KR102279206B1 - 착색층 및 이를 포함하는 디스플레이 소자 - Google Patents

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Abstract

제1 격벽, 제2 격벽 및 상기 제1 격벽 및 제2 격벽 사이에 위치하는 착색 조성물를 포함하는 착색층으로서, 상기 착색 조성물은 양자점을 포함하고, 상기 제1 격벽 및 제2 격벽은 각각 독립적으로 300nm 내지 450nm 파장영역에서의 최대투과도가 8% 이상이며, 550nm 파장에서의 투과도가 0.5% 이하이고, 상기 제1 격벽 및 제2 격벽은 각각 독립적으로 바인더 수지, 광중합성 단량체, 광중합 개시제 및 혼합안료를 포함하고, 상기 혼합안료는 적색안료, 청색안료 및 바이올렛안료로 구성되고, 상기 적색안료, 청색안료 및 바이올렛안료는 각각 3 내지 4 : 2.5 내지 3.5 : 1의 중량비로 혼합되어 있는 착색층 및 상기 착색층을 포함하는 디스플레이 소자가 제공된다.

Description

착색층 및 이를 포함하는 디스플레이 소자 {COLORED LAYER AND DISPLAY DEVICE INCLUDING THE SAME}
본 기재는 착색층 및 이를 포함하는 디스플레이 소자에 관한 것이다.
디스플레이 소자는 고해상도와 고휘도를 구현하기 위해 패널 구조의 변화가 지속적으로 이뤄지고 있다. 이러한 변화 중 패널 특성을 향상시키기 위해 OLED와 양자점을 적용한 고기술화로 디바이스를 개선하려는 움직임이 있다. 그리고 각각의 기술이 가지고 있는 한계를 극복하여 더 나은 특성을 구현하기 위해 OLED와 양자점을 동시에 적용하고자 하는 기술 개발이 활발히 이뤄지고 있다.
OLED와 양자점을 동시에 적용하기 위해서는, OLED를 광원으로 사용하고, 양자점을 이용해 색을 구현해야 하는데, 양자점 함유 조성물을 잉크젯(ink jetting) 방식으로 도포하기 위해서는 격벽이 필요하다. 종래에는 차광성 조성물의 광학밀도를 높이기 위해 카본블랙을 사용하였으나, 이 경우 노광 공정 시 패턴의 하단까지 빛이 조사되지 않아, 막의 하부는 광경화가 이루어지지 않아 현상 공정 진행 후, 언더컷 현상이 심하게 유발하게 되며 공정마진에 취약한 단점이 있다. 잉크젯용 격벽재료의 경우 요구되는 막의 두께가 4㎛ 이상으로 높기 때문에, 노광 및 현상 공정 진행 후, 막의 표면만 경화되고, 하부의 광경화율이 떨어지며, 접착 특성도 나빠지게 되는 것이다.
따라서, 상기와 같은 문제점을 해결할 수 있는 잉크젯용 격벽재료를 개발하려는 연구가 계속되고 있다.
일 구현예는 내열성이 우수하며, 현상 시 접착 특성이 우수한 격벽을 포함하는 착색층을 제공하기 위한 것이다.
다른 일 구현예는 저온경화 공정에서도 현상에 의해 수득된 화상 패턴이 유지되어 내화학성이 우수한 격벽을 포함하는 착색층을 제공하기 위한 것이다.
또 다른 일 구현예는 상기 착색층을 포함하는 디스플레이 소자를 제공하기 위한 것이다.
일 구현예는 제1 격벽, 제2 격벽 및 상기 제1 격벽 및 제2 격벽 사이에 위치하는 착색 조성물를 포함하는 착색층으로서, 상기 착색 조성물은 양자점을 포함하고, 상기 제1 격벽 및 제2 격벽은 각각 독립적으로 300nm 내지 450nm 파장영역에서의 최대투과도가 8% 이상이며, 550nm 파장에서의 투과도가 0.5% 이하이고, 상기 제1 격벽 및 제2 격벽은 각각 독립적으로 바인더 수지, 광중합성 단량체, 광중합 개시제 및 혼합안료를 포함하고, 상기 혼합안료는 적색안료, 청색안료 및 바이올렛안료로 구성되고, 상기 적색안료, 청색안료 및 바이올렛안료는 각각 3 내지 4 : 2.5 내지 3.5 : 1의 중량비로 혼합되어 있는 착색층을 제공한다.
상기 제1 격벽 및 제2 격벽은 각각 독립적으로 6 내지 15㎛의 두께를 가질 수 있다.
상기 적색안료는 상기 청색안료보다 많은 함량으로 포함될 수 있다.
상기 혼합안료는 상기 제1 격벽 및 제2 격벽 각각에 대해 15 중량% 내지 30 중량%로 포함될 수 있다.
상기 바인더 수지는 카도계 바인더 수지일 수 있다.
상기 바인더 수지는 상기 제1 격벽 및 제2 격벽 각각에 대해 10 중량% 내지 20 중량%로 포함될 수 있다.
상기 광중합 개시제는 서로 다른 2종의 화합물을 포함할 수 있다.
상기 광중합 개시제는 아세토페논계 화합물 및 옥심계 화합물을 포함할 수 있다.
상기 광중합 개시제는 상기 제1 격벽 및 제2 격벽 각각에 대해 0.1 중량% 내지 5 중량%로 포함될 수 있다.
상기 광중합성 단량체는 상기 제1 격벽 및 제2 격벽 각각에 대해 5 중량% 내지 20 중량%로 포함될 수 있다.
상기 제1 격벽 및 제2 격벽은 각각 독립적으로 티올기 함유 실세스퀴옥산 수지를 더 포함할 수 있다.
상기 제1 격벽 및 제2 격벽은 각각 독립적으로 말론산, 3-아미노-1,2-프로판디올, 실란계 커플링제, 레벨링제, 계면활성제 또는 이들의 조합을 더 포함할 수 있다.
다른 일 구현예는 상기 착색층을 포함하는 디스플레이 소자를 제공한다.
상기 디스플레이 소자는 광원 및 오버코트층을 더 포함할 수 있다.
상기 광원은 유기발광다이오드(OLED)일 수 있다.
상기 유기발광다이오드(OLED)는 청색 유기발광다이오드(OLED)일 수 있다.
기타 본 발명의 측면들의 구체적인 사항은 이하의 상세한 설명에 포함되어 있다.
일 구현예는 UV 영역대의 투과율이 높도록 3색 안료의 특정 조합을 적용하여 광가교율을 높여 내열성을 향상시키고, 나아가 현상 시 접착 특성도 우수한 격벽을 포함하는 착색층 및 이를 포함하는 디스플레이 소자를 제공한다.
다른 일 구현예는 티올기 함유 실세스퀴옥산 수지를 추가로 적용하여, 현상에 의해 수득된 화상 패턴을 저온(100℃ 이하)에서 후처리(열경화) 하더라도 내화학성이 우수한 격벽을 포함하는 착색층 및 이를 포함하는 디스플레이 소자를 제공한다.
도 1 내지 도 3은 각각 독립적으로 일 구현예에 따른 디스플레이 소자를 나타낸 모식도이다.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 　다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.　
본 명세서에서 특별한 언급이 없는 한, "알킬기"란 C1 내지 C20 알킬기를 의미하고, "알케닐기"란 C2 내지 C20 알케닐기를 의미하고, "사이클로알케닐기"란 C3 내지 C20 사이클로알케닐기를 의미하고, "헤테로사이클로알케닐기"란 C3 내지 C20 헤테로사이클로알케닐기를 의미하고, "아릴기"란 C6 내지 C20 아릴기를 의미하고, "아릴알킬기"란 C6 내지 C20 아릴알킬기를 의미하며, "알킬렌기"란 C1 내지 C20 알킬렌기를　의미하고, "아릴렌기"란 C6 내지 C20 아릴렌기를 의미하고,　"알킬아릴렌기"란 C6 내지 C20 알킬아릴렌기를 의미하고, "헤테로아릴렌기"란 C3 내지 C20 헤테로아릴렌기를 의미하고, "알콕실렌기"란 C1 내지 C20 알콕실렌기를 의미한다.
본 명세서에서 특별한 언급이 없는 한, "치환"이란 적어도 하나의 수소 원자가 할로겐원자(F, Cl, Br, I), 히드록시기, C1 내지 C20 알콕시기, 니트로기, 시아노기, 아민기, 이미노기, 아지도기, 아미디노기, 히드라지노기, 히드라조노기, 카르보닐기, 카르바밀기, 티올기, 에스테르기, 에테르기, 카르복실기 또는 그것의 염, 술폰산기 또는 그것의 염, 인산이나 그것의 염, C1 내지 C20 알킬기, C2 내지 C20 알케닐기, C2 내지 C20 알키닐기, C6 내지 C20 아릴기, C3 내지 C20 사이클로알킬기, C3 내지 C20 사이클로알케닐기, C3 내지 C20 사이클로알키닐기, C2 내지 C20 헤테로사이클로알킬기, C2 내지 C20 헤테로사이클로알케닐기, C2 내지 C20 헤테로사이클로알키닐기, C3 내지 C20 헤테로아릴기 또는 이들의 조합의 치환기로 치환된 것을 의미한다.
또한 본 명세서에서 특별한 언급이 없는 한, "헤테로"란, 화학식 내에 N, O, S 및 P 중 적어도 하나의 헤테로 원자가 적어도 하나 포함된 것을 의미한다.
또한 본 명세서에서 특별한 언급이 없는 한, "(메타)아크릴레이트"는 "아크릴레이트"와 "메타크릴레이트" 둘 다 가능함을 의미하며, "(메타)아크릴산"은 "아크릴산"과 "메타크릴산" 둘 다 가능함을 의미한다.
본 명세서에서 별도의 정의가 없는 한, "조합"이란 혼합 또는 공중합을 의미한다. 또한 "공중합"이란 블록 공중합 내지 랜덤 공중합을 의미하고, "공중합체"란 블록 공중합체 내지 랜덤 공중합체를 의미한다.
본 명세서 내 화학식에서 별도의 정의가 없는 한, 화학 결합이 그려져야 하는 위치에 화학결합이 그려져 있지 않은 경우는 상기 위치에 수소 원자가 결합되어 있음을 의미한다.
본 명세서에서 카도계 수지란, 하기 화학식 1-1 내지 화학식 1-11로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 관능기가 수지 내 주골격(backbone)에 포함되는 수지를 의미한다.
본 명세서에서 별도의 정의가 없는 한, "＊"는 동일하거나 상이한 원자(수소원자 포함) 또는 화학식과 연결되는 부분을 의미한다.
일 구현예에 따른 착색층은 제1 격벽, 제2 격벽 및 상기 제1 격벽 및 제2 격벽 사이에 위치하는 착색 조성물(차광성 감광성 조성물)를 포함하는 착색층으로서, 상기 착색 조성물은 양자점을 포함하고, 상기 제1 격벽 및 제2 격벽은 각각 독립적으로 300nm 내지 450nm 파장영역에서의 최대투과도가 8% 이상이며, 550nm 파장에서의 투과도가 0.5% 이하이고, 상기 제1 격벽 및 제2 격벽은 각각 독립적으로 바인더 수지, 광중합성 단량체, 광중합 개시제 및 혼합안료를 포함하고, 상기 혼합안료는 적색안료, 청색안료 및 바이올렛안료로 구성되고, 상기 적색안료, 청색안료 및 바이올렛안료는 각각 3 내지 4 : 2.5 내지 3.5 : 1의 중량비로 혼합되어 있다.
상기 제1 격벽 및 제2 격벽은 QD(Quantum dot particle)-inkjet 공정을 적용하여 컬러필터 제조 시, 분사된 잉크끼리 섞이지 않도록 도와주는 역할을 수행한다. 해상도를 높이기 위해 격벽 제조에 사용되는 조성물은 90˚에 가까운 테이퍼 각도를 필요로 하며, 차광특성을 가져야 하기 때문에 카본블랙, TiO2 산란체, 유기블랙과 같은 차광성 물질을 반드시 포함해야 한다.
상기 착색층은 상기 제1 격벽 및 제2 격벽 사이에 양자점을 포함하는 착색 조성물을 포함하는데, 광경화성을 높이기 위해 UV 영역대의 투과율이 높은 안료를 사용하여 가시광선의 차광성능을 구현하고 UV 영역대의 광원으로 광경화성을 높이며 align을 가능하게 하였다. 구체적으로, UV 영역대의 광원을 활용하기 위해 300nm 내지 450nm 파장영역에서의 투과율이 높은 안료의 조합을 적용하여 3 이하의 광학밀도를 구현할 수 있으며, 적외선 영역의 빛은 투과하여 노광 공정 진행 시, 패턴 하단부의 광경화율을 높여, 최종 패턴의 line adhesion을 개선하였다. 또한 적색, 청색, 보라색 3종의 안료를 적용하여 300nm 내지 450nm 파장영역의 최대 투과도를 8% 이상 확보하며, 동시에 550nm 파장의 투과도는 0.5% 이하로 구현할 수 있는데, 이 때 적색 안료는 보라색 안료의 3배 내지 4배, 청색 안료는 보라색 안료의 2.5배 내지 3.5배의 비율로 제조되어야, 해당 조성물의 광가교율을 높여 경화온도를 낮춤으로써 우수한 내열성능을 갖는 격벽 함유 착색층을 제공할 수 있다.
상기 제1 격벽 및 제2 격벽은 각각 독립적으로 바인더 수지, 광중합성 단량체, 광중합 개시제 및 혼합안료를 포함한다. 구체적으로 상기 제1 격벽 및 제2 격벽은 각각 독립적으로 바인더 수지, 광중합성 단량체, 광중합 개시제, 혼합안료 및 용매를 포함하며, 상기 용매를 포함하는 격벽 제조용 조성물이 노광, 현상 및 경화됨으로서 용매가 제거되고 경화막의 형태로 상기 제1 격벽 및 제2 격벽이 제조된다.
상기 제1 격벽 및 제2 격벽은 각각 독립적으로 6㎛ 내지 15㎛의 두께를 가질 수 있다. 상기 제1 격벽 및 제2 격벽이 각각 독립적으로 상기 범위의 두께를 가질 경우, 상기 3종의 안료로 구성된 혼합안료가 적용되었을 때 광학밀도를 3 이하, 예컨대 2.5 이하로 제어할 수 있다.
이하에서 상기 제1 격벽 및 제2 격벽을 구성하는 각각의 성분에 대하여 구체적으로 설명한다.
혼합안료
상기 격벽은 적색안료, 청색안료 및 바이올렛안료로 구성된 혼합안료를 포함하며, 상기 적색안료, 청색안료 및 바이올렛안료는 각각 3 내지 4 : 2.5 내지 3.5 : 1의 중량비로 혼합된다. 즉, 상기 적색안료는 상기 바이올렛안료 함량의 3배 내지 4배의 함량으로 포함되고, 상기 청색안료는 상기 바이올렛안료 함량의 2.5배 내지 3.5배의 함량으로 포함되어야 우수한 감광특성을 유지하면서 동시에 내열성 및 광학특성을 달성할 수 있다.
상기 혼합안료는 상기 적색안료, 청색안료 및 바이올렛안료로 구성되며, 카본블랙 등의 무기흑색안료를 포함하지 않는다. 카본블랙 등의 무기흑색안료가 포함될 경우, 전술한 바와 같이 노광, 현상 및 경화 공정 진행 시 막의 하부만 광경화가 이루어지지 않아 언더컷이 심하게 유발되어 바람직하지 않다.
구체적으로 상기 적색안료 함량이 상기 바이올렛안료 함량의 3배 미만일 경우 근적외선(Near IR) 파장 투과도를 확보하기 어려워 align key 인식이 어렵고, 상기 적색안료 함량이 상기 바이올렛안료 함량의 4배를 초과할 경우 노광 공정 시 광경화를 저해할 수 있어 바람직하지 않다.
또한, 상기 청색안료 함량이 상기 바이올렛안료 함량의 2.5배 미만일 경우 광학밀도 확보가 어려우며, 상기 청색안료 함량이 상기 바이올렛안료 함량의 3.5배 초과일 경우 근적외선(Near IR) 파장 투과도를 확보하기 어려워 align key 인식이 어렵게 된다.
예컨대, 상기 적색안료는 상기 청색안료보다 많은 함량으로 포함될 수 있다. 상기 적색안료가 상기 청색안료보다 많은 함량으로 포함될 경우, 감광특성, 내열성 및 광학특성이 더욱 우수해질 수 있다.
예컨대, 상기 혼합안료는 상기 제1 격벽 및 제2 격벽 각각에 대해 15 중량% 내지 30 중량%로 포함될 수 있다. 구체적으로 상기 적색안료는 상기 제1 격벽 및 제2 격벽 각각에 대해 9 중량% 내지 13 중량%로 포함될 수 있고, 상기 청색안료는 상기 제1 격벽 및 제2 격벽 각각에 대해 5 중량% 내지 12 중량%로 포함될 수 있고, 상기 바이올렛안료는 상기 제1 격벽 및 제2 격벽 각각에 대해 1 중량 내지 5 중량%로 포함될 수 있다.
상기 적색 안료의 예로는 C.I. 적색 안료 254, C.I. 적색 안료 255, C.I. 적색 안료 264, C.I. 적색 안료 270, C.I. 적색 안료 272, C.I. 적색 안료 177, C.I. 적색 안료 179, C.I. 적색 안료 89 등을 들 수 있다. 상기 바이올렛 안료의 예로는, C.I. 바이올렛 안료 1, C.I. 바이올렛 안료 19, C.I. 바이올렛 안료 23, C.I. 바이올렛 안료 27, C.I. 바이올렛 안료 29, C.I. 바이올렛 안료 30, C.I. 바이올렛 안료 32, C.I. 바이올렛 안료 37, C.I. 바이올렛 안료 40, C.I. 바이올렛 안료 42, C.I. 바이올렛 안료 50 등을 들 수 있다. 상기 청색 안료의 예로는 C.I. 청색 안료 15:6, C.I. 청색 안료 15, C.I. 청색 안료 15:1, C.I. 청색 안료 15:2, C.I. 청색 안료 15:3, C.I. 청색 안료 15:4, C.I. 청색 안료 15:5, C.I. 청색 안료 16 등과 같은 프탈로시아닌계 안료 등을 들 수 있다. 다만, 상기 적색 안료, 바이올렛 안료 및 청색 안료의 종류가 이들에 한정되는 것은 아니다.
상기 혼합안료는 상기 혼합안료를 구성하는 각각의 안료를 분산시키기 위해 분산제를 함께 사용할 수 있다. 구체적으로는, 상기 각각의 안료를 분산제로 미리 표면처리하여 사용하거나, 조성물 제조 시 안료와 함께 분산제를 첨가하여 사용할 수 있다.
상기 분산제로는 비이온성 분산제, 음이온성 분산제, 양이온성 분산제 등을 사용할 수 있다. 　상기 분산제의 구체적인 예로는, 폴리 알킬렌 글리콜 및 이의 에스테르, 폴리 옥시 알킬렌, 다가 알코올 에스테르 알킬렌 옥사이드 부가물, 알코올 알킬렌 옥사이드 부가물, 술폰산에스테르, 술폰산염, 카르복실산 에스테르, 카르복실산염, 알킬 아미드 알킬렌 옥사이드 부가물, 알킬 아민 등을 들 수 있으며, 이들을 단독으로 또는 둘 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 분산제의 시판되는 제품을 예로 들면, BYK社의 DISPERBYK-101, DISPERBYK-130, DISPERBYK-140, DISPERBYK-160, DISPERBYK-161, DISPERBYK-162, DISPERBYK-163, DISPERBYK-164, DISPERBYK-165, DISPERBYK-166, DISPERBYK-170, DISPERBYK-171, DISPERBYK-182, DISPERBYK-2000, DISPERBYK-2001 등; EFKA 케미칼社의 EFKA-47, EFKA-47EA, EFKA-48, EFKA-49, EFKA-100, EFKA-400, EFKA-450 등; Zeneka社의 Solsperse 5000, Solsperse 12000, Solsperse 13240, Solsperse 13940, Solsperse 17000, Solsperse 20000, Solsperse 24000GR, Solsperse 27000, Solsperse 28000 등; 또는 Ajinomoto社의 PB711, PB821 등이 있다.
상기 분산제는 상기 제1 격벽 및 제2 격벽 각각에 대해 0.1 중량% 내지 15 중량%로 포함될 수 있다. 분산제가 상기 범위 내로 포함될 경우, 조성물의 분산성이 우수함에 따라 블랙 격벽재료 제조 시 안정성, 현상성 및 패턴성이 우수하다.
상기 안료는 수용성 무기염 및 습윤제를 이용하여 전처리하여 사용할 수도 있다.　안료를 상기 전처리하여 사용할 경우 안료의 평균입경을 미세화할 수 있다.
상기 전처리는 상기 안료를 수용성 무기염 및 습윤제와 함께 니딩(kneading)하는 단계, 그리고 상기 니딩단계에서 얻어진 안료를 여과 및 수세하는 단계를 거쳐 수행될 수 있다.
상기 니딩은 40℃ 내지 100℃의 온도에서 수행될 수 있고, 상기 여과 및 수세는 물 등을 사용하여 무기염을 수세한 후 여과하여 수행될 수 있다.
상기 수용성 무기염의 예로는 염화나트륨, 염화칼륨 등을 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 　상기 습윤제는 상기 안료 및 상기 수용성 무기염이 균일하게 섞여 안료가 용이하게 분쇄될 수 있는 매개체 역할을 하며, 그 예로는 에틸렌 글리콜 모노에틸에테르, 프로필렌 글리콜 모노메틸에테르, 디에틸렌 글리콜 모노메틸에테르 등과 같은 알킬렌 글리콜 모노알킬에테르; 에탄올, 이소프로판올, 부탄올, 헥산올, 시클로헥산올, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 글리세린폴리에틸렌글리콜 등과 같은 알코올 등을 들 수 있으며, 이들을 단독 또는 둘 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 니딩 단계를 거친 안료는 5 nm 내지 200 nm, 예컨대 5 nm 내지 150 nm의 평균 입경을 가질 수 있다. 　안료의 평균 입경이 상기 범위 내인 경우, 안료 분산액에서의 안정성이 우수하고, 픽셀의 해상성 저하의 우려가 없다.
구체적으로, 상기 안료는 상기 분산제 및 PGMEA 등의 용매를 포함하는 안료분산액의 형태로 사용될 수 있고, 상기 안료분산액은 고형분의 안료, 분산제 및 용매를 포함할 수 있다. 상기 고형분의 안료는 상기 안료분산액 총량에 대해 5 중량% 내지 40 중량%, 예컨대 8 중량% 내지 30 중량%로 포함될 수 있다.
바인더 수지
상기 제1 격벽 및 제2 격벽은 각각 독립적으로 바인더 수지를 포함하며, 상기 바인더 수지는 카도계 바인더 수지일 수 있다.
예컨대, 상기 카도계 바인더 수지는 하기 화학식 1로 표시될 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112018116701414-pat00001
상기 화학식 1에서,
R51　및 R52은 각각 독립적으로 수소 원자 또는 치환 또는 비치환된 (메타)아크릴로일록시 알킬기이고,
R53 및 R54는 각각 독립적으로 수소 원자, 할로겐 원자 또는 치환 또는 비치환된 C1 내지 C20 알킬기이고,
Z1은 단일결합, O, CO, SO2, CR55R56, SiR57R58(여기서, R55 내지 R58은 각각 독립적으로 수소 원자, 또는 치환 또는 비치환된 C1 내지 C20 알킬기임) 또는 하기 화학식 1-1 내지 화학식 1-11로 표시되는 연결기 중 어느 하나이고,
[화학식 1-1]
Figure 112018116701414-pat00002
[화학식 1-2]
Figure 112018116701414-pat00003
[화학식 1-3]
Figure 112018116701414-pat00004
[화학식 1-4]
Figure 112018116701414-pat00005
[화학식 1-5]
Figure 112018116701414-pat00006
(상기 화학식 1-5에서,
Ra는 수소 원자, 에틸기, C2H4Cl, C2H4OH, CH2CH=CH2 또는 페닐기이다.)
[화학식 1-6]
Figure 112018116701414-pat00007
[화학식 1-7]
Figure 112018116701414-pat00008
[화학식 1-8]
Figure 112018116701414-pat00009
[화학식 1-9]
Figure 112018116701414-pat00010
[화학식 1-10]
Figure 112018116701414-pat00011
[화학식 1-11]
Figure 112018116701414-pat00012
Z2는 산이무수물 잔기이고,
n1 및 n2는 각각 독립적으로 0 내지 4의 정수이다.
상기 카도계 바인더 수지의 중량평균 분자량은 500 g/mol 내지 50,000 g/mol, 예컨대 1,000 g/mol 내지 30,000 g/mol일 수 있다. 상기 카도계 바인더 수지의 중량평균 분자량이 상기 범위 내일 경우 차광층 제조 시 잔사 없이 패턴 형성이 잘되며, 현상 시 막두께의 손실이 없고, 양호한 패턴을 얻을 수 있다.
상기 카도계 바인더 수지는 양 말단 중 적어도 하나에 하기 화학식 2로 표시되는 관능기를 포함할 수 있다.
[화학식 2]
Figure 112018116701414-pat00013
상기 화학식 2에서,
Z3은 하기 화학식 2-1 내지 화학식 2-7로 표시될 수 있다.
[화학식 2-1]
Figure 112018116701414-pat00014
(상기 화학식 2-1에서, Rb 및 Rc는 각각 독립적으로, 수소 원자, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C20 알킬기, 에스테르기 또는 에테르기이다.)
[화학식 2-2]
Figure 112018116701414-pat00015
[화학식 2-3]
Figure 112018116701414-pat00016
[화학식 2-4]
Figure 112018116701414-pat00017
[화학식 2-5]
Figure 112018116701414-pat00018
(상기 화학식 2-5에서, Rd는 O, S, NH, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C20 알킬렌기, C1 내지 C20 알킬아민기 또는 C2 내지 C20 알릴아민기이다.)
[화학식 2-6]
Figure 112018116701414-pat00019
[화학식 2-7]
Figure 112018116701414-pat00020
상기 카도계 바인더 수지는 예컨대, 9,9-비스(4-옥시라닐메톡시페닐)플루오렌 등의 플루오렌 함유 화합물; 벤젠테트라카르복실산 디무수물, 나프탈렌테트라카르복실산 디무수물, 비페닐테트라카르복실산 디무수물, 벤조페논테트라카르복실산 디무수물, 피로멜리틱 디무수물, 사이클로부탄테트라카르복실산 디무수물, 페릴렌테트라카르복실산 디무수물, 테트라히드로푸란테트라카르복실산 디무수물, 테트라하이드로프탈산 무수물 등의 무수물 화합물; 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜 등의 글리콜 화합물; 메탄올, 에탄올, 프로판올, n-부탄올, 사이클로헥산올, 벤질알코올 등의 알코올 화합물; 프로필렌글리콜 메틸에틸아세테이트, N-메틸피롤리돈 등의 용매류 화합물; 트리페닐포스핀 등의 인 화합물; 및 테트라메틸암모늄 클로라이드, 테트라에틸암모늄 브로마이드, 벤질디에틸아민, 트리에틸아민, 트리부틸아민, 벤질트리에틸암모늄 클로라이드 등의 아민 또는 암모늄염 화합물 중에서 둘 이상을 혼합하여 제조할 수 있다.
일 구현예에 따른 바인더 수지가 상기 카도계 바인더 수지만을 단독으로 포함할 경우 현상이 너무 빨라져, 테이퍼 특성이 크게 저하(T-top profile 관찰됨)될 수도 있으므로, 이를 방지하기 위해 상기 폴리아미드산-폴리이미드 공중합체와 함께 사용될 수 있다.
상기 폴리아미드산-폴리이미드 공중합체는 폴리아미드산 반복단위 및 폴리이미드 반복단위를 포함하며, 상기 폴리아미드산 반복단위 및 폴리이미드 반복단위는 5:5 내지 9:1의 몰비, 예컨대 5:5 내지 8:2의 몰비, 예컨대 5:5 내지 7:3의 몰비, 예컨대 5:5 내지 6:4의 몰비로 포함될 수 있다. 상기 폴리아미드산 반복단위 및 폴리이미드 반복단위가 상기 범위의 몰비로 포함될 경우, 1 ㎛ 수준의 단차 구현이 보다 용이해지며, 공중합 수지의 가교 특성이 우수해지게 된다. 다시 말해, 상기 공중합 수지 내 폴리이미드 반복단위 및 폴리아미드산 반복단위가 상기 몰비의 범위를 벗어나는 경우, 즉 상기 폴리이미드 반복단위가 상기 폴리아미드산 반복단위보다 과량으로 포함되게 되면 조성물의 현상성이 떨어지게 된다.
즉, 상기 공중합체는 용액 상에서 사전에 이미드화된 구조를 가지는 폴리이미드 단위의 몰비를 조절하여, 알칼리 수용액에 대한 감광성 수지 자체의 용해도를 용이하게 조절할 수 있다. 이와 같이 알칼리 가용성 이미드 구조와 폴리이미드 전구체인 폴리아미드산 구조의 공중합 비율을 조절하여 알칼리 수용액에 대해 적절한 용해도를 가지고, 공중합 수지의 말단(및/또는 사슬)에 가교성 기능기를 도입하여, UV 영역대의 광원 조사 시 노광 영역이 가교되어, 미노광 영역이 현상 공정을 통해 미세 패턴이 형성되고, 이를 250℃ 이상의 고온에서 열경화하여 우수한 내열성을 갖게 할 수 있다.
예컨대, 상기 폴리아미드산-폴리이미드 공중합체는 3,000 g/mol 내지 20,000 g/mol의 중량평균 분자량, 예컨대 5,000 g/mol 내지 10,000 g/mol의 중량평균 분자량을 가질 수 있다. 상기 공중합체의 중량평균 분자량이 상기 범위인 경우, 우수한 패턴 형성성을 가지며, 제조된 박막은 우수한 기계적 열적 특성을 가질 수 있다.
상기 공중합체는 적어도 하나의 말단, 예컨대 양 쪽 말단에 불포화 이중결합을 가질 수 있다. 상기 불포화 이중결합은 공중합체의 말단 외에 공중합 수지의 사슬 중간에도 존재할 수 있다. 상기 말단(및/또는 사슬 중간)의 불포화 이중결합은 가교성 기능기로 작용하여, 공중합체의 가교 특성을 향상시킬 수 있다. 즉, 상기 공중합체 자체의 노광에 의한 가교 특성을 부여하기 위해 주구조의 말단기(및/또는 사슬 중간)에 후술하는 광중합 개시제에 의해 가교가 가능한 모노머를 도입하여 더욱 우수한 콘트라스트를 갖는 감광성 수지 조성물을 구현할 수 있다.
예컨대, 상기 불포화 이중결합은 하기 화학식 3 내지 화학식 6으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 화합물로부터 유도된 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
[화학식 3]
Figure 112018116701414-pat00021
[화학식 4]
Figure 112018116701414-pat00022
[화학식 5]
Figure 112018116701414-pat00023
[화학식 6]
Figure 112018116701414-pat00024
상기 화학식 3 내지 화학식 6에서,
R4 내지 R8는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 치환 또는 비치환된 C1 내지 C10 알킬기이고,
L6 내지 L10는 각각 독립적으로 단일 결합 또는 치환 또는 비치환된 C1 내지 C10 알킬렌기이다.
예컨대, 상기 공중합체는 하기 화학식 7로 표시될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
[화학식 7]
Figure 112018116701414-pat00025
상기 화학식 7에서,
X1 및 X2는 각각 독립적으로 치환 또는 비치환된 4가의 지환족 유기기 또는 치환 또는 비치환된 4가의 방향족 유기기이고,
L11 및 L12은 각각 독립적으로 단일결합, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C10 알킬렌기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C10 사이클로알킬렌기 또는 치환 또는 비치환된 C6 내지 C20 아릴렌기이고,
R25는 치환 또는 비치환된 아크릴기, 치환 또는 비치환된 메타크릴기 또는 치환 또는 비치환된 노보넨기이고,
m 및 n은 각각 독립적으로 1 내지 100,000의 정수이다.
예컨대, 상기 4가의 방향족 유기기는 하기 화학식 8로 표시될 수 있다.
[화학식 8]
Figure 112018116701414-pat00026
상기 C6 내지 C20 아릴렌기는 하기 화학식 9로 표시되는 연결기를 포함할 수 있다.
[화학식 9]
Figure 112018116701414-pat00027
상기 화학식 9에서,
L13은 치환 또는 비치환된 C1 내지 C8 알킬렌기이다.
상기 바인더 수지는 상기 제1 격벽 및 제2 격벽 각각에 대해 10 중량% 내지 20 중량%, 예컨대 12 중량% 내지 18 중량%로 포함될 수 있다. 상기 바인더 수지가 상기 범위 내로 포함될 경우, 우수한 감도, 현상성, 해상도 및 패턴의 직진성을 얻을 수 있다.
광중합성 단량체
상기 광중합성 단량체는 적어도 1개의 에틸렌성 불포화 이중결합을 가지는 (메타)아크릴산의 일관능 또는 다관능 에스테르가 사용될 수 있다.
광중합성 단량체는 상기 에틸렌성 불포화 이중결합을 가짐으로써, 패턴 형성 공정에서 노광 시 충분한 중합을 일으킴으로써 내열성, 내광성 및 내화학성이 우수한 패턴을 형성할 수 있다.
광중합성 단량체의 구체적인 예로는, 에틸렌 글리콜 디(메타)아크릴레이트, 디에틸렌 글리콜 디(메타)아크릴레이트, 트리에틸렌 글리콜 디(메타)아크릴레이트, 프로필렌 글리콜 디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸 글리콜 디(메타)아크릴레이트, 1,4-부탄디올 디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올 디(메타)아크릴레이트, 비스페놀A 디(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 디(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 테트라(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 헥사(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 디(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 트리(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 펜타(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 헥사(메타)아크릴레이트,　비스페놀A 에폭시(메타)아크릴레이트, 에틸렌 글리콜 모노메틸에테르 (메타)아크릴레이트, 트리메틸올 프로판 트리(메타)아크릴레이트, 트리스(메타)아크릴로일옥시에틸 포스페이트, 노볼락에폭시 (메타)아크릴레이트　등을 들 수 있다.
광중합성 단량체의 시판되는 제품을 예로 들면 다음과 같다. 　상기 (메타)아크릴산의 일관능 에스테르의 예로는, 도아 고세이 가가꾸 고교(주)社의 아로닉스 M-101®, 동 M-111®, 동 M-114® 등; 니혼 가야꾸(주)社의 KAYARAD TC-110S®, 동 TC-120S® 등; 오사카 유끼 가가꾸 고교(주)社의 V-158®, V-2311® 등을 들 수 있다. 상기 (메타)아크릴산의 이관능 에스테르의 예로는, 도아 고세이 가가꾸 고교(주)社의 아로닉스 M-210®, 동 M-240®, 동 M-6200® 등; 니혼 가야꾸(주)社의 KAYARAD HDDA®, 동 HX-220®, 동 R-604® 등; 오사카 유끼 가가꾸 고교(주)社의 V-260®, V-312®, V-335 HP® 등을 들 수 있다. 상기 (메타)아크릴산의 삼관능 에스테르의 예로는, 도아 고세이 가가꾸 고교(주)社의 아로닉스 M-309®, 동 M-400®, 동 M-405®, 동 M-450®, 동 M-710®, 동 M-8030®, 동 M-8060® 등; 니혼 가야꾸(주)社의 KAYARAD TMPTA®, 동 DPCA-20®, 동-30®, 동-60®, 동-120® 등; 오사카 유끼 가야꾸 고교(주)社의 V-295®, 동-300®, 동-360®, 동-GPT®, 동-3PA®, 동-400® 등을 들 수 있다. 상기 제품을 단독 사용 또는 2종 이상 함께 사용할 수 있다.
상기 광중합성 단량체는 보다 우수한 현상성을 부여하기 위하여 산무수물로 처리하여 사용할 수도 있다.
상기 광중합성 단량체는 상기 제1 격벽 및 제2 격벽 각각에 대해 5 중량% 내지 20 중량%, 예컨대 5 중량% 내지 15 중량%로 포함될 수 있다. 광중합성 단량체가 상기 범위 내로 포함될 경우,　패턴 형성 공정에서 노광시 경화가 충분히 일어나 신뢰성이 우수하며, 알칼리 현상액에의 현상성이 우수하다.
광중합 개시제
상기 광중합 개시제는 서로 다른 2종의 화합물을 포함할 수 있다. 예컨대, 상기 광중합 개시제로 아세토페논계 화합물, 벤조페논계 화합물, 티오크산톤계 화합물, 벤조인계 화합물, 트리아진계 화합물, 옥심계 화합물 또는 이들의 조합 등을 사용할 수 있다. 예컨대, 상기 광중합 개시제는 아세토페논계 화합물 및 옥심계 화합물을 포함할 수 있다.
상기 아세토페논계 화합물의 예로는, 2,2'-디에톡시 아세토페논, 2,2'-디부톡시 아세토페논, 2-히드록시-2-메틸프로피오페논, p-t-부틸트리클로로 아세토페논, p-t-부틸디클로로 아세토페논, 4-클로로 아세토페논, 2,2'-디클로로-4-페녹시 아세토페논, 2-메틸-1-(4-(메틸티오)페닐)-2-모폴리노프로판-1-온, 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모폴리노페닐)-부탄-1-온 등을 들 수 있다.
상기 벤조페논계 화합물의 예로는, 벤조페논, 벤조일 안식향산, 벤조일 안식향산 메틸, 4-페닐 벤조페논, 히드록시 벤조페논, 아크릴화 벤조페논, 4,4'-비스(디메틸 아미노)벤조페논, 4,4'-비스(디에틸아미노)벤조페논, 4,4'-디메틸아미노벤조페논,4,4'-디클로로벤조페논, 3,3'-디메틸-2-메톡시벤조페논 등을 들 수 있다.
상기 티오크산톤계 화합물의 예로는, 티오크산톤, 2-클로로티오크산톤, 2-메틸티오크산톤, 이소프로필 티오크산톤, 2,4-디에틸 티오크산톤, 2,4-디이소프로필 티오크산톤 등을 들 수 있다.
상기 벤조인계 화합물의 예로는, 벤조인, 벤조인 메틸 에테르, 벤조인 에틸 에테르, 벤조인 이소프로필 에테르, 벤조인 이소부틸 에테르, 벤질디메틸케탈 등을 들 수 있다.
상기 트리아진계 화합물의 예로는, 2,4,6-트리클로로-s-트리아진, 2-페닐 4,6-비스(트리클로로메틸)-s-트리아진, 2-(3',4'-디메톡시스티릴)-4,6-비스(트리클로로메틸)-s-트리아진, 2-(4'-메톡시나프틸)-4,6-비스(트리클로로메틸)-s-트리아진, 2-(p-메톡시페닐)-4,6-비스(트리클로로메틸)-s-트리아진, 2-(p-톨릴)-4,6-비스(트리클로로 메틸)-s-트리아진, 2-비페닐 4,6-비스(트리클로로 메틸)-s-트리아진, 비스(트리클로로메틸)-6-스티릴-s-트리아진, 2-(나프토1-일)-4,6-비스(트리클로로메틸)-s-트리아진, 2-(4-메톡시나프토1-일)-4,6-비스(트리클로로메틸)-s-트리아진, 2-4-비스(트리클로로메틸)-6-피페로닐-s-트리아진, 2-4-비스(트리클로로메틸)-6-(4-메톡시스티릴)-s-트리아진등을 들 수 있다.
상기 옥심계 화합물의 예로는 O-아실옥심계화합물, 2-(O-벤조일옥심)-1-[4-(페닐티오)페닐]-1,2-옥탄디온, 1-(O-아세틸옥심)-1-[9-에틸-6-(2-메틸벤조일)-9H-카르바졸-3-일]에탄온, O-에톡시카르보닐-α-옥시아미노-1-페닐프로판-1-온 등을 사용할 수 있다. 상기 O-아실옥심계화합물의구체적인예로는, 1,2-옥탄디온, 2-디메틸아미노-2-(4-메틸벤질)-1-(4-모르폴린-4-일-페닐)-부탄-1-온, 1-(4-페닐술파닐페닐)-부탄-1,2-디온-2-옥심-O-벤조에이트, 1-(4-페닐술파닐페닐)-옥탄-1,2-디온-2-옥심-O-벤조에이트, 1-(4-페닐술파닐페닐)-옥탄-1-온옥심-O-아세테이트 및 1-(4-페닐술파닐페닐)-부탄-1-온옥심-O-아세테이트　등을 사용할 수 있다.
상기 광중합 개시제는 상기 화합물 이외에도 카바졸계 화합물, 디케톤류 화합물, 술포늄 보레이트계 화합물, 디아조계 화합물, 이미다졸계 화합물, 비이미다졸계 화합물, 플루오렌계 화합물 등을 사용할 수 있다.
상기 광중합 개시제는 상기 제1 격벽 및 제2 격벽 각각에 대해 0.1 중량% 내지 5 중량%, 예컨대 0.1 중량% 내지 3 중량%로 포함될 수 있다.　상기 광중합 개시제가 상기 범위 내로 포함될 경우, 패턴 형성 공정에서 노광 시 광중합이 충분히 일어나게 되어 감도가 우수하며, 투과율이 개선된다.
용매
상기 제1 격벽 및 제2 격벽은 상기 혼합안료, 바인더 수지, 광중합성 단량체 및 광중합 개시제와함께 용매를 포함한 조성물의 경화물이다. 상기 용매는 상기 혼합안료, 바인더 수지, 광중합성 단량체 및 광중합 개시제와의 상용성을 가지되 반응하지 않는 물질들이 사용될 수 있다.
상기 용매의 예로는, 메탄올, 에탄올 등의 알코올류; 디클로로에틸에테르, n-부틸에테르, 디이소아밀에테르, 메틸페닐에테르, 테트라히드로퓨란 등의 에테르류; 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜디메틸에테르 등의 글리콜에테르류; 메틸셀로솔브아세테이트, 에틸셀로솔브아세테이트, 디에틸셀로솔브아세테이트 등의 셀로솔브아세테이트류; 메틸에틸카르비톨, 디에틸카르비톨, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜에틸메틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틸에테르 등의 카르비톨류; 프로필렌글리콜메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜프로필에테르아세테이트 등의 프로필렌글리콜알킬에테르아세테이트류; 톨루엔, 크실렌 등의 방향족탄화수소류; 메틸에틸케톤, 사이클로헥사논, 4-히드록시-4-메틸-2-펜타논, 메틸-n-프로필케톤, 메틸-n-부틸케톤, 메틸-n-아밀케톤, 2-헵타논 등의 케톤류; 초산에틸, 초산-n-부틸, 초산이소부틸 등의 포화 지방족 모노카르복실산알킬에스테르류; 젖산메틸, 젖산에틸 등의 젖산에스테르류; 옥시초산메틸, 옥시초산에틸, 옥시초산부틸 등의 옥시초산알킬에스테르류; 메톡시초산메틸, 메톡시초산에틸, 메톡시초산부틸, 에톡시초산메틸, 에톡시초산에틸 등의 알콕시초산알킬에스테르류; 3-옥시프로피온산메틸, 3-옥시프로피온산에틸 등의 3-옥시프로피온산알킬에스테르류; 3-메톡시프로피온산메틸, 3-메톡시프로피온산에틸, 3-에톡시프로피온산에틸, 3-에톡시프로피온산메틸 등의 3-알콕시프로피온산알킬에스테르류; 2-옥시프로피온산메틸, 2-옥시프로피온산에틸, 2-옥시프로피온산프로필 등의 2-옥시프로피온산알킬에스테르류; 2-메톡시프로피온산메틸, 2-메톡시프로피온산에틸, 2-에톡시프로피온산에틸, 2-에톡시프로피온산메틸 등의 2-알콕시프로피온산알킬에스테르류; 2-옥시-2-메틸프로피온산메틸, 2-옥시-2-메틸프로피온산에틸 등의2-옥시-2-메틸프로피온산에스테르류, 2-메톡시-2-메틸프로피온산메틸, 2-에톡시-2-메틸프로피온산에틸 등의 2-알콕시-2-메틸프로피온산알킬류의 모노옥시모노카르복실산알킬에스테르류; 2-히드록시프로피온산에틸, 2-히드록시-2-메틸프로피온산에틸, 히드록시초산에틸, 2-히드록시-3-메틸부탄산메틸 등의 에스테르류; 피루빈산에틸 등의 케톤산에스테르류 등이 있으며, 또한, N-메틸포름아미드, N,N-디메틸포름아미드, N-메틸포름아닐라드, N-메틸아세트아미드, N,N-디메틸아세트아미드, N-메틸피롤리돈, 디메틸술폭시드, 벤질에틸에테르, 디헥실에테르, 아세틸아세톤, 이소포론, 카프론산, 카프릴산, 1-옥탄올, 1-노난올, 벤질알코올, 초산벤질, 안식향산에틸, 옥살산디에틸, 말레인산디에틸, γ-부티로락톤, 3-메틸벤조산, 탄산에틸렌, 탄산프로필렌, 페닐셀로솔브아세테이트 등의 고비점 용매를 들 수 있다.
이들 중 좋게는 상용성 및 반응성을 고려하여, 사이클로헥사논 등의 케톤류; 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜디메틸에테르, 에틸렌글리콜디에틸에테르, 디에틸렌글리콜에틸메틸에테르 등의 글리콜에테르류; 에틸셀로솔브아세테이트 등의 에틸렌글리콜알킬에테르아세테이트류; 2-히드록시프로피온산에틸 등의 에스테르류; 디에틸렌글리콜모노메틸에테르 등의 카르비톨류; 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜프로필에테르아세테이트 등의 프로필렌글리콜알킬에테르아세테이트류, 3-메틸벤조산 등이 사용될 수 있다.
상기 용매는 감광성 수지 조성물 총량에 대하여 잔부량, 예컨대 25 중량% 내지 60 중량%, 예컨대 25 중량% 내지 50 중량%로 포함될 수 있다. 상기 용매가 상기 범위 내로 포함될 경우 조성물이 적절한 점도를 가짐에 따라 격벽 제조 시 공정성이 우수하다.
기타 첨가제
상기 제1 격벽 및 제2 격벽은 각각 독립적으로 티올기 함유 실세스퀴옥산 수지를 더 포함할 수 있다. 상기 티올기는 상기 실세스퀴옥산 수지 내 반응기이다. 예컨대, 상기 티올기 함유 실세스퀴옥산 수지는 분자 구조 내에 티올기를 반응기로 가지는 실세스퀴옥산일 수 있다. 상기 분자 구조 내에 티올기를 반응기로 가지는 실세스퀴옥산은 말단의 반응기인 티올기와 알콕시 실란기가 잔존하기 때문에 낮은 온도(100℃ 이하, 예컨대 50℃ 내지 100℃)에서도 가교가 가능하여, 공정 중 접촉하는 용매 등에서 안정성 확보를 가능하게 할 수 있다. 즉, 상기 제1 격벽 및 제2 격벽이 각각 독립적으로 상기 티올기 함유 실세스퀴옥산 수지를 더 포함할 경우, 상기 제1 격벽 및 제2 격벽은 낮은 경화온도에서도 우수한 내화학성을 가지는 격벽이 될 수 있다. 예컨대, 티올기 함유 실세스퀴옥산 수지를 포함하지 않는 조성물의 경우, 낮은 온도에서 경화가 원활하게 진행되지 않아 패턴 자체가 유지되지 않을 수 있다. 나아가 상기 반응기인 티올기의 존재로 인해 이를 포함하는 격벽 조성물과 기재 간 밀착력이 매우 우수해져 종래의 격벽 제조용 감광성 수지 조성물에 밀착 촉진제로 첨가되는 실란 커플링제를 대체할 수도 있다. 그리고 내용제성 및 내열성이 우수하여 공정에서 화학정 안정성이 향상되어 신뢰성 및 내구성을 더욱 높일 수 있다. 한편, 상기 실세스퀴옥산은 랜덤형 실세스퀴옥산일 수 있다. 상기 티올기 함유 실세스퀴옥산으로 랜덤형 실세스퀴옥산이 아닌, 사다리형 실세스퀴옥산을 격벽 제조용 감광성 수지 조성물에 사용하는 경우 내용제성 및 내열성이 충분히 개선되지 못하며, 바구니형 실세스퀴옥산을 사용하여 격벽 제조용 감광성 수지 조성물을 제조하는 경우 도입된 반응기의 반응성이 바구니형 실세스퀴옥산이 갖는 구조로 인하여 반응성이 저해되어 완전한 반응을 이루어지지 못하기 때문에 랜덤형 실세스퀴옥산을 사용하는 것이 낮은 경화온도에서의 내화학성 개선이라는 측면에서 장점을 가진다. 또한, 랜덤형 실세스퀴옥산의 합성은 바구니형 또는 사다리형에 비해 공정이 간단하기 때문에 제품의 경제적인 면에서도 훨씬 유리하다.
한편, 상기 제1 격벽 및 제2 격벽은 각각 독립적으로 말론산, 3-아미노-1,2-프로판디올, 실란계 커플링제, 레벨링제, 계면활성제 또는 이들의 조합의 첨가제를 더 포함할 수 있다.
상기 실란계 커플링제는 기판과의 밀착성 등을 개선하기 위해 비닐기, 카르복실기, 메타크릴옥시기, 이소시아네이트기, 에폭시기 등의 반응성 치환기를 가질 수 있다.
상기 실란계 커플링제의 예로는, 트리메톡시실릴벤조산, γ-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 비닐트리아세톡시실란, 비닐트리메톡시실란, γ-이소시아네이트프로필트리에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, β-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트리메톡시실란 등을 들 수 있으며, 이들을 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 실란계 커플링제는 상기 제1 격벽 및 제2 격벽 각각에 대해 100 중량부에 대하여 0.01 중량부 내지 10 중량부로 포함될 수 있다. 상기 실란계 커플링제가 상기 범위 내로 포함될 경우 밀착성, 저장성 등이 우수하다.
또한 상기 제1 격벽 및 제2 격벽은 각각 독립적으로 코팅성 향상 및 결점생성 방지효과를 위해 계면활성제, 계면활성제, 예컨대 불소계 계면활성제 및/또는 실리콘계 계면활성제를 더 포함할 수 있다.
상기 불소계 계면활성제로는, BM Chemie社의 BM-1000®, BM-1100® 등; 다이닛폰잉키가가꾸고교(주)社의 메카팩 F 142D®, 메카팩 F 172®, 메카팩 F 173®, 메카팩 F 183®, 메카팩 F 554® 등; 스미토모스리엠(주)社의 프로라드 FC-135®, 프로라드 FC-170C®, 프로라드 FC-430®, 프로라드 FC-431® 등; 아사히그라스(주)社의 사프론 S-112®, 사프론 S-113®, 사프론 S-131®, 사프론 S-141®, 사프론 S-145® 등; 도레이실리콘(주)社의 SH-28PA®, SH-190®, SH-193®, SZ-6032®, SF-8428® 등의 명칭으로 시판되고 있는 것을 사용할 수 있다.
상기 실리콘계 계면활성제로는 BYK Chem社의 BYK-307, BYK-333, BYK-361N, BYK-051, BYK-052, BYK-053, BYK-067A, BYK-077, BYK-301, BYK-322, BYK-325 등의 명칭으로 시판되고 있는 것을 사용할 수 있다.
상기 계면활성제는 상기 제1 격벽 및 제2 격벽 각각에 대해 0.001 중량부 내지 5 중량부로 사용될 수 있다.　상기 계면활성제가 상기 범위 내로 포함될 경우 코팅 균일성이 확보되고, 얼룩이 발생하지 않으며, IZO 기판 또는 유리기판에 대한 습윤성(wetting)이 우수하다.
또한 상기 제1 격벽 및 제2 격벽은 각각 독립적으로 물성을 저해하지 않는 범위 내에서 산화방지제, 안정제, 광확산제 등의 기타 첨가제가 일정량 첨가될 수도 있다.　
예컨대, 상기 광확산제는 황산바륨(BaSO4), 탄산칼슘(CaCO3), 이산화티타늄(TiO2), 지르코니아(ZrO2) 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 광확산제는 전술한 착색 조성물 내 양자점에 흡수되지 않은 광을 반사시키고, 상기 반사된 광을 양자점이 다시 흡수할 수 있도록 한다. 즉, 상기 광확산제는 양자점에 흡수되는 광의 양을 증가시켜, 양자점 함유 조성물의 광변환 효율을 증가시킬 수 있다.
상기 광확산제는 평균 입경(D50)이 150nm 내지 250nm 일 수 있으며, 구체적으로는 180nm 내지 230nm일 수 있다. 상기 광확산제의 평균 입경이 상기 범위 내일 경우, 보다 우수한 광확산 효과를 가질 수 있으며, 광변환 효율을 증가시킬 수 있다.
상기 제1 격벽 및 제2 격벽 제조용 감광성 수지 조성물은 포지티브형일 수도 있고, 네가티브형일 수도 있으나, 차광성을 가지는 조성물의 노광 및 현상 후 패턴이 노출되는 영역의 잔기(residue)를 보다 완벽하게 제거하기 위해서는 네가티브형인 것이 보다 바람직하다.
상기 제1 격벽 및 제2 격벽 제조방법은 다음과 같다.
(1) 도포 및 도막 형성 단계
감광성 수지 조성물을 소정의 전처리를 한 유리 기판 또는 ITO 기판 등의 기판 상에 스핀 또는 슬릿 코트법, 롤 코트법, 스크린 인쇄법, 어플리케이터법 등의 방법을 사용하여 원하는 두께로 도포한 후, 70℃ 내지 110℃에서 1분 내지 10분 동안 가열하여 용제를 제거함으로써 감광성 수지막을 형성한다.
(2) 노광 단계
상기 얻어진 감광성 수지막에 필요한 패턴 형성을 위해 마스크를 개재한 뒤, 200 nm 내지 500 nm의 활성선을 조사한다. 조사에 사용되는 광원으로는 저압 수은등, 고압 수은등, 초고압 수은등, 금속 할로겐화물 램프, 아르곤 가스 레이저 등을 사용할 수 있으며, 경우에 따라 X선, 전자선 등도 이용할 수 있다.
노광량은 조성물 각 성분의 종류, 배합량 및 건조 막 두께에 따라 다르지만, 고압 수은등을 사용하는 경우에는 500 mJ/cm2(365 nm 센서에 의함) 이하이다.
(3) 현상 단계
현상 방법으로는 상기 노광 단계에 이어 알칼리성 수용액을 현상액으로 이용하여 불필요한 부분을 용해, 제거함으로써 노광 부분만을 잔존시켜 패턴을 형성시킨다.
(4) 후처리 단계
상기 공정에서 현상에 의해 수득된 화상 패턴을 내열성, 내광성, 밀착성, 내크랙성, 고강도 및 저장 안정성 등의 면에서 우수한 패턴을 얻기 위한 후가열 공정이 있다. 예컨대, 현상 후 250℃의 컨벡션 오븐에서 1시간 동안 가열할 수 있다. 한편, 내화학성을 측정하기 위해서는 현상 후 저온인 85℃의 컨벡션 오븐에서 1시간 동안 가열할 수 있다.
다른 일 구현예는 전술한 착색층을 포함하는 디스플레이 소자를 제공한다.
상기 디스플레이 소자는 광원 및 오버코트층을 더 포함하고, 상기 격벽 사이에 양자점을 함유한착색 조성물이 위치할 수 있다.
상기 광원은 유기발광다이오드, 예컨대 청색 유기발광다이오드일 수 있다. 상기 격벽 사이에 위치하는 양자점은 조성물의 형태로 존재한다. 즉, 상기 격벽 사이에는 양자점 함유 조성물이 위치한다. 예컨대, 상기 디스플레이 소자는 유기발광다이오드(광원) 상에 양자점 함유 착색 조성물 및 상기 착색 조성물 양쪽에 제1 격벽 및 제2 격벽이 위치하는 착색층이 존재하고, 상기 광원 및 착색층 사이에 오버코트층이 위치할 수 있다. 또한, 상기 디스플레이 소자는 유기발광다이오드(광원) 상에 착색층이 존재하고, 상기 착색층 상에 오버코트층이 위치할 수 있다. (도 1 내지 도 3 참조)
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 기재한다.　다만, 하기의 실시예는 본 발명의 바람직한 일실시예일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
(감광성 수지 조성물 제조)
하기 표 1 및 표 2에 기재된 조성으로, 실시예 1 내지 실시예 7 및 비교예 1 내지 비교예 9에 따른 감광성 수지 조성물을 제조하였다. 구체적으로, 용매에 광중합 개시제를 용해시킨 후 2시간 동안 상온에서 교반하였다. 여기에, 바인더 수지 및 광중합성 단량체를 첨가하고, 2시간 동안 상온에서 교반하였다. 그리고, 착색제를 첨가한 후, 1시간 동안 상온에서 교반하고, 기타 첨가제(계면활성제)를 첨가하고 1시간 동안 상온에서 교반하였다.　상기 용액에 대하여 3회에 걸친 여과를 행하여 불순물을 제거하여 감광성 수지 조성물을 제조하였다.
(단위: g)
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6 실시예 7
(A) 바인더 수지 15 15 15 15 37 35 25
(B) 광중합성 단량체 10 10 10 10 10 10 10
(C) 광중합 개시제 (C-1) 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4
(C-2) 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
(D) 착색제 (D-1) 10.5 12 10.75 9.5 10.5 10.5 10.5
(D-2) 3.5 3 3.5 3 3.5 3.5 3.5
(D-3) 9 8 8.75 10.5 9 9 9
(D-4) - - - - - - -
(E) 용매 (E-1) 29.5 29.5 29.5 29.5 5 5 5
(E-2) 21 21 21 21 12 12 12
(F) 기타 첨가제 (F-1) - - - - 3 5 15
(F-2) 0.03 0.03 0.03 0.03 0.03 0.03 0.03
(단위: g)
비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 비교예 5 비교예 6 비교예 7 비교예 8 비교예 9
(A) 바인더 수지 15 15 15 15 15 15 15 15 15
(B) 광중합성 단량체 10 10 10 10 10 10 10 10 10
(C) 광중합 개시제 (C-1) 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4
(C-2) 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
(D) 착색제 (D-1) 5 5 10.5 - - 10 12.5 10.8 9
(D-2) 7.5 3.5 7.5 - - 3.5 3 3.5 3
(D-3) 10.5 14.5 5 - - 9 8 8.7 11
(D-4) - - - 8 23 - - - -
(E) 용매 (E-1) 29.5 29.5 29.5 42.2 29.5 29.5 29.5 29.5 29.5
(E-2) 21 21 21 21 21 21 21 21 21
(F) 기타 첨가제 (F-1) - - - - - - - - -
(F-2) 0.03 0.03 0.03 0.03 0.03 0.08 0.03 0.03 0.03
(A) 바인더 수지
카도계 바인더 수지 (KBR-101, 경인社)
(B) 광중합성 단량체
디펜타에리트리톨 헥사(메타)아크릴레이트 (DPHA, 일본화약社)
(C) 광중합 개시제
(C-1) NCI831 (adeka社)
(C-2) IRG369 (basf社)
(D) 착색제
(D-1) 적색 안료 (Red mill base, CI-IM-R179, SAKATA社, TSC 15% @PGMEA)
(D-2) 바이올렛 안료 (Violet mill base, CI-IM-V29, SAKATA社, TSC 15% @PGMEA)
(D-3) 청색 안료 (Blue mill base, (CI-IM-B156, SAKATA社, TSC 15% @PGMEA)
(D-4) 카본 블랙 (CI-M-432, SAKATA社, TSC 25% @PGMEA)
(E) 용매
(E-1) 프로필렌 글리콜 모노메틸에테르 아세테이트 (PGMEA, Sigma-aldrich社)
(E-2) 3-메톡시부틸 아세테이트 (3-MBA, Sigma-aldrich社)
(F) 기타 첨가제
(F-1) SQ-109 (ARAKAWA社)
(F-2) 불소계 계면활성제 (F-554, DIC社)
(평가)
평가 1: 투과도 측정
실시예 1 내지 실시예 4 및 비교예 1 내지 비교예 9에 따른 감광성 수지 조성물을 10cm*10cm ITO 글래스(저항 30Ω)에 도포하여, 100℃의 핫플레이트에서, 1 분간 proxy type으로 가열하고, 다시 1 분간 contact type으로 가열하여 10 ㎛ 두께의 감광성 수지막을 형성한다. 상기 감광성 수지막을 Agilent Technologies社 Cary series UV-Vis-NIR Spectrophotometer로 350nm 내지 400nm 파장영역에서의 최대투과도 및 550nm 파장에서의 투과도를 측정하였다.
평가 2: 내열성 측정
후처리까지 완료된 감광성 수지막으로 TGA 분석을 진행하여 5wt% loss Temp.를 구하였다. 5wt% loss Temp. 란 측정 전 시료 전체 중량 대비 5 wt% 감소한 시점의 온도를 의미한다.
평가 3: 광학밀도 측정
상기 투과도 측정과 동일한 방법으로 평가 시편을 준비하고, X-rite 301를 이용하여 Optical density 를 측정하였다.)
평가 4: 감광특성 측정
(감광성 수지막 패턴 형성)
상기 네거티브형 흑색 감광성 수지 조성물을 이용하여 다음과 같은 방법으로 경화막 패턴을 형성하였다. 청정한 표면을 갖는 유리기판 상에 SEMES社의 스핀 코터인 K-SPINNER를 이용해 120rpm으로 코팅하여 수지 도포층을 형성하였다. 도포 후, 100℃의 핫플레이트에서 100초간 건조시켜 도포막 두께를 6.0㎛가 되도록 하였다. 이어서 마스크(갭 100㎛)를 통하여 자외선 등의 활성선 에너지선을 조사에너지선량 30mJ/cm2의 범위로 노광하였다. 노광하여 얻은 막을 현상액 (0.048% KOH 수용액, 23℃)을 사용하여 현상(현상시간 120초)하여 경화막 패턴을 형성하였다.
현상 후 광학 현미경(NX20, Olympus)의 현미경 배율 10X 렌즈를 적용하여 최소로 남아있는 pattern의 size를 측정하여 해상도를 구하였다.
평가 5: 혼색여부 측정
(혼색여부 판단)
○: 육안 관찰 시 혼색이 일어나지 않음
△: 육안 관찰 시 혼색이 일부 일어남
×: 육안 관찰 시 혼색이 많이 일어남
평가 6: 내화학성 측정
실시예 1 및 실시예 5 내지 실시예 7에 따른 감광성 수지 조성물을 10cm*10cm ITO 글래스(저항 30Ω에 도포하여, 100℃의 핫플레이트에서, 1 분간 proxy type으로 가열하고, 다시 1 분간 contact type으로 가열하여 1.2㎛ 두께의 감광성 수지막을 형성하였다. 이어서 마스크를 사용하여 패턴 노광을 진행하고, 알칼리성 수용액을 현상액으로 이용하여 불필요한 부분을 용해, 제거함으로써 노광 부분만을 잔존시켜 패턴을 형성시켰다. 상기 현상 후 실시예 1 및 실시예 5 내지 실시예 7에 따른 감광성 수지 조성물을 85℃의 컨벡션 오븐에서 1시간 동안 포스트베이크를 수행하였다. 상기 포스트베이크가 완료된 감광성 수지막에 대한 두께를 α-step을 통해 두께를 측정하고 PGMEA에 담근 후 10min 후 꺼내어 수세를 한 뒤 다시 두께를 측정을 진행하여 두께차를 가지고 내화학성을 측정하였다.
상기 평가 1 내지 평가 6에 따른 결과를 하기 표 3 및 표 4에 나타내었다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 비교예 5 비교예 6 비교예 7 비교예 8 비교예 9
착색제 도포 후 혼색여부 막두께 2㎛ × × × × × × × × × × × × ×
막두께 4㎛ △ △ △ △ △ △ △ △ △ △ △ △ △
막두께 10㎛ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
감광 특성 현상 후 해상도
(막두께 4㎛) (㎛)		 7 8 8 8 16 20 20 20 30 14 16 14 14
현상 후 해상도
(막두께 10㎛) (㎛)		 12 12 12 12 40 40 40 40 100 30 40 30 30
내열성 (℃) 323 325 321 315 305 306 304 300 315 315 307 316 314
광학 특성 300nm 내지 450nm에서의 투과도 (%) 11.9 12.0 13.5 11.0 1.0 1.2 0.8 0.5 0.0 10.0 4.0 11.0 10.0
550nm에서의 투과도 (%) 0.2 0.2 0.3 0.2 0.2 0.3 0.2 0.0 0.0 0.3 0.3 0.6 0.2
광학밀도 (/㎛) 2.4 2.3 2.4 2.4 2.4 2.3 2.4 2.4 4.5 2.3 2.3 1.8 2.4
실시예 1 실시예 5 실시예 6 실시예 7
PGMEA 내화학성 Dipping
10 min		 -
(측정불가)		 101% 101% 101%
Dipping
30 min		 -
(측정불가)		 101% 101% 101%
상기 표 3으로부터, 적색안료, 청색안료 및 바이올렛안료로 구성된 혼합안료(적색안료, 청색안료 및 바이올렛안료는 각각 3 내지 4 : 2.5 내지 3.5 : 1의 중량비로 혼합)를 포함하는 조성물로 제조된 10㎛ 두께의 격벽을 포함하는 착색층은 상기 구성을 가지지 않는 착색층보다 감광특성, 내열성 및 광학특성이 모두 우수함을 확인할 수 있다. 또한, 상기 표 4로부터 티올기 함유 실세스퀴옥산 수지를 포함하는 조성물(실시예 5 내지 실시예 7)이 티올기 함유 실세스퀴옥산 수지를 포함하지 않는 조성물(실시예 1)보다 저온경화 후 내화학성이 우수함을 확인할 수 있다. 실시예 1은 저온에서 경화가 진행되지 않아 패턴이 유지되지 못하여, 측정 자체가 불가하였다.
본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.　　그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (14)

  1. 제1 격벽,
    제2 격벽 및
    상기 제1 격벽 및 제2 격벽 사이에 위치하는 착색 조성물를 포함하는 착색층으로서,
    상기 착색 조성물은 양자점을 포함하고,
    상기 제1 격벽 및 제2 격벽은 각각 독립적으로 300nm 내지 450nm 파장영역에서의 최대투과도가 8% 이상이며, 550nm 파장에서의 투과도가 0.5% 이하이고,
    상기 제1 격벽 및 제2 격벽은 각각 독립적으로 카도계 바인더 수지, 광중합성 단량체, 광중합 개시제 및 혼합안료를 포함하고,
    상기 광중합 개시제는 아세토페논계 화합물 및 옥심계 화합물을 포함하고,
    상기 혼합안료는 적색안료, 청색안료 및 바이올렛안료로 구성되고,
    상기 적색안료, 청색안료 및 바이올렛안료는 각각 3 내지 4 : 2.5 내지 3.5 : 1의 중량비로 혼합되어 있되, 단 상기 적색안료는 상기 청색안료보다 많은 함량으로 포함되는
    착색층.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1 격벽 및 제2 격벽은 각각 독립적으로 6 내지 15㎛의 두께를 가지는 착색층.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 혼합안료는 상기 제1 격벽 및 제2 격벽 각각에 대해 15 중량% 내지 30 중량%로 포함되는 착색층.
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서,
    상기 바인더 수지는 상기 제1 격벽 및 제2 격벽 각각에 대해 10 중량% 내지 20 중량%로 포함되는 착색층.
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 제1항에 있어서,
    상기 광중합 개시제는 상기 제1 격벽 및 제2 격벽 각각에 대해 0.1 중량% 내지 5 중량%로 포함되는 착색층.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 광중합성 단량체는 상기 제1 격벽 및 제2 격벽 각각에 대해 5 중량% 내지 20 중량%로 포함되는 착색층.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 제1 격벽 및 제2 격벽은 각각 독립적으로 티올기 함유 실세스퀴옥산 수지를 더 포함하는 착색층.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 제1 격벽 및 제2 격벽은 각각 독립적으로 말론산, 3-아미노-1,2-프로판디올, 실란계 커플링제, 레벨링제, 계면활성제 또는 이들의 조합을 더 포함하는 착색층.
  13. 제1항, 제2항, 제4항, 제6항 및 제9항 내지 제12항 중 어느 한 항의 착색층을 포함하는 디스플레이 소자.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 디스플레이 소자는 광원 및 오버코트층을 더 포함하는 디스플레이 소자.
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