해 상기 기판에 상기 전구체의 금속 원소가 포함된 금속 원소막을 증착하고, 상기 금속 원소막에 포함된 불순물의 조성 비율은 기 설정된 조건을 만족하며,
상기 전구체는 원자가껍질에 5개의 전자쌍이 있는 분자로 삼각쌍뿔의 구조를 갖는 WCl5를 적용하며,
상기 반응체로 사용되는 수소와 아르곤의 혼합 비율은 1:1 이고,
상기 플라즈마 반응 단계는 상기 수소와 상기 아르곤의 혼합 비율에 따라 상기 플라즈마의 밀도가 증가하고 증기압이 증가하여 상기 수소와 상기 아르곤의 공급 시간이 감소되는 것을 특징으로 하는 태양광 흡수체의 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 기판을 형성하는 단계는 상기 종횡비를 M:1 (상기 M은 20보다 크고 200보다 작은 양수)로 설정하여, 상기 난융금속층에서 250 nm 내지 2500 nm 영역의 태양 에너지 파장 대역에 대한 흡수율이 6 이상을 나타내는 것을 특징으로 하는 태양광 흡수체의 제조 방법. - 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제2항에 있어서,
상기 기판에 증착된 금속 원소막은, 상기 기판의 기준 위치 및 상기 기준 위치로부터 상, 하, 좌, 우에 위치하는 영역들에서의 면저항 값의 분포 범위가 기준 범위를 만족하고,
상기 기판에 증착된 금속 원소막은, 상기 기판의 기준 위치 및 상기 기준 위치로부터 상, 하, 좌, 우에 위치하는 영역들에서의 면저항 값이 기 설정된 임계치보다 작은 값을 가지는 것을 특징으로 하는 태양광 흡수체의 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 흡착 단계와 상기 플라즈마 반응 단계 사이에 상기 전구체와 반응하지 않는 비활성 기체를 이용하여 상기 기판에 흡착되지 않은 전구체를 제거하는 제1 퍼지 단계를 포함하고,
상기 플라즈마 반응 단계 이후에 상기 반응체와 반응하지 않는 비활성 기체를 이용하여 상기 환원 반응에 참여하지 않은 반응체를 제거하는 제2 퍼지 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 태양광 흡수체의 제조 방법. - 3차원의 나노 기둥 구조의 기판; 및
상기 나노 기둥 구조의 기판에 증착된 난융금속층을 포함하며,
상기 난융금속층은 플라즈마 강화 원자층 증착법을 이용하여 형성되며,
상기 기판은 상기 나노 기둥 구조의 종횡비를 조절하여 태양광 흡수율을 향상시키며,
상기 난융금속층은, 상기 기판에 전구체를 흡착시키는 흡착 단계 및 플라즈마에 의해 활성화된 반응체와 상기 전구체를 환원 반응시키는 플라즈마 반응 단계를 거쳐 증착되며,
상기 플라즈마 반응 단계는 상기 환원 반응에 의해 상기 기판에 상기 전구체의 금속 원소가 포함된 금속 원소막을 증착하고, 상기 금속 원소막에 포함된 불순물의 조성 비율은 기 설정된 조건을 만족하며,
상기 전구체는 원자가껍질에 5개의 전자쌍이 있는 분자로 삼각쌍뿔의 구조를 갖는 WCl5를 적용하며,
상기 반응체로 사용되는 수소와 아르곤의 혼합 비율은 1:1 이고,
상기 플라즈마 반응 단계는 상기 수소와 상기 아르곤의 혼합 비율에 따라 상기 플라즈마의 밀도가 증가하고 증기압이 증가하여 상기 수소와 상기 아르곤의 공급 시간이 감소되는 것을 특징으로 하는 태양광 흡수체. - 제10항에 있어서,
상기 기판의 상기 종횡비는 M:1 (상기 M은 20보다 크고 200보다 작은 양수)로 설정된 비율인 것을 특징으로 하는 태양광 흡수체. - 제10항에 있어서,
상기 난융금속층에서 250 nm 내지 2500 nm 영역의 태양 에너지 파장 대역에 대한 흡수율이 6 이상을 나타내는 것을 특징으로 하는 태양광 흡수체. - 삭제
- 삭제
- 삭제
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|---|---|---|---|
| KR1020200024800A KR102318818B1 (ko) | 2020-02-28 | 2020-02-28 | 원자층 증착법을 통한 텅스텐 기반 고효율 태양광 흡수체 및 그 제조 방법 |
Applications Claiming Priority (1)
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| KR1020200024800A KR102318818B1 (ko) | 2020-02-28 | 2020-02-28 | 원자층 증착법을 통한 텅스텐 기반 고효율 태양광 흡수체 및 그 제조 방법 |
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Family Applications (1)
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| KR1020200024800A KR102318818B1 (ko) | 2020-02-28 | 2020-02-28 | 원자층 증착법을 통한 텅스텐 기반 고효율 태양광 흡수체 및 그 제조 방법 |
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| KR101904607B1 (ko) | 2016-10-17 | 2018-10-04 | 울산과학기술원 | 3차원 접합 실리콘 태양전지 및 이의 제조방법 |
| KR20190115241A (ko) * | 2018-04-02 | 2019-10-11 | 영남대학교 산학협력단 | 플라즈마 강화 원자층증착법을 이용한 이황화텅스텐 박막 형성 방법 |
-
2020
- 2020-02-28 KR KR1020200024800A patent/KR102318818B1/ko active IP Right Grant
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Emma Harkonen et al. Hydrogen-argon plasma pre-treatment for improving the anti-corrosion properties of thin Al2O3 films deposited using atomic layer.... Thin Solid Films 534, 2013, pp.384-393.* |
| Kehang Cui et al.Tungsten-Carbon Nanotube Composite Photonic Crystals as Thermally Stable Spectral-Selective Absorbers and Emitters for Thermophotovoltaics.Advanced energy materials 8(27),2018,pp.1-9.* |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20210109780A (ko) | 2021-09-07 |
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