KR102293179B1 - 박막 크로마토그래피를 이용한 알데히드 및 케톤의 검출방법 - Google Patents

박막 크로마토그래피를 이용한 알데히드 및 케톤의 검출방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 최적의 TLC 플레이트(plate), 전개 용매의 비율, 시료량 등을 이용하여 단축된 시간 내에 알데히드류 및/또는 케톤류 화합물을 동시에 정성 및 정량 분석하는 방법에 관한 것으로, TLC법의 이용 시 가장 최적인 조건을 제공함으로써 종래 분석 결과와 동등한 분석 결과를 보다 짧은 시간에 얻을 수 있다.

Description

박막 크로마토그래피를 이용한 알데히드 및 케톤의 검출방법 {METHOD FOR DETECTION OF ALDEHYDES AND KETONES BY USING THIN LAYER CHROMATOGRAPHY}
본 발명은 박막 크로마토그래피(Thin Layer Chromatography, 이하, "TLC"로 약칭함)를 이용하여 알데히드류 및/또는 케톤류 화합물을 검출하는 방법에 관한 것으로, 구체적으로는 최적의 TLC 분석 조건을 이용하여 알데히드류 및/또는 케톤류 화합물을 단축된 시간 내에 동시에 정성 및 정량 분석하는 방법에 관한 것이다.
알데히드 및 케톤과 같은 카보닐(carbonyl) 화합물은 도시 및 지구 대기의 중요한 구성성분으로서, 광화학 스모그를 형성하고 오존 형성 반응을 진행시키며 악취를 발생시킨다. 특히 포름알데히드(formaldehyde)는 단기간의 노출로도 눈, 피부 또는 호흡기의 점액질 막을 자극하고 기관지 천식 또는 알러지를 일으키며 동물실험 결과 발암성 물질로 여겨지고 있어 인체에 미치는 영향에 대한 연구가 계속되고 있다. 이러한 카보닐 화합물은 자동차 배기 가스, 단열재, 담배 연기, 가구 등 옥내 및 옥외에 널리 분포되어 있어서 환경오염에 대한 우려 역시 제기되고 있다.
낮은 수준의 카보닐 화합물을 측정하기 위해서는 정밀하면서도 방해요인이 없는 기술이 필요한데, 카보닐 화합물은 발색단(chromophore)을 갖고 있지 않아 UV 검출기로는 검출할 수 없다. 이에, 공기 및 물 속의 저분자량의 알데히드 및 케톤에 대해, 2,4-디니트로페닐하이드라진(2,4-dinitrophenylhydrazine, 이하, "2,4-DNPH"로 약칭함)을 이용하여 카보닐 화합물을 이의 하이드라존 유도체로 유도체화(아래 도식 참조)함으로써 쉽게 시각화하여 유도체 화합물을 고성능 액체 크로마토그래피(High Performance Liquid Chromatography, 이하, "HPLC"로 약칭함)로 검출하는 방법이 개발되었다.
Figure 112021031806117-pat00001
이러한 화학적 유도체화법을 겸비한 크로마토그래피법은 대표적인 카보닐 화합물의 측정방법으로서 감도가 뛰어나며 선택적인 검출이 가능하다는 장점이 있다. 그런데, HPLC법은 고가의 HPLC 장비로 진행하기 때문에 경제적 이점이 없었다. 그 후, HPLC법보다 편리한 방법으로서 TLC를 이용하는 방법이 제안되었다. 이 방법의 한 양태에서는 시료 추출 용매 또는 전개 용매로서 황산(H2SO4), 염산(HCl) 등의 강산 또는 디클로로메탄(CH2Cl2)이 사용되었는데, 강산은 취급이 어려운 문제가 있고 디클로로메탄은 고온에 노출될 경우 유독성 염화물 가스를 방출할 위험이 있었다. 또한, TLC법의 다른 양태에서는 시료의 주입량, 전개 용매의 혼합 비율, TLC의 이동상, 고정상, 증기상간의 상호작용 등에 의해 분석 결과의 정확도가 달라지기도 했다. 그러나, TLC법은 유해한 용매를 사용하지 않고도 이동상, 고정상 상호작용으로 분리분석이 가능하다는 장점도 있다.
이에, TLC법의 장점은 유지하면서도 종래 문제가 되었던 단점은 발생되지 않는, 알데히드 및/또는 케톤 검출을 위한 편리하면서도 정확한 TLC 분석방법에 대한 연구가 계속되었고, 본 발명의 발명자들은 알데히드 및/또는 케톤 검출을 위한 최적의 TLC 분석법을 제공하게 되었다.
본 발명의 목적은 알데히드 및/또는 케톤의 분석 시 종래 통상 사용되었던 HPLC를 이용한 방법과 동등한 분석 결과를 보다 짧은 시간에 제공할 뿐만 아니라 강산과 디클로로메탄을 비롯한 유해한 용매를 사용하지 않아도 되는 TLC를 이용한 알데히드 및/또는 케톤의 정성 및 정량 분석법을 제공하는 것이다.
본 발명의 추가의 목적은 종래 사용되었던 HPLC를 이용한 방법에 비해 적은 양의 시료를 사용할 수 있는 TLC를 이용한 알데히드 및/또는 케톤의 정성 및 정량 분석법을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 최적의 TLC 플레이트(plate), TLC 전개 용매 비율, 시료량 등을 이용하여 단축된 시간 내에 알데히드류 또는 케톤류 화합물을 동시에 정성 및 정량 분석하는 방법을 제공한다.
보다 구체적으로, 본 발명은
(i) 알데히드류 및/또는 케톤류 시료를 2,4-디니트로페닐하이드라진(2,4-DNPH) 함유 카트리지에 주입하여 2,4-디니트로페닐하이드라존 유도체(2,4-dinitrophenylhydrazone derivatives)를 수득하는 단계;
(ii) 상기 단계 (i)로부터의 2,4-디니트로페닐하이드라존 유도체를 용매로 추출하는 단계; 및
(iii) 상기 단계 (ii)로부터의 추출물을 TLC로 분석하는 단계를 포함하는, 알데히드 및/또는 케톤의 정성 및 정량 분석방법을 제공한다.
일 실시양태에서, 상기 단계 (i)에서의 2,4-DNPH 함유 카트리지는 당업계에서 통상 사용되는 것으로, 2,4-DNPH 코팅된 실리카를 함유하는 것일 수 있다.
일 실시양태에서, 상기 단계 (ii)에서의 추출 용매는 당업계에서 통상 사용되는 것으로, 예컨대 아세토니트릴(acetonitrile, 이하, "AN"으로 약칭함)일 수 있다.
일 실시양태에서, 상기 단계 (iii)에서의 추출물은 적은 양으로, 예를 들어, 0.3 내지 0.7μL의 양으로 TLC에 사용할 수 있다.
일 실시양태에서, 상기 단계 (iii)에서 TLC의 전개 용매는 에틸 아세테이트(ethyl acetate, 이하, "EA"로 약칭함)와 헥산(hexane, 이하, "Hex"로 약칭함)의 혼합 용매로서, 예컨대 EA:Hex = 1:8 내지 1:12로 사용할 수 있다.
본 발명의 분석방법에 따르면, 알데히드 및/또는 케톤 검출에 있어서 유해한 용매를 사용하지 않으면서도 종래 HPLC를 이용한 분석 결과와 동등한 분석 결과를 보다 짧은 시간에 수득할 수 있다.
도 1은 알데히드 및/또는 케톤 화합물의 2,4-디니트로페닐하이드라존 유도체 시료의 HPLC 크로마토그램을 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 일 실시양태에서 사용된 TLC 플레이트(plate)를 도시한 것이다.
도 3은 알데히드 및/또는 케톤 화합물 시료의 사용량(0.5μL, 1μL 및 2μL)에 따른 TLC 플레이트에서의 분리 결과를 나타낸 것이다.
도 4는 TLC의 전개 용매(eluent)의 종류 및 그 혼합 비율에 따른 알데히드 및/또는 케톤 화합물 시료의 분리 결과를 나타낸 것이다.
이하에서는, 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기로 한다.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시양태를 가질 수 있는 바, 특정 실시양태를 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태로 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환식, 균등식 내지 대체식을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
본 발명에서는 대표적인 카보닐 화합물의 측정방법인 2,4-DNPH 유도체화 및 HPLC를 이용한 방법과 비교하여 HPLC의 분리능은 유지하면서도 저렴하고 신속한 최적의 분석법을 확보하고자 한다.
이에, 본 발명에서는 TLC를 이용한 카보닐 화합물의 정성 및 정량 분석법을 제공하며, 이를 위해 최적의 TLC 플레이트, 최적의 전개 용매의 비율 및 사용되는 시료의 최적의 양을 선정하고 분석 시간을 단축시키는 것을 해결 과제로 삼는다.
본 발명에 따른 TLC를 이용한 카보닐 화합물의 정성 및 정량 분석법은 2,4-DNPH 유도체화에 의해 육안으로 결과를 볼 수 있고 다수의 시료를 동일한 조건에서 동시에 분석할 수 있다는 장점이 있다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명은
(i) 알데히드류 및/또는 케톤류 시료를 2,4-디니트로페닐하이드라진(2,4-DNPH) 함유 카트리지에 주입하여 2,4-디니트로페닐하이드라존 유도체(2,4-dinitrophenylhydrazone derivatives)를 수득하는 단계;
(ii) 상기 단계 (i)로부터의 2,4-디니트로페닐하이드라존 유도체를 용매로 추출하는 단계; 및
(iii) 상기 단계 (ii)로부터의 추출물을 TLC로 분석하는 단계를 포함하는, 알데히드 또는 케톤의 정성 및 정량 분석방법을 제공한다.
일 실시양태에서, 상기 알데히드류 및/또는 케톤류 시료는 공기 또는 물로부터 채취한다.
*일 실시양태에서, 상기 알데히드 및/또는 케톤은 포름알데히드(formaldehyde), 아세트알데히드(acetaldehyde), 아크롤레인(acrolein), 아세톤(acetone), 프로피온알데히드(propionaldehyde), 부티르알데히드(butyraldehyde), 벤즈알데히드(benzaldehyde), 크로톤알데히드(crotonaldehyde), 이소-발레르알데히드(iso-valeraldehyde), n-발레르알데히드, o-톨루알데히드(o-tolualdehyde), m-톨루알데히드, p-톨루알데히드, 헥스알데히드(hexaldehyde), 2,5-디메틸벤즈알데히드(2,5-dimethylbenzaldehyde) 등을 포함한다.
일 실시양태에서, 상기 2,4-디니트로페닐하이드라존 유도체는 포름알데히드-2,4-디니트로페닐하이드라존(formaldehyde-2,4-dinitrophenylhydrazon), 아세트알데히드-2,4-디니트로페닐하이드라존(acetaldehyde-2,4-dinitrophenylhydrazon), 아크롤레인-2,4-디니트로페닐하이드라존(acrolein-2,4-dinitrophenylhydrazon), 아세톤-2,4-디니트로페닐하이드라존(acetone-2,4-dinitrophenylhydrazon), 프로피온알데히드-2,4-디니트로페닐하이드라존(propionaldehyde-2,4-dinitrophenylhydrazon), 부티르알데히드-2,4-디니트로페닐하이드라존(butyraldehyde-2,4-dinitrophenylhydrazon), 벤즈알데히드-2,4-디니트로페닐하이드라존(benzaldehyde-2,4-dinitrophenylhydrazon), 크로톤알데히드-2,4-디니트로페닐하이드라존(crotonaldehyde-2,4-dinitrophenylhydrazon), 메타크롤레인-2,4-디니트로페닐하이드라존(methacrolein-2,4-dinitrophenylhydrazone), 2-부탄온-2,4-디니트로페닐하이드라존(2-butanone-2,4-dinitrophenylhydrazon), 발레르알데히드-2,4-디니트로페닐하이드라존(valeraldehyde-2,4-dinitrophenylhydrazon), m-톨루알데히드-2,4-디니트로페닐하이드라존(m-tolualdehyde-2,4-dinitrophenylhydrazon), 헥스알데히드-2,4-디니트로페닐하이드라존(hexaldehyde-2,4-dinitrophenylhydrazon) 등을 포함한다.
일 실시양태에서, 상기 2,4-DNPH 함유 카트리지는 2,4-DNPH로 코팅된 실리카를 함유하거나 산성화된 2,4-DNPH 용액에 침지되어 있을 수 있다. 상기 알데히드류 및/또는 케톤류 시료가 공기인 경우, 시료를 2,4-DNPH 함유 카트리지에 1 내지 2L/min의 유속으로 5분 동안 주입할 수 있다. 상기 알데히드류 및/또는 케톤류 시료가 물인 경우에는 pH 3으로 완충된 2,4-DNPH를 직접 시료에 첨가할 수 있다.
일 실시양태에서, 상기 단계 (ii)에서 추출 용매는 아세토니트릴(AN)일 수 있다.
일 실시양태에서, 상기 단계 (iii)에서 2,4-디니트로페닐하이드라존 유도체 추출물은 적은 양으로, 예를 들어, 0.3 내지 0.7μL의 양으로 TLC에 사용할 수 있다. 2,4-디니트로페닐하이드라존 유도체 추출물의 양이 상기 범위를 벗어나는 경우, TLC 플레이트 상에서의 분리 해상도가 낮아 시료 분리가 잘 확인되지 않는다. 본 명세서에서 상기 추출물의 양은 시료량 또는 시료 주입량과 같은 의미로 사용된다.
다른 실시양태에서, 상기 단계 (iii)에서 2,4-디니트로페닐하이드라존 유도체 추출물은 0.4 내지 0.6μL, 예를 들어, 0.5μL의 양으로 사용할 수 있다.
일 실시양태에서, 상기 단계 (iii)에서 TLC의 전개 용매는 에틸 아세테이트(EA)와 헥산(Hex)의 혼합 용매로서 EA:Hex = 1:8 내지 1:12로 사용할 수 있다. TLC의 전개 용매의 비율이 상기 범위를 벗어나는 경우, TLC 플레이트 상에서 시료 분리가 잘 확인되지 않는다.
다른 실시양태에서, 상기 단계 (iii)에서 TLC의 전개 용매는 EA:Hex = 1:9 내지 1:11, 예를 들어, 1:10으로 사용할 수 있다.
위에 언급된 사용 조건들은 예시된 알데히드 및/또는 케톤 중 특히 포름알데히드, 아세트알데히드, 아크롤레인, 아세톤, 프로피온알데히드, 부티르알데히드 및 벤즈알데히드의 7종을 분리하는 데에 동시에 적용될 수 있으며, 이들을 포함하여 다른 알데히드 및/또는 케톤 중 2 내지 3종을 분리하는 경우에는 위의 조건들이 동시에 적용되지 않을 수도 있다.
일 실시양태에서, 상기 단계 (iii)에서 TLC 플레이트는 RP-18 F254s TLC 플레이트(실리카겔 코팅, 알루미늄 지지체)로서, C18 코팅 두께 0.2mm, 플레이트 크기 10cm × 1cm의 사양을 가지며, 물을 40%까지 사용할 수 있다. 본 발명에서 사용할 수 있는 TLC 플레이트의 한 예를 도 2에 도시하였다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예로 한정되지 않는다.
1. HPLC에 의한 분석(선행기술)
종래 기술에 따라 알데히드류/케톤류 시료를 HPLC를 이용하여 다음과 같이 분석하였다.
(1) 2,4-DNPH 유도체화된 알데히드 및 케톤을 아세토니트릴(AN)에 용해시킨 시판중인 표준물질(3μg/mL)을 표준물질로 사용하였다(Sigma, St. Louis, MO).
(2) 카보닐-함유 공기 샘플을 2,4-DNPH 함유 카트리지에 1.5L/min의 유속으로 5분 동안 통과시켜 2,4-디니트로페닐하이드라존 유도체를 수득하였다.
(3) 상기 (2)로부터의 착색된 2,4-디니트로페닐하이드라존 유도체를 아세토니트릴(AN)로 1분 동안 추출시켜 추출액의 부피가 총 5mL가 되도록 하였다.
(4) 상기 (3)으로부터의 추출물을 HPLC 역상 컬럼(reversed-phase column)에 주입하고 HPLC를 이용하여 UV 검출기의 파장을 360nm에 고정시켜 분석하였다. 사용된 HPLC 분석 조건은 다음과 같다:
HPLC 시스템(system): Waters Aliance 2695
PDA 검출기(photodiode array detector): Waters 2996
소프트웨어(Software): Waters Empower 3 (Build 3471)
컬럼(column): Capcell Pak C18 (4.6mm ID × 250mm L, 5μm)
검출 파장: 241nm
유속(flow rate): 1.0mL/min
컬럼 온도: 40℃
시료 주입량: 10μL
추출 용매(eluent): 이동상 A - 아세토니트릴(AN, HPLC용, J. T. Baker); 이동상 B - 초순수(용매 정화 시스템(solvent clarification system)으로 여과하여 사용). 이동상 A를 50%로 30분까지 등용매용리(isocratic elution) 거동을 조사하였다.
(5) 상기 (4)에서 수득된 HPLC 크로마토그램으로부터 7종의 2,4-디니트로페닐하이드라존 유도체를 확인하였다(도 1 참조). 측정된 2,4-디니트로페닐하이드라존 유도체의 농도는 아래 표 1에 기재한 것과 같다:
Figure 112021031806117-pat00002
상기 7종의 2,4-디니트로페닐하이드라존 유도체의 분리에는 30분이 소요되었다.
실시예 1
본 실시예에서는 시료 주입량을 0.5μL로 하였을 때의 TLC 분석 결과를 기재한다.
*(1) 카보닐-함유 공기 샘플을 2,4-DNPH 함유 카트리지에 1.5L/min의 유속으로 5분 동안 통과시켜 2,4-디니트로페닐하이드라존 유도체를 수득하였다.
(2) 상기 (1)로부터의 착색된 2,4-디니트로페닐하이드라존 유도체를 아세토니트릴(AN)로 1분 동안 추출시켜 추출액의 부피가 총 5mL가 되도록 하였다.
(3) 상기 (2)로부터의 추출물을 RP-18 F254s TLC 플레이트(실리카겔 코팅, 알루미늄 지지체)(C18 코팅 두께 0.2mm, 플레이트 크기 10cm × 1cm)에 놓고 AN:H2O = 6:4, 7:3 및 8:2의 혼합 용매로 각각 전개시켰다. 수득된 TLC 분리 결과를 도 3에 도시하였다(도 3의 왼쪽의 "알데히드 7종 0.5μL" 참조).
도 3에서 확인할 수 있듯이, 7종의 알데히드 및 케톤의 2,4-디니트로페닐하이드라존 유도체가 4개(도 3의 왼쪽에 "피크 성분"으로 표시)로 분리되어 왼쪽에 제시된 순서로, 즉 1 → 2,3 → 4,5 → 6,7의 순서로 검출되었다(1: 포름알데히드-2,4-디니트로페닐하이드라존, 2: 아세트알데히드-2,4-디니트로페닐하이드라존, 3: 아크롤레인-2,4-디니트로페닐하이드라존, 4: 아세톤-2,4-디니트로페닐하이드라존, 5: 프로피온알데히드-2,4-디니트로페닐하이드라존, 6: 부티르알데히드-2,4-디니트로페닐하이드라존, 7: 벤즈알데히드-2,4-디니트로페닐하이드라존).
상기 7종의 알데히드 및 케톤의 2,4-디니트로페닐하이드라존 유도체의 분리에는 5분이 소요되었다.
비교예 1.1
시료 주입량을 1μL로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 수행하였다. 수득된 TLC 분리 결과를 도 3에 도시하였다(도 3 중간의 "알데히드 7종 1μL" 참조).
도 3에서 확인할 수 있듯이, 7종의 알데히드 및 케톤의 2,4-디니트로페닐하이드라존 유도체가 개별적으로 분리되지 않았다.
비교예 1.2
시료 주입량을 2μL로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 수행하였다. 수득된 TLC 분리 결과를 도 3에 도시하였다(도 3의 오른쪽의 "알데히드 7종 2μL" 참조).
도 3에서 확인할 수 있듯이, 7종의 알데히드 및 케톤의 2,4-디니트로페닐하이드라존 유도체가 개별적으로 분리되지 않았다.
위의 실시예 1과 비교예 1.1 및 1.2로부터, 동일한 전개 용매 하에서 시료 주입량이 0.5μL인 경우가 1μL 및 2μL인 경우에 비해 TLC 해상도가 높다는 것을 알 수 있다.
실시예 2
본 실시예에서는 시료 주입량을 0.5μL로 고정하였을 때, TLC 전개 용매로서 에틸 아세테이트(EA):헥산(Hex) = 1:10의 혼합 용매를 사용한 TLC 분석 결과를 기재한다.
상기 실시예 1의 (3)에서 AN:H2O = 6:4, 7:3 및 8:2의 혼합 용매 대신에 EA:Hex = 1:10을 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다. 수득된 TLC 분리 결과를 도 4에 도시하였다(도 4의 오른쪽의 "1:10" 참조).
도 4에서 확인할 수 있듯이, 7종의 알데히드 및 케톤의 2,4-디니트로페닐하이드라존 유도체가 각각의 성분으로 분리되었다(도 4의 오른쪽에 "피크 성분 1 내지 7"로 표시; 7 → 6 → 5 → 4 → 3 → 2 → 1). 분리된 상기 유도체의 농도는 아래 표 2와 같다:
Figure 112021031806117-pat00003
상기 7종의 알데히드 및 케톤의 2,4-디니트로페닐하이드라존 유도체의 분리에는 5분이 소요되었다. 따라서, TLC법을 이용하여 종래 HPLC법에 의한 분석 결과와 동등한 결과를 수득하는 데에 걸리는 시간이 단축되었다.
비교예 2.1
EA:Hex의 혼합 비율을 1:15로 변경한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일하게 수행하였다. 수득된 TLC 분리 결과를 도 4에 도시하였다(도 4 중간의 "1:15" 참조).
도 4에서 확인할 수 있듯이, 7종의 알데히드 및 케톤의 2,4-DNPH 유도체가 3개(7 → 4,5,6 → 1,2,3)로 분리되고 개별적으로는 분리되지 않았다.
비교예 2.2
EA:Hex의 혼합 비율을 1:20으로 변경한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일하게 수행하였다. 수득된 TLC 분리 결과를 도 4에 도시하였다(도 4의 왼쪽의 "1:20" 참조).
도 4에서 확인할 수 있듯이, 7종의 알데히드 및 케톤의 2,4-디니트로페닐하이드라존 유도체가 3개(7 → 4,5,6 → 1,2,3)로 분리되고 개별적으로는 분리되지 않았다.
위의 실시예 2와 비교예 2.1 및 2.2로부터, 시료의 주입량이 같은 조건 하에서 전개 용매로서 EA:Hex = 1:10인 경우에 7종의 시료가 모두 분리됨을 확인하였다.
이상 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따르면, TLC에 의한 알데히드 및/또는 케톤의 검출 시 최적의 전개 용매의 혼합 비율 및 시료의 주입량을 제공함으로써 각각의 성분의 분리가 명확하고 HPLC법에 비해 분석 시간이 단축됨을 확인할 수 있다.
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술한 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시 양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims (2)

  1. (i) 알데히드류 또는 케톤류 시료를 2,4-디니트로페닐하이드라진(2,4-dinitrophenylhydrazine, 2,4-DNPH) 함유 카트리지에 주입하여 2,4-디니트로페닐하이드라존 유도체(2,4-dinitrophenylhydrazone derivatives)를 수득하는 단계;
    (ii) 상기 단계 (i)로부터의 2,4-디니트로페닐하이드라존 유도체를 용매로 추출하는 단계; 및
    (iii) 상기 단계 (ii)로부터의 추출물을 TLC로 분석하는 단계를 포함하는, 알데히드 또는 케톤의 정성 및 정량 분석방법으로서,
    상기 알데히드류 또는 케톤류 시료를 0.3 내지 0.7μL의 양으로 주입하고,
    상기 단계 (i)에서 알데히드류 또는 케톤류 시료는 포름알데히드(formaldehyde), 아세트알데히드(acetaldehyde), 아크롤레인(acrolein), 아세톤(acetone), 프로피온알데히드(propionaldehyde), 부티르알데히드(butyraldehyde), 벤즈알데히드(benzaldehyde), 크로톤알데히드(crotonaldehyde), 이소-발레르알데히드(iso-valeraldehyde), n-발레르알데히드, o-톨루알데히드(o-tolualdehyde), m-톨루알데히드, p- 톨루알데히드, 헥스알데히드(hexaldehyde) 및 2,5-디메틸벤즈알데히드(2,5-dimethylbenzaldehyde)로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 하나 이상이고,
    상기 단계 (ii)에서 2,4-디니트로페닐하이드라존 유도체는 포름알데히드-2,4-디니트로페닐하이드라존(formaldehyde-2,4-dinitrophenylhydrazon), 아세트알데히드-2,4-디니트로페닐하이드라존(acetaldehyde-2,4-dinitrophenylhydrazon), 아크롤레인-2,4-디니트로페닐하이드라존(acrolein-2,4-dinitrophenylhydrazon), 아세톤-2,4-디니트로페닐하이드라존(acetone-2,4-dinitrophenylhydrazon), 프로피온알데히드-2,4-디니트로페닐하이드라존(propionaldehyde-2,4-dinitrophenylhydrazon), 부티르알데히드-2,4-디니트로페닐하이드라존(butyraldehyde-2,4-dinitrophenylhydrazon), 벤즈알데히드-2,4-디니트로페닐하이드라존(benzaldehyde-2,4-dinitrophenylhydrazon), 크로톤알데히드-2,4-디니트로페닐하이드라존(crotonaldehyde-2,4-dinitrophenylhydrazon), 메타크롤레인-2,4-디니트로페닐하이드라존(methacrolein-2,4-dinitrophenylhydrazone), 2-부탄온-2,4-디니트로페닐하이드라존(2-butanone-2,4-dinitrophenylhydrazon), 발레르알데히드-2,4-디니트로페닐하이드라존(valeraldehyde-2,4-dinitrophenylhydrazon), m-톨루알데히드-2,4-디니트로페닐하이드라존(m-tolualdehyde-2,4-dinitrophenylhydrazon) 및 헥스알데히드-2,4-디니트로페닐하이드라존(hexaldehyde-2,4-dinitrophenylhydrazon)으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 하나 이상이며,
    상기 단계 (iii)에서 TLC 전개 용매로서 에틸 아세테이트(ethyl acetate, EA)와 헥산(hexane, Hex)가 1:10의 부피비로 혼합된 용매가 사용되는 것인, 알데히드 또는 케톤의 분석방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 단계 (ii)에서 용매가 아세토니트릴(acetonitrile, AN)인 것인, 알데히드 또는 케톤의 분석방법.
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