KR102297245B1 - 티타늄의 결정립 현출 방법 및 티타늄의 결정립 입경 측정 방법 - Google Patents
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Abstract
티타늄의 결정립 현출 방법 및 티타늄의 결정립 입경 측정 방법이 개시된다. 본 발명의 일 구현예에 의한 티타늄의 결정립 현출 방법은 티타늄 시편을 준비하는 단계; 티타늄 시편을 연마하는 단계; 연마된 티타늄 시편을 에칭액에 침지하여 상기 티타늄 시편 내의 결정립을 현출하는 단계;를 포함한다. 에칭액은 물 100 부피부, 무기산 5 내지 15 부피부, 알코올 40 내지 60 부피부, 및 암모니아 40 내지 60 부피부를 포함한다.
Description
본 발명의 일 구현예는 티타늄의 결정립 현출 방법 및 티타늄의 결정립 입경 측정 방법에 관한 것이다. 구체적으로 티타늄 결정립 현출율을 높일 수 있는 티타늄의 결정립 현출 방법 및 티타늄의 결정립 입경 측정 방법에 관한 것이다.
티타늄은 우수한 내식성, 가공성 그리고 고강도 특성을 가지는 비철금속소재로서 선박엔진 열교환기, 담수화 설비 또는 항공기 및 산업기계 구조용으로 널리 사용되고 있다. 용도에 따라 구분되는 티타늄의 물리적 특성은 재질시험에 의해 평가되며 재질특성은 미세조직시험으로부터 야금학적인 요인과 상관성을 찾게 된다. 즉, 주요한 물리적인 특성은 미세조직에 따라 지배적인 영향을 받게 되고, 미세조직으로는 결정립의 크기(입경)와 분포 또는 상(phase)의 종류에 따라 인장특성 및 기타의 고유특성을 보인다.
이처럼, 티타늄의 미세조직관찰은 물리적 특성과의 상관성을 연구하는데 불가피하게 중요한 시험항목이다. 따라서 결정립 측정의 신뢰도는 매우 중요하며 조직시험에 있어서 결정립 현출율은 조직관찰뿐 아니라 결정립 측정에 있어서 매우 중요한 인자이다.
조직시험을 준비하는 데 있어서 어려운 점은 티타늄이 고내식성을 가지는 고유특성으로 인하여 결정립을 균일하고 선명하게 노출시키기 위한 기계적 연마 및 화학적 부식에 상당한 전문성이 요구된다는 점이다.
본 발명의 일 구현예는, 티타늄의 결정립 현출 방법 및 티타늄의 결정립 입경 측정 방법을 제공하고자 한다. 구체적으로 티타늄 결정립 현출율을 높일 수 있는 티타늄의 결정립 현출 방법 및 티타늄의 결정립 입경 측정 방법에 관한 것이다.
본 발명의 일 구현예에 의한 티타늄의 결정립 현출 방법은 티타늄 시편을 준비하는 단계; 티타늄 시편을 연마하는 단계; 및 연마된 티타늄 시편을 에칭액에 침지하여 티타늄 시편 내의 결정립을 현출하는 단계를 포함한다.
에칭액은 물 100 부피부, 무기산 5 내지 15 부피부, 알코올 40 내지 60 부피부, 및 암모니아 40 내지 60 부피부를 포함한다.
결정립을 현출하는 단계 이후, 티타늄 시편을 물 40 내지 60 부피% 및 암모늄 염 40 내지 60 부피%를 포함하는 혼합용액으로 세척하는 단계를 더 포함할 수 있다.
티타늄 시편은 티타늄을 99 중량% 이상 포함하고, 잔부는 불가피한 불순물을 포함할 수 있다.
티타늄 시편을 연마하는 단계는 티타늄 시편의 표면을 경면화 하는 단계를 포함할 수 있다.
결정립을 현출하는 단계에서 침지 시간은 10초 내지 1분일 수 있다.
무기산은 질산을 5 내지 10 부피부 및 불산을 0.5 내지 1.5 부피부 포함할 수 있다.
알코올은 메탄올, 에탄올 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 의한 티타늄의 결정립 현출 방법은 티타늄 시편을 준비하는 단계; 티타늄 시편을 연마하는 단계; 연마된 티타늄 시편을 에칭액에 침지하여 티타늄 시편 내의 결정립을 현출하는 단계 및 현출된 결정립 입경을 측정하는 단계를 포함한다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 기존의 방법 보다 시간을 단축시키고 티타늄 결정립 현출율을 높여 티타늄 상의 조직을 명확하게 구분하여 조직 검사 측정 데이터의 신뢰도를 높일 수 있다.
도 1은 실시예에서 결정립이 현출된 티타늄의 RD면을 X200, X500 배율로 확대한 광학현미경 사진이다.
도 2는 비교예 1에서 결정립이 현출된 티타늄의 RD면을 X200, X500 배율로 확대한 광학현미경 사진이다.
도 3은 비교예 2에서 결정립이 현출된 티타늄의 RD면을 X200, X500 배율로 확대한 광학현미경 사진이다.
도 2는 비교예 1에서 결정립이 현출된 티타늄의 RD면을 X200, X500 배율로 확대한 광학현미경 사진이다.
도 3은 비교예 2에서 결정립이 현출된 티타늄의 RD면을 X200, X500 배율로 확대한 광학현미경 사진이다.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
명세서 전체에서 결정립의 입경이란 결정립 외접원에 대한 지름을 의미한다.
본 발명의 일 구현예에 의한 티타늄의 결정립 현출 방법은 티타늄 시편을 준비하는 단계; 티타늄 시편을 연마하는 단계; 및 연마된 티타늄 시편을 에칭액에 침지하여 티타늄 시편 내의 결정립을 현출하는 단계;를 포함한다.
이하에서는 본 발명의 일 구현예에 따른 티타늄의 결정립 현출 방법에 각 단계별로 구체적으로 설명하도록 한다.
티타늄 시편을 준비한다. 본 발명의 일 실시예에서 티타늄 시편은 순티타늄 또는 티타늄 합금이 될 수 있다. 순티타늄은 99 중량% 이상 포함하고, 잔부는 불가피한 불순물을 포함하는 것을 의미한다. 티타늄 합금은 티타늄을 주성분으로 포함하고, 그 밖의 다른 금속을 합금 형태로 포함하는 것을 의미한다.
다음으로, 티타늄 시편을 연마한다. 이 단계는 에칭액에 침지 전 전처리하는 단계로서, 티타늄 표면을 가능한 경면화하여 실제 결정조직을 관찰하도록 하는 공정이다. 일반적인 연마 공정을 제한 없이 사용할 수 있다.
다음으로, 연마된 티타늄 시편을 에칭액에 침지하여 티타늄 시편 내의 결정립을 현출한다.
에칭액은 물 100 부피부, 무기산 5 내지 15 부피부, 알코올 40 내지 60 부피부, 및 암모니아 40 내지 60 부피부를 포함한다. 이처럼 특정 성분을 포함하는 에칭액을 사용함으로써, 기존의 방법 보다 시간을 단축시키고 티타늄 결정립 현출율을 높여 티타늄 상의 조직을 명확하게 구분하여 조직 검사 측정 데이터의 신뢰도를 높일 수 있게 된다.
구체적으로 에칭액은 무기산 성분으로서, 염산, 질산, 불산 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 무기산 성분으로서, 질산 및 불산을 혼합하여 사용할 수 있으며, 이 경우, 질산을 5 내지 10 부피부 및 불산을 0.5 내지 1.5 부피부 포함할 수 있다. 더욱 구체적으로 질산을 5 내지 10 부피부 및 불산을 0.8 내지 1.2 부피부 포함할 수 있다. 무기산은 티타늄을 부식시켜 결정립을 현출하는 역할을 하며, 물 100 부피부에 대하여 5 내지 15 부피부 사용하는데, 무기산이 에칭액에 너무 적게 포함되면, 티타늄의 부식이 충분치 아니하여, 결정립 현출율이 낮아질 수 있다. 반대로 무기산이 에칭액에 너무 많이 포함되면, 심한 부식이 발생하여 결정립 현출율이 낮아질 수 있다. 따라서 전술한 범위로 무기산 성분을 조절할 수 있다.
알코올은 중성제 역할을 한다. 구체적으로 알코올로서 메탄올, 에탄올 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 더욱 구체적으로, 에탄올을 사용할 수 있다. 알코올은 물 100 부피부에 대하여 40 내지 60 부피부 사용할 수 있다. 알코올이 에칭액에 너무 적게 포함되면, 결정경계가 미현출되는 문제가 발생할 수 있다. 반대로 알코올이 에칭액에 너무 많이 포함되면, 결정경계가 과현출되는 문제가 발생할 수 있다. 따라서 전술한 범위로 알코올 성분을 조절할 수 있다. 더욱 구체적으로 알코올은 물 100 부피부에 대하여 45 내지 55 부피부 사용할 수 있다.
암모니아는 계면을 활성화하는 역할을 한다. 암모니아는 물 100 부피부에 대하여 40 내지 60 부피부 사용할 수 있다. 암모니아가 에칭액에 너무 적게 포함되면, 결정경계가 미현출되는 문제가 발생할 수 있다. 반대로 암모니아가 에칭액에 너무 많이 포함되면, 결정경계가 과현출되는 문제가 발생할 수 있다. 따라서 전술한 범위로 암모니아 성분을 조절할 수 있다. 더욱 구체적으로 암모니아는 물 100 부피부에 대하여 45 내지 55 부피부 사용할 수 있다.
침지 시간은 10초 내지 1분이 될 수 있다. 본 발명의 일 실시예에서는 특정 성분의 에칭액을 사용하기 때문에 침지 시간을 적게 조절하더라도 충분한 결정립 현출이 이루어질 수 있다. 침지 시간이 너무 길게 되면, 오히려 심한 부식이 발생하여 결정립 현출율이 낮아질 수 있다. 따라서 전술한 범위로 침지 시간을 조절할 수 있다. 더욱 구체적으로 40초 내지 1분간 침지할 수 있다.
결정립을 현출하는 단계 이후, 티타늄 시편을 물 40 내지 60 부피% 및 암모늄 염 40 내지 60 부피%를 포함하는 혼합용액으로 세척하는 단계를 더 포함할 수 있다. 세척을 통해 티타늄의 추가적인 부식을 막고, 결정립 현출율을 더욱 높일 수 있다. 암모늄 염으로는 불화 암모늄을 사용할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 의한 티타늄의 결정립 현출 방법은 티타늄 시편을 준비하는 단계; 티타늄 시편을 연마하는 단계; 연마된 티타늄 시편을 에칭액에 침지하여 티타늄 시편 내의 결정립을 현출하는 단계 및 현출된 결정립 입경을 측정하는 단계를 포함한다. 입경을 측정하는 방법은 기존에 사용하는 방법을 제한 없이 사용할 수 있으며, 본 명세서에서 구체적인 설명은 생략한다.
이하 본 발명의 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명의 일 실시예 일 뿐 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예
순도 99중량% 이상의 순티타늄을 시편으로 준비하였다. 시편을 적절한 크기로 절단하여 마운팅 한 후 연마를 하였다. 에칭액은 증류수 100ml, 질산 8ml, 불산 1ml로 혼합한 용액에 에탄올 50ml, 암모니아 50ml를 혼합한 용액을 1:1로 혼합하여 준비하였다. 연마한 시편을 에칭액에 약 1분간 침적시켜 부식시켰다. 이후, 증류수와 불화 암모늄을 50:50 부피비로 포함하는 혼합액으로 10초간 세척하였다.
실시예에서 결정립이 현출된 티타늄의 RD면을 X200, X500 배율로 확대한 광학현미경 사진을 도 1에 나타내었다. 결정립 현출율이 높아져 있고 착색도 되지 않았으며 내부에 석출물만 검정색으로 관찰되는 것을 확인할 수 있다.
비교예
1
실시예와 동일하게 실시하되 에칭액으로서 증류수 100ml, 질산 4ml 및 불산 2ml를 포함하는 에칭액을 사용하였다.
비교예 1에서 결정립이 현출된 티타늄의 RD면을 X200, X500 배율로 확대한 광학현미경 사진을 도 2에 나타내었다.
실시예에 비해 상대적으로 결정립이 잘 보이지 않고 착색이 많이 되어 있는 것을 확인할 수 있다.
비교예
2
실시예와 동일하게 실시하되 에칭액으로서 증류수 100ml, 불산 2ml, 염산 2ml 및 과산화수소 2ml를 포함하는 에칭액을 준비하였다.
비교예 2에서 결정립이 현출된 티타늄의 RD면을 X200, X500 배율로 확대한 광학현미경 사진을 도 3에 나타내었다.
실시예에 비해 상대적으로 결정립이 잘 보이지 않고 착색이 많이 되어 있는 것을 확인할 수 있다.
본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
Claims (8)
- 티타늄 시편을 준비하는 단계;
상기 티타늄 시편을 연마하는 단계;
연마된 티타늄 시편을 에칭액에 침지하여 상기 티타늄 시편 내의 결정립을 현출하는 단계; 및
상기 결정립을 현출하는 단계 이후, 상기 티타늄 시편을 물 40 내지 60 부피% 및 암모늄 염 40 내지 60 부피%를 포함하는 혼합용액으로 세척하는 단계를 포함하고,
상기 에칭액은 물 100 부피부, 무기산 5 내지 15 부피부, 알코올 40 내지 60 부피부, 및 암모니아(NH3) 40 내지 60 부피부를 포함하는 티타늄의 결정립 현출 방법. - 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 티타늄 시편은 티타늄을 99 중량% 이상 포함하고, 잔부는 불가피한 불순물을 포함하는 티타늄의 결정립 현출 방법. - 제1항에 있어서,
상기 티타늄 시편을 연마하는 단계는 상기 티타늄 시편의 표면을 경면화 하는 단계를 포함하는 티타늄의 결정립 현출 방법. - 제1항에 있어서,
상기 결정립을 현출하는 단계에서 침지 시간은 10초 내지 1분인 티타늄의 결정립 현출 방법. - 제1항에 있어서,
상기 무기산은 질산을 5 내지 10 부피부 및 불산을 0.5 내지 1.5 부피부 포함하는 티타늄의 결정립 현출 방법. - 제1항에 있어서,
상기 알코올은 메탄올, 에탄올 또는 이들의 조합을 포함하는 티타늄의 결정립 현출 방법. - 티타늄 시편을 준비하는 단계;
상기 티타늄 시편을 연마하는 단계;
연마된 티타늄 시편을 에칭액에 침지하여 티타늄 시편 내의 결정립을 현출하는 단계;
상기 결정립을 현출하는 단계 이후, 상기 티타늄 시편을 물 40 내지 60 부피% 및 암모늄 염 40 내지 60 부피%를 포함하는 혼합용액으로 세척하는 단계; 및
현출된 결정립 입경을 측정하는 단계;를 포함하고,
상기 에칭액은 물 100 부피부, 무기산 5 내지 15 부피부, 알코올 40 내지 60 부피부, 및 암모니아(NH3) 40 내지 60 부피부를 포함하는 티타늄의 결정립 입경 측정 방법.
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