KR102303414B1 - Cosmetic Composition for Skin Whitening Containing Glehnia littoralis Extracts or Fraction thereof - Google Patents

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Abstract

본 발명은 갯방풍 추출물의 분획물 또는 갯방풍 초임계 추출물을 포함하는 피부 미백용 화장료 조성물에 관한 것이며, 갯방풍 추출물의 분획물 제조시 헥산을 적용함으로써, 수득된 갯방풍 추출물의 헥산 분획물이 다른 용매를 적용한 경우에 비해서 멜라닌 합성 저해 효과가 우수하고, 갯방풍을 초임계 추출하여 수득한 갯방풍 초임계 추출물이 멜라닌 합성 저해 효과가 우수하다. 따라서, 본 발명의 갯방풍 추출물의 분획물 또는 갯방풍 초임계 추출물을 미백 효능이 필요한 화장품 제조 분야에서 유용하게 사용할 수 있다. The present invention relates to a cosmetic composition for skin whitening comprising a fraction of a Gaetbangpung extract or a supercritical extract of Gaetbangpung extract, and by applying hexane when preparing a fraction of Gaetbangpung extract, the hexane fraction of the Gaetbangpung extract obtained by using a different solvent Compared to the case of application, the melanin synthesis inhibitory effect is excellent, and the Gaebangpung supercritical extract obtained by supercritical extraction of Gaetbangpung has excellent melanin synthesis inhibitory effect. Therefore, the fraction of the Gaetbangpung extract or the Gaetbangpung supercritical extract of the present invention can be usefully used in the cosmetic manufacturing field requiring a whitening effect.

Description

갯방풍 추출물 또는 이의 분획물을 포함하는 피부 미백용 화장료 조성물{Cosmetic Composition for Skin Whitening Containing Glehnia littoralis Extracts or Fraction thereof}A cosmetic composition for skin whitening comprising Gaetbangpung extract or a fraction thereof {Cosmetic Composition for Skin Whitening Containing Glehnia littoralis Extracts or Fraction thereof}

본 발명은 갯방풍 추출물 또는 이의 분획물을 포함하는 피부 미백용 화장료 조성물에 관한 것이다. The present invention relates to a cosmetic composition for skin whitening comprising an extract of Gaetbangpung or a fraction thereof.

여성들에게 가장 관심이 큰 화장품 분야 중 하나는 피부 미백 분야이다. '피부 미백'이란 자외선, 스트레스, 호르몬 분비 이상 및 임신 등과 같은 환경 변화에 의해 피부 내에 색소의 생성이 과하게 일어나 발생하는 피부색의 변화를 정돈하여 주는 것이다. 이와 관련하여 가장 중요한 요소는 피부 색소인 멜라닌이다. 멜라닌은 표피 내 기저층에 존재하는 색소세포인 멜라노사이트(melanocyte)에서 합성되고, 주변의 각질세포로 전이되어 피부색을 결정한다. 멜라닌은 생물체에서 발견된 색소로는 특이하게 안정된 색소로서 멜라닌의 화학적인 특성에 대해 밝혀지지 않은 점들이 많고 연구의 진보도 부진한 편이다.One of the cosmetic fields that women are most interested in is skin whitening. 'Skin whitening' refers to a change in skin color that occurs due to excessive production of pigment in the skin due to environmental changes such as ultraviolet rays, stress, abnormal hormone secretion, and pregnancy. The most important factor in this regard is melanin, the skin pigment. Melanin is synthesized in melanocytes, which are pigment cells in the basal layer of the epidermis, and metastasizes to surrounding keratinocytes to determine skin color. Melanin is a uniquely stable pigment found in living organisms, and there are many unknowns about the chemical properties of melanin, and the progress of research is also sluggish.

피부의 과색소침착(hyperpigmentation)은 피부의 염증 반응 이후의 체내 호르몬 이상, 유전질환 및 자외선 조사 등 여러 요인에 의해 발생될 수 있는데, 주된 요인은 멜라닌 색소 합성 이상 및 분포 이상에 의한 것이다. 멜라닌의 주요한 기능은 산소 라디칼을 제거하여 이에 의한 손상으로부터 피부를 보호하는 것으로 멜라닌이 많다는 것은 물리적, 화학적 독성 물질로부터 피부를 보호하기 위한 효과적인 대응체계를 가지고 있음을 의미한다.Hyperpigmentation of the skin may be caused by several factors such as hormonal abnormalities, genetic diseases, and ultraviolet irradiation after the inflammatory reaction of the skin, the main factors being due to abnormalities in the synthesis and distribution of melanin pigments. The main function of melanin is to protect the skin from damage by removing oxygen radicals. The abundance of melanin means that it has an effective countermeasure system to protect the skin from physical and chemical toxic substances.

하지만, 과도한 멜라닌의 침착은 피부 등의 병리적 문제의 원인이 되기도 하며, 기미, 주근깨, 점, 검버섯과 같은 미용적인 측면의 문제로 인식되고 있다. 따라서 멜라닌 형성을 억제할 수 있는 미백제에 대한 관심이 증가되고 많은 연구가 진행되고 있다. 종래부터 이러한 피부에 색소가 침착되는 것을 예방하는 것을 목적으로 다양한 미백 화장료가 제안되고 있다. 예를 들면 비타민 C 및 그 유도체(특허문헌 1), 글루타티온 등의 환원제, 과산화수소, 태반 추출물, 코지산 등의 멜라닌 생성 억제 물질을 이용한 것이 알려져있다. However, excessive deposition of melanin also causes pathological problems such as skin, and is recognized as a cosmetic problem such as spots, freckles, spots, and age spots. Therefore, interest in whitening agents capable of inhibiting melanin formation is increasing and many studies are being conducted. Conventionally, various whitening cosmetics have been proposed for the purpose of preventing pigmentation on the skin. For example, vitamin C and its derivatives (Patent Document 1), reducing agents such as glutathione, hydrogen peroxide, placental extract, and melanin production inhibitory substances such as kojic acid are known.

그러나 비타민 C는 산화되기 쉽고, 비타민 C를 배합한 화장료가 변색, 변취되어 버리는 단점이 있다. 글루타티온 등의 환원제는 불쾌한 냄새가 있을 뿐만 아니라, 경피 흡수성에도 문제가 있고, 과산화수소는 안전성이나 안정성 점에서 문제가 있다. 또한 태반 추출물과 같은 동물 조직 추출계의 것은 그 효과가 충분하지 않고 또한 그 안정성이나 색상, 악취 등의 점에서도 문제가 있다. 또한 코지산도 소량으로는 피부의 흑화를 방지하는 효과가 작은 등의 문제가 있으므로, 미백 화장료의 유효성분으로서는 모두 충분한 것이라고는 말하기 어렵다. However, vitamin C is easily oxidized, and there are disadvantages in that cosmetics containing vitamin C are discolored and odorless. A reducing agent such as glutathione not only has an unpleasant odor, but also has a problem in transdermal absorption, and hydrogen peroxide has a problem in safety and stability. In addition, animal tissue extraction systems such as placental extracts do not have sufficient effects, and also have problems in terms of stability, color, odor, and the like. Moreover, since kojic acid also has a problem that the effect of preventing darkening of the skin is small with a small amount, it is difficult to say that all of them are sufficient as an active ingredient of a whitening cosmetic.

상술한 멜라닌 생성 억제 물질은 이들만을 이용하였을 때, 효과가 불충분하거나 안전성, 안정성 등의 다양한 측면에서 실용 가능한 것이 적은 실정이다. The above-mentioned melanin production inhibitory substances are insufficient in effect or practical in various aspects such as safety and stability when only these are used.

한국 등록특허 제1639615호Korean Patent Registration No. 1639615

본 발명의 목적은 우수한 미백 효과를 가지면서, 부작용이 없고 안전성이 높은 피부 미백용 물질을 제공하는 것이다.An object of the present invention is to provide a material for skin whitening that has excellent whitening effect, has no side effects and has high safety.

상기 과제를 해결하기 위해서, 본 발명은 갯방풍 추출물을 유기 용매로 분획하여 얻어진 분획물을 포함하는 피부 미백용 화장료 조성물을 제공한다. In order to solve the above problems, the present invention provides a cosmetic composition for skin whitening comprising a fraction obtained by fractionating a Gaetbangpung extract with an organic solvent.

또한, 본 발명은 갯방풍 초임계 추출물을 포함하는 피부 미백용 화장료 조성물을 제공한다.In addition, the present invention provides a cosmetic composition for skin whitening comprising a gaetbangpung supercritical extract.

본 발명의 갯방풍 추출물의 분획물 또는 갯방풍 초임계 추출물은 각각 양성대조군인 p-쿠마린산 또는 알부틴보다 낮은 농도에서 양성 대조군과 유사한 수준으로 멜라닌 합성을 억제하므로 피부 미백 용도로 사용할 수 있다. The fraction of the Gaetbangpung extract or the Gaetbangpung supercritical extract of the present invention inhibits melanin synthesis to a level similar to that of the positive control at a lower concentration than the positive control p-coumaric acid or arbutin, respectively, so it can be used for skin whitening.

도 1은 본 발명의 갯방풍 에탄올 추출물의 분획물 제조 방법을 나타내는 개략도이다.
도 2는 갯방풍 초임계 추출물의 추출 시간에 따른 누적 추출량을 나타낸다.
도 3은 본 발명의 갯방풍 에탄올 추출물의 헥산 분획물의 멜라닌 합성 억제 평가 결과를 나타낸다; p-coumaric acid: 양성 대조군, n-Hexane: 갯방풍 에탄올 추출물의 헥산 분획물, n-Hexane 물층: 갯방풍 에탄올 추출물을 헥산으로 분획한 후, 물층만 분리한 분획물, M.C: 갯방풍 에탄올 추출물의 메틸렌클로라이드 분획물, EthylAcetate: 갯방풍 에탄올 추출물의 에틸아세테이트 분획물, n-Butanol: 갯방풍 에탄올 추출물의 부탄올 분획물, n-Butanol 물층: 갯방풍 에탄올 추출물을 부탄올로 분획한 후, 물층만 분리한 분획물.
도 4는 갯방풍 초임계 추출물의 멜라닌 합성 억제 평가 결과를 나타낸다.
1 is a schematic diagram showing a method for preparing a fraction of an ethanol extract of Gaetbangpung of the present invention.
Figure 2 shows the cumulative extraction amount according to the extraction time of the Gaetbangpung supercritical extract.
Figure 3 shows the melanin synthesis inhibition evaluation result of the hexane fraction of Gaetbangpung ethanol extract of the present invention; p-coumaric acid: positive control, n-Hexane: hexane fraction of Gaetbangpung ethanol extract, n-Hexane water layer: fraction obtained by fractionating Gaetbangpung ethanol extract with hexane and only the water layer, MC: methylene of Gaetbangpung ethanol extract Chloride fraction, EthylAcetate: Ethyl acetate fraction of Gaetbangpung ethanol extract, n-Butanol: Butanol fraction of Gaetbangpung ethanol extract, n-Butanol Water layer: Fractionation of Gaetbangpung ethanol extract with butanol, followed by separation of only the water layer.
4 shows the results of evaluation of inhibition of melanin synthesis of Gaetbangpung supercritical extract.

이하, 본 발명을 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.

1. 갯방풍 추출물의 분획물 제조1. Preparation of fractions of Gaetbangpung extract

갯방풍(Glehnia littoralis)은 모래에서 자라는 다년생 초본이다. 햇볕이 잘 들어오는 곳의 모래나 해안가 절벽에 붙어서 산다. 키는 5~20㎝이고, 잎은 길이가 10~20㎝이다. 뿌리는 황색으로 굵게 땅속에 수직으로 뻗어 있으며 빈방풍이라고 하고 약용으로 쓰이며, 잎자루는 식용으로 쓰인다.Gaetbangpung ( Glehnia littoralis ) is a perennial herb that grows in sand. They live attached to sand or coastal cliffs in sunny areas. The height is 5-20 cm, and the leaves are 10-20 cm long. Roots are yellow, thick, and extend vertically into the ground, and are called empty windmills and are used for medicinal purposes, and petioles are used for food.

본 발명의 추출물은 갯방풍의 잎, 어린 새싹, 본체, 본체 껍질, 줄기, 줄기 껍질, 뿌리, 뿌리 껍질, 뿌리줄기, 종자, 열매, 미숙과, 완숙과, 과육, 과피, 꽃, 수술군(androecium), 암술군(gynoecium), 꽃받침, 수술, 꽃잎, 꽃받침 조각, 심피 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나로부터 수득될 수 있다. 상기 뿌리줄기는 근경이라고도 하며, 줄기가 지하로 자라나 뿌리와 같은 역할을 하는 것을 나타낸다. 상기 수술군은 하나의 꽃에 있는 수술 전체를 나타내며, 상기 암술군은 하나의 꽃에 있는 암술 전체를 나타낸다. 상기 심피는 꽃의 암술을 만드는 구성요소로 일반적으로 화엽이라고 총칭되는 잎의 변형 형태를 나타낸다. The extract of the present invention contains leaves, young shoots, main body, main body shells, stems, stem shells, roots, root shells, rhizomes, seeds, fruits, immature fruits, mature fruits, pulp, pericarp, flowers, stamens ( androecium), pistils (gynoecium), sepals, stamens, petals, sepal pieces, carpels, and combinations thereof. The rhizome is also referred to as a rhizome, indicating that the stem grows underground and acts like a root. The stamen group represents the entire stamen in one flower, and the pistil group represents the entire pistil in one flower. The carpel is a component that makes the pistil of a flower and represents a deformed form of a leaf, which is generally called a flower leaf.

본 발명은 갯방풍 추출물을 유기 용매로 분획하여 분획물을 제조하는 단계;를 포함하는 갯방풍 추출물의 분획물을 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.The present invention provides a cosmetic composition comprising a fraction of the Gaetbangpung extract comprising; preparing a fraction by fractionating the Gaetbangpung extract with an organic solvent.

본 발명에서 일컫는 "추출물"은 원료로부터 임의의 방법으로 추출된 물질을 의미하며, 이렇게 추출된 추출액, 이로부터 얻을 수 있는 농축액, 상기 농축액의 건조물 및 분말을 제한 없이 모두 포함하는 의미로 사용된다.As used herein, the term "extract" refers to a material extracted from a raw material by any method, and is used in the meaning of including, without limitation, the extracted extract, the concentrate obtainable therefrom, the dried product and the powder of the concentrate.

상기 추출물은 원료 또는 이의 건조물로부터 추출하여 얻을 수 있으며, 상기 추출물의 원료는 재배한 것 또는 시판되는 것 등 제한 없이 사용할 수 있다.The extract may be obtained by extraction from a raw material or a dried product thereof, and the raw material of the extract may be used without limitation, such as cultivated or commercially available ones.

상기 추출물을 원료로부터 추출하여 수득할 때, 추출 방법으로는 용매 추출법, 초음파 추출법, 여과법 및 환류 추출법 등 종래 알려진 통상적인 추출 방법을 모두 사용할 수 있으며, 용매 추출법이나 환류 추출법을 이용함으로써 제조할 수 있다. 상기 추출 과정은 수회 반복할 수 있으며, 이후에 농축 또는 동결건조 등의 단계를 추가적으로 거칠 수 있다. 구체적으로, 수득한 추출물을 감압 농축하여 농축액을 얻고, 상기 농축액을 동결건조시킨 후 분쇄기를 이용하여 고농도의 추출 분말을 제조할 수 있다. 추출물은 추출물을 추가적으로 분획하여 얻은 분획물도 포함한다. When the extract is obtained by extracting it from the raw material, as the extraction method, all conventional known extraction methods such as solvent extraction, ultrasonic extraction, filtration, and reflux extraction can be used, and it can be prepared by using a solvent extraction method or a reflux extraction method. . The extraction process may be repeated several times, and thereafter, a step such as concentration or freeze-drying may be additionally performed. Specifically, the obtained extract is concentrated under reduced pressure to obtain a concentrate, and after freeze-drying the concentrate, a high concentration extract powder can be prepared by using a grinder. The extract also includes a fraction obtained by further fractionating the extract.

상기 추출물은 물, 유기용매 또는 이들의 혼합물을 추출용매로 하여 추출될 수 있다. 상기 유기용매는 알코올, C1-C4의 저급 알코올, 헥산(n-헥산), 에테르, 글리세롤, 프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜, 에틸아세테이트, 메틸아세테이트, 디클로로메탄, 클로로포름, 에틸아세테이트, 벤젠 및 이들의 혼합용매로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나일 수 있고, 에탄올일 수 있다. 물 및 유기용매의 혼합물을 추출 용매로 사용하는 경우, 물 및 유기용매의 혼합물은 물 및 C1-C4의 저급 알코올의 혼합물일 수 있고, 물 및 에탄올의 혼합물일 수 있다. The extract may be extracted using water, an organic solvent, or a mixture thereof as an extraction solvent. The organic solvent is alcohol, C 1 -C 4 lower alcohol, hexane (n-hexane), ether, glycerol, propylene glycol, butylene glycol, ethyl acetate, methyl acetate, dichloromethane, chloroform, ethyl acetate, benzene and these It may be any one selected from the group consisting of a mixed solvent, and may be ethanol. When a mixture of water and an organic solvent is used as the extraction solvent, the mixture of water and organic solvent may be a mixture of water and a C 1 -C 4 lower alcohol, or a mixture of water and ethanol.

상기 물 및 에탄올의 혼합물은 40%(v/v) 내지 90%(v/v) 에탄올 수용액, 45%(v/v) 내지 85%(v/v) 에탄올 수용액, 50%(v/v) 내지 80%(v/v) 에탄올 수용액, 55%(v/v) 내지 75%(v/v) 에탄올 수용액, 또는 60%(v/v) 내지 75%(v/v) 에탄올 수용액일 수 있으나, 이에 한정하지 아니한다. 상기 에탄올 수용액이 하한값 미만의 농도일 경우에는 추출물을 분획하더라도 미백 효과가 나타나지 않는다. 상기 에탄올 수용액이 상한값을 초과하는 농도일 경우에는 화장료 조성물에 포함시킬 때에 제형 입자 안정도가 떨어지며, 미백 효과가 낮아진다. 또한, 상기 에탄올 수용액이 상한값을 초과하는 농도일 경우 분획물이 높은 농도의 에탄올을 함유하게 되고, 별도의 에탄올 제거 공정 없이 분획물을 화장료 조성물에 첨가시 피부 자극, 독성을 유발할 수 있고, 물성의 안정도 저하를 초래할 수 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위해서 별도의 공정을 통하여 에탄올을 제거할 경우 분획물의 미백 효능이 떨어지며, 에탄올 제거 공정이 추가됨으로써 원료 생산비가 증가되는 단점이 있다.The mixture of water and ethanol is 40% (v/v) to 90% (v/v) aqueous ethanol solution, 45% (v/v) to 85% (v/v) aqueous ethanol solution, 50% (v/v) to 80% (v/v) aqueous ethanol solution, 55% (v/v) to 75% (v/v) aqueous ethanol solution, or 60% (v/v) to 75% (v/v) ethanol aqueous solution , but not limited thereto. When the concentration of the aqueous ethanol solution is less than the lower limit, the whitening effect does not appear even if the extract is fractionated. When the concentration of the aqueous ethanol solution exceeds the upper limit, the stability of the formulation particles is lowered when included in the cosmetic composition, and the whitening effect is lowered. In addition, when the concentration of the aqueous ethanol solution exceeds the upper limit, the fraction contains a high concentration of ethanol, and when the fraction is added to the cosmetic composition without a separate ethanol removal process, skin irritation and toxicity can be caused, and the stability of physical properties is lowered may cause In order to solve this problem, when ethanol is removed through a separate process, the whitening efficacy of the fraction is reduced, and the raw material production cost is increased by adding the ethanol removal process.

추출은 0℃ 내지 100℃, 10℃ 내지 70℃, 10℃ 내지 50℃, 10℃ 내지 35℃, 또는 20℃ 내지 35℃에서 실시될 수 있으나, 이에 한정되지 아니한다. 추출은 12시간 내지 36시간, 12시간 내지 30시간, 15시간 내지 30시간, 17시간 내지 25시간, 또는 20시간 내지 25시간 동안 실시될 수 있으나, 이에 한정하지 아니한다. 추출은 1회 내지 8회 실시될 수 있고, 1회 내지 6회 실시될 수 있으며, 1회 내지 5회 실시될 수 있으나, 이에 한정하지 않으며, 추출물은 각 추출에서 얻어진 단독 추출물 또는 각 추출에서 얻어진 추출물들의 혼합 추출물일 수 있다. 추출 조건 중 추출 온도 및 시간이 하한값 미만이거나, 추출 횟수가 상한값을 초과하여 실시될 경우에는 갯방풍 추출물을 헥산으로 분획하더라도 미백 효과가 나타나지 않는다.The extraction may be carried out at 0 °C to 100 °C, 10 °C to 70 °C, 10 °C to 50 °C, 10 °C to 35 °C, or 20 °C to 35 °C, but is not limited thereto. The extraction may be carried out for 12 hours to 36 hours, 12 hours to 30 hours, 15 hours to 30 hours, 17 hours to 25 hours, or 20 hours to 25 hours, but is not limited thereto. The extraction may be performed 1 to 8 times, may be performed 1 to 6 times, and may be performed 1 to 5 times, but is not limited thereto, and the extract may be a single extract obtained from each extraction or obtained from each extraction. It may be a mixed extract of extracts. Among the extraction conditions, when the extraction temperature and time are less than the lower limit or the number of extractions exceeds the upper limit, the whitening effect does not appear even if the Gaetbangpung extract is fractionated with hexane.

상기 분획물 제조시 사용되는 유기 용매는, 예컨대 C5 ~ C10 알칸, 헥산 등일 수 있고, 상기 분획물 제조시 사용되는 유기 용매는 헥산일 수 있다. The organic solvent used in preparing the fraction may be, for example, C 5 to C 10 alkane, hexane, or the like, and the organic solvent used in preparing the fraction may be hexane.

갯방풍 에탄올 추출물을 헥산으로 분획시에는 갯방풍 추출물 분말 1g에 대하여, 헥산은 10㎖ 내지 300㎖, 10㎖ 내지 250㎖, 20㎖ 내지 200㎖, 30㎖ 내지 100㎖, 30㎖ 내지 80㎖로 사용될 수 있으나, 이에 한정되지 않는다. 헥산을 하한값 미만으로 처리할 경우에는 유효성분이 충분히 분획되지 않을 수 있고, 헥산을 상한값을 초과하여 처리할 경우에는 헥산 분획물에서 헥산 용매를 증발시키는데 다량의 시간과 비용이 소모되며, 환경 오염에 대한 문제점이 있다.When fractionating the ethanol extract of Gaetbangpung with hexane, with respect to 1g of the powder of Gaetbangpung extract, hexane is 10㎖ to 300㎖, 10㎖ to 250㎖, 20㎖ to 200㎖, 30㎖ to 100㎖, 30㎖ to 80㎖ may be used, but is not limited thereto. When hexane is treated below the lower limit, the active ingredient may not be sufficiently fractionated, and when hexane is treated in excess of the upper limit, a large amount of time and money is consumed to evaporate the hexane solvent from the hexane fraction, and environmental pollution problems There is this.

상기 분획물은 0℃ 내지 100℃, 2℃ 내지 90℃, 5℃ 내지 80℃, 10℃ 내지 70℃, 10℃ 내지 60℃, 또는 실온에서 제조될 수 있다. 실온은 온도 조절을 위해 별도의 장치를 가하지 않은 상태로 약 10℃ 내지 약 35℃의 온도를 나타낸다. 온도가 하한값 미만일 경우 헥산에 용해도가 높은 용질이어도 갯방풍 에탄올 추출물로부터 헥산으로 용질이 충분히 용해되지 않으므로, 갯방풍 에탄올 추출물을 헥산으로 분획하여 얻은 갯방풍 에탄올 추출물의 헥산 분획물이 원하는 정도로 미백 효과가 나타나지 않는다. 온도가 상한값을 초과할 경우 헥산이 분해되어 독성가스를 생성할 수 있고 물성이 변하며, 미백 효과가 나타나지 않는 문제점이 있다. The fraction may be prepared at 0 °C to 100 °C, 2 °C to 90 °C, 5 °C to 80 °C, 10 °C to 70 °C, 10 °C to 60 °C, or room temperature. Room temperature represents a temperature of about 10° C. to about 35° C. without a separate device for temperature control. If the temperature is less than the lower limit, the solute from the Gaetbangpung ethanol extract to hexane is not sufficiently dissolved into hexane even if the solute is highly soluble in hexane. does not When the temperature exceeds the upper limit, hexane is decomposed to generate a toxic gas, and there is a problem in that the physical properties are changed, and the whitening effect does not appear.

상기 분획물 제조시 유기 용매 처리 후 정치 시간은 12시간 내지 36시간, 12시간 내지 30시간, 15시간 내지 30시간, 17시간 내지 25시간, 또는 20시간 내지 25시간일 수 있으나, 이에 한정하지 아니한다. 정치 시간이 하한값 미만일 경우에는 분획물의 미백 효과가 감소한다.When preparing the fraction, the settling time after the organic solvent treatment may be 12 hours to 36 hours, 12 hours to 30 hours, 15 hours to 30 hours, 17 hours to 25 hours, or 20 hours to 25 hours, but is not limited thereto. When the settling time is less than the lower limit, the whitening effect of the fraction is reduced.

본 발명의 한 실시예에서, 갯방풍에 70%(v/v) 에탄올 수용액을 가하여 24시간 동안 추출하고, 수득한 추출물을 감압농축하고 건조하여 얻은 갯방풍 에탄올 추출물 분말 3.51g에 헥산 200㎖을 첨가하여 혼합 후 실온에서 24시간 동안 정치하였다. 헥산층과 물층으로 분리된 용액에서 헥산층만을 분리하였다. 헥산 분획물의 미백 효과를 평가하였으며, 12.5 ㎍/ml의 농도로 처리하면 양성 대조군과 유사한 수준으로 멜라닌 합성을 억제하는 것으로 나타났다. In one embodiment of the present invention, 70% (v/v) aqueous ethanol solution was added to Gaetbangpung, extracted for 24 hours, and the resulting extract was concentrated under reduced pressure and dried. After mixing, the mixture was allowed to stand at room temperature for 24 hours. Only the hexane layer was separated from the solution separated into the hexane layer and the water layer. The whitening effect of the hexane fraction was evaluated, and treatment at a concentration of 12.5 μg/ml was found to inhibit melanin synthesis at a level similar to that of the positive control.

상기 갯방풍 추출물의 헥산 분획물은 미백 개선 효과를 높이기 위해서 추가로 통상의 정제 공정을 수행할 수 있으며, 추가 정제 공정을 통해서 얻어진 정제물도 본 발명에 포함된다. 본 발명에 따른 헥산 분획물을 일정한 분자량 컷-오프 값을 갖는 한외여과막을 통과시켜 얻은 정제물, 다양한 크로마토그래피(크기, 전하, 소수성 또는 친화성에 따른 분리를 위해 제작된 것)에 의한 분리 등으로 추가적으로 실시된 다양한 정제 방법을 통해 얻어진 활성 분획물도 본 발명의 분획물에 포함된다. 여러 성분이 혼합되어 있는 분획물을 농도구배 컬럼 크로마토그래피 등을 통하여 활성 성분의 성질에 따라 분리하여서 보다 미백 개선 효과가 높은 특정 활성 분획물을 제조할 수 있다. The hexane fraction of the Gaetbangpung extract may be additionally subjected to a conventional purification process in order to enhance the effect of improving whitening, and the purified product obtained through the additional purification process is also included in the present invention. Purified product obtained by passing the hexane fraction according to the present invention through an ultrafiltration membrane having a constant molecular weight cut-off value, separation by various chromatography (prepared for separation according to size, charge, hydrophobicity or affinity), etc. Active fractions obtained through various purification methods carried out are also included in the fractions of the present invention. A specific active fraction having a higher whitening improvement effect can be prepared by separating the fraction in which several components are mixed according to the properties of the active ingredient through gradient column chromatography or the like.

상기 컬럼 크로마토그래피는 실리카겔, 세파덱스, LH-20, ODS 겔, RP-18, 폴리아미드, 도요펄(Toyopearl) 및 XAD 수지로 이루어진 군으로부터 선택된 충진제를 이용하여 활성 분획물을 분리 및 정제할 수 있다. 컬럼 크로마토그래피는 필요에 따라 적절한 충진제를 선택하여 수차례 실시할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 크로마토그래피를 사용함에 있어 용출 용매, 용출 속도 및 용출 시간은 본 기술 분야에서 일반적으로 사용하는 용매, 속도 또는 시간을 적용할 수 있다.The column chromatography can separate and purify the active fraction using a filler selected from the group consisting of silica gel, Sephadex, LH-20, ODS gel, RP-18, polyamide, Toyopearl and XAD resin. . Column chromatography may be performed several times by selecting an appropriate filler as necessary, but is not limited thereto. In using the chromatography, the elution solvent, elution rate, and elution time may be applied to a solvent, rate, or time generally used in the art.

2. 갯방풍 초임계 추출물의 제조2. Preparation of Gaetbangpung Supercritical Extract

본 발명은 갯방풍을 초임계 추출하여 얻어진 갯방풍 초임계 추출물을 포함하는 피부 미백용 화장료 조성물을 제공한다.The present invention provides a cosmetic composition for skin whitening comprising a Gaetbangpung supercritical extract obtained by supercritical extraction of Gaetbangpung.

갯방풍, 갯방풍의 추출 부위, 추출물의 정의는 "1. 갯방풍 추출물의 분획물 제조"에 기재된 바와 동일하므로 기재를 생략한다. Gaetbangpung, the extraction site of Gaetbangpung, and the definition of the extract are the same as those described in "1. Preparation of the fraction of the Gaetbangpung extract" , so the description is omitted.

상기 추출물은 원료 또는 이의 건조물로부터 추출하여 얻을 수 있으며, 상기 추출물의 원료는 재배한 것 또는 시판되는 것 등 제한 없이 사용할 수 있다.The extract may be obtained by extraction from a raw material or a dried product thereof, and the raw material of the extract may be used without limitation, such as cultivated or commercially available ones.

상기 추출 과정은 수회 반복할 수 있으며, 이후에 농축 또는 동결건조 등의 단계를 추가적으로 거칠 수 있다. 구체적으로, 수득한 추출물을 감압 농축하여 농축액을 얻고, 상기 농축액을 동결건조시킨 후 분쇄기를 이용하여 고농도의 추출 분말을 제조할 수 있다. 추출물은 추출물을 추가적으로 분획하여 얻은 분획물도 포함한다. The extraction process may be repeated several times, and thereafter, a step such as concentration or freeze-drying may be additionally performed. Specifically, the obtained extract is concentrated under reduced pressure to obtain a concentrate, and after freeze-drying the concentrate, a high concentration extract powder can be prepared by using a grinder. The extract also includes a fraction obtained by further fractionating the extract.

초임계 추출시 유체는 이산화탄소, 질소, 아산화질소, 메탄, 에틸렌, 프로판 및 프로필렌으로 구성되는 군으로부터 선택되는 1종이 사용가능하며, 이산화탄소일 수 있다. 이산화탄소는 초임계 상태에서 유기 용매에 가까운 성질을 가지며, 온도 및 압력이 높아질수록 일반적인 비극성 성질뿐만 아니라 극성의 성질이 향상되어 양쪽성 성질을 나타내게 되어 추출능이 향상된다. 또한, 이산화탄소는 추출 후 대기압 하에서 기화하여 대기 중에 방출되므로 잔존 용매가 존재하지 않아서 비독성이며, 위험성이 적어 식품 또는 화장품 분야에서 원료 제조시 추출물을 오염없이 만드는 데 사용될 수 있다. For supercritical extraction, the fluid may be one selected from the group consisting of carbon dioxide, nitrogen, nitrous oxide, methane, ethylene, propane and propylene, and may be carbon dioxide. Carbon dioxide has properties close to organic solvents in a supercritical state, and as the temperature and pressure increase, not only the general non-polar properties but also the polar properties are improved to exhibit amphoteric properties, thereby improving extractability. In addition, since carbon dioxide is vaporized under atmospheric pressure after extraction and released into the atmosphere, there is no residual solvent, so it is non-toxic, and has low risk, so it can be used to make an extract without contamination when manufacturing raw materials in the food or cosmetic field.

초임계 추출은 활성 성분의 추출 수율을 높이기 위하여 초임계 이산화탄소와 함께 유기 용매를 사용하여 추출할 수 있다. 즉, 초임계 유체로 추출을 하면서 보조용매로 유기 용매를 함께 사용함으로써 추출 수율을 증대시킬 수 있다. 상기 유기 용매는 "1. 갯방풍 추출물의 분획물 제조"에 기재된 바와 동일하므로 기재를 생략한다. Supercritical extraction may be performed using an organic solvent together with supercritical carbon dioxide in order to increase the extraction yield of the active ingredient. That is, the extraction yield can be increased by using an organic solvent as an auxiliary solvent while performing extraction with a supercritical fluid. The organic solvent is the same as described in "1. Preparation of the fraction of Gaetbangpung extract" , and thus description is omitted.

상기 초임계 추출물 제조시 투입되는 갯방풍의 양은 500g 내지 900g, 540g 내지 860g, 580g 내지 820g, 620g 내지 740g, 또는 660g 내지 700g일 수 있다. 갯방풍의 투입량이 상기 범위일 때, 수득된 초임계 추출물이 멜라닌 합성을 억제하여 미백 효과를 나타낸다. 갯방풍의 투입량이 하한값 미만일 경우에는 미백 효능이 감소할 수 있다. 갯방풍의 투입량이 상한값을 초과할 경우에는 미백 효능은 상기 범위로원료를 투입하는 경우와 유사하므로 원료가 불필요하게 다량 소요되고, 추출 조건에서 추출이 수행되지 않은 원료가 발생되고 이를 폐기함에 따라 생산비가 증가될 수 있다.The amount of Gaetbangpung input during the preparation of the supercritical extract may be 500g to 900g, 540g to 860g, 580g to 820g, 620g to 740g, or 660g to 700g. When the input amount of Gaetbangpung is within the above range, the obtained supercritical extract inhibits melanin synthesis to exhibit a whitening effect. If the input amount of Gaetbangpung is less than the lower limit, the whitening effect may decrease. When the input amount of Gaetbangpung exceeds the upper limit, the whitening effect is similar to the case of inputting raw materials within the above range, so raw materials are unnecessarily consumed in large amounts, and raw materials that have not been extracted under the extraction conditions are generated and discarded, resulting in production costs can be increased.

상기 초임계 추출물 제조시 온도는 40℃ 내지 90℃, 44℃ 내지 85℃, 48℃ 내지 80℃, 52℃ 내지 75℃, 58℃ 내지 70℃, 또는 58℃ 내지 65℃일 수 있다. 상기 온도 범위일 때, 수득된 초임계 추출물이 멜라닌 합성을 억제하여 미백 효과를 나타낸다. 상기 범위를 벗어난 온도 조건에서 초임계 추출을 수행할 경우, 미백 효능이 있는 유효성분이 추출되지 않거나, 추출되더라도 그 수율이 낮아지며, 미백 효능에 관여하지 않는 성분도 함께 추출되어 추출물 중의 미백 효능 물질의 함량 비율이 낮아질 수 있다.The temperature during the preparation of the supercritical extract may be 40 °C to 90 °C, 44 °C to 85 °C, 48 °C to 80 °C, 52 °C to 75 °C, 58 °C to 70 °C, or 58 °C to 65 °C. When the temperature range, the obtained supercritical extract exhibits a whitening effect by inhibiting melanin synthesis. When supercritical extraction is performed under a temperature condition outside the above range, the active ingredient with whitening effect is not extracted, or the yield is lowered even if it is extracted. This can be lowered.

상기 초임계 추출물 제조시 압력은 100bar 내지 500bar, 150bar 내지 470bar, 200bar 내지 440bar, 250bar 내지 410bar, 또는 300bar 내지 380bar일 수 있다. 상기 압력 범위일 때, 수득된 초임계 추출물이 멜라닌 합성을 억제하여 미백 효과를 나타낸다. 상기 범위를 벗어난 압력 조건에서 초임계 추출을 수행할 경우, 미백 효능이 있는 유효성분이 추출되지 않거나, 추출되더라도 그 수율이 낮아지며, 미백 효능에 관여하지 않는 성분도 함께 추출되어 추출물 중의 미백 효능 물질의 함량 비율이 낮아질 수 있다.When preparing the supercritical extract, the pressure may be 100 bar to 500 bar, 150 bar to 470 bar, 200 bar to 440 bar, 250 bar to 410 bar, or 300 bar to 380 bar. When the pressure range, the obtained supercritical extract inhibits melanin synthesis to exhibit a whitening effect. When supercritical extraction is performed under a pressure condition outside the above range, the active ingredient having a whitening effect is not extracted, or the yield is lowered even if it is extracted, and components not involved in the whitening effect are also extracted, so the content ratio of the whitening substance in the extract This can be lowered.

상기 초임계 추출물 제조시 시간은 40분 내지 140분, 50분 내지 130분, 60분 내지 120분, 70분 내지 110분, 또는 80분 내지 100분일 수 있다. 상기 시간 범위일 때, 수득된 초임계 추출물이 멜라닌 합성을 억제하여 미백 효과를 나타낸다. 상기 범위를 벗어난 시간 조건에서 초임계 추출을 수행할 경우, 미백 효능이 있는 유효성분이 추출되지 않거나, 추출되더라도 그 수율이 낮아지며, 미백 효능에 관여하지 않는 성분도 함께 추출되어 추출물 중의 미백 효능 물질의 함량 비율이 낮아질 수 있다.The preparation time of the supercritical extract may be 40 minutes to 140 minutes, 50 minutes to 130 minutes, 60 minutes to 120 minutes, 70 minutes to 110 minutes, or 80 minutes to 100 minutes. When the time range, the obtained supercritical extract exhibits a whitening effect by inhibiting melanin synthesis. When supercritical extraction is performed under a time condition outside of the above range, the active ingredient having a whitening effect is not extracted, or the yield is lowered even if it is extracted, and components not involved in the whitening effect are also extracted, so the content ratio of the whitening substance in the extract This can be lowered.

본 발명의 구체적인 실시예에서, 갯방풍 686.6g을 초임계 추출기에 투입하고, 350bar의 압력 조건에서 추출조의 온도를 60℃로 유지시켜 90분 동안 추출하여 갯방풍 초임계 추출물을 얻었다. 수득한 갯방풍 초임계 추출물을 B16/F1 흑색종 세포에 처리시 양성 대조군인 알부틴과 유사한 수준으로 멜라닌 합성을 억제하였다(도 4 참조).In a specific example of the present invention, 686.6 g of Gaetbangpung was put into a supercritical extractor, and the temperature of the extraction tank was maintained at 60° C. under a pressure of 350 bar to extract for 90 minutes to obtain a Gaetbangpung supercritical extract. When the obtained Gaetbangpung supercritical extract was treated on B16/F1 melanoma cells, melanin synthesis was inhibited at a level similar to that of arbutin, a positive control (see FIG. 4 ).

상기 갯방풍 초임계 추출물은 미백 개선 효과를 높이기 위해서 추가로 통상의 정제 공정을 수행할 수 있으며, 추가 정제 공정을 통해서 얻어진 정제물도 본 발명에 포함된다. 정제 공정은 상기 "1. 갯방풍 추출물의 분획물 제조"에서 언급한 것과 동일하므로 기재를 생략한다.The gaetbangpung supercritical extract may be additionally subjected to a conventional purification process in order to enhance the effect of improving whitening, and the purified product obtained through the additional purification process is also included in the present invention. The purification process is the same as described in "1. Preparation of fractions of Gaetbangpung extract ", so description is omitted.

3. 갯방풍 추출물의 헥산 분획물 또는 갯방풍 초임계 추출물을 포함하는 피부 미백용 화장료 조성물3. Cosmetic composition for skin whitening comprising hexane fraction of Gaetbangpung extract or Gaetbangpung supercritical extract

갯방풍 추출물의 헥산 분획물의 제조 방법, 및 갯방풍 초임계 추출물의 제조 방법은 상기 "1. 갯방풍 추출물의 분획물 제조", 및 "2. 갯방풍 초임계 추출물의 제조"에서 언급한 것과 동일하므로 기재를 생략한다.The method for preparing the hexane fraction of the Gaetbangpung extract and the method for preparing the Gaetbangpung supercritical extract are the same as those described in "1. Preparation of the fraction of Gaetbangpung extract ", and "2. Preparation of the Gaetbangpung supercritical extract". omit the description.

본 발명의 미백용 화장료 조성물은 멜라닌 생성을 근본적으로 억제함으로써 뛰어난 미백 효과를 제공하고, 피부 색소 침착 및 피부톤 다운 현상을 개선할 수 있다. 상기 피부 미백은 멜라닌의 합성을 저해하여 멜라닌 색소의 피부 침착을 억제하거나 방지하는 모든 작용을 나타내며, 상기 색소의 피부 침착은 멜라닌의 합성 증가로 인해 피부의 색깔이 어두워지는 모든 작용 또는 그 상태를 나타낸다.The cosmetic composition for whitening of the present invention provides an excellent whitening effect by fundamentally inhibiting melanin production, and can improve skin pigmentation and skin tone down. The skin whitening inhibits the synthesis of melanin to show all actions to inhibit or prevent the deposition of melanin pigment on the skin, and the skin deposition of the pigment refers to any action or state in which the color of the skin is darkened due to the increase in the synthesis of melanin. .

본 발명의 화장료 조성물은 화장품 분야에서 통상적으로 사용되는 기제, 보조제 및 첨가제를 사용하여 액체 또는 고체 형태로 제조될 수 있다. 액체 또는 고체 형태의 화장품으로는, 예를 들면 이에 한정되지는 않으나 화장수, 크림제, 로션제, 입욕제 등의 형태를 포함할 수 있다.The cosmetic composition of the present invention may be prepared in liquid or solid form using bases, adjuvants and additives commonly used in the cosmetic field. Cosmetics in liquid or solid form, for example, but not limited thereto, may include, but are not limited to, the form of a lotion, cream, lotion, bathing agent, and the like.

화장품 분야에서 통상적으로 사용되는 기제, 보조제 및 첨가제는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면 물, 알코올, 프로필렌글리콜, 스테아르산, 글리세롤, 세틸알코올, 유동 파라핀 등이 있다. Bases, adjuvants and additives commonly used in the cosmetic field are not particularly limited, and examples thereof include water, alcohol, propylene glycol, stearic acid, glycerol, cetyl alcohol, liquid paraffin, and the like.

본 발명의 조성물이 화장료 조성물로 제조되는 경우, 본 발명의 조성물은 갯방풍 추출물의 헥산 분획물 또는 갯방풍 초임계 추출물뿐만 아니라, 화장료 조성물에 통상적으로 이용되는 성분들을 포함할 수 있으며, 예컨대 항산화제, 안정화제, 용해화제, 비타민, 안료 및 향료와 같은 통상적인 보조제, 그리고 담체를 포함할 수 있다.When the composition of the present invention is prepared as a cosmetic composition, the composition of the present invention may include not only the hexane fraction of the Gaetbangpung extract or the Gaetbangpung supercritical extract, but also ingredients commonly used in cosmetic compositions, such as antioxidants, It may contain conventional adjuvants such as stabilizers, solubilizers, vitamins, pigments and fragrances, and carriers.

본 발명의 화장료 조성물은 본 기술 분야에서 통상적으로 제조되는 어떠한 제형으로도 제조될 수 있으며, 예를 들어 용액, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 파우더, 비누, 계면활성제-함유 클렌징, 오일, 분말 파운데이션, 유탁액 파운데이션, 왁스 파운데이션 및 스프레이 등으로 제형화될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 보다 상세하게는, 유연 화장수, 영양 화장수, 영양 크림, 마사지 크림, 에센스, 아이 크림, 클렌징 크림, 클렌징 폼, 클렌징 워터, 팩, 스프레이 또는 파우더의 제형으로 제조될 수 있다.The cosmetic composition of the present invention may be prepared in any formulation conventionally prepared in the art, for example, solution, suspension, emulsion, paste, gel, cream, lotion, powder, soap, surfactant-containing cleansing , oil, powder foundation, emulsion foundation, wax foundation, spray, etc., but is not limited thereto. More specifically, it may be prepared in the form of a flexible lotion, a nourishing lotion, a nourishing cream, a massage cream, an essence, an eye cream, a cleansing cream, a cleansing foam, a cleansing water, a pack, a spray, or a powder.

본 발명의 제형이 페이스트, 크림 또는 겔인 경우에는 담체 성분으로서 동물성유, 식물성유, 왁스, 파라핀, 전분, 트라칸트, 셀룰로오스 유도체, 폴리에틸렌글리콜, 실리콘, 벤토나이트, 실리카, 탈크 또는 산화아연 등이 이용될 수 있다.When the formulation of the present invention is a paste, cream or gel, animal oil, vegetable oil, wax, paraffin, starch, tracanth, cellulose derivative, polyethylene glycol, silicone, bentonite, silica, talc or zinc oxide may be used as a carrier component. can

본 발명의 제형이 파우더 또는 스프레이인 경우에는 담체 성분으로서 락토스, 탈크, 실리카, 알루미늄 히드록시드, 칼슘 실리케이트 또는 폴리아미드 파우더가 이용될 수 있고, 특히 스프레이인 경우에는 추가적으로 클로로플루오로히드로카본, 프로판/부탄 또는 디메틸에테르와 같은 추진체를 포함할 수 있다.When the formulation of the present invention is a powder or a spray, lactose, talc, silica, aluminum hydroxide, calcium silicate or polyamide powder may be used as a carrier component, and in particular, in the case of a spray, additional chlorofluorohydrocarbon, propane / May contain propellants such as butane or dimethyl ether.

본 발명의 제형이 용액 또는 유탁액인 경우에는 담체 성분으로서 용매, 용해화제 또는 유탁화제가 이용되고, 예컨대 물, 에탄올, 이소프로판올, 에틸카보네이트, 에틸아세테이트, 벤질알코올, 벤질벤조에이트, 프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜 오일, 글리세롤 지방족 에스테르, 폴리에틸렌글리콜 또는 소르비탄의 지방산 에스테르가 있다.When the formulation of the present invention is a solution or emulsion, a solvent, solubilizer or emulsifier is used as a carrier component, for example, water, ethanol, isopropanol, ethyl carbonate, ethyl acetate, benzyl alcohol, benzyl benzoate, propylene glycol, 1 ,3-butylene glycol oil, glycerol aliphatic ester, polyethylene glycol or fatty acid ester of sorbitan.

본 발명의 제형이 현탁액인 경우에는 담체 성분으로서 물, 에탄올 또는 프로필렌글리콜과 같은 액상의 희석제, 에톡실화 이소스테아릴 알코올, 폴리옥시에틸렌 소르비톨 에스테르 및 폴리옥시에틸렌 소르비탄 에스테르와 같은 현탁제, 미소결정성 셀룰로오스, 알루미늄 메타히드록시드, 벤토나이트, 아가 또는 트라칸트 등이 이용될 수 있다.When the formulation of the present invention is a suspension, as a carrier component, a liquid diluent such as water, ethanol or propylene glycol, a suspending agent such as ethoxylated isostearyl alcohol, polyoxyethylene sorbitol ester and polyoxyethylene sorbitan ester, microcrystals Adult cellulose, aluminum metahydroxide, bentonite, agar or tracanth may be used.

본 발명의 제형이 계면-활성제 함유 클렌징인 경우에는 담체 성분으로서 지방족 알코올 설페이트, 지방족 알코올 에테르 설페이트, 설포숙신산 모노에스테르, 이미다졸리늄 유도체, 메틸타우레이트, 사르코시네이트, 지방산 아미드 에테르 설페이트, 알킬아미도베타인, 지방족 알코올, 지방산 글리세리드, 지방산 디에탄올아미드, 식물성유, 라놀린 유도체 또는 에톡실화 글리세롤 지방산 에스테르 등이 이용될 수 있다.When the formulation of the present invention is a surfactant-containing cleansing agent, as carrier components, aliphatic alcohol sulfate, aliphatic alcohol ether sulfate, sulfosuccinic acid monoester, imidazolinium derivative, methyltaurate, sarcosinate, fatty acid amide ether sulfate, alkyl amidobetaine, fatty alcohol, fatty acid glyceride, fatty acid diethanolamide, vegetable oil, lanolin derivative, or ethoxylated glycerol fatty acid ester may be used.

본 발명의 화장료 조성물은 단독 또는 중복 도포하여 사용하거나, 본 발명 이외의 다른 화장료 조성물과 중복 도포하여 사용할 수 있다. 또한 본 발명에 따른 피부 보습 효과 및 피부 장벽 개선 효과가 우수한 화장료 조성물은 통상적인 사용 방법에 따라 사용될 수 있으며, 사용자의 피부 상태 또는 취향에 따라 그 사용횟수를 달리할 수 있다.The cosmetic composition of the present invention may be used alone or in overlapping application, or may be used in overlapping application with other cosmetic compositions other than the present invention. In addition, the cosmetic composition having excellent skin moisturizing effect and skin barrier improvement effect according to the present invention can be used according to a conventional method of use, and the number of times of use can be varied according to the user's skin condition or taste.

본 발명의 화장료 조성물이 비누, 계면활성제 함유 클렌징 또는 계면활성제 비함유 클렌징 제형일 경우, 피부에 도포한 후 닦아내거나 떼거나 물로 씻어낼 수도 있다. 구체적인 예로서, 상기 비누는 액상비누, 가루비누, 고형비누 및 오일비누이며, 상기 계면활성제 함유 클린징 제형은 클렌징 폼, 클렌징 워터, 클렌징 수건 및 클렌징 팩이며, 상기 계면활성제 비함유 클렌징 제형은 클렌징 크림, 클렌징 로션, 클렌징 워터 및 클렌징 겔이며, 이에 한정되는 것은 아니다.When the cosmetic composition of the present invention is a soap, surfactant-containing cleansing or surfactant-free cleansing formulation, it may be applied to the skin and then wiped off, removed, or washed off with water. As a specific example, the soap is liquid soap, powder soap, solid soap, and oil soap, the surfactant-containing cleansing formulation is a cleansing foam, cleansing water, cleansing towel, and cleansing pack, and the surfactant-free cleansing formulation is a cleansing cream , cleansing lotion, cleansing water, and cleansing gel, but not limited thereto.

이하, 본 발명을 제조예 및 실시예에 의해 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail by way of Preparation Examples and Examples.

단, 하기 제조예, 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 제조예 및 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.However, the following Preparation Examples and Examples are only for illustrating the present invention, and the content of the present invention is not limited by the following Preparation Examples and Examples.

제조예 1. 갯방풍 에탄올 추출물의 제조Preparation Example 1. Preparation of Gaetbangpung Ethanol Extract

갯방풍(Glehnia littoralis) 분말 10g에 중량 대비 10배수로 70%(v/v) 에탄올 수용액을 가하여 24시간 동안 25℃에서 추출하여 갯방풍 에탄올 추출물을 수득하였다. 수득한 갯방풍 에탄올을 감압 농축하고 건조하여 갯방풍 에탄올 추출물 분말 3.51g을 수득하였다.Gaetbangpung ( Glehnia littoralis ) 70% (v/v) aqueous ethanol solution was added to 10 g of powder and extracted at 25° C. for 24 hours to obtain an ethanol extract of Gaetbangpung. The obtained Gaetbangpung ethanol was concentrated under reduced pressure and dried to obtain 3.51 g of Gaetbangpung ethanol extract powder.

제조예 2. 갯방풍 에탄올 추출물의 헥산 분획물의 제조Preparation Example 2. Preparation of hexane fraction of Gaetbangpung ethanol extract

제조예 1에서 얻어진 갯방풍 에탄올 추출물 분말 3.51g 대비 유기용매를 200㎖씩 가하여 분획물을 얻었다. 유기용매는 헥산, 메틸렌클로라이드, 에틸아세테이트, 부탄올을 사용하였고, 위 순서대로 분획에 사용하였다. 유기용매 처리 후, 실온에서 24시간 동안 정치하였다. 유기용매층과, 물층이 분리되면, 유기용매층만을 회수하여 시료로 사용하였고, 잔사인 물층에는 다른 유기용매를 추가하여 2차 ~ 4차 분획을 하였다. 도 1에 분획 방법을 나타낸다. 수득한 유기용매층은 감압농축하고 건조하여, 헥산 분획물 0.70g, 메틸렌클로라이드 분획물 0.41g, 에틸아세테이트 분획물 0.33g, 부탄올 분획물 0.29g을 수득하였다. Compared to 3.51 g of the ethanol extract powder of Gaetbangpung obtained in Preparation Example 1, 200 ml of an organic solvent was added to obtain a fraction. Hexane, methylene chloride, ethyl acetate, and butanol were used as organic solvents, and were used for fractionation in the above order. After treatment with an organic solvent, it was allowed to stand at room temperature for 24 hours. When the organic solvent layer and the water layer were separated, only the organic solvent layer was recovered and used as a sample, and another organic solvent was added to the residual water layer to perform secondary to quaternary fractionation. Fig. 1 shows the fractionation method. The obtained organic solvent layer was concentrated under reduced pressure and dried to obtain 0.70 g of a hexane fraction, 0.41 g of a methylene chloride fraction, 0.33 g of an ethyl acetate fraction, and 0.29 g of a butanol fraction.

제조예 3. 갯방풍 초임계 추출물의 제조Preparation Example 3. Preparation of Gaetbangpung Supercritical Extract

갯방풍 686.6g을 초임계 추출기에 투입한 후, 초임계 상태의 이산화탄소를 CO2 순환 펌프를 통해 추출기에 공급하였다. 초임계 조건은 예열기로 온도를 조절하고, 압력조절기를 이용하여 압력을 제어하여 유지하였다. 350bar의 압력을 가하고, 추출조의 온도를 60℃로 유지시켜 90분 동안 추출하여 갯방풍 초임계 추출물을 얻었다. 추출 시간에 따른 누적 추출량을 하기 표 1과 도 2에 나타낸다.After putting 686.6 g of Gaetbangpung into the supercritical extractor, carbon dioxide in the supercritical state was supplied to the extractor through a CO 2 circulation pump. The supercritical condition was maintained by controlling the temperature with a preheater and controlling the pressure using a pressure controller. A pressure of 350 bar was applied, and the extraction tank temperature was maintained at 60° C. for 90 minutes to obtain a Gaetbangpung supercritical extract. The cumulative extraction amount according to the extraction time is shown in Table 1 and FIG. 2 below.

추출 시간
(분)
extraction time
(minute)
00 1010 2020 3030 4040 5050 6060 7070 8080 9090
누적 추출물
(g)
Cumulative extract
(g)
00 2.92.9 7.67.6 10.010.0 10.810.8 11.411.4 11.811.8 12.212.2 12.712.7 13.013.0

측정 결과, 갯방풍 초임계 추출물의 추출량은 13.0g이었으며, 추출 수율은 1.9%였다. As a result of the measurement, the extraction amount of the Gaetbangpung supercritical extract was 13.0 g, and the extraction yield was 1.9%.

실험예 1. 갯방풍 추출물의 분획물들의 미백 효능 평가Experimental Example 1. Evaluation of whitening efficacy of fractions of Gaetbangpung extract

B16/F1 흑색종 세포(ATCC, USA)를 10계대까지 키운 후, 6웰 플레이트에 5×104 씩 분주하였다. 10% 소혈청이 포함된 DMEM 배지를 분주된 세포에 처리하고, 37℃, 5% CO2 배양기에서 배양하였다. 24시간 후에, 제조예 2에서 제조된 갯방풍 에탄올 추출물의 헥산 분획물, 메틸렌클로라이드 분획물, 에틸아세테이트 분획물, 부탄올 분획물을 각각 3.125 ㎍/ml, 6.25 ㎍/ml, 12.5 ㎍/ml 농도로 처리하였으며, 양성대조군으로는 p-쿠마린산(p-coumaric acid)을 50 ㎍/ml 농도로 처리하였다. 헥산으로 분획 후 남은 잔사인 물층, 또는 부탄올로 분획 후 남은 잔사인 물층은 각각 25 ㎍/ml, 50 ㎍/ml, 100 ㎍/ml 농도로 처리하였다. 72시간 경과 후 흑색종 세포는 물리적으로 떼어낸 후 DMSO를 함유한 1N NaOH를 이용해 70℃에서 멜라닌을 용해시킨 후 405nm에서 흡광도를 측정하였다. B16/F1 melanoma cells (ATCC, USA) were grown up to passage 10, and then 5×10 4 were aliquoted into 6-well plates. The cells were treated with DMEM medium containing 10% bovine serum, and cultured at 37° C., 5% CO 2 in an incubator. After 24 hours, the hexane fraction, methylene chloride fraction, ethyl acetate fraction, and butanol fraction of the Gaetbangpung ethanol extract prepared in Preparation Example 2 were treated at concentrations of 3.125 µg/ml, 6.25 µg/ml, and 12.5 µg/ml, respectively, and positive As a control, p-coumaric acid was treated at a concentration of 50 μg/ml. The water layer remaining after fractionation with hexane or the water layer remaining after fractionation with butanol was treated at concentrations of 25 μg/ml, 50 μg/ml, and 100 μg/ml, respectively. After 72 hours, the melanoma cells were physically removed and the melanin was dissolved at 70° C. using 1N NaOH containing DMSO, and then the absorbance was measured at 405 nm.

도 3에 나타낸 바와 같이, 갯방풍 에탄올 추출물의 부탄올 분획물은 12.5 ㎍/ml 농도에서 양성대조군과 유사한 수준으로 멜라닌 합성 억제 효능을 나타내었다. 양성대조군의 처리 농도는 50 ㎍/ml이고, 부탄올 분획물의 처리 농도는 12.5 ㎍/ml이므로, 양성대조군에 비해 약 1/4의 농도로 처리하여도 유사하게 멜라닌 합성 억제 효능을 나타내는 것을 알 수 있었다. 또한, 헥산 분획 후에 남은 잔사인 물층은 100 ㎍/ml로 고농도로 처리하여도 멜라닌 합성을 억제하지 못하였고, 다른 유기 용매로 분획한 분획물들도 멜라닌 합성이 억제되지 않았다.As shown in FIG. 3 , the butanol fraction of the Gaetbangpung ethanol extract exhibited melanin synthesis inhibitory efficacy at a concentration of 12.5 μg/ml, similar to that of the positive control group. The treatment concentration of the positive control group was 50 μg/ml, and the treatment concentration of the butanol fraction was 12.5 μg/ml, so it was found that even when treated at a concentration of about 1/4 compared to the positive control group, it was found that it similarly exhibited the effect of inhibiting melanin synthesis. . In addition, the water layer, a residue remaining after the hexane fractionation, did not inhibit melanin synthesis even when treated at a high concentration of 100 μg/ml, and the fractions fractionated with other organic solvents did not inhibit melanin synthesis.

위 결과로부터, 갯방풍 에탄올 추출물이더라도 분획시 사용하는 용매에 따라서 멜라닌 합성을 차단하는 효과가 상이하였고, 멜라닌 합성 억제 효과를 높이기 위해서는 분획시 헥산을 용매로 사용해야 하는 것을 알 수 있었다.From the above results, even the ethanol extract of Gaetbangpung had a different effect of blocking melanin synthesis depending on the solvent used for fractionation.

실험예 2. 갯방풍 초임계 추출물의 미백 효능 평가Experimental Example 2. Evaluation of whitening efficacy of Gaetbangpung supercritical extract

미백 효능 평가를 위한 시료를 제조예 3의 갯방풍 초임계 추출물로 변경하고, 양성 대조군으로 알부틴을 사용하는 것을 제외하고, 실험예 1의 방법과 동일하게 하여 미백 효능을 평가하였다. 제조예 3의 갯방풍 초임계 추출물은 12.5 ㎍/ml, 25 ㎍/ml, 50 ㎍/ml의 농도로 처리하였고, 알부틴은 250 ㎍/ml의 농도로 처리하였다. 갯방풍 초임계 추출물의 미백 효과를 비교하기 위해서 제조예 2에서 제조된 갯방풍 분획물 중 효과가 가장 우수하였던 갯방풍 에탄올 추출물의 헥산 분획물을 3.125 ㎍/ml, 6.25 ㎍/ml, 12.5 ㎍/ml의 농도로 처리하였다. The whitening efficacy was evaluated in the same manner as in Experimental Example 1, except that the sample for evaluating the whitening efficacy was changed to the Gaetbangpung supercritical extract of Preparation Example 3, and arbutin was used as a positive control. Gaetbangpung supercritical extract of Preparation Example 3 was treated at a concentration of 12.5 μg/ml, 25 μg/ml, and 50 μg/ml, and arbutin was treated at a concentration of 250 μg/ml. In order to compare the whitening effect of the Gaetbangpung supercritical extract, the hexane fraction of the Gaetbangpung ethanol extract, which had the best effect among the Gaetbangpung fractions prepared in Preparation Example 2, was used at 3.125 µg/ml, 6.25 µg/ml, and 12.5 µg/ml. concentration was treated.

평가 결과, 도 4에 나타낸 바와 같이 갯방풍 초임계 추출물은 양성 대조군으로 사용한 알부틴과 유사한 정도로 멜라닌 합성을 저해하여 미백 효능이 우수하였다. 갯방풍 초임계 추출물은 50 ㎍/ml로 처리하고, 알부틴은 250 ㎍/ml로 처리한 점을 감안하면, 갯방풍 초임계 추출물은 낮은 농도에서도 알부틴과 유사하게 멜라닌 합성을 저해하는 것을 알 수 있다. 또한, 제조예 2에서 효과가 우수하였던 갯방풍 에탄올 추출물의 헥산 분획물은 12.5 ㎍/ml 처리한 경우와, 갯방풍 초임계 추출물을 25 ㎍/ml로 처리한 경우 멜라닌 합성을 유사한 정도로 저해하였다. 갯방풍 에탄올 추출물의 헥산 분획물은 12.5 ㎍/ml을 초과하여 처리할 경우 세포 독성이 나타나는 반면, 갯방풍 초임계 추출물은 50 ㎍/ml까지 세포 독성을 나타나지 않아 갯방풍 초임계 추출물이 헥산 분획물 보다 피부에 더 안전하고 멜라닌 합성이 우수함을 확인할 수 있었다.As a result of the evaluation, as shown in FIG. 4 , the supercritical extract of Gaetbangpung inhibited melanin synthesis to a degree similar to arbutin used as a positive control, and thus had excellent whitening efficacy. Considering that Gaetbangpung supercritical extract was treated at 50 μg/ml and arbutin was treated at 250 μg/ml, it can be seen that Gaetbangpung supercritical extract inhibits melanin synthesis similarly to arbutin even at a low concentration. . In addition, the hexane fraction of Gaetbangpung ethanol extract, which was excellent in effect in Preparation Example 2, inhibited melanin synthesis to a similar degree when treated with 12.5 μg/ml and treated with 25 μg/ml of Gaetbangpung supercritical extract. The hexane fraction of the Gaetbangpung ethanol extract showed cytotoxicity when treated in excess of 12.5 μg/ml, whereas the Gaetbangpung supercritical extract did not show cytotoxicity up to 50 μg/ml. It was confirmed that it is safer and has excellent melanin synthesis.

위 결과를 통해서, 갯방풍 초임계 추출물이 알부틴과 유사한 미백 효과를 나타내므로, 갯방풍 초임계 추출물을 알부틴을 대신해서 미백 목적으로 사용할 수 있는 것을 알 수 있다. Through the above results, it can be seen that the Gaetbangpung supercritical extract exhibits a whitening effect similar to that of arbutin, so that the Gaetbangpung supercritical extract can be used for the purpose of whitening instead of arbutin.

제조예 4. 화장품 제형의 제조Preparation Example 4. Preparation of cosmetic formulations

4-1. 에센스의 제조4-1. Preparation of Essence

갯방풍 추출물의 헥산 분획물 또는 갯방풍 초임계 추출물을 이용하여 하기 표 2에 기재된 함량(중량부)에 따라 에센스를 제조하였다.Essence was prepared according to the content (parts by weight) shown in Table 2 below using the hexane fraction of the Gaetbangpung extract or the Gaetbangpung supercritical extract.

조성Furtherance 함량(중량부)Content (parts by weight) 트리에탄올아민triethanolamine 0.250.25 카르복시비닐폴리머Carboxyvinyl Polymer 0.220.22 글리세린glycerin 44 부틸렌글리콜butylene glycol 22 갯방풍 추출물의 헥산 분획물 또는 갯방풍 초임계 추출물Hexane fraction of Gaetbangpung extract or Gaetbangpung supercritical extract 1.51.5 밀납beeswax 0.50.5 세토스테아릴알코올cetostearyl alcohol 1One 글리세릴모노스테아레이트Glyceryl Monostearate 1One 스쿠알렌squalene 44 정제수Purified water 적량appropriate amount

4-2. 유연화장수의 제조4-2. Manufacture of softened lotion

갯방풍 추출물의 헥산 분획물 또는 갯방풍 초임계 추출물을 유효성분으로 함유하는 유연화장수는 하기 표 3과 같이 제조하였다.Softening lotion containing the hexane fraction of Gaetbangpung extract or Gaetbangpung supercritical extract as an active ingredient was prepared as shown in Table 3 below.

원료Raw material 함량(중량부)Content (parts by weight) 1,3-부틸렌글리콜1,3-butylene glycol 1.001.00 디소듐이디티에이Disodium EDIT 0.050.05 알란토인allantoin 0.100.10 디포타슘글리시리제이트Dipotassium glycyrrhizate 0.050.05 시트릭애씨드Citric Acid 0.010.01 소듐시트레이트sodium citrate 0.020.02 글리세레스-26Glyceres-26 1.001.00 알부틴arbutin 2.002.00 PEG-40
수소화 캐스터오일
PEG-40
hydrogenated castor oil
1.001.00
에탄올ethanol 30.0030.00 갯방풍 추출물의 헥산 분획물 또는 갯방풍 초임계 추출물Hexane fraction of Gaetbangpung extract or Gaetbangpung supercritical extract 0.50.5 착색제coloring agent 미량a very small amount 착향제flavoring agent 미량a very small amount 정제수Purified water 잔량remaining amount

4-3. 영양 크림의 제조4-3. Preparation of nourishing cream

갯방풍 추출물의 헥산 분획물 또는 갯방풍 초임계 추출물을 유효성분으로 함유하는 영양크림은 하기 표 4의 조성과 같이 제조하였다. A nutrient cream containing the hexane fraction of Gaetbangpung extract or Gaetbangpung supercritical extract as an active ingredient was prepared as shown in Table 4 below.

원료Raw material 함량(중량부)Content (parts by weight) 1,3-부틸렌글리콜1,3-butylene glycol 7.07.0 글리세린glycerin 1.01.0 D-판테놀D-Panthenol 0.10.1 마그네슘알루미늄실리케이트Magnesium Aluminum Silicate 0.30.3 PEG-40 스테아레이트PEG-40 Stearate 1.21.2 스테아릭애씨드Stearic Acid 2.02.0 폴리소르베이트 60Polysorbate 60 1.51.5 친유형글리세릴스테아레이트Lipophilic Glyceryl Stearate 2.02.0 소르비탄세스퀴올리에이트Sorbitan sesquioleate 1.51.5 세테아릴알코올cetearyl alcohol 3.03.0 미네랄오일mineral oil 4.04.0 스쿠알렌squalene 3.83.8 갯방풍 추출물의 헥산 분획물 또는 갯방풍 초임계 추출물Hexane fraction of Gaetbangpung extract or Gaetbangpung supercritical extract 1.51.5 식물성 오일vegetable oil 1.81.8 디메치콘dimethicone 0.40.4 디포타슘글리시리제이트Dipotassium glycyrrhizate 미량a very small amount 알란토인allantoin 미량a very small amount 소듐히아루로네이트Sodium Hyaluronate 미량a very small amount 토코페릴아세테이트Tocopheryl Acetate 적량appropriate amount 트리에탄올아민triethanolamine 적량appropriate amount 착향제flavoring agent 적량appropriate amount 정제수Purified water 잔량remaining amount

4-4. 로션의 제조4-4. manufacture of lotions

갯방풍 추출물의 헥산 분획물 또는 갯방풍 초임계 추출물을 유효성분으로 함유한 로션을 하기 표 5의 조성과 같이 제조하였다. A lotion containing the hexane fraction of the Gaetbangpung extract or the Gaetbangpung supercritical extract as an active ingredient was prepared as shown in Table 5 below.

원료Raw material 함량(중량부)Content (parts by weight) 세토스테아릴알코올cetostearyl alcohol 1.6 1.6 스테아린산stearic acid 1.41.4 친유형모노스테아린산글리세린lipophilic monostearate glycerin 1.81.8 PEG-100 스테아레이트PEG-100 Stearate 2.62.6 세스퀴올레인산소르비탈Sorbital Sesquioleate 0.60.6 스쿠알렌squalene 4.84.8 마카다이아오일macadaia oil 2 2 호호바오일jojoba oil 2 2 초산토코페롤tocopherol acetate 0.40.4 메틸폴리실록산Methylpolysiloxane 0.20.2 초산토코페롤tocopherol acetate 0.4 0.4 1,3-부틸렌글리콜1,3-butylene glycol 4 4 산탄검Xanthan Gum 0.10.1 글리세린glycerin 44 d-판데놀d-pandenol 0.150.15 갯방풍 추출물의 헥산 분획물 또는 갯방풍 초임계 추출물Hexane fraction of Gaetbangpung extract or Gaetbangpung supercritical extract 1.01.0 알란토인allantoin 0.10.1 카르보머(2% aq. Sol)Carbomer (2% aq. Sol) 4 4 트리에탄올아민triethanolamine 0.150.15 에탄올ethanol 33 정제수Purified water 적량 appropriate amount

Claims (10)

갯방풍 초임계 추출물을 포함하고, 상기 초임계 추출물 제조시 이용되는 초임계 유체는 이산화탄소인, 피부 미백용 화장료 조성물.A cosmetic composition for skin whitening comprising a Gaetbangpung supercritical extract, wherein the supercritical fluid used in preparing the supercritical extract is carbon dioxide. 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 청구항 1에 있어서,
상기 피부 미백은 멜라닌 합성에 의한 색소 침착을 억제하는 것인 피부 미백용 화장료 조성물.
The method according to claim 1,
The skin whitening cosmetic composition for skin whitening that suppresses pigmentation caused by melanin synthesis.
삭제delete 청구항 1에 있어서,
상기 초임계 추출물 제조시 온도는 40℃ 내지 90℃인 피부 미백용 화장료 조성물.
The method according to claim 1,
A cosmetic composition for skin whitening wherein the temperature during the preparation of the supercritical extract is 40°C to 90°C.
청구항 1에 있어서,
상기 초임계 추출물 제조시 압력은 100bar 내지 500bar인 피부 미백용 화장료 조성물.
The method according to claim 1,
A cosmetic composition for skin whitening wherein the pressure during preparation of the supercritical extract is 100 bar to 500 bar.
청구항 1에 있어서,
상기 초임계 추출물 제조시 시간은 40분 내지 140분인 피부 미백용 화장료 조성물.
The method according to claim 1,
The preparation time of the supercritical extract is 40 minutes to 140 minutes for skin whitening cosmetic composition.
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